ES2213560T3 - Procedimiento para la granulacion de un material en forma de particulas. - Google Patents

Abstract

Procedimiento para la granulación de un material en partículas sometiendo las partículas a un movimiento circulante repetido que comprende un movimiento neumático hacia arriba desde un lugar inicial en el interior de un tubo vertical de granulación durante el cual las partículas son arrastradas en una corriente de gas secante y causante de movimiento y al mismo tiempo, son sometidas a un chorro de gotículas de líquido de granulación, comprendiendo además dicho movimiento circular un movimiento hacia abajo fuera de dicho tubo y un movimiento horizontal hacia el lugar de salida para dicho movimiento neumático, caracterizado porque se hacen las partículas a dicha parte de salida en una zona por encima de una abertura anular y horizontal con un diámetro inferior al de dicho tubo vertical, y a partir de dicha abertura se emite una corriente turbulenta de gas secante y portadora en un momento, acelerando y controlando la corriente de partículas en una zona hueca simétrica en rotación por encima de la abertura anular y alrededor de una línea central imaginaria vertical de dicha abertura; y a partir de un punto de dicha línea central imaginaria se produce una nube hacia arriba de gotículas de líquido de granulación que entran en contacto con las partículas cuando estas últimas se encuentran en dicha zona, creando así un contacto eficaz entre partículas húmedas y grasientas en combinación con un secado rápido con el fin de obtener gránulos estables que salgan de la parte superior del tubo de granulación en un estado no grasiento.

Description

Procedimiento para la granulación de un material en forma de partículas.

Campo de la invención

La presente invención se refiere a la granulación, es decir, la transformación de partículas en gránulos, que comprenden cada uno varias partículas.

La granulación de materiales en polvo fino se aplica en diversas industrias. La granulación se utiliza para transformar un polvo con capacidad deficiente de fluencia libre, en un producto con capacidades de fluencia libre adecuadas. Otra razón de la granulación es evitar que el producto final presente una emisión de polvo indeseada.

En la industria farmacéutica, la granulación se utiliza principalmente para el tratamiento de materiales que se van a prensar en tabletas.

En las industrias alimentarias, incluyendo la industria lechera, la granulación se utiliza, entre otras cosas, para mejorar las propiedades de dispersibilidad y reconstitución.

En la industria química, la granulación se utiliza para mejorar las características de manipulación de los materiales y la exactitud de la dosificación. Asimismo, la granulación se emplea para ligar materiales en polvo activos a sustancias base inocuas.

Para muchos productos químicos, incluyendo detergentes, fertilizantes, catalizadores, pesticidas y colorantes, se desea su presentación en forma granulada.

En la presente memoria descriptiva, el término granulación se emplea incluyendo lo que frecuentemente se denomina aglomeración.

Antecedentes de la invención

En general, todos los procedimientos de granulación siguen la misma técnica básica. El material que se va a granular se humedece con un disolvente o una solución para hacer que las partículas primarias formen un material glutinoso. Un ligante puede estar presente en las partículas o en la solución o la capacidad de hacerse glutinoso cuando se humedece puede estar inherente en las partículas. Las partículas húmedas y glutinosas se adhieren entre sí cuando se ponen en contacto mutuo y la unión se fija mediante secado del material. Varios materiales difieren en su capacidad para disolver el disolvente o solución sin humedecerse totalmente y se hacen adhesivos a diferentes niveles de humedad del producto, por lo que resulta evidente que no todos los materiales son igualmente fáciles de granular. Para hacer el procedimiento más robusto y más fácil de controlar, se suele utilizar una combinación de materiales con diferentes capacidades para hacerse glutinosos. Otro procedimiento para obtener la adhesión entre las partículas consiste en utilizar una fuerza mecánica simultáneamente con la humectación.

La granulación puede realizarse utilizando procedimientos de diferentes tipos.

Uno de estos tipos es la granulación mecánica. En la granulación mecánica, la adición de disolvente es pequeña y la fuerza aplicada al producto es grande. Las granulaciones mecánicas se clasifican en dos grupos principales, granulación de cizallamiento alto y granulación de cizallamiento bajo. La ventaja de la granulación de cizallamiento alto es que pueden granularse una amplia gama de formulaciones. Los gránulos obtenidos en una granulación de alto cizallamiento son duros y compactos y el procedimiento es rápido. Uno de los inconvenientes de la granulación de cizallamiento alto es la amplia distribución de tamaños de partículas, lo cual suele exigir un dimensionado mediante molienda. Con frecuencia, se encuentran gránulos (terrones) compactos de grandes dimensiones que también plantean problemas en el procedimiento de secado posterior. La granulación de cizallamiento bajo (tal como
ROTO-PROCESSOR^{TM} de Aeromatic-Fielder) proporciona gránulos menos compactos y una distribución de tamaño de partículas más estrecha. Este tipo de granulación no exige molienda y los gránulos obtenidos son fáciles de secar.

Un inconveniente de la granulación de cizallamiento bajo radica en la dificultad en el escalamiento y el límite en el tamaño del lote.

En ambos casos de granulación de cizallamiento alto y bajo, se puede utilizar disolvente puro o disolvente combinado con ligante.

Otro tipo de granulación convencional es la granulación de lecho fluidizado. En la granulación de lecho fluidizado, el producto se mantiene fluidizado mediante el disolvente o la solución se aplica por medio de una tobera por encima o dentro de la capa fluidizada. El procedimiento de obtener las partículas individuales del producto juntas tiene que basarse en el movimiento aleatorio del producto y en el hecho de que las partículas del producto son suficientemente húmedas para adherirse entre sí. El hecho de que varias partes del producto absorban los disolventes a una tasa diferente y se hagan adherentes a diferentes niveles de humedad del producto impide que algunas formulaciones sean granuladas en un lecho fluidizado. Una ventaja de la granulación de lecho fluidizado es que la distribución de partículas puede ser más estrecha que en la granulación mecánica y el procedimiento es fácil de escalamiento ascendente. Los parámetros críticos para la granulación de lecho fluidizado son el espesor de la capa del producto y la distribución de la solución esparcida sobre el producto.

