EP2476978A1 - Vorrichtung und Verfahren zum gerichteten Gefrieren - Google Patents

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EP2476978A1
EP2476978A1 EP11004273A EP11004273A EP2476978A1 EP 2476978 A1 EP2476978 A1 EP 2476978A1 EP 11004273 A EP11004273 A EP 11004273A EP 11004273 A EP11004273 A EP 11004273A EP 2476978 A1 EP2476978 A1 EP 2476978A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
cooling plate
cooling
cryogenic medium
medium
trough
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP11004273A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Christian Ulf Pöpleu
Dirk Stoef
Alexander Paindelli
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Linde GmbH filed Critical Linde GmbH
Publication of EP2476978A1 publication Critical patent/EP2476978A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25D—REFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F25D3/00—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies
    • F25D3/10—Devices using other cold materials; Devices using cold-storage bodies using liquefied gases, e.g. liquid air
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F26—DRYING
    • F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
    • F26B5/00—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat
    • F26B5/04—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum
    • F26B5/06—Drying solid materials or objects by processes not involving the application of heat by evaporation or sublimation of moisture under reduced pressure, e.g. in a vacuum the process involving freezing
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25D—REFRIGERATORS; COLD ROOMS; ICE-BOXES; COOLING OR FREEZING APPARATUS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • F25D2400/00—General features of, or devices for refrigerators, cold rooms, ice-boxes, or for cooling or freezing apparatus not covered by any other subclass
    • F25D2400/30—Quick freezing

Definitions

  • the present invention relates to an apparatus and method for directional freezing.
  • Freezer devices are known from the prior art, which use cryogenic liquefied gases as refrigerant. These are designed, for example, as continuous flow plants or discontinuous plants in the form of cupboards or chests. In such systems, the refrigerant is sprayed into cooling zones, whereby the entire surface of a good to be cooled is cooled almost uniformly.
  • This conveyor device has a conveyor belt, which is formed of a porous material. Furthermore, an impregnating device is provided in order to bring the conveyor belt into contact with cryogenic liquid. The impregnation of the conveyor belt with cryogenic liquid prevents adherence of frozen products arranged on the conveyor belt. In a freezing zone of the apparatus, fans are arranged to set up a refrigerating medium in the apparatus, so that a uniform Temperaturvertellung within the device and thus a uniform freezing of the frozen product is guaranteed.
  • the material to be cooled is conveyed by freezing zones with the aid of conveyor belts which are cooled with cryogenic gases.
  • a cryogenic gas or a cryogenic liquid is injected, this refrigerant is distributed through fans in the freezing zone.
  • the object of the present invention is to provide a device and a method with which locally a high heat removal of any size to be cooled material is possible, whereby a directed freezing of the material to be cooled takes place.
  • the directional freezing device comprises a cooling device and a cryogenic medium source.
  • the cooling device comprises a distributor trough and a cooling plate.
  • the cryogenic medium source is connected to the cooling device for supplying it with cryogenic medium.
  • the cooling plate is inserted into the distribution tray such that between the cooling plate and the distributor tub a cavity is formed, in which the supplied cryogenic medium equally distributed. Furthermore, the cooling plate has passage openings through which the cryogenic medium is discharged.
  • directed freezing is understood to mean a freezing process in which a material to be cooled freezes from one end region in the direction of an opposite end region.
  • a material to be cooled directed crystal body is formed in the material to be cooled directed crystal body. This has the consequence that the crystal structure of the crystal body of the whole to be cooled Guts is almost rectified or that the crystal bodies all point in the same direction. This direction can be predetermined or controlled by the arrangement of the goods on the cooling plate.
  • cryogenic medium emerges via a cooling surface of the cooling plate, a locally limited heat transfer is achieved. This has the consequence that it comes to a directional freezing of the material to be cooled or the product medium.
  • the cryogenic medium or the cooling medium exits directly on the cooling surface. As a result, there is no loss of cooling through heat exchangers or to be cooled conveyor belts.
  • the effluent from the through holes of the cooling plate cryogenic medium displaces the humidity from the surface of the cooling plate, thus preventing the formation of ice.
  • the cooling plate is preferably a fine mesh, welded wire mesh. But it can also be formed as a porous structure made of ceramic or metal or plastic, which is preferably sintered.
  • the passage openings of the cooling plate have a diameter of 5 .mu.m to 50 .mu.m, in particular from 8 .mu.m to 35 .mu.m, and preferably from 10 .mu.m to 15 .mu.m.
  • the distributor trough has side walls. These side walls can form a circumferential web above the cooling plate, so that the cooling device is formed like a trough in this area.
  • Such a trough-like design of the cooling device in this area has the effect that a thin layer of cold cryogenic medium always remains on the cooling plate during operation.
  • the cooling plate is perfectly isolated from the environment above the cooling plate, wherein the thin gaseous layer of cryogenic medium permanently renewed by flowing out of the through holes cryogenic medium. In this way, the consumption of cryogenic medium can be kept low and keep the cooling plate and the space inside the distribution tray ice-free.
  • the cooling device may have a circumferential groove which surrounds the cooling device in such a way that the cryogenic medium draining from the cooling device is collected. This cryogenic medium can be reprocessed and returned to the cooling plate for cooling. This additionally reduces the consumption of cryogenic medium.
  • the cooling plate is disposed horizontally so that a product medium can be easily placed thereon to freeze it from a lower end portion to an upper end portion.
  • the cooling plate can also be arranged vertically, for example. A product medium is then placed in the immediate vicinity of the cooling plate so that freezing from one side end region of the product medium to the opposite side end region is possible.
  • the device is particularly suitable for the pharmaceutical industry to freeze, for example, bottled drug solutions from bottom to top within a short time. This is done by placing the containers on the cooling plate, for example at a temperature below -100 ° C or below -120 ° C below -140 ° C, whereby the liquid at the bottom freezes faster than the liquid in the area of the wall of the container.
  • the cooling by heat conduction at the contact surface of the cooling plate is significantly greater than the cooling in the side area, z. B. by convection, therefore, the directed freezing is possible.
  • directional freezing may also be used for other products, especially those which are subsequently to be freeze-dried.
  • a cryogenic medium is supplied to the cavity of the device according to the invention, the cryogenic medium then being dispensed via the passage opening in such a way that the surface of the cooling plate is at least partially wetted by the cryogenic medium. Due to the high local heat transfer between the cryogenic medium and the product medium, this product medium arranged in the area of the cooling plate freezes.
  • the cryogenic medium can be in the cavity between the distribution trough and the cooling plate an overpressure of 0.1 bar to 9 bar or 0.5 bar to 6 bar or from 1 bar to 4 bar and preferably from 2 bar to 3 bar compared have the ambient pressure. This causes the liquid cryogenic medium flows due to the pressure through the through holes and wets the cooling plate surface with cryogenic medium. As a result of the heat absorption at least a part of the cryogenic medium is converted into the gaseous state.
