EP3735564B1 - Ofen - Google Patents

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EP3735564B1
EP3735564B1 EP18731090.9A EP18731090A EP3735564B1 EP 3735564 B1 EP3735564 B1 EP 3735564B1 EP 18731090 A EP18731090 A EP 18731090A EP 3735564 B1 EP3735564 B1 EP 3735564B1
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EP
European Patent Office
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process space
housing
exhaust
duct
suction
Prior art date
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French (fr)
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Matthias Muck
Dimitri Sabelfeld
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Onejoon GmbH
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Onejoon GmbH
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Publication date
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    • F27B2005/161Gas inflow or outflow
    • F27B2005/162Gas inflow or outflow through closable or non-closable openings of the chamber walls

Definitions

  • the invention relates to an oven for thermal treatment according to claim 1.
  • Such ovens are used in particular in the production of carbon fibers, which are formed from fibers made of polyacrylonitrile fibers in a three or four-stage process.
  • Polyacrylonitrile is generally abbreviated as PAN.
  • Felts and fleeces can also be treated in such ovens.
  • Materials other than PAN include viscose and lignin.
  • Documents EP2738292A1 , JP2000 088464A and DE102010044296B3 disclose ovens of the technical field of the present invention.
  • polyacrylonitrile is oxidized to oxidized PAN fibers in an oxidation oven at temperatures between approximately 200 ° C and 400 ° C in the presence of oxygen.
  • oxidized PAN fibers are then subjected to a thermal treatment in an oxygen-free inert gas atmosphere in an oven at around 400 ° C to 1000 ° C in a second production stage in order to increase the proportion of carbon in the fibers through carbonization, which occurs at the oxidized PAN fibers is around 62% by weight.
  • nitrogen N 2 or argon Ar are used as inert gas.
  • the thermal treatment takes place in an oven of the type mentioned at the beginning, which is referred to as a high-temperature oven, between 800 ° C and 1800 ° C under a nitrogen atmosphere, with carbonization taking place in which the PAN fibers pyrolyze until they contain a carbon content from about 92% by weight to 95% by weight.
  • the carbon fibers obtained after the third production stage are subjected to a further thermal treatment in an oxygen-free inert gas atmosphere at temperatures between 1800 ° C and 3000 ° C in a fourth production stage in an oven of the type mentioned at the beginning; At these temperatures, the carbon fibers are graphitized, which then have a carbon content of over 99% by weight and are referred to as so-called graphite fibers.
  • argon Ar is used as an inert gas during graphitization.
  • a pyrolysis gas is released from the PAN fibers, which contains, among other things, hydrogen cyanide HCN, nitrogen N 2 , ammonia NH 3 , carbon dioxide CO 2 , carbon monoxide CO and methane CH 4 contains. Since the hydrocyanic acid HCN contained in particular is highly toxic, the process room atmosphere containing the pyrolysis gas is removed using the exhaust system sucked out of the process room and fed to a downstream processing treatment. In most cases, the process gas atmosphere that is extracted and loaded with pyrolysis gas is burned, but there are also systems in which the hydrogen cyanide is chemically converted in order to obtain the hydrogen cyanide as a material resource.
  • the process space is lined with a muffle made of a material which reacts chemically and is attacked by the pyrolysis gas released from the PAN fibers.
  • the muffle is made of graphite, which is attacked by the pyrolysis gas at temperatures above about 1000 ° C.
  • Exhaust gas channels or lines of the exhaust system, through which the process room atmosphere loaded with pyrolysis gas is led away from the process room, are also usually lined with the muffle material;
  • the exhaust gas channels or pipes also react at appropriate temperatures with the withdrawn process atmosphere loaded with pyrolysis gas and are attacked. Over time, the pyrolysis gas causes damage to the muffle and the exhaust ducts or pipes.
  • the invention is based on the knowledge that the load on the parts and components that come into contact with the pyrolysis gas and that react with the pyrolysis gas in an undesirable manner can be significantly reduced if it is ensured that the pyrolysis gas is released at an early stage the thermal treatment is sucked out at a temperature at which there is no reaction of the components involved.
  • the suction point which is defined by the position of the suction opening of the suction channel, is specifically placed in an area of the process space in which a correspondingly low temperature prevails.
  • the area is located next to or near an inlet opening of the process chamber housing for the material to be treated.
  • the temperature in the process space is generally increased successively from the inlet to the outlet, at least in The area after the inlet can be at a temperature at which no undesirable reactions occur.
  • the largest proportion of pyrolysis gas is usually released from the fibers, which is effectively removed in this way without causing major damage.
  • the amount of pyrolysis gas that is released in subsequent areas of the process space at higher temperatures is reasonably negligible.
  • the suction channel preferably comprises a plurality of channel sections which are detachably connected to one another in such a way that the length of the suction channel can be adjusted by the number of channel sections provided.
  • the suction channel can therefore be extended or shortened in a modular manner.
  • the suction channel is connected at an end remote from the suction opening to a collecting channel, which in turn is connected to a thermal afterburning device. If there are several suction channels, they can be combined in a common collecting channel or each connected to their own collecting channel.
  • a passage enclosure of the suction device is arranged in front of an entrance passage of the housing of the oven, in which the collecting channel extends at least in some areas.
  • Such an enclosure can be arranged in a simple manner between the housing of the oven on the one hand and a usually existing entrance lock on the other and can thus be integrated into the overall system.
  • the suction system can be used particularly well if the process chamber housing is designed as a muffle, in particular as a muffle made of graphite.
  • the figures show an oven 10 for the thermal treatment of material, in which it is in the Figures 1 to 9
  • the exemplary embodiments shown are fibers 12 and, for example, fibers 14 made of oxidized polyacrylonitrile, which are referred to below as oxPAN fibers 14.