Un inconveniente de la granulación de lecho fluidizado puede radicar en que los gránulos no sean tan compactos y estables como el gránulo obtenido en el procedimiento mecánico. Otro inconveniente consiste en que cuando se tratan productos que tienen una tasa de humectación crítica, el procedimiento resulta difícil de controlar. Durante el procedimiento de granulación, el tamaño de la partícula es cambiante, lo que significa que el gasto volumétrico ha de incrementarse con la misma tasa que el crecimiento del tamaño de las partículas para asegurar el mismo grado de suspensión de la capa de producto a través de todo el procedimiento. Puesto que el gránulo obtenido en la granulación de lecho fluidizado no es tan estable como en el procedimiento de granulación mecánica, el gránulo es vulnerable al desgaste por frotamiento durante el procedimiento de secado. Ejemplos de granulación de lecho fluidizado se describen en la patente US 5.695.701 (Niro).

Varios equipos han sido diseñados para emplear una combinación de granulación mecánica con granulación de lecho fluidizado. La característica fundamental de este procedimiento de granulación híbrida es añadir fuerza cuando las partículas primarias entren en contacto. La ventaja de esta granulación es que la cantidad de disolvente añadido al producto es menor que en un granulación de lecho fluidizado pura, por cuyo motivo el tiempo de secado de los gránulos es más corto. Sin embargo, el control de esta granulación híbrida es complicado. Un problema asociado con este procedimiento de granulación es también la dificultad para un escalamiento ascendente del tamaño del lote, que es bastante limitado, como lo es en el procedimiento de granulación mecánica.

La granulación también se realiza como una parte integrada de un procedimiento de secado por pulverización en el que las partículas finas obtenidas por secado de pulverización se reciclan a la zona de pulverización en el aparato de secado para que entren en contacto las gotículas y partículas húmedas con un secado posterior. Sin embargo, dicho procedimiento implica un riesgo de daños por calor y además, solamente es adecuado cuando por lo menos una parte importante del material inicial está presente como un líquido. Además, las inversiones en maquinaria son elevadas y solamente aceptables cuando se necesita un procedimiento de secado por pulverización para transformar un líquido inicial en sólido seco. Por lo tanto, dichos procedimientos quedan fuera de consideración cuando el problema consiste en granular un material ya presente, tal como partículas.

Aunque el procedimiento de la presente invención no implica el tratamiento de partículas mientras éstas están en un lecho fluidizado, los procedimientos de granulación de lecho fluidizado anteriormente descritos pueden considerarse como la técnica anterior más próxima en relación con la presente invención.

Varios equipos se han utilizado o recomendado para la granulación de lecho fluidizado. Así, en la solicitud de patente alemana publicada DE 3323418 A1 se refiere a un aparato para procedimientos de lecho fluidizado principalmente para recubrimiento de cuerpos tales como tabletas; sin embargo, la granulación también se menciona como una posibilidad hipotética.

Una característica de este aparato de lecho fluidizado es un tubo vertical dispuesto sobre una tobera dirigida hacia arriba para pulverizar gotículas líquidas en partículas que se mueven hacia arriba a través de dicho tubo.

Desde la parte superior del tubo las partículas así humidificadas alcanzan la capa fluizada desde cuya parte inferior las partículas son sopladas de nuevo hacia arriba a través del tubo hasta que se haya conseguido la humedad deseada.

Un aparato relacionado con lo anterior se describe en el Documento GB-A-2187972 que permite la aglomeración manteniendo un disco giratorio contra el cual inciden las partículas húmedas y son así embadejadas y compactadas y más adelante, secadas en una zona fuera del tubo.

Es una característica esencial de ese procedimiento, así como de todos los demás procedimientos de granulación de lecho fluidizado de la técnica anterior que, aun cuando parte del procedimiento en el que se humedecen las partículas pueda realizarse mientras tiene lugar un secado simultáneo, la humectación tiene lugar como una primera etapa seguida por otra de secado. Esto significa que el líquido pulverizado sobre la superficie de las partículas está presente en las partículas durante un tiempo relativamente largo, por ejemplo, durante más de 30 minutos, lo que permite suficiente tiempo para que el líquido penetre en el interior de las partículas. El líquido así penetrado en las partículas no está evidentemente a disposición en la superficie de la partícula para crear la pegajosidad esencial para la mutua adhesión entre las partículas, lo que significa que se incrementa la cantidad total de líquido que tiene que pulverizarse y elaborarse.

Este aumento de consumo de líquido no solamente perjudica la economía térmica del procedimiento, sino que también causa problemas en la explotación.

Por lo tanto, sobre todo cuando los materiales cristalinos son granulados, el contenido en humedad en las partículas puede exceder bruscamente un valor mediante el cual las partículas son parcialmente transformadas en gotículas lo que causa una aglutinación total del lote total que se trata.

También el alto contenido en humedad de las partículas causa problemas si se necesita una interrupción temporal del procedimiento. Si se interrumpe el flujo de gas fluidizante, las partículas húmedas se recogen como una masa en la parte inferior del equipo. Esta masa ya no puede fluidizarse y debe eliminarse por medios mecánicos o a mano.

El hecho de que la humectación y el secado se realicen, en gran medida, con independencia mutua implica el inconveniente de que el resultado del procedimiento no se puede evaluar hasta que finalice el procedimiento total. Como se explicó anteriormente, el procedimiento no puede detenerse en una fase crítica, puesto que su resultado puede ser definitivo y es necesaria la descarga del lote completo.

