ES2221431T3 - Procedimiento mejorado para la obtencion de hexametilendiamina. - Google Patents
Procedimiento mejorado para la obtencion de hexametilendiamina.Info
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Abstract
Procedimiento para la hidrogenación catalítica de adipodinitrilo para dar hexametilendiamina a temperatura elevada y a presión elevada en presencia de catalizadores, que se basan en hierro elemental como componente catalíticamente activo, y amoníaco como disolvente, caracterizado porque se hidrogena a) adipodinitrilo a temperaturas desde 70 hasta 220ºC y a presiones de 100 hasta 400 bar en presencia de catalizadores, que se basan en hierro elemental como componente catalíticamente activo, y amoníaco como disolvente a una mezcla, constituida por adipodinitrilo, 6-minocapronitrilo, hexametilendiamina y productos de elevado punto de ebullición, hasta que asciende la suma de la concentración de 6- aminocapronitrilo y de adipodinitrilo asciende a un 1 hasta un 50 % en peso, referido a la mezcla de hidrogenación exenta de amoniaco, b) se separa de las descarga de hidrogenación amoníaco, c) se separa de la mezcla residual hexametilendiamina, d) se separan 6-aminocapronitrilo y adipodinitrilo de productos de elevado punto de ebullición individualmente o conjuntamente, y e) se reconducen 6-aminocapronitrilo, adipodinitrilo o sus mezclas en la etapa a).
Description
Procedimiento mejorado para la obtención de
hexametilendiamina.
La solicitud se refiere a un procedimiento para
la hidrogenación catalítica de adipodinitrilo para dar
hexametilendiamina a temperatura elevada y a presión elevada en
presencia de catalizadores, que se basan en hierro elemental como
componente catalíticamente activo, y amoníaco como disolvente,
caracterizado porque se hidrogena
- a)
- adipodinitrilo a temperaturas desde 70 hasta 220ºC y a presiones de 100 hasta 400 bar en presencia de catalizadores, que se basan en hierro elemental como componente catalíticamente activo, y amoníaco como disolvente para dar una mezcla, constituida por adipodinitrilo, 6-aminocapronitrilo, hexametilendiamina y productos con un elevado punto de ebullición, hasta que la suma de la concentración de 6-aminocapronitrilo y de adipodinitrilo asciende a un 1 hasta un 50% en peso, referido a la mezcla de hidrogenación exenta de amoníaco,
- b)
- se separa amoníaco de la descarga de la hidrogenación,
- c)
- se separa la hexametilendiamina de la mezcla residual,
- d)
- se separan 6-amoinocapronitrilo y adipodinitrilo de los productos con un elevado punto de ebullición individualmente o conjuntamente, y
- e)
- se reconduce 6-aminocapronitrilo, adipodinitrilo o sus mezclas en la etapa a).
Se sabe por la US 3.696.153, hidrogenar
adipodinitrilo a temperaturas desde 100 hasta 200ºC y a presiones de
aproximadamente 340 atm en presencia de catalizadores granulados,
que contienen muy mayoritariamente hierro y pequeñas cantidades de
óxido de aluminio y amoníaco como disolvente para dar
hexametilendiamina. En los ejemplos en la tabla 1, ensayo 2, y tabla
2, ensayos 1 a 3, se consiguen a presiones de 340 atm rendimientos
de hexametilendiamina de un 98,8%, un 98,8%, un 97,7% y un 97,7%. En
los primeros tres ejemplos se consigue una transformación completa,
en el cuarto ejemplo de un 99,9%. Referente al tiempo de
funcionamiento de los catalizadores de hierro sale de las tablas 1 y
2 solamente, que la actividad de catalizador al final de los ensayos
(después de aproximadamente 80 hasta 120 horas de tiempo de ensayo)
es elevado.
Por la US 4.064.172 se sabe además, hidrogenar
adipodinitrilo en presencia de catalizadores de hierro que se
sintetizaron partiendo de magnetita, y amoníaco a presiones de 20
hasta 500 bar y a temperaturas desde 80 hasta 200ºC para dar
hexametilendiamina. En el ejemplo 1 se consigue un rendimiento de
hexametilendiamina de un 98,2%.
La US 4.282.381 describe la hidrogenación de
adipodinitrilo para dar hexametilendiamina con hidrógeno a
temperaturas desde 110 hasta 220ºC y a una presión de
aproximadamente 340 atm en presencia de amoníaco y catalizadores de
hierro. La descarga de hidrogenación contiene un 0,04 hasta un 0,09%
en peso de adipodinitrilo y un 0,2 hasta un 0,5% en peso de
6-aminocepronitrilo.
