EP3063092A1 - Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium - Google Patents

Verfahren zur herstellung von polykristallinem silicium

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EP3063092A1
EP3063092A1 EP14786183.5A EP14786183A EP3063092A1 EP 3063092 A1 EP3063092 A1 EP 3063092A1 EP 14786183 A EP14786183 A EP 14786183A EP 3063092 A1 EP3063092 A1 EP 3063092A1
Authority
EP
European Patent Office
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polycrystalline silicon
class
deposition
clean room
filter
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP14786183.5A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Hanns Wochner
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wacker Chemie AG
Original Assignee
Wacker Chemie AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wacker Chemie AG filed Critical Wacker Chemie AG
Publication of EP3063092A1 publication Critical patent/EP3063092A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
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    • C01B33/035—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds in the presence of heated filaments of silicon, carbon or a refractory metal, e.g. tantalum or tungsten, or in the presence of heated silicon rods on which the formed silicon is deposited, a silicon rod being obtained, e.g. Siemens process
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/442—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating using fluidised bed process
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F24—HEATING; RANGES; VENTILATING
    • F24F—AIR-CONDITIONING; AIR-HUMIDIFICATION; VENTILATION; USE OF AIR CURRENTS FOR SCREENING
    • F24F3/00—Air-conditioning systems in which conditioned primary air is supplied from one or more central stations to distributing units in the rooms or spaces where it may receive secondary treatment; Apparatus specially designed for such systems
    • F24F3/12—Air-conditioning systems in which conditioned primary air is supplied from one or more central stations to distributing units in the rooms or spaces where it may receive secondary treatment; Apparatus specially designed for such systems characterised by the treatment of the air otherwise than by heating and cooling
    • F24F3/16—Air-conditioning systems in which conditioned primary air is supplied from one or more central stations to distributing units in the rooms or spaces where it may receive secondary treatment; Apparatus specially designed for such systems characterised by the treatment of the air otherwise than by heating and cooling by purification, e.g. by filtering; by sterilisation; by ozonisation
    • F24F3/167—Clean rooms, i.e. enclosed spaces in which a uniform flow of filtered air is distributed

Definitions

  • the invention relates to a process for the production of polycrystalline silicon.
  • Polycrystalline silicon often also called polysilicon for short, is usually produced by means of the Siemens process.
  • Siemens reactor bell-shaped reactor
  • the filament rods are usually placed vertically in electrodes located at the bottom of the reactor, via which the connection to the power supply takes place.
  • Two filament rods each are coupled via a horizontal bridge (also made of silicon) and form a carrier body for silicon deposition.
  • the bridging coupling produces the typical U-shape of the support bodies, which are also called thin rods.
  • High-purity polysilicon deposits on the heated rods and the bridge, causing the rod diameter to increase over time (CVD /
  • these polysilicon rods are usually further processed by mechanical processing into fragments of different size classes, classified, optionally subjected to a wet-chemical cleaning and finally packaged.
  • An alternative to the Siemens process are fluidized bed processes in which polycrystalline silicon granules are produced. This is done by fluidization of silicon particles by means of a gas flow in a fluidized bed, which is heated by a heater to high temperatures. By adding a silicon-containing reaction gas, a pyrolysis reaction takes place on the hot Particle surface. Here, elemental silicon is deposited on the silicon particles and the individual particles grow in diameter. By the regular withdrawal of grown particles and addition of smaller silicon particles as seed particles, the process can be operated continuously with all the associated advantages.
  • silicon-containing educt gas silicon-halogen compounds (eg, chlorosilanes or bromosilanes), monosilane (SiH), and mixtures of these gases with hydrogen are described.
  • US 2013/0189176 A1 discloses a polycrystalline silicon piece with a
  • the dopant surface contaminants of polycrystalline silicon can be determined by examining two rods of polycrystalline silicon rods produced by deposition in a Siemens reactor, one immediately after deposition for impurities with dopants (bulk and surface), while the second rod examines the equipment in which the rod is further processed, passes through and, after passing through the equipment, is also examined for impurities with dopants (bulk and surface). Since both bars can be assigned the same level of bulk impurities, the difference between the two impurities determined results in the surface contamination caused by the further processing steps such as comminution, cleaning, transporting and packaging. This can at least be ensured if rod and brother rod deposited on one and the same U-shaped support body were. This method, which is referred to below, is described in US 2013/0186325 A1.
  • Dopants (B, P, As, Al) are analyzed by photoluminescence in the context of US 2013/0189176 A1 according to SEMI MF 1398 on an FZ single crystal (SEMI MF 1723) produced from the polycrystalline material.
  • a disk (wafer) is separated from the monocrystalline rod produced from a polycrystalline silicon rod or polycrystalline silicon fragments by means of FZ, etched with HF / HNO 3 , rinsed with 18 MOH of water and dried. At this disc are the
  • the facilities are located in a clean room of class 100 or better (according to US FED STD 209E, superseded by ISO 14644-1).
  • class 100 ISO 5
  • a wet-chemical treatment of the fragments in a cleaning system is optionally carried out.
  • the cleaning system is located in a clean room of class less than or equal to 10000, preferably in a clean room of class 100 or better. Again, only clean room filters are used with a PTFE membrane, with a structure and a composition as described above.
