EP3445878A1 - Procédé de fabrication d'une pièce en acier inoxydable martensitique à partir d'une tôle - Google Patents

Procédé de fabrication d'une pièce en acier inoxydable martensitique à partir d'une tôle

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EP3445878A1
EP3445878A1 EP17713465.7A EP17713465A EP3445878A1 EP 3445878 A1 EP3445878 A1 EP 3445878A1 EP 17713465 A EP17713465 A EP 17713465A EP 3445878 A1 EP3445878 A1 EP 3445878A1
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EP
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sheet
temperature
shaping
carbides
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EP17713465.7A
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Pierre-Olivier Santacreu
Christophe Cazes
Guillaume BADINIER
Jean-Benoit MOREAU
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Aperam SA
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Publication date
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Definitions

  • the invention relates to the hot forming of stainless steels from a sheet to give them a complex shape and remarkable mechanical properties, these steels being intended, for example, for the automotive industry.
  • Martensitic steels (or, more generally, with martensitic structure for more than 50%) have such mechanical characteristics, but their ability to cold form is limited. It is therefore necessary either to cold-form them in the ferritic state, then to heat-treat the part to obtain the martensitic structure, or to heat-form them in the austenitic state by finishing the treatment with a quenching. in order to obtain the martensitic structure.
  • a multi-pass method using a press with tools to follow or said transfer can not allow to achieve after austenitization more than a transfer step, followed by a shaping step or hot cutting, before quenching in the tool to guarantee a minimum of 30 ° C / s for the cooling rate.
  • the object of the invention is to propose a method for producing a martensitic steel piece that has been transformed while making it possible to manufacture pieces of complex shape from a sheet, this final piece having, moreover, high mechanical properties. making it suitable, in particular, for use in the automotive industry.
  • the subject of the invention is a process for manufacturing a martensitic stainless steel part from a sheet by hot forming, characterized in that:
  • a stainless steel sheet of composition is prepared, in percentages by weight:
  • microstructure of the sheet being composed of ferrite and / or martensite back and 0.5% to 5% by volume of carbides;
  • the size of the ferritic grains of the sheet being from 1 to 80 ⁇ m, preferably from 5 to
  • austenitization of the sheet is carried out by maintaining it at a temperature greater than Ac1, so as to give it a microstructure containing at most 0.5% of carbides in volume fraction and at most 20% of residual ferrite in volume fraction;
  • the austenitized sheet is transferred to a first forming tool or a cutting tool, said transfer having a duration t0, during which the sheet remains at a temperature greater than Ms and retains at most 0.5% by volume of carbides and at most 20% by volume of residual ferrite, the sheet being at a temperature ⁇ 0 at the end of this transfer;
  • a first stage of shaping or cutting of the sheet is carried out for a period t1 and during which the sheet remains at a temperature greater than Ms and retains at most 0.5% by volume of carbides and at most 20%. % by volume of residual ferrite;
  • a transfer of the shaped or cut sheet metal is carried out on a second shaping or cutting tool, or the configuration of the first shaping or cutting tool is modified for a period t 2 during which the sheet metal is cut. remains at a temperature greater than Ms and retains at most 0.5% by volume of carbides and at most 20% by volume of residual ferrite;
  • a second stage of shaping or cutting of the sheet is carried out for a time t3, during which the sheet remains at a temperature greater than Ms and retains at most 0.5% by volume of carbides and at most 20%. % by volume of residual ferrite;
  • steps are performed for transferring the cut or shaped sheet metal to other cutting or forming tools, or to modifying the configuration of the forming or cutting tool used.
  • the sheet remaining at a temperature greater than Ms and retaining at most 0.5% by volume of carbides and at most 20% by volume of residual ferrite during each of said steps of transferring the sheet or modifying the configuration of the tool and each of the shaping or cutting operations;
  • TPn denotes the temperature reached by the sheet shaped or cut at the end of the last cutting or shaping step and by the sum of the durations of the transfer and / or change of steps; configuration of the tool and the shaping or cutting steps, the magnitude (TP0-TPn) / ⁇ ti is at least 0.5 ° C / s;
  • an additional step of shaping or cutting is carried out at a temperature between Ms and Mf, in a field where the microstructure consists of martensite, at least 5% of austenite and at most 20% of ferrite.
  • the sheet is allowed to cool to room temperature in order to obtain the final part, said final part having a microstructure containing at most 0.5% of carbides in volume fraction and at most 20% of residual ferrite in volume fraction.
  • Said sheet may have a martensitic transformation start temperature (Ms) ⁇ 400 ° C.
  • the martensitic transformation start temperature (Ms) of the sheet may be between 390 and 220 ° C.
  • the thickness of the sheet may be between 0.1 and 10 mm.
  • the austenitization temperature may be at least 850 ° C.
  • the austenitization temperature may be between 925 and 1200 ° C.
  • the sheet may be reheated during at least one of the steps of transferring and / or changing the configuration of the tool or the steps of shaping or cutting the sheet.
  • the final piece can be kept between 90 and 500 ° C for 10 s to 1 h, then allowed to cool naturally in air.
  • This process begins with a austenitization of the sheet, that is to say by raising its temperature above the temperature Ac1 of the steel so as to form austenite in place of ferrite and carbon. carbides constituting the starting microstructure, and under conditions which limit as much as possible the superficial decarburization and oxidation of the sheet.
  • At least two under conditions of temperature and duration such that the ferrite + carbide structure obtained after austenitization is retained throughout the shaping. If necessary, it is possible to carry out reheating or temperature maintenance between the shaping operations, or during these by means of heating tools, so that the temperature of the sheet being shaped and between formatting (during sheet metal transfers from one tool to another, or if the sheet remains on the same tool, during tool configuration changes) do not fall below Ms ( martensitic transformation start temperature).
  • shaping step includes such diverse operations of deformation or removal of material as, in particular, deep drawing, hot stamping, stamping, cutting. , holes, these steps can take place in any order at the choice of the manufacturer.
  • the part obtained is cooled without particular constraints on the cooling.
  • This cooling may be preceded by a cutting or final shaping step performed between Ms and Mf (end temperature of martensitic transformation), under conditions where the microstructure consists of at least 10% austenite, at most 20% ferrite, the rest being martensite.
  • FIG. 1 which shows a manufacturing diagram of a part making use of the process according to the invention, using a conventional roller oven, as well as the evolution of the temperature of the steel during manufacture;
  • Figure 2 shows a diagram of manufacture of a part making use of the method according to the invention, using an induction furnace, and the evolution of the temperature of the steel during manufacture.
  • composition of the martensitic stainless steel used in the process according to the invention is as follows. All percentages are percentages by weight.
  • Its C content is between 0.005% and 0.3%.
  • the minimum content of 0.005% is justified by the need to obtain austenitization of the microstructure during the first step of the hot forming process, so that the final mechanical properties are obtained. Above 0.3%, the weldability and, above all, the resilience of the sheet becomes insufficient, especially for an application in the automotive industry.
  • Mn content is between 0.2 and 2.0%.
  • Si content is between traces (i.e., simple impurities resulting from the elaboration without Si being added) and 1.0%.
  • P content is between traces and 0.04%, to ensure that the final product will not be excessively fragile. P is also bad for solderability. Its Cr content is between 10.5 and 17.0%, preferably between 10.5% and 14.0% to have faster carbide dissolution during austenitization.
  • the minimum content of 10.5% is justified to ensure the stainless steel sheet. A content greater than 17% would make austenitization difficult and unnecessarily increase the cost of steel.
  • Ni content is between traces and 4.0%.
  • Ni is not essential to the invention.
  • the presence of Ni within the prescribed limit of 4.0% maximum may, however, be advantageous for promoting austenitization. Exceeding the 4.0% limit, however, would lead to an excessive presence of residual austenite and an insufficient presence of martensite in the microstructure after cooling.
  • Cu content is between traces and 3.0%, preferably between traces and 0.5%.
  • Cu may, however, assist in austenitization, and if the steel of the invention is applied to a non-weldable range, the Cu content may be up to 3.0%.
  • Ti is a deoxidizer, like Al and Si, but its cost and efficiency less than that of Al makes his job in general unattractive from this point of view. It may be of interest that the formation of Ti nitrides and carbonitrides can limit grain growth and favorably influence certain mechanical properties and weldability. However, this formation may be a disadvantage in the case of the process according to the invention, since Ti tends to hinder the austenitization due to the formation of carbides, and the TiN degrade the resilience. A maximum content of 0.5% is therefore not to be exceeded.
  • V and Zr are also elements capable of forming nitrides degrading the resilience, and in general, it is necessary that the sum Ti + V + Zr does not exceed 0.5%.
  • Al is used as a deoxidizer during processing. It is not necessary that after the deoxidation there remain in the steel an amount exceeding 0,2%, because there would be a risk of forming an excessive amount of AIN degrading the mechanical properties, and also to have difficulties in obtain the martensitic microstructure.
  • the requirements on the O content are those which are conventional on martensitic stainless steels, as a function of the ability to form them without cracks starting from the inclusions and the quality of the mechanical properties sought on the final piece, and that the excessive presence of oxidized inclusions is likely to alter.
  • a minimum machinability of the sheet it may be advantageous to have oxidized inclusions in significant number, if their composition makes them sufficiently malleable so that they serve as a lubricant to the cutting tool.
  • This technique for controlling the number and composition of oxidized inclusions is conventional in the iron and steel industry.
  • the control of the composition of the oxides can be advantageously obtained by a controlled addition of Ca and / or an adjustment of the composition of the slag with which the liquid steel is in contact and in chemical equilibrium during the preparation.
  • Nb content is between 0.05% and 1.0%
  • Nb + Ta content is between 0.05% and 1.0%.
  • Nb and Ta are important elements for obtaining good resilience, and Ta improves resistance to pitting corrosion. But since they can interfere with austenitization, they must not be present in quantities exceeding what has just been prescribed. Also, Nb and Ta capture C and N forming carbonitrides which prevent too much growth of the austenite grains during austenitization. This is favorable for obtaining a very good cold resilience, between -100 ° C and 0 ° C. On the other hand, if the Nb and / or Ta content is too high, C and N will be completely trapped in the carbonitrides and it will not remain sufficiently dissolved in order to reach the desired mechanical properties, in particular the resilience and mechanical resistance.
  • V content is between traces and 0.3%.
  • V a weakening element that is likely to form nitrides, and should not be present in too large a quantity.
  • Ti + V + Zr must not exceed 0.5%.
  • the total contents of Cu, Ni and Co must be between trace amounts and 5.0%, so as not to leave too much residual austenite after the martensitic transformation and not to degrade the weldability in the applications that require it.
  • B content is between traces and 0.1%. B is not obligatory, but its presence is advantageous for hardenability and forgeability of austenite. It therefore facilitates formatting. Its addition above 0.1% (1000 ppm) does not provide any significant additional improvement.
  • Zr content is between traces and 0.5% because it reduces the resilience and hinders austenitization. It is also recalled that the total content of Ti + V + Zr must not exceed 0.5%.
  • H content is between traces and 5 ppm, preferably not more than 1 ppm. Excessive H content tends to weaken martensite. It will therefore be necessary to choose a method for producing the steel in the liquid state which can ensure this low presence of H. Typically, treatments ensuring a thorough degassing of the liquid steel (by massive injection of argon into the liquid steel, well-known process known as "AOD", or by a passage under vacuum in which the steel is decarburized by CO evolution, process known as "VOD”) are indicated.
  • N content is between traces and 0.2% (2000 ppm).
