EP2225007A2 - Verfahren und vorrichtung zur abtrennung von leicht siedenden komponenten aus kohlenwasserstoffgemischen - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zur abtrennung von leicht siedenden komponenten aus kohlenwasserstoffgemischen

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EP2225007A2
EP2225007A2 EP08867264A EP08867264A EP2225007A2 EP 2225007 A2 EP2225007 A2 EP 2225007A2 EP 08867264 A EP08867264 A EP 08867264A EP 08867264 A EP08867264 A EP 08867264A EP 2225007 A2 EP2225007 A2 EP 2225007A2
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EP
European Patent Office
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condensation
boiling fraction
temperature level
mixture
distillation
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP08867264A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Johannes Menzel
Sascha Wenzel
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ThyssenKrupp Industrial Solutions AG
Original Assignee
Uhde GmbH
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Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04—Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
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    • C07C7/00—Purification; Separation; Use of additives
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    • F25J2290/00—Other details not covered by groups F25J2200/00 - F25J2280/00
    • F25J2290/40—Vertical layout or arrangement of cold equipments within in the cold box, e.g. columns, condensers, heat exchangers etc.

Definitions

  • the invention relates to a method and apparatus for separating low-boiling components from a hydrocarbon stream, in particular for separating a C 2 fraction from a target desired C 3 + fraction, for example, in the dehydrogenation of light hydrocarbons, but also others Separation tasks in the C 1 to C 4 range.
  • distillation column is operated as a deethanizer and so designated, since all substances which have boiling points less than or equal to that of ethane in this deethanizer over Head to be separated.
  • the feed mixture Before entering the cold box, the feed mixture is first cooled to about -25 0 C. The resulting condensate is led directly into the deethanizer. The non-condensed vapors are further cooled within the cold box to about -90 0 C, wherein the resulting product-rich condensate is also passed to the deethanizer after heat exchange.
  • the coldbox thus represents a single-stage coarse separation.
  • the remaining vapor phase which contains substantially non-condensable components, for example hydrogen, is, after heat exchange in the stream entering the coldbox, relaxed. Due to the Joule-Thompson effect, the low boilers cool to about -110 0 C from. This temperature level is used to partially condense the stream entering the coldbox.
  • the uncondensed low-boiling components are essentially free of C3 + components.
  • the object of the invention is therefore to provide a method and a device are available in which the refrigeration consumption can be significantly reduced.
  • the invention solves this problem according to the main claim with a method for the separation of a starting mixture
  • a continuous distillation apparatus comprising at least one line for the supply of one or more starting mixtures, a lower boiling fraction discharge, a higher boiling fraction withdrawal and a heating device,
  • the distillation apparatus contains at least two condensation stages each having different temperature levels,
  • the respectively non-condensed subsets are each fed downstream separation internals or condensation stages, each with lower temperature levels and the respective condensed subsets via separating internals in the direction of the trigger for the higher-boiling
  • Condensation stage is returned to the lowest temperature level upstream section of the distillation apparatus,
  • the distillation apparatus contains three to five series-connected, each having different temperature levels having condensation stages.
  • the condensation stage with the lowest temperature level has a temperature of -120 0 C to -70 ° C at a pressure of at least 2 MPa absolute, preferably at least 3 MPa.
  • the mixture which leaves the distillation apparatus as a lower-boiling fraction, is relaxed, the mixture using the Joule-Thompson effect further cooled and thus to cool the condensation stage with the lowest Temperature level is used.
  • the relaxation is carried out with an expansion turbine.
  • the process is applied to starting mixtures which contain substantially hydrogen, hydrocarbons having up to two carbon atoms and hydrocarbons having at least three carbon atoms.
  • a mixture containing substantially hydrogen and hydrocarbons containing up to two carbon atoms is formed which contains substantially no hydrocarbons having at least three carbon atoms.
  • the deduction for the higher-boiling fraction falls a mixture containing at least three carbon atoms hydrocarbons, which contains substantially neither hydrogen nor up to two carbon atoms containing hydrocarbons.
  • the method is applied to starting mixtures, each containing less than 2 mol% of carbon dioxide and water or water vapor.
  • a reaction mixture of the catalytic dehydrogenation of hydrocarbons is used as starting mixture.