En McKetta, Encyclopedia of Chemical Processing
and Design, Marcel Dekker, Inc. 1987, tomo 26, página 230, tabla 3,
se confirma, que un producto de hidrogenación típico contiene de un
0,01 hasta un 0,11% en peso de adipodinitrilo y de un 0,10 hasta un
0,21% en peso de aminocapronitrilo. De los dibujos 2 y 4 sale, que
estas pequeñas cantidades de aminocapronitrilo pueden separarse y
reconducirse a la hidrogenación.
Se sabe de estos procedimientos, que las
condiciones de reacción en la obtención técnica de
hexametilendiamina tienen que estar dirigidos al hecho, de conseguir
una transformación completa del adipodinitrilo y del
6-aminocapronitrilo, que se forma como producto
intermedio de la hidrogenación.
Un inconveniente en este caso es, que para este
caso hace falta una temperatura relativamente elevada y una presión
de reacción muy elevada. En el caso de que baje la transformación
del adipodinitrilo y la del 6-aminocapronitrilo en
el transcurso de la hidrogenación considerablemente, tiene que
aumentarse la transformación por un aumento de la temperatura y, en
caso dado, de la presión de reacción y/o una bajada de la
solicitación del catalizador otra vez. En caso contrario se forma
una pérdida del producto valioso bastante considerable.
No pueden aumentarse más la temperatura por una
descendiente selectividad del hexametilendiamina y/o la presión por
razones técnicas, para conseguir una completa transformación, tiene
que reducirse la solicitación del catalizador. Esto significa, sin
embargo, que se reduce la productividad del catalizador, es decir,
la cantidad de hexametilendiamina producida por unidad del tiempo.
Si no se cumple una determinada productividad, tiene que pararse la
planta de hidrogenación, desmontarse el catalizador de hierro y
substituirse por un catalizador no usado o regenerado. Lo más a
menudo por año son necesarias tales paradas, menos
hexametilendiamina puede generarse en una plante de producción
existente al año.
El objeto de la presente invención consistía en
poner a disposición un procedimiento para la hidrogenación
catalítica de adipodinitrilo para dar hexametilendiamina en
presencia de catalizadores, que contienen muy mayoritariamente
hierro elemental, y amoníaco como disolvente, que posibilita la
obtención de hexametilendiamina de manera económica y técnicamente
sencilla, evitando los inconvenientes citados.
Se resuelve este tarea mediante el procedimiento
inicialmente definido.
En el procedimiento según la invención no es
preciso, conseguir una transformación completo de adipodinitrilo y
de 6-aminocapronitrilo. En este caso se consiguen en
comparación con el estado de la técnica tiempos de funcionamiento
del catalizador claramente más elevados a presiones más bajos,
menores tiempos de parada de la planta de hidrogenación y por
consiguiente productividades de hexametilendiamina claramente más
elevados.
No era previsible y por consiguiente
sorprendente, que la reconducción de
6-aminocapronitrilo, adipodinitrilo o sus mezclas en
la etapa de hidrogenación no provoca ningún empeoramiento del tiempo
de funcionamiento de catalizador. Era además sorprendente, que por
la reconducción total no se lleva a cabo ningún aumento del nivel
perturbante de productos secundarios.
El adipodinitrilo empleado en el procedimiento
según la invención puede obtenerse generalmente según los
procedimientos en sí conocidos, preferentemente mediante reacción de
butadieno con ácido clorhídrico en presencia de catalizadores,
particularmente compuestos complejos de níquel-(O) y cocatalizadores
fosfóricos a través de pentenonitrilo como etapa intermedio.
Como catalizadores pueden emplearse de manera en
si habitual catalizadores de hierro, que se conocen para la
obtención de hexametilendiamina mediante hidrogenación de
adipodinitrilo. Los precursores preferentes de catalizador son
aquellos, que consisten en un 90 hasta un 100% en peso,
preferentemente en un 92 hasta un 99% en peso, referido a la
totalidad de la masa del precursor del catalizador óxidos de hierro,
óxido ferroso y férrico, óxido ferroso, hidróxido ferroso, hidróxido
férrico o oxidhidróxido de hierro, como FeOOH. Pueden emplearse
óxidos de hierro de origen sintético o natural, hidróxidos de hierro
u oxidhidróxidos, magnetita, que puede describirse en el caso ideal
con Fe_{3}O_{4}, limonita, que puede describirse en el caso
ideal con Fe_{2}O_{3} x H_{2}O, o hematita, que puede
describirse en el caso ideal con Fe_{2}O_{3}.
