EP4689220A1 - Procede de formation d'un revetement par depot chimique en phase vapeur - Google Patents

Procede de formation d'un revetement par depot chimique en phase vapeur

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EP4689220A1
EP4689220A1 EP24722057.7A EP24722057A EP4689220A1 EP 4689220 A1 EP4689220 A1 EP 4689220A1 EP 24722057 A EP24722057 A EP 24722057A EP 4689220 A1 EP4689220 A1 EP 4689220A1
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EP
European Patent Office
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reactor
coating
hot chamber
lewis acid
species
Prior art date
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Pending
Application number
EP24722057.7A
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German (de)
English (en)
Inventor
Eric Bouillon
Benjamin COSSOU
Cédric DESCAMPS
Axel LE DOZE
Georges CHOLLON
Guillaume COUEGNAT
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Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Bordeaux
Safran Ceramics SA
Original Assignee
Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
Universite de Bordeaux
Safran Ceramics SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Centre National de la Recherche Scientifique CNRS, Universite de Bordeaux, Safran Ceramics SA filed Critical Centre National de la Recherche Scientifique CNRS
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Pending legal-status Critical Current

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    • F05D2300/603—Composites; e.g. fibre-reinforced
    • F05D2300/6033—Ceramic matrix composites [CMC]

Definitions

  • This disclosure relates to the field of coatings and more particularly to that of methods for forming coatings by chemical vapor deposition (or CVD), in particular for protecting ceramic-based substrates from aggressive environments.
  • Ceramic matrix composite (CMC) materials and in particular those based on carbide (generally called SiC/SiC) have been proposed for numerous applications, and in particular for the production of gas turbine parts, such as blades and nozzles. Indeed, thanks to their heat-resistant properties, these materials make it possible to reduce or even eliminate the cooling conventionally used in nickel- and/or cobalt-based metal turbine parts, while allowing an increase in operating temperatures.
  • the SiC/SiC CMCs can be subjected to oxidation giving rise to the formation of silicon oxide, and the volatilization of this silicon oxide under the effect of water vapor.
  • the protective coating can typically comprise a barrier coating or environmental barrier coating (in English: "Environmental Barrier Coating" or EBC), for example based on silicon silicate.
  • a bond coating for example based on silicon, to ensure the adhesion of the barrier coating to the substrate.
  • the oxidation of the silicon of the bond coating can also form an intermediate layer of silica, called thermal growth oxide (TGO), between the bond coating and the barrier coating.
  • TGO thermal growth oxide
  • the deposition of such a bond coating on a substrate can be carried out by a CVD process, in a suitable reactor, comprising a reaction chamber.
  • EBCs can be obtained from halosilane precursors, such as for example HSiCl 3 . This type of precursor is preferred because it makes it possible to obtain bond coatings having satisfactory properties in terms of protection of the substrate.
  • the present disclosure relates to a process for depositing a coating by a chemical vapor deposition method in a reactor, the process comprising the formation of a bonding coating on a surface of a substrate, from a precursor comprising silicon, and the insertion of a Lewis acid into the reactor during the formation of the bonding coating.
  • the inventors have been able to empirically observe that the introduction of a Lewis acid during the formation of the bonding coating makes it possible to reduce - or even eliminate the formation of pyrophoric species downstream of the reaction chamber. Thus, the safety of the process is greatly improved.
  • such a secure process is simpler to industrialize because risk control makes it possible to considerably simplify the implementation of the process for the operator.
  • the reactor comprises a hot chamber having an upstream and a downstream and configured to receive a substrate, an inlet channel connected to the upstream of the hot chamber configured to convey gases into the hot chamber; an outlet channel connected to the downstream of the hot chamber configured to evacuate gases from the hot chamber.
  • the species resulting from the reaction at the outlet of the hot chamber are designated under the name of "effluent gases" [0013] The use of such a device facilitates the implementation of the process.
