EP3775739B1 - Gefriertrocknungsanlage und verfahren hierzu - Google Patents

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EP3775739B1
EP3775739B1 EP18822285.5A EP18822285A EP3775739B1 EP 3775739 B1 EP3775739 B1 EP 3775739B1 EP 18822285 A EP18822285 A EP 18822285A EP 3775739 B1 EP3775739 B1 EP 3775739B1
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EP
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sound
drying
freeze
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fluid
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Torsten PÄCHNATZ
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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
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    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B23/00—Heating arrangements
    • F26B23/10—Heating arrangements using tubes or passages containing heated fluids, e.g. acting as radiative elements; Closed-loop systems
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/02—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by using ultrasonic vibrations
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
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    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/044—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum for drying materials in a batch operation in an enclosure having a plurality of shelves which may be heated

Definitions

  • the invention relates to a freeze-drying system for drying liquid-containing, ie generally solvent-containing products, and the invention relates to a method for drying such products with such a freeze-drying system.
  • the freeze-drying system is designed with a vacuum chamber, in which at least one receiving device for receiving the products is introduced, and at least one sound generator is arranged on the receiving device, with which the product can be sonicated during the drying phase.
  • Freeze drying which is known per se, is a process for the gentle evaporation of a wide variety of solvents that are present, for example, in foods, in medicines and the like as a result of production or are naturally present.
  • Freeze-drying equipment is used to carry out the freeze-drying process, and the drying takes place through the evaporation of the solvent in the product itself.
  • the solvent and thus the frozen liquid go directly and without prior transition to the liquid phase from the frozen to the gaseous state, which is called called sublimation.
  • sublimation By creating a vacuum, the liquid can already be sublimated at significantly lower temperatures, so that the product is not subjected to high thermal loads.
  • the low thermal stress enables the properties of the product to be retained, for example the preservation of oils, aromas and other preferably taste-related properties, as well as the consistency of the product.
  • freeze-drying A well-known example of the use of freeze-drying is the production of so-called instant coffee, which is produced using freeze-drying, in particular in order to preserve the aromatic substances in the soluble coffee for later enjoyment.
  • instant coffee which is produced using freeze-drying, in particular in order to preserve the aromatic substances in the soluble coffee for later enjoyment.
  • the excellent solubility of the freeze-dried product with the liquid still removed and storage at room temperature are particularly advantageous.
  • Freeze-drying systems usually have a vacuum chamber for receiving the products, for which coolable and heatable shelves are accommodated in the vacuum chamber, and a condenser is provided, which is usually in a separable from the receiving space Capacitor chamber is housed.
  • the product is first frozen, kept frozen and placed in the vacuum chamber, which is then closed and evacuated.
  • the product is then heated under the created vacuum and the sublimation energy consumed in the course of drying is fed back.
  • the condenser is cooled to low temperatures with a refrigeration unit, in particular with a refrigerant, in order to recondense the liquid from the vapor phase that has sublimated from the product on the surface of the condenser.
  • freeze-drying is divided into three sub-steps that are separated in terms of time, namely freezing, main drying and post-drying.
  • the vacuum is created and the pressure is reduced to a value that is below the freezing point of the liquid in the phase diagram.
  • the pressure value to be set depends essentially on the liquid temperature to be maintained and is determined using the vapor pressure curve.
  • the actual drying process takes place exclusively through the sublimation of liquid in the product under the set pressure vacuum.
  • the sublimation energy used in the main drying to remove the liquid from the product is returned to the product in the receiving device in the form of heat.
  • receiving devices generally have receiving plates and a line device, and a fluid can be guided through corresponding fluid channels in the receiving plate via the line device. Silicone oil, for example, is used as the fluid.
  • Silicone oil for example, is used as the fluid.
  • the layer thickness of the dried product also increases from the outside in and the rate of sublimation increases.
  • the shelf temperature on the top of the receiving plates is continuously increased, but the maximum temperature is limited in order not to damage the product, in particular to prevent the product from defrosting.
  • Known freeze-drying systems are constructed in such a way that the vacuum chamber is separated from the condenser chamber by a dividing wall, for example, or has some other separation from the condenser chamber, and the vacuum chamber is connected to the condenser chamber via an openable valve, which is introduced, for example, in the dividing wall.
  • the valve is opened and the solvent vapor, for example water vapor, can pass into the condenser chamber and condense on the surface of the condenser.
  • the capacitors consist for example from cooling coils and are cooled to low temperatures with a refrigerant via a compressor.
  • the vacuum chamber and usually also the condenser chamber are vented to normal pressure again.
  • a vacuum connection via which the vacuum chamber and/or the condenser chamber can be connected to an external compressor, is used to aerate the vacuum chamber and/or the condenser chamber.
  • FIG. 1 a freeze-drying system 1 according to the prior art for drying liquid-containing products 10.
  • the freeze-drying system 1 has a vacuum chamber 11 and a condenser chamber 25, which is separated from the vacuum chamber 11 by an intermediate wall 21, for example.
  • a receiving space 15 is formed in the vacuum chamber 11, in which a receiving device 12 for receiving the product 10 is introduced.
  • the receiving device 12 has a plurality of receiving plates 16, and the receiving device 12 comprises a line device 19 with a number of fluid lines 24.
  • a condenser 13 is placed in the condenser chamber 25 and the condenser chamber 25 can be connected to the receiving space 15 of the vacuum chamber 11 by opening a valve 22 in the intermediate wall 21 .
  • the products 10 are placed on the receiving plates 16 in the frozen state.
  • the vacuum chamber 11 is then closed and a negative pressure is generated in the vacuum chamber 11 .
  • Sublimation then begins, with the temperature of the product 10 increasing as the degree of drying increases.
  • the line device 19 with the fluid lines 24, through which a fluid 20, for example silicone oil, is guided serves for this purpose can.
  • the fluid 20 which can be temperature-controlled outside of the vacuum chamber 11, the installation surfaces on the capacitor plates 16 and thus also the products 10 can be heated accordingly.
  • the temperature above the fluid 20 in the products 10 is also increased, with the valve 22 being opened as the vapor pressure in the receiving space 15 increases, and the vapor phase of the liquid, for example water vapor or solvent vapor in general, can reach the surface of the condenser 13 condense.
  • the atmosphere in the receiving space 15 is exchanged with the atmosphere in the condenser chamber 25. If the drying has also taken place with the further post-drying phase while at the same time further heating of the products 10, the vacuum connection 26 is opened and the receiving space is opened at the same time as the valve 22 15 and the condenser chamber 25 is ventilated again. The dried product 10 can then be removed.
  • the receiving device 12 can have a plurality of receiving plates 16 which are arranged one above the other and whose distance from one another can be changed by a corresponding actuator system. In this way, vessels for pharmaceutical products, for example, can be automatically sealed after drying, in particular in order to provide the dried product 10 aseptically.
  • the GB 948 517 A a grinding or granulating the product 10 before, and the ground or granulated product, such as instant coffee, is guided over vibrating receiving plates so that the product to be dried during the Drying phase remains in motion, in particular to effectively use a large surface of the ground or granulated product for drying.
  • grinding or granulating a product is not possible for every product, and there are products, such as medicines, that have to be applied to the receiving plates of the receiving device in magazine form in containers and, for example, have a powder-like consistency that is still bound with solvent.
  • the use of ultrasound to improve the drying process in freeze-drying systems is known.
  • the influence of ultrasound on the product improves the permeability of the product to be dried, so that the liquid can also sublimate better from the inner areas of the product.
  • the influence of ultrasound on the mass transport process when drying the products is based on minimizing internal and external resistances for heat and mass transport, so that the diffusion barriers are reduced and the formation of boundary layers is mitigated.
  • the implosion of gas bubbles known as cavitation and caused by the cyclic alternating pressure and the resulting microflows can also influence interfaces and thus reduce external resistance to mass transport in the product and mass transfer at the product surface.
  • Ultrasound is intended to accompany the drying of the product during the drying phase. Further details can be found in AiF 17161 N; "Improvement of drying processes of vegetable raw materials by process-induced reduction of mass transport resistances"; Food Industry Research Group (FEI), Bonn.