  • the oven 10 includes a thermally insulated oven housing 16, which delimits an interior 18.
  • the furnace housing 16 has a fiber input passage 20 on one end face and a fiber output passage on an opposite end face, which cannot be seen in the figures due to the views shown.
  • a process space housing 24 in the form of a muffle 26.
  • the muffle 26 is made of graphite.
  • the process chamber housing 24, ie the muffle 26, has a fiber inlet opening 28 on one end face and a fiber outlet opening on an opposite end face, which also cannot be seen in the figures.
  • a process space atmosphere 30 prevails in the process space 22.
  • the oven 10 includes a heating system 32 with which the process room atmosphere 28 is heated.
  • successive heating zones 34 are formed in the process space 22 between the fiber inlet opening 22 and the fiber outlet opening of the muffle 26, of which those in Figure 1 five heating zones 34.1, 34.2, 34.3, 34.4 and 34.5 can be seen.
  • the temperature increases from heating zone to heating zone in such a way that there is a temperature gradient of approximately 800° C. to approximately 1800° C. in the process space 22.
  • Each heating zone 34 is assigned a separate heating device 36, which heats the muffle 26 in the associated heating zone 34 accordingly, as is known per se.
  • the muffle 26 in each heating zone 34 is surrounded, for example, by a heating cage, not specifically shown, which is arranged in the space between the muffle 26 and the furnace housing 16. This space defines a heating space 38 surrounding the muffle 26.
  • the heating chamber 38 is delimited at the front by insulation 39, which is only indicated schematically by a line.
  • An inert gas atmosphere prevails in the heating room 38, for which purpose it is fed with an inert gas by means of an inert gas device not specifically shown;
  • nitrogen N 2 is used as an inert gas for the heating room 38.
  • the furnace 10 includes an input lock 40 with a separate lock housing 42 and, again based on the views shown Unrecognizable exit lock with a separate lock housing.
  • an inert gas 46 is supplied to the interior 18 of the furnace housing 16, and thereby to the heating room 38 and the process room 22, with the aid of an inert gas device 44, so that the thermal treatment of the oxPAN fibers 14 takes place under an inert gas atmosphere.
  • nitrogen N 2 or argon Ar are used as inert gas in practice.
  • the process room atmosphere 30 is therefore a mixture of the inert gas and the pyrolysis gas released during the treatment of the oxPAN fibers 14.
  • the oven 10 also includes a extraction system, designated overall by 48, by means of which the process room atmosphere 30 can be extracted from the process room 22.
  • a passage housing 50 of a suction device 52 of the extraction system 48 is arranged between the entrance lock 40 and the furnace housing 16, which delimits a flow space 54.
  • This flow space 54 is connected in a gas-tight manner to the input lock 40 on one side and to the furnace housing 16 in a gas-tight manner on the other side, so that the inert gas 46 can flow from the input lock 40 through the flow space 54 into the process space 22.
  • the oxPAN fibers 14 are conveyed as a fiber carpet 56 through the entrance lock 40, through the flow space 54 and further through the fiber entrance passage 20 of the furnace housing 16 into its interior 18 and there through the using a conveyor system not specifically shown, which is known per se Fiber inlet opening 26 of the process space housing 24 is guided into the process space 22.
  • the fiber carpet 56 passes through the process space 22 and the heating zones 34 established there and is then passed through the fiber outlet opening of the process space housing 24 and led out of the oven 10 through the fiber exit passage of the oven housing 16 and finally through the associated exit lock.
  • the suction device comprises at least one suction channel 60 delimited by a channel wall 58, which is connected to the process room 22 via a suction opening 62.
  • there are two such suction channels 60 which have the same reference numbers; In principle, a single suction channel 60 can be sufficient.
  • the suction channels 60 are made of graphite or lined with graphite.
  • additional suction openings 63 are provided in the channel wall 58 on the side facing the fiber carpet 56 as a variant; In most cases, however, these suction openings 63 can be dispensed with.
  • the suction channels 60 have the suction opening 62 at a free end and are connected at their end remote from the suction opening 62 in the flow space 54 of the suction device 52 to a collecting channel 64, which extends outwards on both sides through the passage housing 50 and there leads to a thermal afterburning device 66.
  • the collecting channel 64 is also made of graphite or lined with graphite.
  • the suction channels 60 extend from the flow space 54 of the suction device 52 through the fiber inlet passage 20 of the furnace housing 16 and through the fiber inlet opening 28 of the muffle 26 into the process space 22, the suction channels 60 being arranged above the fiber carpet 56.
  • the suction openings 62 of the suction channels 60 are located in this way in the process space 22, being positioned in an area 68 of the process space 22, which defines an inert suction area and in which there is a temperature at which there is no or at least only too a moderate chemical reaction between the pyrolysis gas in the process room atmosphere 30 and the muffle 26 and the suction channels 60 comes.
  • a chemical reaction of the pyrolysis gas with the collecting channel 64 and the other lines, not shown, of the extraction system 48 is then prevented or reduced.
  • the temperature in the area 68 must not be greater than approximately 1000 ° C, since the undesirable chemical reactions between graphite and the pyrolysis gas take place at this temperature.
  • the area 68 has a temperature of less than 900 ° C, preferably less than 800 ° C.
  • the area 68 is usually located directly next to the fiber inlet opening 28 of the process space 22.
  • the position of the area 68 defined by the temperature prevailing there within the process space 22 can also change or the length of this area can change, depending on the set temperature profile in the process space 22. For this reason the suction channels 60 are set up in such a way that the position of the Suction opening 62 can be changed.
  • the suction channels 60 are assembled in an end section 70 comprising the suction opening 62 from channel sections 72, which are detachably connected to one another, so that the length of the suction channels 60 can be adjusted by the number of channel sections 72 provided.
