JP5312146B2 - 発光素子 - Google Patents
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Description
本発明は、電界の印加により発光を生じる電界発光素子（エレクトロルミネッセンス素子）に関し、特に、発光の高効率化を図ったエレクトロルミネッセンス素子に関するものである。
有機ＥＬ素子やＬＥＤ（発光ダイオード）、半導体レーザなどのエレクトロルミネッセンス素子（ＥＬ素子）は、基板上に電極層や発光層等が積層された構成をしており、一般に、発光層において発光した光を、透明電極を介して取り出している。その際、各層の屈折率の影響により、光取り出し側の層界面において臨界角以上で入射された光は、全反射して素子内に閉じ込められてしまい、外部に取り出すことができない。そのため、発光した光を高効率に取り出すことが難しく、ＩＴＯ等の現在よく用いられている透明電極の屈折率の場合、その取り出し効率は、例えば有機ELにおいて２０％程度であると言われている。
また、例えば有機ＥＬにおいては、本質的に有機材料は、励起状態に長時間存在することで、化学結合が壊れ、発光性能が、経時的に低下していくことが知られており、有機物を発光素子に用いる際の大きな課題となっている。発光効率についても、蛍光を利用する限り、上準位の生成効率が理論的に２５％に制限され、これ以上の発光効率は不可能である。燐光を用い、項間交差を促進することで、原理的には、上準位をすべて３重項で生成できるため、理論限界は７５％から１００％に上昇しうる。しかし、３重項は、上準位寿命が許容遷移である蛍光に比べて長く、励起子同士の衝突確率が大きいために、発光光率が低下するとともに、素子の劣化が早く耐久性が低いとされている。
このように、ＥＬ素子においては、発光効率及び取り出し効率が低いことから、発光された光の利用効率が非常に低いことが問題となっており、利用効率の向上が課題となっている。
発光効率を向上（あるいは発光増強）させるためのアプローチとして、非特許文献１には、プラズモン増強効果を利用する方法が提案されている。プラズモン増強効果を利用する方法とは、有機発光素子において、発光層の近傍（たとえば数１０ｎｍ）に金属（望ましくは、島状構造）を配置することで、発光の増強を図るものである。この発光の増強は、発光素子からの双極子放射が金属表面にプラズモン（あるいは局在プラズモン）を誘起し、エネルギーを吸収したのちに、再放射する新たな発光が加わることに伴うものである。従って、発光素子の持つ発光過程に新たなプラズモンによる発光遷移が付け加わった形となり、上準位寿命（励起寿命）を短縮する効果が発現できる。このように、プラズモン増強を利用することにより、発光効率の向上と共に、励起寿命の短縮化による耐久性の向上効果も期待できる。
取り出し効率を向上させるためのアプローチとして、特許文献１には、ＥＬ素子において、発光光が発光層と隣接する層との界面において全反射することにより閉じ込められて、光取り出し効率が低いという問題を解決するために、発光層に隣接して、内部に金属微粒子を備えた誘電体層からなる光散乱層を備えたＥＬ素子が開示されている。このＥＬ素子では、全反射の際に発光層界面からしみ出した近接場光により金属微粒子が共鳴してプラズモンが誘起され、誘起されたプラズモンにより光が放射されてこの放射光を外部に取り出す、つまり、発光層内に閉じ込められた光を発光層外へ散乱させることが可能となることが記載されている。
