DE102011008644A1 - Vorrichtung und Verfahren zum gerichteten Gefrieren - Google Patents

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Alexander Paindelli
Ulf Christian Pöpleu
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    • F25D2400/30Quick freezing

Abstract

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren. Sie weist eine Kühleinrichtung und eine cryogene Mediumquelle zum Zuführen eines cryogenen Mediums auf. Die Kühleinrichtung umfasst eine Verteilerwanne und eine Kühlplatte. Die Kühlplatte ist in die Verteilerwanne derart eingesetzt, dass zwischen der Kühlplatte und der Verteilerwanne ein Hohlraum ausgebildet ist, in dem sich das zugeführte cryogene Medium verteilt. Weiterhin weist die Kühlplatte Durchgangsöffnungen auf, über die das cryogene Medium ausgegeben wird, so dass die Oberseite der Kühlplatte auf einer tiefen Temperatur gehalten wird. Auf der Kühlplatte kann ein Behälter mit einer Flüssigkeit angeordnet werden. Diese Flüssigkeit gefriert zunächst an dem zur Kühlplatte angrenzenden Bereich, wobei sich die Grenzfläche zwischen fester und flüssiger Phase allmählich von der Kühlplatte entfernt. Dies bezeichnet man als gerichtetes Gefrieren.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zum gerichteten Gefrieren.
  • Aus dem Stand der Technik sind Gefriervorrichtungen bekannt, die tiefkalt verflüssigte Gase als Kältemittel verwenden. Diese sind beispielsweise als kontinuierliche Durchlaufanlagen oder diskontinuierliche Anlagen in Form von Schränken oder Truhen ausgebildet. Bei derartigen Anlagen wird das Kältemittel in Kühlzonen gesprüht, wodurch die gesamte Oberfläche eines zu kühlenden Gutes nahezu gleichmäßig abgekühlt wird.
  • Es sind auch Geräte bekannt, insbesondere Durchlaufgeräte, die mit gekühlten Förderbändern arbeiten.
  • In der EP 0576 665 B1 ist ein Verfahren und ein Durchlaufgerät zum Gefrieren beschrieben. Dieses Durchlaufgerät weist ein Förderband auf, welches aus einem porösen Material ausgebildet ist. Weiterhin ist eine Imprägniereinrichtung vorgesehen, um das Förderband mit cryogener Flüssigkeit in Kontakt zu bringen. Das Imprägnieren des Förderbandes mit cryogener Flüssigkeit verhindert ein Anhaften von auf dem Förderband angeordneten Gefrierprodukten. In einer Gefrierzone der Vorrichtung sind Ventilatoren angeordnet, um ein Kältemedium in der Vorrichtung zu verteilen, so dass eine gleichmäßige Temperaturverteilung innerhalb der Vorrichtung und somit ein gleichmäßiges Gefrieren des Gefrierprodukts gewährleistet wird.
  • Bei den bekannten Anlagen wird überwiegend auf einen guten, gleichermaßen hohen Wärmeentzug über die gesamte Oberfläche des zu kühlenden Gutes Wert gelegt. Hierbei wird versucht einen hohen Wärmeübergang über die gesamte Oberfläche des zu kühlenden Gutes zu erzielen. Bei derartigen Frostanlagen wird des zu kühlende Gut mit Hilfe von Förderbändern, die mit tiefkalten Gasen abgekühlt werden, durch Gefrierzonen gefördert. In die Gefrierzonen wird ein tiefkaltes Gas oder eine tiefkalte Flüssigkeit eingedüst, wobei dieses Kältemedium über Ventilatoren in der Gefrierzone verteilt wird.
  • In diesen Geräten soll es zu einer gleichmäßigen Temperaturverteilung kommen. Zudem ist es mit diesen Geräten aufgrund der Anlagengröße in der Regel nicht möglich extrem kalte Temperaturen über eine größere Fläche bereitzustellen. Weiterhin kommt es während des Anfahren beim Verdrängen der Luft aus dem Inneren des Gerätes zu einer Kondensation von Luftfeuchtigkeit und somit zur Eisbildung. Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitzustellen, mit dem lokal ein hoher Wärmeentzug eines beliebig großen zu kühlenden Gutes möglich ist, wodurch ein gerichtetes Gefrieren des zu kühlenden Gutes erfolgt.