  • Figure 3 an end section 70 made up of three channel sections 72 is shown.
  • Figure 4 shows a suction channel 60, the end section 70 of which is formed from four channel sections 72, so that the suction opening 62 is compared to Figure 3 is arranged further away from the fiber inlet opening 28 and further inside the process space 22.
  • Figure 5 shows a suction channel 60, the end section 70 of which is formed from only two channel sections 72, so that the suction opening 62 is compared to the Figures 3 and 4 is arranged closer to the fiber inlet opening 28 and therefore less far inside the process space 22.
  • the end of these channel sections 72 therefore defines the suction opening 62 of the suction channel 60. If the additional suction openings 63 are provided, these are correspondingly present in the channel sections 72.
  • the suction channels 60 can also be designed to be variable in shape, so that the position of the suction opening 62 can be shifted by varying the course of the suction channels 60 and these can be brought into an arc shape, for example.
  • Figure 6 shows a modified suction device 52, in which the suction channels 60 are arranged below the fiber carpet 56. Otherwise this applies What was said above applies accordingly.
  • Figure 7 shows a further modified suction device 52.
  • a suction channel 52 runs above and a suction channel 52 below the fiber carpet 56.
  • the suction channels 52 do not have a suction opening at their free end, but rather several lateral suction openings 62, including laterally on the flanks and / or Suction openings 62 provided in the channel wall 58 on the side facing the fiber carpet 56 are to be understood.
  • a suction opening at the free end of the suction channels 60 is provided if the length of the suction channels 60 can be changed by corresponding channel sections 70, as in the previous exemplary embodiments.
  • the channel sections 70 can then have corresponding lateral suction openings 62 in the channel wall 58.
  • FIG 8 illustrates a variant in which each of the two suction channels 60 is connected to its own collection channel 64, each of which leads to its own thermal afterburning device, which is in Figure 8 are not shown separately again.
  • Figure 9 illustrates a variant in which both existing suction channels 60 are again connected to a common collecting channel 64; However, this only extends on one side through the passage housing 50 of the suction device 52.
  • FIG 10 a modification of an oven 10 is shown, which is not designed for the thermal treatment of fibers 12, but for the thermal treatment of plate-shaped materials 74, during its thermal treatment Pyrolysis gas is released.
  • Such materials include, for example, hard felts.
  • continuous materials such as fleeces and soft felts in rolls can also be classified as plate-shaped materials.
  • This plate-shaped material 74 is conveyed through the process space 22 via a conveyor device not specifically shown, which can be, for example, a push system.
  • a conveyor device not specifically shown, which can be, for example, a push system.
  • the suction channels 60 of which only one can be seen due to the cut, run above the material 74 and again have lateral suction openings on the flanks and the side of the channel wall 58 facing the material 74.
  • the collecting channel 64 also does not extend to the side, but rather upwards through the passage housing 50 of the suction device 52.
  • the suction channels 60 can also be designed with protective plates made of silicon carbide SiC. If temperatures do arise at the suction opening 62 at which a chemical reaction of the pyrolysis gas with the muffle 26 or the suction channels 60 can occur, the SiC is chemically reduced, with the muffle 26 remaining protected.

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Description

  • Die Erfindung betrifft einen Ofen zur thermischen Behandlung gemäß Anspruch 1.
  • Derartige Öfen werden insbesondere bei der Herstellung von Kohlenstofffasern eingesetzt, welche in einem drei oder vierstufigen Verfahren aus Fasern aus Polyacrylnitril-Fasern gebildet werden. Polyacrylnitril wird nachfolgend meist als PAN abgekürzt. Auch Filze und Vliese können in solchen Öfen behandelt werden. Andere Materialien als PAN sind beispielsweise Viskose und Lignin. Dokumente EP2738292A1 , JP2000 088464A und DE102010044296B3 offenbaren Öfen des technischen Gebiets der vorliegenden Erfindung.
  • In einer ersten Herstellungsstufe wird Polyacrylnitril in einem Oxidationsofen bei Temperaturen zwischen etwa 200°C bis 400°C in Anwesenheit von Sauerstoff zu oxidierten PAN-Fasern oxidiert.
  • Diese oxidierten PAN-Fasern werden dann in einer zweiten Herstellungsstufe in einem Ofen bei etwa 400°C bis 1000°C einer thermischen Behandlung in einer sauerstofffreien Inertgas-Atmosphäre unterzogen, um den Anteil des Kohlenstoffs in den Fasern durch eine Carbonisierung zu steigern, der bei den oxidierten PAN-Fasern bei etwa 62 Gew.-% liegt. In der Regel werden Stickstoff N2 oder Argon Ar als Inertgas verwendet.
  • Bei einer dritten Herstellungsstufe erfolgt die thermischen Behandlung in einem Ofen der eingangs genannten Art, der als Hochtemperaturofen bezeichnet wird, zwischen 800°C und 1800°C unter Stickstoffatmosphäre, wobei eine Carbonisierung erfolgt, bei welcher die PAN-Fasern pyrolysieren, bis sie einen Kohlenstoffanteil von etwa 92 Gew.-% bis 95 Gew.-% aufweisen.
  • Gegebenenfalls werden die nach der dritten Herstellungsstufe erhaltenen Kohlenstofffasern in einer vierten Herstellungsstufe in einem Ofen der eingangs genannten Art einer weiteren thermischen Behandlung in einer sauerstofffreien Inertgas-Atmosphäre bei Temperaturen zwischen 1800°C und 3000°C unterzogen; bei diesen Temperaturen erfolgt eine Graphitisierung der Kohlenstofffasern, die danach einen Kohlenstoffanteil von über 99 Gew.-% haben und als sogenannte GraphitFasern bezeichnet werden. In der Regel wird bei der Graphitisierung Argon Ar als Inertgas verwendet.