W. Li et al, Proc. of SPIE, vol. 7032, pp.703224, 2008.
しかしながら、非特許文献１において、プラズモン増強効果による発光の増強が確認されているのは、光励起型の発光素子（フォトルミネッセンス素子：ＰＬ素子）においてのみであり、成功例が報告されていない。非特許文献１には、ＥＬ素子においては、金属層の挿入によりチャージトラップを生じるため、電極から発光層までの電子や正孔の流れが阻害されてキャリアバランスを崩し、発光がかえって抑制されてしまうことが記載されている。
一方、特許文献１のＥＬ素子では、誘電体層内に金属微粒子が配された構成としているため、チャージトラップの影響は回避できるが、電荷（電子やホール）の移動層が誘電体層により分断されるため、同様に電子やホールの流れが阻害されて発光に影響を及ぼす可能性がある。
本発明は、上記事情に鑑みてなされたものであって、耐久性を低下させることなく高発光効率を実現するＥＬ素子を提供することを目的とする。
本発明のエレクトロルミネッセンス素子は、電極間に、複数の層が積層されてなり、該複数の層の間に、前記電極間への電界の印加により発光する発光領域を備えた、エレクトロルミネッセンス素子であって、前記発光領域の近傍又は内部に配置された、前記発光領域からの発光光によるプラズモン共鳴を表面に生じせしめる少なくとも１つの微粒子を備え、該微粒子は、少なくとも１つの金属微粒子コアと、該金属微粒子コアを覆う絶縁体シェルとからなるコアシェル型微粒子であることを特徴とするものである。
ここで、エレクトロルミネッセンス素子は、電界印加により発光する素子の総称であり、有機ＥＬ素子、無機ＥＬ素子、発光ダイオード（ＬＥＤ）および半導体レーザ（ＬＤ）を含むものとする。
本発明のエレクトロルミネッセンス素子において、前記コアシェル型微粒子の少なくとも一部は、前記発光領域の内部及び／又は表面に配置されていることが好ましい。
また、本発明のエレクトロルミネッセンス素子において、多数の前記コアシェル型微粒子が、前記発光領域の内部に分散されて配置されていることが好ましい。
プラズモンによる効果をより効果的に得るためには、少なくとも１つの前記コアシェル型微粒子が、該コアシェル型微粒子内の少なくとも１つの前記金属微粒子の表面と前記発光層との距離が３０ｎｍ以下となるように配置されていることが好ましく、前記金属微粒子の粒子径が、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることが好ましい。ここで、「粒子径」とは、微粒子の最大径の大きさとする。
前記コアシェル型微粒子又は前記金属微粒子が、該微粒子の長径とそれに垂直な短径のアスペクト比が１より大きい細長い形状の微粒子である場合は、多数の該細長い形状の微粒子が、該微粒子の短径が前記電極面に対して略垂直方向に配向性を有して配置されていることが好ましい。
有機ＥＬ素子である場合には、前記複数の層は、それぞれ有機層から形成された、少なくとも電子輸送層、発光層、正孔輸送層を含むものであることが望ましい。かかる構成では、前記コアシェル型微粒子は正孔輸送層又は電子輸送層の表面又は内部に分散されていることが好ましい。
本発明のエレクトロルミネッセンス素子は、発光領域からの発光光によるプラズモン共鳴を表面に生じせしめる微粒子を発光領域の近傍又は内部に備えており、該微粒子を、少なくとも１つの金属微粒子コアと、該金属微粒子コアを覆う絶縁体シェルとからなるコアシェル型微粒子とした構成としている。かかる構成によれば、金属微粒子が絶縁体により被覆されているので、チャージトラップにより電子や正孔の流れを阻害することなくプラズモンによる発光遷移による、発光増強と上準位寿命（励起寿命）を短縮する効果を得ることができる。これにより、発光効率、励起寿命の短縮化による耐久性を飛躍的に向上させることができる。
また、本発明のエレクトロルミネッセンス素子は、金属微粒子の表面が全て絶縁体により覆われた構成としているため、発光層表面あるいは内部にも配置することができる。従って、発光層の表面又は内部に金属微粒子を備えた構成では、より効果的なプラズモンによる発光遷移を得ることができる。
