EP2032237A1 - Filter zur entfernung von partikeln aus einem gasstrom sowie verfahren zu seiner herstellung - Google Patents

Filter zur entfernung von partikeln aus einem gasstrom sowie verfahren zu seiner herstellung

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EP2032237A1
EP2032237A1 EP07727978A EP07727978A EP2032237A1 EP 2032237 A1 EP2032237 A1 EP 2032237A1 EP 07727978 A EP07727978 A EP 07727978A EP 07727978 A EP07727978 A EP 07727978A EP 2032237 A1 EP2032237 A1 EP 2032237A1
Authority
EP
European Patent Office
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oxide
filter
metal
mixture
coating
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP07727978A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Bernd Reinsch
Joerg Jockel
Lars Thuener
Matthias Kruse
Andreas Mattern
Christoph Osemann
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Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Robert Bosch GmbH filed Critical Robert Bosch GmbH
Publication of EP2032237A1 publication Critical patent/EP2032237A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
    • B01D53/92—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases
    • B01D53/94—Chemical or biological purification of waste gases of engine exhaust gases by catalytic processes
    • B01D53/944—Simultaneously removing carbon monoxide, hydrocarbons or carbon making use of oxidation catalysts
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D2258/01—Engine exhaust gases
    • B01D2258/012—Diesel engines and lean burn gasoline engines

Definitions

  • the invention is based on a filter for removing particles from a gas stream, in particular of soot particles, from an exhaust gas stream of an internal combustion engine according to the preamble of claim 1.
  • Such filters are used, for example, in the exhaust aftertreatment of self-igniting internal combustion engines, in particular in diesel-powered motor vehicles.
  • filters for the removal of particles so-called particle filter, made of the ceramic materials silicon carbide, aluminum titanate and / or cordierite.
  • the particle filters are generally in the form of a honeycomb ceramic with mutually closed channels.
  • Such particle filters have a filtration efficiency of more than 80% to regularly greater than 90%.
  • the difficulty is not only in the filtration of the soot particles but also in the regeneration of the filter.
  • fuel or its decomposition products are catalytically oxidized in an exhaust aftertreatment arrangement, which comprises the particle filter, in order to generate the temperatures necessary for the ignition of the soot.
  • the highest demands are placed on the thermal stability of the filter.
  • particulate filters are currently used whose ceramic filter substrate is uncoated or only provided with a catalytically active coating.
  • An inventively designed filter for removing particles from a gas stream, in particular soot particles from an exhaust gas stream of an internal combustion engine comprises a filter body of a ceramic filter substrate, wherein the filter substrate is coated.
  • the coating contains at least one of the following substances:
  • the coating produces a closed surface covering layer, by means of which the ceramic filter material, in particular aluminum titanate or cordierite, is protected from the thermochemical attack of exhaust gas components, in particular ashes.
  • the inventive ceramic topcoat the hydrothermal conditions during driving and during regeneration permanently, ie over a vehicle life, resists.
  • the coating according to the invention and the coating process according to the invention are suitable for coating the entire surface of the filter, including the inner pore structure, as completely as possible.
  • a further increase in the thermal and hydrothermal stability of alpha, gamma, delta and theta alumina is achieved, for example, by doping the aluminum oxide with at least one oxide of a metal from the 3rd to 5th subgroup or at least one oxide of a lanthanoid, including the lanthanum or a mixture of several of these oxides.
  • the hydrothermal and thermal stability of alumina hydrate is increased by doping at least one of these oxides, so that such a doped alumina hydrate is also suitable as a coating.
  • the proportion of the oxide of a metal of the 3rd to 5th subgroup, the oxide of a lanthanoid including the lanthanum or a mixture of one or more of these oxides in the alumina or in the alumina hydrate is preferably in the range of 1 to 20 wt .-%.
  • the aluminum oxides suitable for forming the coating preferably have a BET surface area of more than 30 m 2 / g in powder form.
  • the BET surface area is determined by gas adsorption according to Brunauer, Emmet and Teller according to DIN 66131 and ISO 9277.
  • the bulk density of the aluminum oxide is preferably greater than 0.3 g / cm 3 and the pore volume is in the range of 0.2 to 1.3 ml / g.
  • the doped aluminum oxides or mixtures of several aluminum oxides also have corresponding BET surface areas, bulk density and pore volume.
  • thermal and hydrothermal stability of alpha, gamma, delta and theta alumina, or aluminum oxide hydrate can also be increased by doping with silicon dioxide.
  • the mixed oxides of zirconium dioxide which are suitable for the formation of the coating preferably have a BET value in powder form. Surface of more than 5 m 2 / g, wherein the B ET surface is determined as already stated above.
  • silicon dioxide is also suitable for coating the filter substrate in order to increase the thermal and hydrothermal stability.
