EP4014001A1 - Verfahren und anlage zur verarbeitung eines stickstoff und methan enthaltenden gasgemischs - Google Patents

Verfahren und anlage zur verarbeitung eines stickstoff und methan enthaltenden gasgemischs

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EP4014001A1
EP4014001A1 EP20743072.9A EP20743072A EP4014001A1 EP 4014001 A1 EP4014001 A1 EP 4014001A1 EP 20743072 A EP20743072 A EP 20743072A EP 4014001 A1 EP4014001 A1 EP 4014001A1
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EP
European Patent Office
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refrigerant
nitrogen
methane
gas
gas mixture
Prior art date
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Pending
Application number
EP20743072.9A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Daniel Garthe
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Filing date
Publication date
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    • F25J2290/62—Details of storing a fluid in a tank

Definitions

  • the present invention relates to a method for processing a gas mixture containing nitrogen and methane,
  • gas mixture is at least partially liquefied using a mixed refrigerant circuit and expanded into a storage tank
  • mixed refrigerants made from different hydrocarbon components and nitrogen are usually used.
  • one, two or even three mixed refrigerant circuits are used; mixed refrigerant circuits with propane precooling are also known.
  • Natural gas can, in particular, contain more than 70, preferably more than 90 mol% methane and the remainder can contain non-hydrocarbon gases such as water, nitrogen and acid gases. Higher hydrocarbons, in particular ethane, can also be included. Hydrocarbons with three or more carbon atoms such as propane, Butane, pentane etc. are contained in particular to an extent of less than 10 mol%. Natural gas typically also contains noble gases and possibly hydrogen.
  • hydrocarbons with at least three carbon atoms are removed from the natural gas in order to avoid condensation or solidification during liquefaction.
  • a natural gas processed for liquefaction is therefore typically essentially free of water and / or carbon dioxide and contains predominantly methane and nitrogen and possibly ethane and other non-hydrocarbons that boil below methane, in particular hydrogen and helium.
  • methane and nitrogen are predominantly methane and nitrogen and possibly ethane and other non-hydrocarbons that boil below methane, in particular hydrogen and helium.
  • the present invention is described below mainly with reference to the liquefaction of natural gas
  • the proposed measures are basically also suitable for the liquefaction of other methane and nitrogen-containing gas mixtures, in particular gas mixtures that are essentially free of water, carbon dioxide and low in hydrocarbons with three and are more carbon atoms and poor in other higher boiling point components than methane or ethane. Therefore, if "liquefied petroleum gas” or “liquefied natural gas” or a “gas mixture” or “natural gas” is used below, these terms can be understood synonymously.
  • the term “inert components” used below includes in particular nitrogen, hydrogen and helium.
  • Low in is understood here to mean a content of typically less than 2 mol% and “essentially free of” a content of less than 1 mol ppm for water and less than 50 mol ppm for carbon dioxide.
  • the nitrogen content in a gas mixture treated according to the invention can in particular be more than 1 and up to 10 mol%, the methane content in the remainder being for example more than 80 and up to 95 mol%.
  • the liquefied gas is thus depleted in the components with a lower boiling point than methane, in particular in nitrogen. This increases the purity of the liquefied gas in the storage tank.
  • Such cleaning can also be carried out in a targeted manner by using suitable feed and storage conditions, for example relaxation or the setting of adapted pressure and / or temperature conditions.
  • the extracted vapor phase which in addition to the components with a lower boiling point than methane, in particular nitrogen, also contains a high proportion of methane, can be used as fuel to provide the energy required in the process. Any excess vapor phase can also be removed from the process via a torch. If the liquid gas formed during liquefaction contains a comparatively large amount of nitrogen (for example more than 1%), additional measures may be necessary to reduce the nitrogen content in the liquid gas. The reason for this is that, even in such cases, sufficient purity of the liquid gas can be achieved by evaporation, but the vapor phase cannot be used without further ado in the manner explained or should be used for reasons of efficiency or is simply too large and a lot of methane is lost in this.
  • the entire gas mixture processed in the liquefaction or even just the vapor phase from the storage tank can be subjected to fractional distillation in order to separate nitrogen accordingly, as disclosed in US patent application 2015/0308738.
  • the remaining methane can be returned to liquefaction or, if it occurs in a liquid state, to the storage tank.
  • the object of the present invention is to provide a generic method for processing a gas mixture containing nitrogen and methane, in particular natural gas, which enables a more efficient procedure compared to the method known from US patent application 2015/0308738.
  • a partial stream of the bottom liquid withdrawn from the low-temperature rectification is at least partially evaporated against an overhead gas withdrawn from the low-temperature rectification and the at least partially condensed overhead gas is fed to the low-temperature rectification as a return stream, and
  • the top fraction withdrawn from the low-temperature rectification contains a nitrogen
  • the method according to the invention for processing a gas mixture containing nitrogen and methane now enables optimal temperature control adapted to the respective process conditions in the separate heat exchangers to be provided for liquefying the gas mixture containing nitrogen and methane and partially liquefying the vapor phase. Furthermore, the method according to the invention enables a pure nitrogen fraction to be obtained which has a nitrogen content of at least 99 mol% without the need for an additional one, as is the case with the method according to US patent application 2015/0308738 Compressor needs.
