CN108917254B - 一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置 - Google Patents

一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置 Download PDF

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Abstract

一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置，涉及一种定向冷冻装置。本发明是要解决现有的定向冷冻过程液氮浪费、不能控温、不能制备定向层状孔结构多孔陶瓷的技术问题。本发明是由液氮容器、乙醇容器、加热装置、铜板、铜棒、模具、温度传感器和控温系统组成；乙醇容器在液氮容器内部，第一铜板竖直固定在第二铜板上表面，铜棒固定在第二铜板下表面，铜棒插入乙醇容器中，第一铜板和第二铜板内设置加热装置，加热装置与控温系统连接，两个模具固定在第二铜板的上端面且在第一铜板的两侧。本发明有效的减少了液氮因快速挥发导致的低温条件保持时间过短的弊端，且对于冷冻端温度进行控制，良好的保持了工艺中所需的恒定的低温条件与实验时长。

Description

一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置
技术领域
本发明涉及一种定向冷冻装置。
背景技术
在陶瓷浆料或凝胶的定向冷冻过程中，需要把陶瓷浆料或凝胶的一端放入低温环境中实现定向冷冻。传统的定向冷冻方法是将金属模具底端浸入液氮中，利用金属模具将温度传递至需要冷冻的凝胶或陶瓷浆料实现定向冷冻。使用这种方法存在以下几个明显弊端：第一，实验过程在室温条件下进行，由于液氮在室温下挥发速度极快，所以冷冻过程将消耗大量液氮，造成不必要的浪费；第二，实验过程中，金属模具(冷冻端)的温度时刻变化，因此不能在浆料底部产生恒定低温，也就不能通过控制冷冻温度对材料的孔结构进行调节；第三，该方法不能对浆料内部各个位置的温度进行实时测量和记录，因而难以得到冷冻温度对孔结构的影响规律；第四，该方法不能制备具有定向片层状多孔陶瓷，也难以实现多孔陶瓷微观结构的精确控制。
发明内容
本发明是要解决现有的陶瓷浆料或凝胶的定向冷冻过程浪费液氮、不能控制冷端温度、不能对于浆料内部温度进行实时测量、不能制备定向层状孔结构多孔陶瓷的技术问题，而提供一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置。
本发明的对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置是由液氮容器1、乙醇容器2、第一加热装置3、第一铜板4、模具5、保温层6、温度传感器7、控温系统8、塑料盖9、第二加热装置10、第二铜板11和铜棒12组成；
乙醇容器2固定在液氮容器1内部，且乙醇容器2和液氮容器1同轴设置，液氮容器1的外壁设置保温层6，乙醇容器2和液氮容器1的上端面封闭，在液氮容器1的上端面设置一个液氮注入孔，塑料盖9盖在液氮注入孔处，乙醇容器2的轴心处设置一个乙醇注入孔；
第一铜板4水平设置，第一铜板4内部设置第一加热装置3，第二铜板11竖直固定在第一铜板4的上表面，第二铜板11内部设置第二加热装置10，铜棒12竖直固定在第一铜板4的下表面，铜棒12的底部插入乙醇容器2的乙醇注入孔中且铜棒12的底部下端面接触乙醇容器2的底面，第一加热装置3的信号输入端与控温系统8的信号输出端连接，第二加热装置10的信号输入端与控温系统8的信号输出端连接；
所述的模具5由3个侧壁组成，模具5的上端面和下端面均为敞开式，两个模具5的下端面均固定在第一铜板4的上端面且两个模具5分别固定在第二铜板11的两侧，模具5的三个侧壁与第二铜板11围成一个封闭的四面体，在第一铜板4的侧壁上和第一铜板4的上表面与模具5的接触处各设置一个温度传感器7，在模具5内部的第二铜板11上设置一个温度传感器7，温度传感器7的信号输出端分别与控温系统8的信号输入端连接。
本发明的对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置的使用方法如下：将铜棒12从乙醇容器2中取出，然后将乙醇通过乙醇注入孔注入到乙醇容器2中，将铜棒12的底部插入乙醇容器2的乙醇注入孔中且铜棒12的底部下端面接触乙醇容器2的底面，再将液氮从液氮注入孔中注入到液氮容器1中，待控温系统8显示温度传感器7所在的模具5的冷冻端(第一铜板4的上表面与模具5的接触处和在模具5内部的第二铜板11上)温度下降至所需低温，通过控温系统8开启第一加热装置3和第二加热装置10分别给第一铜板4和第二铜板11加热，并将温度设定在所需温度，待模具5的冷冻端温度保持稳定，将样品(凝胶或陶瓷浆料)放置于模具5中，使样品与第一铜板4和第二铜板11接触，即可进行定向冷冻，本申请中设置两个模具5，可以同时进行两个样品的处理。
