ES2220355T3 - Procedimiento para la preparacion de una dextrosa cristalina alfa anhidra de alta pureza. - Google Patents
Procedimiento para la preparacion de una dextrosa cristalina alfa anhidra de alta pureza.Info
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Abstract
Procedimiento de preparación de una dextrosa alfa-anhidra cristalina, caracterizado porque se procede a las fases siguientes: (a) preparar un hidrolizado de almidón; (b) nanofiltrar sobre membranas dicho hidrolizado de almidón para obtener un permeado de nanofiltración que constituye un jarabe con elevado contenido de glucosa y un retenido de nanofiltración; (c) concentrar dicho jarabe de alto contenido de glucosa con una materia seca mínima de 70% en peso de glucosa y una temperatura comprendida entre 50 y 110ºC; (d) cristalizar dicho jarabe concentrado por evaporación y agitación a efectos de obtener una masa cristalina que comprende como mínimo 30% en peso de cristales; (e) separar, recuperar y secar los cristales de dextrosa alfa-anhidra obtenidos de esta manera.
Description
Procedimiento para la preparación de una dextrosa
cristalina \alpha anhidra de alta pureza.
La presente invención se refiere a un
procedimiento para la preparación de dextrosa \alpha anhidra,
cristalina, de alta pureza, a partir de un hidrolizado de
almidón.
Más particularmente, la invención se refiere a un
procedimiento para la preparación de una dextrosa \alpha anhidra
cristalina que consiste en someter un hidrolizado de almidón a una
nanofiltración para preparar un jarabe con alto contenido de
glucosa, a continuación, llevar a cabo una
evaporación-cristalización del jarabe de glucosa
obtenido de esta manera para obtener cristales de dextrosa \alpha
anhidra de alta pureza.
La dextrosa se puede presentar en tres formas
cristalinas, una forma hidratada o forma \alpha monohidratada, y
dos formas anhidras, es decir, \alpha anhidra y \beta
anhidra.
La dextrosa sólida es producida de manera clásica
por cristalización de jarabes sobresaturados con alto contenido de
glucosa, y los cristales recogidos son cristales de dextrosa
\alpha monohidratada. Este procedimiento se describe en la Patente
U.S.A. 3.039.935.
La dextrosa \alpha anhidra es obtenida por su
parte, de manera clásica, disolviendo cristales de dextrosa \alpha
monohidratada en agua, y efectuando a continuación una
cristalización a temperaturas comprendidas entre 60 y 65ºC y en
condiciones operativas de evaporación-cristalización
en vacío cuidadosamente ajustadas.
Existe por otra parte un cierto número de
procedimientos que permiten la fabricación de dextrosa anhidra a
partir de hidrolizados de almidón, por ejemplo:
- -
- el procedimiento descrito en la Patente U.S.A. 3.197.338, que consiste en concentrar un hidrolizado de almidón con un contenido de materia seca en dextrosa mínimo de 95% en seco, preferentemente un mínimo de 98% en seco, cristalizar por amasado a una temperatura comprendida entre 75 y 100ºC, y proceder a la extrusión en forma de una cinta en una zona que enfría el producto a una temperatura por debajo de 65,5ºC,
- -
- el procedimiento descrito en la Patente U.S.A. 3.236.687, que consiste en concentrar un hidrolizado de almidón con un contenido de materia seca de dextrosa con un valor comprendido entre 93 y 96% en seco y someterlo a un fuerte esfuerzo de cizalladura en presencia de gas para formar cristales muy pequeños de dextrosa,
- -
- el procedimiento que se describe en la Patente U.S.A. 4.059.460, que consiste en preparar un concentrado fundido de un jarabe de glucosa que tiene una concentración de 85 a 93% en seco, a una temperatura superior a 110ºC. El jarabe de glucosa concentrado es mezclado a continuación por cizalladura y es enfriado a una temperatura inferior a 95ºC. El jarabe es mantenido finalmente a una concentración inferior a 93% y a una temperatura superior a la temperatura de cristalización de la dextrosa \alpha monohidratada, y después es tratada y transformada en masa sólida. Esta masa sólida es granulada y deshidratada a continuación hasta un contenido de agua inferior a 2%.