Los catalizadores preferentes son aquellos, que
contienen
- a)
- hierro o un compuesto a base de hierro o sus mezclas, y
- b)
- que contienen de un 0,001 hasta un 5% en peso, referido a a), de un promotor a base de 2, 3, 4, 5 ó 6 elementos, escogidos del grupo, consistiendo en aluminio, silicio, circonio, titanio, vanadio y manganeso, así como
- c)
- de un 0 hasta un 5% en peso, referido a a) de un compuesto a base de un metal alcalino o alcalinotérreo.
Los precursores preferentes de catalizador son
además aquellos, en los cuales contiene el componente b) de un 0,001
hasta un 5% en peso, preferentemente de un 0,01 hasta un 4% en peso
y particularmente de un 0,1 hasta un 3% en peso de un promotor a
base de 2, 3, 4, 5 ó 6 elementos, escogidos del grupo, consistiendo
en aluminio, circonio, silicio, titanio, manganeso y vanadio.
Los precursores preferentes de catalizador son
además aquellos, en los cuales contiene el componente c) de un 0
hasta un 5% en peso, preferentemente de un 0,1 hasta un 3% en peso
de un compuesto a base de un metal alcalino o alcalinotérreo,
preferentemente escogido del grupo, consistiendo en litio, sodio,
potasio, rubidio, cesio, magnesio y calcio.
En los catalizadores puede tratarse de
catalizadores plenos o soportados. Como materiales de soporte entran
en consideración, por ejemplo, óxidos porosos, como óxido de
aluminio, oxido de silicio, alumosilicatos, óxido de lantano,
dióxido de titanio, dióxido de circonio, óxido de magnesio, oxido de
cinc y zeolitas así como carbón activo o mezclas, constituidas por
los mismos.
La obtención se lleva a cabo generalmente de
manera tal, que se precipitan los precursores del componente a), si
se desea conjuntamente con los precursores de los componentes
promotores b) y, si se desea con precursores de componentes traza c)
en presencia o ausencia de materiales portadores (en función del
tipo de catalizador deseado), si se desea se elabora el precursor de
catalizador así obtenido a madejas o tabletas, se seca y a
continuación se calcina. Los catalizadores soportados se obtienen
generalmente también de tal manera, que se impregna el portador con
una solución de los componentes a), b) y, si se desea, c), pudiendo
agregar los componentes individuales al mismo tiempo o
sucesivamente, o aplicarse los componentes a), si se desea, b) y c)
por pulverización sobre el soporte según métodos en sí
conocidos.
Como precursores de los componentes a) entran en
consideración generalmente sales bien hidrosolubles del hierro, como
nitratos, cloruros, acetatos, formiatos y sulfatos, preferentemente
nitratos.
Como precursores de los componentes b) entran en
consideración sales bien hidrosolubles o sales complejos de los
metales y semimetales anteriormente citados, como nitratos,
cloruros, acetatos, formiatos y sulfatos, preferentemente
nitratos.
Como precursores del componente c) entran en
consideración sales bien hidrosolubles de los metales alcalinos y
alcalinotérreos anteriormente citados, como hidróxidos, carbonatos,
nitratos, cloruros, acetatos, formiatos y sulfatos, preferentemente
hidróxidos y carbonatos.
La precipitación se lleva a cabo generalmente de
soluciones acuosas, opcionalmente mediante adición de reactivos de
precipitación, mediante cambio del valor de pH o mediante cambio de
la temperatura.
Habitualmente se seca la masa previa del
catalizador así obtenida generalmente a temperaturas en el intervalo
desde 80 hasta 150ºC, preferentemente desde 80 hasta 120ºC.
La calcinación se lleva a cabo habitualmente a
temperaturas en el intervalo desde 150 hasta 500ºC, preferentemente
desde 200 hasta 450ºC en una corriente de gas, formada por aire o
nitrógeno.
Después de la calcinación se expone la masa de
catalizador obtenida generalmente a una atmósfera reductora
("activación"), por ejemplo exponiéndola a una temperatura en
el intervalo desde 200 hasta 500ºC, preferentemente desde 250 hasta
400ºC durante 2 hasta 100 horas a una atmósfera de hidrógeno o una
mezcla de gas, constituida por hidrógeno y un gas inerte, como
nitrógeno. La carga del catalizador asciende en este caso
preferentemente a 200 litros por litro de catalizador.
