ES2229522T3 - Produccion de granulados de detergente. - Google Patents
Produccion de granulados de detergente.Info
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Abstract
Un procedimiento para formar productos detergentes en forma de gránulos que se efectúa en un granulador de fluidización con gas. El material sólido en partículas fluidizado se pone en contacto con un aglutinante líquido en forma de spray. El exceso de velocidad (U{sub, e}) del gas de fluidización con respecto al flujo de masa o de volumen del spray (a) o (b) cuando se determina en la distancia normalizada que va desde la boquilla hasta el lecho (D{sub, 0}) se fija de manera que el número de flujo (FN{sub, m} o FN{sub, v}) según se determina por (i) o (ii) (en donde {rh}{sub,p} es la densidad de las partículas) tiene un valor crítico de al menos 2 para al menos el 30% del procedimiento. Las partículas finas pueden extraerse durante la granulación y reintroducirse en el proceso para actuar como coadyuvante del flujo o como agente estratificador.
Description
Producción de granulados de detergente.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la producción de composiciones granulares de
detergente.
Se conoce desde hace tiempo en la técnica la
obtención de polvos detergentes mediante secado por pulverización.
Sin embargo, el procedimiento de secado por pulverización es muy
costoso tanto en energía como en capital y consecuentemente el
producto resultante es caro.
Más recientemente, ha habido mucho interés en la
producción de productos granulares de detergente por procedimientos
que emplean principalmente mezclado, sin el uso de secado por
pulverización. Estas técnicas de mezclado pueden ofrecer gran
flexibilidad en la producción de polvos de varias composiciones
diferentes a partir de una única planta por dosificación posterior
de varios componentes después de una etapa inicial de
granulación.
Una clase conocida de procedimiento de mezclado,
que no involucra el secado por pulverización, emplea un granulador
de velocidad moderada (un ejemplo habitual que se denomina a menudo
coloquialmente una "reja de arado"), precedido opcionalmente
por un mezclador de alta velocidad (un ejemplo habitual que se
denomina a menudo coloquialmente una "recicladora" debido a su
sistema de refrigeración de reciclado). Ejemplo típicos de dichos
procedimientos se describen en las memorias descriptivas de patentes
europeas EP-A- 367 339,
EP-A-390 251 y
EP-A-420 317. Estos mezcladores de
velocidad moderada y velocidad alta ejercen niveles relativamente
altos de cizalla sobre los materiales que se están procesando.
Una clase alternativa de mezclador es un
mezclador o granulador de baja cizalla, siendo un ejemplo
particular un granulador de la clase de fluidización de gas. En
esta clase de aparato, se sopla un gas (normalmente aire) a través
de un cuerpo de sólidos en partículas sobre el que se pulveriza un
componente líquido. Un granulador por fluidización de gas se
denomina a veces un granulador o mezclador de "lecho
fluidizado". Sin embargo, esto no es estrictamente exacto ya que
los granuladores pueden funcionar con una velocidad de flujo de gas
tan alta que no se forma un lecho fluidizado clásico.
Aunque los granuladores por fluidización de gas
pueden proporcionar buen control de la densidad aparente, aún
existe una necesidad de una flexibilidad mayor y, en particular,
para producir polvos de menor densidad aparente.
Los procedimientos que involucran la granulación
por fluidización de gas son bastante variados. Por ejemplo, el
documento WO96/04359 (Unilever) divulga un procedimiento en el que
se preparan polvos de baja densidad aparente poniendo en contacto
un agente de neutralización tal como un adyuvante alcalino de la
detergencia y un precursor ácido líquido de un tensioactivo aniónico
en una zona de fluidización para formar gránulos de detergente.
La patente de Alemania del Este nº 140 987 (VEB
Waschmittelwerk) divulga un procedimiento en continuo para la
producción de composiciones granulares de lavado y limpieza, en el
que los tensioactivos no iónicos líquidos o los precursores ácidos
de los tensioactivos aniónicos se pulverizan sobre un material
adyuvante en polvo fluidizado, especialmente tripolifosfato de sodio
(STPP) que tiene un alto contenido de la fase II para obtener un
producto con densidad aparente que varía desde
530-580 g/l.
El aparato de granulación por fluidización de gas
comprende básicamente una cámara en la que se usa una corriente de
gas, normalmente aire, para provocar un flujo turbulento de sólidos
en partículas para formar una "nube" de sólidos y el
aglutinante líquido se pulveriza sobre o en la nube para contactar
con las partículas individuales. A medida que el procedimiento
avanza, las partículas individuales de los materiales sólidos de
partida se aglomeran, debido al aglutinante líquido, para formar
gránulos.
Watano y col. (Chem. Pharm. Bull., 1995, vol. 43
(nº 7), partes I-IV, págs.
1212-1230) describen una serie de estudios en
relación al escalado de la granulación en un aparato de lecho
fluidizado. Los efectos de escala sobre varias propiedades de
gránulo de una composición farmacéutica se ensayaron para un número
de factores del procedimiento incluyendo condiciones de
pulverización, eficiencia de secado, velocidad de flujo de aire,
velocidad rotacional y ángulo de cuchilla del agitador y peso de
alimentación del polvo. Todos los estudios relacionados con un
sistema de lecho fluidizado agitado.
Schaefer y Worts (Arch. Pharm. Chemi. Sci., 1977.
Ed. 5, págs. 51-60) describen los efectos del
ángulo de pulverización, altura de boquilla y materiales de partida
sobre el tamaño y la distribución de gránulo.
Nada de la técnica anterior enseña cómo el
control de las variables del procedimiento, y en particular la
pulverización líquida y el gas fluidizado, relacionados entre sí en
un sistema de granulación por fluidización afecta a las propiedades
de un gránulado.
Aunque los granuladores por fluidización de gas
son buenos para granular productos de tipo detergente, es muy
difícil producir gránulos en un intervalo de densidades aparentes
deseadas, que tengan una distribución de tamaño de partícula
idealizada y que tengan buenas propiedades de flujo.
Ahora se ha encontrado que esto se puede
conseguir controlando el movimiento de los sólidos fluidizados, que
es una función de la velocidad del flujo de gas usado para producir
su fluidización, con relación a la velocidad de aplicación del
aglutinante líquido. En particular, la presente invención se basa
en el descubrimiento de que los objetivos anteriormente mencionados
se pueden conseguir mediante el control de la relación del producto
de velocidad excedente (U_{e}) del gas de fluidización y la
densidad de partículas (\rho_{p}) relativa al flujo de masa
(\dot{q}_{mliq}) del líquido determinado a una distancia
normalizada (D_{0}) del dispositivo de distribución de líquido
(producción de gota de pulverización).