  • the reactor comprises a secondary inlet channel connected downstream of the hot chamber, and into which the Lewis acid is introduced into the reactor through the secondary inlet channel.
  • the insertion of the Lewis acid does not disturb the formation of the bonding coating. It therefore becomes possible to inhibit the formation of pyrophoric species without modifying the deposition conditions of the bonding coating.
  • the Lewis acid is introduced upstream of the hot chamber, together with the precursor comprising silicon.
  • the bonding coating can be doped with boron. Such a coating can, depending on the applications, have advantages, such as for example an improvement in creep resistance.
  • the Lewis Acid flow rate in the reactor is greater than or equal to 1 sccm, preferably greater than or equal to 5 sccm, even more preferably greater than 10 sccm.
  • the sccm unit designates a flow rate expressed in "standard cubic centimeters per minute", which measures a flow rate of a fluid in cubic centimeters per minute, flowing under standard temperature and pressure conditions.
  • the inhibition of the formation of pyrophoric species is improved. Generally, the greater the flow rate of Lewis acid, the more the formation of pyrophoric species is inhibited.
  • the Lewis acid is one of BX 3 or AlX 3 , where X is a halogen.
  • X is a halogen.
  • these Lewis acids are particularly suitable for the present method.
  • these chemical species react optimally with precursors comprising silicon, which increases the inhibition of the formation of pyrophoric species.
  • Figure 1 schematically represents a method of forming a coating by chemical vapor deposition according to one embodiment of the invention.
  • Figure 2 schematically represents a chemical vapor deposition reactor according to a first embodiment.
  • Figure 3 schematically represents a chemical vapor deposition reactor according to a second embodiment.
  • Figure 4 is a graph showing the evolution of the concentration of certain chemical species in the reactor as a function of the flow rate of BCl 3 introduced into said reactor. Description of the embodiments [0029] In order to make the description more concrete, an example of a device is described in detail below, with reference to the appended drawings. It is recalled that the invention is not limited to this example.
  • FIG. 1 schematically shows a method for forming a coating by chemical vapor deposition according to an embodiment of the invention.
  • the method comprises the formation of a bonding coating E1 and the formation of a barrier coating E2.
  • the formation of the barrier coating E2 is carried out by thermal spraying or by electrophoresis.
  • a layer of A 2 Si 2 O 7 where A is for example Re, Yb or Y, can thus be deposited.
  • the formation of the bonding coating is carried out by a chemical vapor deposition (CVD) process.
  • FIG. 2 schematically represents a reactor 10 capable of forming the bonding coating by CVD on a substrate 20.
  • the reactor 10 comprises an inlet channel 101 placed upstream of a hot chamber 103 and an outlet channel 105 placed downstream of the hot chamber 103.
  • the reactor 10 comprises a casing 104 attached to the outlet channel 105.
  • the formation of the bonding coating E1 comprises on the one hand the insertion E1' of a precursor comprising silicon into the reactor 10 and on the other hand the insertion E1'' of a Lewis acid into the reactor 10.
  • the insertions of the precursor and the Lewis acid into the reactor are simultaneous.
  • the Lewis acid can be introduced upstream of the hot chamber 103, together with the precursor comprising silicon. Under these circumstances, the bonding coating may be doped with an element of the Lewis acid.
  • a reactor 10 may comprise a secondary inlet channel 107 connected downstream of the hot chamber. Under these circumstances, the Lewis acid is introduced into the reactor 10 through the secondary inlet channel 107.
  • the precursor may be an organosilicon precursor such as HSiCl 3 .
  • the Lewis acid may be, for example, BCl 3 , BF 3 or AlCl 3 .
  • the casing 104 was observed to measure the deposit of pyrophoric species, which is weighed.
  • pyrophoric species were deposited on the casing 104.
  • the mass of the deposit of pyrophoric species is of the order of a gram.
  • the opening of the reactor 10 is accompanied by a release of HCl.
