EP3820985A1 - Herstellung parfümhaltiger formkörper - Google Patents

Herstellung parfümhaltiger formkörper

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Publication number
EP3820985A1
EP3820985A1 EP19734076.3A EP19734076A EP3820985A1 EP 3820985 A1 EP3820985 A1 EP 3820985A1 EP 19734076 A EP19734076 A EP 19734076A EP 3820985 A1 EP3820985 A1 EP 3820985A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
fragrance
weight
oil
flowable
dimensionally stable
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP19734076.3A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Mireia SUBINYA
Ines Baranski
Peter Schmiedel
Michael Dreja
Bernd Larson
Thomas Holderbaum
Dieter Nickel
Regina Stehr
Paulina KOEHLER
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Publication of EP3820985A1 publication Critical patent/EP3820985A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D3/00—Other compounding ingredients of detergent compositions covered in group C11D1/00
    • C11D3/50—Perfumes
    • C11D3/502—Protected perfumes
    • C11D3/505—Protected perfumes encapsulated or adsorbed on a carrier, e.g. zeolite or clay
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D11/00—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents
    • C11D11/0082—Special methods for preparing compositions containing mixtures of detergents one or more of the detergent ingredients being in a liquefied state, e.g. slurry, paste or melt, and the process resulting in solid detergent particles such as granules, powders or beads
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
    • C11D17/00—Detergent materials or soaps characterised by their shape or physical properties
    • C11D17/06—Powder; Flakes; Free-flowing mixtures; Sheets
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D3/001—Softening compositions
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    • C11D3/20—Organic compounds containing oxygen
    • C11D3/22—Carbohydrates or derivatives thereof
    • C11D3/222—Natural or synthetic polysaccharides, e.g. cellulose, starch, gum, alginic acid or cyclodextrin
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C11D3/3746—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
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    • C11D3/3761—(Co)polymerised carboxylic acids, -anhydrides, -esters in solid and liquid compositions in solid compositions
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    • C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
    • C11D2111/10—Objects to be cleaned
    • C11D2111/12—Soft surfaces, e.g. textile

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing dimensionally stable, fragrance-containing molded bodies based on hydrocolloids.
  • the present invention is further directed to the melting bodies produced by this process, their use and to a washing or cleaning agent containing them.
  • washing and cleaning agents When using detergents and cleaning agents, the consumer not only pursues the goal of washing, cleaning or maintaining the objects to be treated, but also wishes that the objects treated, e.g. Textiles smell pleasant after treatment, for example after washing. For this reason in particular, most commercially available washing and cleaning agents contain fragrances.
  • Fragrances in the form of perfume pastilles are often either used as an integral part of a washing or cleaning agent, or are metered into the washing drum in a separate form at the start of a washing cycle. In this way, the consumer can control the scenting of the laundry to be washed by individual dosing.
  • Fragrance pastilles of this type are usually produced from melt dispersions, the main constituent of which is a water-soluble or water-dispersible carrier material with a suitable melting temperature.
  • a suitable melting temperature e.g., a temperature at which the fragrance components are also contained.
  • solids can also be added to such melt dispersions in order, for example, to influence the viscosity of the dispersion to be processed.
  • the production of the pastilles requires the uninterrupted provision of such a melt dispersion.
  • Common carrier materials for the fragrance pastilles described in the prior art are inorganic salts or synthetic polymers, polyethylene glycol being of particular importance. From a sustainability point of view, the use of large amounts of carrier material, especially synthetic polymers, is in need of improvement. There is therefore a need for alternative carrier systems and carrier materials for fragrance pastilles.
  • Such alternative carrier systems should not only be suitable for the assembly of fragrances such as perfume oils or fragrance capsules, but should also be processable in a variable process, which in addition to an uncomplicated process management offers the possibility of a quick product change (different perfume, different color). As part of the normal procedure as well as in the case of a product changeover, only very small quantities of unsuitable, unspecified goods (waste material) should be generated.
  • the present invention is therefore directed to a method for producing dimensionally stable, fragrance-containing molded articles for textile care, comprising the following steps:
  • step ii) mixing the preparation from step i) with at least one fragrance to form a flowable, fragrance-containing preparation
  • At least one refers to 1 or more, for example 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 or more. In particular, this information relates to the type of agent / compound and not the absolute number of molecules. “At least one fragrance therefore means that at least one type of fragrance is recorded, but it can also contain 2 or more different types of fragrance.
  • “Dimensionally stable”, as used herein, refers to the property of the shaped bodies to retain their three-dimensional spatial shape under the conditions customary for storage and transport neither to disintegrate nor to undergo irreversible deformations in the temperature ranges usual for storage and transport and under the influence of the forces usual for storage and transport.
  • the method according to the invention comprises the production of a flowable preparation comprising water and at least one hydrocolloid.
  • the proportion by weight of water in the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body is preferably 10 to 95% by weight, particularly preferably 15 to 90% by weight and in particular 15 to 75% by weight.
  • the flowable preparation in step i) therefore has a temperature above room temperature, preferably between 40 and 100 ° C.
  • the flowable preparation provided in step i) of the process contains a hydrocolloid as the second essential component.
  • Hydrophilic colloids are macromolecules that have a largely linear shape and have intermolecular interaction forces that enable secondary and main valence bonds between the individual molecules and thus the formation of a network-like structure. Some of them are water-soluble natural or synthetic polymers that form gels or viscous solutions in aqueous systems. They increase the viscosity of the water by either binding water molecules (hydration) or by absorbing and enveloping the water in their intertwined macromolecules, while at the same time restricting the mobility of the water.
  • the synthetic and natural hydrocolloids suitable according to the invention include, for example
  • organic, fully synthetic compounds such as B. polyacrylic and polymethacrylic compounds, vinyl polymers, polycarboxylic acids, polyethers, polyimines, polyamides, organic, natural compounds such as agar-agar, carrageenan, tragacanth, acacia, alginates, pectins, polyoses, guar flour, locust bean gum, starch , Dextrins, gelatin and / or casein,
  • organic, modified natural substances such as B. carboxymethyl cellulose and other cellulose ethers, hydroxyethyl and propyl cellulose etc. and
  • the proportion by weight of the hydrocolloid in the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded articles is preferably 0.2 to 25% by weight, preferably 1.0 to 22% by weight and in particular 2.0 to 15% by weight.
  • a first group of particularly preferred hydrocolloids is formed by the fully synthetic hydrocolloids, in particular the polyacrylic polymers and polymethacrylic polymers, particularly preferably the crosslinked polyacrylic acid polymers.
  • Polyacrylic and polymethacrylic polymers which are advantageous according to the invention are to be understood as meaning crosslinked or uncrosslinked polyacrylic acid and / or polymethacrylic acid polymers, as described, for example, by 3V Sigma under the trade names Synthalen K or Synthalen M or by the company Lubrizol under the trade names Carbopol ( For example, Carbopol 980, 981, 954, 2984, 5984 and / or Silk 100), each with the INCI name Carbomer, is available.
  • the product sold by BASF under the trade name Cosmedia SP (INCI name: SODIUM POLYACRYLATE) can also be mentioned in this context as the preferred acrylic acid homopolymer.
  • Copolymers of acrylic acid and / or methacrylic acid can also be used as suitable polyacrylic and polymethacrylic polymers.
  • a polymer suitable in this connection is the polymer known under the INCI name Acrylates / C 10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer, which is available under the trade name Carbopol 1382 from the company Noveon.
  • a further suitable polymer is that is sold for example under the trade name Aculyn ® 88 from the company Rohm & Haas under the INCI name of Acrylates / Steareth-20 Methacrylate Crosspolymer known polymer.
  • a copolymer of at least one anionic acrylic acid or methacrylic acid monomer and at least one nonionic monomer Preferred nonionic monomers in this connection are acrylamide, methacrylamide, acrylic acid ester, methacrylic acid ester, vinyl pyrrolidone, vinyl ether and vinyl ester.
  • polyacrylic and polymethacrylic polymers are, for example, copolymers of acrylic acid and / or methacrylic acid and their C 1 -C 6 -alkyl esters, as are sold under the INCI declaration Acrylates Copolymer.
  • a preferred commercial product is, for example, Aculyn ® 33 from Rohm & Haas.
  • copolymers of acrylic acid and / or methacrylic acid, the C 1 -C 6 -alkyl esters of acrylic acid and / or methacacrylic acid and the esters of an ethylenically unsaturated acid and an alkoxylated fatty alcohol are also preferred.
  • Suitable ethylenically unsaturated acids are in particular acrylic acid, methacrylic acid and itaconic acid; Suitable alkoxylated fatty alcohols are, in particular, steareth-20 or ceteth-20.
  • Such copolymers are sold by Rohm & Haas under the tradename Aculyn ® 22 (INCI Name: Acrylates Steareth-20 / methacrylate copolymer) sold.
  • a second group of particularly preferred hydrocolloids is formed by the natural hydrocolloids, preferably hydrocolloids from the group gelatin, agar, gum arabic, guar gum, gellan gum, alginates, carragenan carrageenate and pectins, particularly preferably from the group gelatin and agar.
  • the proportion by weight of the natural hydrocolloid in the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body is preferably 0.2 to 25% by weight and in particular 1.0 to 22% by weight.
  • the flowable preparation in step i) has a viscosity (50 ° C., Kinexus Ultra +, 2 cm plate with 800 rpm gap, shear rate 1 / s) 10 to 800 Pas, preferably from 20 to 600 Pas.
  • the viscosity of the flowable preparation can be adjusted, for example, by varying the water content, by varying the type and amount of the hydrocolloid, by varying its temperature or by adding the optional rheology modifiers described below.
  • step ii) of the method the previously provided flowable composition is mixed with at least one fragrance.
  • a fragrance is a chemical substance that stimulates the sense of smell.
  • the chemical substance should be at least partially dispersible in the air, i.e. the fragrance should be at least slightly volatile at 25 ° C. If the fragrance is now very volatile, the intensity of the smell will quickly fade away. With a lower volatility, however, the odor impression is more sustainable, i.e. it doesn't go away so quickly.
  • the fragrance therefore has a melting point which is in the range from -100 ° C. to 100 ° C., preferably from -80 ° C. to 80 ° C., more preferably from -20 ° C. to 50 ° C., in particular from 30 ° C to 20 ° C.
  • the fragrance has a boiling point which is in the range from 25 ° C. to 400 ° C., preferably from 50 ° C. to 380 ° C., more preferably from 75 ° C. to 350 ° C., in particular from 100 ° C. to 330 ° C.
  • the fragrance has a molecular weight of 40 to 700 g / mol, more preferably 60 to 400 g / mol.
  • the smell of a fragrance is perceived by most people as pleasant and often corresponds to the smell of, for example, flowers, fruits, spices, bark, resin, leaves, grasses, mosses and roots.
  • fragrances can also be used to mask unpleasant smells or to provide a non-smelling substance with a desired smell.
  • Individual fragrance compounds for example synthetic products of the ester, ether, aldehyde, ketone, alcohol and hydrocarbon type, can be used as fragrances.
  • Perfume compounds of the aldehyde type are, for example, adoxal (2,6,10-trimethyl-9-undecenal), anisaldehyde (4-methoxybenzaldehyde), cymal (3- (4-isopropylphenyl) -2-methylpropanal), ethylvanillin, florhydral ( 3- (3-isopropylphenyl) butanal), helional (3- (3,4-methylenedioxyphenyl) -2-methylpropanal), heliotropin, hydroxycitronellal, lauraldehyde, lyral (3- and 4- (4-hydroxy-4-methylpentyl) - 3-cyclohexene-1-carboxaldehyde), methylnonylacetaldehyde, lilial (3- (4-tert-butylphenyl) -2-methylpropanal), phenylacetaldehyde, undecylene aldehyde, vanill
  • Methyl octanal alpha-methyl-4- (1-methylethyl) benzene acetaldehyde, 6,6-dimethyl-2-norpinen-2- propionaldehyde, para-methylphenoxyacetaldehyde, 2-methyl-3-phenyl-2-propen-1-al, 3,5,5-trimethylhexanal, hexahydro-8,8-dimethyl-2-naphthaldehyde, 3-propyl-bicyclo- [2.2 .1] -hept-5-en-2-carbaldehyde, 9-decenal, 3-methyl-5-phenyl-1-pentanal, methylnonylacetaldehyde, hexanal and trans-2-hexenal.