  • Die Erfindung weist zur Lösung dieser Aufgabe die in den unabhängigen Patentansprüchen angegebenen Merkmale auf. Vorteilhafte Ausgestaltungen hiervon sind in den jeweiligen Unteransprüchen angegeben.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren weist eine Kühleinrichtung und eine cryogene Mediumquelle auf. Die Kühleinrichtung umfasst eine Verteilerwanne und eine Kühlplatte. Die cryogene Mediumquelle ist mit der Kühleinrichtung zum Versorgen derselben mit cryogenem Medium verbunden. Die Kühlplatte ist in die Verteilerwanne derart eingesetzt, dass zwischen der Kühlplatte und der Verteilerwanne ein Hohlraum ausgebildet ist, in dem sich das zugeführte cryogene Medium gleichmäßig verteilt. Weiterhin weist die Kühlplatte Durchgangsöffnungen auf, über die das cryogene Medium ausgegeben wird.
  • Unter gerichtetem Gefrieren wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Gefrierprozess verstanden, bei dem ein zu kühlendes Gut von einem Endbereich gerichtet in Richtung eines gegenüberliegenden Endbereichs gefriert. Hierbei bilden sich in dem zu kühlenden Gut gerichtete Kristallkörper aus. Dies hat zur Folge, dass die Kristallstruktur der Kristallkörper des gesamten zu kühlenden Guts nahezu gleichgerichtet ist bzw. dass die Kristallkörper alle in die gleiche Richtung weisen. Diese Richtung ist durch die Anordnung des Gutes auf der Kühlplatte vorbestimmbar bzw. steuerbar.
  • Dadurch, dass das cryogene Medium über eine Kühlfläche der Kühlplatte austritt, wird ein lokal begrenzter Wärmeübergang erzielt. Dies hat zur Folge, dass es zu einem gerichteten Gefrieren des zu kühlenden Gutes bzw. des Produktmediums kommt.
  • Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren tritt des cryogene Medium bzw. das Kühlmedium direkt an der Kühlfläche aus. Hierdurch kommt es zu keinerlei Kälteverlusten durch Wärmetauscher oder durch zu kühlende Transportbänder.
  • Dadurch, dass die Kühlplatte gleichmäßig vom cryogenen Medium durchströmt wird, wird lokal im Bereich der Kühlplatte eine homogene Temperaturverteilung erzeugt.
  • Das aus den Durchgangsöffnungen der Kühlplatte ausströmende cryogene Medium verdrängt die Luftfeuchtigkeit von der Oberfläche der Kühlplatte und verhindert so die Bildung von Eis.
  • Die Kühlplatte ist vorzugsweise ein feinmaschiges, geschweißtes Drahtgewebe. Sie kann aber auch als eine poröse Struktur aus Keramik oder aus Metall oder aus Kunststoff ausgebildet sein, die vorzugsweise gesintert ist.
  • Die Durchgangsöffnungen der Kühlplatte weisen einen Durchmesser von 5 μm bis 50 μm, insbesondere von 8 μm bis 35 μm und vorzugsweise von 10 μm bis 15 μm auf.
  • Die Verteilerwanne weist Seitenwandungen auf. Diese Seitenwandungen können oberhalb der Kühlplatte einen umlaufenden Steg ausbilden, so dass die Kühleinrichtung in diesem Bereich wannenartig ausgebildet ist. Eine derartige wannenartige Ausbildung der Kühleinrichtung in diesem Bereich bewirkt, dass auf der Kühlplatte währen des Betriebs immer eine dünne Schicht von kaltem cryogenen Medium verbleibt Hierdurch ist die Kühlplatte ausgezeichnet gegen die Umgebung oberhalb der Kühlplatte isoliert, wobei sich die dünne gasförmige Schicht aus cryogenem Medium permanent durch aus den Durchgangsöffnungen nachströmendes cryogenes Medium erneuert. Auf diese Weise lässt sich der Verbrauch an cryogenem Medium gering und die die Kühlplatte und der Raum innerhalb der Verteilerwanne eisfrei halten.
  • Die Kühleinrichtung kann eine umlaufende Rinne aufweisen, die die Kühleinrichtung derart umgibt, dass von der Kühleinrichtung abfließendes cryogenes Medium aufgefangen wird. Dieses cryogene Medium kann wieder aufbereitet werden und erneut der Kühlplatte zum Kühlen derselben zugeführt werden. Hierdurch wird der Verbrauch an cryogenem Medium zusätzlich gesenkt.
  • Vorzugsweise ist die Kühlplatte horizontal angeordnet, so dass ein Produktmedium einfach daraufgestellt werden kann, um dieses gerichtet von einem unteren Endbereich zu einem oberen Endbereich zu gefrieren. Die Kühlplatte kann aber auch beispielsweise vertikal angeordnet sein. Ein Produktmedium wird dann in unmittelbarer Nähe der Kühlplatte angeordnet, so dass ein Gefrieren von einem seitlichen Endbereich des Produktmediums zum gegenüberliegenden seitlichen Endbereich möglich ist.