  • DE 10 201 1 004 916 A1 discloses a process for drying polysilicon, wherein an air stream is passed through a filter at a flow rate of 0.1 to 3 m / s and a temperature of 20 to 100 ° C, then passes through a perforated air distribution plate and then directed to a process dish containing polysilicon to dry it.
  • Air filters currently used in clean rooms include Ultra Low Penetration Air (ULPA) and High Efficiency Particle Air (HEPA) filters.
  • ULPA Ultra Low Penetration Air
  • HEPA High Efficiency Particle Air
  • the filter mats used are usually mounted in plywood or metal frames for easy replacement.
  • the filter medium itself consists, as with most air filters, of glass fiber mats which have a fiber diameter of about 1-10 m.
  • EP 1 291 063 A1 discloses a clean room comprising an air filter, wherein a gap between a filter medium and a frame is sealed by a sealing material, the entire filter medium and the sealing material being formed of a material containing gaseous organic phosphorus compounds in an amount of 10 g or less per 1 g of the material as measured by a Purge & Trap method, and leaching boron compounds in an amount of 20 g or less per 1 g of the material after immersion in ultrapure water for 28 days.
  • the air filter is manufactured by treating glass fibers or organic fibers such as those of polytetrafluoroethylene with a treating agent such as a binder made of an acrylic resin or the like, a non-silicon type water repellent, a plasticizer and a
  • predetermined size is set and a portion between the frame and the filtration medium is tightly sealed with a sealing material, wherein
  • Treatment center and as sealing material, those are selected and used which, during use of the clean room, do not contain gaseous organic compounds
  • the air was taken directly from the Fresh air sucked in via fans and passed over low-dumb particle filters of class U 17 (according to EN 1822-1: 2009) with a PTFE membrane.
  • Table 1 shows the surface contaminations determined in the process.
  • polycrystalline silicon should have the following maximum surface contamination: B ⁇ 50 ppta; P ⁇ 50 ppta; As ⁇ 5 ppta; AI ⁇ 5 ppta.
  • the object of the invention is achieved by a process for producing polycrystalline silicon comprising depositing polycrystalline silicon on a support body to obtain a polycrystalline silicon rod, or depositing polycrystalline silicon on silicon particles to obtain polycrystalline silicon granules, wherein the deposition each carried out in a reactor, which is located in a clean room of class 1 to 100000, with filtered air is fed into the clean room, wherein for filtering the air first at least one filter, the particles larger or gleichl pm deposits and then a
  • HEPA filter which precipitates particles smaller than 1 pm, passes.
  • the deposition of polycrystalline silicon on a carrier body is usually carried out by reacting gas containing a silicon-containing component and hydrogen in a reactor containing at least one heated carrier body on which polycrystalline silicon is deposited, whereby at least one polycrystalline silicon rod is obtained.
  • the silicon rod is subsequently comminuted into polycrystalline silicon fragments.
  • the preparation of the polycrystalline silicon granules is usually carried out in a fluidized bed reactor by fluidization of silicon particles by means of a
  • the silicon-containing component is preferably a chlorosilane, more preferably trichlorosilane.
  • the filter that separates particles larger than or equal to pm is preferably a fine dust filter for particles of size 1 -10 pm, ie a filter of classes M5, M6, F7-F9 according to EN 779.
  • the air first passes through a coarse dust filter which separates particles> 10 pm, ie a filter of the classes G1-G4 according to EN 779.
  • the prefiltration comprises a coarse dust filter and a fine dust filter.
  • the particulate filter is preferably a particulate filter with PTFE membrane of the classes E10-E12, H13-H14, U15-U18 according to DIN EN 1822. Preference is given to a particulate matter filter with PTFE membrane of class U15 (class 100).
  • airborne molecular contamination (AMC) filters e.g. from activated carbon filters or anion filters, to separate any gaseous boron and phosphorus compounds in the air.
  • AMC filters e.g. from activated carbon filters or anion filters, to separate any gaseous boron and phosphorus compounds in the air.
  • the AMC filter is the
  • the AMC filter is preferably introduced between coarse dust filter and particulate filter.
  • the pre-filtration uses filters made of synthetic, low-dopant materials. These are preferably mats with a PTFE membrane, with polyester fibers or with a Polypropylene fabric containing less than 0.1 wt.% Boron and phosphorus and less than 0.01 wt.% Arsenic, aluminum, sulfur and ⁇ 0.1 wt.% Sn. All adhesives and frames in which the filter mats are incorporated should also contain ⁇ 0.1% by weight of boron and phosphorus and less than 0.01% by weight of arsenic, aluminum and ⁇ 0.1% by weight of tin.
  • the invention provides several filter stages for the separation of particles
  • the particulate filters should achieve a separation efficiency of more than 99% for particles smaller than 0.2 pm. It has been shown that this can be accomplished by a two-stage prefiltration.
  • the pre-filter stage 1 provides a coarse dust filter of class G1 to G 4 for particles> 10 pm.
  • This consists of a synthetic material, preferably polypropylene or polyester.
  • the pre-filter stage 2 provides a particulate matter filter class M5 or M6 or F7 to F9 for particles 1 to 10 ⁇ ago.
  • This also consists of a synthetic material, preferably polypropylene or polyester.
  • the final filter stage 3 provides a particulate filter class E10 to U17 for particles ⁇ 1 pm.
  • the particulate filter consists of a synthetic material, preferably polypropylene or polyester.
