EP2207614A1 - Anordnung und verfahren zur bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen flüssigkeitsgemisches - Google Patents

Anordnung und verfahren zur bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen flüssigkeitsgemisches

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EP2207614A1
EP2207614A1 EP08843040A EP08843040A EP2207614A1 EP 2207614 A1 EP2207614 A1 EP 2207614A1 EP 08843040 A EP08843040 A EP 08843040A EP 08843040 A EP08843040 A EP 08843040A EP 2207614 A1 EP2207614 A1 EP 2207614A1
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EP
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mixing container
pump
liquid mixture
level
arrangement according
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Withdrawn
Application number
EP08843040A
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Inventor
Sebastian BÖCKER
Sascha Kolanos
Hendrik Schmale
Frank Behrendt
Christian Pickert
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Bayer AG
Original Assignee
Bayer Technology Services GmbH
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Publication date
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    • G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
    • G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
    • G01N2030/347—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient mixers

Definitions

  • the invention relates to an arrangement for providing a preferably time-varying liquid mixture of at least two liquids, with at least two supply lines for each supplying one of the liquids, each supply line is provided with at least one control valve for adjusting the supplied flow of the respective liquid, and with a Pump, wherein the supply lines are combined on a common pump supply line and the pump supply is guided to a suction-side connection of the pump.
  • the invention further relates to a method for providing a preferably temporally variable liquid mixture of at least two liquids.
  • time-varying liquid mixtures is z.
  • chromatography the so-called gradient procedure is frequently used, in which at least two solvents or solvent mixtures having a composition that changes with time are mixed with one another and conveyed to a chromatography column. In this way, depending on the separation problem, an improved separation result or a shortening of the retention time can be achieved.
  • this z. B. can be achieved with the help of two pumps, the one pump which promotes a solvent or solvent mixture and the other pump the other solvent or solvent mixture.
  • the two streams of the various solvents or solvent mixtures are combined on the high pressure side of the pump and mixed and then transported to the chromatography column.
  • By a corresponding adjustment and change in the pump power of the two pumps can thus be generated a solvent mixture that changes in time defined in its composition.
  • the so-called low-pressure gradient procedure is suitable.
  • the gradient described above is generated only by a single pump by the streams of solvent or solvent mixtures on the suction side of the pump are combined and mixed in time-varying composition.
  • the Niederbuchgradientenfahrweise is thus easier and less expensive to implement than the Hochdruckgradientenfahrweise, since only a common pump is required.
  • control valves and mass flow meters are generally provided in the supply lines. These are used to set the inflow of the solvents or solvent mixtures in the supply lines.
  • control valves and mass flow meters Since the control valves and mass flow meters generate a pressure loss on the suction side of the pump, a certain minimum pre-pressure must be present on the supply lines in order to avoid cavitation of the pump. It has also been shown that it can happen when adjusting the control valves in the context of a gradient mode that the sum of the Offhungs vom the control valves by a deviation or inertia of the system is too small This can also lead to cavitation of the pump. Thus, it is necessary that the control valves are very accurate and also react very quickly.
  • this object is achieved in that for merging the leads to the pumping line, a mixing container is provided, which the two supply lines are supplied and from which the pump supply line is discharged
  • the above-described object is achieved in that a mixing container is provided to which the liquids are supplied and from which the liquid mixture is fed to a suction-side connection of a pump.
  • the device according to the invention and the method according to the invention thus make possible an operating mode in which an additional "hold up" volume is introduced with the aid of the mixing vessel, which leads to an additional residence time of the liquid mixture in the mixing vessel
  • the pump used in the process according to the invention for providing a preferably time-varying liquid mixture preferably has at least the possibility of being regulated in respect of a flow signal taken off in it, in its suction-side supply line or in its discharge-side discharge.
  • a pump which has a measuring device for Determining the flow includes and their flow in terms of a control at least in response to the signal of the measuring device hm adapts to the desired value
  • the hold-up volume varies between 10 and 100% of the maximum filling volume of the mixing container
  • a regulation is provided which is at least one predetermined one
  • a minimum residence time preferably 3 seconds, preferably 6 seconds, most preferably 10 seconds, is provided for the retention time of the liquid mixture in the mixing container
  • the mixing container can follow different geometric shapes and configurations. According to a preferred embodiment of the invention, however, it is provided that the mixing container has a frusto-conical portion. Preferably, this frustoconical portion is designed such that its maximum or minimum filling essentially corresponds to the previously mentioned hold-up volume of 100%. In this way, a particularly compact mixing container, particularly a particularly short one, is achieved, since the shape of a truncated cone entails substantially lower differences in height in comparison to, for example, one exclusively tubular design of the mixing container. In principle, the mixing container can be oriented differently in its design with a truncated cone-shaped section in operation.
  • the mixing container is oriented during operation in such a way that the frustoconical portion widens upwards.
  • the supply lines for supplying the liquids to the mixing container are fed in an upper area.
  • this z. Example be realized in that the leads are felt through a flange, which practically forms an upper "lid" for the mixing container
  • the pump line discharged from the mixing container in a lower region This can be realized, for example, such that the "bottom" of the mixing container is formed by a, typically smaller, flange.
  • the pumping line can then be led away from the mixing container by the flange which forms the "bottom” a further flange mounted on the side of the lower portion of the outlet end of the frusto-conical mixing container If the discharge of the pumping line from the mixing container takes place through a flange forming the "bottom", the outlet can be in relation to the axis of symmetry of the Truncated cone staggered arrangement take place n, in order to create space for optionally at the "bottom" to be mounted
  • the mixing container acts practically as a decoupling of the pump from the control valves.
  • the mixing container is vented, preferably vented upwards.