  • Die Vorrichtung ist insbesondere für die Pharmabranche geeignet, um beispielsweise in Gebinde abgefüllte Wirkstofflösungen von unten nach oben innerhalb kurzer Zeit zu gefrieren. Dies erfolgt, indem die Gebindes auf die Kühlplatte gestellt werden, die beispielsweise eine Temperatur von unter –100°C bzw. unter –120°C unter –140°C aufweist, wodurch die Flüssigkeit an der Unterseite schneller gefriert als die Flüssigkeit im Bereich der Wandung des Gebindes. Die Kühlung durch Wärmeleitung an der Kontaktfläche der Kühlplatte ist deutlich größer als die Kühlung im Seitenbereich, z. B. durch Konvektion, daher ist das gerichtete Gefrieren möglich.
  • Das gerichtete Gefrieren kann aber auch für andere Produkte verwendet werden, insbesondere für solche, die anschließend gefriergetrocknet werden sollen.
  • Gemäß einem erfindungsgemäßen Verfahren zum gerichteten Gefrieren wird dem Hohlraum der erfindungsgemäßen Vorrichtung ein cryogenes Medium zugeführt, wobei das cryogene Medium dann über die Durchgangsöffnung derart ausgegeben wird, dass die Oberfläche der Kühlplatte vom cryogenen Medium zumindest teilweise benetzt wird. Aufgrund des hohen lokalen Wärmeübergangs zwischen dem cryogenen Medium und dem Produktmedium gefriert dieses im Bereich der Kühlplatte angeordnete Produktmedium gerichtet
  • Das cryogene Medium kann in dem Hohlraum zwischen der Verteilerwanne und der Kühlplatte einen Überdruck von 0,1 bar bis 9 bar bzw. von 0,5 bar bis 6 bar bzw. von 1 bar bis 4 bar und vorzugsweise von 2 bar bis 3 bar gegenüber dem Umgebungsdruck aufweisen. Dies bewirkt, dass das flüssige cryogene Medium aufgrund des Überdrucks durch die Durchgangsöffnungen strömt und die Kühlplatte oberflächlich mit cryogenem Medium benetzt. In Folge der Wärmeaufnahme geht zumindest ein Teil des cryogenen Mediums in den gasförmigen Zustand über.
  • Im Folgenden werden kurz weitere alternative Ausführungsformen aufgezeigt, die in der nachfolgenden Beschreibung noch detaillierter beschrieben werden.
  • Das cryogene Medium, kann auch im gasförmigen Zustand mit einem Überdruck gegenüber dem Umgebungsdruck vorliegen, wenn die Verteilerwanne und/oder die Kühlplatte so „warm” sind, dass in dem durch die Verteilerwanne und die Kühlplatte begrenzten Hohlraum ein Teil der cryogenen Flüssigkeit verdampft. Beim Austritt aus den Durchgangsöffnungen expandiert des Gas aufgrund der Temperatur- und Druckdifferenz gegenüber der Umgebung weiter und es kommt zu einer zusätzlichen Abkühlung des cryogenen Gases um in etwa 10°C bis 20°C. Hierdurch wird die Kühlwirkung noch einmal zusätzlich verstärkt.
  • Die Durchgangsöffnungen können auch einen derart großen Durchmesser aufweisen, dass das cryogene Medium an der Kühlfläche der Kühlplatte in flüssiger Form vorliegt. Das cryogene Medium geht dann an der Oberfläche des Flüssigkeitsspiegels des cryogenen Mediums in den gasförmigen Zustand über.
  • Es kann auch vorgesehen sein, den Durchmesser der Durchgangsöffnungen derart klein auszubilden, dass das flüssig cryogene Medium aufgrund der Kapillarkräfte durch die Durchgangsöffnungen gelangt und beim Austritt dann expandiert.
  • Um ein gerichtetes Gefrieren zu ermöglichen sollte die Temperaturdifferenz zwischen der Oberfläche der Kühlplatte und der davon benachbarten Umgebung ausreichend groß sein, so dass ein Produktmedium gerichtet und nicht über seine gesamte Oberflache gefriert. Die Temperaturdifferenz sollte zumindest 50°C bzw. 70°C bzw. 100°C bzw. 125°C und vorzugsweise 150°C betragen.
  • Als cryogene Mediumquelle kann eine Argon-, Kohlendioxid-, Helium- und vorzugsweise eine Stickstoffquelle oder eine Kombination daraus verwendet werden.
