ES2236076T3 - Mezclas de al menos una carga y compuestos organosilicos, procedimiento para su preparacion y su uso. - Google Patents
Mezclas de al menos una carga y compuestos organosilicos, procedimiento para su preparacion y su uso.Info
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Abstract
Mezcla de al menos una carga y compuestos organosilícicos de la fórmula general I Y-Sx-Z (I) en donde Y = R1R2R3Si-R4- y R1, R2, R3 pueden ser iguales o distintos y se componen de alquil C1 a C4 o alcoxi C1 a C4, R4 se compone de alquilideno con 0-6 átomos de C lineal o ramificado, X es un número de 1 a 10, y Z se compone de H, CN, o Y, caracterizada porque la carga es ácido silícico precipitado, hidrófobo, tratado en la superficie y el contenido en compuesto organosilícico 30 a 70% en peso referido a la mezcla.
Description
Mezclas de al menos una carga y compuestos
organosilícicos, procedimiento para su preparación y su uso.
La presente invención se refiere a mezclas de al
menos una de carga con compuestos organosilícicos, a un
procedimiento para su preparación y a su uso.
Es conocido que los silanos organofuncionalizados
e hidrolizables, los cuales poseen la capacidad de reaccionar con
cargas que contienen grupos hidroxilo tales como, por ejemplo,
silicatos naturales y sintéticos, carbonatos, vidrios y óxidos
metálicos, se pueden usar en muchos ámbitos de aplicación para la
modificación de la superficie o inducción de la adherencia.
Una serie de estos silanos organofuncionalizados,
especialmente alcoxisilanos que contienen azufre, de fórmula
general Y-S_{x}-Z, en donde Y:
R^{1}R^{2}R^{3}Si-R^{4}, y R^{1}, R^{2},
R^{3} pueden ser iguales o independientes uno del otro: alquilo
C_{1} a C_{4}, alcoxi C_{1} a C_{4}; R^{4} puede ser
alquilideno C_{1} a C_{6} lineal o ramificado; x es 1 a 10; Z
puede ser H, CN o, de forma especialmente preferente, Y, son
utilizados, y de manera conocida, en la tecnología del caucho como
aglomerantes entre carga y caucho (documento EP 501 227, Gummi,
Fasern, Kunststoffe 51, 416-424 (1998)).
Además, es conocido que dichos silanos
organofuncionalizados e hidrolizables, en presencia de agua líquida
o unida a la superficie, se condensan para formar polisiloxanos de
alto peso molecular y, con ello, pueden perder, al menos
parcialmente, su eficacia, lo cual es inaceptable desde un punto de
vista técnico y económico (Silane Coupling Agents, seg. Ed. Edwin
P. Plueddemann, Plenum Press). Además, dichos silanos
organofuncionales son en su mayoría líquidos y, con ello, la
técnica de tratamiento es más difícil de manejar que en el caso de
productos sólidos y capaces de fluir.
Por eso, se ofrecen y usan silanos
organofuncionales líquidos, también como mezclas sólidas y fijadas
a un soporte, especialmente también en la tecnología del caucho.
Como materiales de soporte se usan ante todo sólidos porosos con una
alta capacidad de absorción. Estos materiales de soporte deben,
desde un punto de vista económico, absorber la mayor cantidad
posible de silano líquido, no deben reaccionar con el silano ni
favorecer una reacción de policondensación del silano y liberar de
nuevo el silano, completamente y lo más rápido posible durante el
tratamiento. Además, se exige que el material de soporte que
permanece en el producto no provoque un empeoramiento de las
propiedades del producto.
Es comprensible que se garantice entonces una
buena estabilidad al almacenamiento de la mezcla si el soporte no
posee humedad y/o grupos funcionales en la superficie que puedan
reaccionar con los silanos organofuncionales. Para el uso como
soporte se examinan muchos materiales diferentes tales como, por
ejemplo, negros de humo industriales, ceras, gredas, caolines y
ácidos silícicos naturales o sintéticos. En este caso, los
diferentes materiales de soporte se diferencian no sólo en su
capacidad de absorción, sino también en su inercia de reacción
frente al silano.
