EP3089871A1 - Vitrage lumineux avec isolateur optique et sa fabrication - Google Patents

Vitrage lumineux avec isolateur optique et sa fabrication

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EP3089871A1
EP3089871A1 EP14831012.1A EP14831012A EP3089871A1 EP 3089871 A1 EP3089871 A1 EP 3089871A1 EP 14831012 A EP14831012 A EP 14831012A EP 3089871 A1 EP3089871 A1 EP 3089871A1
Authority
EP
European Patent Office
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layer
glass
face
glazing
glass substrate
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP14831012.1A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Matthieu BERARD
Brice DUBOST
Stéphanie MORLENS
Mauricette Rondet
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Saint Gobain Glass France SAS
Original Assignee
Saint Gobain Glass France SAS
Compagnie de Saint Gobain SA
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Filing date
Publication date
Application filed by Saint Gobain Glass France SAS, Compagnie de Saint Gobain SA filed Critical Saint Gobain Glass France SAS
Publication of EP3089871A1 publication Critical patent/EP3089871A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G02B6/0066—Light guides; Structural details of arrangements comprising light guides and other optical elements, e.g. couplings specially adapted for lighting devices or systems the light guides being planar or of plate-like form characterised by the light source being coupled to the light guide
    • G02B6/0068—Arrangements of plural sources, e.g. multi-colour light sources
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F21—LIGHTING
    • F21Y—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES F21K, F21L, F21S and F21V, RELATING TO THE FORM OR THE KIND OF THE LIGHT SOURCES OR OF THE COLOUR OF THE LIGHT EMITTED
    • F21Y2115/00—Light-generating elements of semiconductor light sources
    • F21Y2115/10—Light-emitting diodes [LED]

Definitions

  • the present invention relates to the field of lighting and more particularly relates to a light glazing with optical isolator and its manufacture.
  • WO2008 / 059170 proposes in connection with FIG. 11, a lighting roof 1 "with illumination by the slice comprising:
  • a lamination interlayer between the first and second glasses, for example a polyvinyl butyral,
  • a source of illumination by the edge of the first substrate in the form of electroluminescent diodes, preferably housed in a groove of the first lens 1,
  • an inner backscattering network between the porous layer and the first substrate in the form of patterns of dimensions adapted according to the desired illumination.
  • the invention proposes as a first object a luminous glazing comprising:
  • a first glass substrate of mineral glass (transparent, clear, extraclear), of refractive index n1 of less than 1.65 light, extraclear), of refractive index n1 of less than 1.65 at 550 nm and even at 1 , 6, better in the whole of the visible spectrum, and even less than 1, 55 or even even 1, 5, in particular from 1, 45 to 1, 55 with first and second main faces and a slice, and, in optical contact with the first glass substrate: a polymeric layer, in optical contact with the first glass substrate, chosen from at least one of the following elements:
  • thermoplastic material associated with a tinted and / or diffusing and / or reflective element (mirror, spy mirror) and / or
  • an opaque polymeric encapsulation or a polymeric encapsulation primer in particular opaque, under an opaque polymeric encapsulation
  • the insulator comprising (better is constituted) a porous silica layer of thickness e2 of at least 400nm and preferably at most 1.5 ⁇ " ⁇ , better still at least 600nm, of refractive index n2 at 550nm (better in the entire visible spectrum) of at most 1, 35, preferably at most 1, 25 and even less than
  • a light source visible
  • a set of electroluminescent diodes aligned, in particular in a row
  • an extracting optical fiber optically coupled to the first glass substrate, preferably by the wafer, called the coupling wafer, or alternatively optically coupled to one of the main faces (in particular with a hole for accommodating diodes), the first glass substrate, said guide glass guiding the light emitted by the light source,
  • Preferably light extraction means (resulting from the guide) associated with the guide glass (optionally sold separately or in a luminous glazing kit and / or added by the user) - including diffusing means on the side of the first main face and / or the side of (even preferably on) the second main face and / or in the mass of the guide glass - light extraction means possibly forming a concentrator of the light.
  • the possible polymeric encapsulation and primary encapsulation is also preferably opposite the wafer, in particular without hindering said optical coupling (in particular further from the coupling wafer than the light source).
  • the luminous glazing further comprises a protective coating, mineral and transparent, directly on the porous silica layer and directly under the polymeric layer.
  • the protective coating comprises (even consists of) a silica layer with a thickness e3 greater than 50nm and an index of refraction n3 of at least 1.4 at 550 nm and even at least 1.42, even at least 1.44.
  • the lamination interlayer may be tinted and / or laminated with a second tinted glass substrate, of mineral or organic glass and / or carrier of a tinted film on the interlayer lamination side or main face opposite the lamination.
  • the laminating interlayer can be laminated with a second glass substrate made of mineral or organic glass, the second substrate with a so-called principal surface bonded to the lamination interlayer, bonding face coated with a decorative layer and / or masking in particular an enamel and / or a paint (lacquer) or a reflective layer, peripheral and optical coupling side (frame), or distributed and even substantially covering the bonding face.
  • a decorative layer and / or masking in particular an enamel and / or a paint (lacquer) or a reflective layer, peripheral and optical coupling side (frame), or distributed and even substantially covering the bonding face.
  • a laminated glazing glazing with a possible primary undercoat adhesion is described in WO2009 / 081077.
  • the paint is preferably subjected to the action of a plasma, in particular by a treatment of the corona discharge type, before heat treatment.
  • a plasma in particular by a treatment of the corona discharge type, before heat treatment.
  • the lamination interlayer can be laminated with a second glass substrate (preferably) or organic glass, the second substrate with a so-called principal face bonded to the lamination interlayer, the bonding face or the opposite face comprises a diffusing layer (deposit, in particular reported plastic element, especially bonded with an optical adhesive) and / or said second substrate is diffusing and / or a diffusing element is between the protective coating and the lamination interlayer in particular partially covering the protective coating or in other words partially between the protective coating and the interlayer, leaving lamination interlayer and protective coating in contact in one or more zones.
  • a diffusing layer deposit, in particular reported plastic element, especially bonded with an optical adhesive
  • a diffusing element is conventionally a surface texturing of height between 100 nm and ⁇ ⁇ , preferably micrometric, or a matrix with diffusing particles. It may alternatively be a liquid crystal system as described later.
  • Another object of the invention is a luminous glazing comprising:
  • a glass substrate made of mineral glass (transparent, clear, extraclear) or organic glass, of refractive index n1 of less than 1.65 to 550 nm, even at 1, 6, in particular from 1.45 to 1.55, better in the all of the visible spectrum, with main faces and a slice, laminated by a main face so-called bonding face to another glass substrate, via a laminating interlayer made of thermoplastic material (transparent, clear, extraclear, diffusing being part of the means of extraction),
  • the other glass substrate made of mineral glass with a first main face, called the laminating face, second tinted and / or diffusing glass substrate and / or carrier of a tinted and / or diffusing and / or reflective element on the opposite main face at the laminating face,
  • an optical isolator directly on the lamination face, particularly directly, at least outside the zone (s) with light extraction means and under the interlayer
  • the insulator comprising (better being constituted by) a porous silica layer of e2 thickness of at least 400nm and preferably at most 1, 5 ⁇ , better still at least 600nm, of refractive index n2 at 550nm (better in the visible spectrum as a whole) of at most 1, 35, preferably at most 1, And even less than 1, 2, the other glass substrate being called isolated substrate,
  • a light source visible
  • a set of electroluminescent diodes aligned, in particular in a row
  • an extracting optical fiber optically coupled to the first glass substrate, preferably by the wafer, called the coupling wafer, or alternatively optically coupled to one of the main faces (in particular with a hole for accommodating diodes), the first glass substrate, said guide substrate, guiding the light emitted by the source,
  • light extraction means resulting from the guide associated with the guide substrate (optionally sold separately or in a luminous glazing kit and / or added by the user) - in particular diffusing means of the laminating side and / or on the opposite side (even preferably on the so-called outer face) and / or in the mass of the guiding substrate - light extraction means possibly forming a concentrator of the light.
  • This luminous glazing further comprises a protective coating, mineral and transparent, directly on the porous silica layer and directly under the lamination interlayer.
  • the protective coating comprises (even consists of) a silica layer with a thickness e3 greater than 50nm and a refractive index n3 of at least 1.4 to 550nm and even at least 1.42 even at least 1, 44.
  • This luminous glazing may also comprise, if the guide substrate is mineral on the main face, said outer face, opposite to the connecting face, at the periphery:
  • the insulator comprising a porous silica layer with a thickness e2 of at least 400 nm and preferably at most 1.5 ⁇ m, better still at least 600 nm, refractive index n2 at 550 nm (better in the visible spectrum as a whole) of at most 1, 35, preferably at most 1, 25 and even less than 1, 2, the other glass substrate being referred to as an isolated substrate preferably identical to said optical isolator,
  • another protective coating, mineral and transparent, directly on the porous silica layer preferably identical to said protective coating (nature or even thickness) in particular which comprises (even consists of) a silica layer with a thickness e3 greater than 50 nm and a refractive index n3 of at least 1 , 4 to 550 nm and even at least 1.42, even at least 1.44, an opaque polymeric encapsulation or a polymeric encapsulation primer, in particular opaque, under an opaque polymeric encapsulation, at the periphery and preferably under the slice of the guide substrate.
  • said protective coating nature or even thickness
  • said protective coating which comprises (even consists of) a silica layer with a thickness e3 greater than 50 nm and a refractive index n3 of at least 1 , 4 to 550 nm and even at least 1.42, even at least 1.44, an opaque polymeric encapsulation or a polymeric encapsulation primer, in particular opaque, under an opaque polymeric encapsulation
  • the Applicant has found that by directly applying the lamination interlayer to the porous silica layer (on the guide glass or the insulated substrate) its optical isolator function was lost.
  • pores, especially those open at the surface, of the porous layer are polluted at the time of manufacture and that pollutants remain trapped in the pores even after heat treatment (for lamination).
  • the Applicant has also found that by directly applying a polymeric encapsulation primer or a polymeric encapsulation on the porous silica layer its function of optical isolator was decreased.
  • TL is measured in a conventional way according to EN410 standard with illuminant D65 and a spectrophotometer.
  • a reflecting element especially a specular element, in particular a mirror, a silver mirror or a spy mirror, can advantageously be optically isolated for better guidance.
  • a reflecting element especially a specular element, in particular a mirror, a silver mirror or a spy mirror
  • Examples of mirror mirror layers are described in WO2012 / 035258.
  • the protective coating preferably covers the entire surface of the porous silica layer for simplicity even where appropriate in one or more areas without the polymeric layer.
  • the thickness e3 is at least 80 nm or at least
  • n3 100nm and better at least 180nm. And n3 at least 1, 42 even at least 1, 44.
  • the (dense) silica layer may be preferably submicron and even at most 500 nm.
  • the choice of n3 reveals that the protective coating is dense. It is devoid of through pores (of size equal to e3 or of the order of e3 is size / e3 between 1 and 2) and even it can be considered that it is essentially devoid of pores at least with a lower volume fraction at 10%, better at 5%.
  • the dense silica layer preferably comprises a solid phase (essentially) continuous, rather than a solid phase mainly in the form of (nano) particles or crystallites.
  • a dense silica layer (in particular not intentionally rendered porous) conventionally has a refractive index at 550nm of the order of 1.45 if deposited by physical vapor deposition and between 1.42 and 1.46 if obtained by gel sol.
  • the Applicant has found that with a thickness of less than 50 nm the pollutant barrier of the porous silica layer was insufficient.
  • the optical losses are gradually decreased beyond 50 nm. From 80nm we see a good improvement in guiding, 120nm improved guidance and 230nm excellent guidance.
  • the protective coating could comprise, better consist of a nitride, an oxide, an oxynitride preferably one of the following elements: Ti, Zr, Al, or one of the following elements W, Sb , Hf, Ta, V, Mg, Mn, Co, Ni, Sn, Zn, Ce. It can be a sol-gel layer or a deposited layer physically or chemically.
  • the thickness e3 of the protective coating would be adjusted to fulfill its protective function according to its nature and, indirectly, as a function of its density.
  • the polymeric layer is in contact with the protective coating over its entire surface.
  • no element is interposed, or at least preferably a layer deposited on the polymeric layer is preferably excluded. or on the protective coating.
  • the first glass substrate assembly (guide glass), porous silica layer and protective coating may have a light transmission T L of at least 80% and even at least 90% especially for a glass thickness (reference ) of 4mm or even 2mm.
  • the transparency of the protective coating makes it possible in particular to preserve the vision through the luminous glazing or even the tint conferred by the tinted element.
  • the transparency of the protective coating makes it possible in particular to preserve the vision of a decorative element, for example a paint (in particular a lacquer) in particular on the second glass substrate or the insulated substrate (and / or an enamel on the second substrate glass or insulated substrate, enamel or paint (lacquer) distributed on a surface of the second glass substrate (bond face or opposite face) or of the insulated substrate (opposite face to face of lamination), substantially covering this surface or in discrete patterns or at the edge (side and / or longitudinal bands, frame) .
  • a decorative element for example a paint (in particular a lacquer) in particular on the second glass substrate or the insulated substrate (and / or an enamel on the second substrate glass or insulated substrate, enamel or paint (lacquer) distributed on a surface of the second glass substrate (bond face or opposite face) or of the insulated substrate (opposite face to face of lamination), substantially covering this surface or in discrete patterns or at the edge (side and / or longitudinal bands, frame) .
  • the protective coating may be colorless or tinted, neutral color or bright color.
  • the protective coating may even be adjusted depending on the color of the dyed element, in particular the second glass substrate or the insulated substrate and / or the lamination interlayer, itself dyed for additional color, in the production with the guide glass.
  • the protective coating may for example be adjusted depending on the color of the paint and / or enamel used for decorative purposes, for additional color.
  • the paint or enamel is generally opaque but may alternatively allow more light to pass, for example applied in a thin layer and / or by adjusting the level of charges in the binder.
  • the protective coating may be colored by nature (of the matrix) and / or for example by addition of coloring additives, may contain as a colloid of metal, metal oxide or metal salt.
  • coloring additives may contain as a colloid of metal, metal oxide or metal salt.
  • sol-gel of colored silica examples of the document WO2013 / 054041 may be mentioned.
  • a protective coating may be preferred without additives or fillers, or more largely without (nano) particles.
  • the transparency of the protective coating can allow to apply it directly in a given area (or more areas) on the bonding face or the lamination face if the optical isolator is discontinuous.
  • the protective coating is chosen refractive index n3 at 550 nm (better in the entire visible spectrum) such that the difference n3-n1, in absolute value or not (especially with n3> n1), is less than 0.1 better than 0.05.
  • the lamination interlayer may preferably be of refractive index n3 at 550 nm (better in the whole visible spectrum) such that the difference at n.sub.3 -n.sub.1, in absolute value or not (especially with n.sub.3> n.sub.1), is less than 0.1 better than at most 0.05.
  • the lamination interlayer may preferably be of refractive index n3 at 550 nm (better in the visible spectrum as a whole) such that the deviation at n'3-n1 in absolute value or not (especially with n'3> n1) is less than 0.1 better than at most 0.05.
  • the outer face of the guide glass opposite to the inner face or the outer face opposite to the bonding face may be coated on the periphery of the polymeric encapsulation or the encapsulation primer and the polymeric encapsulation.
  • the transparency of the protective coating is not essential however it may be desired to use the same coating as for the laminating interlayer in the case of a laminated glazing unit , to simplify.
  • the luminous glazing with a polymeric encapsulation may be possibly monolithic (with a single inorganic glass, not laminated).
  • the lamination is required, laminating with a glass mineral preferably glass substrate, for example for a laminated glazed partition, a laminated entry glazed door, a laminated vehicle glazing (roof, windshield and same side window).
  • a glass mineral preferably glass substrate for example for a laminated glazed partition, a laminated entry glazed door, a laminated vehicle glazing (roof, windshield and same side window).
  • said interlayer may be:
  • a diffusing layer for example, an ink, a printed layer, for example local, and forming part or forming the extraction means if the optical isolator is discontinuous.
  • the second glass substrate (flexible, rigid or semi-rigid) of mineral glass may be clear, extraclear or even diffusing or carrying a diffusing element (deposit, film attached) for example on the other side of its bonding face with the interlayer.
  • said lamination interlayer may be:
  • the second glass substrate made of mineral glass, is preferably tinted (in particular for a car roof) and better still the lamination interlayer is also tinted or the insulated substrate is tinted (in particular for a car roof ).
  • the thickness of the glass substrates is preferably at most 3 mm. Table 1 below gives examples of glass sold by the Applicant. They are suitable for all windows of a vehicle, they are soaked or laminated. SGS THERMOCONTROL ® Absorbing / Venus glass improves thermal comfort by absorbing the energy load in the glass mass. These glasses are divided into two categories: "Vision" (Light Transmission> 70%) and “Privacy” (Light Transmission ⁇ 70%).
  • the "Vision” lens is suitable for all types of glazing in the vehicle: green / blue / gray and provides reduced energy transmission (TE).
  • TE reduced energy transmission
  • the most popular color for this purpose is green. It was chosen because of its neutral appearance that does not affect the color harmony of a vehicle.
  • the "Privacy” glass is a tinted glazing for thermal comfort and privacy. It is a dark green or dark gray stained glass. To ensure privacy, this glazing has light transmission values that are below 70%, generally around 55% or less. Because of its hue dark, this type of glass also ensures a low UV transmission (UV rays can cause skin irritation).
  • Venus / Privacy glass is suitable for rear side windows (after pillar B), rear window and roof.
  • the only exception is the United States, where over-glazed glazing is prohibited on light-duty vehicles (except sunroof) and, therefore, they are only used on commercial vehicles (after pillar B).
  • the application on sunroofs is accepted worldwide, regardless of the type of car.
  • SGS THERMOCONTROL ® Venus consists of dark gray or dark green stained glass. They have all the thermal advantages of the "Vision" type glass (SGS THERMOCONTROL ® Type) with improved sun protection:
  • thermoplastic material for example polyvinyl butyral (PVB), ethylene vinyl acetate (EVA), polyurethane (PU ).
  • PVB polyvinyl butyral
  • EVA ethylene vinyl acetate
  • PU polyurethane
  • the luminous glazing may comprise an electrically controllable system with variable optical properties, in particular liquid crystal, optical valve, electrochromic, and even thermochromic or thermotropic, between the guiding substrate and the protective coating, in particular by partially covering the protective coating (or in other words partially between the protective coating and the interlayer, leaving lamination interlayer and protective coating in contact in one or more zones) or further away from the guide glass than the optical isolator.
  • variable optical properties in particular liquid crystal, optical valve, electrochromic, and even thermochromic or thermotropic
  • a laminated glazing unit the following system may be used: said lamination / support interlayer (plastic film) / first electrode / electrically controllable optical system / second electrode / support (plastic film) / another lamination interlayer / second glass substrate or insulated substrate.
  • a support can be chosen a poly (ethylene terephthalate) said PET.
  • an optical valve (SPD), electrochromic can be preferred.
  • the electrically controllable liquid crystal optical system may occupy all or part of the surface of the light glazing. It may possibly be part of or form the light extraction means.
  • the second glass substrate (laminated by the interlayer) can also be organic glass including flexible such as:
  • PET poly (ethylene terephthalate)
  • EVA poly(ethylene terephthalate)
  • functional PET tinted, diffusing
  • a polyester optionally with a "hard” layer such as a siloxane
  • thermosetting PU laminated with a PU thermoplastic interlayer as described in document EP132198.
  • the second glass substrate may also be organic glass (rigid, semi-rigid) such as polymethylmethacrylate (PMMA), polycarbonate (PC).
  • PMMA polymethylmethacrylate
  • PC polycarbonate
  • the guiding substrate (laminated with the interlayer) can also be organic glass including flexible (rigid, semi-rigid) such as polymethyl methacrylate (PMMA), polycarbonate (PC).
  • flexible rigid, semi-rigid
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • PC polycarbonate
  • the luminous glazing preferably laminated (with mineral or organic glass) especially with said interlayer laminating organic layer, may be part of a double or triple glazing, such as a building or vehicle window (train etc) or a door of building or vehicle (train etc).
  • a double or triple glazing such as a building or vehicle window (train etc) or a door of building or vehicle (train etc).
  • the luminous glazing can even be part of a double glazing of a refrigerated equipment door, in particular vertical. In this case, it is preferable to leave a transparent zone on most of the luminous glazing (clear of glass) with a possible pattern (s) (local) of extraction.
  • the bright glazing may be the outermost of the equipment.
  • the face opposite to the lamination face or the bonding face may be free, or less accessible and / or used for assembly.
  • the porous silica layer may be a compact stack of silica nanoparticles, for example obtained by the sol-gel route, or preferably a silica layer comprising a silica matrix (otherwise known as a silica network) containing pores and preferably obtained by sol-gel route.
  • a silica layer comprising a silica matrix (otherwise known as a silica network) containing pores and preferably obtained by sol-gel route.
  • a porous layer having a solid phase (substantially) continuous thus forming the dense walls of the pores, rather than a solid phase mainly in the form of (nano) particles or crystallites.