  • the mixing container is depressurized and cavitation of the pump is avoided by the decoupling achieved thereby.
  • the operation of the arrangement according to the invention or the use of the method according to the invention without level measurement in the mixing container is possible.
  • the inventive method thus thus includes a level measurement of the liquid mixture in Mischbehalter means of at least one Golfstandsmessein ⁇ chtung.
  • a "overflow” and / or a "run-empty” of the mixing container can be avoided by appropriate regulation.
  • the level measurement can be carried out continuously borrowed and / or by discontinuous procedures such as an input and / or Multi-point full-level measurement can be realized with at least one upper and / or at least one lower limit switch.
  • the filling level measurement is carried out continuously, z B by a continuous level measurement, which is characterized by a arranged as a bypass level measuring tube, or by a continuous level measurement, which directly determines the level of the mixing container by mounting a level sensor on the mixing vessel , so that both arrangements output a continuous signal with respect to the level.
  • the continuous level measurement is preferred because a continuous signal in the sense of a later-to-use control mechanism allows a high setting accuracy and control speed.
  • the speed describes the rate of approximation of an actual value determined by a measuring device, eg a foot-mounted measuring device, to one Target value, which is specified as a value and / or obtained by another measuring device after suitable conversion, by changing another process parameter.
  • a level sensor for mounting on the mixing container for the direct determination of the level of the mixing container can be e.g. horizontally upward ultrasonic sensors mounted on the "bottom” of the mixing vessel, pressure sensors mounted on the “bottom” of the mixing vessel, or inductive sensors using a float. Preference is given to the "bottom” of the mixing container mounted, horizontally upwardly directed ultrasonic sensors.
  • the level measurement is carried out by means of two one-point level measuring devices in the form of a two-point level measurement
  • the one-point Greinttung is vertically above the other one-point level measuring device in and / or on the mixing container.
  • the one-point Fullstandsmessein ⁇ chtitch give a binary signal on the presence of liquid in one of their vertical orientation on the mixing vessel corresponding horizontal level So "overflow” and “emptying" of Mischbehalters be avoided by appropriate regulation.
  • the two-point level measurement is preferred because, compared to the continuous floor level measurement, it achieves less setting accuracy and control speed, but is economically advantageous due to the simpler embodiment of the level measuring devices
  • a particularly preferred development of the invention combines a one-point level measurement to avoid "overflow" with a continuous level measurement.
  • GE measure a preferred embodiment of the invention can, for. B. be provided that at least one of the control valves of the supply lines in each case depending on the signal or the signals from the at least one level measuring device continuously and / or discontinuously change the inflow.
  • a continuous change of the inflow through at least one of the control valves in the present case comprises the continuous adjustment of the volume and / or mass flow through at least one of the control valves, e.g. by continuously changing the free flow cross section in the control valve, as a function of continuous and / or binary signals of the at least one fill level measuring device.
  • a discontinuous change of the inflow through at least one of the control valves comprises in the present case the binary adjustment of the volume and / or mass flow through at least one of the control valves by m dependence of continuous and / or binary signals of at least one level measuring device at least one of the control valves Switches between two flow settings, so that a flow results from the time average of the two flow settings.
  • a non-exhaustive example of this is switching between the open and closed states of at least one of the control valves so that a mean flow rate is proportional to the ratio of the open to the closed state.
  • the pump is additionally controlled in terms of their capacity in response to the detected by the at least one level measuring device level of the liquid mixture in the mixing vessel.
  • This type of regulation of the volume and / or mass flow would be carried out by a person skilled in the art in terms of a feedforward control to the flow control of the pump.
  • Level of the liquid mixture in the mixing container is regulated by means of the control valves and / or the pump.
  • z. B. by means of the level measurement of the inflow of liquids via provided in the supply lines mass flow meter and control valves are regulated (Flow control), while in the outflow, the flow rate of the pump is controlled.
  • Flow control Flow control
  • the flow rate of the pump is controlled.
  • a cascade control with level on flow-controlled pumps is possible.
  • Fig. 1 shows schematically an arrangement according to a first preferred embodiment of the invention for providing a preferably time-varying solvent mixture for a chromatographic separation process in Niederdruckgradientenfahrweise and
  • FIG. 2 schematically shows an arrangement according to a second preferred embodiment of the invention for providing a time-varying solvent mixture for a low-pressure gradient-type chromatographic separation process.
  • FIG. 1 schematically shows an arrangement for providing a time-varying solvent mixture for a low-pressure gradient-type chromatographic separation process according to a first preferred exemplary embodiment of the invention.
  • the two solvents are fed via two supply lines 1, 2 to a mixing container 3.
  • In the supply lines 1, 2 are each a mass flow meter 4, 5 and a control valve 6, 7. In this way, the respective inflow of the various solvents can be adjusted in the mixing container 3.
  • the supply lines 2, 3 are passed through a lid flange 8 which closes the mixing container 3 at the top. In this way, the supply of the two solvents takes place in the mixing container from above. Through the cover flange 8, a venting tube 9 is also passed, so that a non-pressure mixing container 3 is achieved.
  • the mixing container 3 itself has a central portion 10, which follows substantially the shape of a truncated cone. In its lower part of the mixing container 3 is closed by means of a bottom flange 15, through which a leading to a pump 11 pumping line 12 is discharged.
  • the pump supply line 12 is offset relative to the axis of symmetry of the mixing container, so that a level gauge 17 is also mounted and the pumping line 12 is connected saugsei tig to the pump 11 so that a required through the mixing container 3 through the solvent mixture by means of the pump 11 of a chromatography column 13 can be supplied.
  • the filling level meter may comprise an Em-point level measuring device, giving a binary signal, or a continuously operating level measuring device, giving a continuous signal.