  • Perfume compounds of the ketone type are, for example, methyl beta-naphthyl ketone, musk indanone (1, 2,3,5,6,7-hexahydro-1, 1, 2,3,3-pentamethyl-4H-inden-4-one), Tonalid (6-acetyl-1, 1, 2,4,4,7-hexamethyltetralin), alpha-Damascon, beta-Damascon, delta-Damascon, iso- Damascon, Damascenon, methyldihydrojasmonat, Menthon, Carvon, Kampfer, Koavon (3rd , 4, 5,6,6-pentamethylhept-3-en-2-one), fenchone, alpha-ionone, beta-ionone, gamma-methyl-ionone, fleuramone (2-heptylcyclopentanone), dihydrojasmon, cis-jasmon , iso-E-Super (1- (1, 2,3,4,5
  • Perfume compounds of the alcohol type are, for example, 10-undecen-1-ol, 2,6-dimethylheptan-2-ol, 2-methyl-butanol, 2-methylpentanol, 2-phenoxyethanol, 2-phenylpropanol, 2-tert.-butycyclohexanol, 3,5,5-trimethylcyclohexanol, 3-hexanol, 3-methyl-5-phenyl-pentanol, 3-octanol, 3-phenyl-propanol, 4-heptenol, 4-isopropyl-cyclohexanol, 4-tert-butycyclohexanol, 6 , 8-Dimethyl-2-nona-nol, 6-nonen-1-ol, 9-decen-1-ol, a-methylbenzyl alcohol, a-terpineol, amyl salicylate, benzyl alcohol, benzyl salicylate, ß-terpine
  • Fragrance compounds of the ester type are, for example, benzyl acetate, phenoxyethyl isobutyrate, p-tert-butylcyclohexyl acetate, linalyl acetate, dimethylbenzylcarbinylacetate (DMBCA), phenylethyl acetate, benzyl acetate, ethyl methylphenyl glycinate, allyl cyclohexyl propylate, methylatelylylpylate, styrallyl allyl methylpylate.
  • DMBCA dimethylbenzylcarbinylacetate
  • the ethers include, for example, benzyl ethyl ether and ambroxan.
  • the hydrocarbons mainly include terpenes such as limonene and pinene.
  • fragrance oils are preferably used, which together produce an appealing fragrance.
  • Such a mixture of fragrances can also be referred to as perfume or perfume oil.
  • perfume oils of this type can also contain natural fragrance mixtures as are obtainable from plant sources.
  • the fragrances of plant origin include essential oils such as angelica root oil, anise oil, arnica flower oil, basil oil, bay oil, champaca flower oil, citrus oil, noble fir oil, noble pine cone oil, elemi oil, eucalyptus oil, fennel oil, spruce needle oil, galbanum oil, geranium oil, guan oil oil, guran oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil, ginger oil,
  • the fragrance is used as a fragrance precursor or in encapsulated form (fragrance capsules), in particular in microcapsules.
  • the entire fragrance can also be used in encapsulated or non-encapsulated form.
  • the microcapsules can be water-soluble and / or water-insoluble microcapsules.
  • melamine-urea-formaldehyde microcapsules, melamine-formaldehyde microcapsules, urea-formaldehyde microcapsules or starch microcapsules can be used.
  • “Fragrance precursor” refers to compounds that only release the actual fragrance after chemical conversion / cleavage, typically through exposure to light or other environmental conditions such as pH, temperature, etc. Such compounds are often referred to as fragrance storage substances or “pro-fragrance”.
  • the fragrance in step ii) is selected from the group of perfume oils and fragrance capsules.
  • the use of a combination of perfume oil and fragrance capsule is very particularly preferred.
  • the weight fraction of the fragrance in the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body is preferably 1 to 20% by weight, preferably 1 to 15% by weight and in particular 3 to 10% by weight.
  • the fragrance for example the perfume oil or the fragrance capsules, is homogeneously distributed in the dimensionally stable molded body.
  • the preferred further active ingredients or auxiliaries include the water-miscible organic solvents.
  • these solvents are added to the flowable perfume-containing preparation before step iii) of the process.
  • the flowable, fragrance-containing preparation also contains at least one water-miscible organic before step iii) Solvents, preferably at least one solvent from the group consisting of ethanol, n-propanol, i-propanol, butanols, glycol, propanediol, butanediol, methyl propanediol, glycerin, propylene carbonate, diglycol, propyl diglycol, butyl diglycol, hexylene glycol, diethylene glycol ethyl ether, diethylene glycol methyl ether and diethylene glycol n , Diethylene glycol hexyl ether,
  • Triethylene glycol methyl ether Triethylene glycol ethyl ether, triethylene glycol n-butyl ether,
  • the proportion by weight of the water-miscible organic solvent in the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body is preferably 1.0 to 30% by weight, preferably 2.0 to 25% by weight and in particular 10 to 20% by weight.
  • At least one rheology modifier from the group of microfibrilated or microcrystalline celluloses is preferably added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii).
  • Microfibrillated or microcrystalline cellulose is commercially available, for example, as Exilva (Borregaard) or Avicel® (FMC).
  • the weight fraction of the rheology modifier in the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded articles is preferably 0.5 to 20% by weight, preferably 1.0 to 18% by weight and in particular 2.0 to 15% by weight.
  • disintegration auxiliaries Another group of preferred optional active substances and auxiliaries are the disintegration auxiliaries, which are naturally not identical to the hydrocolloids described above. These disintegration aids are preferably also added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii).
  • Preferred methods are characterized in that at least one disintegration aid different from the hydrocolloid from the group of the synthetic polymers, preferably from the group of the polyacrylates and polyvinylpyrrolidones, in particular the crosslinked polyvinylpyrrolidones, is added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii).
  • Disintegration aids are preferably used in amounts of 0.05 to 5% by weight, particularly preferably 0.1 to 3% by weight, further preferably 0.2 to 2% by weight, in each case based on the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body, used.
  • non-ionic surfactants are the addition of which improves the processability of the flowable, fragrance-containing composition.
  • processes in which at least one nonionic surfactant, preferably a nonionic surfactant from the group of the polyalkoxylated sorbitan acid esters, are added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii) are preferred.
  • the percentage by weight of the nonionic surfactant in the total weight of the fragrance-containing, dimensionally stable shaped body is preferably 0.05 to 3.0% by weight, particularly preferably 0.1 to 2.0% by weight.
  • preferred dimensionally stable, fragrance-containing molded articles contain at least one solid from the group consisting of polysaccharides, silicas, silicates, sulfates, phosphates, halides and carbonates.
  • the addition of these solids also improves the processability of the flowable, fragrance-containing composition.
  • Methods in which at least one solid from the group consisting of polysaccharides, silicas, silicates, sulfates, phosphates, halides and carbonates is added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii) are preferred.
  • At least one dye is preferably added to the flowable, fragrance-containing composition in the course of the process. It is preferred that at least one dye, preferably at least one water-soluble dye, particularly preferably a water-soluble polymer dye, is added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii).
  • a melting body composition produced according to the invention can contain at least one dye in order to improve the aesthetic impression of the melting body composition.
  • Preferred dyes the selection of which is not difficult for the person skilled in the art, should have a high storage stability and insensitivity to the other ingredients of the detergents or cleaning agents and to light, and should not have a pronounced substantivity to textile fibers, in order not to dye them.
  • the dye is a common dye that can be used for different detergents or cleaning agents.
  • the dye is preferably selected from Acid Red 18 (CI 16255), Acid Red 26, Acid Red 27, Acid Red 33, Acid Red 51, Acid Red 87, Acid Red 88, Acid Red 92, Acid Red 95, Acid Red 249 ( CI 18134), Acid Red 52 (CI 45100), Acid Violet 126, Acid Violet 48, Acid Violet 54, Acid Yellow 1, Acid Yellow 3 (CI 47005), Acid Yellow 11, Acid Yellow 23 (CI 19140), Acid Yellow 3, Direct Blue 199 (CI 74190), Direct Yellow 28 (CI 19555), Food Blue 2 (CI 42090), Food Blue 5: 2 (CI 42051: 2), Food Red 7 (01 16255), Food Yellow 13 (CI 47005), Food Yellow 3 (CI 15985), Food Yellow 4 (CI 19140), Reactive Green 12, Solvent Green 7 (CI 59040).
  • Particularly preferred dyes are water-soluble acid dyes, for example Food Yellow 13 (Acid Yellow 3, CI 47005), Food Yellow 4 (Acid Yellow 23, CI 19140), Food Red 7 (Acid Red 18, CI 16255), Food Blue 2 (Acid Blue) 9, CI 42090), Food Blue 5 (Acid Blue 3, CI 42051), Acid Red 249 (CI 18134), Acid Red 52 (CI 45100), Acid Violet 126, Acid Violet48, Acid Blue 80 (01 61585), Acid Blue 182, Acid Blue 182, Acid Green 25 (CI 61570), Acid Green 81.
  • Water-soluble direct dyes for example Direct Yellow 28 (CI 19555), Direct Blue 199 (CI 74190) and water-soluble reactive dyes, for example Reactive Green 12, and the dyes Food Yellow 3 (CI 15985), Acid Yellow 184 are also preferably used.
  • Aqueous dispersions of the following pigment dyes Pigment Black 7 (CI 77266), Pigment Blue 15 (CI 74160), Pigment Blue 15: 1 (CI 74160), Pigment Blue 15: 3 (CI 74160), Pigment Green 7 are also preferably used (CI 74260), Pigment Orange 5, Pigment Red 1 12 (CI 12370), Pigment Red 1 12 (CI 12370), Pigment Red 122 (CI 73915), Pigment Red 179 (CI 71 130), Pigment Red 184 (CI 12487 ), Pigment Red 188 (CI 12467), Pigment Red 4 (CI 12085), Pigment Red 5 (CI 12490), Pigment Red 9, Pigment Violet 23 (CI 51319), Pigment Yellow 1 (CI 28 1 1680), Pigment Yellow 13 (CI 21 100), Pigment Yellow 154, Pigment Yellow 3 (CI 1 1710), Pigment Yellow 74, Pigment Yellow 83 (CI 21 108), Pigment Yellow 97.
  • pigment dyes are used in the form of dispersions: Pigment Yellow 1 (CI 1 1680), Pigment Yellow 3 (CI 1 1710), Pigment Red 1 12 (CI 12370), Pigment Red 5 (CI 12490), Pigment Red 181 (CI 73360), Pigment Violet 23 (CI 51319), Pigment Blue 15: 1 (CI 74160), Pigment Green 7 (CI 74260), Pigment Black 7 (CI 77266).
  • water-soluble polymer dyes for example Liquitint, Liquitint Blue HP, Liquitint Blue MC, Liquitint Blue 65, Liquitint Cyan 15, Liquitint Patent Blue, Liquitint Violet 129, Liquitint Royal Blue, Liquitint Experimental Yellow 8949-43, Liquitint Green HMC, Liquitint Yellow LP, Liquitint Yellow II and mixtures thereof.
  • the group of very particularly preferred dyes includes Acid Blue 3, Acid Yellow 23, Acid Red 33, Acid Violet 126, Liquitint Yellow LP, Liquitint Cyan 15, Liquitint Blue HP and Liquitint Blue MC.
  • the proportion by weight of the dye to the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body is preferably 0.001 to 0.5% by weight, preferably 0.002 to 0.2% by weight.
  • bitter substances Another group of preferred active and auxiliary substances are the bitter substances.
  • the addition of bitter substances primarily serves to avoid oral absorption of the fragrance-containing molded articles.
  • Preferred moldings contain at least one bitter substance in an amount of 0.0001 to 0.1% by weight, based on the total weight of the composition. Amounts of 0.0005 to 0.02% by weight are particularly preferred. According to the present invention, those bitter substances are particularly preferred which are soluble in water at 20 ° C. to at least 5 g / l. With regard to an undesirable interaction with the fragrance components also contained in the composition, in particular a change in the fragrance note perceived by the consumer, the ionogenic bitter substances have proven to be superior to the nonionic ones. Ionic bitterns consisting of organic cation (s) and organic anion (s) are consequently preferred for the composition according to the invention.
  • the at least one bitter substance is therefore an ionogenic bitter substance.
  • Quaternary ammonium compounds which contain an aromatic group both in the cation and in the anion are outstandingly suitable in the context of the present invention.
  • the at least one bitter substance is therefore a quaternary ammonium compound.
  • a suitable quaternary ammonium compound is, for example, without limitation, commercially available e.g. Benzyldiethyl ((2,6-xylylcarbamoyl) methyl) ammonium benzoate available under the trademarks Bitrex® and Indige-stin®. This compound is also known as Denatonium Benzoate.
  • the at least one bitter substance is benzyldiethyl ((2,6-xylylcarbamoyl) methyl) ammonium benzoate (Bitrex®). If Bitrex® is used, most amounts up to 0.002% by weight are preferred. The information is based on the active substance content.
  • bitter substance can be incorporated, for example, by adding an appropriate compound to the flowable, fragrance-containing composition.
  • the bitter substance is applied to the surface of the portioned preparation after step iii) of the method. It is particularly preferred to spray the bitter substance after step iii) onto the surface of the portioned preparation, but in particular onto the surface of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body.
  • the portioning and shaping processing of the flowable perfume-containing preparation obtained in step ii) can be carried out using conventional shaping methods. Suitable shaping processes are known to the person skilled in the art. Examples include pastillation, dripping or extrusion.
  • the flowable, fragrance-containing composition is portioned in step iii) by dripping onto a surface.
  • Drop formers with a rotating, perforated outer drum are particularly suitable for dropping the composition in step iii).
  • Processes in which the flowable, fragrance-containing composition is portioned in step iii) by dropping onto a steel belt by means of a drop former with a rotating, perforated outer drum are preferred because of the product aesthetics achieved.
