EP3479660B1 - Dispositif pour le traitement électrique d'un corps gras d'origine végétale - Google Patents

Dispositif pour le traitement électrique d'un corps gras d'origine végétale Download PDF

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EP3479660B1
EP3479660B1 EP17735095.6A EP17735095A EP3479660B1 EP 3479660 B1 EP3479660 B1 EP 3479660B1 EP 17735095 A EP17735095 A EP 17735095A EP 3479660 B1 EP3479660 B1 EP 3479660B1
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EP
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enclosure
electrodes
fatty substance
series
inlet
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Loïc POUSSARD
Mireille POELMAN
Sophie Peeterbroeck
Frédéric DANNEAUX
Jean-Patrick HOLVOET
Matthieu MICHIELS
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Green Frix
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Publication date
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    • C11C3/12—Fats, oils, or fatty acids by chemical modification of fats, oils, or fatty acids obtained therefrom by hydrogenation

Definitions

  • the present invention relates to a device for the electrical treatment of a fatty substance of vegetable origin.
  • fatty substances refer to substances composed of molecules having hydrophobic properties and being predominantly composed of triglycerides.
  • Triglycerides are esters made up of one molecule of glycerol and three fatty acids. These fatty substances include oils, waxes and fats.
  • oils are preferred because they are in the liquid state at room temperature since they are mainly composed of unsaturated fatty acids and therefore have low melting points, namely lower or equal to room temperature.
  • Fats and waxes are pasty or solid at room temperature because they have a higher melting point than room temperature since they are mainly composed of saturated fatty acids. The melting point being higher for fats and waxes, their use in the device according to the present invention should preferably be carried out at a temperature above room temperature so that they are in the liquid form.
  • the treatment by electric discharges of an oil of vegetable or mineral origin in the liquid form, also called voltolization, is a process involving so-called silent electric discharges.
  • the electrical discharges are carried out between two metallic electrodes or succession of parallel metallic electrodes which are separated by an electrical insulator, also called dielectric material.
  • the application of an alternating electric voltage between the electrodes makes it possible to create a plasma between them through the dielectric material. This plasma will allow the treatment of the oil present in the form of a film on the surface of the electrodes and of the dielectric.
  • a known device for the electrical treatment of liquid organic matter comprises a series of electrodes comprising a number n of electrodes (1 and 2), with n ⁇ 2, substantially parallel, each electrode being arranged to be connected to a source of high voltage and / or ground, a series of elements of dielectric material comprising n + 1 elements of dielectric material substantially parallel to said electrodes and placed on either side of each electrode of the series of electrodes so that each electrode is located between two elements of dielectric material, an enclosure arranged to receive said fatty substance, and surrounding said series of electrodes and said series of elements of dielectric material and a device for immersing said series of electrodes and said series dielectric material element arranged to at least partially immerse said series of electrodes and said series of dielectric materials.
  • the document GB407379 describes a treatment device for oils and paraffins of hydrocarbons by means of electric discharges.
  • the device for treatment by electrical discharges (voltolization) illustrated in this document is a condenser, in the form of a tube, containing a plurality of metal plates placed in series, separated from each other by glass plates.
  • the metal plates are alternately connected to a high frequency current source, which means that when a first metal plate is connected to a high frequency current source, the second metal plate facing it, serves as ground electrode.
  • a glass plate is then located between a metal plate connected to a current source and a metal plate serving as a ground electrode.
  • the glass plates can be rotated about a central axis of the condenser. The metal plates and the glass plates are immersed in the hydrocarbon to be treated.
  • a similar device for applying electrical discharges to a liquid is also described in the document.
  • GB190507101 The device described in this document also consists of a cylindrical enclosure which can be rotated in which the gas pressure can be kept relatively constant by virtue of an additional device having a mercury manometer. In this way when the gas pressure in the enclosure, measured by the mercury manometer, decreases, gas can be reintroduced into the enclosure. Therefore, the gas pressure in the enclosure increases to reach its initial value again so that the gas pressure in the enclosure is kept relatively constant.
  • a series of metal discs and discs of insulating material are placed alternately on a rotation shaft of the enclosure, namely that along from the rotation shaft are successively placed a metal disc, a disc of insulating material, a metal disc, a disc of insulating material and so on.
  • the insulating material, also called dielectric material, placed between the electrodes makes it possible to reduce the formation of local electric arcs which would cause too intensive local treatment of the liquid which could result in the degradation of the treated liquid.
  • the inventors of the present patent application have therefore researched and developed a device which makes it possible to be implemented industrially and in which the electrical treatment of the fatty substance of plant origin is controlled and reproducible while improving the effectiveness of the treatment.
  • a device as indicated at the beginning in which the enclosure is further provided with at least one electrical connector placed on the outer surface of the enclosure, with a series of electrical connections comprising at least n electrical connections so as to connect each electrode of said series of electrodes to said electrical connector, each electrical connection having a predetermined current flow distance, the current flow distances of the electrical connections being equal relative to each other, from a first entry of the fatty substance and of a first outlet of the fatty substance and, of a second inlet for a first gas and of a second outlet for a second gas, said device further comprising a high voltage source connected to said electrical connector for supplying said first electrode and a filter having an inlet in fluid connection with said first outlet of the fatty substance from the enclosure and an outlet in fluid connection with said first inlet of the fatty substance of the enclosure.
  • fatty substance of vegetable origin will, for reasons of simplicity, also sometimes be expressed by the terms “fatty substance”, “vegetable oil” or simply oil.
  • oil is used for reasons of simplicity because the fatty substance used according to the present invention is in the liquid form whether it comes from a vegetable oil or from a vegetable fat or wax.
  • the temperature of use is preferably adapted so that the fatty substance is in the liquid form.
  • oil according to the present invention can therefore be an oil, a fat or a vegetable wax in the liquid form.
  • the fatty substances of vegetable origin come for example from rapeseed, flax seeds, argan ...
  • it is a fatty substance of vegetable origin having, before treatment, an iodine index of between 100 and 180 mg.
  • the term "high voltage” means a voltage, also called a potential, preferably between 500 V and 10 kV and characterized by a low alternating current, the current density of which is preferably between 0 , 5 and 2 mA / cm 2 and whose frequency is advantageously between 1 kHz and 500 kHz.
  • the device comprises a series of electrodes comprising at least two electrodes so that, when a first electrode is supplied with current, a second electrode serves as a ground electrode.
  • the alternating current applied to the electrodes is a current which changes direction twice per period. Therefore, when an alternating current is applied to the electrodes of the device according to the invention, all the electrodes are connected to the high voltage source. In this way, the current arrives at a first electrode when a second electrode serves as a ground electrode and conversely when the current changes direction, the second electrode is supplied with current when the first electrode serves as a ground electrode and thus immediately after each change of direction of the current.
  • first electrode to the high voltage source and a second electrode to ground so as to have an element of dielectric material, an electrode connected to the high voltage source, an element of dielectric material, an electrode connected to ground and an element of dielectric material, and so on.
  • the inventors have surprisingly noticed that it is ideally to reduce any loss of energy. and optimizing the current flow by symmetrizing the current flow distance between the high voltage source and the electrodes of the series of electrodes.
  • this optimization could take place, not necessarily at the level of the high voltage source but within the enclosure itself.
  • the electrodes being placed substantially parallel to each other in the enclosure of the device, it was not obvious to symmetricize the distance of current flow between the high voltage source and each electrode.
  • the electrical connector placed on the outer surface of the enclosure is therefore of a firstly connected to a high voltage source, for example to an electrical transformer, and secondly to the electrodes of the series of electrodes.
  • the electrodes being placed parallel to each other in the enclosure, they are increasingly distant from the electrical connector placed on the exterior surface of the enclosure and the electrical connections tend to be longer for the electrodes. further away from the electrical connector than those located in a closer environment.
  • each electrical connection having a predetermined current passage distance, the current passage distances of the electrical connections being equal with respect to each other.
  • the electrodes are therefore connected to the electrical connector by means of electrical connections of identical length so that the distance traveled by the current between said electrical connector and the electrodes of the series of electrodes is identical for each electrode.
  • the distance of current flow between the high voltage source and each electrode it is therefore understood in the sense of the present invention, that the distance of current flow (traveled by the current) between the high source voltage and the electrodes is identical for each electrode.
  • the symmetrization of the current flow distance also makes it possible to limit the energy losses and to improve the control of the current applied to the electrodes.
  • the current travels the same distance between the high voltage source and said electrode. Consequently, the current is distributed more homogeneously on each electrode of the series of electrodes.
  • This better distribution of the current also makes it possible to limit the edge effects on an electrode which can cause a non-homogeneous distribution of the current on this electrode.
  • the treatment of this fatty substance using the device according to the present invention is also more uniform. This uniformity of treatment also makes it possible to further improve the reduction in the formation of local electric arcs which, as explained above, would cause too intensive local treatment of the oil which could result in the degradation of the treated fatty substance.
  • the treatment of the fatty substance in the device according to the present invention is faster and more effective while making it possible to control the physico-chemical properties of the fatty substance resulting from the treatment.
  • the device according to the invention is provided with a circulation external to the enclosure.
  • the presence of a first inlet and a first outlet for the liquid fatty substance in the enclosure makes it possible to circulate the liquid fatty substance outside the enclosure and to pass it through a filter, for example a metallic filter placed outside the enclosure. 'pregnant.
  • the circulation of the oil outside the enclosure and its passage through a filter makes it possible to maintain the homogeneity of the material treated following the intense and effective plasma applied to the oil.
  • the filter has meshes whose size is between 0.5 and 1 mm, preferably about 0.8 mm.
  • the filter is a metal filter.
  • the circulation of the fatty substance outside the enclosure and its passage between the meshes of the filter therefore makes it possible, moreover, to eliminate aggregates, or even agglomerates which could have formed in the fatty substance during treatment with intense plasma and effective obtained in the enclosure of the device according to the present invention.
  • the mesh of the filter indeed makes it possible to retain and / or reduce the size of the aggregates or agglomerates so as to homogenize the oil and to avoid the formation of aggregates or agglomerates of too large size which could lead to the gelation of the fatty substance.
  • Another quite unexpected advantage of the device according to the present invention is that it also makes it possible to reduce, or even eliminate, the characteristic smell of vegetable oils.
  • the state of the art discloses devices and methods for voltolizing fish oil to reduce its characteristic odor.
  • the implementation of this device makes it possible to reduce, or even eliminate, the odor of fatty substances of vegetable origin. This reduction in the odor of fatty substances of vegetable origin is, for example, advantageous for applications in the cosmetic or food field where too pronounced odors of fatty substances of vegetable origin, used for example as a lubricating base, are to be avoided.
  • the device according to the present invention therefore makes it possible to produce and reproduce a fatty substance of vegetable origin treated by electrical discharges having controllable, controlled and advantageously deodorized characteristics.
  • n is greater than or equal to 4, advantageously greater than or equal to 5, more preferably greater than or equal to 6, more advantageously greater than or equal to 7.
  • the enclosure according to the present invention is advantageously a metallic cylindrical enclosure, preferably made of stainless steel.
  • the enclosure is a parallelepiped enclosure, preferably made of stainless steel.
  • the device has at least one electrode, preferably each electrode of the series of electrodes, which is a metal plate having a thickness of between 0.5 mm and 5 mm, preferably between 1 mm and 3 mm.
  • the metal used to make the electrodes is a metal which does not degrade in the face of corrosion, such as, for example, stainless steel or aluminum.
  • each electrode is a metal disc having a diameter between 5 and 40 cm, preferably between 10 and 30 cm and a thickness between 0, 5 and 10 mm, preferably between 1 and 3 mm.
  • At least one electrode preferably each electrode is a polygon, preferably a rectangle having a thickness between 0.5 and 10 mm, preferably between 1 and 3 mm.
  • the immersion device of the device according to the invention further comprises a rotation shaft secured to said electrodes and secured to said elements of dielectric material.
  • the rotation shaft is integral with the enclosure.
  • the electrodes and the dielectric material elements are arranged along the rotation shaft. Along the rotation shaft are therefore successively placed an element of dielectric material, a first electrode, an element of dielectric material, a second electrode, an element of dielectric material and so on.
  • the electrodes and dielectric materials have a common axis of rotation placed on the rotation shaft.
  • This configuration of the device therefore provides, in particular, for rotating the enclosure and / or the electrodes and elements of dielectric material.
  • the immersion device further comprises in the enclosure, a disc fixed to the rotation shaft and arranged to be rotated by said shaft and provided with a series of blades placed on the periphery of said disk, each of said blades having a longitudinal axis parallel to an axis of rotation of said disk, said disk having an axis of rotation common with said electrodes and with said dielectric materials so that said blades surround said electrodes and said elements of dielectric material.
  • the disc fitted with a series of blades also makes it possible, when it is rotated by the rotation shaft, to take the fatty substance in liquid form contained in the lower part of the enclosure and to bring it back into the upper part of the enclosure so that the fatty substance is distributed over the electrodes and over the elements of dielectric material. In this way, the film of fatty substance formed on the surface of the electrodes and of the dielectric material elements is continuously renewed, which further improves the efficiency of the treatment of the fatty substance.
  • the immersion device of the device according to the invention further comprises said first outlet of the fatty substance, located in a lower part of the enclosure and said first inlet of the fatty substance, located in an upper portion of the enclosure.
  • said enclosure also has at least one inclined surface for guiding the fatty substance towards said first outlet of the fatty substance from the enclosure.
  • This inclined guide surface makes it possible to bring the fatty substance to said first outlet of the fatty substance from the enclosure so as to further facilitate the circulation of said fatty substance outside the enclosure.
  • each element of dielectric material is chosen from the group consisting of a glass, a pyrex, a rigid polymer and their mixtures.
  • the rigid polymer has a dielectric constant at 50 Hz greater than or equal to 1.9 and advantageously a temperature of use greater than or equal to 80 ° C.
  • At least one, preferably each element of dielectric material is in the form of a disc having a diameter between 5 cm and 40 cm, preferably between 10 cm and 30 cm, advantageously between 10 cm and 35 cm and a thickness between 0.5 mm and 10 mm, preferably between 1 mm and 6 mm.
  • At least one, preferably each element of dielectric material is in the form of a polygon, preferably a rectangle having a thickness between 0.5 mm and 10 mm, preferably between 1 mm and 3 mm.
  • the invention advantageously further comprises a pressure gauge placed in the enclosure and arranged to measure the gas pressure in the enclosure.
  • the pressure gauge is a capacitive vacuum gauge, for example of the brand MKS which makes it possible to measure the gas pressure in the enclosure.
  • the pressure in the enclosure When processing the oil, the first gas, for example hydrogen, is consumed, the pressure in the enclosure therefore tends to decrease depending on the oil treatment time.