  • the cryogenic medium may also be in the gaseous state at an overpressure relative to ambient pressure when the distributor pan and / or the cold plate are so "warm” that part of the cryogenic liquid evaporates in the cavity defined by the distributor pan and the cold plate.
  • the gas When leaving the through-openings, the gas continues to expand due to the temperature and pressure difference from the environment and there is an additional Cooling of the cryogenic gas in about 10 ° C to 20 ° C. As a result, the cooling effect is additionally reinforced again.
  • the passage openings can also have such a large diameter that the cryogenic medium is present on the cooling surface of the cooling plate in liquid form. The cryogenic medium is then converted to the surface of the liquid level of the cryogenic medium in the gaseous state.
  • the temperature difference between the surface of the cooling plate and the adjacent environment should be sufficiently large so that a product medium is directed rather than freezing over its entire surface.
  • the temperature difference should be at least 50 ° C or 70 ° C or 100 ° C or 125 ° C and preferably 150 ° C.
  • cryogenic medium source an argon, carbon dioxide, helium and preferably a nitrogen source or a combination thereof can be used.
  • a directional freezing device 1 according to the invention ( Fig. 1 ) comprises a cooling device 2 and a cryogenic medium source 3.
  • the cryogenic medium source 3 is preferably designed as a nitrogen source for applying liquid nitrogen to the cooling device.
  • the cooling device 2 comprises a distributor trough 4 which is approximately rectangular in plan view.
  • the distributor trough 4 has a bottom wall 5 and four side walls 6 integrally connected thereto.
  • the distribution tray is adaptable in shape and size and thus in the cooling effect arbitrarily to a product medium to be cooled.
  • the cooling device 2 comprises a cooling plate 8.
  • the cooling plate 8 is formed as a fine mesh, welded wire mesh.
  • the wire mesh may be formed of a plurality of layers.
  • through holes 9 are formed in the cooling plate 8 through holes 9 are formed.
  • the passage openings 9 extend from a lower side 10 of the cooling plate to an upper side 11 of the cooling plate.
  • the passage openings 9 of the cooling plate have a diameter of 5 .mu.m to 50 .mu.m, in particular from 8 .mu.m to 35 .mu.m, and preferably from 10 .mu.m to 15 .mu.m.
  • a cooling plate can, for example, a plate are used by HAVER & BOECKER under the name Plymesh wire mesh composite panel or Plymesh Ventilation pillows are sold.
  • a wire mesh composite panel individual wire fabric layers are stacked and interconnected. In this way, a porous sheet-like medium is formed, which is normally used for fluidization and filtration.
  • the cooling plate 8 is inserted into the distributor trough 4 in such a way that the lateral edges of the underside 10 of the cooling plate 8 rest on the projections 7 of the distributor trough 4.
  • a cavity 22 is formed between the distributor trough 4 and the cooling plate 8.
  • the side walls of the distributor pan 4 project beyond the cooling plate 8 in a circumferential manner, whereby a web 12 surrounding the cooling plate 8 is formed.
  • the web 12 has a height from an upper side 11 of the cooling plate 8 of approximately 1 mm to 15 mm or 2 mm and in particular 5 mm.
  • the upper edge regions of the side walls 6 or the web 12 and the upper side 11 of the cooling plate 8 thus form a cooling trough 13.
  • the distributor trough 4 is preferably made of stainless steel. It can be provided on its outside with a thermal insulation. A thermal insulation is provided when the distributor trough 4 is cooled rapidly to a low temperature compared to the ambient temperature when starting the cooling process and to be kept at this cold temperature with a small stream of cryogenic medium.
  • a tubular connecting piece 14 is provided in about the middle of the bottom wall 5 of the distributor trough 4, a tubular connecting piece 14 is provided.
  • the connecting piece 14 is connected to the cryogenic medium source 3 via a line section 15 in which a valve 16 is arranged connected.
  • a cryogenic medium in particular liquid nitrogen, is supplied to the cavity 22.
  • a temperature sensor 17 may be arranged in the cooling trough 13.
  • the temperature sensor 17 detects the temperature of the cryogenic medium in the cooling trough 13 immediately above the upper side 11 of the cooling plate 8.
  • control device 18 is provided.
  • the control device 18 is connected to the temperature sensor 17 in order to monitor the temperature in the cooling trough 13.
  • the control device 18 is connected via a control line 19 to the valve 16.
  • the control device 18 is designed to control the valve 16 and thus the cryogenic medium supply.
  • a collecting channel 20 is arranged on the outside surrounding the cooling device in the upper area.
  • the collecting channel is designed to collect cryogenic medium flowing out of the cooling trough 13.
  • the gutter 20 is connected via a line section (not shown) to a catcher for collecting the spent cryogenic medium.
  • the collecting device is, for example, a closed container. This can also be designed for processing the cryogenic medium in order to supply it again to the cooling device. This can be done via a separate line section or via a connected to the line section 15 line section. The control of this processing device can also be performed by the control device (not shown).
  • the gaseous medium by means of a suction device; which is connected to the collecting device is sucked off. This will ensure that through the gaseous medium creates no danger to the employees. It can also be a suction to the outside.
  • the directional freezing device 1 is disposed from a housing in which an atmosphere having a predetermined temperature is maintained.
  • This atmospheric temperature is at least 50 ° C or 70 ° C or 100 ° C or 150 ° C, preferably 160 ° C warmer than the top of the cooling plate 8.
  • the greater the temperature difference between the cooling plate 8 and the atmosphere temperature the more reliable a directed freezing.
  • a large temperature difference increases the consumption of cryogenic
  • the method is for directed freezing of a good to be cooled or product medium, such.
  • B a derived from the pharmaceutical industry drug solution, which is arranged in a container formed.
  • the product medium or the container 21 filled with active substance solution is arranged on the upper side 11 of the cooling plate 8 in the cooling trough 13 of the cooling device 2 ( Fig. 4 ) .
  • the control device controls the valve 16 via the control line 19 and opens it.
  • the liquid nitrogen flows via the line section 15 and the neck 14 into the cavity 22 formed between the bottom wall 5, the vertical trough, the side walls 6 and the underside of the cooling plate 8.
  • the pressure of the liquid nitrogen is from 0.1 bar to 9 bar or from 0.5 bar to 6 bar or from 1 bar to 4 bar and preferably from 2 bar to 3 bar overpressure relative to the ambient pressure. Due to the pressure difference between the cavity and the environment, the liquid nitrogen flows through the through holes 9. When exiting the through holes 9 and thus entering the cooling pan 13, the nitrogen is largely in the gaseous state.
  • a two-phase mixture may be present.
  • the surface of the cooling plate is uniformly wetted with liquid cryogenic medium, which evaporates as a result of heat absorption.