  • the sonication of the product with ultrasound usually takes place with a sound generator arranged outside of the vacuum chamber, so that the targeted influence of the ultrasound on the product can only be achieved to a limited extent.
  • a sound generator arranged outside of the vacuum chamber, so that the targeted influence of the ultrasound on the product can only be achieved to a limited extent.
  • the ultrasound is usually no longer used as an accompaniment to this.
  • the JP S61 178 185 U and the JP S63 132 292 U each disclose a freeze-drying plant for drying liquid-containing products, and a vacuum chamber is shown in which receiving devices for receiving the liquid-containing products are introduced.
  • the freeze-drying system also has a sound generator, which is arranged on the receiving device and with which the product can be exposed to sound during the drying phase.
  • the EP 3 093 597 A1 discloses a further embodiment of a freeze-drying system for drying liquid-containing products, with no sound generator being disclosed which is intended to transmit sound waves into the product to be dried.
  • pamphlet CN 103 968 649 A discloses a further embodiment of a freeze-drying system for drying liquid-containing products, an ultrasonic generator with a plurality of ultrasonic heads being provided, and the ultrasonic heads being arranged on a receiving device on which, for example, vegetables intended for freeze-drying can be placed.
  • the ultrasound head can be used directly mechanical vibration transmission arranged on the receiving plate.
  • GB 2 400 901A yet another embodiment of a freeze-drying system with a vacuum chamber and with a sound generator for sounding in ultrasound, the ultrasound being applied while the products are being frozen, so that a crystal structure that is as fine as possible is formed in the frozen product.
  • This improves the actual drying process in a manner known per se, although the actual drying process is not accompanied by the action of ultrasound.
  • the object of the invention is to improve a freeze-drying installation for drying liquid-containing products and to improve a method for drying liquid-containing products using such a freeze-drying installation.
  • the use of ultrasound as a supporting means in the drying of liquid-containing products should be used in an improved manner, preferably in order to accelerate the drying process and, as a result, to achieve a simpler construction of the freeze-drying system.
  • the invention provides that there is a condenser that can be cooled, on which liquid extracted from the product in a drying phase can be condensed from a vapor phase, and that the receiving device comprises a line device for passing a fluid through, with the sound generator on the line device is arranged and that the sound generator is designed to turn on a sound in the fluid.
  • the receiving device can have one or more receiving plates, whereby the invention is also based on the idea that the receiving device can also include a line device and other structural parts, for example, through which a fluid can be passed, in particular in order to cool or seal the receiving plates heat.
  • the receiving device in the sense of the invention can include several tiers for placing the products, or the receiving device is designed in several parts and has a base plate on which one or more trays are arranged, in which the products lie.
  • the products can relate to medicines or food, for example, which is particularly isolated and unpackaged on the
  • Mounting plate so rest at least indirectly.
  • the receiving space is formed in the vacuum chamber, in which the receiving device with the product or products is located, wherein as a further aspect of the invention the condenser can also be accommodated in the receiving space.
  • the vacuum chamber thus forms a single receiving space, in which both the receiving device with the product or products and at the same time with the condenser are accommodated, which simplifies the structure of the system. Consequently, the intermediate wall with the valve can be omitted, whereby only a vacuum connection for evacuation and ventilation can be present, over which the vacuum can be maintained with the required pressure values, especially if a corresponding compressor is attached to the vacuum connection.
  • the invention is also directed to freeze-drying systems which have a condenser chamber which can only be connected to the vacuum chamber by opening a valve.
  • the basic idea of the invention is particularly reflected in the fact that the sound generators radiate at least indirectly into the receiving plates in such a way that the solid-state sound in the receiving plate can be transferred to the product.
  • the recording plate is multi-part, and the sound is transferred from body to body of the multi-part recording plate. Such a transfer can take place in particular from the receiving plate into a receiving dish or other receiving vessel for receiving the product.
  • sound generators refer to all technical devices that are suitable for introducing sound, in particular ultrasound, into a substance, ie a liquid or a solid, and causing this or this to vibrate.
  • the sound generator can also be in several parts and only one sonotrode is arranged on the receiving device and a corresponding generator, which is connected to the sonotrode comprising the exciter only by means of an electrical line.
  • the generator does not also have to be arranged in the receiving space of the vacuum chamber, since it is sufficient for the sonotrode with the sound exciter to be arranged on the receiving device.
  • Sound generators and thus the part of the sound generator that can be arranged on the receiving device according to the invention can be designed as cuboids, discs, cylinders or other components that can be easily attached to the receiving device with dimensions of, for example, a few centimeters.
  • the sound generators are designed as round or square disks or plates that have lateral dimensions that correspond approximately to the installation dimensions of the containers in which the products are accommodated.
  • the condenser of the freeze-drying system is designed with particular advantage as a cooling coil and has a pipe or is formed by a pipe through which a refrigerant is passed when the freeze-drying system is in operation and the condenser is cooled.
  • the condenser in particular in the form of the cooling coil, can be designed spatially in such a way that it encloses the receiving device on the outside.
  • a compact design can be achieved if, according to a possible embodiment, both the receiving device with the products the condenser are also accommodated in a common accommodation space of the vacuum chamber.
  • the receiving device comprises a receiving plate which is formed by means of a bottom sheet of the vacuum chamber.
  • the receiving device has a line device for the passage of a fluid, it being possible for the sound generator to also be arranged on the line device in order to inject sound into the fluid.
  • the sound from the sound generator can be brought to the receiving plate via the fluid and thus via the fluid column, in order finally to radiate sound into the product that is placed on the receiving plate.
  • the sound generator forms an ultrasonic generator and this generates a sound with a sound frequency of at least 16 kHz, for example up to 1 GHz.
  • the sound is conducted to the product by means of solid-state sound transmission in the receiving plate and/or via a fluid column of the fluid in the fluid line and finally radiated into the product.
  • sound can be injected into the fluid line and thus into the fluid column, which can then be transferred to the receiving plate and can finally reach the product from there.
  • the object of the invention is also achieved by a method for drying liquid-containing products with a freeze-drying system, the method comprising at least the following steps: arranging at least one sound generator on a receiving device for receiving the liquid-containing products in the vacuum chamber and sonicating the product during the drying phase by means of a sound wave line through at least part of the recording device with the sound generator.
  • the receiving device is designed with a line device for carrying a fluid through, with the sound generator being arranged on the line device and injecting sound into the fluid, so that the sound is guided through the fluid to the receiving plate and thus to the product.
  • the receiving device with the product(s) and a condenser of the freeze-drying system can be accommodated separately from one another in separate chambers or in a common accommodation space only in the vacuum chamber. This eliminates a valve, in particular in an intermediate wall, to form a connection to the condenser space in which the condenser is arranged. Due to the influence of the ultrasound during operation of the ultrasonic generator, the drying process is accelerated to such an extent that a single cycle can suffice to completely dry the product.
  • the influence of the ultrasound in particular by selecting a correspondingly higher power of the ultrasound generator, only has to be conducted to a lesser extent via the fluid heat to the product, with a possible further development of a freeze-drying system and an associated method being aligned in this way according to the invention It may be that the product is heated up entirely by the influence of the ultrasound, especially if the sound generators are operated at higher power.
  • the line device with the fluid lines and the heating and cooling fluid can thus also be omitted, which further simplifies the design of the freeze-drying system and the execution of the method.
  • FIG. 1 1 shows a freeze-drying plant 1 according to the prior art, and the freeze-drying plant 1 has already been dealt with in detail in connection with the introductory part of the present description.
  • FIG. 1 shows a freeze-drying plant 1 which is not part of the invention, and the freeze-drying plant 1 has a Vacuum chamber 11, and the vacuum chamber 11 forms a receiving space 15 that can be evacuated.
  • a receiving device 12 for receiving products 10 to be dried is received.
  • a condenser 13 is located in the same receiving space 15 and, for example, encloses the receiving device 12 on the outside.
  • the receiving device 12 has a plurality of receiving plates 16 on which the products 10 to be dried are placed.