Como ventaja desde el punto de vista de la
capacidad de adsorción, la capacidad de fluencia y la estabilidad
al almacenamiento se acredita la mezcla de los silanos en la
tecnología del caucho con negro de carbono (documento DE 27 47
277).
Las mezclas de organosilicio son conocidas del
documento DE 22 55 577 con soportes minerales, sin tratar y blancos
y del documento WO 97/07165 con ácido silícico seco como soporte,
en donde la mezcla debe ser entonces almacenada en recipientes
cerrados, para minimizar el fenómeno de condensación. En un producto
de acuerdo con el documento DE 22 55 577 se garantiza, debido a
razones de predisposición a la hidrólisis, únicamente una
estabilidad al almacenamiento de 3 meses (información del producto
aditivo de refuerzo Si 69, X 50-S, X 50 de Degussa
AG).
Una desventaja es el color negro de las mezclas
de negro de carbono (documento DE 27 47 277), el cual excluye su
uso para productos coloreados, la mala estabilidad al
almacenamiento (documento DE 22 55 577, WO 97/07165) debida a la
humedad siempre existente y a los grupos hidroxilo reactivos, y la
escasa capacidad de adsorción de la cera.
Es misión de la invención es poner a disposición
una mezcla blanca, la cual presente una estabilidad al
almacenamiento mejorada.
Objeto de la invención es una mezcla de al menos
una carga y compuestos organosilícicos de fórmula general
Y-S_{x}-Z, en donde Y =
R^{1}R^{2}R^{3}Si-R^{4}- y R^{1}, R^{2},
R^{3} pueden ser iguales o diferentes y se componen de alquilo
C_{1} a C_{4} o alcoxi C_{1} a C_{4}, R^{4} se compone de
alquiliden lineal o ramificado con 0-6 átomos de C,
preferentemente 2-4 átomos de C, x es un número de 1
a 10, preferentemente 2 a 5, y Z se compone de H, CN o Y,
caracterizado porque la carga es un ácido silícico tratado en la
superficie, hidrófobo y precipitado, y el contenido en compuesto
organosilícico es de 30 a 70% en peso referido a la mezcla.
Pueden usarse preferentemente compuestos
organo-silícicos de fórmula
Y-S_{x}-Z, en donde Y =
R^{1}R^{2}R^{3}Si-R^{4}- y R^{1}, R^{2},
R^{3} = metoxi o etoxi, R^{4} = CH_{2}CH_{2}CH_{2}, x es
un número de 1 a 10 y Z se compone de H, CN o Y. De forma
especialmente preferida pueden utilizarse compuestos
organosilícicos de fórmula
(C_{2}H_{5}O)_{3}Si-(CH_{2})_{3}-S_{x}-(CH_{2})_{3}-
Si(OC_{2}H_{5})_{3} y x es un número de 1 a
10.
El contenido en compuestos organosilícicos puede
ascender de forma preferida a 40 hasta 60% en peso, referido a la
mezcla.
El ácido silícico tratado en superficie,
hidrófobo y precipitado puede poseer una superficie BET de 50 a 200
m^{2}/g, preferentemente 80 a 120 m^{2}/g, y una adsorción DBP
de 200 a 350 g/100 g, preferentemente 210 a 250 g/100 g, y una
humedad de 2-6%, preferentemente 2,5 hasta 3,5%.
Ácidos silícicos tratados en superficie,
hidrófobos y precipitados son conocidos, por ejemplo, de los
documentos DE 1 172 245 y DE 25 13 608 se distinguen por una
densidad de grupos hidroxilos extremadamente baja, baja capacidad
de humectación metanol y un contenido en humedad bajo. Esta alta
hidrofobia del ácido silícico posibilita su uso como material de
soporte para los organosilanos sensibles a la hidrólisis
anteriormente descritos. Pueden utilizarse preferentemente los
ácidos silícicos hidrófobos Sipernat D10 y Sipernat D17 de
Degussa-Hüls AG.