  • the mixing container 3 further includes a level limit switch 14. This detects the maximum level of the solvent mixture in the mixing container 3, so that it can be ensured that the level reaches a maximum of the height of the level limit switch 14. In this way, overflow of the mixing container 3 can be reliably prevented.
  • the "emptying" of the mixing container can be prevented by regulation according to the signal or the signals originating from the level gauge 17.
  • the procedure is now such that a predetermined residence time of the solvent mixture in the mixing container 3 is achieved by means of a suitable control method.
  • the residence time in the mixing vessel 3 is preferably at least 10 seconds.
  • the volume flow of the pump 11, which conveys the solvent mixture from the mixing vessel 3 to the chromatography column 13 it is preferable to ensure identical residence times in the mixing vessel 3, so that the same process conditions prevail even with different, adjusted pumping powers.
  • FIG. 2 an arrangement for providing a time-varying solvent mixture according to a second preferred embodiment of the invention can be seen.
  • no level gauge 17 is provided on the bottom flange 15 of the mixing container 3, but it is provided in a bypass circuit, a level tube 16 with a level gauge 17.
  • This construction as a filling tube 16 in bypass circuit has the advantage that fluctuations in the filling level in the mixing container 3, z. B. due to the supply of the two liquids are attenuated, so that in general a stable reading for the level can be determined.
  • a level limit switch 14 is still provided.
  • the level measurement described above not only ensures that the mixing container 3 is not empty or overflow, but at the same time the control of Inflow of the solvents via the mass flow meters 4, 5 and the control valves 6, 7.
  • the delivery rate of the pump 11 is controlled by a flow measurement in the pump.
  • a disturbance size switching by the level on the flow-controlled pump 11 is possible, as previously mentioned.
  • the invention can be used in particular whenever a liquid mixture which is variable in time, in particular, is to be realized with only a single pump.
  • the device according to the invention and the method according to the invention up to a quaternary gradient can be implemented in a reliable manner.
  • the invention can of course be used for any number of leads to the mixing vessel.

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Abstract

Die Erfindung betrifft eine Anordnung und ein Verfahren zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen Flüssigkeitsgemisches von wenigstens zwei Flüssigkeiten, mit wenigstens zwei Zuleitungen (1, 2) zum jeweiligen Zuleiten einer der Flüssigkeiten, wobei jede Zuleitung (1, 2) mit wenigstens einem Regelventil (4, 5) zum Einstellen des zugeleiteten Durchflusses der jeweiligen Flüssigkeit versehen ist, und mit einer Pumpe (11), wobei die Zuleitungen auf eine gemeinsame Pumpenzuleitung (12) zusammengeführt sind und die Pumpenzuleitung (12) auf einen saugseitigen Anschluss der Pumpe (11) geführt ist. Erfindungsgemäß ist zur Zusammenführung der Zuleitungen (1, 2) auf die Pumpleitung (12) ein Mischbehälter (3) vorgesehen, dem die beiden Zuleitungen (1, 2) zugeführt sind und von dem die Pumpzuleitung (12) abgeführt ist. Auf diese Weise kann auf verlässliche Weise z.B. eine chromatographische Trennung in Niederdruckgradientenfahrweise erzielt werden.

Description

Anordnung und Verfahren zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen Flüssigkeitsgemisches
Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen Flüssigkeitsgemisches von wenigstens zwei Flüssigkeiten, mit wenigstens zwei Zuleitungen zum jeweiligen Zuleiten einer der Flüssigkeiten, wobei jede Zuleitung mit jeweils wenigstens einem Regelventil zum Einstellen des zugeleiteten Durchflusses der jeweiligen Flüssigkeit vorgesehen ist, und mit einer Pumpe, wobei die Zuleitungen auf eine gemeinsame Pumpenzuleitung zusammengeführt sind und die Pumpenzuleitung auf einen saugseitigen Anschluss der Pumpe geführt ist. Die Erfindung betrifft ferner ein Verfahren zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich ver- änderlichen Flüssigkeitsgemisches von wenigstens zwei Flüssigkeiten.
Die Bereitstellung zeitlich veränderlicher Flüssigkeitsgemische ist z. B. in der Chromatographie erforderlich. In der Chromatographie wird häufig die sogenannte Gradientenfahrweise eingesetzt, bei der wenigstens zwei Lösungsmittel oder Lösungsmittelgemische mit zeitlich veränderlicher Zusammensetzung miteinander gemischt und auf eine Chromatographiesäule gefördert werden. Auf diese Weise kann je nach Trennproblem ein verbessertes Trennergebnis bzw. eine Verkürzung der Retentionszeit erzielt werden.
Bei der Verwendung von zwei Lösungsmitteln bzw. Lösungsmittelgemischen kann dies z. B. mit Hilfe von zwei Pumpen erreicht werden, wobei die eine Pumpe das eine Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch und die andere Pumpe das andere Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemisch fördert. Dabei werden die beiden Ströme der verschiedenen Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische auf der Hochdruckseite der Pumpen zusammengeführt und gemischt und danach auf die Chromatographiesäule gefördert. Durch eine entsprechende Einstellung und Veränderung der Pumpleistungen der beiden Pumpen kann damit ein Lösungsmittelgemisch erzeugt werden, das sich zeitlich in seiner Zusammensetzung definiert ändert. Man spricht bei einer derartigen Vorge- hensweise von der sogenannten Hochdruckgradientenfahrweise.