  • a line device 19 with fluid lines 24 is connected to the receiving plates 16 and a fluid 20 , for example a silicone oil, can be passed through the fluid lines 24 .
  • the fluid 20 can be cooled or heated with peripheral devices, so that the products 10 can also be cooled and in particular heated via the heat exchange with the receiving plates 16 .
  • the receiving plates 16 below the receiving plates 16 are several sound generators 14 for emitting a sound, in particular an ultrasound, so that the direct arrangement of the sound generators 14 on the receiving plates 16 the products 10 placed on the receiving plates 16 can be exposed to sound directly.
  • a sound in particular an ultrasound
  • the vacuum chamber 11 has a vacuum connection 26, via which the vacuum chamber 11 can be evacuated or vented again with the aid of other peripheral devices (not shown).
  • the products 10 can first be placed or placed in the receiving device 12 in the frozen state or introduced into the vacuum chamber 11 together with the receiving device 12 .
  • the vacuum chamber 11 is then closed and evacuated via the vacuum connection 26 .
  • the falling phase transition point from the solid phase of the liquid in the frozen product allows it to go directly to the vapor state without forming a liquid phase, causing the product 10 to dry.
  • a coolant flows through the condenser 13, it can be brought to a very low freezing temperature, and the liquid vapor from the sublimation process of the product 10 can condense directly on the surface of the condenser 13.
  • the sound generators 14 are operated during the drying phase of the products 10 and the sound generators transmit, for example, ultrasound directly into the products 10, the sublimation of the liquid in the products 10 is significantly accelerated.
  • the temperature of the product 10 can be uniformly increased by the action of ultrasound, so that the associated heating can take place in addition to or as an alternative to heating the products 10 via a heated fluid 20.
  • the condensers can also be equipped with sound generators and sonicated in order to achieve a higher packing density of the precipitating ice from the gas phase of the liquid through the effect of the sound excitation, since smaller ice crystals are formed.
  • FIG. 12 shows, by way of example, an enlarged view of the product 10 which is placed on an upper side 17 of the receiving plate 16.
  • FIG. A sound generator 14 is arranged on the underside 18 of the receiving plate 16 and can transmit sound, in particular ultrasound, directly through the receiving plate 16 into the product 10 .
  • the product 10 can be stored in a container and on the Top 17 of the receiving plate 16 stand up. If several products 10 are set up on the receiving plate 16, several sound generators 14 assigned to the respective products 10 can also be arranged on the underside 18 of the receiving plate 16.
  • figure 4 12 shows an alternative embodiment of the receiving device 12, and a receiving plate 16 mounted on a frame 29 is shown, and a plurality of products 10 are standing on the upper side 17 of the receiving plate 16.
  • a sound generator 14 is arranged on the underside 18 of the mounting plate 16 .
  • the example according to figure 4 also shows the possibility that a base plate 16' of the vacuum chamber 11 forms the receiving device 12 for receiving the products 10, and the sound generator 14 is arranged on the outside under the base plate 16'.
  • the base plate 16' thus forms an alternative form of the receiving plate 16 and thus also a part of the receiving device 12.
  • figure 5 represents an embodiment of the freeze-drying system 1 according to the invention, with a vacuum chamber 11 in which the receiving space 15 is formed, and in the receiving space 15 the receiving device 12 has been introduced.
  • the receiving device 12 in turn has a plurality of receiving plates 16 and each of the receiving plates 16 is connected with individual lines to the line device 19 which comprises a number of fluid lines 24 through the passage of the fluid 20 .
  • the condenser 13 is also arranged in the vacuum chamber 11 and the vacuum chamber 11 has a vacuum connection 26 for evacuation and ventilation of the same.
  • the products 10 are placed on top of the receiving plates 16, with six products 10 being shown as an example.
  • a sound generator 14 is arranged on a fluid line 24 and can introduce sound, in particular ultrasound, into the line device 19 .
  • the sound is conducted via the fluid line itself, but in particular also via the fluid column which is guided into the receiving plates 16, see for example a fluid flow arrow in front of the second receiving plate 16 on which the products 10 are placed.
  • This makes use of the possibility of introducing an ultrasound into all receiving plates 16 with a centrally arranged sound generator and the line branching of the line device 19, which can be brought directly to the products 10 via the line and in particular via the liquid column, which are on the upper side of the receiving plates 16 are set up.
  • An alternative sounding point 28 can be formed, for example, in or on each of the fluid lines 24, at which a sound generator is arranged for each mounting plate 16.
  • figure 6 shows a detailed view of a receiving plate 16, and in the receiving plate 16 there is a fluid channel 27 through which the fluid 20 is guided and which is connected to the fluid line 24.
  • a fluid channel 27 through which the fluid 20 is guided and which is connected to the fluid line 24.
  • On the top 17 of the receiving plate 16 is an example of a product 10 on.
  • a sound generator 14 is arranged on one end side of a section of the fluid line 24 extending in a straight line, which can insonate a sound, in particular ultrasound, into the area of the fluid 20 that flows through the fluid channel 27 within the receiving plate 16 .
  • the schematic view illustrates the possibility of using the fluid column of the fluid to bring the sound to the product 10, and the fluid can be used at the same time as a heating and cooling fluid for heating and cooling the product 10.

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Description

  • Die Erfindung bezieht sich auf eine Gefriertrocknungsanlage zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen, d.h. allgemein von lösungsmittelhaltigen Produkten und die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Trocknen solcher Produkte mit einer solchen Gefriertrocknungsanlage. Die Gefriertrocknungsanlage ist mit einer Vakuumkammer ausgebildet, in der wenigstens eine Aufnahmevorrichtung zur Aufnahme der Produkte eingebracht ist, und wobei an der Aufnahmevorrichtung wenigstens ein Schallgenerator angeordnet ist, mit dem das Produkt während der Trocknungsphase beschallbar ist.
    • STAND DER TECHNIK
  • Die an sich bekannte Gefriertrocknung ist ein Verfahren zur schonenden Evaporation von verschiedenster Lösungsmittel, die beispielsweise in Lebensmitteln, in Arzneien und dergleichen herstellungsbedingt oder auf natürliche Weises vorhanden sind.
  • Zur Ausführung des Verfahrens der Gefriertrocknung dienen Gefriertrocknungsanlagen, und die Trocknung erfolgt durch die Evaporation des Lösungsmittels im Produkt selbst. Das Lösungsmittel und damit die gefrorene Flüssigkeit geht dabei direkt und ohne vorherigen Übergang in die flüssige Phase vom gefrorenen in den gasförmigen Zustand über, was als Sublimation bezeichnet wird. Durch die Erzeugung eines Vakuums kann die Flüssigkeit bei deutlich niedrigeren Temperaturen bereits sublimiert werden, sodass das Produkt thermisch nicht hoch belastet wird. Die niedrige thermische Belastung ermöglicht dabei den Erhalt der Eigenschaften des Produktes, beispielsweise den Erhalt von Ölen, Aromen und weiteren vorzugsweise geschmacklichen Eigenschaften sowie der Konsistenz des Produktes.
  • Ein bekanntes Beispiel für den Einsatz der Gefriertrocknung ist die Herstellung sogenannter Instant-Kaffees, der hergestellt wird unter Verwendung der Gefriertrocknung, insbesondere um die Aromastoffe im löslichen Kaffee auch für den späteren Genuss zu erhalten. Neben der Erhaltung der ursprünglichen Eigenschaften der Produkte sind vor allem die ausgezeichnete Löslichkeit des gefriergetrockneten Produktes bei dennoch entfernter Flüssigkeit und die Lagerung bei Raumtemperatur von Vorteil.