  • the segment of the distillation apparatus via which the condensed at the condensation stage with the highest temperature level subset of the starting mixture is supplied to the trigger for the higher-boiling fraction, as the stripping section of the distillation apparatus before.
  • starting mixtures are added with relatively low proportion of low boiling point components preferably below the condensation stage with the highest temperature level and starting mixtures with a relatively high proportion of low boiling point components preferably above the condensation stage with the highest Temperature level are added.
  • condensation stages are present as capacitors.
  • the condensation stages are cooled with cooling water, evaporating ammonia, propane, propene and / or by the utilization of the Joule-Thompson effect in the expansion of process gases.
  • the heating device is operated with external waste heat.
  • the invention also achieves this object with a suitable distillation apparatus for the separation of a starting mixture, comprising: • one or more lines for the supply of one or more
  • the distillation apparatus is in the form of a single distillation column or that the distillation apparatus is present as a cascade containing a plurality of distillation columns, wherein in each case capacitors are provided between the distillation columns.
  • capacitors By the use of the process according to the distillation device with several operating at different temperature levels capacitors is achieved that not the entire amount of cooling for the condensation at the lowest temperature level and thus must be provided with the highest cost. Instead, the intermediate capacitors operate at temperatures of about + 45 ° C, +15 0 C and -30 0 C, which is a further advantage of the invention.
  • FIG. 1 shows the process according to the invention, in which the distillation apparatus consists of a single distillation column with several intermediate condensers.
  • FIG. 2 shows the method according to the invention, in which the distillation device is constructed from a separate stripping part and reinforcing part.
  • FIG. 3 shows the method according to the invention, in which the distillation device is made up of three sections, the intermediate capacitors being located between the sections.
  • the vaporous feed mixture 1 for example, in an ammonia evaporator 2 are first cooled to 15 ° C.
  • a further heat exchanger 3 can be further cooled to about 10 0 C against the recovered C2 fraction 4, wherein a portion of the vapor condenses.
  • Vapor phase 5 and condensate 6 arrive separately in the distillation apparatus.
  • the task can also be carried out above the condensation stage with the highest temperature level.
  • the liquid in the distillation column 7 flows down and is partially re-evaporated.
  • the non-evaporated part is withdrawn as C3 + product 8 at the bottom of the distillation column 7.
  • the low boilers rise upwards as vapor and are partly condensed by the two-part first condenser 9, which is located above the feed tray, cooling water and ammonia being used successively as the coolant. Further rising vapors are partially liquefied in the second condenser 10, which is operated with the coolant propane or propene, so that only a small part of the vapors reaches the top condenser 11.
  • the vapors not condensed in the top condenser 11 form the C2 fractions 12 and 13, which is expanded following the condensation in the expander 14, wherein it cools to about -125 0 C.
  • This cooled vapor 15 is used as a cooling medium on the cold side of the top condenser 11, wherein it is heated to about -50 0 C.
  • this C2 fraction 4 passes through the heat exchanger 3 for cooling the feed mixture 1.
  • the liquid flows in the stripping section 16 down and is partially re-evaporated.
  • the unevaporated part is withdrawn as C3 + product 8 at the bottom of the stripping section 16.
  • the vaporous low boilers 17 flow into the two-part design, first condenser 9, where they are partially condensed, being used as a coolant sequentially cooling water and ammonia. Both the condensate 18 and the vapors 19 are added to the reinforcing member 20.
  • a portion of the sump of the reinforcing member 20 is used as a head template 21 of the output member 16.
  • the liquid in the stripping section 16 flows downwards and is partially re-evaporated.
  • the unevaporated part is withdrawn as C3 + product 8 at the bottom of the stripping section 16.
  • the vaporous low boilers 17 flow into the two-part design, first condenser 9, where they are partially condensed, being used as a coolant sequentially cooling water and ammonia. Both the condensate 18 and the vapors 19 are introduced into the first reinforcing member 22.
  • a part of the sump of the first reinforcement part 22 is used as a head template of the output part 16.
  • both the condensate and the vapors are added to a second enrichment part 23.
  • the sump of the second amplifying part 23 serves as a head template of the first amplifying part 22, in this way only a small part of the vapors reaches the top condenser 11.