Otro objeto de la invención es la preparación de
la mezcla, en donde el compuesto organosilícico en un agregado de
la mezcla, a temperaturas < 50ºC, es pulverizado de forma
homogénea sobre el ácido silícico tratado en superficie, hidrófobo
y precipitado.
La preparación de la mezcla finaliza generalmente
en poco tiempo. Como agregado de mezcla pueden utilizarse
mezcladores de polvo en forma de artesa con herramientas
propelentes rotativas.
La mezcla de acuerdo con la invención puede
utilizarse en mezclas de caucho. Las mezclas pueden añadirse a la
mezcla de caucho en una cantidad de 0,1 a 50% en peso,
preferentemente 0,1 a 20% en peso de compuesto organosilícico,
referido a la cantidad de carga de caucho empleado. Las mezclas de
caucho pueden componerse de al menos un caucho sintético y/o caucho
natural y al menos un ácido silícico y/o negro de carbono como
carga de caucho. Cauchos sintéticos preferidos se describen, por
ejemplo, en W. Hofmann, Kautshucktechnologie, Editorial Genter,
Stuttgart 1980 y pueden ser polibutadieno (BR), poliisopreno (IR),
copolímeros de estireno-butadieno en
disolución/emulsión con contenidos en estireno de 1 a 60,
preferentemente 5 a 50% en peso (SBR), copolímeros de
isobutileno/isopreno (IIR), copolímeros de butadieno/acrilonitrilo
con contenidos en acrilonitrilo de 5 a 60% en peso, preferentemente
10 a 50% en peso (NBR), caucho NBR parcial o totalmente hidrolizado
(HNBR), copolímeros de etileno/propileno/dieno (EPDM), así como
mezclas de estos cauchos.
Las mezclas de cauchos pueden contener otros
coadyuvantes de caucho tales como, entre otros, aceleradores de
reacción, retardadores de reacción, protectores de envejecimiento,
estabilizadores, coadyuvantes de elaboración, plastificantes,
ceras, óxidos metálicos, así como activadores tales como
trietanolamina, polietilenglicol, hexanotriol.
Los coadyuvantes de caucho se emplean en
cantidades habituales, las cuales se ajustan, entre otros, al
propósito de uso. Cantidades habituales son, por ejemplo,
cantidades de 0,1 a 50% en peso, referido al caucho. Los
organosilanos de estructura general
Y-S_{x}-Z pueden servir por sí
solos como reticulantes. Por regla general se recomienda, sin
embargo, la adición de al menos otro reiculante. Como otro
reticulante puede emplearse azufre o peróxidos. Las mezclas de
caucho de acuerdo con la invención pueden contener, además,
aceleradores de vulcanización. Ejemplos de aceleradores de
vulcanización adecuados son mercaptobenzotiazoles, sulfenamidas,
guanidinas, tiuramos, ditiocarbamatos, tioureas y tiocarbonatos.
Los aceleradores de vulcanización y azufre o peróxidos se emplean
en cantidades de 0,1 a 10% en peso, preferentemente 0,1 a 5% en
peso, referido al caucho.
La vulcanización de las mezclas de cauchos puede
producirse a temperaturas de 80 a 200ºC, preferentemente 130 a
180ºC, eventualmente bajo una presión de 10 a 200 bar. La
preparación de la mezcla de cauchos puede llevarse a cabo en
agregados de mezcla habituales, tales como rodillos, mezcladores
internos y extrusoras de mezcla.
La mezcla de acuerdo con la invención puede
utilizarse para la preparación de cuerpos moldeados, especialmente
neumáticos de aire, superficies de rodadura para neumáticos,
recubrimientos de cables, mangueras, correas de transmisión, cintas
transportadoras, revestimientos de cilindros, suelas de zapato,
cierres de estanqueidad, perfiles y elementos de
amortiguamiento.
En el Ejemplo 1 se describe la preparación de
acuerdo con la invención de una mezcla.
