EP2155626A1 - Feuerfestes keramisches material und zugehöriges formteil - Google Patents

Feuerfestes keramisches material und zugehöriges formteil

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EP2155626A1
EP2155626A1 EP09732085A EP09732085A EP2155626A1 EP 2155626 A1 EP2155626 A1 EP 2155626A1 EP 09732085 A EP09732085 A EP 09732085A EP 09732085 A EP09732085 A EP 09732085A EP 2155626 A1 EP2155626 A1 EP 2155626A1
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EP
European Patent Office
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refractory ceramic
ceramic material
phase
mgo
weight
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP09732085A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Roland Nilica
Robert Tremer
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Refractory Intellectual Property GmbH and Co KG
Original Assignee
Refractory Intellectual Property GmbH and Co KG
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Publication date
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    • C04B2235/9669—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts
    • C04B2235/9676—Resistance against chemicals, e.g. against molten glass or molten salts against molten metals such as steel or aluminium

Definitions

  • Refractory ceramic materials based on magnesium oxide (MgO) and masses and molded parts made therefrom are also known for lining high-temperature aggregates, in particular industrial furnaces of the iron and steel industry, the non-ferrous industry, and for lining furnaces for firing mineral raw materials.
  • MgO magnesium oxide
  • Disadvantages of more or less pure MgO products are the relatively poor temperature cycling resistance and the low resistance to acid slags. These can be improved by adding chrome ore.
  • the disadvantage here is that relatively much iron (iron oxides) enters the refractory material.
  • Corresponding proportions of iron oxide are disadvantageous, for example, for refractory products, which are used in the non-ferrous industry for lining furnaces and treatment units, for example so-called refiner plants, in particular Pt refiner plants (Platinum Metals Rev., 1963, 7, (4), 136-143).
  • the invention has for its object to offer a refractory ceramic material, which can be used advantageously as a refractory lining material especially in the said refiner plants of the non-ferrous metal industry.
  • the refractory material should have no negative impact on the yield of the refining process, as was observed when using chrome magnesia materials.
  • the invention provides a refractory ceramic material of the following composition in% by mass:
  • the structure of the refractory ceramic material consisting of 45-95% by mass of a MAC spinel phase [Mg (Al 5 Cr) 2 O 4 ] of the following composition: MgO: 20 - 28 Al 2 O 3 : 17 - 67 Cr 2 O 3 : 6 - 62 Other: up to 5
  • the refractory ceramic material is characterized by a structure of structure which comprises at least two structural phases: first, the mentioned MAC spinel phase, and second, at least one further structural phase, for example based on MgO.
  • refractory ceramic material which alone or in combination with other oxidic refractory materials, for example based on MgO, Al 2 O 3 , Cr 2 O 3 , including naturally occurring chromium ores, are used for the production of refractory ceramic compositions and moldings can.
  • the named refractory ceramic material with its at least two structural phases is designed in one embodiment such that the MAC spinel phase in the microstructure encloses the at least one further structural phase at least partially in three dimensions.
  • This "enclosing" is to be understood in the sense that the one phase penetrates the other phase, which is why it can be said of a fürdringungsgePolge.
  • a permeation structure can be described as follows: encircling, interlocking, reaching through, interlocking the structural phases. It can be detected microscopically.
  • a crystal for example every periclase (MgO) crystal in the microstructure, has a defined cleavage direction. If in the microstructural cross-sectional image individual, separate peristaltic areas are displayed, but which have the same cleavage direction, then this is an indication that the separate sections in the sectional view belong to a single crystal. In the following description of an example, this is illustrated by means of the images 1, 2. At the same time, this means that the other structure phase (here: the MAC spinel) penetrates this periclase crystal in three dimensions.
  • MgO periclase
  • the structure of the microstructure is achieved by the targeted composition of the MAC spinel phase and its fraction in the refractory ceramic material, whereby the composition close to the eutectic of MgO and MAC spinel favors the known intergrowths in the microstructure.
  • This requires a minimum content of chromium oxide.
  • the proportion of chromium oxide can be reduced compared to magnesia chromite materials without adversely affecting the microstructure.