  • the pressure gauge measures the gas pressure in the enclosure and therefore makes it possible to know when it is necessary to inject a quantity of the first additional gas to maintain a constant pressure of gas in the enclosure.
  • the device further comprises a controller arranged to be connected to said pressure gauge and connected to a flow meter, said controller being arranged to control the flow meter, said flow meter being arranged to be in fluid connection with said second inlet for a first gas from the enclosure for measuring the quantity of said first gas injected into the enclosure by said second inlet for a first gas from the enclosure.
  • the device further comprises a viscometer having a first inlet arranged to be in fluid connection with said first outlet of liquid vegetable material from the enclosure and a first outlet arranged to be in fluid connection with said inlet of the filter, said viscometer being arranged to measure the viscosity of said liquid plant material between said enclosure and said metal filter.
  • the viscometer placed between the first outlet of the enclosure and the metal filter therefore makes it possible to measure the viscosity of the fatty substance during its circulation outside the enclosure in order to obtain measurements throughout the duration of the treatment of the fatty substance.
  • This viscosity measurement makes it possible to further improve the control of the viscosity properties of the treated fatty substance.
  • the viscometer is of the Sofraser MIVI type with an internal temperature measurement, the viscosity is then measured via a vibrating rod of the stainless steel type.
  • the invention advantageously further comprises a circulation pump having a first inlet in fluid connection with said first outlet from the enclosure and a first outlet in fluid connection with said first inlet of the viscometer, said circulation pump being arranged to circulate said liquid vegetable matter between said first outlet and said first inlet of the enclosure.
  • the circulation pump is a circulation pump of the corma BMF5 type working, for example, at 1400 rpm.
  • the device according to the invention also has an electric heating system placed around the enclosure for heating said enclosure containing said fatty substance.
  • the heating system also makes it possible to control the temperature of the enclosure and to keep it constant despite the temperature fluctuations which may occur in the environment of the enclosure.
  • this heating system makes it possible to bring said fatty substance to its melting point so that it is present in liquid form in the enclosure.
  • said device according to the present invention also comprises a temperature probe directly immersed in the fatty substance contained in the enclosure in order to be able to continuously measure the temperature of the fatty substance.
  • the fatty substance in the tank is maintained at a temperature preferably between 50 ° C and 70 ° C.
  • the temperature probe is connected to a controller, itself connected to the heating system in order to control the heating of the enclosure so that the temperature of the fatty substance it contains is controlled and kept constant.
  • said enclosure has a draw-off valve arranged to extract said liquid plant material from the enclosure.
  • the high voltage source is directly connected to the electrical connector of the device according to the present invention.
  • the direct connection of the high voltage source to the electrical connector placed on the enclosure minimizes the transport distance of the high voltage, and therefore further minimizes energy losses.
  • the connector is therefore on the one hand connected via the electrical connections to the electrodes and on the other hand directly connected to the high voltage source.
  • the control of the amount of current applied to the electrodes is improved, the electrical losses are more limited because the distance traversed by the high voltage is minimized.
  • the device according to the invention further comprises a motor arranged to drive the rotation shaft.
  • the drive motor of the rotation shaft is a cage motor, for example of the brand bonfilogli, working up to 3000 revolutions per minute.
  • the motor is coupled to a box of bearings making it possible to gear down and thus reduce the speed so as to be able to work at a speed of between 1 and 10 revolutions per minute.
  • the device according to the present invention further comprises a rotary electrical connector for supplying the high voltage source with low voltage, said rotary connector being placed on the rotation shaft and having a first part integral with the rotation shaft arranged to be put in electrical connection with the high voltage source and a second independent part of the rotation shaft arranged to be put in electrical connection with a low voltage source.
  • the rotary electrical connector is a circular connector comprising, for example, a 10-channel MOFLON slip ring.
  • the present invention also relates to a system for the electrical treatment of a fatty substance of vegetable origin comprising a plurality of devices according to the invention, said devices being placed in series and / or in parallel with each other.
  • the method according to the present invention makes it possible to carry out the treatment with a fatty substance of vegetable origin in a chamber containing a first gas, for example an inert gas, preferably hydrogen at reduced pressure. Plasma is created between the electrodes which are partially immersed in the oil.
  • a first gas for example an inert gas, preferably hydrogen at reduced pressure.
  • a homogeneous low pressure plasma is therefore created in the enclosure and the formation of electric arc is minimized.
  • Another advantage of the method according to the invention is that it allows, during the entire duration of the plasma treatment, a circulation of the oil outside the treatment enclosure so that it passes through a filter to eliminate potentially agglomerates. trained during treatment.
  • the liquid plant material is then reinjected into the enclosure where its treatment can be continued when it passes between the electrodes before being transported again to the metal filter and so on throughout the treatment period. It the result is an improvement in the efficiency of the oil treatment and an improvement in the quality and control of the physico-chemical properties of the resulting lubricant product.
  • the oil obtained after treatment in the device according to the present invention is preferably characterized by a relaxation time less than or equal to 200 s measured at 40 ° C. by a cone-plane viscometer, according to ISO standard 2884-1.
  • the relaxation time corresponds to the time necessary for the lubricating substance, which has a viscoelastic character, to return to its initial state when it is subjected to a shear stress. A stress is applied to a sample of the lubricating vegetable oil and the resulting response of this stress is followed over time.
  • the device according to the present invention therefore makes it possible to treat an oil and to obtain a treated oil having suitable viscoelastic characteristics.
  • the oil treated in the device according to the invention even when it is subjected to a stress, in particular in engines, quickly regains its initial viscosity after the application of this stress.
  • This characteristic of relaxation time less than or equal to 200 s therefore allows the oil to maintain a relatively stable and constant viscosity over time despite the application of constraints.
  • the method according to the invention is characterized in that the high voltage applied to the first electrode is between 500 V and 10 kV at a frequency between 1Hz and 500kHz.
  • the plasma is formed by the application of an alternating high voltage between 500 V and 10 kV having a frequency between 1 kHz and 500 kHz between the first and second electrodes.
  • the formation of a film of fatty substance on the surface of said electrodes and said dielectric materials is obtained by sprinkling said electrodes and said dielectric materials by circulation of said fatty substance between the first outlet of the fatty substance from the enclosure and said first inlet of the fatty substance from the enclosure.
  • the device according to the invention further comprises an axis of rotation passing through an axis of rotation of said electrodes of said series of electrodes, through an axis of rotation of said dielectric materials from the series of dielectric materials and through an axis of rotation of said enclosure and the method further comprises the formation of a film of fatty substance on the surface of said electrodes and said dielectric materials is obtained by a rotation by means of a rotation shaft of said electrodes and said dielectric materials.
  • the enclosure, the electrodes and the dielectric material elements are rotated by means of the rotation shaft.
  • This rotation shaft in fact makes it possible to rotate in a single and predetermined direction of rotation the enclosure and / or the electrodes and the elements of dielectric material.
  • the speed of rotation of the enclosure and / or of the electrodes and of the dielectric material can be between 1 and 20 revolutions per minute. Since preferably one third of the surface of the electrodes is immersed in oil, when the electrodes are rotated around the rotation shaft, the formation of a relatively homogeneous film of oil is observed on the surface electrodes. This film uniformly distributed on the surface of the electrodes and of the dielectric material elements makes it possible to increase the contact surface between the oil and the plasma and therefore makes it possible to improve the yield of the treatment.
  • the method of treatment by electrical discharges of the fatty substance of vegetable origin is carried out by means of the device according to the present invention.
  • the figure 1 illustrates a preferred embodiment of the device according to the invention on which a cross section of a cylindrical enclosure 4 can be seen which can receive a fatty substance of vegetable origin.
  • This enclosure 4 contains a series of electrodes in which first electrodes 1 are connected to the high voltage source and second electrodes 2 connected to the mass. The first 1 and second electrodes 2 are placed alternately with respect to each other. A first electrode 1 therefore faces a second electrode 2 and so on so that two electrodes of the same type do not succeed one another.
  • Dielectric materials 3 are placed on either side of each of the electrodes 1 and 2 so that an electrode 1 or 2 is between two dielectric materials 3.
  • said first 1 and said second 2 electrodes are metal discs having a diameter between 10 and 30 cm and a thickness between 1 and 3 mm.
  • said elements of dielectric material 3 are also discs having an axis of rotation R common with said first 1 and said second 2 electrodes and having a diameter between 12 and 32 cm and a thickness between 1 and 6 mm.
  • the dielectric material elements 3 are preferably made of glass, pyrex or rigid polymer.
  • the device according to the present invention is further characterized by the presence of an electrical connector 5 placed on the external surface 40 of the enclosure 4, the electrical connector 5 being connected to the electrodes 1 by electrical connections.
  • the number of electrical connections is equal to the number of first 1 so that each first electrode is connected by an electrical connection to the electrical connector 5.
  • the current flow distances of the electrical connections being equal to each other in order to limit the maximum electrical losses.
  • the figure 5 is a detail making it possible to illustrate diagrammatically the distances of current course which are identical for all the first electrodes 1. Indeed, one can notice on the figure 5 that the electrical connections A, B, C and D of each first electrode are made so that the current path distance is identical for each electrode.
  • the first electrode 1 located furthest from the electrical connector 5 is therefore connected to an electrical connection A of identical length to the electrical connection D of the first electrode 1 closest to the electrical connector 5. In this way, the energy losses are limited and identical on each first electrode 1 and the current applied to these first electrode 1 is more stable and more homogeneous.
  • the enclosure 4 also includes a first inlet 6 of the fatty substance connected to a supply duct 6a and a first outlet 7 of the fatty substance connected to an outlet duct 7a.
  • the fatty substance is therefore supplied via the supply duct 6a, through the first inlet of plant material and placed in the enclosure until it reaches a volume of approximately 1/3 to 1/2 of the volume of the 'pregnant.
  • a second electrical connector 24 is present on the outer surface 40 of the enclosure 4 so as to connect the second electrodes 2 serving as ground electrodes.
  • the first electrodes 1 are connected to the high voltage source 11 and are therefore supplied with current while the second electrodes are connected to the ground and serve as ground electrodes.
  • the figure 2 is a top view of the device according to the present invention.
  • a high voltage source 11 arranged to be connected to the connector 5 present on the external surface 40 of the enclosure 4.
  • the high voltage source 11 is therefore connected to the first electrodes 1 through the connector 5 placed on the enclosure and electrical connections.
  • the device represented on the figures 1 and 2 has a device for immersing the series of electrodes 1 and 2 and of the series of elements of dielectric material 3 comprising a rotation shaft 10 passing through an axis of rotation R of said first 1 and second 2 electrodes, through an axis of rotation R of said elements of dielectric material and by an axis of rotation R of the enclosure 4.
  • the axes of rotation of the electrodes 1 and 2 elements of dielectric material 3 and of the enclosure 4 coincide for form a single and common axis of rotation R.
  • the electrodes 1 and 2 and the elements of dielectric material 3 are placed on the rotation shaft 10 in the enclosure 4.
  • the enclosure and / or the electrodes 1 and 2 and the dielectric materials 3 are integral with the rotation shaft 10 and can therefore enter into rotation when the shaft is driven by a motor 25.
  • the rotation shaft of the device therefore makes it possible to rotate either the enclosure 4 or the series of electrodes 1 and 2 and the series of elements of dielectric material 3 or the enclosure 4, the series of electrodes 1 and 2 and the series of elements of dielectric material 3.
  • the rotation, preferably at a speed of rotation of between 1 and 10 revolutions per minute, of the enclosure 4 and / or of the elements which it contains allows to form a film of fatty substance on the electrodes 1 and 2 and on the dielectric material elements 3 in order to be able to treat said fatty substance with the plasma created between said first 1 and said second 2 electrodes.
  • the rotation shaft 10 can be driven by a motor 25 to enter into rotation.
  • the rotation movement forms a homogeneous film of oil on the surface of the electrodes 1 and 2 and dielectric material elements 3.
  • the oil remains in the lower part of the enclosure 4 while the electrodes rotate continuously around the axis of rotation R. Therefore, the submerged part of the electrodes are then found out of the oil while the part which was not immersed in the oil is immersed and so on so as to form a homogeneous film of oil on the surface of the electrodes and elements of dielectric material. .
  • This film is maintained on the surface of the electrodes and of the dielectric material elements by the surface tension linked to the particular viscosity of the treated oil.
  • the enclosure 4 represented on the figures 1 to 4 further contains a disc 27 fixed to the rotation shaft 10 and provided with a series of vanes 28 placed on the periphery of the disc 27 and each of said vanes 28 have a longitudinal axis L parallel to an axis of rotation of the disc 27.
  • the disc 27 has an axis of rotation R common with the first 1 second 2 electrodes and with the elements of dielectric material 3 so that the vanes 28 surround the electrodes 1 and 2 and the elements of dielectric material 3.
  • the vanes 28 plunge and then come out of the oil.
  • the blades bring the oil withdrawn in the lower part of the enclosure 4 above the electrodes 1 and 2 and the dielectric material elements 3 so as to improve the formation of the oil film at the surface of the electrodes 1 and 2 of the dielectric material elements 3.
  • the high voltage source 11 is directly connected to the electrical connector 5.
  • the electrical losses are, therefore, more limited since the distance traveled by the high voltage is minimized, which ensures the control of the amount of current applied to the first electrodes 1.
  • the device also also has a rotary electrical connector 26 for supplying the high voltage source with low voltage (not shown in the figure), said rotary connector 26 being placed on the rotation shaft 10 and having a first part integral with the rotation shaft 10 arranged to be put in electrical connection with the high voltage source 11 and a second part independent of the rotation shaft 10 arranged to be put in electrical connection with a low voltage source.
  • the enclosure 4 is a cylindrical metallic enclosure, for example made of stainless steel.
  • the enclosure 4 is also provided with portholes 29 made of transparent material making it possible to be able to observe the interior of the enclosure.
  • the first 1 and second 2 electrodes as well as the dielectric material elements 3 are, for reasons of simplicity, represented as a block 21 in the enclosure 4.
  • a filter 12 for example metallic, having a first inlet 13 connected in fluid connection with the first outlet 7 of the enclosure 4 by means of the pipe 7a and a first outlet 14 connected in fluid connection with the first inlet 6 of l enclosure 4 by means of line 6a.
  • the liquid is pumped through line 22, leaves the enclosure through outlet 7 and is brought to inlet 13 of filter 12 through line 7a.
  • the liquid then passes through the filter 12 and leaves through the outlet 14 to arrive in the line 6a before returning to the enclosure 4 through the inlet 6.
  • the circulation of the oil through the meshes of the filter 12 allows 'eliminate the aggregates or even the agglomerates formed during the treatment in the enclosure 4.