  • a further increase in the thermal and hydrothermal stability is achieved by admixing at least one oxide of a metal of the 3rd to 5th subgroup or at least one oxide of a lanthanoid including the lanthanum or a mixture of several of these oxides to the silicon oxide.
  • the content of each oxide of the 3rd to 5th subgroup metals or the lanthanides, including the lanthanum in the silica is preferably in the range of 1 to 30% by weight.
  • silicon-rich zeolites in particular with an S / A ratio greater than 50, in particular of the Y, ⁇ , ZSM type, or mixtures of these or with these, are also suitable for the buildup of the coating.
  • the zeolites are preferably in hydrogen form before or exchanged transition metals, in particular with elements of the 6th to 12th subgroup.
  • titanium dioxide is also suitable for coating the ceramic filter substrate.
  • Sufficient thermal and hydrothermal stability is achieved by admixing to the titanium dioxide at least one oxide of a metal of the 3rd to 6th subgroups or an oxide of a lanthanoid, including the lanthanum.
  • the proportion of the at least one oxide of a metal of the 3rd to 6th subgroup, a lanthanoid including the lanthanum or a mixture of one or more of these oxides is preferably 1 to 60 wt .-% per oxide.
  • Particularly suitable for incorporation into titanium dioxide are tungsten oxides and vanadium oxides.
  • the optionally doped alumina, the doped alumina hydrate, the silica or zeolite rich in silicon, the titanium dioxide and the zirconium dioxide can be used in any desired mixture for coating the ceramic filter substrate.
  • the coating according to the invention is preferably applied in the downstream or central region of the filter.
  • the downstream area is doing denotes the side of the filter substrate on which the gas purified by particles flows out.
  • the central region is the middle region of the filter cross-section.
  • the coating material is applied, for example, to the sintered ceramic filter substrate in the form of particles as slip or as sol and then fixed by drying, calcining or sintering.
  • the doping may be added to the slurry in the form of solutions during the production of the slurry or just prior to coating the filter substrates.
  • the doping takes place on preformed outer layers.
  • the preformed cover layers are impregnated with the solutions of the dopants. This is done, for example, by spraying, dipping, impregnating or similar processes known to the person skilled in the art, by means of which an altered distribution of the dopants on the surface is achieved.
  • the substances to be admixed can be admixed, for example in the form of solids as oxide, hydroxide or salt, preferably carbonate, nitrate or acetate, to the coating material to be doped or added as sol.
  • the coating is also applied to the ceramic filter substrate, for example in the form of particles as a slip or as a sol by spraying, dipping, impregnating or similar coating processes. Furthermore, vacuum-based coating processes are also suitable.
  • the average particle size (D 50) of the materials suitable for forming the coating varies widely. Particularly suitable are particles of a size of 2 nm up to 20 microns.
  • the particles can be obtained, for example, by precipitation processes or pyrolytic processes. Grinding processes are also suitable for adjusting the particle size and the particle size distribution. If the particles are produced by a precipitation process, for example, play aluminum and / or zirconium salt solutions and optionally as a supplement, the salt solutions of the dopants are used as precursors.
  • Suitable topcoats are not, for example, by combining nanoparticles, i.e. H. Particles with an average diameter of less than 1 ⁇ m, and micro particles, d. H. Particles with a mean diameter greater than 1 micron, sometimes with bi- or polymodal particle size distribution achieved. In general, the proportion of particles having an average diameter of more than 20 microns is less than 20 wt .-%.
  • the nanoparticles and microparticles can be combined in one layer as well as in two or more successive layers.
  • microcracks i. H. Cracks within the individual crystallites of the filter substrate, not coated.
  • the fixing of the ceramic cover layer on the filter substrate takes place, for example, by drying, calcination and sintering.
  • the thickness of the cover layer can be varied.
  • the loading of the filter with the ceramic materials for coating is based on the filter volume and is preferably between 0.61 g / l and 61 g / l, based on the total filter volume.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of an internal combustion engine with an exhaust gas aftertreatment device according to the invention
  • FIG. 2 shows a longitudinal section of a filter element according to the invention
  • Figure 3 is a schematic representation of the coated filter substrate.
  • FIG. 1 shows a schematic representation of an internal combustion engine with an exhaust aftertreatment device according to the invention.
  • the exhaust aftertreatment device is here a filter in which soot particles are removed from the exhaust gas flow.
  • An internal combustion engine 10 is connected via an exhaust pipe 12, in which a filter device 14 is arranged. With the filter device 14 soot particles are filtered out of the exhaust gas flowing in the exhaust pipe 12. This is especially necessary for diesel engines to comply with legal requirements.
  • the filter device 14 comprises a cylindrical housing 16, in which a rotationally symmetrical in the present embodiment, a total of cylindrical filter element 18 is arranged.
  • Figure 2 shows a filter element according to the invention in longitudinal section.