  • Die Erfindung wird im folgenden anhand der Zeichnungen näher erläutert. Diese zeigen:
  • 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren gemäß einem ersten Ausführungsbeispiel schematisch in einer seitlich geschnittenen Ansicht,
  • 2 die erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren gemäß einem zweiten Ausführungsbeispiel schematisch in einer geschnittenen Ansicht,
  • 3 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel schematisch in einer geschnittenen Ansicht,
  • 4 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren schematisch grob vereinfacht im Gebrauch zum gerichteten Gefrieren eines Gebindes in einer perspektivischen Ansicht, und
  • 5 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren gemäß einem vierten Ausführungsbeispiel schematisch in einer geschnittenen Ansicht.
  • Eine erfindungsgemäße Vorrichtung 1 zum gerichteten Gefrieren (1) umfasst eine Kühleinrichtung 2 und eine cryogene Mediumquelle 3.
  • Die cryogene Mediumquelle 3 ist vorzugsweise als Stickstoffquelle zum Beaufschlagen der Kühleinrichtung mit flüssigem Stickstoff ausgebildet.
  • Die Kühleinrichtung 2 umfasst eine in der Draufsicht etwa rechteckförmig ausgebildete Verteilerwanne 4. Die Verteilerwanne 4 weist eine Bodenwandung 5 und vier einstückig damit verbundene Seitenwandungen 6 auf. Die Verteilerwanne ist in Form und Große und damit in der Kühlwirkung beliebig an ein zu kühlendes Produktmedium anpassbar.
  • An den Seitenwandungen 6 sind innenseitig umlaufend verteilt und in gleicher Höhe von der Bodenwandung 5 beabstandet angeordnete Vorsprünge 7 ausgebildet.
  • Weiterhin umfasst die Kühleinrichtung 2 eine Kühlplatte 8. Die Kühlplatte 8 ist als feinmaschiges, geschweißtes Drahtgewebe ausgebildet. Das Drahtgewebe kann aus mehreren Lagen ausgebildet sein. In der Kühlplatte 8 sind Durchgangsöffnungen 9 ausgebildet. Die Durchgangsöffnungen 9 erstrecken sich von einer Unterseite 10 der Kühlplatte bis zu einer Oberseite 11 der Kühlplatte. Die Durchgangsöffnungen 9 der Kühlplatte weisen einen Durchmesser von 5 μm bis 50 μm, insbesondere von 8 μm bis 35 μm und vorzugsweise von 10 μm bis 15 μm auf.
  • Als Kühlplatte kann bspw. eine Platte verwendet werden, die von der Firma HAVER & BOECKER unter dem Namen Plymesh Drahtgewebe-Verbundplatte oder Plymesh Belüftungskissen vertrieben werden. Bei einer derartige Drahtgewebe-Verbundplatte sind einzelne Drahtgewebelagen übereinander angeordnet und miteinander verbunden. Auf diese Weise entsteht ein poröses blechartiges Medium was normalerweise zur Fluidisierung und Filtration verwendet wird.
  • Die Kühlplatte 8 ist derart in die Verteilerwanne 4 eingesetzt, dass die seitlichen Ränder der Unterseite 10 der Kühlplatte 8 auf den Vorsprüngen 7 der Verteilerwanne 4 aufliegen.
  • Durch die Beabstandung der Vorsprünge 7 von der Oberseite der Bodenwandung 5 und einer Unterseite 10 der Kühlplatte 8 ist zwischen der Verteilerwanne 4 und der Kühlplatte 8 ein Hohlraum 22 ausgebildet.
  • Die Seitenwandungen der Verteilerwanne 4 überragen die Kühlplatte 8 seitlich umlaufend, wodurch sich ein die Kühlplatte 8 umgebender Steg 12 ausbildet.
  • Der Steg 12 hat eine Höhe von einer Oberseite 11 der Kühlplatte 8 von in etwa 1 mm bis 15 mm bzw. von 2 mm und insbesondere von 5 mm.
  • Die oberen Randbereiche der Seitenwandungen 6 bzw. der Steg 12 und die Oberseite 11 der Kühlplatte 8 bilden somit eine Kühlwanne 13 aus.
  • Die Verteilerwanne 4 ist vorzugsweise aus Edelstahl ausgebildet. Sie kann an ihrer Außenseite mit einer thermischen Isolierung versehen sein. Eine thermische Isolierung wird dann vorgesehen, wenn die Verteilerwanne 4 beim Anfahren des Kühlvorgangs schnell auf eine im Vergleich zur Umgebungstemperatur geringe Temperatur gekühlt und mit einem geringen Strom an cryogenem Medium auf dieser kalten Temperatur gehalten werden soll.
  • In etwa mittig in der Bodenwandung 5 der Verteilerwanne 4 ist ein rohrförmiger Anschlussstutzen 14 vorgesehen. Der Anschlussstutzen 14 ist über einen Leitungsabschnitt 15, in dem ein Ventil 16 angeordnet ist, mit der cryogenen Mediumquelle 3 verbunden. Aus der cryogenen Mediumquelle 3 wird dem Hohlraum 22 ein cryogenes Medium, insbesondere flüssiger Stickstoff, zugeführt.