在定向冷冻技术中，不同的冷冻温度对于材料的孔径、孔结构等特征有着很大的影响，因此控制冷冻温度有助于调整材料的各向异性能、隔热性能、介电性能等物理性能，因此，对于冷冻温度的控制有着很重要的实际意义。本发明采用液氮作为最初低温来源，利用乙醇低熔点高热容的特性作为低温源，为了调控第一铜板4和第二铜板11的样品接触端温度，在采用加热装置对于铜板进行加热的同时，采用温度传感器7对于铜板与样品的接触面的温度进行测量，加热装置与温度传感器7均连接到控温系统8中，使加热装置可以根据样品接触面温度决定加热装置的开关状态与加热功率，因此样品冷冻端的温度可以在一定范围之内维持稳定，持续提供低温条件。
在本发明的装置中浆料以两个方向(底部和侧部)同时冷却的方式冷冻，在两个相互垂直温度梯度的影响下，可以获得与这两个垂直温度梯度所构成的平面相平行的片层状结构。通过控制温度梯度的大小，可以控制片层的厚度以及片层间的距离，进而实现定向孔结构的控制。这种冷却方式克服了传统的冰晶生长方向垂直平面上孔隙随机排列的缺点。
本发明将加热装置设置在铜板的内部，减少加热装置的温度波动，控温更精确。
本发明的控温系统8为余姚市腾辉温控仪表厂无纸记录仪THM087KT。
与现有技术相比：
1、本发明采用液氮冷冻过的乙醇作为冷冻剂，有效的减少了液氮因快速挥发导致的低温条件保持时间过短的弊端，液氮的使用量减少了70％～80％，延长了定向冷冻设备的使用时间；
2、本发明采用电子控制系统(控温系统8)对于冷冻端温度进行控制，良好的保持了工艺中所需的恒定的低温条件与实验时长。
附图说明
图1为具体实施方式一中对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置的示意图；
图2是试验一中模具5的冷冻端在放入样品时的温度与时间的关系曲线；
图3为试验一中氧化铝浆料定向冷冻后的SEM图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式为一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置，如图1所示，具体是由液氮容器1、乙醇容器2、第一加热装置3、第一铜板4、模具5、保温层6、温度传感器7、控温系统8、塑料盖9、第二加热装置10、第二铜板11和铜棒12组成；
乙醇容器2固定在液氮容器1内部，且乙醇容器2和液氮容器1同轴设置，液氮容器1的外壁设置保温层6，乙醇容器2和液氮容器1的上端面封闭，在液氮容器1的上端面设置一个液氮注入孔，塑料盖9盖在液氮注入孔处，乙醇容器2的轴心处设置一个乙醇注入孔；
第一铜板4水平设置，第一铜板4内部设置第一加热装置3，第二铜板11竖直固定在第一铜板4的上表面，第二铜板11内部设置第二加热装置10，铜棒12竖直固定在第一铜板4的下表面，铜棒12的底部插入乙醇容器2的乙醇注入孔中且铜棒12的底部下端面接触乙醇容器2的底面，第一加热装置3的信号输入端与控温系统8的信号输出端连接，第二加热装置10的信号输入端与控温系统8的信号输出端连接；
所述的模具5由3个侧壁组成，模具5的上端面和下端面均为敞开式，两个模具5的下端面均固定在第一铜板4的上端面且两个模具5分别固定在第二铜板11的两侧，模具5的三个侧壁与第二铜板11围成一个封闭的四面体，在第一铜板4的侧壁上和第一铜板4的上表面与模具5的接触处各设置一个温度传感器7，在模具5内部的第二铜板11上设置一个温度传感器7，温度传感器7的信号输出端分别与控温系统8的信号输入端连接。
本实施方式的对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置的使用方法如下：
将铜棒12从乙醇容器2中取出，然后将乙醇通过乙醇注入孔注入到乙醇容器2中，将铜棒12的底部插入乙醇容器2的乙醇注入孔中且铜棒12的底部下端面接触乙醇容器2的底面，再将液氮从液氮注入孔中注入到液氮容器1中，待控温系统8显示温度传感器7所在的模具5的冷冻端(第一铜板4的上表面与模具5的接触处和在模具5内部的第二铜板11上)温度下降至所需低温，通过控温系统8开启第一加热装置3和第二加热装置10分别给第一铜板4和第二铜板11加热，并将温度设定在所需温度，待模具5的冷冻端温度保持稳定，将样品(凝胶或陶瓷浆料)放置于模具5中，使样品与第一铜板4和第二铜板11接触，即可进行定向冷冻，本申请中设置两个模具5，可以同时进行两个样品的冷冻。