  • porous gel sol layer there are various porogenic agents.
  • the document EP1329433 thus discloses a porous silica layer prepared from a tetraethoxysilane sol (TEOS) hydrolyzed in an acid medium with a pore-forming agent based on polyethylene glycol tert phenyl ether (called Triton) at a concentration of between 5 and 50 g. / l.
  • TEOS tetraethoxysilane sol
  • Triton polyethylene glycol tert phenyl ether
  • porogenic agents such as micelles of cationic surfactant molecules in solution and, optionally, in hydrolysed form, or of anionic, nonionic surfactants, or amphiphilic molecules, for example block copolymers. Such agents generate pores in the form of small-width channels or more or less round pores of small size between 2 and 5 nm.
  • a porous silica layer obtained with a particulate pore-forming agent is preferred, such as polymeric beads, which in turn allows better control of the pore size, in particular access to larger sizes, better control of the pore organization in particular. a homogeneous distribution, as well as a better control of the pore rate in the layer and a better reproducibility.
  • the polymeric beads may be a polymeric core and a mineral bark.
  • the smallest characteristic pore size may be even more preferably greater than or equal to 30 nm and preferably less than 120 nm better than 100 nm. And preferably also, the largest characteristic pore size may be even more preferably greater than or equal to 30 nm and preferably less than 120 nm better than 100 nm.
  • the largest dimension factor divided by smaller dimension may be less than 2 and even 1, 5.
  • the porous silica layer is a silica matrix with closed pores (preferably defined by the walls of the silica) in volume, and in particular an open porosity at the surface, in particular closed pores of substantially oval or substantially spherical, each of smaller dimension of at least 30nm and larger dimension of at most 120nm, preferably between 75nm and 100nm (preferably included), with e3 greater than the largest pore size and preferably submicron.
  • the porous layer with closed pores in volume is mechanically stable, it does not collapse even at high pore concentrations.
  • the pores can be easily separated from each other, well individualized.
  • the pores may have an elongated shape, especially in rice grain. Even more preferentially, the pores may have a substantially spherical or oval shape. It is preferred that the majority of the closed pores, or even at least 80% of them, have a given substantially identical shape, in particular elongated, substantially spherical or oval.
  • the majority of closed pores may preferably have a smaller characteristic dimension, and preferably a larger dimension also, between 75 and 100 nm (preferably inclusive). .
  • the pores may be of different sizes, although this is not preferred.
  • the porosity may be further monodisperse in size, the pore size then being calibrated to a minimum value of 30 nm, preferably 40 nm and even more preferably 50 nm and preferably less than 120 nm.
  • the volume proportion of pores may preferably be greater than 50% and even 65% and preferably less than 85%.
  • the guide glass or the substrate insulated with the sol gel layer and the protective coating may have been heat-treated, at a temperature greater than or equal to 450 ° C., preferably greater than or equal to 600 ° C. in particular is even a tempered glass, curved soaked.
  • the porous silica layer is a sol-gel layer and the protective coating comprises, better consists of a layer of sol-gel silica rather than a physical vapor deposition PVD including magnetron (that is, magnetron sputtering) of the silica (or other oxide) layer are more expensive and time consuming because of the electrical insulating nature of the silica and complicating manufacture.
  • the protective coating comprises, better consists of a layer of sol-gel silica rather than a physical vapor deposition PVD including magnetron (that is, magnetron sputtering) of the silica (or other oxide) layer are more expensive and time consuming because of the electrical insulating nature of the silica and complicating manufacture.
  • the porous silica and / or the silica of the protective coating may be an organic mineral hybrid.
  • the porous silica and / or the silica of the protective coating can be doped.
  • the doping elements may preferably be chosen from Al, Zr, B, Sn, Zn.
  • the dopant is introduced to replace the Si atoms in a molar percentage that can preferably reach 10%, even more preferably up to 5%.
  • the extraction means may be on the lamination side, closer to the guiding substrate than the protective liner.
  • the porous silica layer partially covers the guide glass or the insulated substrate, thus presenting a first so-called optical isolation zone further comprising the protective coating and the laminating interlayer, the first zone of optical isolation preferably closer to the light source than the extraction means.
  • a zone, said light zone, adjacent (adjacent) and preferably contiguous (contiguous) to the first optical isolation zone comprises the extraction means (all or part) so laminated side.
  • the lamination interlayer face facing the guide glass or guide substrate or face opposite to the guide glass or the guide substrate.
  • the porous silica layer is discontinuous, thus presenting a second so-called optical isolation zone further comprising the protective coating and the laminating interlayer, the so-called second optical insulation zone, the extraction zone being between the first and second the second optical isolation zone in particular contiguous with the first and the second optical isolation zone.
  • the diffusing layer may be a paint, especially a lacquer, preferably:
  • the light zone (s) can be:
  • ambient light in one or more shape patterns and / or distinct colors, joined or spaced apart
  • the light extracted from the extraction pattern may flash, change color by means of controlling the light source, for example a set of diodes emitting white or red, green, blue and preferably also white.
  • diffusion means are used, for example formed either by a surface treatment of sandblasting type glass, acid etching, enamel or diffusing paste deposit, or by treatment in the bulk of the glass of glass. type laser engraving.
  • the diffusing extraction means are preferably in the form of a surface texturing, in particular of the first or of the second face, or of a diffusing layer, in particular an enamel, a paint, an ink (white preferably or otherwise in functions areas of need) or a diffusing sticker (removable).
  • the extraction means form a light concentrator (directed light emission) for example
  • reflecting means facing extraction means for reflecting the extracted rays in a given direction as described in FR2989176,
  • first beveled glass substrate in particular with an acute angle less than or equal to 45 °, described in document FR2987043 (in particular example in FIG. 2) with a reflector which is a reflective and / or polished surface.
  • the extraction means (all or part) may be on the outer face opposite to the inner face rather than under the porous silica layer occupying substantially the entire inner face.
  • a product (intermediate) corresponding to the luminous glazing according to the invention without the light extraction means can be sold, and the end user or customer can himself realize the light extraction means, in particular erasable or removable, for example by a sticker or a marker pen adapted.
  • These light extraction means preferably are associated (or are on) the main face of the guiding glass or guide substrate (the most accessible) opposite the main face on the interlayer side of the lamination or on the face opposite to the side face. gas blade of a double (or triple) glazing.
  • a diffusing layer is white, in particular a paint or an enamel, having a clarity L * of at least 50, is part or forms the extraction means opposite the lamination interlayer or the side of the lamination interlayer in a zone devoid of the optical isolator.
  • the color is defined in known manner by the parameters L * , a * and b * is measured by a spectrocolorimeter.
  • the porous silica layer can be deposited only adjacent and even contiguous to the diffusing layer (on both sides) or also cover the diffusing layer or even a frosted area.
  • the diffusing layer which is on the laminating side, is preferably with a diffuse reflection factor greater than or equal to 50% or even 80%.
  • the diffusing layer which is opposite to the lamination preferably has a diffuse transmission factor of greater than or equal to 50% or even 80%.
  • the diffusing layer may be a set of diffusing patterns qualified as a grating diffusing particularly for a large desired size area as uniform as possible.
  • This diffusing network may be formed of diffusing patterns for example of width (average) from 0.2mm to 2mm, preferably less than 1mm and micron thickness for example from 5 to ⁇ ⁇ .
  • the spacing (average) between the patterns can be 0.2 to 5mm.
  • the lighting may be of the type lambertian and non-directional, along an axis of propagation of light.
  • the luminance has the advantage of being substantially equal whatever the angle of observation.
  • the guide glass or the guiding substrate coated with the extraction means, in particular enamel has a light transmission of less than 45% or even 40% or even 35%.
  • the extraction means in particular enamel, extend, for example over the entire face of the glass or guide substrate, discontinuously or according to geometric shapes sparse curved lines and / or straight.
  • the enamel is for example fractal geometry.
  • the extraction means extend discontinuously and delimits dark areas including patterns of geometric shapes sparse curved lines and / or straight lines, in particular of length (greater dimension) at least centimeter.
  • the light zone can cover a part of the surface, thus leaving at least a first dark area, that is to say non-luminous area can cover a part of the surface, thus leaving at least a first zone, dark area that is chosen among a transparent area (clear glass ...) or a decorative area with an opaque and / or colored coating such as the first coating, or a reflecting area including mirror for example formed by a silver coating covered with a protective paint.
  • the mirror is, for example, the SGG Miralite product from the SAINT-GOBAIN GLASS company, with an oxidation protection paint, the silvering of the mirror being arranged:
  • the mirror is based on chromium, such as the SGG Mirastar product from Saint-Gobain Glass, chromium being
  • the maximum width the width corresponding to the smallest surface dimension of this light zone (of any possible shape), may preferably be less than 200 mm or even less than or equal to 100 mm, in particular to leave a large dark area surface.
  • the width is constant or variable.
  • the light zone may be a peripheral zone, in particular along at least one edge, for example according to at least one strip or a drawing, while the dark zone is more central (and further away from the light source).
  • the diffusing layer in particular enamel, may be a continuous layer on the surface, with a width of less than 200 mm, even 100 mm and even more preferentially less than or equal to 50 mm, or be discontinuous and formed of a set of fine patterns, of width ( minimum dimension of the pattern) less than 200mm, even 100mm and even more preferably less than or equal to 50mm.
  • the extraction patterns, diffusing are for example geometric: rectilinear or curved strip, concentric circles, L. etc.
  • the patterns are identical or distinct, parallel to each other or not, with a distance between them identical or not.
  • the diffusing layer (all or part of the extraction means) consists of particles agglomerated in a binder, said particles having a mean diameter of between 0.3 and 2 microns, said binder being in a proportion of between 10 and 40% by volume and the particles forming aggregates whose size is between 0.5 and 5 microns.
  • This preferred diffusing layer is particularly described in application WO0190787.
  • the particles may be chosen from semi-transparent particles and preferably inorganic particles such as oxides, nitrides, carbides.
  • the particles will preferably be chosen from oxides of silica, alumina, zirconia, titanium, cerium, or a mixture of at least two of these oxides.
  • diffusion means formed either by a surface treatment of the sandblasting type glass sheet, acid etching, enamel or diffusing paste deposit, or by treatment in the mass of the laser engraving type glass.
  • the diffusing layer (all or part of the extraction means) may be composed of elements containing particles and a binder, the binder making it possible to agglomerate the particles together.
  • the particles can be metallic or metal oxides, the particle size can be between 50 nm and ⁇ ⁇ , preferably the binder can be mineral for heat resistance.
  • the diffusing layer (all or part of the extraction means) consists of particles agglomerated in a binder, said particles having a mean diameter of between 0.3 and 2 microns, said binder being in a proportion of between 10 and 40% by volume and the particles forming aggregates whose size is between 0.5 and 5 microns.
  • This preferred diffusing layer is particularly described in application WO0190787.
  • the particles may be chosen from semi-transparent particles and preferably inorganic particles such as oxides, nitrides, carbides.
  • the particles will preferably be chosen from oxides of silica, alumina, zirconia, titanium, cerium, or a mixture of at least two of these oxides.
  • a diffusing mineral layer (all or part of the extraction means) of about 10 ⁇ is chosen.
  • a luminous zone is a solid enamel (thus a solid zone as opposed to a network of dot-like points like millimeter points) in particular of length (greater dimension) at least centimeter.
  • the extraction enamel has the following composition
  • alumina and / or zinc oxide preferably not more than 20% by weight of alumina and / or zinc oxide.
  • the ⁇ 02 pigments make the enamel sufficiently opaque (to visualize the enamel in the off state) and lower the TL.
  • enamel extraction composition may be enamel under the name Ferro 19401 1 sold by the company FERRO, the reference AF5000 marketed by the company JM, reference VV30-244-1 marketed by Pemco are very white with a gloss greater than 20 and have a low light transmittance of less than 40%. It may be desirable for the light to be visible only on the side of the outer or outer face. To do this we can
  • an extracting optical fiber can be chosen, with a lateral emitter face (coupled to a primary light source which is typically a diode).
  • 3M optical fiber referred to as 3M TM Precision Lighting Elements, is used.
  • Diodes are preferred.
  • the diodes may be (pre) encapsulated, that is to say comprising a semiconductor chip and an envelope, for example epoxy resin or PMMA, encapsulating the chip and whose functions are multiple: diffusing element or focusing, wavelength conversion.
  • the envelope is common or individual.
  • the diodes are arranged to inject light through the edge of the glass or guide substrate along two parallel opposite sides.
  • the diodes may preferably be single semiconductor chips, for example of the order of a hundred ⁇ or mm. Their width is preferably less than the thickness of the first glass substrate, especially if not laminated on the second side.
  • the diodes may optionally comprise a protective envelope (temporary or not) to protect the chip during handling or to improve the compatibility between the materials of the chip and other materials.
  • a protective envelope temporary or not
  • the diode may be chosen in particular from at least one of the following light-emitting diodes:
  • a side-emitting diode that is to say parallel to the (faces of) electrical contacts, with a lateral emitting face with respect to the support
  • the emission diagram of a light source can be lambertian.
  • the distance between the chips and the first sheet (the first glass substrate) is less than or equal to 2 mm
  • n2 is less than or equal to 1, 3, e2 is at least 600nm
  • n2 is less than or equal to 1, 2, e2 is at least 400 nm.
  • For safety e2 is chosen at least 600nm and even at least 700nm or at least 800nm.
  • the substrate or guiding glass used may be any type of flat glass, (possibly curved by bending processes known to those skilled in the art, when it comes to coating curved surfaces). It may be monolithic glasses, that is to say composed of a single sheet of mineral glass, which may be produced by the "float" method making it possible to obtain a perfectly flat and smooth sheet, or by means of drawing or rolling processes.
  • glass materials include float glass (or float glass) of conventional soda-lime composition, optionally hardened or tempered thermally or chemically, an aluminum or sodium borosilicate or any other composition.
  • the glass of the substrate or guide glass may be clear, extra-clear, very low in iron oxide (s). These are, for example, glasses marketed in the "DIAMOND” range by SAINT-GOBAIN GLASS.
  • the substrate of the substrate or guide glass may be a glazing made of silicosodocalcic glass, in particular extraclear glass, may present:
  • the coupling section can be shaped, including automotive shaping (rounded), right.
  • the first glass substrate can be tempered and / or curved before or even after being coated with the porous silica layer (sol gel) and the protective coating.
  • the first glass substrate with or without the porous silica layer (soil gel) and the protective coating (preferably sol-gel) may have been heat-treated, at a temperature greater than or equal to 450 ° C, preferably greater than or equal to 600 ° C, in particular is even tempered, curved tempered glass.
  • the first glass substrate with the sol-gel layer and the protective coating may have been heat-treated at a temperature greater than or equal to 450 ° C., preferably greater than or equal to 600 ° C. especially is even a tempered glass, tempered bending.
  • the thickness of the first glass substrate is preferably between 2 and 19 mm, preferably at most 10 mm, especially between 4 and 10 mm, more particularly between 5 and 9 mm especially in the building.
  • the laminated glazing can have the following configuration:
  • the slice of the guide glass has a marginal recess passing through the thickness in which the source is housed, or the second substrate is protruding from the injection slice of the first sheet, creating a lateral recess of the glazing,
  • the luminous glazing is intended for:
  • a building glazing such as an illuminating facade, an illuminated window, a ceiling lamp, a floor slab or lighting wall, an illuminated glass door, a light partition, a lighting ceiling, a stair step, a railing, a balustrade, a counter,
  • a transport vehicle such as an illuminated side window or an illuminated glass roof, or an illuminated window or a rear window, an illuminated glass door, in particular for transporting individuals, such as automobile, truck, or in common, such as a train, metro, tramway, bus or aquatic or air vehicle (plane),
  • a transport vehicle such as an illuminated side window or an illuminated glass roof, or an illuminated window or a rear window, an illuminated glass door, in particular for transporting individuals, such as automobile, truck, or in common, such as a train, metro, tramway, bus or aquatic or air vehicle (plane)
  • a glazing of street furniture such as an illuminated glass part of a bus shelter, a railing, a display, a window, a shelf, a greenhouse,
  • an interior furniture glazing such as an illuminating bathroom wall, an illuminating mirror, an illuminated glazed part of a piece of furniture,
  • a glazed part in particular door, glass shelf, lid of refrigerated domestic or professional equipment.
  • the invention also relates to a particularly laminated partition, door (framed or not, including laminated), window including double or triple glazing, tablet or door (including double glazing) refrigerated domestic equipment or professional glazing furniture , including closet door, ceiling, guard body, wall panel, wall tile, stair step, mirror, counter, window incorporating a luminous glazing according to the invention.
  • the partition can be fixed or in the form of sliding panels, for example mounted on rails.
  • the door can be an indoor or outdoor door or a shower door.
  • the geometric shape of the combination of enamel and transparent glass surface will advantageously correspond to the logo of the company.
  • the radiation extraction / conversion (as well as the type and / or position and / or number of the diodes) is adjusted to:
  • remote control detection of the vehicle in a parking lot or other, indicator of (un) locking of doors, or
  • the light can be:
  • Visible inside the vehicle it can have a function of night lighting or display information of any kind, such as drawing, logo, alphanumeric signage or other signs.
  • warning lights for persons outside the vehicle example: warning lamp for activating the vehicle alarm in the side windows
  • - illuminated display on the windows of vehicles eg flashing light on emergency vehicles, safety display with low power consumption indicating the presence of a vehicle in danger
  • the glazing may include a receiving diode of control signals, especially in the infrared, for remote control of the diodes.
  • the glazing is intended to equip any vehicle:
  • a land vehicle in particular an automobile, a utility vehicle, a truck or a train, particularly with the light zone or zones
  • the glazing comprises a masking element of the source and any stray light (in particular opposite the extraction face, close to the coupling zone), and / or masking of the fixing of the glazing to the bodywork of the vehicle by the second face, the masking element can be:
  • the luminous glazing in particular of a vehicle, may comprise a polymeric encapsulation, in particular of thickness 0.5 mm, better 2 mm, to several cm, obtained by overmolding and preferably between the encapsulation and the glazing, in particular made of mineral glass.
  • a primer layer mono, bi or tri-component, for example based on polyurethane, polyester, polyvinyl acetate, isocyanate.
  • the encapsulating material is usually gray or black (for aesthetic and / or masking purposes).
  • the encapsulation may be polyurethane, especially PU-RIM (Reaction In Mold in English).
  • Other overmolding materials are:
  • thermoplastic elastomer in particular compounds based on styrene ethylene butadiene styrene SEBS / polypropylene (PP), thermoplastic TPU, polypropylene PP / EPDM,
  • thermoplastics - polyvinyl chlorine (PVC), ethylene-propylene-diene terpolymer (EPDM), - rigid thermoplastics:
  • PC polycarbonate
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • PE polyethylene
  • PP polypropylene
  • PA66 polyamide
  • ABS-PC polystyrene
  • PS acrylonitrile styrene acrylate SAA
  • the overmoulding material can be colored, loaded with glass fibers.
  • the primer layer is for example based on polyurethane, polyester, polyvinyl acetate, isocyanate for example thick of
  • the overmolding also brings a good aesthetic finish and allows to integrate other elements or functions:
  • a tubing in other words a closed cell sealing profile, can also be attached to the overmoulded element.
  • a flush encapsulation is made, that is to say flush with one of the faces of the light pane, as the outer face (F1).
  • the encapsulation can be single-sided (on one side of the glass or guide substrate) or biface equally on the edge and even triface (on opposite face to face gluing or laminating)
  • the vehicle glazing comprises a premounted polymeric seal, preferably made of elastomer, especially TPE (for thermoplastic elastomer), or EPDM.
  • the seal can be tacked for its maintenance.
  • the seal may preferably simply hold by pinching or by snap or clipping (two half-frames for example).
  • the seal can be single-sided, two-sided, triface.
  • the seal can form a frame.
  • the seal can be of any shape: L, U ...
  • the seal can be removable at any time. It may comprise by one or more lips constrained after fixation.
  • the invention also relates to a vehicle incorporating the glazing previously defined.
  • the invention also relates to a method of manufacturing the light glazing as described above comprising the following successive steps:
  • the dried layer preferably at room temperature or at most 1 10 ° C, preferably of duration of not more than 1 hour, in particular eliminating the solvent
  • a second layer of a second precursor sol of the material constituting the silica layer forming the protective coating doped or non-doped, in particular a hydrolysable compound such as a halide or a silicon alkoxide, in a second solvent, in particular an aqueous and / or alcoholic solvent,
  • first heat treatment at least 450 ° C, in particular simultaneous densification of the first and second layers and removal of the blowing agent, preferably first heat treatment (or first heat treatment of more than 200 ° C)
  • the cooling preferably to room temperature possibly slowly to avoid as much as possible the risk of cracks, (in particular distinct from a quenching) - (6) the application of the first laminating interlayer of thermoplastic material to the protective coating
  • the deposition (1) and / or (3) on the substrate can be carried out by spraying, by immersion and drawing from the silica sol (or “dip coating”), by centrifugation (or “spin coating”), by casting ("Flow-coating”), by roll (“roll coating”).
