EP2271336A2 - Procede d'extraction de coumarines - Google Patents

Procede d'extraction de coumarines

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EP2271336A2
EP2271336A2 EP08787901A EP08787901A EP2271336A2 EP 2271336 A2 EP2271336 A2 EP 2271336A2 EP 08787901 A EP08787901 A EP 08787901A EP 08787901 A EP08787901 A EP 08787901A EP 2271336 A2 EP2271336 A2 EP 2271336A2
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plant
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polar solvent
solvent
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Withdrawn
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EP08787901A
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Luc Darbonne
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Darome SAS
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Darome SAS
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    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Definitions

  • Cosmeceuticals may be in the form of an aqueous solution, or alcoholic or aqueous-alcoholic or an oily suspension or a solution or dispersion of the lotion or serum type, a emulsion of liquid or semi-liquid consistency of milk type, obtained by dispersion of a fatty phase in an aqueous phase (oil-in-water emulsion: H / E) or conversely (Water in Oil: W / O), or a suspension or emulsion of soft consistency such as O / W cream or W / O cream or an aqueous or anhydrous gel, an ointment, lotion, or microcapsules or microparticles, or a vesicular dispersion of ionic type and / or nonionic liposomes, especially in the form of liposomes.

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Abstract

La présente invention se rapporte au domaine de l'extraction de coumarines. Elle concerne tout particulièrement un procédé d'extraction d'au moins une coumarine à partir d'une partie de plante, les extraits obtenus par ces procédés, des compositions comprenant lesdits extraits et leurs utilisations.

Description

PROCÉDÉ D'EXTRACTION DE COUMARINES
La présente invention se rapporte au domaine de l'extraction de coumarines. Elle concerne tout particulièrement des procédés d'extraction d'au moins une coumarine à partir d'une partie de plante, les extraits obtenus par ces procédés, des compositions comprenant lesdits extraits et leurs utilisations.
Les coumarines recouvrent plus d'un millier de composés identifiés de type 2H-l-benzopyran-2-ones. À titre d'exemples de coumarines, on peut citer la coumarine, la warfarine, l'ombelliférone, l'esculétol, le scopolétol et l'herniarine.
De nombreuses expériences ont montré l'importance physiologique des coumarines, en particulier leur effet anti-coagulant, notamment par l'inhibition de la synthèse de facteurs de la coagulation vitaminoK dépendant (Rohde LE et al., CURRENT OPINION IN CLINICAL NUTRITION AND METABOLIC CARE 10 (1): 1-5 JAN 2007; Dentali F et al., JOURNAL OF THROMBOSIS AND HAEMOSTASIS 4 (9): 1853-1863 SEP 2006; Becquemont L et al., BULLETIN DE L ACADEMIE NATIONALE DE MEDECINE 190 (1): 37-49 JAN 2006).
Les coumarines sont également connues pour leurs propriétés stimulantes du drainage lymphatique (Foldi et al., PHLEBOLOGIE 35 (4): 205-210 SEP 2006; BORZEIX MG, et al. ARZNEIMITTEL-FORSCHUNG/DRUG RESEARCH 45-1 (3): 262-266 MAR 1995; KNIGHT KR, et al., INTERNATIONAL JOURNAL OF EXPERIMENTAL PATHOLOGY 72 (5): 533-542 OCT 1991).
Il est donc intéressant d'obtenir des compositions enrichies en herniarine permettant d'utiliser en tout ou partie les propriétés évoquées ci-dessus. Les coumarines sont généralement obtenues par synthèse chimique et/ou par des procédés d'extraction. Ceci peut nécessiter de nombreuses étapes, impliquer l'utilisation de solvants et/ou de réactifs susceptibles d'être difficile et dangereux à manipuler et assez coûteux.
Il subsiste donc un besoin pour des procédés d'extraction de coumarine présentant des propriétés améliorées, notamment en terme économique, de simplicité et/ou de toxicité.