  • the deposit of pyrophoric species on the casing 104 is low, or even non-existent.
  • the mass of the deposit of pyrophoric species is of the order of 0.01 g.
  • precursors comprising silicon can cause silicon to appear in a singlet state, comprising a non-bonding doublet.
  • SiCl 2 can be formed.
  • the following polymerization reaction occurs within the hot chamber 103.
  • [Chem 1] [0049] ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ + ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ [0050]
  • the silicon in the singlet state then acts as a Lewis base.
  • BCl 3 opens other reaction pathways to SiCl 2 .
  • SiCl 2 can react directly with BCl 3 to form SiCl 3 BCl 2 .
  • This reaction can, in a similar manner, compete with the SiCl 2 polymerization reactions mentioned above. In such circumstances, observation would show that in this case, the formation of light borated species is favorable compared to the heavier polymeric species.
  • BCl 3 is reduced to BHCl 2 at around 800°C.
  • FIG. 4 shows the evolution of the concentration of certain chemical species at the outlet of the reactor 10 as a function of the flow rate of BCl 3 introduced into said reactor 10. These measurements were carried out under the same conditions as the tests discussed above. [0058] It is noted that the introduction of BCl 3 into the reactor 10, even at a low flow rate, promotes the formation of the species SiHCl 3 , SiH 2 Cl 2 or HBCl 2 , mentioned above, which seems to confirm that there is indeed competition between the formation of gaseous species and polymerization, thereby inhibiting the formation of pyrophoric species.

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Abstract

Procédé de dépôt d'un revêtement par une méthode de dépôt chimique en phase vapeur dans un réacteur, le procédé comprenant : la formation d'un revêtement d'accrochage sur une surface du substrat (20), à partir d'un précurseur comprenant du silicium, et l'insertion d'un acide de Lewis dans le réacteur lors de la formation du revêtement d'accrochage.

Description

Description Titre de l'invention : procédé de formation d’un revêtement par dépôt chimique en phase vapeur Domaine Technique [0001] Cette divulgation concerne le domaine des revêtements et plus particulièrement celui des procédés pour former des revêtements par dépôt chimique en phase vapeur (ou CVD, de l’anglais Chemical Vapor Deposition), notamment pour protéger d’environnements agressifs les substrats à base céramique. Technique antérieure [0002] Les matériaux composites à matrice céramique (CMC), et en particulier ceux à base carbure (généralement dénommés SiC/SiC) ont été proposés pour des nombreuses applications, et notamment pour la réalisation de pièces de turbines à gaz, telles que les aubes et les distributeurs. En effet, grâce à leurs propriétés de résistance à la chaleur, ces matériaux permettent de diminuer voire éliminer le refroidissement classiquement utilisé dans des pièces de turbine métalliques à base de nickel et/ou cobalt, tout en autorisant un accroissement des températures de fonctionnement. [0003] Cependant, dans l’environnement corrosif d’une turbine, les CMC SiC/SiC peuvent être soumis à oxydation donnant lieu à la formation d’oxyde de silicium, et la volatilisation de cet oxyde de silicium sous l’effet de la vapeur d’eau. Ainsi, pour des applications à température intermédiaires (comprises entre 800°C et 1400°C) en environnement riche en oxygène et vapeur d’eau, l’application d’un revêtement de protection est préconisé sur les pièces en composite à matrice céramique. [0004] Pour cela, le revêtement de protection peut comprendre typiquement un revêtement barrière ou revêtement barrière environnementale (en anglais : « Environmental Barrier Coating » ou EBC), par exemple à base de silicate de terre rare et, entre