  • silica prepared from tetra-tetoxysilane (TEOS), sodium silicate, lithium or potassium or hybrid materials obtained from organosilane precursors whose general formula is
  • R1 an alkyl function of type C x H 2x + i
  • R2 an organic group comprising, for example, an alkyl, epoxy, acrylate, methacrylate, amine, phenyl or vinyl function.
  • MTEOS methyltriethoxysilane
  • MTEOS is an organosilane which has three hydrolyzable groups and the organic part of which is a methyl, nonreactive.
  • the second sol is MTEOS / TEOS alcohol base, preferably in an isopropanol, especially when the target thickness e3 is less than 300nm for optimal wetting, better than with an aqueous solvent and even the first soil is TEOS in an aqueous solvent and the polymer particles in aqueous suspension.
  • the second sol is MTEOS / TEOS in an ethanol solvent
  • second sol if e3 is at least 300 nm and better still at least 400 nm, for example MTEOS / TEOS in aqueous base, especially in acid solution (HCl), for example at pH2.
  • HCl acid solution
  • the heat treatment may be at least 500 ° C, or even at least 600 ° C for a duration of less than or equal to 15 minutes, preferably at least 5 minutes, followed by quenching and / or bending / forming .
  • the two silica layers have the capacity to withstand heat treatments at high temperature without cracking and without noticeable deterioration of its optical properties of its durability
  • the heat treatment at least 600 ° C for a duration less than or equal to 5 minutes, in particular bending / forming, may be followed by a quenching operation.
  • the heat treatment can be bending / forming between 650 and 670 ° C followed by a quenching operation.
  • the heat treatment can be a bending / forming between 600 and 650 ° C between 2 and 4min (without tempering thereafter).
  • the heat treatment and / or that the cooling is not too abrupt to avoid the risk of cracks in the layers. It is preferred that the material of the blowing agent is removed before all is consolidated and densified.
  • the refractive index of the porous silica layer can be tailored to the pore volume.
  • the following relation can be used for the calculation of the index:
  • n fn 1 + (1 -f) .n pore s
  • f the volume fraction of the constituent material of the layer and n- ⁇ its refractive index and n por e S is the pore index generally equal to 1 s they are empty.
  • a blowing agent may be chosen from one of the following polymers:
  • the solid pore-forming agent may advantageously comprise beads which are preferably polymeric, in particular of the PMMA type, methyl methacrylate / acrylic acid copolymer, polystyrene.
  • the solid pore-forming agent may be a latex which is preferably acrylic or styrene, stabilized in water by a surfactant, especially anionic.
  • FIGS. 1 to 10 are schematic and partial views in section of light glazing with optical isolator protected in several embodiments of the invention.
  • FIG. 1 shows a partial sectional view of a light pane 100 with protected optical isolator in a first embodiment comprising:
  • first glass substrate 1 which is a glazing here of rectangular planar or curved shape, of clear or extraclear silicosodocalcic glass, (of about 6 mm for example for the building or at most 3 mm for automotive), of refractive index n1 of about 1.5 to 550 nm, of TL of at least 90%, with first and second main faces 1 1, 12 and a first wafer 13,
  • a light source 4 here a set of electroluminescent diodes
  • the guide glass 1 guiding the light emitted by the diodes preferably spaced by at most 2 mm from the guide wafer , preferably centered on the wafer 13 and of width less than the thickness of the glass 1,
  • porous silica gel sol layer 2 with a thickness e2 of 800 nm, of refractive index n2 at 550 nm of at most 1, 35 to 550 nm, the porous silica layer 2 being a silica matrix with closed pores, and even open on the surface, in particular of substantially oval or substantially spherical shape, each of smaller dimension of at least 30 nm and greater dimension of at most 120 nm, preferably between 75 nm and 100 nm, substantially covering the first face 1 1 having an inner surface 21 and an outer surface 22
  • a lamination interlayer 7 made of thermoplastic material, preferably PVB (in particular for the automobile), EVA, or PU, generally submillimetric, transparent for example clear (or tinted) of inner surface 71 and outer surface 72,
  • a second glass substrate 1 ' made of mineral glass, for example identical to the guide glass with a main bonding surface 1 1' interlayer side of lamination and an opposite face 12 '.
  • the bonding face 1 1 ' carries directly (or via a bonding primer) a first decorative coating and / or masking 5, for example a continuous layer of paint and preferably a lacquer, colored (white, black included) of color preference distinct from the extraction means, or arranged in disjoint or continuous discrete colored patterns in a color or distinct colors, for example manufactured by masking or screen printing.
  • a first decorative coating and / or masking 5 for example a continuous layer of paint and preferably a lacquer, colored (white, black included) of color preference distinct from the extraction means, or arranged in disjoint or continuous discrete colored patterns in a color or distinct colors, for example manufactured by masking or screen printing.
  • the guide glass may be quenched by the heat treatment to form the porous sol gel silica layer and the dense sol gel silica layer.
  • the guiding glass can be even bomb tempered by heat treatment to form the porous silica sol gel layer and the silica gel sol gel layer.
  • the heat treatment in particular bending / forming, may be at least
  • the heat treatment is a bending / forming between 650 and 670 ° C followed by a quenching operation.
  • the heat treatment is a bending / forming between 600 and 650 ° C between 2 and 4min.
  • Extraction enamel 6 has, for example, the following composition:
  • refractory pigments including TiO 2 , in particular of micron size
  • ⁇ 02 pigments make the enamel sufficiently opaque to visualize the enamel in the off state) and lower the TL.
  • enamel composition may be enamel under the name Ferro 19401 1 marketed by FERRO, reference AF5000 marketed by JM, reference VV30-244-1 marketed by Pemco.
  • the enamel is here screen printed or alternatively printed. It can be envisaged that the heat treatment used to manufacture the gel sol layers is used to cook the enamel.
  • the extraction means may form a plurality of light patterns, for example broad peripheral bands and / or more discrete patterns including geometric.
  • the luminous motifs form a decoration, a sign, a LOGO, a mark.
  • the illumination may be continuous or flashing and / or of variable color.
  • diodes can be added to the opposite wafer (not shown here) especially in the case of a large glazing unit and / or with several spaced centimeter units.
  • the diffusing layer may be directly on the internal face 1 1:
  • porous layer 2 becomes discontinuous (facing, directly) under the paint 5 possibly to absorb the extracted light in the opposite direction to the outer face.
  • the face 12 'opposite the bonding face 1 1' ' may be a free surface of the light glazing, visible or even accessible (to the touch).
  • a tinted glass especially if the lacquer 5 partially covers the glass 1 ', in one or more zones, for example peripheral and / or forming one or more decorative motifs.
  • a glass clear we can form a double glazing or triple glazing with this bright window 100.
  • the glazing can then be made from double glazing (or triple glazing) as an insulating glazing for example face side 12 ', assembled with another glazing spaced by a first gas blade. Between these glazings, at the periphery, are added a first polymeric seal frame and a spacing spacer spacer.
  • the interlayer is attached to its side faces by butyl rubber which also serves to seal the interior of the insulating glazing with water vapor.
  • the interlayer is set back inside the glazing and near the longitudinal edges of the slices of the glazing, so as to provide a peripheral groove in which are injected the first sealant-type polymeric seal, such as polysulfide or polyurethane .
  • the sealant confirms the mechanical assembly of the two glazings and provides a seal with liquid water or solvents.
  • this free surface can be opposite an opaque wall of a building (wall, partition, ceiling, roof) or even of a vehicle.
  • the light glazing 100 forms for example to form a partition, a ceiling, a floor, a wall decorative panel.
  • the second substrate 1 'coated with lacquer 5 may be the Planilaque or Decolac product of the Applicant, with a wide range of available colors (hot, cold metallized).
  • first PVB or EVA interlayer 11 first transparent electrode support such as PET / first transparent electrode in particular ITO or multilayer silver / liquid crystal layer / second transparent electrode including ITO or multilayer silver / second transparent electrode support such as PET / second PVB or EVA.
  • first transparent electrode support such as PET / first transparent electrode in particular ITO or multilayer silver / liquid crystal layer / second transparent electrode including ITO or multilayer silver / second transparent electrode support such as PET / second PVB or EVA.
  • the system In the off state, the system is opaque and in the state the system is transparent and reveals the first coating 5.
  • FIG. 2 shows a partial sectional view of a luminous glazing 200 with protected optical isolator in a second embodiment comprising:
  • said guide substrate which is a glazing here of flat rectangular shape or curved variant, clear or extraclear silicosodocalcic glass, (about 6mm for example for the building or at most 3mm for the automotive), of refractive index n1 of about 1.5 to 550 nm, TL of at least 90%, with a first main face 1 1 so-called connecting face, and a second opposite main face 12 said outer face , and a first slice 13,
  • a light source 4 here a set of light-emitting diodes on a printed circuit board called PCB 41, optically coupled to the guide portion 13 for guiding the guide substrate, the guiding substrate guiding the light emitted by the diodes preferably spaced at most 2mm from the guide wafer, preferably centered on the wafer and of width less than the thickness of the glass 1;
  • a lamination interlayer 7 made of thermoplastic material, preferably PVB, EVA, or PU, generally submillimetric, transparent for example clear, extraclear of inner surface 71 and outer surface 72, alternatively carrying extraction means (locally), or integrating extraction means (diffusing particles, etc.),
  • Another glass substrate 1 ' made of mineral glass, for example identical to the guide glass with a main lamination face 1 1' interlayer side of lamination and an opposite face 12 '.
  • the guiding substrate 1 is made of organic glass, for example PC (preferably with laminating interlayer 7 PU), PMMA (preferably with laminating interlayer 7 PVB).
  • the lamination face 1 1 comprises successively:
  • porous silica gel sol layer 2 with a thickness e2 of 800 nm, of refractive index n2 at 550 nm of at most 1, 35 to 550 nm, the porous silica layer 2 being a silica matrix with closed pores, and open at the surface, in particular of substantially oval or substantially spherical shape, each of smaller dimension of at least 30 nm and greater dimension of at most 120 nm, preferably between 75 nm and 100 nm, substantially covering the face 1 ', of inner surface and outer surface - a protective coating, mineral and transparent 3 directly on the porous silica layer and covering the entire porous silica layer, here which is a layer of silica sol gel with a thickness e3 greater than 50nm, better at 180 nm, and a refractive index n3 of at least 1.4 at 550 nm, of internal surface and external surface,
  • the other glass substrate 1 ' is described as isolated substrate (optically).
  • the face opposite to the lamination face 1 ' carries directly (or via an adhesion primer) a first decorative coating and / or masking 5', for example an enamel (rather if mineral glass 1 ') or a paint , for example manufactured by masking or screen printing, in a pattern on the periphery and / or even elsewhere (central area etc).
  • the first decor and / or masking coating may be used for part of its length, in particular for masking (absorbing) stray light coming directly from the diodes at large angles.
  • the insulated substrate V coated with lacquer 5 ' may be the product Planilaque or
  • the insulated substrate can be tempered, filmed for its protection (on the lacquer).
  • the face 12 'with the lacquer can be printed and coated with lacquer and / or textured for an adjacent frost, contiguous to the lacquer.
  • the insulated substrate 1 ' can be quenched by the heat treatment to form the porous sol gel silica layer and the dense sol gel silica layer.
  • the glazing can also be hardened by heat treatment to form the porous silica sol gel layer and the silica gel sol gel layer.
  • the heat treatment in particular bending / forming, can be at least
  • the heat treatment is a bending / forming between 650 and 670 ° C followed by a quenching operation.
  • the heat treatment is a bending / forming between 600 and 650 ° C between 2 and 4min.
  • Extraction enamel 6 has, for example, the following composition:
  • refractory pigments including TiO 2 , in particular of micron size
  • ⁇ 02 pigments make the enamel sufficiently opaque to visualize the enamel in the off state) and lower the TL
  • enamel composition may be enamel under the name Ferro 19401 1 marketed by FERRO, reference AF5000 marketed by JM, reference VV30-244-1 marketed by Pemco.
  • the enamel is here screen printed or alternatively printed.
  • the extraction means may form a plurality of light patterns, for example broad peripheral bands and / or more discrete patterns including geometric.
  • the luminous motifs form a decoration, a sign, a LOGO, a mark.
  • the illumination may be continuous or flashing and / or of variable color.
  • the face 12 'opposite the lamination face 1 1' may be a free surface of the monolithic light glazing is visible or even accessible (to the touch).
  • this free surface may be facing a glass wall of a building (wall, partition, ceiling, roof) or even a vehicle.
  • this free surface may be opposite an opaque wall of a building (wall, partition, ceiling, roof) or even a vehicle.
  • the luminous glazing 200 forms for example to form a partition, a ceiling, a floor, a wall decorative panel.
  • first PVB or EVA 11 first transparent electrode support such as PET / first transparent electrode including ITO or multilayer silver / liquid crystal layer / second transparent electrode including ITO or silver multilayer / second transparent electrode support such as PET / second PVB or EVA.
  • first transparent electrode support such as PET / first transparent electrode including ITO or multilayer silver / liquid crystal layer / second transparent electrode including ITO or silver multilayer / second transparent electrode support such as PET / second PVB or EVA.
  • the system In the off state, the system is opaque and in the state or system is transparent.
  • Figure 3 shows a partial sectional view of a light pane 300 with protected optical isolator in a third embodiment.
  • the bright glazing 300 differs as follows.
  • the porous silica gel sol layer 2 and the protective coating 3 are discontinuous (forming a first and second optical isolation zone 24, 25 separated by a discontinuity 23), leaving a zone of the inner face 1 1 directly in contact with the lamination interlayer 7 preferably clear, extraclair.
  • the discontinuity may be surrounded by the optical isolator 2 (closed pattern).
  • the extraction means 6 are formed by the white chosen paint or lacquer on the gluing surface 1 1 '(or alternatively an enamel preferably white), forming a continuous background for example decorative.
  • the lacquer is white in the area opposite the discontinuity and elsewhere there is one or more areas of bright color for example.
  • the side face 71 of the bonding side or inner face side 72 of the lamination interlayer 7 comprises a diffusing layer, for example is a preferably printed PVB locally.
  • the protective layer 2 in sol gel silica layer of index 1, about 45 may remain a full layer substantially covering the inner face 1 1 in the discontinuity 23.
  • FIG. 4 shows a partial sectional view of a luminous glazing unit 400 with protected optical isolator in a fourth embodiment.
  • the luminous glazing 400 differs as follows.
  • the insulated substrate 1 ' has on its face 12' opposite to the lamination face 1 1 'a tinted element 5 for example a tinted PET glued by an optical adhesive or by a lamination interlayer (PVB etc.), especially clear, extraclair.
  • This tinted element covers (here entirely) the face 12 '.
  • the extraction means 6 can be moved on the outer face 12 opposite to the connecting face 11, for example removable.
  • Figure 5 shows a partial sectional view of a light glazing 500 with protected optical isolator in a fifth embodiment.
  • the luminous glazing 500 differs as follows.
  • an electrically controllable system with variable optical properties 52 is the following sequence between the protective coating 3 and the bonding face 1 1 ':
  • first spacer 7 PVB or EVA
  • first transparent electrode support 81 such as PET / first transparent electrode 82 in particular ITO or multilayer silver / layer based on liquid crystals
  • the system In the off state, the system is opaque and in the state or system is transparent.
  • the second glass 1 ' is for example tinted.
  • Diodes can be added to the opposite wafer (not shown).
  • Figure 6 shows a partial sectional view of a light glazing 600 with protected optical isolator in a sixth embodiment.
  • the luminous glazing 600 differs as follows.
  • the first decorative coating and / or masking is replaced by a mirror layer 50 based on silver with a protective overlay or a chromium-based spy mirror.
  • a protective overlay or a chromium-based spy mirror We thus form an illuminating mirror.
  • the mirror zone is at least central (if partial mirror on the face 12 ') and the light zone (s) 6 are more peripheral (solid bands, discontinuous from discrete patterns ..).
  • Diodes can be added to the opposite wafer (not shown).
  • Figure 7 shows a partial sectional view of a light glazing 700 with optical isolator protected in a seventh embodiment.
  • the luminous glazing 700 differs as follows.
  • the second glass substrate 1 ' is made of organic glass, for example a tinted PET 1'.
  • the inner face of the lamination interlayer 7 comprises a diffusing layer 6 directly on this face (or alternatively on the protective coating 3 present in the zone 23, or in contact with 1 ', or deposited on the face 1 1 or on the interlayer 7 preferably clear side side 1 1 '), for example is a preferably printed PVB locally.
  • a cupboard furniture door is thus formed.
  • Figure 8 shows a partial sectional view of a light glazing 800 with optical isolator protected in an eighth embodiment.
  • the bright glazing 800 differs as follows.
  • the extraction means 6, in particular the diffusing layer are formed directly on the inner face 1 1 or on the protective coating 3 that is present alternatively in the zone 23.
  • interlayer lamination 7 covers the laminated extraction enamel 6 a second organic glass substrate 51 'tinted (PET) and / or diffusing.
  • FIG. 9 shows a partial view in section of a luminous glazing 900 with protected optical isolator in a ninth embodiment.
  • the luminous glazing 900 differs as follows.
  • the guide substrate 1 has a local longitudinal recess of the coupling wafer 13 for accommodating the diodes 4 which have a lateral emitting face.
  • the rear face of the PCB 41 serves to fix the assembly PCB 41 + diodes 4 on the lamination face 1 1'.
  • the face 12 'opposite to the bonding face 1 1' is for example completely frosted 120 or partially, like the Satinovo glass of the Applicant.
  • This luminous glazing 900 is used for example in the building as a partition.
  • the layer 6, for example removable, may be on the face 12.
  • Figure 10 shows a partial sectional view of a light glazing 1000 with optical isolator protected in a tenth embodiment.
  • the luminous glazing 1000 differs as follows.
  • optical isolator 2 and the protective coating 3 are on the guide glass 1.
  • the guide glass 1 is about 2 mm, especially for a vehicle application in particular automobile roof.
  • the luminous glazing has a particularly opaque encapsulating primer 91 and a polymeric encapsulation, preferably of PU 9, conventionally black or dark, encapsulation of the biface type (side flush opposite to the bonding face 11 ').
  • the space between the emitting face 4 and the coupling wafer 13 is here filled for example by optical adhesive 9 'fixing the diodes.
  • An opaque coating 5 ' such as an enamel and / or a reflector is in peripheral of the gluing surface 1 1' to promote the masking of the stray light (wide angle ray) escaping.
  • the glass 1 ' in particular about 2 mm, is preferably tinted and / or the lamination interlayer 7 is tinted (preferably PVB, in particular 0.76 mm).
  • the PCB 41 is against the coating 5 '(and even glued) or directly against the face 1 1' (and even glued).
  • the layer 6 is preferably on the face 12 (face 'F4').
  • porous silica with a thickness e2 of about 800 nm thick, with about 18% solids content of SiO 2 and about 80% porosity, refractive index n2 of about 1.15 to 550 nm coated with 'a layer of silica (dense) as transparent protective coating of refractive index n2 of about 1.45 to 550 nm and variable thickness e3 as follows:
  • e3 is about 80 nm.
  • e3 is about 200nm
  • a formulation used for all four examples is prepared.
  • a solution consisting of 12.45 ml of tetraethoxysilane -TEOS- (40% by weight) and 17.55 ml of aqueous HCl at pH2 is stirred for at least one hour.
  • Each glass of examples E1 to E4 is covered with this liquid mixture by spin coating (spinning) at a speed of 750 rpm and an acceleration of 1000 rpm for 30 seconds.
  • the deposition of this mixture is carried out on the cooled dried layer, by spin coating (spin coating) at an acceleration of 1000 rpm for 30 s, at a speed of 2000 rpm.
  • the deposition of this mixture is carried out on the cooled dried layer, by spin coating (spin coating) at an acceleration of 1000 rpm for 30 s, at a speed of 2000 rpm.
  • the deposition of this mixture is carried out on the cooled dried layer, by spin coating (spin coating) at an acceleration of 1000 rpm for 30 s, at a speed of 2000 rpm.
  • each example E1 to E4 is annealed as follows: rise to 100 ° C in 10 min, 100 ° C for 1 h, 100 to 450 ° C in 3 h, 450 ° C for 3 h, then cooling.
  • the maximum plateau is increased to 600 ° C. or even further by decreasing the duration to less than 15 min, even 5 min, possibly by bulging the glass, and / or even possibly a quenching operation is carried out.
  • the examples E1 to E3 are laminated with EVA and a clear, white lacquered glass covering the entire bonding face.
  • the extraction means are the white diffusing enamel of Example 1, on the outer face.
  • a thickness e3 of at least 180 nm and even at least 300 nm or 400 nm is chosen.
  • a black, opaque encapsulation primer is deposited on the protective coating of Example E4.
  • a thickness e3 of at least 180 nm and even at least 300 nm or 400 nm is chosen.
  • porous silica gel sol bilayer at least 600 nm and better 800 nm (and preferably submicronic) / sol-gel micron dense silica (at most 3 ⁇ m even at most 2 ⁇ m " ⁇ ). without generating cracks.