  • the distance between the outside of the rotating, perforated outer drum and the surface of the steel strip is preferably between 5 and 20 mm.
  • the solidification of the dripped preparation is preferably supported and accelerated by cooling.
  • the droplets applied to the surface preferably the steel strip, can be cooled directly or indirectly. Cooling using cold air, for example, can be used as direct cooling. However, indirect cooling of the drops by cooling the underside of the steel strip by means of cold water is preferred. Methods in the course of which the flowable, fragrance-containing composition is cooled in step iv) are preferred in particular because of their higher product throughput.
  • Preferred fragrance-containing, dimensionally stable molded articles have a maximum diameter between 4 and 15 mm, preferably between 5 and 10 mm.
  • Corresponding shaped articles are distinguished by advantageous usage properties, for example advantageous solution kinetics and a superior fragrance release profile.
  • the moldings can have any shape.
  • the shaping takes place in particular in steps iii) and iv) of the described method. Because of their packaging properties and their performance profile, hemispherical melting bodies are particularly preferred.
  • 100% hemispherical (hemispherical) particles are characterized by a ratio of height to diameter of 0.5.
  • the weight of the individual of the fragrance-containing, dimensionally stable shaped bodies is preferably between 2 to 150 mg, preferably between 5 to 10 mg.
  • Another object of this application is a shape-retaining molded article which contains fragrance and is produced by the previously described method.
  • composition of some preferred, dimensionally stable, fragrance-containing molded articles produced by means of the process described above can be seen from the table below. Of course, these moldings can also be produced using alternative methods.
  • the fragrance-containing molded articles are particularly suitable for scenting textiles.
  • Another subject of the claim is therefore the use of these fragrance-containing, dimensionally stable molded body as a textile care agent, preferably fragrance agent and / or fabric softener, for fragrancing and / or conditioning textile fabrics. It is particularly preferred to use the fragrance-containing, dimensionally stable moldings as fragrances for scenting textile fabrics
  • the dimensionally stable, fragrance-containing molded articles described above can be used as independent textile care products or in combination with at least one further textile care product.
  • the combined use of the dimensionally stable, fragrance-containing molded articles with a washing or cleaning agent is particularly preferred.
  • Detergents or cleaning agents, comprising the previously described fragrance-containing, dimensionally stable molded articles, are therefore a further subject of this application.
  • a process for the production of dimensionally stable, fragrance-containing molded articles for textile care comprising the following steps:
  • step ii) mixing the preparation from step i) with at least one fragrance to form a flowable, fragrance-containing preparation
  • step i) has a temperature between 40 and 100 ° C.
  • step i) has a viscosity (50 ° C., Kinexus Ultra +, 2 cm plate with 800 rpm gap, shear rate 1 / s) of 10 to 800 Pas, preferably of 20 up to 600 Pas.
  • hydrocolloid is selected from the group of synthetic hydrocolloids, preferably from the group of polyacrylic polymers and polymethacrylic polymers, particularly preferably from the group of crosslinked polyacrylic acid polymers.
  • hydrocolloid is selected from the group of natural hydrocolloids, preferably from the group gelatin, agar, gum arabic, guar gum, gellan gum, alginates, carragenan carrageenate and pectins, particularly preferred from the group gelatin and agar.
  • the hydrocolloid is selected from the group of natural hydrocolloids, preferably from the group gelatin, agar, gum arabic, guar gum, gellan gum, alginates, carragenan carrageenate and pectins, particularly preferred from the group gelatin and agar.
  • Shaped body is 10 to 95 wt .-%, preferably 15 to 90 wt .-% and in particular 15 to 75 wt .-%.
  • the proportion by weight of the hydrocolloid in the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body is 0.2 to 25% by weight, preferably 1.0 to 22% by weight and in particular 2.0 to 15% by weight.
  • Method according to one of the preceding points characterized in that the fragrance in step ii) is selected from the group of perfume oils and fragrance capsules. Method according to one of the preceding points, characterized in that the
  • Shaped body is 1 to 20 wt .-%, preferably 1 to 15 wt .-% and in particular 3 to 10 wt .-%.
  • the flowable, fragrance-containing preparation before step iii) further comprises at least one water-miscible organic solvent, preferably at least one solvent from the group consisting of ethanol, n-propanol, i-propanol, butanols, glycol, propanediol, Butanediol, methyl propanediol, glycerin, propylene carbonate, diglycol, propyl diglycol, butyl diglycol, hexylene glycol, diethylene glycol ethyl ether, diethylene glycol methyl ether, diethylene glycol n-butyl ether,
  • Method according to point 10 characterized in that the weight fraction of the water-miscible organic solvent in the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body 1, 0 to 30 wt .-%, preferably 2.0 to 25 wt .-% and in particular 10 to 20 wt .-%.
  • Method according to one of the preceding points characterized in that at least one rheology modifier from the group of microfibrilated or microcrystalline celluloses is further added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii).
  • Method according to points 12 characterized in that the weight fraction of the
  • Rheology modifier on the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body is 0.5 to 20% by weight, preferably 1.0 to 18% by weight and in particular 2.0 to 15% by weight.
  • Method according to one of the preceding points characterized in that at least one disintegration aid different from the hydrocolloid from the group of the synthetic polymers, preferably from the group of the polyacrylates and polyvinylpyrrolidones, in particular the crosslinked polyvinylpyrrolidones, is further added to the flowable, fragrance-containing composition , Method according to item 14, characterized in that the weight fraction of the
  • Disintegration aid on the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body is 0.05 to 5% by weight, preferably 0.1 to 3% by weight and in particular 0.2 to 2% by weight.
  • Method according to one of the preceding points characterized in that at least one nonionic surfactant, preferably a nonionic surfactant from the group of the polyalkoxylated sorbitan acid esters, is further added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii).
  • Method according to points 16 characterized in that the weight fraction of the nonionic surfactant in the total weight of the dimensionally stable, fragrance-containing molded body is 0.05 to 3.0% by weight, preferably 0.1 to 2.0% by weight.
  • Method according to one of the preceding points characterized in that at least one solid from the group consisting of polysaccharides, silicas, silicates, sulfates, phosphates, halides and carbonates is further added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii).
  • Method according to one of the preceding points characterized in that at least one dye, preferably at least one water-soluble dye, particularly preferably a water-soluble polymer dye, is further added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii).
  • Method according to one of the preceding points characterized in that at least one preservative is further added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii).
  • Method according to one of the preceding points characterized in that at least one bitter substance is further added to the flowable, fragrance-containing composition before step iii).
  • Method according to one of the preceding points characterized in that the flowable, fragrance-containing composition is portioned in step iii) by dripping onto a surface.
  • Method according to one of the preceding points characterized in that the flowable, fragrance-containing composition is portioned in step iii) by dripping onto a steel belt by means of a drop former with a rotating, perforated outer drum.
  • Method according to one of the preceding points characterized in that the flowable, fragrance-containing composition is cooled in step iv).
  • the fragrance-containing, dimensionally stable molded body has a maximum diameter between 4 and 15 mm, preferably between 5 and 10 mm.
  • the fragrance-containing, dimensionally stable shaped body has a hemispherical shape and has a height to diameter ratio of 0.25 to 0.49, preferably 0.35 to 0.45.
  • the fragrance-containing, dimensionally stable molded body has a weight of 2 to 150 mg, preferably 5 to 10 mg. Fragrance-containing, dimensionally stable molded body produced in a process according to one of the preceding points.
  • fragrance-containing, dimensionally stable molded articles according to item 28 as textile care agents, preferably fragrances and / or fabric softeners, for fragrancing and / or conditioning textile fabrics.
  • Detergent or cleaning agent comprising a fragrance-containing, dimensionally stable molded body according to item 28. example 1
  • agar agar and sodium acetate are dissolved in water and glycerin. After the agar is completely dissolved, the solution is cooled to 70 ° C and the remaining ingredients are added. The resulting flowable, fragrance-containing preparation is cooled to 55 ° C. and then dripped onto a cold surface (10 ° C.). Dimensionally stable, fragrance-containing moldings formed which were completely cooled after five minutes.
  • agar-agar, citric acid and sucrose are dissolved in water and glycerin. After the agar is completely dissolved, the solution is cooled to 70 ° C and the remaining ingredients are added. The resulting flowable, fragrance-containing preparation is cooled to 55 ° C. and then dripped onto a cold surface (10 ° C.). Dimensionally stable, fragrance-containing moldings formed which were completely cooled after five minutes.
  • the gelatin is dissolved in water and glycerin. After the agar is completely dissolved, the solution is cooled to 70 ° C and the remaining ingredients are added. The resulting flowable, fragrance-containing preparation is cooled to 55 ° C. and then dripped onto a cold surface (10 ° C.). Dimensionally stable, fragrance-containing moldings formed which were completely cooled after five minutes.

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Abstract

Verfahren zur Herstellung formstabiler, duftstoffhaltiger Formkörper zur Textilpflege, umfassend die folgenden Schritte: i) Herstellen einer fließfähigen Zubereitung, umfassend Wasser sowie mindestens ein Hydrokolloid; ii) Vermischen der Zubereitung aus Schritt i) mit mindestens einem Duftstoff unter Ausbildung einer fließfähigen, duftstoffhaltigen Zubereitung; iii) Portionieren der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zubereitung aus Schritt ii); iv) Ausbildung formstabiler, duftstoffhaltiger Formkörper. Duftstoffhaltiger, formstabiler Formkörper und dessen Verwendung als Textilpflegemittel, vorzugsweise Beduftungsmittel und/oder Weichspüler, zum Beduften und/oder Konditionieren von textilen Flächengebilden.

Description

Herstellung parfümhaltiger Formkörper
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpern auf Hydrokolloidbasis. Die vorliegende Erfindung richtet sich weiterhin auf die nach diesem Verfahren hergestellten Schmelzkörper, deren Verwendung und auf ein Wasch- oder Reinigungsmittel, das diese enthält.
Bei der Anwendung von Wasch- und Reinigungsmitteln verfolgt der Verbraucher nicht nur das Ziel, die zu behandelnden Objekte zu waschen, zu reinigen oder zu pflegen, sondern er wünscht sich auch, dass die behandelten Objekte, wie z.B. Textilien, nach der Behandlung, beispielsweise nach der Wäsche, angenehm riechen. Insbesondere aus diesem Grunde enthalten die meisten kommerziell verfügbaren Wasch- und Reinigungsmittel Duftstoffe.
Die meisten der Duftstoffe sind jedoch leichtflüchtig. Aus diesem Grund verbleibt beim Einsatz herkömmlicher Wasch- oder Reinigungsmittel nach der Anwendung, insbesondere nach dem Waschen, nur ein geringer Anteil des eingesetzten Duftstoffes auf dem behandelten Objekt. Dadurch geht oft nur ein schwacher Duft von dem behandelten Objekt, wie insbesondere der Wäsche, aus, welcher dann bereits nach kurzer Zeit immer schwächer wird. So verschwindet das angenehme Frischegefühl des behandelten Objekts schon nach kurzer Zeit.
Oftmals werden Duftstoffe in Form von Duftstoffpastillen entweder als integraler Bestandteil eines Wasch- oder Reinigungsmittels verwendet, oder aber direkt zu Beginn eines Waschgangs in separater Form in die Waschtrommel dosiert. Auf diese Weise kann der Verbraucher durch individuelle Dosierung die Beduftung der zu waschenden Wäsche kontrollieren.
Derartige Duftpastillen werden üblicherweise aus Schmelzdispersionen hergestellt, deren Hauptbestandteil ein wasserlösliches oder wasserdispergierbares Trägermaterial mit einer geeigneten Schmelztemperatur ist. Neben den ebenfalls enthaltenden Duftkomponenten und gegebenenfalls sonstigen Hilfsstoffen, wie waschaktiven Substanzen, können solchen Schmelzdispersionen auch Feststoffe zugesetzt werden, um beispielsweise die Viskosität der zu verarbeitenden Dispersion zu beeinflussen. Die Produktion der Pastillen erfordert die ununterbrochene Bereitstellung einer solchen Schmelzdispersion.
Im Stand der Technik sind Herstellungsverfahren üblich, in denen zunächst eine Schmelze bestehend aus dem Trägermaterial sowie ggf. Feststoffen und weiteren Bestandteilen erzeugt wird und die so erhaltene Schmelze direkt mit der Duftkomponente sowie ggf. noch weiteren Bestandteilen, wie Farbstoffen, vermischt wird. Die fertige Schmelzdispersion wird anschließend zu Pastillen geformt. Bei einem derartigen Herstellungsverfahren, welches beispielsweise in dem europäischen Patent EP 2 496 679 B1 beschrieben wird, ist allerdings mit den vorgenannten Nachteilen zu rechnen.
Übliche Trägermaterialien der im Stand der Technik beschriebenen Duftpastillen sind anorganische Salze oder synthetische Polymere, wobei insbesondere dem Polyethylenglycol eine große Bedeutung zukommt. Unter Nachhaltigkeitsgesichtspunkten ist der Einsatz großer Mengen Trägermaterials, insbesondere synthetischer Polymere, verbesserungswürdig. Es besteht demnach ein Bedarf an alternativen Trägersystemen und Trägermaterialien für Duftpastillen.