  • Gefriertrocknungsanlagen weisen in der Regel eine Vakuumkammer zur Aufnahme der Produkte auf, wofür in der Vakuumkammer kühl- und beheizbare Stellflächen untergebracht sind, und es ist ein Kondensator vorgesehen, der in der Regel in einer vom Aufnahmeraum trennbaren Kondensatorkammer untergebracht ist. Das Produkt wird zunächst eingefroren, gefroren gehalten und in die Vakuumkammer eingebracht, die anschließend verschlossen und evakuiert wird. Das Produkt wird daraufhin unter dem erzeugten Vakuum erwärmt und im Verlauf der Trocknung verbrauchte Sublimationsenergie wird wieder zugeführt. Der Kondensator wird dabei mit einem Kälteaggregat auf tiefe Temperaturen gekühlt, insbesondere mit einem Kältemittel, um die aus dem Produkt sublimierte Flüssigkeit aus der Dampfphase auf der Oberfläche des Kondensators wieder zu kondensieren. In den Gefriertrocknungsprozess gehen vielseitige Parameter wie die Abkühlgeschwindigkeit, die Einfriertemperatur, das Vakuum in der Vakuumkammer, die Stellflächentemperatur zur Aufnahme der Produkte und beispielsweise die Länge der Haupttrocknung ein, wodurch die Komplexität des Verfahrens bereits deutlich wird. Aufgrund des komplexen Verfahrensablaufs ist zur Optimierung des Gefriertrocknungsprozesses eine präzise Mess- und Regeltechnik für die Erfassung der Temperatur und des Druckes sowie weiterer Parameter notwendig.
  • Grundsätzlich wird die Gefriertrocknung in drei zeitlich voneinander abgegrenzte Teilschritte unterteilt, nämlich dem Einfrieren, der Haupttrocknung und der Nachtrocknung. Durch das Senken der Temperatur im Produkt wird die Flüssigkeit eingefroren, wobei zu beachten ist, dass der Gefrierpunkt der Flüssigkeit durch die gelösten Stoffe weiter abgesenkt wird. Danach wird das Vakuum erzeugt und der Druck auf einen Wert abgesenkt, der im Phasendiagramm unterhalb des Gefrierpunktes der Flüssigkeit liegt. Der einzustellende Druckwert richtet sich im Wesentlichen nach der einzuhaltenden Flüssigkeitstemperatur und wird mit Hilfe der Dampfdruckkurve ermittelt.
  • Der eigentliche Trocknungsvorgang findet ausschließlich durch Sublimation von Flüssigkeit im Produkt unter dem eingestellten Druckvakuum statt. Die zur Entfernung der Flüssigkeit aus dem Produkt verbrauchte Sublimationsenergie in der Haupttrocknung wird dem Produkt in der Aufnahmevorrichtung in Form von Wärme wieder zugeführt. Hierzu weisen Aufnahmevorrichtungen in der Regel Aufnahmeplatten und eine Leitungseinrichtung auf, und über die Leitungseinrichtung kann ein Fluid durch entsprechende Fluidkanäle in der Aufnahmeplatte hindurchgeführt werden. Als Fluid wird beispielsweise Silikonöl verwendet. Mit fortschreitender Trocknung des Produktes wächst dabei auch die Schichtdicke des getrockneten Produktes von außen nach innen und die Sublimationsrate sind. Um die Sublimation aufrecht zu erhalten, wird die Stellflächentemperatur auf der Oberseite der Aufnahmeplatten kontinuierlich erhöht, wobei jedoch die maximale Temperatur begrenzt ist, um das Produkt nicht zu schädigen, insbesondere dass es nicht zu einem Abtauen des Produktes kommt. In der Haupttrocknung sind dabei Drücke von beispielsweise 1 mbar bis 10 mbar üblich. Bei der Nachtrocknung wird die verbleibende Flüssigkeit, die noch in der Produktmatrix gebunden ist, abgezogen. In der Praxis wird dabei die Temperatur der Stellflächen auf den Aufnahmeplatten noch weiter erhöht, während der niedrigste erreichbare Druck in der Vakuumkammer von beispielsweise 3 mbar bis 10 mbar realisiert wird.
  • Bekannte Gefriertrocknungsanlagen sind so aufgebaut, dass die Vakuumkammer beispielsweise über eine Zwischenwand getrennt von der Kondensatorkammer ist oder eine sonstige Trennung zur Kondensatorkammer aufweist, und die Vakuumkammer ist über ein öffenbares Ventil mit der Kondensatorkammer verbunden, das beispielsweise in der Zwischenwand eingebracht ist. Hat die Sublimation eingesetzt und steigt der Dampfdruck in der Vakuumkammer, so wird das Ventil geöffnet und der Lösungsmitteldampf, beispielsweise Wasserdampf, kann in die Kondensatorkammer übertreten und an der Oberfläche des Kondensators niederschlagen. Die Kondensatoren bestehen beispielsweise aus Kühlschlangen und werden mit einem Kältemittel über einen Kompressor auf niedrige Temperaturen gekühlt. Nach Beendigung des Trocknungsprozesses wird die Vakuumkammer und in der Regel auch die Kondensatorkammer wieder auf Normaldruck belüftet. Zur Belüftung der Vakuumkammer und/oder der Kondensatorkammer dient ein Vakuumanschluss, über den die Vakuumkammer und/oder die Kondensatorkammer mit einem externen Kompressor verbunden werden kann.
  • Beispielsweise zeigt Figur 1 eine Gefriertrocknungsanlage 1 gemäß dem Stand der Technik zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten 10. Die Gefriertrocknungsanlage 1 weist eine Vakuumkammer 11 und eine Kondensatorkammer 25 auf, die beispielhaft durch eine Zwischenwand 21 von der Vakuumkammer 11 getrennt ist. In der Vakuumkammer 11 ist ein Aufnahmeraum 15 ausgebildet, in dem eine Aufnahmevorrichtung 12 zur Aufnahme des Produktes 10 eingebracht ist. Die Aufnahmevorrichtung 12 weist mehrere Aufnahmeplatten 16 auf, und die Aufnahmevorrichtung 12 umfasst eine Leitungseinrichtung 19 mit mehreren Fluidleitungen 24.
  • In der Kondensatorkammer 25 ist ein Kondensator 13 eingebracht, und die Kondensatorkammer 25 kann mit dem Aufnahmeraum 15 der Vakuumkammer 11 verbunden werden, indem ein Ventil 22 in der Zwischenwand 21 geöffnet wird.
  • Zum Beginn des Trocknungsprozesses werden die Produkte 10 im gefrorenen Zustand auf die Aufnahmeplatten 16 gestellt. Anschließend wird die Vakuumkammer 11 geschlossen und es wird in der Vakuumkammer 11 ein Unterdruck erzeugt. Anschließend setzt die Sublimation ein, wobei mit zunehmendem Trocknungsgrad des Produktes 10 dessen Temperatur erhöht wird. Hierzu dient die Leitungseinrichtung 19 mit den Fluidleitungen 24, durch die ein Fluid 20, beispielsweise Silikonöl, hindurchgeführt werden kann. Mittels des Fluides 20, das außerhalb der Vakuumkammer 11 temperierbar ist, können die Aufstellflächen auf den Kondensatorplatten 16 und damit auch die Produkte 10 entsprechend aufgeheizt werden. Mit zunehmendem Trocknungsgrad der Produkte 10 wird dabei auch die Temperatur über das Fluid 20 in den Produkten 10 erhöht, wobei mit zunehmendem Dampfdruck im Aufnahmeraum 15 das Ventil 22 geöffnet wird, und die Dampfphase der Flüssigkeit, beispielsweise Wasserdampf oder allgemein Lösungsmitteldampf, kann an der Oberfläche des Kondensators 13 kondensieren. Dabei erfolgt ein Austausch der Atmosphäre im Aufnahmeraum 15 mit der Atmosphäre in der Kondensatorkammer 25. Ist die Trocknung auch mit der weiteren Nachtrocknungsphase unter gleichzeitig weiterer Aufheizung der Produkte 10 erfolgt, so wird der Vakuumanschluss 26 geöffnet und bei gleichzeitiger Öffnung des Ventils 22 werden der Aufnahmeraum 15 und die Kondensatorkammer 25 wieder belüftet. Anschließend kann das getrocknete Produkt 10 entnommen werden.
  • Die Aufnahmevorrichtung 12 kann mehrere Aufnahmeplatten 16 aufweisen, die übereinander angeordnet sind und die in ihrem Abstand zueinander durch eine entsprechende Aktorik veränderbar sind. Damit können beispielsweise für pharmazeutische Produkte Gefäße nach der Trocknung automatisch verschlossen werden, insbesondere um eine keimfreie Bereitstellung des getrockneten Produktes 10 zu erreichen.