＜エレクトロルミネッセンス（ＥＬ）素子＞
図面を参照して本発明に係る実施形態のエレクトロルミネッセンス素子（ＥＬ素子）について説明する。図１は、本実施形態のＥＬ素子の素子構成を模式的に示した断面図である。視認しやすくするため、構成要素の縮尺は実際のものとは適宜異ならせてある。
図面を参照して本発明に係る実施形態のエレクトロルミネッセンス素子（ＥＬ素子）について説明する。図１は、本実施形態のＥＬ素子の素子構成を模式的に示した断面図である。視認しやすくするため、構成要素の縮尺は実際のものとは適宜異ならせてある。
図面に示されるように、エレクトロルミネッセンス素子（ＥＬ素子）１は、透光性基板１０上に、陽極１１、正孔輸送層１３、発光層（発光領域）１４、電子輸送層１５、陰極１６を備えた有機ＥＬ素子である。有機ＥＬ素子１は、金属微粒子コア２２と、該金属微粒子コア２２を覆う絶縁体シェル２１とからなるコアシェル型微粒子２０が、発光光によりプラズモン共鳴が生じせしめる微粒子として、正孔輸送層１３内に多数分散されている。絶縁体シェル２１は発光光に対して透光性を有する材料からなる。ここで、透光性とは、発光光の透過率が７０％以上であることとする。
透光性基板１０としては特に制限なく、ガラス、石英、ポリマー等の可撓性基板を用いることができる。
発光層１４は、有機ＥＬ素子の発光層として適用可能なものであれば特に制限なく、例えば、フェナントロリン誘導体（ＢＣＰ）等があげられる。有機ＥＬ素子１は、陽極１１、陰極１６から注入された電子、正孔がこの領域で再結合することにより、発光する。
コアシェル型微粒子２０は、発光光によりプラズモン共鳴を生じうるように発光領域（発光層１４）の近傍に配置されている。
コアシェル型微粒子２０は、内部の金属微粒子２２が、発光光によるプラズモン共鳴が生じる領域に配置されていれば、その配置される場所は特に制限されない。発光層１４から金属微粒子２２までの距離が離れすぎると、発光光によるプラズモン共鳴が生じにくくなり、効果的な発光増強効果を得ることができないため、金属微粒子２２の表面と発光層１４との距離ｄは３０ｎｍ以下であることが望ましい。本実施形態の有機ＥＬ素子では、金属微粒子２２が絶縁体シェルで覆われているので、発光層１４や電極層１１，１６に配置することも可能である。
また、金属微粒子２２としては、発光光によりプラズモン共鳴が生じるものであればよく、Ａｇ（銀）、Ａｕ（金）、Ｃｕ（銅）、Ａｌ（アルミ）、Ｐｔ（白金）およびこれらの金属のいずれかを主成分（８０％以上）とする合金が適用可能である。なお、特に、発光光が可視域波長であれば、銀が望ましい。プラズマ周波数から、銀は可視域での表面プラズモン共鳴が起こせるためである。発光光が可視域以外の波長、たとえば赤外であれば、金が望ましい。
一方、絶縁体シェル２１の材料としては、ＳｉＯ２、Ａｌ２Ｏ３、ＭｇＯ、ＺｒＯ２、ＰｂＯ，Ｂ２Ｏ３、ＣａＯ、ＢａＯ等の発光光に対して透光性を有する絶縁体を好適に用いることができる。
各層１３〜１５は、発光層が有機EL素子内で形成される定在波の腹の位置に来るような屈折率、および厚みを有するものとなるように設計されている。
「発明が解決しようとする課題」の項において述べたように、ＥＬ素子の積層体内に金属微粒子等の金属部材が露出した状態で挿入された場合、金属は、各層に比べて仕事関数が大きく、電界印加時に電荷のトラップとなってしまい、電荷の流れを阻害してキャリアバランスを崩すため発光層１４における再結合効率が低下して、発光がかえって抑制されてしまう。また、誘電体層内に金属微粒子が配された構成とすれば、チャージトラップの影響は回避できるが、電荷（電子やホール）の移動層が誘電体層により分断されるため、同様に電子やホールの流れが阻害されて発光に影響を及ぼす可能性がある。
本実施形態においては、これを防止するため、発光光により表面にプラズモン共鳴を生じせしめる金属部材としてコアシェル型微粒子２０を用いている。コアシェル型微粒子２０は、金属微粒子コア２２として、たとえば、銀微粒子を、絶縁体シェル２１としてＳｉＯ2などの誘電体を用いて形成される。プラズモン共鳴に寄与する銀微粒子２２は、絶縁体シェル２１で覆われているため、両電極間に電界を印加した場合にも、電荷（電子もしくは正孔）が導電体であるＡｇにトラップされず、電荷は誘電体に比べて伝導度の大きな移動層を流れるため、電荷の流れを阻害することはなく、発光層はプラズモン共鳴の効果を得ることが出来る。