No obstante, todos estos procedimientos presentan
dos inconvenientes principales:
- -
- el de utilizar directamente hidrolizados de almidón que contienen, además de la glucosa, proporciones no despreciables de otros azúcares con grado de polimerización (D.P.) superior, por ejemplo, D.P. 2 (tal como maltosa) y D.P. 3 (tal como maltotriosa). Estos azúcares con D.P. superior resultan de la hidrólisis no total, química o enzimática, de dicho hidrolizado de almidón.
- -
- llevar a mezclas de dos formas anhidras de la dextrosa, de manera óptima en proporciones equivalentes, o incluso favoreciendo la forma \beta anhidra, con acompañamiento en algunos casos de la presencia de dextrosa \alpha monohidratada, resultando de la incorporación de la humedad residual en el agua de recristalización.
Las dextrosas cristalinas obtenidas por estos
procedimientos presentan entonces una fuerte tendencia a su
aglomeración, lo que hace su manutención más difícil. Sus
características de flujo son por otra parte especialmente
mediocres.
Para resolver el primer y principal inconveniente
descrito anteriormente y llevar a cabo la obtención de una dextrosa
de estructura cristalina más homogénea, se ha propuesto en la
Patente FR 2.483.427 concentrar un hidrolizado de almidón con un
contenido de materia seca en glucosa aproximadamente de 92 a 99%,
preferentemente y de modo aproximado 95 a 99% en un evaporador de
capa delgada y a una temperatura comprendida entre 90 y 135ºC.
Sin embargo, el producto obtenido presenta
todavía más de 50% de forma \beta anhidra con la forma \alpha
anhidra, y un contenido de estructura amorfa no despreciable.
El carácter anhidro se obtiene en ese
procedimiento gracias a las temperaturas particularmente elevadas
que se utilizan, pero estas condiciones operativas tienen igualmente
como consecuencia directa aumentar la proporción de forma \beta
anhidra que cristaliza naturalmente en dichas temperaturas.
En cuanto al problema relacionado con la
contaminación y azúcares de D.P. superior de los hidrolizados de
almidón, se han propuesto dos soluciones.
La primera consiste en optimizar el procedimiento
de preparación de dicho hidrolizado de almidón.
No obstante, si bien esta solución permite
reducir la parte de los azúcares de D.P. 2 y D.P. 3 de manera
notable, es especialmente difícil obtener de ella contenidos
residuales inferiores a 5%.
La segunda solución consiste en utilizar un
procedimiento de nanofiltración que permite eliminar cualquier traza
de estos D.P. superiores, tal como se describe en la solicitud de
Patente FR 2.762.616 de la que la solicitante es titular, o bien la
Patente USA 5.869.297.
De todo lo anterior resulta, no obstante, que
existe una necesidad no satisfecha de disponer de una dextrosa
cristalina \alpha anhidra de alta pureza.
En efecto, la totalidad de procedimientos de la
técnica anterior no permiten disponer más que dextrosa sólida
constituida por una mezcla de formas \alpha y \beta anhidras, o
incluso formas monohidratadas, asociadas a cantidades relativamente
importantes de D.P. 2, de D.P. 3, incluso D.P. superior.
La invención tiene, por lo tanto, como objetivo
solucionar esta situación y proponer un procedimiento que
corresponde mejor que los existentes a las diferentes situaciones
prácticas.
En efecto, se muestra claramente en el estado de
la técnica que los procedimientos clásicos de preparación de la
dextrosa anhidra, que necesitan, por ejemplo, la puesta en práctica
de dos técnicas sucesivas de cristalización, tienen lugar en los
sectores de temperatura elevada que conducen invariablemente a
mezclas de formas cristalinas \alpha y \beta.
La solicitante ha llegado a conseguir la puesta a
punto de un procedimiento que permite conseguir una dextrosa
\alpha anhidra cristalina de alta pureza a partir de un jarabe de
alto contenido de glucosa preparado por nanofiltración de un
hidrolizado de almidón.
En el sentido de la presente invención, se
comprende por "dextrosa cristalina \alpha anhidra de alta
pureza", un contenido de dextrosa \alpha anhidra de
aproximadamente 100% en peso.