Ist es erforderlich, mehr als zwei Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische zusammenzuführen, so bietet sich die sogenannte Niederdruckgradientenfahrweise an. Bei dieser Vorgehensweise wird der zuvor beschriebene Gradient nur durch eine einzige Pumpe erzeugt, indem die Ströme der Lösungsmittel bzw. Lösungsmittelgemische auf der Saugseite der Pumpe in zeitlich veränderlicher Zusammensetzung zusammengeführt und gemischt werden. Die Niederdruckgradientenfahrweise ist damit einfacher und kostengünstiger realisierbar als die Hochdruckgradientenfahrweise, da nur eine gemeinsame Pumpe erforderlich ist. Für die Niederdruckgradientenfahrweise sind in den Zuleitungen im Allgemeinen Regelventile und Massendurchflussmesser vorgesehen. Mit diesen wird der Zufluss der Losungsmittel bzw. Lo- sungsmittelgemische m den Zuleitungen eingestellt. Da die Regelventile und Massendurchflussmesser saugseitig der Pumpe einen Druckverlust erzeugen, muss auf den Zuleitungen ein bestimmter Mindestvordruck liegen, um ein Kavitieren der Pumpe zu vermeiden. Auch hat sich gezeigt, dass es beim Verstellen der Regelventile im Rahmen einer Gradientenfahrweise dazu kommen kann, dass die Summe der Offhungsflächen der Regelventile durch eine Abweichung oder Trägheit des Systems zu klein ist Damit kann es ebenfalls zu einem Kavitieren der Pumpe kommen. Somit ist es also erforderlich, dass die Regelventile sehr genau sind und auch sehr schnell reagieren.
hi der Praxis hat sich jedoch gezeigt, dass übliche Regelventile diesen hohen Anforderungen nicht in ausreichendem Maße genügen können, so dass kein optimaler Betrieb m einer Niederdruckgradientenfahrweise erzielt werden kann. Darüber hinaus ist beobachtet worden, dass die Zuleitungen miteinander „kommunizieren", wenn diese über die Pumpenzuleitung miteinander verbunden sind. Das bedeutet, dass nicht ausgeschlossen werden kann, dass auch Ströme in den Zuleitungen auftreten können, die von der Pumpe weg führen
Damit ist es die Aufgabe der Erfindung, eine derartige Anordnung zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen Flüssigkeitsgemisches bzw. ein derartiges Verfahren zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen Flüssigkeitsgemisches anzugeben, mit der bzw. mit dem ein verlässhcher und störungsfreier Betrieb erzielt werden kann, insbesondere auch bei der Verwendung für eine chromatographische Trennung in Niederdruckgradientenfahrweise.
Ausgehend von der eingangs beschriebenen Anordnung ist diese Aufgabe dadurch gelost, dass zur Zusammenführung der Zuleitungen auf die Pumpleitung ein Mischbehälter vorgesehen ist, dem die beiden Zuleitungen zugeführt sind und von dem die Pumpzuleitung abgeführt ist
Erfindungsgemäß ist also vorgesehen, die Regelventile und die Pumpe mit Hilfe des Mischbehal- ters voneinander zu entkoppeln. Bildlich gesprochen wird damit nicht mehr an den Regelventilen „gesaugt", sondern an dem Mischbehälter. Damit stellt der Mischbehalter praktisch einen Pufferbereich vor den Regelventilen dar.
Ausgehend von dem eingangs beschriebenen Verfahren zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen Flüssigkeitsgemisches ist die zuvor wiedergegebene Aufgabe dadurch gelöst, dass ein Mischbehälter vorgesehen ist, dem die Flüssigkeiten zugeleitet werden und von dem aus das Flüssigkeitsgemisch auf einen saugseitigen Anschluss einer Pumpe geführt wird. Durch die erfmdungsgemaße Vorπchtung und das erfindungsgemäße Verfahren wird damit eine derartige Betriebsweise ermöglicht, bei der mit Hilfe des Mischbehalters ein zusätzliches „Hold up"- Volumen eingeführt wird, das zu einer zusätzlichen Verweilzeit des Flüssigkeitsgemisches im Mischbehälter führt. Je nach Volumenstrom der Pumpe, die aus dem Mischbehälter das Flüssig- keitsgemisch weiter fördert, z B auf eine Chromatographiesaule, kann es gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen sein, im Mischbehälter immer die gleiche Verweilzeit des Flύssigkeitsgemisches zu gewährleisten, so dass auch bei unterschiedlichen Pumpleistungen gleiche Prozessbedingungen vorherrschen. In Abhängigkeit vom Volumenstrom der Pumpe soll also im Mischbehälter ein unterschiedliches „Hold up"-Volumen gewährleistet werden.