  • Befinden sich die Produkte in der Aufnahmevorrichtung in einem ruhenden Zustand, so kann das Problem auftreten, dass Flüssigkeitsanteile im Produktinneren dem Produkt nur noch schwer entnehmbar sind. Zur Überwindung dieses Nachteils schlägt die GB 948 517 A ein Zermahlen oder ein Granulieren des Produktes 10 vor, und das zermahlene oder granulierte Produkt, beispielsweise Instant-Kaffee, wird über vibrierende Aufnahmeplatten geführt, sodass das zu trocknende Produkt während der Trocknungsphase in Bewegung bleibt, insbesondere um eine große Oberfläche des zermahlenen oder granulierten Produktes effektiv zur Trocknung zu nutzen. Jedoch ist das Zermahlen oder Granulieren eines Produktes nicht für jedes Produkt möglich, und es gibt Produkte, beispielsweise Arzneien, die auf den Aufnahmeplatten der Aufnahmevorrichtung etwa in magazinierter Form in Behältern aufgebracht werden müssen und beispielsweise eine pulverähnliche aber noch mit Lösungsmittel gebundene Konsistenz aufweisen.
  • Grundsätzlich ist der Einsatz von Ultraschall zur Verbesserung des Trocknungsprozesses in Gefriertrocknungsanlagen bekannt. Der Einfluss von Ultraschall auf das Produkt verbessert die Permeabilität des zu trocknenden Produktes, sodass die Flüssigkeit auch aus inneren Bereichen des Produktes besser sublimieren kann. Der Einfluss von Ultraschall auf den Stofftransportprozess beim Trocknen der Produkte basiert dabei auf der Minimierung interner und externer Widerstände für den Wärme- und Stofftransport, sodass die Diffusionsbarrieren verringert und die Grenzschichtbildung gemildert wird. Vor allem die als Kavitation bezeichnete und durch den zyklischen Wechseldruck verursachte Implosion von Gasblasen sowie daraus resultierende Mikroströmungen können auch Grenzflächen beeinflussen und so externe Widerstände gegen den Stofftransport im Produkt sowie den Stoffübergang an der Produktoberfläche verringern. Ultraschall wird dabei als begleitende Unterstützung der Trocknung des Produktes während der Trocknungsphase vorgesehen. Weitere Einzelheiten sind zu entnehmen aus AiF 17161 N; "Verbesserung von Trocknungsprozessen pflanzlicher Rohstoffe durch prozessinduzierte Verringerung von Stofftransportwiderständen"; Forschungskreis der Ernährungsindustrie e.V. (FEI), Bonn.
  • Die Beschallung des Produktes mit Ultraschall erfolgt in der Regel mit einem außerhalb der Vakuumkammer angeordneten Schallgenerator, sodass die gezielte Beeinflussung des Produktes durch den Ultraschall nur bedingt erreicht werden kann. Insbesondere ist es üblich, das Produkt vor dem Einbringen in die Vakuumkammer mit Ultraschall zu beschallen, insbesondere in der Einfrierphase, um eine Eiskristallbildung im Gefriervorgang der Flüssigkeit im Produkt zu begünstigen, wodurch die nachfolgende Sublimation in der Vakuumkammer verbessert werden kann. Um den Trocknungsvorgang des Produktes in der Vakuumkammer und unter Vakuumatmosphäre zu begünstigen, wird der Ultraschall in der Regel begleitend hierzu nicht mehr verwendet.
  • Die JP S61 178 185 U und die JP S63 132 292 U offenbaren jeweils eine Gefriertrocknungsanlage zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten, und es ist eine Vakuumkammer gezeigt, in der Aufnahmevorrichtungen zur Aufnahme der flüssigkeitshaltigen Produkte eingebracht sind. Die Gefriertrocknungsanlage weist überdies einen Schallgenerator auf, der an der Aufnahmevorrichtung angeordnet ist, und mit dem das Produkt während der Trocknungsphase beschallbar ist.
  • Die EP 3 093 597 A1 offenbart eine weitere Ausgestaltung einer Gefriertrocknungsanlage zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten, wobei kein Schallgenerator offenbart ist, der zum Einschallen von Schallwellen in das zu trocknende Produkt dienen soll.
  • Druckschrift CN 103 968 649 A offenbart eine weitere Ausgestaltung einer Gefriertrocknungsanlage zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten, wobei ein Ultraschallgenerator mit mehreren Ultraschallköpfen vorgesehen ist, und die Ultraschallköpfe sind an einer Aufnahmevorrichtung angeordnet, auf der beispielsweise zur Gefriertrocknung vorgesehenes Gemüse aufgelegt werden kann. Damit ist der Ultraschallkopf zur direkten mechanischen Schwingungsübertragung an die Aufnahmeplatte angeordnet.
  • Schließlich offenbart die GB 2 400 901 A eine noch weitere Ausgestaltung einer Gefriertrocknungsanlage mit einer Vakuumkammer und mit einem Schallgenerator zur Einschallung von Ultraschall, wobei der Ultraschall während des Gefrierens der Produkte appliziert wird, sodass sich möglichst eine feine Kristallstruktur im gefrorenen Produkt bildet. Das verbessert auf an sich bekannte Weise den eigentlichen Trocknungsprozess, wobei jedoch nicht der eigentliche Trocknungsprozess durch die Einwirkung von Ultraschall begleitet wird.
    • OFFENBARUNG DER ERFINDUNG
  • Die Aufgabe der Erfindung ist eine Verbesserung einer Gefriertrocknungsanlage zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten sowie die Verbesserung eines Verfahrens zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten mit einer solchen Gefriertrocknungsanlage. Insbesondere soll der Einsatz von Ultraschall als unterstützendes Mittel bei der Trocknung der flüssigkeitshaltigen Produkte verbessert eingesetzt werden, vorzugsweise um den Trocknungsprozess zu beschleunigen und um im Ergebnis einen einfacheren Aufbau der Gefriertrocknungsanlage zu erreichen.
  • Diese Aufgabe wird ausgehend von einer Gefriertrocknungsanlage zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 und ausgehend von einem Verfahren zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten mit einer solchen Gefriertrocknungsanlage gemäß Anspruch 8 mit den jeweils kennzeichnenden Merkmalen gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den abhängigen Ansprüchen angegeben.
  • Die Erfindung sieht zur Verbesserung der Gefriertrocknungsanlage vor, dass ein kühlbarer Kondensator vorhanden ist, an dem aus dem Produkt in einer Trocknungsphase entzogene Flüssigkeit aus einer Dampfphase niederschlagbar ist, und dass die Aufnahmevorrichtung eine Leitungseinrichtung zur Hindurchführung eines Fluids umfasst, wobei der Schallgenerator an der Leitungseinrichtung angeordnet ist und dass der Schallgenerator ausgebildet ist, einen Schall in das Fluid einzuschalten.
  • Die Aufnahmevorrichtung kann im Sinne der Erfindung eine oder mehrere Aufnahmeplatten aufweisen, wobei die Erfindung auch von dem Gedanken ausgeht, dass die Aufnahmevorrichtung etwa eine Leitungseinrichtung und weitere Umbauteile mit umfassen kann, durch die ein Fluid hindurchführbar ist, insbesondere um die Aufnahmeplatten zu kühlen oder zu heizen. Die Aufnahmevorrichtung im Sinne der Erfindung kann dabei mehrere Etagen zur Aufstellung der Produkte umfassen, oder die Aufnahmevorrichtung ist mehrteilig ausgebildet und weist eine Grundplatte auf, auf der eine oder mehrere Schalen angeordnet werden, in denen die Produkte liegen. Die Produkte können dabei Arzneimittel oder beispielsweise Lebensmittel betreffen, die insbesondere vereinzelt und unverpackt auf der
  • Aufnahmeplatte damit wenigstens mittelbar aufliegen.