  • Wenn oxidierte PAN-Fasern in einer sauerstofffreien Inertgas-Atmosphäre bei Temperaturen über 700°C thermisch behandelt werden, wird aus den PAN-Fasern ein Pyrolysegas freigesetzt, welches unter anderem Blausäure HCN, Stickstoff N2, Ammoniak NH3, Kohlendioxid CO2, Kohlenmonoxid CO und Methan CH4 enthält. Da insbesondere die enthaltene Blausäure HCN hochtoxisch ist, wird die mit dem Pyrolysegas beladene Prozessraumatmosphäre mittels des Abzugsystems aus dem Prozessraum abgesaugt und einer nachgelagerten Aufbereitungsbehandlung zugeführt. In den meisten Fällen wird die abgesaugte und mit Pyrolysegas beladene Prozessgasatmosphäre verbrannt, es gibt aber auch Anlagen, bei welchen die Blausäure chemisch umgesetzt wird, um die Blausäure als Materialressource zu erhalten.
  • Der Prozessraum ist bei bekannten Hochtemperaturöfen mit einer Muffel aus einem Material ausgekleidet, welches von dem aus den PAN-Fasern freigesetzten Pyrolysegas chemisch reagiert und angegriffen wird. Bei vom Markt her bekannten Öfen besteht die Muffel aus Graphit, welches bei Temperaturen oberhalb von etwa 1000°C von dem Pyrolysegas angegriffen wird. Auch Abgaskanäle oder -leitungen des Abzugsystems, durch welche die mit Pyrolysegas beladene Prozessraumatmosphäre von dem Prozessraum weggeführt wird, sind in der Regel mit dem Muffelmaterial ausgekleidet; auch die Abgaskanäle oder -leitungen reagieren folglich bei entsprechenden Temperaturen mit der abgezogenen, mit Pyrolysegas beladenen Prozessatmosphäre und werden angegriffen. Im Laufe der Zeit kommt es durch das Pyrolysegas so zu Schäden an der Muffel und an den Abgaskanälen oder -leitungen.
  • Es gibt Ansätze, die Muffel im Prozessraum ihrerseits noch ergänzend mit sogenannten Opfergraphitplatten zu verkleiden, die dann in regelmäßigen Abständen ausgetauscht werden. Die Probleme bei den Abgaskanälen bleiben jedoch bestehen.
  • Es ist Aufgabe der Erfindung, einen Ofen der eingangs genannten Art bereitzustellen, bei welchem die Belastung des Prozessraumes und von Kanälen oder Leitungen, durch welche mit Pyrolysegas beladene Prozessatmosphäre geführt wird, zu vermindern.
  • Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass
    • e) das Abzugsystem wenigstens eine Absaugeinrichtung mit einem durch eine Kanalwand begrenzten Absaugkanal aufweist, der über eine Absaugöffnung mit dem Prozessraum verbunden ist;
    • f) die Absaugöffnung in einem Bereich des Prozessraumes angeordnet ist, in dem im Betrieb des Ofens eine Temperatur herrscht, bei der es zu keiner oder nur zu moderaten chemischen Reaktionen zwischen dem Pyrolysegas und dem Prozessraumgehäuse und/oder der Kanalwand kommt.
  • Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass die Belastung für die Bauteile und Komponenten, die mit dem Pyrolysegas in Kontakt kommen und die mit dem Pyrolysegas in unerwünschter Weise reagieren, beträchtlich gesenkt werden kann, wenn dafür gesorgt wird, dass das Pyrolysegas in einer frühen Phase der thermischen Behandlung mit einer Temperatur abgesaugt wird, bei welcher es keine Reaktion der beteiligten Komponenten gibt. Hierfür wird die Absaugstelle, die durch die Position der Absaugöffnung des Absaugkanals definiert wird, gezielt in einen Bereich des Prozessraumes gelegt, in dem eine entsprechend niedrige Temperatur herrscht.
  • Erfindungsweise herrscht in diesem Bereich im Betrieb des Ofens eine Temperatur von weniger als 1000°C, vorzugsweise von weniger als 900°C und besonders bevorzugt von weniger als 800°C. Gemäß der Erfindung befindet sich der Bereich neben oder nahe einer Einlassöffnung des Prozessraumgehäuses für das zu behandelnde Material . Auf diese Weise kann vorteilhaft ausgenutzt werden, dass die Temperatur in dem Prozessraum in der Regel sukzessive vom Einlass bis zum Auslass gesteigert wird, jedenfalls in dem Bereich nach dem Einlass eine Temperatur herrschen kann, bei der keine unerwünschten Reaktionen ablaufen. Am Anfang des Prozessraumes wird in der Regel bereits der größte Anteil Pyrolysegas aus den Fasern freigesetzt, der auf diese Weise effektiv entfernt wird, ohne größeren Schaden anrichten zu können. Die Menge an Pyrolysegas, die in nachfolgenden Bereichen des Prozessraumes bei höheren Temperaturen freigesetzt wird, ist demgegenüber auf vertretbare Weise vernachlässigbar.
  • Gemäß der Erfindung ist es technisch mit verhältnismäßig wenig Aufwand realisierbar, dass sich der Absaugkanal durch die Einlassöffnung in den Prozessraum hinein erstreckt.
  • In unterschiedlichen Betriebsmodi ein und desselben Ofens kann es vorkommen, dass der Bereich, in dem die gewünschten, verhältnismäßig niedrigen Temperaturen herrschen, sich an verschiedenen Stellen im Prozessraum ausbildet. Daher ist es günstig, wenn der Absaugkanal derart eingerichtet ist, dass die Position der Absaugöffnung veränderbar ist.