Aparte de estos inconvenientes de los procedimientos de granulación de lecho fluidizado, los resultados de la granulación no son siempre satisfactorios. Con frecuencia, dichos procedimientos proporcionan productos que tienen una proporción demasiado alta de partículas aglomeradas, aun cuando el procedimiento de aglomeración se haya realizado para conseguir un tamaño medio deseado de los gránulos.

Sumario de la invención

Se ha constatado ahora que dichos inconvenientes relacionados con la técnica anterior pertinente pueden evitarse o mitigarse mediante un nuevo procedimiento que, entre otras cosas, implica que las partículas que se van a granular se sometan a condiciones que promuevan colisiones y un secado extremadamente corto después de haber sido humidificadas por pulverización.

El procedimiento según la invención puede llevarse a cabo utilizando equipos de un diseño similar o incluso idéntico a los equipos descritos para una finalidad completamente diferente, a saber recubrimiento de partículas mientras se evita cualquier importante granulación o aglomeración. Dicho equipo se describe, entre otras cosas, en el Documento 5.718.764 y se denominan PRECISION COATER^{TM} (Aeromatic-Fielder). Dicha Patente de los Estados Unidos se incorpora aquí por referencia. Los detalles de este equipo se harán evidentes a partir de la descripción siguiente haciendo referencia a los dibujos.

La invención se refiere a un procedimiento para la granulación de un material de partículas sometiendo las partículas a un movimiento de circulación repetida que comprende un movimiento neumático ascendente desde una zona inicial, dentro de un tubo de granulación vertical, mientras que las partículas se arrastran en una corriente de gas de secado y en movimiento y se someten simultáneamente a una pulverización de gotículas de líquido de granulación, comprendiendo dicho movimiento de circulación un movimiento descendente fuera de dicho tubo y un movimiento horizontal hacia la zona inicial para dicho movimiento neumático, cuyo procedimiento está caracterizado por hacer pasar las partículas en dicha zona inicial a una zona por encima de una abertura horizontal anular de un diámetro menor que el diámetro de dicho tubo vertical, desde cuya abertura se emite, en un momento determinado, un flujo de turbulencia de gas de secado y arrastre, lo que acelera y controla el flujo de partículas en una zona hueca de rotación simétrica por encima de la abertura anular y alrededor de una línea de centros vertical imaginaria de dicha abertura y desde un lugar en dicha línea de centros imaginaria que produzca una pulverización ascendente de gotículas de líquido de granulación que golpea con las partículas, mientras estas últimas están en esa zona creando así un contacto eficiente entre las partículas pegajosas húmedas combinadas con un secado rápido para obtener gránulos estables que abandonen la parte superior del tubo de granulación en una condición no pegajosa.

Una característica esencial de este procedimiento es que la zona de pulverización activa es pequeña, con solamente un pequeño porcentaje de la magnitud total del lote estando en la zona de pulverización en cualquier momento dado. Cuando las partículas pasan a dicha zona por encima de la abertura anular donde se introduce el gas de secado y arrastre, el producto obtiene una aceleración para asegurar una suspensión suficiente, de modo que la partícula individual pueda humectarse uniformemente. Cuando el producto que abandona la salida en la parte superior del conducto por encima de la tobera se ha humedecido, las partículas quedan adheridas juntas para formar gránulos y estos últimos son objeto de secado en un porcentaje importante.

Mediante pasos repetidos a través de dicho tubo, nuevas partículas, por ejemplo, partículas elementales y gránulos pequeños, se adhieren a los gránulos ya formados para aumentar su tamaño cuando así se desee. Cada gránulo puede normalmente someterse de 20 a 1.000 pasos a través del tubo.

Mediante el procedimiento según la invención, resulta posible obtener granulados que, según el leal saber y entender del inventor, no pueden ser inmediatamente obtenidos por medio de los procedimientos de granulación de la técnica anterior.

Por lo tanto, la invención se refiere asimismo a un granulado que es el producto directo del procedimiento y que está caracterizado por presentar un contenido de partículas no granuladas inferior a un 5% en peso.

Las partículas finas de lactosa con un tamaño de partícula inferior a 38 \mum no pueden granularse de forma satisfactoria por los procedimientos de granulación de la técnica anterior que se acaban de describir, por cuya razón es otro objetivo de la invención proporcionar un granulado de lactosa que tenga un tamaño de granulado medio superior a 200 \mum, y que consista esencialmente en partículas de lactosa primaria que tengan un tamaño de partícula inferior a
38 \mum.

También partículas finas de otros materiales cristalinos se suelen considerar como difíciles de granular, por cuyo motivo otro objetivo de la invención es proporcionar un granulado de partículas cristalinas de elevada solubilidad que tengan un tamaño de granulado medio superior a 200 \mum y estén esencialmente formadas por partículas primarias cristalinas de un tamaño de partícula medio menor que 25 \mum.

La invención se describe de forma más completa a continuación haciendo referencia a los dibujos.

Breve descripción de los dibujos

En los dibujos:

la Figura 1 es una sección vertical esquemática a través de una parte de una realización de un aparato en el que se realiza el procedimiento según la invención;

la Figura 2 es una representación esquemática ampliada de la parte central de la Figura 1;

la Figura 3 es una sección esquemática de una parte de un aparato esencialmente similar al ilustrado en la Figura 1 que muestra, en particular, los medios para impartir un movimiento de turbulencia al aire del proceso;

la Figura 4 es una sección vertical parcial que ilustra los medios de impartir turbulencia proporcionados por la realización ilustrada en la Figura 3 con más detalle, y

la Figura 5 es una sección horizontal que ilustra los mismos medios de impartir turbulencia que los observados en la Figura 4.