  • Ein weiterer wesentlicher Aspekt der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage ist darauf gerichtet, dass in der Vakuumkammer der Aufnahmeraum ausgebildet ist, in dem sich die Aufnahmevorrichtung mit dem oder den Produkten befindet, wobei als ein weiterer Aspekt der Erfindung in dem Aufnahmeraum weiterhin auch der Kondensator aufgenommen sein kann. Damit bildet die Vakuumkammer einen einzigen Aufnahmeraum, in dem sowohl die Aufnahmevorrichtung mit dem oder mit den Produkten und zugleich mit dem Kondensator aufgenommen sind, wodurch die der Aufbau der Anlage vereinfacht. Folgerichtig kann die Zwischenwand mit dem Ventil entfallen, wobei lediglich noch ein Vakuumanschluss zur Evakuierung und Belüftung vorhanden sein kann, über den das Vakuum mit den geforderten Druckwerten gehalten werden kann, insbesondere wenn ein entsprechender Kompressor an den Vakuumanschluss angebracht ist. Die Erfindung richtet sich jedoch auch auf Gefriertrocknungsanlagen, die eine Kondensatorkammer aufweisen, die nur mit dem Öffnen eines Ventils mit der Vakuumkammer verbindbar ist.
  • Der Grundgedanke der Erfindung ist insbesondere dadurch wiedergegeben, dass die Schallgeneratoren wenigstens mittelbar in die Aufnahmeplatten einschallen, derart, dass der Festkörperschall in der Aufnahmeplatte in das Produkt übergehen kann.
  • Auch ist es denkbar, dass die Aufnahmeplatte dabei mehrteilig ist, und der Schall wird von Körper zu Körper der mehrteiligen Aufnahmeplatte überführt. Eine solche Überführung kann insbesondere stattfinden von der Aufnahmeplatte in eine Aufnahmeschale oder ein sonstiges Aufnahmegefäß zur Aufnahme des Produktes.
  • Schallgeneratoren bezeichnen im Sinne der vorliegenden Erfindung alle technischen Geräte, die geeignet sind, einen Schall, insbesondere Ultraschall, in einen Stoff, also eine Flüssigkeit oder einen Festkörper, einzuleiten und diese oder diesen in eine Schwingung zu versetzen. Dabei kann der Schallgenerator auch mehrteilig sein und nur eine Sonotrode wird an der Aufnahmevorrichtung angeordnet und ein entsprechender Generator, der nur mittels einer elektrischen Leitung mit der Sonotrode umfassend den Erreger verbunden ist. Der Generator muss dabei nicht ebenfalls im Aufnahmeraum der Vakuumkammer angeordnet sein, da es hinreichend ist, dass die Sonotrode mit dem Schallerreger an der Aufnahmevorrichtung angeordnet ist.
  • Schallgeneratoren und damit der im Sinne der Erfindung an der Aufnahmevorrichtung anordenbare Teil des Schallgenerators können als Quader, als Scheiben, als Zylinder oder als sonstige Bauteile ausgebildet sein, die mit Abmessungen von beispielsweise wenigen Zentimetern gut an der Aufnahmevorrichtung angebracht werden können. Beispielsweise sind die Schallgeneratoren als runde oder eckige Scheiben oder Platten ausgeführt, die seitliche Abmessungen aufweisen, die etwa mit den Aufstellabmessungen der Behältnisse korrespondieren, in denen die Produkte aufgenommen sind.
  • Der Kondensator der Gefriertrocknungsanlage ist mit besonderem Vorteil als Kühlschlange ausgebildet und weist eine Rohrleitung auf oder ist durch eine Rohrleitung gebildet, durch die ein Kältemittel hindurchgeführt wird, wenn die Gefriertrocknungsanlage betrieben wird und der Kondensator gekühlt ist. Der Kondensator, insbesondere in Form der Kühlschlange, kann dabei räumlich so ausgebildet sein, dass dieser die Aufnahmevorrichtung außenseitig umschließt. Insbesondere kann so eine kompakte Bauweise erzielt werden, wenn gemäß einer möglichen Ausführungsform sowohl die Aufnahmevorrichtung mit den Produkten als auch der Kondensator in einem gemeinsamen Aufnahmeraum der Vakuumkammer untergebracht sind.
  • Gemäß einer Abwandlung der erfindungsgemäßen Ausgestaltung der Gefriertrocknungsanlage besteht die Möglichkeit, dass die Aufnahmevorrichtung eine Aufnahmeplatte umfasst, die mittels einer Bodenblatte der Vakuumkammer gebildet ist.
  • Erfindungsgemäß weist die Aufnahmevorrichtung eine Leitungseinrichtung zur Hindurchführung eines Fluids auf, wobei der Schallgenerator auch an der Leitungseinrichtung angeordnet sein kann, um Schall in das Fluid einzuschallen. Über das Fluid und damit über die Fluidsäule kann der Schall vom Schallgenerator an die Aufnahmeplatte herangeführt werden, um schließlich in das Produkt einzuschallen, das auf der Aufnahmeplatte aufgestellt ist. Dadurch ergibt sich der Vorteil, dass ein zentraler Schallgenerator für mehrere Aufnahmeplatten Verwendung finden kann, oder die Anordnung des Schallgenerators vereinfacht sich, beispielsweise wenn pro Aufnahmeplatte ein Schallgenerator an einer zur Aufnahmeplatte führenden Fluidleitung angeordnet wird.
  • Beispielsweise bildet der Schallgenerator einen Ultraschallgenerator und dieser erzeugt einen Schall mit einer Schallfrequenz von wenigstens 16kHz, beispielsweise bis 1GHz. Der Schall wird dabei mittels Festkörperschallübertragung in der Aufnahmeplatte und/oder über eine Fluidsäule des Fluids in der Fluidleitung zum Produkt hin geführt und schließlich in das Produkt eingeschallt. Insbesondere kann Schall in die Fluidleitung und damit in die Fluidsäule eingeschallt werden, der dann in die Aufnahmeplatte überführt und schließlich von dieser ins Produkt gelangen kann.
  • Die Aufgabe der Erfindung wird weiterhin gelöst durch ein Verfahren zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten mit einer Gefriertrocknungsanlage, wobei das Verfahren wenigstens die folgenden Schritte umfasst: Anordnen wenigstens eines Schallgenerators an einer Aufnahmevorrichtung zur Aufnahme der flüssigkeitshaltigen Produkte in der Vakuumkammer und Beschallen des Produktes während der Trocknungsphase mittels einer Schallwellenleitung durch wenigstens einen Teil der Aufnahmevorrichtung mit dem Schallgenerator. Die in Zusammenhang mit der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage aufgeführten weiteren Merkmale und zugehörigen Vorteile finden für das erfindungsgemäße Verfahren zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten mit einer solchen Gefriertrocknungsanlage ebenfalls Berücksichtigung.
  • Erfindungsgemäß wird die Aufnahmevorrichtung mit einer Leitungseinrichtung zur Durchführung eines Fluids ausgebildet, wobei der Schallgenerator an der Leitungseinrichtung angeordnet wird und einen Schall in das Fluid einschallt, sodass der Schall durch das Fluid an die Aufnahmeplatte und damit an das Produkt herangeführt wird.
  • Die Aufnahmevorrichtung mit dem oder mit den Produkten und ein Kondensator der Gefriertrocknungsanlage können getrennt zueinander in separierten Kammern oder in einem gemeinsamen Aufnahmeraum nur in der Vakuumkammer aufgenommen werden. Dadurch entfallen ein Ventil, insbesondere in einer Zwischenwand, um eine Verbindung zum Kondensatorraum zu bilden, in dem der Kondensator angeordnet ist. Durch den Einfluss des Ultraschalls beim Betrieb des Ultraschallgenerators wird der Trocknungsvorgang derart stark beschleunigt, dass ein einziger Zyklus zur vollständigen Trocknung des Produktes ausreichen kann. Zudem besteht vorteilhaft die Möglichkeit, dass der Einfluss des Ultraschalls insbesondere durch die Wahl einer entsprechend höheren Leistung des Ultraschallgenerators nur noch in geringerem Maße über das Fluid Wärme an das Produkt geführt werden muss, wobei eine mögliche Weiterbildung einer Gefriertrocknungsanlage und eines zugehörigen Verfahrens erfindungsgemäß so ausgerichtet sein kann, dass die Aufheizung des Produktes vollständig durch den Einfluss des Ultraschalls erfolgt, insbesondere wenn die Schallgeneratoren mit höherer Leistung betrieben werden. Damit können auch die Leitungseinrichtung mit den Fluidleitungen und dem Heiz-/und Kühlfluid entfallen, wodurch sich der Aufbau der Gefriertrocknungsanlage und die Ausführung des Verfahrens weiter vereinfachen.