  • the valve 16 can be adjusted whether the evaporation takes place predominantly already in the distribution tray, within the cooling plate or above the cooling plate.
  • the gaseous nitrogen is distributed approximately uniformly.
  • the air contained in the cooling trough is displaced by the gaseous nitrogen.
  • the air moisture contained in the air from the surface or the upper side 11 of the cooling plate 8 is displaced.
  • the formation of ice in the cooling trough 13 is prevented.
  • the product medium 21 begins to freeze from the bottom or from the lower end region upwards or to the upper end region to form a directed crystal structure.
  • valve 16 remains permanently open, so that the cooling plate 8 is permanently charged with cryogenic medium.
  • the nitrogen emerging from the passage openings replaces the nitrogen present in the cooling trough 13. This is pressed over the web 12 and flows into the collecting channel 20th
  • the controller 18 monitors the temperature in the cooling pan 13. Should the temperature exceed a predetermined limit, it may be provided to open the valve 16 further to supply more nitrogen and thereby achieve a better cooling effect.
  • the container When the product medium is completely frozen from bottom to top, forming a directed crystal structure, the container is removed and a new container placed on the cold plate.
  • a second embodiment corresponds to the first embodiment, in which case no collecting channel 20 is provided.
  • the cooling plate can also be arranged in the distributor trough 4 such that the top 11 of the cooling plate is flush with the upper edges of the side walls 6 of the distributor trough.
  • the cooling device 2 the emerging from the through holes cryogenic medium is constantly removed from the surface or top of the cooling plate 8 and replaced by cryogenic cryogenes medium.
  • the cooling device together with distributor trough 4 and cooling plate 8 can have virtually any suitable shape in plan view.
  • the cooling device may, for example, be round, oval, square or even rectangular.
  • the size is freely adaptable to the product media to be cooled.
  • cryogenic medium source an argon, carbon dioxide or helium source or combinations thereof can also be used.
  • the cooling plate 8 and the distribution trough 4 may be formed as an integral component.
  • To the distribution tray and the nozzle 14 is integrally formed.
  • the vertical trough 4 is formed only from a thin sheet and an additional trough 23 is provided, which is referred to below as the insulation trough 23.
  • the elements and functions integrated in the above-mentioned exemplary embodiments in the vertical trough 4 can all also be provided in the insulation trough 23.
  • the insulating well 23 may extend from a thermally insulating material, and / or with its side walls projecting above the surface of the cooling plate 8 upwardly to the cryogenic To collect medium on the cooling plate, and / or be provided with gutters 20.
  • the nozzle 14 has a connecting element in order to be able to produce a detachable connection to a conduit for supplying cryogenic medium.
  • the device according to the invention may also be designed such that the cryogenic medium is present in the cavity in the gaseous state with a slight overpressure relative to the ambient pressure.
  • the cryogenic medium can then, for example, vaporize immediately upon entry into the cavity or even enter the cavity in liquid form and then pass into the gaseous state in the cavity.
  • the gaseous nitrogen expands and, due to the pressure difference with respect to the environment, an additional cooling of the cryogenic gas by about 10 ° C to 20 ° C. As a result, the cooling effect is additionally reinforced again.
  • the passage openings may also have such a large diameter that the cryogenic medium is present in liquid form on the cooling surface of the cooling plate. The cryogenic medium then changes to the surface of the liquid level in the gaseous state.
  • the passage openings may also have such a small diameter that the cryogenic medium flows through the passage openings due to capillary forces and in this way enters the cooling trough.
  • the passage openings (mesh size of the grid structure or pore size) on a much smaller diameter than in theforementionedsbelrent described above.
  • a lower pressure of the cryogenic medium in the cavity 22 is required.
  • the cooling plate is made of a sintered material "ausgeblklet.
  • cryogenic medium for directional freezing
  • it may also be provided intermittently supplying the cryogenic medium. As a result, the consumption of cryogenic medium is kept low.
  • the inventive method can for directional freezing of liquids from the pharmaceutical industry, such. B. drug solutions, which are arranged in corresponding containers, may be provided.
  • the method can also be used to any liquids or solids, such as. As vegetables, quickly directed to freeze and then freeze-dry these solids in an advantageous manner.

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren. Sie weist eine Kühleinrichtung und eine cryogene Mediumquelle zum Zuführen eines cryogenen Mediums auf. Die Kühleinrichtung umfasst eine Verteilerwanne und eine Kühlplatte. Die Kühlplatte ist in die Verteilerwanne derart eingesetzt, dass zwischen der Kühlplatte und der Verteilerwanne ein Hohlraum ausgebildet ist, in dem sich das zugeführte cryogene Medium verteilt. Weiterhin weist die Kühlplatte Durchgangsöffnungen auf, über die das cryogene Medium ausgegeben wird, so dass die Oberseite der Kühlplatte auf einer tiefen Temperatur gehalten wird. Auf der Kühlplatte kann ein Behälter mit einer Flüssigkeit angeordnet werden. Diese Flüssigkeit gefriert zunächst an dem zur Kühlplatte angrenzenden Bereich, wobei sich die Grenzfläche zwischen fester und flüssiger Phase allmählich von der Kühlplatte entfernt. Dies bezeichnet man als gerichtetes Gefrieren.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum gerichteten Gefrieren.
  • Aus dem Stand der Technik sind Gefriervorrichtungen bekannt, die tiefkalt verflüssigte Gase als Kältemittel verwenden. Diese sind beispielsweise als kontinuierliche Durchlaufanlagen oder diskontinuierliche Anlagen in Form von Schränken oder Truhen ausgebildet. Bei derartigen Anlagen wird das Kältemittel in Kühlzonen gesprüht, wodurch die gesamte Oberfläche eines zu kühlenden Gutes nahezu gleichmäßig abgekühlt wird.
  • Es sind auch Geräte bekannt, insbesondere Durchlaufgeräte, die mit gekühlten Förderbändern arbeiten.
  • In der EP 0576 665 B1 ist ein Verfahren und ein Durchlaufgerät zum. Gefrieren beschrieben. Dieses Durchlaufgerät weist ein Förderband auf, welches aus einem porösen Material ausgebildet ist. Weiterhin ist eine Imprägniereinrichtung vorgesehen, um das Förderband mit cryogener Flüssigkeit in Kontakt zu bringen. Das Imprägnieren des Förderbandes mit cryogener Flüssigkeit verhindert ein Anhaften von auf dem Förderband angeordneten Gefrierprodukten. In einer Gefrierzone der Vorrichtung sind Ventilatoren angeordnet, um ein Kältemedium in der Vorrichtung zu vertellen, so dass eine gleichmäßige Temperaturvertellung innerhalb der Vorrichtung und somit ein gleichmäßiges Gefrieren des Gefrierprodukts gewährleistet wird.