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Abstract

La présente invention porte sur un vitrage lumineux (100) (et sa fabrication) vitrage comportant: -un premier substrat verrier (1), en verre minéral et en contact optique avec un deuxième substrat verrier(1'): -une couche polymérique, choisie parmi un intercalaire de feuilletage (7), associé à un élément (1') teinté et/ou réfléchissant, et/ou une encapsulation polymérique opaque, -une couche de silice poreuse (2),sous la couche polymérique -une source de lumière (4), couplée optiquement au premier substrat verrier, et des moyens d'extraction de lumière (6) associés au premier substrat verrier, -un revêtement de protection (3), minéral et transparent,en silice, directement sur la couche de silice poreuse et directement sous la couche polymérique.

Description

VITRAGE LUMINEUX AVEC ISOLATEUR OPTIQUE ET SA FABRICATION
La présente invention se rapporte au domaine de l'éclairage et plus particulièrement concerne un vitrage lumineux avec isolateur optique et sa fabrication.
Il est connu de former un vitrage lumineux en éclairant un verre par la tranche avec des LED. La lumière ainsi injectée est guidée par réflexion totale interne à l'intérieur de ce verre grâce au contraste d'indice avec les matériaux environnants. Cette lumière est ensuite extraite à l'aide de motifs diffusants.
Le document WO2008/059170 propose en relation avec la figure 1 1 , un toit lumineux 1 " à éclairage par la tranche comportant :
- un premier verre, d'indice optique n1 égal à 1 ,5 environ, par exemple un verre clair ou extraclair,
- un verre teinté dans la masse,
- un intercalaire de feuilletage, entre les premier et deuxième verres, par exemple un polyvinylbutyral,
- une couche sol gel de silice poreuse discontinue formant séparateur optique, déposée sur le premier verre, la couche étant d'indice optique n2 égale à 1 ,1 et d'épaisseur 400nm,
- une source d'éclairage par la tranche du premier substrat, sous forme de diodes électroluminescentes de préférence logées dans une rainure du premier verre 1 ,
- un réseau rétrodiffusant interne entre la couche poreuse et le premier substrat, sous forme de motifs de dimensions adaptées en fonction de l'éclairage souhaité.
Toutefois cette solution n'est pas assez robuste ou à tout le moins son efficacité n'est pas optimale, on souhaite mieux encore contrôler l'extraction de lumière en un ou des points bien définis par exemple bien répartis sur la surface du verre.
Pour pallier ces inconvénients, l'invention propose comme premier objet un vitrage lumineux comportant :
- un premier substrat verrier, en verre minéral (transparent, clair, extraclair), d'indice de réfraction n1 inférieur à 1 ,65 clair, extraclair), d'indice de réfraction n1 inférieur à 1 ,65 à 550nm et même à 1 ,6, mieux dans l'ensemble du spectre visible, et même inférieur à 1 ,55 ou même encore à 1 ,5, notamment de 1 ,45 à 1 ,55 avec des première et deuxième face principales et une tranche, et, en contact optique avec le premier substrat verrier : - une couche polymérique, en contact optique avec le premier substrat verrier, choisie parmi l'un au moins des éléments suivants :
- un intercalaire de feuilletage en matière thermoplastique associé à un élément teinté et/ou diffusant, et/ou réfléchissant (miroir, miroir espion) et/ou
- une encapsulation polymérique opaque ou un primaire d'encapsulation polymérique, notamment opaque, sous une encapsulation polymérique opaque,
- un isolateur optique, sur le premier substrat verrier (notamment directement, au moins hors zone(s) avec moyens d'extraction de lumière) et sous la couche polymérique, l'isolateur comportant (mieux est constitué) une couche de silice poreuse d'épaisseur e2 d'au moins 400nm et de préférence d'au plus 1 ,5μη"ΐ, mieux d'au moins 600nm, d'indice de réfraction n2 à 550nm (mieux dans l'ensemble du spectre visible) d'au plus 1 ,35, de préférence d'au plus 1 ,25 et même inférieur à
1 ,2
- une source de lumière (visible), de préférence un ensemble de diodes électroluminescentes (alignées, notamment en rangée(s)) ou une fibre optique extractrice, couplée optiquement au premier substrat verrier, de préférence par la tranche, dite tranche de couplage, ou en variante couplée optiquement à l'une des faces principales (notamment avec un trou pour loger des diodes), le premier substrat verrier dit verre de guidage guidant la lumière émise par la source de lumière,
- de préférence des moyens d'extraction de lumière (issue du guidage) associés au verre de guidage (éventuellement vendus séparément ou dans un vitrage lumineux en kit et/ou ajoutés par l'utilisateur)- notamment des moyens diffusants du côté de la première face principale et/ou du côté de (même de préférence sur) la deuxième face principale et/ou dans la masse du verre de guidage - moyens d'extraction de lumière éventuellement formant concentrateur de la lumière.
L'éventuelle encapsulation polymérique et primaire d'encapsulation est en outre de préférence en regard de la tranche, notamment sans gêner ledit couplage optique (en particulier plus éloigné de la tranche de couplage que la source de lumière).
Le vitrage lumineux comprend en outre un revêtement de protection, minéral et transparent, directement sur la couche de silice poreuse et directement sous la couche polymérique. Le revêtement de protection comprend (même est constitué de) une couche de silice avec une épaisseur e3 supérieure à 50nm et un indice de réfraction n3 d'au moins 1 ,4 à 550nm et même d'au moins 1 ,42, même encore d'au moins 1 ,44.
Ici c'est le verre de guidage qui est revêtu de l'isolateur optique.
L'intercalaire de feuilletage peut être teinté et/ou être feuilleté avec un deuxième substrat verrier teinté, en verre minéral ou organique et/ou porteur d'un film teinté côté intercalaire de feuilletage ou face principale opposée au feuilletage.
L'intercalaire de feuilletage peut être feuilleté avec un deuxième substrat verrier en verre minéral ou organique, deuxième substrat avec une face principale dite de collage liée à l'intercalaire de feuilletage, face de collage revêtue d'une couche décorative et/ou de masquage notamment un émail et/ou une peinture (laque) ou une couche réfléchissante, périphérique et du côté du couplage optique (cadre), ou répartie et même couvrant sensiblement la face de collage.
Sous la peinture (laque), il peut y avoir un primaire d'adhésion transparent de préférence.
Alternativement on peut avoir :
- la séquence suivante: verre de guidage/ isolateur optique/ revêtement de protection/ intercalaire de feuilletage (PVB) avec peinture ou encre décor(/ deuxième substrat verrier (transparent, teinté)),
- la séquence suivante: verre de guidage/ isolateur optique/ revêtement de protection/ intercalaire de feuilletage/ un élément de décor (film avec peinture décor etc)/ autre intercalaire de feuilletage (transparent, teinté)/ deuxième substrat verrier (transparent, teinté).
Un vitrage laqué feuilleté avec une éventuelle sous couche primaire d'adhésion est décrit dans le document WO2009/081077. Afin d'optimiser l'adhésion entre la peinture et une éventuelle feuille intercalaire de feuilletage polymère, on soumet de préférence la peinture à l'action d'un plasma, notamment par un traitement du type décharge couronne, avant traitement thermique. Dans le même but, il est également possible de déposer sur la peinture des silanes, par exemple par pulvérisation ou chiffonnage. Ces traitements permettent d'utiliser des peintures, notamment des laques, dont l'adhésion avec les feuilles intercalaires polymères est naturellement faible. Ils génèrent néanmoins un surcoût et ne sont de ce fait pas préférés.
L'intercalaire de feuilletage peut être feuilleté avec un deuxième substrat verrier en verre minéral (de préférence) ou organique, deuxième substrat avec une face principale dite de collage lié à l'intercalaire de feuilletage, la face de collage ou la face opposée comporte une couche diffusante (dépôt, élément notamment plastique rapporté notamment collé avec une colle optique) et/ou ledit deuxième substrat est diffusant et/ou encore un élément diffusant est entre le revêtement de protection et l'intercalaire de feuilletage notamment en couvrant partiellement le revêtement de protection ou autrement dit partiellement entre le revêtement de protection et l'intercalaire, laissant intercalaire de feuilletage et revêtement de protection en contact dans une ou des zones.
On peut avoir :
- la séquence suivante: verre de guidage/ isolateur optique/ revêtement de protection/ l'intercalaire de feuilletage (PVB) avec peinture ou encre diffusante (sur la face principale de l'intercalaire à l'opposé de la face principale coté revêtement de protection)/ deuxième substrat verrier
(transparent ou teinté),
- ou la séquence suivante: verre de guidage/ isolateur optique/ revêtement de protection/ l'intercalaire de feuilletage/ un élément diffusant (film avec peinture etc)/ autre intercalaire de feuilletage/ deuxième substrat verrier (transparent ou teinté).
Un élément diffusant est classiquement une texturation de surface de hauteur entre 100nm et Ι ΟΟμηη, de préférence micrométrique, ou une matrice avec des particules diffusantes. Il peut s'agir alternativement d'un système à cristaux liquides comme décrit plus tard.
Si le verre de guidage est feuilleté via l'intercalaire, sa face principale liée à l'intercalaire est dite face interne et la face principale opposée dite face externe.
L'invention a pour autre objet un vitrage lumineux comportant :
- un substrat verrier, en verre minéral (transparent, clair, extraclair) ou organique, d'indice de réfraction n1 inférieur à 1 ,65 à 550nm même à 1 ,6 notamment de 1 ,45 à 1 ,55, mieux dans l'ensemble du spectre visible, avec des face principales et une tranche, feuilleté par une face principale dite face de liaison à un autre substrat verrier, via un intercalaire de feuilletage en matière thermoplastique (transparente, clair, extraclair, diffusant faisant partie des moyens d'extraction),
l'autre substrat verrier, en verre minéral avec une première face principale dite de face de feuilletage, deuxième substrat verrier teinté et/ou diffusant et/ou porteur d'un élément teinté et/ou diffusant et/ou réfléchissant sur la face principale opposée à la face de feuilletage,
un isolateur optique directement sur la face de feuilletage notamment directement, au moins hors zone(s) avec moyens d'extraction de lumière et sous l'intercalaire, l'isolateur comportant (mieux étant constitué d') une couche de silice poreuse d'épaisseur e2 d'au moins 400nm et de préférence d'au plus 1 ,5μιτι, mieux d'au moins 600nm, d'indice de réfraction n2 à 550nm (mieux dans l'ensemble du spectre visible) d'au plus 1 ,35, de préférence d'au plus 1 ,25 et même inférieur à 1 ,2, l'autre substrat verrier étant dénommé substrat isolé,
- une source de lumière (visible), de préférence un ensemble de diodes électroluminescentes (alignées, notamment en rangée(s)) ou une fibre optique extractrice, couplée optiquement au premier substrat verrier, de préférence par la tranche, dite tranche de couplage, ou en variante couplée optiquement à l'une des faces principales (notamment avec un trou pour loger des diodes), le premier substrat verrier, dit substrat de guidage, guidant la lumière émise par la source,
de préférence des moyens d'extraction de lumière (issue du guidage) associés au substrat de guidage (éventuellement vendus séparément ou dans un vitrage lumineux en kit et/ou ajoutés par l'utilisateur) - notamment des moyens diffusants du côté feuilletage et/ou du côté opposé (même de préférence sur la face dite extérieure) et/ou dans la masse du substrat de guidage - moyens d'extraction de lumière éventuellement formant concentrateur de la lumière.
Ce vitrage lumineux comprend en outre un revêtement de protection, minéral et transparent, directement sur la couche de silice poreuse et directement sous l'intercalaire de feuilletage. Le revêtement de protection comprend (même est constitué de) une couche de silice avec une épaisseur e3 supérieure à 50nm et un indice de réfraction n3 d'au moins 1 ,4 à 550nm et même d'au moins 1 ,42 même encore d'au moins 1 ,44.
Ici, c'est le substrat isolé distinct du substrat de guidage qui est revêtu de l'isolateur optique.
Ce vitrage lumineux peut aussi comprendre, si le substrat de guidage est minéral sur la face principale dite face extérieure, opposée à la face de liaison, en périphérie :
- un autre isolateur optique directement sur la face de feuilletage, l'isolateur comportant une couche de silice poreuse d'épaisseur e2 d'au moins 400nm et de préférence d'au plus 1 ,5μιτι, mieux d'au moins 600nm, d'indice de réfraction n2 à 550nm (mieux dans l'ensemble du spectre visible) d'au plus 1 ,35, de préférence d'au plus 1 ,25 et même inférieur à 1 ,2, l'autre substrat verrier étant dénommé substrat isolé, de préférence identique audit isolateur optique,
un autre revêtement de protection, minéral et transparent, directement sur la couche de silice poreuse, de préférence identique audit revêtement de protection (nature voire même épaisseur) notamment qui comprend (même est constitué de) une couche de silice avec une épaisseur e3 supérieure à 50nm et un indice de réfraction n3 d'au moins 1 ,4 à 550nm et même d'au moins 1 ,42, même d'au moins 1 ,44 une encapsulation polymérique opaque ou un primaire d'encapsulation polymérique, notamment opaque, sous une encapsulation polymérique opaque, en périphérie et de préférence en regard de la tranche du substrat de guidage.
La Demanderesse a constaté qu'en appliquant directement l'intercalaire de feuilletage sur la couche de silice poreuse (sur le verre de guidage ou le substrat isolé) sa fonction d'isolateur optique était perdue.
Il est probable que les pores, en particulier ceux ouverts en surface, de la couche poreuse soient pollués au moment de la fabrication et que les polluants restent piégés dans les pores même après un traitement thermique (pour le feuilletage).
La Demanderesse a également constaté aussi qu'en appliquant directement une primaire d'encapsulation polymérique ou une encapsulation polymérique sur la couche de silice poreuse sa fonction d'isolateur optique était diminuée.
En l'absence d'isolateur optique, les pertes optiques sont particulièrement significatives lorsqu'un élément teinté présente une TL inférieure à 85% notamment pour une épaisseur (de référence) de 4mm ou même 2mm. TL se mesure de façon classique selon la norme EN410 avec illuminant D65 et un spectrophotomètre.
Même un élément réfléchissant, notamment spéculaire, notamment un miroir, à l'argent ou un miroir espion, peut être avantageusement être isolé optiquement pour un meilleur guidage. Des exemples de couches formant miroir espion sont décrits dans le brevet WO2012/035258.
Le revêtement de protection couvre de préférence toute la surface de la couche de silice poreuse par simplicité même le cas échéant dans une ou des aires sans la couche polymérique.
De manière avantageuse, l'épaisseur e3 est d'au moins 80nm ou d'au moins
100nm et mieux d'au moins 180nm. Et n3 d'au moins 1 ,42 même d'au moins 1 ,44.
La couche de silice (dense) peut être de préférence submicronique et même d'au plus 500nm.
Le choix de n3 révèle que le revêtement de protection est dense. Il est dénué de pores traversants (de taille égale à e3 ou de l'ordre de e3 soit taille /e3 entre 1 et 2) et même on peut considérer qu'il est essentiellement dénué de pores à tout le moins avec une fraction volumique inférieure à 10%, mieux à 5%. La couche de silice dense comporte de préférence une phase solide (essentiellement) continue, plutôt qu'une phase solide principalement sous forme de (nano)particules ou de cristallites.
Une couche de silice dense (notamment non rendue poreuse de manière intentionnelle) présente de manière classique un indice de réfraction à 550nm de l'ordre de 1 ,45 si déposée par dépôt physique en phase vapeur et entre 1 ,42 et 1 ,46 si obtenue par voie sol gel.
Lors d'essais, la Demanderesse a constaté qu'avec une épaisseur inférieure à 50nm la barrière aux polluants de la couche de silice poreuse était insuffisante.
Dans le cas du feuilletage notamment, les pertes optiques sont diminuées progressivement au-delà de 50nm. A partir de 80nm on constate une bonne amélioration du guidage, à 120nm un guidage encore amélioré et à 230nm un excellent guidage.
Choisir un revêtement de protection à base de silice est la solution la plus simple tout en étant performante. Dans une alternative, le revêtement de protection pourrait comprendre, mieux être constitué d'un nitrure, un oxyde, un oxynitrure de préférence d'un des éléments suivants : Ti, Zr, Al, ou encore d'un des éléments suivants W, Sb, Hf, Ta, V, Mg, Mn, Co, Ni, Sn, Zn, Ce. Ce peut être une couche sol- gel ou une couche déposée par voie physique ou chimique. On ajusterait l'épaisseur e3 du revêtement de protection pour qu'il remplisse sa fonction de protection en fonction de sa nature, et, indirectement, en fonction de sa densité.
De préférence la couche polymérique est en contact avec le revêtement de protection sur toute sa surface. De préférence, en particulier, entre la face de feuilletage du substrat isolé (ou la face interne du erre de guidage) et le revêtement de protection aucun élément est intercalé, ou à tout le moins on exclut de préférence une couche déposée sur la couche polymérique ou sur le revêtement de protection.
L'ensemble premier substrat verrier (verre de guidage), couche de silice poreuse et revêtement de protection peut présenter une transmission lumineuse TL d'au moins 80% et même d'au moins 90% notamment pour une épaisseur de verre (de référence) de 4mm ou même 2mm.
La transparence du revêtement de protection permet en particulier de préserver la vision au travers du vitrage lumineux ou encore la teinte conférée par l'élément teinté.
La transparence du revêtement de protection permet en particulier de préserver la vision d'un élément décor, par exemple une peinture (notamment une laque) notamment sur le deuxième substrat verrier ou le substrat isolé (et/ou d'un émail sur le deuxième substrat verrier ou le substrat isolé, émail ou peinture (laque) répartie sur une surface du deuxième substrat verrier (face de collage ou face opposée) ou du substrat isolé (face opposée à face de feuilletage), couvrant sensiblement cette surface ou en motifs discrets ou encore en bordure (bandes latérales et/ou longitudinales, cadre).
La transparence est ici prise au sens large, impliquant une vision au travers, le revêtement de protection pouvant être incolore ou teintée, couleur neutre ou couleur vive. Le revêtement de protection peut même être ajusté en fonction de la teinte de l'élément teinté, notamment deuxième substrat verrier ou le substrat isolé et/ou de l'intercalaire de feuilletage lui-même teinté pour un complément de couleur, dans la réalisation avec le verre de guidage. Le revêtement de protection peut être par exemple ajusté en fonction de la couleur de la peinture et/ou de l'émail utilisé à des fins décoratives, pour un complément de couleur.
La peinture ou l'émail est généralement opaque mais peut alternativement laisser passer plus de lumière par exemple appliquée en couche fine et/ou en ajustant le taux de charges dans le liant.
Le revêtement de protection peut être teinté par nature (de la matrice) et/ou par exemple par ajout d'additifs colorants, peut contenir comme un colloïde de métal, d'oxyde métallique ou de sel métallique. Comme sol-gel de silice coloré, on peut citer les exemples du document WO2013/054041 .
Par simplicité, on peut préférer un revêtement de protection sans additifs ou charges, ou plus largement sans (nano)particules.
La transparence du revêtement de protection peut permettre de l'appliquer directement dans une zone donnée (ou plusieurs zones) sur la face de liaison ou la face de feuilletage si l'isolateur optique est discontinu. Alors de préférence le revêtement de protection est choisi d'indice de réfraction n3 à 550nm (mieux dans l'ensemble du spectre visible) tel que l'écart n3-n1 , en valeur absolue ou non (notamment avec n3>n1 ), est inférieur à 0,1 mieux d'au plus 0,05.
Si les moyens d'extraction sont au-dessus de l'intercalaire de feuilletage, plus éloignés du substrat de guidage, l'intercalaire de feuilletage peut être de préférence d'indice de réfraction n'3 à 550nm (mieux dans l'ensemble du spectre visible) tel que l'écart à n'3-n1 , en valeur absolue ou non (notamment avec n'3>n1 ), est inférieur à 0,1 mieux d'au plus 0,05.
Si l'isolateur optique est discontinu et les moyens d'extraction sont au-dessus de l'intercalaire de feuilletage, plus éloignés du verre de guidage, l'intercalaire de feuilletage peut être de préférence d'indice de réfraction n'3 à 550nm (mieux dans l'ensemble du spectre visible) tel que l'écart à n'3-n1 en valeur absolue ou non (notamment avec n'3>n1 ) est inférieur à 0,1 mieux d'au plus 0,05. La face externe du verre de guidage opposée à la face interne ou la face extérieure opposée à la face de liaison peut être revêtue en périphérie de l'encapsulation polymérique ou du primaire d'encapsulation et de l'encapsulation polymérique.
Dans le cas du primaire d'encapsulation et/ou de l'encapsulation, la transparence du revêtement de protection n'est pas indispensable toutefois on peut souhaiter utiliser le même revêtement que pour l'intercalaire de feuilletage dans le cas d'un vitrage feuilleté, pour simplifier. Toutefois, le vitrage lumineux avec une encapsulation polymérique peut être éventuellement monolithique (avec un seul verre minéral, non feuilleté).
Toutefois, dans de multiples applications le feuilletage est requis, feuilletage avec un substrat verrier en verre de préférence minéral, par exemple pour une cloison vitrée feuilletée, une porte vitrée d'entrée feuilletée, un vitrage feuilleté de véhicule (toit, pare-brise et même vitre latérale).
