ES2216746T3 - Procedimiento para la deshidrogenacion de una corriente afluente de hidrocarburos. - Google Patents
Procedimiento para la deshidrogenacion de una corriente afluente de hidrocarburos.Info
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Abstract
Procedimiento para la deshidrogenación de una corriente afluente de hidrocarburos, que comprende la realización simultánea de una deshidrogenación de la corriente afluente de hidrocarburos y de una eliminación del hidrógeno formado durante la deshidrogenación, en presencia de un catalizador para deshidrogenación, que está combinado con un compuesto metálico, que es reducido en presencia de hidrógeno, caracterizado porque el compuesto metálico es fosfato de vanadio.
Description
Procedimiento para la deshidrogenación de una
corriente afluente de hidrocarburos.
El presente invento se refiere a un procedimiento
para la deshidrogenación de una corriente afluente de hidrocarburos
mediante puesta en contacto de la corriente afluente con un
catalizador para deshidrogenación a temperaturas elevadas. En
particular, el invento prevé un método para la eliminación in
situ de hidrógeno por adición de un óxido metálico, que es
capaz de poner en libertad oxígeno en condiciones de reducción y de
recibir oxígeno en condiciones de oxidación.
En el estado de la técnica se conoce una serie de
procesos, que comprenden reacciones de deshidrogenación. Por lo
general, estos procedimientos sufren de un gran número de
desventajas, inclusive un bajo rendimiento en cuanto a un producto
deseado por causa de límites termodinámicos. Adicionalmente, la
necesidad de la aportación de grandes cantidades de calor limita la
conversión química en el producto deseado. Estos procedimientos se
divulgan p.ej. en la patente de los EE.UU. nº 4.914.075; y en las
citas de Dunn R.O. y colaboradores (Proceedings, DeWitt
Petrochemical Review, Houston, Texas, 1992, 01); Wilcher F.P. y
colaboradores (Proceedings, DeWitt Petrochemical Review, Houston,
Texas, 1990, T1) y en la patente de los EE.UU. nº 4.746.643.
Los procedimientos conocidos para la eliminación
selectiva de hidrógeno en una corriente de hidrocarburos, utilizan
una etapa separada para la eliminación de hidrógeno. Típicamente,
la eliminación de hidrógeno se lleva a cabo mediante puesta en
contacto de una corriente parcialmente deshidrogenada en una etapa
intermedia con un catalizador de metal noble, que está mezclado con
oxígeno. Ejemplos de esta tecnología se encuentran en las patentes
de los EE.UU. 4.418.237, 4.435.607, 4.788.371 y 4.886.928. La
limitación de la anterior eliminación de hidrógeno en etapas
intermedias consiste en que, junto a la oxidación de hidrógeno en
presencia de oxígeno, éste puede producir también una oxidación de
los compuestos orgánicos presentes, dando como resultado la
formación de dióxido de carbono y monóxido de carbono. La mayor
parte de las tecnologías de deshidrogenación condicionan por lo
menos dos etapas: Una etapa de deshidrogenación, en la que el
catalizador para deshidrogenación se pone en contacto con una
adición de hidrocarburos, y una etapa de regeneración, en la que el
catalizador se pone en contacto con una corriente afluente que
contiene oxígeno. Por lo tanto, en la etapa de deshidrogenación es
alto el potencial de reducción, al contrario de lo cual en la etapa
de oxidación es alto el potencial de oxidación.
Es conocido que muchos óxidos metálicos son
reducidos con hidrógeno y son vueltos a oxidar en presencia de
oxígeno a temperaturas elevadas. Tales óxidos metálicos se
denominan en lo sucesivo óxidos redox. En los ciclos de
deshidrogenación antes mencionados, estos óxidos redox se pueden
reducir en la etapa de deshidrogenación por reacción del oxígeno,
existente en el retículo metálico, con hidrógeno, mediando
formación de agua, y en la etapa de oxidación se pueden oxidar por
reacción con oxígeno.
Mediante mezclamiento del catalizador para
deshidrogenación con el óxido redox y puesta en contacto del
catalizador y del óxido redox con una corriente afluente que
contiene compuestos orgánicos, es posible hacer reaccionar uno (o
varios) compuesto(s) orgánico(s) mediante reacciones
de deshidrogenación, que están situadas más allá de los límites
termodinámicos conocidos. Un ejemplo de una aplicación de esta
índole, limitada a óxidos redox del tipo de perovskita, está
contenido en la solicitud de patente europea nº 558.148 A1.
