EP4172302A1 - Vin blanc effervescent opacifié et son procédé d'élaboration - Google Patents
Vin blanc effervescent opacifié et son procédé d'élaborationInfo
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- EP4172302A1 EP4172302A1 EP21745372.9A EP21745372A EP4172302A1 EP 4172302 A1 EP4172302 A1 EP 4172302A1 EP 21745372 A EP21745372 A EP 21745372A EP 4172302 A1 EP4172302 A1 EP 4172302A1
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- EP
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- activated carbon
- finely divided
- suspension
- wine
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- C12G2200/00—Special features
- C12G2200/21—Wine additives, e.g. flavouring or colouring agents
Definitions
- the present invention relates to a sparkling wine and its production process, sparkling white wine packaged in a bottle.
- Special wines include sparkling wines, coming from grapes, musts or wines treated according to the techniques accepted by the OIV, characterized, at uncorking, by the production of a more or less persistent foam resulting from a release. of carbon dioxide of exclusively endogenous origin.
- the overpressure of this gas in the bottle is at least equal to 3.5 bars at 20 ° C. However, for cylinders with a capacity of less than 0.25 1, the minimum overpressure is reduced to 3 bars at 20 ° C.
- the wine is said:
- Sparkling wines are also defined and regulated by regulation EC 478/2008 which describes eight main categories of sparkling wines.
- Sparkling wines are, for example, obtained according to the traditional method, commonly called the Champagne method which can be summed up in a few stages including the fermentation of the must and then the still wine is bottled with a liqueur de tirage and sourdoughs in order to 'carry out a second fermentation. After a minimum of fifteen months of aging, the bottles are stirred (riddling) then de-gorged (disgorging) and before final corking (cork), the shipping liquor is added.
- This sparkling wine exists either in white or in rosé.
- the quantitative characteristics of these colors are not referenced in any code or technical charter.
- CAO oenological activated carbon
- the activated carbon added if necessary to the must having absorbed the chemical compo- nents having a negative influence at the sanitary or sensory level, is evacuated with the deposits of the must from the tank after various operations such as racking.
- the wine collected from the vat no longer contains oenological activated carbon.
- the object of the present invention is to develop a sparkling, opacified, stable white wine and means for obtaining in particular such a wine.
- the invention relates to an effervescent white wine packaged in a bottle, characterized in that it contains a dose of activated carbon which does not alter the organoleptic properties of the wine, the opacifier dose consisting of a suspension in a liquid food, of enological activated charcoal, finely divided, having a particle size less than or equal to 5 ⁇ m.
- the finely divided oenological carbon has a particle size of less than 3 ⁇ m for 90% of the oenological activated carbon particles.
- the particle size of the oenological activated carbon according to the invention is a particle size measured, for example, by the laser particle size method. This process consists in determining the mean diameter by volume Dv of oenological activated carbon particles. This measurement is the average diameter of a sphere enveloping a grain of oenological activated carbon in its finely divided state.
- the food liquid is distilled water or wine.
- the concentration of finely divided oenological activated charcoal in the dose is between 5 and 50 mg.
- the subject of the invention is also a process for producing an opacified effervescent white wine.
- This process is characterized by the addition of a dose of opacifier, before the final stoppering step, which consists of a suspension of finely divided oenological activated carbon in a food liquid, the concentrate resulting from the sonication is filtered. filtration with a 5 ⁇ m filter.
- the process for making an effervescent white wine consists in adding, at the time of drawing, a dose of opacifier which consists of a suspension of enological activated carbon finely divided in a liquid food. filters the concentrate resulting from sonication to filtration with a 5 ⁇ m filter.
- the subject of the invention is also a suspension of finely divided oenological activated carbon in a food liquid, the concentrate resulting from the sonication is filtered through filtration with a 5 ⁇ m filter.
- the subject of the invention is also a dosage suspension of an effervescent white wine with activated charcoal consisting of using a suspension of 20 g / l of finely divided oenological activated charcoal.
- a process for preparing oenological activated carbon according to the invention consists of:
- This process also consists of:
- the process for making an effervescent white wine is characterized in that at the first so-called alcoholic fermentation, a dose of between 0.01 - 1 g / L of finely divided oenological activated carbon is added (S ' 2), having a particle size less than or equal to 5 ⁇ m.
- the process for making a sparkling white wine is characterized in that at the clarification stage a dose of between 0.01 - 1 g / L of finely divided enological activated carbon (S'2) is added , having a particle size less than or equal to 5 ⁇ m.