Entre le verre de guidage et un deuxième substrat verrier, ledit intercalaire de feuilletage peut être :
- transparent notamment clair ou extraclair
- ou diffusant (en volume plutôt qu'une texturation de surface) ou porteur d'une couche diffusante par exemple, une encre, une couche imprimée, par exemple locale, et faisant partie ou formant les moyens d'extraction si l'isolateur optique est discontinu.
Le deuxième substrat verrier (souple, rigide ou semi rigide) en verre minéral peut être clair, extraclair ou même diffusant ou porteur d'un élément diffusant (dépôt, film rapporté) par exemple de l'autre côté de sa face de collage avec l'intercalaire.
Entre le substrat de guidage et l'autre substrat verrier, ledit intercalaire de feuilletage peut être :
- transparent notamment de préférence clair ou extraclair, (éventuellement légèrement teinté)
- ou diffusant (en volume plutôt qu'une texturation de surface) ou porteur d'une couche diffusante par exemple, une encre, une couche imprimée, par exemple locale, et faisant partie ou formant les moyens d'extraction. Pour un vitrage automobile, le deuxième substrat verrier, en verre minéral, est de préférence teinté (en particulier pour un toit automobile) et mieux encore l'intercalaire de feuilletage est aussi teinté ou le substrat isolé est teinté (en particulier pour un toit automobile). L'épaisseur des substrats verriers est de préférence d'au plus 3mm. Un tableau 1 ci-dessous donne des exemples de verre vendu par la Demanderesse. Ils sont adaptés à tous les vitrages d'un véhicule, qu'ils soient trempés ou feuilletés. Le verre SGS THERMOCONTROL ® Absorbing/ Venus améliore le confort thermique en absorbant la charge énergétique dans la masse du verre. Ces verres sont divisés en deux catégories : « Vision » (Transmission lumineuse>70%) et « Privacy » (Transmission lumineuse <70%).
Tableau 1
Le verre « Vision » est adapté à tous les types de vitrage dans le véhicule: vert / bleu / gris et assure une transmission énergétique réduite (TE). La couleur la plus appréciée à cette fin est le vert. Elle a été choisie en raison de son aspect neutre qui n'affecte pas l'harmonie des couleurs d'un véhicule.
Le verre « Privacy » est un vitrage teinté dans la masse pour le confort thermique et l'intimité. C'est un vitrage surteinté vert foncé ou gris foncé. Pour assurer l'intimité, ce vitrage présente des valeurs de transmission lumineuse qui sont au- dessous de 70%, généralement autour de 55% ou moins. En raison de sa teinte foncée, ce type de verre assure aussi une faible transmission UV (les rayons UV peuvent causer des irritations de la peau).
Dans la plupart des pays, le verre Vénus / Privacy est adapté aux vitrages latéraux arrière (après le pilier B), lunette arrière et toit. La seule exception est les Etats-Unis, où les vitrages surteintés sont interdits sur les véhicules légers (sauf toit ouvrant) et, par conséquent, ils ne sont utilisés que sur les véhicules utilitaires (après le pilier B). L'application sur des toits ouvrants est acceptée dans le monde entier, quel que soit le type de voiture.
La législation européenne actuelle impose une transmission lumineuse minimum de 75% sur les pare-brise et de 70% sur les portes avant.
SGS THERMOCONTROL ® Venus est constitué de vitrage surteinté de couleur gris foncé ou vert foncé. Ils ont tous les avantages thermiques du verre de type « Vision » (SGS THERMOCONTROL ® Type) avec une protection solaire améliorée:
- des valeurs plus faibles en transmission énergétique (par rapport à toutes les autres solutions de verre),
- sa couleur foncée bloque également le rayonnement UV, qui est responsable de l'irritation de la peau et la décoloration de l'habitacle,
- offre une plus grande intimité pour les passagers du véhicule (il est difficile de voir à travers le verre depuis l'extérieur).
Comme un intercalaire de feuilletage, notamment d'épaisseur d'au plus
1 ,3mm, ou même submillimétrique, notamment 0,38mm ou 0,76mm, on peut choisir notamment une feuille (ou plusieurs feuilles) de matière thermoplastique par exemple en polyvinylbutyral (PVB), en éthylène vinylacétate (EVA), en polyuréthane (PU).
On peut citer les produits dénommés Saflex® de la société Solutia.
Le vitrage lumineux peut comprendre un système électrocommandable à propriétés optiques variables, notamment à cristaux liquides, à valve optique, électrochrome, et même thermochrome ou thermotrope, entre le substrat de guidage et le revêtement de protection notamment en couvrant partiellement le revêtement de protection (ou autrement dit partiellement entre le revêtement de protection et l'intercalaire, laissant intercalaire de feuilletage et revêtement de protection en contact dans une ou des zones) ou plus éloigné du verre de guidage que l'isolateur optique.
Dans un vitrage feuilleté selon l'invention, on peut avoir le système suivant : ledit intercalaire de feuilletage/support (film plastique)/ première électrode/ système optique électrocommandable /deuxième électrode/support (film plastique)/ un autre intercalaire de feuilletage/deuxième substrat verrier ou substrat isolé. Comme support on peut choisir un poly(téréphtalate d'éthylène) dit PET. Comme système optique électrocommandable on peut préférer les cristaux liquides, une valve optique (SPD), l'électrochrome, .
Le système optique électrocommandable à cristaux liquides peut occuper toute ou partie de la surface du vitrage lumineux. Il peut éventuellement faire partie ou former les moyens d'extraction de lumière.
On peut citer les cristaux liquides décrits dans les demandes EP964288, EP0823653A1 , EP0825478A1 , EP0964288A3, EP1405131 .
Le deuxième substrat verrier (feuilleté par l'intercalaire) peut aussi être en verre organique notamment souple comme :
- un poly(téréphtalate d'éthylène) (PET) de préférence feuilleté avec PVB ou EVA, PET fonctionnel (teinté, diffusant),
- ou un polyester éventuellement avec une couche « dure « telle qu'un siloxane,
- ou encore un PU thermodurcissable feuilleté avec un intercalaire thermoplastique PU comme décrit dans le document EP132198.
Le deuxième substrat verrier peut aussi être en verre organique (rigide, semi rigide) comme un polyméthacrylate de méthyle (PMMA), un polycarbonate (PC).
Le substrat de guidage (feuilleté par l'intercalaire) peut aussi être en verre organique notamment souple (rigide, semi rigide) comme un polyméthacrylate de méthyle (PMMA), un polycarbonate (PC).
Le vitrage lumineux, de préférence feuilleté (avec verre minéral ou organique) notamment avec le dit intercalaire de feuilletage formant couche organique, peut faire partie d'un double ou triple vitrage, comme une fenêtre de bâtiment ou de véhicule (train etc) ou une porte de bâtiment ou de véhicule (train etc). On préfère dans ce cas laisser une zone transparente sur la plupart du vitrage lumineux, en particulier zone centrale (clair de vitre) avec éventuel motif(s) (local) d'extraction. On préfère aussi placer le vitrage lumineux du côté intérieur du bâtiment ou du véhicule.
Le vitrage lumineux peut même faire partie d'un double vitrage d'une porte d'équipement réfrigéré, notamment vertical. On préfère dans ce cas laisser une zone transparente sur la plupart du vitrage lumineux (clair de vitre) avec un éventuel motif(s) (local) d'extraction. Le vitrage lumineux peut être le plus extérieur de l'équipement.
La face opposée à la face de feuilletage ou la face de collage peut être libre, ou à moins accessible et/ou servir pour l'assemblage.
La couche de silice poreuse peut être un empilement compact de nanoparticules de silice, par exemple obtenue par voie sol-gel, ou de préférence, une couche de silice comportant une matrice de silice (autrement appelée réseau de silice) contenant des pores et de préférence obtenue par voie sol-gel. On préfère tout particulièrement une couche poreuse comportant une phase solide (essentiellement) continue, formant ainsi les murs denses des pores, plutôt qu'une phase solide principalement sous forme de (nano)particules ou de cristallites.
Pour fabriquer la couche sol gel poreuse, il existe différents agents porogènes. Le document EP1329433 divulgue ainsi une couche de silice poreuse élaborée à partir d'un sol de tétraéthoxysilane (TEOS) hydrolysé en milieu acide avec un agent porogène à base de polyéthylène glycol tert phényle éther (dit Triton) à une concentration entre 5 et 50 g/l. La combustion de cet agent porogène à 500°C libère les pores. Cet agent porogène non localisé est de forme indéterminée et se répand dans la structure de façon incontrôlée.
D'autres agents porogènes connus tels que des micelles de molécules tensioactives cationiques en solution et, éventuellement, sous forme hydrolysée, ou de tensioactifs anioniques, non ioniques, ou des molécules amphiphiles, par exemple des copolymères blocs. De tels agents génèrent des pores sous forme de canaux de petite largeur ou des pores plus ou moins ronds de petite taille entre 2 et 5 nm.
On préfère une couche de silice poreuse obtenue avec un agent porogène particulaire comme des billes polymériques qui permet quant à lui une meilleure maîtrise de la taille des pores, notamment l'accès à des grandes tailles, une meilleure maîtrise de l'organisation des pores notamment une distribution homogène, ainsi qu'une meilleure maîtrise du taux de pores dans la couche et une meilleure reproductibilité. Les billes polymériques peuvent être un cœur polymérique et une écorce minérale.
La plus petite dimension caractéristique des pores peut être encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 30 nm et de préférence inférieure à 120 nm mieux à 100 nm. Et de préférence également, la plus grande dimension caractéristique des pores peut être encore plus préférentiellement supérieure ou égale à 30 nm et de préférence inférieure à 120 nm mieux à 100 nm.
Le facteur de forme plus grande dimension divisé par plus petite dimension peut être inférieur à 2 et même à 1 ,5.
Dans un mode de réalisation préféré, la couche de silice poreuse est une matrice de silice avec des pores fermés (de préférence délimités par les parois de la silice) en volume, et en particulier une porosité ouverte en surface, notamment pores fermés de forme sensiblement ovale ou sensiblement sphérique, chacun de plus petite dimension d'au moins 30nm et de plus grande dimension d'au plus 120nm,de préférence entre 75nm et 100nm (bornes incluses de préférence), avec e3 supérieure à la plus grande dimension des pores et de préférence submicronique.
La couche poreuse à pores fermés en volume est mécaniquement stable, elle ne s'effondre pas même pour des fortes concentrations de pores. Les pores peuvent être aisément séparés les uns des autres, bien individualisés.
Les pores peuvent avoir une forme allongée, notamment en grain de riz. Encore plus préférentiellement, les pores peuvent avoir une forme sensiblement sphérique ou ovale. On préfère que la majorité des pores fermés, voire au moins 80% d'entre eux, aient une forme donnée sensiblement identique, notamment allongée, sensiblement sphérique ou ovale.
La majorité des pores fermés, (voire entre 80% ou même 95% ou mieux tous), peuvent avoir de préférence une plus petite dimension caractéristique, et de préférence une plus grande dimension également, entre 75 et 100 nm (bornes incluses de préférence).
Dans la couche poreuse, les pores peuvent être de dimensions différentes, bien que ce ne soit pas préféré.
La porosité peut être en outre monodisperse en taille, la taille des pores étant alors calibrée à une valeur minimale de 30nm, de préférence 40nm encore plus préférentiellement 50nm et de préférence inférieure à 120nm.
La proportion en volume de pores peut être de préférence supérieure à 50% et même à 65% et de préférence inférieure à 85%.
Il doit être noté cependant que la fraction volumique maximale de 74 % est la valeur maximale théorique appliquée à un empilement de sphères de dimension identique, quelle qu'elle soit.
Le verre de guidage ou le substrat isolé avec la couche sol gel et le revêtement de protection (de préférence sol gel) peut avoir été traité thermiquement, à une température supérieure ou égale à 450°C de préférence supérieure ou égale à 600°C, notamment est même un verre trempé, bombé trempé.
De préférence, par simplicité, la couche de silice poreuse est une couche sol- gel et le revêtement de protection comprend, mieux est constituée, d'une couche de silice sol-gel plutôt qu'un dépôt physique en phase vapeur PVD notamment magnétron (c'est-à-dire par pulvérisation cathodique assistée par magnétron) de la couche de silice (ou autre oxyde) sont plus onéreux et long du fait du caractère isolant électrique de la silice et compliquant la fabrication.
La silice poreuse et/ou la silice du revêtement de protection peut être hybride minéral organique. La silice poreuse et/ou la silice du revêtement de protection peut être dopée. Les éléments dopants peuvent de préférence être choisis parmi Al, Zr, B, Sn, Zn. Le dopant est introduit pour remplacer les atomes de Si dans un pourcentage molaire pouvant de préférence atteindre 10%, encore plus préférentiellement jusqu'à 5%. Les moyens d'extraction peuvent être du côté du feuilletage, plus proche du substrat de guidage que le revêtement de protection.
Dans un mode de réalisation, la couche de silice poreuse couvre partiellement le verre de guidage ou le substrat isolé, présentant ainsi une première zone dite d'isolation optique comportant en outre le revêtement de protection et l'intercalaire de feuilletage, première zone d'isolation optique de préférence plus proche de la source de lumière que les moyens d'extraction.
Et une zone, dite zone lumineuse, adjacente (à côté) et de préférence contigue (jointive) à la première zone d'isolation optique comporte les moyens d'extraction (tout ou partie) donc coté feuilletage.
Ces moyens d'extraction, notamment formés par une couche diffusante, sont
- directement sur le verre de guidage,
- ou encore plus éloigné que l'intercalaire de feuilletage du verre de guidage.
- ou directement sur l'intercalaire de feuilletage, face en regard du verre de guidage ou substrat de guidage ou face opposée au verre de guidage ou au substrat de guidage.
Eventuellement la couche de silice poreuse est discontinue présentant ainsi une deuxième zone dite d'isolation optique comportant en outre le revêtement de protection et l'intercalaire de feuilletage, deuxième zone dite d'isolation optique, la zone d'extraction étant entre la première et la deuxième zone d'isolation optique notamment contigue à la première et la deuxième zone d'isolation optique.
La couche diffusante peut être une peinture, notamment une laque, de préférence :
- sur le deuxième substrat verrier feuilleté par l'intercalaire au verre de guidage
- ou sur l'intercalaire de feuilletage feuilleté au deuxième substrat verrier. La ou les zones lumineuses peuvent être :
- à fonction décorative, lumière d'ambiance (en un ou plusieurs motifs de forme et/ou de couleurs distinctes, jointifs ou espacés)
et/ou
- fournir un éclairage architectural
- fournir un éclairage directionnel (moyens d'extraction concentrateur de lumière)
- avec un ou des motifs de signalisation et/ou à visée commerciale (LOGO etc) de forme et/ou de couleur distinctes, jointifs ou espacés
La lumière extraite du motif d'extraction peut clignoter, changer de couleur grâce à des moyens de pilotage de la source de lumière par exemple un ensemble de diodes émettrices de blanc ou encore de rouge, de vert, de bleu et de préférence également de blanc.
Pour l'extraction de la lumière on emploie des moyens de diffusion, par exemple formés soit par un traitement superficiel du verre du type sablage, attaque acide, dépôt d'émail ou de pâte diffusante, ou par un traitement dans la masse du verre de type gravure laser.
Les moyens d'extraction diffusantssont de préférence sous forme d'une texturation de surface, notamment de la première ou de la deuxième face, ou d'une couche diffusante notamment un émail, une peinture, une encre (blanc de préférence ou autre en fonctions des zones des besoins) ou encore un sticker diffusant (amovible).
Les moyens d'extraction forment un concentrateur de lumière (émission de lumière dirigée) par exemple
- moyen réfléchissant en regard de moyen d'extraction pour réfléchir les rayons extraits selon une direction donnée comme décrit dans FR2989176,
- lentille comme décrit dans le document WO2005/018283,
- premier substrat verrier en biseau notamment avec un angle aigu inférieur ou égal à 45°, décrit dans le document FR2987043 (notamment exemple en figure 2) avec réflecteur qui est une surface réfléchissante et/ou polie. Les moyens d'extraction (tout ou partie) peuvent être sur la face externe opposée à la face interne plutôt que sous la couche de silice poreuse occupant sensiblement toute la face interne.
Un produit (intermédiaire) correspondant au vitrage lumineux selon l'invention sans les moyens d'extraction de lumière peut être vendu, et l'utilisateur ou client final peut lui-même réaliser les moyens d'extraction de lumière, notamment effaçables ou amovibles, par exemple par un sticker ou encore un stylo marqueur adapté. Ces moyens d'extraction de lumière de préférence sont associés (ou sont sur) la face principale du verre de guidage ou substrat de guidage (la plus accessible) opposée à la face principale côté intercalaire de feuilletage ou sur la face opposée à la face coté lame de gaz d'un double (ou triple) vitrage.
Selon une caractéristique, une couche diffusante est blanche, notamment une peinture ou un émail, en présentant une clarté L* d'au moins 50, fait partie ou forme les moyens d'extractions à l'opposé de l'intercalaire de feuilletage ou du côté de l'intercalaire de feuilletage dans une zone dépourvue de l'isolateur optique. La couleur est définie de manière connue par les paramètres L*, a* et b* est mesurée par un spectrocolorimètre.
En cas de couche diffusante côté feuilletage, la couche de silice poreuse peut être déposée uniquement adjacente et même contigue à la couche diffusante (de part et d'autre) ou bien recouvrir également la couche diffusante ou même une zone dépolie.
La couche diffusante qui est côté feuilletage, est de préférence avec un facteur de réflexion diffuse supérieur ou égal à 50%, voire à 80%.
La couche diffusante qui est côté opposé au feuilletage, de préférence est de facteur de transmission diffuse supérieur ou égal à 50%, voire à 80%.
La couche diffusante peut être un ensemble de motifs diffusants qualifié de réseau diffusant tout particulièrement pour une zone lumineuse de grande taille souhaitée la plus uniforme possible.
Ce réseau diffusant peut être formé de motifs diffusants par exemple de largeur (moyenne) de 0,2mm à 2mm, préférentiellement inférieure à 1 mm et d'épaisseur micronique par exemple de 5 à Ι Ομηι. L'espacement (moyen) entre les motifs peut être 0,2 à 5mm. Pour former ce réseau on peut texturer une couche.
Dans la ou les zones lumineuses (du côté opposé à la face avec moyen d'extraction tel que l'émail et/ou du côté de la face avec moyen d'extraction tel que l'émail), l'éclairage peut être du type lambertien et non directionnel, suivant un axe de propagation de la lumière. Ainsi, la luminance a l'avantage d'être sensiblement égale quel que soit l'angle d'observation.
De préférence, le verre de guidage ou le substrat de guidage revêtu des moyens d'extraction, notamment émail, présente une transmission lumineuse inférieure à 45% voire à 40% ou même à 35%.
Les moyens d'extraction, notamment émail, s'étendent, par exemple sur la totalité d'une face du verre ou substrat de guidage, de manière discontinue ou selon des formes géométriques éparses aux lignes courbes et/ou droites. L'émail est par exemple à géométrie fractale.
Selon une autre caractéristique, les moyens d'extraction s'étendent de manière discontinue et délimite des zones sombres notamment des motifs de formes géométriques éparses aux lignes courbes et/ou droites, notamment de longueur (plus grande dimension) au moins centimétrique.
La zone lumineuse peut couvrir une partie de la surface, laisser ainsi au moins une première zone sombre, c'est-à-dire non lumineuse peut couvrir une partie de la surface, laisser ainsi au moins une première zone, zone sombre qui est choisie parmi une zone transparente (clair de vitre...) ou une zone décorative par un revêtement opaque et/ou coloré tel que le premier revêtement, ou encore une zone réfléchissante notamment miroir par exemple formée par une argenture couverte par une peinture de protection. Le miroir est par exemple le produit SGG Miralite de la société SAINT- GOBAIN GLASS, avec une peinture de protection à l'oxydation, l'argenture du miroir étant disposée :
- sur la même face que les moyens d'extraction (émail, peinture) ou sur une face opposée
- du côté du feuilletage.
En variante, le miroir est à base de chrome tel que le produit SGG Mirastar de la société SAINT-GOBAIN GLASS, le chrome étant
- sur la même face que les moyens d'extraction (émail, peinture) ou sur une face opposée
- du côté du feuilletage ou sur la face externe ou face extérieure.
La largeur maximale, la largeur correspondant à la plus petite dimension surfacique de cette zone lumineuse (de toute forme possible), peut être de préférence inférieure à 200mm voire inférieure ou égale à 100mm, notamment pour laisser une surface de zone sombre importante. La largeur est constante ou variable.
La zone lumineuse peut être une zone périphérique, notamment le long d'au moins un bord, selon par exemple au moins une bande ou un dessin, tandis que la zone sombre est davantage centrale (et plus éloignée de la source de lumière).
La couche diffusante, notamment émail, peut être une couche continue en surface, de largeur inférieure à 200mm, voire à 100mm et encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 50mm, ou être discontinue et formée d'un ensemble de motifs fins, de largeur (dimension minimale du motif) inférieure à 200mm, voire à 100mm et encore plus préférentiellement inférieure ou égale à 50mm.