  • N is an impurity whose same treatments that make it possible to reduce the H content contribute to limiting the presence, or even substantially reducing it. It is not always necessary to have a particularly low N content, but for the reasons that have been said it is necessary that its content, taken together with those of elements with which it can combine to form nitrides or carbonitrides obeys the relation 8 ⁇ (Nb + Ta) / (C + N) ⁇ 0.25.
  • the rest of the steel consists of iron and impurities resulting from the elaboration.
  • Ms should preferably be at most 400 ° C. If Ms is higher, there is a risk that the various operations of transfer and formatting of the part do not succeed each other quickly enough and that one does not have time to realize all the formatting to a temperature higher than Ms. However, this risk can be limited or avoided by providing that the room undergoes reheating or temperature maintenance between the shaping operations, and / or during the shaping if heated tools of known types incorporating for example, electrical resistors. This condition Ms ⁇ 400 ° C is not always imperative, but only recommended for an economical and easy application of the process according to the invention under industrial conditions.
  • Ms must be greater than or equal to 200 ° C to avoid the subsistence in the final part of a too high residual austenite content, which in particular would degrade Rp0,2 by raising it below 800 MPa.
  • Ms is from 390 to 320 ° C.
  • Mf must be greater than or equal to -50 ° C to ensure that there will not be too much residual austenite in the final piece.
  • Ms and Mf are preferably determined experimentally, for example by dilatometric measurements as is well known, see for example the article "Uncertainties in dilatometric determination of martensite start temperature", Yang and Badeshia, Materials Science and Technology. , 2007/5, pp 556-560.
  • thermomechanical treatments that will be described can be performed either on a bare sheet which may possibly be subsequently coated, or on an already coated sheet, for example by an alloy based on AI and / or or Zn.
  • This coating typically of thickness 1 to 200 ⁇ and present on one or both sides of the sheet, may have been deposited by any technique conventionally used for this purpose, it is simply necessary that, if it was deposited before the austenitization, it does not evaporate during the stay of the sheet at the austenitization and deformation temperatures, and is not deteriorated during deformation.
  • the choice and the optimization of the characteristics of the coating and its mode of deposit so that these conditions are met do not go beyond what the skilled person knows when he is brought to shape in such a way.
  • classic stainless steel sheets already coated. If the coating takes place prior to austenitization, however, AI-based coatings may be preferred over Zn-based coatings, since AI is less likely than Zn to evaporate at austenitization temperatures. .
  • the method according to the invention is the following, applied to the manufacture and forming of a sheet.
  • a first step it is conventionally prepared an initial stainless steel sheet, bare or coated, having the composition which has just been described and a thickness which is typically from 0.1 to 10 mm.
  • This preparation may include hot and / or cold processing operations and cutting of the semi-product resulting from the casting and solidification of the liquid steel. It is necessary that this initial sheet has a microstructure consisting of ferrite and / or martensite back and 0.5% to 5% by volume of carbides.
  • the size of ferritic grains measured according to standard NF EN ISO 643, is between 1 and 80 ⁇ , preferably between 5 and 40 ⁇ . A ferritic grain size of 40 ⁇ at most is recommended to promote the austenitization that will follow and thus obtain the desired 80% at least austenite. A ferritic grain size of at least 5 ⁇ is recommended to obtain a good capacity for cold forming.
  • the sheet is first austenitized by passing through a furnace that carries it in a temperature range greater than Ac1 (the onset temperature of the appearance of austenite), and therefore typically greater than about 850.degree. the compositions concerned). It should be understood that this austenitization temperature must concern the entire volume of the sheet, and that the treatment must be sufficiently long so that, given the thickness of the sheet and the kinetics of the transformation, the Austenitization is complete throughout this volume.
  • Ac1 the onset temperature of the appearance of austenite
  • the maximum temperature of this austenitization is not a specific feature of the invention. It must simply be such that the sheet remains in a completely solid state (the temperature must therefore be lower, in any case, at the solidus temperature of the steel) and is not too soft to withstand without damage the transfer between the oven and the shaping tool that will follow the austenitization. Also, the temperature should not be so high as to cause significant surface oxidation and / or decarburization of the sheet in the heating atmosphere. Superficial oxidation would lead to the necessity of descaling the sheet mechanically or chemically prior to shaping it to prevent encrustation of scale in the surface of the sheet, and would result in loss of material.
  • the austenitization takes place at a temperature of between 925 and 1200 ° C. for a duration of 10 s to 1 h (this duration being that the sheet passes over Ac 1), preferably between 2 min and 10 min. min for heating in a conventional oven and between 30 s and 1 min for an induction furnace.
  • An induction furnace has the advantage, known in itself, of providing rapid heating up to the nominal austenitization temperature. It therefore allows a treatment shorter than a conventional oven to achieve the desired result. These temperatures and times make it possible to ensure that the rest of the treatments will lead to a sufficient formation of martensite, and this for a reasonable duration allowing a good productivity of the process.
  • This austenitization is to pass the metal of the initial ferrite + carbide structure to an austenitic structure containing at most 0.5% of carbides in volume fraction, and at most 20% of residual ferrite in volume fraction.
  • One aim of this austenitization is, in particular, to lead to a dissolution of at least the majority of the carbides initially present, so as to release C atoms to form the austenitic structure and then the martensitic structure in the subsequent steps of the process.
  • the maximum residual ferrite content of 20%, which must remain up to the final product, is justified by the resilience and the conventional yield strength that is desired.
  • the austenitized sheet is then transferred to a suitable shaping tool
  • This transfer has a duration t0 as short as possible, and during this transfer the sheet must remain at a temperature greater than Ms and maintain an austenitic microstructure at a maximum of 0.5% of carbides and a maximum of 20% of residual ferrite. After this transfer, the sheet is at a temperature ⁇ 0, which is as close as possible to the nominal austenitization temperature for obvious reasons of energy saving.
  • a first step of shaping or cutting is then performed, of duration t1, typically between 0.1 and 10 s.
  • duration t1 typically between 0.1 and 10 s.
  • the precise duration of this step is not in itself a fundamental characteristic of the invention. It must be sufficiently short so that the temperature of the sheet does not fall below Ms, that one does not attend a decarburization and / or a significant oxidation of the surface of the sheet, and that an austenitic microstructure, at maximum 0.5% of carbides and 20% maximum of residual ferrite is always present at the end of the operation.
  • the sheet thus shaped is then transferred to another tool for a second shaping step in the broad sense of the term.
  • the same tool is used in both steps but by modifying its configuration in the interval (for example by replacing the punch in the case where a stamping is carried out in each of the two steps).
  • the duration t 2 of this transfer is typically from 1 to 10 s, the aim being that it is fast enough for the sheet temperature to remain higher than Ms during the transfer and that the microstructure remains austenitic, at a maximum of 0.5%. of carbides and 20% maximum of residual ferrite.
  • the second formatting step typically takes place between 0.1 and 10 s.
  • the temperature of the sheet remains higher than Ms and the microstructure remains austenitic, with a maximum of 0.5% of carbides and a maximum of 20% of residual ferrite.
  • the average cooling rate between ⁇ 0 and TPn defined by the quantity (TP0-TPn) / ⁇ ti, ⁇ ti constituting the sum of the durations of transfers and shaping, must be at least 0.5 ° C / s.
  • the consequence of this cooling rate between the beginning and the end of the shaping operations which have just been described, combined with the composition of the steel and the procedure used during shaping, is that during In cooling, the steel does not enter the "nose" of the TRC diagram which corresponds to the bainitic transformation, but remains in the austenitic domain before going directly into the domain where the martensitic transformation can take place.
  • composition of the steel is precisely chosen so that, compared to the carbon steels it is most common to use in the automotive industry for the production of sheets capable of being welded, this nose is shifted towards the durations higher, thus making it possible to avoid the bainitic domain, especially the ferritic and pearlitic domains, on the usual shaping tools, and thus as complete as possible the transformation of austenite into martensite.
  • each step taken individually must allow to retain an austenitic microstructure at maximum 0.5% of carbides and 20% maximum of residual ferrite.
  • the duration / cooling rate pair of each step must therefore be chosen accordingly, and, if necessary, reheating of the sheet between and / or during shaping or cutting is performed so that this microstructure can be maintained during all steps.
  • At least one further step of shaping can be carried out in the broad sense at a temperature between Ms and Mf, in a field where the microstructure comprises at least 5% by volume of austenite. If this additional step is a cut, the final shape of the part can be reached with less wear of the tools, and if this additional step is a deformation, at least 5% of austenite will provide sufficient ductility for this deformation to be still possible despite the presence sometimes already important of martensite.
  • the sheet is allowed to cool, for example in the open air, to room temperature, thus obtaining the final part according to the process of the invention. It is not necessary to impose a minimum speed during this cooling, because the composition of the steel ensures that the sheet will remain anyway in the area where the martensitic transformation can also take place during this process.
  • cooling down to ambient temperature at least if no means are used which substantially slow down the cooling compared to a natural cooling in the open air, such as a rollover of the sheet. Of course, it is not excluded to accelerate this cooling, by means of pulsed air or a projection of water or other fluid.
  • a surface treatment may be applied to the final piece such as blasting or sanding, in order to increase the roughness of its surface to improve the adhesion of a coating which would subsequently be applied, such as paint, or to create residual stresses improving the fatigue strength of the sheet.
  • This type of operation is known in itself.
  • a final heat treatment can be performed on the final part, therefore after cooling to ambient, to improve its elongation at break and bring it to a value of more than 8% according to ISO standards, which corresponds substantially more than 10% according to JIS standards.
  • This treatment consists in making the final part stay between 90 and 500 ° C for 10 s to 1 h, and then cooling naturally in the air.
  • the part thus obtained by the process according to the invention has high mechanical properties at ambient temperature, in particular because of its high martensite content of at least 80%.
  • Rm is at least 1000 MPa
  • the elongation at break A measured according to ISO 6892 is at least 8%
  • the bend angle capability for a thickness of 1.5 mm is at least 60 °, measured according to the VDA 238-100 standard.
  • FIG. 1 diagrammatically represents an exemplary operating diagram for a method according to the invention, executed on a steel of composition in accordance with that of example 2 of Table 1 which follows, of which Ms is 380 ° C. and Mf 200 ° C, and comprising the following steps:
  • FIG. 2 diagrammatically represents another example of an operating diagram for a method according to the invention, executed on a sheet 2 of a steel of composition in accordance with that of example 7 of Table 1 which follows, of which Ms is 380 ° C and Ms of 200 ° C, and comprising the following steps:
  • Heating in a conventional induction furnace for 20 s of a sheet 2 of thickness 1.5 mm, between room temperature and a temperature TPi 950 ° C .;
  • Table 1 which follows shows the compositions of examples of steels to which the method according to the invention as described above and shown in Figure 1 has been applied.
  • Table 1 Compositions of test samples
  • Table 2 shows the intermediate metallurgical structures (during the processing stages where the temperature of the steel is above MS) and the final ones of these same examples, with the mechanical properties of the final part: tensile strength Rm, elastic limit Rp0,2, elongation A, KCU resilience, folding angle capability.
  • MC denotes the proportion of carbides.
  • Table 2 Intermediate and Final Metallurgical Structures and Final Mechanical Properties of the Examples in Table 1 It can be seen from this table that the examples according to the invention are the only ones which make it possible to achieve all the desired objectives in terms of mechanical properties.
  • the invention also includes the cases where a sheet having the composition required by the invention is secured to a sheet having another composition, and wherein the assembly thus obtained is deformed by the method which has just been described.
  • the structures and properties according to the invention will normally be obtained only on the part of the assembly having the composition of the invention.