  • Vorzugsweise umfasst der Absaugkanal hierzu mehrere Kanalabschnitte, die lösbar miteinander verbunden sind, derart, dass die Länge des Absaugkanals durch der Anzahl der vorgesehenen Kanalabschnitte einstellbar ist. Der Absaugkanal kann somit modulartig verlängert oder verkürzt werden.
  • Es ist günstig, wenn der Absaugkanal an einem von der Absaugöffnung abliegenden Ende mit einem Sammelkanal verbunden ist, der seinerseits mit einer thermischen Nachverbrennungseinrichtung verbunden ist. Wenn mehrere Absaugkanäle vorhanden sind, können diese in einem gemeinsamen Sammelkanal zusammengeführt oder mit jeweils einem eigenen Sammelkanal verbunden sein.
  • Es ist günstig, wenn vor einem Eingangs-Durchgang des Gehäuses des Ofens eine Durchgangs-Einhausung der Absaugeinrichtung angeordnet ist, in welcher sich der Sammelkanal zumindest bereichsweise erstreckt. Eine solche Einhausung kann in einfacher Weise zwischen dem Gehäuse des Ofens einerseits und einer meist vorhandenen Eingangsschleuse andererseits angeordnet und so in das Gesamtsystem integriert werden.
  • Das Absaugsystem ist besonders gut anwendbar, wenn das Prozessraumgehäuse als Muffel, insbesondere als Muffel aus Graphit, ausgebildet ist.
  • Auch wenn der Absaugkanal und/oder der Sammelkanal aus Graphit ausgebildet oder mit Graphit ausgekleidet sind, arbeitet das Absaugsystem besonders effektiv.
  • Nachstehend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnungen näher erläutert. In diesen zeigen:
  • Figur 1
    eine perspektivische Ansicht eines Ofens zur thermischen Behandlung von Kohlenstofffasern mit einem Abzugsystem für Prozessgasatmosphäre, das eine Absaugeinrichtung umfasst;
    Figur 2
    eine perspektivische Ansicht der Absaugeinrichtung mit geschnittenem Gehäuse, so dass Absaugkanäle zu erkennen sind, die durch einen Einlass in den Prozessraum ragen;
    Figur 3
    einen Teilschnitt des Ofens, bei dem einer der Absaugkanäle der Absaugeinrichtung zu erkennen ist, der über eine Absaugöffnung mit dem Prozessraum verbunden ist;
    Figur 4
    einen Teilschnitt des Ofens, wobei die Position der Absaugöffnung des Absaugkanals gegenüber der Position in Figur 3 verändert ist;
    Figur 5
    einen Teilschnitt des Ofens, wobei die Position der Absaugöffnung des Absaugkanals nochmals gegenüber den Positionen in den Figuren 3 und 4 verändert ist;
    Figur 6
    einen Teilschnitt des Ofens, wobei ein Absaugkanal in einer abgewandelten Anordnung gezeigt ist;
    Figur 7
    einen Teilschnitt des Ofens, wobei zwei Absaugkanäle zu erkennen sind;
    Figur 8
    eine perspektivische Ansicht der Absaugeinrichtung mit geschnittenem Gehäuse einer Variante der Absaugeinrichtung;
    Figur 9
    eine perspektivische Ansicht der Absaugeinrichtung mit geschnittenem Gehäuse einer weiteren Variante der Absaugeinrichtung;
    Figur 10
    einen Teilschnitt eines abgewandelten Ofens.
  • In den Figuren ist ein Ofen 10 zur thermischen Behandlung von Material gezeigt, bei dem es bei dem in den Figuren 1 bis 9 gezeigten Ausführungsbeispielen um Fasern 12 und beispielhaft um Fasern 14 aus oxidiertem Polyacrylnitril handelt, welche nachfolgend als oxPAN-Fasern 14 bezeichnet werden.
  • Der Ofen 10 umfasst ein thermisch isoliertes Ofengehäuse 16, welches einen Innenraum 18 begrenzt. Das Ofengehäuse 16 hat an einer Stirnseite einen Faser-Eingangsdurchgang 20 und an einer gegenüberliegenden Stirnseite einen Faser-Ausgangsdurchgang, welche auf Grund der gezeigten Ansichten in den Figuren nicht zu erkennen ist.
  • In dem Innenraum 18 des Ofengehäuses 16 befindet sich ein Prozessraum 22, der seinerseits von einem Prozessraumgehäuse 24 in Form einer Muffel 26 begrenzt ist. Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel ist die Muffel 26 aus Graphit gebildet. Das Prozessraumgehäuse 24, d.h. die Muffel 26, hat an einer Stirnseite eine Faser-Einlassöffnung 28 und an einer gegenüberliegenden Stirnseite eine Faser-Auslassöffnung, welche ebenfalls in den Figuren nicht zu erkennen ist. Im Betrieb des Ofens 10 herrscht in dem Prozessraum 22 eine Prozessraumatmosphäre 30.
  • Der Ofen 10 umfasst ein Heizsystem 32, mit dem die Prozessraumatmosphäre 28 aufgeheizt wird. Dabei werden in dem Prozessraum 22 zwischen der Faser-Einlassöffnung 22 und der Faser-Auslassöffnung der Muffel 26 aufeinanderfolgende Heizzonen 34 ausbildet, von den denen in Figur 1 fünf Heizzonen 34.1, 34.2, 34.3, 34.4 und 34.5 zu erkennen sind. Die Temperatur steigt von Heizzone zu Heizzone derart, dass in dem Prozessraum 22 ein Temperaturgradient von etwa 800°C bis etwa 1800°C vorliegt. Jeder Heizzone 34 ist jeweils eine gesonderte Heizeinrichtung 36 zugeordnet, welche die Muffel 26 in der zugehörigen Heizzone 34 entsprechend aufheizt, wie es an und für sich bekannt ist. Hierzu ist die Muffel 26 in jeder Heizzone 34 beispielsweise von einem nicht eigens gezeigten Heizkäfig umgeben, der in dem Raum zwischen der Muffel 26 und dem Ofengehäuse 16 angeordnet ist. Dieser Raum definiert einen die Muffel 26 umgebenden Heizraum 38.
