HU227445B1

HU227445B1 - Production of detergent granulates

Info

Publication number: HU227445B1
Application number: HU0003032A
Authority: HU
Inventors: Johannes Hendrikus Maria Akkermans; Michael Frederick Edwards; Andreas Theodorus Johannes Groot; Cornelis Paulus Maria Montanus; Pomeren Roland Wilhelmus Johannes Van; Korkut Ahmet Remzi Yuregir
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1997-06-16
Filing date: 1998-06-12
Publication date: 2011-06-28
Also published as: GB9712580D0; US6056905A; ID24909A; TW503260B; IN190317B; WO1998058046A1; TR200000304T2; DE69827005T2; AU743403B2; EA200000027A1; EP0993505B1; ES2229522T3; HUP0003032A3; PL189540B1; DE69827005D1; AR013091A1; ZA985191B; PL337400A1; CA2294997A1; HUP0003032A2

Description

A találmány tárgya eljárás granulált mosószerkészUmények előállítására.

A mosóporok szórószárítással való előállítása régóta ismert eljárás. A szorőszárstó eljárás azonban tőke- és energiaigényes folyamat, és ezért az így előállított termék drága.

Mostanában előtérbe kerültek a granulált mosószerek olyan előállítási eljárásai, amelyekben szórószárítás alkalmazása nélkül elsősorban keverést alkalmaznak. Ezekben a keveréses eljárásokban egyetlen üzemben előállított különböző készítményekből állítják elő a különböző porokat rugalmasan úgy, hogy a készítményhez egy kezdeti granulálási szakasz után utólag különböző komponenseket adnak.

A szőrószárítást nem igénylő, Ismert keverő eljárásban mérsékelt sebességű granulátort (szokásos nevén „ekevas*-at) és adott esetben egy ezt megelőző nagy sebességű keverőt (a visszakerlngetö hűtőrendszere miatt szokásos nevén „recirkulátorM) alkalmaznak. Ilyen tipikus eljárásokat ismertetnek például az EP-A-367 339, 390 251 és 420 317 számú szabadalmi iratokban.

A keverék egyik változata a kis nyírősebességö keverő vagy granulátor, és ezek egyik változatát képezi a gázfluídizáoiős ágyú granulátor.

Az ilyen berendezésben a folyékony komponenssel beszórt szemcsés szilárd anyagtömbőn gázt (általában levegőt} fújnak keresztül.

A gázfluidízációs granulátort némelykor „fluidízáit ágyú’’ granulálóinak vagy keverőnek nevezik. Ez az elnevezés azonban nem nagyon pontos, mert ezek a keverek csak olyan nagy gázáramlási sebességgel működtethetők, amellyel a klasszikus „buborékos' fiúid ágyak nem alakulhatnak ki.

A gázfluidízéclős granulátorokkal a térfogaisűrüség ugyan jól szabályozható, azonban még mindig fennáll a rugalmasabb eljárások, elsősorban a kisebb térfogatsűrüségű porok előáilítására alkalmas eljárások Iránti igény.

A A gázfluidizáciős granulálási alkalmazó eljárások elég változatosak. A WÖ96/04359 számú szabadalmi iratban például olyan eljárást ismertetnek, amelyben kis térfogatsűrüségű porokat állítanak elő úgy, hogy egy fluldizáoiós zónában egy semlegesítő szert, például egy lúgos detergensépítót és egy anionos felületaktív anyag folyékony savas prekurzort érintkezetnek, és így granulált mosószert kapnak.

A 140 987 számú kelet-német szabadalmi leírásban granulált mosó- és tisztító készítmények előállítására alkalmas, olyan folyamatos eljárást ismertetnek, amelyben tiuidizált, porított építőanyagra folyékony anionos felületaktív anyagot vagy ilyen anyagok folyékony savas prekurzorát, elsősorban magas II. fázis koncentrációjú nátnum-tripöíifoszfátöt (STPP) szórnak, és így 530-580 g/i térfogatsűrüségű terméket kapnak.

A gázfíuídizácíós granuláló berendezés alapvetően egy olyan kamrából áll, amelyben a szemcsés szilárd anyagtól egy gázárammal - általában levegővel - -turbulens áramot hozunk létre, és az így kapott szilárd anyag „felhő^!í~be vagy felhőre folyékony kötőanyagot szórunk az egyedi szemcsékkel való érintkezésre. A folyamat előrehaladásával a kiindulási szemcsés anyag a kötőanyag hatására agglomerálódik, és így granulátum képződik.

Watano és mtsai (Chem. Pharm. Buli., 43. kötet (7, szám), MV rész, 1212-1230 oldalak) számos olyan tanulmányt ismertetnek, amely a fluidizálf ágyú berendezésben megvalósított granulálás ♦ ♦ φ y *»♦* φ χ χ ♦ *♦ χ φφφ léptéknöveléséről szól. A méretnővelés egy gyógyszerkészítmény különböző granulátum tulajdonságaira kifejtett hatásét vizsgálták. Számos üzemi jellemző - így a szórás körülményei, a szárítás hatásfoka, a levegő áramlási sebessége, a keverő forgási sebessége, a késszög és a betáplált por tömege - figyelembevételével. A fenti tanulmányok mindegyike keverés fiuidizáit ágyú rendszerekre vonatkozik.

Scbaefer and Worts (Arch. Pharm. Chem. Sci., 1977, 5. kiadás, 51-61. oldalak) a szórási szög, fúvóké magasság és kiindulási anyagok granulátumméretre és méreteloszlásra kifejtett hatását ismertetik.

A korábbi irodalom egyikében sem ismertetik azonban, hogy hogyan keli szabályozni a folyamat-változókat, elsősorban a folyékony sprayt és fiuidizáló gázt egymáshoz képest a gázfluidizáoíős granuláló rendszerben ahhoz, hogy a granulátum tulajdonságait befolyásolják.

A gázfluidizáoíős granulátorokat ugyan jól alkalmazhatjuk mosószer-típusú termékek előállítására, de nagyon nehéz az olyan széles térfogatsurűség-tartományba eső sűrűségű granulátumok előállítása, amelyek szemcseméret-eloszlása ideális, és folyási tulajdonságai Is jók.

Munkánk során azt tapasztaltuk, hogy a fenti típusú termékeket úgy állíthatjuk elő, hogy a fiuidizáit szilárd anyag mozgását szabályozzuk. Ez a mozgás a fiuidizáit szilárd anyag íluiöízáiásához használt gáz áramlási sebességének a folyékony kötőanyag áramlási sebességéhez viszonyított arányától függ. A találmány elsősorban azon a felismerésen alapul, hogy a fenti célkitűzés eléréséhez a folyadék tömegfluxushoz (q^y) képest szabályozzuk a fluidizácíós gáz többletsebességét (U*) és a szemcsés anyag .< * ·*»* φφφ

Λφ ***· Φ ΧΦ φ sűrűségét (ρ_ρ), ahol a fluxust a folyadékelosztó Cpermeteseppképzo) eszköztől normalizált távolságra (Dg) határozzuk meg.

A fenti arány egyszerű pozitív számként való kifejezéséhez a fenti arányt ún. „ίίυχυ5δζ05η-ΚόπΙ (FN^ ~ flux numberj adjuk meg a kővetkezőképpen:

Ppüs

FN_m - lóg ία.........ŐÍTi'oiy #

A Dö-nál mért tőmegfluxus értéket, az IU többletsebességet és a p_p szemcsés anyag sűrűséget úgy kell beállítana hogy az FN kritikus értéke az eljárás legnagyobb részében legalább 2 legyen.

Az FN,,·,, a pp · tUémop kifejezéshez hasonlóan dimenziómentes szám. A szám kiszámításakor használt mértékegységek a következők·, tömeg: kg sebesség: m/s idő: s terület: m²térfogat: m³.