在定向冷冻技术中，不同的冷冻温度对于材料的孔径、孔结构等特征有着很大的影响，因此控制冷冻温度有助于调整材料的各向异性能、隔热性能、介电性能等物理性能，因此，对于冷冻温度的控制有着很重要的实际意义。本实施方式采用液氮作为最初低温来源，利用乙醇低熔点高热容的特性作为低温源，为了调控第一铜板4和第二铜板11的样品接触端温度，在采用加热装置对于铜板进行加热的同时，采用温度传感器7对于铜板与样品的接触面的温度进行测量，加热装置与温度传感器7均连接到控温系统8中，使加热装置可以根据样品接触面温度决定加热装置的开关状态与加热功率，因此样品冷冻端的温度可以在一定范围之内维持稳定，持续提供低温条件。
本实施方式将加热装置设置在铜板内，减少加热装置的温度波动，控温更精确。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的液氮容器1和乙醇容器2的材质均为不锈钢。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的第一加热装置3和第二加热装置10均为电阻丝。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的模具5的材质为聚四氟乙烯。其他与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的保温层6为聚氨酯泡沫。其他与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的温度传感器7为热电阻PT100。其他与具体实施方式一至五之一相同。
用以下试验对本发明进行验证：
试验一：本试验为一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置，如图1所示，具体是
由液氮容器1、乙醇容器2、第一加热装置3、第一铜板4、模具5、保温层6、温度传感器7、控温系统8、塑料盖9、第二加热装置10、第二铜板11和铜棒12组成；
乙醇容器2固定在液氮容器1内部，且乙醇容器2和液氮容器1同轴设置，液氮容器1的外壁设置保温层6，乙醇容器2和液氮容器1的上端面封闭，在液氮容器1的上端面设置一个液氮注入孔，塑料盖9盖在液氮注入孔处，乙醇容器2的轴心处设置一个乙醇注入孔；
第一铜板4水平设置，第一铜板4内部设置第一加热装置3，第二铜板11竖直固定在第一铜板4的上表面，第二铜板11内部设置第二加热装置10，铜棒12竖直固定在第一铜板4的下表面，铜棒12的底部插入乙醇容器2的乙醇注入孔中且铜棒12的底部下端面接触乙醇容器2的底面，第一加热装置3的信号输入端与控温系统8的信号输出端连接，第二加热装置10的信号输入端与控温系统8的信号输出端连接；
所述的模具5由3个侧壁组成，模具5的上端面和下端面均为敞开式，两个模具5的下端面均固定在第一铜板4的上端面且两个模具5分别固定在第二铜板11的两侧，模具5的三个侧壁与第二铜板11围成一个封闭的四面体，在第一铜板4的侧壁上和第一铜板4的上表面与模具5的接触处各设置一个温度传感器7，在模具5内部的第二铜板11上设置一个温度传感器7，温度传感器7的信号输出端分别与控温系统8的信号输入端连接。
本试验的具体步骤如下：
将铜棒12从乙醇容器2中取出，然后将乙醇通过乙醇注入孔注入到乙醇容器2中，将铜棒12的底部插入乙醇容器2的乙醇注入孔中且铜棒12的底部下端面接触乙醇容器2的底面，再将液氮从液氮注入孔中注入到液氮容器1中，待控温系统8显示温度传感器7所在的模具5的冷冻端(第一铜板4的上表面与模具5的接触处和在模具5内部的第二铜板11上)温度下降至所需低温，通过控温系统8开启第一加热装置3和第二加热装置10分别给第一铜板4和第二铜板11加热，并将温度设定在-60℃，待模具5的冷冻端温度保持稳定，将氧化铝浆料放置于模具5中，使样品与第一铜板4和第二铜板11接触，即可进行定向冷冻。
所述的液氮容器1和乙醇容器2的材质均为不锈钢；所述的第一加热装置3和第二加热装置10均为电阻丝；所述的模具5的材质为聚四氟乙烯；所述的保温层6为聚氨酯泡沫；所述的温度传感器7为热电阻PT100。
图2为试验一中模具5的冷冻端(第一铜板4的上表面与模具5的接触处)在放入样品时的温度与时间的关系曲线。
图3为试验一中氧化铝浆料定向冷冻后的SEM图，从图中可以看出相互平行的片层状结构特征，片层间的距离约为50μm。