  • the filter element 18 is produced, for example, as an extruded shaped body made of a ceramic material, for example magnesium-aluminum-silicate, preferably cordierite.
  • the filter element 18 is traversed by exhaust gas in the direction of the arrows 20.
  • the exhaust gas enters the filter element 18 via an entry surface 22 and leaves it via an exit surface 24.
  • Parallel to a longitudinal axis 26 of the filter element 18 extend a plurality of inlet channels 28 in alternation with outlet channels 30.
  • the inlet channels 28 are closed at the outlet surface 24.
  • sealing plugs 36 are provided for this purpose. Instead of the sealing plug 36, however, it is also possible for the inlet channels 28 to taper towards the outlet surface 24 until the wall of the inlet channel 28 contacts and the inlet channel 28 is closed. In this case, the inlet channel 28 in the direction parallel to the longitudinal axis 26 has a triangular cross-section. Accordingly, the outlet channels 30 are open at the outlet surface 24 and closed in the region of the inlet surface 22.
  • the flow path of the unpurified exhaust gas thus leads into one of the inlet channels 28 and from there through a filter wall 38 into one of the outlet channels 30. This is illustrated by the arrows 32 by way of example.
  • FIG. 3 shows a schematic representation of the coated filter substrate.
  • a filter wall 38 is made of a ceramic filter substrate.
  • the ceramic filter substrate consists of individual crystallites 40, which are generally interconnected by sintering.
  • the ceramic filter substrate is preferably silicon carbide, aluminum titanate or cordierite. Also, mixtures of these materials are possible.
  • Between the individual crystallites 40 of the ceramic filter substrate are pores 42, which are flowed through by the gas stream to be cleaned. Particles contained in the gas stream are retained by the ceramic filter substrate of the filter wall 38. The particles removed from the gas stream also settle in the pores 42. This reduces the free cross section in the filter wall 38 and the pressure loss across the filter wall 38 increases. For this reason, it is necessary to remove the particles from the pores at regular intervals. This is generally done by thermal regeneration by heating the filter to a temperature in excess of 600 ° C. At this temperature, the usually organic particles burn to carbon dioxide and water and are discharged from the particle filter in gaseous form.
  • the individual crystallites 40 are provided according to the invention with a coating 44.
  • the coating 44 is preferably a ceramic coating which is stable against the high temperatures encountered in the regeneration of the particulate filter.
  • Suitable coating materials are, for example - as described above - optionally with an oxide of a metal of the 3rd to 5th subgroup, a lanthanoid including the lanthanum or a mixture of one or more of these oxides doped alumina, alumina hydrate, which with silica, at least one oxide of a metal of the 3rd to 5th at least one oxide of a lanthanoid including the lanthanum or a mixture of one or more of these oxides, optionally mixed with an oxide of a metal of the 3rd to 5th subgroup, a lanthanoid including the lanthanum or a mixture of several of these oxides or a mixed silicon dioxide silicon-rich zeolite, comprising an oxide of a metal of the 3rd to 6th subgroups or an oxide of a lanthanoid including the lanthanum doped titanium dioxide, a mixture of zirconium dioxide with at least one oxide of a metal of the 3rd to 5th subgroups,
  • the coating 44 according to the invention is suitable to be combined with a further, optionally catalytically active coating.
  • the coating material By applying the coating material to the sintered ceramic filter substrate generally in the form of particles as slip or sol and then fixing by drying, calcination or sintering, the surfaces of the crystallites 40 of the filter substrate filter wall 38 including the walls of the pores 42 are coated , Preferably, the coating material does not penetrate into microcracks 46 optionally contained in the crystallites 40. By coating the microcracks, the durability of the filter can be reduced.

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Filter zur Entfernung von Partikeln aus einem Gasstrom, insbesondere von Rußpartikeln aus einem Abgasstrom einer Verbrennungskraftmaschine, mit einem Filterkörper aus einem keramischen Filtersubstrat, wobei das Filtersubstrat beschichtet ist. Die Beschichtung enthält mindestens einen der folgenden Stoffe: (a) mindestens ein Aluminiumoxid, ausgewählt aus alpha-, gamma-, delta- und theta-Aluminiumoxid, (b) Aluminiumoxidhydrat, welches dotiert ist mit Siliziumdioxid, mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe, mindestens einem Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder mehrerer dieser Oxide, (c) Siliziumdioxid oder siliziumreiches Zeolith oder (d) Titandioxid, welches mit mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 6. Nebengruppe oder einem Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan dotiert ist, (e) eine Mischung aus Zirkondioxid mit mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe, mindestens einem Oxids eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder mehrerer dieser Oxide.

