EP2331733A2 - Vorrichtung und verfahren zum galvanisieren von substraten in prozesskammern - Google Patents

Vorrichtung und verfahren zum galvanisieren von substraten in prozesskammern

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Publication number
EP2331733A2
EP2331733A2 EP09777348A EP09777348A EP2331733A2 EP 2331733 A2 EP2331733 A2 EP 2331733A2 EP 09777348 A EP09777348 A EP 09777348A EP 09777348 A EP09777348 A EP 09777348A EP 2331733 A2 EP2331733 A2 EP 2331733A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
electrolyte
anode
process chamber
flow
operating means
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP09777348A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Peter Reustle
Mathias Gutekunst
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rena GmbH
Original Assignee
Rena GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rena GmbH filed Critical Rena GmbH
Publication of EP2331733A2 publication Critical patent/EP2331733A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D17/00—Constructional parts, or assemblies thereof, of cells for electrolytic coating
    • C25D17/007—Current directing devices
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
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    • C25D17/001—Apparatus specially adapted for electrolytic coating of wafers, e.g. semiconductors or solar cells
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D17/002—Cell separation, e.g. membranes, diaphragms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C25D17/008—Current shielding devices
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    • C25D17/10—Electrodes, e.g. composition, counter electrode
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    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25D—PROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00—Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/08—Electroplating with moving electrolyte e.g. jet electroplating
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    • C25D17/02—Tanks; Installations therefor
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    • C25D21/00—Processes for servicing or operating cells for electrolytic coating
    • C25D21/10—Agitating of electrolytes; Moving of racks

Definitions

  • the invention relates to the electroplating of substrates as z.
  • substrates As wafers, solar cells or hybrids with soluble or insoluble anodes in process chambers, the z. B. CupPlater, Fountain Plater, Cell Plater and others are known.
  • the flat substrates which are also referred to below as good, are usually to be plated only on one side.
  • the material is positioned above the ' open-topped process chamber and electrically contacted by Gutauflagen that it is achieved by the circulation promoted electrolyte and wetted.
  • Gutauflagen that it is achieved by the circulation promoted electrolyte and wetted.
  • Such a typical process chamber describes the document DE 10 2007 020 449 Al for the wet treatment of good, in particular of solar cells.
  • the good In a galvanizing process, the good z. B.
  • soluble or insoluble anodes are arranged, which extend over the entire cross section of the process chamber. These are permeable to the circulating electrolyte. For this purpose, they are provided over the cross section with usually evenly distributed openings through which the electrolyte can flow.
  • insoluble anodes When using insoluble anodes eliminates this disadvantage, but it must be ensured that the metal content in the electrolyte is continuously supplemented and kept constant. In practice, this is more expensive than the use of soluble anodes. However, soluble anodes periodically require replenishment or replacement in the process chamber, i. H. Maintenance effort with longer production interruptions.
  • further operating means in particular for influencing the flow of the electrolyte, can be arranged on the side of the product to be electroplated in the process chamber.
  • the document US 5 000 827 describes a similar process chamber with a round cross-section for electroplating wafers.
  • a circular plate anode is provided with evenly spaced openings through which the electrolyte flows from a lower centric inlet towards the material.
  • a grid anode can also be used. The openings in the two types of anodes can not influence the flow on the galvanized side of the material due to the centric feeding of the electrolyte so that a completely uniform thickness layer is deposited on the material.
  • Process chamber is also equipped with a perforated anode.
  • a soluble anode this is only a specially prepared and adapted to the process chamber plate anode.
  • this anode dissolves on its surface.
  • the anode plate gradually becomes thinner and its openings become larger. Through these shorter openings, the electrolyte flows to the good. Because of the progressive dissolution of the anode also constantly changes their flow resistance. It decreases with increasing resolution. This continuously changes the hydrodynamic conditions of the electrolyte on the side of the material to be plated.
  • the document US 5 391 285 A shows a further anode plate, which is arranged in the lower region of the process chamber.
  • annular openings are provided here only at the edge of the anode plate.
  • the central area of the anode plate is imperforate.
  • the document JP 2002 115096 A shows a less expensive massive anode in the lower part of the process chamber. She is unperforated. The electrolyte flows around the outer plate around the anode plate and by another resource as a means of movement to the estate. This resource again interferes with the required replacement of the soluble anode from time to time.
  • the publication JP 2002 097595 A shows a process chamber with an anode which has a hole in its center. Through this hole, the tube that feeds the process chamber with electrolyte, passed.
  • the requirements of the different lent production situations is met with appropriate voltages of the rectifier.
  • As an anode is again associated with maintenance and material costs soluble plate anode or an insoluble anode.
  • These anodes are in the illustrated arrangement in electrolytically disadvantageous manner from the electrolyte almost not washed around, because this exits exclusively above the anode from the feeding pipe. This disadvantage avoids the process chamber described in US 2001 0000891 A1.
  • the electrolyte emerges here from a centrally positioned nozzle arrangement and then flows through an insoluble anode grid in the direction of the material.
  • the nozzle and thus also the insoluble anode grid extend only partially over the cross section of the process chamber.
  • the insoluble anode is provided with a central opening. The diameter of the opening in the anode grid is adjusted so that a good layer thickness distribution of the galvanizing layer is achieved on the whole.
  • This embodiment of the process chamber is practically only suitable for the use of insoluble anodes. An often changing soluble anode is economically unreasonable because of the required special shape and the perforation.
  • the object of the invention is to achieve a uniform coating thickness distribution during the plating of good in process chambers with economical use of soluble or insoluble anodes and extensive automation of required maintenance, as well as to allow complete cleaning and demetallizing the Gutauflagen or the cathodic contacts.
  • the invention is based on a structural unit for use in process chambers, consisting of an anode support or anode basket as the lower part and an upper part as at least one liquid-permeable operating medium and / or fluid.
  • This unit is suitable both for the use of plate anodes, as well as cost-effective bulk material as soluble anodes. It is also suitable for the use of insoluble anodes.
  • the assembly is designed so that it can be retrieved for anode maintenance manually or automatically from the process chamber and then re-introduced.
  • the cross section of the structural unit corresponds approximately to the cross section of the interior of the process chamber.
  • the assembly is placed or clamped in the process chamber on anode supports, at the same time the required electrical contact for anodic power supply to the anode support is made.
  • the anode support has a free space in its center, into which electrolyte can flow unhindered from below. This electrolyte passes Centric from the bottom of the process chamber to the anode support.
  • the assembly is at the top, ie above the anode with a resource as z. B. diffuser completely covered. This diffuser is preferably a fabric made of plastic or metal.
  • This pressure is distributed in the unit over its entire cross section, which corresponds approximately to the cross section of the process chamber, almost uniformly. Due to the balanced pressure, the electrolyte flows evenly, ie homogeneously distributed through the diffuser in the direction of the good.
  • the structural design of the anode support and the properties of the diffuser are matched for this purpose.
  • the property of the assembly for influencing the flow of the electrolyte through the anode support and by the one or more resources or the diffuser is used according to the invention for electroplating the material and for demetallizing the contacts. Homogenization of the flow in the process chamber and thus on the material takes place during galvanization. For this purpose, the electrolyte flowing in through the free space is jammed in an intermediate space which is formed between the upper side of the anode or of the bulk material and the underside of the diffuser. The resulting static pressure is distributed evenly over the entire cross section of the anode support. As a result, at a certain pressure or volume flow, the diffuser also becomes uniformly permeable to the electrolyte over the entire cross section.
  • the pressure of the electrolyte in the gap is adjusted by means of at least one controllable pump which pumps the electrolyte through the process chamber.
  • This is also the properties, ie the technical data of the diffuser, z. B. its flow resistance, adjusted accordingly. Because by far the largest share, z. B. 90 percent of the circulating promoted electrolyte through the central space of the Anodenismes flows, the size of the flow resistance of the anode or the bulk material for the entire flow of the electrolyte through the process chamber is almost meaningless. Only about 10 percent of the electrolyte flows through the loose bulk material or the insoluble anode grid. This small fraction of the flow is required to maintain the activity of the anodes in conjunction with possible organic additives.
  • the cross section of the free space in the center of the anode support is 2 percent to 40 percent of the cross section of the process chamber, preferably 5 percent to 15 percent.
  • Process chambers are preferably the anode support or the
  • Robotic arm automatically removed from the process chamber. After anode maintenance on a special anode maintenance Station, the units are then automatically re-introduced into the process chambers using the same means. When using insoluble anodes, this replacement of the units is limited to a much less required cleaning of the anode grid and all other surfaces of the units.
  • the diffuser should be cleaned or replaced at regular intervals. Depending on the permeability of the fabric of the diffuser this also acts as an electrolyte filter. Fine-pored filters hold back impurities. Therefore, regular maintenance is required even when using insoluble anodes. This is advantageously supported by the present invention, as already described above, by the possibility of automation.