- the method of elaboration according to the traditional method of effervescent white wine 1, opacified, presented in the bottle consists in carrying out a first fermentation of the must Al, then the drawing of still wine A2 in the bottle with the addition of a tirage liqueur and A21 yeasts as well as glue or stirring aid.
- Bottled wine ages for at least fifteen months. At the end of this aging period, the deposits accumulated in the neck of the bottle following the riddling step are removed during the A4 disgorging. Before final corking (cork), the A51 shipping (or dosing) liquor is added before marketing.
- a dose of opacifier A52 is added which does not alter the organoleptic properties of the wine. Then the bottle is corked.
- Figure 2 shows the diagram of an example of a process for the preparation of an oenological activated carbon and of a process 2 for the preparation of the dosage liquid to opacify an effervescent white wine.
- Process 2 begins with a step of preparing a master suspension E1 of oenological activated carbon Eli in food liquid E 12 such as distilled water or better still wine.
- Eli oenological activated carbon is of plant origin in the form of powder of fine particles of size between 1 and 100 ⁇ m.
- This oenological active charcoal meets the requirements of the international oenological CODEX (INS 153 OENO7 / 2007; OIV-OEN 604/218).
- This SI oenological activated carbon suspension thus prepared will undergo several treatments to obtain a finely divided oenological activated carbon suspension forming the dosage liquor as fine as possible having filtered the concentrate resulting from the sonication to filtration with a filter. at 5 ⁇ m.
- the SI stock suspension is prepared with a concentration in the range of 1 to 100 g / L.
- the mother suspension SI is then first homogenized E2 by mechanical stirring, for example.
- the homogenized stock suspension S2 is sonicated with ultrasound for three hours E3 to obtain a suspension based on defragmented CAO S3. All the liquid is collected which will be subjected to successive E4 centrifugation steps.
- a first E41 centrifugation step carried out at a rotational speed of the order of 1200 RCF for a period of around 30 minutes, the supernatant S41 is collected, that is to say a suspension volume. in the upper part of the pot used for centrifugation.
- This supernatant is subjected to S41 a new E42 centrifugation step to collect a new supernatant S42.
- centrifugation steps E4 reduce the volume of liquid, several series of centrifugation are carried out in parallel to obtain, at the end, by addition, a final supernatant volume S4.
- the filtered supernatant is then reduced by E5 evaporation with a reduction rate giving between 1 and 2% of S5 concentrate.
- the centrifugation steps are carried out for a duration of the order of 30-180 minutes at speeds of the order of 500-2200 RCF.
- the supernatants are checked by measurements of the optical density OD at 620nm.
- the concentrate S5 is sonicated with ultrasound for three hours E6 to finally obtain a defragmented concentrate S6.
- the final concentrate S7 resulting from this step E7 is filtered with a filter retaining particles of size greater than 5 microns.
- the finely divided oenological activated carbon thus obtained was analyzed by laser granulometry. It showed that the mean diameter by volume Dv of the finely divided oenological activated carbon particles was less than 3 microns for 90% of the particles.
- the volume-mean diameter is, by definition, the diameter of the envelope sphere or sphere circumscribed by a grain of activated carbon analyzed. Tests have shown that the finely divided oenological activated carbon according to the invention remains in suspension in a particularly stable manner in the wine.
- the concentrate S7 thus collected is added to E8 with an additional food liquid to obtain the dosage suspension S8 (dosage liquor).
- This S8 dosage suspension is added A5 to the bottled and disgorged white wine, before final corking, in parallel or with the dosage / expedition liqueur.
- the concentration of oenological activated charcoal in one dose is between 5 and 50 mg.
- the concentration of the dosage liquor is advantageously between 0.01 and 10 g / L of finely divided oenological charcoal.
- Figure 3 shows the diagram of a variant of the process for the preparation of an oenological activated carbon and of a process for the preparation of the dosage liquid to opacify an effervescent white wine.
- Process 3 begins with a step of preparing a stock suspension E’1 of oenological activated carbon E’11 in food liquid E’12 such as distilled water or better still wine.
- E'11 oenological activated carbon is of plant origin in the form of powder of fine particles between 1 and 100 ⁇ m in size.
- This oenological activated carbon meets the requirements of the international oenological CODEX (INS 153 OENO7 / 2007; OIV-OEN 604/218).
- This S’1 oenological activated carbon suspension thus prepared will undergo several treatments to obtain a finely divided oenological activated carbon suspension forming the dosage liquor as fine as possible.
- the S’1 stock suspension is prepared with a concentration in the range of 50 to 1000 g / L.
- the mother suspension S’1 is then finely ground or micronized E’2 using a horizontal microbead mill, for example a Netzsch Labstar mill, using metal or metal oxide microbeads with a diameter between 100 - 1000 ⁇ m.