  • Upper limits for Cr 2 O 3 may be set at, for example, 20M.%, 17M.%, 15M.% Or 1 1M.%.
  • the said composition of the refractory ceramic material comprises a partial area, as it results from EP 0210457 A l, but there for a completely different application.
  • an embodiment of the invention provides for selecting the composition of the refractory ceramic material (in% by weight) as follows:
  • the corresponding MAC spinel content in one embodiment is limited to 51-73% by mass within the refractory ceramic material.
  • compositions which are in the ternary system MgO-A12O3-Cr2O3 within a range defined by vertices A ', A ", B", B' can be excluded from the general composition of claim 1
  • a ' 53% by weight of MgO, 44% by weight of Al 2 O 3 and 3% by weight of Cr 2 O 3
  • a " 21% by weight of MgO 5 76% by weight of Al 2 O 3 and 3 Wt% Cr 2 O 3
  • B ' 49 wt% MgO , 31% by weight Al 2 O 3 and 20% by weight Cr 2 O 3
  • EP 0210457 A1 excludes an area which is defined by the following key points:
  • the MAC spinel is formed from a melt spinel.
  • a sintered spinel can also be used.
  • the refractory ceramic material (A) can be processed as such to a refractory ceramic molding, so have 100% of the above composition. But it is also possible to mix the described refractory ceramic material (A) with other refractory materials (B) and to form masses and moldings. Further refractory materials (B), for example refractory oxides, can be added in a proportion of 10 to 90% by mass.
  • the invention does not require a specific selection.
  • grain fractions up to 6 mm are used, whereby a granulation belt can be adjusted to a fine grain fraction ⁇ 100 ⁇ m.
  • the refractory ceramic material and the products formed therefrom have a good, in any case sufficient corrosion protection, even in the refining plants mentioned.
  • the proportion of the MAC spinel phase ensures that a good corrosion resistance is achieved even when attacking acid slag.
  • the deliberately low content of iron oxides in the refractory product does not adversely affect the platinum yield during the metallurgical refining process.
  • Figure 1 shows a micrograph of the refractory ceramic material (A) according to the invention, as a raw material, showing a typical three-dimensional interpenetration structure, as described in the aforementioned textbook by Ramdohr.
  • MgO peripheral phase
  • MAC spinel structural phase
  • the crystal orientation of the MgO sections allows, individual, separated in Figure 1 lying MgO zones to a common crystal. This is shown schematically in Figure 2, where fields of equal hatching each belong to a MgO crystal (grain).
  • FIGS. 3 and 4 show a macroscopic (FIG. 3) or microscopic (FIG. 4) image of the stone produced from the material according to FIG.
  • the stone consists of a refractory ceramic material (A) in a grain size ⁇ 6 mm with the composition according to claim 5, specifically, in mass%:
  • the refractory ceramic material was crimped to a stone with the addition of a common temporary binder.
  • the stone was fired at 1650 ° C.
  • the other property and test values are shown in Table II.
  • Another advantage of the stone according to the invention lies in the significantly better yield of metal in the above-described refiner plants, in particular platinum refiners.

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Abstract

Die Erfindung betrifft feuerfestes keramisches Material auf Basis Magnesiumoxid (MgO) sowie daraus hergestellte Massen und Formteile.

Description

Feuerfestes keramisches Material und zugehöriges Formteil
B e s c h r e i b u n g
Feuerfeste keramische Materialien auf Basis Magnesiumoxid (MgO) sowie daraus hergestellte Massen und Formteile sind zur Auskleidung von Hochtemperatur-Aggregaten, insbesondere Industrieöfen der Eisen- und Stahlindustrie, der Buntmetallindustrie (Nicht-Eisen-Industrie) ebenso bekannt, wie zur Auskleidung von Öfen zum Brennen mineralischer Rohstoffe.