A szemcsés anyag sűrűségét (p₀) a következőképpen határozzuk meg.

Egy 300 ml belső térfogatú, derékszögű doboz felett 20 cm~re elhelyezett adagolóedénybe betesszük a szemcsés szilárd anyagot. Az adagolóedényt egy olyan vízszintes fémcsúszkával látjuk el, amely lehetővé teszi az edény feltöltését a szilárd anyag dobozba való beürítése előtt. A teltöltés után a csúszkát felhúzzuk, és a dobozba a térfogatánál több anyagot töltünk (azaz tűltöltjük). Ezután a dobozban lévő szilárd anyag felületéről felesleget a *♦*< * ♦ * '♦ x ír szilárd anyag felületéhez és a doboz pereméhez képest fémcsúszkával óvatosan lehúzzuk. A lehúzást nyomás kifejtése nélkül végezzük. A lemért tömeget osztjuk a doboz belső térfogatával, és így a por térfogafsürüségét (80 ~ búik densífy) kapjuk. Ebből

8D

Pp ~ ------------1 “ Ságy

A képletben s_ágy jelentése ágyporozitás (nem szemcseporozitás)

Az s_ágy értékét higanyos porozimetríás eljárással határozzuk meg. A higanyos porozimetríás eljárás, amint azt már említettük, nem alkalmas kis szemcsék porozitásának meghatározására, de jó alkalmazható ágyporozitás mérésére.

Az Ságy higanyos porezimetriás meghatározását különböző standard leírásokban ismertetik.

A folyadék tömegfluxus (q^?_oiy) meghatározása:

Q siío !y *· dmfoiy “ '

A azaz qmfofy jelentése a folyadék tömegáramlás (Q^w} és az egységnyi érintkezési terület (A) hányadosa, mely utóbbit O_Q normáin zált fúvőkaágy-távolságban mérjük.

A D_o meghatározáshoz először meg keli mérni a fluidizációs kamra feneke felett lévő permet „fuvóka¹⁵ magasságát (H_N); és meg keli határozni az ágy magasságát (H»_gy) az eljárás üzemi körülményei között. Az ismertetett fluidizált ágyú berendezés esetén a HU magasság a fluidizációs kamrát és a gázszétosztő kamrát elválasztó szétosztó lemez felett lévő fúvóka magassága. A H$_sy értéke

XX φφ φ

.- * ♦ Φ Φ Φ Φ χ *

ΦΦΧ* « φ* _χ a szilárd anyagok által meghatározott paraméter. A permet természetesen nem képződhet egyetlen fúvókával· de a leírásban alkalmazott „fuvóka kifejezést a berendezés erre a részére alkalmazzuk, amelyből a permetoseppek a szilárd anyaggal velő találkozás előtt végül kláramlanak.

Ha a folyadékot egyedi fúvókéból jövő permetként alkalmazzuk, az érintkezési területet a H_ásy magasságban számított permetkupok mindegyikének a _wiábnyoma⁸-ként tekinthetjük. Ha a fluidizácíós kamra teljes területének (H_ágy magasságban) benedvesítésére egy szokásos „köd' permetet alkalmazunk, akkor a teljes tömegáramlással a teljes területet határozzuk meg. Megjegyezzük, hogy a permetnek nagyon előnyösen nem kell túlságosan benedvesítení a fíuidizáclós kamra falát azért, hogy a faiakról nagyon kevés folyadék folyjon te vagy egyáltalán ne folyjon le folyadék.

Az FN&.Í kiszámításához szintén szükséges tl_e értékét a következőképpen kapjuk:

U« ⁼ U_s - Urrsf

Az iu „felületi sebesség*-et (superfícial veloclty - U«) egy adott gázbefáplálási sebességnél mérjük a fíuidizáclós kamrában, szilárd anyag jelenléte nélkül. Az U_s meghatározását előnyösen Hágy magasságnak megfelelő helyzetben végezzük a fíuidizáclós kamrában.

A minimális fluidízáoíónái mért gázsebesség a minimális fluidrzáíásnáí mért ágy magasságnál <H_TOf) mért minimális fluídizáciős sebesség (ü^·). Ezt úgy határozzuk meg, hogy egy fíuidizáclós kamrába (ami nem szükségszerűen a granulálóihoz tartozik) szilárd anyagot adunk, és a gázáramlást kezdetben kikapcsoljuk. Ezután a gázsebességet fokozatosan növeljük a fluidizáoió megindulásig. Ez a minimális fluldizációs sebesség.

Megjegyezzük: hogy a találmány szerinti eljárásban a fluidizáít szilárdanyag-felhőben lévő turbulencia gyakorlatilag olyan nagy, hogy észrevehető „agy” nem alakul ki. Ez azonban nem akadályozza mag, hogy az Ilyen turbulens működés esetéra a nagy gázáramlási sebességekhez meghatározzuk az ágymagasságot (Hágy). Az olyan esetekben, ha észrevehető ágy alakul ki, a Há_Syértékét közvetlenül mérhetjük. Minden más esetben (ahol a turbulencia megakadályozza az észrevehető ágy kialakulását) az ágymagasságot a következő hagyományos egyenlettel számítjuk ki:

H rpf X

SfcüboréSt a képletben

Sbtibcfék jelentése a buborékképződés térfogati frakciója, és meghatározását a ftuidizált ágyakra vonatkozó standard leírások szerint végezzük.

Ha nincs észrevehető ágyképződés, nagyon jő H_ágy érték megközelítést végezhetünk a következő egyenlettel:

Hágy “ 1,67 X H_mf.

A D_ö - Hh - Hágy, azzal a kikötéssel, hogy ha D_Q ~ 15 cm vagy ennél kisebb, az A érintkezési felölel meghatározásához a D_s értékét 15 cm-nek vesszük. Ezt azért tesszük igy, mert a tapasztalataink szerint az átlagos áthaladás 15 cm-nél jelentkezik a szilárdanyag-felhő alatt vagy ezen beiül elhelyezett fuvóka esetén.

A szilárdanyag-felhő alatt vagy ezen belül lévő fuvóka nem feltétlenül felfelé vagy lefelé irányítja a permetek hanem minden irányban szórhatja. Az A érintkezési területet a fúvókétól D_ö távolságra mérjük. A fúvókét kivesszük a granulátorbói, és ügy helyezg - · — .

zük el, hogy az A nedvesített terület síkja feletti D_o magasságnál lefelé irányuljon, függetlenül a folyamatban mutatott szórásiránytól. Az érintkezési terület a fuvőka alatt O_o távolságra lévő síkon a permet által benedvesített terület. Néhány esetben azonban a permet fő része bizonyos területen koncentrálódhat, és így a többi részen félárnyékban a nedvesítés mértéke kisebb. Ilyenkor a félárnyékot nem vesszük figyelembe, ás az A területet úgy tekintjük, amelyre a folyadéktömeg (vagy térfogat, ahogy megfelelőbb; lásd később) 90 %-a esik. Mindenesetre az az előnyős, ha a fúvókéból jövő permetcseppek (legalább az előbb említett 90 % nedves területen) eloszlása lényegében homogén.

Végül aláhúzzuk, hogy a találmány szerinti eljárásban az FN_m értéknek a folyamat legalább 30 %-ában legalább ,Ζ-n^k kell ienz nie.

Ennek megfelelően a találmány első célkitűzése olyan granulált mosószertermék előállítására alkalmas eljárás kifejlesztése, amelyben egy gázfluídizáoiós granulálóiban egy fluidízált szemcsés szilárd anyagot egy folyékony kőtőanyagpermetteí éríntksztétünk úgy, hogy a termék szemcsesúrüségét (p_P) és a normalizált

De fúvőka-ágy távolságban mért fíuídizáeiós gáz tőbbletsebességét $ (U_e) a permet tőmegfluxushoz (gmföiy) képest úgy állítjuk be, hogy a kővetkező egyenlettel meghatározott FN_m fluxszám

Pj5 Ujj

FNm ~ logto-------kritikus értéke a folyamat legalább 30 %-ában legalább 2 legyen.