Description

Beschreibung
Titel
Filter zur Entfernung von Partikeln aus einem Gasstrom sowie Verfahren zu seiner Herstellung
Stand der Technik
Die Erfindung geht aus von einem Filter zur Entfernung von Partikeln aus einem Gasstrom, insbesondere von Rußpartikeln aus einem Abgasstrom einer Verbrennungskraftmaschine gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Derartige Filter werden zum Beispiel bei der Abgasnachbehandlung selbstzündender Verbrennungskraftmaschinen, insbesondere in dieselbetriebenen Kraftfahrzeugen, eingesetzt. Üblicherweise sind solche Filter zur Entfernung von Partikeln, so genannte Partikelfilter, aus den keramischen Materialien Siliziumcarbid, Aluminium- titanat und/oder Cordierit gefertigt. Die Partikelfilter sind im Allgemeinen in Form einer wabenförmigen Keramik mit wechselseitig verschlossenen Kanälen ausgebildet. Derartige Partikelfilter besitzen einen Filtrationswirkungsgrad von mehr als 80 % bis regelmäßig größer als 90 %. Die Schwierigkeit besteht jedoch nicht allein in der Filtration der Rußpartikel sondern auch in der Regeneration des Filters. Hierzu werden Kraftstoff oder seine Zersetzungsprodukte in einer Abgasnachbehandlungsanordnung, die den Partikelfilter umfasst, katalytisch oxidiert, um die zur Zündung des Rußes notwendigen Temperaturen zu erzeugen. Während der heißeren Regenerationsphasen werden höchste Anforderungen an die thermische Stabilität des Filters gestellt.
Thermochemische Reaktionen des Filtermaterials mit Abgaskomponenten und sich während des Betriebs über die Lebensdauer des Kraftfahrzeugs auf dem Filter ansammelnde Aschen, zum Beispiel aus Öl, Kraftstoff, Kraftstoffadditiven oder Motorenabrieb, vermindern die mechanische und thermochemische Festigkeit kerami- scher Filter. Durch thermochemische Reaktion gealterte Filter, insbesondere wenn diese aus den Werkstoffen Cordierit und Aluminiumtitanat gefertigt sind, weisen eine höhere Ausfallwahrscheinlichkeit auf als nicht gealterte Filter. Mit hoher thermischer Belastung nimmt die Ausfallwahrscheinlichkeit zu.
Üblicherweise werden derzeit Partikelfilter eingesetzt, deren keramisches Filtersub- strat unbeschichtet ist oder nur mit einer katalytisch aktiven Beschichtung versehen ist.
Offenbarung der Erfindung
Vorteile der Erfindung
Ein erfindungsgemäß ausgebildeter Filter zur Entfernung von Partikeln aus einem Gasstrom, insbesondere von Rußpartikeln aus einem Abgasstrom einer Verbrennungskraftmaschine, umfasst einen Filterkörper aus einem keramischen Filtersub- strat, wobei das Filtersubstrat beschichtet ist. Die Beschichtung enthält mindestens einen der folgenden Stoffe:
a) mindestens ein Aluminiumoxid, ausgewählt aus alpha-, gamma-, delta- und theta-Aluminiumoxid, b) Aluminiumoxidhydrat, welches dotiert ist mit Siliziumdioxid, mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe, mindestens einem O- xid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder mehrerer dieser Oxide, c) Siliziumdioxid oder siliziumreiches Zeolith, d) Titandioxid, welches mit mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 6.
Nebengruppe oder einem Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan dotiert ist, oder e) eine Mischung aus Zirkondioxid mit mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe, mindestens einem Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder mehrerer dieser Oxide.
Durch die Beschichtung wird eine geschlossene Oberflächendeckschicht erzeugt, durch welche das keramische Filtermaterial, insbesondere Aluminiumtitanat oder Cordierit, vor dem thermochemischen Angriff von Abgaskomponenten, insbesondere Aschen, geschützt wird. Dies ist dadurch möglich, dass die erfindungsgemäße keramische Deckschicht den hydrothermalen Bedingungen im Fahrbetrieb und während der Regeneration dauerhaft, d.h. über eine Fahrzeuglebensdauer, widersteht. Die erfindungsgemäße Beschichtung und der erfindungsgemäße Beschich- tungsprozess sind geeignet, die Gesamtoberfläche des Filters, einschließlich der inneren Porenstruktur möglichst vollständig zu beschichten.
Eine weitere Erhöhung der thermischen und hydrothermalen Stabilität von alpha-, gamma-, delta- und theta-Aluminiumoxid wird zum Beispiel durch Dotierung des Aluminiumoxids mit mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengrup- pe oder mindestens einem Oxid eines Lanthanoiden, einschließlich des Lanthan oder einer Mischung mehrerer dieser Oxide erzielt. Ebenso wird die hydrothermale und thermische Stabilität von Aluminiumoxidhydrat durch Dotierung mindestens eines dieser Oxide erhöht, so dass sich ein derart dotiertes Aluminiumoxidhydrat ebenfalls als Beschichtung eignet. Der Anteil des Oxids eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe, des Oxids eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder mehrerer dieser Oxide im Aluminiumoxid bzw. im Aluminiumoxidhydrat liegt vorzugsweise im Bereich von 1 bis 20 Gew.-%.