Con objeto de expresar esta relación como un
número sencillo positivo, los solicitantes han encontrado que es
conveniente denotar la relación antes mencionada como el "número
de flujo" (FN_{m}) que se expresa como:
FN_{m} =
log_{10}\left[\frac{\rho_{p}U_{e}}{\dot{q}_{mliq}}\right]
De acuerdo con la presente invención, el flujo de
masa de pulverización (\dot{q}_{mliq}) en D_{0} y la
velocidad excedente (U_{e}) y la densidad de partículas
(\rho_{p}) se deben establecer de modo que FN sea un valor
crítico de al menos 3, para al menos el 30% del procedimiento.
FN_{m} es un número adimensional, como es la
cantidad \rho_{p}U_{e}/ \dot{q}_{mliq} misma. Todas las
medidas usadas para calcular este número están en las unidades:
Masa - kg
Velocidad - m\cdots^{-1}
Tiempo - s
Área - m^{2}
Volumen - m^{3}
La densidad de partículas (\rho_{p}) se puede
determinar como sigue:
Se colocan los sólidos en partículas en una tolva
situada a 20 cm por encima de una caja rectangular de volumen
interno 300 ml. La tolva se fija con una corredera horizontal de
metal de modo que la tolva se pueda llenar antes de que se permita
a los sólidos caer en la caja. A continuación se levanta la
corredera y se permite llenar la caja por encima de su capacidad (es
decir hasta desbordamiento). La superficie de los sólidos en la
caja se nivela desechando cuidadosamente el exceso con la corredera
de metal en ángulos rectos a la superficie de los sólidos y hasta
el borde de la caja, sin ejercer ninguna acción de compresión. A
continuación, se pesan los sólidos en la caja. La masa pesada se
divide por el volumen interno de la caja para dar la densidad
aparente (BD) del polvo. Entonces:
\rho_{p} =
\frac{BD}{1-\varepsilon_{lecho}}
en donde \varepsilon_{lecho} es
la porosidad del lecho (no la porosidad de las partículas). El
valor de \varepsilon_{lecho} se determina mediante porosimetría
de mercurio. Como se menciona en otras partes de esta memoria
descriptiva, la porosimetría de mercurio no es adecuada para
determinar la porosidad de pequeñas partículas pero es adecuada para
determinar una porosidad de lecho. La metodología para determinar
\varepsilon_{lecho} por la técnica del mercurio se describe en
varios textos
estándares.
El flujo de masa líquida \dot{q}_{mliq}
se puede determinar de:
\dot{q}_{mliq}
=
\frac{Q_{mliq}}{A}
en donde \dot{q}_{mliq}
representa el flujo de masa de líquido \dot{q}_{mliq} por
unidad de área (A) de contacto medido a la distancia boquilla -
lecho normalizada D_{0}. Para determinar D_{0} es necesario
primero medir la altura (H_{N}) de la "boquilla" del
pulverizador por encima de la parte inferior de la cámara de
fluidización y determinar la altura del lecho (H_{lecho}) bajo
las condiciones de funcionamiento del procedimiento. En el caso de
una aparato de lecho fluidizado per se, esta altura H_{N} es la
altura de la boquilla por encima de la parte inferior de la placa
de distribución que separa la cámara de fluidización y la cámara de
distribución de gas. La cantidad H_{lecho} es un parámetro
determinado por los sólidos. Desde luego que la pulverización puede
no producirse por una boquilla per se pero para los propósitos
presentes, la expresión "boquilla" se usa para referirse a la
pieza del aparato de la cual emanan finalmente las gotas de
pulverización antes de que se encuentren con los
sólidos.
Si se aplica el líquido como una pulverización a
partir de boquillas discretas entonces el área (A) de contacto se
puede tomar como el área "huella" para cada cono de
pulverización a la H_{lecho} calculada, para cada boquilla. Si se
usa un pulverizador "de vaporización" general para mojar toda
el área de la cámara de fluidización (a H_{lecho}) entonces se
puede determinar el flujo total de masa aplicado sobre ese área
total. Se debe apreciar que es mucho más preferido que la
pulverización no moje significativamente las paredes interiores de
la cámara de fluidización, de modo que poco o nada del líquido
caiga por el interior de estas paredes.
El valor de U_{e}, que también es necesario
para calcular FN_{m} se proporciona mediante:
U_{e} = U_{s}
-
U_{mf}
La "velocidad superficial" (U_{s}) se mide
como la velocidad de gas a una velocidad de suministro dada, sin
los sólidos presentes en la cámara de fluidización.
Preferiblemente, U_{s} se determina en la posición en la cámara
de fluidización que corresponde a la altura del lecho
(H_{lecho}).
La velocidad del gas en la fluidización mínima se
mide como la velocidad de fluidización mínima (U_{mf}), como la
altura del lecho en la fluidización mínima (H_{mf}). Esto se
puede hacer añadiendo sólidos a una cámara de fluidización, que no
es necesariamente la del granulador, estando apagado inicialmente
el flujo de gas. Entonces, se aumenta gradualmente el flujo de gas
hasta que justamente tiene lugar la fluidización. Esta es la
fluidización mínima.
Se debería apreciar que en el proceso real de
acuerdo con la presente invención, el grado de turbulencia en la
nube de sólidos fluidizados será tan alto que no se formará
"lecho" distinguible. Sin embargo, eso no resta valor a la
validez de determinación de una altura de lecho (H_{lecho}) para
las altas velocidades de flujo de gas usadas para tal operación de
turbulencia. En aquellos casos en los que es aparente un lecho
distinguible, entonces H_{lecho} se puede medir, desde luego,
directamente. En todos los otros casos (donde la turbulencia inhibe
la formación de un lecho observable), se puede calcular la altura
del lecho a partir de la ecuación convencional:
H_{lecho} =
H_{mf} \times
\frac{1}{1-\varepsilon_{burbuja}}
donde \varepsilon_{burbuja} es
una expresión tiene en cuenta la fracción de volumen de la
formación de burbujas y se determina de acuerdo con textos
estándares sobre lechos
fluidizados.
Sin embargo, en una muy buena aproximación,
cuando no se forma lecho distinguible, H_{lecho} se puede calcular
a partir de:
H_{lecho}=
1,67 \times
H_{mf}
Entonces, D_{0} = H_{N} - H_{lecho} con la
excepción de que si D_{0} es 15 cm o menos, entonces D_{0} se
toma como 15 cm para el fin de determinar el área (A) de contacto.
Esto se debe a fines prácticos, se ha encontrado que la penetración
media de la pulverización por una boquilla situada debajo o en la
nube es de alrededor de 15 cm.