  • the meshes of the filter 12 are preferably between 0.5 mm and 1 mm.
  • the oil is then brought back into the enclosure 4 via a line 23 in fluid connection with the first inlet 6 of the enclosure 4.
  • a viscometer 15 can be placed between the enclosure 4 and the metal filter 12.
  • This viscometer has a first inlet 16 arranged to be in fluid connection with said first outlet 7 via said outlet duct 7a of the enclosure 4 and a first outlet 17 in fluid connection with said inlet 13 of the filter 12, said viscometer 15 being arranged to measure the viscosity of said fatty substance between.
  • a circulation pump 18 is present between the enclosure 4 and the viscometer 15.
  • This circulation pump 18 has a first inlet 19 in fluid connection with the first outlet 7 of the enclosure 4 via the outlet pipe 7a and a first outlet 20 in fluid connection with the first inlet 16 of the viscometer 15.
  • the circulation pump 18 is arranged to circulate said fatty substance between the first outlet 7 and the first inlet 6 of the enclosure 4.
  • the figure 4 shows a perspective view of the interior of the enclosure 4 on which we can see the dielectric materials 3.
  • the enclosure 4 also has a second inlet 8 connected to a supply conduit 8a for a first gas and a second outlet 9 connected to an outlet conduit 9a for a second gas.
  • the second outlet 9 makes it possible to extract the air contained in the enclosure 4 via the outlet conduit 9a when the latter contains oil and is closed in preparation for the electrical treatment.
  • the air contained in the enclosure 4 is therefore extracted by means of a pumping system (not shown in the figures) in order to create a vacuum, for example of the order of 10 -2 mbar.
  • the pumping system used is a vane pump, for example of the brand Trivac E2.
  • an inert gas preferably hydrogen
  • a pressure of less than 100 kPa is reached. , preferably less than 65 kPa in enclosure 4.
  • the Figure 6 shows another embodiment of the device according to the present invention in which the enclosure 4 has a rectangular cross section.
  • the enclosure 4 contains a series of electrodes 1 and 2 in the form of rectangular metal plates.
  • the two electrical connectors 5 and 24 placed on the outer surface 40 of the enclosure 4 are connected to the high voltage source (not shown).
  • the electrical connector 5 is connected via electrical connections to the first electrodes 1 and the electrical connector 24 is connected via electrical connections to the second electrodes 2.
  • the first 1 and second 2 are placed alternately.
  • the current applied to the electrodes is an alternating current, which means that when the first electrodes 1 are supplied with current, the second electrodes serve as ground electrodes and vice versa when the current changes direction.
  • Elements of material dielectric in the form of a rectangular plate are placed on either side of each electrode 1 and 2.
  • the enclosure 4 also includes a first inlet 6 of the fatty substance connected to a supply duct 6a and a first outlet 7 of the fatty substance connected to an outlet duct 7a.
  • the fatty substance is therefore supplied via the supply duct 6a, through the first inlet of plant material and placed in the enclosure until it reaches a volume of approximately 1/3 to 1/2 of the volume of the 'pregnant.
  • the first fatty substance inlet 6 is located in an upper part of the enclosure and said first fatty substance outlet 7 is located in a lower part of the enclosure 4.
  • the oil When the oil is brought into the enclosure 4 through the first inlet 6, the oil is poured through pipes 32 in the upper part of the enclosure 4 onto the electrodes 1 and 2 and onto the elements of dielectric material 3 thus improving the formation of an oil film thereon.
  • This distribution of oil on the electrodes 1 and 2 and on the dielectric materials 3 makes it possible to further improve the efficiency of the oil treatment.
  • a screen 33 is present between the pipes 32 and the series of electrodes 1 and 2 and the series of elements of dielectric material 3. Thanks to gravity, the oil is then naturally brought to the kind 7 of body bold.
  • the enclosure 4 also comprises a second inlet 8 (not shown) for a first gas allowing the injection of a gas into the enclosure 4.
  • the enclosure 4 has an inclined surface 29 for guiding the oil towards the first outlet 7 for fatty substances.
  • This inclined surface 29 makes it possible to further improve the supply of oil to the first outlet 7 for fatty substances.
  • the figure 7 schematize like the figure 5 the electrical connections between the electrical connector 5 and the first electrodes 1.
  • the current flow distances A, B, C and D are all of identical length.
  • the distance traveled by the current from the electrical connector 5 is therefore identical for each first electrode 1.
  • These connections allowing an identical current passage distance is also valid for the second electrodes 2.
  • an electric heating system (not shown) is placed around the enclosure 4 to heat said enclosure 4 containing said fatty substance.
  • the temperature of the fatty substance contained in the enclosure 4 can be regulated and kept constant.
  • the enclosure 4 has a withdrawal valve (not shown) arranged to extract said fatty substance from the enclosure 4.
  • a pressure gauge (not shown) can be placed in the enclosure 4 so as to measure the gas pressure in the enclosure 4.
  • the injection of the gas through the supply duct 8a is advantageously controlled by means of a mass flow meter (not shown) of MKS type calibrated for hydrogen with a high scale of 1000 sccm (standard cubic centimeter per minute) not shown in the figures.
  • the device may also include a controller (not shown) arranged to be connected to said pressure gauge and connected to the flow meter.
  • the controller is arranged to control the flow meter and the flow meter is arranged to be in fluid connection with the supply conduit 8a for a first gas from the enclosure 4 through the second inlet 8.
  • the flow meter therefore makes it possible to control the quantity of said first gas injected into enclosure 4 through the second inlet 8 via the inlet duct 8a of enclosure 4.
  • the device according to the present invention has been used to treat different oils of plant origin.
  • This device comprises a circular enclosure containing a plurality of electrodes connected to a high voltage source and a plurality of ground electrodes connected to the ground.
  • These electrodes are aluminum discs with a diameter of 25 cm and a thickness of 2 mm.
  • the elements of dielectric material placed on either side of the electrodes are pyrex discs with a diameter of 28 cm and a thickness of 5 mm.
  • the tank is rotated around a rotation shaft at a speed of 5 revolutions per minute.
  • a voltage of 2900 V is applied to the electrodes, which corresponds to a discharge current of 2.5 A and a frequency of 35 kHz or 66 kHz is used, as specified in the following examples.
  • the filtration of the oil is carried out during the whole period of treatment of the oil by plasma by means of a circulation pump of a type of corma BMF5 working at 1400 revolutions per minute which makes it possible to convey the oil out of the enclosure.
  • the oil is then filtered in a metal filter with 0.8 mm mesh.
  • oils obtained after this treatment were analyzed in order to determine their physicochemical properties, in particular the dynamic viscosity, the thixotropy and the relaxation time.
  • the dynamic viscosity is measured using an Anton Paar viscometer equipped with a cone-plane system, CP50-0.5, according to ISO standard 2884-1 (Determination of the viscosity by means of rotary viscometers). The measurements are obtained under shear stress from 0 to 500 s -1 by taking 1 point every second, a hold for 1 minute at 500 s -1 and finally from 500 to 0 s -1 by taking 1 point every second at a temperature of 40 ° C.
  • Thixotropy is a measure of the change in viscosity when the oil is stressed. It is a physical property of a fluid whose viscosity varies over time when the fluid is subjected to a constant stress (or a speed gradient). Thixotropy is a physical phenomenon which results from the non-instantaneous process of destruction and re-construction of the microscopic structure by agitation and by rest of a substance such as oil. Thixotropic behavior is defined as time-dependent behavior and is correctly determined when considering the decomposition and regeneration of the substance tested under constant shear stress.
  • the thixotropy of vegetable oil was measured during a test carried out under constant shear stress of 1000s-1 at a temperature of 40 ° C using an Anton Paar viscometer equipped with a cone-plane system, CP50-0.5.
  • the thixotropy of the oil is represented the variation of the viscosity between the initial state and the destructured state of the oil.
  • the relaxation time corresponds to the time necessary for the lubricating substance, which has a viscoelastic character, to return to its initial state when it is subjected to a shear stress. A stress is applied to a sample of the lubricating vegetable oil and the resulting response of this stress is followed over time.
  • the relaxation time of the vegetable oil was measured in an Anton Paar viscometer equipped with a cone-plane system (CP50-0.5) by applying a constant shearing speed of 1000s-1 to a temperature of 40 ° C in vegetable oil.
  • the iodine index of a lipid is the mass of diiode (I 2 ) capable of fixing itself on the unsaturations of the triglycerides contained in one hundred grams of fat.
  • the ode index was measured by the Wijs method which consists in reacting a known excess of iodine monochloride (ICl) on the fatty substance to be analyzed, namely vegetable oil.
  • ICl iodine monochloride
  • the iodine monochloride fixes on the double bonds of the analyzed sample and the excess reagent remains in solution.
  • Potassium iodide is then added in excess to this solution, thus causing the excess cation I + to return to the molecular state I2.
  • the diiode can then be assayed with a solution of known molar concentration of sodium thiosulfate, in the presence of starch jobs.
  • the molar mass is expressed in polystyrene equivalent, as determined by steric exclusion chromatography (Agilent) operating at a flow rate of 1 ml.min -1 at a temperature of 30 ° C.
  • the samples are dissolved in chloroform at 1 mg.mL -1 and are fractionated by passage through two PL GEL MIX-D 10 columns.
  • the columns have been previously calibrated using polystyrenes of low dispersity with a molecular weight between 500 and 106 g.mol -1 . Detection is ensured by a refractive index detector (Agilent DRI).
  • the treatment described above was carried out at a frequency of 66 kHz on a rapeseed oil of the brand AVENO and repeated for different predetermined treatment times in order to obtain treated vegetable oils also called lubricants with different physicochemical properties. These vegetable oils obtained after different treatment times have a visually homogeneous structure, without aggregates or agglomerates. These oils have been analyzed and have the characteristics listed in Table 1.
  • the treatment described above was carried out at a frequency of 35 kHz on a rapeseed oil of the brand AVENO and repeated for different predetermined treatment times in order to obtain treated vegetable oils also called lubricants with different physicochemical properties. These vegetable oils obtained after different treatment times have a visually homogeneous structure, without aggregates or agglomerates. These oils have been analyzed and have the characteristics shown in Table 2.
  • the device according to the present invention allows the production of a vegetable oil treated with plasma, the relaxation time of which is less than 200 s.
  • the values of relaxation times less than 200 s and reproducible from one treatment to another are a good indication of the improved viscoelastic character of the lubricating vegetable oil obtained by means of the device according to the present invention.
  • a short relaxation time has the advantage of allowing the oil to regain quickly return to initial condition when stressed, for example when used in an engine.
  • this oil has a thixotropy of between and 5% and 30% of the viscosity. It can therefore be concluded that the device according to the present invention makes it possible to obtain a vegetable oil, lubricating, having an improved and controlled viscosity while having an adequate and controlled viscoelastic and thixotropic character.
  • the device according to the present invention makes it possible to ensure the treatment of vegetable oils of different origins, in particular coming from rapeseed or flax seeds.

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Description

  • La présente invention se rapporte à un dispositif pour le traitement électrique d'un corps gras d'origine végétale.
  • Les termes « corps gras » selon la présente invention se réfèrent à des substances composées de molécules ayant des propriétés hydrophobes et étant majoritairement composées de triglycérides. Les triglycérides sont des esters composés d'une molécule de glycérol et de trois acides gras. Ces corps gras comprennent les huiles, les cires et les graisses. Dans le cadre de la présente invention, les huiles sont préférées car elles se présentent à l'état liquide à température ambiante étant donné qu'elles sont majoritairement composées d'acides gras insaturés et présentent donc des points de fusion bas, à savoir inférieures ou égales à la température ambiante. Les graisses et les cires sont quant à elles pâteuses ou solides à température ambiante car elles présentent un point de fusion plus élevé que la température ambiante étant donné qu'elles sont majoritairement composées d'acides gras saturés. Le point de fusion étant plus élevé pour les graisses et les cires, leur utilisation dans le dispositif selon la présente invention doit être de préférence effectuée à une température supérieure à la température ambiante afin qu'elles se présentent sous la forme liquide.
  • Le traitement par décharges électriques d'une huile d'origine végétale ou minérale sous la forme liquide, également appelé voltolisation, est un procédé faisant intervenir des décharges électriques dites silencieuses. Les décharges électriques sont réalisées entre deux électrodes métalliques ou succession d'électrodes métalliques parallèles qui sont séparées par un isolant électrique, aussi appelé matériau diélectrique. L'application d'une tension électrique alternative entre les électrodes permet de créer un plasma entre celles-ci au travers du matériau diélectrique. Ce plasma va permettre le traitement de l'huile présente sous forme de film à la surface des électrodes et du diélectrique.
  • Il est connu de l'état de la technique, notamment dans le document FR363078 , d'avoir recours à un dispositif de traitement électrique pour éliminer l'odeur caractéristique et désagréable de l'huile de poisson. Dans ce document, l'huile de poisson est contenue dans une enceinte cylindrique et est mise en contact d'hydrogène. L'hydrogène se fixe alors à l'huile de poisson suite aux décharges électriques appliquées entre les électrodes dans l'enceinte permettant ainsi d'enlever graduellement l'odeur désagréable de l'huile de poisson.
  • L'hydrogène consommé lors de cette réaction est ponctuellement et manuellement réintroduit dans l'enceinte grâce à un robinet prévu à cet effet. Les conditions opératoires de ce traitement de l'huile de poisson ne sont pas décrites dans le document.
  • Il a ensuite été mis en évidence dans l'état de la technique qu'un traitement électrique de matières organiques liquides permettait de modifier les propriétés physico-chimiques de ces dernières. Ce procédé a de ce fait été en outre appliqué dans le passé pour « épaissir » des huiles végétales ou minérales ou un mélange de celles-ci afin de leur procurer des propriétés adéquates pour une utilisation en tant qu'additifs dans les lubrifiants.
  • Un dispositif connu pour le traitement électrique de matière organique liquide comprend une série d'électrodes comprenant un nombre n d'électrodes (1 et 2), avec n ≥ 2, sensiblement parallèles, chaque électrode étant agencée pour être reliée à une source de haute tension et/ou à la masse, une série d'élément de matériau diélectrique comprenant n+1 éléments de matériau diélectrique sensiblement parallèles auxdites électrodes et placés de part et d'autre de chaque électrode de la série électrodes de manière à ce que chaque électrode se trouve entre deux éléments de matériau diélectrique, une enceinte agencée pour recevoir ledit corps gras, et entourant ladite série d'électrodes et ladite série d'éléments de matériau diélectrique et un dispositif d'immersion de ladite série d'électrodes et de ladite série d'élément de matériau diélectrique agencé pour immerger au moins partiellement ladite série d'électrodes et ladite série de matériaux diélectriques.