  • the structural unit according to the invention thus enables a very economical electroplating of material with soluble or insoluble anodes in process chambers with a consistently good quality using automation. Therefore, the invention is particularly suitable for use in large automated production plants for the electrolytic treatment of z. As wafers, solar cells, hybrids or other substrates.
  • Figure 1 a shows in cross section an assembly according to the invention with a stable and interchangeable resources as a diffuser, wherein the anode support is filled with anode material as a soluble bulk material.
  • Figure 1 b shows the same assembly in plan view with the partially removed resources.
  • Figure 2 shows a typical Sawklammer in cross-section with an inserted assembly according to the invention, the anode support is filled with bulk material.
  • FIG. 3 shows a structural unit with a thin and therefore unstable operating means as a diffuser over the anode support filled with soluble anodes.
  • FIG. 4 shows a structural unit using an insoluble grid anode.
  • FIG. 5 shows a structural unit with soluble anodes in the operating state with increased volumetric flow of the electrolyte for demetallation of the product supports or the contacts.
  • FIG. 1 a shows the constructional unit 2 according to the invention, which consists essentially of the anode support 3 with the central free space 4 and the operating means 5 as diffuser 5 which covers the anode support 3 and the anode filling 6 or anode material 6 located therein.
  • the flow arrows 7 indicate the electrolyte 8 flowing through the assembly 2.
  • the flow arrows 7 shown in dashed lines show the direction of the reduced secondary flow through the soluble anode.
  • This consists of a metallic bulk material or pellets as balls, cylinders or other small sections. Because this anode support floor 9 and the bulk material has a substantially greater flow resistance than the free space 4, only part of the electrolyte 8 flows through the anode.
  • This proportion can be controlled, inter alia, by means of the embodiment of the permeability of the anode support bottom 9.
  • the maximum filling height 10 of the anode basket 3 indicates the dot-dash line.
  • suitable latch 11, which prevent the diffuser 5 in the case of operation against floating away, open can be removed.
  • the filling of the anode support 3 from the bottom of this purpose upside down assembly 2 takes place.
  • the anode support base 9 is removably attached to the anode support 3, z. B. from grooves withdrawn, as shown in Figure 1 a.
  • the electrical connection of the anode support 3 is preferably from the bottom, d. H. from the anode support base 9 by means of at least one anode contact 12.
  • Anode support 13 consist of an electrically conductive material that does not dissolve anodically in the electrolyte used. Suitable for this z. As titanium, niobium or tantalum as z. B. expanded metal each with or without coating their surfaces with a precious metal.
  • the anode support base 9 establishes the electrical connection to the actual soluble anode, namely the anode material 6.
  • the other anode support walls 14 and reinforcing ribs 15 may be made of a metallic material with the mentioned electrochemical properties are produced. Because of the cheaper production, however, a plastic is preferred for this purpose, which is resistant to the particular electrolyte used.
  • the permeable anode carrier base 9 may also consist of an electrically non-conductive material. In this case, the electrical contacting of the anode material 6 by means of an inserted into the anode basket 3 electrically conductive contact loop, which is connected to the anode contact 12.
  • Process chamber 19 is arranged at her at least one gripping point. This is or are designed according to a designated gripper on the preferably automated means of transport of the production plant.
  • the assembly 2 of Figure 1 a shows exposed structural unit handles 16. The illustrated orientation of the unit handles 16 allows optimal use of the cross section of the process chamber 19 for the unit 2. The same applies to gripping points that are embedded as countersunk handles 17 in the walls of the unit 2.
  • the flow of the electrolyte through the assembly 2 symbolically show the flow arrows 7.
  • the essential part of the circulating through the process chamber 19 promoted electrolyte flows through the space 4 and from there through an opening 18 as a gap 18, from the end of the tube 25th representing the clearance 4 and formed on the underside of the diffuser 5.
  • the almost uniform static pressure in the electrolyte forms in the space below the diffuser 5 and above the anode material 6. This pressure has the consequence that above the diffuser 5, a homogeneous flow of the electrolyte in the process chamber 19 in the direction of Good 1 formed. This is usually the goal of such arrangements and resources.
  • the diffuser 5 is carried out correspondingly inhomogeneous over the entire cross section, z. B. with a smaller flow resistance in the center region or vice versa. This can be z. B. be achieved by different thickness diffuser 5 in the corresponding areas.
  • the complete partial closure of the permeability of the diffuser 5 can be realized if necessary by means of flow or orifices.
  • the constructional unit 2 according to the invention also allows further constructive designs for individual goods, which go beyond the representations of FIGS.
  • the electric field can z. B. are influenced by an anode that does not extend over the entire cross section of the process chamber or by partial anode apertures on this cross section.
  • FIG. 1b shows the structural unit 2 according to the invention in plan view.
  • the diffuser 5 is shown partially removed to reveal the view of the anode material 6.
  • the cross section of the assembly 2 is executed as an example of a process chamber 19, which is dimensioned for galvanizing square solar cells with shortened corners.
  • B. diagonal reinforcing ribs 15 are arranged.
  • the unit handles 16 may have other shapes and positions on the unit 2 according to the gripper.
  • FIG. 2 shows a typical process chamber 19 with a collecting container 20 through which the electrolyte 8 is circulated by means of at least one controllable pump 21.
  • the flow arrows 7 mark the path of the circulating electrolyte 8 through the assembly 2 and the process chamber 19 to the bottom of the goods 1, which lies on Gutauflagen 22.
  • Gutauflagen 22 also serve for electrical contacting of the material 1, which is connected cathodically during galvanization by means of a rectifier, not shown.
  • a rectifier not shown.
  • the rectifier is reversed, d. H. the Gutauflagen 22 are anodic and the actual anodes are switched cathodically.
  • the electrolyte 8 preferably flows centrically through an inlet pipe 23 into the lower region of the process chamber 19. From there he gets through the assembly 2, as described, in the wider area of the process chamber 19.
  • To control the proportions of the flowing electrolyte through the space 4 and through the bulk material can, for. B. the length of the inlet tube 23 are changed within the process chamber 19. If z. B. the inlet tube 23 comes close to close to the space 4, then only a very small proportion will pass through the bulk material into the space below the diffuser 5. If necessary, this control can be implemented as electrically variable or as a single constant.
  • FIG. 3 shows a cross-section of an inventive device
  • a resource 5 as a diffuser 5, which is not self-supporting in itself such.
  • B. a thin fabric made of plastic.
  • This tissue is on the anode support wall 14 and z. B. on the reinforcing ribs 15 and the end face of the free space 4 forming tube 25 is fixed, for. B. welded, glued or screwed.
  • the elongated in practice attachment points 26 are shown symbolically punctiform. So that the electrolyte 8 can flow from the free space 4 into the space formed by the diffuser 5 and the upper side of the bulk material or the anode material 6, openings 18 are located in the tube 25, which constitutes the free space 4.
  • FIG. 4 shows an assembly 2 according to the invention with an insoluble anode 27, e.g. B. as expanded metal mesh.
  • materials are titanium, niobium or tantalum each with a coating of their surfaces with a precious metal or z. B. iridium oxide.
  • Different mesh sizes of the anode grid can be used to control the flowing electrolyte 8 through the anode area.
  • the hydrodynamic properties for the electrolyte 8 can be achieved, as they are in the embodiment of the invention according to Figure 3 with soluble anodes.
  • the Gutauflagen 22 must be demetallised after a few cycles of the galvanizing process.
  • these Gutauflagen 22 are not completely in the electrolyte for the electroplating moderately circulating amount 8 in the electrolyte 8, when no good 1 is on the Gutauflagen 22.
  • the Gutauflagen 22 must be completely rinsed with electrolyte 8. According to the invention this is achieved by increasing the flow rate of the electrolyte 8, by means of the controlled pump 21. Because of the then increasing dynamic pressure in the region of the free space 4, the center region of the diffuser 5 is also increasingly flowed through more than the remaining regions seen over the cross section of the process chamber 19. This situation during demetallization shows the assembly 2 in FIG. 5.
  • the flow in the process chamber 19 becomes inhomogeneous.
  • the center region carries a larger proportion of flowing electrolyte 8, which has the effect of turbulence.
  • This turbulence has a corresponding wave motion on the surface of the electrolyte 8 in the process chamber 19 Episode.
  • the wave crests certainly reach the highest and most remote points of the Gutauflagen 22, which can be reliably demetallised and cleaned. Because this Entmetallmaschine should be done in a very short time to avoid too large a loss of production capacity is demetallized with much greater current density, z. B. with 30 A / dm 2 than when metallizing z. B. with 6 A / dm 2 .