Nachteile mehr oder weniger reiner MgO-Produkte liegen in der relativ schlechten Temperatur-Wechselbeständigkeit und der geringen Beständigkeit gegenüber sauren Schlacken. Diese lassen sich durch Zusätze von Chromerz verbessern. Nachteilig dabei ist, dass relativ viel Eisen (Eisenoxide) in das feuerfeste Material gelangt. Entsprechende Anteile an Eisenoxid sind beispielsweise für feuerfeste Produkte nachteilig, die in der Nicht-Eisen-Industrie zur Auskleidung von Öfen und Behandlungsaggregaten eingesetzt werden, beispielsweise sogenannten Refiner-Anlagen, insbesondere Pt-Refiner- Anlagen (Platinum Metals Rev., 1963,7, (4), 136-143).
In der EP 0210457 Al wird eine spinellbildende Zusammensetzung im Dreistoffsystem MgO-Al2O3-Cr2O3 vorgestellt, die zu einem Spinell führen soll, dessen Reaktionsbeständigkeit gegenüber CaO und basischen Stoffen erhöht ist.
Demgegenüber liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein feuerfestes keramisches Material anzubieten, welches vorteilhaft vor allem in den genannten Refiner-Anlagen der Buntmetallindustrie als feuerfestes Auskleidungsmaterial eingesetzt werden kann. Dabei soll das feuerfeste Material keine negativen Auswirkungen auf die Ertragsleistung des Refiner-Verfahrens haben, wie dies bei Verwendung von Chrommagnesia-Werkstoffen beobachtet wurde.
Zur Lösung dieser Aufgabe sieht die Erfindung ein feuerfestes keramisches Material folgender Zusammensetzung in M.-% vor:
MgO: 30 - 66,5 Al2O3: 10 - 52,5 Cr2O3: 5 - 35 Sonstige: bis 5
die sich zu 100 M.-% addieren, wobei das Gefüge des feuerfesten keramischen Materials zu 45 - 95 M.-% aus einer MAC-Spinellphase [Mg(Al5Cr)2O4] folgender Zusammensetzung besteht: MgO: 20 - 28 Al2O3 : 17 - 67 Cr2O3: 6 - 62 Sonstige: bis 5
die sich zusammen auf 100 M.-% Spinellphase ergänzen und das Gefüge des feuerfesten Materials neben dieser Spinellphase mindestens eine weitere Gefügephase umfasst.
Mit anderen Worten: Das feuerfeste keramische Material ist durch einen Gefügeaufbau gekennzeichnet, der mindestens zwei Gefügephasen umfasst: Zum einen die genannte MAC-Spinellphase, zum anderen mindestens eine weitere Gefügephase, beispielsweise auf Basis MgO.
Diese mindestens zwei Gefügephasen bilden ein feuerfestes keramisches Material, welches alleine oder in Kombination mit weiteren oxidischen feuerfesten Materialien, beispielsweise auf Basis MgO, Al2O3, Cr2O3, inklusive natürlich vorkommender Chromerze, zur Herstellung feuerfester keramischer Massen und Formteile eingesetzt werden kann.
Das genannte feuerfeste keramische Material mit seinen mindestens zwei Gefügephasen ist nach einer Ausführungsform so gestaltet, dass die MAC-Spinellphase im Gefüge die mindestens eine weitere Gefügephase mindestens teilweise dreidimensional umschließt. Dieses „Umschließen" ist in dem Sinne zu verstehen, dass die eine Phase die andere Phase durchdringt, weshalb von einem Durchdringungsgefüge gesprochen werden kann.
Eine weitergehende Beschreibung eines solchen Durchdringungsgefüges (englisch: myrmekitic intergrowth, penetration textures) enthält das Buch „The Ore Minerals And Their Intergrowth" von Dr. Paul Ramdohr, Pergamon Press, Akademie-Verlag GmbH, New York, 1969, 109- 127, auf das inhaltlich Bezug genommen wird.
Im Ergebnis kann ein Durchdringungsgefüge wie folgt beschrieben werden: Umschließen, Ineinandergreifen, Durchgreifen, Verhaken der Gefügephasen. Es kann mikroskopisch nachgewiesen werden. Ein Kristall, beispielsweise jeder Periklas (MgO)-Kristall im Gefüge, hat eine definierte Spaltrichtung. Werden im Gefüge-Schnittbild einzelne, voneinander getrennte Periklas-Bereiche angezeigt, die jedoch eine gleiche Spaltrichtung besitzen, so ist dies ein Hinweis dafür, dass die im Schnittbild getrennt vorliegenden Abschnitte zu einem einzigen Kristall gehören. In der nachfolgenden Beschreibung eines Beispiels wird dies mit Hilfe der Bilder 1 ,2 dargestellt. Gleichzeitig bedeutet dies, dass die andere Gefügephase (hier: der MAC-Spinell) diesen Periklas-Kristall dreidimensional durchdringt.