Die im erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Pumpe zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen Flüssigkeitsgemisches, besitzt bevorzugt mindestens die Möglichkeit auf ein in ihr, in ihrer saugseitigen Zuleitung, oder in ihrer druckseitigen Ableitung abgenommenes Durchflusssignal hin geregelt zu werden Besonders bevorzugt ist eine Pumpe, die eine Messeinrichtung zur Bestimmung des Durchflusses umfasst und ihren Durchfluss im Sinne einer Regelung mindestens in Reaktion auf das Signal der Messeinrichtung hm auf den Sollwert anpasst
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist in diesem Zusammenhang vorgesehen, dass das „Hold up"-Volumen zwischen 10 und 100 % des maximalen Füllvolumens des Mischbehalters variiert. Im Übrigen ist gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung eine derartige Regelung vorgesehen, die wenigstens eine vorbestimmte Mmdestverweilzeit, vorzugsweise jedoch eine vorbestimmte Verweilzeit, also eine genau festgelegte Zeitdauer für das Verweilen des Flüssigkeitsgemisches m dem Mischbehälter, gewährleistet. Insbesondere ist eine Mindestverweil- zeit von 3 Sekunden, vorzugsweise von 6 Sekunden, ganz besonders bevorzugt von 10 Sekunden vorgesehen
Grundsätzlich kann der Mischbehälter unterschiedlichen geometrischen Formen und Ausgestal- tungen folgen. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist jedoch vorgesehen, dass der Mischbehalter einen kegelstumpfformigen Abschnitt aufweist Vorzugsweise ist dieser kegel- stumpffόrmige Abschnitt derart ausgestaltet, dass seine maximale bzw. seine minimale Füllung im Wesentlichen dem zuvor schon angesprochenen „Hold up"-Volumen von 100 % bzw. von 10 % des maximalen Füllvolumens des Mischbehälters entsprechen. Auf diese Weise wird ein besonders kompakter, nämlich insbesondere ein besonders kurz bauender Mischbehälter erzielt, da die Form eines Kegelstumpfes wesentlich geringere Fullstandshöhenanderungen nach sich zieht, im Vergleich mit z. B. einer ausschließlich rohrförmigen Ausführung des Mischbehälters. Grundsatzlich kann der Mischbehälter bei seiner Ausgestaltung mit einem kegelstumpffbrmigen Abschnitt im Betrieb unterschiedlich orientiert sein. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist jedoch vorgesehen, dass der Mischbehalter im Betrieb derart orientiert ist, dass sich der kegelstumpfförmige Abschnitt nach oben hin erweitert In diesem Zusammenhang ist gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ferner vorgesehen, dass die Zuleitungen zum Zuleiten der Flüssigkeiten dem Mischbehälter in einem oberen Bereich zugeführt sind. Insbesondere kann dies z. B. dadurch realisiert werden, dass die Zuleitungen durch einen Flansch hindurchgefühlt sind, der praktisch einen oberen „Deckel" für den Mischbehälter bildet Weiterhin ist in diesem Zusammenhang gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass die Pumpleitung von dem Mischbehälter in einem unteren Bereich abgeführt ist. Dies lässt sich z.B. derart realisieren, dass der „Boden" des Mischbehälters von einem, typischerweise kleineren Flansch gebildet wird Die Pumpleitung kann dann von dem Mischbehälter durch den Flansch, der den „Boden" bildet, abgeführt werden Ebenfalls möglich ist die Abführung durch einen weiteren, an der Seite des unteren Bereichs des auslaufenden Endes des kegelstumpffbrmigen Mischbehäl- ters angebrachten Flansch. Findet das Abführen der Pumpleitung von dem Mischbehälter durch einen Flansch, der den „Boden" bildet, statt, so kann die Abführung in gegenüber der Symmetrieachse des Kegelstumpfes versetzter Anordnung stattfinden, um Raum für gegebenenfalls am „Boden" zu montierende Füllstandsmessemπchtungen zu schaffen Bevorzugt sind Anordnungen mit nur einem Flansch, der sich besonders bevorzugt am „Boden" des Mischbehalters befindet
Wie zuvor schon angesprochen, wirkt der Mischbehälter praktisch als Entkopplung der Pumpe von den Regelventilen In diesem Zusammenhang ist es gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass der Mischbehälter entlüftet ist, vorzugsweise nämlich nach oben hm entlüftet ist. Damit ist der Mischbehälter drucklos und ein Kavitieren der Pumpe wird durch die damit erzielte Entkopplung vermieden. Wie zuvor ebenfalls schon angesprochen, wird damit an den Regelventilen nicht mehr „gesaugt", so dass eine bessere Einstellbarkeit der Regelventile erzielt wird Insgesamt kommt man damit zu einer verbesserten Leistung bei der Verwendung z. B. für eine chromatographische Trennung
Grundsätzlich ist der Betrieb der erfindungsgemäßen Anordnung bzw der Einsatz des erfindungs- gemaßen Verfahrens ohne Füllstandsmessung in dem Mischbehälter möglich Gemäß einer bevor- zugten Weiterbildung der Erfindung ist es jedoch vorgesehen, in dem Mischbehalter mindestens eine Fύllstandsmesseinπchtung vorzusehen. Das erfindungsgemaße Verfahren umfasst damit also eine Füllstandsmessung des Flüssigkeitsgemisches im Mischbehalter mittels der mindestens einen Füllstandsmesseinπchtung. Damit kann ein „Überlaufen" und/oder ein „Leerlaufen" des Mischbehälters durch entsprechende Regelung vermieden werden. Die Füllstandsmessung kann kontinuier- lieh erfolgen und/oder durch diskontinuierliche Verfahrensweisen wie z.B einer Ein- und/oder Mehr-Punkt-Fullstandsmessung mit mindestens einem oberen und/oder mindestens einem unteren Grenzwertschalter realisiert werden.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Fullstandsmessung kontinuierlich, z B durch eine kontinuierliche Füllstandsmessung, die durch ein als Bypass angeordnetes Füllstandsmessrohr gekennzeichnet ist, oder durch eine kontinuierliche Füllstandsmessung, die durch eine Montage eines Füllstandssensors am Mischbehälter, der den Füllstand des Mischbehälters direkt bestimmt, so dass beide Anordnungen ein kontinuierliches Signal bzgl. des Füllstandes ausgeben.
Die kontinuierliche Füllstandsmessung ist bevorzugt, weil ein kontinuierliches Signal im Sinne eines später zu verwendenden Regelmechanismus eine hohe Einstellgenauigkeit und Regelgeschwindigkeit erlaubt Regelgeschwindigkeit beschreibt in diesem Zusammenhang die Geschwindigkeit der Angleichung eines Ist-Wertes bestimmt durch eine Messeinrichtung, z B einer FuIl- standsmessemπchtung, an einen Soll-Wert, der als Wert vorgegeben wird und/oder von einer anderen Messeinrichtung nach geeigneter Umrechnung erhalten wird, durch Veränderung eines ande- ren Prozessparameters.