  • the assembly according to the invention thus optimizes in a process chamber both the plating of good and the required Entmetall exercise the Gutauflagen by means of each of the required optimal flow conditions. This concerns both the use of soluble anodes and of insoluble anodes. In all cases, the invention also allows a high degree of automation of the required maintenance. LIST OF REFERENCE NUMBERS

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Abstract

Die Erfindung betrifft das einseitige Galvanisieren von Substraten als z. B. Wafer, Solarzellen oder Hybride in Prozesskammern oder Cups mit löslichen oder unlöslichen Anoden und einem Elektrolyten (8), der im Kreislauf durch die Prozesskammer gefördert wird. Die Erfindung betrifft auch das Entmetallisieren der Kontakte, die beim Galvanisieren metallisiert werden. In der Prozesskammer gibt es zwei elektrolytische Betriebszustände, nämlich das Galvanisieren und das Entmetallisieren. Die Erfindung optimiert diese beiden Betriebszustände mittels einer Baueinheit (2), im Wesentlichen bestehend aus einem Anodenträger (3) und mindestens einem flüssigkeitsdurchlässigen Betriebsmittel (5) als Diffuser (5). Zum Galvanisieren wird in der Prozesskammer in der Nähe des zu galvanisierenden Gutes (1) eine homogene Strömung des Elektrolyten (8) benötigt. Dies wird erfindungsgemäß durch eine entsprechende Einstellung des statischen Druckes unterhalb des Diffusers (5) und durch dessen Eigenschaften bezügliche der Durchlässigkeit für den Elektrolyten erreicht. Beim Entmetallisieren der Gutauflagen, die zugleich zur elektrischen Kontaktierung dienen, wird der Volumenstrom des Elektrolyten (8) erhöht. Dieser strömt dann durch den Freiraum (4) und von dort überwiegend direkt durch den Diffuser (5), der sich über dem Freiraum (4) befindet. Dadurch entstehen in der Prozesskammer, über den Querschnitt gesehen, unterschiedliche Strömungsgeschwindigkeiten. Sie verursachen dort eine Turbulenz mit einer Wellenbildung an der Elektrolytoberfläche. Ohne Gut erfolgt dadurch eine vollständige Überspülung der Gutauflagen, wodurch eine schnelle und vollständige Entmetallisierung der Kontakte mit sehr großer Stromdichte möglich ist.

Description

Vorrichtung und Verfahren zum Galvanisieren von Substraten in
Prozesskammern
Die Erfindung betrifft das Galvanisieren von Substraten als z. B. Wafer, Solarzellen oder Hybride mit löslichen oder unlöslichen Anoden in Prozesskammern, die z. B. als CupPlater, Fountain Plater, Cell Plater u. a. bekannt sind. Die flachen Substrate, die nachfolgend auch kurz als Gut bezeichnet werden, sind in der Regel nur an einer Seite zu galvanisieren. Hierzu wird das Gut über der 'oben offenen Prozesskammer so positioniert und von Gutauflagen elektrisch kontaktiert, dass es von dem Kreislauf geförderten Elektrolyten erreicht und benetzt wird. Eine derartige typische Prozesskammer beschreibt die Druckschrift DE 10 2007 020 449 Al zur Nassbehandlung von Gut, insbesondere von Solarzellen. Bei einem Galvanisier- prozess liegt das Gut z. B. auf Gutauflagen bzw. Kontakten die es kathodisch polarisieren. In der Prozesskammer unterhalb des Gutes sind lösliche oder unlösliche Anoden angeordnet, die sich über den gesamten Querschnitt der Prozesskammer erstrecken. Diese sind für den umlaufenden Elektrolyten durchlässig. Hierzu sind sie über den Querschnitt mit meist gleichmäßig verteilten Öffnungen versehen, durch die der Elektrolyt strömen kann.
Bei unlöslichen Gitteranoden sind diese Öffnungen bereits konstruktiv gegebenen. Bei löslichen Anoden eignen sich besonders in sich stabile Plattenanoden mit entsprechend vielen eingestanzten Löchern. Diese Anoden sind jedoch nicht formstabil. Sie lösen sich beim Galvanisieren auf und müssen daher in kurzen Zeitabständen ausgetauscht werden, wenn sich die elektrolytischen Bedingungen in der Prozesskammer nicht wesentlich verändern dürfen. Dies ist besonders dann der Fall, wenn große Flächen, wie z. B. die vollflächigen Rückseiten von Solarzellen galvanisiert werden sollen. Hier ist' der Verbrauch des Anodenmaterials besonders groß. Die nur zum Teil abgearbeiteten Anodenplatten müssen verschrottet werden. Dies bedeutet Verlust an Material bzw. Metall, was mit entsprechend hohen Kosten verbunden ist. Nicht zuletzt verursacht auch die individuelle Herstellung der Plattenanoden weitere Kosten im Vergleich zu handelsüblich angebotenem Anodenmaterial als Schüttgut.
Bei Verwendung von unlöslichen Anoden entfällt dieser Nachteil, jedoch muss dafür gesorgt werden, dass der Metallgehalt im Elektrolyten fortlaufend ergänzt und konstant gehalten wird. In der Praxis ist dies aufwändiger als die Verwendung von löslichen Anoden. Lösliche Anoden erfordern jedoch in regelmäßigen Abständen das Ergänzen oder Austauschen derselben in der Prozesskammer, d. h. Wartungsaufwand mit längeren Produktionsunterbrechungen.
Beim Galvanisieren wird nicht nur das Gut metallisiert, sondern auch die kathodisch polarisierten Gutauflagen bzw. die elektrischen Kontakte. An der Grenze Elektrolyt / Luft bilden sich des Weiteren beim Galvanisieren Kristalle und andere Verunreinigungen. Daher müssen diese Kontakte regelmäßig gereinigt und bevorzugt elektrolytisch entmetallisiert werden. Hierzu wird vorgeschlagen, einen Gasstrom auf die verunreinigten und metallisierten Kontakte derart zu richten, dass diese beim Entmetallisieren ohne aufgelegtem Gut vollständig vom Elektrolyten benetzt und daher auch vollständig entmetallisiert und gereinigt werden können.
In der Prozesskammer können bei Bedarf weitere Betriebsmittel, insbesondere zur Beeinflussung der Strömung des Elektrolyten an der zu galvanisierenden Seite des Gutes angeordnet werden.
Beispiele und Bezeichnungen hierfür sind z. B. Membranen,
Separatoren, Diffuser und Distributoren. Diese werden bevorzugt bei Verwendung von unlöslichen Anoden eingesetzt. Unlösliche Anoden erfordern in der Regel keine Wartungs- arbeiten, bei denen derartige Betriebsmittel hinderlich sein könnten .
Die Druckschrift US 5 000 827 beschreibt eine ähnliche Prozesskammer mit einem runden Querschnitt zum Galvanisieren von Wafern. Eine runde Plattenanode ist mit gleichmäßig beabstandeten Öffnungen versehen, durch die der Elektrolyt von einem unteren zentrischen Einlass in Richtung zum Gut strömt. Alternativ kann auch eine Gitteranode verwendet werden. Die Öffnungen in den beiden Arten von Anoden können wegen der zentrischen Einspeisung des Elektrolyten die Strömung an der zu galvanisieren Seite des Gutes nicht so beeinflussen, dass eine völlig gleichmäßig dicke Schicht auf dem Gut abgeschieden wird.
Die in der Druckschrift KR 10 2001 0090533 A beschriebene
Prozesskammer ist ebenfalls mit einer perforierten Anode ausgerüstet. Als lösliche Anode eignet sich hierzu nur eine besonders angefertigte und an die Prozesskammer angepasste Plattenanode. Während des Galvanisierens löst sich diese Anode, wie auch jede andere lösliche Anode, an ihrer Oberfläche auf. Die Anodenplatte wird allmählich dünner und ihre Öffnungen werden größer. Durch diese kürzer werdenden Öffnungen strömt der Elektrolyt zum Gut. Wegen der fortschreitenden Auflösung der Anode verändert sich auch ständig ihr Strömungswiderstand. Er wird mit zunehmender Auflösung geringer. Damit ändern sich kontinuierlich die hydrodynamischen Bedingungen des Elektrolyten an der zu galvanisierenden Seite des Gutes.
Von daher und wegen der mechanischen Stabilität müssen derartige unlösliche Anoden noch lange vor ihrer vollständigen
Auflösung ausgetauscht werden. In der Praxis ist dies bei etwa einem Drittel des Gewichtsverlustes der Fall, um unzulässige Toleranzen der auf dem Gut abgeschiedenen Metallschicht zu vermeiden. Weil derartige Plattenanoden beim Galvanisieren nicht vollständig aufgebraucht werden können, fallen insgesamt hohe Verbrauchskosten an Anodenmaterial an. In der Prozesskammer gemäß der Druckschrift KR 10 2001 0090533 A ist über der Anode ein Betriebsmittel als Membrane angeordnet. Diese ist beim Austausch der löslichen Anode im Wege. Das heißt, bei der regelmäßigen Anodenwartung muss zuerst die Membrane ausgebaut werden, damit der Weg zum Austausch der Anode frei wird. Dies ist ein zusätzlicher Arbeitsgang einschließlich des Rückbaues, der manuell durchgeführt werden muss. Auch eine unlösliche Anode muss manuell aus- und eingebaut werden. Diese manuellen Wartungsarbeiten verursachen nicht zu vermeidende hohe Kosten.