Una boquilla situada dentro o por debajo de la
nube de sólidos puede no proyectar necesariamente la pulverización
verticalmente hacia arriba o hacia abajo, si no que también podría
proyectarla en cualquier otra dirección. El área (A) de contacto es
el área medida a una distancia D_{0} de la boquilla. Se quita la
boquilla del granulador y orienta de modo que apunte de forma
descendente a una altura D_{0} por encima de un plano en el que
el área mojada (A) se determina sin tener en cuenta la proyección
durante el procedimiento mismo. El área de contacto es el área de
contacto mojada por la pulverización en un plano situado a D_{0}
por debajo de la boquilla. Sin embargo, en muchos casos la mayoría
de la pulverización se puede concentrar sobre una cierta área con
una penumbra en la que el grado de mojado es menor. La penumbra no
se tiene en cuenta y el área A se determina como el área en la que
cae el 90% de la masa (o volumen, según sea apropiado: véase a
continuación) del líquido. En cualquier caso, es mucho más
preferido que la boquilla sea tal que las gotas de pulverización (al
menos dentro del área mojada al 90% antes mencionada) esté
distribuida sustancialmente de forma homogénea.
Finalmente, el procedimiento de la presente
invención requiere que FN_{m} sea al menos 3 para el 30% del
procedimiento. Así, la presente invención proporciona ahora un
procedimiento de formación de un producto detergente granular,
comprendiendo el procedimiento, en un granulador por fluidización de
gas, hacer contactar un material sólido fluidizado en partículas
con una pulverización de aglutinante líquido, de modo que el
producto de la densidad (\rho_{p}) de partículas y la velocidad
excedente (U_{e}) del gas de fluidización con relación al flujo de
masa de la pulverización (\dot{q}_{mliq}) cuando se determinan
a la distancia boquilla - lecho normalizada (D_{0}) se fija de
modo que el número de flujo (FN_{m}) determinado mediante:
FN_{m} =
log_{10}\left[\frac{\rho_{p}U_{e}}{\dot{q}_{mliq}}\right]
está a un valor crítico de al menos
2 para al menos el 30% del
procedimiento.
Realmente, se debería apreciar que se puede
obtener una muy buena aproximación de FN_{m} omitiendo la
determinación de \rho_{p} y utilizando el flujo de volumen
(\dot{q}_{vliq}) en vez del flujo de masa
(\dot{q}_{mliq}) . Entonces:
(\dot{q}_{vliq}) =
\frac{Q_{mliq}}{\rho_{liq}A}
donde (\dot{q}_{vliq})
representa el flujo de volumen de líquido por unidad de área (A) de
contacto (determinada como se describió aquí anteriormente), siendo
dado el flujo de volumen de líquido por el flujo de masa de líquido
\dot{q}_{mliq} dividido por \rho_{liq} es la densidad
del aglutinante líquido (P_{liq}). En este
caso:
FN_{v} =
log_{10}\left[\frac{U_{e}}{\dot{q}_{vliq}}\right]
El granulador por fluidización de gas funciona
típicamente a una velocidad superficial de aire (U_{s}) de
alrededor de 0,1-1,2 ms^{-1}, ya sea bajo presión
relativa positiva o negativa y con una temperatura de entrada del
aire variando desde -10ºC o 5ºC hasta 80ºC, o en algunos casos,
hasta 200ºC. Es típica una temperatura interna de funcionamiento
desde la temperatura ambiente hasta 60ºC. Preferiblemente U_{s}
es al menos 0,45 y más preferiblemente al menos 0,5 ms^{-1}.
Preferiblemente, U_{s} está en el intervalo
0,8-1,2 ms^{-1}.
Se prefiere que el flujo de masa de la
pulverización (\dot{q}_{mliq}) sea al menos 0,1 y más
preferiblemente al menos 0,15 kgs^{-1}m^{-2}.
Preferiblemente el flujo de masa de la
pulverización está en el intervalo 0,20-1,5
kgs^{-1}m^{-2}.
Si el procedimiento es un procedimiento por
lotes, entonces FN_{m} debe ser al menos 3 para al menos el 30%
del tiempo del procedimiento. Si el procedimiento es un
procedimiento continuo, FN_{m} debe ser al menos 3 para al menos
el 30% del área del lecho sobre el que se lleva a cabo la
pulverización. Así, FN_{m} se refiere no sólo a cualesquiera
sólidos puestos en el granulador al comienzo del procedimiento sino
también a sólidos añadidos al durante el progreso parcial del
procedimiento. Para determinar FN_{m} durante el progreso parcial
durante el procedimiento, es necesario eliminar por consiguiente
una muestra de sólidos en ese instante o posición (de acuerdo con
si es, respectivamente, un procedimiento por lotes o continuo) y
llevar a cabo la determinación de U_{mf}, \rho_{p} y
H_{lecho} en una cámara separada. El "procedimiento" se debe
tomar en este contexto como el tiempo o área del procedimiento que
tiene lugar solo mientras se está pulverizando el líquido y excluye
cualquier parte del procedimiento en la que no se está realizando
pulverización.
Los sólidos en partículas sobre los que se
determina FN_{m} pueden ser partículas discretas en polvo de una
o más materias primas puestas al principio. Sin embargo, el
progreso parcial durante el procedimiento, los sólidos usados para
determinar FN_{m} serán inevitablemente al menos parcialmente
granulares. Además, como se describirá en más detalle a
continuación, incluso material en partículas puesto al comienzo del
procedimiento de fluidización/pulverización puede ser ya al menos
parcialmente granular.
Aunque el valor crítico FN_{m} debe ser
mantenido para al menos el 30% del procedimiento, se mantiene
preferiblemente para al menos el 50% o 70%, más preferiblemente al
menos el 75%, incluso más preferiblemente al menos el 80%, aún más
preferiblemente el 85%, lo más preferiblemente al menos el 90% y
especialmente, al menos el 95% del procedimiento. En el caso más
idealizado, este valor crítico se mantiene para sustancialmente
todo el procedimiento.
A valores mayores de FN_{m} los
tiempos/longitudes del procedimiento se hacen mayores y
eventualmente, el procedimiento se hace económicamente inviable,
aunque los productos así producidos sean de hecho muy buenos. Así,
desde el punto de vista de calidad, FN_{m} debe ser tan alto como
sea posible, pero por razones económicas, FN_{m} es
preferiblemente no mayor que 6, más preferiblemente no mayor que 5
y lo más preferiblemente no mayor que
4,5.
4,5.