  • Bei großflächigen Kühlplatten 8 kann es auch zweckmäßig sein, an der Verteilerwann mehrere Anschlussstutzen vorzusehen, um eine gute Verteilung des Mediums zu gewährleisten.
  • In der Kühlwanne 13 kann ein Temperatursensor 17 angeordnet sein. Der Temperatursensor 17 erfasst die Temperatur des cryogenen Mediums in der Kühlwanne 13 unmittelbar über der Oberseite 11 der Kühlplatte 8.
  • Weiterhin ist eine Steuereinrichtung 18 vorgesehen. Die Steuereinrichtung 18 ist mit dem Temperatursensor 17 verbunden, um die Temperatur in der Kühlwanne 13 zu überwachen. Zudem ist die Steuereinrichtung 18 über eine Steuerleitung 19 mit dem Ventil 16 verbunden. Die Steuereinrichtung 18 ist zum Ansteuern des Ventils 16 und somit der cryogenen Mediumzufuhr ausgebildet.
  • An den Seitenwandungen 6 ist im oberen Bereich außenseitig die Kühleinrichtung umgebend eine Auffangrinne 20 angeordnet. Die Auffangrinne ist zum Auffangen von aus der Kühlwanne 13 ausströmenden cryogenen Medium ausgebildet. Die Auffangrinne 20 ist über einen Leitungsabschnitt (nicht dargestellt) mit einer Auffangeinrichtung zum Auffangen des verbrauchten cryogenen Mediums verbunden.
  • Die Auffangeinrichtung ist bspw. ein geschlossener Behälter. Diese kann auch zum Aufbereiten des cryogenen Mediums ausgebildet sein, um dieses erneut der Kühleinrichtung zuzuführen. Dies kann über einen separaten Leitungsabschnitt oder auch über einen mit dem Leitungsabschnitt 15 verbundenen Leitungsabschnitt erfolgen. Die Steuerung dieser Aufbereitungseinrichtung kann ebenfall von der Steuereinrichtung ausgeführt werden (nicht dargestellt).
  • Alternativ oder in Kombination mit der oben beschriebenen Auffangeinrichtung kann das gasförmige Medium mittels einer Absaugeinrichtung, die an die Auffangeinrichtung angeschlossen ist abgesaugt werden. Hiermit wird sichergestellt, dass durch das gasförmige Medium keine Gefahr für die Beschäftigten entsteht. Es kann auch eine Absaugung ins Freie erfolgen.
  • Vorzugsweise ist die Vorrichtung 1 zum gerichteten Gefrieren von einem Gehäuse in dem eine Atmosphäre mit vorbestimmter Temperartur aufrecht erhalten wird angeordnet. Diese Atmosphärentemperatur ist zumindest 50°C bzw. 70°C bzw. 100°C bzw. 150°C vorzugsweise 160°C wärmer als die Oberseite der Kühlplatte 8. Je größer der Temperaturunterschied zwischen der Kühlplatte 8 und der Atmosphärentemperatur ist, desto zuverlässiger erfolgt ein gerichtetes Gefrieren. Jedoch erhöht ein großer Temperaturunterschied den Verbrauch an cryogenem
  • Im Folgenden wird das erfindungsgemäße Verfahren zum gerichteten Gefrieren anhand der eben beschriebenen Vorrichtung 1 erläutert.
  • Das Verfahren ist zum gerichteten Gefrieren eines zu kühlenden Gutes bzw. eines Produktmediums, wie z. B. einer aus der Pharmabranche stammenden Wirkstofflösung, welche in einem Gebinde angeordnet ist, ausgebildet.
  • Das Produktmedium bzw. das mit Wirkstofflösung gefüllte Gebinde 21 wird auf der Oberseite 11 der Kühlplatte 8 in der Kühlwanne 13 der Kühleinrichtung 2 angeordnet (4).
  • Die Steuereinrichtung steuert über die Steuerleitung 19 das Ventil 16 an und öffnet dieses. Der flüssige Stickstoff strömt über den Leitungsabschnitt 15 und den Stutzen 14 in den zwischen der Bodenwandung 5, der Verteilerwanne, den Seitenwandungen 6 und der Unterseite der Kühlplatte 8 ausgebildeten Hohlraum 22. Im Hohlraum beträgt der Druck des flüssigen Stickstoffs von 0,1 bar bis 9 bar bzw. von 0,5 bar bis 6 bar bzw. von 1 bar bis 4 bar und vorzugsweise von 2 bar bis 3 bar Überdruck gegenüber dem Umgebungsdruck. Aufgrund der Druckdifferenz zwischen dem Hohlraum und der Umgebung strömt der flüssige Stickstoff durch die Durchgangsöffnungen 9. Beim Austritt aus den Durchgangsöffnungen 9 und somit beim Eintritt in die Kühlwanne 13 geht der Stickstoff zum großen Teil in den gasförmigen Zustand über. Hier kann ein zwei-Phasengemisch vorliegen.