Die zur Bildung der Beschichtung geeigneten Aluminiumoxide weisen vorzugswei- se in Pulverform eine BET-Oberfläche von mehr als 30 m2/g auf. Die BET- Oberfläche wird bestimmt durch Gasadsorption nach Brunauer, Emmet und Teller gemäß DIN 66131 und ISO 9277. Die Schüttdichte des Aluminiumoxids ist vorzugsweise größer als 0,3 g/cm3 und das Porenvolumen liegt im Bereich von 0,2 bis 1,3 ml/g. Auch die dotierten Aluminiumoxide oder Mischungen mehrerer Alumini- umoxide weisen entsprechende BET-Oberflächen, Schüttdichte und Porenvolumen auf.
Auch durch eine Dotierung mit Siliziumdioxid lässt sich die thermische und hydrothermale Stabilität von alpha-, gamma-, delta- und theta-Aluminiumoxid, bzw. AIu- miniumoxidhydrat erhöhen.
Weiterhin eignet sich für die Beschichtung eine Mischung aus Zirkondioxid mit einem oder mehreren Oxiden eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe, mindestens einem Oxid eines Lanthanoiden, einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder mehrerer dieser Oxide. Die zur Bildung der Beschichtung geeigneten Mischoxide des Zirkondioxids weisen vorzugsweise in Pulverform eine BET- Oberfläche von mehr als 5 m2/g auf, wobei die B ET- Oberfläche wie bereits oben dargelegt bestimmt wird.
Ferner ist auch Siliziumdioxid zur Beschichtung des Filtersubstrates geeignet, um die thermische und hydrothermale Stabilität zu erhöhen. Eine weitere Erhöhung der thermischen und hydrothermalen Stabilität wird dadurch erzielt, dass dem Siliziumoxid mindestens ein Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe oder mindestens ein Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung mehrerer dieser Oxide beigemischt sind. Der Anteil für jedes Oxid der Metalle der 3. bis 5. Nebengruppe oder der Lanthanoiden, einschließlich des Lanthan im Siliziumdioxid liegt vorzugsweise im Bereich von 1 bis 30 Gew.-%.
Neben amorphem Siliziumdioxid in Partikelform sind für die Beschichtung auch siliziumreiche Zeolithe, insbesondere mit einem S/A-Verhältnis größer als 50, insbe- sondere vom Typ Y, ß, ZSM, oder Mischungen von diesen bzw. mit diesen zum Aufbau der Beschichtung geeignet. Die Zeolithe liegen dabei vorzugsweise in Wasserstoff- Form vor oder mit eingetauschten Übergangsmetallen, insbesondere mit Elementen der 6. bis 12. Nebengruppe.
Neben den genannten Oxiden eignet sich auch Titandioxid zur Beschichtung des keramischen Filtersubstrates. Eine ausreichende thermische und hydrothermale Stabilität wird dadurch erreicht, dass dem Titandioxid mindestens ein Oxid eines Metalls der 3. bis 6. Nebengruppe oder ein Oxid eines Lanthanoiden, einschließlich des Lanthan, beigemischt werden. Der Anteil des mindestens einen Oxids eines Metalls der 3. bis 6. Nebengruppe, eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder mehrerer dieser Oxide, beträgt vorzugsweise 1 bis 60 Gew.-% je Oxid. Besonders geeignet zur Beimischung zum Titandioxid sind Wolframoxide und Vanadiumoxide.
Das gegebenenfalls dotierte Aluminiumoxid, das dotierte Aluminiumoxidhydrat, das Siliziumdioxid oder siliziumreiche Zeolith, das Titandioxid und das Zirkondioxid können in jeder beliebigen Mischung zur Beschichtung des keramischen Filtersubstrates eingesetzt werden.
Die erfindungsgemäße Beschichtung wird vorzugsweise im abströmseitigen oder zentrischen Bereich des Filters aufgebracht. Als abströmseitiger Bereich wird dabei die Seite des Filtersubstrates bezeichnet, auf der das von Partikeln gereinigte Gas ausströmt. Als zentrischer Bereich wird der mittlere Bereich des Filterquerschnitts bezeichnet.
Weiterhin ist es auch möglich, unterschiedliche Bereiche des Filters mit unterschiedlichen Materialien oder mit unterschiedlichen Schichtdicken zu beschichten.