le substrat et le revêtement barrière, un revêtement d’accrochage (en anglais : « bond coating »), par exemple à base de silicium, pour assurer l’adhésion du revêtement barrière au substrat. L’oxydation du silicium du revêtement d’accrochage peut par ailleurs former une couche intermédiaire de silice, nommée oxyde de croissance thermique (en anglais : « Thermal Growth Oxide » ou TGO), entre le revêtement d’accrochage et le revêtement barrière. [0005] Le dépôt d’un tel revêtement d’accrochage sur un substrat peut s’effectuer par un procédé CVD, dansun réacteur approprié, comprenant une chambre de réaction. Typiquement, des EBC peuvent être obtenues à partir de précurseurs halogénosilane, comme par exemple HSiCl3. Ce type de précurseur est privilégié car il permet d’obtenir des revêtements d’accrochage présentant des propriétés satisfaisantes en termes de protection du substrat. [0006] Cependant, ce type de précurseurs est susceptible de former des espèces pyrophoriques, qui se déposent sur les parois du réacteur. Ces espèces sont inflammables à l’air, voire explosives. Elles représentent un risque important pour un opérateur qui doit ouvrir le réacteur afin de nettoyer les canalisations en aval de la chambre de réaction. Ces risques sont un frein considérable à l’industrialisation du procédé de dépôt du revêtement, et donc, plus généralement, à l’industrialisation de pièces SiC/SiC pour une application dans une turbomachine. [0007] Il existe donc un besoin d’amélioration du procédé pour compenser, au moins en partie, ces défauts précités. Exposé de l’invention [0008] Le présent exposé concerne un procédé de dépôt d’un revêtement par une méthode de dépôt chimique en phase vapeur dans un réacteur, le procédé comprenant la formation d’un revêtement d’accrochage sur une surface d’un substrat, à partir d’un précurseur comprenant du silicium, et l’insertion d’un acide de Lewis dans le réacteur lors de la formation du revêtement d’accrochage. [0009] Les inventeurs ont pu constater empiriquement que l’introduction d’un acide de Lewis lors de la formation du revêtement d’accrochage permet de réduire - voire d’éliminer- la formation d’espèces pyrophoriquesen aval de la chambre de réaction. Ainsi, la sécurité du procédé est grandement améliorée. [0010] De plus, un tel procédé sécurisé est plus simple à industrialiser car la maîtrise du risque permet de simplifier considérablement la mise en place du procédé pour l’opérateur. [0011] Dans certains modes de réalisation, le réacteur comprend une chambre chaude présentant un amont et un aval et configurée pour recevoir un substrat, un canal d’entrée relié à l’amont la chambre chaude configuré pour convoyer des gaz dans la chambre chaude ; un canal de sortie relié à aval de la chambre chaude configuré pour évacuer des gaz dela chambre chaude. [0012] Plus généralement, les espèces issues de la réaction en sortie de la chambre chaude sont désignées sous l’appellation de « gaz effluents » [0013] L’utilisation d’un tel dispositif facilite la mise en place du procédé. [0014] Dans certains modes de réalisation, le réacteur comprend un canal d’entrée secondaire relié à l’aval de la chambre chaude, et dans lequel l’acide de Lewis est introduit dans le réacteur au travers du canal d’entrée secondaire. [0015] Ainsi, l’insertion de l’acide de Lewis ne perturbe pas la formation du revêtement d’accrochage. Il devient donc possible d’inhiber la formation d’espèces pyrophoriques sans modifier les conditions de dépôt du revêtement d’accrochage. [0016] Dans certains modes de réalisation, l’acide de Lewis est introduit en amont de la chambre chaude, de façon conjointe au précurseur comprenant du silicium. [0017] Ainsi, il est possible de doper le revêtement d’accrochage. Par exemple, le revêtement d’accrochage peut être dopé au bore. Un tel revêtement peut, selon