Megjegyezzük, hegy az FN_m értéke nagyon jól megközelíthető, ?

ha a jo meghatározást elhagyjuk, es a tömegáram 's-,. . helyett a térfogatáramot (q^w) használjuk, így •*Í-X> ν *

X * ·Φ »S* píoiy · A azaz q_¥f_Os_yi jelentése folyadék férfogatáram osztva az egységnyi érintkezési területtel (amint azt a fentiekben meghatároztuk). A folyadék térfogatáram a Q^»· folyadék tömegáram és a folyékony kötőanyag p_foíy sűrűségének hányadosa. Ebben az esetben:

U_ft

FN_m = log_ÍO-A találmány második célkitűzése a fentieknek megfelelően granulált mosószer előállításéra alkalmas eljárás kifejlesztése, amelyben a gázfluidízációs granulátumban énntkezteijük a fluidizáif szilárd anyagot a folyékony kötőanyag permetteí, hogy az U_e tőbbletsebesség és a q_Yfsly permet térfogatfluxus hányadosaként az alábbiakban meghatározott FH_V fluxus szám

FH_V logu-kritikus értéke a folyamat legalább 30%-ában legalább^ legyen.

A gázfluidízációs granulátort az atmoszférikusnál kisebb vagy nagyobb nyomáson egyaránt tipikusan körülbelül ll_s = 0,1 - 1,2 m/s felületi levegő sebességgel és (-10) vagy (+5) °C-tól 80 °C~ig vagy némely esetben 200 *C-ig terjedő bemenő íevegőhömérséklelen üzemeltetjük. Az ágy belső üzemi hőmérséklete tipikusan szoba» hőmérséklettől 6Ő °C~ig terjed. Az ü_s értéke előnyösen legalább 0,45 nt/s és még előnyösebben legalább 0,5 m/s. Áz ü_s előnyösen a 0,8 - 1,2 m/s tartományba esik.

A permet tömegfluxusának értéke előnyösen legalább 0,1 kg/s-m², még előnyösebben legalább 0,15 kg/s-m². A permet tömegfluxus értéktartománya előnyösen 0,20-1,5 kg/s-m².

Szakaszos eljárás esetén az FN értékének (az FN lehet FN_Wtömeg ~ vagy FN_V térfogaffluxus, ahog^ kényelmesebb) a folya» malidé legalább 30 %-ában legalá bbJF-njöc kell lennie.

Folyamatos eljárás esetén az FN értéképek az ágy permeteA zett részének legalább 30 %-ánát legalább/'-nXk kell lennie. Ennek megfelelően az FN nemcsak a granulátorba a folyamat kezdetén betáplált szilárd anyagokra, hanem az egész folyamatba részlegesen betáplált szilárd anyagokra is vonatkozik. A részlegesen betáplált anyagokhoz tartozó FN meghatározásához mintát veszünk (a mintavételt az eljárás szakaszos vagy folyamatos voltától függően időben vagy helyzetben végezzük), és egy külön kamrában meghatározzuk az U_mÍ! p_p és H_ágy értékeket. Ebben az értelemben a „fotyamat^M~on csak azt a helyet vagy időt értjük, ahol és amikor a folyadékpermetezés történik, és nem vesszük figyelembe azt a helyet és időt, ahol és amikor nincs permetezés.

Az FN meghatározásához alkalmazott szemcsés szilárd anyag lehet a kezdetben bevezetett egy vagy több nyersanyag. Azonban az eljárás egy részében bevezetett és az FN meghatározásához figyelembe vett szilárd anyagoknak legalább részben granulált anyagoknak kell lenniük. Ezen túlmenően, amint azt a későbbiekben részletesen ismertetjük, még a fluidízáló/permetező eljárás elején bevezetett szemcsés szilárd anyagok is lehetnek legalább részben granulált anyagok.

1 X ΧΜΦΦ Φ Φ ♦

I ί ** · ♦ * ** *

Az FN kritikus értéket a folyamat legalább 30 %-ában, előnyösen legalább 50 vagy 70 %-ában, még inkább legalább 85 %-ában és a legelőnyösebben legalább 95 %-ában fenn kell tartani. Ideális esetben ezt az értéket lényegében az egész folyaméiban fenntartjuk.

kívánt %-os értéktől függetlenül az FN értéke-téTi ylegesen legalább 2,3 még elöny.ő^eb'b én'legalább 2,5, még inkább legalább gTe^'ée^í'teg^fő^öeehhefr'fegeMbtr^·. nagyobb FN értékekhez túl hosszú feldolgozási idő/bosszúság tartez^af, az eljárás tgF gazdaságtalanná válna, annak ellenére, hogy valóban jó terméket kapMnk. A termék minősége szempontjából az FN értékének a lehető legnagyobbnak keli lennie, de gazdasági okokból ez az érték előnyösen legfeljebb 8_S még előnyösebben legfeljebb 5 és a legelőnyösebben legfeljebb 4,5

A leírásban alkalmazott „granulált mosószer” kifejezés az eladásra szánt granulált késztermékre, a késztermék előállításához szükséges uíoadagolással alkalmazható granulált komponensekre vagy adalékanyagokra és bármilyen egyéb további komponensekkel vagy adalékanyagokkal alkotott keverékeikre vonatkozik. Ennek megfelelően a találmány szerinti granulált mosószerkészitmény detergens anyagot, pk szintetikus felületaktív anyagot és/vagy szappant tartalmaz vagy nem tartalmaz. A minimális feltétel, hogy legalább egy olyan anyagot kell tartalmaznia, amelyet a granulált mosószerek hagyományosan tartalmaznak. Ilyen anyagok pl. a következők; felületaktív anyagok (ezen belül szappanok), építők, fehérítő vagy fehérítő-rendszer komponensek, enzimek, enzimstabihzátorok vagy enzimstabilizáló rendszer komponensek, szennyeződés újraölepedését gátló szerek, fluoreszcens vagy élénkítő szerek, korróziógátló szerek, parfümök vagy színezékek.

**·♦♦ · ♦* «

A leírásban alkalmazott „por kifejezés olyan anyagokra vonatkozik, amelyek lényegében egyedi anyagszemesékböí vagy ilyen szemcsés anyagok keverékéből állnak, A „granulátum kifejezés aggfomerált porokból álló kis részecskékre vonatkozik. A találmány szerinti eljárással előállított késztermék granulátumból vagy nagy mennyiségű granulátumból áll. Ebhez a termékhez azonban adott esetben utólag további granulált vagy por formájú anyagok is adhatók.

A találmány szerinti kiindulási szilárd anyagok szemcsés anyagok, és ezek lehetnek porítottak és/vagy granuláltak,

A leírásban alkalmazott szilárd kiindulási anyagokra vonatkozó átlagos d₃,₂ érték csak az olyan szilárd anyagok d_{3 2} átlagos átmérőjére vonatkozik, amelyeket közvetlenül a gázfluidizácíós granuláló eljárásba táplálunk be. így például - amint azt a későbbiekben ismertetjük - a gázfluidizácíós granulátorba legalább részben egy előkeverőből származó előgranulált szilárd anyagot is betáplálhatunk. Nagyon fontos megjegyezni, hogy a „kiindulási szilárd anyag” kifejezésen az előkeverőből a gázfiuídizáciős granuláiő eljárásba betáplált összes anyagot értjük, de nem értjük bele az előkeverőbe és/vagy a gázfluidizácíós reaktorba a feldolgozás valamelyik szakaszában közvetlenül vagy utána beadott anyagokat. Nem tartozik például a szilárd kiindulási anyagokhoz a granuláló folyamat után a gázfluidizácíós granulátorba adott rétegező szer vagy folyásjavítő szer sem.