  • a two-stage system consisting of a particulate matter filter class M5 or M6 or F7 to F9 for particles 1 to 10 pm and one
  • both the deposition of the polycrystalline silicon rods and the comminution of the silicon rods into fragments preferably take place in a class 1 to 100,000 clean room. For deposition, this means that all reactors in which polycrystalline silicon is deposited are in a clean room. This applies both to the deposition according to the Siemens process and to the deposition by means of a fluidized bed process in order to produce granules. This has the advantage that even when removing from the reactor, the silicon rods or granules from the beginning to see a clean low-particle air.
  • the crushing plant is in a class 1 to 100,000 clean room.
  • the polycrystalline silicon fragments or the polycrystalline silicon granules are optionally classified (e.g., by fractional sizes). It is preferred that the classifying equipment be in a class 1 to 100,000 clean room.
  • the polycrystalline silicon fragments may be wet-chemical
  • the cleaning plants and dryers are in a clean room of class 1 to 100,000, more preferably in a clean room of class 1 to 100.
  • the polycrystalline silicon fragments are usually packed in plastic bags. It is preferred that the packaging installation is located in a clean room of class 1 to 00 000, more preferably in a clean room of class 1 to 100. If the polycrystalline silicon fragments were previously wet-chemically treated and dried, it is preferred if the entire transport path from the cleaning system / dryer to the packaging system is in a clean room of class 1 to 100,000, more preferably in a clean room of class 1 to 100.
  • class 1 fiberglass filters of grade G4 and stage 2 class M6 fine particulate glass filters with> 10% by weight boron content there are class 1 fiberglass filters of grade G4 and stage 2 class M6 fine particulate glass filters with> 10% by weight boron content.
  • Table 3 shows the surface contaminations determined with B, P, Al, As and C and the total sum of the dopants (B, P, Al, As) directly after installation of the filters (0 w), after 4 weeks (4 w), after 8 weeks (8 weeks), after 12 weeks (12 weeks), after 16 weeks (16 weeks) and after 20 weeks (20 weeks).
  • Fig. 1 shows the time course of the contamination with boron.
  • class G4 coarse dust filters are made of synthetic polypropylene and in the second stage class M6 particulate matter filters are made of synthetic polyester material.
  • the filter mats of the coarse dust filter and the fine dust filter contain less than 0.1% by weight of boron and phosphorus and less than 0.01% by weight of arsenic, aluminum. In the clean room brother rods were laid out.
  • the filter mats contain less than 0.1% by weight of boron and phosphorus and less than 0.01% by weight of arsenic, 0.01% by weight of aluminum and 0.2% by weight of tin. In the clean room brother rods were laid out.
  • the fragment is sprayed with HF / HNO 3 .
  • the acid is collected in a cup. Then the acid is evaporated and the residue is added to water.
  • the metal content of the aqueous solution is measured by ICP-AES (Inductively Coupled Ion Plasma Atomic Emission Spectroscopy). From the measured values, the metal content of the poly surface is calculated.
  • the filter mats contain less than 0.1% by weight of boron and phosphorus and less than 0.01% by weight of arsenic, 0.01% by weight of aluminum and 0.02% by weight of tin.

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Abstract

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium, umfassend eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf einem Trägerkörper, um einen polykristallinen Siliciumstab zu erhalten, oder eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf Siliciumpartikeln, um polykristallines Siliciumgranulat zu erhalten, wobei die Abscheidung jeweils in einem Reaktor erfolgt, der sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100000 befindet, wobei gefilterte Luft in den Reinraum geführt wird, wobei zur Filterung die Luft zunächst wenigstens einen Filter, der Partikel größer oder gleich 1 μm abscheidet und anschließend einen Schwebstofffilter, der Partikel kleiner als 1 μm abscheidet, passiert.

Description

Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium. Polykristallines Silicium, oft auch kurz Polysilicium genannt, wird üblicherweise mittels des Siemens-Prozesses hergestellt. Dabei werden in einem glockenförmigen Reaktor („Siemens-Reaktor") dünne Filamentstäbe aus Silicium durch direkten
Stromdurchgang erhitzt und ein Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff wird eingeleitet.
Die Silicium enthaltende Komponente des Reaktionsgases ist in der Regel Monosilan oder ein Halogensilan der allgemeinen Zusammensetzung SiHnX4-n (n=0, 1 , 2, 3; X = Cl, Br, I). Bevorzugt handelt es sich um ein Chlorsilan, besonders bevorzugt um Trichlorsilan. Überwiegend wird SiH4 oder SiHCI3 (Trichlorsilan, TCS) im Gemisch mit Wasserstoff eingesetzt.
Beim Siemens-Prozess stecken die Filamentstäbe üblicherweise senkrecht in am Reaktorboden befindlichen Elektroden, über die der Anschluss an die Stromversorgung erfolgt. Je zwei Filamentstäbe sind über eine waagrechte Brücke (ebenfalls aus Silicium) gekoppelt und bilden einen Trägerkörper für die Siliciumabscheidung. Durch die Brückenkopplung wird die typische U-Form der auch Dünnstäbe genannten Trägerkörper erzeugt.
An den erhitzten Stäben und der Brücke scheidet sich hochreines Polysilicium ab, wodurch der Stabdurchmesser mit der Zeit anwächst (CVD /
Gasphasenabscheidung).
Nach Beendigung der Abscheidung werden diese Polysiliciumstäbe üblicherweise mittels mechanischer Bearbeitung zu Bruchstücken unterschiedlicher Größenklassen weiterverarbeitet, klassifiziert, gegebenenfalls einer nasschemischen Reinigung unterzogen und schließlich verpackt.