  • Bei den bekannten Anlagen wird überwiegend auf einen guten, gleichermaßen hohen Wärmeentzug über die gesamte Oberfläche des zu kühlenden Gutes Wert gelegt. Hierbei wird versucht einen hohen Wärmeübergang über die gesamte Oberfläche des zu kühlenden Gutes zu erzielen. Bei derartigen Frostanlagen wird das zu kühlende Gut mit Hilfe von Förderbändern, die mit tiefkalten Gasen abgekühlt werden, durch Gefrierzonen gefördert. In die Gefrierzonen wird ein tiefkaltes Gas oder eine tiefkalte Flüssigkeit eingedüst, wobei dieses Kältemedium über Ventilatoren in der Gefrierzone verteilt wird.
  • In diesen Geräten soll es zu einer gleichmäßigen Temperaturverteilung kommen. Zudem ist es mit diesen Geräten aufgrund der Anlagengröße in der Regel nicht möglich extrem kalte Temperaturen über eine größere Fläche bereitzustellen. Weiterhin kommt es während des Anfahrens beim Verdrängen der Luft aus dem Inneren des Gerätes zu einer Kondensation von Luftfeuchtigkeit und somit zur Eisbildung.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, mit dem lokal ein hoher Wärmeentzug eines beliebig großen zu kühlenden Gutes möglich ist, wodurch ein gerichtetes Gefrieren des zu kühlenden Gutes erfolgt.
  • Die Erfindung weist zur Lösung dieser Aufgabe die in den unabhängigen Patentansprüchen angegebenen Merkmale auf. Vorteilhafte Ausgestaltungen hiervon sind in den jeweiligen Unteransprüchen angegeben.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren weist eine Kühleinrichtung und eine cryogene Mediumquelle auf. Die Kühleinrichtung umfasst eine Verteilerwanne und eine Kühlplatte. Die cryogene Mediumquelle ist mit der Kühleinrichtung zum Versorgen derselben mit cryogenem Medium verbunden. Die Kühlplatte ist in die Verteilerwanne derart eingesetzt, dass zwischen der Kühlplatte und der Verteiler wanne ein Hohlraum ausgebildet ist, in dem sich das zugeführte cryogene Medium gleichmäßig verteilt. Weiterhin weist die Kühlplatte Durchgangsöffnungen auf, über die das cryogene Medium ausgegeben wird.
  • Unter gerichtetem Gefrieren wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Gefrierprozess verstanden, bei dem ein zu kühlendes Gut von einem Endbereich gerichtet in Richtung eines gegenüberliegenden Endbereichs gefriert. Hierbei bilden sich in dem zu kühlenden Gut gerichtete Kristallkörper aus. Dies hat zur Folge, dass die Kristallstruktur der Kristallkörper des gesamten zu kühlenden Guts nahezu gleichgerichtet ist bzw. dass die Kristallkörper alle in die gleiche Richtung weisen. Diese Richtung ist durch die Anordnung des Gutes auf der Kühlplatte vorbestimmbar bzw. steuerbar.
  • Dadurch, dass das cryogene Medium über eine Kühlfläche der Kühlplatte austritt, wird ein lokal begrenzter Wärmeübergang erzielt. Dies hat zur Folge, dass es zu einem gerichteten Gefrieren des zu kühlenden Gutes bzw. des Produktmediums kommt.
  • Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren tritt das cryogene Medium bzw. das Kühlmedium direkt an der Kühlfläche aus. Hierdurch kommt es zu keinerlei Kälteverlusten durch Wärmetauscher oder durch zu kühlende Transportbänder.
  • Dadurch, dass die Kühlplatte gleichmäßig vom cryogenen Medium durchströmt wird, wird lokal im Bereich der Kühlplatte eine homogene Temperaturverteilung-erzeugt.
  • Das aus den Durchgangsöffnungen der Kühlplatte ausströmende cryogene Medium verdrängt die Luftfeuchtigkeit von der Oberfläche der Kühlplatte und verhindert so die Bildung von Eis.
  • Die Kühlplatte ist vorzugsweise ein feinmaschiges, geschweißtes Drahtgewebe. Sie kann aber auch als eine poröse Struktur aus Keramik oder aus Metall oder aus Kunststoff ausgebildet sein, die vorzugsweise gesintert ist.
  • Die Durchgangsöffnungen der Kühlplatte weisen einen Durchmesser von 5 µm bis 50 µm, Insbesondere von 8 µm bis 35 µm und vorzugsweise von 10 µm bis 15 µm auf.
  • Die Verteilerwanne weist Seitenwandungen auf. Diese Seitenwandungen können oberhalb der Kühlplatte einen umlaufenden Steg ausbilden, so dass die Kühleinrichtung in diesem Bereich wannenartig ausgebildet ist. Eine derartige wannenartige Ausbildung der Kühleinrichtung in diesem Bereich bewirkt, dass auf der Kühlplatte währen des Betriebs immer eine dünne Schicht von kaltem cryogenen Medium verbleibt. Hierdurch ist die Kühlplatte ausgezeichnet gegen die Umgebung oberhalb der Kühlplatte isoliert, wobei sich die dünne gasförmige Schicht aus cryogenem Medium permanent durch aus den Durchgangsöffnungen nachströmendes cryogenes Medium erneuert. Auf diese Weise lässt sich der Verbrauch an cryogenem Medium gering und die die Kühlplatte und der Raum innerhalb der Verteilerwanne eisfrei halten.
  • Die Kühleinrichtung kann eine umlaufende Rinne aufweisen, die die Kühleinrichtung derart umgibt, dass von der Kühleinrichtung abfließendes cryogenes Medium aufgefangen wird. Dieses cryogene Medium kann wieder aufbereitet werden und erneut der Kühlplatte zum Kühlen derselben zugeführt werden. Hierdurch wird der Verbrauch an cryogenem Medium zusätzlich gesenkt.
  • Vorzugsweise ist die Kühlplatte horizontal angeordnet, so dass ein Produktmedium einfach daraufgestellt werden kann, um dieses gerichtet von einem unteren Endbereich zu einem oberen Endbereich zu gefrieren. Die Kühlplatte kann aber auch beispielsweise vertikal angeordnet sein. Ein Produktmedium wird dann in unmittelbarer Nähe der Kühlplatte angeordnet, so dass ein Gefrieren von einem seitlichen Endbereich des Produktmediums zum gegenüberliegenden seitlichen Endbereich möglich ist.
  • Die Vorrichtung ist insbesondere für die Pharmabranche geeignet, um beispielsweise in Gebinde abgefüllte Wirkstofflösungen von unten nach oben innerhalb kurzer Zeit zu gefrieren. Dies erfolgt, indem die Gebindes auf die Kühlplatte gestellt werden, die beispielsweise eine Temperatur von unter -100 °C bzw. unter -120ºC unter -140 °C aufweist, wodurch die Flüssigkeit an der Unterseite schneller gefriert als die Flüssigkeit im Bereich der Wandung des Gebindes. Die Kühlung durch Wärmeleitung an der Kontaktfläche der Kühlplatte ist deutlich größer als die Kühlung im Seitenbereich, z. B. durch Konvektion, daher ist das gerichtete Gefrieren möglich.