Attól függően, hogy a találmány szerinti eljárást folyamatosan vagy szakaszosan folytatjuk le, a kiindulási szemcsés szilárd anyagot a folyékony kötőanyag szórása alatt bármikor betáplálhatjuk a granulátorba. Az eljárás legegyszerűbb változatában a kiindulási szilárd anyagot vezetjük be először a gázfluidizácíós granulátorba, majd beszórjuk a folyékony kötőanyaggal. Eijárha13 r * ♦:· tünk úgy is_s hogy a kiindulás) szemcsés szilárd anyagok egy részét a folyamat kezdetén vezetjük he a gázfluldizácíós berendezésbe, a többi anyagét később, egyszerre vagy többszőrre egy vagy több külön szakaszban vagy folyamatosan tápláljuk be. Ezek az anyagok azonban teljes egészében a „kiindulási szilárd anyag”okhoz tartoznak.

A kiindulási szilárd anyagok d_3>2 átmérőjét a hagyományos lézer diffrakciós eljárással határozhatjuk meg (például egy Helos Sympateo berendezéssel).

A kiindulási szilárd anyagok megfelelő szemcseméret-eloszlása olyan, hogy legfeljebb a szemcsék 5 %-ának szemcsemérete nagyobb, mint 200 pm. A szemcsék legalább 30 %~ának szemcsemérete előnyösen kisebb, mint 100 pm, még előnyösebben kisebb, mint 75 pm. A találmány szerint) eljárásban nagyobb méretű kiindulás) szilárd anyagot is alkalmazhatunk (azaz a szemcsék több mint 5 %-ának mérete nagyobb, mint 250 pm, adott esetben kevesebb, mint 30 %-ának mérete kisebb, mint 100 pm vagy 75 pm), azonban ebben az esetben nő az esélye, hogy a késztermékben nem agglomeráiődott kiindulási anyagkristályokat is találunk. Ez költségmegtakarítással jár, és olcsóbb nyersanyagok alkalmazhatók. Mindenesetre a kiindulási szemcsés szilárd anyagok átlagos szemcseméretének 500 pm-nél kisebbnek keli lennie ahhoz, hogy a mosópor térfogatsurösége különösen előnyösen alacsony legyen, Ebben a vonatkozásban a kiindulási szemcsés szilárd anyag átlagos szemcsemérete a d₃.₂ átlagos szemcseátmérőt jelenti.

A folyékony kötőanyag d₃.₂ átlagos oseppátmérője az összes kiindulási szilárd anyag 20 pm-töl 200 pm-ig terjedő frakciójának d_3>2 átlagos szemcseátmérőjénél legfeljebb 10-szer, előnyösen legfeljebb 5-szőr, még előnyösebben legfeljebb 2-szer nagyobb és a legelőnyösebben azzal azonos; azzal a feltételiéi, hogy ha a ♦ X ♦♦ * * í λ 34 kiindulási szilárd' anyag fegfefjebb' 90 %-ának d^j átlagos szem» cseátmérője kisebb, mint 20 pm, a d₃,₂ átlagos szemcseátmérőt 20 pm-nek kell venni és ha a kiindulási szilárd anyag több, mint 90 %-ának d₃,₂ átlagos szemcseátmérője nagyobb, mint 200 pm, a d_3<2átlagos szemcseátmérőt 200 pm-nek kell venni.

Ha a gázfluidizácíős granulátort a gyártó előírása szerint alkalmazzuk, a fű vékát egy adott cseppméret kialakításához ennek megfelelően választjuk ki, a folyadék alkalmazási aránya és az A nedvesített terület nedvesítésének mértéke meghatározottá válik.

A találmány harmadik célkitűzése ennek megfelelően granulált mosószer előállítására alkalmas olyan eljárás, amelyben egy gázfluidlzáoiós reaktorban fiuídizált szemcsés szilárd anyagot folyékony kötőanyag psrmettel érintkeztetünk úgy, hogy legalább a folyamat 30 %~ában fennálljanak a következő paraméterek:

aj az U_e többletsebesség értéke 0,1 - 1,0 m/s, előnyösen 0,3 0,9 m/s és még előnyösebben 0,4 - 0,6 m/s;

b) a folyékony kötőanyag átlagos cseppátmérője 20 pm-íől 200 pm-ig terjed;

ej a folyékony kötőanyag d₃,₂ átlagos cseppátméroje az őszszes kiindulási szilárd anyag 20-200 pm-es frakciója d_3t2 átlagos szemcseátmérőjénél legfeljebb 10-szer, előnyösen legfeljebb 5ször, még előnyösebben legfeljebb 2-szer nagyobb és a legelőnyösebben azzal azonos; azzal a feltétellel, hogy ha a kiindulási szilárd anyag legfeljebb^ 90 %-ának d_3i2 átlagos szemcseátmérője kisebb, mint 20 pm, a d_3<2 átlagos szemcseátmérőt 20 pm-nek kell venni, és ha a kiindulási szilárd anyag több, mint 90 %-ának d₃,₂átlagos szemcse-átmérője nagyobb, mint 200 pm, a d₃,z átlagos szemcseátméröt 200 pm-nek kell venni.

A találmány szerinti eljárásban a fenti a)-cj pontokban megadott értékeket a folyamat legalább 30 %-ában, de előnyösen az

FN fentiekben megadott kritikus értékesnek fenntartásához előnyösen alkalmazható %~os értékeken fenn keli tartani. Ezeket a %-os értékeket is az érintkezési idő %-ára (szakaszos eljárásnál) vagy az érintkezési felület %-ára (folyamatos eljárásnál) vonatkoztatva kell érteni.

A d_3<2 átlagos cseppátmérő legnagyobb értéke előnyösen 200 pm, például 150 pm, még előnyösebben 120 pm, még inkább 100 pm és legelőnyösebben 80 pm; a d₃,2 átlagos cseppátmérő legkisebb értéke pedig 20 pm, még előnyösebben 30 pm és a legelőnyösebben 40 pm. Megjegyezzük, hogy a leírásban megadott előnyös tartományban a legnagyobb d₃,₂ átlagos cseppátmérő érték nem tartozik a legkisebb d_3i2 átlagos cseppátméro értékhez. Például az előnyős tartomány lehet 150-20 pm, 150-30 pm, 150-40 pm, 120-20 pm vagy 120-30 pm.

A d₃,₂ átlagos cseppáfmérői például a jól Ismert, lézer fázisdoppler anemométerrel vagy lezer-letapogató készülékkel (például Maivem vagy Sympatec gyártmányú berendezéssel) mérhetjük, A gázfluidizáciős granulátort a finom szemcsés anyagok, azaz a nagyon kis szemcseméretű por vagy a részlegesen granulált anyagok visszakeríngetéséhez megfelelően úgy alakítjuk ki, hogy ezek az anyagok a gázfíuídizácíós készülék és/vagy az adott esetben alkalmazott előkeverő bemenetére férjenek vissza. Ezeket a finomszemcsés anyagokat visszavezethetjük a folyamat elejére vagy bármelyik szakaszába, de elsősorban egy, a gázfluidizáciős granulátorban lejátszódó későbbi folyamatba folyásjavító vagy rétegező szerként, amint azt a későbbiekben részletesen ismertetjük.

A találmány további - negyedik - célkitűzése a fentieknek megfelelően granulált mosószerkészítmények előállitására alkalmas olyan eljárás, amelyben a gázfluidizáciős granulátorban egy ♦ φ * φ φ φ φ φ * * φ φφφ ·{ S- «· ΦΦΦ* φφφ Φ £ Q ΦΦΦΦ Φ φφ φ φ χφ fiuidizáit szilárd anyagot folyékony kötőanyag permettel éríntkeztetünk, a granuiálás alatt képződő fínomszemcsés anyagot a granulátorből kivezetjük, és folyásjavító vagy rétegező szerként visszavezetjük a folyamatba.