- the filling rate of the crusher is between 10 - 90% of its capacity and the rotational speed is between 1000 - 5000 rpm.
- the grinding time is between 1 - 24 hours to reach a final carbon content in the mother suspension of between 1 - 20% by mass concentration.
- the micronized mother suspension is diluted E’3 in food liquid E’13 such as deionized water.
- micronized and diluted parent suspension S'3 is disaggregated by ultrasonic homogenization for a period of between 1 to 15 min E'4 to obtain a suspension based on defragmented enological activated carbon S'4.
- the concentrate obtained S'6 is again disaggregated by a first ultrasonic homogenization step for a period of between 1 - 15 min E'7 then the resulting S'7 is again subjected to another step of sonication in baths at ultrasound for a period of between 1 - 3 h E'8.
- the time of the ultrasonic homogenization step is quite short given the energy supplied by the probe, in order to avoid any caramelization of the liquor.
- the concentrate obtained S’8 is finally filtered through 5 ⁇ m E’9 filters retaining particles larger than 5 ⁇ m in order to obtain a filtered concentrate S’9 with particles smaller than 5 ⁇ m.
- the filtered concentrate is subjected to E'10 centrifugation to collect a final S'10 supernatant.
- the centrifugation step is carried out at a speed of between 2000 - 4000 rpm for a period of around 30 - 180 minutes.
- the supernatant S'10 which is a volume of suspension in the upper part of the tube used for centrifugation, is collected. In the end, the opacification liquor is obtained.
- the analysis of the size distribution of the thus finely divided activated carbon was carried out by laser granulometry. It shows that the mean diameter by volume Dv of the finely divided oenological activated carbon particles was less than 0.33 microns for 50% of the particles (The mean diameter by volume is, by definition, the diameter of an enveloped sphere or sphere limited to a grain of activated carbon analyzed). Tests have shown that the finely divided oenological activated carbon according to the invention remains in suspension in a particularly stable manner in the wine.
- This dosing S'10 opacification liqueur is added A5 to the bottled and disgorged white wine, before final corking, in parallel or with the dosing / shipping liquor.
- the final charcoal concentration is between 1 and 50 mg in a 750 mL bottle.
- the concentration of the dosage liquor is advantageously between 0.01 and 50 g / L of finely divided oenological charcoal.
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Abstract
Vin blanc effervescent conditionné en bouteille, et son procédé d'élaboration. Le vin embouteillé contient une dose d'opacifiant n'altérant pas les propriétés organoleptiques du vin; cette dose ajoutée avant le bouchage final de la bouteille, se compose d'une suspension dans un liquide alimentaire, de charbon actif œnologique, finement divisé.
Description
DESCRIPTION
Titre : Vin blanc effervescent opacifié et son procédé d’élaboration
DOMAINE DE L’INVENTION
La présente invention se rapporte à un vin effervescent et son procédé d’élaboration, vin blanc effervescent conditionné en bouteille.
Il existe différents procédés d’élaboration de vins blancs effervescents conditionnés en bouteille de volume variable entre les demi-bouteilles, les bouteilles de contenu habituel, les magnums et les différentes autres formes de bouteilles d’un volume plus grand.
En résumé, les vins blancs effervescents les plus connus sont les sui- vants :
- un vin effervescent obtenu par une première fermentation du moût, puis ajout d’une liqueur de tirage au vin pour effectuer une deuxième fermentation en bouteille appelée « prise de mousse ». Après 15 mois de vieillissement minimum (en champagne), les bouteilles sont remuées (remuage) puis dégorgées (dégorgement) et avant bouchage (liège) défini- tif, on ajoute la liqueur d’expédition,
- un vin effervescent obtenu selon la méthode en cuve close (ou Char- mat) par une première fermentation du moût, la « prise de mousse » s’effectue en cuves closes spéciales, élaborées pour résister à la pres- sion. Lorsque le vin est devenu effervescent (pression voisine de 6bars à 15°C), il est transféré dans des bouteilles après une filtration, puis avant bouchage (liège) définitif, on ajoute de la liqueur de dosage.
- un vin effervescent obtenu selon la méthode ancestrale (ou dioise) par une première fermentation partielle du moût (l’arrêt de la fermentation est obtenu par le froid), les vins sont alors filtrés et les bouteilles sont lavées avant d’être remplies de nouveau. Après une 2nde fermentation en bouteille, ces bouteilles sont remuées puis dégorgées avant bouchage (liège) définitif.