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Abstract

Procédé de fabrication d'une pièce en acier inoxydable martensitique, selon lequel on prépare une tôle d'acier inoxydable de composition : 0,005% ≤ C ≤ 0,3%; 0,2% ≤ Mn ≤ 2,0%; traces ≤ Si ≤ 1,0%; traces ≤ S ≤ 0,01%; traces ≤ P ≤ 0,04%; 10,5% ≤Cr ≤ 7,0%; traces ≤ Ni ≤ 4,0%; traces ≤ Mo ≤ 2,0%; Mo + 2 x W ≤ 2,0%; traces ≤ Cu ≤ 3%; traces ≤ Ti ≤ 0,5%; traces ≤ Al ≤ 0,2%; traces ≤ O ≤ 0,04%; 0,05% ≤ Nb ≤ 1,0%; 0,05% ≤ Nb + Ta ≤ 1,0%; 0,25% ≤ (Nb + Ta )/(C + N) ≤ 8; traces ≤ V ≤ 0,3%; traces ≤ Co ≤ 0,5%; traces ≤ Cu +Ni + Co ≤ 5,0%; traces ≤ Sn ≤ 0,05%; traces ≤ B ≤ 0,1%; traces ≤ Zr ≤ 0,5%; Ti + V + Zr ≤ 0,5%; traces ≤ H ≤ 5 ppm; traces ≤ N ≤ 0,2%; (Mn + Ni) ≥ (Cr - 0,3 – 80 x [(C + N)²]); traces ≤ Ca ≤ 0,002%; traces ≤ terres rares et/ou Y ≤ 0,06%; le reste étant du fer et des impuretés; la température Ms étant ≥ 200°C; la température Mf étant ≥ -50°C; la microstructure étant composée de ferrite et/ou de martensite revenue et de 0,5% à 5% en volume de carbures; la taille des grains ferritiques étant de 1 à 80 μm; on réalise une austénitisation, pour obtenir une microstructure contenant au maximum 0,5% de carbures et au maximum 20% de ferrite résiduelle; on transfère la tôle sur un premier outil de mise en forme, la tôle restant à une température supérieure à Ms et conservant au maximum 0,5% de carbures et au maximum 20% de ferrite résiduelle; on réalise une première étape de mise en forme ou de découpe, la tôle restant à une température supérieure à Ms et conservant au maximum 0,5% de carbures et au maximum 20% de ferrite résiduelle; on réalise un transfert de la tôle sur un deuxième outil de mise en forme; on réalise une deuxième étape de mise en forme pendant laquelle la tôle reste à une température supérieure à Ms et conserve au maximum 0,5% de carbures et au maximum 20% de ferrite résiduelle; - si TPn est la température atteinte par la tôle à l'issue de la dernière étape de mise en forme et Σti la somme des durées des étapes de transfert et de mise en forme, (TP0-TPn)/Σti est d'au moins 0,5°C/s; - et on laisse la tôle se refroidir en une pièce finale ayant une microstructure contenant au maximum 0,5% de carbures et au maximum 20% de ferrite résiduelle.

Description

Procédé de fabrication d'une pièce en acier inoxydable martensitique à partir d'une tôle
L'invention concerne la mise en forme à chaud des aciers inoxydables à partir d'une tôle pour leur conférer une forme complexe et des propriétés mécaniques remarquables, ces aciers étant destinés, par exemple, à l'industrie automobile.
Afin d'alléger les véhicules pour limiter leur consommation en carburant et donc limiter leurs émissions de C02, les constructeurs utilisent aujourd'hui des tôles d'aciers au carbone ou d'aciers inoxydables à très hautes résistances, permettant des réductions d'épaisseur des tôles par rapport aux aciers plus classiquement employés dans le passé.
Les aciers martensitiques (ou, plus généralement, à structure martensitique pour plus de 50%) présentent de telles caractéristiques mécaniques, mais leur capacité de mise en forme à froid est limitée. On est donc amené soit à les mettre en forme à froid à l'état ferritique, puis à traiter thermiquement la pièce pour obtenir la structure martensitique, soit à les mettre en forme à chaud à l'état austénitique en terminant le traitement par une trempe afin d'obtenir la structure martensitique.
La réalisation de pièces de géométrie complexe par ce second procédé avec les aciers connus (aciers au carbone contenant du bore, ...) est cependant rendue difficile par les contraintes que constitue leur trempabilité limitée, ou l'existence des transformations métallurgiques à haute température qui rendent difficile une bonne maîtrise du déroulement de la mise en forme et de la trempe. On risque fort d'obtenir une pièce complexe non majoritairement martensitique, donc dont les caractéristiques mécaniques ne correspondent pas à celles visées, soit de devoir se limiter à obtenir une pièce martensitique de géométrie simple, dont on corrigera la forme, par exemple au moyen d'une découpe laser.
On pourrait penser à réaliser plusieurs étapes de mise en forme à chaud sur presse transferts/outils à suivre en partant des aciers classiquement connus pour ces usages, afin de rendre la mise en forme progressive et de limiter les risques d'apparition de défauts. Mais la pièce obtenue sera constituée de moins de 80% de martensite en volume et ses propriétés mécaniques et sa résilience seront dégradées : au moins une des cibles résistance à la traction Rm, limite élastique Rp0.2, allongement à la rupture A, facilité de pliage ou résilience ne sera pas atteinte. Le temps qu'il est nécessaire de passer au-dessus de la température Mf de fin de transformation martensitique pour réaliser au moins deux étapes de mise en forme, deux étapes de transfert et une étape de trempe est trop long, et l'austénite se transforme alors partiellement en ferrite/carbures/perlite. L'obtention d'une structure composée à 80% en volume de martensite minimum est possible avec les aciers connus, mais la vitesse de refroidissement lors de la trempe doit être supérieure à 30°C/s par seconde en moyenne. Un procédé multi-passes utilisant une presse avec des outils à suivre ou dite transfert, ne pourra pas permettre de réaliser après austénitisation plus qu'une étape de transfert, suivie d'une étape de mise en forme ou de découpe à chaud, avant trempe dans l'outil pour garantir un minimum de 30°C/s pour la vitesse de refroidissement.
Le but de l'invention est de proposer un procédé de réalisation d'une pièce en acier martensitique transformée à chaud rendant possible la fabrication de pièces de forme complexe à partir d'une tôle, cette pièce finale ayant par ailleurs des propriétés mécaniques élevées la rendant apte, notamment, à être utilisée dans l'industrie automobile.
A cet effet, l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une pièce en acier inoxydable martensitique à partir d'une tôle, par mise en forme à chaud, caractérisé en ce que :
- on prépare une tôle d'acier inoxydable de composition, en pourcentages pondéraux :
* 0,005%≤ C≤ 0,3% ;
* 0,2%≤ Mn≤ 2,0% ;
* traces≤ Si≤ 1 ,0% ;
* traces≤ S≤ 0,01 % ;
* traces≤ P≤ 0,04% ;
* 10,5%≤Cr≤ 17,0% ; de préférence 10,5%≤ Cr≤ 14,0% ;
* traces≤ Ni≤ 4,0% ;
* traces≤ Mo≤ 2,0% ;
* Mo + 2 x W≤ 2,0% ;
* traces≤ Cu≤ 3% ; de préférence traces≤ Cu≤ 0,5% ;
* traces≤ Ti≤ 0,5% ;
* traces≤ Al≤ 0,2% ;
* traces≤ O≤ 0,04% ;
* 0,05%≤ Nb≤ 1 ,0% ;
* 0,05%≤ Nb + Ta≤ 1 ,0% ;
* 0,25%≤ (Nb + Ta )/(C + N)≤ 8 ;
* traces≤ V≤ 0,3% ;
* traces≤ Co≤ 0,5% ;
* traces≤ Cu +Ni + Co≤ 5,0% ; * traces≤ Sn≤ 0,05% ;
* traces≤ B≤ 0,1 % ;
* traces≤ Zr≤ 0,5% ;
* Ti + V + Zr≤ 0,5% ;
* traces≤ H≤ 5 ppm, de préférence traces≤ H≤ 1 ppm ;
* traces≤ N≤ 0,2% ;
* (Mn + Ni)≥ (Cr -10,3 - 80 x [(C + N)2]) ;
* traces≤ Ca≤ 0,002% ;
* traces≤ terres rares et/ou Y≤ 0,06% ;
* le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration ;
- la température de début de transformation martensitique (Ms) de la tôle étant≥
200°C ;
- la température de fin de transformation martensitique (Mf) de la tôle étant≥ -
50°C ;
- la microstructure de la tôle étant composée de ferrite et/ou de martensite revenue et de 0,5% à 5% en volume de carbures ;
- la taille des grains ferritiques de la tôle étant de 1 à 80 μηι, de préférence de 5 à
40 μηι ;
- on procède éventuellement à une ou des transformations à chaud et/ou à froid de ladite tôle ;
- on réalise une austénitisation de la tôle en la maintenant à une température supérieure à Ac1 , de manière à lui conférer une microstructure contenant au maximum 0,5% de carbures en fraction volumique et au maximum 20% de ferrite résiduelle en fraction volumique ;
- on transfère la tôle austénitisée sur un premier outil de mise en forme ou un outil de découpe, ledit transfert ayant une durée tO, pendant laquelle la tôle reste à une température supérieure à Ms et conserve au maximum 0,5% en volume de carbures et au maximum 20% en volume de ferrite résiduelle, la tôle se trouvant à une température ΤΡ0 à l'issue de ce transfert ;
- on réalise une première étape de mise en forme ou de découpe de la tôle, pendant une durée t1 , et pendant laquelle la tôle reste à une température supérieure à Ms et conserve au maximum 0,5% en volume de carbures et au maximum 20% en volume de ferrite résiduelle ;
- on réalise un transfert de la tôle mise en forme ou découpée sur un deuxième outil de mise en forme ou de découpe, ou on modifie la configuration du premier outil de mise en forme ou de découpe, pendant une durée t2, pendant laquelle la tôle reste à une température supérieure à Ms et conserve au maximum 0,5% en volume de carbures et au maximum 20% en volume de ferrite résiduelle ;
- on réalise une deuxième étape de mise en forme ou de découpe de la tôle, pendant une durée t3, et pendant laquelle la tôle reste à une température supérieure à Ms et conserve au maximum 0,5% en volume de carbures et au maximum 20% en volume de ferrite résiduelle ;
- optionnellement, on réalise d'autres étapes de transfert de la tôle découpée ou mise en forme sur d'autres outils de découpe ou de mise en forme, ou de modification de la configuration de l'outil de mise en forme ou de découpe utilisé dans l'étape précédente, chacune étant suivie d'une étape de mise en forme ou de découpe, la tôle restant à une température supérieure à Ms et conservant au maximum 0,5% en volume de carbures et au maximum 20% en volume de ferrite résiduelle pendant chacune desdites étapes de transfert de la tôle ou de modification de la configuration de l'outil et chacune des opérations de mise en forme ou de découpe ;
- si on désigne par TPn la température atteinte par la tôle mise en forme ou découpée à l'issue de la dernière étape de découpe ou de mise en forme et par∑ti la somme des durées des étapes de transfert et/ou de changement de configuration de l'outil et des étapes de mise en forme ou découpe, la grandeur (TP0-TPn)/∑ti est d'au moins 0,5°C/s ;
- optionnellement on effectue une étape supplémentaire de mise en forme ou de découpe à une température comprise entre Ms et Mf, dans un domaine où la microstructure est constituée de martensite, d'au moins 5% d'austénite et d'au plus 20% de ferrite.
- et on laisse la tôle se refroidir jusqu'à la température ambiante pour obtenir la pièce finale, ladite pièce finale ayant une microstructure contenant au maximum 0,5% de carbures en fraction volumique et au maximum 20% de ferrite résiduelle en fraction volumique.