Eine Alternative zum Siemens-Prozess stellen Wirbelschichtverfahren dar, bei denen polykristallines Siliciumgranulat hergestellt wird. Dies geschieht durch Fluidisierung von Siliciumpartikeln mittels einer Gasströmung in einer Wirbelschicht, wobei diese über eine Heizvorrichtung auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird. Durch Zugabe eines siliciumhaltigen Reaktionsgases erfolgt eine Pyrolysereaktion an der heißen Partikeloberfläche. Dabei scheidet sich elementares Silicium auf den Siliciumpartikeln ab und die einzelnen Partikel wachsen im Durchmesser an. Durch den regelmäßigen Abzug von angewachsenen Partikeln und Zugabe kleinerer Siliciumpartikel als Keimpartikel kann das Verfahren kontinuierlich mit allen damit verbundenen Vorteilen betrieben werden. Als siliciumhaltiges Eduktgas sind Silicium-Halogenverbindungen (z. B. Chlorsilane oder Bromsilane), Monosilan (SiH ), sowie Mischungen dieser Gase mit Wasserstoff beschrieben.
Da die Qualitätsanforderungen an Polysilicium immer höher werden, sind ständige Prozessverbesserungen hinsichtlich Kontaminationen mit Metallen oder Dotierstoffen notwendig. Dabei ist zu unterscheiden zwischen der Kontamination im Bulk und der Kontamination an der Oberfläche der Polysiliciumbruchstücke /-stabstücke bzw. des Polysiliciumgranulats. Es ist bekannt, dass die Prozessschritte zur Erzeugung von Polysilicium wie das Zerkleinern von Stäben einen Einfluss auf die Oberflächenverunreinigungen mit Metallen und Dotierstoffen haben.
Im Stand der Technik wurden Anstrengungen unternommen, den Einfluss eines einzelnen Prozessschrittes auf etwaige Oberflächenkontamination von Polysilicium mit Dotierstoffen zu untersuchen.
US 2013/0189176 A1 offenbart ein polykristallines Siliciumstück mit einer
Konzentration von 1-50 ppta Bor und 1-50 ppta Phosphor an der Oberfläche.
Die Dotierstoff-Oberflächenverunreinigungen von polykristallinem Silicium lassen sich bestimmen, indem von zwei durch Abscheidung in einem Siemensreaktor erzeugten polykristallinen Siliciumstäben der eine Stab unmittelbar nach der Abscheidung hinsichtlich Verunreinigungen mit Dotierstoffen (Bulk und Oberfläche) untersucht wird, während der zweite Stab die Anlagen, in denen der Stab weiterverarbeitet wird, durchläuft und nach Durchlaufen der Anlagen ebenfalls hinsichtlich Verunreinigungen mit Dotierstoffen (Bulk und Oberfläche) untersucht wird. Da beiden Stäben das gleiche Niveau an Bulk-Verunreinigungen zugeordnet werden kann, ergibt sich durch Differenz der beiden ermittelten Verunreinigungen die Oberflächenverunreinigung, die durch die Weiterverarbeitungsschritte wie Zerkleinern, Reinigen, Transportieren und Verpacken verursacht wird. Dies kann zumindest dann sichergestellt werden, wenn Stab und Bruderstab auf ein- und demselben U-förmigen Trägerkörper abgeschieden wurden. Dieses Verfahren, auf das nachfolgend Bezug genommen wird, ist in US 2013/0186325 A1 beschrieben.
Dotierstoffe (B, P, As, AI) werden im Rahmen der US 2013/0189176 A1 nach SEMI MF 1398 an einem aus dem polykristallinen Material erzeugten FZ-Einkristall (SEMI MF 1723) mittels Photolumineszenz analysiert. Von dem aus einem polykristallinen Siliciumstab oder aus polykristallinen Siliciumbruchstücken mittels FZ erzeugten einkristallinen Stab wird eine Scheibe (Wafer) abgetrennt, mit HF/HN03-geätzt, mit 18 MOHm Wasser gespült und getrocknet. An dieser Scheibe werden die
Photolumineszenzmessungen durchgeführt.
Um die polykristallinen Siliciumstücke zu erzeugen, muss der abgeschiedene
Siliciumstab zerkleinert werden. Die Zerkleinerung erfolgt nach US 2013/0189176 A1 nach einer Vorzerkleinerung durch einen Hammer auf einem Bruchtisch oder mittels eines Brechers, z.B. mit einem Backenbrecher. Beide Anlagen, sowohl Arbeitstisch und Hammer zur Vorzerkleinerung, als auch Brecher befinden sich in einem
Reinraum der Klasse kleiner oder gleich 10000. Vorzugsweise befinden sich die Anlagen in einem Reinraum der Klasse 100 oder besser(nach US FED STD 209E, abgelöst durch ISO 14644-1). Bei Klasse 100 (ISO 5) dürfen max. 3,5 Partikel von max. 0,5 pm Durchmesser pro Liter enthalten sein. Im Reinraum werden
ausschließlich Reinraumfilter mit einer PTFE-Membran verwendet. Es ist
sicherzustellen, dass die Filter frei von Bor sind. Daher darf das Filtermedium nicht aus Glasfasern bestehen. Nach der Zerkleinerung und Klassifizierung der Bruchstücke erfolgt gegebenenfalls eine nasschemische Behandlung der Bruchstücke in einer Reinigungsanlage. Die Reinigungsanlage befindet sich in einem Reinraum der Klasse kleiner oder gleich 10000, vorzugsweise in einem Reinraum der Klasse 100 oder besser. Auch hier werden ausschließlich Reinraumfilter mit einer PTFE-Membran verwendet, mit einem Aufbau und einer Zusammensetzung wie zuvor beschrieben.