  • the gas mixture treated in the method proposed according to the invention can in particular be natural gas or a gas mixture formed using natural gas.
  • the formation of the gas mixture from natural gas can, in particular, involve drying, deacidification and removal of hydrocarbons with three or more carbon atoms in the manner explained at the beginning and known from the prior art.
  • the at least partial liquefaction of the gas mixture containing nitrogen and methane used takes place in particular at a pressure level of 25 to 90 bar.
  • the storage tank is advantageously operated at a pressure level of 1 to 5 bar.
  • the low-temperature rectification can in particular be carried out at a pressure level of 15 to 30 bar.
  • a mixed refrigerant is advantageously provided in a storage container in the mixed refrigerant circuit and fed to an intermediate cooler via a first compression stage or compression unit of a refrigerant compressor.
  • the compressed mixed refrigerant is cooled in the intercooler and fed to a first refrigerant separator.
  • a first refrigerant gas phase and a first refrigerant liquid phase are formed in the first refrigerant separator.
  • the first refrigerant gas phase is fed to a second compression stage or compression unit of the refrigerant compressor, compressed and, after cooling in an aftercooler, fed to a second refrigerant separator.
  • a second refrigerant gas phase and a second refrigerant liquid phase are formed in the second refrigerant separator, the second refrigerant liquid phase being returned to the first refrigerant separator, and a partial flow of the first refrigerant liquid phase in each case in the separate heat exchangers serving at least partial liquefaction of the gas mixture and the vapor phase in each case a partial flow of the second refrigerant gas phase can be subcooled by heat exchange, expanded and used as a refrigerant for the respective heat exchange.
  • the mixtures of the first liquid refrigerant phase and the second refrigerant gas phase are returned to the storage tank after the heat exchange in the two heat exchangers.
  • the mixed refrigerant can in particular consist of the components nitrogen, methane, ethane and / or ethylene, propane, butane and pentane and their isomers in a proportion of more than 95%.
  • Different mixed refrigerant circuits can also be used, for example mixed refrigerant circuits with several mixed refrigerants or mixed refrigerant circuits precooled with pure refrigerants such as propane, as are known from the prior art.
  • the gas mixture 1 containing nitrogen and methane to be processed for example natural gas, is cooled and at least partially liquefied by heat exchange in a heat exchanger E3 for the refrigerant of a mixed refrigerant circuit.
  • This mixture 2 is then released into a storage tank L via a valve V3.
  • This mixed refrigerant has the composition explained above.
  • the mixed refrigerant is compressed 20 via a first compressor stage or compressor unit C1.I of a refrigerant compressor to an intermediate pressure and then cooled and partially condensed in an intermediate cooler E1.
  • a first refrigerant gas phase 21 and a first refrigerant liquid phase 23 are separated from one another in a refrigerant separator D2 and the first refrigerant gas phase 21 is compressed 22 to the final circuit pressure via a second compressor stage or compressor unit C1 .II of the refrigerant compressor and cooled and partially condensed in an aftercooler E2.
  • a second refrigerant gas phase 29 and a second refrigerant liquid phase 28 are separated from one another in a refrigerant separator D3. The second refrigerant liquid phase 28 is expanded into the partially condensed refrigerant insert 20 via the expansion valve V1 upstream of the refrigerant separator D2.
  • the first refrigerant liquid phase 23 is pressure increased in a pump P1 to the circuit pressure and a partial flow of it is used together with a first partial flow 30 of the second refrigerant gas phase 29 as refrigerant for the heat exchange with the nitrogen and methane-containing gas mixture 1 in the heat exchanger E3.
  • it is first supercooled in the heat exchanger E3, expanded in the expansion valve V2 and passed through the heat exchanger E3 via the line 25 back into the storage tank D1.
  • a nearly binary vapor phase 3 consisting of methane and enriched inert components, is formed in the storage tank L, which is compressed by means of a compressor C2, preferably to a pressure between 15 to 30 bar and is cooled in the coolers E4 and E5.
  • the cooled vapor phase 4 is then partially liquefied in the downstream sump reboiler E6 of the separating column T1 and the resulting gas fraction 6, after separation in the separator D4, is fed to the heat exchanger E5 for further condensation and subcooling.
  • the provision of cold in the heat exchanger E5 also takes place according to the invention by the mixture refrigerant circuit already described, with a partial flow 27 of the first liquid refrigerant phase 23 pumped to the circuit end pressure together with a second partial flow
  • the above-mentioned combined partial flows 27 and 31 are first supercooled in the heat exchanger E5, relaxed in the expansion valve V11 and through the heat exchanger E5 via the line
  • the partially liquefied stream 4 is separated into a vapor phase 6 and a liquid phase 5 in the separator D4, the liquid phase from the separator being fed directly into the separating column T1, while the vapor phase is further liquefied in the heat exchanger E5 before it is also liquefied via the expansion valve V4 is fed into the separating column T1.
  • Bottom liquid 8 which mainly contains methane, is taken from the separating column T1 and evaporated to a first part 8 'via the bottom reboiler E6 and returned to the bottom of the separating column T1, cooled to a second part 10 via the heat exchanger E5 and via the expansion valve V6 into the storage tank L returned, and cooled to a third part 9 via a subcooler E8 and used as a coolant after expansion in valve V 7 in the top condenser E7 of the separating column T1.