Les inventeurs ont maintenant mis au point des procédés d'extraction permettant de résoudre en tout ou partie les problèmes évoqués ci-dessus.
Lesdits procédés de l'invention utilisent essentiellement l'eau comme solvant d'extraction. Il est à noter qu'outre la résolution des problèmes évoqués ci- dessus, l'utilisation d'eau dans un procédé d'extraction de coumarines n'était pas évidente dans la mesure où ces composés sont connus de l'art comme n'étant pas (e.g. warfarine) ou faiblement (e.g. coumarine) solubles dans l'eau. En outre le rendement d'extraction a pu être optimisé en jouant sur les trois paramètres suivants : l'addition à l'eau d'une quantité minime d'un autre solvant polaire, de préférence un alcool, la température d'extraction, et/ou la durée d'extraction.
Selon un premier aspect, l'invention a pour objet un procédé d'extraction comprenant au moins les étapes suivantes :
- placer au moins une partie d'au moins une plante dans au moins un solvant polaire constitué d'eau et de 0 à 30% d'au moins un alcool, et éventuellement d'un additif ;
- procéder à l'extraction de ladite plante ; et - récupérer l'extrait obtenu par l'étape précédente, ledit extrait comprenant au moins une partie du solvant et au moins une coumarine.
On entend par « partie d'une plante » au sens de la présente invention un élément de la structure d'une plante, notamment la racine, la tige, l'écorce, la graine, le fruit, la feuille, la sommité et/ou la fleur. Bien évidemment, par « au moins une partie de plante », on peut entendre également une plante entière.
En particulier, la partie de plante est broyée, pulvérisée et/ou hachée.
Dans le procédé selon l'invention, la plante peut être choisie dans le groupe des astéracées, des lamiacées, des labiées et des ombellifères et en particulier l'Arternisia dracunculus, la Satureja hortensis, l'Anthriscus cerefolium, l'Anethum graveolens, le Thymus vulgaris.
L'extrait peut concerner en outre de l'ail, de la ciboulette (allium schoenoprasum, de l'ail des ours (allium ursinum) , de l'ail (allium sativum) .
On entend par « extrait », une composition obtenue à partir d'une plante par une opération physique et/ou chimique, en particulier par extraction d'au moins une partie de plante par au moins un solvant.
Selon un mode de réalisation particulier du procédé selon l'invention, ledit extrait est : stérilisé, notamment par chauffage avec ou sans pression et/ou par passage sur une membrane ; et/ou désinfecté, notamment par chauffage avec ou sans pression et/ou par au moins un agent désinfectant. En particulier, ledit extrait comprend de l'herniarine notamment en une teneur allant de 0,1 % à 30 %, de préférence de 0,5 à 15 %, plus préférentiellement de 1 à 5 % en poids par rapport au poids de la plante sèche.
Par « plante sèche » ou « plante à l'état sec », on entend une plante dont le poids, après passage pendant 5 heures à l'étuve à 105 0C, varie de moins de 5 % par rapport au poids avant le dernier passage à l'étuve.
Ledit extrait peut comprendre en outre au moins une autre coumarine, en particulier la warfarine.
On entend par « coumarine », les composés de type 2H-1- benzopyran-2-ones. À titre d'exemples de coumarines, on peut citer la coumarine ( 1,2-benzopyrone) , la warfarine (4- hydroxy-3-(3-oxo-l-phénylbutyl)coumarine) , l'ombelliférone ( 7-hydroxycoumarine ) , l ' esculétol ( 6 , 7-dihydroxycoumarine ) , le scopolétol (6-methoxy-7-hydroxycoumarine) et l'herniarine (7-méthoxycoumarine)
En particulier ledit extrait est séché, en particulier par lyophilisation et/ou par atomisation.
On entend par « solvant polaire » un solvant présentant un moment dipolaire différent de zéro, et en particulier supérieur à 1,5.
En particulier le solvant est un solvant protique.