DE 10 201 1 004 916 A1 offenbart ein Verfahren zum Trocknen von Polysilicium, wobei ein Luftstrom mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 0,1 bis 3 m/s und einer Temperatur von 20 bis 100°C durch einen Filter geführt wird, anschließend eine perforierte Luftzerteilungsplatte passiert und dann auf eine Prozessschale enthaltend Polysilicium gerichtet wird, um dieses zu trocknen. Luftfilter, die gegenwärtig in Reinräumen verwendet werden, umfassen ULPA (Ultra Low Penetration Air)- und HEPA (High Efficiency Particle Air)-Filter. Die verwendeten Filtermatten werden in den meisten Fällen in Sperrholz oder Metallrahmen montiert, um sie einfach wechseln zu können. Das Filtermedium selber besteht wie bei den meisten Luftfiltern aus Glasfasermatten, welche einen Faserdurchmesser von etwa 1- 10 m besitzen.
EP 1 291 063 A1 offenbart einen Reinraum umfassend einen Luftfilter, worin ein Spalt zwischen einem Filtermedium und einem Rahmen durch ein Dichtungsmaterial abgedichtet ist, wobei das gesamte Filtermedium und das Dichtungsmaterial aus einem Material ausgebildet ist, das gasförmige organische Phosphorverbindungen in einer Menge von 10 g oder weniger pro 1 g des Materials, gemessen durch ein Purge & Trap-Verfahren, abgibt, und Borverbindungen in einer Menge von 20 g oder weniger pro 1 g des Materials nach Eintauchen in ultrareines Wasser für 28 Tage auslaugt. Der Luftfilter wird hergestellt, indem Glasfasern oder organische Fasern wie etwa jene aus Polytetrafluorethylen mit einem Behandlungsmittel, das beispielsweise ein Bindemittel, das aus einem Acrylharz oder dergleichen hergestellt ist, ein nicht siliciumartiges Wasserabstoßungsmittel, einen Weichmacher und ein
Antioxidationsmittel enthält, behandelt werden und dadurch ein Vliesstoff- Filtermedium geformt wird, das Filtermedium in einen Rahmen mit einer
vorgegebenen Größe gesetzt wird und ein Abschnitt zwischen dem Rahmen und dem Filtriermedium mit einem Dichtungsmaterial fest abgedichtet wird, wobei als
Behandlungsmitte! und als Dichtungsmaterial solche gewählt und verwendet werden, die während der Verwendung des Reinraums keine gasförmigen organischen
Substanzen bilden.
Es hat sich jedoch gezeigt, dass neben den borhaltigen Glasfaserfiltern auch die dotierstoffarmen Filter mit PTFE-Membran nicht in der Lage sind, bei einer
Direktansaugung der Zuluft einen Abscheidegrad von über 99% zu erreichen.
Partikelmessungen zeigen, dass für Partikel < 0,05 μηι 10000 pro Kubikfuß und für 0,05-0, 1 μιτι 20 000 pro Kubikfuß gemessen werden. Außerdem waren die Filter nach vier Wochen derart mit Schmutz zugesetzt, dass die mittlere
Strömungsgeschwindigkeit auf unter 0,1 m/s abgefallen ist und damit die
Reinraumbedingungen nicht mehr eingehalten werden konnten.
Gemäß dem in US 2013/0186325 A1 beschriebenen Verfahren wurden Stäbe für 6 Stunden im Reinraum ausgelegt. Anschließend wurden die
Oberflächenkontaminationen an den Stäben bestimmt. Die Luft wurde direkt von der Außenluft über Ventilatoren angesaugt und über dotierstoffarme Schwebstofffilter der Klasse U 17 (nach EN 1822-1 :2009) mit einer PTFE-Membran geleitet.
Tabelle 1 zeigt die dabei bestimmten Oberflächenkontaminationen.
Tabelle 1
Gemäß US 2013/0 89176 A1 sollte polykristallines Silicium jedoch folgenden maximale Oberflächenverunreinigungen aufweisen: B < 50 ppta; P < 50 ppta; As < 5 ppta; AI < 5 ppta.
Durch den Einbau von Vorfiltersystemen können die Oberflächenkontaminationen mit Dotierstoffen verringert werden. Allerdings hat sich gezeigt, dass es bei
handelsüblichen Glasfaserfiltern erst nach einer mehrmonatigen Ausgasphase möglich ist, die o.g. Qualitätsziele zu erreichen, vgl. Vergleichsbeispiel 2 und Fig. 1. Während der Ausgasphase scheinen die Filter kleine Partikel abzugeben, die auch von Schwebstofffiltern der Klasse U17, egal ob aus Glasfasermatten oder aus PTFE bestehend, nicht mehr zurückgehalten werden können. Aus dieser Problematik ergab sich die Aufgabenstellung der Erfindung.
Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium , umfassend eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf einem Trägerkörper, um einen polykristallinen Siliciumstab zu erhalten, oder eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf Siliciumpartikeln, um polykristallines Siliciumgranulat zu erhalten, wobei die Abscheidung jeweils in einem Reaktor erfolgt, der sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100000 befindet, wobei gefilterte Luft in den Reinraum geführt wird, wobei zur Filterung die Luft zunächst wenigstens einen Filter, der Partikel größer oder gleichl pm abscheidet und anschließend einen
Schwebstofffilter, der Partikel kleiner als 1 pm abscheidet, passiert.
Die Abscheidung von polykristallinem Silicium auf einem Trägerkörper erfolgt üblicherweise, indem Reaktionsgas enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und Wasserstoff in einen Reaktor enthaltend wenigstens einen erhitzten Trägerkörper eingeleitet wird, auf dem polykristallines Silicium abgeschieden wird, wodurch wenigstens ein polykristalliner Siliciumstab erhalten wird.
Vorzugweise wird der Siliciumstab nachfolgend in polykristalline Siliciumbruchstücke zerkleinert.
Die Herstellung des polykristallinen Siliciumgranulats erfolgt üblicherweise in einem Wirbelschichtreaktor durch Fluidisierung von Siliciumpartikeln mittels einer
Gasströmung in einer Wirbelschicht, wobei diese über eine Heizvorrichtung auf hohe Temperaturen aufgeheizt wird. Durch Zugabe eines Reaktionsgases enthaltend eine Silicium enthaltende Komponente und ggf. Wasserstoff erfolgt eine Pyrolysereaktion an der heißen Partikeloberfläche. Dabei scheidet sich elementares Silicium auf den Siliciumpartikeln ab und die einzelnen Partikel wachsen im Durchmesser an.
Bei der Silicium enthaltenden Komponente handelt es sich vorzugweise um ein Chlorsilan, besonders bevorzugt um Trichlorsilan.
Bei dem Filter, der Partikel größer oder gleichl pm abscheidet, handelt es sich vorzugweise um einen Feinstaubfilter für Partikel der Größe 1 -10 pm, also um einen Filter der Klassen M5, M6, F7-F9 nach EN 779.
Vorzugweise passiert die Luft zunächst einen Grobstaubfilter, der Partikel > 10 pm abscheidet, also einen Filter der Klassen G1-G4 nach EN 779. In diesem Fall umfasst die Vorfiltration einen Grobstaubfilter und einen Feinstaubfilter. Beim Schwebstofffilter handelt es sich vorzugsweise um Schwebstofffilter mit PTFE- Membran der Klassen E10 -E12, H13-H14, U15-U18 nach DIN EN 1822. Bevorzugt ist ein Schwebstofffilter mit PTFE- Membran der Klasse U15 (Klasse 100).
Ebenso bevorzugt ist es AMC (Airborne molecular contamination)- Filter, z.B. aus Aktivkohlefilter oder Anionenfilter, einzusetzen, um etwaige gasförmige Bor- und Phosphorverbindungen in der Luft abzutrennen. Der AMC-Filter wird dem
Schwebstofffilter vorgeschaltet. Falls bei der Vorfiltration Feinstaub- und
Grobstaubfilter eingesetzt werden, wird der AMC-Filter vorzugsweise zwischen Grobstaubfilter und Schwebstofffilter eingebracht.
In der Vorfiltration (Fein- und Grobstaubfilter) werden Filter aus synthetischen, dotierstoffarmen Materialien eingesetzt. Dabei handelt es sich vorzugsweise um Matten mit einer PTFE-Membran, mit Polyesterfasern oder mit einem Polypropylengewebe, die weniger als 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew. % Arsen , Aluminium, Schwefel und < 0,1 Gew. % Sn enthalten. Sämtliche Klebstoffe und Rahmen, in denen die Filtermatten eingebaut sind, sollten ebenfalls < 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew.% Arsen , Aluminium und < 0, 1 Gew. % Zinn enthalten.
Es hat sich gezeigt, dass die vorgefilterte Luft keine dotierstoffhaltigen Partikel enthält. Damit herrschen im Reinraum Bedingungen, die im Stand der Technik erst nach einer mehrmonatigen Ausgasphase erreicht wurden.
Die Erfindung sieht mehrere Filterstufen zur Abscheidung von Partikeln
unterschiedlicher Größe vor.
Die Schwebstofffilter sollten einen Abscheidegrad von über 99% für Partikel einer Größe kleiner als 0,2 pm erreichen. Es hat sich gezeigt, dass dies durch eine zweistufige Vorfiltration bewerkstelligt werden kann.
Die Vor-Filterstufe 1 sieht einen Grobstaubfilter der Klasse G1 bis G 4 für Partikel > 10 pm vor. Dieser besteht aus einem synthetischen Material, bevorzugt Polypropylen oder Polyester.
Die Vor- Filterstufe 2 sieht einen Feinstaubfilter der Klasse M5 oder M6 oder F7 bis F9 für Partikel 1 bis 10 μιη vor. Dieser besteht ebenfalls aus einem synthetischen Material, bevorzugt Polypropylen oder Polyester.
Die End- Filterstufe 3 sieht einen Schwebstofffilter der Klasse E10 bis U17 für Partikel < 1 pm vor. Auch der Schwebstofffilter besteht aus einem synthetischen Material, bevorzugt Polypropylen oder Polyester. Prinzipiell möglich ist auch eine zweistufige Anlage aus einem Feinstaub-Filter der Klasse M5 oder M6 oder F7 bis F9 für Partikel 1 bis 10 pm und einem
Schwebstofffilter der Klasse E10 bis U17 für Partikel < 1 pm.