  • the third part of the bottom liquid is evaporated in the top condenser E7, fed via line 12 to the subcooler E8, in which it acts as a coolant, and then returned to the vapor phase 3 via the expansion valve V9 before the compression C2.
  • the nitrogen-rich top gas 7 from the separation column T1 is transferred via the subcooler E8 and the heat exchanger E5, in each of which it acts as a coolant, as a nitrogen product stream which has a content of nitrogen and possibly other inert components of at least 99 mol% the expansion valve V10 discharged from the process.
  • the inventive use of the mixed refrigerant circuit for both the at least partial liquefaction of the gas mixture containing nitrogen and methane in the heat exchanger E3 and the distillative separation of the nitrogen and possibly other inert components from the vapor phase formed in the storage tank or the associated at least partial liquefaction of the vapor phase in the Heat exchanger E5 has the advantage that the temperature in heat exchangers E3 and E5 can be set precisely with the mixed refrigerant circuit, thus enabling economical process management.
  • the method according to the invention also enables the generation of a methane-rich liquid stream 10 which is fed to the storage tank L via valve V6 as described.
  • the pressure-relieved bottom stream is evaporated at an almost constant temperature in the heat exchanger E7.
  • This allows the top condenser to be designed as a heat exchanger seated in a liquid bath. This leads to a very robust construction of the heat exchanger and also to stable operating conditions.
  • An accumulation of heavier hydrocarbons in the stream to be evaporated in the heat exchanger E7 can also be prevented simply by withdrawing a small amount of liquid stream - preferably less than 5% of the amount of stream 9 - from the upper part of the separating column T1.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Verarbeitung eines Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs vorgeschlagen, wobei das Gasgemisch unter Verwendung eines Gemischkältemittelkreislaufs zumindest teilweise verflüssigt und in einen Lagertank (L) entspannt wird, wobei in dem Lagertank (L) eine gegenüber dem Gasgemisch an Stickstoff abgereicherte und an Methan angereicherte Flüssigphase, sowie eine gegenüber dem Gasgemisch an Stickstoff angereicherte und an Methan abgereicherte Dampfphase gebildet wird, wobei zumindest ein Teil der Dampfphase verdichtet, zumindest teilweise verflüssigt und einer Tieftemperaturrektifikation (T1) unterworfen wird, wobei in der Tieftemperaturrektifikation (T1) ein an Stickstoff reiches und an Methan armes Kopfgas und eine an Stickstoff arme und an Methan reiche Sumpfflüssigkeit gebildet werden. Es ist vorgesehen, dass das teilweise Verflüssigen der Dampfphase durch Abkühlen mittels Wärmetausch unter Verwendung des Gemischkältemittelkreislaufs bewirkt wird.

Description

Beschreibung
Verfahren und Anlage zur Verarbeitung eines Stickstoff und Methan enthaltenden
Gasgemischs
Die vcrliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verarbeitung eines Stickstcff und Methan enthaltenden Gasgemischs,
- wcbei das Gasgemisch unter Verwendung eines Gemischkältemittelkreislaufs zumindest teilweise verflüssigt und in einen Lagertank entspannt wird,
- wcbei in dem Lagertank eine gegenüber dem Gasgemisch an Stickstcff abgereicherte und an Methan angereicherte Flüssigphase scwie eine gegenüber dem Gasgemisch an Stickstcff angereicherte und an Methan abgereicherte Dampfphase gebildet wird,
- wobei zumindest ein Teil der Dampfphase verdichtet, zumindest teilweise verflüssigt und einer Tieftemperaturrektifikation unterworfen wird,
- wobei in der Tieftemperaturrektifikation eine an Stickstoff reiche und an Methan arme
Kopffraktion und eine an Stickstoff arme und an Methan reiche Sumpfflüssigkeit gebildet werden, und
- wobei das Verflüssigen des Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs und das teilweise Verflüssigen der Dampfphase unter Verwendung eines einzigen Gemischkältemittelkreislaufs erfolgen.
Ein gattungsgemäßes Verfahren zur Verarbeitung eines Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs ist aus der US-Patentanmeldung 2015/0308738, Figur 2, bekannt.
Bei der Erdgasverflüssigung kommen üblicherweise Gemischkältemittel aus unterschiedlichen Kohlenwasserstoffbestandteilen und Stickstoff zum Einsatz. Insbesondere werden ein, zwei oder sogar drei Gemischkältemittelkreisläufe eingesetzt; ferner sind Gemischkältemittelkreisläufe mit Propanvorkühlung bekannt.
Erdgas kann insbesondere mehr als 70, vorzugsweise mehr als 90 mol-% Methan und im verbleibenden Rest Nichtkohlenwasserstoffgase wie Wasser, Stickstoff und Sauergase aufweisen. Auch höhere Kohlenwasserstoffe, insbesondere Ethan, können enthalten sein. Kohlenwasserstoffe mit drei und mehr Kohlenstoffatomen wie Propan, Butan, Pentan usw. sind insbesondere zu weniger als 10 mol-% enthalten. Erdgas weist typischerweise auch Edelgase sowie ggf. Wasserstoff auf.