La activación de catalizadores de hierro puede
llevarse a cabo mediante reducción de óxidos de hierro con hidrógeno
en la manera en sí conocida, por ejemplo según la US 3,758,583, a
300 hasta 600ºC con mezclas, constituidas por hidrógeno y amoníaco,
o según la US 4,480,051 en tres etapas de tal manera, que se reduce
en una primera etapa el óxido de hierro con hidrógeno o con mezclas,
constituidas por hidrógeno y amoníaco, se trata entonces el hierro
elemental formado en una segunda etapa con un gas oxigenado y se
repite en una tercera etapa la reducción de la primera etapa.
Un más amplio estabilizado de catalizadores de
hierro piróforos reducidos, por ejemplo para poder transportarlos,
se describe por la US 3.986.985. Por el breve tratamiento del
catalizador de hierro estabilizado con hidrógeno puede restablecerse
la actividad del catalizador inicial otra vez.
Con ventaja se lleva a cabo la activación del
catalizador directamente en el reactor de síntesis, ya que se
prescinde por ello habitualmente de la etapa intermedia necesaria en
caso contrario, es decir la pasivación de la superficie a
temperaturas habituales en el intervalo desde 20 hasta 80ºC,
preferentemente desde 25 hasta 35ºC mediante mezclas de nitrógeno y
oxígeno, como aire. La activación de catalizadores pasivados se
lleva a cabo entonces preferentemente en el reactor de síntesis a
una temperatura en el intervalo desde 180 hasta 500ºC,
preferentemente desde 200 hasta 400ºC en una atmósfera
hidrogenado.
Los catalizadores pueden emplearse
preferentemente como catalizadores de lecho fijo en funcionamiento
de cola o de riego o también como catalizadores en suspensión.
La hidrogenación puede llevarse a cabo de forma
discontinua, preferentemente, sin embargo, de forma continua con
catalizadores suspendidas, preferentemente, sin embargo, fijamente
posicionados en presencia de amoníaco.
Si se trabaja con catalizadores fijamente
posicionados, puede accionarse el reactor de lecho fijo R 1 (véase
dibujos 1 y 2) en funcionamiento de riego o de cola. En este caso es
posible el funcionamiento en paso recto por un reactor o en varios
reactores dispuestos sucesivamente con o sin refrigeración
intermedia o un funcionamiento con un reactor o varios reactores con
reconducción del producto en un circuito de líquido alrededor del o
de los reactores.
La temperatura de reacción asciende generalmente
a 70 hasta 220ºC, particularmente a 80 hasta 170ºC y la presión a
100 hasta 400 bar, particularmente a 150 hasta 350 bar y
particularmente preferente a 200 hasta 250 bar.
La solicitación del catalizador asciende
habitualmente a 0,1 hasta 3 kg de adipodinitrilo/l de catalizador x
hora, particularmente a 0,5 hasta 2 kg de adipodinitrilo/l de
catalizador x hora.
Los parámetros, como la temperatura, la presión y
la solicitación del catalizador, para el ajuste de la suma según la
invención de la concentración de
6-aminocapronitrilo y de adipodinitrilo, referido a
la mezcla de hidrogenación exenta de amoníaco, en la descarga del
reactor de un 1 hasta un 50% en peso, preferentemente de un 2 hasta
un 40% en peso, particularmente preferente de un 3 hasta un 40% en
peso y sobre todo de un 5 hasta un 30% en peso pueden determinarse
mediante pocos ensayos previos sencillos fácilmente.
De la descarga de hidrogenación de la etapa a) se
elimina en la etapa b) el amoníaco de manera habitual,
preferentemente mediante destilación, como descrito, por ejemplo,
por la DE 19548289. El amoníaco puede reutilizarse otra vez a
continuación ventajosamente en la etapa a).
A continuación se separa de manera habitual,
preferentemente mediante destilación, de la mezcla la
hexametilendiamina y el producto secundario de hexametilenimina. En
el caso de una separación por medio de destilación puede llevarse a
cabo la misma en varias, como dos o tres, columnas o preferentemente
en una columna (K1).
La hexametilendiamina obtenida en la etapa c)
puede purificarse a continuación de manera en sí conocida,
preferentemente de forma destilativa.