Dans le procédé selon l'invention, le solvant polaire peut être choisi parmi :
- l'eau, telle l'eau osmosée, distillée, permutée ; et l'eau telle que définie ci-dessus additionnée jusqu'à 30% d'au moins un alcool, de préférence ledit alcool étant choisi parmi le méthanol, l'éthanol, le propanol, le butanol, le pentanol ; et éventuellement additionné d'un additif .Selon un mode de réalisation particulier du procédé selon l'invention, le solvant polaire est porté à une pression supérieure à la pression atmosphérique. En particulier lorsque le solvant est de l'eau, elle peut être à l'état subcritique.
On entend par « eau à l ' état subcritique », de l ' eau qui se trouve à une température comprise entre 100 et 374°C et à une pression entre 1 et 218 bars suffisante pour que l'eau soit à l'état liquide.
En particulier, le solvant polaire est porté à une température comprise dans une gamme allant de 4°C à une température de 3000C au-dessus de la température d'ébullition du solvant, de préférence dans une gamme allant de 4°C à la température d'ébullition du solvant, de manière tout à fait préférée dans une gamme allant de la température ambiante (25°C) à 300C.
On entend par « température d'ébullition du solvant », la température la plus élevée que le solvant peut atteindre avant de s'évaporer, sous forme gazeuse, librement. Cette température se calcule à la pression atmosphérique de 1 atmosphère (101,3 kPa).
Selon un mode de réalisation particulier du procédé selon l'invention, le solvant est au moins en partie réduit, voire totalement éliminé, notamment par évaporation, par sublimation, en particulier sous pression réduite .
L'étape d'extraction du procédé selon l'invention peut comprendre au moins une étape choisie dans le groupe comprenant la décoction, la macération, l'infusion, la digestion, la percolation ou lixiviation, entraînement à l'eau chaude, comme la distillation ou hydrodistillation, l'extraction par solvant assistée par micro-ondes, et par colonne échangeuse d'ions.
On entend par « décoction » , un procédé comprenant les étapes suivantes :
la mise à ébullition d'un mélange comprenant une partie d'au moins une plante dans au moins un solvant polaire ; et
le maintien de cette ébullition pendant une durée particulière, notamment de 1 minute à 2 heures, en particulier environ 20 minutes, puis éventuellement un retour à température ambiante.
On entend par « macération », un procédé consistant à laisser tremper à froid (généralement de 5 à 15°C) ou à chaud (généralement de 20 à 25°C ou de 40 à 45°C) au moins une partie d'au moins une plante dans au moins un solvant polaire pendant une durée particulière, afin d'en extraire les composés solubles.
En particulier, l'étape de macération a une durée allant de 1 minute à 15 jours, en particulier de 1 minute à 8 heures, plus particulièrement de 30 à 60 minutes. De préférence, elle se fait à une température comprise dans une gamme allant de 100C à 300C, tout particulièrement à la température ambiante (25°C).
On entend par « infusion », un procédé consistant à verser au moins un solvant polaire, ledit solvant polaire étant à température d'ébullition sur au moins une partie d'au moins une plante, puis à laisser le mélange pendant une période allant d'une minute à 2 heures.
On entend par « digestion », un procédé consistant à chauffer un mélange comprenant une partie d'au moins une plante dans au moins un solvant polaire à une température inférieure à la température d'ébullition, par exemple dans le cas de l'eau de 10 à 89°C, et en particulier de 25 à 700C.
On entend par « percolation » ou « lixiviation » , un procédé consistant à faire passer le solvant à travers au moins une partie d'au moins une plante.
La distillation peut être effectuée par exemple par VMHD, soit hydrodistillation par micro-onde sous vide puisé.
L'étape d'extraction du procédé selon l'invention peut être continue ou discontinue.
Le procédé selon l'invention peut comprendre une étape impliquant le chauffage, en particulier d'une durée allant de 1 seconde à 15 jours, et notamment de 10 secondes à 8 heures.
En particulier, le procédé selon l'invention est effectué sous atmosphère inerte, notamment sous azote.