- un vin effervescent obtenu selon la méthode dite de gazéification. Après clarification du vin provenant de la fermentation alcoolique, la pression est obtenue par dissolution directe de gaz carbonique exogène en cuve, suivi d’un transfert en bouteille. Elles sont alors bouchées (liège) de manière définitive avant commercialisation.
ETAT DE LA TECHNIQUE
Les vins spéciaux comprennent les vins mousseux, provenant de rai- sins, de moûts ou de vins traités selon les techniques admises par l’OIV, caractérisés, au débouchage, par la production d’une mousse plus ou moins persistante résultant d’un dégagement de dioxyde de car- bone d’origine exclusivement endogène. La surpression de ce gaz dans la bouteille est au moins égale à 3,5 bars à 20°C. Toutefois, pour les bouteilles d’une capacité inférieure à 0,25 1, la surpression minimale est ramenée à 3 bars à 20°C.
Selon la technique d’élaboration, les vins mousseux sont dits :
- de seconde fermentation en bouteille,
- de seconde fermentation en cuve close.
Le vin est dit :
- brut lorsqu’il contient au plus 12 g/l de sucre avec une tolérance de +3 g/l,
- extra-sec, lorsqu’il contient au moins 12 g/l et au plus 17 g/l avec une tolérance de +3 g/l,
- sec, lorsqu’il contient au moins 17 g/l et au plus 32 g/l avec une tolé- rance de +3 g/l,
- demi-sec, lorsqu’il en contient de 32 à 50 g/l,
- doux, lorsqu’il en contient plus de 50 g/l
Les vins effervescents sont également définis et réglementés par le règle- ment CE 478/2008 qui décrit huit catégories principales de vins effer- vescents.
La réglementation française distingue quatre catégories.
Les vins effervescents sont, par exemple, obtenus selon la méthode tra- ditionnelle, appelée communément méthode champenoise qui peut se résumer en quelques étapes dont la fermentation du moût puis le vin tranquille est mis en bouteille avec une liqueur de tirage et des levains afin d’effectuer une deuxième fermentation. Après quinze mois mini- mum de vieillissement, les bouteilles sont remuées (remuage) puis dé- gorgées (dégorgement) et avant bouchage (liège) définitif, on ajoute la liqueur d’expédition.
Ce vin effervescent existe soit en blanc, soit en rosé. Les caractéris- tiques quantitatives de ces couleurs ne sont référencées dans aucun co- dex ou aucune charte technique.
Il existe également des vins rouges effervescents, par exemple, en Italie, le Lambrusco, obtenu par la méthode naturelle, ou par gazéification. Ce vin est traditionnellement rouge avec une robe violacée.
Il existe également le Sparkling Shiraz en Australie qui est un vin rouge effervescent obtenu à partir d’un cépage rouge comme le Lambrusco.
Ces différents vins effervescents rosés ou rouges sont des vins clairs, transparents ou translucides.
Il est également connu que les procédés de vinification utilisent dans certains cas, du charbon actif œnologique (CAO). Ce charbon actif est défini par le Codex Œnologique International (SIN : 53 ; OENO 7/2007). Il est utilisé pour décolorer les moûts ou les désodoriser. Il peut égale- ment être utilisé pour des vins. Sur les vins, on extrait le charbon par des étapes de filtration, collage et/ou centrifugation.
Le charbon actif ajouté si nécessaire au moût ayant absorbé les compo- sants chimiques ayant une influence négative au niveau sanitaire ou sensoriel, est évacué avec les dépôts du moût de la cuve après diverses opérations comme le soutirage.
Le vin recueilli de la cuve ne contient plus de charbon actif œnologique.
BUT DE L’INVENTION
La présente invention a pour but de développer un vin blanc efferves- cent, opacifié, stable et des moyens pour obtenir notamment un tel vin.
EXPOSE ET AVANTAGES DE L’INVENTION
A cet effet, l’invention a pour objet un vin blanc effervescent conditionné en bouteille, caractérisé en ce qu’il contient une dose de charbon actif n’altérant pas les propriétés organoleptiques du vin, la dose d’opacifiant se composant d’une suspension dans un liquide alimentaire, de char- bon actif œnologique, finement divisé, ayant une granulométrie infé- rieure ou égale à 5 μm.
De façon préférentielle, le charbon œnologique finement divisé a une granulométrie inférieure à 3 μm pour 90% des particules de charbon actif œnologique.
La granulométrie du charbon actif œnologique selon l’invention est une granulométrie mesurée, par exemple, par le procédé de granulométrie laser. Ce procédé consiste à déterminer le diamètre moyen en volume
Dv des particules de charbon actif œnologique. Cette mesure est le dia- mètre moyen d’une sphère enveloppant un grain de charbon actif œno- logique dans son état finement divisé.