En el contexto de la presente invención, la
expresión "producto detergente granular" abarca productos
granulares terminados para la venta, así como componentes o
aditamentos granulares para formar productos terminados, por
ejemplo mediante dosificación posterior a o con, o cualquier otra
forma de mezcla con componentes o aditamentos adicionales. Así, un
producto detergente granular como se define en la presente puede
contener, o no, material detergente tal como tensioactivo sintético
y/o jabón. El requerimiento mínimo es que si contiene al menos un
material de una clase general de componente convencional de
productos detergentes granulares, tales como un tensioactivo
(incluyendo jabón), un adyuvante, un blanqueador o componente
blanqueador-sistema, una enzima, un estabilizador de
enzima o un componente de un sistema de estabilización de enzima,
un agente anti-redeposición de suciedad, un agente
fluorescente o abrillantador óptico, un agente
anti-corrosión, un material
anti-espumante, un perfume o un colorante.
Como se usa aquí, la expresión "polvo" se
refiere a materiales que consisten sustancialmente en granos de
materiales individuales y mezclas de dichos granos. La expresión
"gránulo" se refiere a una partícula pequeña de materiales en
polvo aglomerados. El producto final del procedimiento de acuerdo
con la presente invención consiste en, o comprende un alto
porcentaje de gránulos. Sin embargo, se pueden dosificar a
posteriori materiales adicionales granulares y/o en polvo sobre
dicho producto.
Los materiales sólidos de partida de la presente
invención son en partículas y pueden estar en polvo y/o
granulados.
Todas las referencias en la presente a la media
d_{3,2} de los materiales sólidos de partida se refieren al
diámetro medio d_{3,2} solo de los sólidos inmediatamente antes
de que sean añadidos al procedimiento de granulación por
fluidización de gas. Por ejemplo, a continuación se describe cómo el
granulador por fluidización de gas se puede alimentar mediante
sólidos al menos parcialmente granulados con anterioridad en un
pre-mezclador. Es muy importante apreciar que "el
material sólido de partida" tiene que ser preparado para incluir
todo el material del pre-mezclador que alimenta al
procedimiento de granulación por fluidización de gas pero no incluye
todos los sólidos como se dosifican en el
pre-mezclador y/o directo a cualquier otra etapa del
procedimiento hasta el procedimiento o después del final del
procedimiento en el granulador por fluidización de gas. Por
ejemplo, un agente formador de capas o auxiliar de flujo añadido
después del procedimiento de granulación en el granulador por
fluidización no constituye un material de partida sólido.
Si el procedimiento de granulación por
fluidización de gas de la presente invención es un procedimiento
por lotes o un procedimiento continuo, se puede introducir el
material sólido de partida el cualquier momento durante el instante
en que se está pulverizando el aglutinante líquido. En la forma más
simple del procedimiento, el material sólido de partida se introduce
primero al granulador por fluidización de gas y se pulveriza a
continuación con el aglutinante líquido. Sin embargo, se puede
introducir algo de material sólido de partida al comienzo del
procedimiento en el aparato de fluidización de gas e introducir el
resto en una o varias etapas sucesivas, como uno o más lotes
discretos o de modo continuo. Sin embargo, todos estos sólidos caen
dentro de la identificación de "material sólido de
partida".
El diámetro d_{3,2} de los materiales sólidos
de partida es el obtenido mediante la técnica convencional de
difracción por láser (por ejemplo usando un instrumento Helos
Sympatec).
Adecuadamente, el(los) material(es)
sólido(s) de partida tienen una distribución de tamaño de
partícula tal que no más del 5% en peso de las partículas tiene un
tamaño de partícula mayor de 250 \mum. También se prefiere que al
menos el 30% en peso de las partículas tengan un tamaño de partícula
por debajo de 100 \mum, más preferiblemente por debajo de 75
\mum. Sin embargo, la presente invención también se puede usar
con fracciones mayores de materiales sólidos de partida (es decir
> 5% mayor que 250 \mum, opcionalmente también < 30% por
debajo de 100 \mum o 75 \mum) pero esto aumenta la ocasión de
que se encuentren algunos materiales de partida no aglomerados en
el producto final. Esto presenta un beneficio de coste al permitir
el uso de materiales más baratos. En cualquier caso, el(los)
material(es) sólido(s) de partida tienen un tamaño de
partícula medio por debajo de 500 \mum para proporcionar polvos
detergentes que tengan una densidad aparente baja particularmente
deseada. En el contexto de los materiales sólidos de partida, la
referencia a un tamaño de partícula medio significa el diámetro de
partícula medio d_{3,2}.
Preferiblemente, el diámetro de gota medio
d_{3,2} del aglutinante líquido no es mayor que 10 veces,
preferiblemente no mayor que 5 veces, más preferiblemente no mayor
que 2 veces y aún más preferiblemente no mayor que el diámetro de
partícula medio d_{3,2} de aquella fracción del material sólido de
partida que tiene un diámetro de partícula d_{3,2} de desde 20
\mum a 200 \mum, siempre que si más del 90% en peso del
material sólido de partida tiene un diámetro de partícula medio
d_{3,2} menor de 20 \mum entonces el diámetro de partícula
medio d_{3,2} del material sólido de partida total se tomará como
20 \mum y si más del 90% en peso del material sólido de partida
tiene un diámetro de partícula medio d_{3,2} mayor de 200 \mum
entonces el diámetro de partícula medio d_{3,2} del material
sólido de partida total se tomará como 200 \mum.
En la práctica, la boquilla elegida para
conseguir un tamaño de gota dado, si se usa de acuerdo con las
instrucciones del fabricante del granulador por fluidización de gas,
determinará previamente la velocidad de aplicación del líquido y por
consiguiente el grado de mojado en el área mojada (A). Por
consiguiente, preferiblemente, para al menos el 30% del
procedimiento:
(a) la velocidad de gas excedente (U_{e}) es de
0,1 a 1,0 ms^{-1}, preferiblemente de 0,3 a 0,9 ms^{-1}, más
preferiblemente de 0,4 a 0,6 ms^{-1};
(b) el diámetro de gota medio d_{3,2} del
aglutinante líquido es de 20 \mum a 200 \mum; y
(c) el diámetro de gota medio d_{3,2} del
aglutinante líquido no es mayor que 10 veces, preferiblemente no
mayor que 5 veces, más preferiblemente no mayor que 2 veces y lo
más preferiblemente no mayor que el diámetro de partícula medio
d_{3,2} de aquella fracción del material sólido de partida que
tiene un diámetro de partícula d_{3,2} de 20 \mum a 200 \mum,
a condición de que si más del 90% en peso del material sólido de
partida tenga un diámetro de partícula medio d_{3,2} menor de 20
\mum, entonces el diámetro de partícula medio d_{3,2} del
material sólido de partida se tomará como 20 \mum y si más del
90% en peso del material sólido de partida tiene un diámetro de
partícula medio d_{3,2} mayor de 200 \mum entonces el diámetro
de partícula medio d_{3,2} del material sólido de partida se
tomará como 200 \mum.