A finomszemcsés anyagok előnyösen olyan kiülepedett anyagok, amelyek például a gázfluidizációs kamrát elhagyó levegőben vannak jelen. A fínomszemcsés anyagokat előnyösen folyamatos gázfluidizáoíős granuláló eljárásban vezetjük vissza, de ez szakaszos eljárásban is megvalósítható. Az ilyen anyagokat - a visszavezetés előtt ~ adott esetben tárolhatjuk is.

A gázfluidizációs reaktor adott esetben rezgő ágyú is lehet; az ilyen megoldás elsősorban folyamatos üzemmódban alkalmazható.

A rezgő ágy alkalmazása esetén a magasságot a szétosztó lemez felett elhelyezett fuvőkatávolságként határozzuk: meg, a szétosztó lemez nem rezgő állapotában.

A leírásban ismertetett egyenletek különösen a forgó és/vagy mechanikus keverőt nem alkalmazó gázfluidizációs granuláforokhoz alkalmazhatók.

Az egyik előnyős találmány szerinti eljárásban az alkalmazott kötőanyag egy aníonos felületaktív anyag savas prekurzort, és kiindulási szemcsés szilárd anyag pedig egy szervetlen lúgos anyagot tartalmaz.

A savas prekurzor lehet például lineáris alkíl-benzoíszulfonál (LAS), primer alkil-szulfonát (RAS) vagy bármilyen egyéb, aníonos felület aktív anyag savas prekurzora;

Szervetlen lúgos anyagként megfelelően alkalmazhatók az alkálifém-karbonátok és -hidrogén-karbonátok, például a nátriumsók.

* * Φ X ♦ « * X φ φ φφφ φ ΦΦΧΜ * φ φ

Μ ·Χ«X φ φ-Μ φ X Φ*

A semlegesítő szert a savas komponens teljes semlegesítéséhez elegendő mennyiségben alkalmazzuk. Kívánt esetben sztöchiometrikus feletti mennyiségű semlegesítő szert alkalmazunk a teljes semlegesítéshez vagy egyéb funkcióhoz, pl. deiergensépítő funkció ellátásához, ha a semlegesítő szer nátrium-karbonátot tartalmaz.

A folyékony kötőanyag egy vagy több egyéb folyékony anyagot, például folyékony nemionos felületaktív anyagot és/vagy szerves oldószert is tartalmazhat. A savas prekurzor mennyisége a folyadékban lévő egyéb komponensek jelenlététől és a következőkben ismertetésre kerülő egyéb szempontoktól függően általában a lehető legmagasabb. Ennek megfelelően a savas prekurzor mennyisége a folyékony kötőanyag komponens mennyiségére számítva legalább 98 tomeg%, például legalább 95 tömeg%, de lehet legalább 75 iömeg% vagy legalább 50 tömeg% vagy legalább 25 tömeg%. Azonban ez a mennyiség a kötőanyag tömegére számítva akár 5 tömeg% vagy ennél kisebb is lehet; vagy a savas prekurzor kívánt esetben természetesen teljes egészében hiányozhat Is a f ο 1 y é k ο n y kötő a n y ag bői.

Ha a folyékony kötőanyag folyékony nemionos felületaktív anyagot és egy aníonos felületaktív anyag savas prekurzort is tartalmaz, akkor az összes savas prekurzor nemionos felületaktív anyaghoz viszonyított aránya általában 20:1 - 1:20. Azonban ez az arány 15:1 vagy ennél kisebb is lehet. A nemionos anyag is lehet a fő komponens, és ilyenkor ez az arányszám 1:5 vagy ennél nagyobb, 1:10 vagy annál nagyobb vagy 1:15 vagy ennél nagyobb.

Ezek az arányszámok az 5:1 - 1:5 tartományban is változhatnak.

Az aníonos felületaktív anyagot tartalmazó granulált készítmény gyártásban némelykor nem kívánatos az összes aníonos felületaktív anyag savas prekurzor semlegesítéssel való társítása.

♦ ♦ ·»

Némelykor adott esetben alkálíso formában, a folyékony kötőanyagban oldva vagy a szilárd anyagok részeként társítjuk. Ilyen esetekben a só formájában társított anionos felületaktív anyag mennyisége (a gázfluidizációs granulálóiból távozó termékben lévő összes anionos felületaktív anyag tömegére számítva) előnyösen legfeljebb 70 tömeg%, még előnyösebben legfeljebb 50 tömeg% és még inkább legfeljebb 40 tomeg%.

Ha a granulátumhoz szappan társítása kívánatos, ezt ügy érjük el, hogy a készítményhez a folyékony kötőanyagban oldva vagy a szilárd anyagok részeként zsírsavat adunk. A szilárd anyagokhoz ilyenkor szintén egy szervetlen lúgos semlegesítő szert kell adni, hogy a zsírsavakkal reagálva szappant képezzenek.

A folyékony kötőanyag gyakran teljesen vagy lényegében vízmentes, ami azt jelenti, hogy az esetleg jelenlévő víz mennyisége nem lehet több, mint a folyékony kötőanyag 25 tömeg%~a, előnyösen 10 tömeg%. Kívánság esetén azonban a készítményhez számított mennyiségű vizet adhatunk a semlegesítés elősegítésére. A hozzáadott víz mennyisége tipikusan 0,5-2 tomeg%. A hozzáadott vizet a savas prekurzor hozzáadása előtt vagy azzal egyidejűleg társítjuk a készítményhez.

Alkalmazhatunk vizes folyékony kötőanyagot is. Ez különösen olyan haíásjavítő termékek gyártásánál megfelelő, amelyeket a teljesen formázott mosószer termék kialakításához egy következő keverő műveletben egyéb komponensekkel való összekeverésre számnak. Az ilyen hatásjavltó termékek a folyékony kötőanyag komponenseken kívül a mosószerkészítményekben szokásosan alkalmazott egy vagy kis számú egyéb komponenst, például felületaktív anyagot vagy építőt, mint például zeotitot vagy nátrium-tripolifoszfátot tartalmaznak. Azonban a lényegében teljesen formázott termékek gyártásához alkalmazott kötőanyag is lehet vizes közegű. A tipikusan vizes folyékony kötőanyagok közé tartoznak az aikálifém-szilíkát vizes oldatok, vízben oldható akrhsav/metakrilsav polimerek, például Sokaién CPT.

A találmány szerinti eljárás egy tökéletesített változatában a kiindulási szemcsés szilárd anyagot, pl, egy kis. mérsékelt vagy nagy nyírósebességű keverőben (azaz elökeveröben) a folyékony kötőanyag első részével éríntkeztetjük, és keverjük össze, és így egy részlegesen granulált anyagot állítunk elő. Ez utóbbi anyagra rászórjuk a folyékony kötőanyag második részét a gázfluídizációs granulátorban, és így a granulált mosószert kapjuk.

Az ilyen kétlépcsős granuláló eljárásban előnyösen, de nem szükségszerűen úgy járunk el, hogy az összes folyékony kötőanyagot csak a részlegesen granuláló elökeveröben és a fluidizációs lépésben adjuk a folyamatba. Úgy Is eljárhatunk, hogy valamennyi folyékony kötőanyagot a részleges granuláló előkeverő és/vagy fluidizáló folyamat alatt vagy előtt alkalmazunk. A folyékony kötőanyag mennyiségét is változtathatjuk az első ás a második lépésekben.