On entend par « additif » , un agent anti-oxydant ou un agent conservateur, une ou des enzymes, notamment destinées à dégrader les parois végétales, par exemple pour faciliter l'extraction, un agent anti-moussant, un acide ou une base, notamment pour modifier le point isoélectrique et favoriser la précipitation. On entend par « agent conservateur » , une substance permettant de conserver et/ou de préserver des produits.
Un agent conservateur adapté pour le solvant polaire selon l'invention ainsi que sa teneur peuvent être identifiés par l'Homme du Métier au regard de ses connaissances générales.
En particulier, l'agent conservateur selon l'invention peut être choisi dans le groupe comprenant les sels dérivés de l'acide sorbique, benzoique et parahydroxybenzoique .
Le procédé selon l'invention peut comprendre en outre une étape de filtration, notamment effectuée sur filtre de cellulose ou sur verre fritte.
Selon un mode de réalisation particulier du procédé selon l'invention, la plante avant d'être utilisée a été congelée, en particulier lorsque la plante est placée dans le solvant polaire, elle est à l'état congelé.
Selon un mode de réalisation particulier du procédé selon l'invention, la plante est à l'état sec lorsqu'elle est placée dans le solvant polaire.
Selon un mode de réalisation particulier du procédé selon l'invention, la plante est à l'état frais lorsqu'elle est placée dans le solvant polaire.
On entend par « plante à l'état frais », une plante qui n'a ni été congelée ni desséchée.
Selon un autre aspect, l'invention a également pour objet un extrait, notamment aqueux ou hydroalcoolique, d'une plante sous forme liquide ou solide comprenant une teneur en coumarine et notamment en herniarine supérieure ou égale à 0,05 % en poids par rapport au poids total de l'extrait.
On entend par « herniarine », la 7-méthoxycoumarine.
Dans l'extrait, notamment aqueux ou hydroalcoolique, selon l'invention, la plante peut être choisie dans le groupe des astéracées, des lamiacées, des labiées et des ombellifères et en particulier l' Axternisia dracunculus, la Satureja hortensis, l'Anthriscus cerefolium, l'Anethum graveolens, le Thymus vulgaris.
L'extrait, notamment aqueux ou hydroalcoolique, selon l ' invention peut comprendre en outre au moins un agent conservateur, un agent de texture et/ou de saveur, un colorant.
Un agent conservateur, un agent de texture et/ou de saveur et un colorant adaptés à l'extrait, notamment aqueux ou hydroalcoolique, selon l'invention peuvent être identifiés par l'Homme du Métier au regard de ses connaissances générales.
Selon un autre aspect, l'invention a également pour objet une composition comprenant au moins un extrait, notamment aqueux ou hydroalcoolique, selon l'invention.
La composition selon l'invention peut être choisie dans le groupe comprenant les compositions alimentaires notamment supplétives, cosmétiques, thérapeutiques, nutraceutiques, cosméceutiques et les compléments alimentaires, produits diététiques, dispositifs médicaux en particulier les compositions alimentaires, nutraceutiques, cosméceutiques et les compléments alimentaires et tout particulièrement les compositions nutraceutiques, cosméceutiques et les compléments alimentaires. On entend par « composition nutraceutique » au sens de la présente invention, une composition comprenant une substance alimentaire, sous une forme pharmaceutique, notamment sous la forme de comprimés, de poudres, de gélules, capsules, de liquides comme des boissons ou des émulsions, ladite composition pouvant présenter un effet physiologique bénéfique ou protecteur.
On entend par composition « cosméceutique » au sens de la présente invention, une composition appropriée à une utilisation cosmétique, ladite composition pouvant présenter un effet physiologique bénéfique ou protecteur.
On entend par « complément alimentaire » au sens de la présente invention, une composition comprenant des nutriments ou d'autres substances ayant un effet nutritionnel physiologique seuls ou combinés, notamment destinée à compléter un régime alimentaire.
En particulier, lorsque les compositions selon l'invention sont des compositions thérapeutiques ou nutraceutiques, lesdites compositions sont administrables par différentes voies.