Ladite tôle peut avoir une température de début de transformation martensitique (Ms)≤ 400°C
La température de début de transformation martensitique (Ms) de la tôle peut être comprise entre 390 et 220°C.
L'épaisseur de la tôle peut être comprise entre 0,1 et 10 mm.
La température d'austénitisation peut être d'au moins 850°C.
La température d'austénitisation peut être comprise entre 925 et 1200°C. On peut effectuer un réchauffage de la tôle, pendant au moins une des étapes de transfert et/ou de changement de configuration de l'outil ou des étapes de mise en forme ou découpe de la tôle.
On peut effectuer un traitement superficiel sur la pièce finale, destiné à augmenter sa rugosité ou ses propriétés en fatigue.
On peut faire séjourner la pièce finale entre 90 et 500°C pendant 10 s à 1 h, puis la laisser se refroidir naturellement à l'air.
Comme on l'aura compris, l'invention repose sur la combinaison :
Du choix d'une composition d'acier inoxydable martensitique ; - Et de l'application d'un procédé de mise en forme à chaud particulier à une tôle présentant cette composition, ainsi que des caractéristiques structurelles initiales précises qui rendent possible l'utilisation dudit procédé pour l'obtention de la pièce finale, ou d'une pièce intermédiaire qui va ensuite subir des opérations visant à l'optimisation fine de certaines de ses propriétés mécaniques et/ou superficielles.
Ce procédé débute par une austénitisation de la tôle, c'est-à-dire par une élévation de sa température au-dessus de la température Ac1 de l'acier de façon à former de l'austénite à la place de la ferrite et des carbures constituant la microstructure de départ, et dans des conditions qui limitent autant que possible la décarburation et l'oxydation superficielles de la tôle.
Puis on exécute successivement plusieurs étapes de mise en forme de la tôle
(au moins deux) dans des conditions de température et de durée telles que la structure ferrite + carbures obtenue après l'austénitisation est conservée pendant toute la mise en forme. Au besoin, on peut procéder à des réchauffages ou à des maintiens en température entre les mises en forme, ou pendant celles-ci au moyen d'outils chauffants, de façon à ce que la température de la tôle en cours de mise en forme et entre les mises en forme (pendant les transferts de la tôle d'un outil à l'autre, où si la tôle demeure sur le même outil, pendant les changements de configuration de l'outil) ne descende pas en- dessous de Ms (température de début de transformation martensitique).
Il doit être entendu que par le terme d'« étape de mise en forme », on inclut des opérations aussi diverses de déformation ou d'enlèvement de matière que, notamment, des emboutissages profonds, des emboutissages à chaud, des estampages, des découpes, des perçages, ces étapes pouvant avoir lieu dans n'importe quel ordre au choix du fabricant.
Après la mise en forme, la pièce obtenue est refroidie sans contraintes particulières sur le refroidissement. Ce refroidissement peut être précédé par une étape de découpe ou d'ultime mise en forme effectuée entre Ms et Mf (température de fin de transformation martensitique), dans des conditions où la microstructure est constituée d'au moins 10% d'austénite, d'au plus 20% de ferrite, le reste étant de la martensite.
L'invention sera mieux comprise à la lecture de la description qui suit, donnée en référence aux figures annexées suivantes :
- La figure 1 qui montre un schéma de fabrication d'une pièce faisant usage du procédé selon l'invention, utilisant un four à rouleaux classique, ainsi que l'évolution de la température de l'acier durant la fabrication ;
La figure 2 qui montre un schéma de fabrication d'une pièce faisant usage du procédé selon l'invention, utilisant un four à induction, ainsi que l'évolution de la température de l'acier durant la fabrication.
La composition de l'acier inoxydable martensitique utilisé dans le procédé selon l'invention est la suivante. Tous les pourcentages sont des pourcentages pondéraux.
Sa teneur en C est comprise entre 0,005% et 0,3%.
La teneur minimale de 0,005% est justifiée par la nécessité d'obtenir une austénitisation de la microstructure lors de la première étape du procédé de mise en forme à chaud, de sorte que les propriétés mécaniques finales visées soient obtenues. Au-dessus de 0,3%, la soudabilité et, surtout, la résilience de la tôle deviennent insuffisantes, notamment pour une application dans l'industrie automobile.
Sa teneur en Mn est comprise entre 0,2 et 2,0%.
Un minimum de 0,2% est requis pour obtenir l'austénitisation. Au-dessus de
2,0% des problèmes d'oxydation sont à craindre lors des traitements thermiques si ceux- ci ne sont pas effectués dans des atmosphères neutres ou réductrices, et de plus l'obtention des propriétés mécaniques désirées ne serait plus garantie.
Sa teneur en Si est comprise entre des traces (c'est-à-dire de simples impuretés résultant de l'élaboration, sans que du Si ait été ajouté) et 1 ,0%.
Si peut être utilisé comme désoxydant lors de l'élaboration, tout comme Al, auquel il peut s'ajouter ou se substituer. Au-delà de 1 ,0%, on considère qu'il favorise excessivement la formation de ferrite et rend donc plus difficile l'austénitisation, et qu'il fragilise trop la tôle pour que la mise en forme d'une pièce complexe puisse assurément s'effectuer de façon satisfaisante.
Sa teneur en S est comprise entre des traces et 0,01 % (100 ppm), afin de garantir une soudabilité et une résilience convenables au produit final.
Sa teneur en P est comprise entre des traces et 0,04%, afin de garantir que le produit final ne sera pas excessivement fragile. P est également néfaste pour la soudabilité. Sa teneur en Cr est comprise entre 10,5 et 17,0%, de préférence entre 10,5% et 14,0% pour avoir une dissolution plus rapide des carbures pendant l'austénitisation.
La teneur minimale de 10,5% se justifie pour assurer l'inoxydabilité de la tôle. Une teneur supéreure à 17% rendrait difficile l'austénitisation et augmenterait inutilement le coût de l'acier.
Sa teneur en Ni est comprise entre des traces et 4,0%.
Un ajout de Ni n'est pas indispensable à l'invention. La présence de Ni dans la limite prescrite de 4,0% au maximum peut, cependant être avantageuse pour favoriser l'austénitisation. Un dépassement de la limite de 4,0% conduirait cependant à une présence excessive d'austénite résiduelle et à une présence insuffisante de martensite dans la microstructure après le refroidissement.
Sa teneur en Mo est comprise entre des traces et 2,0%.
La présence de Mo n'est pas indispensable. Mais elle est favorable à une bonne tenue à la corrosion. Au-dessus de 2,0%, l'austénitisation serait gênée et le coût de l'acier inutilement augmenté.
Une présence de W est, de même, possible, mais comme W est un élément très durcissant, cette présence doit être limitée et mise en relation avec la teneur en Mo . On considère qu'il faut que la somme Mo + 2 x W soit comprise entre des traces et 2,0%.
Contrairement à ce qui est le plus habituel lorsqu'on considère dans une nuance d'acier le cumul des influences de Mo et W, on prend en compte non la relation Mo + W/2 mais la relation Mo + 2 x W. La relation Mo + W/2 est à prendre en compte lorsqu'on veut maîtriser l'influence de ces deux éléments sur la formation de précipités, pour laquelle W est deux fois plus efficace que Mo à quantité ajoutée égale. Mais dans le cas de l'invention, on privilégie les influences respectives de Mo et W sur la dureté de l'acier. Et comme W est un élément plus durcissant que Mo, à quantités ajoutées égales, c'est la relation Mo + 2 x W qui doit être à prendre en compte selon l'invention. Cette somme Mo + 2 x W doit être comprise entre des traces et 2,0%. Au-delà, la dureté devient excessive et, toutes choses étant égales par ailleurs, les propriétés mécaniques à privilégier dans le cadre de l'invention sont diminuées, en particulier la capacité d'angle de pliage et la résilience.
Sa teneur en Cu est comprise entre des traces et 3,0%, de préférence entre des traces et 0,5%.
Ces exigences sur Cu sont classiques pour ce type d'aciers. Dans la pratique, cela veut dire qu'un ajout de Cu n'est pas utile et que la présence de cet élément n'est due qu'aux matières premières utilisées. Une teneur supérieure à 0,5%, qui correspondrait à un ajout volontaire, n'est pas désirée pour les applications à l'automobile, car elle dégraderait la soudabilité. Cu peut cependant aider à l'austénitisation, et si on applique l'acier de l'invention à un domaine ne nécessitant pas de soudage, la teneur en Cu peut aller jusqu'à 3,0%.
Sa teneur en Ti est comprise entre des traces et 0,5%.
Ti est un désoxydant, comme Al et Si, mais son coût et sa moindre efficacité que celle de Al rend son emploi en général peu intéressant de ce point de vue. Il peut avoir un intérêt en ce que la formation de nitrures et carbonitrures de Ti peuvent limiter la croissance des grains et influer favorablement sur certaines propriétés mécaniques et la soudabilité. Toutefois, cette formation peut être un inconvénient dans le cas du procédé selon l'invention, car Ti tend à gêner l'austénitisation du fait de la formation de carbures, et les TiN dégradent la résilience. Une teneur maximale de 0,5% est donc à ne pas dépasser.
V et Zr sont aussi des éléments susceptibles de former des nitrures dégradant la résilience, et de manière générale, il faut que la somme Ti + V + Zr ne dépasse pas 0,5%.
Sa teneur en Al est comprise entre des traces et 0,2%.
Al est utilisé comme désoxydant lors de l'élaboration. Il ne faut pas qu'après la désoxydation il en subsiste dans l'acier une quantité dépassant 0,2%, car il y aurait un risque de former une quantité excessive de AIN dégradant les propriétés mécaniques, et aussi d'avoir des difficultés à obtenir la microstructure martensitique.
Sa teneur en O est comprise entre des traces et 0,04% (400 pm).
Les exigences sur la teneur en O sont celles qui sont classiques sur les aciers inoxydables martensitiques, en fonction de l'aptitude à leur mise en forme sans que des fissures ne s'amorcent à partir des inclusions et de la qualité des propriétés mécaniques recherchées sur la pièce finale, et que la présence excessive d'inclusions oxydées est susceptible d'altérer. Inversement, si une usinabilité minimale de la tôle est recherchée, il peut être avantageux d'avoir des inclusions oxydées en nombre significatif, si leur composition les rend suffisamment malléables pour qu'elles servent de lubrifiant à l'outil de coupe. Cette technique de contrôle du nombre et de la composition des inclusions oxydées est classique en sidérurgie. Le contrôle de la composition des oxydes peut être avantageusement obtenu par une addition maîtrisée de Ca et/ou un ajustement de la composition du laitier avec lequel l'acier liquide est en contact et en équilibre chimique pendant l'élaboration.
C'est essentiellement l'ajout de désoxydants Al, Si, Ti, Zr lors de l'élaboration, le possible ajout de Ca, le soin apporté ensuite à la décantation des inclusions oxydées au sein de l'acier liquide et la subsistance de ces désoxydants dans l'acier solidifié qui déterminent la teneur finale en O. Si chacun de ces éléments, pris isolément, peut être absent ou seulement très faiblement présent, il faut néanmoins que l'un au moins d'entre eux (le plus souvent Al et/ou Si) soit présent dans une quantité suffisante pour garantir que la teneur en O de la tôle finale ne sera pas trop élevée pour une mise en forme sans incidents de la pièce, et pour les applications futures de la pièce. Ces mécanismes régissant la désoxydation des aciers et le contrôle de la composition et de la quantité de leurs inclusions oxydées sont bien connus de l'homme du métier, et s'appliquent dans le cadre de l'invention de façon parfaitement classique.