El procedimiento de preparación de una dextrosa
\alpha anhidra cristalina según la invención se caracteriza, por
lo tanto, por el hecho de que:
- (a)
- se prepara un hidrolizado de almidón;
- (b)
- se efectúa nanofiltrado sobre membranas de dicho hidrolizado de almidón para obtener un permeado de nanofiltración que constituye un jarabe con un alto contenido de glucosa y una retención de nanofiltración;
- (c)
- se concentra dicho jarabe con alto contenido de glucosa con un contenido de materia seca mínimo de 70% en peso de glucosa y a una temperatura comprendida entre 50 y 110ºC;
- (c)
- se cristaliza dicho jarabe concentrado por evaporación y agitación de manera que se obtiene una masa cristalina que mantiene por lo menos 30% en peso de cristales;
- (d)
- se separa, se recupera y se secan los cristales de dextrosa \alpha anhidra obtenidos de este modo.
Según una primera forma de realización del
procedimiento según la invención, dicho hidrolizado de almidón es un
hidrolizado de almidón bruto obtenido por:
- -
- licuación de una leche de almidón con ayuda de una \alpha-amilasa para conseguir una leche de almidón licuada,
- -
- sacarificación de dicha leche de almidón licuada con ayuda de una enzima glucogénica de manera que se obtiene un hidrolizado sacarificado en bruto, y
- -
- eventualmente, realizar la microfiltración de dicho hidrolizado sacarificado bruto de manera que se recoge un permeado de microfiltración que comprende dicho hidrolizado de almidón en bruto y una retención de microfiltración.
Según una segunda modalidad de realización del
procedimiento según la invención, dicho hidrolizado de almidón es un
hidrolizado de almidón en bruto obtenido por:
\newpage
- -
- licuación de una leche de almidón con ayuda de una \alpha-amilasa de manera que se obtiene una leche de almidón licuada,
- -
- sacarificación de dicha leche de almidón licuada con ayuda de una enzima glucogénica de manera que se obtiene un hidrolizado de almidón sacarificado en bruto con una riqueza máxima de 80% en peso, y preferentemente con un máximo de 75% en peso, y
- -
- microfiltración del hidrolizado sacarificado en bruto para recoger un permeado de microfiltración que comprende dicho hidrolizado de almidón en bruto y una retención de microfiltración.
Dentro del sentido de la presente invención, se
comprende por hidrolizado de almidón sacarificado en bruto, un
hidrolizado de almidón del que se han eliminado las materias
insolubles y que no ha sufrido tratamiento de purificación alguno
destinado a eliminar las materias solubles (enzimas, proteínas,
ácidos aminados, colorantes, sales, etc.).
Así pues, contrariamente a lo que indica el
estado de la técnica que de manera clásica prevé, al final de la
sacarificación, una etapa de inhibición de la enzima de
sacarificación (para evitar la formación de productos de inversión),
se pretende por el contrario en la presente invención mantener una
actividad enzimática sacarificante en el seno del hidrolizado del
almidón sacarificado.
Se pretende igualmente, en la presente invención,
mantener la presencia de cargas en el seno del hidrolizado de
almidón sacarificado. En los procedimientos convencionales del
estado de la técnica, estas cargas son clásicamente eliminadas por
paso del hidrolizado de almidón sacarificado sobre negro de carbón y
sobre una resina de desmineralización. En la presente invención, el
hidrolizado no es desmineralizado.
Se prefiere, ventajosamente en el procedimiento
según la invención, efectuar una hidrólisis controlada de la leche
de almidón para obtener una leche de almidón licuada con reducida
proporción de transformación.
Por lo tanto, en el procedimiento según la
invención, se conduce la etapa de licuación preferentemente hasta un
DE comprendido entre 2 y 10, y más particularmente hasta un DE
comprendido entre 4 y 8.
Preferentemente, la etapa de licuación es llevada
a cabo en dos sub-etapas, consistente la primera de
ellas en calentar, durante algunos minutos a una temperatura
comprendida entre 105 y 108ºC, la leche de almidón en presencia de
la enzima (tipo THERMAMYL 120L comercializada por la sociedad NOVO)
y de un activador a base de calcio, consistiendo la segunda en
calentar la leche de almidón tratada de este modo, a una temperatura
comprendida entre 95 y 100ºC durante una a dos horas.