ガラス基板１０上に蒸着により、ＩＴＯ（酸化インジウム錫）からなる陽極１１を形成する。コアシェル型微粒子２０としては、粒径５０ｎｍのＡｇ微粒子２２を厚み１０ｎｍのＳｉＯ2２１で被覆したものを用いる。次いで、正孔輸送材料であるトリフェルジアミン誘導体（ＴＰＤ）を溶解させたジクロロメタン中に、コアシェル型微粒子２０を分散させ、スピンコート法により陽極１１上に塗布し、溶媒を乾燥させることにより、コアシェル型微粒子２０が分散された正孔輸送層１３を形成する。
次いで、発光材料であるフェナントロリン誘導体（ＢＣＰ）、電子輸送層材料であるAlq3（tris-(8-hydroxyquinoline)aluminum）を順に蒸着させ、それぞれ発光層１４、電子輸送層１５を形成し、最後に、Ａｌからなる陰極１６を形成して有機ＥＬ素子１を得ることができる。
上記実施形態においては、コアシェル型微粒子２０が、正孔輸送層１３に分散されてなる素子としたが、上記したように、コアシェル型微粒子２０は、電極間の、発光光によるプラズモン共鳴を生じる領域であればどの層中に配置されてもよく、特には、発光領域１４内に存在させることにより、より効果的にプラズモン共鳴による発光遷移を得ることができ、好ましい。
図１においては、コアシェル型微粒子２０が多数存在する場合について示したが、その数は１つであってもプラズモン共鳴による発光効率増強の効果を得ることができる。
また、図１では、絶縁体シェル２１内に１つの金属微粒子コア２２を備えた構成について示したが、図２に示されるような絶縁体シェル２１’内に複数の金属微粒子コア２２’を備えたコアシェル型微粒子２０’としてもよい。
コアシェル型微粒子２０の金属微粒子コア２２の粒子径は、局在プラズモンを誘起可能な大きさであれば特に制限されないが、発光光の波長以下の大きさであることが好ましく、特に、１０ｎｍ〜１μｍ程度が好ましい。
絶縁体シェル２１の厚みは、発光光による金属微粒子コア２２における局在プラズモンの誘起を阻害しない膜厚であることが好ましい。発光層１４における発光光による局在プラズモンの誘起を効果的に得るためには、発光層１４と金属微粒子コア表面との距離が３０ｎｍ以下であることが好ましいことから、コアシェル型微粒子２０の配置される位置と層構成、そして絶縁体シェル２１の厚みはより効果的なプラズモン共鳴が得られるように設計されることが望ましい。ここで絶縁体シェル２１の厚みとは、金属微粒子２２が絶縁体シェル２１の内部に１つだけ含まれている構成では、絶縁体シェル２１の表面と金属微粒子コア表面との平均距離とする。また、コアシェル型微粒子２０’が、絶縁体シェル内に複数の金属微粒子コアを備えた図２に示される構成では、絶縁体シェル２１’の表面と各金属微粒子コア２２’の表面との最短距離の平均値を絶縁体シェル２１’の厚みとする。
また、図３に示されるように、その他の好適な実施形態としては、コアシェル型微粒子２０’’又は金属微粒子コア２２’’が、微粒子の長径とそれに垂直な短径のアスペクト比が１より大きい、所謂細長い形状の微粒子を多数用い、多数の該細長い形状のコアシェル型微粒子２０’’が、微粒子の短径が電極面に対して略垂直方向に配向性を有して配置された有機ＥＬ素子２が挙げられる。
かかる構成とすることにより、細長いコアシェル型微粒子２０’’の形状異方性により、より光取り出し面側に強い散乱光を得ることができ、より高い発光効率を得ることが可能となる。
また、別の好ましい実施形態としては、図４に示されるように、発光層１４内部に金属微粒子２２が入り込むようにコアシェル型微粒子２０を配する構成が挙げられる。既に述べたように、金属微粒子２２を発光領域１４内に存在させることにより、より効果的にプラズモン共鳴による発光遷移を得ることができる。
図４に示される有機ＥＬ素子３においては、コアシェル型微粒子２０は、陽極１１に隣接する層（正孔輸送層１３）と発光層１４の双方に存在する形で配置されている。このような構成であれば、上記したスピンコートによりコアシェル型微粒子２０を塗布により配置する簡易な方法で容易に製造することができる。