  • Le document GB407379 décrit un dispositif de traitement pour les huiles et les paraffines d'hydrocarbures au moyen de décharges électriques. Le dispositif de traitement par décharges électriques (voltolisation) illustré dans ce document est un condenseur, sous la forme d'un tube, contenant une pluralité de plaques métalliques placées en série, séparées l'une de l'autre par des plaques de verre.
  • Les plaques métalliques sont alternativement reliées à une source de courant à haute fréquence, ce qui signifie que lorsqu'une première plaque métallique est reliée à une source de courant à haute fréquence, la deuxième plaque métallique lui faisant face, sert quant à elle d'électrode de masse. Une plaque de verre est alors située entre une plaque métallique reliée à une source de courant et une plaque métallique servant d'électrode de masse. Les plaques de verre peuvent être mises en rotation autour d'un axe central du condenseur. Les plaques métalliques et les plaques de verre sont immergées dans l'hydrocarbure à traiter.
  • Un dispositif semblable pour appliquer des décharges électriques à un liquide est également décrit dans le document GB190507101 . Le dispositif décrit dans ce document est également constitué d'une enceinte cylindrique pouvant être mise en rotation dans laquelle la pression en gaz peut être maintenue relativement constante grâce à un dispositif complémentaire présentant un manomètre au mercure. De cette manière lorsque la pression de gaz dans l'enceinte, mesurée par le manomètre au mercure, diminue, du gaz peut être réintroduit dans l'enceinte. De ce fait, la pression en gaz dans l'enceinte augmente pour atteindre à nouveau sa valeur initiale de façon que la pression en gaz dans l'enceinte soit maintenue relativement constante.
  • Une série de disques métalliques et de disques de matière isolante sont placés en alternance sur un arbre de rotation de l'enceinte, à savoir que le long de l'arbre de rotation sont placés successivement un disque métallique, un disque de matière isolante, un disque métallique, un disque de matière isolante et ainsi de suite. La matière isolante, également appelée matériau diélectrique, placée entre les électrodes permet de réduire la formation d'arcs électriques locaux qui provoquerait un traitement local trop intensif du liquide pouvant résulter en la dégradation du liquide traité.
  • Toutefois, aucune condition d'utilisation de ce dispositif n'est divulguée dans ce document.
  • Malheureusement, les dispositifs antérieurs donnent des résultats très aléatoires lorsqu'ils sont mis en œuvre pour traiter des huiles végétales ou minérales. Les propriétés physico-chimiques des huiles traitées ne sont ni prévisibles, ni contrôlables/contrôlées. De plus, la mise en œuvre des dispositifs divulgués n'est pas décrite, ce qui n'en permet pas une exploitation industrielle. Après de longs développements pour reproduire la technologie divulguée dans les documents GB407379 et GB190507101 , il est apparu que l'exploitation industrielle des dispositifs divulgués n'était pas possible car les conditions opératoires non divulguées étaient uniques et donnaient des résultats aléatoires.
  • Les inventeurs de la présente demande de brevet ont donc recherché et développé un dispositif qui permet d'être mis en œuvre industriellement et dans lequel le traitement électrique du corps gras d'origine végétale est contrôlé et reproductible tout en améliorant l'efficacité du traitement.
  • Pour résoudre ce problème, il est prévu suivant l'invention, un dispositif tel qu'indiqué au début dans lequel l'enceinte est munie en outre d'au moins un connecteur électrique placé sur la surface extérieure de l'enceinte, d'une série de connexions électriques comprenant au moins n connexions électriques de manière à relier chaque électrode de ladite série d'électrodes audit connecteur électrique, chaque connexion électrique présentant une distance de passage de courant prédéterminée, les distances de passage de courant des connexions électriques étant égales les unes par rapport aux autres, d'une première entrée du corps gras et d'une première sortie du corps gras et, d'une deuxième entrée pour un premier gaz et d'une deuxième sortie pour un deuxième gaz, ledit dispositif comprenant en outre une source de haute tension connectée audit connecteur électrique pour alimenter ladite première électrode et un filtre présentant une entrée en connexion fluidique avec ladite première sortie du corps gras de l'enceinte et une sortie en connexion fluidique avec ladite première entrée du corps gras de l'enceinte.
  • Dans la suite de la description, l'expression «corps gras d'origine végétale » sera, pour des raisons de simplicité, aussi parfois exprimée par les termes « corps gras », « huile végétale » ou huile tout court. Le terme « huile » est utilisé pour des raisons de simplicité car le corps gras utilisé selon la présente invention est sous la forme liquide qu'il soit issu d'une huile végétale ou d'une graisse ou d'une cire végétale. Comme expliqué précédemment, lorsqu'une graisse ou une cire est utilisée, la température d'utilisation est de préférence adaptée de manière à ce que le corps gras soit sous la forme liquide. Le terme « huile », selon la présente invention, peut donc être une huile, une graisse ou une cire végétale sous la forme liquide.
  • Les corps gras d'origine végétale proviennent par exemple du colza, des graines de lin, de l'arganier...
  • De préférence, il s'agit corps gras d'origine végétale présentant avant traitement un indice d'iode compris entre 100 et 180 mg.
  • Selon la présente invention, on entend par les termes « haute tension », une tension, également appelée un potentiel, de préférence comprise entre 500 V et 10 kV et caractérisée par un bas courant alternatif dont la densité de courant est comprise de préférence entre 0,5 et 2 mA/cm2 et dont la fréquence est avantageusement comprise entre 1 kHz et 500 kHz.
  • Selon la présente invention, le dispositif comprend une série d'électrodes comprenant au moins deux électrodes de manière à ce que, lorsqu'une première électrode est alimentée en courant, une deuxième électrode sert d'électrode de masse.
  • Le courant alternatif appliqué aux électrodes est un courant qui change de sens deux fois par période. De ce fait, lorsqu'un courant alternatif est appliqué aux électrodes du dispositif selon l'invention, toutes les électrodes sont reliées à la source de haute tension. De cette manière, le courant arrive à une première électrode lorsqu'une deuxième électrode sert d'électrode de masse et inversement lorsque le courant change de sens, la deuxième électrode est alimentée en courant lorsque la première électrode sert d'électrode de masse et ainsi de suite à chaque changement de sens du courant.
  • Il est également possible de raccorder en alternance une première électrode à la source de haute tension et une deuxième électrode à la masse de manière à avoir un élément de matériau diélectrique, une électrode reliée à la source de haute tension, un élément de matériau diélectrique, une électrode reliée à la masse et un élément de matériau diélectrique, et ainsi de suite.
  • Afin d'améliorer la reproductibilité et le contrôle du traitement électrique du corps gras d'origine végétale lors de la mise en œuvre du dispositif selon la présente invention, les inventeurs ont remarqué de manière surprenante qu'il faut réduire idéalement toute perte d'énergie et optimiser le passage de courant en symétrisant la distance de passage de courant entre la source de haute tension et les électrodes de la série d'électrodes. Ainsi, de manière surprenante, il a été imaginé que cette optimisation pouvait avoir lieu, non pas forcément au niveau de la source de haute tension mais au sein de l'enceinte elle-même. Les électrodes étant placées sensiblement parallèlement les unes par rapport aux autres dans l'enceinte du dispositif, il n'était pas évident de symétriser la distance de passage du courant entre la source de haute tension et chaque électrode.
  • En effet, dans la configuration du dispositif selon la présente invention, le connecteur électrique placé sur la surface extérieure de l'enceinte est donc d'une part raccordé à une source de haute tension, par exemple à un transformateur électrique, et d'autre part aux électrodes de la série d'électrodes.
  • Les électrodes étant placées parallèlement les unes par rapport aux autres dans l'enceinte, elles se trouvent de plus en plus éloignées du connecteur électrique placé sur la surface extérieure de l'enceinte et les connexions électriques ont tendance à être plus longues pour les électrodes les plus éloignées du connecteur électrique que pour celle qui se trouvent dans un environnement plus proche.
  • Dans le dispositif selon la présente invention, comme mentionné précédemment, chaque connexion électrique présentant une distance de passage de courant prédéterminée, les distances de passage de courant des connexions électriques étant égales les unes par rapport aux autres. Les électrodes sont donc reliées au connecteur électrique par le biais de connexions électriques de longueur identique de sorte que la distance parcourue par le courant entre ledit connecteur électrique et les électrodes de la série d'électrodes soit identique pour chaque électrode.
  • Par les termes « symétriser la distance de passage du courant entre la source de haute tension et chaque électrode », on entend donc au sens de la présente invention, que la distance de passage du courant (parcourue par le courant) entre la source de haute tension et les électrodes est identique pour chaque électrode. La symétrisation de la distance de passage du courant permet en outre de limiter les pertes d'énergie et d'améliorer le contrôle du courant appliqué aux électrodes.
  • De cette manière, grâce au dispositif selon la présente invention, pour chaque électrode de la série d'électrodes, le courant parcoure la même distance entre la source de haute tension et ladite électrode. En conséquence, le courant est réparti de manière plus homogène sur chaque électrode de la série d'électrodes.
  • Cette meilleure répartition du courant permet en outre de limiter les effets de bord sur une électrode pouvant provoquer une répartition non-homogène du courant sur cette électrode. En évitant ainsi la répartition non-homogène du courant sur une électrode, on évite qu'elle provoque à son tour la formation d'arcs électriques et un traitement non-homogène de l'huile végétale présente sous forme de film à la surface de cette électrode et des éléments de matériau diélectrique.
  • Les pertes de courant étant limitées et identiques sur chaque électrode et le contrôle de la quantité de courant appliqué aux électrodes étant amélioré, l'uniformité de la décharge électrique entre les électrodes au travers d'un élément de matériau diélectrique est améliorée.
  • De plus, les pertes de courant liées à un déphasage sont limitées, ce qui permet de réduire les échauffements durant le traitement de l'huile. Les échauffements étant limités, il n'est plus nécessaire d'utiliser un dispositif de refroidissement contraignent et coûteux tel que décrit dans l'état de la technique.
  • Le corps gras se trouvant sous la forme d'un film à la surface des électrodes et des éléments de matériau diélectrique, le traitement de ce corps gras grâce au dispositif selon la présente invention est également plus uniforme. Cette uniformité de traitement permet par ailleurs d'améliorer davantage la diminution de la formation d'arcs électriques locaux qui comme expliqué ci-dessus provoquerait un traitement local trop intensif de l'huile pouvant résulter en la dégradation du corps gras traitée.
  • En conséquence, le traitement du corps gras dans le dispositif selon la présente invention est plus rapide et plus efficace tout en permettant de contrôler les propriétés physico-chimiques du corps gras résultant du traitement.
  • Toutefois, comme il a été décrit dans les documents FR828933 et GB488026 , l'application d'un traitement trop intensif à une huile végétale mène à l'épaississement trop rapide de l'huile et peut provoquer la formation d'agglomérat insoluble et donc à la formation d'un sédiment. De plus, les dispositifs de l'état de la technique ne sont pas adaptés au traitement de toutes les huiles végétales. En effet, le document FR828933 conseille d'éviter l'utilisation de l'huile de lin ou de l'huile de bois de Chine alors que le document GB488026 rapporte la formation d'une gelée suite au traitement d'un mélange d'huile de Colza avec une huile minérale.
  • Selon la présente invention, malgré l'application d'un plasma intense et très efficace sur l'huile, laquelle peut conduire à un épaississement ponctuel et localisé de l'huile, les qualités de viscosité de l'huile traitée sont homogènes dans toute la phase végétale liquide. En effet, le dispositif selon l'invention est muni d'une circulation externe à l'enceinte. La présence d'une première entrée et d'une première sortie pour le corps gras liquide dans l'enceinte permet de faire circuler le corps gras liquide hors de l'enceinte et de la faire passer dans un filtre par exemple métallique placé hors de l'enceinte. La circulation de l'huile hors de l'enceinte et son passage dans un filtre permet de maintenir l'homogénéité de la matière traitée suite au plasma intense et efficace appliqué à l'huile. Par exemple, le filtre présente des mailles dont la taille est comprise entre 0.5 et 1 mm, de préférence environ 0.8 mm. Avantageusement, le filtre est un filtre métallique.
  • La circulation du corps gras hors de l'enceinte et son passage entre les mailles du filtre permet donc, en outre, d'éliminer des agrégats, voire des agglomérats qui auraient pu se former dans le corps gras lors du traitement par le plasma intense et efficace obtenu dans l'enceinte du dispositif selon la présente invention. Les mailles du filtre permettent en effet de retenir et/ou de réduire la taille des agrégats ou des agglomérats de manière à homogénéiser l'huile et d'éviter la formation d'agrégats ou d'agglomérats de taille trop importante qui pourraient mener à la gélification du corps gras.
  • Il a été démontré dans le cadre de la présente invention qu'il existait donc une synergie entre la présence du connecteur électrique sur l'enceinte et la symétrisation de la distance de passage du courant entre la source de haute tension et les électrodes et la circulation du corps gras hors de l'enceinte et son passage dans un filtre. En effet, il en résulte une amélioration du contrôle et de la reproductibilité du traitement électrique du corps gras liquide tout en améliorant l'efficacité de ce traitement.
  • Un autre avantage tout à fait inattendu du dispositif selon la présente invention est que celui-ci permet également de réduire, voire d'éliminer, l'odeur caractéristique des huiles végétales. Comme mentionné précédemment, l'état de la technique divulgue des dispositifs et procédés de voltolisation de l'huile de poisson pour réduire son odeur caractéristique. La mise en œuvre du présent dispositif permet quant à lui de réduire, voire d'éliminer, l'odeur des corps gras d'origine végétale. Cette réduction de l'odeur des corps gras d'origine végétale est par exemple avantageuse pour des applications dans le domaine cosmétique ou alimentaire où des odeurs trop prononcées des corps gras d'origine végétale, utilisés par exemple comme base lubrifiante, sont à éviter.
  • Le dispositif selon la présente invention permet dès lors de produire et de reproduire un corps gras d'origine végétale traité par des décharges électriques présentant des caractéristiques contrôlables, contrôlées et avantageusement, désodorisé.
  • De préférence, n est supérieur ou égal à 4, avantageusement supérieure ou égal à 5, de manière plus préférentielle supérieure ou égal à 6, plus avantageusement supérieur ou égal à 7. L'augmentation du nombre d'électrodes et du nombre de matériaux diélectriques permet d'augmenter davantage l'efficacité du traitement du corps gras en augmentant la surface de contact entre la décharge électrique et le corps gras présent sous la forme d'un film sur les électrodes et les éléments de matériau diélectrique.
  • L'enceinte selon la présente invention est avantageusement une enceinte cylindrique métallique, de préférence réalisée en inox.