Una vez terminada la etapa de licuación, en las
condiciones de contenido de materias secas, pH, proporción de enzima
y de calcio bien conocidas por los técnicos en la materia y
ventajosamente después de inhibición de la enzima licuante
(procediendo, por ejemplo, al final de la licuación a un choque
térmico de algunos segundos a una temperatura superior o igual a
130ºC), se procede a la etapa de sacarificación de la leche de
almidón licuada.
En esta etapa, se somete la leche de almidón
licuada a la acción de una enzima glucogénica, especialmente
escogida en el grupo constituido por la amiloglucosidasa,
glucoamilasa o cualquier otra enzima glucogénica.
Para evitar las reacciones de inversión y
especialmente la formación de disacáridos (maltosa, isomaltosa) por
repolimerización de la glucosa, puede ser interesante asociar la
enzima glucogénica a una enzima hidrolizante específicamente los
enlaces \alpha-1,6 del almidón. Preferentemente,
esta enzima desramificante es la isoamilasa o la pululanasa.
La etapa de sacarificación es llevada a cabo en
condiciones y forma conocidas en sí mismas, durante aproximadamente
12 horas y como máximo 24 horas, de manera que se obtiene un
hidrolizado final con una riqueza comprendida entre 50%,
preferentemente 75%, y 95% en peso.
Las cantidades y condiciones de acción de las
diferentes enzimas utilizadas en el procedimiento según la invención
se escogen entre las siguientes:
- -
- \alpha-amilasa: 20 a 2.000 KNU (Kilo Novo Units) por quilo de sustrato seco, temperatura de 80 a 150ºC, duración de acción 2 a 15 minutos.
- -
- amiloglucosidasa: 4.000 a 400.000 unidades internacionales por quilo de sustrato seco, temperatura de 50ºC a 60ºC, duración de la acción 12 y máximo 24 horas, pH de 4 a 6.
- -
- pululanasa: 150 a 15.000 unidades ABM.
Las enzimas utilizadas pueden ser de origen
bacteriano o fúngico.
El hidrolizado sacarificado de este modo es
filtrado a continuación ventajosamente de modo preferente por
microfiltración sobre membranas de manera que se recoge un permeado
de microfiltración que comprende el hidrolizado sacarificado en
bruto y una retención de microfiltración. Las condiciones de este
tratamiento, en particular en cuanto a temperatura, se escogen de
manera que se mantiene una actividad enzimática sacarificante en el
seno del hidrolizado del almidón sacarificado. Esta es la razón por
la que, según una forma de realización preferente de la invención,
se efectúa la microfiltración del hidrolizado sacarificado en bruto
a una temperatura inferior o igual a la temperatura de inhibición de
la enzima glucogénica (enzima de sacarificación) y, ventajosamente,
a una temperatura sensiblemente equivalente a la temperatura de
sacarificación. De este modo, si la temperatura de sacarificación
está comprendida entre 50ºC y 60ºC, la microfiltración se debe
efectuar a una temperatura comprendida entre 50ºC y 60ºC.
La membrana de microfiltración utilizada en este
procedimiento según la invención presenta ventajosamente una
porosidad comprendida entre 50 nm y 20 nm, siendo dicha porosidad
preferentemente del orden de 50 nm. La temperatura operativa está
comprendida entre 50ºC y 60ºC y la presión (transmembrana) está
comprendida entre 1 y 2 bars. Una membrana de microfiltración
ventajosamente utilizada en el procedimiento según la invención es
la comercializada por la sociedad SCT (canales con un diámetro de 4
mm).
Se efectúa entonces en este hidrolizado
sacarificado en bruto, eventualmente microfiltrado pero no
desmineralizado, una separación por nanofiltración sobre membranas a
efectos de recoger un permeado de nanofiltración que constituye el
jarabe con alto contenido de glucosa, con una riqueza superior a 97%
y más preferentemente todavía superior a 99%, y una retención de
nanofiltración.