Als Füllstandssensor zur Montage am Mischbehalter zur direkten Bestimmung des Füllstands des Mischbehälters können z.B. am „Boden" des Mischbehälters montierte, horizontal nach oben gerichtete Ultraschallsensoren, am „Boden" des Mischbehälters montierte Drucksensoren, oder induktive Sensoren unter Verwendung eines Schwimmers verwendet werden. Bevorzugt sind am „Boden" des Mischbehälters montierte, horizontal nach oben gerichtete Ultraschallsensoren.
In einer ebenfalls bevorzugten Weiterbildung der Erfindung erfolgt die Füllstandsmessung mittels zweier Ein-Punkt-Füllstandsmesseinrichtungen in Form einer Zwei-Punkt-Füllstandsmessung Hierbei befindet sich die eine Ein-Punkt-Füllstandsmesseinnchtung vertikal oberhalb der anderen Ein-Punkt-Füllstandsmesseinrichtung in und/oder an dem Mischbehälter. Die Ein-Punkt- Fullstandsmesseinπchtungen geben ein binäres Signal über das Vorhandensem von Flüssigkeit in einer Ihrer vertikalen Ausrichtung am Mischbehälter entsprechenden horizontalen Ebene So kann ein „Überlaufen" und ein „Leerlaufen" des Mischbehalters durch entsprechende Regelung vermieden werden.
Die Zwei-Punkt-Füllstandsmessung ist bevorzugt, weil Sie gegenüber der kontinuierlichen FuIl- Standsmessung zwar weniger hohe Einstellgenauigkeit und Regelgeschwindigkeit erzielt, aber aufgrund der einfacheren Ausfuhrungsform der Füllstandsmesseinrichtungen wirtschaftlich vorteilhaft ist Eine besonders bevorzugte Weiterbildung der Erfindung kombiniert eine Ein-Punkt-Füllstands- messung zum Vermeiden von „Überlaufen" mit einer kontinuierlichen Füllstandsmessung.
Grundsätzlich sind unterschiedliche Regelmechanismen bei der Anordnung bzw. dem Verfahren zur Bereitstellung des vorzugsweise zeitlich veränderlichen Flüssigkeitsgemisches möglich. Ge- maß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung kann z. B. vorgesehen sein, dass mindestens eines der Regelventile der Zuleitungen jeweils in Abhängigkeit von dem Signal oder den Signalen von der mindestens einen Füllstandsmesseinrichtung den Zufluss kontinuierlich und/oder diskontinuierlich verändern.
Eine kontinuierliche Veränderung des Zuflusses durch mindestens eines der Regelventile umfasst im vorliegenden Fall die stufenlose Einstellung des Volumen- und/oder Massenstromes durch mindestens eines der Regelventile, z.B. durch stufenlose Änderung des freien Strömungsquerschnitts im Regelventil, in Abhängigkeit von kontinuierlichen und/oder binären Signalen der mindestens einen Füllstandsmesseinrichtung.
Eine diskontinuierliche Veränderung des Zuflusses durch mindestens eines der Regelventile um- fasst im vorliegenden Fall die binäre Einstellung des Volumen- und/oder Massenstromes durch mindestens eines der Regelventile, indem m Abhängigkeit von kontinuierlichen und/oder binären Signalen der mindestens einen Füllstandsmesseinrichtung mindestens eines der Regelventile zwischen zwei Durchflusseinstellungen wechselt, so dass sich ein Durchfluss aus dem zeitlichen Mittel der beiden Durchflusseinstellungen ergibt. Ein nicht abschließendes Beispiel hierfür bildet das Wechseln zwischen geöffnetem und geschlossenem Zustand mindestens eines der Regelventile, so dass sich ein mittlerer Durchfluss proportional zum Verhältnis von geöffnetem zu geschlossenem Zustand ergibt.
Außerdem ist es gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung vorgesehen, dass die Pumpe hinsichtlich ihrer Förderleistung zusätzlich in Abhängigkeit von dem von der mindestens einen Füllstandsmesseinrichtung erfassten Füllstand des Flüssigkeitsgemisches im Mischbehälter angesteuert wird. Diese Art der Regelung des Volumen- und/oder Massenstromes würde der Fachmann im Sinne einer Störgrößenaufschaltung auf die Durchflussregelung der Pumpe ausführen.
Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung kann weiterhin vorgesehen sein, dass der
Füllstand des Flüssigkeitsgemisches im Mischbehälter mittels der Regelventile oder/und der Pum- pe geregelt wird. Konkret kann z. B. mittels der Füllstandsmessung der Zufluss der Flüssigkeiten über in den Zuleitungen vorgesehene Massendurchflussmesser und Regelventile geregelt werden (Flussregelung), während im Abfluss die Förderleistung der Pumpe geregelt wird. Alternativ ist auch eine Kaskadenregelung mit Füllstand auf flussgeregelte Pumpen möglich.
Nachfolgend wird die Erfindung unter Bezugnahme auf zwei bevorzugte Ausführungsbeispiele unter Bezugnahme auf die Zeichnung im Detail erläutert. In der Zeichnung zeigt
Fig. 1 schematisch eine Anordnung gemäß einem ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen Lösungsmittelgemisches für ein chromatographisches Trennverfahren in Niederdruckgradientenfahrweise und
Fig. 2 schematisch eine Anordnung gemäß einem zweiten bevorzugten Ausführungs- beispiel der Erfindung zur Bereitstellung eines zeitlich veränderlichen Lösungsmittelgemisches für ein chromatographisches Trennverfahren in Niederdruckgradientenfahrweise.