Az elökeveröben lefolytatott granulálás (azaz részleges granulálás) mértéke és a gázfluídizációs granulátorban lefolytatott granulálás mértéke a késztermék kívánt sűrűségének függvénye. A két lépcsőben alkalmazott folyékony kötőanyag mennyiségét előnyösen a következőknek megfelelően változtathatjuk:

i) ha kisebb porsűrűségű, azaz 350-650 g/í sűrűségű termék e I ő állítása k í v á n a to s:

a) az előkeveröbe előnyösen betápláljuk az összes folyékony kötőanyag 5-75 tömeg%-át;

b) a gázfluídizációs granulálóiba előnyösen betápláljuk az összes folyékony kötőanyag megmaradt 95-25 tőmeg%át;

'9* * ♦♦:♦·> »«*$ 9* 9 9 * 9 * * » 9 » ·»' * ♦ »99 «4«« 9 9 9 χ.

«999 9 *9 9 «»*

A

η) ha nagyobb porsűrűségű, azaz 55M3Ö0 g/1 sűrűségű termek eíőáII ítása kívánatos:

a) az eiőkeverőbe előnyösen betápláljuk az összes folyékony kötőanyag 75-95 tömeg%-át;

b) a gázfiuidlzációs reaktorba előnyösen betápláljuk az összes folyékony kötőanyag megmaradt 25-5 tomeg%~át

Ha a részleges granulálási először egy elokeverőben végezzük, erre a megfelelően alkalmazható keverő a nagy nyírósebességű Lodige CB kereskedelmi nevű berendezés vagy a Lodige® KM kereskedelmi nevű készülék. Megfelelően alkalmazhatók még a Drais Werke GmbH, Németország, gyártmányú.

Drais® TI60 kereskedelmi nevű készülékek: a belső szaggató késsel felszerelt Littleford keverő és a forgőtengelyen számos késsel felszerelt turbina-típusú malom keverő. A kis és nagy nyírősebességű keverős granulátor egymástól függetlenül keverést és/vagy vágást is végez. Ilyen típusú kis és nagy nyírósebességű keverő granulátorok például a Fükae FS-G sorozatú készülékek; Dierks & Sohne, Németország, gyártmányú Díosna® V sorozatú készülékek; és a T. K. Fielder Ltd., Anglia, gyártmányú Pharma Mátrix® kereskedelmi nevű készülékek. A találmány céljaira feltehetően jól alkalmazhatók még a Fuji Sangyo Co., Japán gyártmányú Fuji® VG-C sorozatú készülékek; a Zanchetta & Co. srl, Olaszország, gyártmányú, Roto kereskedelmi nevű készülékek; és a Schugi® Felxomíx granulátorok.

Az elögranulálő szakaszban megfelelően alkalmazható további keverők még a Lodige FM kereskedelmi nevű készülékek (ekevas keverők) és a Marton Maehíne Co. Ltd., Skócia, gyártmányú szakaszos keverők.

A folyamatba bármelyik megfelelő szakaszban adott esetben „rétegező szer'-t vegy Jolyásjavitó szert-t is adhatunk. Ennek hatására például a tömörülés és/vagy darabosodás megelőzésével javul a termék granuláihatősága. Az Ilyen anyagokat a granulált termék tömegére számítva 0,1-15 tömeg%, előnyösen 0,5-5 tómeg% mennyiségben alkalmazzuk.

A réfegező/folyásjavftő szer a visszakeringetett finomszemcsés anyag is lehet, a fentiekben ismertetetteknek megfelelően.

A megfelelően alkalmazható régegezó/folyásjavító szerek közé tartoznak pl. a következő anyagok: kristályos vagy amorf alkáSifém-szilikátok, alumínlum-szíiíkátok, pl. zeolitok, Dicamol, kalcit, díatomaföld, szílícium-dioxld, mint pl. kicsapatott szilícium-dioxid, kioridok, mint pl. nátrium-klorid. szulfátok, mint pl. magnézium-szulfát, karbonátok, mint pl. kalcium-karbonát és foszfátok, mint pl. nátrlum-tripolifoszfát vagy kívánság szerint ezek elegyek

Az adott esetben társított komponenseket a folyamat bármelyik megfelelő szakaszában a folyékony kötőanyaghoz vagy a szilárd semlegesítő szerhez adhatjuk. A szilárd komponenseket utólag is hozzáadhatjuk a granulált termékhez.

Az adott esetben egy semlegesítő lépésben előállított anionos felületaktív anyagon kívül további anionos felületaktív anyagokat vagy a fentiekben ismertetetteknek megfelelően kationos, kettős ionos, amfoter vagy fél-poláris felületaktív anyagokat is társíthatunk vagy ezek elegyeit is alkalmazhatjuk. A megfelelően alkalmazható felületaktív anyagok általános ismertetését a következő irodalmi helyen találjuk: Schwartz and Perry: „Surface aetive agents and detergents” I. kötet. Amint azt a fentiekben ismertettük, kívánt esetben alkalmazhatunk például átlagosan 10-18 szénatomos, telített vagy telítetlen zsírsav-szappanokat is.

A kész granulált mosószerben lévő felületaktív anyag mennyisége, ha alkalmazzuk, a kész, granulált mosószer tömegére számítva 5-40 tömeg%, előnyösen 10-30 tÖmeg%.

A mosószerkészítmény gyakran tartalmaz defergensépitőt is. Az építő társítását a szilárd anyagok betáplálásával együtt és/vagy kívánt esetben ezt követően végezzük. Áz építő semlegesítő szert - például nátrium-karbonátotis tartalmazhat; ebben az esetben ez az anyag megfelelő mennyiségben alkalmazva mindkét funkciót ellátja.

A granulált termékben lévő detergensépltő összes mennyisége a termék tömegére számítva 5-95 tőmeg%, például 10-80 tömeg%, előnyösen 15-65 tömeg% és még előnyösebben 15-50 tőmeg%.

A szervetlen építő, például nátrium-karbonát, kívánt esetben a kalcium-karbonát kristályosító magjaként is szolgálhat, amint azt a GB-A-1 437 950 számú szabadalmi iratban ismertetik. A nátrium-karbonátot, ha alkalmazzuk, olyan mennyiségben társítjuk, hogy ha a folyamat későbbi szakaszában anionos felületaktív anyagot is adunk a készítményhez, az anionos felületaktív anyag semlegesítésére is elegendő legyen.

A további, megfelelően alkalmazható építők közé tartoznak például a kristályos vagy amorf sziíikátok. pl. a GB-A-1 473 201 számú szabadalmi iratban ismertetett zeolitok; a GB-A-1 473 202 számú szabadalmi iratban ismertetett amorf alumíníum-szilikátok; a GB 1 470 250 számú szabadalmi iratban ismertetett vegyes kristályos/amort alumínium-sziiíkátok; és az EP-B-164 514 számú szabadalmi iratban ismertetett réteges sziíikátok. Alkalmazhatók a szervetlen foszfát-építők, például nátríum-ortofoszfát, pirofoszfát és tripolífoszfát is. de ezek környezetvédelmi szempontból nem előnyösek.

A rétegező szerként és/vagy a szemcsés anyagokhoz adott anyagként alkalmazott alumínium-szílikátok megfelelő mennyisége összesen 10-60 tömeg% és előnyösen 15-50 tomeg%. A legtöbb kereskedelmi szemcsés mosószerben alkalmazott zeolit a zeolit A.

»·* A * φ «Γ ♦ * * ν V .»♦;»

X Φ · Α

Φ' - **·*

Alkalmazhatunk azonban előnyösen zeolit P-t is (zeolit MAP), amelynek Ismertetését megtaláljuk az EP-A-384 Ö7Q számú szabadalmi iratban. A P-típusú alkálifém-alumínium-szílikátok közül a zeolit MAP olyan anyag, amelyben a szUícium:alumíníum arány legfeljebb 1,33, előnyösen legfeljebb 1,15 és a legelőnyösebben legfeljebb 1,07.