Derartige alternative Trägersysteme sollten sich nicht nur für die Konfektionierung von Duftstoffen wie Parfümölen oder Duftstoffkapseln eignen, sondern sollten darüber hinaus auch in einem variablen Verfahren verarbeitbar sein, welches neben einer unkomplizierten Prozessführung die Möglichkeit einer schnellen Produktumstellung (anderes Parfüm, andere Farbe) bietet. Im Rahmen der üblichen Verfahrensführung ebenso wie bei einer Produktumstellung sollten darüber hinaus nur geringste Mengen nicht verkaufsgeeigneter, nicht spezifikationsgerechter Ware (Verschnittmaterial) anfallen.
Die vorstehenden Aufgaben wurde erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst, in dessen Rahmen eine Hydrokolloid-basierte Zubereitung in vier separaten, aufeinander folgenden Verfahrensschritten hergestellt und zu Duftpastillen verarbeitet wird.
In einem ersten Aspekt richtet sich die vorliegende Erfindung daher auf ein Verfahren zur Herstellung formstabiler, duftstoffhaltiger Formkörper zur Textilpflege, umfassend die folgenden Schritte:
i) Herstellen einer fließfähigen Zubereitung, umfassend Wasser sowie mindestens ein Hydrokolloid;
ii) Vermischen der Zubereitung aus Schritt i) mit mindestens einem Duftstoff unter Ausbildung einer fließfähigen, duftstoffhaltigen Zubereitung;
iii) Portionieren der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zubereitung aus Schritt ii);
iv) Ausbildung formstabiler, duftstoffhaltiger Formkörper.
„Mindestens ein“, wie hierin verwendet, bezieht sich auf 1 oder mehr, beispielsweise 1 , 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9 oder mehr. Insbesondere bezieht sich diese Angabe auf die Art des Mittels/der Verbindung und nicht die absolute Zahl der Moleküle. „Mindestens ein Duftstoff, bedeutet daher, dass mindestens eine Art von Duftstoff erfasst wird, aber auch 2 oder mehr verschiedene Arten von Duftstoffen enthalten sein können.
„Formstabil“, wie hierin verwendet, bezeichnet die Eigenschaft der Formkörper unter den für Lagerung und Transport üblichen Bedingungen ihre dreidimensionale Raumform beizubehalten, also in den für Lagerung und Transport üblichen Temperaturbereichen und unter Einwirkung der für Lagerung und Transport üblichen Kräfte weder zu desintegrieren noch irreversible Verformungen einzugehen.
Als ihren ersten Schritt umfasst das erfindungsgemäße Verfahren die Herstellung einer fließfähigen Zubereitung, umfassend Wasser sowie mindestens ein Hydrokolloid. Der Gewichtsanteil des Wassers am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers beträgt vorzugsweise 10 bis 95 Gew.-%, besonders bevorzugt 15 bis 90 Gew.-% und insbesondere 15 bis 75 Gew.-%.
Es ist bevorzugt, die Temperatur der in Schritt i) bereitgestellten fließfähigen Zubereitung im Verlauf der weiteren Verfahrensschritte abzusenken. In einer bevorzugten Ausführungsform weist die fließfähige Zubereitung in Schritt i) daher eine Temperatur oberhalb Raumtemperatur, vorzugsweise zwischen 40 und 100°C auf.
Neben Wasser enthält die in Schritt i) des Verfahrens bereitgestellte fließfähige Zubereitung als zweiten wesentlichen Bestandteil ein Hydrokolloid.
„Hydrokolloide" („hydrophile Kolloide") sind Makromoleküle, die eine weitgehend lineare Gestalt haben und über intermolekulare Wechselwirkungskräfte verfügen, die Neben- und Hauptvalenzbindungen zwischen den einzelnen Molekülen und damit die Ausbildung eines netzartigen Gebildes ermöglichen. Sie sind teilweise wasserlösliche natürliche oder synthetische Polymere, die in wässrigen Systemen Gele oder viskose Lösungen bilden. Sie erhöhen die Viskosität des Wassers, indem sie entweder Wassermoleküle binden (Hydratation) oder aber das Wasser in ihre unter sich verflochtenen Makromoleküle aufnehmen und einhüllen, wobei sie gleichzeitig die Beweglichkeit des Wassers einschränken.
Zu den erfindungsgemäß geeigneten synthetischen und natürlichen Hydrokolloiden zählen beispielsweise
organische, vollsynthetische Verbindungen, wie z. B. Polyacryl- und Polymethacryl- Verbindungen, Vinylpolymere, Polycarbonsäuren, Polyether, Polyimine, Polyamide, organische, natürliche Verbindungen, wie beispielsweise Agar-Agar, Carrageen, Tragant, Gummi arabicum, Alginate, Pektine, Polyosen, Guar-Mehl, Johannisbrotbaumkernmehl, Stärke, Dextrine, Gelatine und/oder Casein,
organische, abgewandelte Naturstoffe, wie z. B. Carboxymethylcellulose und andere Celluloseether, Hydroxyethyl- und -propylcellulose etc. und
anorganische Verbindungen, wie z. B. Polykieselsäuren, Tonmineralien wie Montmorillonite, Zeolithe, Kieselsäuren. Der Gewichtsanteil des Hydrokolloids am Gesamtgewicht der formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörper beträgt vorzugsweise 0,2 bis 25 Gew.-%, bevorzugt 1 ,0 bis 22 Gew.-% und insbesondere 2,0 bis 15 Gew.%.
Eine erste Gruppe besonders bevorzugter Hydrokolloide, bilden die vollsynthetischen Hydrokolloide, insbesondere die Polyacrylpolymere und Polymethacrylpolymere, besonders bevorzugt die vernetzten Polyacrylsäurepolymere.
Unter erfindungsgemäß vorteilhaften Polyacryl- und Polymethacryl-Polymeren sind vernetzte oder unvernetzte Polyacrylsäure- und/oder Polymethacrylsäure-Polymere zu verstehen, wie sie beispielsweise von der Firma 3V Sigma unter den Handelsnamen Synthalen K oder Synthalen M oder von der Firma Lubrizol unter den Handelsnamen Carbopol (beispielsweise Carbopol 980, 981 , 954, 2984, 5984 und/oder Silk 100), jeweils mit der INCI-Bezeichnung Carbomer, erhältlich ist. Auch das von der BASF vertriebene unter dem Handelsnamen Cosmedia SP (INCI Name: SODIUM POLYACRYLATE) bekannte Produkt kann in diesem Zusammenhang als bevorzugtes Acrylsäure- Homopolymer genannt werden.
Als geeignete Polyacryl- und Polymethacryl-Polymere können auch Copolymere der Acrylsäure und/oder der Methacrylsäure eingesetzt werden. Ein in diesem Zusammenhang geeignetes Polymer ist das unter der INCI Bezeichnung Acrylates/C 10-30 Alkyl Acrylate Crosspolymer bekannte Polymer, das unter dem Handelsnamen Carbopol 1382 von der Firma Noveon erhältlich ist. Ein weiterhin geeignetes Polymer ist das unter der INCI-Bezeichnung Acrylates/Steareth-20 Methacrylate Crosspolymer bekannte Polymer, welches beispielsweise mit dem Handelsnamen Aculyn® 88 von der Firma Rohm & Haas vertrieben wird. Ferner können Polymere mit der INCI- Nomenklatur Acrylates/Palmeth-25 Acrylate Copolymer oder Acrylates/Palmeth-20 Acrylate Copolymer eingesetzt werden. Solche Polymere sind beispielsweise unter der Handelsbezeichnung Synthalen® W 2000 als von der Firma 3 V Sigma erhältlich.
Es ebenfalls bevorzugt sein, ein Copolymer aus mindestens einer anionischen Acrylsäure bzw. Methacrylsäure-Monomer und mindestens einem nichtionogenen Monomer einzusetzen. Bevorzugte nichtionogene Monomere sind in diesem Zusammenhang Acrylamid, Methacrylamid, Acrylsäureester, Methacrylsäureester, Vinylpyrrolidon, Vinylether und Vinylester.
Weiterhin bevorzugte Polyacryl- und Polymethacryl-Polymere sind beispielsweise Copolymere aus Acrylsäure und/oder Methacrylsäure und deren Ci-C6-Alkylestern, wie sie unter der INCI-Deklaration Acrylates Copolymer vertrieben werden. Ein bevorzugtes Handelsprodukt ist beispielsweise Aculyn® 33 der Firma Rohm & Haas. Weiterhin bevorzugt sind aber auch Copolymere aus Acrylsäure und/oder Methacrylsäure, den Ci-C6-Alkylestern von Acrylsäure und/oder Methacacrylsäure sowie den Estern einer ethylenisch ungesättigten Säure und einem alkoxylierten Fettalkohol. Geeignete ethylenisch ungesättigte Säuren sind insbesondere Acrylsäure, Methacrylsäure und Itaconsäure; geeignete alkoxylierte Fettalkohole sind insbesondere Steareth-20 oder Ceteth-20. Derartige Copolymere werden von der Firma Rohm & Haas unter der Handelsbezeichnung Aculyn® 22 (INCI- Name: Acrylates/Steareth-20 Methacrylate Copolymer) vertrieben.
Eine zweite Gruppe besonders bevorzugter Hydrokolloide bilden die natürlichen Hydrokolloiden, vorzugsweise Hydrokolloide aus der Gruppe Gelatine, Agar, Gummi Arabicum, Guar Gum, Gellan Gum, Alginate, Carragenan Carrageenate und Pectine, besonders bevorzugt aus der Gruppe Gelatine und Agar.
Der Gewichtsanteil des natürlichen Hydrokolloids am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers beträgt vorzugsweise 0,2 bis 25 Gew.-% und insbesondere 1 ,0 bis 22 Gew.-%.
Im Hinblick auf ihre Verarbeitbarkeit, und die spätere Ausbildung der formstabilen Formkörper hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die fließfähige Zubereitung in Schritt i) eine Viskosität (50°C, Kinexus Ultra+, 2cm Platte mit 800pm Spalte, Scherrate 1/s) von 10 bis 800 Pas, vorzugsweise von 20 bis 600 Pas aufweist. Die Viskosität der fließfähigen Zubereitung ist beispielsweise durch Variation des Wassergehalts, durch Variation von Art und Menge des Hydrokolloids, durch Variation ihrer Temperatur oder durch Zusatz der weiter unten beschriebenen optionalen Rheologiemodifikatoren einstellbar.
In Schritt ii) des Verfahrens wird die zuvor bereitgestellte fließfähige Zusammensetzung mit mindestens einem Duftstoff vermischt.
Bei einem Duftstoff handelt es sich um eine den Geruchsinn anregende, chemische Substanz. Um den Geruchssinn anregen zu können, sollte die chemische Substanz zumindest teilweise in der Luft verteilbar sein, d.h. der Duftstoff sollte bei 25°C zumindest in geringem Maße flüchtig sein. Ist der Duftstoff nun sehr flüchtig, klingt die Geruchsintensität dann schnell wieder ab. Bei einer geringeren Flüchtigkeit ist der Gerucheindruck jedoch nachhaltiger, d.h. er verschwindet nicht so schnell. In einer Ausführungsform weist der Duftstoff daher einen Schmelzpunkt auf, der im Bereich von -100°C bis 100°C, bevorzugt von -80°C bis 80°C, noch bevorzugter von -20°C bis 50°C, insbesondere von -30°C bis 20°C liegt. In einer weiteren Ausführungsform weist der Duftstoff einen Siedepunkt auf, der im Bereich von 25°C bis 400°C, bevorzugt von 50°C bis 380°C, mehr bevorzugt von 75°C bis 350°C, insbesondere von 100°C bis 330°C liegt.
Insgesamt sollte eine chemische Substanz eine bestimmte Molekülmasse nicht überschreiten, um als Duftstoff zu fungieren, da bei zu hoher Molekülmasse die erforderliche Flüchtigkeit nicht mehr gewährleitstet werden kann. In einer Ausführungsform weist der Duftstoff eine Molekülmasse von 40 bis 700 g/mol, noch bevorzugter von 60 bis 400 g/mol auf. Der Geruch eines Duftstoffes wird von den meisten Menschen als angenehm empfunden und entspricht häufig dem Geruch nach beispielsweise Blüten, Früchten, Gewürzen, Rinde, Harz, Blättern, Gräsern, Moosen und Wurzeln. So können Duftstoffe auch dazu verwendet werden, um unangenehme Gerüche zu überlagern oder aber auch um einen nicht riechenden Stoff mit einem gewünschten Geruch zu versehen. Als Duftstoffe können einzelne Riechstoffverbindungen, z.B. die synthetischen Produkte vom Typ der Ester, Ether, Aldehyde, Ketone, Alkohole und Kohlenwasserstoffe verwendet werden.