Suivant une caractéristique avantageuse, le liquide alimentaire est de l’eau distillée ou du vin.
Selon l’invention, la concentration de charbon actif œnologique fine- ment divisé de la dose est comprise entre 5 et 50 mg.
L’invention a également pour objet un procédé d’élaboration d’un vin blanc effervescent opacifié. Ce procédé se caractérise par l’ajout d’une dose d’opacifiant, avant l’étape finale du bouchage, qui se compose d’une suspension de charbon actif œnologique finement divisé dans un liquide alimentaire, on filtre le concentrât résultant de la sonication à une filtration avec un filtre à 5 μm.
Suivant une autre caractéristique, le procédé d’élaboration d’un vin blanc effervescent consiste à ajouter au moment du tirage, une dose d’opacifiant qui se compose d’une suspension de charbon actif œnolo- gique finement divisé dans un liquide alimentaire, on filtre le concentrât résultant de la sonication à une filtration avec un filtre à 5 μm.
L’invention a également pour objet une suspension de charbon actif œnologique finement divisé dans un liquide alimentaire, on filtre le con- centrât résultant de la sonication à une filtration avec un filtre à 5 μm.
L’invention a également pour objet une suspension de dosage d’un vin blanc effervescent avec du charbon actif consistant à utiliser une sus- pension de 20 g/l de charbon actif œnologique finement divisé.
Un procédé de préparation de charbon actif œnologique selon l’inven- tion consiste à :
-préparer une suspension mère de charbon actif œnologique à l’état de poudre dans un liquide alimentaire,
-homogénéiser la suspension par une agitation mécanique pour répartir le charbon actif œnologique en poudre dans le liquide alimentaire, -désagréger le charbon actif œnologique en suspension par la sonication aux ultrasons,
-séparer les grosses particules des plus petites par au moins une étape de centrifugation en recueillant le surnageant après chaque étape de centrifugation puis - recueillir le surnageant final, et
-concentrer le surnageant final contenant en suspension le charbon ac- tif finement divisé.
Ce procédé consiste en outre à :
-centrifuger dans trois étapes successives
-recueillir le surnageant à la fin d’une étape de centrifugation pour le soumettre à l’étape de centrifugation suivante, en répétant au moins trois fois. ou encore,
- soumettre le surnageant final recueilli à la fin de l’étape finale à une évaporation et on recueille le concentrât. ou encore,
- soumettre le concentrât à une sonication dans un bain à ultrasons. ou encore,
- filtrer le concentrât résultant de la sonication à une filtration avec un filtre à 5 μm. ou encore,
- ajouter au concentrât filtré un liquide alimentaire constitué par l’eau ou du vin pour obtenir la liqueur de dosage ou de tirage selon une con- centration comprise entre 0,01 et 10g/ L de charbon actif œnologique fi- nement divisé.
Le procédé d’élaboration d’un vin blanc effervescent est caractérisé en ce qu’à la première fermentation dite alcoolique, on ajoute une dose comprise entre 0,01 - 1 g/L de charbon actif œnologique, finement di- visé (S'2), ayant une granulométrie inférieure ou égale à 5 μm. le procédé d’élaboration d’un vin blanc effervescent est caractérisé en ce qu’à l’étape de la clarification on ajoute une dose comprise entre 0,01 - 1 g/L de charbon actif œnologique, finement divisé (S'2), ayant une gra- nulométrie inférieure ou égale à 5μm.
BREVE DESCRIPTION DES DESSINS
La présente invention sera décrite ci-après, à l'aide d'un exemple de procédé d’élaboration d’un vin blanc effervescent selon la méthode tra- ditionnelle et opacifié représenté dans les dessins annexés :
[fig. 1] schéma d’élaboration d’un vin blanc effervescent,
[fig. 2] schéma du procédé de préparation de la liqueur de dosage [fig. 3] schéma d’une variante du procédé de préparation de la liqueur de dosage.
DESCRIPTION D’UN MODE DE REALISATION
Selon la figure 1, le procédé d’élaboration selon la méthode tradition- nelle du vin blanc effervescent 1, opacifié, présenté en bouteille consiste à faire une première fermentation du moût Al, puis le tirage de vin tranquille A2 en bouteille avec ajout d’une liqueur de tirage et des le- vains A21 ainsi que de la colle ou adjuvant de remuage. Le vin embou- teillé vieillit pendant au moins quinze mois. A la fin de cette période de vieillissement, les dépôts accumulés dans le col de la bouteille suite à l’étape du remuage sont éliminés pendant le dégorgement A4. Avant bouchage (liège) définitif, on ajoute la liqueur d’expédition (ou de do- sage) A51 avant commercialisation.