Vor der Verflüssigung von Erdgas werden Kohlenwasserstoffe mit zumindest drei Kohlenstoffatomen (sogenannte "schwere" Kohlenwasserstoffe, engl. Heavy Hydrocarbons, HHC), Wasser und Sauergase aus dem Erdgas entfernt, um ein Auskondensieren bzw. eine Verfestigung bei der Verflüssigung zu vermeiden. Ein zur Verflüssigung aufbereitetes Erdgas ist daher typischerweise im Wesentlichen frei von Wasser und/oder Kohlendioxid und enthält überwiegend Methan und Stickstoff sowie ggf. Ethan und andere, tiefer als Methan siedende Nichtkohlenwasserstoffe, insbesondere Wasserstoff und Helium. Um ein spezifikationsgerechtes Flüssigerdgas zu erhalten, kann es erforderlich sein, auch den Stickstoff und die anderen Nichtkohlenwasserstoffe zu entfernen.
Wenngleich die vorliegende Erfindung nachfolgend überwiegend unter Bezugnahme auf die Verflüssigung von Erdgas beschrieben wird, eignen sich die vorgeschlagenen Maßnahmen grundsätzlich auch zur Verflüssigung anderer Methan und Stickstoff enthaltender Gasgemische, insbesondere von Gasgemischen, die im Wesentlichen frei von Wasser, Kohlendioxid und arm an Kohlenwasserstoffen mit drei und mehr Kohlenstoffatomen und arm an anderen Komponenten mit höherem Siedepunkt als Methan oder Ethan sind. Ist daher nachfolgend von "Flüssiggas" oder "Flüssigerdgas" bzw. von einem "Gasgemisch" oder von "Erdgas" die Rede, können diese Begriffe synonym verstanden werden. Der nachfolgend verwendete Begriff „Inertkomponenten" umfasse insbesondere Stickstoff, Wasserstoff und Helium.
Unter "arm an" wird hier ein Gehalt von typischerweise weniger als 2 mol-% und unter „im Wesentlichen frei von“ ein Gehalt von weniger als 1 mol-ppm bei Wasser und von weniger als 50 mol-ppm bei Kohlendioxid verstanden. Der Gehalt an Stickstoff in einem erfindungsgemäß behandelten Gasgemisch kann insbesondere bei mehr als 1 und bis zu 10 mol-% liegen, wobei der Methangehalt im verbleibenden Rest beispielsweise bei mehr als 80 und bis zu 95 mol-% betragen kann.
Bei der Verflüssigung von Erdgas oder einem entsprechenden anderen Gasgemisch wird dieses unter Verwendung eines Wärmetauschers oder einer anderen Kühlvorrichtung zu Flüssig(erd)gas kondensiert und in einen Flüssig(erd)gas-Lagertank eingespeist. Bei der Einspeisung des Flüssiggases in den Lagertank und bei der Speicherung kommt es zu einer teilweisen Verdampfung, unter anderem durch Wärmeeintrag von außen, wobei die Dampfphase an Komponenten mit niedrigerem Siedepunkt bzw. hohem höherem Dampfdruck als Methan gegenüber der Flüssigphase angereichert und an Komponenten mit hohem höherem Siedepunkt bzw. niedrigerem Dampfdruck als Methan, bspw. an Ethan, abgereichert ist.
Wird die Dampfphase kontinuierlich oder periodisch aus dem Lagertank entnommen, erfolgt somit eine Abreicherung des Flüssiggases an den Komponenten mit niedrigerem Siedepunkt als Methan, insbesondere an Stickstoff. Dadurch wird die Reinheit des Flüssiggases in dem Lagertank erhöht. Eine solche Reinigung kann auch gezielt durch die Verwendung geeigneter Einspeise- und Lagerbedingungen, beispielsweise eine Entspannung oder die Einstellung angepasster Druck- und/oder Temperaturbedingungen, vorgenommen werden.
Die entnommene Dampfphase, die neben den Komponenten mit niedrigerem Siedepunkt als Methan, insbesondere Stickstoff, auch einen hohen Anteil an Methan enthält, kann als Brennstoff zur Bereitstellung der im Prozess benötigten Energie verwendet werden. Eventuell überschüssige Dampfphase kann auch über eine Fackel aus dem Verfahren ausgeschleust werden. Wenn vergleichsweise viel Stickstoff in dem bei der Verflüssigung gebildeten Flüssiggas enthalten ist (bspw. mehr als 1 %), können zusätzliche Maßnahmen zur Verringerung des Stickstoffgehalts in dem Flüssiggas notwendig werden. Der Grund dafür liegt darin, dass man zwar auch in solchen Fällen eine ausreichende Reinheit des Flüssiggases durch Abdampfen erzielen kann, allerdings die Dampfphase nicht ohne weiteres in der erläuterten Weise genutzt werden kann bzw. aus Effizienzgründen genutzt werden sollte oder schlichtweg in zu großer Menge anfällt und viel Methan in diese verloren geht. Daher kann in Fällen derart hoher Stickstoffgehalte beispielsweise das gesamte in der Verflüssigung verarbeitete Gasgemisch oder auch nur die Dampfphase aus dem Lagertank einer fraktionierten Destillation unterworfen werden, um Stickstoff entsprechend abzutrennen, wie dies in der US-Patentanmeldung 2015/0308738 offenbart ist. Das verbleibende Methan kann in die Verflüssigung bzw., sofern es in flüssigem Zustand anfällt, in den Lagertank zurückgeführt werden. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein gattungsgemäßes Verfahren zur Verarbeitung eines Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs, insbesondere von Erdgas, anzugeben, das gegenüber dem aus der US-Patentanmeldung 2015/0308738 bekannten Verfahren eine effizientere Verfahrensweise ermöglicht.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird erfindungsgemäß ein gattungsgemäßes Verfahren zur Verarbeitung eines Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs vorgeschlagen, das dadurch gekennzeichnet ist, dass
- das Verflüssigen des Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs und das teilweise Verflüssigen der Dampfphase in separaten Wärmetauschern erfolgen,
- ein Teilstrom der aus der Tieftemperaturrektifikation abgezogenen Sumpfflüssigkeit gegen ein aus der Tieftemperaturrektifikation abgezogenes Kopfgas zumindest teilweise verdampft und das dabei zumindest teilkondensierte Kopfgas der Tieftemperatu rrektifikation als Rücklaufstrom zugeführt wird, und
- die aus der Tieftemperaturrektifikation abgezogene Kopffraktion einen Stickstoff-
Gehalt von wenigstens 99 mol-% aufweist.