Sa teneur en Nb est comprise entre 0,05% et 1 ,0%
Sa teneur totale en Nb + Ta est comprise entre 0,05% et 1 ,0%.
Nb et Ta sont des éléments importants pour l'obtention d'une bonne résilience, et Ta améliore la résistance à la corrosion par piqûre. Mais comme ils peuvent gêner l'austénitisation, ils ne doivent pas être présents dans des quantités dépassant ce que l'on vient de prescrire. Egalement, Nb et Ta captent C et N en formant des carbonitrures qui empêchent une trop forte croissance des grains d'austénite lors de l'austénitisation. Cela est favorable à l'obtention d'une très bonne résilience à froid, entre -100°C et et 0°C. En revanche, si la teneur en Nb et/ou Ta est trop élevée, C et N seront entièrement piégés dans les carbonitrures et il n'en restera plus suffisamment sous forme dissoute pour que les propriétés mécaniques visées soient atteintes, notamment la résilience et la résistance mécanique.
On exige donc 0,25≤ (Nb + Ta)/(C+ N)≤ 8
pour obtenir une résilience de l'ordre de 50 J/cm2 à 20°C ou davantage.
Sa teneur en V est comprise entre des traces et 0,3%.
Comme Ti, V un élément fragilisant qui est susceptible de former des nitrures, et ne doit pas être présent en quantité trop importante. Comme dit précédemment, il faut que Ti + V + Zr ne dépasse pas 0,5%.
Sa teneur en Co est comprise entre des traces et 0,5%. Cet élément est, comme Cu, susceptible d'aider à l'austénitisation. Mais il est inutile d'en mettre davantage que 0,5%, car l'austénitisation peut être assistée par des moyens moins coûteux.
Le total des teneurs en Cu, Ni et Co doit être compris entre des traces et 5,0%, pour ne pas laisser subsister trop d'austénite résiduelle après la transformation martensitique et ne pas dégrader la soudabilité dans les applications qui l'exigent.
Sa teneur en Sn est comprise entre des traces et 0,05% (500 ppm). Cet élément n'est pas désiré car il est néfaste pour la soudabilité et la capacité de l'acier à être transformé à chaud. La limite de 0,05% est une tolérance.
Sa teneur en B est comprise entre des traces et 0,1 %. B n'est pas obligatoire, mais sa présence est avantageuse pour la trempabilité et pour la forgeabilité de l'austénite. Il facilite donc les mises en forme. Son addition au- dessus de 0,1 % (1000 ppm) n'apporte pas d'amélioration supplémentaire significative.
Sa teneur en Zr est comprise entre des traces et 0,5%, car il diminue la résilience et gêne l'austénitisation. On rappelle aussi que la teneur totale en Ti + V + Zr ne doit pas dépasser 0,5%.
Sa teneur en H est comprise entre des traces et 5 ppm, de préférence pas plus de 1 ppm. Une teneur excessive en H tend à fragiliser la martensite. Il faudra donc choisir un mode d'élaboration de l'acier à l'état liquide qui puisse assurer cette faible présence de H. Typiquement, des traitements assurant un dégazage poussé de l'acier liquide (par injection massive d'argon dans l'acier liquide, procédé bien connu dit « AOD », ou par un passage sous vide au cours duquel l'acier est décarburé par dégagement de CO, procédé dit « VOD ») sont indiqués.
Sa teneur en N est comprise entre des traces et 0,2% (2000 ppm). N est une impureté dont les mêmes traitements qui permettent de réduire la teneur en H contribuent à limiter la présence, voire à la réduire sensiblement. Il n'est pas toujours nécessaire d'avoir une teneur en N particulièrement basse, mais pour les raisons que l'on a dites il faut que sa teneur, considérée conjointement à celles d'éléments avec lesquels il peut se combiner pour former des nitrures ou carbonitrures obéisse à la relation 8≥ (Nb + Ta)/ (C+ N)≥ 0,25.
Egalement, une bonne austénitisation de l'acier lors de l'étape initiale du traitement thermomécanique est favorisée si on respecte la relation (Mn + Ni)≥ (Cr -10,3 - 80 x [(C + N)2]). Une résilience suffisante est obtenue si cette condition est respectée en sus des autres qui ont été définies. Il faut un niveau suffisant d'éléments gammagènes pour contrebalancer l'effet alphagène du Cr et assurer une austénitisation correcte, à savoir d'au moins 80%, et de ce point de vue l'efficacité de la somme C + N n'est pas linéaire.
Sa teneur en Ca est≤ 0,002% (20 ppm).
Sa teneur totale en terres rares et en Y est comprise entre des traces et 0,06% (600 ppm). Ces éléments peuvent améliorer la résistance à l'oxydation lors des austénitisations à températures très élevées.
Le reste de l'acier est constitué par du fer et des impuretés résultant de l'élaboration.
D'autres exigences sur la composition de l'acier concernent les températures de début de transformation martensitique Ms et de fin de transformation martensitique Mf . Ms doit être de préférence d'au plus 400°C. Si Ms est plus élevée, il y a un risque que les différentes opérations de transfert et de mise en forme de la pièce ne se succèdent pas assez rapidement et que l'on n'ait pas le temps de réaliser toutes les mises en forme à une température supérieure à Ms. On peut toutefois limiter ou éviter ce risque en prévoyant que la pièce subisse des réchauffages ou des maintiens en température entre les mises en forme, et/ou pendant celles-ci si on utilise des outils chauffants de types connus intégrant, par exemple, des résistances électriques. Cette condition Ms≤ 400°C n'est donc pas toujours impérative, mais seulement conseillée pour une application économique et aisée du procédé selon l'invention dans des conditions industrielles.
Ms doit être supérieure ou égale à 200°C pour éviter la subsistance dans la pièce finale d'une teneur trop élevée en austénite résiduelle, qui, notamment dégraderait Rp0,2 en la portant en-dessous de 800 MPa.
De préférence, Ms est comprise entre 390 et 320°C.
Mf doit être supérieure ou égale à -50°C pour garantir qu'il n'y aura pas trop d'austénite résiduelle dans la pièce finale.
Ms et Mf sont déterminées, de préférence, de façon expérimentale, par exemple par des mesures dilatométriques comme cela est bien connu, voir par exemple l'article « Uncertainties in dilatometric détermination of martensite start température », Yang and Badeshia, Materials Science and Technology, 2007/5, pp 556-560.
Des formules approximatives permettent aussi de les évaluer à partir de la composition de l'acier, mais une détermination expérimentale est plus sûre.
Il doit être entendu que les traitements thermomécaniques que l'on va décrire peuvent être effectués soit sur une tôle nue qui pourra éventuellement être revêtue par la suite, soit sur une tôle déjà revêtue, par exemple par un alliage à base d'AI et/ou de Zn. Ce revêtement, d'épaisseur typiquement de 1 à 200 μηι et présent sur une ou deux faces de la tôle, peut avoir été déposé par toute technique classiquement utilisée à cet effet, il faut simplement que, s'il a été déposé avant l'austénitisation, il ne s'évapore pas lors du séjour de la tôle aux températures d'austénitisation et de déformation, et ne soit pas détérioré lors des déformations.
Le choix et l'optimisation des caractéristiques du revêtement et de son mode de dépôt pour que ces conditions soient remplies ne vont pas au-delà de ce que sait faire l'homme du métier, lorsqu'il est amené à mettre en forme de façon classique des tôles d'acier inoxydable déjà revêtues. Si le revêtement a lieu avant l'austénitisation, on pourra, cependant, privilégier les revêtements à base d'AI par rapport à ceux à base de Zn, comme l'Ai a moins tendance que Zn à s'évaporer aux températures d'austénitisation. Le procédé selon l'invention est le suivant, appliqué à la fabrication et à la mise en forme d'une tôle.
Dans un premier temps, on prépare de manière classique une tôle d'acier inoxydable initiale, nue ou revêtue, ayant la composition qui vient d'être décrite et une épaisseur qui est typiquement de 0,1 à 10 mm. Cette préparation peut inclure des opérations de transformation à chaud et/ou à froid et de découpage du demi-produit issu de la coulée et de la solidification de l'acier liquide. Il faut que cette tôle initiale présente une microstructure constituée de ferrite et/ou de martensite revenue et de 0.5% à 5% en volume de carbures. La taille des grains ferritiques, mesurée selon la norme NF EN ISO 643, est comprise entre 1 et 80 μηι, de préférence entre 5 et 40 μηι. Une taille de grain ferritique de 40 μηι au plus est conseillée pour favoriser l'austénitisation qui va suivre et obtenir ainsi les 80% au moins d'austénite désirés. Une taille de grain ferritique de 5 μηι au moins est conseillée pour obtenir une bonne capacité de mise en forme à froid.
On procède d'abord à une austénitisation de la tôle, par passage dans un four qui la porte dans une gamme de températures supérieures à Ac1 (température de début de l'apparition d'austénite), donc typiquement supérieures à environ 850°C pour les compositions concernées). Il doit être entendu que cette température d'austénitisation doit concerner l'ensemble du volume de la tôle, et que le traitement doit être suffisamment long pour que, compte tenu de l'épaisseur de la tôle et de la cinétique de la transformation, l'austénitisation soit complète dans tout ce volume.
La température maximale de cette austénitisation n'est pas une caractéristique spécifique à l'invention. Elle doit simplement être telle que la tôle reste dans un état entièrement solide (la température doit donc être inférieure, en tout cas, à la température de solidus de l'acier) et ne soit pas trop ramollie pour supporter sans dommage le transfert entre le four et l'outil de mise en forme qui va suivre l'austénitisation. Egalement, la température ne doit pas être élevée au point de provoquer une oxydation et/ou une décarburation superficielles importantes de la tôle dans l'atmosphère de chauffage. Une oxydation superficielle conduirait à la nécessité de décalaminer la tôle mécaniquement ou chimiquement avant sa mise en forme pour éviter une incrustation de calamine dans la surface de la tôle, et entraînerait une perte de matière. Une décarburation excessive (épaisseur de la surface décarburée≥ 100 μηι) diminuerait la dureté et la résistance à la traction de la tôle. Les risques d'observer une oxydation et/ou une décarburation significatives dépendent, de manière connue, non seulement de la température et de la durée d'austénitisation, mais aussi de l'atmosphère de traitement du four. Une atmosphère non oxydante, donc neutre ou réductrice (typiquement : argon, CO et leurs mélanges...), de préférence à l'air, permet d'augmenter sans dommage la température de traitement, ce qui permet d'assurer une austénitisation complète en un minimum de temps. Si on utilise de l'azote pur ou une atmosphère fortement hydrogénée dans un four nécessitant un temps de séjour élevé pour l'austénitisation, il y a un risque de nitruration superficielle ou de reprise d'hydrogène par l'acier. Il faudra donc en tenir compte dans le choix de l'atmosphère de traitement, et des atmosphères d'azote pur ou contenant une teneur en hydrogène relativement élevée seront parfois à éviter.
Typiquement, l'austénitisation a lieu à une température comprise entre 925 et 1200°C pendant une durée tm de 10 s à 1 h (cette durée étant celle que la tôle passe au- dessus de Ac1 ), de préférence entre 2 min et 10 min pour un chauffage dans un four classique et entre 30 s et 1 min pour un four à induction. Un four à induction présente l'avantage, connu en lui-même, de procurer un réchauffage rapide jusqu'à la température nominale d'austénitisation. Il autorise donc un traitement plus court qu'un four classique pour parvenir au résultat recherché. Ces températures et durées permettent d'assurer que la suite des traitements conduira à une formation suffisante de martensite, et ce pour une durée raisonnable autorisant une bonne productivité du procédé.