Claims (6)

1.一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置，其特征在于对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置是由液氮容器(1)、乙醇容器(2)、第一加热装置(3)、第一铜板(4)、模具(5)、保温层(6)、温度传感器(7)、控温系统(8)、塑料盖(9)、第二加热装置(10)、第二铜板(11)和铜棒(12)组成；
乙醇容器(2)固定在液氮容器(1)内部，且乙醇容器(2)和液氮容器(1)同轴设置，液氮容器(1)的外壁设置保温层(6)，乙醇容器(2)和液氮容器(1)的上端面封闭，在液氮容器(1)的上端面设置一个液氮注入孔，塑料盖(9)盖在液氮注入孔处，乙醇容器(2)的轴心处设置一个乙醇注入孔；
第一铜板(4)水平设置，第一铜板(4)内部设置第一加热装置(3)，第二铜板(11)竖直固定在第一铜板(4)的上表面，第二铜板(11)内部设置第二加热装置(10)，铜棒(12)竖直固定在第一铜板(4)的下表面，铜棒(12)的底部插入乙醇容器(2)的乙醇注入孔中且铜棒(12)的底部下端面接触乙醇容器(2)的底面，第一加热装置(3)的信号输入端与控温系统(8)的信号输出端连接，第二加热装置(10)的信号输入端与控温系统(8)的信号输出端连接；
所述的模具(5)由3个侧壁组成，模具(5)的上端面和下端面均为敞开式，两个模具(5)的下端面均固定在第一铜板(4)的上端面且两个模具(5)分别固定在第二铜板(11)的两侧，模具(5)的三个侧壁与第二铜板(11)围成一个封闭的四面体，在第一铜板(4)的侧壁和第一铜板(4)的上表面与模具(5)的接触处各设置一个温度传感器(7)，在模具(5)内部的第二铜板(11)上设置一个温度传感器(7)，温度传感器(7)的信号输出端分别与控温系统(8)的信号输入端连接。
2.根据权利要求1所述的一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置，其特征在于所述的液氮容器(1)和乙醇容器(2)的材质均为不锈钢。
3.根据权利要求1所述的一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置，其特征在于所述的第一加热装置(3)和第二加热装置(10)均为电阻丝。
4.根据权利要求1所述的一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置，其特征在于所述的模具(5)的材质为聚四氟乙烯。
5.根据权利要求1所述的一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置，其特征在于所述的保温层(6)为聚氨酯泡沫。
6.根据权利要求1所述的一种对于凝胶与陶瓷浆料的定向冷冻装置，其特征在于所述的温度传感器(7)为热电阻PT100。
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