Vorteilhafte Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind Gegenstand der Unteransprüche sowie der nachfolgenden Beschreibung.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verarbeitung eines Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs ermöglicht nunmehr eine optimale, den jeweiligen Verfahrensbedingungen angepasste Temperaturregelung in den für das Verflüssigen des Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs und das teilweise Verflüssigen der Dampfphase vorzusehenden, separaten Wärmetauschern. Des Weiteren ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren die Gewinnung einer Rein- Stickstofffraktion, die einen Stickstoff-Gehalt von wenigstens 99 mol-% aufweist, ohne dass es hierfür, wie dies bei dem Verfahren gemäß der US-Patentanmeldung 2015/0308738 der Fall ist, eines zusätzlichen Verdichters bedarf.
Wie mehrfach erwähnt, kann das in dem erfindungsgemäß vorgeschlagenen Verfahren behandelte Gasgemisch (also das Einsatzgas) insbesondere Erdgas oder ein unter Verwendung von Erdgas gebildetes Gasgemisch sein. Die Bildung des Gasgemischs aus Erdgas kann insbesondere eine Trocknung, eine Entsäuerung und eine Entfernung von Kohlenwasserstoffen mit drei und mehr Kohlenstoffatomen in der eingangs erläuterten und aus dem Stand der Technik bekannten Weise umfassen.
In dem erfindungsgemäßen Verfahren erfolgt die zumindest teilweise Verflüssigung des eingesetzten, Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs insbesondere auf einem Druckniveau von 25 bis 90 bar. Der Lagertank wird vorteilhafterweise auf einem Druckniveau von 1 bis 5 bar betrieben. Die Tieftemperaturrektifikation kann insbesondere auf einem Druckniveau von 15 bis 30 bar durchgeführt werden.
Vorteilhafterweise wird in dem Verfahren in dem Gemischkältemittelkreislauf ein Gemischkältemittel in einem Vorlagebehälter bereitgestellt und über eine erste Verdichtungsstufe bzw. Verdichtungseinheit eines Kältemittelverdichters einem Zwischenkühler zugeführt. Das verdichtete Gemischkältemittel wird in dem Zwischenkühler gekühlt und einem ersten Kältemittelabscheider zugeführt. In dem ersten Kältemittelabscheider werden eine erste Kältemittelgasphase und eine erste Kältemittelflüssigphase gebildet. Die erste Kältemittelgasphase wird einer zweiten Verdichtungsstufe bzw. Verdichtungseinheit des Kältemittelverdichters zugeführt, verdichtet und nach einer Kühlung in einem Nachkühler einem zweiten Kältemittelabscheider zugeführt. In dem zweiten Kältemittelabscheider werden eine zweite Kältemittelgasphase und eine zweite Kältemittelflüssigphase gebildet, wobei die zweite Kältemittelflüssigphase zu dem ersten Kältemittelabscheider zurückgeführt wird, und wobei in den separaten, der zumindest teilweisen Verflüssigung des Gasgemisches und der Dampfphase dienenden Wärmetauschern jeweils ein Teilstrom der ersten Kältemittelflüssigphase zusammen mit jeweils einem Teilstrom der zweiten Kältemittelgasphase durch Wärmetausch unterkühlt, entspannt und als Kältemittel für den jeweiligen Wärmetausch verwendet werden. Die Gemische aus der ersten Kältemittelflüssigphase und der zweiten Kältemittelgasphase werden nach dem Wärmetausch in den beiden Wärmetauschern in den Vorlagebehälter zurückgeführt.
Die Verwendung des vorbeschriebenen Kältegemischkreislaufs für die zumindest teilweise Verflüssigung des Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs und das teilweise Verflüssigen der Dampfphase in separaten Wärmetauschern ermöglicht durch die unterschiedliche Mischung der ersten Kältemittelflüssigphase und der zweiten Kältemittelgasphase für die separaten Wärmetauscher eine flexible Anpassung der Kältemittelzusammensetzung und erleichtert dadurch die unabhängige Einstellung der Prozesstemperaturen in den separaten Wärmetauschern.