  • Das gerichtete Gefrieren kann aber auch für andere Produkte verwendet werden, Insbesondere für solche, die anschließend gefriergetrocknet werden sollen.
  • Gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren zum gerichteten Gefrieren wird dem Hohlraum der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein cryogenes Medium zugeführt, wobei das cryogene Medium dann über die Durchgangsöffnung derart ausgegeben wird, dass die Oberfläche der Kühlplatte vom cryogenen Medium zumindest teilweise benetzt wird. Aufgrund des hohen lokalen Wärmeübergangs zwischen dem cryogenen Medium und dem Produktmedium gefriert dieses im Bereich der Kühlplatte angeordnete Produktmedium gerichtet.
  • Das cryogene Medium kann in dem Hohlraum zwischen der Verteilerwanne und der Kühlplatte einen Überdruck von 0,1 bar bis 9 bar bzw. von 0,5 bar bis 6 bar bzw. von 1 bar bis 4 bar und vorzugsweise von 2 bar bis 3 bar gegenüber dem Umgebungsdruck aufweisen. Dies bewirkt, dass das flüssige cryogene Medium aufgrund des Überdrucks durch die Durchgangsöffnungen strömt und die Kühlplatte oberflächlich mit cryogenem Medium benetzt. In Folge der Wärmeaufnahme geht zumindest ein Teil des cryogenen Mediums in den gasförmigen Zustand über.
  • Im Folgenden werden kurz weitere alternative Ausführungsformen aufgezeigt, die in der nachfolgenden Beschreibung noch detaillierter beschrieben werden.
  • Das cryogene Medium, kann auch im gasförmigen Zustand mit einem Überdruck gegenüber dem Umgebungsdruck vorliegen, wenn die Verteilerwanne und/oder die Kühlplatte so "warm" sind, dass in dem durch die Verteilerwanne und die Kühlplatte begrenzten Hohlraum ein Teil der cryogenen Flüssigkeit verdampft. Beim Austritt aus den Durchgangsöffnungen expandiert das Gas aufgrund der Temperatur- und Druckdifferenz gegenüber der Umgebung weiter und es kommt zu einer zusätzlichen Abkühlung des cryogenen Gases um in etwa 10 °C bis 20 °C. Hierdurch wird die Kühlwirkung noch einmal zusätzlich verstärkt.
  • Die Durchgangsöffnungen können auch einen derart großen Durchmesser aufweisen, dass das cryogene Medium an der Kühlfläche der Kühlplatte in flüssiger Form vorliegt. Das cryogene Medium geht dann an der Oberfläche des Flüssigkeitsspiegels des cryogenen Mediums in den gasförmigen Zustand über.
  • Es kann auch vorgesehen sein, den Durchmesser der Durchgangsöffnungen derart klein auszubilden, dass das flüssig cryogene Medium aufgrund der Kapillarkräfte durch die Durchgangsöffnungen gelangt und beim Austritt dann expandiert.
  • Um ein gerichtetes Gefrieren zu ermöglichen sollte die Temperaturdifferenz zwischen der Oberfläche der Kühlplatte und der davon benachbarten Umgebung ausreichend groß sein, so dass ein Produktmedium gerichtet und nicht über seine gesamte Oberfläche gefriert. Die Temperaturdifferenz sollte zumindest 50 °C bzw. 70 °C bzw. 100 °C bzw. 125 °C und vorzugsweise 150 °C betragen.
  • Als cryogene Mediumquelle kann eine Argon-, Kohlendioxid-, Helium- und vorzugsweise eine Stickstoffquelle oder eine Kombination daraus verwendet werden.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnungen näher erläutert. Diese zeigen:
    • Fig. 1
    eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel schematisch in einer seitlich geschnittenen Ansicht,
    Fig. 2
    die erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel schematisch in einer geschnittenen Ansicht,
    Fig. 3
    eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel schematisch in einer geschnittenen Ansicht,
    Fig. 4
    eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren schematisch grob vereinfacht im Gebrauch zum gerichteten Gefrieren eines Gebindes In einer perspektivischen Ansicht, und
    Fig. 5
    eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren gemäß einem vierten Ausführungsbeispiel schematisch in einer geschnittenen Ansicht.
  • Eine erfindungsgemäße Vorrichtung 1 zum gerichteten Gefrieren (Fig. 1) umfasst eine Kühleinrichtung 2 und eine cryogene Mediumquelle 3.
  • Die cryogene Mediumquelle 3 ist vorzugsweise als Stickstoffquelle zum Beaufschlagen der Kühleinrichtung mit flüssigem Stickstoff ausgebildet.
  • Die Kühleinrichtung 2 umfasst eine in der Draufsicht etwa rechteckförmig ausgebildete Verteilerwanne 4. Die Verteilerwanne 4 weist eine Bodenwandung 5 und vier einstückig damit verbundene Seitenwandungen 6 auf. Die Verteilerwanne ist in Form und Größe und damit in der Kühlwirkung beliebig an ein zu kühlendes Produktmedium anpassbar.
  • An den Seitenwandungen 6 sind innenseitig umlaufend verteilt und in gleicher Höhe von der Bodenwandung 5 beabstandet angeordnete Vorsprünge 7 ausgebildet.
  • Weiterhin umfasst die Kühleinrichtung 2 eine Kühlplatte 8. Die Kühlplatte 8 ist als feinmaschiges, geschweißtes Drahtgewebe ausgebildet. Das Drahtgewebe kann aus mehreren Lagen ausgebildet sein. In der Kühlplatte 8 sind Durchgangsöffnungen 9 ausgebildet. Die Durchgangsöffnungen 9 erstrecken sich von einer Unterseite 10 der Kühlplatte bis zu einer Oberseite 11 der Kühlplatte. Die Durchgangsöffnungen 9 der Kühlplatte weisen einen Durchmesser von 5 µm bis 50 µm, insbesondere von 8 µm bis 35 µm und vorzugsweise von 10 µm bis 15 µm auf.
  • Als Kühlplatte kann bspw. eine Platte verwendet werden, die von der Firma HAVER & BOECKER unter dem Namen Plymesh Drahtgewebe-Verbundplatte oder Plymesh Belüftungskissen vertrieben werden. Bei einer derartige Drahtgewebe-Verbundplatte sind einzelne Drahtgewebelagen übereinander angeordnet und miteinander verbunden. Auf diese Weise entsteht ein poröses blechartiges Medium was normalerweise zur Fluidisierung und Filtration verwendet wird.