Les motifs d'extraction, diffusants sont par exemple géométriques : bande rectiligne ou courbée, des ronds concentriques, des L. etc. Les motifs sont identiques ou distincts, parallèle entre eux ou non, avec une distance entre eux identiques ou non. Dans un mode de réalisation préféré, la couche diffusante (tout ou partie des moyens d'extraction) est constituée de particules agglomérées dans un liant, lesdites particules présentant un diamètre moyen compris entre 0,3 et 2microns, ledit liant étant dans une proportion comprise entre 10 et 40% en volume et les particules formant des agrégats dont la dimension est comprise entre 0,5 et 5microns. Cette couche diffusante préférée est particulièrement décrite dans la demande WO0190787.
Les particules peuvent être choisies parmi des particules semi-transparentes et de préférence des particules minérales telles que des oxydes, des nitrures, des carbures. Les particules seront de préférence choisies parmi les oxydes de silice, d'alumine, de zircone, de titane, de cérium, ou d'un mélange d'au moins deux de ces oxydes. Pour l'extraction de la lumière on emploie des moyens de diffusion, formés soit par un traitement superficiel de la feuille de verre du type sablage, attaque acide, dépôt d'émail ou de pâte diffusante, soit par un traitement dans la masse du verre de type gravure laser.
La couche diffusante (tout ou partie des moyens d'extraction) peut être composée d'éléments contenant des particules et un liant, le liant permettant d'agglomérer entre elles les particules. Les particules peuvent être métalliques ou des oxydes métalliques, la taille des particules peut être comprise entre 50nm et Ι μηη, de préférence le liant peut être minéral pour une résistance à la chaleur.
Dans un mode de réalisation préféré, la couche diffusante (tout ou partie des moyens d'extraction) est constituée de particules agglomérées dans un liant, lesdites particules présentant un diamètre moyen compris entre 0,3 et 2microns, ledit liant étant dans une proportion comprise entre 10 et 40% en volume et les particules formant des agrégats dont la dimension est comprise entre 0,5 et 5microns. Cette couche diffusante préférée est particulièrement décrite dans la demande WO0190787.
Les particules peuvent être choisies parmi des particules semi-transparentes et de préférence des particules minérales telles que des oxydes, des nitrures, des carbures. Les particules seront de préférence choisies parmi les oxydes de silice, d'alumine, de zircone, de titane, de cérium, ou d'un mélange d'au moins deux de ces oxydes.
Par exemple, on choisit une couche minérale diffusante (tout ou partie des moyens d'extraction) d'environ 10 μηη.
Avantageusement, une zone lumineuse est un aplat d'émail (donc une zone pleine par opposition à un réseau de motifs ponctuels type points millimétriques) notamment de longueur (plus grande dimension) au moins centimétrique.
Selon une caractéristique, l'émail d'extraction présente la composition suivante
- entre 20 et 60% en poids de Si02,
- 10 à 45% en poids de pigments réfractaires, notamment de Ti02, notamment de taille micronique
- de préférence pas plus de 20% en poids d'alumine et/ou d'oxyde de zinc.
Les pigments ΤΊ02 rendent l'émail suffisamment opaque (pour visualiser l'émail à l'état off) et abaissent la TL. Des exemples de composition d'émail d'extraction peuvent être l'émail sous la dénomination Ferro 19401 1 commercialisé par l'entreprise FERRO, la référence AF5000 commercialisé par la société JM, la référence VV30-244-1 commercialisé par Pemco sont très blancs avec une brillance supérieure à 20 et présentent une transmission lumineuse basse, inférieure à 40 %. On peut souhaiter que la lumière ne se voit que du côté de la face extérieure ou externe. Pour ce faire on peut
- utiliser un réflecteur ou un élément opaque sur les moyens d'extractions côté feuilletage, (couche diffusante notamment),
- utiliser un réflecteur ou un élément opaque côté feuilletage en regard des moyens d'extractions en face extérieure ou externe
- augmenter suffisamment l'épaisseur de la couche diffusante (côté feuilletage).
On peut utiliser un système d'émail diffusant /d'émail de masquage selon le procédé de vision à sens unique avec des motifs discrets en émail décrit dans le brevet WO2012/172269 ou encore EP1549498.
Comme source de lumière on peut choisir une fibre optique extractrice, avec une face émettrice latérale (couplée à une source de lumière primaire qui est typiquement une diode). On utilise par exemple la fibre optique de 3M dite 3M™ Précision Lighting Eléments.
On préfère des diodes. Les diodes peuvent être (pré) encapsulées, c'est-à- dire comprenant une puce semi-conductrice et une enveloppe, par exemple en résine type époxy ou en PMMA, encapsulant la puce et dont les fonctions sont multiples : élément diffusant ou de focalisation, conversion de longueur d'onde. L'enveloppe est commune ou individuelle.
Avantageusement, les diodes sont disposées de manière à injecter de la lumière par la tranche du verre ou substrat de guidage selon deux côtés opposés parallèles.
Les diodes peuvent être de préférence simples puces semi-conductrices par exemple de taille de l'ordre de la centaine de μηη ou du mm. Leur largeur est de préférence inférieure à l'épaisseur du premier substrat verrier surtout si non feuilleté côté deuxième face.
Les diodes peuvent éventuellement comprendre une enveloppe protectrice (provisoire ou non) pour protéger la puce lors de manipulations ou pour améliorer la compatibilité entre les matériaux de la puce et d'autres matériaux.
La diode peut être choisie notamment parmi au moins l'une des diodes électroluminescentes suivantes :
- une diode à émission latérale, c'est-à-dire parallèlement aux (faces de) contacts électriques, avec une face émettrice latérale par rapport au support,
- une diode dont la direction principale d'émission est perpendiculaire ou oblique par rapport la face émettrice de la puce. Le diagramme d'émission d'une source de lumière (des diodes) peut être lambertien.
De préférence la distance entre les puces et la première feuille (le premier substrat verrier) est inférieure ou égale à 2 mm
Pour une isolation optique tenant compte de l'épaisseur de peau, on préfère que :
- lorsque n2 est inférieur ou égal à 1 ,3, e2 est d'au moins 600nm
- lorsque n2 est inférieur ou égal à 1 ,25, e2 est d'au moins 500nm
- lorsque n2 est inférieur ou égal à 1 ,2, e2 est d'au moins 400nm.
Par sécurité on choisit e2 d'au moins 600nm et même d'au moins 700nm ou d'au moins 800nm.
Le substrat ou verre de guidage employé peut être tout type de verre plat, (éventuellement bombé par les procédés de bombage connus de l'homme du métier, lorsqu'il s'agit de revêtir des surfaces courbes). Il peut s'agir de verres monolithiques, c'est-à-dire composés d'une seule feuille de verre minérale, laquelle peut être produite par le procédé « float » permettant d'obtenir une feuille parfaitement plane et lisse, ou par des procédés d'étirage ou de laminage.
A titre d'exemples de matériaux verriers, on peut citer le verre float (ou verre flotté) de composition sodo-calcique classique, éventuellement durci ou trempé par voie thermique ou chimique, un borosilicate d'aluminium ou de sodium ou toute autre composition.
Le verre du substrat ou verre de guidage peut être clair, extra-clair, à très faible teneur en oxyde(s) de fer. Il s'agit par exemple des verres commercialisés dans la gamme « DIAMANT » par SAINT-GOBAIN GLASS.
Le substrat du substrat ou verre de guidage peut être un vitrage en verre silicosodocalcique, notamment extraclair, peut présenter :
- une transmission du rayonnement lumineux supérieure ou égale à 91 % voire supérieure ou égale 92% ou même 93% ou 94% à 550 nm ou de préférence sur toute la gamme visible,
- et/ou une réflexion du rayonnement lumineux inférieure ou égale à 7%, voire inférieure ou égale à 4%, à 550 nm ou de préférence sur toute la gamme visible.
La tranche de couplage peut être façonnée, notamment façonnage automobile (arrondi), droite.
Le premier substrat verrier peut être trempé et/ou bombé avant ou même après être revêtu avec la couche de silice poreuse (sol gel) et le revêtement de protection. Le premier substrat verrier avec ou sans la couche de silice poreuse (sol gel) et le revêtement de protection (de préférence sol-gel) peut avoir été traité thermiquement, à une température supérieure ou égale à 450°C de préférence supérieure ou égale à 600°C, notamment est même un verre trempé, bombé trempé.
De préférence, le premier substrat verrier avec la couche sol gel et le revêtement de protection (de préférence sol-gel) peut avoir été traité thermiquement, à une température supérieure ou égale à 450°C de préférence supérieure ou égale à 600°C, notamment est même un verre trempé, bombage trempé.
L'épaisseur du premier substrat verrier est de préférence comprise entre 2 et 19mm, de préférence d'au plus 10mm, notamment entre 4 et 10mm, plus particulièrement entre 5 et 9mm surtout dans le bâtiment.
Le vitrage feuilleté peut avoir la configuration suivante :
- la tranche du verre de guidage comporte un évidement marginal traversant dans l'épaisseur où est logée la source, ou le deuxième substrat est dépassant de la tranche d'injection de la première feuille, créant un décrochement latéral du vitrage,
A titre d'exemples, le vitrage lumineux est destiné à :
- un vitrage de bâtiment, comme une façade éclairante, une fenêtre éclairante, un plafonnier, une dalle de sol ou murale éclairante, une porte vitrée éclairante, une cloison éclairante, un plafond éclairant, une marche d'escalier, un garde-corps, une balustrade, un comptoir,
- un véhicule de transport, comme une vitre latérale éclairante ou un toit vitré éclairant ou une fenêtre éclairante ou une lunette arrière, une porte vitrée éclairante, notamment de transport de particuliers, tel que automobile, camion, ou en commun, tel que train, métro, tramway, bus ou de véhicule aquatique ou aérien (avion),
- l'éclairage routier ou urbain,
- un vitrage de mobilier urbain, comme une partie vitrée éclairante d'abribus, de balustrade, de présentoir, d'une vitrine, d'une étagère, d'une serre,
- un vitrage d'ameublement intérieur, comme une paroi éclairante de salle de bains, un miroir éclairant, une partie vitrée éclairante d'un meuble,
- une partie vitrée, notamment porte, étagère vitrée, couvercle d'équipement réfrigéré domestique ou professionnel.
L'invention a encore pour objet une cloison notamment feuilleté, porte (encadrée ou non, notamment feuilleté), fenêtre notamment en double ou triple vitrage, tablette ou porte (notamment en double vitrage) d'équipement réfrigéré domestique ou professionnel vitrage d'ameublement, notamment porte de placard, plafond, garde- corps, panneau mural, carrelage mural, marche d'escalier, miroir, comptoir, vitrine incorporant un vitrage lumineux selon l'invention.
La cloison peut être fixe ou sous forme de panneaux coulissants, par exemple montés sur des rails. La porte peut être une porte d'intérieur ou d'extérieur ou encore une porte de douche.
Pour un éclairage de cloison, d'étagère, de vitrine de magasin ou de locaux d'une société, la forme géométrique de la combinaison de l'émail et de la surface vitrée transparente correspondra avantageusement au logo de la société.
Dans un véhicule, on ajuste l'extraction/la conversion des rayonnements (ainsi que le type et/ou la position et/ou le nombre des diodes) pour :
- un éclairage d'ambiance, de lecture, notamment visible à l'intérieur du véhicule,
- une signalisation lumineuse notamment visible à l'extérieur :
- par activation de télécommande : détection du véhicule dans un parking ou autre, indicateur de (dé)verrouillage de portes, ou
- signalisation de sécurité, par exemple comme feux stop sur l'arrière,
- un éclairage sensiblement homogène sur toute la surface d'extraction (une ou plusieurs zones d'extraction, fonction commune ou distincte).
La lumière peut être :
- continue et/ou par intermittence,
- monochromatique et/ou plurichromatique.
Visible à l'intérieur du véhicule, elle peut ainsi avoir une fonction d'éclairage de nuit ou d'affichage d'informations de toutes natures, de type dessin, logo, signalisation alphanumérique ou autres signalétiques.
Comme motifs décoratifs, on peut former par exemple une ou des bandes lumineuses, un cadre lumineux périphérique.
On peut réaliser une seule face d'extraction (interne au véhicule de préférence).
L'insertion de diodes dans ces vitrages permet d'autres fonctionnalités de signalisation suivantes :
- affichage de témoins lumineux de signalisation destinés au chauffeur du véhicule ou aux passagers (exemple : témoin d'alarme de température du moteur dans le pare-brise automobile, témoin de mise en fonctionnement du système de dégivrage électrique, des vitres...),
- affichage de témoins lumineux de signalisation destinés aux personnes à l'extérieur du véhicule (exemple : témoin de mise en fonctionnement de l'alarme du véhicule dans les vitres latérales), - affichage lumineux sur les vitrages des véhicules (par exemple affichage lumineux clignotant sur les véhicules de secours, affichage de sécurité avec faible consommation électrique signalant la présence d'un véhicule en danger).
Le vitrage peut comprendre une diode réceptrice de signaux de commande, notamment dans l'infrarouge, pour télécommander les diodes.
Le vitrage est destiné à équiper tout véhicule :
- vitre latérale d'un véhicule terrestre, notamment automobile, véhicule utilitaire, camion, train, notamment avec l'élément fonctionnel qui est une pièce de maintien d'un système de lève-vitre ou avec le capot enjoliveur,
- toit mobile ou fixe d'un véhicule terrestre, notamment automobile, véhicule utilitaire, camion, train, avec une première feuille éventuellement galbée, notamment un vitrage feuilleté,
- pare brise d'un véhicule terrestre, notamment automobile, véhicule utilitaire, camion, train, notamment avec la ou les zones lumineuses
(formant une signalisation « HUD » par exemple) dans la bordure en émail ou à proximité, lunette arrière notamment dans la bordure en émail ou à proximité,
- hublot, pare-brise d'un véhicule aérien,
- vitres de fenêtre, toit, d'un véhicule aquatique, bateau, sous-marin
- double ou triple vitrage dans un train, un bus.
Le vitrage comprend un élément de masquage de la source et d'éventuelle lumière parasite (notamment en face opposée à la face d'extraction, à proximité de la zone de couplage), et/ou de masquage de la fixation du vitrage à la carrosserie du véhicule par la deuxième face, l'élément de masquage pouvant être :
- l'encapsulation polymérique (suffisamment opaque noire),
- un émail suffisamment opaque, sur la périphérie de la deuxième face et/ou sur la première face
- et/ou une surface réfléchissante (couche ...) sur la périphérie de la face de collage et/ou sur la face interne.
Comme déjà vu le vitrage lumineux, notamment de véhicule, peut comporter un encapsulation polymérique, notamment épaisse de 0,5 mm, mieux 2mm, à plusieurs cm, obtenue par surmoulage et de préférence entre l'encapsulation et le vitrage, notamment en verre minéral, une couche de primaire, mono, bi ou tri- composants, par exemple à base de polyuréthane, polyester, polyvinyle acétate, isocyanate. Dans les applications de véhicules, la matière d'encapsulation est généralement grise ou noire (pour des fins esthétiques et/ou de masquage). L'encapsulation peut être en polyuréthane, notamment en PU-RIM (Reaction In Mold en anglais). D'autres matières de surmoulage sont :
- les thermoplastiques souples :
- thermoplastique élastomère (TPE), notamment composés à base de styrène éthylène butadiène styrène SEBS/ polypropylène (PP), thermoplastique TPU, polypropylène PP/EPDM,
- polyvinyle chlore (PVC), terpolymère éthylène-propylène-diène (EPDM), - thermoplastiques rigides :
- polycarbonate (PC), polyméthacrylate de méthyle (PMMA), polyéthylène (PE), polypropylène (PP), polyamide (PA66), acrylonitrile butadiène styrène (ABS), et leurs alliages ABS-PC, polystyrène (PS), acrylonitrile styrène acrylate ASA.
La matière de surmoulage peut être colorée, chargée des fibres de verre.
La couche de primaire, mono, bi ou tri-composants, est par exemple à base de polyuréthane, polyester, polyvinyle acétate, isocyanate par exemple épaisse de
5 à 50 μηη ou plus, entre l'encapsulation et le vitrage en particulier en verre minéral, car cette couche favorise l'adhésion à un verre minéral.
Le surmoulage apporte également une bonne finition esthétique et permet d'intégrer d'autres éléments ou fonctions :
- surmoulage de cadres,
- inserts de renforcement ou inserts de fixation du vitrage, notamment pour les vitrages ouvrants,
- profil d'étanchéité à lèvres multiples (double, triple ...), s'écrasant après montage sur la carrosserie,
- enjoliveur.
Un tubing, autrement dit un profil d'étanchéité à cellules fermées, peut aussi être accolé à l'élément surmoulé.
De préférence pour un toit, on réalise une encapsulation flush, c'est-à-dire affleurante à une des faces du vitrage lumineux, comme la face extérieure (F1 ).
L'encapsulation peut être monoface (sur une face du verre ou susbtrat de guidage) ou biface également sur la tranche et même triface (sur face opposée à face de collage ou de feuilletage)
Alternativement, le vitrage de véhicule comporte un joint polymérique prémonté, de préférence en élastomère, notamment en TPE (pour thermoplastique élastomère), ou EPDM. Le joint peut être adhésivé pour son maintien. Le joint peut préférablement tenir simplement par pincement ou par chaussage ou par clipsage (deux demi-cadres par exemple). Le joint peut être monoface, biface, triface. Le joint peut former un cadre. Le joint peut être de toute forme : en L, en U... Le joint peut être démontable à tout moment. Il peut comporter par une ou plusieurs de lèvres mises en contrainte après fixation.
Naturellement l'invention porte aussi sur un véhicule incorporant le vitrage défini précédemment.
D'autre part, l'invention concerne également un procédé de fabrication du vitrage lumineux tel que décrit précédemment comportant les étapes successives suivantes :
- (1 ) sur la face d'un substrat verrier (verre de guidage ou substrat de guidage) l'application en un première couche d'un premier sol de précurseur du matériau constitutif de la couche de silice de l'isolateur optique, dopée ou non, notamment un composé hydrolysable tel qu'un halogénure ou un alcoxyde de silicium, dans un premier solvant notamment aqueux et/ou alcoolique, mélangé avec un agent porogène polymérique solide sous forme de particules notamment en suspension aqueuse, les particules étant de préférence de taille (plus petite et/ou plus grande dimension caractéristique) supérieure ou égale à 50nm, notamment entre
75 et 100nm (bornes comprises de préférence), et de préférence inférieure à 200nm mieux à 130nm,
- (2) un séchage de la couche, dite couche séchée, de préférence à température ambiante ou d'au plus 1 10°C, de préférence de durée d'au plus 1 h, notamment éliminant le solvant,
- (3) sur la couche séchée, l'application une deuxième couche d'un deuxième sol de précurseur du matériau constitutif de la couche de silice formant le revêtement de protection, dopée ou non, notamment un composé hydrolysable tel qu'un halogénure ou un alcoxyde de silicium, dans un deuxième solvant notamment aqueux et/ou alcoolique,
- (4) un traitement thermique à au moins 450°C, notamment de densification simultanée des première et deuxième couches et d'élimination de l'agent porogène, de préférence premier traitement thermique (ou premier traitement thermique de plus de 200°C)
- (5) le refroidissement de préférence jusqu'à la température ambiante éventuellement lentement pour éviter au maximum le risque de fissures, (notamment distinct d'une trempe) - (6) l'application du premier intercalaire de feuilletage en matière thermoplastique sur le revêtement de protection
- (7) l'application d'un substrat verrier additionnel, organique ou minéral (ledit autre substrat verrier, ledit deuxième substrat verrier)
- (8) un cycle thermique de feuilletage.
Le dépôt (1 ) et/ou (3) sur le substrat peut être réalisé par pulvérisation, par immersion et tirage à partir du sol de silice (ou « dip coating »), par centrifugation (ou « spin coating »), par coulée (« flow-coating »), par rouleau (« roll coating »).
On peut ainsi choisir de la silice élaborée à partir de tétraétoxysilane (TEOS), de silicate de sodium, de lithium ou de potassium ou des matériaux hybrides obtenus à partir de précurseurs de type organosilane dont la formule générale est
R2n Si(OR1 )4-n
avec n un entier entre 0 et 2, R1 une fonction alkyl de type CxH2x+i, R2 un groupement organique comprenant par exemple une fonction alkyl, époxy, acrylate, méthacrylate, aminé, phényle, vinyle. Ces composés hybrides peuvent être utilisés mélangés ou seuls, en solution dans l'eau ou dans un mélange eau/alcool à un pH approprié.
Comme couche hybride, on peut choisir une couche à base de méthyltriéthoxysilane (MTEOS), un organosilane à groupement organique non réactif. Le MTEOS est un organosilane qui possède trois groupements hydrolysables et dont la partie organique est un méthyle, non réactif.
De préférence, le deuxième sol est MTEOS/ TEOS en base alcool, de préférence dans un isopropanol, notamment lorsque l'épaisseur e3 visé est inférieur à 300nm pour un mouillage optimal, meilleur qu'avec un solvant aqueux et même le premier sol est TEOS dans un solvant aqueux et les particules polymériques en suspension aqueuse.