Das Gemischkältemittel kann insbesondere zu einem Anteil von über 95 % aus den Komponenten Stickstoff, Methan, Ethan und/oder Ethylen, Propan, Butan und Pentan sowie deren Isomeren bestehen. Auch abweichende Gemischkältemittelkreisläufe können verwendet werden, beispielsweise Gemischkältemittelkreisläufe mit mehreren Gemischkältemitteln oder mit Reinstoffkältemitteln wie Propan vorgekühlte Gemischkältemittelkreisläufe, wie sie aus dem Stand der Technik bekannt sind.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Verarbeitung eines Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs sowie weitere Ausgestaltungen desselben seien nachfolgend anhand der Figur näher erläutert.
Das zu verarbeitende Stickstoff und Methan enthaltende Gasgemisch 1 , beispielsweise Erdgas, wird durch Wärmetausch in einem Wärmetauscher E3 gegen das Kältemittel eines Gemischkältemittelkreislaufs abgekühlt und zumindest teilweise verflüssigt. Anschließend wird dieses Gemisch 2 über ein Ventil V3 in einen Lagertank L entspannt.
Das Kältemittel, gegen das das Gasgemisch 1 durch Wärmetausch gekühlt wird, stammt aus einem Gemischkältemittelkreislauf, in dem in einem Vorlagebehälter D1 ein Gemischkältemittel 26 bereitgestellt wird. Dieses Gemischkältemittel weist die oben erläuterte Zusammensetzung auf. Das Gemischkältemittel wird über eine erste Verdichterstufe bzw. Verdichtereinheit C1.I eines Kältemittelverdichters auf einen Zwischendruck verdichtet 20 und anschließend in einem Zwischenkühler E1 abgekühlt und teilkondensiert. In einem Kältemittelabscheider D2 werden eine erste Kältemittelgasphase 21 und eine erste Kältemittelflüssigphase 23 voneinander getrennt und die erste Kältemittelgasphase 21 über eine zweite Verdichterstufe bzw. Verdichtereinheit C1 .II des Kältemittelverdichters auf den Kreislaufenddruck verdichtet 22 und in einem Nachkühler E2 abgekühlt und teilkondensiert. In einem Kältemittelabscheider D3 werden eine zweite Kältemittelgasphase 29 und eine zweite Kältemittelflüssigphase 28 voneinander getrennt. Die zweite Kältemittelflüssigphase 28 wird über das Entspannungsventil V1 vor dem Kältemittelabscheider D2 in den teilkondensierten Kältemitteleinsatz 20 entspannt. Die erste Kältemittelflüssigphase 23 wird in einer Pumpe P1 auf den Kreislaufenddruck druckerhöht und ein Teilstrom davon wird zusammen mit einem ersten Teilstrom 30 der zweiten Kältemittelgasphase 29 als Kältemittel für den Wärmetausch mit dem Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemisch 1 im Wärmetauscher E3 verwendet. Dazu wird es zunächst im Wärmetauscher E3 unterkühlt, im Entspannungsventil V2 entspannt und durch den Wärmetauscher E3 über die Leitung 25 zurück in den Vorlagebehälter D1 geführt.
Im Lagertank L bildet sich nach der Entspannung V3 des zumindest teilweise verflüssigten Gemisches 2 und durch Wärmeeintrag von außen eine nahezu binäre Dampfphase 3, bestehend aus Methan und angereicherten Inertkomponenten, die mittels eines Verdichters C2, vorzugsweise auf einen Druck zwischen 15 bis 30 bar, verdichtet und in den Kühlern E4 und E5 abgekühlt wird. Die abgekühlte Dampfphase 4 wird anschließend in dem nachgeschalteten Sumpfaufkocher E6 der Trennkolonne T1 teilweise verflüssigt und die dabei entstehende Gasfraktion 6 wird nach Abtrennung im Abscheider D4 dem Wärmetauscher E5 zur weiteren Kondensation und Unterkühlung zugeführt. Die Kältebereitstellung im Wärmetauscher E5 erfolgt erfindungsgemäß ebenfalls durch den bereits beschriebenen Gemischkältemittelkreislauf, wobei ein Teilstrom 27 der auf den Kreislaufenddruck gepumpten ersten Kältemittelflüssigphase 23 zusammen mit einem zweiten Teilstrom
31 der zweiten Kältemittelgasphase 29 als Kältemittel für den Wärmetausch mit den abzukühlenden Verfahrensströmen verwendet wird. Dazu werden die vorgenannten, vereinigten Teilstöme 27 und 31 zunächst im Wärmetauscher E5 unterkühlt, im Entspannungsventil V11 entspannt und durch den Wärmetauscher E5 über die Leitung
32 zurück in den Vorlagebehälter D1 geführt.
Der teilweise verflüssigte Strom 4 wird im Separator D4 in eine Dampfphase 6 und eine Flüssigphase 5 getrennt, wobei die Flüssigphase aus dem Separator direkt in die Trennkolonne T1 eingespeist wird, während die Dampfphase im Wärmetauscher E5 weiter verflüssigt wird, bevor sie über das Entspannungsventile V4 ebenfalls in die Trennkolonne T1 eingespeist wird.