  • Dans un mode de réalisation particulier du dispositif selon l'invention, l'enceinte est une enceinte parallélépipédique, de préférence réalisé en inox.
  • Avantageusement, le dispositif présente au moins une électrode, de préférence chaque électrode de la série d'électrodes, qui est une plaque métallique présentant une épaisseur comprise entre 0,5 mm et 5 mm, de préférence entre 1 mm et 3 mm.
  • Par exemple, le métal utilisé pour réaliser les électrodes est un métal ne se dégradant pas face à la corrosion, comme par exemple l'acier inoxydable ou l'aluminium.
  • Dans une forme de réalisation particulière du dispositif selon l'invention, au moins une électrode, de préférence chaque électrode est un disque métallique présentant un diamètre compris entre 5 et 40 cm, de préférence entre 10 et 30 cm et une épaisseur comprise entre 0,5 et 10 mm, de préférence entre 1 et 3 mm.
  • Dans un autre mode de réalisation, au moins une électrode, de préférence chaque électrode est un polygone, de préférence un rectangle ayant une épaisseur comprise entre 0,5 et 10 mm, de préférence entre 1 et 3 mm.
  • De préférence, le dispositif d'immersion du dispositif selon l'invention comprend en outre un arbre de rotation solidaire desdites électrodes et solidaire desdits éléments de matériau diélectrique.
  • De préférence, l'arbre de rotation est solidaire de l'enceinte.
  • Dans ce mode réalisation particulier, les électrodes et les éléments de matériau diélectrique sont disposés le long de l'arbre de rotation. Le long de l'arbre de rotation sont donc placés successivement un élément de matériau diélectrique, une première électrode, un élément de matériau diélectrique, une deuxième électrode, un élément de matériau diélectrique et ainsi de suite. Les électrodes et les matériaux diélectriques présentent un axe de rotation commun placé sur l'arbre de rotation.
  • Cette configuration du dispositif prévoit, de ce fait, notamment une mise en rotation de l'enceinte et/ou des électrodes et des éléments de matériau diélectrique.
  • De cette façon, un film de corps gras relativement homogène se forme à la surface des électrodes et des éléments de matériau diélectrique, ce qui améliore encore l'efficacité du traitement et le maintien d'un liquide dont les propriétés physico-chimiques sont plus homogènes.
  • Dans une autre forme de réalisation du dispositif selon l'invention, le dispositif d'immersion comprend en outre dans l'enceinte, un disque fixé à l'arbre de rotation et agencé pour être mis en rotation par ledit arbre et muni d'une série d'aubes placées en périphérie dudit disque, chacune desdites aubes présentant un axe longitudinal parallèle à un axe de rotation dudit disque, ledit disque présentant un axe de rotation commun avec lesdites électrodes et avec lesdits matériaux diélectriques de manière à ce que lesdites aubes entourent lesdites électrodes et lesdits éléments de matériau diélectrique.
  • Le disque muni d'une série d'aubes permet en outre, lorsqu'il est mis en rotation par l'arbre de rotation, de prélever le corps gras sous forme liquide contenu dans la partie inférieure de l'enceinte et de le ramener dans la partie supérieure de l'enceinte afin que le corps gras soit réparti sur les électrodes et sur les éléments de matériau diélectrique. De cette manière, le film de corps gras formé à la surface des électrodes et des éléments de matériau diélectrique est continuellement renouvelé, ce qui améliore davantage l'efficacité du traitement du corps gras.
  • Avantageusement, le dispositif d'immersion du dispositif selon l'invention comprend en outre ladite première sortie du corps gras, située dans une partie inférieure de l'enceinte et ladite première entrée du corps gras, située dans une partie supérieure de l'enceinte.
  • De cette manière, la circulation de l'huile hors de l'enceinte et son retour via la première entrée du corps gras de l'enceinte permet également de déverser ledit corps gras sur la partie supérieure des électrodes et des éléments de matériau diélectrique.
  • Dans un mode de réalisation avantageux du dispositif selon la présente invention, ladite enceinte présente en outre au moins une surface inclinée de guidage du corps gras vers ladite première sortie du corps gras de l'enceinte.
  • Cette surface inclinée de guidage permet d'amener le corps gras jusqu'à ladite première sortie du corps gras de l'enceinte de manière à facilité davantage la circulation dudit corps gras hors de l'enceinte.
  • De préférence, chaque élément de matériau diélectrique est choisi dans le groupe constitué d'un verre, d'un pyrex, d'un polymère rigide et de leurs mélanges. Par exemple, le polymère rigide présente une constante diélectrique à 50 Hz supérieure ou égal à 1,9 et avantageusement une température d'utilisation supérieure ou égale à 80°C.
  • Dans un mode de réalisation particulier du dispositif selon l'invention, au moins un, de préférence chaque élément de matériau diélectrique se présente sous la forme d'un disque ayant un diamètre compris entre 5 cm et 40 cm, de préférence entre 10 cm et 30 cm, avantageusement entre 10 cm et 35 cm et une épaisseur comprise entre 0,5 mm et 10 mm, de préférence entre 1 mm et 6 mm.
  • Dans un autre mode de réalisation, au moins un, de préférence chaque élément de matériau diélectrique se présente sous la forme d'un polygone, de préférence d'un rectangle ayant une épaisseur comprise entre 0,5 mm et 10 mm, de préférence entre 1 mm et 3 mm.
  • L'invention comprend avantageusement en outre une jauge de pression placée dans l'enceinte et agencée pour mesurer la pression de gaz dans l'enceinte.
  • La jauge de pression est une jauge à vide capacitive, par exemple de la marque MKS qui permet de mesurer la pression de gaz dans l'enceinte.
  • Lors du traitement de l'huile, le premier gaz, par exemple l'hydrogène, est consommé, la pression dans l'enceinte tend donc à diminuer en fonction du temps de traitement de l'huile. La jauge de pression permet de mesurer la pression de gaz dans l'enceinte et permet dès lors de savoir lorsqu'il est nécessaire d'injecter une quantité du premier gaz supplémentaire pour maintenir une pression constante en gaz dans l'enceinte.
  • De plus, dans une forme de réalisation particulière, le dispositif comprend en outre un contrôleur agencé pour être relié à ladite jauge de pression et relié à un débitmètre, ledit contrôleur étant agencé pour contrôler le débitmètre, ledit débitmètre étant agencé pour être en connexion fluidique avec ladite deuxième entrée pour un premier gaz de l'enceinte pour mesurer la quantité dudit premier gaz injecté dans l'enceinte par ladite deuxième entrée pour un premier gaz de l'enceinte.
  • Lorsque la jauge de pression mesure une pression de gaz dans l'enceinte qui est trop faible, une injection de gaz se fait par la deuxième entrée pour gaz de l'enceinte et la quantité de gaz injectée est avantageusement contrôlée grâce au débitmètre.
  • Dans une forme de réalisation particulière, le dispositif comprend en outre un viscosimètre présentant une première entrée agencée pour être en connexion fluidique avec ladite première sortie de matière végétale liquide de l'enceinte et une première sortie agencée pour être en connexion fluidique avec ladite entrée du filtre, ledit viscosimètre étant agencé pour mesurer la viscosité de ladite matière végétale liquide entre ladite enceinte et ledit filtre métallique.
  • Le viscosimètre placé entre la première sortie de l'enceinte et le filtre métallique permet donc de mesurer la viscosité du corps gras lors de sa circulation en dehors de l'enceinte afin d'obtenir des mesures pendant toute la durée du traitement du corps gras. Cette mesure de viscosité permet d'améliorer d'avantage le contrôle des propriétés de viscosité du corps gras traité. Par exemple, le viscosimètre est de type Sofraser MIVI avec une mesure de température interne la mesure de la viscosité se faisant alors via une tige vibrante de type inox.
  • L'invention comprend avantageusement en outre une pompe de circulation présentant une première entrée en connexion fluidique avec ladite première sortie de l'enceinte et une première sortie en connexion fluidique avec ladite première entrée du viscosimètre, ladite pompe de circulation étant agencée pour faire circuler ladite matière végétale liquide entre ladite première sortie et ladite première entrée de l'enceinte.
  • Pa exemple, la pompe de circulation est une pompe de circulation de type corma BMF5 travaillant, par exemple, à 1400 tours par minute.
  • De plus, avantageusement le dispositif selon l'invention présente en outre un système de chauffage électrique placé autour de l'enceinte pour chauffer ladite enceinte contenant ledit corps gras.
  • Le système de chauffage permet en outre de contrôler la température de l'enceinte et de la maintenir constante malgré les fluctuations de températures pouvant survenir dans l'environnement de l'enceinte. De plus, lorsque des corps gras de type graisses ou cires sont utilisées, ce système de chauffage permet d'amener ledit corps gras à sa température de fusion afin qu'il se présente sous forme liquide dans l'enceinte.
  • Avantageusement, ledit dispositif selon la présente invention comprend également une sonde de température directement immergée dans le corps gras contenu dans l'enceinte afin de pouvoir mesurer en continu la température du corps gras. De préférence, le corps gras dans la cuve est maintenu à une température comprise de préférence entre 50°C et 70°C. La sonde de température est reliée à un contrôleur, lui-même relié au système de chauffage afin de contrôler le chauffage de l'enceinte pour que la température du corps gras qu'elle contient soit contrôlée et maintenue constante.
  • Dans une forme de réalisation particulièrement avantageuse du dispositif selon l'invention, ladite enceinte présente une vanne de soutirage agencée pour extraire ladite matière végétale liquide hors de l'enceinte.
  • Avantageusement, la source de haute tension est directement connectée au connecteur électrique du dispositif selon la présente invention.
  • La connexion directe de la source de haute tension au connecteur électrique placé sur l'enceinte permet de minimiser la distance de transport de la haute tension, et donc de minimiser davantage les pertes d'énergie. Le connecteur est donc d'une part relié par le biais des connexions électriques aux électrodes et d'autre part directement relié à la source de haute tension.
  • Grâce au fait que la source de haute tension soit directement connectée au connecteur électrique placé sur l'enceinte dans le dispositif selon la présente invention, le contrôle de la quantité de courant appliqué aux électrodes est amélioré, les pertes électriques sont davantage limitées car la distance parcourue par la haute tension est minimisée.
  • Un autre avantage lié à la diminution de la distance parcourue par la haute tension entre la source et le connecteur électrique, est la diminution des risques pour les opérateurs. En effet, la haute tension est une source d'accident grave pour les opérateurs travaillant sur de tels dispositifs.
  • Avantageusement, le dispositif selon l'invention comprend en outre un moteur agencé pour entraîner l'arbre de rotation.
  • Par exemple, le moteur d'entrainement de l'arbre de rotation est un moteur à cage, par exemple de la marque bonfilogli, travaillant jusqu'à 3000 tours par minute. De préférence, le moteur est couplé à une boîte de roulements permettant de démultiplier et ainsi réduire la vitesse de manière à pouvoir travailler à une vitesse comprise entre 1 et 10 tours par minute.
  • De préférence, le dispositif selon la présente invention comprend en outre un connecteur électrique rotatif pour assurer l'alimentation de la source de haute tension en basse tension, ledit connecteur rotatif étant placé sur l'arbre de rotation et présentant une première partie solidaire de l'arbre de rotation agencée pour être mise en connexion électrique avec la source de haute tension et une deuxième partie indépendant de l'arbre de rotation agencée pour être mise en connexion électrique avec une source de basse tension.
  • Le connecteur électrique rotatif est un connecteur circulaire comprenant par exemple un MOFLON slip ring 10 canaux.
  • D'autres formes de réalisation du dispositif suivant l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.
  • La présente invention se rapporte aussi à un système pour le traitement électrique d'un corps gras d'origine végétal comprenant une pluralité de dispositifs selon l'invention, lesdits dispositifs étant placés en série et/ou en parallèles les uns par rapport aux autres.
  • D'autres formes de réalisation du système suivant l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.
  • La présente invention se rapporte aussi à un procédé de traitement par décharges électriques d'un corps gras d'origine végétale au moyen d'un dispositif comprenant une série d'électrodes comprenant un nombre n d'électrodes, avec ≥ 2, d'une série d'éléments de matériau diélectrique comprenant n+1 éléments de matériau diélectrique, d'une enceinte agencée pour recevoir ledit corps gras, et entourant ladite série d'électrodes et ladite série d'éléments de matériau diélectrique, ledit procédé comprenant:
    • une introduction du corps gras dans ladite enceinte par la première entrée de ladite enceinte,
    • une extraction d'un deuxième gaz hors de ladite enceinte par ladite première sortie de l'enceinte,
    • une introduction d'un premier gaz dans ladite enceinte par ladite deuxième entrée de l'enceinte,
    • une immersion de ladite série d'électrodes et de ladite série d'éléments de matériau diélectrique dans le corps gras et la formation d'un film de corps gras à la surface desdites électrodes et desdits éléments de matériau diélectrique,
    ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend :
    • une application d'un courant constant et stable à ladite série d'électrodes reliées à un connecteur électrique placé sur la surface extérieure de l'enceinte au moyen d'une série de connexions électriques de manière à appliquer une même quantité de courant sur chaque électrode de la série d'électrodes, ledit connecteur électrique étant lui-même relié à une source de haute tension,
    • une filtration dudit corps gras dans un filtre présentant une entrée en connexion fluidique avec ladite première sortie du corps gras de l'enceinte et une sortie en connexion fluidique avec ladite première entrée du corps gras de l'enceinte.
  • Le procédé selon la présente invention permet de réaliser le traitement par un plasma du corps gras d'origine végétale dans une enceinte contenant un premier gaz par exemple un gaz inerte, de préférence de l'hydrogène à pression réduite. Le plasma est créé entre les électrodes qui sont partiellement immergées dans l'huile.
  • L'application d'une haute tension constante et stable directement à ladite première électrode par le biais d'un connecteur permet d'améliorer le contrôle de tension appliqué aux électrodes. Il en résulte la formation d'un plasma intense et très efficace sur l'huile ce qui améliore l'efficacité du traitement de l'huile.
  • Un plasma basse pression homogène est donc créé dans l'enceinte et la formation d'arc électrique est minimisée.
  • Un autre avantage du procédé selon l'invention est qu'il permet durant toute la durée du traitement par plasma, une circulation de l'huile hors de l'enceinte de traitement afin que celle-ci passe dans un filtre pour éliminer les agglomérats potentiellement formés lors du traitement. La matière végétale liquide est alors réinjectée dans l'enceinte où son traitement peut être poursuivi lorsqu'elle passe entre les électrodes avant d'être à nouveau transportée vers le filtre métallique et ainsi de suite durant toute la période de traitement. Il en résulte une amélioration de l'efficacité du traitement de l'huile et une amélioration de la qualité et du contrôle des propriétés physico-chimiques du produit lubrifiant résultant.