Die Druckschrift US 5 391 285 A zeigt eine weitere Anodenplatte, die im unteren Bereich der Prozesskammer angeordnet ist. Zur Beeinflussung der Strömung des Elektrolyten durch die Prozesskammer sind hier nur am Rand der Anodenplatte ringförmige Öffnungen angebracht. Der Mittenbereich der Anodenplatte ist unperforiert. Auch diese Ausführung der Anode erfordert bei ihrer Wartung Handarbeit, die mit entsprechendem Zeitaufwand und mit nicht zu vermeidenden Kosten verbunden ist.
Die Druckschrift JP 2002 115096 A zeigt eine kostengünstigere massive Anode im unteren Bereich der Prozesskammer. Sie ist unperforiert. Der Elektrolyt strömt am äußeren Rand um die Anodenplatte herum und durch ein weiteres Betriebsmittel als Bewegungsmittel zum Gut. Dieses Betriebsmittel behindert wieder den von Zeit zu Zeit erforderlichen Tausch der löslichen Anode.
Einen ähnlichen Aufbau der Prozesskammer zeigt die Druckschrift US 6 132 587 A. Auch hier wird der Elektrolyt von unten in die Prozesskammer mittels eines Speiserohres einge- leitet. Noch unterhalb der Anode verlässt der Elektrolyt durch Öffnungen das speisende Rohr und umströmt die Anode von ihrer Unterseite ausgehend. Das Speiserohr durchdringt die Anode in deren Zentrum. Es dient an seinem oberen geschlossenen Ende als Stütze für die weiteren Betriebsmittel als Distributor und/oder Separator. Dieser konstruktive Aufbau der Prozesskammer und deren Betriebsmittel ist für eine regelmäßige Anodenwartung nicht entgegenkommend, weshalb vorzugsweise eine unlösliche Anode verwendet werden sollte.
Die Druckschrift JP 2002 097595 A zeigt eine Prozesskammer mit einer Anode, die in ihrem Zentrum ein Loch aufweist. Durch dieses Loch ist das Rohr, das die Prozesskammer mit Elektrolyt speist, hindurchgeführt. Den Erfordernissen der unterschied- liehen Produktionssituationen wird mit entsprechenden Spannungen des Gleichrichters begegnet. Als Anode eignet sich wieder eine mit Wartungs- und Materialkosten verbundene lösliche Plattenanode oder eine unlösliche Anode. Diese Anoden werden bei der dargestellten Anordnung in elektrolytisch nachteiliger Weise vom Elektrolyten nahezu nicht umspült, weil dieser ausschließlich oberhalb der Anode aus dem speisenden Rohr austritt. Diesen Nachteil vermeidet die in der Druckschrift US 2001 0000891 Al beschriebene Prozesskammer. Der Elektrolyt tritt hier aus einer zentrisch positionierten Düsenanordnung aus und strömt dann durch ein unlösliches Anodengitter hindurch in Richtung zum Gut. Die Düse und damit auch das unlösliche Anodengitter erstrecken sich nur teilweise über den Querschnitt der Prozesskammer. Zur weiteren Beeinflussung der elektrischen Feldstärke im Zentrum des Gutes ist die unlösliche Anode mit einer zentrischen Öffnung versehen. Der Durchmesser der Öffnung im Anodengitter ist so abgestimmt, dass am Gut insgesamt eine gleichmäßige Schichtdickenverteilung der Galvanisierschicht erzielt wird. Auch diese Ausführung der Prozesskammer eignet sich praktisch nur zur Verwendung von unlöslichen Anoden. Eine oft auszu- wechselnde lösliche Anode ist wegen der erforderlichen besonderen Form und der Perforation wirtschaftlich nicht vertretbar .
Aufgabe der Erfindung ist die Erzielung einer gleichmäßigen Schichtdickenverteilung beim Galvanisieren von Gut in Prozesskammern unter wirtschaftlicher Verwendung von löslichen oder unlöslichen Anoden und weitgehender Automatisierung von erforderlichen Wartungsarbeiten, sowie das vollständige Reinigen und Entmetallisieren der Gutauflagen bzw. der kathodischen Kontakte zu ermöglichen.
Gelöst wird diese Aufgabe durch die Vorrichtung gemäß Patentanspruch 1 und durch des Verfahren nach Patentanspruch 22. Die Unteransprüche beschreiben vorteilhafte Ausführungen der Erfindung.
Die Erfindung geht von einer konstruktiven Baueinheit zum Einsatz in Prozesskammern aus, bestehend aus einem Anodenträger bzw. Anodenkorb als Unterteil und einem Oberteil als mindestens ein flüssigkeitsdurchlässiges Betriebsmittel und/oder Strömungsmittel. Diese Baueinheit eignet sich sowohl zur Verwendung von Plattenanoden, als auch von kostengünstigem Schüttgut als lösliche Anoden. Sie eignet sich ebenso zur Verwendung von unlöslichen Anoden. Die Baueinheit ist derart gestaltet, dass sie zur Anodenwartung manuell oder automatisch aus der Prozesskammer herausgeholt und anschließend wieder eingebracht werden kann. Der Querschnitt der Baueinheit entspricht etwa dem Querschnitt des Innenraumes der Prozesskammer. Die Baueinheit wird in der Prozesskammer auf Anodenauflagen gestellt oder geklemmt, wobei zugleich der erforderliche elektrische Kontakt zur anodischen Stromzuführung zum Anodenträger hergestellt wird. Der Anodenträger hat in seinem Zentrum einen Freiraum, in den Elektrolyt von unten ungehindert einströmen kann. Dieser Elektrolyt gelangt zentrisch vom Boden der Prozesskammer zum Anodenträger. Die Baueinheit ist an der Oberseite, d. h. über der Anode mit einem Betriebsmittel als z. B. Diffuser vollständig abgedeckt. Dieser Diffuser ist bevorzugt ein Gewebe aus Kunststoff oder Metall. Mit zunehmender Strömung des Elektrolyten durch die Prozesskammer, d. h. mit zunehmendem Volumenstrom nimmt an der speisenden Seite des Diffusers der statische Druck der Flüssigkeit zu. Dieser Druck verteilt sich in der Baueinheit über deren gesamten Querschnitt, der etwa dem Querschnitt der Prozesskammer entspricht, nahezu gleichmäßig. Durch den ausgeglichenen Druck strömt der Elektrolyt gleichmäßig, d. h. homogen verteilt durch den Diffuser in Richtung zum Gut. Die konstruktive Ausführung des Anodenträgers und die Eigenschaften des Diffusers sind hierfür aufeinander abgestimmt.
Bei dem zum Galvanisieren des Gutes erforderlichen Volumenstrom des Elektrolyten durch die Prozesskammer baut sich in Strömungsrichtung vor dem Diffuser ein statischer Druck des Elektrolyten auf, der eine gleichmäßige Durchströmung über den gesamten Querschnitt des Diffusers und damit in der Prozesskammer im Bereich des Gutes zur Folge hat. Dies ist eine Voraussetzung zur gleichmäßigen Schichtdickenverteilung der Metallisierungsschicht auf dem Gut. Mit zunehmender Pumpenleistung nimmt der Volumenstrom des Elektrolyten zu. Wegen der zentralen Einspeisung desselben und wegen des Freiraumes im Zentrum des Anodenträgers wird in Folge des dann ungleichmäßiger werdenden dynamischen Druckes an der speisenden Seite des Diffusers dessen Mittenbereich zunehmend stärker durchströmt. Durch die Bereiche neben dem Freiraum strömt dann durch die umgebenden Anodenflächen anteilmäßig weniger Elektrolyt. Die Folge ist eine zunehmend ungleichmäßigere Strömung über den gesamten Querschnitt der Prozesskammer nach dem Diffuser. Die bisher bei kleinem Volumenstrom, wie er zum Galvanisieren erforderlich ist, homogene Strömung geht in diesem Bereich der Prozesskammer über in eine turbulente Strömung. Dieser Betriebszustand wird erfindungsgemäß zur Entmetallisierung der Gutauflagen bzw. der Kontakte genutzt.