Descripción detallada de la invención

Haciendo referencia ahora a las Figuras 1 y 2, se ilustra un aparato de granulación provisto de una carcasa 1 en la que está fijada una placa base 2. La placa base divide el aparato en una cámara de granulación superior 3 y una cámara de sobrepresión 4. En el centro de la placa base está dispuesta una tobera dirigida hacia arriba 5. En la realización ilustrada, la tobera es del tipo de dos fluidos, pero también puede utilizarse una tobera de presión. La tobera se coloca en un agujero circular en la placa base de un diámetro bastante mayor que el diámetro exterior de la tobera, donde se forma una abertura anular 6 alrededor de la tobera. Las dimensiones de dicha abertura anular 6 pueden modificarse utilizando diferentes elementos de inserción en la placa base (no ilustrados).

Por encima de la placa base 2, en la cámara de granulación 3, está dispuesto un tubo 7 a una determinada distancia de la placa base.

En la parte de la placa base 2, que se extiende hacia fuera de la zona por debajo del tubo 7, están previstas unas perforaciones 8 para hacer pasar una pequeña cantidad de aire desde la cámara de sobrepresión 4 a la cámara de granulación 3.

Por debajo de la placa base, se proporcionan paredes de guía 9. Estas paredes definen un espacio simétrico de rotación que contiene un área de sección transversal que se expande horizontalmente hacia abajo. Las paredes de guía de los gases pueden conformarse normalmente como un cono de expansión hacia abajo, pero otras formas pueden ser preferidas, a condición de que sean simétricas en rotación y tengan un área de sección transversal de expansión hacia abajo.

Como se indica en la Figura 1 y se ilustra más claramente en las Figuras 3, 4 y 5, se proporcionan medios 10 para impartir un flujo de turbulencia de una corriente de gas ascendente a través de las paredes de guía 9 en la parte inferior de dichas paredes.

Entre las paredes de guía de gases 9 por debajo de la placa base 2, en una posición entre la abertura anular 6, pero espaciadas entre ellas, y a partir del medio 10, se inserta una red horizontal 11 (Figura 3). La función de dicha red es captar las partículas que caen a través de la abertura 6 cuando se interrumpe el funcionamiento del aparato.

En la parte superior de la cámara de granulación 3, se prevén unos medios (no ilustrados), tales como medios de filtro, para impedir que las partículas sean arrastradas por el gas que sale de la cámara después de haber servido como gas de secado y arrastre. El término "gas" en la presente memoria descriptiva y en las reivindicaciones incluye al aire atmosférico.

En las Figuras 2, 3 ó 4 se ilustra cómo pueden construirse los medios 10 para impartir los flujos de turbulencia a la corriente de gas que pasa desde la cámara de sobrepresión 4 a la cámara 3. En la versión ilustrada, dichos medios están, en aras de la simplicidad, formados por solamente cuatro elementos, teniendo cada uno una sección vertical y una sección inclinada que desvían el flujo de aire en la misma dirección. Sin embargo, en condiciones normales se utilizarán para dicha finalidad un mayor número de elementos.

En el funcionamiento del aparato, se crea una diferencia de presión entre la cámara de sobrepresión 4 y la cámara de granulación 3, donde una corriente de gas ascendente pasa entre las paredes de guía 9 y a través de la abertura 6. Cuando este gas pasa por los medios 10, por ejemplo, materializados como se ilustra en las Figuras 3, 4 y 5, obtiene un flujo de turbulencia. Durante el paso ascendente entre las paredes 9, disminuye el espacio disponible y, en consecuencia, tiene lugar una aceleración que implica no solamente un aumento de la velocidad en dirección ascendente sino también un incremento de la velocidad de rotación. Esta aceleración tiene el efecto beneficioso de disminuir o eliminar la turbulencia que se crea inevitablemente por los medios que imparten la rotación 10.

Aunque el modelo de turbulencia del flujo de paso a través de la abertura anular 6 es importante, no debe crearse necesariamente por los medios ilustrados que solamente se consideran como ejemplos de construcciones capaces de proporcionar el movimiento de turbulencia necesario del flujo de gas.

Cuando se lleva a cabo el procedimiento según la invención, el material en partículas que se va a granular se introduce dentro de la cámara 3, en la que se recoge en la parte inferior principalmente en una zona fuera del tubo 9 denominada la zona de flujo descendente. Desde la cámara de sobrepresión 4, el gas circula a través de varias perforaciones pequeñas 8 por debajo de la zona del flujo descendente, en donde el material que se va a granular se mantiene en un estado aireado, pero no fluidizado. El efecto de elevación de la corriente de gas no muy intensa sirve solamente para impedir el empaquetado en la zona de flujo descendente del material que se va a granular e incrementar su flujo libre. Sin embargo, según se explica a continuación, el material en esta zona no es tan húmero para que exista ninguna necesidad de una fluidización para evitar que las partículas se peguen entre sí o a las paredes.

La parte principal del gas que circula desde la cámara de sobrepresión 4 a través del espacio entre las paredes de guía 9 es donde el gas consigue un flujo de turbulencia según se explicó anteriormente.

Cuando las partículas fluyen por debajo del tubo 7, alcanzan lo que se denominó anteriormente "zona inicial" que, en las Figuras 1 y 2, está por encima de la parte no perforada 12 de la placa base 2.

Desde allí las partículas pasan a una zona por encima de la abertura horizontal anular 6.

El flujo de gas en turbulencia determina el modelo de flujo de las partículas en una zona hueca simétrica en rotación por encima de la abertura anular y alrededor de una línea de centros vertical imaginaria de dicha abertura. Desde la tobera 5 una pulverización ascendente de líquido de granulación golpea a las partículas mientras éstas permanecen en dicha zona, haciéndolas así pegajosas antes y simultáneamente con la colisión mutua de las partículas.