Los valores (a) a (c) se mantienen para al menos
el 30% del procedimiento pero preferiblemente para cualquiera de
los porcentajes preferidos, más preferidos, etc., especificados
para el mantenimiento del valor crítico de FN_{m}. Análogamente,
debe entenderse que estos porcentajes se refieren a porcentajes de
tiempo de contacto (para un procedimiento por lotes) o de área de
contacto (para un procedimiento continuo).
El diámetro de gota medio d_{3,2} máximo es
preferiblemente 200 \mum, por ejemplo 150 \mum, más
preferiblemente 120 \mum, todavía más preferiblemente 100 \mum
y lo más preferiblemente 80 \mum. Por otro lado, el diámetro de
gota medio d_{3,2} mínimo es 20 \mum, más preferiblemente 30
\mum y lo más preferiblemente 40 \mum. Se debe apreciar que en
la especificación en la presente de cualquier intervalo particular
preferido, no se asocia ningún diámetro de gota medio d_{3,2}
máximo particular con ningún diámetro de partícula medio d_{3,2}
mínimo. Así, por ejemplo, un intervalo preferido estaría
constituido por 150-20 \mum,
150-30 \mum, 150-40 \mum,
120-20 \mum, 120-30 \mum .... y
así sucesiva-
mente.
mente.
El diámetro de gota medio d_{3,2} se mide
adecuadamente, por ejemplo usando un anemómetro Doppler láser de
fase o un instrumento de dispersión de luz láser (por ejemplo
proporcionado por Malvern o Sympatec) como será bien conocido para
la persona experta. Se puede adaptar el granulador por fluidización
de gas para reciclar "finos" es decir material en polvo o
granular parcialmente de tamaño de partícula muy pequeño, de modo
que devuelva a la entrada del aparato de fluidización de gas y/o
cualquier premezcladora. Tales finos reciclados pueden ser
eventualmente devueltos a la entrada o a cualquier etapa del
procedimiento, pero especialmente a la última parte del
procedimiento en el granulador por fluidización de gas para
funcionar como un auxiliar de flujo o agente formador de capas.
Esto se discute en más detalle a continuación.
Preferiblemente las partículas finas son material
elutriado, por ejemplo están presentes en el aire que deja la
cámara de fluidización de gas. Estos finos se reciclan
preferiblemente durante el funcionamiento de un procedimiento
continuo de granulación por fluidización de gas pero también se
puede hacer en un modo por lotes. Opcionalmente se pueden almacenar
antes de la re-introducción.
El granulador por fluidización de gas puede ser
opcionalmente de la clase provista de un lecho vibratorio,
particularmente para uso en modo continuo. En el caso de un lecho
vibratorio, la altura H_{N} se mide como la distancia de la
boquilla por encima de la parte inferior de la placa de distribución
cuando la placa de distribución no está vibrando.
Las ecuaciones de la presente invención son
particularmente de aplicación a granuladores por fluidización de
gas que no tienen un agitador rotacional y/o mecánico.
En una clase preferida de procedimiento de
acuerdo con la presente invención, el aglutinante líquido comprende
un precursor ácido de un tensioactivo aniónico y los sólidos
fluidizados en partículas comprenden un material alcalino
inorgánico.
Dicho precursor ácido puede ser por ejemplo el
precursor ácido de un tensioactivo aniónico de
alquilbencenosulfonato lineal (LAS) o alquilsulfato primario (PAS)
o de cualquier otro tipo de tensioactivo aniónico.
Materiales adecuados para uso como material
inorgánico alcalino incluyen carbonatos y bicarbonatos de metal
alcalino, por ejemplo sales de sodio de los mismos.
El agente de neutralización está presente de
forma muy preferida en una concentración suficiente para neutralizar
completamente el componente ácido. Si se desea, se puede emplear un
exceso estequiométrico de agente de neutralización para asegurar la
neutralización completa o para proporcionar una función
alternativa, por ejemplo como adyuvante de la detergencia, por
ejemplo si el agente de neutralización comprende carbonato de
sodio.
El aglutinante líquido puede alternativa o
adicionalmente comprender uno o más de otros materiales líquidos
tales como tensioactivos no iónicos y/o disolventes orgánicos. La
cantidad total de precursor ácido normalmente será tan alta como
sea posible, sujeto a la presencia de cualesquiera otros componentes
en el líquido y sujeto a otras consideraciones referidas a
continuación. Así, el precursor ácido puede constituir al menos el
98% (por ejemplo al menos el 95%) en peso del aglutinante líquido,
pero podría ser al menos el 75%, al menos el 50% o al menos el 25%
en peso del aglutinante. Puede incluso, por ejemplo, constituir el
5% o menos en peso del aglutinante. Desde luego, se puede omitir el
precursor ácido del todo si se requiere.
Si está presente el tensioactivo líquido no
iónico en el aglutinante líquido junto con un precursor ácido de un
tensioactivo aniónico, entonces la relación en peso de
todo(s) el(los) precursor(es) ácido(s) a
tensioactivos no iónicos, será normalmente de 20:1 a 1:20. Sin
embargo, esta relación puede ser, por ejemplo, 15:1 o menor (del
aniónico), 10:1 o menor, o 5:1 o menor. Por otro lado, el no iónico
puede ser el componente principal de modo que la relación sea 1:5 o
más (del no iónico), 1:10 o más, o 1:15 o más. También son posibles
las relaciones en el intervalo desde 5:1 hasta 1:5.
Para la fabricación de gránulos que contienen
tensioactivo aniónico, algunas veces será deseable no incorporar
todo de dicho aniónico por neutralización de un precursor ácido.
Opcionalmente se puede incorporar algo en la forma de sal de metal
alcalino, disuelto en el aglutinante líquido o como parte de los
sólidos. En ese caso, la cantidad máxima de aniónico incorporado en
la forma de sal (expresada como el porcentaje en peso de sal total
de tensioactivo aniónico a la salida de producto del granulador por
fluidización de gas) es preferiblemente no más de 70%, más
preferiblemente no más de 50% y lo más preferiblemente no más del
40%.
Si se desea incorporar un jabón en los gránulos,
esto se puede realizar incorporando un ácido graso, bien en
disolución en el aglutinante líquido o como parte de los sólidos.