Contra lo que era de esperar, la solicitante ha
comprobado efectivamente, con las mismas condiciones operativas, un
mejor enriquecimiento del permeado de glucosa cuando el hidrolizado
sacrificado a nanofiltrar no era desmineralizado. Sin desear quedar
ligada a ninguna teoría específica, la solicitante cree que este
mejor enriquecimiento es debido a la formación de una capa de
polarización más importente en la superficie de la membrana,
permitiendo la formación de esta capa de filtración suplementaria
obtener una riqueza de glucosa del permeado más elevada.
Según un modo de realización preferente, la
separación sobre membrana se realiza en condiciones de temperaturas
comprendidas entre 30ºC y 60ºC, preferentemente comprendidas entre
40ºC y 50ºC y presiones comprendidas entre 15 y 35 bars, y
preferentemente comprendidas entre 20 y 30 bars. Por lo tanto, la
membrana de nanofiltración ventajosamente utilizada en el
procedimiento según la invención es del tipo NF-40
comercializado por la sociedad FILMTEC o del tipo DESAL 5 DL 3840
comercializada por la sociedad DESALINATION SYSTEMS.
De manera ventajosa, se realiza a continuación
una sacarificación por lo menos de una parte del retenido de
nanofiltración, de manera que se obtiene un retenido de
nanofiltración sacarificado. Esta sacarificación secundaria
(haciendo referencia a la sacarificación primaria que interviene más
arriba de la etapa de microfiltración) es posible por el hecho de
que a lo largo del procedimiento según la invención, se ha hecho lo
necesario para mantener una actividad enzimática sacarificante en el
seno del hidrolizado, especialmente al nivel de la etapa de
sacarificación, no inhibiendo la enzima glucogénica al final de la
hidrólisis y al nivel de la etapa de microfiltración y trabajando en
condiciones de temperatura similares a las de la etapa de
sacarificación.
Según una variante del procedimiento según la
invención, se recicla como mínimo una parte del retenido de
nanofiltración más arriba de la etapa de separación por
nanofiltración sobre membranas. Más particularmente, se mezcla como
mínimo una parte del retenido de nanofiltración con el permeado de
microfiltración para formar una mezcla que a continuación es
ventajosamente sacarificada. Esta sacarificación secundaria (en este
caso más arriba de la etapa de separación por nanofiltración sobre
membranas) se efectúa durante un período de tiempo tal que la mezcla
sacarificada presenta una riqueza en glucosa máxima de 80%, y
preferentemente 75% en peso.
En el caso de una sacarificación secundaria que
tiene lugar más arriba de la etapa de nanofiltración, se realiza a
continuación una sacarificación terciaria del retenido de
nanofiltración a efectos de obtener un retenido de nanofiltración
sacarificado. La duración de esta sacarificación terciaria es
aproximadamente de 48 horas.
Entonces es eventualmente posible efectuar en
este retenido de nanofiltración sacarificado (obtenido después de la
puesta en práctica de la sacarificación secundaria o terciaria), que
puede presentar una riqueza en glucosa que llega a 90%, un cribado
molecular a efectos de recoger una fracción enriquecida en glucosa y
una fracción empobrecida en glucosa.
Esta etapa de tamizado molecular puede consistir,
por ejemplo, en una etapa de separación cromatográfica o en una
etapa de separación sobre membranas.
La etapa de fraccionamiento cromatográfico se
efectúa de manera conocida en sí misma, de forma discontinua o
continua (lecho móvil simulado), sobre adsorbentes del tipo de
resinas catiónicas, o sobre ceolitas fuertemente ácidas, cargadas
preferentemente con ayuda de iones alcalinos o alcalinotérreos tales
como calcio o magnesio, pero más preferentemente con ayuda de iones
de sodio.
Según una forma de realización preferente, el
fraccionamiento cromatográfico se realiza utilizando el
procedimiento y aparatos que se describen en la solicitud
US-A-4 422 881, de la que es titular
la solicitante. Cualquiera que sea el procedimiento cromatográfico
utilizado, se recurre preferentemente en lo que respecta al
adsorbente a una resina catiónica fuerte utilizada en forma sódica o
potásica y reticulada aproximadamente con 4 a 10% de divinilbenzeno.
Las resinas son ventajosamente de granulometría homogénea y
comprendida entre 100 y 800 micras.