Der Gefügeaufbau wird durch die gezielte Zusammensetzung der MAC- Spinellphase und ihres Anteils im feuerfesten keramischen Material erreicht, wobei die Zusammensetzung in der Nähe des Eutektikums von MgO und MAC-Spinell die genannten Verwachsungen im Gefüge begünstigt. Dabei ist ein Mindestgehalt an Chromoxid erforderlich. Der Chromoxidanteil kann gegenüber Magnesiachromitmaterialien jedoch reduziert werden, ohne die Mikrostruktur negativ zu beeinflussen. Obergrenzen für Cr2O3 können zum Beispiel bei 20M.-%, 17M.-%, 15M.- % oder 1 1 M.-% gesetzt werden.
Gleichzeitig wird darauf geachtet, den Gehalt an Eisenoxid so gering wie möglich zu halten, in jedem Fall < 7 M.-% oder < 5 M.-%, besser: < 2 M.-% oder < 1 M.-% Die genannte Zusammensetzung des feuerfesten keramischen Materials umfasst einen Teilbereich, wie er sich aus der EP 0210457 A l ergibt, dort jedoch für einen völlig anderen Anwendungszweck.
Insoweit sieht eine Ausführungsform der Erfindung vor, die Zusammensetzung des feuerfesten keramischen Materials (in M.-%) wie folgt zu wählen:
MgO: 43 - 63 Al2O3: 15 - 39 Cr2O3: 5 - 35 Sonstige: bis 5
Analog ergibt sich für die MAC-Spinellphase im Gefüge folgende alternative Zusammensetzung in M.-%:
MgO: 21 - 28 Al2O3: 23 - 65 Cr2O3: 8 - 55 Sonstige: bis 5
wobei der entsprechende MAC-Spinellanteil nach einer Ausführungsform auf 51 - 73 M.-% innerhalb des feuerfesten keramischen Materials beschränkt ist.
Anders ausgedrückt: Von der allgemeinen Zusammensetzung nach Anspruch 1 können Zusammensetzungen ausgeschlossen werden, die im Dreistoffsystem MgO-A12O3-Cr2O3 innerhalb eines Bereiches liegen, der die durch die Eckpunkte A', A", B " , B' definiert ist, mit A' = 53 Gew.-% MgO, 44 Gew.-% Al2O3 und 3 Gew.-% Cr2O3 A" = 21 Gew.-% MgO5 76 Gew.-% Al2O3 und 3 Gew.-% Cr2O3 B" = 19,5 Gew.-% MgO, 60,5 Gew.-% Al2O3 und 20 Gew.-% Cr2O3 B' = 49 Gew.-% MgO, 31 Gew,-% Al2O3 und 20 Gew.-% Cr2O3
wobei innerhalb des vorgenannten allgemeinen Bereiches gemäß
EP 0210457 Al insbesondere ein Bereich ausgenommen wird, der durch folgende Eckpunkte definiert ist:
A' = wie vor
A" = 42 Gew.-% MgO, 52 Gew.-% Al2O3 und 3 Gew.-% Cr2O3 B" = 36 Gew.-% MgO, 43 Gew.-% Al2O3 und 20 Gew.-% Cr2O3 B' = wie vor
Nach einer weiteren Ausführungsform wird der MAC-Spinell von einem Schmelzspinell gebildet. Alternativ oder kumulativ kann auch ein Sinterspinell eingesetzt werden.
Das feuerfeste keramische Material (A) kann als solches zu einem feuerfesten keramischen Formteil verarbeitet werden, also zu 100 % die vorstehend genannte Zusammensetzung aufweisen. Es ist aber auch möglich, das beschriebene feuerfeste keramische Material (A) mit anderen feuerfesten Materialien (B) zu mischen und daraus Massen und Formteile zu bilden. Weitere feuerfeste Materialien (B), beispielsweise feuerfeste Oxide, können in einem Anteil von 10 - 90 M.-% zugegeben werden.