  • Die Kühlplatte 8 ist derart in die Verteilerwanne 4 eingesetzt, dass die seitlichen Ränder der Unterseite 10 der Kühlplatte 8 auf den Vorsprüngen 7 der Verteilerwanne 4 aufliegen.
  • Durch die Beabstandung der Vorsprünge 7 von der Oberseite der Bodenwandung 5 und einer Unterseite 10 der Kühlplatte 8 ist zwischen der Verteilerwanne 4 und der Kühlplatte 8 ein Hohlraum 22 ausgebildet.
  • Die Seitenwandungen der Verteilerwanne 4 überragen die Kühlplatte 8 seitlich umlaufend, wodurch sich ein die Kühlplatte 8 umgebender Steg 12 ausbildet.
  • Der Steg 12 hat eine Höhe von einer Oberseite 11 der Kühlplatte 8 von in etwa 1 mm bis 15 mm bzw. von 2 mm und insbesondere von 5 mm.
  • Die oberen Randbereiche der Seitenwandungen 6 bzw. der Steg 12 und die Oberseite 11 der Kühlplatte 8 bilden somit eine Kühlwanne 13 aus.
  • Die Verteilerwanne 4 ist vorzugsweise aus Edelstahl ausgebildet. Sie kann an ihrer Außenseite mit einer thermischen Isolierung versehen sein. Eine thermische Isolierung wird dann vorgesehen, wenn die Verteilerwanne 4 beim Anfahren des Kühlvorgangs schnell auf eine im Vergleich zur Umgebungstemperatur geringe Temperatur gekühlt und mit einem geringen Strom an cryogenem Medium auf dieser kalten Temperatur gehalten werden soll.
  • In etwa mittig in der Bodenwandung 5 der Verteilerwanne 4 ist ein rohrförmiger Anschlussstutzen 14 vorgesehen. Der Anschlussstutzen 14 ist über einen Leitungsabschnitt 15, in dem ein Ventil 16 angeordnet ist, mit der cryogenen Mediumquelle 3 verbunden. Aus der cryogenen Mediumquelle 3 wird dem Hohlraum 22 ein cryogenes Medium, insbesondere flüssiger Stickstoff, zugeführt.
  • Bei großflächigen Kühlplatten 8 kann es auch zweckmäßig sein, an der Vertellerwann mehrere Anschlussstutzen vorzusehen, um eine gute Verteilung des Mediums zu gewährleisten.
  • In der Kühlwanne 13 kann ein Temperatursensor 17 angeordnet sein. Der Temperatursensor 17 erfasst die Temperatur des cryogenen Mediums in der Kühlwanne 13 unmittelbar über der Oberseite 11 der Kühlplatte 8.
  • Weiterhin ist eine Steuereinrichtung 18 vorgesehen. Die Steuereinrichtung 18 ist mit dem Temperatursensor 17 verbunden, um die Temperatur in der Kühlwanne 13 zu überwachen. Zudem ist die Steuereinrichtung 18 über eine Steuerleitung 19 mit dem Ventil 16 verbunden. Die Steuereinrichtung 18 ist zum Ansteuern des Ventils 16 und somit der cryogenen Mediumzufuhr ausgebildet.
  • An den Seltenwandungen 6 ist im oberen Bereich außenseitig die Kühleinrichtung umgebend eine Auffangrinne 20 angeordnet. Die Auffangrinne ist zum Auffangen von aus der Kühlwanne 13 ausströmenden cryogenen Medium ausgebildet. Die Auffangrinne 20 ist über einen Leitungsabschnitt (nicht dargestellt) mit einer Auffangeinrichtung zum Auffangen des verbrauchten cryogenen Mediums verbunden.
  • Die Auffangeinrichtung ist bspw. ein geschlossener Behälter. Diese kann auch zum Aufbereiten des cryogenen Mediums ausgebildet sein, um dieses erneut der Kühleinrichtung zuzuführen. Dies kann über einen separaten Leitungsabschnitt oder auch über einen mit dem Leitungsabschnitt 15 verbundenen Leitungsabschnitt erfolgen. Die Steuerung dieser Aufbereitungseinrichtung kann ebenfall von der Steuereinrichtung ausgeführt werden (nicht dargestellt).
  • Alternativ oder in Kombination mit der oben beschriebenen Auffangeinrichtung kann das gasförmige Medium mittels einer Absaugeinrichtung; die an die Auffangeinrichtung angeschlossen ist abgesaugt werden. Hiermit wird sichergestellt, dass durch das gasförmige Medium keine Gefahr für die Beschäftigten entsteht. Es kann auch eine Absaugung ins Freie erfolgen.
  • Vorzugsweise ist die Vorrichtung 1 zum gerichteten Gefrieren von einem Gehäuse in dem eine Atmosphäre mit vorbestimmter Temperartur aufrecht erhalten wird angeordnet. Diese Atmosphärentemperatur ist zumindest 50 °C bzw. 70 °C bzw. 100 °C bzw. 150 °C vorzugsweise 160 °C wärmer als die Oberseite der Kühlplatte 8. Je größer der Temperaturunterschied zwischen der Kühlplatte 8 und der Atmosphärentemperatur ist, desto zuverlässiger erfolgt ein gerichtetes Gefrieren. Jedoch erhöht ein großer Temperaturunterschied den Verbrauch an cryogenem
  • Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zum gerichteten Gefrieren anhand der eben beschriebenen Vorrichtung 1 erläutert.
  • Das Verfahren ist zum gerichteten Gefrieren eines zu kühlenden Gutes bzw. eines Produktmediums, wie z. B. einer aus der Pharmabranche stammenden Wirkstofflösung, welche in einem Gebinde angeordnet ist, ausgebildet.
  • Das Produktmedium bzw. das mit Wirkstofflösung gefüllte Gebinde 21 wird auf der Oberseite 11 der Kühlplatte 8 in der Kühlwanne 13 der Kühleinrichtung 2 angeordnet (Fig. 4).
  • Die Steuereinrichtung steuert über die Steuerleitung 19 das Ventil 16 an und öffnet dieses. Der flüssige Stickstoff strömt über den Leitungsabschnitt 15 und den Stutzen 14 in den zwischen der Bodenwandung 5, der Vertellerwanne, den Seitenwandungen 6 und der Unterseite der Kühlplatte 8 ausgebildeten Hohlraum 22. Im Hohlraum beträgt der Druck des flüssigen Stickstoffs von 0,1 bar bis 9 bar bzw. von 0,5 bar bis 6 bar bzw. von 1 bar bis 4 bar und vorzugsweise von 2 bar bis 3 bar Überdruck gegenüber dem Umgebungsdruck. Aufgrund der Druckdifferenz zwischen dem Hohlraum und der Umgebung strömt der flüssige Stickstoff durch die Durchgangsöffnungen 9. Beim Austritt aus den Durchgangsöffnungen 9 und somit beim Eintritt in die Kühlwanne 13 geht der Stickstoff zum großen Teil in den gasförmigen Zustand über. Hier kann ein zwei-Phasengemisch vorliegen.