En lugar y en sustitución de la etapa de
separación cromatográfica, es posible en el procedimiento, según la
invención, utilizar una etapa de separación por nanofiltración sobre
membranas, del tipo que se ha descrito anteriormente.
La fracción enriquecida en glucosa obtenida a la
salida de la etapa de cromatografía puede ser entonces mezclada con
el jarabe con alto contenido de glucosa obtenido anteriormente.
Las etapas siguientes del procedimiento según la
invención consisten a continuación en la
evaporación-cristalización del jarabe con alto
contenido de glucosa obtenido de este modo para conseguir una
dextrosa cristalina \alpha anhidra de alta pureza.
La tercera etapa (c) del procedimiento según la
invención consiste por lo tanto en concentrar el jarabe de alto
contenido de glucosa con una materia seca mínima de 70% en peso.
Esta etapa de concentración se efectúa de manera
conocida en sí misma, por ejemplo, por evaporación del agua en vacío
a una temperatura del orden de 70ºC.
Las condiciones de temperatura y de materia seca
quedan por lo tanto fijadas específicamente para colocar el jarabe
de glucosa en el campo de cristalización de la forma \alpha
anhidra.
En efecto, es conocido por los técnicos en la
materia que para una solución de alta pureza en glucosa, la dextrosa
\alpha anhidra cristaliza en un campo de temperatura comprendido
entre 50 y 110ºC, para un M.S. superior a 70%.
En el procedimiento según la invención, la
concentración del jarabe enriquecido de glucosa puede conseguir un
valor del orden de 80% en M.S. Preferentemente, se coloca entonces a
una temperatura del orden de 70ºC.
En una primera forma preferente según la
invención, se efectúa el cebado de la cristalización con ayuda de
dextrosa \alpha anhidra en el jarabe de glucosa concentrado y bajo
agitación.
En una segunda forma de proceder según la
invención, se realiza la nucleación espontánea por cualquier método
conocido por el técnico en la materia, por ejemplo por cizalladura
de la mencionada solución concentrada.
La cuarta etapa (d) del procedimiento según la
invención consiste en continuar la cristalización por evaporación y
agitación de dicho jarabe concentrado, de manera que se obtiene una
masa cristalina que contiene como mínimo 30% en peso de
cristales.
El tiempo de permanencia en el
evaporador-cristalizador es del orden de 5 a 8
horas, preferentemente unas 6 horas, a una temperatura del orden de
70ºC.
En un modo preferente según la invención, la
evaporación-cristalización es efectuada en un
evaporador rotativo en el que se establece un vacío relativamente
elevado, del orden de 6,67 10^{3}Pa (50mmHg).
Al final de la
evaporación-cristalización, la última etapa del
procedimiento según la invención consiste en separar, recuperar y
secar los cristales de dextrosa \alpha anhidra obtenidos de este
modo.
La masa cristalina que contiene como mínimo 30%
de cristales individualizados es separada a continuación del licor
madre por cualquier método de tipo conocido, por ejemplo, por
escurrido o filtración del jarabe de dextrosa \alpha anhidra
cristalizada.
Preferentemente, los cristales son purificados a
continuación por aclarado con agua y secados a continuación a una
temperatura inferior al punto de fusión de la dextrosa \alpha
anhidra, preferentemente a una temperatura del orden de 60ºC, por
cualquier método igualmente conocido, por ejemplo, en estufa o lecho
fluidizado.
La puesta en práctica del procedimiento según la
invención permite obtener cristales con una riqueza del orden de
100% en forma \alpha anhidra.
Otras características y ventajas de la invención
aparecerán de la lectura de los ejemplos que se describen a
continuación.
Una leche de almidón es licuada de manera clásica
con ayuda de 0,5 por mil de THERMAMYL 120L
(\alpha-amilasa comercializada por la sociedad
NOVO) hasta un DE de 6,5.
Se calienta a continuación el medio de reacción
durante algunos segundos a 140ºC de forma que se inhibe la
\alpha-amilasa.
Se efectúa a continuación, de manera conocida, la
sacarificación del hidrolizado con 35% de materias secas en
presencia de 0,8 por mil de amiloglucosidasa G990 comercializada por
la sociedad ABM (temperatura: 60ºC, pH = 4,5).