Aus Fig. 1 ist schematisch eine Anordnung zur Bereitstellung eines zeitlich veränderlichen Lösungsmittelgemisches für ein chromatographisches Trennverfahren in Niederdruck- gradientenfahrweise gemäß einem ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ersichtlich. Die beiden Lösungsmittel werden über zwei Zuleitungen 1, 2 einem Mischbehälter 3 zugeführt. In den Zuleitungen 1, 2 befinden sich jeweils ein Massendurch- flussmesser 4, 5 und ein Regelventil 6, 7. Auf diese Weise kann der jeweilige Zufluss der verschiedenen Lösungsmittel in den Mischbehälter 3 eingestellt werden.
Die Zuleitungen 2, 3 sind durch einen, den Mischbehälter 3 nach oben hin abschließenden Deckelflansch 8 hindurchgeführt. Auf diese Weise erfolgt die Zuleitung der beiden Lösungsmittel in den Mischbehälter von oben her. Durch den Deckelflansch 8 ist ferner ein Entlüftungsröhrchen 9 hindurchgeführt, so dass ein druckloser Mischbehälter 3 erzielt wird.
Der Mischbehälter 3 selbst weist einen mittleren Abschnitt 10 auf, der im Wesentlichen der Form eines Kegelstumpfs folgt. In seinem unteren Bereich ist der Mischbehälter 3 mittels eines Bodenflanschs 15 abgeschlossen, durch den eine auf eine Pumpe 11 führende Pumpzuleitung 12 abgeführt ist. Die Pumpzuleitung 12 ist gegenüber der Symmetrieachse des Mischbehälters versetzt angeordnet, so dass ein Füllstandsmesser 17 ebenfalls montiert ist und die Pumpzuleitung 12 saugsei tig an die Pumpe 11 angeschlossen ist, so dass ein durch den Mischbehälter 3 hindurch gefordertes Lösungsmittelgemisch mit Hilfe der Pumpe 11 einer Chromatographiesäule 13 zugeführt werden kann. Der Füllstandsmesser kann hier je nach angestrebtem Regelkonzept eine Em-Punkt-Füllstandsmesseinrichtung, gebend ein binäres Signal , oder eine kontinuierlich operierende Füllstandsmesseinrichtung, gebend ein kontinuierliches Signal, umfassen.
Der Mischbehälter 3 weist ferner einen Füllstandsgrenzschalter 14 auf. Dieser erfasst den maximalen Füllstand des Lösungsmittelgemisches im Mischbehälter 3, so dass gewährleistet werden kann, dass der Füllstand maximal die Höhe des Füllstandsgrenzschalter 14 erreicht. Auf diese Weise kann ein Überlaufen des Mischbehälters 3 sicher verhindert werden. Das „Leerlaufen" des Mischbehälters kann über Regelung entsprechend dem Signal oder den Signalen stammend vom Füllstandsmesser 17 verhindert werden.
Im Betrieb dieser Anordnung gemäß dem ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nun derart vorgegangen, dass mittels eines geeigneten Regelverfahrens eine vorbestimmte Verweilzeit des Lösungsmittelgemisches in dem Mischbehälter 3 erzielt wird. Die Verweilzeit im Mischbehälter 3 beträgt vorzugsweise wenigstens 10 Sekunden. Je nach Volumenstrom der Pumpe 11, die aus dem Mischbehälter 3 das Lösungsmittelgemisch auf die Chromatographiesäule 13 fördert, ist es bevorzugt, gleiche Verweilzeiten im Mischbehälter 3 zu gewährleisten, so dass auch bei unterschiedlichen, eingestell- ten Pumpleistungen gleiche Prozessbedingungen vorherrschen. Das bedeutet, dass in Abhängigkeit vom dann vorgegebenen Soll- Volumenstrom der Pumpe 11 im Mischbehälter 3 ein jeweils unterschiedliches „Hold up"-Volumen vorliegt. Bei einem Förderbereich der Pumpe von 10 bis 100 % der Pumpleistung liegt das „Hold up"-Volumen damit ebenfalls zwischen 10 und 100 % des maximalen Füllvolumens des Mischbehälters 3.
Aus Fig. 2 ist eine Anordnung zur Bereitstellung eines zeitlich veränderlichen Lösungsmittelgemisches gemäß einem zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ersichtlich. Im Gegensatz zu dem zuvor beschriebenen ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung ist hier kein Füllstandsmesser 17 am Bodenflansch 15 des Mischbehälters 3 vorgesehen, sondern es ist in Bypass-Schaltung ein Füllstandsrohr 16 mit einem Füllstandsmesser 17 vorgesehen. Diese Konstruktion als Füllstandsrohr 16 in Bypass- Schaltung hat den Vorteil, dass Schwankungen der Füllstandshöhe in dem Mischbehälter 3, z. B. aufgrund der Zuführung der beiden Flüssigkeiten, abgeschwächt werden, so dass in der Regel ein stabiler Messwert für den Füllstand bestimmbar ist. Zur weiteren Sicherheit gegen Überlaufen, bei fehlerhafter Messung durch Füllstandsmesser 17 oder Funktionsweise des Füllstandsrohrs 16 (z.B. durch Blasenbildung) ist ein Füllstandsgrenzschalter 14 weiterhin vorgesehen.
Bei dem vorliegend beschriebenen zweiten bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung, aber auch bei dem ersten bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung, sind verschiedene Regelmechanismen möglich: Demgemäß gewährleistet die zuvor beschriebene Füllstandsmessung nicht nur, dass der Mischbehälter 3 nicht leer- bzw. überläuft, sondern gleichzeitig die Regelung des Zuflusses der Lösungsmittel über die Massendurch- flussmesser 4, 5 und die Regelventile 6, 7. Im Abfluss ist die Förderleistung der Pumpe 11 über eine Durchflussmessung in der Pumpe geregelt. Alternativ dazu ist eine Störgrößen- aufschaltung durch den Füllstand auf die flussgeregelte Pumpe 11 möglich, wie zuvor schon angesprochen.