  • Vorzugsweise wird die Oberfläche der Kühlplatte gleichmäßig mit flüssigem cryogenem Medium benetzt, welches in Folge der Wärmeaufnahme verdampft. Mit dem Ventil 16 kann eingestellt werden, ob die Verdampfung überwiegend bereits in der Vertellerwanne, innerhalb der Kühlplatte oder oberhalb der Kühlplatte erfolgt.
  • In der Kühlwanne 13 verteilt sich der gasförmige Stickstoff in etwa gleichmäßig. Die in der Kühlwanne enthalten Luft wird durch den gasförmigen Stickstoff verdrängt. Hierdurch wird auch die in der Luft enthaltende Luftfeuchtigkeit von der Oberfläche bzw. der Oberseite 11 der Kühlplatte 8 verdrängt. Somit wird die Bildung von Eis in der Kühlwanne 13 verhindert.
  • Das Produktmedium 21 beginnt von unten bzw. vom unteren Endbereich nach oben bzw. zum oberen Endbereich unter Ausbildung einer gerichteten Kristallstruktur zu gefrieren.
  • Es ist vorgesehen, dass das Ventil 16 permanent geöffnet bleibt, sodass die Kühlplatte 8 permanent mit cryogenem Medium beaufschlagt wird. Der aus den Durchgangsöffnungen austretende Stickstoff ersetzt den in der Kühlwanne 13 vorhandenen Stickstoff. Dieser wird über den Steg 12 gedrückt und strömt in die Auffangrinne 20.
  • Die Steuereinrichtung 18 überwacht die Temperatur in der Kühlwanne 13. Sollte die Temperatur einen vorbestimmten Grenzwert überschreiten, kann vorgesehen sein, das Ventil 16 weiter zu öffnen, um mehr Stickstoff zuzuführen und dadurch eine bessere Kühlwirkung zu erreichen.
  • Wenn das Produktmedium vollständig unter Ausbildung einer gerichteten Kristallstruktur von unten nach oben gefroren ist, wird das Gebindes entnommen und ein neues Gebindes auf der Kühlplatte platziert.
  • Im folgenden werden weitere alternative Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung beschrieben. Sofern nichts anderes beschrieben ist, weisen die im folgenden beschriebenen Ausführungsformen die gleichen Bauteile wie das in 1 gezeigte erste Ausführungsbeispiel auf. Die gleichen Bauteile sind mit den gleichen Bezugszeichen versehen.
  • Ein zweites Ausführungsbeispiel (2) entspricht dem ersten Ausführungsbeispiel, wobei hierbei keine Auffangrinne 20 vorgesehen ist.
  • Gemäß einem dritten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung (3) kann die Kühlplatte auch derart in der Verteilerwanne 4 angeordnet sein, dass die Oberseite 11 der Kühlplatte bündig mit den oberen Rändern der Seitenwandungen 6 der Verteilerwanne abschließt. Durch eine derartige Ausbildung der Kühleinrichtung 2 wird das aus den Durchgangsöffnungen austretende cryogene Medium ständig von der Oberfläche bzw. Oberseite der Kühlplatte 8 abgeführt und durch tiefkaltes cryogenes Medium ersetzt.
  • Die Kühleinrichtung samt Verteilerwanne 4 und Kühlplatte 8 kann in der Draufsicht nahezu jede beliebige geeignete Form aufweisen. Die Kühleinrichtung kann beispielsweise rund, oval, quadratisch oder eben auch rechteckförmig ausgebildet sein. Die Große ist beliebig an die zu kühlenden Produktmedien anpassbar.
  • Als cryogene Mediumquelle kann auch eine Argon-, Kohlendioxid- oder Heliumquelle oder auch Kombinationen daraus verwendet werden.
  • Gemäß einem vierten Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung (5) kann die Kühlplatte 8 und die Verteilerwanne 4 als ein integrales Bauteil ausgebildet sein. An die Verteilerwanne ist auch der Stutzen 14 integral angeformt. In diesem Fall ist es zweckmäßig, dass die Verteilerwanne 4 lediglich aus einem dünnen Blech ausgebildet ist und eine zusätzliche Wanne 23 vorgesehen ist, die im Folgenden als Isolationswanne 23 bezeichnet wird. Die in den oben angegebenen Ausführungsbeispielen in der Verteilerwanne 4 integrierten Elemente und Funktionen können alle auch in der Isolationswanne 23 vorgesehen werden. So kann die Isolationswanne 23 aus einem thermisch isolierendem Material, und/oder mit ihren Seitenwandungen über die Oberfläche der Kühlplatte 8 nach oben vorstehend sich erstrecken, um das cryogene Medium auf der Kühlplatte zu sammeln, und/oder mit Auffangrinnen 20 versehen sein.