Selon l’invention, avant le bouchage final A6, on ajoute en même temps ou avec la liqueur de dosage A51, une dose d’opacifiant A52 qui n’altère pas les propriétés organoleptiques du vin. Puis la bouteille est bouchée.
La figure 2 montre le schéma d’un exemple d’un procédé de préparation d’un charbon actif œnologique et d’un procédé d’élaboration 2 de la li- queur de dosage pour opacifier un vin blanc effervescent.
Le procédé 2 commence par une étape de préparation d’une suspen- sion-mère El de charbon actif œnologique Eli dans du liquide alimen- taire E 12 tel que de l’eau distillée ou mieux du vin.
Le charbon actif œnologique Eli est d’origine végétale à l’état de poudre de fines particules de taille comprise entre 1 et 100 μm. Ce charbon ac- tif œnologique répond aux exigences du CODEX œnologique internatio- nal (SIN 153 OENO7/2007 ; OIV-OEN 604/218). Cette suspension de charbon actif œnologique SI ainsi préparée va subir plusieurs traite- ments pour obtenir une suspension de charbon actif œnologique fine- ment divisé formant la liqueur de dosage aussi fine que possible ayant filtré le concentrât résultant de la sonication à une filtration avec un filtre à 5 μm.
La suspension mère SI est préparée avec une concentration de l’ordre de 1 à 100 g/L.
La suspension mère SI est ensuite d’abord homogénéisée E2 par agita- tion mécanique par exemple.
La suspension mère homogénéisée S2, est soniquée aux ultrasons pen- dant trois heures E3 pour obtenir une suspension à base de CAO dé- fragmentée S3.
On recueille tout le liquide qui sera soumis à des étapes successives de centrifugation E4.
Dans une première étape de centrifugation E41 effectuée à une vitesse de rotation de l’ordre de 1200 RCF pendant une durée de l’ordre de 30 minutes, on recueille le surnageant S41, c’est-à-dire un volume de sus- pension dans la partie supérieure du pot utilisé pour la centrifugation.
On soumet ce surnageant à S41 une nouvelle étape de centrifugation E42 pour recueillir un nouveau surnageant S42.
Ces étapes de centrifugation E41, E42, E43 sont effectuées successive- ment pour aboutir au surnageant final S4.
Les étapes de centrifugation E4 réduisant le volume de liquide, on effec- tue en parallèle plusieurs séries de centrifugation pour obtenir au final par addition, un volume surnageant final S4.
Le surnageant filtré est ensuite réduit par évaporation E5 avec un taux de réduction donnant entre 1 et 2% de concentrât S5.
Les étapes de centrifugation se font pendant une durée de l’ordre de 30- 180 minutes à des vitesses de l’ordre de 500-2200 RCF. Les surna- geants sont contrôlés par des mesures de la densité optique DO à 620nm.
Le concentrât S5 est soniqué aux ultrasons pendant trois heures E6 pour obtenir au final un concentrât défragmenté S6. Le concentrât final S7 issu de cette étape E7 est filtré avec un filtre retenant les particules de taille supérieure à 5 microns.
L’analyse du charbon actif œnologique finement divisé ainsi obtenu a été faite par granulométrie laser. Elle a montré que le diamètre moyen en volume Dv des particules de charbon actif œnologique finement di- visé était inférieure à 3 microns pour 90% des particules. Le diamètre moyen en volume est, par définition le diamètre de sphère enveloppe ou sphère circonscrite à un grain de charbon actif analysé. Des essais ont monté que le charbon actif œnologique finement divisé selon l’invention reste en suspension de manière particulièrement stable dans le vin.
Pour la préparation d’une suspension de dosage pour opacifier un vin blanc effervescent, le concentrât S7 ainsi recueilli est additionné E8 d’un complément de liquide alimentaire pour obtenir la suspension de dosage S8 (liqueur de dosage).
Cette suspension S8 de dosage est ajoutée A5 au vin blanc embouteillé et dégorgé, avant le bouchage final, en parallèle ou avec la liqueur de dosage/d’expédition.
La concentration de charbon actif œnologique d’une dose est comprise entre 5 et 50 mg.
La concentration de la liqueur de dosage est avantageusement comprise entre 0, 01 et 10 g/L de charbon œnologique finement divisé.
La figure 3 montre le schéma d’une variante du procédé de préparation d’un charbon actif œnologique et d’un procédé d’élaboration de la li- queur de dosage pour opacifier un vin blanc effervescent.