有機ＥＬ素子１〜３は、発光領域（発光層）１４からの発光光によるプラズモン共鳴を表面に生じせしめる微粒子２０（２０’，２０’’）を発光領域１４の近傍又は内部に備えており、微粒子２０を、少なくとも１つの金属微粒子コア２２（２２’，２２’’）と、該金属微粒子コアを覆う絶縁体シェル２１（２１’，２１’’）とからなるコアシェル型微粒子とした構成としている。かかる構成によれば、金属微粒子２２（２２’，２２’’）が絶縁体シェル２１（２１’，２１’’）により被覆されているので、チャージトラップにより電子や正孔の流れを阻害することなくプラズモンによる発光遷移による、発光増強と上準位寿命（励起寿命）を短縮する効果を得ることができる。これにより、発光効率、励起寿命の短縮化による耐久性を飛躍的に向上させることができる。
また、有機ＥＬ素子１〜３は、金属微粒子２２（２２’，２２’’）の表面が全て絶縁体シェル（２１’，２１’’）により覆われた構成としているため、発光領域（発光層）１４表面あるいは内部にも配置することができる。従って、発光層１４の表面又は内部に金属微粒子２２（２２’，２２’’）を備えた構成では、より効果的なプラズモンによる発光遷移を得ることができる。
なお、上述のようなＥＬ素子は、例えば、基板上に陽極側から順次積層されて、陽極側から光が取り出させるように構成される。金属膜以外の各層については、従来の有機ＥＬ素子の材料および積層方法により形成することができる。
上記実施形態において、陰極、電子輸送層、発光層、正孔輸送層、陽極などの各層は、それぞれの機能を有する層として周知の種々の材料のなかから、適宜選択可能である。さらに、正孔ブロック層、電子ブロック層、保護層などの層が備えられていてもよい。
また、上記各実施形態では、発光層を含む複数の層が有機化合物層からなる有機ＥＬ素子について説明したが、本発明のＥＬ素子は、発光層を含む複数の層が無機化合物層である無機ＥＬ素子のほか、複数の半導体層からなる発光ダイオード（ＬＥＤ）および半導体レーザにも好適に適用することができる。
以下に、無機LEDに本発明を適用した場合の実施形態の一例を以下に示す。図５は、青色LEDであるInGaN/GaN多重量子井戸構造にコアシェル型微粒子２０を分散させた構成の一例を示したものである。
図５に示される無機ＬＥＤ４は、例えば、以下のようにして作製することができる。まず、サファイア基板３０を用意し、サファイア基板３０の（００１）面上に、有機金属気相成長法（Metal Organic Chemical Vapor Deposition：MOCVD）を用いて低温バッファー層（GaN）３７、ｎ型クラッド層３５（n-GaN）を順に成膜する。その後、チャンバーから取り出し、ｎ型クラッド層３５上にスピンコートによりコアシェル型微粒子２０を分散塗布する。
コアシェル型微粒子２０の分散塗布は、ジクロロメタン中に粒径５０ｎｍのＡｇ微粒子を厚み１０ｎｍのＳｉＯ2で被覆したコアシェル型微粒子２０を分散させたもの塗布液とし、スピンコートした後に溶媒を乾燥させることにより実施した。
次いで、多重量子井戸構造（発光層）３４、更にその上にｐ型クラッド層(p-GaN)３３を堆積させる。多重量子井戸構造３４は、例えば、In0.2Ga0.8Nの量子井戸とGaNのバリヤー層をMOCVD法により交互に堆積させて製造することができる。ｐ型クラッド層３３も同様にMOCVD法によって堆積することができる。
次に無機LEDの電極部分を構成する。まず、フォトリソグラフィとエッチングを行い、部分的にｎ型クラッド層３５を露出させる。次にｐ型クラッド層３３上に透明な電流拡散層３８としてＩＴＯ（酸化インジウム錫）を堆積させる。最後に、電流拡散層３８とｎ型半導体層３５上に電極３１，３６としてCr/AuをＥＢ法にて蒸着し、LED構造を完成させる。