La corriente de producto restante después de la
etapa c) contiene adipodinitrilo,
6-aminocapronitrilo, productos secundarios y
compuestos, que muestran un punto de ebullición por encima del mismo
de adipodinitrilo ("productos con un elevado punto de
ebullición"). A los mismos pertenecen bases de nitrógeno, como
2-(5-cianopentilamino)-tetrahidroazepina
y
2-(6-aminohexilamino)-tetrahidroazepina.
De esta corriente de productos se separan según la etapa d) de
manera habitual, preferentemente de forma destilativa,
6-aminocepronitrilo y adipodinitrilo individualmente
o conjuntamente de productos de elevado punto de ebullición. En el
caso de una separación por destilación puede llevarse a cabo la
misma en varias, como dos (K2a y K2b en el dibujo 2) o tres,
columnas o en una columna (K2 en el dibujo 1). En el caso de una
columna (K2) puede obtenerse ventajosamente adipodinitrilo a través
de una extracción lateral y 6-aminocapronitrilo a
través de la cabeza y los productos de elevado punto de ebullición
como cola.
A partir de adipodinitrilo pueden formarse en
presencia de las bases de nitrógeno contenidos en los productos de
cola, como
2-(5-cianopentilamino)-tetrahidroazepina
y
2-(6-aminohexilamino)-tetrahidroazepina,
cantidades claras de
1-amino-2-ciano-ciclopenteno.
A partir de adipodinitrilo puro se obtienen, por el contrario, a
temperaturas de cola de 200ºC tan solo pequeñas cantidades de
1-amino-2-ciano-ciclopenteno.
El contenido de
1-amino-2-ciano-ciclopenteno,
referido a adipodinitrilo, en el adipodinitrilo empleado en la etapa
a), que contiene adipodinitrilo fresco y
6-aminocapronitrilo, adipodinitrilo o sus mezclas
reconducidos según la etapa e), debería situarse por debajo de un
5000 ppm en peso, ventajosamente entre un 10 y un 5000 ppm en peso,
preferentemente entre un 10 y un 3000 ppm en peso, particularmente
preferente entre un 10 y un 1500 ppm en peso y sobre todo entre un
10 y un 100 ppm en peso.
Por la bajada del contenido de
1-amino-2-ciano-ciclopenteno
en el adipodinitrilo empleado en la etapa a), que contiene
adipodinitrilo fresco y el 6-aminocapronitrilo
reconducido de según la etapa e), adipodinitrilo o sus mezclas, se
aumenta el rendimiento de 6-aminocapronitrilo y
hexametilendiamina y se facilita la purificación de
hexametilendiamina.
En el caso de una separación por destilación
tendría que situarse la temperatura de la cola convenientemente por
debajo de 220ºC, preferentemente por debajo de 190ºC y
particularmente por debajo de 185ºC, recomendándose por la poca
presión de vapor de los compuestos a separar una temperatura de cola
de al menos 100ºC, preferentemente de al menos 140ºC y
particularmente al menos de 160ºC. Las presiones en la cola de la
columna tendrían que ascender ventajosamente a 0,21 hasta 100,
preferentemente a 5 hasta 40 mbar. Preferentemente tendrían que
ascender los tiempos de residencia de los productos de cola en la
destilación a 1 hasta 60, particularmente a 5 hasta 15 minutos.
En una forma preferente de ejecución se emplean
estas condiciones de destilación a la separación del adipodinitrilo
de productos de elevado punto de ebullición.
En una forma preferente de ejecución contiene el
producto de cola de un 1 hasta un 80% en peso de adipodinitrilo,
referido a productos de elevado punto de ebullición. De esta
corriente de productos puede obtenerse a continuación ventajosamente
adipodinitrilo en un evaporador a una presión de 1 hasta 50 mbar,
preferentemente de 2 hasta 25 mbar, como demás adipodinitrilo.
Según la etapa e) se reconducen
6-aminocapronitrilo, adipodinitrilo o sus mezclas en
la etapa a).
En el sentido de la presente invención puede
separase también de la mezcla obtenida según la etapa b)
hexametilendiamina conjuntamente con
6-aminocapronitrilo y disgregarse a continuación la
mezcla en ambos componentes.
En una otra forma preferente de ejecución se
elimina de la corriente a reconducir en la etapa a), que contiene
adipodinitrilo, de manera en sí conocida, por ejemplo productos
secundarios de forma destilativa o extractiva, particularmente
1-amino-2-ciano-ciclopenteno.