La realización simultánea de una deshidrogenación
de una corriente afluente de hidrocarburos y de una adsorción u
oxidación del hidrógeno formado, se divulgan además en el documento
de solicitud de patente internacional
WO 94/05608. Como catalizador, apropiado para la utilización en el proceso, se mencionan todos los adsorbentes de óxidos o de hidrógeno, reducibles, seleccionados entre el conjunto de los metales de los grupos IB, IIB o VIII.
WO 94/05608. Como catalizador, apropiado para la utilización en el proceso, se mencionan todos los adsorbentes de óxidos o de hidrógeno, reducibles, seleccionados entre el conjunto de los metales de los grupos IB, IIB o VIII.
En concordancia con los resultados anteriores, el
presente invento consiste en un procedimiento para la
deshidrogenación de una alimentación de hidrocarburos, con una
deshidrogenación simultánea de una alimentación de hidrocarburos y
una eliminación del hidrógeno formado durante la deshidrogenación,
en presencia de un catalizador para deshidrogenación, que está
combinado con un compuesto metálico, que es reducido en presencia
de hidrógeno, en el que el compuesto metálico es fosfato de
vanadio.
En el procedimiento conforme al invento, el
hidrógeno, que se forma al realizar la deshidrogenación de
compuestos orgánicos, se oxida con alta selectividad mediante un
óxido redox, lo cual conduce a un grado más elevado de conversión
total y a una selectividad más alta del proceso de deshidrogenación.
Los catalizadores activos en la deshidrogenación de compuestos
hidrocarbonados son convencionales en el estado de la técnica y
conocidos a partir de la bibliografía, inclusive las publicaciones
de patentes que antes se han mencionado. Por lo general, cualquier
compuesto metálico, que esté en situación de modificar
reversiblemente su índice de oxidación en las condiciones del
procedimiento, es utilizable como compuesto metálico redox en el
procedimiento conforme al invento para la eliminación del hidrógeno
formado. Estos compuestos metálicos redox incluyen compuestos
metálicos oxídicos y óxidos metálicos.
Los catalizadores para deshidrogenación y de
fosfato de vanadio, combinados, se pueden preparar de acuerdo con
métodos convencionales del estado de la técnica, p.ej. por
mezclamiento físico de partículas del catalizador para
deshidrogenación con el compuesto metálico redox, o por una
precipitación en común de los componentes y una opcional
calcinación en aire.
Un reactor de lecho fluidizado de cuarzo se
alimentó con 100 ml de una muestra de catalizador para
deshidrogenación a base de un catalizador de cromo sobre aluminio.
El catalizador presentaba una forma esférica con un diámetro medio
de partículas de 70 \mum.
El reactor se hizo funcionar con una presión
situada ligeramente por encima de la presión atmosférica y se hizo
pasar cíclicamente por las siguientes etapas:
1. oxidación en aire a 650ºC, durante 30
min.,
2. barrido con nitrógeno a 650ºC, durante 15
min.,
3. reducción con CH_{4} a 650ºC, durante 4
min.,
4. enfriamiento con nitrógeno desde 650ºC hasta
580ºC, durante 15 min.,
5. deshidrogenación de i-butano a
550-580ºC, durante 15 min.,
6. barrido con nitrógeno, durante 15 min.
Las Etapas 1-6 se repitieron
múltiples veces y se hizo variar la temperatura en la etapa de
deshidrogenación.
Como Ejemplo comparativo se utilizó un
catalizador de deshidrogenación puro. El caudal de corriente de
alimentación en la etapa de deshidrogenación era de 40 Nl/h (litros
en condiciones normales de presión y temperatura por hora). El gas
de salida tanto de la etapa de oxidación como también el de la
siguiente etapa de barrido se reunieron. La composición del gas en
ambas celdas gaseosas se analizó por cromatografía de gases. Los
resultados se reproducen en la Tabla 1.
Después de haberse añadido 2% en peso de un óxido
redox de vanadio y fósforo, revestido con dióxido de silicio, se
repitieron los experimentos descritos en el Ejemplo 1. Los
resultados se encuentran en la Tabla 1.