En relación con las velocidades del gas de secado utilizadas en el secado de partículas comparable en operaciones de granulación, el flujo de gas en turbulencia a través de la abertura anular 6 es muy rápido.

Por lo tanto, el secado de las partículas humectadas por las gotículas de líquido de granulación es muy rápido y en consecuencia, es posible realizar el procedimiento utilizando un secado tan eficiente que las agrupaciones o aglomerados de dos o más partículas formadas por contacto entre ellas en condición húmeda son secadas al contenido en humedad deseado en el producto final, antes de que dichas agrupaciones o aglomerados alcancen la parte superior del tubo 7.

Aunque, para numerosos productos, incluyendo los polvos prensados para tabletas, donde una humedad del 2-4% es adecuada, resulta preferido secar los aglomerados al contenido en humedad deseado en el producto final en cada paso a través del tubo 7, no siendo siempre necesario secar las partículas tan eficientemente en cada paso. Algún incremento del contenido en humedad en las partículas puede permitirse en tanto que los gránulos que abandonan el tubo ya no estén pegajosos y puedan desplazarse hacia abajo a través de la zona de flujo descendente para paso repetido a través del tubo 7. En tales casos, el procedimiento se termina mediante un secado, normalmente de unos pocos minutos, continuando el procedimiento sin necesidad de pulverización.

Sin embargo, es importante que un secado importante y muy rápido tenga lugar en la zona por encima del tubo anular para impedir que las partes centrales de las partículas tengan una humedad excesiva por el líquido de granulación.

También ha de tenerse en cuenta que sólo una proporción muy pequeña de la cantidad total del material en partículas en un lote está realmente bajo tratamiento en cada momento. Ésta es una de las razones por las que los cambios operativos, incluyendo la parada del procedimiento, son menos complicados que en otros procedimientos, tales como los procedimientos de lecho fluidizado donde una mayor proporción o incluso todas las partículas son simultáneamente proporcionadas con la cantidad de humedad necesaria para su granulación, seguida por un período de secado largo.

Dependiendo del material que se va a granular y del resultado de granulación deseado, el procedimiento puede continuarse hasta que las partículas hayan pasado a través del tubo 7 un número adecuado de veces, por ejemplo, entre 20 y 1.000 veces como media. Cada paso a través del tubo 7 puede considerarse como un procedimiento de granulación completo que comprende humectación, colisión con adherencia mutua y secado. Esta granulación, en principio completa, se repite luego hasta que se obtenga el tamaño de gránulo deseado y la eliminación de polvo requerida.

A este respecto, el procedimiento según la invención difiere esencialmente de la técnica anterior como resulta evidente de la descripción anterior.

La velocidad del flujo de gas en turbulencia emitida desde la abertura anular 6 es alta, normalmente de 25 a 100 m/s, calculada con respecto a la dirección ascendente solamente. Se realizaron experimentos con resultados satisfactorios utilizando velocidades de gas en los márgenes de 24-28, 43-48, 70-76 y 90-96 m/s. En comparación con los procedimientos de la técnica anterior, con el empleo de un tubo similar 7 pero sin ninguna turbulencia del gas del procedimiento, dichas velocidades son altas. La selección de la velocidad adecuada para dicho flujo de gas viene determinada por el hecho de que deberá obtenerse una aceleración y suspensión adecuadas de las partículas mientras las partículas, por otra parte, no estén demasiado dispersas fuera de la zona donde son impactadas por las gotículas atomizadas del fluido de granulación.

El movimiento de turbulencia del flujo de gas permite una velocidad real más alta del gas en relación con las partículas que si la misma cantidad de gas fuera emitido verticalmente hacia arriba. Además se mejora el movimiento de las partículas para permitir una humectación más eficiente por las gotículas pulverizadas. La turbulencia es necesaria para impedir que se succionen las partículas demasiado pronto hacia la línea de centros imagina y de este modo, ayuda a retardar la colisión de las partículas hasta que éstas se hayan humectado o estén en el procedimiento de humectarse.

La utilización del flujo de gas en turbulencia implica también la ventaja de que el modelo de flujo por encima de la placa base 2 se hace simétrico en rotación, lo que es esencial para un tratamiento uniforme de las partículas y sirve también para evitar pulsaciones en el flujo de las partículas a través del aparato, cuyas pulsaciones causan, de no ser así, problemas operativos.

Cuando la pulverización ascendente de las gotículas del fluido de granulación se produce por medio de una tobera de dos fluidos, que en la etapa actual de desarrollo del procedimiento representa una realización preferida, el gas atomizante conducido a la tobera de dos fluidos está preferiblemente a una presión menor que 150.000 Pa (1,5 bar) por encima de la presión atmosférica.

Si la presión del gas de atomización es demasiado alta, el gas atomizante tiene un efecto dispersante sobre las partículas incidiendo su contacto mutuo, lo que significa que el flujo de partículas se hace más semejante al deseado en un procedimiento de recubrimiento que el deseado para la granulación.

En una realización preferida, la tobera de dos fluidos se utiliza con gas atomizante a una sobrepresión menor que 100.000 Pa (1 baria), por ejemplo, 20.000-50.000 Pa (0,2-0,5 bar).

Una ventaja de utilizar una presión relativamente baja para el gas atomizante, en la tobera de dos fluidos, es también causada por el hecho de que se incrementa el tamaño de las partículas y de este modo, la evaporación desde las superficies de las gotículas antes de que estas últimas alcancen las partículas es menor.