Los sólidos deben entonces comprender también en cualquier caso un
agente de neutralización alcalino inorgánico para reaccionar con el
ácido graso para producir el jabón.
El aglutinante líquido será a menudo total o
sustancialmente no acuoso, es decir, cualquier agua presente no
excede el 25% en peso del aglutinante líquido, pero preferiblemente
no más del 10% en peso. Sin embargo, si se desea, se puede añadir
una cantidad controlada de agua para facilitar la neutralización.
Típicamente, el agua se puede añadir en cantidades de 0,5 a 2% en
peso del producto detergente. Cualquiera de dicha agua se añade
adecuadamente antes o junto o de forma alternativa a la adición del
precursor ácido.
Alternativamente, se puede emplear un aglutinante
líquido acuoso. Esto es especialmente adecuado para la fabricación
de productos que son aditamentos para la mezcla posterior con otros
componentes para formar un producto detergente completamente
formulado. Dichos aditamentos normalmente, aparte de los
componentes que resultan del aglutinante líquido, consistirán
principalmente de uno, o un número pequeño de componentes
normalmente encontrados en composiciones detergentes, por ejemplo
un tensioactivo o un adyuvante tal como zeolita o tripolifosfato de
sodio. Sin embargo, esto no excluye el uso de aglutinantes líquidos
acuosos para granulación si los productos están completamente
formulados de forma sustancial. En cualquier caso, los aglutinantes
líquidos acuosos típicos incluyen disoluciones acuosas de silicatos
de metal alcalino, polímeros acrílico/maleico solubles en agua (por
ejemplo Sokalan® CP5) y similares.
En un refinamiento del procedimiento de la
presente invención, se puede poner en contacto y mezclar un
material sólido de partida con una primera porción del aglutinante
líquido, por ejemplo en un mezclador de velocidad baja, moderada o
alta (por ejemplo un pre-mezclador) para formar un
material parcialmente granulado. Éste último se puede pulverizar a
continuación con una segunda porción del aglutinante líquido en el
granulador por fluidización de gas, para formar el producto
detergente granulado.
En dicho procedimiento de granulación en dos
etapas, se prefiere, pero no es absolutamente necesario, que el
total del aglutinante líquido sea dosificado sólo en las etapas del
pre-mezclador de granulación parcial y de
fluidización. Posiblemente, se puede dosificar algo durante o antes
de la pre-mezcla de granulación parcial y/o
fluidización. También, el contenido del aglutinante líquido se puede
variar entre estas primera y segunda etapas.
El grado de granulación en el
pre-mezclador (es decir granulación parcial) y la
cantidad de granulación en el granulador por fluidización de gas se
determina preferiblemente de acuerdo con la densidad del producto
final deseada. Cantidades preferidas del aglutinante líquido para
dosificar en cada una de las dos etapas se pueden variar así:
(i) si se desea una densidad de polvo menor, es
decir 350-650 g/l
- (a)
- se añade preferiblemente 5-75% en peso del aglutinante líquido en el pre-mezclador; y
- (b)
- el resto 95-25% en peso del aglutinante líquido total se añade preferiblemente en el granulador por fluidización de gas.
(ii) si se desea una densidad de polvo mayor, es
decir 550-1300 g/l
- (a)
- se añade preferiblemente 75-95% en peso del aglutinante líquido total en el pre-mezclador; y
- (b)
- el resto 25-5% en peso del aglutinante líquido total se añade preferiblemente en el granulador por fluidización de gas.
Si se usa un pre-mezclador
inicial para la granulación parcial, un mezclador apropiado para
esta etapa es una máquina Lodige® CB de alta cizalla o un mezclador
de velocidad moderada tal como una máquina Lodige® KM. Otro equipo
adecuado incluye la serie Drais® T160 fabricada por Drais Werke
GmbH, Alemania; el mezclador Littleford con cuchillas internas de
recorte y triturador mezclador de tipo turbina que tiene varias
cuchillas sobre un eje de rotación. Un granulador mezclador de
cozalla baja o elevada tiene una acción de agitación y/o una acción
de corte que funcionan independientemente una de otra. Tipos
preferidos de mezcladores/granuladores de cizalla baja o elevada
son mezcladores de la serie Fukae® FS-G; la serie
Diosna® V de Dierks & Sohne, Alemania; Pharma Matrix® de T.K.
Fielder Ltd; Inglaterra. Otros mezcladores que se creen adecuados
para el uso en el procedimiento de la invención son la serie Fuji®
VG-C de Fuji Sangyo Co., Japón; la Roto® de
Zanchetta & Co. Srl, Italia y el granulador Schugi®
Flexomix.
Aún otro mezclador adecuado para uso en una etapa
de pre-granulación es la serie Lodige (marca
registrada) FM (mezcladores de reja de arado) mezclador por lotes
de Morton Machine Co. Ltd., Escocia.
Opcionalmente, se puede introducir un "agente
formador de capas" o un "auxiliar de flujo" en cualquier
etapa apropiada. Esto es para mejorar la granularidad del producto,
impidiendo por ejemplo la agregación y/o la formación de torta de
los gránulos. Cualquier agente formador de capas/auxiliar de flujo
está presente adecuadamente en una cantidad de 0,1 a 15% en peso
del producto granular y más preferiblemente en una cantidad de 0,5
a 5%. El agente formador de capas/auxiliar de flujo puede estar en
la forma de finos recirculados, de acuerdo con el cuarto aspecto de
la presente invención.
Agentes formadores de capas/auxiliares de flujo
adecuados (introducidos o no por recirculación) incluyen silicatos
de metal alcalino cristalinos o amorfos, aluminosilicatos que
incluyen zeolitas, Dicamol, calcita, tierras diatomáceas, sílice,
por ejemplo sílice precipitada, cloruros tales como cloruro de
sodio, sulfatos tales como sulfato de magnesio, carbonatos tales
como carbonato de calcio y fosfatos tales como tripolifosfato de
sodio. Se pueden emplear mezclas de estos materiales como se
desee.
En general, se pueden incluir componentes
adicionales en el aglutinante líquido o mezclados con el agente de
neutralización sólido en una etapa apropiada del procedimiento. Sin
embargo, los componentes sólidos se pueden dosificar a posteriori
al producto detergente granular.
Además de cualquier tensioactivo aniónico que se
puede producir opcionalmente mediante una etapa de neutralización,
tensioactivos aniónicos adicionales, o tensioactivo no iónico como
se mencionó anteriormente, también se pueden añadir tensioactivos
catiónicos, bipolares, anfóteros o semipolares y mezclas de los
mismos en un instante adecuado. En general, tensioactivos adecuados
incluyen aquellos descritos de forma general en "Surface active
agents and detergents", vol I por Schwartz y Perry. Como se
mencionó anteriormente, si se desea, también puede estar presente
jabón derivado de ácidos grasos saturados o no saturados que tengan,
por ejemplo, una media de C_{10} a C_{18} átomos de
carbono.