Preparación de una mezcla 50:50 a partir de ácido
silícico hidrófobo con el nombre comercial Sipernat D17
(Degussa-Hüls AG) y el organopolisulfansilano
bis-(3-[trietoxisilil]-propil)tetrasulfano
(TESPT) con el nombre comercial Si 69 (Degussa-Hüls
AG):
En un mezclador Henschel FM 40 con 4 herramientas
mezcladoras (1 separador de suelo, 2 mezcladores planos, 1
mezclador de cuerno) se disponen 3 kg de Sipernat D17. Se mezcla
previamente a 400 rpm y 20ºC durante 1 minuto y luego se inyectan 3
kg de Si 69 con 40 bar de presión a través de una tobera de 0,3 mm
y, después de finalizar la adición, se recoge la mezcla
preparada.
El Ejemplo 2 describe la preparación de la mezcla
de cauchos.
La receta para la preparación de las mezclas de
caucho utilizadas se indica en la Tabla 1. En ella, la unidad phr
significa partes de peso, referido a 100 partes del caucho bruto
utilizado.
En el caso del polímero VSL
5025-1 se trata de un copolímero SBR, polimerizado
en disolución, de Bayer AG con un contenido en estireno de 25% en
peso y un contenido en 1,2-butadieno de 50%. El
copolímero contiene, además, 37,5 phr de aceite.
En el caso del polímero Buna CB 24 se trata de un
1,4-cis-polibutadieno (tipo
neodima) de Bayer AG con un contenido en cis-1,4 de
97%, un contenido en trans-1,4 de 2% y un contenido
en 1,2 de 1%.
El ácido silícico Ultrasil VN3 GR de
Degussa-Hüls AG posee una superficie BET de 175
m^{2}/g.
En el caso de la mezcla de silanos utilizada en
el Ejemplo de comparación se trata de una mezcla 50:50 de
bis-(3-[trietoxisilil]-propil)tetrasulfano
(TESPT) y negro de carbono N330, conocido con el nombre comercial
X50-S (Degussa-Hüls AG).
\newpage
Como aceite aromático se utiliza Naftolen ZD de
la compañía Chemetall; en el caso de Vulkanox 4020 se trata de PPD
de Bayer AG y protector G35P es una cera de protección frente al
ozono de HB-Fuller GMBH. Vulkacit D (DPG) y Vulkacit
CZ (CBS) son productos comerciales de Bayer AG.
Las mezclas de caucho se preparan en tres etapas
en un mezclador interno de acuerdo con el siguiente listado en
forma tabular (Tabla 2):
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El procedimiento general para la preparación de
mezclas de caucho y sus vulcanizados se describe en "Rubber
Technology Handbook", E. Hofmann, Editorial Hanser 1994.
El tiempo de vulcanización para las probetas
asciende a 60 minutos a 165ºC.
El examen técnico de caucho se consigue de
acuerdo con los métodos de prueba indicados en la Tabla 3.
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(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
La Tabla 4 muestra los datos técnicos del
caucho.
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De la Tabla 4 se deduce que la mezcla blanca
presenta propiedades técnicas de caucho comparables con la mezcla
de acuerdo con la invención, así como la mezcla de comparación
negra.
La mezcla descrita en el Ejemplo 1 y el Ejemplo
de comparación X 50 de la compañía Degussa-Hüls AG,
preparados según el documento DE 2 255 577, se almacenan en un lote
a temperatura ambiente. X 50 es una mezcla 1:1 de Ultrasil VN 3 y
Si69. A intervalos de tiempo regulares se recogen 2 g de muestra,
los cuales se agitan en frío, en un baño de ultrasonidos, con 100
ml de ciclohexano, se filtran y finalmente se determina el
contenido en silano mediante análisis de HPLC. Silanos poco
oligomerizados, los cuales son, como es sabido, cauchos activos, no
se determinan con este método.
En la Tabla 5 se especifican las cantidades de
organosilano recuperadas dependiendo del tiempo de almacenamiento.