Cuando se utiliza una tobera de presión para la atomización del fluido de granulación, la presión más adecuada se determina por experimentación, normalmente dentro del margen de 500.000-1.000.000 Pa (5-10 bar).

Como se explicó anteriormente, el procedimiento puede, para la mayoría de los materiales, realizarse utilizando un secado en el tubo de granulación tan eficiente que, en cada paso, los gránulos y partículas abandonan el tubo de granulación teniendo un contenido en humedad no por encima del deseado en el producto final, lo que significa que se trata casi la cantidad total de material, con excepción de solamente una proporción muy pequeña de partículas presentes en el tubo de granulación, tiene un contenido en humedad deseado y no se necesita ningún secado extraordinario.

Sin embargo, cuando se prefiere realizar el procedimiento de tal manera que tenga lugar un determinado incremento del contenido en humedad durante la granulación y un secado posterior se utiliza como se explicó anteriormente, dicho incremento de la humedad es bastante limitado en comparación con el contenido en humedad necesario en el procedimiento de lecho fluidizado. El contenido máximo en humedad depende de los materiales que se granulan y en una realización preferida, no debe ser superior al 12% en peso.

De este modo, una realización del procedimiento que puede considerarse preferido comprende una primera etapa en la que el contenido en humedad del material que se trata se incrementa a no más del 12% en peso, seguida por una segunda etapa en la que dicho contenido en humedad disminuye al deseado en el producto granulado final.

El procedimiento según la invención puede realizarse en un aparato que tenga más de un tubo de granulación en un alojamiento común.

Dichos aparatos, que tienen varios tubos en un alojamiento común, pueden diseñarse similarmente a los descritos en relación con los aparatos de recubrimiento en la anteriormente citada patente US nº 5.718.764.

El material puede granularse, en forma de lotes o en un procedimiento continuo, en el que pasa a través de varios tubos de granulación en serie.

Dichos tubos de granulación pueden estar asociados con unidades en serie en donde cada unidad comprende más de un tubo. Por lo tanto, información pertinente sobre aparatos y funcionamiento continuo puede encontrarse en las patentes US nº 5.648.118 (Niro) y US nº 5.470.387 (Niro) que se refieren al recubrimiento.

Además, la granulación por el procedimiento según la invención puede realizarse como una etapa de un procedimiento combinado en el que es seguido por una etapa de recubrimiento o secado o ambos a la vez, preferiblemente en equipos que sean los mismos o similares a los utilizados para la granulación.

Debe observarse que en la presente memoria descriptiva y en las reivindicaciones adjuntas, el término "fluido de granulación" se utiliza como cualquier líquido de recubrimiento capaz de provocar la adhesión entre las partículas que se van a granular. Esta adhesión puede causarse por un ligante disuelto en el líquido o como resultado de la actuación del líquido como un disolvente para componentes adecuados del material que se va a granular.

El procedimiento según la invención es muy ventajoso desde un punto de vista operativo. Solamente se necesita poca asistencia de personal y es adecuado para control automático, por ejemplo, utilizando señales procedentes de sensores que midan la humedad en el gas de salida desde la cámara de granulación y en el producto, creando imágenes, etc.

El presente procedimiento puede aplicarse a prácticamente todos los materiales convencionalmente sometidos a procedimientos de granulación. Ejemplos de materiales que han sido hasta ahora satisfactoriamente granulados utilizando el procedimiento son como sigue: levadura, detergentes, ceniza sódica, floculantes, extracto de hierbas, gelatina, alimentos infantiles, productos farmacéuticos para tabletización, azúcares y otros materiales cristalinos.

Como se explicó anteriormente, el procedimiento permite la granulación de materiales hasta ahora considerados como no siendo adecuados para la granulación.

Se realizaron investigaciones muy detalladas en relación con materiales que contienen lactosa para obtener tabletas farmacéuticas. Estas investigaciones han hecho evidente que los materiales granulados por el presente procedimiento, en varios aspectos pertinentes para la fabricación de tabletas, son superiores a los materiales convencionalmente granulados.

Para explicar mejor la invención y los resultados que pueden obtenerse con la misma, a continuación se presentan los siguientes ejemplos no limitativos.

Ejemplos Ejemplo 1

En este ejemplo, el procedimiento según la invención fue realizado en un aparato de recubrimiento que corresponde, en principio, al ilustrado en los dibujos.

El diámetro de la placa base 2 era de 270 mm. El diámetro del tubo de granulación 7 era de 150 mm y el diámetro exterior de la abertura anular 6 era de 60 mm. La presión del aire atomizante llevado a la tobera de dos fluidos era de 25.000 Pa (0,25 bar) de sobrepresión.

El gasto volumétrico del aire de procedimiento introducido a través de la abertura anular 6 fue de 250 m^{3}/h y la temperatura de dicho aire fue de 80ºC. Esto corresponde a una velocidad ascendente del gas a través de la abertura anular de aproximadamente 25 m/s.

A través de la tobera de dos fluidos, se pulverizó agua a una velocidad de flujo de 110 g/min. El material en partículas que fue granulado era una formulación base farmacéutica normal para el prensado de tabletas sin ningún fármaco añadido a la base. La composición era como sigue:

\vskip1.000000\baselineskip

1

La lactosa 200# es un producto que pasa a través de un filtro de 200 mallas (75 \mum).

El tamaño del lote es de 5 kg en correspondencia con la altura de la capa de producto en el aparato que es de 45 cm.

El procedimiento de granulación fue continuado durante 1,423 segundos, en cuyo momento se había aplicado 2,55 kg de agua.

El procedimiento fue terminado luego y analizado el producto. Se obtuvieron los resultados siguientes:

Tamaño del granulado: tamaño de la partícula de peso medio 514,0 \mum, 75% fráctil: 870 \mum, 25% fráctil: 300 \mum, partículas finas (d < 75 \mum): 0,69% en peso.