Le but de cette austénitisation est de faire passer le métal de la structure ferrite + carbures initiale à une structure austénitique contenant au maximum 0,5% de carbures en fraction volumique, et au maximum 20% de ferrite résiduelle en fraction volumique. Un but de cette austénitisation est, notamment, de conduire à une dissolution d'au moins la majorité des carbures initialement présents, de façon à libérer des atomes de C pour former la structure austénitique puis la structure martensitique lors des étapes suivantes du procédé. La teneur maximale en ferrite résiduelle de 20%, qui doit subsister jusque sur le produit final, est justifiée par la résilience et la limite élastique conventionnelle que l'on veut obtenir.
La tôle austénitisée, est ensuite transférée sur un outil de mise en forme adéquat
(tel qu'un outil d'emboutissage ou d'estampage) ou un outil de découpe. Ce transfert a une durée tO aussi brève que possible, et pendant ce transfert la tôle doit demeurer à une température supérieure à Ms et conserver une microstructure austénitique à 0,5% maximum de carbures et 20% maximum de ferrite résiduelle. Après ce transfert, la tôle est à une température ΤΡ0, qui est aussi proche que possible de la température nominale d'austénitisation pour des raisons évidentes d'économie d'énergie.
On exécute ensuite une première étape de mise en forme ou de découpe, de duré t1 typiquement comprise entre 0,1 et 10 s. La durée précise de cette étape (comme celles des autres étapes) n'est pas en elle-même une caractéristique fondamentale de l'invention. Il faut qu'elle soit suffisamment brève pour que la température de la tôle ne descende pas en-dessous de Ms, qu'on n'assiste pas à une décarburation et/ou une oxydation significatives de la surface de la tôle, et qu'une microstructure austénitique, à 0,5% maximum de carbures et 20% maximum de ferrite résiduelle soit toujours présente à la fin de l'opération. Si besoin, on peut utiliser un outil de mise en forme muni de moyens de chauffage de la tôle pour que ces conditions de température et de microstructure soient remplies, puisque le contact d'un outil de mise en forme non chauffant de avec la tôle provoque un refroidissement de la tôle qui est souvent supérieur à 100°C/s.
L'absence de décarburation et d'oxydation superficielles significatives peuvent être obtenues en ajustant la composition de l'acier si cela s'avère nécessaire au vu de l'expérience et, si cela est possible, par le maintien d'une atmosphère neutre ou réductrice autour de la tôle lors de sa mise en forme
Toutes ces conditions relatives à la température de mise en forme et à son évolution, et à l'atmosphère entourant la tôle lors de sa mise en forme, sont aussi valables pour les étapes de mise en forme suivantes.
La tôle ainsi mise en forme est ensuite transférée sur un autre outil pour une deuxième étape de mise en forme au sens large du terme. En variante, on utilise le même outil dans les deux étapes mais en modifiant sa configuration dans l'intervalle (par exemple par remplacement du poinçon dans le cas où on procède à un emboutissage dans chacune des deux étapes). La durée t2 de ce transfert est typiquement de 1 à 10 s, le but étant qu'il soit suffisamment rapide pour que la température de la tôle demeure supérieure à Ms pendant le transfert et que la microstructure demeure austénitique, à 0,5% maximum de carbures et 20% maximum de ferrite résiduelle.
On exécute ensuite la deuxième étape de mise en forme, de durée t3 comprise typiquement entre 0,1 et 10 s. La température de la tôle demeure supérieure à Ms et la microstructure demeure austénitique, à 0,5% maximum de carbures et 20% maximum de ferrite résiduelle.
D'autres étapes de mise en forme (au sens large défini précédemment), et leurs transferts correspondants, peuvent suivre cette deuxième étape de mise en forme.
L'essentiel est que pendant l'exécution de ces transferts et de ces mises en forme/découpes, la température de l'acier ne descende pas non plus en-dessous de Ms, et qu'une microstructure austénitique, à 0,5% maximum de carbures et 20% maximum de ferrite résiduelle soit conservée jusqu'à la fin de la dernière étape n, de température finale TPn. Au besoin, comme on l'a dit, des outils de mise en forme chauffants peuvent être utilisés, de même que des moyens de réchauffage de la tôle entre les mises en forme.
La vitesse de refroidissement moyenne entre ΤΡ0 et TPn, définie par la grandeur (TP0-TPn)/∑ti,∑ti constituant la somme des durées des transferts et des mises en forme, doit être d'au moins 0,5°C/s. La conséquence de cette vitesse de refroidissement entre le début et la fin des opérations de mise en forme qui viennent d'être décrites, combinée à la composition de l'acier et au mode opératoire utilisé lors de la mise en forme, est que lors du refroidissement, l'acier ne pénètre pas dans le « nez » du diagramme TRC qui correspond à la transformation bainitique, mais reste dans le domaine austénitique avant de passer directement dans le domaine où peut s'opérer la transformation martensitique. La composition de l'acier est justement choisie pour que, par rapport aux aciers au carbone qu'il est le plus courant d'employer dans l'industrie automobile pour la réalisation de tôles aptes à être soudées, ce nez soit décalé vers les durées plus élevées, rendant ainsi possible sur des outils de mise en en forme habituels l'évitement du domaine bainitique, a fortiori des domaines ferritique et perlitique, et donc une exécution aussi complète que possible de la transformation de l'austénite en martensite. Mais il doit être rappelé que, comme on l'a dit, chaque étape prise individuellement doit permettre de conserver une microstructure austénitique à 0,5% maximum de carbures et 20% maximum de ferrite résiduelle. Le couple durée/vitesse de refroidissement de chaque étape doit donc être choisi en conséquence, et, si besoin, des réchauffages de la tôle entre et/ou pendant les mises en forme ou découpes sont exécutés pour que cette microstructure puisse être maintenue pendant toutes les étapes.
On peut, optionnellement, réaliser au moins une étape supplémentaire de mise en forme au sens large à une température comprise entre Ms et Mf, dans un domaine où la microstructure comporte au moins 5% en volume d'austénite. Si cette étape supplémentaire est une découpe, la forme finale de la pièce pourra être atteinte avec une moindre usure des outils, et si cette étape supplémentaire est une déformation, les 5% au moins d'austénite procureront une ductilité suffisante pour que cette déformation soit encore possible malgré la présence parfois déjà importante de martensite.
Enfin on laisse la tôle se refroidir, par exemple à l'air libre, jusqu'à la température ambiante, en obtenant ainsi la pièce finale selon le procédé de l'invention. Il n'est pas nécessaire d'imposer une vitesse de minimale lors de ce refroidissement, du fait que la composition de l'acier assure que la tôle restera de toute façon dans le domaine où peut s'opérer la transformation martensitique également lors de ce refroidissement jusqu'à l'ambiante, au moins si on n'utilise pas de moyens ralentissant sensiblement le refroidissement par rapport à un refroidissement naturel à l'air libre, comme un capotage de la tôle. Bien entendu, il n'est pas exclu d'accélérer ce refroidissement, au moyen d'air puisé ou d'une projection d'eau ou d'un autre fluide.
La possibilité d'utiliser au moins deux étapes pour obtenir la forme finale de la pièce donne accès, grâce à l'utilisation d'un acier ayant la composition précisée et traité selon l'invention, à des formes complexes pour la pièce finale que les procédés connus ne faisant usage que d'une seule mise en forme de la tôle initiale ne permettent pas d'atteindre, en tout cas pas avec une qualité suffisante.
Optionnellement, on peut appliquer un traitement superficiel à la pièce finale tel qu'un grenaillage ou un sablage, dans le but d'augmenter la rugosité de sa surface pour améliorer l'adhérence d'un revêtement qui serait ultérieurement appliqué, tel qu'une peinture, ou pour créer des contraintes résiduelles améliorant la tenue en fatigue de la tôle. Ce type d'opération est connu en lui-même.
Egalement, un dernier traitement thermique peut être effectué sur la pièce finale, donc après le refroidissement à l'ambiante, pour améliorer son allongement à la rupture et le porter à une valeur de plus de 8% selon les normes ISO, ce qui correspond sensiblement à plus de10% selon les normes JIS. Ce traitement consiste à faire séjourner la pièce finale entre 90 et 500°C pendant 10 s à 1 h, puis à effectuer un refroidissement naturel à l'air.
La pièce ainsi obtenue par le procédé selon l'invention possède des propriétés mécaniques élevées à température ambiante, du fait notamment de sa teneur élevée en martensite d'au moins 80%. Typiquement, Rm est d'au moins 1000 MPa, Re d'au moins 800 MPa, l'allongement à la rupture A mesuré selon la norme ISO 6892 est d'au moins 8%, et la capacité d'angle de pliage pour une épaisseur de 1 ,5 mm est d'au moins 60°, mesurée selon la norme VDA 238-100.
La figure 1 représente schématiquement un exemple de schéma opératoire pour un procédé selon l'invention, exécuté sur un acier de composition conforme à celle de l'exemple 2 du tableau 1 qui va suivre, dont Ms est de 380°C et Mf de 200°C, et comportant les étapes suivantes :
- Chauffage dans un four à rouleaux 1 classique pendant 2 min d'une tôle 2 d'épaisseur 1 ,5 mm, entre la température ambiante et une température TPi égale à 950°C ;
Maintien dans le four 1 de la tôle 2 à ladite température TPi pendant une durée tm de 3 min ;
- Transfert de la tôle 2 entre le four 1 et un outil d'emboutissage à chaud 3, pendant une durée tO de 1 s ; la température de l'acier diminue jusqu'à ΤΡ0 = 941 °C ;
Première étape de mise en forme (déformation), exécutée dans l'outil d'emboutissage à chaud 3 pendant une durée t1 de 0,5 s pour obtenir une tôle mise en forme 4 ; la température de l'acier diminue jusqu'à TP1 = 808°C ; Transfert de la tôle mise en forme 4 entre l'outil d'emboutissage à chaud 3 et un outil de perçage 5, pendant une durée t2 de 0,5 s ; la température de l'acier diminue jusqu'à TP2 = 799°C ;
Deuxième étape de mise en forme, consistant en un perçage effectué dans l'outil de perçage 5 pendant une durée t3 de 1 s pour obtenir une tôle mise en forme et percée 6 ; la température de l'acier diminue jusqu'à TP3 = 667°C ;
Transfert de la tôle 6 mise en forme et percée vers un outil de découpe 7 pour exécuter une découpe des bords de la tôle 6 afin de leur conférer leurs dimensions définitives pour obtenir un produit 8 ;
- Exécution d'un grenaillage du produit 8 dans une grenailleuse 9 pour optimiser sa tenue en fatigue ou l'adhérence d'une éventuelle couche de revêtement future.