    • BEVORZUGTE AUSFÜHRUNGSBEISPIELE DER ERFINDUNG
  • Weitere, die Erfindung verbessernde Maßnahmen werden nachstehend gemeinsam mit der Beschreibung bevorzugter Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Figuren näher dargestellt. Es zeigt:
    • Figur 1 eine schematische Ansicht eines Ausführungsbeispiels einer Gefriertrocknungsanlage gemäß dem Stand der Technik,
    • Figur 2 eine Gefriertrocknungsanlage, die nicht Teil der Erfindung ist, in schematischer Ansicht
    • Figur 3 eine Detailansicht eines Teils einer Aufnahmevorrichtung, die nicht Teil der Erfindung ist, mit einem auf einer Aufnahmeplatte aufstehenden Produkt,
    • Figur 4 ein weiteres Beispiel einer Gefriertrocknungsanlage, die nicht Teil der Erfindung ist, mit einer alternativen Ausgestaltung der Aufnahmevorrichtung,
    • Figur 5 ein Ausführungsbeispiel der Gefriertrocknungsanlage gemäß der Erfindung,
    • Figur 6 eine Detailansicht einer Fluidleitung, an der ein Schallgenerator angeordnet ist.
  • Figur 1 zeigt eine Gefriertrocknungsanlage 1 gemäß dem Stand der Technik, und die Gefriertrocknungsanlage 1 ist in Zusammenhang mit dem einleitenden Teil der vorliegenden Beschreibung bereits ausführlich behandelt worden.
  • Figur 2 zeigt eine Gefriertrocknungsanlage 1 die nicht Teil der Erfindung ist, und die Gefriertrocknungsanlage 1 weist eine Vakuumkammer 11 auf, und die Vakuumkammer 11 bildet einen evakuierbaren Aufnahmeraum 15. Im Aufnahmeraum 15 ist eine Aufnahmevorrichtung 12 zur Aufnahme von zu trocknenden Produkten 10 aufgenommen. Weiterhin befindet sich im selben Aufnahmeraum 15 ein Kondensator 13, der schematisch dargestellt ist und beispielhaft die Aufnahmevorrichtung 12 außenseitig umschließt.
  • Die Aufnahmevorrichtung 12 weist mehrere Aufnahmeplatten 16 auf, auf denen die zu trocknenden Produkte 10 aufgestellt sind. An die Aufnahmeplatten 16 ist eine Leitungseinrichtung 19 mit Fluidleitungen 24 angeschlossen, und durch die Fluidleitungen 24 kann ein Fluid 20, beispielsweise ein Silikonöl, hindurchgeführt werden. Das Fluid 20 kann mit peripheren Einrichtungen gekühlt oder beheizt werden, sodass über den Wärmeaustausch mit den Aufnahmeplatten 16 auch die Produkte 10 gekühlt und insbesondere beheizt werden können.
  • Unterhalb der Aufnahmeplatten 16 befinden sich mehrere Schallgeneratoren 14 zur Aussendung eines Schalls, insbesondere eines Ultraschalls, sodass durch die unmittelbare Anordnung der Schallgeneratoren 14 an den Aufnahmeplatten 16 die auf den Aufnahmeplatten 16 aufgestellten Produkte 10 direkt beschallt werden können.
  • Die Vakuumkammer 11 weist einen Vakuumanschluss 26 auf, über den die Vakuumkammer 11 mit Hilfe weiterer nicht dargestellter peripherer Einrichtungen evakuiert oder auch wieder belüftet werden kann.
  • Wird die Gefriertrocknungsanlage 1 in Betrieb genommen, so können die Produkte 10 zunächst im gefrorenen Zustand in die Aufnahmevorrichtung 12 eingelegt oder eingestellt werden oder gemeinsam mit der Aufnahmevorrichtung 12 in die Vakuumkammer 11 eingebracht werden. Anschließend wird die Vakuumkammer 11 verschlossen und über den Vakuumanschluss 26 evakuiert. Durch den absinkenden Phasenübergangspunkt von der festen Phase der Flüssigkeit im eingefrorenen Produkt kann diese ohne Bildung einer Flüssigphase direkt in den Dampfzustand übergehen, wodurch das Produkt 10 trocknet. Wird der Kondensator 13 beispielsweise mit einem Kältemittel durchströmt, so kann dieser auf eine sehr niedrige Gefriertemperatur gebracht werden, und an der Oberfläche des Kondensators 13 kann der Flüssigkeitsdampf aus dem Sublimationsvorgang des Produktes 10 unmittelbar niederschlagen.
  • Werden die Schallgeneratoren 14 während der Trocknungsphase der Produkte 10 betrieben und senden die Schallgeneratoren beispielsweise Ultraschall direkt in die Produkte 10 ein, so wird die Sublimation der Flüssigkeit in den Produkten 10 deutlich beschleunigt. Durch die Ultraschalleinwirkung kann zugleich die Temperatur des Produktes 10 gleichförmig erhöht werden, sodass eine damit einhergehende Erwärmung zusätzlich oder alternativ erfolgen kann zu einer Erwärmung der Produkte 10 über ein beheiztes Fluid 20.
  • In nicht dargestellter Weise können die Kondensatoren zusätzlich mit Schallgeneratoren ausgestattet und beschallt werden, um durch die Wirkung der Schallanregung eine höhere Packungsdichte des sich niederschlagenden Eis aus der Gasphase der Flüssigkeit zu erreichen, da sich kleinere Eiskristalle bilden.
  • Figur 3 zeigt beispielhaft eine vergrößerte Ansicht des Produktes 10, das auf einer Oberseite 17 der Aufnahmeplatte 16 aufgestellt ist. Auf der Unterseite 18 der Aufnahmeplatte 16 ist ein Schallgenerator 14 angeordnet, und dieser kann Schall, insbesondere Ultraschall, direkt durch die Aufnahmeplatte 16 hindurch in das Produkt 10 einschallen. Beispielsweise kann das Produkt 10 in einem Behältnis aufbewahrt sein und auf der Oberseite 17 der Aufnahmeplatte 16 aufstehen. Sind auf der Aufnahmeplatte 16 mehrere Produkte 10 aufgestellt, so können auch mehrere den jeweiligen Produkten 10 zugeordnete Schallgeneratoren 14 an der Unterseite 18 der Aufnahmeplatte 16 angeordnet sein.
  • Figur 4 zeigt eine alternative Ausgestaltung der Aufnahmevorrichtung 12, und es ist eine auf einem Gestell 29 aufgebrachte Aufnahmeplatte 16 gezeigt, und auf der Oberseite 17 der Aufnahmeplatte 16 stehen mehrere Produkte 10 auf. Auf der Unterseite 18 der Aufnahmeplatte 16 ist ein Schallgenerator 14 angeordnet.
  • Das Beispiel gemäß Figur 4 zeigt zugleich auch die Möglichkeit, dass eine Bodenplatte 16' der Vakuumkammer 11 die Aufnahmevorrichtung 12 zur Aufnahme der Produkte 10 bildet, und außenseitig unter der Bodenplatte 16' ist der Schallgenerator 14 angeordnet. Damit bildet die Bodenplatte 16' eine alternative Form der Aufnahmeplatte 16 und damit auch einen Teil der Aufnahmevorrichtung 12.