Humedad del producto: 7,4% LOD.

Este ejemplo demuestra que, mediante el procedimiento según la invención, es posible obtener un resultado de granulación superior con un contenido notablemente bajo de partículas finas y al mismo tiempo, evitar cualquier humedad de la cantidad total de material que exceda del 7,4%.

Ejemplo 2

El procedimiento fue fabricado con el mismo equipo y los mismos parámetros de procedimiento que en el Ejemplo 1, con la única diferencia de un acortamiento del tiempo de procedimiento a 1.380 s.

Los resultados fueron bastante similares a los obtenidos en el Ejemplo 1:

Tamaño de la partícula de peso medio 483,3 \mum, 75% fráctil: 890 \mum, 25% fráctil: 260 \mum, partículas finas: 1,75% en peso.

Humedad del producto: 5,4% LOD.

Este ejemplo demuestra que es posible realizar el procedimiento a una humedad todavía más baja que en el Ejemplo 1 y seguir obteniendo una aglomeración satisfactoria y una muy baja cantidad de partículas finas.

Ejemplo 3

También en este ejemplo se utilizó el mismo aparato y los mismos parámetros de procedimiento que en el Ejemplo 1, aparte del hecho de que se pulverizó 2,53 kg de agua durante un período de 1,392 segundos y, transcurrido dicho período, la pulverización se detuvo pero continuó el secado durante 3 minutos.

Los resultados fueron como sigue:

Tamaño de la partícula de peso medio 495,9 \mum, 75% fráctil: 730 \mum, 25% fráctil: 270 \mum, partículas finas (d < 75 \mum): 6,23% en peso.

Humedad del producto: 2,8% LOD.

También estos resultados son muy satisfactorios. Aparentemente se produjo un pequeño incremento de contenido en finos durante el secado final. Sin embargo, la cantidad de finos no excede de la que se considera como óptima en mezclas para la formación de tabletas en la industria farmacéutica.

Ejemplo 4

En este ejemplo el material objeto de granulación fue formulado como se indicó en el Ejemplo 1 con la diferencia de que la lactosa era de tamaño de partícula mucho más fino, esto es, un tamaño de partícula que pasa por un filtro de 450 mallas que corresponde a un tamaño de partícula menor de 38 \mum. Dicha lactosa fina es muy difícil de granular, sobre todo en aparatos de lechos fluidizado, puesto que las partículas finas son eliminadas por soplado a velocidades de gas tan bajas como 0,05 m/s.

El aparato y el tamaño del lote y la presión atomizante fueron como en el Ejemplo 1.

El líquido de aglomeración era agua aplicada en una cantidad de 3,00 kg.

La pulverización continuó durante 1,515 segundos seguida por un período de secado de 5 minutos y 15 segundos.

El resultado fue como sigue:

Tamaño de la partícula de peso medio 418,9 \mum, 75% fráctil: 700 \mum, 25% fráctil: 200 \mum, partículas finas: 15,9% en peso.

Humedad del producto: 3,0% (LOD).

En vista del hecho de que éste es un polvo de lactosa muy fino, se sabe que es muy difícil granular en condición de suspensión aérea, siendo satisfactorios los resultados y la cantidad de partículas finas no excediendo del valor máximo normalmente aceptado para el prensado de tabletas.

Ejemplo 5

En este ejemplo fue granulado azúcar en polvo (sacarosa). Este material se considera como muy difícil de granular en procedimientos de lecho fluidizado, pero utilizando condiciones similares a las descritas en los ejemplos anteriores, se obtuvo un producto con un tamaño de partícula de peso medio de 419 \mum y con una relación de partícula media de 3,5.

Ejemplo 6

Este ejemplo comprende cuatro experimentos en los que se utilizan soluciones de polivinilpirrolidona (PVP) a diferentes concentraciones como líquido de granulación.

El material básico era una composición química que tiene la distribución de tamaños de partículas que se ilustra en la tabla siguiente.

El objetivo de este experimento era obtener un granulado con una fracción principal de 600 \mum. También se deseaba eliminar polvo, que aquí significa partículas inferiores a 250 \mum.

Los experimentos se realizaron en un granulador en correspondencia con el ilustrado en los dibujos que tiene un diámetro de la placa base de 180 mm. El lote en cada experimento era de 1 kg.

El primer experimento se realizó con un líquido de granulación que era una solución de PVP acuosa al 20% en peso.

La condición ambiente era 22ºC con una humedad específica de 7,6 g H_{2}O/kg aire, que es igual a una humedad relativa HR del 45%.

La temperatura de entrada de gas fue de 110ºC. El caudal de gas era 200 m^{3}/h correspondiente a una velocidad ascendente del gas en turbulencia que abandona la abertura anular de 80 m/s.

La tasa de pulverización de la solución de PVP fue de 20 g/min., con una presión atomizante de 0,75 bar. La temperatura del gas de salida, a esta tasa de pulverización, era de 45ºC y la temperatura del producto de 52ºC. Esto corresponde a una humedad de salida HR del 37%. El tiempo de pulverización fue de 4 minutos.

En el experimento 2, la solución del PVP al 20% fue sustituida por una solución PVP del 5% en peso y el tiempo de pulverización fue de 2 minutos y 25 segundos.

En el 3^{er} experimento, el líquido de granulación era una solución de PVP al 10% y el tiempo de pulverización era de 4 minutos y 20 segundos.

En el 4º experimento, el líquido de granulación era una solución de PVP al 15% y el tiempo de pulverización era 7 min.