La figure 2 représente schématiquement un autre exemple de schéma opératoire pour un procédé selon l'invention, exécuté sur une tôle 2 d'un acier de composition conforme à celle de l'exemple 7 du tableau 1 qui va suivre, dont Ms est de 380°C et Ms de 200°C, et comportant les étapes suivantes :
Chauffage dans un four à induction 10 classique pendant 20 s d'une tôle 2 d'épaisseur 1 ,5 mm, entre la température ambiante et une température TPi = 950°C ;
- Maintien dans le four à induction 10 de la tôle 2 à ladite température TPi pendant une durée tm de 30 s ;
Transfert de la tôle 2 entre le four à induction 10 et un outil d'emboutissage à chaud 3, pendant une durée tO de 1 s ; la température de l'acier diminue jusqu'à ΤΡ0 = 941 °C ;
- Première étape de mise en forme (déformation), exécutée dans l'outil d'emboutissage à chaud 3 pendant une durée t1 de 0,5 s pour obtenir une tôle mise en forme 4 ; la température de l'acier diminue jusqu'à TP1 = 808°C ;
Transfert de la tôle mise en forme 4 entre l'outil d'emboutissage à chaud 3 et un outil de perçage 5, pendant une durée t2 de 1 s ; la température de l'acier diminue jusqu'à TP2 = 799°C ;
Deuxième étape de mise en forme, consistant en un perçage effectué dans l'outil de perçage 5 pendant une durée t3 de 0,5 s pour obtenir une tôle mise en forme et percée 6 ; la température de l'acier diminue jusqu'à TP3 = 667°C ;
Transfert de la tôle 6 mise en forme et percée vers un outil de découpe 7 pendant une durée t4 de 1 s, pour exécuter une découpe des bords de la tôle 6 ; la température de la tôle diminue jusqu'à TP4 = 658°C ; Troisième étape de mise en forme consistant en un découpage des bords
de la pièce 6 afin de lui conférer ses dimensions définitives et obtenir un produit
8, pendant une durée t5 de 0,5 s ; la température de la pièce diminue jusqu'à
TP5 = 525°C ;
Exécution d'un grenaillage 9 du produit 8 pour optimiser sa tenue en fatigue ou l'adhérence d'une éventuelle couche de revêtement future.
Les procédés de la figure 1 et de la figure 2 ne diffèrent donc pas fondamentalement. La seule différence est que le four à induction 10 permet un chauffage plus rapide et à une vitesse plus régulière que le four à rouleaux classique 1 . La durée de chauffage et la durée de maintien tm sont donc raccourcies, ce qui est avantageux pour la productivité de l'installation. Le chauffage à induction garantit aussi plus assurément une homogénéité de la température de la tôle dans tout son volume, ce qui est avantageux pour la réussite des étapes de la mise en forme et l'obtention des propriétés finales visées.
Le tableau 1 qui suit montre les compositions d'exemples d'aciers auxquels le procédé selon l'invention tel que décrit précédemment et représenté sur la figure 1 a été appliqué.
Les éléments non mentionnés ne sont présents qu'à l'état de traces résultant de l'élaboration.
Ex. C Mn P S Si Al Ni Cr Cu Mo W Sn Nb Ta V Ti
% % % ppm % % % % % % % ppm % % % %
1 0,102 0,35 0,022 6 0,40 0,002 0,093 12,0 0,044 0,01 0,007 2 0,11 traces 0,10 0,007
2 0,06 0,51 0,019 40 0,38 0,002 0,41 11 ,2 traces traces traces 1 0,10 traces traces traces
3 0,06 0,51 0,019 40 0,38 0,002 0,41 11 ,2 0,600 traces traces 1 0,10 traces Traces traces
4 0,055 0,40 0,020 40 0,42 0,002 0,35 11 ,3 0,030 0,20 0, 10 1 0,05 0,10 0,10 0,005
5 0,055 0,40 0,020 40 0,42 0,002 0,35 11 ,3 0,030 0,20 0,50 1 0,10 traces 0,10 0,005
6 0,006 1 ,14 0,016 9 0,38 0,030 0,88 12,0 0,01 1 0,001 traces 10 0,11 traces 0,027 0,077
7 0,14 0,45 0,020 5 0,35 0,001 0,40 11 ,1 0,091 0,027 traces 320 0,14 traces traces 0,004
8 0,10 0,30 0,020 10 0,40 0,002 3,0 12,0 0,020 1 ,90 traces 50 0,10 traces 0,08 0,004
9 0,10 0,30 0,020 10 0,40 0,002 2,5 12,0 0,020 1 ,65 traces 50 0,10 traces 0,08 0,004
10 0,10 0,30 0,020 10 0,40 0,002 2,5 12,0 0,020 1 ,65 traces 50 0,10 0,50 0,08 0,004
1 1 0,10 0,30 0,020 10 0,40 0,002 2,0 12,0 0,020 1 ,35 traces 50 0,10 traces 0,08 0,004
12 0,10 0,30 0,020 10 0,40 0,002 2,0 15,0 0,020 1 ,35 traces 50 0,10 traces 0,08 0,004
13 0,10 0,30 0,020 10 0,40 0,002 1 ,5 12,0 0,020 1 ,05 traces 50 0,10 traces 0,08 0,004
14 0,10 0,30 0,020 10 0,40 0,002 1 ,5 12,0 0,020 1 ,05 0,60 50 0,10 traces 0,08 0,004
15 0,102 0,35 0,022 6 0,40 0,002 0,09 12,0 0,044 0,01 0,007 2 0,11 traces 0,10 0,007
16 0,055 0,40 0,020 40 0,42 0,002 0,35 11 ,3 0,030 0,20 0,007 1 0,02 0,0002 0,10 0,50
17 0,395 0,34 0,027 18 0,28 0,002 0,19 14,1 0,044 0,63 traces 2 0,001 0,001 0,001 0,001
18 0,41 0,20 0,027 18 0,28 0,002 0,30 13,9 0,050 0,70 traces 2 0,001 0,001 0,001 0,001
19 0,125 0,41 0,033 10 0,36 0,001 0,29 12,32 0,1 10 0,02 traces traces 0,006 traces 0,08 0,009
20 0,23 1 ,16 0,017 6 0,28 0,057 0,025 0,17 0,025 0,006 traces 1 0,001 traces 0,004 0,04
21 0,23 0,37 0,024 10 0,51 traces 0,15 13,2 0,080 0,014 traces traces 0,005 traces 0,077 0,004 22 0,461 0,33 0,024 19 0,33 traces 0,094 13,7 0,080 0,011 traces traces 0,005 traces 0,077 0,004
23 0,345 0,377 0,024 15 0,29 traces 0,52 16,2 0,091 0,027 traces traces 0,005 traces 0,077 0,004
24 0,107 0,59 0,020 20 0,56 0,001 0,38 11 ,4 0,091 0,027 traces 90 0,006 traces 0,077 0,001
25 0,009 0,20 0,030 100 0,55 0,030 0,20 11 ,1 0,300 0,30 traces 500 0,001 traces traces 0,175
26 0,033 0,30 0,018 17 0,27 traces 0,12 16,1 0,023 0,004 traces 40 0,48 traces 0,08 0,007
27 0,009 0,25 0,018 17 0,58 traces 0,12 14,8 0,023 0,004 traces 40 0,48 traces 0,08 0,007
28 0,021 0,41 0,021 30 0,16 0,002 1,4 16,8 0,050 0,15 traces 20 0,003 traces 0,12 0,005
29 0,015 0,313 0,029 11 0,42 0,004 0,20 16,5 0,120 0,024 traces 67 0,15 traces 0,1 1 0,106
30 0,05 0,35 0,021 80 0,30 0,0006 0,12 12,6 0,031 0,01 traces 50 0,003 traces 0,097 0,007
31 0,0463 0,914 0,019 14 0,37 0,012 1 ,61 13,9 0,073 0,027 traces 54 0,006 traces 0,108 0,362
32 0,10 0,30 0,020 10 0,40 0,002 3,1 12,0 1 ,50 1 ,90 traces 50 0,10 traces 0,08 0,004
33 0,10 0,30 0,020 10 0,40 0,002 2,5 12,0 0,020 1 ,65 traces 50 0,50 0,70 0,03 0,004
Ex. Zr Co B N H 0 Ca Y (Mn+Ni)- Cu+Ni o+2xW (Nb+T Nb+Ta Ti+Zr+V
% % ppm ppm ppm ppm ppm ppm [Cr-10,3- +Co % a)/(C+ % %
80(C+N)2] % N)
%
1 0,005 0,019 4 250 0,2 10 5 0,1 0,03 0,156 0,024 0,835 0,106 0,112
2 traces 0,036 traces 100 < 0,1 10 5 0,1 0,41 0,446 traces 1 ,4289 0,100 traces
3 traces 0,036 traces 100 < 0,1 10 5 0,1 0,41 1 ,046 traces 1 ,429 0,100 traces
4 0,002 0,036 traces 110 < 0,1 10 5 0,1 0,10 0,416 0,400 2,273 0,150 0,107
5 0,002 0,036 traces 110 < 0,1 10 5 0,1 0,10 0,416 1 ,200 1 ,515 0,100 0,107
6 traces 0,021 traces 110 0,2 10 5 0,1 0,38 0,912 0,001 6,471 0,110 0,104 c: 7 traces 0,037 traces 500 0,2 10 5 0,1 2,93 0,528 0,027 0,737 0,140 0,004
_ç 8 traces 0,050 traces 1000 0,2 10 5 0,1 4,80 3,070 1 ,900 0,500 0,100 0,084
9 traces 0,050 traces 1000 0,2 10 5 0,1 4,30 2,570 1 ,650 0,500 0,100 0,084
10 traces 0,050 traces 1000 0,2 10 5 0,1 4,30 2,570 1 ,650 3,000 0,600 0,084
11 traces 0,050 traces 1000 0,2 10 5 0,1 3,30 2,070 1 ,350 0,500 0,100 0,084
12 traces 0,050 traces 1000 0,2 10 5 0,1 0,80 2,070 1 ,350 0,500 0,100 0,084
13 traces 0,050 traces 1000 0,2 10 5 0,1 3,30 1 ,570 1 ,050 0,500 0,100 0,084
14 traces 0,050 traces 1000 0,2 10 5 0,1 3,30 1 ,570 2,250 0,500 0,100 0,084
15 0,005 0,019 4 250 10 10 5 0,1 0,03 0,156 0,024 0,835 0,106 0,112
16 0,05 0,036 traces 110 < 0,1 10 5 0,1 0,10 0,416 0,400 0,306 0,020 0,650
17 0,001 traces 4 900 0,2 10 5 0,1 15,56 0,234 0,644 0,004 0,002 0,003
18 0,001 traces 4 900 0,2 10 5 0,1 16,90 0,350 0,714 0,004 0,002 0,003
19 traces 0,020 traces 270 0,2 18 5 0,1 0,53 0,420 0,020 0,039 0,006 0,089
20 traces 0,008 2 37 0,2 10 5 0,1 15,68 0,058 0,006 0,004 0,001 0,044 c:
aj 21 traces 0,020 traces 200 0,2 10 5 0,1 2,62 0,250 0,014 0,020 0,005 0,081
•a)
•a) 22 traces 0,020 traces 298 0,2 10 5 0,1 16,27 0,194 0,011 0,010 0,005 0,081 rr
23 traces 0,020 traces 1600 0,2 10 5 0,1 15,40 0,634 0,027 0,010 0,005 0,081
24 traces 0,020 3 140 0,2 10 5 0,1 -0,10 0,491 0,027 0,193 0,006 0,079
25 traces 0,020 traces 180 0,2 10 5 0,1 -0,34 0,520 0,300 0,037 0,001 0,175
26 traces 0,018 traces 400 0,2 10 5 0,1 -5,00 0,161 0,004 6,575 0,480 0,087
27 traces 0,018 traces 186 0,2 10 5 0,1 -4,09 0,161 0,004 17,391 0,480 0,087
28 traces 0,046 traces 270 0,2 10 5 0,1 -4,49 1 ,496 0,150 0,062 0,003 0,125 traces 0,026 5 244 0,2 10 5 0,1 -5,68 0,346 0,024 6,254 0,153 0,216 traces 0,016 2 200 0,2 10 5 0,1 -1 ,47 0,167 0,010 0,043 0,003 0,104 traces 0,052 2 99 0,2 10 5 0,1 -0,87 1 ,732 0,274 0,114 0,006 0,470 traces 0,50 traces 1000 0,2 10 5 0,1 4,90 5,100 1 ,900 0,500 0,100 0,084 traces 0,050 traces 1000 0,2 10 5 0,1 4,30 2,570 1 ,650 6,000 1 ,200 0,084
Tableau 1 : Compositions des échantillons d'essais
Le tableau 2 montre les structures métallurgiques intermédiaires (pendant les étapes du traitement où la température de l'acier est au-dessus de Ms) et finales de ces mêmes exemples, avec les propriétés mécaniques de la pièce finale : résistance à la traction Rm, limite élastique Rp0,2, allongement A, résilience KCU, capacité d'angle de pliage. Dans les colonnes relatives à la structure intermédiaire, MC désigne la proportion de carbures.