Bevorzugt ist jedoch eine zweistufige Vorfiltration mit Grob- und Feinstaubfilter. Es hat sich nämlich gezeigt, dass dadurch gegenüber der einstufigen Vorfiltration die
Haltbarkeit der Schwebstofffilter um ca. 3 Monate verlängert wird. Bei der dreistufigen Anlage halten die Schwebstofffilter ca. 1 bis 1 ,5 Jahre. Sowohl die Abscheidung der polykristallinen Siliciumstäbe als auch die Zerkleinerung der Siliciumstäbe in Bruchstücke finden vorzugweise in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100000 statt. Für die Abscheidung bedeutet dies, dass alle Reaktoren, in denen polykristallines Silicium abgeschieden wird, sich in einem Reinraum befinden. Dies gilt sowohl für die Abscheidung nach dem Siemens-Prozess als auch für die Abscheidung mittels eines Wirbelschichtverfahrens, um Granulat zu erzeugen. Dies hat den Vorteil, dass bereits beim Ausbauen aus den Reaktoren die Siliziumstäbe oder das Granulat von Anfang an eine saubere partikelarme Luft sehen.
Für die Zerkleinerung bedeutet dies, dass sich die Zerkleinerungsanlage in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befindet. Die polykristallinen Siliciumbruchstücke oder das polykristalline Siliciumgranulat werden gegebenenfalls klassifiziert (z.B. nach Bruchgrößen). Es ist bevorzugt, dass die Anlagen zum Klassieren sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befinden. Die polykristallinen Siliciumbruchstücke werden ggf. einer nasschemischen
Behandlung unterzogen. Es ist bevorzugt, dass sich die Reinigungsanlagen und Trockner in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000, besonders bevorzugt in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 befinden. Die polykristallinen Siliciumbruchstücke werden üblicherweise in Kunststoffbeutel verpackt. Es ist bevorzugt, dass sich die Verpackungsanlage in einem Reinraum der Klasse 1 bis 00 000, besonders bevorzugt in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 befindet. Falls die polykristallinen Siliciumbruchstücke zuvor nasschemisch behandelt und getrocknet wurden, ist es bevorzugt, wenn auch die gesamte Transportstrecke von Reinigungsanlage / Trockner zur Verpackungsanlage sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000, besonders bevorzugt in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 befindet.
Beispiele und Vergleichsbeispiele
Aus Klimaanlagen mit unterschiedlichem Aufbau der Vorfiltration wird ein Reinraum, der an der Decke Schwebstofffilter mit PTFE-Membran der Klasse U15 (Klasse 100) eingebaut hat, mit Luft versorgt. Die Analyse der Oberflächenverunreinigungen erfolgte gemäß dem in US
2013/0186325 A1 beschriebenen Verfahren.
Vergleichsbeispiel 1
In der Klimaanlage befinden sich in der Stufe 1 Grobstaubfilter der Klasse G4 aus Glasfaser und in der Stufe 2 Feinstaubfilter der Klasse M6 aus Glasfaser mit > 10 Gew. % Boranteil .
In den Reinraum wurden Siliciumstäbe (Bruderstäbe) mit 20 cm Länge und 1 cm Durchmesser für 6 Stunden ausgelegt.
Anschließend wurden gemäß dem in US 2013/0186325 A1 beschriebenen Verfahren die in Tabelle 2 angegebenen Werte für die Oberflächenverunreinigungen auf den Siliciumstäben bestimmt.
Tabelle 2
Vergleichsbeispiel 2
In der Klimaanlage befinden sich in der Stufe 1 Grobstaubfilter der Klasse G4 aus Glasfaser und in der Stufe 2 Feinstaubfilter der Klasse M6 aus Glasfaser mit > 10 Gew. % Boranteil. Direkt nach dem Einbau der Filter und danach alle vier Wochen wurden in den Reinraum Bruderstäbe für jeweils 6 Stunden ausgelegt.
Die Tabelle 3 zeigt die ermittelten Oberflächenkontaminationen mit B, P, AI, As und C und die Gesamtsumme der Dotierstoffe (B, P, AI, As) direkt nach dem Einbau der Filter (0 w), nach 4 Wochen (4 w), nach 8 Wochen (8 w), nach 12 Wochen (12 w), nach 16 Wochen (16 w) und nach 20 Wochen (20 w). Tabelle 3
Fig. 1 zeigt den zeitlichen Verlauf der Kontamination mit Bor. Beispiel 1
In der Klimaanlage befinden sich in der ersten Stufe Grobstaubfilter der Klasse G4 aus synthetischem Polypropylen und in der zweite Stufe Feinstaubfilter der Klasse M6 aus synthetischem Polyestermaterial.
Nach analytischen Untersuchungen enthalten die Filtermatten des Grobstaubfilters und des Feinstaubfilters weniger als 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew. % Arsen, Aluminium. In den Reinraum wurden Bruderstäbe ausgelegt.
Nach 6 Stunden wurden die in Tabelle 4 angegebenen Werte für die
Oberflächenverunreinigungen gemessen. Tabelle 4
Beispiel 2
In der Klimaanlage befinden sich Filter der Klasse M6 aus synthetischem
Polyestermaterial. Nach analytischen Untersuchungen enthalten die Filtermatten weniger als 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew. % Arsen, 0,01 Gew. % Aluminium und 0,2 Gew. % Zinn. In den Reinraum wurden Bruderstäbe ausgelegt.