  • Der Stutzen 14 weist ein Verbindungselement auf, um eine lösbare Verbindung zu einer Leitung zum Zuführen von cryogenem Medium herstellen zu können.
  • Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann auch derart ausgebildet sein, dass das cryogene Medium, im Hohlraum im gasförmigen Zustand mit einem geringen Überdruck gegenüber dem Umgebungsdruck vorliegt.
  • Das cryogene Medium kann dann bspw. unmittelbar beim Eintritt in den Hohlraum verdampfen oder auch in flüssiger Form in den Hohlraum eintreten und dann im Hohlraum in den gasförmigen Zustand übergehen.
  • Beim Austritt aus den Durchgangsöffnungen expandiert der gasförmige Stickstoff und es kommt aufgrund der Druckdifferenz gegenüber der Umgebung zu einer zusätzlichen Abkühlung des cryogenen Gases um in etwa 10°C bis 20°C. Hierdurch wird die Kühlwirkung noch einmal zusätzlich verstärkt.
  • In einer weiteren Ausführungsform können die Durchgangsöffnungen auch einen derart großen Durchmesser aufweisen, dass das cryogene Medium an der Kühlfläche der Kühlplatte in flüssiger Form vorliegt. Das cryogene Medium geht dann an der Oberfläche des Flüssigkeitsspiegels in den gasförmigen Zustand über.
  • Die Durchgangsöffnungen können auch einen derart geringen Durchmesser aufweisen, dass das cryogene Medium aufgrund von Kapillarkräften durch die Durchgangsöffnungen strömt und auf diese Weise in die Kühlwanne gelangt. Hierbei weisen die Durchgangöffnungen (Maschenweite der Gitterstruktur bzw. Porengröße) einen wesentlich geringeren Durchmesser als bei den oben beschriebenen Ausführungsbeispielen auf. Zudem ist ein geringerer Druck des cryogenen Mediums im Hohlraum 22 erforderlich. Eine derartige Anwendung ist insbesondere vorteilhaft, wenn die Kühlplatte aus einem gesinterten Material ausgebildet ist.
  • Wenn die Kühlwirkung an der Oberfläche der Kühlplatte aufgrund des in der Kühlplatte verbleibenden gasförmigen cryogenen Mediums zum gerichteten Gefrieren ausreicht, kann auch vorgesehen sein das cryogene Medium intermittierend zuzuführen. Hierdurch wird der Verbrauch an cryogenem Medium gering gehalten.
  • Das erfindungsgemäße Verfahren kann zum gerichteten Gefrieren von Flüssigkeiten aus der Pharmaindustrie, wie z. B. Wirkstofflösungen, die in entsprechenden Behältern angeordnet sind, vorgesehen sein. Das Verfahren kann aber auch dazu verwendet werden, beliebige Flüssigkeiten oder Festkörper, wie z. B. Gemüse, schnell gerichtet zu Gefrieren und diese Festkörper anschließend in vorteilhafter Weise gefrierzutrocknen.
  • Die Erfindung kann folgendermaßen kurz zusammengefasst werden:
    Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zum gerichteten Gefrieren. Sie weist eine Kühleinrichtung und eine cryogene Mediumquelle zum Zuführen eines cryogenen Mediums auf. Die Kühleinrichtung umfasst eine Verteilerwanne und eine Kühlplatte. Die Kühlplatte ist in die Verteilerwanne derart eingesetzt, dass zwischen der Kühlplatte und der Verteilerwanne ein Hohlraum ausgebildet ist, in dem sich das zugeführte cryogene Medium verteilt. Weiterhin weist die Kühlplatte Durchgangsöffnungen auf, über die das cryogene Medium gerichtet ausgegeben wird, so dass die Oberseite der Kühlplatte auf einer tiefen Temperatur gehalten wird. Auf der Kühlplatte kann ein Behälter mit einer Flüssigkeit angeordnet werden. Diese Flüssigkeit gefriert zunächst an dem zur Kühlplatte angrenzenden Bereich, wobei sich die Grenzfläche zwischen fester und flüssiger Phase allmählich von der Kühlplatte entfernt. Dies bezeichnet man als gerichtetes Gefrieren.