les applications, avoir des avantages, comme par exemple une amélioration de la tenue au fluage. [0018] Dans certains modes de réalisation, le débit d’Acide de Lewis dans le réacteur est supérieur ou égal à 1 sccm, préférentiellement supérieur ou égal à 5 sccm, encore plus préférentiellement supérieur à 10 sccm. [0019] Il est rappelé que l’unité sccm désigne un débit exprimé en « standard centimètre cube par minute », qui mesure un débit d’un fluide en centimètre cubes par minute, s’écoulant dans des conditions standards de températures et de pression. [0020] Dans cette configuration, l’inhibition de la formation des espèces pyrophoriques est améliorée. De manière générale, plus le débit d’acide de Lewis est important, plus la formation d’espèces pyrophoriques est inhibée. [0021] Dans certains modes de réalisation, l’acide de Lewis est l’un parmi BX3 ou AlX3, où X est un halogène. [0022] L’utilisation de ces acides de Lewis est particulièrement adaptée au présent procédé. En particulier, ces espèces chimiques réagissent de manière optimale avec les précurseurs comprenant du silicium, ce qui augmente l’inhibition de la formation des espèces pyrophoriques. [0023] Les caractéristiques et avantages précités, ainsi que d'autres, apparaîtront à la lecture de la description détaillée qui suit, d'exemples de réalisation du dispositif et du procédé proposé. Cette description détaillée fait référence aux dessins annexés. Brève description des dessins [0024] Les dessins annexés sont schématiques et visent avant tout à illustrer les principes de l’exposé. [0025] [Fig.1] La figure 1 représente schématiquement un procédé de formation d’un revêtement par dépôt chimique en phase vapeur selon un mode de réalisation de l’invention. [0026] [Fig.2] La figure 2 représente schématiquement un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur selon un premier mode de réalisation. [0027] [Fig.3] La figure 3 représente schématiquement un réacteur de dépôt chimique en phase vapeur selon un deuxième mode de réalisation. [0028] [Fig.4] La figure 4 est un graphique représentant l’évolution de la concentration de certaines espèces chimiques dans le réacteur en fonction du débit de BCl3 introduit dans ledit réacteur. Description des modes de réalisation [0029] Afin de rendre plus concret l’exposé, un exemple de dispositif est décrit en détail ci-après, en référence aux dessins annexés. Il est rappelé que l'invention ne se limite pas à cet exemple. [0030] La figure 1 représente, schématiquement un procédé de formation d’un revêtement par dépôt chimique en phase vapeur selon un mode de réalisation de l’invention. Le procédé comprend la formation d’un revêtement d’accrochage E1 et la formation d’un revêtement barrière E2. [0031] A titre d’exemple non limitatif, la formation du revêtement barrière E2 s’opère par projection thermique ou par électrophorèse. Une couche de A2Si2O7 où A est par exemple Re, Yb ou Y, peut être ainsi déposée. [0032] La formation du revêtement d’accrochage est opérée par un procédé de dépôt chimique en phase vapeur (ou CVD, de l’anglais chemical vapor deposition). [0033] La figure 2 représente schématiquement un réacteur 10 apte à former le revêtement d’accrochage par CVD sur un substrat 20. Le réacteur 10 comprend un canal d’entrée 101 placé en amont d’une chambre chaude 103 et un canal de sortie 105 placé en aval de la chambre chaude 103. En outre, le réacteur 10 comprend un carter 104 attaché au canal de sortie 105. [0034] Par ailleurs, la formation du revêtement d’accrochage E1 comprend d’une part l’insertion E1’ d’un précurseur comprenant du silicium dans le réacteur 10 et d’autre part l’insertion E1’’ d’un acide de Lewis dans le réacteur 10. Avantageusement, les insertions du précurseur et de l’acide de Lewis dans le réacteur sont simultanées. [0035] En référence à la