Después de 24 horas de sacarificación, se obtiene
un hidrolizado con el espectro glucídico siguiente:
glucosa: 93%
DP2: 2,5%
DP3: 0,5%
DP superiores: 4%
debiéndose comprender que la abreviatura
"DP" significa grado de polimerización.
La actividad enzimática medida es de 3U/l.
El hidrolizado sacarificado de este modo es
filtrado a continuación por microfiltración sobre membranas.
Las condiciones operatorias son las
siguientes:
\bullet Membrana SCT: 50nm
\bullet Temperatura: 60ºC
\bullet Presión: 2 bars
La actividad enzimática medida es de 2,5 U/l.
El hidrolizado microfiltrado de esta manera es
separado en dos para constituir un hidrolizado A y un hidrolizado
B.
El hidrolizado A no es desmineralizado. El
hidrolizado B es, por su parte, desmineralizado por paso sobre negro
de carbono y resina.
Cada uno de los hidrolizados A y B es sometido a
nanofiltraciones en las condiciones operatorias siguientes:
\bullet Membrana DESAL 5 DL
\bullet Temperatura: 45ºC
\bullet Presión: 25 bars
Las características de los materiales permeados y
los retenidos de la nanofiltración A y B de los hidrolizados A y B
son las siguientes:
| glucosa / pureza | Actividad enzimática | |
| Permeado A | 99,7% | 0 U/l |
| Retenido A | 80% | 7 U/l |
| Permeado B | 98,5% | 0 U/l |
| Retenido B | 80% | 0 U/l |
Se efectúa la licuación y la sacarificación de la
leche de almidón tal como se ha descrito en el ejemplo 1.
Después de 12 horas de sacarificación, se obtiene
un hidrolizado que tiene el espectro glucídico siguiente:
glucosa: 75,8%
DP2: 2,1%
DP3 y superiores: 20,1%
La actividad enzimática medida es de 3 U/l.
El hidrolizado sacarificado de este modo es
filtrado a continuación por microfiltración sobre membranas, en las
mismas condiciones que en el ejemplo 1.
La actividad enzimática medida es de 2,5 U/l.
El hidrolizado microfiltrado de este modo es
separado en dos para constituir un hidrolizado C y un hidrolizado
D.
El hidrolizado C no es desmineralizado. Por su
parte, el hidrolizado D es desmineralizado por pasos sobre negro de
carbón y resina.
Cada uno de los hidrolizados C y D es sometido a
nanofiltración en las condiciones operativas siguientes:
\bullet Membrana DESAL 5 DL
\bullet Temperatura: 45ºC
\bullet Presión: 25 bars
Las características de los permeados y retenidos
de nanofiltración C y D de los hidrolizados C y D son los
siguientes:
| glucosa / pureza | Actividad enzimática | |
| Permeado C | 99,4% | 0 U/l |
| Retenido C | 50% | 7 U/l |
| Permeado D | 97,9% | 0 U/l |
| Retenido D | 50% | 0 U/l |
El permeado A del ejemplo 1 (99,4% de riqueza en
glucosa) es concentrado a un contenido de materia seca de 80% por
evaporación a 70ºC, y colocado en un evaporador rotativo de
laboratorio con un volumen útil de 2 litros comercializado por la
sociedad BÜCHI.
Se mantiene la temperatura de 70ºC y se efectúa
el cebado de la cristalización por añadidura de 5 gr de dextrosa
\alpha anhidra.
La evaporación-cristalización es
llevada a cabo durante 6 horas, alimentando de manera continua el
jarabe de glucosa concentrado a 30% de M.S. con un caudal de 1
l/h.
Al final de la
evaporación-cristalización, se obtienen 3 kg de una
masa cristalina que contiene 50,8% en peso de cristales
individualizados.
Los cristales son separados a continuación del
licor madre por centrifugación a 1000 gr durante 10 minutos con una
escurridora de laboratorio comercializada por la sociedad
ROUSSELET.
Durante esta centrifugación, se procede al
aclarado de los cristales con 200 ml de agua desmineralizada.
Los cristales son finalmente secados en el
secador con lecho fluidizado durante 15 minutos a 60ºC.