Zur Herstellung der erfindungsgemäßen Beschichtung wird das Beschichtungsma- terial zum Beispiel auf das gesinterte keramische Filtersubstrat in Form von Parti- kein als Schlicker oder als SoI aufgebracht und anschließend durch Trocknen, Kalzinieren oder Sintern fixiert. Wenn das Beschichtungsmaterial dotiert ist oder Beimischungen enthält, kann die Dotierung zum Beispiel in Form von Lösungen während der Herstellung des Schlickers oder direkt vor dem Beschichten der Filtersubstrate zum Schlicker zugegeben werden. Weiterhin ist es auch möglich, dass die Dotierung auf präformierten Deckschichten erfolgt. Hierzu werden die präformierten Deckschichten mit den Lösungen der Dotierungsstoffe imprägniert. Dies erfolgt zum Beispiel durch Besprühen, Tauchen, Tränken oder ähnlichen, dem Fachmann bekannten Prozessen, durch die eine veränderte Verteilung der Dotierungen auf der Oberfläche erzielt wird.
Die beizumischenden Stoffe können zum Beispiel in Form von Feststoffen als Oxid, Hydroxid oder Salz, vorzugsweise Carbonat, Nitrat oder Acetat zum zu dotierenden Beschichtungsmaterial zugemischt werden oder als SoI zugesetzt werden.
Auch die Beschichtung wird zum Beispiel in Form von Partikeln als Schlicker oder als SoI durch Besprühen, Tauchen, Tränken oder ähnliche Beschichtungsprozesse auf das keramische Filtersubstrat aufgebracht. Weiterhin sind auch auf Vakuum basierende Beschichtungsprozesse geeignet.
Die mittlere Partikelgröße (D 50) der zur Ausbildung der Beschichtung geeigneten Materialien variiert in einem weiten Bereich. Insbesondere geeignet sind Partikel einer Größe von 2 nm bis zu 20 μm. Die Partikel können zum Beispiel durch Fällungsprozesse oder pyrolytische Prozesse gewonnen werden. Auch Mahlprozesse eignen sich zur Einstellung der Partikelgröße und der Partikelgrößenverteilung. Wenn die Partikel durch einen Fällungsprozess erzeugt werden, können zum Bei- spiel Aluminium- und/oder Zirkonsalzlösungen sowie gegebenenfalls als Zuschlag die Salzlösungen der Dotierungsstoffe als Präkursoren eingesetzt werden.
Geeignete Deckschichten werden zum Beispiel durch Kombination von Nanoparti- kein, d. h. Partikeln mit einem mittleren Durchmesser kleiner 1 μm, und Mikro- partikeln, d. h. Partikeln mit einem mittleren Durchmesser größer 1 μm, mitunter mit bi- oder polymodaler Partikelgrößenverteilung, erzielt. Im Allgemeinen ist der Anteil der Partikel, die einen mittleren Durchmesser von mehr als 20 μm aufweisen kleiner als 20 Gew.-%. Die Nanopartikel und Mikropartikel können sowohl in einer Schicht als auch in zwei oder mehreren aufeinander folgenden Schichten miteinander kombiniert werden.
Durch die Partikelgrößenverteilung der Partikel, mit denen das Filtersubstrat beschichtet wird, und die reologischen Eigenschaften der Beschichtungsmasse eignet sich diese zur Bedeckung der gesamten, auch inneren Filtersubstratoberfläche. Vorzugsweise werden so genannte Mikrorisse, d. h. Risse innerhalb der einzelnen Kristallite des Filtersubstrates, nicht beschichtet.
Die Fixierung der keramischen Deckschicht auf dem Filtersubstrat erfolgt zum Bei- spiel durch Trocknen, Kalzinieren und Sintern. Durch Variation der Menge der zur Bildung der Deckschicht aufzubringenden keramischen Materialien lässt sich die Dicke der Deckschicht variieren. Die Beladung des Filters mit den keramischen Materialien zur Beschichtung wird auf das Filtervolumen bezogen und beträgt vorzugsweise zwischen 0, 61 g/l und 61 g/l, bezogen auf das Gesamtfiltervolumen.
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Ausführungsbeispiele der Erfindung sind in den Zeichnungen dargestellt und in der nachfolgenden Beschreibung näher erläutert.
Es zeigen
Figur 1 eine schematische Darstellung einer Verbrennungskraftmaschine mit einer erfindungsgemäßen Abgasnachbehandlungseinrichtung,
Figur 2 ein erfindungsgemäßes Filterelement im Längsschnitt, Figur 3 eine schematische Darstellung des beschichteten Filtersubstrats.
Ausführungsformen der Erfindung
Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Verbrennungskraftmaschine mit einer erfindungsgemäßen Abgasnachbehandlungseinrichtung. Die Abgasnachbehandlungseinrichtung ist hier ein Filter, in welchem Rußpartikel aus dem Abgasstrom entfernt werden.