Sumpfflüssigkeit 8, die hauptsächlich Methan enthält, wird aus der Trennkolonne T1 entnommen und zu einem ersten Teil 8‘ über den Sumpfaufkocher E6 verdampft und in den Sumpf der Trennkolonne T1 zurückgeführt, zu einem zweiten Teil 10 über den Wärmetauscher E5 gekühlt und über das Entspannungsventil V6 in den Lagertank L zurückgeführt, und zu einem dritten Teil 9 über einen Unterkühler E8 gekühlt und nach Entspannung im Ventil V 7 im Kopfkondensator E7 der Trennkolonne T1 als Kühlmittel verwendet. Der dritte Teil der Sumpfflüssigkeit wird dabei in dem Kopfkondensator E7 verdampft, über Leitung 12 dem Unterkühler E8, in dem er als Kühlmittel wirkt, zugeführt und anschließend über das Entspannungsventil V9 vor die Verdichtung C2 der Dampfphase 3 zurückgeführt. Ein an Stickstoff reiches, ggf. weitere Inertkomponenten enthaltendes und an Methan armes Gas 11 wird der Trennkolonne T1 entnommen, über den Kopfkondensator E7 gekühlt und zumindest teilweise kondensiert und als Rücklauf in einen Kopfabschnitt der Stickstoff-Trennkolonne T1 zurückgeführt. Das Stickstoff-reiche Kopfgas 7 aus der Trennkolonne T1 wird über den Unterkühler E8 und den Wärmetauscher E5, in denen es jeweils als Kühlmittel wirkt, als Stickstoffproduktstrom, der einen Gehalt an Stickstoff und ggf. weiterer Inertkomponenten von wenigstens 99 mol-% aufweist, über das Entspannungsventil V10 aus dem Verfahren ausgeschleust.
Die erfindungsgemäße Verwendung des Gemischkältemittelkreislaufs für sowohl die zumindest teilweise Verflüssigung des Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs im Wärmetauscher E3 als auch die destillative Abtrennung des Stickstoffs sowie ggf. weiterer Inertkomponenten aus der in dem Lagertank gebildeten Dampfphase bzw. die dazu erfolgende zumindest teilweise Verflüssigung der Dampfphase im Wärmetauscher E5 hat den Vorteil, dass die Temperatur in den Wärmetauschern E3 und E5 mit dem Gemischkältemittelkreislauf präzise eingestellt werden kann und somit eine ökonomische Prozessführung ermöglicht wird. Durch geeignete Verfahrensbedingungen können dabei in den Wärmetauschern E3 und E5, die über den Gemischkältemittelkreislauf versorgt werden, unterschiedliche Temperaturen realisiert werden, so dass die beiden Verfahrensschritte insbesondere durch die Einstellung eines jeweils idealen Mischungsverhältnisses aus erster Kältemittelflüssigphase und zweiter Kältemittelgasphase sowie unterschiedlichen Kältemittelmengen bei der jeweils idealen Temperatur betrieben werden können, obwohl sie über den gleichen Kühlkreislauf versorgt werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht zudem die Erzeugung eines Methan reichen Flüssigstromes 10, der wie beschrieben über Ventil V6 dem Lagertank L zugeführt wird. Durch die Verwendung eines nahezu reinen Sumpfstroms 9, dessen Methangehalt typischerweise mehr als 95 mol-% beträgt, zur Erzeugung eines Rückflusses für die Trennkolonne T1 wird im Wärmetauscher E7 der druckentspannte Sumpfstrom bei nahezu konstanter Temperatur verdampf. Dadurch kann der Kopfkondensator als Wärmetauscher sitzend in einem Flüssigbad ausgeführt werden. Dies führt zu einer sehr robusten Bauweise des Wärmetauschers und zusätzlich zu stabilen Betriebsbedingungen. Ein Anreichern an schwereren Kohlenwasserstoffen im zu verdampfenden Strom im Wärmetauscher E7 kann zusätzlich durch einen Abzug einer geringen Flüssigstrommenge - vorzugsweise weniger als 5 % der Menge des Stroms 9 - aus dem oberen Teil der Trennkolonne T1 einfach verhindert werden.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Verarbeitung eines Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs (1 ), - wobei das Gasgemisch (1 ) unter Verwendung eines Gemischkältemittelkreislaufs zumindest teilweise verflüssigt (E3) und in einen Lagertank (L) entspannt wird (V3),
- wobei in dem Lagertank (L) eine gegenüber dem Gasgemisch an Stickstoff abgereicherte und an Methan angereicherte Flüssigphase sowie eine gegenüber dem Gasgemisch an Stickstoff angereicherte und an Methan abgereicherte Dampfphase gebildet wird,
- wobei zumindest ein Teil der Dampfphase (3) verdichtet (C2), zumindest teilweise verflüssigt (E5) und einer Tieftemperaturrektifikation (T1) unterworfen wird, wobei in der Tieftemperaturrektifikation (T1) ein an Stickstoff reiche und an
Methan arme Kopffraktion (7) und eine an Stickstoff arme und an Methan reiche Sumpfflüssigkeit (8) gebildet werden, und
- wobei das Verflüssigen (E3) des Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs (1 ) und das teilweise Verflüssigen (E5) der Dampfphase (3) unter Verwendung eines einzigen Gemischkältemittelkreislaufs erfolgen, dadurch gekennzeichnet, dass
- das Verflüssigen (E3) des Stickstoff und Methan enthaltenden Gasgemischs (1) und das teilweise Verflüssigen (E5) der Dampfphase (3) in separaten Wärmetauschern (E3, E5) erfolgen, - ein T eilstrom (9) der aus der Tieftemperaturrektifikation (T 1 ) abgezogenen
Sumpfflüssigkeit (8) gegen ein aus der Tieftemperaturrektifikation (T1 ) abgezogenes Kopfgas (11) zumindest teilweise verdampft (E8) und das dabei zumindest teilkondensierte Kopfgas (11) der Tieftemperaturrektifikation (T1) als Rücklaufstrom zugeführt wird, und die aus der Tieftemperaturrektifikation (T1) abgezogene Kopffraktion (7) einen
Stickstoff-Gehalt von wenigstens 99 mol-% aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei die aus der Tieftemperaturrektifikation (T 1 ) abgezogene Kopffraktion (7) neben Stickstoff weitere Inertkomponenten, insbesondere Wasserstoff und/oder Helium aufweist, dadurch gekennzeichnet, dass die Konzentration aller Inertkomponenten inklusive Stickstoff wenigstens 99 mol-% beträgt.