Az alkalmazható szerves építők közé tartoznak például a következő anyagok: poiíkarboxilát polimerek, például poliaknlátok akrilsav/maieinsav kopolimerek és aknísav-foszfináfok; monomer polikarboxilátok, például cifrátok, glukonátok, oxi-díszukcinátok, glicerin-mono-, -dl- és -tríszukcinátok, karboxi-metil-oxi-szukcinátok, karboxi-metil-oxí-malonátok, dipikolinátok, bídroxi-etií-imino-díacefáfok, alkil- és afkenll-malonátok és szukcináfok; és szultánéit zsírsavsók. Különösen előnyösek a maleínsav, akrilsav és vinil-acetát kopolimerek, mert ezek biológiailag lebonthatok, és ezért kőrnyezetvédelmileg előnyösek.

Különösen előnyösen alkalmazható szerves építők a cifrátok, amelyek megfelelően alkalmazott mennyisége 5-30 tömeg%, előnyösen 10-25 tömegéé, az akrílsav polimerek, még inkább az akrilsav/mefakrílsav kopolimerek, amelyek megfelelően alkalmazott mennyisége 0,5-15 tömeglé, előnyösen 1-10 tömegéé. A cifrátokat egyéb célra kisebb (például 0,1-5 tömeg%) mennyiségben is alkalmazhatjuk. Az építőket előnyösen alkálifém-só, elsősorban n á t rlum-sófo r m á b an a I k a I m a zz u k.

A megfelelően alkalmazható építőrendszerek a következő felépítésűek is lehetnek: kristályos rétegezett szilikát, például a Hoeohst gyártmányú SKS-δ kereskedelmi nevű termék, zeolit, például zeolit A és adott esetben egy alkálifém-cifrát

A találmány szerinti eljárással előállított granulált készítmények egy szemcsés töltőanyagot (vagy a mosóeljárásban szerepet nem játszó bármilyen egyéb komponenst) is tartalmazhatnak, ilyen anyagok például a szervetlen sók, mint pl. nátrium-szulfát vagy -klorld. A töltőanyag mennyisége a granulált termék tömegére számítva 5-70 fömeg%,

A találmány tárgyát képezik a találmány szerinti eljárással előállított egyéb granulált mosószer termékek (utóadágolás vagy egyéb, hasonló művelet nélkül előállított termékek) is. Az ilyen termékek térfogatsűrűsége a folyamat pontos beállításával változtatható. Ha a folyamatban a részleges granuláláshoz nem alkalmazunk eiőkeverést, a késztermék térfogatsürűsége várhatóan 350-750 g/1. Ha eiőkeverést alkalmazunk a kész termék térfogatsűrűsége, a fentiekben ismertetetteknek megfelelően 350-650 g/l vagy 550-1300 g/l az adott esetben alkalmazott I) vagy ii) lépéseknek megfelelően. A találmány szerinti eljárással előállított granulált mosószer termékeket szemcseméret-tartömányukkaí is jellemezhetjük. Előnyösen legfeljebb 10 tőmeg%, előnyösen legfeljebb 5 tő meg % granulált termék sze mese mérete nagyobb, mint

1,4 mm. Az Is előnyős, ha a granulátum szemcsék legfeljebb 20 tömeg%-a nagyobb, mint 1 mm. A granulátum egyéb granulátumokhoz viszonyított szemcseméretének meghatározására higanyos poroziméteres eljárást alkalmazunk. Ezzel az eljárással az egyedi, nem aggiomeráiódott szemcsék porozitásának meghatározása nem megbízható, a granulátum méretjellemzésére azonban ideális eljárás.

A találmány szerinti eljárással előállított teljesen formázott mosószer tartalmazhat tisztító hatású felületaktív anyagot, építőt, és adott esetben egy vagy több folyásjevítőt, töltőanyagot, kis mennyiségben alkalmazott egyéb adalékanyagokat, például színezéket, parfümöt, fluoreszcens anyagot, fehérítőket és enzimeket.

A kővetkező példákat a találmány részletesebb ismertetésére mutatjuk be.

Példák

A következő összetételű készítményt állítjuk elő:

Komponens

Nátríum-LA 8

Nátrium-karbonát

STPP

Mennyiség (tőmeg%) 24

Zeoiit 4A 10

Víz 2

Az 1-4. példák szerinti készítmények előállítása során egy SprsyíngSystem SUE26 fúvókéi alkalmazunk 5 bar porlasztó nyomáson, az 5, példában ugyanezt a fúvókét 2,5 bar porlasztó nyomáson alkalmazzuk. A fenti készítményeket úgy állítjuk elő, hogy a folyadékok szilárd anyagokhoz viszonyított adagolási sebességét 0,50 és 1,60 kg/pero és a fIuIdizáoiós sebességet 0,0 - 1,1 m/s értékhatárok között változtatjuk.

A 6-8. példák szerinti készítmények előállítása során Spraying Systems VAU SUV 152 fúvókét alkalmazunk, és a folyadékok szilárd anyagokhoz viszonyított adagolási sebességét 2,0 kg/perc értékre állítjuk be. Az elosztó lemez feletti fúvókamagasságot a fenti működési körülmények mellett, 0,50-0,80 értékhatárok között változtatjuk.

A működési körülményeket és a terméktulajdonságokat a következő táblázatban foglaljuk össze. Az FN_m számot a fentiekben ismertetettek szerint számoljuk.

♦ φ X * *♦ «

	26		* * * ·» ♦ ·♦ ♦ » » ΧΦ * ♦ * « «* « ».»*
(Példák i	¹	\| 2	^{3 4} I
i i [Fuvóka magasság j[cm]	\| 47	I 47	\| 47 I 47 \| 4

Folyadék tömegárama |[kg/psrc'⁵] I 0,50 ! 1,00

1.1

1,60( 0,81 U I 0,9

Levegöáramlás A folyamat végén:

...... ..?------ Ágymagasság \|{cm]	34 \| 34	34	34 I 34
! Fuvóka távolság ijcmj	15 \| 15	15	15 15
N ed v e s Π e 111 e r ül eí\| [ cm² J Umf Kms'¹!	329 \|329 0,07 \| 0,09	329 0,18	329 329 0,17] 0,18:
p (rész) j[kgm'³}	788 795	848	873 \|S87
FN \|	3,49 \| 3,20	3,09	3,θθ\| 3,19

Termékminőség:

Térfogatsűrűség ][g/lj	461 J477 1509 \|524 \|532
RRd* \|	522 1599 793 \|808 \|818
Durva frakció j [tömegül (>1400) I	0,2 [ 0,5 9,6 Ι 13,7 7,4

♦ »χ» φ »« * φ

Példák j	I ⁶	7	I θ
Fuvóka magasság ([cm]	l 50	70	\| 80
Folyadék tömeg-			ί I
árama {(kg/perc^j	2,00	2,00
Lsvegoáramlás \|(ms'^!]	I 0,8	0,8	I 0,8 i
A folyamat végén;
Agymagasság í(cm]	I 52	52	52
Fuvóka távolság i[cm\| j 15	18	28
Nedvesített ferütetj(cm²]	(407	586	1420
ί 4 Umf j[ms’ ]	\| 0,22	0,12	\| 0,07
p (rész) ((kgm ]	1013	907	(833
FN \|	I 2,86	3,04	\| 3,41

Termékminőség;

tsűruség

500

865

644

513

Durva frakció

28,6 11,5

2,1

L· * a Rosin Rammler eloszlás n értékét úgy számoljuk, hogy a szemcseméret-eloszíást ©gy n-ed fokú eloszláshoz illesztjük a következő egyenlet szerint: _z

Ιahol a képletben

R egy bizonyos szemcseméret feletti por kumulatív %-os értéke; D_r átlagos granulátum méret (amely megfelel az RRd értéknek);

**♦> *νΧ* η a szemcseméret-eloszlás mértéke és a D, és az π egy mért szemcseméret-eloszláshoz tartozik.

A magas n érték keskeny szemcseméret-etoszlást; az alacsony π érték pedig széles szemcseméret-eloszlást jelent.