  • the vapors not condensed in the top condenser 11 form the C2 fractions 12 and 13, which after the condensation is relaxed in the expander 14, wherein it cools to about -125 0 C.
  • This cooled vapor 15 is used as a cooling medium on the cold side of the top condenser 11, wherein it is heated to about -50 0 C. Subsequently, this C2 fraction 4 passes through the heat exchanger 3 for cooling the feed mixture 1.

Abstract

Verfahren und Vorrichtung zur Trennung eines Ausgangsgemisches in eine höher und eine niedriger siedende Fraktion in einer in kontinuierlicher Fahrweise betriebenen Destillationsapparatur, die mindestens eine Leitung für die Zufuhr eines oder mehrerer Ausgangsgemische, einen Abzug für die niedriger siedende Fraktion, einen Abzug für die höher siedende Fraktion und eine Beheizungseinrichtung enthält, wobei die Destillationsapparatur mindestens zwei jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensationsstufen enthält, wobei die jeweils in Strömungsrichtung der Dämpfe vorgeschalteten Kondensationsstufen jeweils höhere Temperaturniveaus als die jeweils nachgeschalteten Kondensationsstufen aufweisen, jeweils trennwirksame Einbauten den Kondensationsstufen zwischengeschaltet sind, an Kondensationsstufen Teilkondensationen ablaufen, die dabei jeweils nicht kondensierten Teilmengen jeweils nachgeschalteten trennwirksamen Einbauten oder Kondensationsstufen mit jeweils niedrigeren Temperaturniveaus zugeführt und die jeweils kondensierten Teilmengen über trennwirksame Einbauten in Richtung des Abzugs für die höher siedende Fraktion geleitet werden, ein im wesentlichen dampfförmiges Medium an der Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau anfällt und dort teilkondensiert wird, wobei die nicht kondensierte Teilmenge des Mediums dem Abzug für die niedriger siedende Fraktion und die kondensierte Teilmenge einem der Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau vorgeschalteten Bereich des Destillationsapparatur zurückgeführt wird, [wz2]und die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von unter -40°C aufweist.

Description

Verfahren und Vorrichtung zur Abtrennung von leicht siedenden Komponenten aus Kohlenwasserstoffgemischen
[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Abtrennung von leicht siedenden Komponenten aus einem Kohlenwasserstoffstrom, insbesondere zur Abtrennung einer C2-Fraktion von einer als Zielprodukt gewünschten C3+-Fraktion, z.B. bei der Dehydrierung leichter Kohlenwasserstoffe, aber auch anderen Trennaufgaben im C1 bis C4-Bereich.
[0002] Üblicherweise wird eine solche Abtrennung mittels einer Kombination aus einer sogenannten „Coldbox" und einer Destillationskolonne durchgeführt. Die Destillationskolonne wird als Deethanizer betrieben und so bezeichnet, da alle Stoffe, die Siedepunkte kleiner oder gleich dem von Ethan besitzen, in diesem Deethanizer über Kopf abgetrennt werden.
[0003] Vor Eintritt in die Coldbox wird das Einsatzgemisch zunächst auf etwa -25 0C abgekühlt. Das dabei entstehende Kondensat wird direkt in den Deethanizer geleitet. Die nicht kondensierten Dämpfe werden innerhalb der Coldbox weiter auf etwa -90 0C abgekühlt, wobei das dabei entstehende produktreiche Kondensat nach Wärmetausch ebenfalls zum Deethanizer geführt wird. Die Coldbox stellt somit eine einstufige Grobtrennung dar.
[0004] Die restliche Dampfphase, die im Wesentlichen unkondensierbare Komponenten, z.B. Wasserstoff, enthält, wird, nach Wärmetausch in dem in die Coldbox eintretenden Strom, entspannt. Aufgrund des Joule-Thompson-Effekts kühlen sich die Leichtsieder dabei auf etwa -110 0C ab. Dieses Temperaturniveau wird dazu benutzt, den in die Coldbox eintretenden Strom zum Teil zu kondensieren. Die nicht auskondensierten Leichtsieder sind im Wesentlichen frei von C3+-Komponenten.
[0005] Alle produktreichen Kondensatphasen werden schließlich zur eigentlichen Feintrennung in den Deethanizer geführt, in der die übrigen Leichtsieder von den schwerer siedenden Komponenten abgetrennt werden. Hierzu ist eine Temperatur von etwa -20 0C am Kopf der Kolonne erforderlich.