3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teilstrom der Sumpfflüssigkeit (10) aus der Tieftemperaturrektifikation (T1) gegen die anzuwärmende Kopffraktion (7) gekühlt (E5) und in den Lagertank (L) zurückgeführt wird.
4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das zumindest teilweise Verflüssigen der Dampfphase (3) aus dem Lagertank (L) durch Anwärmung der Kopffraktion (7) aus der Tieftemperatu rrektifikation (T1) unterstützt wird und wobei die dabei gebildete Dampf- und Flüssigfraktionen (4) voneinander getrennt (D4) und an unterschiedlichen Einspeisepositionen der Tieftemperaturrektifikation (T1) zugeführt werden.
5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass Sumpfflüssigkeit (9) aus der Tieftemperaturrektifikation (T1) in einem Unterkühler (E8) gegen die Kopffraktion (7) aus der Tieftemperaturrektifikation (T1) gekühlt, die gekühlte Sumpfflüssigkeit in einen Kopfkondensator (E7), in dem sie als Kühlmittel wirkt, entspannt, dabei vollständig verdampft und schließlich als weiteres Kühlmittel (12) für den Unterkühler (E8) verwendet wird, wobei die verdampfte Sumpfflüssigkeit (12) nach der Verwendung als weiteres Kühlmittel für den Unterkühler (E8) gemeinsam mit der Dampfphase aus dem Lagertank (L) vor die Verdichtung (C2) zurückgeführt wird.
6. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, wobei in dem Gemischkältemittelkreislauf ein Gemischkältemittel in einem Vorlagebehälter (D1) bereitgestellt und über eine erste Verdichtungsstufe oder Verdichtereinheit eines Kältemittelverdichters (C1.I) einem Zwischenkühler (E1) zugeführt wird, wobei das verdichtete Gemischkältemittel in dem Zwischenkühler (E1) gekühlt und einem ersten Kältemittelabscheider (D2) zugeführt wird, wobei in dem ersten Kältemittelabscheider (D2) eine erste Kältemittelgasphase und eine erste Kältemittelflüssigphase gebildet werden, wobei die erste Kältemittelgasphase einer zweiten Verdichtungsstufe oder Verdichtereinheit des Kältemittelverdichters (C1.ll) zugeführt, verdichtet und nach einer Kühlung in einem Nachkühler (E2) einem zweiten Kältemittelabscheider (D3) zugeführt wird, wobei in dem zweiten Kältemittelabscheider (D3) eine zweite Kältemittelgasphase und eine zweite Kältemittelflüssigphase gebildet werden, wobei die zweite Kältemittelflüssigphase zu dem ersten Kältemittelabscheider (D2) zurückgeführt wird und wobei die erste Kältemittelflüssigphase zusammen mit der zweiten Kältemittelgasphase durch Wärmetausch unterkühlt, entspannt und als Kältemittel für den Wärmetausch mit zumindest einem Teil des Gasgemischs und zumindest einem Teil der Dampfphase verwendet wird, wobei ein Gemisch aus der ersten Kältemittelflüssigphase und der zweiten Kältemittelgasphase nach dem Wärmetausch in den Vorlagebehälter (D1) zurückgeführt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzungen und/oder Mengenströme der ersten und/oder zweiten Kältemittelgasphasen und/oder Kältemittelflüssigphasen regelbar sind.
8. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Stickstoff und Methan enthaltende Gasgemisch (1 ) Erdgas oder ein unter Verwendung von Erdgas gebildetes Gasgemisch ist.
9. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die zumindest teilweise Verflüssigung des Gasgemischs (1) auf einem Druckniveau von 25 bis 90 bar vorgenommen wird, der Lagertank (L) auf einem Druckniveau von 1 bis 5 bar betrieben wird und/oder bei dem die Tieftemperatu rrektifikation (T1) auf einem Druckniveau von 15 bis 30 bar durchgeführt wird.
10. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemischkältemittel zu einem Anteil von über 95 % aus Stickstoff,
Methan, Ethan und/oder Ethylen, Propan, Butan und/oder Pentan sowie deren Isomeren besteht.
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