Debido a una extracción incompleta, del 50% del organosilano
empleado al principio se recupera sólo un 43,3%, y por esta razón,
este valor sirve como referencia.
Como se evidencia en la Tabla 5, la pérdida de
organosilano monómero en la mezcla después de un año es de
solamente 9,3%, mientras que la pérdida en el Ejemplo de
comparación después de ½ año asciende a 19%.
Se examina según la técnica de caucho la mezcla
del Ejemplo 1 después de distintos tiempos de almacenamiento (Tabla
6). En ella los valores del Ejemplo se refieren a la mezcla de
comparación (X50-S/referencia con índice 100%).
La preparación de las mezclas se realizó como se
describe en el Ejemplo 2.
Como se reconoce por la Tabla 6, las variaciones
dependiendo del tiempo de almacenamiento se sitúan dentro del
intervalo de incertidumbre de la medida, de tal forma que puede
decirse que la mezcla es estable al almacenamiento.
La mezcla de acuerdo con la invención se
distingue por su apariencia blanca, en forma de polvo y seca, así
como por una buena manejabilidad y estabilidad al
almacenamiento.
Claims (9)
1. Mezcla de al menos una carga y compuestos
organosilícicos de la fórmula general I
(I)Y-S_{x}-Z
en
donde
Y =
R^{1}R^{2}R^{3}Si-R^{4}- y R^{1}, R^{2},
R^{3} pueden ser iguales o distintos y se componen de alquil
C_{1} a C_{4} o alcoxi C_{1} a C_{4},
R^{4} se compone de alquilideno con
0-6 átomos de C lineal o ramificado,
X es un número de 1 a 10, y
Z se compone de H, CN, o Y,
caracterizada porque la
carga es ácido silícico precipitado, hidrófobo, tratado en la
superficie y el contenido en compuesto organosilícico 30 a 70% en
peso referido a la
mezcla.
2. Mezclas según la reivindicación 1,
caracterizadas porque R^{1}, R^{2}, R^{3} = etoxi y
R^{4} = CH_{2}CH_{2}CH_{2}.
3. Mezclas según la reivindicación 1,
caracterizadas porque el ácido silícico precipitado,
hidrófobo, modificado en la superficie posee una superficie BET de
50 a 200 m^{2}/g, una adsorción DBP de 200 a 350 g/100 g y una
humedad de 2-6%.
4. Mezclas según la reivindicación 3,
caracterizadas porque el ácido silícico precipitado,
hidrófobo, modificado en la superficie posee una superficie BET de
80 a 120 m^{2}/g, una adsorción DBP de 210 a 250 g/100 g y una
humedad de 2,5 a 3,5%.
5. Procedimiento para la preparación de la mezcla
según una de las reivindicaciones 1 a 4, caracterizado
porque el compuesto organosilícico se pulveriza en un agregado de
mezcla a una temperatura < 50ºC de forma homogénea sobre el
ácido silícico precipitado, hidrófobo, tratado en la superficie.
6. Uso de la mezcla según una de las
reivindicaciones 1 a 4 en mezclas de cauchos.
7. Uso de la mezcla según la reivindicación 6 en
mezclas de cauchos, caracterizado porque la mezcla se
utiliza en una cantidad tal que se añade un 0,1 a 50% en peso de
compuesto organosilícico, referido a la cantidad de
caucho-carga empleado.
8. Uso de la mezcla según la reivindicación 6 en
mezclas de cauchos, caracterizado porque al menos contienen
un caucho sintético y/o caucho natural y al menos un ácido silícico
y/o negro de carbono como caucho-carga.
9. Uso de la mezcla según la reivindicación 1,
para la preparación de cuerpos moldeados, especialmente neumáticos
de aire, superficies de rodadura para neumáticos, correas de
transmisión, cintas transportadoras, revestimientos de cilindros,
elementos de amortiguación, suelas de zapato, mangueras,
recubrimientos de cable, perfiles y cierres de estanqueidad.
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