Duftstoffverbindungen vom Typ der Aldehyde sind beispielsweise Adoxal (2,6,10-Trimethyl-9- undecenal), Anisaldehyd (4-Methoxybenzaldehyd), Cymal (3-(4-lsopropyl-phenyl)-2- methylpropanal), Ethylvanillin, Florhydral (3-(3-isopropylphenyl)butanal), Helional (3-(3,4- Methylendioxyphenyl)-2-methylpropanal), Heliotropin, Hydroxycitronellal, Lauraldehyd, Lyral (3- und 4-(4-Hydroxy-4-methylpentyl)-3- cyclohexen-1 -carboxaldehyd), Methylnonylacetaldehyd, Lilial (3-(4- tert-Butylphenyl)-2-methylpropanal), Phenylacetaldehyd, Undecylenaldehyd, Vanillin, 2,6,10- Trimethyl-9-undecenal, 3-Dodecen-1-al, alpha-n-Amylzimtaldehyd, Melonal (2,6-Dimethyl-5- heptenal), 2,4-Di-methyl-3-cyclohexen-1-carboxaldehyd (Triplal), 4-Methoxybenzaldehyd, Benzaldehyd, 3-(4-tert- Butylphenyl)-propanal, 2-Methyl-3-(para-methoxyphenyl)propanal, 2-Methyl- 4-(2,6,6-timethyl-2(1 )-cyclohexen-1-yl)butanal, 3-Phenyl-2-propenal, cis-/trans-3,7-Dimethyl-2,6- octadien-1-al, 3,7-Dimethyl-6-octen-1-al, [(3,7-Dimethyl-6-octenyl)oxy]acetaldehyd, 4- Isopropylbenzylaldehyd, 1 ,2,3,4,5,6,7,8-Octahydro-8,8-dimethyl-2-naphthaldehyd, 2,4-Dimethyl-3- cyclohexen-1 -carboxaldehyd, 2-Methyl-3-(isopropylphenyl)propanal, 1-Decanal, 2,6-Dimethyl-5- heptenal, 4-(Tricyclo[5.2.1.0(2,6)]-decyliden-8)-butanal, Octahydro-4,7-methan-1 H- indencarboxaldehyd, 3-Ethoxy-4-hydroxybenzaldehyd, para-Ethyl-alpha,alpha- dimethylhydrozimtaldehyd, alpha-Methyl-3,4-(methylendioxy)-hydrozimtaldehyd, 3,4-
Methylendioxybenzaldehyd, alpha-n-Hexylzimtaldehyd, m-Cymen-7-carboxaldehyd, alpha- Methylphenylacetaldehyd, 7-Hydroxy-3,7-dimethyloctanal, Undecenal, 2,4,6-Trimethyl-3- cyclohexen-1 -carboxaldehyd, 4-(3)(4-Methyl-3-pentenyl)-3-cyclohexencarboxaldehyd, 1-
Dodecanal, 2,4-Dimethylcyclohexen-3-carboxaldehyd, 4-(4-Hydroxy-4-methylpentyl)-3-cylohexen- 1 -carboxaldehyd, 7-Methoxy-3,7-dimethyloctan-1-al, 2-Methyl- undecanal, 2-Methyldecanal, 1- Nonanal, 1-Octanal, 2,6,10-Trimethyl-5,9-undecadienal, 2-Methyl-3-(4-tert-butyl)propanal, Dihydrozimtaldehyd, 1-Methyl-4-(4-methyl-3-pentenyl)-3-cyclohexen-1-carboxaldehyd, 5- oder 6- Methoxyhexahydro-4,7-methanindan-1- oder -2-carboxaldehyd, 3,7-Dimethyloctan-1-al, 1- Undecanal, 10-Undecen-1-al, 4-Hydroxy-3-methoxybenzaldehyd, 1-Methyl-3-(4-methylpentyl)-3- cyclohexencarboxaldehyd, 7-Hydroxy-3J-dimethyl-octanal, trans-4-Decenal, 2,6-Nonadienal, para- Tolylacetaldehyd, 4-Methylphenylacetaldehyd, 2-Methyl-4-(2, 6, 6-trimethyl-1 -cyclohexen-1 -yl)-2- butenal, ortho-Methoxyzimtaldehyd, 3,5,6-Trimethyl-3-cyclohexen- carboxaldehyd, 3J-Dimethyl-2- methylen-6-octenal, Phenoxyacetaldehyd, 5,9-Dimethyl-4,8- decadienal, Päonienaldehyd (6,10- Dimethyl-3-oxa-5,9-undecadien-1-al), Hexahydro-4,7-methanindan-1 -carboxaldehyd, 2-
Methyloctanal, alpha-Methyl-4-(1-methylethyl)benzolacetaldehyd, 6,6-Dimethyl-2-norpinen-2- propionaldehyd, para-Methylphenoxyacetaldehyd, 2-Methyl-3-phenyl-2-propen-1-al, 3,5,5- Trimethylhexanal, Hexahydro-8,8-dimethyl-2-naphthaldehyd, 3-Propyl-bicyclo-[2.2.1]-hept-5-en-2- carbaldehyd, 9-Decenal, 3-Methyl-5-phenyl-1-pentanal, Methylnonylacetaldehyd, Hexanal und trans-2-Hexenal.
Duftstoffverbindungen vom Typ der Ketone sind beispielsweise Methyl-beta-naphthylketon, Moschusindanon (1 ,2,3,5,6,7-Hexahydro-1 ,1 ,2,3,3- pentamethyl-4H-inden-4-on), Tonalid (6-Acetyl- 1 ,1 ,2,4,4,7-hexamethyltetralin), alpha-Damascon, beta-Damascon, delta-Damascon, iso- Damascon, Damascenon, Methyldihydrojasmonat, Menthon, Carvon, Kampfer, Koavon (3, 4, 5,6,6- Pentamethylhept-3-en-2-on), Fenchon, alpha-lonon, beta- lonon, gamma-Methyl-lonon, Fleuramon (2-heptylcyclopen-tanon), Dihydrojasmon, cis-Jasmon, iso-E-Super (1-(1 ,2,3,4,5,6J,8-octahydro-
2.3.8.8-tetramethyl-2-naphthalenyl)-ethan-1-on (und Isomere)), Methylcedrenylketon, Acetophenon, Methylacetophenon, para-Methoxyacetophenon, Methyl-beta-naphtylketon, Benzylaceton, Benzophenon, para-Hydroxyphenylbutanon, Sellerie- Keton(3-methyl-5-propyl-2-cyclohexenon), 6- lsopropyldecahydro-2-naphton, Dimethyloctenon, Frescomenthe (2-butan-2-yl-cyclohexan-1-on), 4- (1 -Ethoxyvinyl)-3,3,5,5-tetramethylcyclohexanon, Methylheptenon, 2-(2-(4-Methyl-3-cyclohexen-1- yl)propyl)cyclopentanon, 1-(p-Menthen-6(2)yl)-1-propanon, 4-(4-Hydroxy-3-methoxyphenyl)-2- butanon, 2-Acetyl-3,3-dimethylnorbornan, 6,7- Dihydro-1 ,1 ,2,3,3-pentamethyl-4(5H)-indanon, 4- Damascol, Dulcinyl(4-(1 ,3-benzodioxol-5-yl) butan-2-on), Hexalon (1-(2,6,6-trimethyl-2- cyclohexene-1-yl)-1 ,6-heptadien-3-on), lsocyclemonE(2-acetonaphthon-1 ,2,3,4,5,6,7,8-octahydro-
2.3.8.8-tetramethyl), Methylnonylketon, Methylcyclocitron, Methyllavendelketon, Orivon (4-tert-Amyl- cyclohexanon), 4-tert-Butylcyclohexanon, Delphon (2-pentyl-cyclopentanon), Muscon (CAS 541-91- 3), Neobutenon (1-(5,5-dimethyl-1- cyclohexenyl)pent-4-en-1-on), Plicaton (CAS 41724-19-0), Velouton (2,2,5-Trimethyl-5- pentylcyclopentan-1-on),2,4,4,7-Tetramethyl-oct-6-en-3-on und Tetrameran (6, 10- Dimethylundecen-2-on).
Duftstoffverbindungen vom Typ der Alkohole sind beispielsweise 10-Undecen-1-ol, 2,6- Dimethylheptan-2-ol, 2-Methyl-butanol, 2-Methylpentanol, 2- Phenoxyethanol, 2-Phenylpropanol, 2- tert.-Butycyclohexanol, 3,5,5-Trimethylcyclohexanol, 3-Hexanol, 3-Methyl-5-phenyl-pentanol, 3- Octanol, 3-Phenyl-propanol, 4-Heptenol, 4-lsopropyl- cyclohexanol, 4-tert.-Butycyclohexanol, 6,8- Dimethyl-2-nona-nol, 6-Nonen-1-ol, 9-Decen-1-ol, a-Methylbenzylalkohol, a-Terpineol, Amylsalicylat, Benzylalkohol, Benzylsalicylat, ß-Terpineol, Butylsalicylat, Citronellol, Cyclohexylsalicylat, Decanol, Di-hydromyrcenol, Dimethylbenzylcarbinol, Dimethylheptanol, Dimethyloctanol, Ethylsalicylat, Ethylvanilin, Eugenol, Farnesol, Geraniol, Heptanol, Hexylsalicylat, Isoborneol, Isoeugenol, Isopulegol, Linalool, Menthol, Myrtenol, n-Hexanol, Nerol, Nonanol, Octanol, p-Menthan-7-ol, Phenylethylalkohol, Phenol, Phenylsalicylat, Tetrahydrogeraniol, Tetrahydrolinalool, Thymol, trans-2-cis-6-Nonadicnol, trans-2-Nonen-1-ol, trans-2-Octenol, Undecanol, Vanillin, Champiniol, Hexenol und Zimtalkohol. Duftstoffverbindungen vom Typ der Ester sind z.B. Benzylacetat, Phenoxyethylisobutyrat, p-tert- Butylcyclohexylacetat, Linalylacetat, Dimethylbenzylcarbinylacetat (DMBCA), Phenylethylacetat, Benzylacetat, Ethylmethylphenyl- glycinat, Allylcyclohexylpropionat, Styrallylpropionat, Benzylsalicylat, Cyclohexylsalicylat, Floramat, Melusat und Jasmacyclat.
Zu den Ethern zählen beispielsweise Benzylethylether und Ambroxan. Zu den Kohlenwasserstoffen gehören hauptsächlich Terpene wie Limonen und Pinen.
Bevorzugt werden Mischungen verschiedener Duftstoffe verwendet, die gemeinsam eine ansprechende Duftnote erzeugen. Ein derartiges Gemisch an Duftstoffen kann auch als Parfüm oder Parfümöl bezeichnet werden. Solche Parfümöle können auch natürliche Duftstoffgemische enthalten, wie sie aus pflanzlichen Quellen zugänglich sind.
Zu den Duftstoffen pflanzlichen Ursprungs zählen ätherische Öle wie Angelikawurzelöl, Anisöl, Arnikablütenöl, Basilikumöl, Bayöl, Champacablütenöl, Citrusöl, Edeltannenöl, Edeltannenzapfenöl, Elemiöl, Eukalyptusöl, Fenchelöl, Fichtennadelöl, Galbanumöl, Geraniumöl, Gingergrasöl, Guajakholzöl, Gurjunbalsamöl, Helichrysumöl, Ho-Öl, Ingweröl, lrisöl, jasminöl, Kajeputöl, Kalmusöl, Kamillenöl, Kampferöl, Kanagaöl, Kardamomenöl, Kassiaöl, Kiefernnadelöl, Kopaivabalsamöl, Korianderöl, Krauseminzeöl, Kümmelöl, Kuminöl, Labdanumöl, Lavendelöl, Lemongrasöl, Lindenblütenöl, Limettenöl, Mandarinenöl, Melissenöl, Minzöl, Moschuskörneröl, Muskatelleröl, Myrrhenöl, Nelkenöl, Neroliöl, Niaouliöl, Olibanumöl, Orangenblütenöl, Orangenschalenöl, Origanumöl, Palmarosaöl, Patschuliöl, Perubalsamöl, Petitgrainöl, Pfefferöl, Pfefferminzöl, Pimentöl, Pine-Öl, Rosenöl, Rosmarinöl, Salbeiöl, Sandelholzöl, Sellerieöl, Spiköl, Sternanisöl, Terpentinöl, Thujaöl, Thymianöl, Verbenaöl, Vetiveröl, Wacholderbeeröl, Wermutöl, Wintergrünöl, Ylang-Ylang- Öl, Ysop-Öl, Zimtöl, Zimtblätteröl, Zitronellöl, Zitronenöl sowie Zypressenöl sowie Ambrettolid, Ambroxan, alpha-Amylzimtaldehyd, Anethol, Anisaldehyd, Anisalkohol, Anisol, Anthranilsäuremethylester, Acetophenon, Benzylaceton, Benzaldehyd, Benzoesäureethylester, Benzophenon, Benzylalkohol, Benzylacetat, Benzylbenzoat, Benzylformiat, Benzylvalerianat, Borneol, Bornylacetat, Boisambrene forte, alpha-Bromstyrol, n-Decylaldehyd, n-Dodecylaldehyd, Eugenol, Eugenolmethylether, Eukalyptol, Farnesol, Fenchon, Fenchylacetat, Geranylacetat, Geranylformiat, Heliotropin, Heptincarbonsäuremethylester, Heptaldehyd, Hydrochinon- Dimethylether, Hydroxyzimtaldehyd, Hydroxyzimtalkohol, Indol, Iran, Isoeugenol, Isoeugenolmethylether, Isosafrol, Jasmon, Kampfer, Karvakrol, Karvon, p-Kresolmethylether, Cumarin, p-Methoxyacetophenon, Methyl-n-amylketon, Methylanthranilsäuremethylester, p- Methylacetophenon, Methylchavikol, p-Methylchinolin, Methyl-beta-naphthylketon, Methyl-n- nonylacetaldehyd, Methyl-n-nonylketon, Muskon, beta-Naphtholethylether, beta-Naphthol- methylether, Nerol, n-Nonylaldehyd, Nonylalkohol, n-Octylaldehyd, p-Oxy-Acetophenon, Pentadekanolid, beta-Phenylethylalkohol, Phenylessigsäure, Pulegon, Safrol, Salicylsäureisoamylester, Salicylsäuremethylester, Salicylsäurehexylester, Salicylsäurecyclohexylester, Santalol, Sandelice, Skatol, Terpineol, Thymen, Thymol, Troenan, gamma-Undelacton, Vanillin, Veratrumaldehyd, Zimtaldehyd, Zimtalkohol, Zimtsäure, Zimtsäureethylester, Zimtsäurebenzylester, Diphenyloxid, Limonen, Linalool, Linalylacetat und - Propionat, Melusat, Menthol, Menthon, Methyl-n-heptenon, Pinen, Phenylacetaldehyd, Terpinylacetat, Citral, Citronellal, sowie Mischungen daraus.