Si está presente, el activo detergente se
incorpora adecuadamente a una concentración de 5 a 40%,
preferiblemente 10 a 30% en peso del producto detergente granular
final.
Una composición detergente completa a menudo
contiene un adyuvante de la detergencia. Dicho adyuvante se puede
introducir con el material sólido y/o añadir posteriormente como se
desee. El adyuvante también puede constituir un agente de
neutralización, por ejemplo carbonato de sodio, en cuyo caso se
empleará material suficiente para ambas funciones.
Generalmente hablando, la cantidad total de
adyuvante de la detergencia en el producto granular es
adecuadamente de 5 a 95%, preferiblemente 10 a 80%, más
preferiblemente de 15 a 65%, especialmente de 15 a 50% en peso.
Adyuvantes inorgánicos que pueden estar presentes
incluyen carbonato de sodio, si se desea en combinación con una
semilla de cristalización para carbonato de calcio como se divulga
en el documento GB-A- 1 437 950. Cualquier
carbonato de sodio necesitará estar en exceso de cualquiera usado
para neutralizar el precursor ácido aniónico si éste último se
añade durante el procedimiento.
Otros adyuvantes adecuados incluyen
aluminosilicatos cristalinos y amorfos, por ejemplo zeolitas como
se divulga en el documento GB-A-1
473 201; aluminosilicatos amorfos como se divulga en el documento
GB-A-1 473 202; y aluminosilicatos
cristalinos/amorfos mezclados como se divulga en el documento GB 1
470 250; y silicatos estratificados como se divulga en el documento
EP-B-164 514. Los adyuvantes
fosfatos inorgánicos, por ejemplo, ortofosfato, pirofosfato y
tripolifosfato de sodio también pueden estar presentes, pero desde
el punto de vista medioambiental aquellos ya no son más
preferidos.
Los aluminosilicatos, cuando se usan como agentes
formadores de capas y/o incorporados en el volumen de las partículas
pueden estar adecuadamente presentes en una cantidad total de desde
10 a 60% y preferiblemente una cantidad de desde 15 a 50% en peso.
La zeolita usada en la mayoría de las composiciones detergentes en
partículas comerciales es la zeolita A. Ventajosamente, sin
embargo, se puede usar la zeolita P de máximo contenido en aluminio
(zeolita MAP) descrita y reivindicada en el documento
EP-A-384 070. La zeolita MAP es un
aluminosilicato de metal alcalino del tipo P que tiene una relación
silicio a aluminio que no excede 1,33, preferiblemente que no
excede 1,15, y más preferiblemente que no excede 1,07.
Adyuvantes orgánicos que pueden estar presentes
incluyen polímeros de policarboxilato tales como poliacrilatos,
copolímeros acrílico/maleico, y fosfinatos acrílicos;
policarboxilatos monoméricos tales como citratos, gluconatos,
oxidisuccinatos, mono-, di- y trisuccinatos de glicerol,
carboxymetilsuccinatos, carboximetiloximalonatos, dipicolinatos,
hidroxietiliminodiacetatos, alquil y alquenilmalonatos y
succinatos; y sales sulfonatadas de ácido graso. Es especialmente
preferido un copolímero de ácido maleico, ácido acrílico y acetato
de vinilo por ser biodegradable y así medioambientalmente deseable.
Esta lista no pretende ser exhaustiva.
Adyuvantes orgánicos especialmente preferidos son
citratos, usados adecuadamente en cantidades de desde 5 a 30%,
preferiblemente de 10 a 25% en peso; y polímeros acrílicos, más
especialmente copolímeros acrílico/maleico, usados adecuadamente en
cantidades de desde 0,5 a 15%, preferiblemente de 1 a 10% en peso.
También se pueden usar citratos a menores concentraciones (por
ejemplo 0,1 a 5% en peso) para otros propósitos. El adyuvantes está
presente preferiblemente en la forma de sal de metal alcalino,
especialmente sal de sodio.
Adecuadamente, el sistema adyuvante puede
comprender también un silicato estratificado cristalino, por
ejemplo, SKS-6 de Hoechst, una zeolita, por
ejemplo, zeolita A y opcionalmente un citrato de metal alcalino.
La composición granular que resulta del
procedimiento de la presente invención también puede comprender un
espesante en partículas (o cualquier otro componente que no
contribuya al procedimiento de lavado) que comprenda adecuadamente
una sal inorgánica, por ejemplo sulfato de sodio y cloruro de
sodio. El espesante puede estar presente a una concentración de 5 a
70% en peso del producto granular.
La presente invención también abarca un producto
detergente granular que resulta del procedimiento de la invención
(antes de cualquier dosificación posterior o similar). Este
producto tendrá una densidad aparente determinada por la naturaleza
exacta del procedimiento. Si el procedimiento no involucra un
pre-mezclador para realizar la granulación parcial,
normalmente se puede esperar una densidad aparente final de
350-750 g/l. Como se mencionó anteriormente, el uso
de un pre-mezclador permite que la densidad
aparente final sea de 350-650 g/l o
550-1300 g/l, respectivamente, de acuerdo con si se
utiliza la opción (i) o (ii). Sin embargo, los productos
detergentes granulares que resultan de la presente invención
también se caracterizan por sus intervalos de tamaño de partícula.
Preferiblemente no más del 10% en peso tiene un diámetro > 1,4 mm
y más preferiblemente, no más del 5% en peso de los gránulos son
superiores a este límite. También se prefiere que no más del 20% en
peso de los gránulos tenga un diámetro > 1mm. Finalmente, los
gránulos pueden distinguirse de los gránulos producidos por otros
métodos mediante porosimetría de mercurio. La técnica anterior no
puede determinar fiablemente la porosidad de partículas
individuales no aglomeradas pero se puede usar para caracterizar
los gránulos.
Una composición detergente completamente
formulada producida de acuerdo con la invención podría comprender
por ejemplo el activo detergente y el adyuvante y opcionalmente uno
o más de un auxiliar de flujo, un espesante y otros ingredientes
minoritarios tales como colorantes, perfume, agentes fluorescentes,
blanqueadores, enzimas.
La invención se ilustrará ahora por medio de los
siguientes ejemplos.