φ φφ φφ κ *

Claims

Szabadalmi igénypontok

1. Eljárás granulált mosószer termék előállítására, amelyben egy gázfluidizációs granulálóiban egy fluldizált szemcsés szilárd anyagot egy folyékony kötőanyagpermettel ér intkezf etünk, azzal ?A jí&ítió·» jellemezve) a termék szsmosesőrűségéf (p_p) és a normailzált Ö_sfüvóka-ágy távolságban mért fluidlzációs gáz többletsebességét (U₀) a permet tömegfluxushoz (q^A-y) képest úgy állítjuk be, hogy es kővetkező egyenlettel meghatározott FN_m flu>Bzam

Pp Us>

FN_m - lcg<_Q-----------------------X

Pmfeiy

O kritikus értéke a folyamat legalább 30 %-ában legalább.,/legyen.

egy gázfluidizációs granuiátorban egy fluidizált szemcsés.,sZ'1lárd anyagot egy folyékony kötőanyagpermettel érintk eztgédnk, azzal jellemezve, hogy a q_yíoíy térfogatfluxushoz képeef'a ííuidizációs gáz ü_s föbbletsebességéf ügy állítjuk be,.,Mégy a következő egyenlettel meghatározott FN_V fluxyeö'zám ü_a

FN™ χ-log_u? ---q»á'fojy |fd4bltüe--értéke'a'fotyamM4egaiaW'3ö'%^ában''d'egefa'bb'''2''iag’yen. ptX Az 1. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a

R permet q_mfoSy tőmegfluxusának értéke legalább 0,1, előnyösen legalább 0,15 és a legelőnyösebben 0,20 - 1,5 kg/(s m²).

φφ* »><ίϊ φφφ * > ♦ φ * * * ίφ

X. 4fenti jgénypont^k-^ármeiytW.szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a levegő Lf_s felületi sebessége legalább 0,45, előnyösen legalább 0,5 és a legelőnyösebben 0,8 - 1,2 m/s, , , -a í-^.

A A A fenb-igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kivitelezést szakaszosan végezzük, és az FN kritikus értékét az érintkezési időlegalább 30 %-ában fenntartjuk.

í'-k ,

S.,A igénypontokVszennti eljárás, azzal jellemezve, hogy a kivitelezést folyamatosan végezzük, és az FN kritikus értékét az érintkezési terület legalább 30 %-ában fenntartjuk.

A#. AjíenfRigénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jelle-,..

mezve, hogy az FN kritikus értéket a folyamat legalább 50AaawZO Ue* %-ában,VélönyöseX legalább 75 %-aban,-mégfelőnyösebben legalább 85 %-ában, a legelőnyösebben legalább SÖ %-ában és még inkább legalább 05 %-ában fenntartjuk.

χί,··· _______.-—· mezve, hogy az FN kritikus értéke legafáhb-SAr előny ősén legalább 2,5, még e£g,nyé-eebbéh legalább 2,6 és a legelőnyösebben

AA Ajfe-ntrigénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy az FN kritikus értéke legfeljebb 6, előnyösen legfeljobb 5 és a legelőnyösebben legfeljebb 4,5.

A A'f;

AjA Afen-tk Igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony kötőanyag d_3>2 átlagos cseppátmérője az összes kiindulási szilárd anyag 20 pm-től 200 um-lg terjedő frakciójának d₃,₂ átlagos szemcseátmérőjénél legfeljebb TÖ-szer, előnyösen legfeljebb 5~ször, még előnyösebben legfeljebb 2-szer nagyobb és a legelőnyösebben azzatazonos; azzal a feltétellel, hogy ha a kiindulási szilárd anyag legfeljebb 90 %~ának d₃,₂ átlagos szemcseátmérője kisebb, mint 20 pm, a d_3>2 átlagos szemcseátmérőt 20 gm-nek kell venni, és ha a kiindulási szilárd anyag , ' ♦ ♦ * * 31 * ;· ’ :

több, mint 90 %-ának d₃₂ átlagos szemcseátmérője nagyobb, mint 200 pm, a d_3>2 átlagos szemoseátmérőt 200 pm-nek kell venni.

SvjX ÁSfe-ntí igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a d_3<2 átlagos cseppátmérő legkisebb érteke 20 pm, előnyösen 30 pm és a legelőnyösebben 40 pm. ψ V- 9

4Ö·, >2ί Fhfenéi igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jel· pm pm és a legelőnyösebben 80 pm.

egy gázfluidizációs reaktorban fiuidizáii szemcsés szilárd anygeföt folyékony kötőanyag permettel érintkeztetünk, azzal jeílemg/ve, hogy legalább a folyamat 30 %-ában fennálljanak a következő paraméterek:

a) az U« többletsebesség értéke 0,1 - 1,0 m/sy előnyösen 0,3 0,9 m/s és még előnyösebben 0,4 - 0,6 m/s; /

b) a folyékony kötőanyag átlagos csepjzátmérője 20 pm-tol 200 pm-ig terjed;

c) a folyékony kötőanyag d₃.₂ átl,ágos cseppáimérője az őszszes kiindulási szilárd anyag 20-^00 pm-es frakciója d₃.₂ átlagos / szemcseátmérőjénéf legfeljebj/10-szer, előnyösen legfeljebb 5szőr, még előnyösebben legfeljebb 2-szer nagyobb és a legelőnyösebben azzal azonos; azzal a feltételiéi, hogy há a kiindulási szilárd anyag legfeljebb 90 %-ának d_3;2 átlagos szemcseátméröje kisebb, mint 20 pfn, a d_Sf2 átlagos szemcseátmérőt 20 pm-nek kell venni, és ha ^kiindulási szilárd anyag több, mint 90 %-ának d₃,₂átlagos spémcseáimérője nagyobb, mint 200 pm, a d_3;2 átlagos szemcpéátméröt 200 pm-nek kell venni.

/14. A 13. igénypont szerinti eljárás, amelyben az a), b) és 0} t-4ega4áöb''őO-'VagyW4k^Káöarrreiőnyöserr «« A X inkább legalább 85 %-áb^.^J«t®^ny'ó's’ebben legalább 90 %_:aten W^eősorbao legafaW96% aben fenntartok.

44>ΚΓ AXeah Igénypontok bármelyike szerinti eljárás, ezzel jellemezve, hogy a folyékony kötőanyag egy anionos felületaktív anyag savas prekurzort és a szemcsés szilárd anyag pedig egy szervetlen lúgos anyagot tartalmaz.

Á fenik igénypontok bármelyike szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy a folyékony kötőanyag első részét egy előkeverőben összekeverjük a szemcsés szilárd anyaggal, és az így kapott részlegesen granulált szilárd anyagra* a gázfíuidizációs granulátorban rászórjuk a folyékony kötőanyag második részét a granulálás befejezése céljából.

43t>^ A >6. igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy amennyiben 350-650 g/1 sűrűségű terméket állítunk elő, akkor

a) az előkeverőbe betápláljuk az összes folyékony kötőanyag 5-75 tömeg%~át;

b) a gézfluidízációs granulátorba betápláljuk az összes folyékony kötőanyag megmaradt 95-25 tomeg%-át o <z,.

4¾.>6”, A jUT Igénypont szerinti eljárás, azzal jellemezve, hogy amennyiben 550-1300 g/l sűrűségű terméket állítunk elő, akkor

a) az előkeverőbe betápláljuk az összes folyékony kötőanyag 75-95 tömeg%~át;

b) a gázfluídizáoiós reaktorba betápláljuk az összes folyékony kötőanyag megmaradt 25-5 tömeg%~áf,