In einer Ausführungsform kann es bevorzugt sein, dass zumindest ein Teil des Duftstoffs als Duftstoffvorläufer oder in verkapselter Form (Duftstoffkapseln), insbesondere in Mikrokapseln, eingesetzt wird. Es kann aber auch der gesamte Duftstoff in verkapselter oder nicht verkapselter Form eingesetzt werden. Bei den Mikrokapseln kann es sich um wasserlösliche und/oder wasserunlösliche Mikrokapseln handeln. Es können beispielsweise Melamin-Harnstoff- Formaldehyd-Mikrokapseln, Melamin-Formaldehyd-Mikrokapseln, Harnstoff-Formaldehyd- Mikrokapseln oder Stärke-Mikrokapseln eingesetzt werden. „Duftstoffvorläufer“ bezieht sich auf Verbindungen, die erst nach chemischer Umwandlung/Spaltung, typischerweise durch Einwirkung von Licht oder anderen Umgebungsbedingungen, wie pH-Wert, Temperatur, etc., den eigentlichen Duftstoff freisetzen. Derartige Verbindungen werden häufig auch als Duftspeicherstoffe oder„Pro- Fragrance“ bezeichnet.
Für die spätere Wirkung der Formkörper hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn der Duftstoff in Schritt ii) ausgewählt ist aus der Gruppe der Parfümöle und Duftstoffkapseln. Ganz besonders bevorzugt ist der Einsatz einer Kombination aus Parfümöl und Duftstoffkapsel.
Unabhängig davon in welcher Form sie eingesetzt werden, beträgt der Gewichtsanteil des Duftstoffs am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers bevorzugt 1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% und insbesondere 3 bis 10 Gew.-%. Als Ergebnis des erfindungsgemäßen Verfahrens sind der Duftstoff, beispielsweise das Parfümöl oder die Duftstoffkapseln, in dem formstabilen Formköper homogen verteilt.
Der fließfähigen Zusammensetzung können neben den zuvor beschriebenen Inhaltsstoffen Wasser, Hydrokolloid und Duftstoff weitere Aktiv- oder Hilfsstoffe zugesetzt werden. Die Einarbeitung dieser weiteren Aktiv- oder Hilfsstoffe kann dabei in Schritt i) oder in Schritt ii) oder zwischen Schritt i) und ii) oder zwischen Schritt ii) und iii) erfolgen.
Zu den bevorzugten weiteren Aktiv- oder Hilfsstoffen zählen die wassermischbaren organischen Lösungsmittel. In einer bevorzugten Verfahre ns Variante werden diese Lösungsmittel der fließfähigen duftstoffhaltigen Zubereitung vor Schritt iii) des Verfahrens zugesetzt.
Besonders bevorzugte Verfahren sind dadurch gekennzeichnet, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zubereitung vor Schritt iii) weiterhin mindestens ein wassermischbares organisches Lösungsmittel, vorzugsweise mindestens ein Lösungsmittel aus der Gruppe Ethanol, n-Propanol, i- Propanol, Butanolen, Glykol, Propandiol, Butandiol, Methylpropandiol, Glycerin, Proplyencarbonat, Diglykol, Propyldiglycol, Butyldiglykol, Hexylenglycol, Diethylenglykolethylether, Diethylenglykolmethylether, Diethylenglykol-n-butylether, Diethylenglykolhexylether,
Diethylenglykol-n-butyletheracetat, Ethylenglykolpropylether, Ethylenglykol-n-butylether, Ethylenglykolhexylether, Ethylenglykol-n-butyletheracetat, Triethylenglycol,
Triethylenglykolmethylether, Triethylenglykolethylether, Triethylenglykol-n-butylether,
Ethylenglykolphenylether, Propylenglykolmethylether, Dipropylenglykolmethylether,
Tripropylenglycolmethylether, Propylenglycolmethyletheracetat, Dipropylenglykol- methyletheracetat, propylenglykol-n-propylether, Dipropylenglykol-n-propylether, Propylenglycol-n- butylether, Dipropylenglycol-n-butylether, Tripropylenglykol-n-butylether,
Propylenglykolphenylether, Propylenglykoldiacetat, Dipropylenglykoldimethylether,
Methoxytriglykol, Ethoxytriglykol, Butoxytriglykol, 1-Butoxyethoxy-2-propanol, 3-Methyl-3- methoxybutanol, Propylen-glykol-t-butylether, Di-n-octylether, vorzugsweise aus der Gruppe Glycerin, Propylenglycol, Triethylenglycol, insbesondere aus der Gruppe Glycerin zugesetzt wird.
Der Gewichtsanteil des wassermischbaren organischen Lösungsmittels am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers beträgt bevorzugt 1 ,0 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 2,0 bis 25 Gew.-% und insbesondere 10 bis 20 Gew.-%.
Zur Beeinflussung des Fließ- und Verformungsverhaltens wird der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) vorzugsweise weiterhin mindestens ein Rheologiemodifkator aus der Gruppe der mikrofibrilierten oder mikrokristallinen Cellulosen zugesetzt. Mikrofibrillierte oder mikrokristalline Cellulose ist beispielsweise als Exilva (Borregaard) oder Avicel® (FMC) kommerziell erhältlich. Der Gewichtsanteil des Rheologiemodifikators am Gesamtgewicht der formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörper beträgt vorzugsweise 0,5 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 1 ,0 bis 18 Gew.-% und insbesondere 2,0 bis 15 Gew.-%.
Eine weitere Gruppe bevorzugter optionaler Aktiv- und Hilfsstoffe bilden die Desintegrationshilfsmittel, welche naturgemäß nicht mit den weiter oben beschriebenen Hydrokolloiden identisch sind. Diese Desintegrationshilfsmittel werden der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung bevorzugt ebenfalls vor Schritt iii) zugesetzt.
Bevorzugte Verfahren sind dadurch gekennzeichnet, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) weiterhin mindestens einen von dem Hydrokolloid verschiedenes Desintegrationshilfsmittel aus der Gruppe der synthetischen Polymere, vorzugsweise aus der Gruppe der Polyacrylate und Polyvinylpyrrolidone, insbesondere der vernetzten Polyvinylpyrrolidone zugesetzt wird. Desintegrationshilfsmittel werden vorzugsweise in Mengen von 0,05 zu 5 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 3 Gew.-%, weiter bevorzugt 0,2 bis 2 Gew.-%, jeweils bezogen auf das Gesamtgewicht des formstabilen duftstoffhaltigen Formkörpers, eingesetzt.
Weitere optionale Aktiv- und Hilfsstoffe sind die nichtionischen Tenside, deren Zusatz die Prozesszierbarkeit der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung verbessert. Verfahren, bei welchen der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) weiterhin mindestens ein nichtionisches Tensid, vorzugsweise ein nichtionisches Tensid aus der Gruppe der polyalkoxylierten Sorbitansäureester zugesetzt wird, sind aus diesem Grund bevorzugt. Der Gewichtsanteil des nichtionischen Tensids am Gesamtgewicht des duftstoffhaltigen, formstabilen Formkörpers beträgt vorzugsweise 0,05 bis 3,0 Gew.-%, besonders bevorzugt 0,1 bis 2,0 Gew.-%.
Zusätzlich oder alternativ zu den vorgenannten Aktiv- und Hilfsstoffen enthalten bevorzugte formstabile, duftstoffhaltige Formkörper mindestens einen Feststoff aus der Gruppe bestehend aus Polysacchariden, Kieselsäuren, Silikaten, Sulfaten, Phosphaten, Halogeniden und Carbonaten. Durch den Zusatz dieser Feststoffe lässt sich ebenfalls die Prozesszierbarkeit der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung verbessern. Verfahren, in deren Verlauf der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) weiterhin mindestens einen Feststoff aus der Gruppe bestehend aus Polysacchariden, Kieselsäuren, Silikaten, Sulfaten, Phosphaten, Halogeniden und Carbonaten zugesetzt wird, sind bevorzugt.
Um den ästhetischen Eindruck der Formkörper zu verbessern wird der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung im Verlauf des Verfahrens vorzugsweise mindestens ein Farbstoff zugesetzt. Bevorzugt ist es dabei, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) mindestens einen Farbstoff, vorzugsweise mindestens ein wasserlöslicher Farbstoff, besonders bevorzugt ein wasserlöslicher Polymerfarbstoff zugesetzt wird.
Wie bereits dargelegt, kann eine erfindungsgemäß hergestellte Schmelzkörper-Zusammensetzung mindestens einen Farbstoff enthalten, um den ästhetischen Eindruck der Schmelzkörper- Zusammensetzung zu verbessern. Bevorzugte Farbstoffe, deren Auswahl dem Fachmann keinerlei Schwierigkeit bereitet, sollten eine hohe Lagerstabilität und Unempfindlichkeit gegenüber den übrigen Inhaltsstoffen der Wasch- oder Reinigungsmittel und gegen Licht sowie keine ausgeprägte Substantivität gegenüber Textilfasern aufweisen, um diese nicht anzufärben.
Der Farbstoff ist ein üblicher Farbstoff, der für unterschiedliche Wasch- oder Reinigungsmittel eingesetzt werden kann. Vorzugsweise ist der Farbstoff ausgewählt aus Acid Red 18 (CI 16255), Acid Red 26, Acid Red 27, Acid Red 33, Acid Red 51 , Acid Red 87, Acid Red 88, Acid Red 92, Acid Red 95, Acid Red 249 (CI 18134), Acid Red 52 (CI 45100), Acid Violet 126, Acid Violet 48, Acid Violet 54, Acid Yellow 1 , Acid Yellow 3 (CI 47005), Acid Yellow 11 , Acid Yellow 23 (CI 19140), Acid Yellow 3, Direct Blue 199 (CI 74190), Direct Yellow 28 (CI 19555), Food Blue 2 (CI 42090), Food Blue 5:2 (CI 42051 :2), Food Red 7(01 16255), Food Yellow 13 (CI 47005), Food Yellow 3 (CI 15985), Food Yellow 4 (CI 19140), Reactive Green 12, Solvent Green 7 (CI 59040).
Besonders bevorzugte Farbstoffe sind wasserlösliche Säurefarbstoffe, beispielsweise Food Yellow 13 (Acid Yellow 3, CI 47005), Food Yellow 4 (Acid Yellow 23, CI 19140), Food Red 7 (Acid Red 18, CI 16255), Food Blue 2 (Acid Blue 9, CI 42090), Food Blue 5 (Acid Blue 3, CI 42051 ), Acid Red 249 (CI 18134), Acid Red 52 (CI 45100), Acid Violet 126, Acid Violet48, Acid Blue 80(01 61585), Acid Blue 182, Acid Blue 182, Acid Green 25 (CI 61570), Acid Green 81.
