EP1792003A1 - Verfahren zum akariziden ausrüsten von textilen materialien - Google Patents

Verfahren zum akariziden ausrüsten von textilen materialien

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EP1792003A1
EP1792003A1 EP05755950A EP05755950A EP1792003A1 EP 1792003 A1 EP1792003 A1 EP 1792003A1 EP 05755950 A EP05755950 A EP 05755950A EP 05755950 A EP05755950 A EP 05755950A EP 1792003 A1 EP1792003 A1 EP 1792003A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
zinc pyrithione
ppm
textiles
alone
formulation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP05755950A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Walter Bender
Erich Rohrbach
Peter Stutte
Dominik Zimmermann
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sanitized AG
Original Assignee
Sanitized AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sanitized AG filed Critical Sanitized AG
Publication of EP1792003A1 publication Critical patent/EP1792003A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/35—Heterocyclic compounds
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A01—AGRICULTURE; FORESTRY; ANIMAL HUSBANDRY; HUNTING; TRAPPING; FISHING
    • A01N—PRESERVATION OF BODIES OF HUMANS OR ANIMALS OR PLANTS OR PARTS THEREOF; BIOCIDES, e.g. AS DISINFECTANTS, AS PESTICIDES OR AS HERBICIDES; PEST REPELLANTS OR ATTRACTANTS; PLANT GROWTH REGULATORS
    • A01N43/00—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds
    • A01N43/34—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom
    • A01N43/40—Biocides, pest repellants or attractants, or plant growth regulators containing heterocyclic compounds having rings with one nitrogen atom as the only ring hetero atom six-membered rings
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
    • D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
    • D06M13/35—Heterocyclic compounds
    • D06M13/355—Heterocyclic compounds having six-membered heterocyclic rings
    • D—TEXTILES; PAPER
    • D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
    • D06M16/00—Biochemical treatment of fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, e.g. enzymatic