Nach 6 Stunden wurden die in Tabelle 5 angegebenen Werte für die
Oberflächenverunreinigungen gemessen. Tabelle 5
Auf einem ausgelegten Siliziumbruchstück wurden nach 2 Stunden Zinn-Werte von 100 pptw gemessen. Die Analyse des Bruchstückes erfolgte wie in US 6309467 B1 beschrieben.
Dazu wird das Bruchstück mit HF/HNO3 abgespritzt. Die Ätzsäure wird in einem Becher aufgefangen. Anschließend wird die Säure abgedampft und der Rückstand in Wasser gegeben. Der Metallgehalt der wässrigen Lösung wird mittels ICP-AES (Induktiv-gekoppelte lonenplasma-Atomemissionsspektroskopie) gemessen. Aus den gemessenen Werten wird der Metallgehalt der Polyoberfläche berechnet.
Beispiel 3
In der Klimaanlage befinden sich Filter der Klasse M6 aus synthetischem
Polyestermaterial.
Nach analytischen Untersuchungen enthalten die Filtermatten weniger als 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew. % Arsen, 0,01 Gew. % Aluminium und 0,02 Gew. % Zinn.
In den Reinraum wurden Bruderstäbe ausgelegt.
Nach 6 Stunden wurden die in Tabelle 6 angegebenen Werte für die
Oberflächenverunreinigungen gemessen. Tabelle 6
Auf einem ausgelegten Siliziumbruchstück wurden nach 2 Stunden Zinn-Werte von 5 pptw gemessen. Die Analyse des Bruchstückes erfolgte wiederum wie in US
6309467 B1 beschrieben.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von polykristallinem Silicium , umfassend eine
Abscheidung von polykristallinem Silicium auf wenigstens einem Trägerkörper, um wenigstens einen polykristallinen Siliciumstab zu erhalten, oder eine Abscheidung von polykristallinem Silicium auf Siliciumpartikeln, um polykristallines
Siliciumgranulat zu erhalten, wobei die Abscheidung jeweils in einem Reaktor erfolgt, der sich in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100000 befindet, wobei gefilterte Luft in den Reinraum geführt wird, wobei zur Filterung die Luft zunächst wenigstens einen Filter, der Partikel größer oder gleich 1 pm abscheidet und anschließend einen Schwebstofffilter, der Partikel kleiner als 1 pm abscheidet, passiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , wobei es sich bei dem Filter, der Partikel größer oder gleichl pm abscheidet, um einen Feinstaubfilter für Partikel der Größe 1-10 pm, handelt.
3. Verfahren nach Anspruch 2, wobei dem Feinstaubfilter ein Grobstaubfilter
vorgeschaltet ist, der Partikel größer als 10 pm abscheidet.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei es sich beim Schwebstofffilter um einen Schwebstofffilter mit PTFE-Membran handelt.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5, wobei Fein- und Grobstaubfilter Matten mit einer PTFE-Membran, aus Polyesterfasern oder aus einem
Polypropylengewebe umfassen, die jeweils weniger als 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew. % Arsen, Aluminium, Schwefel und weniger als 0,1 Gew. % Sn enthalten.
6. Verfahren nach Anspruch 5, wobei sämtliche Klebstoffe und Rahmen, in denen die Matten eingebaut sind, weniger als 0,1 Gew. % Bor und Phosphor und weniger als 0,01 Gew.% Arsen , Aluminium und weniger als 0,1 Gew. % Sn enthalten.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei der wenigstens eine
polykristalline Siliciumstab mittels einer Zerkleinerungsanlage in Bruchstücke zerkleinert wird, wobei die Zerkleinerung der polykristallinen Siliciumstäbe in polykristalline Siliciumbruchstücke ebenfalls in einem Reinraum der Klasse 1 bis 00000 stattfindet, wobei die gleichen Filter verwendet werden wie bei der Abscheidung.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei die polykristallinen
Siliciumbruchstücke oder das polykristalline Siliciumgranulat klassifiziert werden, wobei eine Anlage zum Klassieren sich ebenfalls in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befindet, wobei die gleichen Filter verwendet werden wie bei der Abscheidung.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder nach Anspruch 8, wobei die polykristallinen
Siliciumbruchstücke einer nasschemischen Behandlung in einer Reinigungsanlage und vorzugweise einer nachfolgenden Trocknung in einem Trockner unterzogen werden, wobei sich die Reinigungsanlage und der Trockner in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befindet, wobei die gleichen Filter verwendet werden wie bei der Abscheidung.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 7 bis 9, wobei die polykristallinen
Siliciumbruchstücke in Kunststoffbeutel verpackt werden, wobei sich die
Verpackungsanlage in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befindet, wobei die gleichen Filter verwendet werden wie bei der Abscheidung, unter der
Maßgabe, dass im Falle einer nasschemischen Behandlung und vorzugweise einer nachfolgenden Trocknung der polykristallinen Siliciumbruchstücke eine Transportstrecke von Reinigungsanlage und/ oder Trockner zur
Verpackungsanlage sich ebenfalls in einem Reinraum der Klasse 1 bis 100 000 befindet, wobei die gleichen Filter verwendet werden wie bei der Abscheidung.
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