Los mejores resultados se obtuvieron en el 4º experimento, utilizando una solución de PVP al 15% como líquido de granulación. En este experimento, la fracción principal, 600 \mum, ascendió al 52,8% en peso y solamente 8,7% en peso estaba por debajo de la fracción de 450 \mum. En este experimento, solamente 0,2% en peso consistía en terrones o pertenecía a una fracción superior a 1.400 \mum.

La granulometría del material inicial y del producto de cada uno de estos 4 experimentos se ilustra en la tabla siguiente.

2

Los anteriores aglomerados se obtuvieron con una humedad residual de típicamente un 4% en peso con lo que era superfluo cualquier secado adicional.

Ejemplo 7

En este ejemplo un agente edulcorante, inolina, fue granulado utilizando una solución acuosa de edulcorante del 6% en peso como líquido de granulación.

Los granulados se obtuvieron con un contenido de humedad del 2,5% sin secado final, cumpliendo el requisito de un contenido máximo en humedad del 3% válido para este tipo de producto.

Ejemplo 8

Se realizaron también pruebas con carbonato sódico. Se descubrió que un producto sin polvo y de fluencia libre satisfactoria pudo obtenerse utilizando una solución acuosa al 30% en peso como líquido de granulación.

Claims (17)

1. Procedimiento para la granulación de un material en partículas sometiendo las partículas a un movimiento circulante repetido que comprende un movimiento neumático hacia arriba desde un lugar inicial en el interior de un tubo vertical de granulación durante el cual las partículas son arrastradas en una corriente de gas secante y causante de movimiento y al mismo tiempo, son sometidas a un chorro de gotículas de líquido de granulación, comprendiendo además dicho movimiento circular un movimiento hacia abajo fuera de dicho tubo y un movimiento horizontal hacia el lugar de salida para dicho movimiento neumático, caracterizado porque se hacen las partículas a dicha parte de salida en una zona por encima de una abertura anular y horizontal con un diámetro inferior al de dicho tubo vertical, y a partir de dicha abertura se emite una corriente turbulenta de gas secante y portadora en un momento, acelerando y controlando la corriente de partículas en una zona hueca simétrica en rotación por encima de la abertura anular y alrededor de una línea central imaginaria vertical de dicha abertura; y a partir de un punto de dicha línea central imaginaria se produce una nube hacia arriba de gotículas de líquido de granulación que entran en contacto con las partículas cuando estas últimas se encuentran en dicha zona, creando así un contacto eficaz entre partículas húmedas y grasientas en combinación con un secado rápido con el fin de obtener gránulos estables que salgan de la parte superior del tubo de granulación en un estado no grasiento.

2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la corriente turbulenta de gas se emite a una velocidad de 25-100 m/s, calculada solamente con respecto a la dirección hacia arriba.

3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el chorro hacia arriba de gotículas de líquido de granulación se produce por medio de una tobera de dos fluidos.

4. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque se utiliza gas atomizador a una sobrepresión inferior a 150.000 Pa (1,5 bar).

5. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque se utiliza gas atomizador a una sobrepresión inferior a 100.000 Pa (1 bar).

6. Procedimiento según la reivindicación 3, caracterizado porque se utiliza gas atomizador a una sobrepresión de 20.000-50.000 Pa (0,2-0,5 bar).

7. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque calculado con la base de la cantidad total de materiales particulares tratados, el contenido en humedad no excede nunca del 12% en peso.

8. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque comprende una primera etapa en la que el contenido en humedad del material que se trata se aumenta para no exceder del 12% en peso, seguida de una segunda etapa en la que dicho contenido en humedad se disminuye hasta el contenido deseado en el producto granulado final.

9. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el chorro hacia arriba de gotículas de líquido de granulación se produce por medio de una tobera de presión.

10. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la corriente turbulenta de gas emitido desde la abertura anular se proporciona por medio de paredes de guía por debajo de dicha abertura y adaptadas al borde de esta última, definiendo dichas paredes guía un espacio simétrico en rotación que presenta una expansión de sección transversal horizontal que se ensancha hacia abajo, estando dichas paredes de guía del gas dispuestas dentro o acabando dentro de una cámara de sobrepresión conectada a una fuente de gas a una presión más alta que la existente por encima de la abertura anular, y llevando dichas paredes guía del gas a una distancia de la abertura anular, en un punto donde dicha sección transversal horizontal es esencialmente mayor que la sección de la abertura anular, los medios para impartir un movimiento de turbulencia a un flujo acelerador de la corriente de gas hacia arriba entre las paredes de guía y a través de la abertura anular.

11. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el material es tratado en un aparato que tiene más que un tubo de granulación en una caja común.

12. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque el material se granula en un procedimiento continuo en el cual el material pasa a través de varios tubos de granulación dispuestos en serie.

13. Procedimiento según la reivindicación 12, caracterizado porque dichos tubos de granulación están dispuestos como unidades en serie, comprendiendo cada unidad más de un tubo.

14. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la granulación se efectúa como una etapa de un procedimiento combinado en el cual la granulación es seguida por una operación de revestimiento o de secado o ambas operaciones a la vez, preferiblemente en un equipo que sea el mismo o similar al utilizado para la granulación.

15. Granulado que es el producto directo del procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque presenta un contenido de partículas no granuladas inferior a un 5% en peso.

16. Granulado de lactosa preparado a través del procedimiento según las reivindicaciones 1 a 14 y que presenta dimensiones de granulado medias superiores a 200 \mum, constituido esencialmente por partículas de lactosa primaria con dimensiones de partículas inferiores a 38 \mum.

17. Granulado de partículas cristalinas de alta solubilidad preparado a través del procedimiento según las reivindicaciones 1 a 14 y que presenta dimensiones del granulado medias superiores a 200 \mum y que está esencialmente formado por partículas primarias cristalinas con dimensiones de partículas medias inferiores a 25 \mum.