Le procédé 3 commence par une étape de préparation d’une suspen- sion-mère E’1 de charbon actif œnologique E’11 dans du liquide alimen- taire E’12 tel que de l’eau distillée ou mieux du vin.
Le charbon actif œnologique E’11 est d’origine végétale à l’état de poudre de fines particules de taille comprise entre 1 et 100 μm. Ce charbon actif œnologique répond aux exigences du CODEX œnologique international (SIN 153 OENO7/2007 ; OIV-OEN 604/218). Cette sus- pension de charbon actif œnologique S’1 ainsi préparée va subir plu- sieurs traitements pour obtenir une suspension de charbon actif œnologique finement divisé formant la liqueur de dosage aussi fine que possible.
La suspension mère S’1 est préparée avec une concentration de l’ordre de 50 à 1000 g/L.
La suspension mère S’1 est ensuite finement broyée ou micronisée E'2 en utilisant un broyeur horizontal à microbilles, par exemple un broyeur Netzsch Labstar, utilisant des microbilles métalliques ou d’oxydes métalliques d’un diamètre compris entre 100 - 1000 μm. Le taux de remplissage du broyeur est compris entre 10 - 90 % de sa capa- cité et la vitesse de rotation est comprise entre 1000 - 5000 tr/min. La durée de broyage est comprise entre 1 - 24 h pour atteindre un taux fi- nal en charbon dans la suspension mère compris entre 1 - 20 % en concentration massique.
La suspension mère micronisée est diluée E’3 dans du liquide ali- mentaire E’13 tel que de l’eau déminéralisée.
La suspension mère micronisée et diluée S’3 est désagrégée par une ho- mogénéisation aux ultrasons pendant une durée comprise entre 1 à 15
min E’4 pour obtenir une suspension à base de charbon actif œnolo- gique défragmentée S’4.
On recueille tout le liquide défragmenté auquel on ajoute une quantité de liqueur suffisante E’5, dont le volume total S’5 est réduit par évapo- ration de 30 - 60 % de son volume initial E’6.
Le concentrât obtenu S’6 est de nouveau désagrégé par une première étape d’homogénéisation par ultrasons pendant une durée comprise entre 1 - 15 min E’7 puis la résultante S’7 est de nouveau soumise à une autre étape de sonication aux bains à ultrasons pendant une durée comprise entre 1 - 3 h E’8. Le temps de l’étape de l’homogénéisation par ultrasons est assez court compte tenu de l’énergie apportée par la sonde et ce afin, d’éviter toute caramélisation de la liqueur.
Le concentrât obtenu S’8 est enfin filtré sur filtres 5 μm E’9 retenant les particules supérieures de 5 μm afin d’obtenir un concentrât filtré S’9 avec des particules inférieures à 5 μm.
Le concentrât filtré est soumis à une centrifugation E’10 pour recueillir un surnageant final S’10.
L’étape de centrifugation s’effectue à une vitesse de rotation comprise entre 2000 - 4000 tr/min pendant une durée de l’ordre de 30 - 180 mi- nutes.
On recueille le surnageant S’10, c’est-à-dire un volume de suspension dans la partie supérieure du tube utilisé pour la centrifugation. On ob- tient au final la liqueur d’opacification.
L’analyse de la distribution en taille du charbon actif ainsi finement di- visé a été faite par granulométrie laser. Elle montre que le diamètre moyen en volume Dv des particules de charbon actif œnologique fine- ment divisé était inférieure à 0,33 micron pour 50% des particules (Le diamètre moyen en volume est, par définition le diamètre de sphère en- veloppe ou sphère circonscrite à un grain de charbon actif analysé). Des essais ont montré que le charbon actif œnologique finement divisé selon l’invention reste en suspension de manière particulièrement stable dans le vin.
Cette liqueur d’opacification S’10 de dosage est ajoutée A5 au vin blanc embouteillé et dégorgé, avant le bouchage final, en parallèle ou avec la liqueur de dosage/d’expédition.
La concentration finale en charbon est comprise entre 1 et 50 mg dans une bouteille de 750 mL.
La concentration de la liqueur de dosage est avantageusement comprise entre 0, 01 et 50 g/L de charbon œnologique finement divisé.
Claims
1. Vin blanc effervescent conditionné en bouteille, caractérisé en ce qu’il contient une dose de charbon actif n’altérant pas les propriétés organo- leptiques du vin se composant d’une suspension dans un liquide ali- mentaire, de charbon actif œnologique, finement divisé, ayant une granulométrie inférieure ou égale à 5μm.