[0006] Als Kühlmittel für die Abkühlung des Einsatzgemisches vor der Coldbox, für den Betrieb der Coldbox und zur Kühlung des Deethanizers kann verdampfendes Propan oder Propen bei -30 0C verwendet werden. [0007] Die Erzeugung der Kälte für ein derartiges Verfahren ist äußerst aufwendig. Die Aufgabe der Erfindung ist es daher, ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Verfügung zu stellen, bei welchem der Kälteverbrauch erheblich reduziert werden kann.
[0008] Die Erfindung löst diese Aufgabe gemäß dem Hauptanspruch mit einem Verfahren zur Trennung eines Ausgangsgemisches
• in eine höher und eine niedriger siedende Fraktion in einer in kontinuierlicher Fahrweise betriebenen Destillationsapparatur, die mindestens eine Leitung für die Zufuhr eines oder mehrerer Ausgangsgemische, einen Abzug für die niedriger siedende Fraktion, einen Abzug für die höher siedende Fraktion und eine Beheizungseinrichtung enthält, wobei
• die Destillationsapparatur mindestens zwei jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensationsstufen enthält,
• wobei die jeweils in Strömungsrichtung der Dämpfe vorgeschalteten Kondensationsstufen jeweils höhere Temperaturniveaus als die jeweils nachgeschalteten Kondensationsstufen aufweisen,
• jeweils trennwirksame Einbauten den Kondensationsstufen zwischengeschaltet sind,
• an Kondensationsstufen Teilkondensationen ablaufen,
• die dabei jeweils nicht kondensierten Teilmengen jeweils nachgeschalteten trennwirksamen Einbauten oder Kondensationsstufen mit jeweils niedrigeren Temperaturniveaus zugeführt und die jeweils kondensierten Teilmengen über trennwirksame Einbauten in Richtung des Abzugs für die höher siedende
Fraktion geleitet werden,
• ein im wesentlichen dampfförmiges Medium an der Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau anfällt und dort teilkondensiert wird, wobei
• die nicht kondensierte Teilmenge des Mediums dem Abzug für die niedriger siedende Fraktion und die kondensierte Teilmenge einem der
Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau vorgeschalteten Bereich des Destillationsapparatur zurückgeführt wird,
• |[\vzi]und die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von unter -40 0C aufweist. [0009] In Ausgestaltungen der Erfindung wird vorgesehen, dass die Destillationsapparatur drei bis fünf hintereinandergeschaltete, jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensationsstufen enthält.
[0010] In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird vorgesehen, dass die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von -120 0C bis -70 °C bei einem Druck von mindestens 2 MPa absolut, vorzugsweise mindestens 3 MPa aufweist.
[0011] In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird vorgesehen, dass das Gemisch, welches die Destillationsapparatur als niedriger siedende Fraktion verlässt, entspannt wird, wobei das Gemisch unter Ausnutzung des Joule-Thompson-Effekts weiter abgekühlt und somit zur Kühlung der Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau verwendet wird.
[0012] In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird vorgesehen, dass die Entspannung mit einer Entspannungsturbine durchgeführt wird.
[0013] Weitere Ausgestaltungen der Erfindung betreffen die Verwendung geeigneter Ausgangsgemische, mit denen das Verfahren besonders vorteilhaft zur Gewinnung nutzbarer Produkte angewendet werden kann.
[0014] In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das Verfahren auf Ausgangsgemische angewendet, welche im wesentlichen Wasserstoff, bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe und mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthalten. An dem Abzug für die niedriger siedende Fraktion fällt ein im wesentlichen Wasserstoff und bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthaltendes Gemisch an, das im Wesentlichen keine mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthält. An dem Abzug für die höher siedende Fraktion fällt ein mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthaltendes Gemisch an, das im Wesentlichen weder Wasserstoff noch bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthält.
[0015] In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird das Verfahren auf Ausgangsgemische angewendet, welche jeweils weniger als 2 Mol-% Kohlendioxid sowie Wasser oder Wasserdampf enthalten. [0016] In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird als Ausgangsgemisch ein Reaktionsgemisch der katalytischen Dehydrierung von Kohlenwasserstoffen verwendet.