Después de haberse añadido 5% en peso de un óxido
redox de vanadio y fósforo, revestido con dióxido de silicio, se
repitieron los experimentos descritos en el Ejemplo 1. Los
resultados se encuentran en la Tabla 1.
| Experimento | Temperatura ºC | Conversión % en peso | Selectividad % en peso |
| 1 deshidrogenación pura | 550 | 41,15 | 91,20 |
| 1 deshidrogenación pura | 560 | 44,91 | 89,79 |
| 1 deshidrogenación pura | 570 | 49,48 | 87,14 |
| 1 deshidrogenación pura | 580 | 54,05 | 83,17 |
| 2 + 2% en peso de un óxido redox | 550 | 39,57 | 94,30 |
| 2 + 2% en peso de un óxido redox | 560 | 43,39 | 93,51 |
| 2 + 2% en peso de un óxido redox | 570 | 47,60 | 92,10 |
| 2 + 2% en peso de un óxido redox | 580 | 52,13 | 90,18 |
| 2 + 2% en peso de un óxido redox | 590 | 56,35 | 87,86 |
| Experimento | Temperatura ºC | Conversión % en peso | Selectividad % en peso |
| 3 + 5% en peso de un óxido redox | 560 | 39,59 | 93,94 |
| 3 + 5% en peso de un óxido redox | 570 | 44,70 | 92,87 |
| 3 + 5% en peso de un óxido redox | 580 | 49,39 | 92,03 |
Un reactor de lecho fluidizado de cuarzo se cargó
con 100 ml de una muestra de catalizador para deshidrogenación a
base de un catalizador de cromo sobre aluminio. El catalizador
presentaba una forma esférica con un tamaño medio de partículas de
70 \mum.
El reactor se hizo funcionar a una presión
situada ligeramente por encima de la presión atmosférica y en
circuito cerrado, con las siguientes etapas de oxidación en aire a
650ºC, durante 30 min:
1. barrido con nitrógeno a 650ºC, durante 15
min.,
2. deshidrogenación de propano a
550-620ºC, durante 15 min.,
3. barrido con nitrógeno, durante 15 min.
Las etapas se repitieron múltiples veces y se
hizo variar la temperatura en la etapa de deshidrogenación. Como
Ejemplo comparativo se utilizó el catalizador de deshidrogenación
puro; el caudal de la fracción afluente en la etapa de
deshidrogenación era de 52 ml/h. El gas de salida procedente de la
etapa de oxidación y el de la subsiguiente etapa de purificación se
reunieron en una cámara. En una cámara separada se recogieron el
gas de salida procedente de la etapa de deshidrogenación y el de la
subsiguiente etapa de barrido. La composición del gas en las dos
cámaras se analizó mediante cromatografía de gases. Los resultados
se reproducen en la Tabla 2.
Después de haberse añadido 5% en peso de un óxido
redox de vanadio y fósforo, revestido con dióxido de silicio, se
repitieron los experimentos descritos en el Ejemplo 4. Los
resultados se reproducen en la Tabla 2.
Después de haberse añadido 10% en peso de un
óxido redox de vanadio y fósforo, revestido con dióxido de silicio,
se repitieron los experimentos descritos en el Ejemplo 4. Los
resultados se reproducen en la Tabla 2.
| Experimento | Temperatura ºC | Conversión % en peso | Selectividad % en peso |
| 1 deshidrogenación pura | 575 | 45,31 | 63,53 |
| 5 + 5% en peso de un óxido redox | 575 | 30,80 | 82,12 |
| 5 + 5% en peso de un óxido redox | 605 | 43,67 | 75,09 |
| 5 + 5% en peso de un óxido redox | 612 | 46,42 | 73,89 |
| 6 + 10% en peso de un óxido redox | 612 | 38,59 | 62,52 |
Claims (3)
1. Procedimiento para la deshidrogenación de una
corriente afluente de hidrocarburos, que comprende la realización
simultánea de una deshidrogenación de la corriente afluente de
hidrocarburos y de una eliminación del hidrógeno formado durante la
deshidrogenación, en presencia de un catalizador para
deshidrogenación, que está combinado con un compuesto metálico, que
es reducido en presencia de hidrógeno, caracterizado porque
el compuesto metálico es fosfato de vanadio.
2. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque el fosfato de vanadio está combinado
con el catalizador para deshidrogenación en forma de una mezcla
física.
3. Procedimiento de acuerdo con la reivindicación
1, caracterizado porque el fosfato de vanadio es combinado
con el catalizador para deshidrogenación por precipitación conjunta
de un correspondiente material de partida y por tratamiento
térmico.
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