El rendimiento de cristalización es de 56% en
peso, expresado en peso de dextrosa \alpha anhidra cristalizada
sobre el peso total de materia seca.
La pureza de los cristales recuperados es de
99,7% en seco. El contenido de agua es de 0,2%.
Claims (9)
1. Procedimiento de preparación de una dextrosa
\alpha anhidra cristalina, caracterizado porque se procede
a las fases siguientes:
- (a)
- preparar un hidrolizado de almidón;
- (b)
- nanofiltrar sobre membranas dicho hidrolizado de almidón para obtener un permeado de nanofiltración que constituye un jarabe con elevado contenido de glucosa y un retenido de nanofiltración;
- (c)
- concentrar dicho jarabe de alto contenido de glucosa con una materia seca mínima de 70% en peso de glucosa y una temperatura comprendida entre 50 y 110ºC;
- (d)
- cristalizar dicho jarabe concentrado por evaporación y agitación a efectos de obtener una masa cristalina que comprende como mínimo 30% en peso de cristales;
- (e)
- separar, recuperar y secar los cristales de dextrosa \alpha anhidra obtenidos de esta manera.
2. Procedimiento, según la reivindicación 1,
caracterizado porque dicho hidrolizado de almidón es un
hidrolizado de almidón en bruto obtenido por:
- -
- licuación de una leche de almidón con ayuda de una \alpha-amilasa de manera que se obtiene una leche de almidón licuado, y
- -
- sacarificación de dicha leche de almidón licuada con ayuda de una enzima glucogénica de manera que se obtiene un hidrolizado sacarificado en bruto, y
- -
- eventualmente, microfiltración de dicho hidrolizado sacarificado en bruto de manera que se recoge un permeado de microfiltración que comprende dicho hidrolizado de almidón en bruto y un retenido de microfiltración.
3. Procedimiento, según la reivindicación 1,
caracterizado porque dicho hidrolizado de almidón es un
hidrolizado de almidón en bruto obtenido por:
- -
- licuación de una leche de almidón con ayuda de una \alpha-amilasa de manera que se obtiene una leche de almidón licuada,
- -
- sacarificación de dicha leche de almidón licuada con la ayuda de una enzima glucogénica de manera que se obtiene un hidrolizado de almidón sacarificado en bruto con una riqueza máxima de 80% en peso, y preferentemente un máximo de 75% en peso, y
- -
- microfiltración del hidrolizado sacarificado en bruto de manera que se recoge un permeado de microfiltración que comprende dicho hidrolizado de almidón en bruto y un retenido de microfiltración.
4. Procedimiento, según una u otra de las
reivindicaciones 2 y 3, caracterizado porque se efectúa la
microfiltración del hidrolizado sacarificado en bruto a una
temperatura inferior o igual a la temperatura de inhibición de la
enzima glucogénica.
5. Procedimiento, según una u otra de las
reivindicaciones 3 y 4, caracterizado porque se mezcla como
mínimo una parte del retenido de nanofiltración con el permeado de
microfiltración para formar una mezcla y porque se efectúa una
sacarificación de dicha mezcla.
6. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizado porque se llevan a cabo
las siguientes etapas:
- -
- sacarificación como mínimo de una parte del retenido de nanofiltración de manera que se obtiene un retenido de nanofiltración sacarificado;
- -
- tamizado molecular de dicho retenido de nanofiltración sacarificado de manera que se obtiene una fracción enriquecida en glucosa; y
- -
- una mezcla de dicha fracción enriquecida en glucosa con dicho jarabe con alto contenido en glucosa.
7. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 6, caracterizado porque el jarabe con
alto contenido en glucosa presenta un contenido de glucosa superior
a 97%, preferentemente superior a 99%.
8. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 7, caracterizado porque la etapa de
concentración del jarabe con alto contenido de glucosa se efectúa
por evaporación a una temperatura del orden de 70ºC.
9. Procedimiento, según cualquiera de las
reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque los cristales de
dextrosa \alpha anhidra obtenidos en la etapa de cristalización
del jarabe con alto contenido en glucosa concentrada son recogidos
por centrifugación y secados a una temperatura del orden de
60ºC.
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