  • Vorzugsweise wird die Oberfläche der Kühlplatte gleichmäßig mit flüssigem cryogenem Medium benetzt, welches in Folge der Wärmeaufnahme verdampft. Mit dem Ventil 16 kann eingestellt werden, ob die Verdampfung überwiegend bereits in der Verteilerwanne, innerhalb der Kühlplatte oder oberhalb der Kühlplatte erfolgt.
  • In der Kühlwanne 13 verteilt sich der gasförmige Stickstoff in etwa gleichmäßig. Die in der Kühlwanne enthalten Luft wird durch den gasförmigen Stickstoff verdrängt. Hierdurch wird auch die in der Luft enthaltende Luftfeuchtigkeit von der Oberfläche bzw. der Oberseite 11 der Kühlplatte 8 verdrängt. Somit wird die Bildung von Eis in der Kühlwanne 13 verhindert.
  • Das Produktmedium 21 beginnt von unten bzw. vom unteren Endbereich nach oben bzw. zum oberen Endbereich unter Ausbildung einer gerichteten Kristallstruktur zu gefrieren.
  • Es ist vorgesehen, dass das Ventil 16 permanent geöffnet bleibt, sodass die Kühlplatte 8 permanent mit cryogenem Medium beaufschlagt wird. Der aus den Durchgangsöffnungen austretende Stickstoff ersetzt den in der Kühlwanne 13 vorhandenen Stickstoff. Dieser wird über den Steg 12 gedrückt und strömt in die Auffangrinne 20.
  • Die Steuereinrichtung 18 überwacht die Temperatur in der Kühlwanne 13. Sollte die Temperatur einen vorbestimmten Grenzwert überschreiten, kann vorgesehen sein, das Ventil 16 weiter zu öffnen, um mehr Stickstoff zuzuführen und dadurch eine bessere Kühlwirkung zu erreichen.
  • Wenn das Produktmedium vollständig unter Ausbildung einer gerichteten Kristallstruktur von unten nach oben gefroren ist, wird das Gebindes entnommen und ein neues Gebindes auf der Kühlplatte platziert.
  • Im folgenden werden weitere alternative Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben. Sofern nichts anderes beschrieben ist, weisen die im folgenden beschriebenen Ausführungsformen die gleichen Bauteile wie das in Figur 1 gezeigte erste Ausführungsbeispiel auf. Die gleichen Bauteile sind mit den gleichen Bezugszeichen versehen.
  • Ein zweites Ausführungsbeispiel (Figur 2) entspricht dem ersten Ausführungsbeispiel, wobei hierbei keine Auffangrinne 20 vorgesehen ist.
  • Gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung (Figur 3) kann die Kühlplatte auch derart in der Verteilerwanne 4 angeordnet sein, dass die Oberseite 11 derKühlplatte bündig mit den oberen Rändern der Seitenwandungen 6 der Verteilerwanne abschließt. Durch eine derartige Ausbildung der Kühleinrichtung 2 wird das aus den Durchgangsöffnungen austretende cryogene Medium ständig von der Oberfläche bzw. Oberseite der Kühlplatte 8 abgeführt und durch tiefkaltes cryogenes Medium ersetzt.
  • Die Kühleinrichtung samt Verteilerwanne 4 und Kühlplatte 8 kann in der Draufsicht nahezu jede beliebige geeignete Form aufweisen. Die Kühleinrichtung kann beispielsweise rund, oval, quadratisch oder eben auch rechteckförmig ausgebildet sein. Die Größe ist beliebig an die zu kühlenden Produktmedien anpassbar.
  • Als cryogene Mediumquelle kann auch eine Argon-, Kohlendioxid- oder Heliumquelle oder auch Kombinationen daraus verwendet werden.
  • Gemäß einem vierten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung (Figur 5) kann die Kühlplatte 8 und die Verteilerwanne 4 als ein Integrales Bauteil ausgebildet sein. An die Verteilerwanne ist auch der Stutzen 14 integral angeformt. In diesem Fall ist es zweckmäßig, dass die Vertellerwanne 4 lediglich aus einem dünnen Blech ausgebildet ist und eine zusätzliche Wanne 23 vorgesehen ist, die im Folgenden als Isolationswanne 23 bezeichnet wird. Die in den oben angegebenen Ausführungsbeispielen in der Vertellerwanne 4 integrierten Elemente und Funktionen können alle auch in der Isolationswanne 23 vorgesehen werden. So kann die Isolationswanne 23 aus einem thermisch isolierendem Material, und/oder mit ihren Seitenwandungen über die Oberfläche der Kühlplatte 8 nach oben vorstehend sich erstrecken, um das cryogene Medium auf der Kühlplatte zu sammeln, und/oder mit Auffangrinnen 20 versehen sein.
  • Der Stutzen 14 weist ein Verbindungselement auf, um eine lösbare Verbindung zu einer Leitung zum Zuführen von cryogenem Medium herstellen zu können.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann auch derart ausgebildet sein, dass das cryogene Medium, im Hohlraum im gasförmigen Zustand mit einem geringen Überdruck gegenüber dem Umgebungsdruck vorliegt.
  • Das cryogene Medium kann dann bspw. unmittelbar beim Eintritt in den Hohlraum verdampfen oder auch in flüssiger Form in den Hohlraum eintreten und dann im Hohlraum in den gasförmigen Zustand übergehen.
  • Beim Austritt aus den Durchgangsöffnungen expandiert der gasförmige Stickstoff und es kommt aufgrund der Druckdifferenz gegenüber der Umgebung zu einer zusätzlichen Abkühlung des cryogenen Gases um in etwa 10 °C bis 20 °C. Hierdurch wird die Kühlwirkung noch einmal zusätzlich verstärkt.
  • In einer weiteren Ausführungsform können die Durchgangsöffnungen auch einen derart großen Durchmesser aufweisen, dass das cryogene Medium an der Kühlfläche der Kühlplatte in flüssiger Form vorliegt. Das cryogene Medium geht dann an der Oberfläche des Flüssigkeitsspiegels in den gasförmigen Zustand über.
  • Die Durchgangsöffnungen können auch einen derart geringen Durchmesser aufweisen, dass das cryogene Medium aufgrund von Kapillarkräften durch die Durchgangsöffnungen strömt und auf diese Weise in die Kühlwanne gelangt. Hierbei weisen die Durchgangöffnungen (Maschenweite der Gitterstruktur bzw. Porengröße) einen wesentlich geringeren Durchmesser als bei den oben beschriebenen Ausführungsbelspielen auf. Zudem ist ein geringerer Druck des cryogenen Mediums im Hohlraum 22 erforderlich. Eine derartige Anwendung ist insbesondere vorteilhaft, wenn die Kühlplatte aus einem gesinterten- Material"ausgeblklet ist.