[0017] In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung liegt das Segment der Destillationsapparatur, über das die an der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau kondensierte Teilmenge des Ausgangsgemischs dem Abzug für die höher siedende Fraktion zugeführt wird, als Abtriebsteil der Destillationsapparatur vor.
[0018] In weiteren Ausgestaltungen der Erfindung wird vorgesehen, dass Ausgangsgemische mit relativ geringem Anteil an Komponenten mit niedrigem Siedepunkt bevorzugt unterhalb der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau zugegeben werden und Ausgangsgemische mit relativ hohem Anteil an Komponenten mit niedrigem Siedepunkt bevorzugt oberhalb der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau zugegeben werden.
[0019] In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung liegen die Kondensationsstufen als Kondensatoren vor.
[0020] In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung werden die Kondensationsstufen mit Kühlwasser, verdampfendem Ammoniak, Propan, Propen und/oder durch die Ausnutzung des Joule-Thompson-Effekts bei der Entspannung von Prozessgasen, gekühlt.
[0021] In einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung wird die Beheizungseinrichtung mit externer Abwärme betrieben.
[0022] Die Erfindung löst diese Aufgabe auch mit einer geeigneten Destillationsapparatur zur Trennung eines Ausgangsgemisches, enthaltend: • eine oder mehrere Leitungen für die Zufuhr eines oder mehrerer
Ausgangsgemische,
• einen Abzug für die niedriger siedende Fraktion,
• einen Abzug für die höher siedende Fraktion,
• mindestens eine Beheizungseinrichtung, • mindestens 2 hintereinandergeschaltete Kondensatoren, und
• trennwirksame Einbauten, die den Kondensatoren zwischengeschaltet sind. [0023] In alternativen Ausgestaltungen der Vorrichtung ist vorgesehen, dass die Destillationsapparatur in Form von einer einzigen Destillationskolonne vorliegt oder dass die Destillationsapparatur als eine mehrere Destillationskolonnen enthaltende Kaskade vorliegt, wobei zwischen den Destillationskolonnen jeweils Kondensatoren vorgesehen sind. Insbesondere kann vorgesehen sein, dass die Destillationsapparatur 3, 4 oder 5 hintereinandergeschaltete, jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensatoren aufweist.
[0024] Was also bisher in 2 Prozessschritten erreicht wurde, lässt sich mithilfe der Erfindung nunmehr in einem Schritt ohne vorgeschaltete Coldbox realisieren, was ein Vorteil der Erfindung ist.
[0025] Durch die verfahrensgemäße Nutzung der Destillationvorrichtung mit mehreren bei unterschiedlichen Temperaturniveaus arbeitenden Kondensatoren wird erreicht, dass nicht die gesamte Kühlmenge für die Kondensation auf dem niedrigsten Temperaturniveau und damit dem mit den höchsten Kosten bereitgestellt werden muss. Stattdessen arbeiten die Zwischenkondensatoren bei Temperaturen von etwa +45°C, +15 0C beziehungsweise -30 0C, was ein weiterer Vorteil der Erfindung ist.
[0026] Der größte Teil der in der Kolonne, sofern eine solche verwendet wird, aufsteigenden Dämpfe wird daher schon vor Erreichen des Kolonnenkopfkondensators kondensiert und strömt als Flüssigkeit nach unten. Das für den Betrieb des Kopfkondensators benötigte Kälteniveau, ca. -80 °C, und die benötigte Kondensationsleistung können durch Entspannung der Leichtsieder in der Anlage selbst erzeugt werden, was ein weiterer Vorteil der Erfindung ist.
[0027] Die Erfindung wird im Folgenden anhand von 3 Beispielen näher erläutert:
• Fig. 1 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem die Destillationsvorrichtung aus einer einzigen Destillationskolonne mit mehreren Zwischenkondensatoren besteht.
• Fig. 2 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem die Destillationsvorrichtung aus voneinander getrenntem Abtreibsteil und Verstärkungsteil aufgebaut ist.