  • Der Heizraum 38 ist stirnseitig durch eine schematisch lediglich durch eine Linie angedeutete Isolierung 39 begrenzt. In dem Heizraum 38 herrscht eine Inertgas-Atmosphäre, wozu dieser mittels einer nicht eigens gezeigten Inertgaseinrichtung mit einem Inertgas gespeist wird; in der Regel wird Stickstoff N2 als Inertgas für den Heizraum 38 verwendet.
  • Eingangsseitig umfasst der Ofen 10 eine Eingangsschleuse 40 mit einem gesonderten Schleusengehäuse 42 und eine, wieder auf Grund der gezeigten Ansichten nicht zu erkennende Ausgangsschleuse mit einem gesonderten Schleusengehäuse. Über die Eingangsschleuse 40 wird dem Innenraum 18 des Ofengehäuses 16, und dadurch dem Heizraum 38 und dem Prozessraum 22, mit Hilfe einer Inertgaseinrichtung 44 ein Inertgas 46 zugeführt, so dass die thermische Behandlung der oxPAN-Fasern 14 unter Inertgas-Atmosphäre abläuft. Wie eingangs erwähnt, werden in der Praxis Stickstoff N2 oder Argon Ar als Inertgas verwendet. Die Prozessraumatmosphäre 30 ist folglich ein Gemisch aus dem Inertgas und dem bei der Behandlung der oxPAN-Fasern 14 freigesetzten Pyrolysegas.
  • Der Ofen 10 umfasst außerdem ein insgesamt mit 48 bezeichneten Abzugsystems, mittels welchem die Prozessraumatmosphäre 30 aus dem Prozessraum 22 absaugbar ist.
  • Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel ist zwischen der Eingangsschleuse 40 und dem Ofengehäuse 16 eine Durchgangs-Einhausung 50 einer Absaugeinrichtung 52 des Abzugsystems 48 angeordnet, welche einen Strömungsraum 54 begrenzt. Dieser Strömungsraum 54 ist auf einer Seite gasdicht mit der Eingangsschleuse 40 und auf der anderen Seite gasdicht mit dem Ofengehäuse 16 verbunden, so dass das Inertgas 46 von der Eingangsschleuse 40 durch den Strömungsraum 54 in den Prozessraum 22 einströmen kann.
  • Die oxPAN-Fasern 14 werden mit Hilfe eines nicht eigens gezeigten, an und für sich bekannten Fördersystems als Faserteppich 56 durch die Eingangsschleuse 40, durch den Strömungsraum 54 und weiter durch den Faser-Eingangsdurchgang 20 des Ofengehäuses 16 in dessen Innenraum 18 und dort durch die Faser-Einlassöffnung 26 des Prozessraumgehäuses 24 in den Prozessraum 22 geführt. Der Faserteppich 56 durchläuft den Prozessraum 22 und die dort etablierten Heizzonen 34 und wird hiernach durch die Faser-Auslassöffnung des Prozessraumgehäuses 24 und durch den Faser-Ausgangsdurchgang des Ofengehäuses 16 und schließlich durch die damit verbundene Ausgangsschleuse aus dem Ofen 10 herausgeführt.
  • Um nun die mit Pyrolysegas beladene Prozessraumatmosphäre 30 abzusaugen, umfasst die Absaugeinrichtung wenigstens einen durch eine Kanalwand 58 begrenzten Absaugkanal 60 auf, der über eine Absaugöffnung 62 mit dem Prozessraum 22 verbunden ist. Bei den gezeigten Ausführungsbeispielen gibt es zwei solche Absaugkanäle 60, welche dieselben Bezugszeichen tragen; grundsätzlich kann ein einziger Absaugkanal 60 ausreichen. Die Absaugkanäle 60 sind wie die Muffel 26 aus Graphit gefertigt bzw. mit Graphit ausgekleidet.
  • Beim vorliegenden Ausführungsbeispiel sind als Variante ergänzende Absaugöffnungen 63 auf der zum Faserteppich 56 weisenden Seite in der Kanalwand 58 vorgesehen; auf diese Absaugöffnungen 63 kann in den meisten Fällen jedoch verzichtet werden.
  • Die Absaugkanäle 60 weisen die Absaugöffnung 62 an einem freien Ende auf und sind an ihren von der Absaugöffnung 62 abliegenden Ende in dem Strömungsraum 54 der Absaugeinrichtung 52 mit einem Sammelkanal 64 verbunden, der sich durch die Durchgangs-Einhausung 50 hindurch zu beiden Seiten nach außen erstreckt und dort zu jeweils einer thermischen Nachverbrennungseinrichtung 66 führt. Auch der Sammelkanal 64 ist aus Graphit bzw. mit Graphit ausgekleidet.
  • Weitere Bauteile, Komponenten und Abgaskanäle oder -leitungen des Abzugsystems 48, durch welche die entstehende Abgase von der thermischen Nachverbrennungseinrichtung 66 weitergeleitet werden, sind der Übersichtlichkeit halber nicht eigens gezeigt.
  • Die Absaugkanäle 60 erstrecken sich aus dem Strömungsraum 54 der Absaugeinrichtung 52 durch den Faser-Eingangsdurchgang 20 des Ofengehäuses 16 und durch die Faser-Einlassöffnung 28 der Muffel 26 in den Prozessraum 22 hinein, wobei die Absaugkanäle 60 oberhalb des Faserteppichs 56 angeordnet sind.