À titre d'exemples de voies d'administration utilisables pour les compositions thérapeutiques et nutraceutiques selon l'invention, on peut citer la voie orale, rectale, cutanée, broncho-pulmonaire, nasale, sublinguale, perlinguale ou parentérale.
Les compositions thérapeutiques et nutraceutiques selon l'invention peuvent être administrées en une ou plusieurs fois ou en libération continue.
Les compositions thérapeutiques et nutraceutiques selon l'invention peuvent se présenter sous différentes formes, en particulier, sous une forme choisie dans le groupe comprenant les comprimés, les capsules (molles et dures), les dragées, les sirops, les suspensions, les solutions, les poudres et les mélanges de poudres, les gels, les formes transdermiques, les granulés, les émulsions, les microsphères, les nanoparticules et les solutions injectables, de préférence les comprimés, les solutions injectables, les sprays sublinguaux et les patchs cutanés.
Ces différentes formes peuvent être obtenues par des techniques bien connues de l'Homme du Métier.
Les formulations appropriées à une administration par voie parentérale, les véhicules pharmaceutiquement acceptables appropriés à cette voie d'administration et les techniques de formulation et d'administration correspondantes peuvent être réalisées selon des méthodes bien connues de l'Homme du Métier, en particulier celles décrites dans le manuel Remington's Pharmaceutical Sciences (Mack Publishing Co., Easton, Pa., 20ème édition, 2000).
Lesdites compositions thérapeutiques et nutraceutiques selon l'invention peuvent comprendre en outre un support pharmaceutiquement acceptable .
On entend par « support pharmaceutiquement acceptable », toute matière « inerte » ou adjuvant technologique qui est appropriée à une utilisation dans un produit pharmaceutique.
À titre d'exemples de support pharmaceutiquement acceptable, on peut citer le lactose, l'amidon, éventuellement modifié, la cellulose et les dérivés de la cellulose, l ' hydroxypropyl cellulose, l ' hydroxypropylméthyl cellulose, le mannitol, le sorbitol, le xylitol, le dextrose, les fructooligosaccharides, le sulfate de calcium, le phosphate de calcium, le lactate de calcium, les dextrates, l'inositol, le carbonate de calcium, la glycine, la bentonite, la polyvinylpyrrolidone, et leurs mélanges .
Les compositions thérapeutiques et nutraceutiques selon l'invention peuvent comprendre une teneur en support pharmaceutiquement acceptable allant de 5 à 99 % en poids, notamment de 10 à 90 % en poids, et en particulier de 20 à
75 % en poids par rapport au poids total de la composition.
Lorsque les compositions selon l'invention sont des compositions alimentaires ou des compléments alimentaires, lesdites compositions peuvent se présenter sous toutes les formes classiquement utilisées dans le domaine de l'alimentation et bien connues de l'Homme du Métier.
À titre d'exemples, les compositions alimentaires selon l'invention peuvent se présenter sous la forme de poudre à diluer, de solution ou suspension ou émulsion buvables, de poudre pour capsules, de comprimés, de granules, de plats cuisinés, de crèmes glacées.
À titre d'exemples, les compléments alimentaires selon l'invention peuvent se présenter sous la forme de gélules, de poudre à diluer, de pastilles et de comprimés.
Lorsque les compositions selon l'invention sont des compositions cosmétiques ou « cosméceutiques » , lesdites compositions peuvent se présenter sous toutes les formes classiquement utilisées dans les domaines cosmétique et cosméceutique et bien connues de l'Homme du Métier.
À titre d'exemples, les compositions cosmétiques et
« cosméceutiques » selon l'invention peuvent se présenter sous la forme d'une solution ou suspension aqueuse, alcoolique ou hydroalcoolique ou d'une suspension huileuse ou d'une solution ou d'une dispersion de type lotion ou sérum, d'une émulsion de consistance liquide ou semi- liquide de type lait, obtenues par dispersion d'une phase grasse dans une phase aqueuse (émulsion Huile dans Eau : H/E) ou inversement (Eau dans Huile : E/H), ou d'une suspension ou émulsion de consistance molle du type crème H/E ou E/H ou d'un gel aqueux ou anhydre, d'un onguent, d'une lotion, ou encore de microcapsules ou microparticules, ou d'une dispersion vésiculaire de type ionique et/ou non ioniques de liposomes, notamment sous forme de liposomes.