Ebenso bevorzugt eingesetzt werden auch wasserlösliche Direktfarbstoffe, beispielsweise Direct Yellow 28 (CI 19555), Direct Blue 199 (CI 74190) und wasserlösliche Reaktiv-Farbstoffe, beispielsweise Reactive Green 12, sowie die Farbstoffe Food Yellow 3 (CI 15985), Acid Yellow 184. Ebenso bevorzugt eingesetzt werden wässrige Dispersionen folgender Pigment-Farbstoffe, Pigment Black 7 (CI 77266), Pigment Blue 15 (CI 74160), Pigment Blue 15: 1 (CI 74160), Pigment Blue 15:3 (CI 74160), Pigment Green 7 (CI 74260), Pigment Orange 5, Pigment Red 1 12 (CI 12370), Pigment Red 1 12 (CI 12370), Pigment Red 122 (CI 73915), Pigment Red 179 (CI 71 130), Pigment Red 184 (CI 12487), Pigment Red 188 (CI 12467), Pigment Red 4 (CI 12085), Pigment Red 5 (CI 12490), Pigment Red 9, Pigment Violet 23 (CI 51319), Pigment Yellow 1 (CI 28 1 1680), Pigment Yellow 13 (CI 21 100), Pigment Yellow 154, Pigment Yellow 3 (CI 1 1710), Pigment Yellow 74, Pigment Yellow 83 (CI 21 108), Pigment Yellow 97. In bevorzugten Ausführungsformen werden folgende Pigmentfarbstoffe in Form von Dispersionen eingesetzt: Pigment Yellow 1 (CI 1 1680), Pigment Yellow 3 (CI 1 1710), Pigment Red 1 12 (CI 12370), Pigment Red 5 (CI 12490), Pigment Red 181 (CI 73360), Pigment Violet 23 (CI 51319), Pigment Blue 15:1 (CI 74160), Pigment Green 7 (CI 74260), Pigment Black 7 (CI 77266).
In ebenfalls bevorzugten Ausführungsformen werden wasserlösliche Polymerfarbstoffe, beispielsweise Liquitint, Liquitint Blue HP, Liquitint Blue MC, Liquitint Blue 65, Liquitint Cyan 15, Liquitint Patent Blue, Liquitint Violet 129, Liquitint Royal Blue, Liquitint Experimental Yellow 8949- 43, Liquitint Green HMC, Liquitint Yellow LP, Liquitint Yellow II und Mischungen daraus eingesetzt.
Zur Gruppe der ganz besonders bevorzugten Farbstoffe zählen Acid Blue 3, Acid Yellow 23, Acid Red 33, Acid Violet 126, Liquitint Yellow LP, Liquitint Cyan 15, Liquitint Blue HP und Liquitint Blue MC.
Der Gewichtsanteil des Farbstoffs am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers beträgt vorzugsweise 0,001 bis 0,5 Gew.-%, vorzugsweise 0,002 bis 0,2 Gew.-%. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) weiterhin mindestens ein Konservierungsmittel zugesetzt wird.
Eine weitere Gruppe bevorzugter Aktiv- und Hilfsstoffe bilden die Bitterstoffe. Der Zusatz von Bitterstoffen dient in erster Linie der Vermeidung einer oralen Aufnahme der duftstoffhaltigen Formkörper.
Bevorzugte Formkörper enthalten mindestens einen Bitterstoff in einer Menge von 0,0001 bis 0,1 Gew.-%, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zusammensetzung. Besonders bevorzugt sind Mengen von 0,0005 bis 0,02 Gew.-%. Gemäß der vorliegenden Erfindung sind insbesondere solche Bitterstoffe bevorzugt, die in Wasser bei 20 °C zu mindestens 5 g/l löslich sind. Hinsichtlich einer unerwünschten Wechselwirkung mit den ebenfalls in der Zusammensetzung enthaltenen Duft- Komponenten, insbesondere einer Veränderung der vom Verbraucher wahrgenommenen Duftnote, haben die ionogenen Bitterstoffe sich den nichtionogenen als überlegen erwiesen. Ionogene Bitterstoffe, bestehend aus organischem(n) Kation(en) und organischem(n) Anion(en), sind folglich für die erfindungsgemäße Zusammensetzung bevorzugt.
In verschiedenen Ausführungsformen handelt es sich bei dem mindestens einen Bitterstoff daher um einen ionogenen Bitterstoff.
Im Kontext der vorliegenden Erfindung hervorragend geeignet sind quartäre Ammoniumverbindungen, die sowohl im Kation als auch im Anion eine aromatische Gruppe enthalten. In verschiedenen Ausführungsformen handelt es sich bei dem mindestens einen Bitterstoff daher um eine quartäre Ammoniumverbindungen.
Eine geeignete quartäre Ammoniumverbindung ist, beispielsweise, ohne Einschränkung, das kommerziell z.B. unter den Warenzeichen Bitrex® und Indige-stin® erhältliche Benzyldiethyl((2,6- xylylcarbamoyl)methyl)ammoniumbenzoat. Diese Verbindung ist auch unter der Bezeichnung Denatonium Benzoate bekannt. In verschiedenen Ausführungsformen handelt es sich bei dem mindestens einen Bitterstoff um Benzyldiethyl((2,6-xylylcarbamoyl)methyl)ammoniumbenzoat (Bitrex®). Falls Bitrex® eingesetzt wird, sind am meisten Mengen bis 0,002 Gew.-% bevorzugt. Dabei sind die Angaben jeweils auf den Aktivstoffgehalt bezogen.
Verfahren in deren Verlauf der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung oder dem formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörper weiterhin mindestens ein Bitterstoff zugesetzt wird, sind bevorzugt. Die Einarbeitung des Bitterstoffs kann beispielsweise durch Zugabe einer entsprechenden Verbindung zu der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung erfolgen. In einer alternativen und bevorzugten Verfahrensvariante wird der Bitterstoff nach dem Schritt iii) des Verfahrens auf die Oberfläche der portionierten Zubereitung aufgebracht. Besonders bevorzugt ist es, den Bitterstoff nach dem Schritt iii) auf die Oberfläche der portionierten Zubereitung insbesondere jedoch auf die Oberfläche des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers aufzusprühen.
Die Portionierung und formgebende Verarbeitung der in Schritt ii) erhaltenen fließfähigen duftstoffhaltigen Zubereitung kann über übliche Verfahren zur Formgebung erfolgen. Geeignete Verfahren zur Formgebung sind dem Fachmann bekannt. Beispiele schließen die Pastillierung, Vertropfung oder Extrusion ein.
In einer bevorzugten Verfahrensvariante wird die die fließfähige, duftstoffhaltige Zusammensetzung in Schritt iii) durch Vertropfen auf eine Oberfläche portioniert. Zur Vertropfung der Zusammensetzung in Schritt iii) sind insbesondere Tropfenformer mit rotierender, gelochter Außentrommel geeignet. Verfahren, bei denen die fließfähige, duftstoffhaltige Zusammensetzung in Schritt iii) durch Vertropfen auf ein Stahlband mittels eines Tropfenformers mit rotierender, gelochter Außentrommel portioniert wird, sind aufgrund der erzielten Produktästhetik bevorzugt. Der Abstand zwischen der Außenseite der rotierenden, gelochten Außentrommel und der Oberfläche des Stahlbandes beträgt vorzugsweise zwischen 5 und 20 mm.
Die Verfestigung der vertropften Zubereitung wird vorzugsweise durch eine Kühlung unterstützt und beschleunigt. Die Kühlung der auf die Oberfläche, vorzugsweise das Stahlband ausgebrachten Tropfen kann direkt oder indirekt erfolgen. Als direkte Kühlung ist beispielsweise eine Kühlung mittels Kaltluft einsetzbar. Bevorzugt ist jedoch die indirekte Kühlung der Tropfen durch Kühlung der Unterseite des Stahlbandes mittels Kaltwasser. Verfahren, in deren Verlauf die fließfähige, duftstoffhaltige Zusammensetzung in Schritt iv) gekühlt wird, sind insbesondere aufgrund ihres höheren Produktdurchsatzes bevorzugt.
Mittels des zuvor beschriebenen Verfahrens sind grundsätzlich eine Reihe unterschiedlicher Raumformen in variierenden Dimensionen realisierbar. Bevorzugte duftstoffhaltige, formstabile Formkörper weisen jedoch einen maximalen Durchmesser zwischen 4 und 15 mm, vorzugsweise zwischen 5 und 10 mm auf. Entsprechende Formkörper zeichnen sich durch vorteilhafte Gebrauchseigenschaften, beispielsweise eine vorteilhafte Lösungskinetik und ein überlegenes Duftfreisetzungsprofil aus. Die Formkörper können jede beliebige Form haben. Die Formgebung erfolgt dabei insbesondere in den Schritten iii) und iv) des beschriebenen Verfahrens. Aufgrund ihrer Konfektionierungseigenschaften und ihres Leistungsprofils sind hemisphärische Schmelzkörper besonders bevorzugt.
100% hemispährische (halbkugelförmige) Partikel sind durch Verhältnis von Höhe zu Durchmesser von 0,5 gekennzeichnet. Erfindungsgemäß werden duftstoffhaltige, formstabile Formkörper bevorzugt, die eine hemisphärische Gestalt aufweisen und ein Verhältnis von Höhe zu Durchmesser von 0,25 bis 0,49 bevorzugt von 0,35 bis 0,45 besitzt.
Vorzugsweise liegt das Gewicht der einzelnen der duftstoffhaltigen, formstabilen Formkörper zwischen 2 bis 150 mg, vorzugsweise zwischen 5 bis 10 mg.
Ein weiterer Gegenstand dieser Anmeldung ist ein nach dem zuvor beschriebenen Verfahren hergestellter, duftstoffhaltiger, formstabiler Formkörper.
Die Zusammensetzung einiger bevorzugter, mittels des zuvor beschriebenen Verfahren hergestellten formstabiler, duftstoffhaltiger Formkörper, sind der nachfolgenden Tabelle zu entnehmen. Selbstverständlich lassen sich diese Formkörper auch mittels alternativer Verfahren hersteilen.
Wie eingangs ausgeführt eignen sich die duftstoffhaltigen Formkörper insbesondere zur Beduftung von Textilien. Ein weiterer Anspruchsgegenstand ist daher die Verwendung dieser duftstoffhaltigen, formstabilen Formkörper als Textilpflegemittel, vorzugsweise Beduftungsmittel und/oder Weichspüler, zum Beduften und/oder Konditionieren von textilen Flächengebilden. Besonders bevorzugt ist die Verwendung der duftstoffhaltigen, formstabilen Formkörper als Beduftungsmittel zum Beduften von textilen Flächengebilden
Die zuvor beschriebenen formstabilen, duftstoffhaltigen Formköper können als eigenständiges Textilpflegemittel oder in Kombination mit mindestens einem weiteren Textilpflegemittel eingesetzt werden. Besonders bevorzugt ist der kombinierte Einsatz der formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörper mit einem Wasch- oder Reinigungsmittel. Wasch- oder Reinigungsmittel, umfassend die zuvor beschriebenen duftstoffhaltigen, formstabilen Formkörper, sind daher ein weiterer Gegenstand dieser Anmeldung.
Zusammenfassend wird durch die vorliegende Erfindung u.a. bereitgestellt:
1. Verfahren zur Herstellung formstabiler, duftstoffhaltiger Formkörper zur Textilpflege, umfassend die folgenden Schritte:
i) Herstellen einer fließfähigen Zubereitung, umfassend Wasser sowie mindestens ein Hydrokolloid;
ii) Vermischen der Zubereitung aus Schritt i) mit mindestens einem Duftstoff unter Ausbildung einer fließfähigen, duftstoffhaltigen Zubereitung;
iii) Portionieren der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zubereitung aus Schritt ii);
iv) Ausbildung formstabiler, duftstoffhaltiger Formkörper.
2. Verfahren nach Punkt 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die fließfähige Zubereitung in Schritt i) eine Temperatur zwischen 40 und 100°C aufweist.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass die fließfähige Zubereitung in Schritt i) eine Viskosität (50°C, Kinexus Ultra+, 2cm Platte mit 800pm Spalte, Scherrate 1/s) von 10 bis 800 Pas, vorzugsweise von 20 bis 600 Pas aufweist.
4. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass das Hydrokolloid ausgewählt ist aus der Gruppe der synthetischen Hydrokolloide, vorzugsweise aus der Gruppe der Polyacrylpolymer und Polymethacrylpolymere, besonders bevorzugt aus der Gruppe der vernetzten Polyacrylsäurepolymere.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass das Hydrokolloid ausgewählt ist aus der Gruppe der natürlichen Hydrokolloide, vorzugsweise aus der Gruppe Gelatine, Agar, Gummi Arabicum, Guar Gum, Gellan Gum, Alginate, Carragenan Carrageenate und Pectine, besonders bevorzugt aus der Gruppe Gelatine und Agar. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der
Gewichtsanteil des Wassers am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen
Formkörpers 10 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 90 Gew.-% und insbesondere 15 bis 75 Gew.-% beträgt. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der
Gewichtsanteil des Hydrokolloids am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers 0,2 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 1 ,0 bis 22 Gew.-% und insbesondere 2,0 bis 15 Gew.-% beträgt. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der Duftstoff in Schritt ii) ausgewählt ist aus der Gruppe der Parfümöle und Duftstoffkapseln. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der
Gewichtsanteil des Duftstoffs am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen
Formkörpers 1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% und insbesondere 3 bis 10 Gew.-% beträgt. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zubereitung vor Schritt iii) weiterhin mindestens ein wassermischbares organisches Lösungsmittel, vorzugsweise mindestens ein Lösungsmittel aus der Gruppe Ethanol, n-Propanol, i-Propanol, Butanolen, Glykol, Propandiol, Butandiol, Methylpropandiol, Glycerin, Proplyencarbonat, Diglykol, Propyldiglycol, Butyldiglykol, Hexylenglycol, Diethylenglykolethylether, Diethylenglykolmethylether, Diethylenglykol-n-butylether,
Diethylenglykolhexylether, Diethylenglykol-n-butyletheracetat, Ethylenglykolpropylether, Ethylenglykol-n-butylether, Ethylenglykolhexylether, Ethylenglykol-n-butyletheracetat, Triethylenglycol, Triethylenglykolmethylether, Triethylenglykolethylether, Triethylenglykol-n- butylether, Ethylenglykolphenylether, Propylenglykolmethylether, Dipropylenglykolmethylether, T ripropylenglycolmethylether, Propylenglycolmethyletheracetat, Dipropylenglykol- methyletheracetat, propyleng lykol-n-propylether, Dipropylenglykol-n-propylether,
Propylenglycol-n-butylether, Dipropylenglycol-n-butylether, Tripropylenglykol-n-butylether, Propylenglykolphenylether, Propylenglykoldiacetat, Dipropylenglykoldimethylether,
Methoxytriglykol, Ethoxytriglykol, Butoxytriglykol, 1-Butoxyethoxy-2-propanol, 3-Methyl-3- methoxybutanol, Propylen-glykol-t-butylether, Di-n-octylether, vorzugsweise aus der Gruppe Glycerin, Propylenglycol, Triethylenglycol, insbesondere aus der Gruppe Glycerin zugesetzt wird. Verfahren nach Punkt 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Gewichtsanteil des wassermischbaren organischen Lösungsmittels am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers 1 ,0 bis 30 Gew.-%, vorzugsweise 2,0 bis 25 Gew.-% und insbesondere 10 bis 20 Gew.-% beträgt. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) weiterhin mindestens ein Rheologiemodifkator aus der Gruppe der mikrofibrilierten oder mikrokristallinen Cellulosen zugesetzt wird. Verfahren nach Punkte 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Gewichtsanteil des
Rheologiemodifikators am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers 0,5 bis 20 Gew.-%, bevorzugt 1 ,0 bis 18 Gew.-% und insbesondere 2,0 bis 15 Gew.-% beträgt. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) weiterhin mindestens ein von dem Hydrokolloid verschiedenes Desintegrationshilfsmittel aus der Gruppe der synthetischen Polymere, vorzugsweise aus der Gruppe der Polyacrylate und Polyvinylpyrrolidone, insbesondere der vernetzten Polyvinylpyrrolidone zugesetzt wird. Verfahren nach Punkt 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Gewichtsanteil des
Desintegrationshilfsmittels am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers 0,05 zu 5 Gew.-%, bevorzugt 0, 1 bis 3 Gew.-% und insbesondere 0,2 bis 2 Gew.-% beträgt. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) weiterhin mindestens ein nichtionisches Tensid, vorzugsweise ein nichtionisches Tensid aus der Gruppe der polyalkoxylierten Sorbitansäureester zugesetzt wird. Verfahren nach Punkte 16, dadurch gekennzeichnet, dass der Gewichtsanteil des nichtionischen Tensids am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers 0,05 bis 3,0 Gew.-%, bevorzugt 0,1 bis 2,0 Gew.-% beträgt. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) weiterhin mindestens ein Feststoff aus der Gruppe bestehend aus Polysacchariden, Kieselsäuren, Silikaten, Sulfaten, Phosphaten, Halogeniden und Carbonaten zugesetzt wird. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) weiterhin mindestens ein Farbstoff, vorzugsweise mindestens ein wasserlöslicher Farbstoff, besonders bevorzugt ein wasserlöslicher Polymerfarbstoff zugesetzt wird. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) weiterhin mindestens ein Konservierungsmittel zugesetzt wird. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zusammensetzung vor Schritt iii) weiterhin mindestens ein Bitterstoff zugesetzt wird. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass die fließfähige, duftstoffhaltige Zusammensetzung in Schritt iii) durch Vertropfen auf eine Oberfläche portioniert wird. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass die fließfähige, duftstoffhaltige Zusammensetzung in Schritt iii) durch Vertropfen auf ein Stahlband mittels eines Tropfenformers mit rotierender, gelochter Außentrommel portioniert wird. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass die fließfähige, duftstoffhaltige Zusammensetzung in Schritt iv) gekühlt wird. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der duftstoffhaltige, formstabile Formkörper einen maximalen Durchmesser zwischen 4 und 15 mm, vorzugsweise zwischen 5 und 10 mm aufweist. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der duftstoffhaltige, formstabile Formkörper eine hemisphärische Gestalt aufweist und ein Verhältnis von Höhe zu Durchmesser von 0,25 bis 0,49 bevorzugt von 0,35 bis 0,45 besitzt. Verfahren nach einem der vorherigen Punkte, dadurch gekennzeichnet, dass der duftstoffhaltige, formstabile Formkörper ein Gewicht von 2 bis 150 mg, vorzugsweise von 5 bis 10 mg aufweist. Duftstoffhaltiger, formstabiler Formkörper hergestellt in einem Verfahren gemäß einem der vorherigen Punkte. Verwendung duftstoffhaltiger, formstabiler Formkörper gemäß nach Punkt 28 als Textilpflegemittel, vorzugsweise Beduftungsmittel und/oder Weichspüler, zum Beduften und/oder Konditionieren von textilen Flächengebilden. Wasch- oder Reinigungsmittel, umfassend einen duftstoffhaltigen, formstabilen Formkörper gemäß Punkt 28. Beispiel 1
Bei 100°C werden Agar-Agar und Natriumacetat in Wasser und Glycerin gelöst. Nachdem das Agar- Agar vollständig aufgelöst ist, wird die Lösung auf 70°C abgekühlt und die übrigen Bestandteile werden hinzugefügt. Die resultierende fließfähige, duftstoffhaltige Zubereitung wird auf 55°C abgekühlt und anschließend auf eine kalte Oberfläche (10°C) vertropft. Es bildeten sich formstabile, duftstoffhaltige Formkörper, die nach fünf Minuten vollständig ausgekühlt waren.
Beispiel 2
Bei 100°C werden Agar-Agar, Zitronensäure und Saccharose in Wasser und Glycerin gelöst. Nachdem das Agar-Agar vollständig aufgelöst ist, wird die Lösung auf 70°C abgekühlt und die übrigen Bestandteile werden hinzugefügt. Die resultierende fließfähige, duftstoffhaltige Zubereitung wird auf 55°C abgekühlt und anschließend auf eine kalte Oberfläche (10°C) vertropft. Es bildeten sich formstabile, duftstoffhaltige Formkörper, die nach fünf Minuten vollständig ausgekühlt waren.
Beispiel 3
Bei 100°C wird die Gelatine in Wasser und Glycerin gelöst. Nachdem das Agar-Agar vollständig aufgelöst ist, wird die Lösung auf 70°C abgekühlt und die übrigen Bestandteile werden hinzugefügt. Die resultierende fließfähige, duftstoffhaltige Zubereitung wird auf 55°C abgekühlt und anschließend auf eine kalte Oberfläche (10°C) vertropft. Es bildeten sich formstabile, duftstoffhaltige Formkörper, die nach fünf Minuten vollständig ausgekühlt waren.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung formstabiler, duftstoffhaltiger Formkörper zur Textilpflege, umfassend die folgenden Schritte:
i) Herstellen einer fließfähigen Zubereitung, umfassend Wasser sowie mindestens ein Hydrokolloid;
ii) Vermischen der Zubereitung aus Schritt i) mit mindestens einem Duftstoff unter Ausbildung einer fließfähigen, duftstoffhaltigen Zubereitung;
iii) Portionieren der fließfähigen, duftstoffhaltigen Zubereitung aus Schritt ii);
iv) Ausbildung formstabiler, duftstoffhaltiger Formkörper.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die fließfähige Zubereitung in Schritt i) eine Temperatur zwischen 40 und 100°C aufweist.
3. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die fließfähige Zubereitung in Schritt i) eine Viskosität (50°C, Kinexus Ultra+, 2cm Platte mit 800pm Spalte, Scherrate 1/s) von 10 bis 800 Pas, vorzugsweise von 20 bis 600 Pas aufweist.
4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das
Hydrokolloid ausgewählt ist aus der Gruppe der natürlichen Hydrokolloide, vorzugsweise aus der Gruppe Gelatine, Agar, Gummi Arabicum, Guar Gum, Gellan Gum, Alginate, Carragenan Carrageenate und Pectine, besonders bevorzugt aus der Gruppe Gelatine und Agar.
5. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der
Gewichtsanteil des Wassers am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers 10 bis 95 Gew.-%, vorzugsweise 15 bis 90 Gew.-% und insbesondere 15 bis 75 Gew.-% beträgt.
6. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der
Gewichtsanteil des natürlichen Hydrokolloids am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers 0,2 bis 25 Gew.-%, vorzugsweise 1 ,0 bis 22 Gew.-% beträgt.
7. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Duftstoff in Schritt ii) ausgewählt ist aus der Gruppe der Parfümöle und Duftstoffkapseln.
8. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der
Gewichtsanteil des Duftstoffs am Gesamtgewicht des formstabilen, duftstoffhaltigen Formkörpers 1 bis 20 Gew.-%, vorzugsweise 1 bis 15 Gew.-% und insbesondere 3 bis 10 Gew.-% beträgt.
9. Duftstoffhaltiger, formstabiler Formkörper hergestellt in einem Verfahren gemäß einem der vorherigen Ansprüche.
10. Verwendung duftstoffhaltiger, formstabiler Formkörper gemäß nach Anspruch 9 als Textilpflegemittel, vorzugsweise Beduftungsmittel und/oder Weichspüler, zum Beduften und/oder Konditionieren von textilen Flächengebilden.
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Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102020200856A1 (de) 2020-01-24 2021-07-29 Henkel Ag & Co. Kgaa Verfahren zur Textilpflege
AR128123A1 (es) * 2022-01-26 2024-03-27 Dow Silicones Corp Una formulación aromática para ropa
US11834636B1 (en) * 2023-05-24 2023-12-05 Tufco, L.P. Scent booster comprising polyethylene glycol, sodium bicarbonate, and sodium acetate for laundry
US12077733B1 (en) 2023-05-24 2024-09-03 Tulco, L.P. Scent booster for laundry comprising a sodium bicarbonate/sodium acetate trihydrate mixture

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2496679B1 (de) * 2009-11-05 2014-10-29 The Procter and Gamble Company Duftzusatz für wäsche

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS4912046A (de) * 1972-05-15 1974-02-02
US4439355A (en) * 1976-12-02 1984-03-27 Colgate-Palmolive Company Elastic detergent product of improved foaming power after use
DE10044382A1 (de) * 2000-09-08 2002-04-04 Haarmann & Reimer Gmbh Pflegemittel
US6932982B2 (en) * 2001-02-16 2005-08-23 Firmenich Sa Encapsulated flavor and/or fragrance composition
DE10121017B4 (de) * 2001-04-28 2006-09-07 Henkel Kgaa Gel-Tablette
DE10214388A1 (de) * 2002-03-30 2003-10-16 Cognis Deutschland Gmbh Verfahren zur Herstellung fester Mittel
BR0313108B1 (pt) * 2002-08-27 2013-11-26 Processo para preparação de lascas de filme com perfume, lasca de filme com perfume, composição granular para limpeza, e, métodos para melhorar a estabilidade na armazenagem de partículas de perfume e para depositar perfume sobre uma superfície
BRPI0812337A2 (pt) * 2007-06-11 2015-01-27 Appleton Paper Inc Agente de benefício contendo partícula de liberação
US9545460B2 (en) * 2014-12-17 2017-01-17 The Procter & Gamble Company Process for freshening air
EP3516030A1 (de) * 2016-09-26 2019-07-31 Henkel AG & Co. KGaA Feste partikuläre zusammensetzungen enthaltend wasserlösliches trägerpolymer und parfüm
DE102017218983A1 (de) * 2017-10-24 2019-04-25 Henkel Ag & Co. Kgaa Feste parfümhaltige Zusammensetzung

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2496679B1 (de) * 2009-11-05 2014-10-29 The Procter and Gamble Company Duftzusatz für wäsche

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MARTINS EVANDRO ET AL: "Oil encapsulation techniques using alginate as encapsulating agent: applications and drawbacks", JOURNAL OF MICROENCAPSULATION., vol. 34, no. 8, 17 November 2017 (2017-11-17), GB, pages 1 - 18, XP055945841, ISSN: 0265-2048, DOI: 10.1080/02652048.2017.1403495 *
See also references of WO2020011543A1 *
SOLIMAN E. A. ET AL: "Microencapsulation of Essential Oils within Alginate: Formulation and <i>in Vitro</i> Evaluation of Antifungal Activity", JOURNAL OF ENCAPSULATION AND ADSORPTION SCIENCES, vol. 03, no. 01, 1 January 2013 (2013-01-01), pages 48 - 55, XP055945836, ISSN: 2161-4865, Retrieved from the Internet <URL:http://file.scirp.org/xml/29469.xml> DOI: 10.4236/jeas.2013.31006 *

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