  • Il en résulte l'obtention d'une huile lubrifiante dont les propriétés sont ajustables et contrôlées en fonction de l'application ultérieure souhaitée.
  • L'huile obtenue après le traitement dans le dispositif selon la présente invention est de préférence caractérisée par un temps de relaxation inférieur ou égale à 200 s mesurés à 40°C par un viscosimètre cône-plan, selon la norme ISO 2884-1. Le temps de relaxation correspond au temps nécessaire à la substance lubrifiante, qui présente un caractère viscoélastique, pour revenir à son état initial lorsqu'elle est soumise à une contrainte de cisaillement. Une contrainte est appliquée à un échantillon de l'huile végétale lubrifiante et la réponse résultante de cette contrainte est suivie au cours du temps.
  • Le dispositif selon la présente invention permet donc de traiter une huile et d'obtenir une huile traitée présentant des caractéristiques viscoélastiques appropriées. Par exemple, l'huile traitée dans le dispositif selon l'invention, même lorsqu'elle est soumise à une contrainte, notamment dans les moteurs, retrouve rapidement sa viscosité initiale après l'application de cette contrainte. Cette caractéristique de temps de relaxation inférieur ou égal à 200 s permet dès lors à l'huile de maintenir une viscosité relativement stable et constante au cours du temps malgré l'application de contraintes.
  • Avantageusement, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que la haute tension appliqué à la première électrode est comprise entre 500 V et 10 kV à une fréquence comprise entre 1Hz et 500kHz.
  • Le plasma est formé par l'application d'une haute tension alternative comprise entre 500 V et 10 kV présentant une fréquence comprise entre 1 kHz et 500 kHz entre la première et deuxième électrodes.
  • Dans une forme de réalisation particulière procédé selon l'invention, la formation d'un film de corps gras à la surface desdites électrodes et desdits matériaux diélectriques est obtenue par un arrosage desdites électrodes et desdits matériaux diélectriques grâce à une circulation dudit corps gras entre la première sortie du corps gras de l'enceinte et ladite première entrée du corps gras de l'enceinte.
  • De préférence, le dispositif selon l'invention comprend en outre un axe de rotation passant par un axe de rotation desdites électrodes de ladite série d'électrodes, par un axe de rotation desdits matériaux diélectriques de la série de matériaux diélectriques et par un axe de rotation de ladite enceinte et le procédé comprend en outre la formation d'un film de corps gras à la surface desdites électrodes et desdits matériaux diélectriques est obtenue par une mise en rotation au moyen d'un arbre de rotation desdites électrodes et desdits matériaux diélectriques.
  • L'enceinte, les électrodes ainsi que les éléments de matériau diélectrique sont mis en rotation au moyen de l'arbre de rotation. Cet arbre de rotation permet en effet de mettre en rotation dans un sens unique et prédéterminé de rotation l'enceinte et/ou les électrodes et les éléments de matériau diélectrique. La vitesse de rotation de l'enceinte et/ou des électrodes et du matériau diélectrique peut être comprise entre 1 et 20 tours par minute. Etant donné que de préférence un tiers de la surface des électrodes est immergée dans l'huile, lorsque les électrodes sont mises en rotation autour de l'arbre de rotation, on observe la formation d'un film relativement homogène d'huile à la surface des électrodes. Ce film uniformément reparti à la surface des électrodes et des éléments de matériau diélectrique permet d'augmenter la surface de contact entre l'huile et le plasma et permet donc d'améliorer le rendement du traitement.
  • De préférence, le procédé de traitement par décharges électriques du corps gras d'origine végétale est réalisé au moyen du dispositif selon la présente invention.
  • D'autres modes de réalisation du procédé suivant l'invention sont indiquées dans les revendications annexées.
  • D'autres caractéristiques, détails et avantages de l'invention ressortiront de la description donnée ci-après, à titre non limitatif et en faisant référence aux dessins annexés.
    • La figure 1 est une vue en coupe d'un détail du dispositif selon l'invention dont l'enceinte présent une section circulaire.
    • La figure 2 représente une vue d'en haut d'une forme de réalisation particulière du dispositif selon la présente invention.
    • La figure 3 schématise une autre forme de réalisation du dispositif selon la présente invention.
    • La figure 4 est une vue en perspective de l'enceinte du dispositif selon la présente invention.
    • La Figure 5 illustre schématiquement les connexions électriques représentées sur la Figure 1.
    • Le Figure 6 illustre une vue en coupe d'un détail du dispositif pour le traitement électrique d'un corps gras d'origine végétale dont l'enceinte présente une section rectangulaire.
    • La Figure 7 illustre schématiquement les connexions électriques représentées sur la Figure 6.
    • La Figure 8 schématise une autre forme de réalisation du dispositif selon la présente invention.
  • Sur les figures, les éléments identiques ou analogues portent les mêmes références.
  • La figure 1 illustre une forme de réalisation préférée du dispositif selon l'invention sur laquelle on peut voir une coupe transversale d'une enceinte 4 cylindrique pouvant recevoir un corps gras d'origine végétale. Cette enceinte 4 contient une série d'électrodes dans laquelle des premières électrodes 1 sont reliées à la source de haute tension et des deuxièmes électrodes 2 reliées à la masse. Les premières 1 et deuxièmes électrodes 2 sont placées en alternance les unes par rapport aux autres. Une première électrode 1 fait donc face à une deuxième électrode 2 et ainsi de suite afin que deux électrodes du même type ne se succèdent pas. Des matériaux diélectriques 3 sont placés de part et d'autre de chacune des électrodes 1 et 2 de façon à ce qu'une électrode 1 ou 2 soit comprise entre deux matériaux diélectriques 3. Sur la Figure 1, lesdites premières 1 et lesdites deuxièmes 2 électrodes sont des disques métalliques présentant un diamètre compris entre 10 et 30 cm et une épaisseur comprise entre 1 et 3 mm. Sur la Figure 1, lesdits éléments de matériau diélectrique 3 sont également des disques présentant un axe de rotation R commun avec lesdites premières 1 et lesdites deuxièmes 2 électrodes et présentant un diamètre compris entre 12 et 32 cm et une épaisseur comprise 1 et 6 mm. En outre, les éléments de matériau diélectrique 3 sont de préférence en verre, en pyrex ou en polymère rigide.
  • Le dispositif selon la présente invention est en outre caractérisé par la présence d'un connecteur électrique 5 placé sur la surface externe 40 de l'enceinte 4, le connecteur électrique 5 étant relié aux électrodes 1 par des connexions électriques. Le nombre de connexions électriques est égal au nombre de premières 1 afin que chaque premières électrodes soit reliée par une connexion électrique au connecteur électrique 5. Les distances de passage de courant des connexions électriques étant égales les unes par rapport aux autres afin de limite au maximum les pertes électriques.
  • La figure 5 est un détail permettant d'illustrer schématiquement les distances de parcours de courant qui sont identiques pour toutes les premières électrodes 1. En effet, on peut remarquer sur la figure 5 que les connexions électriques A, B, C et D de chaque première électrode sont réalisées de manière à ce que la distance de parcours de courant soit identique pour chaque électrode. La première électrode 1 située le plus loin du connecteur électrique 5 est donc reliée à une connexion électrique A de longueur identique à la connexion électrique D de la première électrode 1 la plus proche du connecteur électrique 5. De cette façon, les pertes d'énergie sont limitées et identiques sur chaque première électrode 1 et les courant appliqué sur ces première électrode 1 est plus stable et plus homogène.
  • L'enceinte 4 comprend également une première entrée 6 du corps gras reliée à un conduit d'alimentation 6a et une première sortie 7 du corps gras reliée à un conduit de sortie 7a. Le corps gras est donc alimenté via le conduit d'alimentation 6a, au travers de la première entrée de matière végétale et placé dans l'enceinte jusqu'à y atteindre un volume d'environ 1/3 à 1/2 du volume de l'enceinte.
  • Sur les figures 1 et 2, un deuxième connecteur électrique 24 est présent sur la surface extérieure 40 de l'enceinte 4 de manière à relier les deuxièmes électrodes 2 servant d'électrodes de masse à la terre. De cette manière, les premières électrodes 1 sont reliées à la source de haute tension 11 et sont donc alimentées en courant tandis que les deuxièmes électrodes sont reliées à la terre et servent d'électrodes de masses.
  • La figure 2 est une vue d'en haut du dispositif selon la présente invention. On peut voir sur cette figure une source de haute tension 11 agencée pour être connectée au connecteur 5 présent sur la surface externe 40 de l'enceinte 4. La source de haute tension 11 est donc connectée aux premières électrodes 1 par le biais du connecteur 5 placé sur l'enceinte et des connexions électriques.
  • Le dispositif représenté sur les figures 1 et 2 possède un dispositif d'immersion de la série d'électrodes 1 et 2 et de la série d'éléments de matériau diélectrique 3 comprenant un arbre de rotation 10 passant par un axe de rotation R desdites premières 1 et deuxièmes 2 électrodes, par un axe de rotation R desdits éléments de matériau diélectrique et par un axe de rotation R de l'enceinte 4. Dans cette forme de réalisation les axes de rotation des électrodes 1 et 2, des éléments de matériau diélectrique 3 et de l'enceinte 4 coïncident pour former un axe de rotation unique et commun R. Il en résulte que les électrodes 1 et 2 et les éléments de matériau diélectrique 3 sont placés sur l'arbre de rotation 10 dans l'enceinte 4. L'enceinte et/ou les électrodes 1 et 2 et les matériaux diélectriques 3 sont solidaires de l'arbre de rotation 10 et peuvent donc entrer en rotation lorsque l'arbre est entrainé par un moteur 25. L'arbre de rotation du dispositif permet dès lors de mettre en rotation soit l'enceinte 4, soit la série d'électrodes 1 et 2 et la série d'éléments de matériau diélectrique 3 soit l'enceinte 4, la série d'électrodes 1 et 2 et la série d'éléments de matériau diélectrique 3. Ceci signifie que l'on peut mettre en rotation l'enceinte 4 en gardant les électrodes 1 et 2 et les éléments de matériau diélectrique 3 fixes ou inversement garder l'enceinte 4 fixe et mettre en rotation les électrodes 1 et 2 et les éléments matériau diélectrique 3. La rotation, de préférence à une vitesse de rotation comprise entre 1 et 10 tours par minute, de l'enceinte 4 et/ou des éléments qu'elle contient permet de former un film de corps gras sur les électrodes 1 et 2 et sur les éléments de matériau diélectrique 3 afin de pouvoir traitement ledit corps gras par le plasma créé entre lesdites première 1 et lesdites deuxième 2 électrodes.
  • L'arbre de rotation 10 peut être entrainé par un moteur 25 pour entrer en rotation. De cette manière lorsque l'enceinte 4, les électrodes 1 et 2 et les matériaux diélectriques 3 sont solidaires de l'arbre de rotation 10, le mouvement de rotation forme un film homogène d'huile à la surface des électrodes 1 et 2 et des éléments de matériau diélectrique 3. En effet, par gravité, l'huile reste dans la partie inférieure de l'enceinte 4 alors que les électrodes tournent de manière continue autour de l'axe de rotation R. De ce fait, la partie immergée des électrodes se retrouve alors hors de l'huile alors que la partie qui n'était pas plongée dans l'huile est immergée et ainsi de suite de manière à former un film homogène d'huile à la surface des électrodes et des éléments de matériau diélectrique. Ce film est maintenu à la surface des électrodes et des éléments de matériau diélectrique par la tension superficielle liée à la viscosité particulière de l'huile traitée.
  • De préférence, l'enceinte 4 représentée sur les figures 1 à 4 contient en outre un disque 27 fixé à l'arbre de rotation 10 et muni d'une série d'aubes 28 placées en périphérie du disque 27 et chacune desdites aubes 28 présentent un axe longitudinal L parallèle à un axe de rotation du disque 27. Le disque 27 présente un axe de rotation R commun avec les premières 1 deuxièmes 2 électrodes et avec les éléments de matériau diélectrique 3 de manière à ce que les aubes 28 entourent les électrodes 1 et 2 et les éléments de matériau diélectrique 3.
  • Lorsqu'elles sont mises en rotation grâce à l'arbre de rotation 10, les aubes 28 plongent et ensuite ressortent de l'huile. Par ce mouvement de rotation, les aubes ramènent l'huile prélevée dans la partie inférieure de l'enceinte 4 au-dessus des électrodes 1 et 2 et des éléments de matériau diélectrique 3 de manière à améliorer la formation du film d'huile à la surface des électrodes 1 et 2 des éléments de matériau diélectrique 3.
  • Comme on peut le voir sur les figures 1 et 2, avantageusement, la source de haute tension 11 est directement connectée au connecteur électrique 5. Les pertes électriques sont, dès lors, davantage limitées car la distance parcourue par la haute tension est minimisée ce qui assure le contrôle de la quantité de courant appliquée aux premières électrodes 1.
  • Comme présente sur la figure 2, le dispositif présente également en outre un connecteur électrique rotatif 26 pour assurer l'alimentation de la source de haute tension en basse tension (non représentée sur la figure), ledit connecteur rotatif 26 étant placé sur l'arbre de rotation 10 et présentant une première partie solidaire de l'arbre de rotation 10 agencée pour être mise en connexion électrique avec la source de haute tension 11 et une deuxième partie indépendante de l'arbre de rotation 10 agencée pour être mise en connexion électrique avec une source de basse tension.
  • De préférence, l'enceinte 4 est une enceinte cylindrique métallique, par exemple en inox. L'enceinte 4 est également munie de hublots 29 en matière transparente permettant de pouvoir observer l'intérieur de l'enceinte.
  • Sur la figure 3, les premières 1 et deuxièmes 2 électrodes ainsi que les éléments de matériau diélectrique 3 sont, pour des raisons de simplicité, représentés comme un bloc 21 dans l'enceinte 4. On peut voir sur cette figure 3, un filtre 12, par exemple métallique, présentant une première entrée 13 mise en connexion fluidique avec la première sortie 7 de l'enceinte 4 au moyen de la conduite 7a et une première sortie 14 mise en connexion fluidique avec la première entrée 6 de l'enceinte 4 moyen de la conduite 6a. Le liquide est pompé par la conduite 22, quitte l'enceinte par la sortie 7 et est amené à l'entrée 13 du filtre 12 par la conduite 7a. Le liquide passe alors au travers du filtre 12 et ressort par la sortie 14 pour arriver dans la conduite 6a avant de retourner dans l'enceinte 4 par l'entrée 6. La circulation de l'huile au travers des mailles du filtre 12 permet d'éliminer les agrégats voire les agglomérats formés durant le traitement dans l'enceinte 4. Les mailles du filtre 12 sont préférence comprise entre 0,5 mm et 1 mm. L'huile est alors ramenée dans l'enceinte 4 via une conduite 23 en connexion fluidique avec la première entrée 6 de l'enceinte 4.