Bei der Betriebsart Entmetallisierung befindet sich kein Gut auf dem Gutauflagen. Durch den größeren Volumenstrom und die dadurch erzeugte Turbulenz mit einer großen Wellenbildung an der Oberfläche des Elektrolyten in der Prozesskammer werden die Gutauflagen völlig überspült. Weil sich somit die Gutauflagen bzw. die Kontakte vollkommen im Elektrolyten befinden, werden sie auch vollständig gereinigt und entmetallisiert. Bei diesem Entmetallisieren sind die Kontakte anodisch gegen die eigentlichen Anoden geschaltet, die hierfür als Kathode wirken.
Die Eigenschaft der Baugruppe zur Beeinflussung der Strömung des Elektrolyten durch den Anodenträger und durch das oder die Betriebsmittel bzw. den Diffuser wird erfindungsgemäß zum Galvanisieren des Gutes und zum Entmetallisieren der Kontakte genutzt. Eine Homogenisierung der Strömung in der Prozess- kammer und damit am Gut erfolgt beim Galvanisieren. Hierzu wird der durch den Freiraum einströmende Elektrolyt in einem Zwischenraum, der zwischen der Oberseite der Anode bzw. des Schüttgutes und der Unterseite des Diffusers gebildet wird, gestaut. Der sich dabei aufbauende statische Druck verteilt sich gleichmäßig über den gesamten Querschnitt des Anodenträgers. Dadurch wird der Diffuser bei einem bestimmten Druck bzw. Volumenstrom ebenfalls über den gesamten Querschnitt gleichmäßig für den Elektrolyten durchlässig. Der Druck des Elektrolyten in dem Zwischenraum wird mittels mindestens einer steuerbaren Pumpe, die den Elektrolyten im Kreislauf durch die Prozesskammer fördert, eingestellt. Hierauf sind auch die Eigenschaften, d. h. die technischen Daten des Diffusers, z. B. dessen Strömungswiderstand, entsprechend abgestimmt. Weil der weitaus größte Anteil, z. B. 90 Prozent, des umlaufend geförderten Elektrolyten durch den zentrischen Freiraum des Anodenträgers strömt, ist die Größe des Strömungswiderstandes der Anode bzw. des Schüttgutes für die gesamte Strömung des Elektrolyten durch die Prozesskammer nahezu bedeutungslos. Nur etwa 10 Prozent des Elektrolyten durchströmt das lose eingefüllte Schüttgut oder das unlösliche Anodengitter. Dieser kleine Anteil der Strömung ist zur Erhaltung der Aktivität der Anoden in Zusammenwirken mit möglichen organischen Additiven erforderlich. Der Querschnitt des Freiraumes im Zentrum des Anodenträgers beträgt 2 Prozent bis 40 Prozent des Quer- Schnittes der Prozesskammer, bevorzugt 5 Prozent bis 15 Prozent .
Der beim Auflösen des löslichen Schüttgutes sich verändernde Strömungswiderstand ist wegen des geringen Anteils an der gesamten umlaufend geförderten Menge an Elektrolyt ohne Einfluss auf die Qualität der abgeschiedenen Schicht auf dem Gut. Von daher können bei Verwendung der erfindungsgemäßen Baueinheit die in dem Anodenträger befindlichen löslichen Anoden wesentlich weiter aufgelöst, d. h. abgearbeitet werden, als beim Stand der Technik. Erst bei einer Restfüllung von etwa einem Viertel der Gesamtfüllung ist eine Anodenwartung bzw. Ergänzung durchzuführen. Dies bedeutet im Vergleich zum Stand der Technik eine wesentlich längere Anodenstandzeit bei gleichbleibender Qualität des Gutes, wobei handelsübliches und damit kostengünstiges Anodenmaterial als Schüttgut verwendet wird. Wegen des korbförmigen Anodenträgers kann das Anodenmaterial, das sich nicht selbst tragen muss, nahezu vollständig aufgelöst und verbraucht werden, d. h. es fällt praktisch kein Anodenschrott an.
Insbesondere in einer großen Produktionsanlage mit vielen
Prozesskammern werden bevorzugt die Anodenträger bzw. die
Baueinheiten mittels eines Handhabungsgerätes oder eines
Roboterarmes automatisch aus der Prozesskammer herausgeholt. Nach der Anodenwartung an einer besonderen Anodenwartungs- Station werden die Baueinheiten dann mit den selben Mitteln wieder in die Prozesskammern automatisch eingebracht. Bei Verwendung von unlöslichen Anoden beschränkt sich dieser Austausch der Baueinheiten auf ein wesentlich seltener erforderliches Reinigen der Anodengitter und aller weiteren Oberflächen der Baueinheiten.
Jedoch ist der Diffuser in regelmäßigen Abständen zu reinigen oder zu erneuern. In Abhängigkeit von der Durchlässigkeit des Gewebes des Diffusers wirkt dieser zugleich als Elektrolytfilter. Feinporige Filter halten Verunreinigungen zurück. Von daher ist auch bei Verwendung von unlöslichen Anoden eine regelmäßige Wartung erforderlich. Dies wird durch die vorliegende Erfindung, wie bereits oben beschrieben, durch die Möglichkeit der Automatisierung vorteilhaft unterstützt.
Die erfindungsgemäße konstruktive Baueinheit ermöglicht somit ein sehr wirtschaftliches Galvanisieren von Gut mit löslichen oder unlöslichen Anoden in Prozesskammern mit einer gleich- bleibend guten Qualität unter Nutzung der Automatisierung. Daher eignet sich die Erfindung besonders zur Verwendung in großen automatisierten Produktionsanlagen zur elektrolytischen Behandlung von z. B. Wafern, Solarzellen, Hybriden oder anderen Substraten.
Die Erfindung wird nachfolgend an Hand der schematischen und nicht maßstäblichen Figuren 1 bis 5 detailliert beschrieben.
Figur 1 a zeigt im Querschnitt eine erfindungsgemäße Baueinheit mit einem in sich stabilen und austauschbaren Betriebsmittel als Diffuser, wobei der Anodenträger mit Anodenmaterial als lösliches Schüttgut gefüllt ist.
Figur 1 b zeigt die selbe Baueinheit in der Draufsicht mit dem teilweise entfernten Betriebsmittel. Figur 2 zeigt eine typische Prozesskämmer im Querschnitt mit einer eingesetzten erfindungsgemäßen Baueinheit, deren Anodenträger mit Schüttgut gefüllt ist.
Figur 3 zeigt eine Baueinheit mit einem dünnen und damit nicht stabilen Betriebsmittel als Diffuser über dem mit löslichen Anoden gefüllten Anodenträger.
Figur 4 zeigt eine Baueinheit unter Verwendung einer unlöslichen Gitteranode. Figur 5 zeigt eine Baueinheit mit löslichen Anoden in dem Betriebszustand mit erhöhtem Volumenstrom des Elektrolyten zur Entmetallisierung der Gutauflagen bzw. der Kontakte.
Die Figur 1 a zeigt die erfindungsgemäß Baueinheit 2, die im Wesentlichen aus dem Anodenträger 3 mit dem zentrischen Freiraum 4 und dem Betriebsmittel 5 als Diffuser 5 besteht, der den Anodenträger 3 und die darin befindliche Anodenfüllung 6 bzw. das Anodenmaterial 6 abdeckt. Die Strömungspfeile 7 kennzeichnen den durch die Baueinheit 2 strömenden Elektrolyten 8. Die gestrichelt dargestellten Strömungspfeile 7 zeigen die Richtung der verminderten Nebenströmung durch die lösliche Anode. Diese besteht aus einem metallischen Schüttgut oder Pellets als Kugeln, Zylinder oder anderen kleinen Abschnitten. Dieses Schüttgut lagert auf dem flüssigkeitsdurchlässigen Anodenträgerboden 9. Weil dieser Anodenträger- boden 9 und das Schüttgut einen wesentlich größeren Strömungswiderstand besitzt, als der Freiraum 4, fließt nur ein Teil des Elektrolyten 8 durch die Anode. Dieser Anteil lässt sich u. a. mittels der Ausführung der Durchlässigkeit des Anodenträgerbodens 9 steuern. Insbesondere bei Verwendung von organischen Additiven im Elektrolyten ist zur Aufrechterhaltung der Aktivität der Oberflächen des Anodenmaterials 6 eine bestimmte Strömung des Elektrolyten durch das Schüttgut erforderlich. Die maximale Füllhöhe 10 des Anodenkorbes 3 kennzeichnet die strichpunktierte Linie. Zum Befüllen bzw. Nachfüllen des Anodenmaterials 6, z. B. an einer Wartungsstation, kann dort der in sich stabile oder mit einem stabilen Rahmen versehene Diffuser 5 abgenommen werden. Hierzu werden geeignete Riegel 11, die den Diffuser 5 im Betriebsfalle gegen ein Wegschwimmen hindern, geöffnet. In der Regel erfolgt bei der Wartung der Anoden zusätzlich auch eine vollständige Reinigung der gesamten Baueinheit 2, d. h. des bereits teilweise aufge- lösten, jedoch weiter zu verwendenden Schüttgutes und besonders des Diffusers 5. Dieser kann wegen seiner Filtereigenschaften bei Bedarf auch vollständig ausgetauscht werden.