  • Wenn die Kühlwirkung an der Oberfläche der Kühlplatte aufgrund des in der Kühlplatte verbleibenden gasförmigen cryogenen Mediums zum gerichteten Gefrieren ausreicht, kann auch vorgesehen sein das cryogene Medium intermittierend zuzuführen. Hierdurch wird der Verbrauch an cryogenem Medium gering gehalten.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann zum gerichteten Gefrieren von Flüssigkeiten aus der Pharmaindustrie, wie z. B. Wirkstofflösungen, die in entsprechenden Behältern angeordnet sind, vorgesehen sein. Das Verfahren kann aber auch dazu verwendet werden, beliebige Flüssigkeiten oder Festkörper, wie z. B. Gemüse, schnell gerichtet zu Gefrieren und diese Festkörper anschließend in vorteilhafter Weise gefrierzutrocknen.
  • Die Erfindung kann folgendermaßen kurz zusammengefasst werden:
    • Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren. Sie weist eine Kühleinrichtung und eine cryogene Mediumquelle zum Zuführen eines cryogenen Mediums auf. Die Kohleinrichtung umfasst eine Verteilerwanne und eine Kühlplatte.
    • Die Kühlplatte ist in die Verteilerwanne derart eingesetzt, dass zwischen der Kühlplatte und der Verteilerwanne ein Hohlraum ausgebildet ist, in dem sich das zugeführte cryogene Medium verteilt. Weiterhin weist die Kühlplatte Durchgangsöffnungen auf,
    • über die das cryogene Medium gerichtet ausgegeben wird, so dass die Oberseite der Kühlplatte auf einer tiefen Temperatur gehalten wird. Auf der Kühlplatte kann ein Behälter mit einer Flüssigkeit angeordnet werden. Diese Flüssigkeit gefriert zunächst an dem zur Kühlplatte angrenzenden Bereich, wobei sich die Grenzfläche zwischen fester und flüssiger Phase allmählich von der Kühlplatte entfernt. Dies bezeichnet man als gerichtetes Gefrieren.
    Bezugszeichenliste
    • 1
    Vorrichtung
    2
    Kühleinrichtung
    3
    cryogene Mediumquelle
    4
    Verteilerwanne
    5
    Bodenwandung
    6
    Seitenwandung
    7
    Vorsprung
    8
    Kühlplatte
    9
    Durchgangsöffnung
    10
    Unterseite
    11
    Oberseite
    12
    Steg
    13
    Kühlwanne
    14
    Stutzen
    15
    Leitungsabschnitt
    16
    Ventil
    17
    Temperatursensor
    18
    Steuereinrichtung
    19
    Steuerleitung
    20
    Auffangrinne
    21
    Produktmedium
    22
    Hohlraum
    23
    Isolationswanne

Claims (15)

  1. Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren mit
    einer Kühleinrichtung (2), die eine Verteilerwanne (4) und eine Kühlplatte (8) umfasst, und
    einer cryogenen Mediumquelle (3), die mit der Kühleinrichtung (2) zum Versorgen derselben mit cryogenem Medium verbunden ist,
    wobei die Kühlplatte (8) in die Verteilerwanne (4) derart eingesetzt (4) ist, dass zwischen der Kühlplatte (8) und der Verteilerwanne (4) ein Hohlraum (22) ausgebildet ist, in dem sich das zugeführte cryogene Medium verteilt, und die Kühlplatte (8) Durchgangsöffnungen (9) aufweist über die das cryogene Medium ausgegeben wird.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Kühlplatte (8) als feinmaschiges geschweißtes Drahtgewebe oder als eine gesinterte poröse Struktur aus Keramik oder Metall oder Kunststoff ausgebildet ist.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Durchgangsöffnungen (9) der Kühlplatte einen Durchmesser von 5 µm bis 50 µm, insbesondere von 8 µm bis 35 µm und vorzugsweise von 10 µm bis 15 µm aufweisen.
  4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Verteilerwanne (4) Seitenwandungen aufweist, die oberhalb der Kühlplatte (8) einen umlaufenden Steg (12) ausbilden, so dass die Kühleinrichtung (2) in diesem Bereich wannenartig ausgebildet ist.
  5. Vorrichtung nach eine der Ansprüche 1 bis 4,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Kühleinrichtung (2) eine umlaufende Auffangrinne (20) aufweist, die die Kühleinrichtung (2) derart umgibt, dass von der Kühleinrichtung (2) abfließendes cryogenes Medium aufgefangen wird.
  6. Vorrichtung nach eine der Ansprüche 1 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Kühlplatte (8) horizontal angeordnet ist.
  7. Vorrichtung nach eine der Ansprüche 1 bis 6,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Verteilerwanne (4) an ihrer Außenseite mit einer thermischen Isolierung versehen ist.
  8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilerwanne integral mit der Kühlplatte (8) ausgebildet ist.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass eine Isolationswanne (23) vorgesehen ist, die die Bodenwandung und die Seitenwandungen der Verteilerwanne (4) umgibt.
  10. Verfahren zum gerichteten Gefrieren,
    wobei eine Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 verwendet wird,
    wobei dem Hohlraum (22) ein cryogenes Medium zugeführt wird, und das cryogene Medium über die Durchgangsöffnungen (9) derart ausgegeben wird, dass die Oberfläche der Kühlplatte (8) vom cryogenen Medium zumindest teilweise derart benetzt wird, dass ein im Bereich der Kühlplatte (8) angeordnetes Produktmedium (21), aufgrund des lokalen Wärmeübergangs zwischen dem cryogenen Medium und dem Produktmedium (21) gefriert.
  11. Verfahren nach Anspruch 10,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass das cryogene Medium in dem Hohlraum (22) zwischen der Verteilerwanne (4) und der Kühlplatte (8) mit einen Überdruck von Druck von von 0,1 bar bis 9 bar bzw. von 0,5 bar bis 6 bar bzw. von 1 bar bis 4 bar und vorzugsweise von 2 bar bis 3 bar gegenüber dem Umgebungsdruck aufweist.
  12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass als cryogene Mediumquelle (3) eine Argon-, Kohlendioxid-, Helium-, und vorzugsweise eine Stickstoffquelle oder eine Kombination verwendet wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12,
    wobei das zu gefrierende Produkt (21) eine Flüssigkeit ist.
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13,
    wobei das zu gefrierende Produkt (21) ein Wasser enthaltendes Produkt, insbesondere ein Nahrungsmittel ist, wobei das Wasser im Produkt gerichtet gefriert.
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 11,
    wobei das cryogene Medium in den Hohlraum (22) intervallweise oder kontinuierlich zugeführt wird.
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