2. Vin blanc effervescent selon la revendication 1, caractérisé en ce que le charbon actif œnologique finement divisé a une granulométrie infé- rieure à 3μm pour 90% des particules de charbon.
3. Vin blanc effervescent selon la revendication 1, caractérisé en ce que le liquide alimentaire est de l’eau distillée ou du vin.
4. Vin blanc effervescent selon la revendication 1, caractérisé en ce que la concentration de charbon actif œnologique finement divisé d’une dose est comprise entre 5 et 50 mg.
5. Procédé d’élaboration d’un vin blanc effervescent, caractérisé en ce qu’à la première fermentation dite alcoolique, on ajoute une dose com- prise entre 0,01 - 1 g/L de charbon actif œnologique, finement divisé (S'2), ayant une granulométrie inférieure ou égale à 5μm.
6. Procédé d’élaboration d’un vin blanc effervescent, caractérisé en ce qu’à l’étape de la clarification on ajoute une dose comprise entre 0,01 - 1 g/L de charbon actif œnologique, finement divisé (S'2), ayant une gra- nulométrie inférieure ou égale à 5 μm.
7. Procédé d’élaboration d’un vin blanc effervescent, caractérisé en ce qu’au tirage du vin on ajoute une dose de charbon actif œnologique, fi- nement divisé, ayant une granulométrie inférieure ou égale à 5μm.
8. Procédé d’élaboration d’un vin blanc effervescent, caractérisé en ce qu’avant le bouchage final (A6) on ajoute avec la liqueur de dosage (A51) une dose d’opacifiant (A52) se composant d’une suspension de charbon actif œnologique finement divisé, ayant une granulométrie inférieure ou égale à 5μm.
9. Procédé de préparation de charbon actif œnologique finement divisé ayant une granulométrie inférieure ou égale à 5 μm, consistant à : préparer (E1) une suspension mère (S1) de charbon actif œnologique fi- nement divisé (E12) à l’état de poudre dans un liquide alimentaire (E11), homogénéiser (E2) la suspension (S1) par une agitation méca- nique pour répartir le charbon actif œnologique finement divisé poudre
dans le liquide alimentaire, désagréger (E3) le charbon actif œnologique finement divisé en suspension par la sonication aux ultrasons, la suspension (S3) est centrifugée trois fois (E41-E43) en recueillant les surnageants (S41-S42) sont prélevés après chaque étape de centrifuga- tion puis
- recueillir le surnageant final S4,
- concentrer (E5) le surnageant final contenant en suspension le char- bon actif œnologique finement divisé.
10. Procédé de préparation selon la revendication 7, caractérisé en ce que l’étape (E4) séparation des particules les plus fines possibles par centrifugation consiste à
-centrifuger dans trois étapes successives (E41-E43)
-recueillir le surnageant (E41-E42) à la fin d’une étape de centrifugation pour le soumettre à l’étape de centrifugation suivante, en répétant au moins trois fois l’opération.
11. Procédé de préparation selon la revendication 7, caractérisé en ce qu’on soumet le surnageant final recueilli à la fin de l’étape finale à une évaporation (E5) et on recueille le concentrât (S5).
12. Procédé de préparation selon la revendication 9, caractérisé en ce qu’on soumet le concentrât (S5) à une sonication (E6) dans un bain à ultrasons.
13. Procédé de préparation selon la revendication 10, caractérisé en ce qu’on filtre le concentrât (S6) résultant de la sonication (E6) à une filtra- tion (E7) avec un filtre à 5 μm.
14. Procédé de préparation selon la revendication 11, caractérisé en ce qu’on ajoute (E8) au concentrat filtré un liquide alimentaire constitué par de l’eau ou du vin pour obtenir la liqueur de dosage selon une con- centration comprise entre 0,01 et lOg/L de charbon actif œnologique fi- nement divisé.
15. Charbon actif œnologique caractérisé en ce qu’il se compose de grains de charbon actif œnologique finement divisé ayant une granulo- métrie inférieure à 5μm.
16. Charbon actif œnologique selon la revendication 13, caractérisé en ce que les grains de charbon actif œnologique finement divisé ont une granulométrie inférieure à 3μm pour 90% des particules de charbon.
17. Suspension de charbon actif œnologique finement divisé selon la re- vendication 13, caractérisé en ce qu’il se compose d’une suspension
d’une concentration de l’ordre de 1 à 100 g/l de charbon actif œnolo- gique dans un liquide alimentaire.
18. Charbon actif œnologique finement divisé obtenu par le procédé se- lon les revendications 7 à 12.
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