Es hat sich als günstig herausgestellt, die Anteile an feuerfestem keramischem Material (A) und sonstigen feuerfesten Materialien (B) in ähnlichen Massenanteilen einzusetzen, also beispielsweise 45 - 55 M.-% (oder 35 - 65 M.-%) von jedem Teil, die sich dann auf 100 M.-% ergänzen.
Hinsichtlich der Kornfraktionen der genannten Materialien verlangt die Erfindung keine spezifische Auswahl. Üblicherweise werden Kornfraktionen bis 6 mm verwendet, wobei ein Körnungsband bis zu einem Feinkornanteil < 100 μm eingestellt werden kann.
Das feuerfeste keramische Material sowie die daraus gebildeten Produkte weisen einen guten, in jedem Fall ausreichenden Korrosionsschutz, auch in den genannten Refiner- Anlagen auf. Der Anteil der MAC-Spinellphase stellt sicher, dass auch bei einem Angriff saurer Schlacke eine gute Korrosionsbeständigkeit erreicht wird. Gleichzeitig wird durch den gezielt niedrigen Gehalt an Eisenoxiden im feuerfesten Produkt die Platin-Ausbeute beim metallurgischen Refining-Prozess nicht negativ beeinflusst.
Ein MgO-Überschuss ist solange unschädlich, solange die Spinellphase mit der weiteren Gefügephase die beschriebenen „Verwachsungen" eingeht. Dabei ist eine möglichst innige Verbindung von Spinellphase und weiterer/weiteren Gefügephase(n) gewünscht.
In diesem Zusammenhang wird auf die beiliegenden Bilder hingewiesen.
Bild 1 zeigt eine mikroskopische Aufnahme des erfindungsgemäßen feuerfesten keramischen Materials (A), und zwar als Rohstoff, welches ein typisches dreidimensionales Durchdringungsgefüge zeigt, wie es in dem vorgenannten Fachbuch von Ramdohr beschrieben wird. Mit 1 ist die MgO (Periklas) Gefügephase, mit (2) die MAC-Spinell Gefügephase bezeichnet. Die Kristaliorientierung der MgO Abschnitte lässt es zu, einzelne, im Bild 1 getrennt voneinander liegende MgO-Zonen einem gemeinsamen Kristall zuzuordnen. Dies ist in Bild 2 schematisch dargestellt, wobei Felder gleicher Schraffur jeweils zu einem MgO-Kristall (Korn) gehören- Daraus folgt, dass der jeweilige MgO-Kristall eine krakenartige (oder schwammartige) Gestalt hat, wobei die MAC-Spinell- phase in Zwischenräume des MgO-Kristalls hineingewachsen ist, also die entsprechende MgO-Phase dreidimensional durchdringt, oder umgekehrt: MAC-Spinellphase und Periklas sind dreidimensional miteinander verwachsen. Die Nr. 3 in Bild 1 bezeichnet das Präparationsharz.
Die Bilder 3 und 4 zeigen eine makroskopische (Bild 3) beziehungsweise mikroskopische (Bild 4) Aufnahme des aus dem Material nach Bild 1 hergestellten Steins. Der Stein besteht aus einem feuerfesten keramischen Material (A) in einer Korngröße <6mm mit der Zusammensetzung gemäß Patentanspruch 5, konkret, in Masse-%:
MgO 50,4
Al2O3 38,5
Cr2O3 10,1
Rest 1 ,0
Das feuerfeste keramische Material wurde unter Zusatz eines üblichen temporären Bindemittels zu einem Stein verpresst. Der Stein wurde bei 1650° C gebrannt. Die weiteren Eigenschafts- und Prüfwerte sind in Tabelle II dargestellt.