Im Ergebnis wird damit eine verlässliche Realisierung der Niederdruckradientenverweise in der Flüssigchromatographie ermöglicht, wobei jedoch andere Einsätze denkbar sind. Einsetzbar ist die Erfindung nämlich insbesondere immer dann, wenn ein insbesondere zeitlich veränderliches Flüssigkeitsgemisch mit nur einer einzigen Pumpe realisiert werden soll. Versuche haben gezeigt, dass mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung und dem erfin- dungsgemäßen Verfahren bis zu ein quaternärer Gradient auf verlässliche Weise umgesetzt werden kann. Grundsätzlich kann die Erfindung jedoch natürlich für beliebig viele Zuleitungen auf den Mischbehälter verwendet werden.

Claims

Patentansprüche
1. Anordnung zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen Flüssigkeitsgemisches von wenigstens zwei Flüssigkeiten, mit wenigstens zwei Zuleitungen (1, 2) zum jeweiligen Zuleiten einer der Flüssigkeiten, wobei jede Zuleitung (1, 2) mit jeweils wenigstens einem Regelventil (4, 5) zum Einstellen des zugeleiteten
Durchflusses der jeweiligen Flüssigkeit versehen ist, und mit einer Pumpe (11), wobei die Zuleitungen (1, 2) auf eine gemeinsame Pumpenzuleitung (12) zusammengeführt sind und die Pumpenzuleitung (12) auf einen saugseitigen Anschluss der Pumpe (11) geführt ist, dadurch gekennzeichnet, dass zur Zusammenführung der Zuleitungen (1, 2) auf die Pumpleitung (12) ein Mischbehälter (3) vorgesehen ist, dem die beiden Zuleitungen (1, 2) zugeführt sind und von dem die Pumpzuleitung (12) abgeführt ist.
2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischbehälter (3) einen kegelstumpfformigen Abschnitt aufweist.
3. Anordnung nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischbehälter (3) für eine derartige Orientierung im Betrieb vorgesehen ist, bei der sich der kegel- stumpfförmige Abschnitt nach oben hin erweitert.
4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Zuleitungen (1, 2) dem Mischbehälter (12) in einem oberen Bereich zugeführt sind.
5. Anordnung nach Anspruch 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Pumpleitung (12) von dem Mischbehälter (3) in einem unteren Bereich abgeführt ist.
6. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Mischbehälter (3) entlüftet ist, vorzugsweise nach oben hin.
7. Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass in dem Mischbehälter (3) eine Füllstandsmesseinrichtung vorgesehen ist.
8. Anordnung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Regelventile (4, 5) der Zuleitungen (1, 2) jeweils in Abhängigkeit von dem von der Füllstands- messeinrichtung erfassten Füllstand des Flüssigkeitsgemisches im Mischbehälter (3) ansteuerbar sind.
9. Anordnung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass die Pumpe (11) hinsichtlich ihrer Förderleistung in Abhängigkeit von dem von der Füllstandsmess- einrichtung erfassten Füllstand des Flüssigkeitsgemisches im Mischbehälter (3) ansteuerbar ist.
10. Anordnung nach einem der Ansprüche 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstand des Flüssigkeitsgemisches im Mischbehälter (3) mittels der Regelventile (4, 5) oder/und der Pumpe (11) regelbar ist.
11. Verfahren zur Bereitstellung eines vorzugsweise zeitlich veränderlichen Flüssigkeitsgemisches von wenigstens zwei Flüssigkeiten, insbesondere mittels einer Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass ein Mischbehälter (3) vorgesehen ist, dem die Flüssigkeiten zugeleitet werden und von dem aus das Flüssigkeitsgemisch auf einen saugseitigen Anschluss einer Pumpe (11) geführt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstand des Flüssigkeitsgemisches in dem Mischbehälter (3) gemessen wird.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Zufiuss der Flüssigkeiten in Abhängigkeit von dem von der Füllstandsmesseinrichtung erfassten Füllstand des Flüssigkeitsgemisches im Mischbehälter (3) gesteuert wird.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Pumpe (11) hinsichtlich ihrer Förderleistung in Abhängigkeit von dem von der Füllstandsmesseinrichtung erfassten Füllstand des Flüssigkeitsgemisches im Mischbehälter (3) angesteuert wird.
15. Verfahren nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Füllstand des Flüssigkeitsgemisches im Mischbehälter mittels den Zufiuss der Flüssigkeiten einstellender Regelventile (4, 5) oder/und der Pumpe (11) geregelt wird.
16. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 15, dadurch gekennzeichnet, dass eine derartige Regelung vorgesehen ist, die eine vorbestimmte Mindestverweilzeit, vorzugsweise eine vorbestimmte Verweilzeit, des Flüssigkeitsgemisches in dem Mischbehälter (3) gewährleistet.
17. Verfahren nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, dass eine Mindestverweilzeit von 3 Sekunden, vorzugsweise von 6 Sekunden und ganz besonders bevorzugt von 10 Sekunden vorgesehen ist.
18. Verfahren nach einem der Ansprüche 11 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass eine derartige Regelung vorgesehen ist, die eine Änderung des „Hold up"- Volumens in dem Mischbehälter (3) zwischen 10 und 100 % des maximalen Füllvolumens des
Mischbehälters zulässt.
19. Verwendung einer Anordnung nach einem der Ansprüche 1 bis 10 oder/und eines Verfahrens nach einem der Ansprüche 11 bis 18 für die Bereitstellung eines, vorzugsweise zeitlich veränderlichen, Lösungsmittelgemisches zur chromatographi- sehen Trennung, vorzugsweise in Niederdruckgradientenfahrweise.
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