無機ＬＥＤ４は、素子構成は異なるものの、発光領域（発光層）３４からの発光光によるプラズモン共鳴を表面に生じせしめる微粒子２０を発光領域３４の近傍又は内部に備えており、微粒子２０を、少なくとも１つの金属微粒子コア２２と、該金属微粒子コアを覆う絶縁体シェル２１とからなるコアシェル型微粒子とした構成としている点で上記有機ＥＬ素子と同様の特徴を有している。従って、上記有機ＥＬ素子1〜３と同様の効果を奏し、発光効率、励起寿命の短縮化による耐久性の高い素子となる。
また、無機ＬＥＤ４の構成では、発光層である量子井戸構造３４内部にコアシェル型微粒子２０を配することができる。かかる構成では、発光層内部において発光層で発光した光によりコアシェル型微粒子２０内の金属微粒子２２に高効率でプラズモンを誘起させることができるので、プラズモンによる発光遷移による、発光増強と上準位寿命（励起寿命）を短縮する効果を、非常に効果的に得ることができる。
本発明のＥＬ素子は、表示素子、ディスプレイ、バックライト、電子写真、照明光源、記録光源、露光光源、読み取り光源、標識、看板、インテリア、光通信等に好適に利用することができる。
１、２、３ エレクトロルミネッセンス素子（有機ＥＬ素子）
４ エレクロトロルミネッセンス素子（無機ＬＥＤ）
１１，３１ 陽極
１３ 正孔輸送層
１４,３４ 発光層（発光領域）
１５ 電子輸送層
１６，３６ 陰極
２０ コアシェル型微粒子（微粒子）
２１ 絶縁体シェル
２２ 金属微粒子（金属微粒子コア）
３３ ｐ型クラッド層
３５ ｎ型クラッド層
４ エレクロトロルミネッセンス素子（無機ＬＥＤ）
１１，３１ 陽極
１３ 正孔輸送層
１４,３４ 発光層（発光領域）
１５ 電子輸送層
１６，３６ 陰極
２０ コアシェル型微粒子（微粒子）
２１ 絶縁体シェル
２２ 金属微粒子（金属微粒子コア）
３３ ｐ型クラッド層
３５ ｎ型クラッド層
Claims (8)
- 電極間に、複数の層が積層されてなり、該複数の層の間に、前記電極間への電界の印加により発光する発光領域を備えた、エレクトロルミネッセンス素子であって、
前記発光領域の近傍又は内部に配置された、前記発光領域からの発光光によるプラズモン共鳴を表面に生じせしめる少なくとも１つの微粒子を備え、
該微粒子は、少なくとも１つの金属微粒子コアと、該金属微粒子コアを覆う絶縁体シェルとからなるコアシェル型微粒子であり、
該コアシェル型微粒子又は前記金属微粒子が、該微粒子の長径とそれに垂直な短径のアスペクト比が１より大きい細長い形状の微粒子であり、前記エレクトロルミネッセンス素子の光取り出し面側において散乱光の強度を増加させるように、多数の該細長い形状の微粒子が、該微粒子の短径が前記電極面に対して略垂直向に配向性を有して配置されてなることを特徴とするエレクトロルミネッセンス素子。 - 前記コアシェル型微粒子の少なくとも一部が、前記発光領域の内部及び／又は表面に配置されてなることを特徴とする請求項１に記載のエレクトロルミネッセンス素子。
- 多数の前記コアシェル型微粒子が、前記発光領域の内部に分散されてなることを特徴とする請求項２に記載のエレクトロルミネッセンス素子。
- 少なくとも１つの前記コアシェル型微粒子が、該コアシェル型微粒子内の少なくとも１つの前記金属微粒子の表面と前記発光層との距離が３０ｎｍ以下となるように配置されてなることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のエレクトロルミネッセンス素子。
- 前記金属微粒子の粒子径が、１０ｎｍ以上１μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載のエレクトロルミネッセンス素子。
- 前記複数の層が、それぞれ有機層から形成された、少なくとも電子輸送層、発光層、正孔輸送層を含むことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載のエレクトロルミネッセンス素子。
- 多数の前記コアシェル型微粒子が、前記電子輸送層の内部に分散されてなることを特徴とする請求項６に記載のエレクトロルミネッセンス素子。
- 多数の前記コアシェル型微粒子が、前記正孔輸送層の内部に分散されてなることを特徴とする請求項６に記載のエレクトロルミネッセンス素子。
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