• Fig. 3 zeigt das erfindungsgemäße Verfahren, bei dem die Destillationsvorrichtung aus 3 Abschnitten aufgebaut ist, wobei sich zwischen den Abschnitten jeweils die Zwischenkondensatoren befinden. [0028] In allen 3 Beispielen kann das dampfförmige Einsatzgemisch 1 z.B. in einem Ammoniakverdampfer 2 zunächst auf 15 °C abgekühlt werden. In einem weiteren Wärmetauscher 3 kann gegen die gewonnene C2-Fraktion 4 weiter auf etwa 10 0C abgekühlt werden, wobei ein Teil des Dampfes kondensiert. Dampfphase 5 und Kondensat 6 gelangen getrennt in die Destillationsvorrichtung. Je nach Zusammensetzung des Ausgangsgemischs kann die Aufgabe auch oberhalb der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau erfolgen.
[0029] In dem in Fig. 1 gezeigten Beispiel strömt die Flüssigkeit in der Destillationskolonne 7 nach unten und wird teilweise wiederverdampft. Der nicht verdampfte Teil wird als C3+-Produkt 8 am Sumpf der Destillationskolonne 7 abgezogen. Die Leichtsieder steigen als Dampf nach oben und werden vom zweiteilig ausgeführten, ersten Kondensator 9, der sich über dem Aufgabeboden befindet, zum Teil kondensiert, wobei als Kühlmittel nacheinander Kühlwasser und Ammoniak eingesetzt werden. Weiter aufsteigende Dämpfe werden im zweiten Kondensator 10, der mit dem Kühlmittel Propan oder Propen betrieben wird, zum Teil verflüssigt, so dass nur ein geringer Teil der Dämpfe zum Kopfkondensator 11 gelangt. Die im Kopfkondensator 11 nicht kondensierten Dämpfe bilden die C2-Fraktionen 12 und 13, welche im Anschluss an die Kondensation im Expander 14 entspannt wird, wobei sie sich auf ca. -125 0C abkühlt. Dieser abgekühlte Dampf 15 wird als Kühlmedium auf der kalten Seite des Kopfkondensators 11 genutzt, wobei es sich auf etwa -50 0C erwärmt. Anschließend durchläuft diese C2-Fraktion 4 zur Abkühlung des Einsatzgemisches 1 noch den Wärmetauscher 3.
[0030] In dem in Fig. 2 gezeigten Beispiel strömt die Flüssigkeit in dem Abtriebsteil 16 nach unten und wird teilweise wiederverdampft. Der nicht verdampfte Teil wird als C3+-Produkt 8 am Sumpf des Abtriebsteils 16 abgezogen. Die dampfförmigen Leichtsieder 17 strömen in den zweiteilig ausgeführten, ersten Kondensator 9, und werden dort zum Teil kondensiert, wobei als Kühlmittel nacheinander Kühlwasser und Ammoniak eingesetzt werden. Sowohl das Kondensat 18 als auch die Dämpfe 19 werden in den Verstärkungsteil 20 gegeben. Ein Teil des Sumpfes des Verstärkungsteils 20 wird als Kopfvorlage 21 des Abtriebsteils 16 eingesetzt. Weiter aufsteigende Dämpfe werden im zweiten Kondensator 10, der mit dem Kühlmittel Propan betrieben wird, zum Teil verflüssigt, so dass nur ein geringer Teil der Dämpfe zum Kopfkondensator 11 gelangt. Die im Kopfkondensator 11 nicht kondensierten Dämpfe bilden die C2-Fraktionen 12 und 13, welche im Anschluss an die Kondensation im Expander 14 entspannt wird, wobei sie sich auf ca. -125 0C abkühlt. Dieser abgekühlte Dampf 15 wird als Kühlmedium auf der kalten Seite des Kopfkondensators 11 genutzt, wobei es sich auf -50 0C erwärmt. Anschließend durchläuft diese C2-Fraktion 4 zur Abkühlung des Einsatzgemisches 1 noch den Wärmetauscher 3.