En otra forma preferente de ejecución se purifica
la corriente a reconducir a la etapa a), que contiene
adipodinitrilo, de la manera en sí conocida, por ejemplo mediante
tratamiento con un ácido inorgánico, como ácido mineral, un ácido
orgánico, como ácido carboxílico, o un intercambiador de iones ácido
o mediante tratamiento con un oxidante, como aire, ozono, peróxido
de hidrógeno o un peróxido inorgánico u orgánico.
Sorprendentemente de constató en el procedimiento
según la invención, que el procedimiento conduce a claras ventajas
en la hidrogenación, en la purificación por destilación de
hexametilendiamina y en el tiempo de funcionamiento del catalizador
de hidrogenación.
Claims (11)
1. Procedimiento para la hidrogenación catalítica
de adipodinitrilo para dar hexametilendiamina a temperatura elevada
y a presión elevada en presencia de catalizadores, que se basan en
hierro elemental como componente catalíticamente activo, y amoníaco
como disolvente, caracterizado porque se hidrogena
- a)
- adipodinitrilo a temperaturas desde 70 hasta 220ºC y a presiones de 100 hasta 400 bar en presencia de catalizadores, que se basan en hierro elemental como componente catalíticamente activo, y amoníaco como disolvente a una mezcla, constituida por adipodinitrilo, 6-minocapronitrilo, hexametilendiamina y productos de elevado punto de ebullición, hasta que asciende la suma de la concentración de 6-aminocapronitrilo y de adipodinitrilo asciende a un 1 hasta un 50% en peso, referido a la mezcla de hidrogenación exenta de amoniaco,
- b)
- se separa de las descarga de hidrogenación amoníaco,
- c)
- se separa de la mezcla residual hexametilendiamina,
- d)
- se separan 6-aminocapronitrilo y adipodinitrilo de productos de elevado punto de ebullición individualmente o conjuntamente, y
- e)
- se reconducen 6-aminocapronitrilo, adipodinitrilo o sus mezclas en la etapa a).
2. Procedimiento según la reivindicación 1,
llevándose a cabo la separación del adipodinitrilo de productos de
elevado punto de ebullición de forma destilativa a temperaturas de
cola de menos de 220ºC.
3. Procedimiento según la reivindicación 2,
llevándose a cabo la separación del adipodinitrilo de productos de
elevado punto de ebullición de forma destilativa a temperaturas de
cola de menos de 185ºC.
4. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
3, llevándose a cabo la separación del adipodinitrilo de productos
de elevado punto de ebullición de forma destilativa y se ajusta en
la corriente de productos de elevado punto de ebullición obtenida
como producto de cola un contenido de adipodinitrilo de un 1 hasta
un 80% en peso, referido al contenido de productos de elevado punto
de ebullición.
5. Procedimiento según la reivindicación 4,
separando de la corriente de productos con un elevado punto de
ebullición, que contiene adipodinitrilo, en un evaporador siguiente
a una presión de 1 hasta 50 mbar el porcentaje principal del
adipodinitrilo contenido el la misma.
6. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
5, reduciendo adicionalmente entre las etapas d) y e) el contenido
de
1-amino-2-ciano-ciclopenteno
contenido como producto secundario en la corriente, que contiene
adipodinitrilo.
7. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
6, tratando adicionalmente entre las etapas d) y e) la corriente,
que contiene adipodinitrilo, con un ácido.
8. Procedimiento según la reivindicación 7,
empleándose como ácido un ácido mineral, un ácido carboxílico o un
intercambiador de iones ácido.
9. Procedimiento según una de las
reivindicaciones 1 a 8, tratando adicionalmente entre las etapas d)
y e) la corriente, que contiene adipodinitrilo, con un oxidante.
10. Procedimiento según la reivindicación 9,
empleándose como oxidantes aire, ozono, peróxido de hidrógeno o un
peróxido inorgánicos u orgánicos.
11. Procedimiento según las reivindicaciones 1 a
10, situándose el contenido en el adipodinitrilo empleado en la
etapa a), que contiene adipodinitrilo fresco, y de la etapa e)
6-aminocapronitrilo, adipodinitrilo o sus mezclas
reconducidos, de
1-amino-2-ciano-ciclopenteno
inferior a un 5000 ppm en peso, referido a adipodinitrilo.
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
| DE19839346 | 1998-08-28 | ||
| DE19839346A DE19839346A1 (de) | 1998-08-28 | 1998-08-28 | Verbessertes Verfahren zur Herstellung von Hexamethylendiamin |
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|---|---|
| ES2221431T3 true ES2221431T3 (es) | 2004-12-16 |
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|---|---|---|---|
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