An diesem Stein wurde ein Korrosionstest (drip slag test) gemäß ASTM C 768 bei 148O0C durchgeführt. Zum Vergleich wurde parallel ein hochwertiger Magnesiachromit-Stein gemäß Stand der Technik untersucht. Die verwendete fayalitische Schlacke hatte folgende Zusammensetzung (alle Angaben in Masse-%): Tabelle I:
Die Auswertung des Korrosionstests ergibt sich aus Bild 5 für den Magnesiachromit-Stein und aus Bild 6 für den erfindungsgemäßen Stein. Danach ist das Verschleißvolumen des erfindungsgemäßen Steins mit 82 cm3 zwar um 22cm3 höher als beim Stand der Technik (60cm3), stellt aber ebenfalls einen akzeptablen Korrosions-Widerstandswert dar, und dies trotz eines deutlich reduzierten Anteils an Chromoxid.
Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Steins liegt in der deutlich besseren Ausbeute an Metall in den vorstehend dargestellten Refiner- Anlagen, insbesondere Platin-Refinern.
Die chemischen Zusammensetzungen und physikalischen Prüfwerte sind in der folgenden Tabelle II zusammengefasst:
Die angegebenen Normen sind die in der am Prioritätstag geltende Fassung.

Claims

Patentansprüche
1. Feuerfestes keramisches Material der Zusammensetzung:
a) 30 bis 66,5 M.-% MgO b) 10 bis 52,5 M. -% Al2O3 c) 5 bis 35,0 M.-% Cr2O3 d) O bis 5 M.-% sonstige Bestandteile
mit a) + b) +c) +d) = 100 M.-%, dessen Gefüge zu 45 bis 95 M.-% aus einer MAC
(MgOAl2O3Cr2O3) Spinellphase der Zusammensetzung
e) 20 bis 28 M.-% MgO f) 17 bis 67 M. -% Al2O3 g) 6 bis 62 M.-% Cr2O3 h) O bis 5 M.-% sonstige Bestandteile
und 5 bis 55 M.-% mindestens einer weiteren Gefügephase besteht.
2. Feuerfestes keramisches Material nach Anspruch 1 , dessen mindestens eine weitere Gefügephase überwiegend aus einer MgO- Gefügephase besteht.
3. Feuerfestes keramisches Material nach Anspruch 1 , dessen MAC- Spinellphase im Gefüge die mindestens eine weitere Gefügephase mindestens teilweise umschließt.
4. Feuerfestes keramisches Material nach Anspruch 1 , dessen MAC- Spinellphase im Gefüge und die mindestens eine weitere Gefügephase mindestens teilweise miteinander verwachsen sind.
5. Feuerfestes keramisches Material nach Anspruch 1 der Zusammensetzung:
i) 43 bis 63 M.-% MgO j) 15 bis 39 M. -% Al2O3 k) 5 bis 35 M.-% Cr2O3
1) O bis 5 M.-% sonstige Bestandteile
6. Feuerfestes keramisches Material nach Anspruch 1 dessen MAC- Spinellphase im Gefüge folgende Zusammensetzung aufweist:
m) 21 bis 28 M.-% MgO n) 21 bis 65 M.-% Al2O3 o) 8 bis 55 M.-% Cr2O3 p) O bis 5 M.-% sonstige Bestandteile.
7. Feuerfestes keramisches Material nach Anspruch 1, dessen Zusammensetzung weniger als 5 M.-% Eisenoxide enthält.
8. Feuerfestes keramisches Material nach Anspruch 1 , dessen MAC- Spineil-Gefügephase von einem Schmelzspinell gebildet wird.
9. Feuerfestes keramisches Material nach Anspruch 1 , dessen MAC- Spinell-Gefügephase von einem Sinterspinell gebildet wird.
10. Feuerfestes keramisches Formteil, bestehend aus 10 bis 90 M.-% eines feuerfesten keramische Materials nach einem der Ansprüche 1 bis 9 und 10 bis 90 M.-% mindestens einer weiteren Komponente aus der Gruppe oxidische feuerfeste Materialien auf Basis: MgO, Al2O3, Cr2O3, natürlich vorkommendes Chromerz.
1 1. Feuerfestes keramisches Formteil nach Anspruch 10, dessen feuerfestes keramisches Material nach einem der Ansprüche 1 bis 9 in einer Kornfraktion bis 6 mm und dessen mindestens eine weitere Komponente in einer Kornfraktion bis 6 mm vorliegt.
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