Eine Verbrennungskraftmaschine 10 ist über ein Abgasrohr 12 verbunden, in dem eine Filtereinrichtung 14 angeordnet ist. Mit der Filtereinrichtung 14 werden Rußpartikel aus dem im Abgasrohr 12 strömenden Abgas herausgefiltert. Dies ist insbesondere bei Dieselkraftmaschinen erforderlich, um gesetzliche Bestimmungen einzuhalten.
Die Filtereinrichtung 14 umfasst ein zylindrisches Gehäuse 16, in dem ein im vorliegenden Ausführungsbeispiel rotationssymmetrisches, insgesamt ebenfalls zylindrisches Filterelement 18 angeordnet ist.
Figur 2 zeigt ein erfindungsgemäßes Filterelement im Längsschnitt.
Das Filterelement 18 ist zum Beispiel als extrudierter Formkörper aus einem keramischen Material, zum Beispiel Magnesium-Aluminium-Silikat, bevorzugt Cordierit, hergestellt. Das Filterelement 18 wird in Richtung der Pfeile 20 von Abgas durchströmt. Das Abgas tritt über eine Eintrittsfläche 22 in das Filterelement 18 ein und verlässt dieses über eine Austrittsfläche 24.
Parallel zu einer Längsachse 26 des Filterelementes 18 verlaufen mehrere Ein- trittskanäle 28 im Wechsel mit Austrittskanälen 30. Die Eintrittskanäle 28 sind an der Austrittsfläche 24 verschlossen. In der hier dargestellten Ausführungsform sind hierzu Verschlussstopfen 36 vorgesehen. Anstelle der Verschlussstopfen 36 ist es jedoch auch möglich, dass die Eintrittskanäle 28 sich zur Austrittsfläche 24 hin verjüngen, bis sich die Wandung des Eintrittskanals 28 berühren und der Eintrittskanal 28 so verschlossen wird. In diesem Fall weist der Eintrittskanal 28 in Richtung parallel zur Längsachse 26 einen dreieckförmigen Querschnitt auf. Entsprechend sind die Austrittskanäle 30 an der Austrittsfläche 24 offen und im Bereich der Eintrittsfläche 22 verschlossen.
Der Strömungsweg des ungereinigten Abgases führt somit in einen der Eintrittskanäle 28 und von dort durch eine Filterwand 38 in einen der Austrittskanäle 30. Exemplarisch ist dies durch die Pfeile 32 dargestellt.
In Figur 3 ist eine schematische Darstellung des beschichteten Filtersubstrats dar- gestellt. Eine Filterwand 38 ist aus einem keramischen Filtersubstrat gefertigt. Das keramische Filtersubstrat besteht aus einzelnen Kristalliten 40, die im Allgemeinen durch Sintern miteinander verbunden sind. Das keramische Filtersubstrat ist vorzugsweise Siliziumcarbid, Aluminiumtitanat oder Cordierit. Auch sind Mischungen dieser Materialien möglich. Zwischen den einzelnen Kristalliten 40 des keramischen Filtersubstrates befinden sich Poren 42, welche von dem zu reinigenden Gasstrom durchströmt werden. Partikel, die im Gasstrom enthalten sind, werden vom keramischen Filtersubstrat der Filterwand 38 zurückgehalten. Die Partikel, die aus dem Gasstrom entfernt werden, setzen sich auch in den Poren 42 ab. Hierdurch verringert sich der freie Querschnitt in der Filterwand 38 und der Druckverlust über die Filterwand 38 steigt an. Aus diesem Grund ist es erforderlich, in regelmäßigen Abständen die Partikel aus den Poren zu entfernen. Dies geschieht im Allgemeinen durch thermische Regeneration, indem der Filter auf eine Temperatur von mehr als 6000C aufgeheizt wird. Bei dieser Temperatur verbrennen die in der Regel organischen Partikel zu Kohlendioxid und Wasser und werden gasförmig aus dem Parti- kelfilter ausgetragen.
Da das Filtersubstrat aus Siliziumcarbid, Aluminiumtitanat und/oder Cordierit im Allgemeinen nicht dauerhaft gegen diese hohen Temperaturen stabil ist, sind die einzelnen Kristallite 40 erfindungsgemäß mit einer Beschichtung 44 versehen. Die Beschichtung 44 ist vorzugsweise eine keramische Beschichtung, die gegen die hohen Temperaturen, die bei der Regeneration des Partikelfilters auftreten, stabil ist. Geeignete Beschichtungsmaterialien sind zum Beispiel - wie bereits vorstehend beschrieben - gegebenenfalls mit einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe, eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder mehrerer dieser Oxide dotiertes Aluminiumoxid, Aluminiumoxidhydrat, welches mit Siliziumdioxid, mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Ne- bengruppe, mindestens einem Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder mehrerer dieser Oxide dotiert ist, gegebenenfalls mit einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe, eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung mehrerer dieser Oxide gemischtes Siliziumdioxid oder ein siliziumreicher Zeolith, mit einem Oxid eines Metalls der 3. bis 6. Nebengruppe oder einem Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan dotiertes Titandioxid, eine Mischung aus Zirkondioxid mit mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe, mindestens einem Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder mehrerer die- ser Oxide oder eine Mischung mehrerer der vorstehend genannten keramischen Materialien.