[0031] In dem in Fig. 3 gezeigten Beispiel strömt die Flüssigkeit in dem Abtriebsteil 16 nach unten und wird teilweise wiederverdampft. Der nicht verdampfte Teil wird als C3+-Produkt 8 am Sumpf des Abtriebsteils 16 abgezogen. Die dampfförmigen Leichtsieder 17 strömen in den zweiteilig ausgeführten, ersten Kondensator 9, und werden dort zum Teil kondensiert, wobei als Kühlmittel nacheinander Kühlwasser und Ammoniak eingesetzt werden. Sowohl das Kondensat 18 als auch die Dämpfe 19 werden in den ersten Verstärkungsteil 22 gegeben. Ein Teil des Sumpfes des ersten Verstärkungsteils 22 wird als Kopfvorlage des Abtriebsteils 16 eingesetzt. Weiter aufsteigende Dämpfe werden im zweiten Kondensator 10, der mit dem Kühlmittel Propan oder Propen betrieben wird, zum Teil verflüssigt, sowohl das Kondensat als auch die Dämpfe werden in einen zweiten Verstärkungsteil 23 gegeben. Der Sumpf des zweiten Verstärkungsteils 23 dient als Kopfvorlage des ersten Verstärkungsteils 22, auf diese Weise gelangt nur ein geringer Teil der Dämpfe zum Kopfkondensator 11. Die im Kopfkondensator 11 nicht kondensierten Dämpfe bilden die C2-Fraktionen 12 und 13, welche im Anschluss an die Kondensation im Expander 14 entspannt wird, wobei sie sich auf ca. -125 0C abkühlt. Dieser abgekühlte Dampf 15 wird als Kühlmedium auf der kalten Seite des Kopfkondensators 11 genutzt, wobei er sich auf etwa -50 0C erwärmt. Anschließend durchläuft diese C2-Fraktion 4 zur Abkühlung des Einsatzgemisches 1 noch den Wärmetauscher 3.
[0032] Diese letzte Variante hat gegenüber den vorangegangen den Vorteil, dass nur der Oberteil der zweiten Verstärkungskolonne Tieftemperatur-beständig ausgeführt und mit einer stärkeren Isolierung ausgestattet werden muss, um Wärmeaufnahme zu verhindern, was einer der Vorteile der Erfindung ist.
[0033] In allen 3 Beispielen wird zwar eine größere Wärmemenge zum Betrieb der Verdampfer gegenüber dem herkömmlichen Stand der Technik benötigt, diese Wärme ist jedoch nur bei ca. 75 0C erforderlich, weswegen in der Regel Abwärme aus anderen Prozessteilen eines Anlagenverbundes zum Einsatz kommen wird, welche sonst aufwändig mittels Luftkühlern abgeführt werden müsste, was ein weiterer Vorteil der Erfindung ist. In Summe wird zudem zwar mehr Kühlleistung benötigt, allerdings kann die Wärme auf günstigerem Kühlniveau abgeführt werden, was ein weiterer Vorteil der Erfindung ist.
[0034] Weitere Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber dem eingangs aufgezeigten Verfahren nach dem Stand der Technik sind:
Durch den Einsatz von Kühlwasser können ca. 25 % der Ammoniakkühlleistung eingespart werden, daher ist auch nur eine kleinere Ammoniakkühlanlage erforderlich Die Propankühlleistung ist um ca. 55 % geringer, daher ist auch die erforderliche Kompressorleistung für den Propankältekreislauf um ca. 50 % geringer, auch der Kompressor kann entsprechend kleiner dimensioniert werden

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Trennung eines Ausgangsgemisches in eine höher und eine niedriger siedende Fraktion in einer in kontinuierlicher Fahrweise betriebenen Destillationsapparatur, die mindestens eine Leitung für die Zufuhr eines oder mehrerer Ausgangsgemische, einen Abzug für die niedriger siedende Fraktion, einen Abzug für die höher siedende Fraktion und eine Beheizungseinrichtung enthält, dadurch gekennzeichnet, dass
• die Destillationsapparatur mindestens zwei jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensationsstufen enthält,
• wobei die jeweils in Strömungsrichtung der Dämpfe vorgeschalteten Kondensationsstufen jeweils höhere Temperaturniveaus als die jeweils nachgeschalteten Kondensationsstufen aufweisen,
• jeweils trennwirksame Einbauten den Kondensationsstufen zwischengeschaltet sind,
• an Kondensationsstufen Teilkondensationen ablaufen,
• die dabei jeweils nicht kondensierten Teilmengen jeweils nachgeschalteten trennwirksamen Einbauten oder Kondensationsstufen mit jeweils niedrigeren Temperaturniveaus zugeführt und die jeweils kondensierten Teilmengen über trennwirksame Einbauten in Richtung des Abzugs für die höher siedende Fraktion geleitet werden,
• ein im wesentlichen dampfförmiges Medium an der Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau anfällt und dort teilkondensiert wird, wobei
• die nicht kondensierte Teilmenge des Mediums dem Abzug für die niedriger siedende Fraktion und die kondensierte Teilmenge einem der Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau vorgeschalteten Bereich des Destillationsapparatur zurückgeführt wird,
• und die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von unter -40 0C aufweist.
2. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationsapparatur drei bis fünf hintereinandergeschaltete, jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensationsstufen enthält,
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von -120 0C bis -70 0C bei einem Druck von mindestens 2 MPa absolut aufweist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau eine Temperatur von -120 0C bis -70 °C bei einem Druck von mindestens 3 MPa absolut aufweist.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass das Gemisch, welches das Destillationssystem als niedriger siedende Fraktion verlässt, entspannt wird, wobei das Gemisch unter Ausnutzung des Joule-Thompson-Effekts weiter abgekühlt und somit zur Kühlung der Kondensationsstufe mit dem niedrigsten Temperaturniveau verwendet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Entspannung mit einer Entspannungsturbine durchgeführt wird.
7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsgemisch ein Gemisch verwendet wird, welches im wesentlichen Wasserstoff, bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe und mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthält, an dem Abzug für die niedriger siedende Fraktion ein Wasserstoff und bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthaltendes Gemisch anfällt, das im wesentlichen keine mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthält und an dem Abzug für die höher siedende Fraktion ein mindestens drei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthaltendes Gemisch anfällt, das im wesentlichen weder Wasserstoff noch bis zu zwei Kohlenstoffatome aufweisende Kohlenwasserstoffe enthält.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsgemisch ein Gemisch verwendet wird, welches jeweils weniger als 2 Mol-% Kohlendioxid sowie Wasser oder Wasserdampf enthält.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis δ, dadurch gekennzeichnet, dass als Ausgangsgemisch ein Reaktionsgemisch der katalytischen Dehydrierung von Kohlenwasserstoffen verwendet wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Segment der Destillationsapparatur, über das die an der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau kondensierte Teilmenge des Ausgangsgemischs dem Abzug für die höher siedende Fraktion zugeführt wird, als Abtriebsteil des Destillationssystems vorliegt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass Ausgangsgemische mit relativ geringem Anteil an Komponenten mit niedrigem Siedepunkt bevorzugt unterhalb der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau zugegeben werden.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11 , dadurch gekennzeichnet, dass Ausgangsgemische mit relativ hohem Anteil an Komponenten mit niedrigem Siedepunkt bevorzugt oberhalb der Kondensationsstufe mit dem höchsten Temperaturniveau zugegeben werden.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationsstufen als Kondensatoren vorliegen.
14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Kondensationsstufen mit Kühlwasser, Ammoniak, Propan, Propen und/oder durch die Ausnutzung des Joule-Thompson-Effekts bei der Entspannung des das Destillationssystem als niedriger siedende Fraktion verlassende Gemischs gekühlt werden.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass eine oder mehrere Beheizungseinrichtungen mit externer Abwärme betrieben werden.
16. Destillationsapparatur zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 15, enthaltend a) eine oder mehrere Leitungen für die Zufuhr eines oder mehrerer Ausgangsgemische, b) einen Abzug für die niedriger siedende Fraktion, c) einen Abzug für die höher siedende Fraktion, d) mindestens eine Beheizungseinrichtung, e) mindestens 2 hintereinandergeschaltete Kondensatoren, und f) trennwirksame Einbauten, die den Kondensatoren zwischengeschaltet sind.
17. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationsapparatur in Form von einer einzigen Destillationskolonne vorliegt.
18. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationsapparatur als eine mehrere Destillationskolonnen enthaltende Kaskade vorliegt, wobei zwischen den Destillationskolonnen jeweils Kondensatoren vorgesehen sind.
19. Vorrichtung nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass die Destillationsapparatur 3, 4 oder 5 hintereinandergeschaltete, jeweils verschiedene Temperaturniveaus aufweisende Kondensatoren aufweist.
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