Lorsque le deuxième sol est MTEOS/ TEOS dans un solvant éthanol on préfère limiter l'épaisseur e3 à 120nm environ même à 100nm.
Toutefois, on a plus de choix de deuxième sol si e3 est d'au moins 300nm et mieux d'au moins 400nm par exemple MTEOS/ TEOS en base aqueuse, notamment dans solution acide (HCI), par exemple à pH2.
Le traitement thermique) peut être à au moins 500°C, voire à au moins 600°C pendant une durée inférieure ou égale à 15rminut.es, de préférence à 5rminut.es et être suivi une trempe et/ou être un bombage/formage.
En effet, les deux couches de silice ont la capacité de supporter les traitements thermiques à haute température sans se fissurer et sans altération notable de ses propriétés optiques de sa durabilité Le traitement thermique à au moins 600°C pendant une durée inférieure ou égale à 5 minutes, notamment bombage/formage, peut être suivi d'une opération de trempe.
Le traitement thermique peut être un bombage/formage entre 650 et 670°C suivi d'une opération de trempe.
Le traitement thermique peut être un bombage/formage entre 600 et 650°C entre 2 et 4min (sans trempe ensuite).
On préfère que le traitement thermique et/ou que le refroidissement ne soit pas trop brutal pour éviter les risques de fissures dans les couches. On préfère que la matière de l'agent porogène s'élimine avant que tout soit consolidé et densifié.
On peut ajuster à façon l'indice de réfraction de la couche de silice poreuse en fonction du volume de pores. On peut utiliser la relation suivante pour le calcul de l'indice :
n=f.n1+(1 -f).npores où f est la fraction volumique du matériau constitutif de la couche et n-ι son indice de réfraction et nporeS est l'indice des pores généralement égal à 1 s'ils sont vides.
On peut choisir en particulier un agent porogène en l'un des polymères suivants :
- en polyméthacrylate de méthyle (PMMA),
- en copolymères méthyl (méth)acrylate/acide (méth)acrylique,
- en polymères polycarbonates, polyester, polystyrène, etc
- un latex,
ou d'une combinaison de plusieurs de ces matériaux.
L'agent porogène solide peut comprendre de manière avantageuse des billes de préférence polymériques notamment de type PMMA, copolymère méthyl méthacrylate/acide acrylique, polystyrène L'agent porogène solide peut être un latex est de préférence acrylique ou styrénique, stabilisé dans l'eau par un tensioactif, notamment anionique.
Il est tout à fait possible de réaliser un revêtement de protection (de silice) micrométrique, et de préférence d'au plus 3μη-ι.
Les détails et caractéristiques avantageuses de l'invention vont maintenant ressortir des exemples suivants non limitatifs, à l'aide des figures :
- les figures 1 à 10 sont des vues schématiques et partielles en coupe de vitrages lumineux avec isolateur optique protégé dans plusieurs modes de réalisation de l'invention.
Les éléments ne sont pas à l'échelle. EXEMPLES DE VITRAGES LUMINEUX
La figure 1 montre une vue partielle en coupe d'un vitrage lumineux 100 avec isolateur optique protégé dans un premier mode de réalisation comportant :
- un premier substrat verrier 1 , dit verre de guidage, qui est une vitrage ici de forme rectangulaire plan ou en variante bombé, en verre silicosodocalcique clair ou extraclair, (de 6mm environ par exemple pour le bâtiment ou d'au plus 3mm pour l'automobile), d'indice de réfraction n1 d'environ 1 ,5 à 550 nm, de TL d'au moins 90%, avec des première et deuxième face principales 1 1 , 12 et une première tranche 13,
- une source de lumière 4, ici un ensemble de diodes électroluminescentes
(en une rangée) sur une carte de circuit imprimé dite PCB 41 , couplée optiquement à la tranche 13 dit de guidage, le verre de guidage 1 guidant la lumière émise par les diodes de préférence espacées d'au plus 2mm de la tranche de guidage, de préférence centrée sur la tranche 13 et de largeur inférieure à l'épaisseur du verre 1 ,
- des moyens d'extraction de lumière 6 associés au verre de guidage ici sur la deuxième face principale 12, dite face externe, qui sont une couche diffusante de préférence blanche en présentant une clarté L* d'au moins 50, de préférence un émail diffusant, ou en variante un dépoli de la deuxième face ou encore un concentrateur optique ou un sticker ou une encre (moyens amovibles), moyens d'extraction en plusieurs motifs diffusants formant une pluralité de zones lumineuses (ou une zone lumineuse uniforme si suffisamment proches) ou en variante une zone lumineuse pleine par exemple unique et centrale.
La première face principale 1 1 , dite face interne, quant à elle comporte successivement :
- une couche sol gel de silice poreuse 2 d'épaisseur e2 de 800nm, d'indice de réfraction n2 à 550nm d'au plus 1 ,35 à 550nm la couche de silice poreuse 2 étant une matrice de silice avec des pores fermés 20 et même ouverts en surface, notamment de forme sensiblement ovale ou sensiblement sphérique, chacun de plus petite dimension d'au moins 30 nm et de plus grande dimension d'au plus 120nm, de préférence entre 75nm et 100nm, couvrant sensiblement la première face 1 1 , de surface interne 21 et surface externe 22
- un revêtement de protection, minéral et transparent, 3 directement sur la couche de silice poreuse et couvrant toute la couche de silice poreuse, ici qui est une couche de silice sol gel avec une épaisseur e3 supérieure à 50nm, mieux à 180nm, et un indice de réfraction n3 d'au moins 1 ,4 à 550nm, de surface interne 31 et surface externe 32,
- un intercalaire de feuilletage 7 en matière thermoplastique de préférence PVB (en particulier pour l'automobile), EVA, ou PU, généralement submillimétrique, transparent par exemple clair (ou teinté) de surface interne 71 et surface externe 72,
- un deuxième substrat verrier 1 ', en verre minéral, par exemple identique au verre de guidage avec une face principale de collage 1 1 ' coté intercalaire de feuilletage et une face opposée 12'.
La face de collage 1 1 ' porte directement (ou via un primaire d'adhésion) un premier revêtement décoratif et/ou de masquage 5, par exemple une couche continue de peinture et de préférence une laque, colorée (blanc, noir compris) de préférence de couleur distincte des moyens d'extraction, ou arrangés en motifs discrets colorés disjoints ou continus en une couleur ou des couleurs distinctes, par exemple fabriqué par masquage ou par sérigraphie.
Le verre de guidage peut être trempé grâce au traitement thermique pour former la couche de silice poreuse sol gel et la couche de silice sol gel dense. Le verre de guidage peut être même bombe trempé grâce au traitement thermique pour former la couche de silice poreuse sol gel et la couche de silice sol gel dense.
Le traitement thermique, notamment bombage/formage, peut être à au moins
600°C pendant une durée inférieure ou égale à 5rminut.es par exemple suivi d'une opération de trempe. Par exemple, le traitement thermique est un bombage/formage entre 650 et 670°C suivi d'une opération de trempe. Ou par exemple, le traitement thermique est un bombage/formage entre 600 et 650°C entre 2 et 4min.
L'émail d'extraction 6 présente par exemple la composition suivante :
- entre 20 et 60 % en poids de Si02,
- 10 à 45 % en poids de pigments réfractaires, incluant le Ti02, notamment de taille micronique
- de préférence pas plus de 20 % en poids d'alumine et/ou d'oxyde de zinc. Les pigments ΤΊ02 rendent l'émail suffisamment opaque pour visualiser l'émail à l'état off) et abaissent la TL.
Des exemples de composition d'émail peuvent être l'émail sous la dénomination Ferro 19401 1 commercialisé par l'entreprise FERRO, la référence AF5000 commercialisé par la société JM, la référence VV30-244-1 commercialisé par Pemco.
L'émail est ici sérigraphié ou en variante imprimé. On peut envisager que le traitement thermique servant à fabriquer les couches sol gel servent à cuire l'émail. Les moyens d'extraction peuvent former une pluralité de motifs lumineux par exemple en larges bandes périphériques et/ou motifs plus discrets notamment géométriques. Les motifs lumineux forment un décor, une signalétique, un LOGO, une marque. L'éclairage peut être continu ou clignotant et/ou de couleur variable.
On peut rajouter d'autres diodes sur la tranche opposée (non montrée ici) notamment dans le cas d'un vitrage de grande taille et/ou avec plusieurs motifs centimétriques espacés.
Afin de voir le fond continu de laque 5 (ou émail ou autre peinture) côté face 12 on peut souhaiter que la zone lumineuse ne soit pas répartie sensiblement sur tout le vitrage (éviter l'extraction sur toute la face porteuse des moyens d'extraction ici face 12).
En variante, la couche diffusante peut être directement sur la face interne 1 1 :
- sous la couche de silice poreuse éventuellement avec une rupture ou une hétérogénéité d'épaisseur sur au niveau de chaque bord 63, 64 et/ou la surface externe 62.
- si la couche poreuse 2 devient discontinue (en regard, directement) sous la peinture 5 permettant éventuellement d'absorber de la lumière extraite en direction opposée à la face externe.
La face 12' opposée à la face de collage 1 1 ' 'peut être une surface libre du vitrage lumineux, visible voire même accessible (au toucher).
On peut aussi avoir un verre 1 ' teinté notamment si la laque 5 couvre partiellement le verre 1 ', dans une ou plusieurs zones par exemple périphériques et/ou formant un ou des motifs décoratifs. Et même avec un clair de vitre, on peut former un double vitrage voire un triple vitrage avec ce vitrage lumineux 100. Par exemple on peut souhaiter garder un clair de vitre. Le vitrage peut être alors faire partir d'un double vitrage (ou d'un triple vitrage) comme un vitrage isolant par exemple côté face12', assemblé avec un autre vitrage espacé par une première lame de gaz. Entre ces vitrages, en périphérie, sont ajoutés un premier joint polymérique en cadre et un intercalaire formant espaceur. Usuellement, l'intercalaire est fixé à par ses faces latérales par du caoutchouc butyl qui a également pour rôle de rendre étanche l'intérieur du vitrage isolant à la vapeur d'eau. L'intercalaire est disposé en retrait à l'intérieur du vitrage et à proximité des bords longitudinaux des tranches des vitrages, de façon à ménager une gorge périphérique dans laquelle sont injectés le premier joint polymérique du type mastic, tel qu'en polysulfure ou polyuréthane. Le mastic confirme l'assemblage mécanique des deux vitrages et assure une étanchéité à l'eau liquide ou aux solvants.
Après installation du vitrage lumineux 100 cette surface libre 12' peut être en regard d'une paroi vitrée d'un bâtiment (mur, cloison, plafond, toit) ou même d'un véhicule.
Après installation du vitrage lumineux, cette surface libre peut être en regard d'une paroi opaque d'un bâtiment (mur, cloison, plafond, toit ) ou même d'un véhicule.
Le vitrage lumineux 100 forme par exemple pour former une cloison, un plafond, un sol, un panneau décoratif mural.
Le deuxième substrat 1 ' revêtu de laque 5 peut être le produit Planilaque ou Décolaque de la Demanderesse, avec une large gamme de teintes disponibles (chaudes, froides métallisées).
On peut même insérer un système électrocommandable à propriétés optiques variables soit la séquence suivante entre le revêtement de protection et le deuxième substrat verrier 1 ': ledit premier intercalaire PVB ou EVA 11 premier support transparent d'électrode tel que du PET/ première électrode transparente notamment ITO ou multicouche argent/couche de cristaux liquides/ deuxième électrode transparente notamment ITO ou multicouche argent/ deuxième support transparent d'électrode tel que du PET/ deuxième PVB ou EVA. A l'état off, le système est opaque et à l'état on le système est transparent et révèle le premier revêtement 5.
La figure 2 montre une vue partielle en coupe d'un vitrage lumineux 200 avec isolateur optique protégé dans un deuxième mode de réalisation comportant :
- un substrat verrier 1 , dit substrat de guidage, qui est une vitrage ici de forme rectangulaire plan ou en variante bombé, en verre silicosodocalcique clair ou extraclair, (de 6mm environ par exemple pour le bâtiment ou d'au plus 3mm pour l'automobile), d'indice de réfraction n1 d'environ 1 ,5 à 550 nm, de TL d'au moins 90%, avec une première face principale 1 1 dite face de liaison, et une deuxième face principale opposé 12 dite face extérieure, et une première tranche 13,
- une source de lumière 4, ici un ensemble de diodes électroluminescentes sur une carte de circuit imprimé dite PCB 41 , couplée optiquement à la tranche 13 dit de guidage du substrat de guidage, le substrat de guidage guidant la lumière émise par les diodes de préférence espacées d'au plus 2mm de la tranche de guidage, de préférence centrée sur la tranche et de largeur inférieure à l'épaisseur du verre 1 ;
- des moyens d'extraction de lumière 6 associés au substrat de guidage ici sur la face de liaison 1 1 sous l'intercalaire 7 , qui sont une couche diffusante de préférence blanche en présentant une clarté L* d'au moins 50, de préférence un émail diffusant, ou en variante un concentrateur optique, moyens d'extraction en une zone lumineuse pleine par exemple unique et centrale ou en variante en plusieurs motifs diffusants formant une pluralité de zones lumineuses (ou une zone lumineuse uniforme si suffisamment proches), ou alternativement sur la face 12 par exemple une couche émail ou un un sticker (amovible) ou du feutre effaçable,
- un intercalaire de feuilletage 7 en matière thermoplastique de préférence PVB, EVA, ou PU, généralement submillimétrique, transparent par exemple clair, extraclair de surface interne 71 et surface externe 72, en variante porteur des moyens d'extraction (localement), ou intégrant des moyens d'extraction (particules diffusantes etc),
- un autre substrat verrier 1 ', en verre minéral, par exemple identique au verre de guidage avec une face principale de feuilletage 1 1 ' coté intercalaire de feuilletage et une face opposée 12'.
En variante, le substrat de guidage 1 est en verre organique par exemple PC (de préférence avec intercalaire de feuilletage 7 PU), PMMA (de préférence avec intercalaire de feuilletage 7 PVB).
La face de feuilletage 1 1 ' comporte successivement :
- une couche sol gel de silice poreuse 2 d'épaisseur e2 de 800nm, d'indice de réfraction n2 à 550nm d'au plus 1 ,35 à 550nm la couche de silice poreuse 2 étant une matrice de silice avec des pores fermés 20 et ouverts en surface, notamment de forme sensiblement ovale ou sensiblement sphérique, chacun de plus petite dimension d'au moins 30 nm et de plus grande dimension d'au plus 120nm, de préférence entre 75nm et 100nm, couvrant sensiblement la face 1 1 ', de surface interne et surface externe - un revêtement de protection, minéral et transparent 3 directement sur la couche de silice poreuse et couvrant toute la couche de silice poreuse, ici qui est une couche de silice sol gel avec une épaisseur e3 supérieure à 50nm, mieux à 180nm, et un indice de réfraction n3 d'au moins 1 ,4 à 550nm, de surface interne et surface externe,
L'autre substrat verrier 1 ' est qualifié de substrat isolé (optiquement).
La face opposée à la face de feuilletage 1 1 ' porte directement (ou via un primaire d'adhésion) un premier revêtement de décor et/ou de masquage 5', par exemple un émail (plutôt si verre minéral 1 ') ou une peinture, par exemple fabriqué par masquage ou par sérigraphie, en un motif en périphérie et/ou même ailleurs (zone centrale etc). Le premier revêtement de décor et/ou de masquage peut servir sur une partie de sa longueur notamment pour masquer (absorber) de la lumière parasite sortant directement des diodes aux grands angles.
En fonction des besoins, le verre 1 ' peut être teinté.
Le substrat isolé V revêtu de laque 5' peut être le produit Planilaque ou
Décolaque (peinture en base aqueuse) de la Demanderesse, avec une large gamme de teintes disponibles (chaudes, froides métallisées). Le substrat isolé peut être trempé, filmé pour sa protection (sur la laque). La face 12' avec la laque peut être imprimée et revêtue de laque et/ou texturée pour un dépoli adjacent, contiguë à la laque.
Le substrat isolé 1 ' peut être trempé grâce au traitement thermique pour former la couche de silice poreuse sol gel et la couche de silice sol gel dense. Le vitrage peut aussi être bombe trempé grâce au traitement thermique pour former la couche de silice poreuse sol gel et la couche de silice sol gel dense.
Le traitement thermique, notamment bombage/formage, peut être, à au moins
600°C pendant une durée inférieure ou égale à 5 minutes par exemple suivi d'une opération de trempe. Par exemple, le traitement thermique est un bombage/formage entre 650 et 670°C suivi d'une opération de trempe. Ou par exemple, le traitement thermique est un bombage/formage entre 600 et 650°C entre 2 et 4min.
L'émail d'extraction 6 présente par exemple la composition suivante :
- entre 20 et 60 % en poids de Si02,
- 10 à 45 % en poids de pigments réfractaires, incluant le Ti02, notamment de taille micronique
- de préférence pas plus de 20 % en poids d'alumine et/ou d'oxyde de zinc. Les pigments ΤΊ02 rendent l'émail suffisamment opaque pour visualiser l'émail à l'état off) et abaissent la TL
Des exemples de composition d'émail peuvent être l'émail sous la dénomination Ferro 19401 1 commercialisé par l'entreprise FERRO, la référence AF5000 commercialisé par la société JM, la référence VV30-244-1 commercialisé par Pemco.
L'émail est ici sérigraphié ou en variante imprimé.
Les moyens d'extraction peuvent former une pluralité de motifs lumineux par exemple en larges bandes périphériques et/ou motifs plus discrets notamment géométriques. Les motifs lumineux forment un décor, une signalétique, un LOGO, une marque. L'éclairage peut être continu ou clignotant et/ou de couleur variable.
On peut rajouter d'autres diodes sur la tranche opposée (non montrée ici) notamment dans le cas d'un vitrage de grande taille et/ou avec plusieurs motifs centimétriques espacés.
La face 12' opposée à la face de feuilletage 1 1 ' peut être une surface libre du vitrage lumineux monolithique est visible voire même accessible (au toucher).
Après installation du vitrage lumineux, cette surface libre peut être en regard d'une paroi vitrée d'un bâtiment (mur, cloison, plafond, toit) ou même d'un véhicule.
Après installation du vitrage lumineux monolithique, cette surface libre peut être en regard d'une paroi opaque d'un bâtiment (mur, cloison, plafond, toit) ou même d'un véhicule.
Le vitrage lumineux 200 forme par exemple pour former une cloison, un plafond, un sol, un panneau décoratif mural.
On peut même insérer un système électrocommandable à propriétés optiques variables soit la séquence suivante entre la face 1 1 et le revêtement de protection : le premier PVB ou EVA 11 premier support transparent d'électrode tel que du PET/ première électrode transparente notamment ITO ou multicouche argent/couche de cristaux liquides/ deuxième électrode transparente notamment ITO ou multicouche argent/ deuxième support transparent d'électrode tel que du PET/ deuxième PVB ou EVA. A l'état off, le système est opaque et à l'état on le système est transparent.
La figure 3 montre une vue partielle en coupe d'un vitrage lumineux 300 avec isolateur optique protégé dans un troisième mode de réalisation.
Seules les différences par rapport au premier mode sont décrites. Le vitrage lumineux 300 diffère comme suit.
La couche sol gel de silice poreuse 2 et le revêtement de protection 3 sont discontinus (formant une première et deuxième zone d'isolation optique 24, 25 séparées par une discontinuité 23), laissant une zone de la face interne 1 1 directement en contact avec l'intercalaire de feuilletage 7 de préférence clair, extraclair. La discontinuité peut être entourée de l'isolateur optique 2 (motif fermé).
Les moyens d'extraction 6 sont formés par la peinture ou laque choisie blanche sur la face de collage 1 1 ' (ou alternativement un émail de préférence blanc), formant un fond continu par exemple décoratif.
Alternativement, sur la face de collage 1 1 ' la laque est blanche dans la zone en regard de la discontinuité et ailleurs il existe une ou de zones de couleur par exemple vive.
Alternativement, la face 71 côté face de collage ou côté face interne 72 de l'intercalaire de feuilletage 7 comprend une couche diffusante, par exemple est un PVB imprimé de préférence localement. Le revêtement de protection 2 en couche de silice sol gel d'indice 1 ,45 environ peut rester une pleine couche couvrant sensiblement la face interne 1 1 dans la discontinuité 23. La figure 4 montre une vue partielle en coupe d'un vitrage lumineux 400 avec isolateur optique protégé dans un quatrième mode de réalisation.
Seules les différences par rapport au deuxième mode sont décrites. Le vitrage lumineux 400 diffère comme suit.
Le substrat isolé 1 ' comporte sur sa face 12' opposée à la face de feuilletage 1 1 ' un élément teinté 5 par exemple un PET teinté collé par une colle optique ou par une intercalaire de feuilletage (PVB etc), notamment clair, extraclair. Cet élément teinté couvre (ici entièrement) la face 12'.
Les moyens d'extraction 6 peuvent être déplacés côté face extérieure 12 opposée à la face de liaison 1 1 , par exemple amovibles.
La figure 5 montre une vue partielle en coupe d'un vitrage lumineux 500 avec isolateur optique protégé dans un cinquième mode de réalisation.