La composition selon l'invention peut comprendre en outre au moins un agent anti-coagulant tel que de l'Allium sativum ou un extrait ά'Allium sativum.
On entend par « agent anti-coagulant », tout agent qui permet d'éviter ou de ralentir la formation d'un caillot sanguin.
Selon un autre aspect, l'invention a également pour objet l'utilisation d'un extrait, notamment aqueux ou hydroalcoolique, selon l'invention comme :
- agent anti-coagulant, en particulier en tant qu'agent anti-aggrégant des fibrines et/ou inhibiteurs de la synthèse des facteurs de la coagulation vitaminoK dépendant, - agent stimulateur du drainage lymphatique, et/ou
- agent stimulateur protéolytique des macrophages, dans une composition, en particulier alimentaire notamment supplétive, cosmétique, thérapeutique, nutraceutique , cosméceutique et un complément alimentaire.
Selon un autre aspect, l'invention a également pour objet l'utilisation d'un extrait, notamment aqueux ou hydroalcoolique, selon l'invention en tant qu'agent rodenticide.
On entend par « agent rodenticide » un agent ayant la propriété de tuer notamment les rongeurs tels que les souris, rats, taupes, campagnols, mulots.
Selon un autre aspect, l'invention a également pour objet l'utilisation d'un extrait, notamment aqueux ou hydroalcoolique, selon l'invention en tant qu'agent antifongique.
Selon un autre aspect, l'invention a également pour objet l'utilisation d'un extrait, notamment aqueux ou hydroalcoolique, selon l'invention pour la préparation d'un médicament destiné à prévenir et/ou à traiter des varices, des thrombophlébites, la maladie thrombo-embolique veineuse et/ou la cardiomyopathie. Les états thrombotiques artériels ou veineux, comme les thromboses veineuses en relais d'une héparinothérapie, les phlébites profondes, les embolies pulmonaires, les fibrillations auriculaire, les insuffisances cardiaques, les maladies exposant à des thromboses, comme le déficit congénital ou acquis en anti- thrombine III ou les thrombocytoses, l'infarctus du myocarde, les pontages aorto-coronariens , les accidents vasculaires cérébraux.
D'autres avantages et caractéristiques de l'invention apparaîtront au regard des exemples qui suivent.
Les exemples qui suivent sont donnés à titre illustratif et non limitatif. EXEMPLES
Exemple 1 : Extraction d'herniarine à partir de d'Artemisia dracunculus par digestion
L'Artemisia dracunculus est séchée (Ig) ou congelée (10g), puis broyée. Le broyât est placé dans un bêcher de 250 ml, puis on ajoute de l'eau (10 ml), on chauffe à 600C sous agitation pendant Ih, puis on filtre cette suspension sur fritte. Le filtrat est récupéré, puis réduit à la moitié de son volume initial. La teneur en herniarine est mesurée par CLHP en comparant le profil d'élution avec une solution témoin d'herniarine dans l'eau. La teneur mesurée est de 1,35 % en poids par rapport au poids de matière sèche de plante.
Exemple 2 ; Extraction d'herniarine à partir de d' Artemisia dracunculus par infusion selon le protocole standard de Kumagawa
L'Artemisia dracunculus est séchée (Ig) ou congelée (10g), puis broyée. Le broyât est placé sur un filtre, puis on ajoute de l'eau (10 ml) à température d'ébullition sur le broyât, et on laisse le mélange pendant environ une heure. Le filtrat est récupéré, puis réduit à la moitié de son volume initial.