figure 2, l’acide de Lewis peut introduit en amont de la chambre chaude 103, de façon conjointe au précurseur comprenant du silicium. Dans ces circonstances, le revêtement d’accroche peut être dopé par un élément de l’acide de Lewis. Par exemple, si l’acide de Lewis est BCl3, le revêtement d’accroche peut être dopé au bore. [0036] Alternativement, en référence à la figure 3, un réacteur 10 selon un deuxième mode de réalisation peut comprendre un canal d’entrée secondaire 107 relié à l’aval de la chambre chaude. Dans ces circonstances, l’acide de Lewis est introduit dans le réacteur 10 au travers du canal d’entrée secondaire 107. [0037] A titre d’exemple non limitatif, le précurseur peut être un précurseur organo- silicié comme HSiCl3. L’acide de Lewis peut être, par exemple, BCl3, BF3 ou AlCl3. [0038] [Essais et exemples] [0039] Afin de mettre en évidence le rôle de l’acide de Lewis dans l’inhibition de la formation d’espèces pyrophoriques, plusieurs procédés ont été effectués dans le réacteur de la figure 2. [0040] Pour chacun de ces essais, la température de la chambre chaude a été fixée à 1000°C, la pression a été fixée à 5kPa et un débit de 66 sccm de HSiCl3 a été imposé entre le canal d’entrée 101 et le canal de sortie 105. Trois essais différents ont été effectués, dans lequel il a été un débit respectif de 0 sccm, 1 sccm et 10 sccm de BCl3 entre le canal d’entrée 101 et le canal de sortie 105. A la fin de chaque essai, le carter 104 a été observé pour y mesurer le dépôt d’espèces pyrophoriques, qui est pesé. [0041] Pour l’essai témoin à 0 sccm de BCl3, des espèces pyrophoriques se sont déposées sur le carter 104. La masse du dépôt d’espèces pyrophoriques est de l’ordre du gramme. L’ouverture du réacteur 10 est accompagnée d’un dégagement de HCl. [0042] Pour l’essai à 1 sccm de BCl3, le dépôt d’espèces pyrophoriques sur le carter 104 est faible, voire inexistant. La masse du dépôt d’espèces pyrophorique est de l’ordre de 0,01g. [0043] Pour l’essai à 10 sccm de BCl3, le dépôt d’espèces pyrophoriques sur le carter 104 est très faible, voire inexistant. La masse du dépôt d’espèces pyrophorique est inférieure à 0,01g . [0044] Il est donc conclu que le BCl3 inhibe la formation d’espèces pyrophoriques. [0045] Le BCl3, et plus généralement les acides de Lewis, semblent donc interférer dans le processus de formation de polysilanes à l’origine de la formation des espèces pyrophoriques. [0046] Pour rappel, la température de la chambre chaude 103 en fonctionnement permet de stabiliser des espèces non stables à température ambiante. Ainsi, l’utilisation de précurseurs comprenant du silicium peut faire apparaître du silicium dans un état singulet, comprenant un doublet non liant. Dans l’exemple du précurseur HSiCl3, du SiCl2 peut être formé. [0047] Dans ces circonstances, la réaction de polymérisation suivante se produit au sein de la chambre chaude 103. [0048] [Chem 1] [0049] ^^^^^^^^^^^^^ − ^^^^^^^^^^^^^ + ^^^^^ → ^^^^^^^^^^^^^ − ^^^^^ − ^^^^^^^^^^^^^ [0050] Le silicium à l’état singulet agit alors comme une base de Lewis. [0051] Sans vouloir se lier à une quelconque théorie, les inventeurs supposent que l’addition d’un acide de Lewis, par exemple BCl3, dans le réacteur 10 permet une nouvelle réaction chimique qui entre en compétition avec la réaction de polymérisation. [0052] [Chem 2] [0053] ^^^^^ + ^^^^^ → ^^^^⋯^^^^^ [0054] Cette réaction crée un adduit qui est apte à se dissocier à basse température pour reformer des espèces comme SiHCl3, SiH2Cl2 ou HBCl2. Ces espèces sont plus simples à traiter par l’opérateur, et peuvent être évacuées simplement par aspiration au cours du cycle de réaction. [0055] D'autres hypothèses réactionnelles peuvent être envisagées. Par exemple, il est envisageable que la présence de BCl3 ouvre d’autres voies de réaction à SiCl2. En effet, SiCl2 peut réagir