  • Die Absaugöffnungen 62 der Absaugkanäle 60 befinden sich auf diese Weise in dem Prozessraum 22, wobei sie in einem Bereich 68 des Prozessraumes 22 positioniert sind, der einen Inert-Absaugbereich definiert und in welchem eine Temperatur herrscht, bei der es zu keiner oder zumindest nur zu einer moderaten chemischen Reaktion zwischen dem Pyrolysegas in der Prozessraumatmosphäre 30 und der Muffel 26 sowie den Absaugkanälen 60 kommt. Auch eine chemische Reaktion des Pyrolysegases mit dem Sammelkanal 64 sowie den weiteren, nicht gezeigten Leitungen des Abzugsystems 48 ist dann verhindert bzw. herabgesetzt. Bezogen auf Graphit als Material der Muffel 26 und der Absaugkanäle 60 darf die Temperatur in dem Bereich 68 nicht größer als etwa 1000°C sein, da bei dieser Temperatur die unerwünschten chemischen Reaktionen zwischen Graphit und dem Pyrolysegas ablaufen.
  • In der Praxis wird darauf geachtet, dass in dem Bereich 68 eine Temperatur von weniger als 900°C, besser weniger als 800°C herrscht. Der Bereich 68 ist dabei meist unmittelbar neben der Faser-Einlassöffnung 28 des Prozessraumes 22 angesiedelt.
  • Abhängig von der Betriebsart des Ofens 10 kann sich die Position des durch die dort herrschende Temperatur definierten Bereichs 68 innerhalb des Prozessraums 22 aber auch verändern bzw. kann sich die Länge dieses Bereichs verändern, abhängig von dem eingestellten Temperaturprofil in dem Prozessraum 22. Aus diesem Grund sind die Absaugkanäle 60 derart eingerichtet, dass die Position der Absaugöffnung 62 veränderbar ist.
  • Bei den vorliegenden Ausführungsbeispielen sind die Absaugkanäle 60 hierzu in einem die Absaugöffnung 62 umfassenden Endabschnitt 70 aus Kanalabschnitten 72 zusammengefügt, welche lösbar miteinander verbunden sind, so dass die Länge der Absaugkanäle 60 durch der Anzahl der vorgesehenen Kanalabschnitte 72 einstellbar ist.
  • In Figur 3 ist ein Endabschnitt 70 aus drei Kanalabschnitten 72 gezeigt. Figur 4 zeigt einen Absaugkanal 60, dessen Endabschnitt 70 aus vier Kanalabschnitten 72 gebildet ist, so dass die Absaugöffnung 62 im Vergleich zu Figur 3 weiter weg von der Faser-Einlassöffnung 28 und weiter im Inneren des Prozessraumes 22 angeordnet ist. Figur 5 zeigt einen Absaugkanal 60, dessen Endabschnitt 70 aus nur zwei Kanalabschnitten 72 gebildet ist, so dass die Absaugöffnung 62 im Vergleich zu den Figuren 3 und 4 näher an der Faser-Einlassöffnung 28 und damit weniger weit innen im Prozessraum 22 angeordnet ist.
  • Der jeweils endständige dieser Kanalabschnitte 72 definiert folglich jeweils die Absaugöffnung 62 des Absaugkanals 60. Wenn die ergänzenden Absaugöffnungen 63 vorgesehen sind, sind diese entsprechend bei den Kanalabschnitten 72 vorhanden.
  • Bei nicht eigens gezeigten Abwandlungen können die Absaugkanäle 60 auch in ihrer Gestalt veränderbar ausgebildet sein, so dass die Position der Absaugöffnung 62 verlagert werden kann, indem der Verlauf der Absaugkanäle 60 variiert wird und diese beispielsweise in eine Bogenform gebracht werden können.
  • Figur 6 zeigt eine abgewandelte Absaugeinrichtung 52, bei welcher die Absaugkanäle 60 unterhalb des Faserteppichs 56 angeordnet sind. Ansonsten gilt das oben Gesagte sinngemäß entsprechend.
  • Figur 7 zeigt eine weitere abgewandelte Absaugeinrichtung 52. Einerseits verläuft dort ein Absaugkanal 52 oberhalb und ein Absaugkanal 52 unterhalb des Faserteppichs 56. Andererseits weisen die Absaugkanäle 52 keine Absaugöffnung an ihrem freien Ende auf, sondern mehrere seitliche Absaugöffnungen 62, worunter seitlich an den Flanken und/oder auf der zum Faserteppich 56 weisenden Seite in der Kanalwand 58 vorgesehene Absaugöffnungen 62 zu verstehen sind.
  • Eine Absaugöffnung am freien Ende der Absaugkanäle 60 ist dann vorgesehen, wenn die Absaugkanäle 60 wie bei den vorherigen Ausführungsbeispielen durch entsprechende Kanalabschnitte 70 in ihrer Länge veränderbar sind. Die Kanalabschnitte 70 können dann entsprechende seitliche Absaugöffnungen 62 in der Kanalwand 58 aufweisen.
  • Figur 8 veranschaulicht eine Variante, bei welcher jeder der beiden Absaugkanäle 60 mit einem eigenen Sammelkanal 64 verbunden ist, die jeweils zu einer eigenen thermischen Nachverbrennungseinrichtung führen, die in Figur 8 nicht nochmals gesondert gezeigt sind.
  • Figur 9 veranschaulicht eine Variante, bei welcher wieder beide vorhandenen Absaugkanäle 60 mit einem gemeinsamen Sammelkanal 64 verbunden sind; dieser erstreckt sich jedoch nur an einer Seite durch die Durchgangs-Einhausung 50 der Absaugeinrichtung 52 hindurch.