La teneur en herniarine est mesurée par CLHP en comparant le profil d'élution avec une solution témoin d'herniarine dans l'eau. La teneur mesurée est de 0,75 % en poids par rapport au poids de matière sèche de plante.
Exemple 3 : Extraction d'herniarine à partir de l'Artemisia dracunculus, la Satureja hortensis, l'Anthriscus cerefolium, l'Anethum graveolens, le Thymus vulgaris L'herniarine a été extraite de différentes plantes selon la méthode décrite dans l'exemple 1. La teneur en herniarine est exprimée en pourcentage en poids par rapport au poids de matière sèche de plante et les résultats obtenus sont présentés dans le tableau ci-dessous.
Exemple 4 : Extraction d' herniarine à partir de l'Artemisia dracunculus par macération
L'Artemisia dracunculus (Ig) est congelée (10g), puis broyée. Le broyât est placé dans un bêcher de 250 ml, puis on ajoute différents mélanges eau/éthanol (20 ml) ayant un degré alcoolique de 30, 50, 70, 80 et 100.
Le mélange est chauffé à une température comprise dans une gamme allant de 25 à 8O0C sous agitation par ultrasons pendant 4h avec prélèvement toutes les 30 minutes. Puis la suspension est filtrée sur fritte. Le filtrat est récupéré, puis réduit à la moitié de son volume initial.
La teneur en herniarine est mesurée par CLHP. Le titre de la plante en herniarine est exprimée en pourcentage et les résultats obtenus sont présentés dans les tableaux ci- dessous en fonction du degré alcoolique, de la température et de la durée d'extraction utilisés.
Les résultats montrent qu'à un degré alcoolique de 30, le titre en herniarine est déjà bon (0,14), et n'augmente pas significativement lorsque le degré alcoolique augmente.
Les résultats montrent qu'à une température de 300C, le titre en herniarine est optimal (0,33).
Les résultats montrent qu'au bout de 60 minutes d'extraction, le titre en herniarine se stabilise (0,165) et n'augmente pas significativement si la durée d'extraction est prolongée.
Compte tenu de l'ensemble des résultats ci-dessus, il apparaît qu'une extraction optimale de coumarines peut être obtenue par macération de l'A. dracunculus à l'aide d'un mélange hydroalcoolique comprenant jusqu'à 30% d'alcool, à une température de 300C, pendant 60 minutes.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé d'extraction comprenant au moins les étapes suivantes : - placer au moins une partie d'au moins une plante dans un solvant polaire constitué d'eau et de 0 à 30% d'un alcool, et éventuellement d'un additif ;
- procéder à l'extraction de ladite plante ; et
- récupérer l'extrait obtenu par l'étape précédente, ledit extrait comprenant au moins une partie du solvant et au moins une coumarine.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que :
- l'alcool est choisi parmi le méthanol, l'éthanol, le propanol, le butanol, le pentanol ; et l'eau est choisie parmi l'eau osmosée, distillée, permutée .
3. Procédé selon l'une des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que le solvant polaire est porté à une pression supérieure à la pression atmosphérique.
4. Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le solvant polaire est de l'eau, de préférence à l'état subcritique.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que le solvant polaire est porté à une température comprise dans une gamme allant de 4°C à une température de 3000C au-dessus de la température d'ébullition du solvant, de préférence dans une gamme allant de 4°C à la température d'ébullition du solvant, de manière tout à fait préférée dans une gamme allant de la température ambiante à 300C.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que l'étape d'extraction comprend au moins une étape choisie dans le groupe comprenant la décoction, la macération, l'infusion et la percolation.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'étape de macération a une durée allant de 1 minute à 8 heures, de préférence une durée allant de 30 à 60 minutes.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 5 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend une étape impliquant le chauffage, en particulier d'une durée allant de 1 seconde à 15 jours, et notamment de 10 secondes à 8 heures.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que la partie de plante est broyée, pulvérisée et/ou hachée.