directement avec BCl3 pour former SiCl3BCl2. Cette réaction peut, de façon analogue, entrer en compétition avec les réactions de polymérisation de SiCl2 citées plus haut. Dans de telles circonstances, l’observation montrerait que dans ce cas, la formation d’espèces borées légères, est favorable par rapport aux espèces polymériques plus lourdes. [0056] Par ailleurs, en présence d’un excès d’hydrogène (ce qui est le cas dans le présent réacteur), BCl3 est réduit en BHCl2 aux alentours de 800°C. Ainsi, il est envisageable que d’autres réactions avec BHCl2, analogues à celle possibles avec BCl3, conduisent à des espèces telles que SiCl3BHCl dont la présence a été observée. En toutes circonstances, un tel mécanisme prévoit la formation des mêmes espèces gazeuses, qui ne se déposent pas sur les parois du réacteur. [0057] La figure 4 représente l’évolution de la concentration de certaines espèces chimiques en sortie du réacteur 10 en fonction du débit de BCl3 introduit dans ledit réacteur 10. Ces mesures ont été effectuées dans les mêmes conditions que les essais commentés précédemment. [0058] On constate que l’introduction de BCl3 dans le réacteur 10, même à faible débit, favorise la formation des espèces SiHCl3, SiH2Cl2 ou HBCl2, mentionnées ci-dessus, ce qui semble confirmer qu’il existe bien une compétition entre la formation d’espèces gazeuses et la polymérisation, inhibant de fait la formation d’espèces pyrophoriques. [0059] Bien que la présente invention ait été décrite en se référant à des exemples de réalisation spécifiques, il est évident que des modifications et des changements peuvent être effectués sur ces exemples sans sortir de la portée générale de l'invention telle que définie par les revendications. En particulier, des caractéristiques individuelles des différents modes de réalisation illustrés/mentionnés peuvent être combinées dans des modes de réalisation additionnels. Par conséquent, la description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif. [0060] Il est également évident que toutes les caractéristiques décrites en référence à un procédé sont transposables, seules ou en combinaison, à un dispositif.

Claims

Revendications [Revendication 1] Procédé de dépôt d’un revêtement par une méthode de dépôt chimique en phase vapeur dans un réacteur, le procédé comprenant : la formation d’un revêtement d’accrochage sur une surface d’un substrat (20), à partir d’un précurseur comprenant du silicium, et l’insertion d’un acide de Lewis dans le réacteur lors de la formation du revêtement d’accrochage. [Revendication 2] Procédé selon la revendication 1, dans lequel le réacteur comprend: une chambre chaude présentant un amont et un aval et configurée pour recevoir le substrat, un canal d’entrée relié à l’amont la chambre chaude configuré pour convoyer des gaz dans la chambre chaude ; un canal de sortie relié à aval de la chambre chaude configuré pour évacuer des gaz de la chambre chaude. [Revendication 3] Procédé selon la revendication 2, dans lequel le réacteur comprend un canal d’entrée secondaire relié à l’aval de la chambre chaude, et dans lequel l’acide de Lewis est introduit dans le réacteur au travers du canal d’entrée secondaire. [Revendication 4] Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel l’acide de Lewis est introduit en amont de la chambre chaude, de façon conjointe au précurseur comprenant du silicium. [Revendication 5] Procédé selon l’une des revendications 1 à 4, dans lequel le débit d’Acide de Lewis dans le réacteur est supérieur ou égal à 1 sccm, préférentiellement supérieur ou égal à 5 sccm, encore plus préférentiellement supérieur à 10 sccm. [Revendication 6] Procédé selon l’une des revendications 1 à 5, dans lequel l’acide de Lewis est l’un parmi BX3 ou AlX3, où X est un halogène.
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