  • Figur 5 stellt ein Ausführungsbeispiel der Gefriertrocknungsanlage 1 gemäß der Erfindung dar,
    mit einer Vakuumkammer 11, in der der Aufnahmeraum 15 ausgebildet ist, und im Aufnahmeraum 15 ist die Aufnahmevorrichtung 12 eingebracht worden. Die Aufnahmevorrichtung 12 weist wiederum mehrere Aufnahmeplatten 16 auf, und jede der Aufnahmeplatten 16 ist mit Einzelleitungen mit der Leitungseinrichtung 19 verbunden, die mehrere Fluidleitungen 24 durch Hindurchführung des Fluids 20 umfasst. In der Vakuumkammer 11 ist weiterhin der Kondensator 13 angeordnet und die Vakuumkammer 11 weist einen Vakuumanschluss 26 zur Evakuierung und zur Belüftung derselben auf.
  • Die Produkte 10 sind auf der Oberseite der Aufnahmeplatten 16 aufgestellt, wobei beispielhaft sechs Produkte 10 gezeigt sind.
  • Gemäß dem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein Schallgenerator 14 an einer Fluidleitung 24 angeordnet und kann Schall, insbesondere Ultraschall, in die Leitungseinrichtung 19 einleiten. Dabei erfolgt eine Leitung des Schalls über die Fluidleitung selbst, jedoch insbesondere auch über die Fluidsäule, die in die Aufnahmeplatten 16 hineingeführt ist, siehe beispielhaft einen Fluidflusspfeil vor der zweiten Aufnahmeplatte 16, auf der die Produkte 10 aufgestellt sind. Damit wird die Möglichkeit genutzt, mit einem zentral angeordneten Schallgenerator und der Leitungsverzweigung der Leitungseinrichtung 19 in sämtliche Aufnahmeplatten 16 einen Ultraschall einzuleiten, der über die Leitung und insbesondere über die Flüssigkeitssäule unmittelbar an die Produkte 10 herangeführt werden kann, die auf der Oberseite der Aufnahmeplatten 16 aufgestellt sind.
  • Eine alternative Einschallstelle 28 kann beispielsweise in oder an jeder der Fluidleitungen 24 ausgebildet sein, an der je Aufnahmeplatte 16 ein Schallgenerator angeordnet wird.
  • Figur 6 zeigt hierzu eine Detailansicht einer Aufnahmeplatte 16, und in der Aufnahmeplatte 16 befindet sich ein Fluidkanal 27, durch den das Fluid 20 geführt wird und der mit der Fluidleitung 24 verbunden ist. Auf der Oberseite 17 der Aufnahmeplatte 16 steht beispielhaft ein Produkt 10 auf.
  • Beispielhaft ist an einer Endseite eines sich in einer Geraden erstreckenden Abschnittes der Fluidleitung 24 ein Schallgenerator 14 angeordnet, welcher einen Schall, insbesondere Ultraschall, in den Bereich des Fluids 20 einschallen kann, der den Fluidkanal 27 innerhalb der Aufnahmeplatte 16 durchströmt. Die schematische Ansicht verdeutlicht die Möglichkeit, die Fluidsäule des Fluids dazu zu nutzen, den Schall an das Produkt 10 heranzuführen, und das Fluid kann zugleich als Heiz- und Kühlfluid zur Aufheizung und zur Kühlung des Produktes 10 genutzt werden.
  • Die Erfindung beschränkt sich in ihrer Ausführung nicht auf das vorstehend angegebene bevorzugte Ausführungsbeispiel. Vielmehr ist eine Anzahl von Varianten denkbar, welche von der dargestellten Lösung auch bei einer grundsätzlich anders gearteten Ausführung Gebrauch macht. Sämtliche aus den Ansprüchen, der Beschreibung oder den Zeichnungen hervorgehenden Merkmale und/oder Vorteile, einschließlich konstruktiver Einzelheiten oder räumlicher Anordnungen, können sowohl für sich als auch in den verschiedensten Kombinationen erfindungswesentlich sein.
    • Bezugszeichenliste:
    • 1
    Gefriertrocknungsanlage
    10
    Produkt
    11
    Vakuumkammer
    12
    Aufnahmevorrichtung
    13
    Kondensator
    14
    Schallgenerator
    15
    Aufnahmeraum
    16
    Aufnahmeplatte
    16'
    Bodenplatte
    17
    Oberseite
    18
    Unterseite
    19
    Leitungseinrichtung
    20
    Fluid
    21
    Zwischenwand
    22
    Ventil
    23
    Kältemittel
    24
    Fluidleitung
    25
    Kondensatorkammer
    26
    Vakuumanschluss
    27
    Fluidkanal
    28
    Einschallstelle
    29
    Gestell

Claims (7)

  1. Gefriertrocknungsanlage (1) zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten (10), mit einer Vakuumkammer (11), in der wenigstens eine Aufnahmevorrichtung (12) zur Aufnahme der flüssigkeitshaltigen Produkte (10) eingebracht ist, und wobei an der Aufnahmevorrichtung (12) wenigstens ein Schallgenerator (14) angeordnet ist, mit dem das Produkt (10) während der Trocknungsphase beschallbar ist, wobei ein kühlbarer Kondensator (13) vorhanden ist, an dem aus dem Produkt (10) in einer Trocknungsphase entzogene Flüssigkeit aus einer Dampfphase niederschlagbar ist, und dass die Aufnahmevorrichtung (12) eine Leitungseinrichtung (19) zur Hindurchführung eines Fluids (20) umfasst, dadurch gekennzeichnet, dass der Schallgenerator (14) an der Leitungseinrichtung (19) angeordnet ist und dass der Schallgenerator (14) ausgebildet ist, einen Schall in das Fluid (20) einzuschallen.
  2. Gefriertrocknungsanlage (1) nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnahmevorrichtung (12) eine oder mehrere Aufnahmeplatten (16) umfasst, wobei das wenigstens eine Produkt (10) auf einer Oberseite (17) der Aufnahmeplatte (16) aufstellbar ist und wobei an einer der Oberseite (17) gegenüberliegenden Unterseite (18) der Aufnahmeplatte (16) der wenigstens eine Schallgenerator (14) angeordnet ist.
  3. Gefriertrocknungsanlage (1) nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass in der Vakuumkammer (11) ein Aufnahmeraum (15) ausgebildet ist, wobei der Kondensator (13) gemeinsam mit der Aufnahmevorrichtung (12) und dem Produkt (10) im Aufnahmeraum (15) eingebracht ist.
  4. Gefriertrocknungsanlage (1) nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Kondensator (13) räumlich so ausgebildet ist, dass dieser die Aufnahmevorrichtung (12) außenseitig umschließt.
  5. Gefriertrocknungsanlage (1) nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Aufnahmevorrichtung (12) eine Aufnahmeplatte (16') umfasst, die mittels einer Bodenplatte der Vakuumkammer (11) gebildet ist.
  6. Gefriertrocknungsanlage (1) nach einem der vorgenannten Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Schallgenerator (14) einen Ultraschallgenerator bildet und einen Schall mit einer Schallfrequenz von wenigstens 16kHz vermittels einer Festkörperschallübertragung in der Aufnahmeplatte (16,16') und/oder über eine Fluidsäule des Fluids in der Fluidleitung (24) in das Produkt (10) einschallt.
  7. Verfahren zum Trocknen von flüssigkeitshaltigen Produkten (10) mit einer Gefriertrocknungsanlage (1), dadurch gekennzeichnet, dass
    - wenigstens ein Schallgenerator (14) an einer Aufnahmevorrichtung (12) zur Aufnahme der flüssigkeitshaltigen Produkte (10) in der Vakuumkammer (11) angeordnet wird und wobei das Produkt (10) während der Trocknungsphase mittels einer Schallwellenleitung durch wenigstens einen Teil der Aufnahmevorrichtung (12) mit dem Schallgenerator (14) beschallt wird und dass
    - die Aufnahmevorrichtung (12) eine Leitungseinrichtung (19) zur Hindurchführung eines Fluids (20) umfasst, wobei der Schallgenerator (14) an der Leitungseinrichtung (19) angeordnet wird und einen Schall in das Fluid (20) einschallt, sodass der Schall durch das Fluid (20) an die Aufnahmeplatte (16) und damit an das Produkt (10) herangeführt wird.
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