Se produjo la siguiente formulación:
| Las de sodio | 24% en peso |
| Carbonato de sodio | 32% en peso |
| STPP | 32% en peso |
| Zeolita 4A | 10% en peso |
| Agua | 2% en peso |
En los ejemplos I a IV, se usó una boquilla de
Spraying Systems SUE 25, funcionando a una presión atomizada de 5
bar, mientras en el ejemplo V, la misma boquilla funcionó a una
presión atomizada de 2,5 bar. En estos ejemplos se varió la
velocidad de adición de los líquidos a los sólidos, entre 0,50 y
1,60 kgmin^{-1}, así como la velocidad de fluidización, que se
varió de 0,9 a 1,1 ms^{-1}.
En los ejemplos VI a VIII, se usó una boquilla de
Spraying Systems VAU SUV 152, en la que la velocidad de adición del
líquido a los sólidos se ajustó a 2,0 kgmin^{-1}. Se varió la
altura de la boquilla por encima de la placa de distribución entre
0,50 y 0,80m bajo estas condiciones de funcionamiento.
Se han obtenido los siguientes valores para las
condiciones de funcionamiento y propiedades del producto. El número
FN_{m} se calculó usando la descripción dada anteriormente.
El ejemplo VI es un ejemplo comparativo.
* El valor n de la distribución de Rocín Rammler
se calcula ajustando la distribución de tamaño de partículas a una
distribución de potencia n de acuerdo con la siguiente fórmula:
R = 100 * Exp
\left\{- \left(\frac{D}{D_{r}} \right)^{n}
\right\}
en la que R es el porcentaje
acumulativo de potencia por encima de un cierto tamaño D. D_{r}
es el tamaño de gránulo medio (correspondiente a RRD) y n es una
medida de la distribución de tamaño de partícula. D_{r} y n son
los ajustes de Rocín Rammler a una distribución media de tamaño de
partículas. Un valor alto de n significa una distribución de tamaño
de partícula estrecha y valores bajos significan una distribución de
tamaño de partícula
ancha.
Claims (14)
1. Un procedimiento de formación de un producto
detergente granular, comprendiendo el procedimiento, en un
granulador por fluidización de gas, contactar un material
fluidizado sólido en partículas con una pulverización de
aglutinante líquido, de modo que el producto de la densidad de
partículas (\rho_{p}) y la velocidad excedente (U_{e}) del
gas de fluidización en relación con el flujo de masa de la
pulverización (\dot{q}_{mliq}) cuando se determinan a la
distancia boquilla - lecho normalizada (D_{0}) se fija de modo
que el número de flujo (FN_{m}) determinado mediante:
FN_{m} =
log_{10} \left[\frac{\rho_{p}
U_{e}}{\dot{q}_{mliq}}\right]
está en un valor crítico de al
menos 3 para al menos el 30% del
procedimiento.
2. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1, en el que el flujo de masa de la pulverización
\dot{q}_{mliq} es al menos 0,1, más preferiblemente al menos
0,15, y lo más preferiblemente en el intervalo
0,20-1,5 kgs^{-1}m^{-2}.
3. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 1 o la reivindicación 2, en el que la velocidad
superficial del aire (U_{s}) es al menos 0,45, más
preferiblemente al menos 0,5, y está lo más preferiblemente en el
intervalo 0,8-1,2 ms^{-1}.
4. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación anterior, en el que el procedimiento es un
procedimiento por lotes y el valor crítico de FN_{m} se mantiene
durante al menos el 30% del tiempo de contacto.
5. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación anterior, en el que el procedimiento es un
procedimiento continuo y el valor crítico de FN_{m} se mantiene
durante al menos el 30% del área de contacto.
6. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación anterior, en el que el valor crítico de FN_{m} se
mantiene durante al menos el 50% o el 70%, preferiblemente al menos
el 75%, más preferiblemente al menos el 80%, aún más
preferiblemente al menos el 85%, lo más preferiblemente al menos el
90% y especialmente al menos el 95% del procedimiento.
7. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación anterior, en el que el valor crítico de FN_{m} no
es mayor que 6, preferiblemente no es mayor que 5 y más
preferiblemente no es mayor que 4,5.
8. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación anterior, en el que el diámetro de gota medio
d_{3,2} del aglutinante líquido no es mayor que 10 veces,
preferiblemente no mayor que 5 veces, más preferiblemente no mayor
que 2 veces y aún más preferiblemente no mayor que el diámetro de
partícula medio d_{3,2} de aquella fracción del material sólido
de partida que tiene un diámetro de partícula d_{3,2} de desde 20
\mum a 200 \mum, a condición de que si más del 90% en peso del
material sólido de partida tiene un diámetro de partícula medio
d_{3,2} menor de 20 \mum entonces el diámetro de partícula
medio d_{3,2} del material sólido de partida total se tomará como
20 \mum y si más del 90% en peso del material sólido de partida
tiene un diámetro de partícula medio d_{3,2} mayor de 200 \mum
entonces el diámetro de partícula medio d_{3,2} del material
sólido de partida se tomará como 200 \mum.
9. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación anterior, en el que el diámetro de gota medio
d_{3,2} mínimo es 20 \mum, preferiblemente 30 \mum y lo más
preferiblemente 40 \mum.
10. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación anterior, en el que el diámetro de gota medio
d_{3,2} máximo es 200 \mum, por ejemplo 150 \mum,
preferiblemente 120 \mum, más preferiblemente 100 \mum y lo más
preferiblemente 80 \mum.
11. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación anterior, en el que el aglutinante líquido comprende
un precursor ácido de un tensioactivo aniónico y los sólidos en
partículas comprenden un material alcalino inorgánico.
12. Un procedimiento de acuerdo con cualquier
reivindicación anterior, en el que se mezcla una primera fracción
del aglutinante líquido con un material sólido de partida en
partículas en un pre-mezclador para formar un
material sólido parcialmente granular y a continuación una segunda
porción del aglutinante líquido se pulveriza para contactar con el
material sólido parcialmente granular en el granulador por
fluidización de gas para realizar la granulación completa.
13. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 12, en el que el producto detergente granular tiene
una densidad aparente de desde 350 a 650 g/l en el que:
(a) se añade 5-75% en peso del
aglutinante líquido en el pre-mezclador; y
(b) el resto 95-25% en peso del
aglutinante líquido total se añade en el granulador por
fluidización de gas.
14. Un procedimiento de acuerdo con la
reivindicación 12, en el que el producto detergente granular tiene
una densidad aparente de desde 550 a 1300 g/l en el que:
(a) se añade 75-95% en peso del
aglutinante líquido total en el pre-mezclador;
y
(b) el resto 25-5% en peso del
aglutinante líquido total se añade en el granulador por
fluidización de gas.
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