10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que l'extrait est :
- stérilisé, notamment par chauffage avec ou sans pression et/ou par passage sur une membrane ; et/ou
- désinfecté, notamment par chauffage avec ou sans pression et/ou par au moins un agent désinfectant.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que la plante est choisie dans le groupe des astéracées, des lamiacées, des labiées et des ombellifères et en particulier l' Arternisia dracunculus, la Satureja hortensis, l'Anthriscus cerefolium, l'Anethum graveolens, le Thymus vulgaris.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que la partie de la plante est choisie parmi la racine, l'écorce,la tige, la graine, la fleur, la feuille, la sommité, le fruit.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, caractérisé en ce que le solvant est au moins en partie réduit, voire totalement éliminé, notamment par évaporation, par sublimation, en particulier sous pression réduite .
14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 13, caractérisé en ce que l'extrait comprend de l'herniarine notamment en une teneur allant de 0,1 % à 30 %, de préférence de 0,5 à 15 %, plus préférentiellement de 1 à 5 % en poids par rapport au poids de la plante sèche.
15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que l ' extrait comprend en outre au moins une autre coumarine .
16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 15, caractérisé en ce que le procédé est effectué sous atmosphère inerte, notamment sous azote.
17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que l'étape d'extraction est continue ou discontinue.
18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la plante avant d'être utilisée a été congelée, en particulier lorsque la plante est placée dans le solvant polaire, elle est à l'état congelé.
19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisé en ce la plante est à l'état sec lorsqu'elle est placée dans le solvant polaire.
20. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la plante est à l'état frais lorsqu'elle est placée dans le solvant polaire.
21. Extrait, notairanent aqueux ou hydroalcoolique, d'une plante sous forme liquide ou solide comprenant une teneur en coumarine et notamment en herniarine supérieure ou égale à 0,05% en poids par rapport au poids total de l'extrait, susceptible d'être obtenu par un procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 20.
22. Extrait selon la revendication 21, caractérisé en ce que la plante est choisie dans le groupe des astéracées, des lamiacées, des labiées et des ombellifères et en particulier l'Artemisia dracunculus, la Satureja hortensis, l'Anthriscus cerefolium, l'Anethum graveolens, le Thymus vulgaris.
23. Composition comprenant au moins un extrait tel que défini selon l'une des revendications 21 ou 22.
24. Composition selon la revendication 23, caractérisée en ce que ladite composition est choisie dans le groupe comprenant les compositions alimentaires notamment supplétives, cosmétiques, thérapeutiques, nutraceutiques, cosméceutiques et les compléments alimentaires, produits diététiques, dispositifs médicaux en particulier les compositions alimentaires, nutraceutiques, cosméceutiques et les compléments alimentaires et tout particulièrement les compositions nutraceutiques, cosméceutiques et les compléments alimentaires.
25. Composition selon l'une des revendications 23 ou 24, caractérisée en ce qu'elle comprend en outre au moins un agent anti-coagulant tel que de l 'Allium sativum ou un extrait d'Allium sativum.
26. Utilisation d'un extrait tel que défini selon l'une des revendications 21 ou 22 comme :
- agent anti-coagulant, en particulier en tant qu'agent anti-aggrégant des fibrines et/ou inhibiteurs de la synthèse des facteurs de la coagulation vitaminoK dépendant,
- agent stimulateur du drainage lymphatique, et/ou
- agent stimulateur protéolytique des macrophages,
dans une composition, en particulier alimentaire notamment supplétive, cosmétique, thérapeutique, nutraceutique, cosméceutique et un complément alimentaire, produit diététique, dispositif médical.
27. Utilisation d'un extrait tel que défini selon l'une des revendications 21 ou 22 en tant qu'agent rodenticide.
28. Utilisation d'un extrait tel que défini selon l'une des revendications 21 ou 22 en tant qu'agent anti-fongique.
29. Utilisation d'un extrait tel que défini selon l'une des revendications 21 ou 22 pour la préparation d'un médicament destiné à prévenir et/ou à traiter des varices, des thrombophlébites, la maladie thrombo-embolique veineuse, la cardiomyopathie.
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