Ex. Structure métallurgique Structure Pièce finale
intermédiaire métallurgique Rm (MPa)/ KCU
finale Rp0,2 (MPa) (J/cm2)/angle de
/A (%) pliage (°)
1 MC=0,1% ; ferrite = 17% Martensite = 82,90% 1170/810/8.2 65/80
2 MC=0,02% ; ferrite = 3% Martensite = 96,98% 1130/850/9.4 75/100
3 MC=0,02% ; ferrite = 1% Martensite = 98,98% 1150/870/9.3 80/110
4 MC=0,02% ; ferrite = 5% Martensite = 94,98% 1145/840/9.1 75/110
5 MC=0,02% ; ferrite = 6% Martensite = 93,98% 1180/870/9.0 65/90
6 MC=0,12% ; ferrite = 19% Martensite = 80,88% 1175/810/9.7 70/80 o
"c 7 MC=0,05% ; ferrite = 1% Martensite = 98,95% 1550/1150/8.4 55/70
o
>
8 MC=0,05% ; ferrite = 0% Martensite = 88% 1570/1100/9.1 55/65
9 MC=0,05% ; ferrite = 0% Martensite = 95% 1560/11 10/9.0 55/70
10 MC=0,05% ; ferrite = 0% Martensite = 93% 1550/1130/9.3 60/80
11 MC=0,05% ; ferrite = 0% Martensite = 97% 1500/1050/9.5 70/80
12 MC=0,1% ; ferrite = 0% Martensite = 84% 1600/1200/8.5 60/70
13 MC=0,05% ; ferrite = 0% Martensite = 95% 1510/11 10/9.2 65/75
14 MC=0,05% ; ferrite = 0% Martensite = 98% 1200/810/8.1 30/55
15 MC=0,05% ; ferrite = 15% Martensite = 84,95% 1210/820/8.3 10 /50
16 MC=0,01% ; ferrite = 80% Martensite = 19,99% 1010/700/10.5 60/70
17 MC=0,35% ; ferrite = 0% Martensite = 75% 1600/1000/4 30/10
18 MC=0,40% ; ferrite = 0% Martensite = 72% 1620/1010/4.2 30/15 w
o o 19 MC=0,05% ; ferrite = 15% Martensite = 84,95% 1230/900/9.0 25/70
ω
20 MC=0% ; ferrite = 0% Martensite = 100% 1500/1050/4.5 70/45
■S
ce
21 MC=0,1% ; ferrite = 5% Martensite = 94,90% 1800/1100/7.5 30/50
22 MC=1% ; ferrite = 0% Martensite = 70% 1 00/1000/3.2 20/15
23 C=1% ; ferrite = 0% Martensite = 73% 1750/1050/3 25/10
24 MC=0,01% ; ferrite = 15% Martensite = 84,99% 950/720/6 90/130
25 MC=0,01% ; ferrite = 95% Martensite =4,99% 460/320/27 80/130 26 MC=0,01 % ; ferrite = 80% Martensite = 19,99% 750/520/12 50/110
27 MC=0,01% ; ferrite = 99,99% Martensite = 0% 540/350/29 80/130
28 MC=0,005% ; ferrite = 99,995% Martensite = 0% 800/700/13 60/120
29 MC=0,003% ; ferrite = 99,997% Martensite = 0% 500/350/20 65/120
30 MC=0,01 % ; ferrite = 18% Martensite = 81 ,99% 1000/780/8.5 20/105
31 MC=0,01 % ; ferrite = 45% Martensite = 54,99% 850/650/5 40/90
32 MC=0,05% ; ferrite = 25% Martensite = 74,95% 1600/1050/8.5 35/65
33 MC=0,05% ; ferrite = 65% Martensite = 34,95% 900/700/12 60/110
Tableau 2 : Structures métallurgiques intermédiaires et finales et propriétés mécaniques finales des exemples du tableau 1 On voit sur ce tableau que les exemples selon l'invention sont les seuls qui permettent d'atteindre tous les objectifs visés en termes de propriétés mécaniques.
Bien entendu, si une application privilégiée de l'invention est la mise en forme de tôles destinées à l'industrie automobile, celle-ci n'est pas exclusive, et les tôles ainsi mises en forme peuvent avoir toute autre application pour laquelle elles s'avéreraient avantageuses, notamment toutes pièces à fonction structurale relevant des domaines aéronautique, bâtiment, ferroviaire.
L'invention inclut aussi les cas où une tôle ayant la composition requise par l'invention est solidarisée avec une tôle ayant une autre composition, et où l'ensemble ainsi obtenu est déformé par le procédé qui vient d'être décrit. Bien entendu, les structures et propriétés selon l'invention ne seront, normalement, obtenues que sur la partie de l'ensemble ayant la composition de l'invention.

Claims

REVENDICATIONS
1 .- Procédé de fabrication d'une pièce en acier inoxydable martensitique à partir d'une tôle, par mise en forme à chaud, caractérisé en ce que :
- on prépare une tôle d'acier inoxydable de composition, en pourcentages pondéraux :
* 0,005%≤ C≤ 0,3% ;
* 0,2%≤ Mn≤ 2,0% ;
* traces≤ Si≤ 1 ,0% ;
* traces≤ S≤ 0,01 % ;
* traces≤ P≤ 0,04% ;
* 10,5%≤Cr≤ 17,0% ; de préférence 10,5%≤ Cr≤ 14,0% ;
* traces≤ Ni≤ 4,0% ;
* traces≤ Mo≤ 2,0% ;
* Mo + 2 x W≤2,0% ;
* traces≤ Cu≤ 3% ; de préférence traces≤ Cu≤ 0,5% ;
* traces≤ Ti≤ 0,5% ;
* traces≤ Al≤ 0,2% ;
* traces≤ O≤ 0,04% ;
* 0,05%≤ Nb≤ 1 ,0% ;
* 0,05%≤ Nb + Ta≤ 1 ,0% ;
* 0,25%≤ (Nb + Ta )/(C + N)≤ 8 ;
* traces≤ V≤ 0,3% ;
* traces≤ Co≤ 0,5% ;
* traces≤ Cu +Ni + Co≤ 5,0% ;
* traces≤ Sn≤ 0,05% ;
* traces≤ B≤ 0,1 % ;
* traces≤ Zr≤ 0,5% ;
* Ti + V + Zr≤ 0,5% ;
* traces≤ H≤ 5 ppm, de préférence traces≤ H≤ 1 ppm ;
* traces≤ N≤ 0,2% ;
* (Mn + Ni)≥ (Cr -10,3 - 80 x [(C + N)2]) ;
* traces≤ Ca≤ 0,002% ;
* traces≤ terres rares et/ou Y≤ 0,06% ;
* le reste étant du fer et des impuretés résultant de l'élaboration ; - la température de début de transformation martensitique (Ms) de la tôle étant≥
200°C ;
- la température de fin de transformation martensitique (Mf) de la tôle étant≥ -
50°C ;
- la microstructure de la tôle étant composée de ferrite et/ou de martensite revenue et de 0,5% à 5% en volume de carbures ;
- la taille des grains ferritiques de la tôle étant de 1 à 80 μηι, de préférence de 5 à
40 μηι ;
- on procède éventuellement à une ou des transformations à chaud et/ou à froid de ladite tôle ;
- on réalise une austénitisation de la tôle en la maintenant à une température supérieure à Ac1 , de manière à lui conférer une microstructure contenant au maximum 0,5% de carbures en fraction volumique et au maximum 20% de ferrite résiduelle en fraction volumique ;
- on transfère la tôle austénitisée sur un premier outil de mise en forme ou un outil de découpe, ledit transfert ayant une durée tO, pendant laquelle la tôle reste à une température supérieure à Ms et conserve au maximum 0,5% en volume de carbures et au maximum 20% en volume de ferrite résiduelle, la tôle se trouvant à une température ΤΡ0 à l'issue de ce transfert ;
- on réalise une première étape de mise en forme ou de découpe de la tôle, pendant une durée t1 , et pendant laquelle la tôle reste à une température supérieure à Ms et conserve au maximum 0,5% en volume de carbures et au maximum 20% en volume de ferrite résiduelle ;
- on réalise un transfert de la tôle mise en forme ou découpée sur un deuxième outil de mise en forme ou de découpe, ou on modifie la configuration du premier outil de mise en forme ou de découpe, pendant une durée t2, pendant laquelle la tôle reste à une température supérieure à Ms et conserve au maximum 0,5% en volume de carbures et au maximum 20% en volume de ferrite résiduelle ;
- on réalise une deuxième étape de mise en forme ou de découpe de la tôle, pendant une durée t3, et pendant laquelle la tôle reste à une température supérieure à Ms et conserve au maximum 0,5% en volume de carbures et au maximum 20% en volume de ferrite résiduelle ; - optionnellement, on réalise d'autres étapes de transfert de la tôle découpée ou mise en forme sur d'autres outils de découpe ou de mise en forme, ou de modification de la configuration de l'outil de mise en forme ou de découpe utilisé dans l'étape précédente, chacune étant suivie d'une étape de mise en forme ou de découpe, la tôle restant à une température supérieure à Ms et conservant au maximum 0,5% en volume de carbures et au maximum 20% en volume de ferrite résiduelle pendant chacune desdites étapes de transfert de la tôle ou de modification de la configuration de l'outil et chacune des opérations de mise en forme ou de découpe ;
- si on désigne par TPn la température atteinte par la tôle mise en forme ou découpée à l'issue de la dernière étape de découpe ou de mise en forme et par∑ti la somme des durées des étapes de transfert et/ou de changement de configuration de l'outil et des étapes de mise en forme ou découpe, la grandeur (TP0-TPn)/∑ti est d'au moins 0,5°C/s ;
- optionnellement on effectue une étape supplémentaire de mise en forme ou de découpe à une température comprise entre Ms et Mf, dans un domaine où la microstructure est constituée de martensite, d'au moins 5% d'austénite et d'au plus 20% de ferrite.
- et on laisse la tôle se refroidir jusqu'à la température ambiante pour obtenir la pièce finale, ladite pièce finale ayant une microstructure contenant au maximum 0,5% de carbures en fraction volumique et au maximum 20% de ferrite résiduelle en fraction volumique.
2. - Procédé selon la revendication 1 , caractérisé en ce que ladite tôle a une température de début de transformation martensitique (Ms)≤ 400°C
3. - Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que la température de début de transformation martensitique (Ms) de la tôle est comprise entre 390 et 220°C.
4. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'épaisseur de la tôle est comprise entre 0,1 et 10 mm.
5. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que la température d'austénitisation est d'au moins 850°C.
6.- Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que la température d'austénitisation est comprise entre 925 et 1200°C.
7.- Procédé selon l'une des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'on effectue un réchauffage de la tôle, pendant au moins une des étapes de transfert et/ou de changement de configuration de l'outil ou des étapes de mise en forme ou découpe de la tôle.
8. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'on effectue un traitement superficiel sur la pièce finale, destiné à augmenter sa rugosité ou ses propriétés en fatigue.
9. - Procédé selon l'une des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'on fait séjourner la pièce finale entre 90 et 500°C pendant 10 s à 1 h, puis on la laisse se refroidir naturellement à l'air.
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