Bei einem nicht entfernbaren Diffuser 5 von der Baueinheit 2 erfolgt die Füllung des Anodenträgers 3 von der Unterseite der hierzu kopfüber gelegten Baueinheit 2. In diesem Falle ist der Anodenträgerboden 9 entfernbar am Anodenträger 3 befestigt, z. B. aus Nuten herausziehbar, wie es die Figur 1 a zeigt. Der elektrische Anschluss des Anodenträgers 3 erfolgt bevorzugt von der Unterseite, d. h. von dem Anodenträgerboden 9 mittels mindestens eines Anodenkontaktes 12. Dieser gleitet beim Einfahren der Baueinheit 2 in die Prozesskammer 19 in den mindestens einen Gegenkontakt, der zugleich als Anodenauflage 13 dient und die gesamte Baueinheit 2 trägt.
Der Anodenträgerboden 9, der Anodenkontakt 12 und die
Anodenauflage 13 bestehen aus einem elektrisch leitfähigen Werkstoff, der sich im verwendeten Elektrolyten anodisch nicht auflöst. Geeignet sind hierfür z. B. Titan, Niob oder Tantal als z. B. Streckmetall jeweils mit oder ohne Beschichtung ihrer Oberflächen mit einem Edelmetall. Der Anodenträgerboden 9 stellt die elektrische Verbindung zu der eigentlichen löslichen Anode, nämlich dem Anodenmaterial 6 her. Auch die anderen Anodenträgerwände 14 und Verstärkungsrippen 15 können aus einem metallischen Werkstoff mit den genannten elektrochemischen Eigenschaften hergestellt werden. Wegen der kostengünstigeren Herstellung wird jedoch hierfür ein Kunststoff bevorzugt, der gegen den jeweiligen verwendeten Elektrolyten resistent ist. Auch der durchlässige Anoden- trägerboden 9 kann aus einem elektrisch nicht leitenden Werkstoff bestehen. In diesem Falle erfolgt die elektrische Kontaktierung des Anodenmaterials 6 mittels einer in den Anodenkorb 3 eingelegten elektrisch leitfähigen Kontaktschleife, die mit dem Anodenkontakt 12 verbunden ist.
Zum Ausfahren und Einbringen der Baueinheit 2 aus der
Prozesskammer 19 ist an ihr mindestens eine Greifstelle angeordnet. Diese ist oder sind entsprechend eines dafür vorgesehenen Greifers an dem bevorzugt automatisierten Transportmittel der Produktionsanlage gestaltet. Die Baueinheit 2 der Figur 1 a zeigt exponierte Baueinheitgriffe 16. Die dargestellte Ausrichtung der Baueinheitgriffe 16 erlaubt eine optimale Nutzung des Querschnittes der Prozesskammer 19 für die Baueinheit 2. Gleiches gilt für Greifstellen, die als Senkgriffe 17 in die Wände der Baueinheit 2 eingelassen sind.
Die Strömung des Elektrolyten durch die Baueinheit 2 zeigen symbolisch die Strömungspfeile 7. Zum Galvanisieren fließt der wesentliche Anteil des im Kreislauf durch die Prozesskammer 19 geförderten Elektrolyten durch den Freiraum 4 und von dort durch eine Öffnung 18 als Spalt 18, der vom Ende des Rohres 25, das den Freiraum 4 darstellt und der Unterseite des Diffusers 5 gebildet wird. Wegen der zum Galvanisieren insgesamt mäßigen umlaufenden Menge an Elektrolyt 8 bildet sich in dem Raum unterhalb des Diffusers 5 und oberhalb des Anodenmaterials 6 der nahezu gleichmäßige statische Druck im Elektrolyten aus. Dieser Druck hat zu Folge, dass sich oberhalb des Diffusers 5 eine homogene Strömung des Elektrolyten in der Prozesskammer 19 in Richtung zum Gut 1 ausbildet. Dies ist in der Regel das Ziel derartiger Anordnungen und Betriebsmittel.
Bei besonderen Anforderungen des Gutes kann auch eine inhomogene Strömung erforderlich sein. In diesem Falle wird der Diffuser 5 über den gesamten Querschnitt entsprechend inhomogen ausgeführt, z. B. mit einem kleineren Strömungswiderstand im Mittenbereich oder umgekehrt. Dies kann z. B. durch unterschiedlich dicke Diffuser 5 in den entsprechenden Bereichen erreicht werden. Auch die völlige partielle Abriegelung der Durchlässigkeit des Diffusers 5 kann bei Bedarf mittels Strömungsblenden bzw. Blenden realisiert werden .
Die erfindungsgemäße Baueinheit 2 erlaubt auch weitere konstruktive Ausführungen für individuelles Gut, die über die Darstellungen der Figuren 1 bis 5 hinausgehen, z. B. den Einbau von weiteren Betriebsmitteln zur örtlichen Beeinflussung der Strömung über den Querschnitt der Prozesskammer, zur Beeinflussung des elektrischen Feldes in der elektrolytischen Zelle und/oder Lichtquellen zur Beleuchtung des Gutes, d. h. der Sonnenseite von Solarzellen. Das elektrische Feld kann z. B. durch eine Anode beeinflusst werden, die sich nicht über den vollständigen Querschnitt der Prozesskammer erstreckt oder durch partielle Anodenblenden über diesen Querschnitt. Zur Beleuchtung der Sonnenseite von Solarzellen können in oder an der erfindungsgemäßen Baueinheit 2 Leuchtmittel z. B. als Glühlampen, Leuchtstofflampen, Halogenlampen, Entladungslampen oder Leuchtdioden angeordnet werden. Diese werden ähnlich wie die Anode selbst über trennbare Kontakte mit elektrischem Strom versorgt. Durch die Beleuchtung wird die zu galvanisierende Solarzelle elektrisch niederohmig. Dies erlaubt vorteilhaft die elektrische Kontaktierung des Gutes von trockenen Oberseite wodurch eine Entmetallisierung der Kontakte nicht erforderlich ist. Die Figur 1 b zeigt die erfindungsgemäße Baueinheit 2 in der Draufsicht. Der Diffuser 5 ist teilweise entfernt dargestellt, um den Blick auf das Anodenmaterial 6 freizugeben. Der Querschnitt der Baueinheit 2 ist als Beispiel für eine Prozesskammer 19 ausgeführt, die zum Galvanisieren von quadratischen Solarzellen mit eingekürzten Ecken dimensioniert ist. Zur mechanischen Stabilisierung der Baueinheit 2 sind z. B. diagonale Verstärkungsrippen 15 angeordnet. Die Baueinheitgriffe 16 können entsprechend des Greifers auch andere Formen und Positionen an der Baueinheit 2 aufweisen.
Die Figur 2 zeigt eine typische Prozesskammer 19 mit einem Auffangbehälter 20, durch die der Elektrolyt 8 mittels mindestens einer steuerbaren Pumpe 21 im Kreislauf gefördert wird. Die Strömungspfeile 7 kennzeichnen den Weg des umlaufenden Elektrolyten 8 durch die Baueinheit 2 und die Prozesskammer 19 zur Unterseite des Gutes 1, das auf Gutauflagen 22 liegt. Diese Gutauflagen 22 dienen zugleich zur elektrischen Kontaktierung des Gutes 1, das beim Galvanisieren kathodisch mittels eines nicht dargestellten Gleichrichters geschaltet wird. Beim Galvanisieren wird nicht nur das Gut 1 metallisiert, sondern auch die elektrisch leitfähigen Gutauflagen 22 mindestens in ihrem kontaktgebenden Bereich. Diese Metallisierung muss in kurzen Zeitabständen entmetallisiert werden. Hierzu wird der Gleichrichter umgepolt, d. h. die Gutauflagen 22 werden anodisch und die eigentlichen Anoden werden kathodisch geschaltet.
In Folge der beschriebenen Eigenschaften der erfindungsgemäßen Baueinheit 2 stellt sich in der Prozesskammer 19 eine homogene
Strömung des Elektrolyten 8 ein, wodurch sich eine gleichmäßige Schichtdickenverteilung der abgeschiedenen
Metallschicht auf dem Gut 1 ergibt. Der Elektrolyt 8 strömt bevorzugt zentrisch durch ein Einlassrohr 23 in den unteren Bereich der Prozesskammer 19 ein. Von dort gelangt er durch die Baueinheit 2, wie beschrieben, in den weitern Bereich der Prozesskammer 19. Zur Steuerung der Anteile des strömenden Elektrolyten durch den Freiraum 4 und durch das Schüttgut kann z. B. die Länge des Einlassrohres 23 innerhalb der Prozesskammer 19 verändert werden. Wenn z. B. das Einlassrohr 23 bis nahe an den Freiraum 4 heranreicht, dann wird nur noch ein sehr kleiner Anteil durch das Schüttgut hindurch in den Raum unterhalb des Diffusers 5 gelangen. Diese Steuerung kann bei Bedarf elektrisch variabel oder einmalig konstant realisiert sein.