  • In Figur 10 ist eine Abwandlung eines Ofens 10 gezeigt, der nicht für die thermische Behandlung von Fasern 12, sondern für die thermische Behandlung von plattenförmigen Materialien 74 ausgelegt ist, bei dessen thermischer Behandlung ein Pyrolysegas freigesetzt wird. Zu solchen Materialien zählen beispielsweise Hartfilze. Aber auch Endlosmaterialien wie Vliese und Weichfilze als Rollenware sind plattenförmigen Materialien zuzuordnen.
  • Dieses plattenförmige Material 74 wird über eine nicht eigens gezeigte Fördervorrichtung, bei der es sich beispielsweise um ein Schubsystem handeln kann, durch den Prozessraum 22 gefördert. Bei der in Figur 10 gezeigten Variante verlaufen die Absaugkanäle 60, von denen auf Grund des Schnittes nur einer zu sehen ist, oberhalb von dem Material 74 und weisen wieder seitliche Absaugöffnungen an den Flanken und der dem Material 74 zugewandten Seite der Kanalwand 58 auf. Der Sammelkanal 64 erstreckt sich bei dieser Abwandlung außerdem nicht zur Seite, sondern nach oben durch die Durchgangs-Einhausung 50 der Absaugeinrichtung 52 hindurch.
  • Bei nicht eigens gezeigten Abwandlungen der oben erläuterten Ausführungsbeispiele können die Absaugkanäle 60 ergänzend mit Schutzplatten aus Siliciumcarbid SiC ausgelegt sein. Sofern es an der Absaugöffnung 62 doch zu Temperaturen kommen sollte, bei denen eine chemische Reaktion des Pyrolysegases mit der Muffel 26 oder den Absaugkanälen 60 kommen kann, wird das SiC chemisch reduziert, wobei die Muffel 26 geschützt bleibt.

Claims (8)

  1. Ofen zur thermischen Behandlung, insbesondere zur Carbonisierung und/oder Graphitisierung, von Fasern (12), insbesondere von Fasern (14) aus oxidiertem Polyacrylnitril PAN, wobei aus deFasern (12) bei der thermischen Behandlung ein Pyrolysegas freigesetzt wird, mit
    a) einem Gehäuse (16);
    b) einem im Innenraum (18) des Gehäuses (16) befindlichen Prozessraum (22), der durch ein Prozessraumgehäuse (24) begrenzt ist und durch welchen die Fasern (12) hindurchführbar ist, wobei das Prozessraumgehäuse (24) an eine Stirnseite eine Faser-Einlassöffnung (28) und an einer gegenüberliegenden Stirnseite eine Faser-Auslassöffnung hat;
    c) einem Heizsystem (32), mittels welchem eine in dem Prozessraum (22) herrschende Prozessraumatmosphäre (30) aufheizbar ist, wobei durch das Heizsystem (32) in dem Prozessraum (22) zwischen der Faser-Einlassöffnung (28) und der Faser-Auslassöffnung aufeinanderfolgende Heizzonen (34) ausgebildet sind;
    d) einem Abzugsystem (48), mittels welchem mit Pyrolysegas beladene Prozessraumatmosphäre (30) aus dem Prozessraum (22) absaugbar ist,
    dadurch gekennzeichnet, dass
    e) das Abzugsystem (48) wenigstens eine Absaugeinrichtung (52) mit einem durch eine Kanalwand (58) begrenzten Absaugkanal (60) aufweist, der über eine Absaugöffnung (62) mit dem Prozessraum (22) verbunden ist;
    f) die Absaugöffnung (62) in einem Bereich (68) des Prozessraumes (22) angeordnet ist, der ausgehend von der Faser-Einlassöffnung (28) die erste Heizzone (34.1) ist und in dem im Betrieb des Ofens (10) eine Temperatur herrscht, bei der es zu keiner oder nur zu moderaten chemischen Reaktionen zwischen dem Pyrolysegas und dem Prozessraumgehäuse (24) und/oder der Kanalwand (58) kommt;
    wobei
    g) im Betrieb des Ofens (10) in diesem Bereich (68) eine Temperatur von weniger als 1000°C, vorzugsweise von weniger als 900°C und besonders bevorzugt von weniger als 800°C herrscht.
  2. Ofen nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich der Absaugkanal (60) durch die Einlassöffnung (28) in den Prozessraum (22) hinein erstreckt.
  3. Ofen nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Absaugkanal (60) derart eingerichtet ist, dass die Position der Absaugöffnung (62) veränderbar ist.
  4. Ofen nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Absaugkanal (60) mehrere Kanalabschnitte (72) umfasst, die lösbar miteinander verbunden sind, derart, dass die Länge des Absaugkanals (60) durch der Anzahl der vorgesehenen Kanalabschnitte (72) einstellbar ist.
  5. Ofen nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Absaugkanal (60) an einem von der Absaugöffnung (62) abliegenden Ende mit einem Sammelkanal (64) verbunden ist, der seinerseits mit einer thermischen Nachverbrennungseinrichtung (66) verbunden ist.
  6. Ofen nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass vor einem Eingangs-Durchgang (20) des Gehäuses (16) eine Durchgangs-Einhausung (50) der Absaugeinrichtung (52) angeordnet ist, in welcher sich der Sammelkanal (64) zumindest bereichsweise erstreckt.
  7. Ofen nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Prozessraumgehäuse (24) als Muffel (26), insbesondere als Muffel (26) aus Graphit, ausgebildet ist.
  8. Ofen nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass der Absaugkanal (60) und/oder der Sammelkanal (64) aus Graphit ausgebildet oder mit Graphit ausgekleidet sind.
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