  • Un viscosimètre 15 peut être placé entre l'enceinte 4 et le filtre métallique 12. Ce viscosimètre présente une première entrée 16 agencée pour être en connexion fluidique avec ladite première sortie 7 via ledit conduit de sortie 7a de l'enceinte 4 et une première sortie 17 en connexion fluidique avec ladite entrée 13 du filtre 12, ledit viscosimètre 15 étant agencé pour mesurer la viscosité dudit corps gras entre.
  • Avantageusement, une pompe de circulation 18 est présente entre l'enceinte 4 et le viscosimètre 15. Cette pompe de circulation 18 présente une première entrée 19 en connexion fluidique avec la première sortie 7 de l'enceinte 4 via la conduite de sortie 7a et une première sortie 20 en connexion fluidique avec la première entrée 16 du viscosimètre 15. La pompe de circulation 18 est agencée pour faire circuler ledit corps gras entre la première sortie 7 et la première entrée 6 de l'enceinte 4.
  • La figure 4 représente une vue en perspective de l'intérieur de l'enceinte 4 sur laquelle on peut voir les matériaux diélectriques 3. L'enceinte 4 présente en outre une deuxième entrée 8 reliée à un conduit d'alimentation 8a pour un premier gaz et une deuxième sortie 9 reliée à un conduit de sortie 9a pour un deuxième gaz. La deuxième sortie 9 permet d'extraire l'air contenu dans l'enceinte 4 via le conduit de sortie 9a lorsque celle-ci contient de l'huile et est fermée en préparation au traitement électrique. L'air contenu dans l'enceinte 4 est donc extrait au moyen d'un système de pompage (non représenté sur les figures) afin de créer une dépression, par exemple de l'ordre de 10-2 mbar. De préférence, le système de pompage utilisé est une pompe à palette, par exemple de la marque Trivac E2. Une fois la dépression observée dans l'enceinte 4, un gaz inerte, de préférence de l'hydrogène est injecté par la deuxième entrée 8 via le conduit d'alimentation 8a de l'enceinte 4 jusqu'à atteindre une pression inférieure à 100 kPa, de préférence inférieure à 65 kPa dans l'enceinte 4.
  • La Figure 6 représente une autre forme de réalisation du dispositif selon la présente invention dans laquelle l'enceinte 4 présente une section transversale rectangulaire. L'enceinte 4 contient une série d'électrodes 1 et 2 sous forme de plaques rectangulaires métalliques. Dans cette forme de réalisation du dispositif, les deux connecteurs électriques 5 et 24 placé sur la surface extérieure 40 de l'enceinte 4 sont connectés à la source de haute tension (non représentée). Le connecteur électrique 5 est relié via des connexions électriques aux première électrodes 1 et le connecteur électrique 24 est relié par la biais de connexions électriques aux deuxième électrodes 2. Les premières 1 et deuxièmes 2 sont placées en alternance. Le courant appliqué aux électrodes est un courant alternatif, ce qui signifie que lorsque les premières électrodes 1 sont alimentées en courant, les deuxièmes électrodes servent d'électrodes de masse et inversement lorsque le courant change de sens. Des éléments de matériau diélectrique sous forme de plaque rectangulaire sont placés de part et d'autre de chaque électrode 1 et 2.
  • L'enceinte 4 comprend également une première entrée 6 du corps gras reliée à un conduit d'alimentation 6a et une première sortie 7 du corps gras reliée à un conduit de sortie 7a. Le corps gras est donc alimenté via le conduit d'alimentation 6a, au travers de la première entrée de matière végétale et placé dans l'enceinte jusqu'à y atteindre un volume d'environ 1/3 à 1/2 du volume de l'enceinte.
  • Avantageusement, la première entrée 6 de corps gras est située dans une partie supérieure de l'enceinte et ladite première sortie 7 de corps gras est située dans une partie inférieure de l'enceinte 4.
  • Lorsque l'huile est amenée dans l'enceinte 4 par la première entrée 6, l'huile est déversée par le biais de canalisations 32 dans la partie supérieure de l'enceinte 4 sur les électrodes 1 et 2 et sur les éléments de matériau diélectrique 3 permettant ainsi d'améliorer la formation d'un film d'huile sur ceux-ci. Cette répartition d'huile sur les électrodes 1 et 2 et sur les matériaux diélectrique 3 permet d'améliorer davantage l'efficacité du traitement de l'huile. De préférence, un tamis 33 est présent entre les canalisations 32 et la série d'électrodes 1 et 2 et la série d'éléments de matériau diélectrique 3. Grâce à la gravité, l'huile est alors naturellement amenée à la sorte 7 de corps gras.
  • L'enceinte 4 comprend en outre une deuxième entrée 8 (non représentée) pour un premier gaz permettant l'injection d'un gaz dans l'enceinte 4.
  • De préférence, l'enceinte 4 présente une surface inclinée 29 de guidage de l'huile vers la première sortie 7 de corps gras. Cette surface inclinée 29 permet d'améliorer davantage l'amenée de l'huile vers la première sortie 7 de corps gras.
  • La figure 7 schématise comme la figure 5 les connexions électriques entre le connecteur électrique 5 et les premières électrodes 1. On peut se rendre compte sur la figure 7 que les distances de passage de courant A, B, C et D sont toutes de longueur identique. La distance parcourue par le courant depuis le connecteur électrique 5 est donc identique pour chaque première électrode 1. Ces connexions permettant une distance de passage du courant identique est également valable pour les deuxième électrodes 2.
  • Sur la figure 8 sont représentés les mêmes éléments que sur la figure 3. Dans la forme de réalisation illustrée sur la figure 8, on peut voir que l'huile est prélevée dans la partie inférieure de l'enceinte 4 par la première sortie pour corps gras 7 et, après avoir circulé dans le filtre 12, est ramenée dans la partie supérieure de l'enceinte 4. L'huile arrive alors dans les canalisations 32, passe au travers du tamis 33 se reparti et forme un film sur les électrodes 1 et 2 et les éléments de matériau diélectrique 3. L'huile se retrouve alors dans la partie inférieure de l'enceinte 4 où elle est guidée grâce à la surface de guidage 29 vers la première sortie 7 pour corps gras où elle peut à nouveau entamer une circulation extérieure au travers du filtre, et ainsi de suite durant tout le temps de traitement de l'huile.
  • Avantageusement, un système de chauffage électrique (non représenté) est placé autour de l'enceinte 4 pour chauffer ladite enceinte 4 contenant ledit corps gras. De cette façon, la température du corps gras contenu dans l'enceinte 4 peut être régulée et maintenue constante.
  • Dans une autre mode de réalisation, l'enceinte 4 présente une vanne de soutirage (non représentée) agencée pour extraire ledit corps gras hors de l'enceinte 4.
  • Une jauge de pression (non représentée) peut être placée dans l'enceinte 4 de manière à mesurer la pression de gaz dans l'enceinte 4. L'injection du gaz par le conduit d'alimentation 8a est avantageusement contrôlée grâce à un débitmètre massique (non représenté) de type MKS calibré pour l'hydrogène avec une échelle haute de 1000 sccm (standard centimètre cube per minute) non représenté sur les figures.
  • Le dispositif peut également comprendre un contrôleur (non représenté) agencé pour être relié à ladite jauge de pression et relié au débitmètre. Le contrôleur est agencé pour contrôler le débitmètre et le débitmètre est quant à lui agencé pour être en connexion fluidique avec le conduit d'alimentation 8a pour un premier gaz de l'enceinte 4 par la deuxième entrée 8. Le débitmètre permet donc de contrôler la quantité dudit premier gaz injecté dans l'enceinte 4 par la deuxième entrée 8 via le conduit d'entrée 8a de l'enceinte 4.
    • Exemples
  • Le dispositif selon la présente invention a été mis en œuvre pour traiter différentes huiles d'origine végétale. Ce dispositif comprend une enceinte circulaire contenant une pluralité d'électrodes connectées à une source de haute tension et une pluralité d'électrodes de masse connectées à la terre. Ces électrodes sont des disques en aluminium de 25 cm de diamètre et d'une épaisseur de 2 mm. Les éléments de matériau diélectrique placés de part et d'autre des électrodes sont des disques en pyrex d'un diamètre de 28 cm et d'une épaisseur de 5 mm.
  • 2 litres d'huile sont placés dans l'enceinte et celle-ci est mise en dépression jusqu'à atteindre un vide de 10-2 mbar. De l'hydrogène est alors introduit dans l'enceinte pour atteindre une pression de 180 Torr.
  • La cuve est mise en rotation autour d'un arbre de rotation à une vitesse de 5 tours par minute.
  • Une tension de 2900 V est appliquées aux électrodes, ce qui correspond à un courant de décharge de 2,5 A et une fréquence de 35 kHz ou de 66 kHz est utilisée, comme précisé dans les exemples suivants.
  • La filtration de l'huile est effectuée durant toute la période de traitement de l'huile par plasma au moyen d'une pompe de circulation d'une de type corma BMF5 travaillant à 1400 tours par minute qui permet de véhiculer l'huile hors de l'enceinte. L'huile est alors filtrée dans un filtre métallique présentant des mailles de 0.8 mm.
  • Les huiles obtenues après ce traitement ont été analyses afin de déterminer leurs propriétés physico-chimiques, notamment la viscosité dynamique, la thixotropie et le temps de relaxation.
  • La viscosité dynamique est mesurée à l'aide d'un viscosimètre Anton Paar muni d'un système cône-plan, CP50-0.5, selon la norme ISO 2884-1 (Détermination de la viscosité au moyen de viscosimètres rotatifs). Les mesures sont obtenues sous contrainte de cisaillement de 0 à 500 s-1 en prenant 1 point toutes les secondes, un maintien pendant 1 minute à 500 s-1 et finalement de 500 à 0 s-1 en prenant 1 point toutes les secondes à une température de 40°C.
  • La thixotropie est une mesure de la variation de la viscosité lors que l'huile est soumise à une contrainte. Il s'agit d'une propriété physique d'un fluide dont la viscosité varie au cours du temps lorsque le fluide est soumis à une contrainte constante (ou un gradient de vitesse). La thixotropie est un phénomène physique qui résulte de la non-instantanéité des processus de destruction et de réédification de la structure microscopique par agitation et par repos d'une substance telle que l'huile. Le comportement thixotrope est défini comme un comportement dépendant du temps et est correctement déterminé lorsque l'on considère la décomposition et la régénération de la substance testée sous contrainte de cisaillement constante. Selon la présente invention, la thixotropie de l'huile végétale a été mesurée lors d'un test réalisé sous contrainte de cisaillement constante de 1000s-1 à une température de 40 °C à l'aide d'un viscosimètre Anton Paar muni d'un système cône-plan, CP50-0.5.
  • Selon la présente invention, la thixotropie de l'huile est représentée la variation de la viscosité entre l'état initial et l'état déstructuré de l'huile.
  • Le temps de relaxation correspond au temps nécessaire à la substance lubrifiante, qui présente un caractère viscoélastique, pour revenir à son état initial lorsqu'elle est soumise à une contrainte de cisaillement. Une contrainte est appliquée à un échantillon de l'huile végétale lubrifiante et la réponse résultante de cette contrainte est suivie au cours du temps.
  • Selon la présente invention, le temps de relaxation de l'huile végétale a été mesuré dans un viscosimètre Anton Paar muni d'un système cône-plan (CP50-0,5) en appliquant une vitesse de cisaillement constante de 1000s-1 à une température de 40 °C à l'huile végétale.
  • L'indice d'iode d'un lipide est la masse de diiode (I2) capable de se fixer sur les insaturations des triglycérides contenus dans cent grammes de matière grasse.
  • Selon la présente invention, l'indice d'ode a été mesuré par la méthode de Wijs qui consiste à faire réagir un excès connu de monochlorure d'iode (ICl) sur le corps gras à analyser, à savoir l'huile végétale. Le monochlorure d'iode se fixe sur les doubles liaisons de l'échantillon analysé et l'excès de réactif reste en solution. De l'iodure de potassium est alors ajouté en excès à cette solution provoquant ainsi le retour du cation I+ en excès à l'état moléculaire I2. Le diiode peut alors être dosé par une solution de concentration molaire connue de thiosulfate de sodium, en présence d'empois d'amidon.
  • La masse molaire est exprimée en équivalent polystyrène, comme déterminé par chromatographie d'exclusion stérique (Agilent) fonctionnant à un débit de 1 mL.min-1 à une température de 30 °C. Les échantillons sont solubilisés dans le chloroforme à 1 mg.mL-1 et sont fractionnés par passage à travers deux colonnes PL GEL MIX-D 10. Les colonnes ont été préalablement étalonnées en utilisant des polystyrènes de faible dispersité de masse molaire comprise entre 500 et 106 g.mol-1. La détection est assurée par un détecteur d'indice de réfraction (Agilent DRI).