Definitions

  • the present invention relates to a process for the acaricidal Aus ⁇ armor of materials, in particular of woven or non-woven Tex ⁇ tilien, such as woven goods, knitwear and nonwoven fabric of natural, synthetic or mixed fibers according to the preamble of claim 1.
  • Acaricidal finishing of textiles i. Permanent protection of finished textiles against colonization by house dust mites has been carried out for a long time.
  • the active ingredient conventionally used is mostly permethrin (CAS No. 52645-53-1), a highly effective insecticide used for many applications, e.g. in the ACTIGARD products of SANITIZED, which belongs to the group of synthetic pyrethroids.
  • permethrin CAS No. 52645-53-1
  • ACTIGARD products of SANITIZED which belongs to the group of synthetic pyrethroids.
  • the same effect can also be achieved with other pyrethroids such as deltametrin. Even with the natural pyrethroids, which occur in chrysanthemums, a corresponding effect can be achieved.
  • the textiles described above are usually not only antacid but also provided with agents that resist them Fungi, mold and bacteria.
  • zinc pyrithione is also used. It has now surprisingly been found that this zinc pyrithione (CAS No .: 13463-41-7) has acaricidal properties, which was hitherto unknown.
  • formulations which contain zinc pyrithione alone or in combination with other antimicrobial or acaricidal substances.
  • Zinc-pyrithione-containing formulations o are applied in the after-equipment alone or in combination with other textile chemicals on the textiles to be treated, as below will be described in detail.
  • an action against house dust mites in the concentration range of zinc pyrithione is achieved, which is in the range of 600 and 10'000 ppm, but preferably between 1000 ppm and 6000 ppm, and ideally in the range of 1500 to 3000 ppm.
  • the concentration is based on the dry weight of goods. The optimum concentration depends crucially on the quality of the textile to be finished and the other textile chemicals that are used.
  • formulations containing zinc pyrithione are applied by a conventional method of retrofitting textiles, such as the padding method, the doctor blade method, in particular in the case of coatings, the spraying or foaming method, formulations are used which are preferably between 5 and 60% zinc pyrithione, but preferably a Konzent ⁇ ration between 10 and 50% zinc pyrithione. In addition to zinc pyrithione, such formulations may still contain up to 15% triclosan. Of course, other active ingredients can also be added only in the application bath.
  • This method is particularly recommended when 2-n-octyl-isothiazolin-3-one is to be administered simultaneously with the zinc pyrithione, but also works without problems when formulations containing 1, 2-benzisothiazolin-3-one, quaternary ammonium compounds such as Didecyldimethylammonium chloride, dimethyl-tetradecyl- [3- (trimethoxysilyl) -propyl] -ammonium chloride, or dimethyl-octadecyl- [3- (trimethoxysilyl) -propyl] -ammonium chloride or poly (hexamethylene biguanide) hydrochloride with Formulation be introduced.
  • quaternary ammonium compounds such as Didecyldimethylammonium chloride, dimethyl-tetradecyl- [3- (trimethoxysilyl) -propyl] -ammonium chloride, or dimethyl-octadecy
  • zinc pyrithione is made from a polymer melt, the so-called hot melt process, for example distributed in a polyolefin such as polyethylene or polypropylene or best of all a copolymer such as ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA) or in the form of a powder in that the zinc-omadine is mixed with a plastic powder, such as polyurethane, polyethylene, polypropylene or polyvinyl chloride, and powder may be added to a dust removal agent applied to a textile, the zinc pyrithione should be concentrated at a concentration of 2 to 100%, preferably 3 to 35% and ideally 5 to 15% zinc pyrithione alone or in combination with other antimicrobial agents, for example up to 15% triclosan ein ⁇ set.
  • a polyolefin such as polyethylene or polypropylene or best of all a copolymer such as ethylene-vinyl acetate copolymer (EVA)
  • EVA ethylene-vinyl
  • the textile pattern is cut to a size of 8 x 8 cm and placed on a glass plate of the same size. Approximately 50 house dust mites in the adult stage, which were counted under the microscope, were placed in the center of the sample. Of course, the other stages are also present but are not counted. Some food (see method 2) is added. A 5 mm thick rubber plate is placed on the sample, with a 30 mm diameter hole in the middle. This hole is covered at the top with a filter paper, and thereon a metal plate is placed, which also has a hole in the middle, which comes to lie congruently on the hole of the rubber plate. With Klammem the sample plates thus produced are fixed and then 6 resp.
  • the test method according to AFNOR NF G 39-011 as carried out, for example, by TEC Laboratory, F-64600 Anglet, also uses 50 adult house dust mites, Dermatophagoides pteronysinus, which are from a stock culture of INRA, per test sample. Bordeaux and have been grown over several years at 76% humidity at 25 0 C in complete Ab ⁇ absence of insecticides.
  • the mites are fed with a mixture of wheat germ and brown brewer's yeast.
  • the test is carried out at 17 to 23 0 C.
  • the test duration is six weeks and the mites are counted by the heat escape method.
  • the test is carried out as a quadruple determination. The reduction of the mites is determined after six weeks compared to an unequipped control pattern.
  • Formulations containing very few different active ingredients i. For example, with fewer active ingredients than before, get along and despite the textiles against the entire width of microorganisms and additionally protect against the colonization by house dust mites.
  • Fabric for Matratzendrell from a mixture of cotton and Po lyester is with 1, 0%, resp. 1, 2% resp. 1, 5% of a formulation containing 15% zinc pyrithione each equipped with 3 to 5% of acrylate copolymers, dried on the tenter at 12O 0 C for 2 minutes and then tested by method 2 for the effectiveness against mites. All patterns equipped with 1,2 resp. 1.5% of the formulation containing 15% zinc pyrithione no longer show any mites after the test.
  • the samples, which have been equipped with 1.0% of the formulation show on average a MIR (mite inhibiton rate) of 99.3% compared to the non-treated control tissue and thus also a dramatic decrease in the mite population.
  • MIR mite inhibiton rate
  • aqueous formulation containing finely dispersed 48% zinc pyrithione is applied together with a wetting agent and a nonionic surfactant by means of padding process on a cotton fabric and dried for 1 minute at 180 0 C and tested by method 1 for their effectiveness against mites.
  • the patterns show no live mites after the test.
  • a formulation containing 2-n-octyl-isothiazolin-3-one and 1,2-benzisothiazolin-3-one appli ⁇ sheet means padded onto cotton, tested 2 minutes at 120 0 C dried and method 1 for efficacy against mites. The patterns show no live mites after the test.
  • a masterbatch containing 8% zinc pyrithione in EVA was melted together with additional EVA and coated by means of the hot melt process, a process where the fabric to be finished is coated on one side with the plastic melt by means of a roller in such a way that the fabric slides is applied, applied to a mattress.
  • the zinc pyrithione concentration on the finished fabric was 1600 ppm.
  • This tissue was then tested for efficacy against mites by Method 1 (6 weeks). The average reduction in the mite population compared to the baseline value is slightly inconsistent in the range of 30 to 80% in this method, after all, a very significant reduction compared to the non-equipped control pattern with a growth rate of 390% in this test series.
  • a powder containing 24% zinc pyrithione in addition to powdered polyethylene and a petroleum-based de-dusting solution is applied together with EVA to a raw mattress base.
  • a nonwoven is placed and the now embedded EVA with the zinc pyrithione-containing formulation is melted over heated rollers, pressed and cooled again.
  • the Drell produced in this way contains 2100 ppm of zinc pyrithione and is tested for activity against mites by method 1 (6 weeks).
  • the average reduction of the mite population compared to the initial value is inconstant and, above all, different whether the mites are applied to the fleece or to the tissue.
  • With the nonwoven a reduction between 50 and 90% is achieved and on the fabric a reduction between 30 and 70% is achieved.
  • a growth rate of 460% was achieved in this test series.