  • Bezugszeichenliste
  • 1
    Vorrichtung
    2
    Kühleinrichtung
    3
    cyogene Mediumquelle
    4
    Verteilerwanne
    5
    Bodenwandung
    6
    Seitenwandung
    7
    Vorsprung
    8
    Kühlplatte
    9
    Durchgangsöffnung
    10
    Unterseite
    11
    Oberseite
    12
    Steg
    13
    Kühlwanne
    14
    Stutzen
    15
    Leitungsabschnitt
    16
    Ventil
    17
    Temperatursensor
    18
    Steuereinrichtung
    19
    Steuerleitung
    20
    Auffangrinne
    21
    Produktmedium
    22
    Hohlraum
    23
    Isolationswanne
  • ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
  • Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.
  • Zitierte Patentliteratur
    • EP 0576665 B1 [0004]

Claims (15)

  1. Vorrichtung zum gelichteten Gefrieren mit einer Kühleinrichtung (2), die eine Verteilerwanne (4) und eine Kühlplatte (8) umfasst, und einer cryogenen Mediumquelle (3), die mit der Kühleinrichtung (2) zum Versorgen derselben mit cryogenem Medium verbunden ist, wobei die Kühlplatte (8) in die Verteilerwanne (4) derart eingesetzt (4) ist, dass zwischen der Kühlplatte (8) und der Verteilerwanne (4) ein Hohlraum (22) ausgebildet ist. In dem sich das zugeführte cryogene Medium verteilt, und die Kühlplatte (8) Durchgangsöffnungen (9) aufweist über die das cryogene Medium ausgegeben wird.
  2. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlplatte (8) als feinmaschiges geschweißtes Drahtgewebe oder als eine gesinterte poröse Struktur aus Keramik oder Metall oder Kunststoff ausgebildet ist.
  3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Durchgangsöffnungen (9) der Kühlplatte einen Durchmesser von 5 μm bis 50 μm, insbesondere von 8 μm bis 35 μm und vorzugsweise von 10 μm bis 15 μm aufweisen.
  4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilerwanne (4) Seitenwandungen aufweist, die oberhalb der Kühlplatte (8) einen umlaufenden Steg (12) ausbilden, so dass die Kühleinrichtung (2) in diesem Bereich wannenartig ausgebildet ist.
  5. Vorrichtung nach eine der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühleinrichtung (2) eine umlaufende Auffangrinne (20) aufweist, die die Kühleinrichtung (2) derart umgibt, dass von der Kühleinrichtung (2) abfließendes cryogenes Medium aufgefangen wird.
  6. Vorrichtung nach eine der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Kühlplatte (8) horizontal angeordnet ist.
  7. Vorrichtung nach eine der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilerwanne (4) an ihrer Außenseite mit einer thermischen Isolierung versehen ist.
  8. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Verteilerwanne integral mit der Kühlplatte (8) ausgebildet ist.
  9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass eine Isolationswanne (23) vorgesehen ist, die die Bodenwandung und die Seitenwandungen der Verteilerwanne (4) umgibt.
  10. Verfahren zum gerichteten Gefrieren, wobei eine Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 9 verwendet wird, wobei dem Hohlraum (22) ein cryogenes Medium zugeführt wird, und das cryogene Medium über die Durchgangsöffnungen (9) derart ausgegeben wird, dass die Oberfläche der Kühlplatte (8) vom cryogenen Medium zumindest teilweise derart benetzt wird, dass ein im Bereich der Kühlplatte (8) angeordnetes Produktmedium (21), aufgrund des lokalen Wärmeübergangs zwischen dem cryogenen Medium und dem Produktmedium (21) gefriert.
  11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, dass das cryogene Medium in dem Hohlraum (22) zwischen der Verteilerwanne (4) und der Kühlplatte (8) mit einen Überdruck von Druck von von 0,1 bar bis 9 bar bzw. von 0,5 bar bis 6 bar bzw. von 1 bar bis 4 bar und vorzugsweise von 2 bar bis 3 bar gegenüber dem Umgebungsdruck aufweist.
  12. Verfahren nach Anspruch 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass als cryogene Mediumquelle (3) eine Argon-, Kohlendioxid-, Helium-, und vorzugsweise eine Stickstoffquelle oder eine Kombination verwendet wird.
  13. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 12, wobei das zu gefrierende Produkt (21) eine Flüssigkeit ist
  14. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 13, wobei das zu gefrierende Produkt (21) ein Wasser enthaltendes Produkt, insbesondere ein Nahrungsmittel ist, wobei das Wasser im Produkt gerichtet gefriert
  15. Verfahren nach einem der Ansprüche 10 bis 11, wobei das cryogene Medium in den Hohlraum (22) intervallweise oder kontinuierlich zugeführt wird.
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