    • Exemple 1
  • Le traitement décrit ci-dessus a été réalisé à une fréquence de 66 kHz sur une huile de Colza de la marque AVENO et répété pour différents temps de traitement prédéterminés afin d'obtenir des huiles végétales traitées aussi appelées lubrifiantes de propriétés physico-chimiques différentes. Ces huiles végétales obtenues après différents temps de traitement présentent une structure visuellement homogène, sans agrégats ni agglomérats. Ces huiles ont été analysées et présentent les caractéristiques reprises dans le tableau 1. Tableau 1
    Temps de traitement (min) Insaturations - indice d'iode Disparition de double liaison (%) Mw (g/mol) Viscosité (mPas) Thixotropie (mPa s) Temps de relaxation (s)
    0 114 0 1580 45 - -
    460 99,9 11,6 2290 68 - -
    925 90,3 17,7 2940 128 - -
    1315 82,8 26,8 6160 374 110 105
    1955 80,2 29,1 16260 1520 651 180
    2065 75,6 33,1 48000 2650 1100 187
    • Exemple 2
  • Le traitement décrit ci-dessus a été réalisé à une fréquence de 35 kHz sur une huile de Colza de la marque AVENO et répété pour différents temps de traitement prédéterminés afin d'obtenir des huiles végétales traitées aussi appelées lubrifiantes de propriétés physico-chimiques différentes. Ces huiles végétales obtenues après différents temps de traitement présentent une structure visuellement homogène, sans agrégats ni agglomérats. Ces huiles ont été analysées et présentent les caractéristiques reprises dans le tableau 2. Tableau 2
    Temps de traitement (min) Insaturations - indice d'iode Disparition de double liaison (%) Mw (g/mol) Viscosité (mPa s) Thixotropie (mPa s) Temps de relaxation (s)
    0,0 113,0 0,0 1580,0 45,0 - -
    800,0 104,6 17,0 2800,0 57,0 - -
    1220,0 87,1 9,7 3610,0 88,0 - -
    1810,0 88,5 20,9 5590,0 207,0 35,0 <10
    2410,0 74,9 19,6 20880,0 588,0 154,0 <10
    2540,0 77,9 27,8 21440,0 865,0 248,0 <10
    2628,0 77,9 25,3 24900,0 1150,0 301,0 <10
    2780,0 78,2 26,9 44700,0 2300,0 590,0 <10
    • Exemple 3
  • Le traitement décrit ci-dessus a été réalisé à une fréquence de 66 kHz sur une huile de lin et répété pour différents temps de traitement prédéterminés afin d'obtenir des huiles végétales traitées aussi appelées lubrifiantes de propriétés physico-chimiques différentes. Ces huiles végétales obtenues après différents temps de traitement présentent une structure visuellement homogène, sans agrégats ni agglomérats. Ces huiles ont été analysées et présentent les caractéristiques reprises dans le tableau 3. Tableau 3
    Temps de traitement (min) Insaturations - indice d'iode Disparition de double liaison (%) Mw (g/mol) Viscosité (mPa s) Thixotropie (mPa s) Temps de relaxation (s)
    0 177,4 0 1800 40 0 0
    560 147,3 17 3070 150 0 0
    1160 128,9 27,4 13580 392 113 173
    1255 133,3 24,9 18720 650 265 171
    1315 130,4 26,5 19220 1260 500 170
    • Exemple 4
  • Le traitement décrit ci-dessus a été réalisé à une fréquence de 35 kHz sur une huile de lin et répété pour différents temps de traitement prédéterminés afin d'obtenir des huiles végétales traitées aussi appelées lubrifiantes de propriétés physico-chimiques différentes. Ces huiles végétales obtenues après différents temps de traitement présentent une structure visuellement homogène, sans agrégats ni agglomérats. Ces huiles ont été analysées et présentent les caractéristiques reprises dans le tableau 4. Tableau 4
    Temps de traitement (min) Insaturations - indice d'iode Disparition de double liaison (%) Mw (g/mol) Viscosité (mPa s) Thixotropie (mPa s) Temps de relaxation (s)
    0,0 - 0,0 1800,0 40,0 0,0 0,0
    430,0 147,3 9,7 2260,0 50,0 0,0 0,0
    980,0 160,3 20,9 3380,0 100,0 0,0 0,0
    1490,0 140,4 19,6 9780,0 250,0 94,0 <10
    1730,0 142,7 27,8 19730,0 750,0 210,0 <10
    1820,0 132,6 25,3 26260,0 1520,0 615,0 <10
  • De manière générale, sur la base notamment des résultats présentés dans ces exemples, on observe que lorsque le temps de traitement de l'huile augmente, le nombre d'insaturations, présentes initiales dans l'huile avant le traitement, diminue. La masse molaire, Mw, ainsi que la viscosité augmentent lors le temps de traitement augmente.
  • Ces exemples permettent également de mettre en évidence que le dispositif selon la présente invention permet la production d'une huile végétale traitée par plasma dont le temps de relaxation est inférieur à 200 s. Les valeurs de temps de relaxation inférieurs à 200 s et reproductibles d'un traitement à l'autre sont une bonne indication du caractère viscoélastique amélioré de l'huile végétale lubrifiante obtenue grâce au dispositif selon la présente invention. Un temps de relaxation court a comme avantage de permettre à l'huile de retrouver rapidement sont état initial lorsqu'elle est soumis à une contrainte, par exemple lorsqu'elle est utilisée dans un moteur. De plus, cette huile présente une thixotropie comprise entre et 5% et 30 % de la viscosité. On peut donc en conclure que le dispositif selon la présente invention permet l'obtention d'une huile végétale, lubrifiante, possédant une viscosité améliorée et contrôlée tout en présentant un caractère viscoélastique et thixotrope adéquat et contrôlé.
  • En effet, on peut remarquer dans les exemples repris ci-dessus que le dispositif selon la présente invention permet d'assurer le traitement d'huiles végétales de différentes origines, notamment provenant du Colza ou des graines de lin. Comme l'attestent les exemples, il est possible en ajustant le temps de traitement de contrôler notamment la viscosité de l'huile obtenue après le traitement tout en maintenant une thixotropie inférieure à 30% de la viscosité et un temps de relaxation inférieur à 200 s. Il est, dès lors, possible grâce au dispositif selon la présente invention de produire des huiles végétales traitées dans une grande gamme de viscosités tout en contrôlant les propriétés physico-chimiques de ces huiles.
  • Il est bien entendu que la présente invention n'est en aucune façon limitée aux formes de réalisations décrites ci-dessus et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre des revendications annexées.

Claims (22)

  1. Dispositif pour le traitement électrique d'un corps gras d'origine végétal comprenant :
    - une série d'électrodes comprenant un nombre n d'électrodes (1 et 2), avec n ≥ 2, sensiblement parallèles, chaque électrode étant agencée pour être reliée à une source de haute tension et/ou à la masse,
    - une série d'éléments de matériau diélectrique (3) comprenant n+1 éléments de matériau diélectrique sensiblement parallèles auxdites électrodes (1 et 2) et placés de part et d'autre de chaque électrode (1 ou 2) de la série électrodes de manière à ce que chaque électrode (1 ou 2) se trouve entre deux éléments de matériau diélectrique (3),
    - une enceinte (4) agencée pour recevoir ledit corps gras, et entourant ladite série d'électrodes (1 et 2) et ladite série de matériau diélectriques (3),
    - un dispositif d'immersion de ladite série d'électrodes (1 et 2) et de ladite série de matériaux diélectriques (3) agencé pour immerger au moins partiellement ladite série d'électrodes (1 et 2) et ladite série de matériaux diélectriques (3), l'enceinte (4) est munie en outre :
    - d'au moins un connecteur électrique (5) placé sur la surface extérieure (40) de l'enceinte (4),
    - d'une série de connexions électriques comprenant n connexions électriques de manière à relier chaque électrode de ladite série d'électrode audit connecteur électrique (5) chaque connexion électrique présentant une distance de passage de courant prédéterminée, les distances de passage de courant des connexions électriques étant égales les unes par rapport aux autres,
    - d'une première entrée (6) du corps gras et d'une première sortie (7) du corps gras, et d'une deuxième entrée (8) pour un premier gaz et d'une deuxième sortie (9) pour un deuxième gaz,
    et en ce que ledit dispositif comprend en outre :
    - une source de haute tension (11) connectée audit connecteur (5),
    - un filtre (12) présentant une entrée (13) en connexion fluidique avec ladite première sortie (7) du corps gras de l'enceinte (4) et une sortie (14) en connexion fluidique avec ladite première entrée (6) du corps gras de l'enceinte (4).
  2. Dispositif selon la revendication 1 dans lequel, au moins une électrode, de préférence chaque électrode de la série d'électrodes est une plaque métallique présentant une épaisseur comprise entre 0,5 mm et 5 mm, de préférence entre 1 mm et 3 mm.
  3. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 ou 2, dans lequel ledit dispositif d'immersion comprend en outre un arbre de rotation (10) solidaire desdites électrodes (1 et 2) et solidaire desdits éléments de matériau diélectrique (3).
  4. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel ledit dispositif d'immersion comprend en outre un arbre de rotation (10) solidaire de l'enceinte (4).
  5. Dispositif selon la revendication 4, dans lequel ledit dispositif d'immersion comprend en outre dans l'enceinte (4), un disque (27) fixé à l'arbre de rotation (10) et agencé pour être mis en rotation par ledit arbre (10) et muni d'une série d'aubes (28) placées en périphérie dudit disque (27), chacune desdites aubes (28) présentant un axe longitudinal (L) parallèle à un axe de rotation dudit disque (27), ledit disque (27) présentant un axe de rotation (R) commun avec lesdites électrodes (1 et 2) et avec lesdits éléments de matériau diélectrique (3) de manière à ce que lesdites aubes (28) entourent lesdites électrodes (1 et 2) et lesdits éléments de matériau diélectrique (3).
  6. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1, ou 2 dans lequel ledit dispositif d'immersion comprend en outre ladite première sortie (7) du corps gras, située dans une partie inférieure de l'enceinte (4) et ladite première entrée (8) du corps gras, située dans une partie supérieure de l'enceinte (4).
  7. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, dans lequel ladite enceinte (4) présente en outre au moins une surface inclinée de guidage du corps gras vers ladite première sortie (7) du corps gras de l'enceinte (4).
  8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel ledit matériau diélectrique (3) est choisi dans le groupe constitué d'un verre, d'un pyrex, d'un polymère rigide et de leurs mélanges.
  9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes comprenant en outre une jauge de pression placée dans l'enceinte (4) et agencée pour mesurer la pression de gaz dans l'enceinte (4).
  10. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes comprenant en outre un contrôleur agencé pour être relié à ladite jauge de pression et relié à un débitmètre, ledit contrôleur étant agencé pour contrôler le débitmètre, ledit débitmètre étant agencé pour être en connexion fluidique avec ladite deuxième entrée (8) pour un premier gaz de l'enceinte (4) pour mesurer la quantité dudit premier gaz injecté dans l'enceinte (4} par ladite deuxième entrée (8) pour un premier gaz de l'enceinte (4).
  11. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, comprenant en outre un viscosimètre (15) présentant une première entrée (16) agencée pour être en connexion fluidique avec ladite première sortie (7) du corps gras de l'enceinte (4) et une première sortie (17) agencée pour être en connexion fluidique avec ladite entrée (13) du filtre (12), ledit viscosimètre (15) étant agencé pour mesurer la viscosité dudit corps gras entre ladite enceinte (4) et ledit filtre métallique (12).
  12. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, présentant en outre une pompe de circulation (18) présentant une première entrée (19) en connexion fluidique avec ladite première sortie (7) de l'enceinte (4) et une première sortie (20) en connexion fluidique avec ladite première entrée (16) du viscosimètre (15), ladite pompe de circulation (18) étant agencée pour faire circuler ledit corps gras entre ladite première sortie (7) et ladite première entrée (6) de l'enceinte (4).
  13. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes, présentant en outre un système de chauffage électrique placé autour de l'enceinte (4) pour chauffer ladite enceinte (4) contenant ledit corps gras.
  14. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel ladite enceinte (4) présente une vanne de soutirage agencée pour extraire ledit corps gras hors de l'enceinte (4).
  15. Dispositif selon l'une quelconque des revendications précédentes dans lequel la source de haute tension (11) est directement connectée audit connecteur électrique (5).
  16. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 3 à 15 comprenant en outre un moteur (25) agencé pour entraîner l'arbre de rotation (10).
  17. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 3 à 16 comprenant en outre un connecteur électrique rotatif (26) pour assurer l'alimentation de la source de haute tension en basse tension, ledit connecteur électrique rotatif (26) étant placé sur l'arbre de rotation (10) et présentant une première partie solidaire de l'arbre de rotation (10) agencée pour être mise en connexion électrique avec la source de haute tension (11) et une deuxième partie indépendante de l'arbre de rotation (10) agencée pour être mise en connexion électrique avec une source de basse tension.
  18. Système pour le traitement électrique d'un corps gras d'origine végétal comprenant une pluralité de dispositifs selon l'une quelconque des revendications précédentes, lesdits dispositifs étant placés en série et/ou en parallèles les uns par rapport aux autres.
  19. Procédé de traitement par décharges électriques d'un corps gras d'origine végétale au moyen d'un dispositif
    selon l'une des revendications 1-17 , ledit procédé comprenant:
    - une introduction du corps gras dans ladite enceinte (4) par la première entrée (6) de ladite enceinte (4) ;
    - une sortie du corps gras de l'enceinte (4) par la première sortie (7) de l'enceinte (4),
    - une extraction d'un deuxième gaz hors de ladite enceinte (4) par ladite deuxième sortie (9) de l'enceinte (4) ;
    - une introduction d'un premier gaz dans ladite enceinte (4) par ladite deuxième entrée (8) de l'enceinte (4) ;
    - une immersion de ladite série d'électrodes et de ladite série de matériaux diélectriques (3) dans le corps gras et la formation d'un film de corps gras à la surface desdites électrodes (1 et 2) et desdits matériaux diélectriques (3),
    ledit procédé étant caractérisé en ce qu'il comprend :
    - une application d'un courant constant et stable à ladite série d'électrodes reliées à un connecteur électrique (5) placé sur la surface extérieure (40) de l'enceinte (4) au moyen d'une série de connexions électriques de manière à appliquer une même quantité de courant sur chaque électrode (1 et 2) de la série d'électrodes, ledit connecteur électrique (5) étant lui-même relié à une source de haute tension (11) ;
    - une filtration dudit corps gras dans un filtre (12) présentant une entrée (13) en connexion fluidique avec ladite première sortie (7) du corps gras de l'enceinte (4) et une sortie (14) en connexion fluidique avec ladite première entrée (6) du corps gras de l'enceinte (4).
  20. Procédé selon la revendication 19 caractérisé en ce que la haute tension appliqué à la première électrode est comprise entre 500 V et 10 kV à une fréquence comprise entre 1Hz et 500kHz.
  21. Procédé selon l'une quelconque des revendications 19 ou 20, dans lequel l'étape d'immersion de ladite série d'électrodes et de ladite série de matériaux diélectriques (3) dans le corps gras et la formation d'un film de corps gras à la surface desdites électrodes (1 et 2) et desdits éléments de matériau diélectrique (3) est obtenue par un arrosage desdites électrodes (1 et 2) et desdits matériaux diélectriques (3) grâce à une circulation dudit corps gras entre la première sortie (7) du corps gras de l'enceinte (4) et ladite première entrée (6) du corps gras de l'enceinte (4).
  22. Procédé selon l'une quelconque des revendications 19 à 21, dans lequel ledit dispositif comprend en outre un arbre de rotation (10) solidaire desdites électrodes (1 et 2) et desdits éléments de matériau diélectrique (3), ledit procédé étant caractérisé en ce que l'étape d'immersion de ladite série d'électrodes (1 et 2) et de ladite série de matériaux diélectriques (3) dans le corps gras et la formation d'un film de corps gras à la surface desdites électrodes (1 et 2) et desdits éléments de matériau diélectrique (3) est obtenue par une mise en rotation au moyen de l'arbre de rotation (10) desdites électrodes (1 et2) et desdits matériaux diélectriques (3).
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