Zwischen der Baueinheit 2 und der Innenwand der Prozesskammer 19 besteht wegen der Ausbaubarkeit der Baueinheit 2 eine Leckage 24. Diese stellt für den umlaufenden Elektrolyten 8 einen Nebenweg dar. In der Regel wird dieser Weg klein dimensioniert oder mittels einer Dichtung völlig abgeriegelt. Damit wird die Strömung des Elektrolyten 8 durch die Prozesskammer 19 überwiegend oder allein durch die Eigenschaften der Baueinheit 2 beeinflusst.
Die Figur 3 zeigt im Querschnitt eine erfindungsgemäße
Baueinheit 2 mit einem Betriebsmittel 5 als Diffuser 5, der in sich nicht selbsttragend ist, wie z. B. ein dünnes Gewebe aus Kunststoff. Dieses Gewebe ist auf der Anodenträgerwand 14 und z. B. auf den Verstärkungsrippen 15 sowie der Stirnfläche des den Freiraum 4 bildenden Rohres 25 befestigt, z. B. angeschweißt, geklebt oder angeschraubt. Die in der Praxis langgezogenen Befestigungsstellen 26 sind symbolisch punktförmig dargestellt. Damit der Elektrolyt 8 aus dem Freiraum 4 in den vom Diffuser 5 und der Oberseite des Schüttgutes bzw. des Anodenmaterials 6 gebildeten Raum fließen kann, befinden sich im Rohr 25, das den Freiraum 4 darstellt, Öffnungen 18. Dadurch bildet sich bei mäßig umlaufender Menge an Elektrolyt 8, so wie sie zum Galvanisieren benötigt wird, der annähernd gleich große statische Druck 8 unterhalb des Diffusers 5 über den gesamten Querschnitt der Prozesskammer 19 aus. Zum Ergreifen und Transportieren der Baueinheit 2 mittels eines Greifers sind hier in der Anodenträgerwand 14 Senkgriffe 17 als versenkte Greifstellen angeordnet.
Die Figur 4 zeigt eine erfindungsgemäße Baueinheit 2 mit einer unlöslichen Anode 27, z. B. als Streckmetallgitter. Als Werkstoffe eignen sich Titan, Niob oder Tantal jeweils mit einer Beschichtung ihrer Oberflächen mit einem Edelmetall oder z. B. Iridiumoxid. Unterschiedliche Maschenweiten des Anodengitters können zur Steuerung des strömenden Elektrolyten 8 durch den Anodenbereich herangezogen werden. Damit werden die hydrodynamischen Eigenschaften für den Elektrolyten 8 erreichbar, wie sie auch bei der Ausführung der Erfindung nach Figur 3 mit löslichen Anoden bestehen.
Wie bereits beschrieben, müssen die Gutauflagen 22 nach wenigen Taktzeiten des Galvanisierprozesses entmetallisiert werden. Diese Gutauflagen 22 befinden sich jedoch bei der zum Galvanisieren mäßig umlaufenden Menge an Elektrolyt 8 nicht vollständig im Elektrolyten 8, wenn sich kein Gut 1 auf den Gutauflagen 22 befindet. Zur Entmetallisierung müssen die Gutauflagen 22 jedoch völlig mit Elektrolyt 8 überspült werden. Erfindungsgemäß wird dies durch eine Erhöhung der Fördermenge des Elektrolyten 8, mittels der gesteuerten Pumpe 21 erreicht. Wegen des dann zunehmenden dynamischen Druckes im Bereich des Freiraumes 4 wird der Mittenbereich des Diffusers 5 ebenfalls zunehmend stärker durchströmt, als die übrigen Bereiche über den Querschnitt der Prozesskammer 19 gesehen. Diese Situation beim Entmetallisieren zeigt die Baueinheit 2 in der Figur 5. Die Strömung in der Prozesskammer 19 wird inhomogen. Der Mittenbereich führt einen größeren Anteil an strömenden Elektrolyt 8, was sich als Turbulenz auswirkt. Diese Turbulenz hat eine entsprechende Wellenbewegung an der Oberfläche des Elektrolyten 8 in der Prozesskammer 19 zur Folge. Die Wellenberge erreichen mit Sicherheit auch die höchsten und entferntesten Stellen der Gutauflagen 22, wodurch diese zuverlässig entmetallisiert und gereinigt werden können. Weil diese Entmetallisierung in sehr kurzer Zeit erfolgen soll, um einen zu großen Verlust an Produktionskapazität zu vermeiden, wird mit wesentlich größerer Stromdichte entmetallisiert, z. B. mit 30 A/dm2 als beim Metallisieren, das z. B. mit 6 A/dm2 erfolgt. Derart große Stromdichten erfordern einen stark erhöhten Elektrolytaustausch an der elektrochemisch zu entmetallisierenden Oberfläche, um die Diffusionsschichtdicke an der Kontaktoberfläche zu reduzieren. Dies wird hier erfindungsgemäß durch den forcierten und turbulenten Elektrolytumlauf realisiert. Wesentlichen Anteil an der Strömung hat hierfür der direkte Durchtritt des Elektrolyten 8 vom Freiraum 4 durch den darüber befindlichen Diffuser 5. Diese nichtlineare und turbulente Strömung über dem Diffuser 5 zeigen symbolisch die Strömungspfeile 7 der Figur 5.
Die erfindungsgemäße Baueinheit optimiert somit in einer Prozesskammer sowohl das Galvanisieren von Gut als auch das erforderliche Entmetallisieren der Gutauflagen mittels jeweils der dafür erforderlichen optimalen Strömungsbedingungen. Dies betrifft sowohl die Verwendung von löslichen Anoden als auch von unlöslichen Anoden. In allen Fällen erlaubt die Erfindung auch eine weitgehende Automatisierung der erforderlichen Wartungsarbeiten . Bezugszeichenliste
1 Gut, Substrat, Solarzellen
2 Baueinheit 3 Anodenträger, Anodenkorb
4 Freiraum
5 Betriebsmittel, Diffuser, Strömungsmittel, Distributor, Separator, Blende, Lichtquelle, Leuchtmittel
6 Anodenmaterial, Anodenfüllung, Schüttgut, Anode 7 Strömungspfeil
8 Elektrolyt
9 Anodenträgerboden
10 Füllhöhe maximal
11 Riegel 12 Anodenkontakt
13 Anodenauflage
14 Anodenträgerwand
15 Verstärkungsrippe
16 Baueinheitgriff, Greifstelle 17 Senkgriff, Greifstelle
18 Öffnung, Spalt
19 Prozesskammer
20 Auffangbehälter
21 Pumpe 22 Gutauflage, Kontakt
23 Einlassrohr
24 Leckage
25 Rohr, Freiraumwand
26 Befestigungsstelle 27 unlösliche Anode, Anode

Claims

Patentansprüche
1. Vorrichtung zum einseitigen Galvanisieren von Substraten als z. B. Wafer, Solarzellen oder Hybride in Prozesskammern (19) mit löslichen oder unlöslichen Anoden (6, 27) und einem Elektrolyten (8), der im Kreislauf durch die Prozesskammer (19) gefördert wird, gekennzeichnet durch eine konstruktive Baueinheit (2), bestehend aus einem Anodenträger (3) zur Aufnahme des löslichen Anodenmaterials (6) oder der unlöslichen Anode (27), wobei der Anodenträger
(3) einen Freiraum (4) in seinem Zentrum aufweist und aus einem elektrolytdurchlässigen Oberteil der Baueinheit (2) als mindestens ein Betriebsmittel (5), das oder die als
Abschluss über dem Anodenträger (3) und über dem Freiraum (4) den Durchfluss des Elektrolyten (8) durch die Prozesskammer (19) beeinflusst oder beeinflussen.
2. Vorrichtung nach Patentanspruch 1, gekennzeichnet durch ein Gewebe aus Kunststoff oder Metall als Betriebsmittel (5), als Diffuser (5), Strömungsmittel, Distributor, Membrane oder Separator.
3. Vorrichtung nach den Patentansprüchen 1 und 2, gekennzeichnet durch ein Betriebsmittel (5), das mit der Baueinheit (2) z. B. durch Schweißen, Kleben, Schrauben fest verbunden ist.
4. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 3, gekennzeichnet durch einen Querschnitt der Baueinheit (2), der an den Querschnitt der Prozesskammer (19) angepasst ist.
5. Vorrichtung nach Patentanspruch 4, gekennzeichnet durch einen runden, quadratischen oder vieleckigen Querschnitt der Baueinheit (2) .
6. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch mindestens eine Öffnung (18) in der Freiraumwand (25) am oberen Abschluss des Freiraumes (4) .
7. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 6, gekennzeichnet durch Baueinheitgriffe (16) oder Senkgriffe
(17) zum manuellen oder automatischen Ein- und Ausbau der Baueinheit (2) .
8. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 7, gekennzeichnet durch Anodenkontakte (12) am elektrisch leitfähigen Anodenträgerboden (9) oder an der unlöslichen Anode (27) und Anodenauflagen (13) zur elektrischen Kontaktierung der Anode (6, 27) .
9. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch mindestens ein flüssigkeitsdurchlässiges Betriebsmittel (5), das selbsttragend ausgeführt ist oder sich in einem tragenden Rahmen befindet.
10. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 9, gekennzeichnet durch ein Betriebsmittel (5), das quer zur durchlässigen Fläche eine nichtlineare Durchlässigkeit für den Elektrolyten aufweist.
11. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 10, gekennzeichnet durch mindestens ein Betriebsmittel (5), das oder die zu Wartungszwecken aus der Baueinheit (2) entfernt werden kann oder können.
12. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 11, gekennzeichnet durch einen Anodenträgerboden (9), der zur Anodenwartung aus der Baueinheit (2) entfernt werden kann.
13. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 12, gekennzeichnet durch Mittel zur Aufteilung des
Volumenstromes des Elektrolyten (8) in Anteile durch die unterschiedlichen Bereiche der Baueinheit (2) quer zur Strömungsrichtung, als den Elektrolyt (8) in die
Prozesskammer (19) einleitendes Einlassrohr (23) mit veränderlichem Abstand des Endes des Einlassrohres (23) vom unteren Eingang des Freiraumes (4) .
14. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 13, gekennzeichnet durch einen Querschnitt des Freiraumes (4) im Zentrum des Anodenträgers (3), der 2 Prozent bis 40 Prozent des Querschnittes der Prozesskammer ( 19) beträgt, bevorzugt 5 Prozent bis 15 Prozent.
15. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 14, gekennzeichnet durch Betriebsmittel als Strömungsblenden in Strömungsrichtung vor, in oder nach der Baueinheit (2), die partiell in unterschiedlichen Bereichen der Baueinheit (2) quer zur Strömungsrichtung angeordnet sind.
16. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 15, gekennzeichnet durch eine Steuerung der Menge des Volumenstromes des Elektrolyten (8) durch die Baueinheit (2) mittels mindestens einer steuerbaren Pumpe (21) zur Kreislaufförderung des Elektrolyten (8) .
17. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 16, gekennzeichnet durch lösliche Anoden (6) als Schüttgut, das im korbförmigen Anodenträger (3) gelagert wird, der aus Metall oder Kunststoff bestehen kann.
18. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 17, gekennzeichnet durch eine Kontaktschleife, die das Anodenmaterial (6) als Schüttgut elektrisch kontaktiert, wenn der Anodenträger (3) bzw. der Anodenkorb teilweise oder vollständig aus einem elektrisch nichtleitenden Werkstoff besteht.
19. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 18, gekennzeichnet durch eine Dichtung im Bereich der Leckage (24) zwischen der Baueinheit (2) und der Innenwand der Prozesskammer (19) .
20. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 19, gekennzeichnet durch eine Baueinheit (2) mit daran oder darin angeordneten Betriebsmitteln (5) als Leuchtmittel z. B. als Glühlampen, Leuchtstofflampen, Halogenlampen, Entladungslampen oder Leuchtdioden.
21. Vorrichtung nach einem der Patentansprüche 1 bis 19, gekennzeichnet durch eine Baueinheit (2) mit daran oder darin angeordneten Betriebsmitteln (5) als Anodenblenden zur Beeinflussung des elektrischen Feldes am Gut.
22. Verfahren zum einseitigen Galvanisieren von Substraten als z. B. Wafer, Solarzellen oder Hybride in Prozesskammern (19) mit löslichen oder unlöslichen Anoden (6, 27) und einem Elektrolyten (8), der im Kreislauf durch die Prozesskammer (19) gefördert wird, unter Verwendung der Vorrichtung nach Patentanspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass sich in der Prozesskammer (19) beim Galvanisieren des Gutes (1) und beim Entmetallisieren der Gutauflagen (22) durch Veränderung des Volumenstromes des im Kreislauf geförderten Elektrolyten (8) und durch konstruktive Merkmale der Baueinheit (2) unterschiedliche Bedingungen der Strömung an den elektrochemisch zu behandelnden Oberflächen einstellen.
23. Verfahren nach Patentanspruch 22, dadurch gekennzeichnet, dass sich beim Galvanisieren mit dafür angepasstem Volumenstrom unterhalb des Betriebsmittels (5) durch die Öffnungen (18) hindurch ein nahezu gleich großer statischer Druck des Elektrolyten (8) einstellt, der über dem Betriebsmittel (5) in der Prozesskammer (19) und in der Nähe des Gutes (1) eine homogene Strömung des Elektrolyten (8) bewirkt.
24. Verfahren nach den Patentansprüchen 22 und 23, dadurch gekennzeichnet, dass durch einen erhöhten Volumenstrom des Elektrolyten (8) zum Entmetallisieren der Gutauflagen (22) der Mittenbereich des Betriebsmittels (5) über der Öffnung des Freiraumes (4) bevorzugt durchströmt wird, wodurch sich in der Prozesskammer (19) über dem Betriebsmittel (5) eine Turbulenz einstellt, die eine Wellenbildung an der Oberfläche des Elektrolyten (8) zur Folge hat, wenn sich dort kein Gut befindet.
25. Verfahren nach einem der Patentansprüche 22 bis 24, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Wellenbildung an der Oberfläche des in der Prozesskammer (19) befindlichen Elektrolyten (8) die Gutauflagen (22) vollständig überspült und daher auch vollständig gereinigt und mit großer Stromdichte elektrolytisch entmetallisiert werden.
26. Verfahren nach einem der Patentansprüche 22 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass beim Galvanisieren durch die homogene Strömung in der Prozesskammer (19) und am Gut (1) eine gleichmäßige Schichtdickenverteilung auf dem Gut erzielt wird.
27. Verfahren nach einem der Patentansprüche 22 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass die elektrische Kontaktierung des Anodenmaterials (6) über den Boden des Anodenträgers (3) erfolgt .
28. Verfahren nach einem der Patentansprüche 22 bis 27, dadurch gekennzeichnet, dass bei einem Anodenträger (3), bestehend aus einem elektrisch nichtleitenden Werkstoff, die elektrische Kontaktierung des Anodenmaterials (6) mittels einer Kontaktschleife erfolgt.
29. Verfahren nach einem der Patentansprüche 22 bis 28, dadurch gekennzeichnet, dass die Gleichmäßigkeit des statischen Druckes unterhalb des Betriebsmittels (5) für einen bestimmten erforderlichen Volumenstrom des Elektrolyten (8) zum Galvanisieren durch Dimensionierung des Querschnitts und der axialen Länge des Freiraumes (4), sowie der Größe der Öffnungen (18) und durch die Durchlässigkeit des Betriebsmittels (5) eingestellt wird.
30. Verfahren nach einem der Patentansprüche 22 bis 29, dadurch gekennzeichnet, dass die Baueinheit (2) zu Wartungszwecken manuell oder automatisch aus der Prozesskammer (19) herausgeholt und nach der Wartung wieder eingesenkt und auf die Anodenauflagen (13) aufgestellt wird.
31. Verfahren nach einem der Patentansprüche 22 bis 30, dadurch gekennzeichnet, dass durch die Maschenweite oder Gitterweite der unlöslichen Anode (27) der Anteile des Volumenstromes des Elektrolyten (8) vom Gesamtstrom durch die Anoden (27) hindurch bestimmt wird.
32. Verfahren nach einem der Patentansprüche 22 bis 31, dadurch gekennzeichnet, dass zur Aktivierung des löslichen Anodenmaterials (6) ein Anteil des Volumenstromes des Elektrolyten (8) vom Gesamtstrom durch das Anodenmaterial (6) als Schüttgut geleitet wird.
33. Verfahren nach einem der Patentansprüche 22 bis 32, dadurch gekennzeichnet, dass durch Leuchtmittel z. B. als Glühlampen, Leuchtstofflampen, Halogenlampen, Entladungslampen oder Leuchtdioden, die an oder in der Baueinheit (2) angeordnet sind, das Gut beim Galvanisieren beleuchtet wird.
34. Verfahren nach einem der Patentansprüche 22 bis 33, dadurch gekennzeichnet, dass durch Anodenblenden, die an oder in der Baueinheit (2) angeordnet sind, das elektrische Feld am Gut beeinflusst wird.
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