Die erfindungsgemäße Beschichtung 44 ist geeignet, mit einer weiteren, gegebenenfalls katalytisch aktiven Beschichtung kombiniert zu werden.
Dadurch dass das Beschichtungsmaterial auf das gesinterte keramische Filtersubstrat im Allgemeinen in Form von Partikeln als Schlicker oder als SoI aufgebracht und anschließend durch Trocknen, Kalzinieren oder Sintern fixiert wird, werden die Oberflächen der Kristallite 40 des Filtersubstrates der Filterwand 38 einschließlich der Wandungen der Poren 42 beschichtet. Vorzugsweise dringt das Beschichtungsmaterial nicht in gegebenenfalls in den Kristalliten 40 enthaltene Mikrorisse 46 ein. Durch eine Beschichtung der Mikrorisse kann die Beständigkeit des Filters herabgesetzt werden.

Claims

Patentansprüche
1. Filter zur Entfernung von Partikeln aus einem Gasstrom, insbesondere von Rußpartikeln aus einem Abgasstrom einer Verbrennungskraftmaschine, mit einem Filterkörper aus einem keramischen Filtersubstrat, wobei das Filtersub- strat beschichtet ist, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung mindestens einen der folgenden Stoffe enthält:
(a) mindestens ein Aluminiumoxid, ausgewählt aus alpha-, gamma-, delta- und theta-Aluminiumoxid,
(b) Aluminiumoxidhydrat, welches dotiert ist mit Siliziumdioxid, mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe, mindestens einem
Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder mehrerer dieser Oxide,
(c) Siliziumdioxid oder siliziumreiches Zeolith,
(d) Titandioxid, welches mit mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 6. Nebengruppe oder einem Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des
Lanthan dotiert ist, oder
(e) eine Mischung aus Zirkondioxid mit mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe, mindestens einem Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder einer Mischung eines oder meh- rerer dieser Oxide.
2. Filter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Aluminiumoxid (a) der Beschichtung mit mindestens einem Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe oder mindestens einem Oxid eines Lanthanoiden, einschließlich des Lanthan oder einer Mischung mehrerer dieser Oxide dotiert ist.
3. Filter nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil des Oxids oder der Mischung mehrerer Oxide im Aluminiumoxid im Bereich von 1 bis 20 Gew.-% liegt.
4. Filter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Siliziumdioxid (c) weiterhin mindestens ein Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe oder mindestens ein Oxid eines Lanthanoiden einschließlich des Lanthan oder eine Mischung mehrerer dieser Oxide enthält.
5. Filter nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil für jedes Oxid der Metalle der 3. bis 5. Nebengruppe oder der Lanthanoiden einschließlich des Lanthan im Siliziumdioxid im Bereich von 1 bis 30 Gew.-% liegt.
6. Filter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Oxid eines Metalls der 3. bis 6. Nebengruppe, mit dem das Titandioxid (d) dotiert ist, ein Oxid des Vanadiums oder des Wolframs ist.
7. Filter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das siliziumreiche Zeo- lith (c) in Wasserstoff- Form oder mit eingetauschten Übergangsmetallen, insbesondere Metallen der 6. bis 12. Nebengruppe vorliegt.
8. Filter nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass der Anteil für jedes Oxid eines Metalls der 3. bis 5. Nebengruppe oder Oxid eines Lanthanoiden ein- schließlich des Lanthan im Zirkondioxid (e) im Bereich von 1 bis 60 Gew.-% liegt.
9. Filter nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Beschichtung im abströmseitigen oder zentrischen Bereich des Filters aufge- bracht wird.
10. Verfahren zur Beschichtung eines Filters nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass auf das gesinterte keramische Filtersubstrat das Beschichtungsmaterial in Form von Partikeln als Schlicker oder als SoI aufge- bracht und anschließend durch Trocknen, Kalzinieren oder Sintern fixiert wird.
11. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass die im Schlicker enthaltenen Partikel zur Ausbildung der Beschichtung eine BET-Oberfläche von mehr als 5 m2/g, bei einem Aluminiumoxid von mehr als 30 m2/g aufwei- sen.
12. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass die im Schlicker enthaltenen Partikel einen mittleren Teilchendurchmesser im Bereich von 2 nm bis 20 μm aufweisen.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass die dem Aluminiumoxid, dem Aluminiumoxidhydrat und dem Siliziumdioxid beizumischenden Stoffe in Form von Feststoffen als Oxid, Hydroxid oder Salz, bevorzugt Carbonat, Nitrat oder Acetat oder als SoI vorliegen.
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