Seules les différences par rapport au premier mode sont décrites. Le vitrage lumineux 500 diffère comme suit.
En remplacement (ou en variante en addition) de la peinture décorative 5, on insère un système électrocommandable à propriétés optiques variables 52 soit la séquence suivante entre le revêtement de protection 3 et la face de collage 1 1 ' :
- le premier intercalaire 7 (PVB ou EVA)/ un premier support transparent d'électrode 81 tel que du PET / première électrode transparente 82 notamment ITO ou multicouche argent/couche à base de cristaux liquides
83/ deuxième électrode transparente 83 notamment ITO ou multicouche argent/ deuxième support transparent d'électrode 85 tel que du PET/ deuxième PVB ou EVA 7'.
A l'état off, le système est opaque et à l'état on le système est transparent. Le deuxième verre 1 ' est par exemple teinté.
On peut ajouter des diodes sur la tranche opposée (non montrée).
La figure 6 montre une vue partielle en coupe d'un vitrage lumineux 600 avec isolateur optique protégé dans un sixième mode de réalisation.
Seules les différences par rapport au deuxième mode sont décrites. Le vitrage lumineux 600 diffère comme suit. Le premier revêtement de décor et/ou de masquage est remplacé par une couche miroir 50 à base d'argenture avec une surcouche de protection ou un miroir espion à base de chrome. On forme donc un miroir éclairant. De préférence la zone miroir est au moins centrale (si miroir partiel sur la face 12') et la ou les zones lumineuses 6 sont plus périphériques (bandes pleines, discontinue à partir de motifs discrets..).
On peut ajouter des diodes sur la tranche opposée (non montrée).
La figure 7 montre une vue partielle en coupe d'un vitrage lumineux 700 avec isolateur optique protégé dans un septième mode de réalisation.
Seules les différences par rapport au troisième mode sont décrites. Le vitrage lumineux 700 diffère comme suit.
Le deuxième substrat verrier 1 ' est en verre organique, par exemple un PET teinté 1 '. La face interne de l'intercalaire de feuilletage 7 comprend une couche diffusante 6 directement sur cette face (ou en variante sur le revêtement de protection 3 présent dans la zone 23, ou en contact avec 1 ', ou déposée sur la face 1 1 ou sur l'intercalaire 7 de préférence clair coté face 1 1 '), par exemple est un PVB imprimé de préférence localement .
Par exemple on forme ainsi une porte de meuble de placard.
La figure 8 montre une vue partielle en coupe d'un vitrage lumineux 800 avec isolateur optique protégé dans un huitième mode de réalisation.
Seules les différences par rapport au troisième mode sont décrites. Le vitrage lumineux 800 diffère comme suit.
Par exemple par dépôt sélectif, par sérigraphie (émail etc), on forme les moyens d'extraction 6, notamment couche diffusante, directement sur la face interne 1 1 ou sur le revêtement de protection 3 présent en variante dans la zone 23. L'intercalaire de feuilletage 7 couvre l'émail d'extraction 6 feuilleté un deuxième substrat verrier organique 51 ' teinté (PET) et/ou diffusant.
La figure 9 montre une vue partielle en coupe d'un vitrage lumineux 900 avec isolateur optique protégé dans un neuvième mode de réalisation.
Seules les différences par rapport au deuxième mode sont décrites. Le vitrage lumineux 900 diffère comme suit.
Le substrat de guidage 1 , présente un évidement longitudinal local de la tranche de couplage 13 pour loger les diodes 4 qui sont à face émettrice latérale. De la colle 9' en face arrière du PCB 41 sert à fixer l'ensemble PCB 41 +diodes 4 sur la face de feuilletage 1 1 '.
La face 12' opposée à la face de collage 1 1 ' est par exemple dépolie entièrement 120 ou partiellement, comme le verre Satinovo de la Demanderesse.
On utilise ce vitrage lumineux 900 par exemple dans le bâtiment comme cloison.
En variante, la couche 6, par exemple amovible, peut être sur la face 12.
La figure 10 montre une vue partielle en coupe d'un vitrage lumineux 1000 avec isolateur optique protégé dans un dixième mode de réalisation.
Seules les différences par rapport au neuvième mode sont décrites. Le vitrage lumineux 1000 diffère comme suit.
L'isolateur optique 2 et le revêtement de protection 3 sont sur le verre de guidage 1 .
Le verre de guidage 1 est de 2mm environ, notamment pour une application de véhicule en particulier toit automobile. Le vitrage lumineux présente un primaire d'encapsulation notamment opaque 91 et une encapsulation polymérique de préférence en PU 9, classiquement noire ou foncé, encapsulation de type biface (flush côté opposé à la face de collage 1 1 '). L'espace entre la face émettrice 4 et la tranche de couplage 13 (arrondie, pour un façonnage de type automobile) est, ici, remplie par exemple par de la colle optique 9' fixant les diodes.
Un revêtement opaque 5' comme un émail et/ou un réflecteur est en périphérique de la face de collage 1 1 ' pour favoriser le masquage de la lumière parasite (rayon grand angle) s'échappant.
Le verre 1 ', notamment de 2mm environ, est de préférence teinté et/ou l'intercalaire de feuilletage 7 est teinté (de préférence PVB en particulier de 0,76mm).
De préférence, le PCB 41 est contre le revêtement 5' (et même collé) ou directement contre la face 1 1 ' (et même collé).
La couche 6 est de préférence sur la face 12 (face 'F4').
EXEMPLES D'ISOLATEURS OPTIQUES PROTEGES
Sur une première face principale de quatre verre flotté silicosodocalcique d'épaisseur 6mm, numérotés E1 à E4, tel que le verre Diamant de la société Saint Gobain Glass France, on forme quatre isolateurs optiques protégés, chacun sous forme d'une couche sol gel de silice poreuse d'épaisseur e2 de 800 nm environ d'épaisseur, avec 18 % environ d'extrait sec de Si02 et 80% environ de porosité, d'indice de réfraction n2 d'environ 1 ,15 à 550n m, revêtue d'une couche de silice (dense) comme revêtement de protection transparent d'indice de réfraction n2 d'environ 1 ,45 à 550nm et d'épaisseur e3 variable comme suit:
- pour E1 : e3 est de 80nm environ.
- pour E2 : e3 est de 130nm environ
- pour E3 : e3 est de 200nm environ
- pour E4 : e3 est de 250nm environ
On prépare une formulation utilisée pour tous ces quatre exemples.
Une solution constituée de 12,45ml de tétraéthoxysilane -TEOS- (40 % en poids) et de 17,55ml d'HCI aqueux à pH2 est agitée pendant au moins une heure.
A 26ml de cette solution de TEOS pré-hydrolysé, on ajoute 15 ml d'une solution aqueuse d'agents porogènes polymériques solides qui sont des billes de latex BT21 (Neocryl®- de diamètre 80nm environ) commercialisé par la société IMCD France SAS, et 9ml d'HCI à pH2.
On recouvre chaque verre des exemples E1 à E4 de ce mélange liquide par spin coating (tournette) à la vitesse de 750 t/min et accélération de 1000 t/min/s pendant 30 s.
Après on réalise un séchage de 30 min à 1 10 °C.
Sur cette couche séchée, on recouvre d'une composition liquide de formulation variante pour les exemples E1 à E4 comme indiqué ci-dessous
1=1
A 10,7g d'une solution de tétraéthoxysilane -TEOS- + méthyltriéthoxysilane -MTEOS- à 28 % en poids dans l'isopropanol -IPA- (solution commerciale de la société Evonik sous le nom de Xenios®) sont ajoutés 89,3g d'IPA de manière à obtenir une concentration de 3 % en poids de TEOS + MTEOS
Le dépôt de ce mélange est effectué sur la couche séchée refroidie, par spin coating (tournette) à une accélération de 1000 t/min/s, pendant 30 s, à une vitesse de 2000 t/min
E2
A 10,7 g d'une solution de tétraéthoxysilane -TEOS- + méthyltriéthoxysilane -MTEOS- à 28 % en poids dans l'isopropanol -IPA- sont ajoutés 89,3 g d'IPA de manière à obtenir une concentration de 3% en poids de TEOS + MTEOS Le dépôt de ce mélange est effectué sur la couche séchée refroidie, par spin coating (tournette) à une accélération de 1000 t/min/s, pendant 30 s, à une vitesse de 2000 t/min E3
A 21 ,4 g d'une solution de tétraéthoxysilane -TEOS- + méthyltriéthoxysilane -MTEOS- à 28 % en poids dans l'isopropanol -IPA- sont ajoutés 78,6 g d'IPA de manière à obtenir une concentration de 6% en poids de TEOS + MTEOS.
Le dépôt de ce mélange est effectué sur la couche séchée refroidie, par spin coating (tournette) à une accélération de 1000 t/min/s, pendant 30 s, à une vitesse de 2000 t/min
E4
A 21 ,4 g d'une solution de tétraéthoxysilane -TEOS- + méthyltriéthoxysilane -MTEOS- à 28 % en poids dans l'isopropanol -IPA- sont ajoutés 78,6 g d'IPA de manière à obtenir une concentration de 6% en poids de TEOS + MTEOS.
Le dépôt de ce mélange est effectué sur la couche séchée refroidie, par spin coating (tournette) à une accélération de 1000 t/min/s, pendant 30 s, à une vitesse de 2000 t/min
Puis pour chaque exemple E1 à E4 on recuit comme suit: montée à 100 °C en 10 min, 100 °C pendant 1 h, de 100 à 450 °C en 3 h, 450 °C pendant 3 h, puis refroidissement.
En variante, on augmente le pallier maximal à 600°C ou même au-delà en diminuant la durée à moins de 15min, même 5min, en bombant éventuellement le verre, et/ou même éventuellement on réalise une opération de trempe.
On feuillète les exemples E1 à E3 avec un EVA et un verre clair et laqué blanc couvrant la totalité de la face de collage.
Les moyens d'extraction sont l'émail diffusant blanc de l'exemple 1 , sur la face externe.
Les luminances mesurées à la normale des exemples E1 à E3 sont augmentent avec l'épaisseur e3. Par comparaison, en l'absence de la couche de silice de protection, le guidage n'est pas satisfaisant.
De préférence on choisit une épaisseur e3 d'au moins 180nm et même d'au moins 300nm ou 400nm. On dépose un primaire d'encapsulation noir, opaque sur le revêtement de protection de l'exemple E4.
La luminance mesurée à la normale de E4 est satisfaisante. Par comparaison, en l'absence de la couche de silice de protection, le guidage n'est pas satisfaisant.
De préférence on choisit une épaisseur e3 d'au moins 180nm et même d'au moins 300nm ou 400nm.
De manière surprenante on peut réaliser si nécessaire un bicouche sol gel silice poreuse d'au moins 600nm et mieux 800nm (et de préférence submicronique)/ sol-gel silice dense micronique (d'au plus 3μηι même d'au plus 2μη"ΐ) sans générer de fissures.

Claims

REVENDICATIONS
Vitrage lumineux (100, 300, 500, 700, 800, 1000) comportant :
- un premier substrat verrier (1 ), en verre minéral d'indice de réfraction n1 inférieur à 1 ,6 à 550nm, avec des première et deuxième faces principales (1 1 , 12) et une tranche (13), et en contact optique avec le premier substrat verrier :
- une couche polymérique, choisie parmi l'un au moins des éléments suivants :
- un intercalaire de feuilletage (7), en matière thermoplastique, associé à un élément (1 ',5, 5', 50, 51 , 51 ', 52) teinté et/ou réfléchissant, et/ou
- une encapsulation polymérique opaque (90) ou un primaire d'encapsulation polymérique (91 ), notamment opaque, sous une encapsulation polymérique opaque,
- un isolateur optique directement sur le premier substrat verrier et sous la couche polymérique, l'isolateur comportant une couche de silice poreuse
(2) d'épaisseur e2 d'au moins 400nm, d'indice de réfraction n2 à 550nm d'au plus 1 ,35 à 550nm
- une source de lumière (4), couplée optiquement au premier substrat verrier, le premier substrat verrier dit verre de guidage guidant la lumière émise par la source,
- des moyens d'extraction de lumière (6) associés au verre de guidage, le vitrage lumineux comprenant en outre un revêtement de protection (3), minéral et transparent, directement sur la couche de silice poreuse et directement sous la couche polymérique, le revêtement de protection
(3) comprend une couche de silice avec une épaisseur e3 supérieure à 50nm et un indice de réfraction n3 d'au moins 1 ,4 à 550nm.
Vitrage lumineux (100, 300, 500, 700, 800, 1000) selon la revendication 1 caractérisé en ce que l'intercalaire de feuilletage (7) est teinté et/ou est feuilleté avec un deuxième substrat verrier teinté (1 ', 51 '), en verre minéral ou organique et/ou qui présente une face principale dite de collage liée à l'intercalaire de feuilletage et est porteur d'un film teinté (51 ') côté face de collage (1 1 ') ou face principale (12') opposée à la face de collage.
Vitrage lumineux (100, 300, 500, 700, 800, 1000) selon l'une des revendications 1 ou 2 caractérisé en ce que l'intercalaire de feuilletage (7) est feuilleté avec un deuxième substrat verrier (1 ', 51 '), en verre minéral ou organique, avec une face principale dite de collage liée à l'intercalaire de feuilletage, face de collage (1 1 ') et/ou face opposée à la face de collage revêtue d'une couche décorative et/ou de masquage (5,5') notamment un émail ou une peinture ou une couche réfléchissante, périphérique et du côté du couplage optique, ou répartie et même couvrant sensiblement la face de collage et/ou la face opposée.
4. Vitrage lumineux (100, 300, 500, 700, 800, 1000) selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que l'intercalaire de feuilletage (7) est feuilleté avec un deuxième substrat verrier, en verre minéral ou organique, avec une face principale dite de collage (1 1 ') liée à l'intercalaire de feuilletage, la face de collage ou la face principale opposée (12') comporte une couche diffusante et/ou ledit deuxième substrat est diffusant et/ou encore un élément diffusant est entre le revêtement de protection et l'intercalaire de feuilletage notamment en couvrant partiellement le revêtement de protection .
5. Vitrage lumineux (200, 400, 600, 900) comportant :
- un substrat verrier, minéral ou organique, d'indice de réfraction n1 inférieur à 1 ,6 à 550nm, feuilleté par une face principale dite face de liaison (1 1 ) à un autre substrat verrier, via un intercalaire de feuilletage (7) en matière thermoplastique,
un autre substrat verrier (1 ') est en verre minéral avec une première face principale dite de face de feuilletage (1 1 '), l'autre substrat verrier (1 ') est teinté et/ou diffusant et/ou porteur d'un élément (5', 50, 51 ) teinté et/ou diffusant et/ou réfléchissant sur la face principale opposée à la face de feuilletage,
- un isolateur optique directement sur la face de feuilletage (1 1 ') et sous l'intercalaire (7), l'isolateur comportant une couche de silice poreuse (2) d'épaisseur e2 d'au moins 400nm, d'indice de réfraction n2 à 550nm d'au plus 1 ,35 à 550nm, l'autre substrat verrier (1 ') étant dénommé substrat isolé,
- une source de lumière (4), couplée optiquement audit substrat verrier (1 ), ledit substrat verrier, dit substrat de guidage, guidant la lumière émise par la source (4),
- des moyens d'extraction de lumière (6) associés au substrat de guidage, le vitrage lumineux comprenant en outre un revêtement de protection (3), minéral et transparent, directement sur la couche de silice poreuse (2) et directement sous l'intercalaire de feuilletage, le revêtement de protection (3) comprend une couche de silice avec une épaisseur e3 supérieure à 50nm et un indice de réfraction n3 d'au moins 1 ,4 à 550nm.
6. Vitrage lumineux (200, 400, 900) selon la revendication 5 caractérisé en ce que les moyens d'extraction (6) sont du côté du feuilletage, plus proche du substrat de guidage (1 ) que le revêtement de protection (3).
7. Vitrage lumineux (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000) selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que e3 est supérieure à 100nm.
8. Vitrage lumineux (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000) selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que e3 est supérieure à 180nm.
9. Vitrage lumineux (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000) selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que la couche de silice poreuse (2) est une matrice de silice avec des pores fermés en volume, notamment de forme sensiblement ovale ou sensiblement sphérique, chacun de plus petite dimension d'au moins 30nm et de plus grande dimension d'au plus 120nm,de préférence entre 75nm et 100nm, Γ épaisseur e3 est supérieure à la plus grande dimension des pores et de préférence submicronique.
10. Vitrage lumineux (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000) selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la couche de silice poreuse (2) est une couche sol-gel et le revêtement de protection (3) est une couche de silice sol-gel.
1 1 . Vitrage lumineux (300, 700, 800) selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que la couche de silice poreuse (2) couvre partiellement le verre de guidage (1 ) ou le substrat isolé, présentant ainsi une première zone dite d'isolation optique (24, 25) comportant en outre le revêtement de protection (3) et l'intercalaire de feuilletage (7), première zone d'isolation optique (25) de préférence plus proche de la source de lumière (4) que les moyens d'extraction (6) et en ce qu'une zone (23), dite zone lumineuse, adjacente et de préférence contigue à la première zone d'isolation optique comporte les moyens d'extraction, notamment formés par une couche diffusante (6).
12. Vitrage lumineux (300, 700, 800) selon la revendication précédente caractérisé en ce que la couche diffusante est une peinture, notamment une laque, de préférence sur le deuxième substrat verrier (1 ') feuilleté par l'intercalaire de feuilletage (7) au verre de guidage (1 ) ou sur l'intercalaire de feuilletage feuilleté au deuxième substrat verrier (1 ') côté face interne (1 1 ).
13. Vitrage lumineux (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000) selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce qu'une couche diffusante (6) est blanche, notamment une peinture ou un émail, en présentant une clarté L* d'au moins 50, de préférence qui fait partie ou forme les moyens d'extractions à l'opposé de l'intercalaire de feuilletage ou du côté de l'intercalaire de feuilletage dans une zone dépourvue de l'isolateur optique (2).
14. Vitrage lumineux (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000) selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que les moyens d'extraction (6) sont diffusants, sous forme d'une texturation de surface, ou d'une couche diffusante notamment un émail, une peinture, une encre ou encore un sticker diffusant et/ou forment un concentrateur de lumière.
15. Vitrage lumineux (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000) selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que la source de lumière (4) est un ensemble de diodes électroluminescentes de préférence alignées sur une carte de circuit imprimé et couplées à la tranche du verre de guidage ou du substrat de guidage.
16. Vitrage lumineux (1000) selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce que la face externe (12) du verre de guidage (1 ) opposée à la face interne (1 1 ) ou la face extérieure (12) opposée à la face de liaison (1 1 ) est revêtue en périphérie de l'encapsulation polymérique ou du primaire d'encapsulation et de l'encapsulation polymérique.
17. Vitrage lumineux (500) selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend un système électrocommandable à propriétés optiques variables, notamment à cristaux liquides, à valve optique, électrochrome, entre le substrat de guidage et le revêtement de protection notamment en couvrant partiellement le revêtement de protection ou plus éloigné du verre de guidage (1 ) que le revêtement de protection (3).
18. Vitrage lumineux (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000) selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il forme un vitrage de véhicule ou un vitrage de bâtiment.
19. Cloison, porte, fenêtre, tablette ou porte d'équipement réfrigéré domestique ou professionnel, vitrage d'ameublement, notamment porte de placard, plafond, garde-corps, panneau mural, carrelage mural, marche d'escalier, comptoir, vitrine, miroir, vitrage de véhicule incorporant un vitrage lumineux (100, 200, 300, 400, 500, 600, 700, 800, 900, 1000) selon l'une des revendications précédentes.
20. Procédé de fabrication du vitrage lumineux selon l'une quelconque des revendications précédentes caractérisé en ce qu'il comprend les étapes successives suivantes :
- (1 ) sur la première face d'un substrat verrier (1 , 1 ') l'application en un première couche d'un premier sol de précurseur du matériau constitutif de la couche de silice de l'isolateur optique, dopé ou non, notamment un composé hydrolysable tel qu'un halogénure ou un alcoxyde de silicium, dans un premier solvant notamment aqueux et/ou alcoolique, mélangé avec un agent porogène polymérique solide sous forme de particules notamment en suspension aqueuse, les particules étant de préférence de taille supérieure ou égale à 50nm, de préférence entre 75 et 100nm,
- (2) un séchage de la couche, dite couche séchée,
- (3) sur la couche séchée, l'application en une deuxième couche d'un deuxième sol de précurseur du matériau constitutif de la couche de silice formant le revêtement de protection, dopé ou non, notamment un composé hydrolysable tel qu'un halogénure ou un alcoxyde de silicium, dans un deuxième solvant notamment aqueux et/ou alcoolique,
- (4) un traitement thermique à au moins 450°C,
- (5) le refroidissement de préférence jusqu'à la température ambiante,
- (6) l'application du premier intercalaire de feuilletage (7) en matière thermoplastique sur le revêtement de protection (3)
- (7) l'application d'un substrat verrier additionnel, organique ou minéral (1 , 1 ')
- (8) un cycle thermique de feuilletage.
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