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Abstract

Beschrieben wird die Verwendung von Zink-Pyrithion für die Aus­rüstung von gewebten und nicht gewebten Textilien gegen die Besiedelung durch Hausstaubmilben. Zink-Pyrithion wird dabei allein oder in Kombination mit anderen Wirkstoffen mit oder ohne andere Textilchemikalien eingesetzt. Auf die Textilien aufgebracht werden die Formulierungen, die Zink-Pyrithion enthalten, mit den Standardverfahren der Textilausrüstung, derart, dass eine Kon­zentration von bevorzugt 1000 bis 6000 ppm Zink-Pyrithion auf dem Textil ist. Damit wird auf unbeschichteten Flächentextilien im Test eine sehr deutliche Reduktion der Milbenpopulation erreicht, bei idealen Ausrüstungen wird die Milbenpopulation sogar vollständig eliminiert.

Description

Verfahren zum akariziden Ausrüsten von textilen Materialien
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur akariziden Aus¬ rüstung von Materialien, insbesondere von gewebten oder nicht gewebten Tex¬ tilien, wie Webwaren, Strickwaren und Vlies aus natürlichen, synthetischen oder gemischten Fasern nach dem Oberbegriff des Patentanspruches 1.
Akarizide Ausrüstungen von Textilien, d.h. dauerhafter Schutz von ausgerüsteten Textilien gegen die Besiedelung durch Hausstaubmilben, werden seit längerer Zeit durchgeführt. Der Wirkstoff, der üblicherweise dafür ein¬ gesetzt wird, ist meistens Permethrin (CAS-Nr. 52645-53-1), ein ausgezeichnet wirkendes Insektizid, das für viele Anwendungen eingesetzt wird, so z.B. in den ACTIGARD-Produkten von SANITIZED, und das zu der Gruppe der syntheti¬ schen Pyrethroide gehört. Dieselbe Wirkung kann mit anderen Pyrethroiden wie Deltametrin ebenfalls erreicht werden. Auch mit den natürlichen Pyrethroiden, die in Chrysanthemen vorkommen, kann eine entsprechende Wirkung erzielt werden. Allerdings sind diese Stoffe wenig stabil, und die Dauerhaftigkeit sol¬ cher Ausrüstungen, wenn sie denn erst überhaupt gelingen, ist weit unterhalb derjenigen, die durch den Einsatz der synthetischen Pyrethroide erreicht wird, wie eben zum Beispiel Permethrin, das in verschiedenen cis/trans-Verhältnis- sen auf dem Markt angeboten wird.
Gegen die Besiedelung von Hausstaubmilben wird auch Neemöl, ein
Ol des Neembaums, empfohlen. Allerdings ist dieses Produkt zu flüchtig, um in der Endausrüstung von Textilien eingesetzt werden zu können und wird deshalb als Produkt für den Einsatz im Haushalt angeboten. Ebenfalls zu flüchtig für einen Einsatz in der Erstausrüstung sind Produkte wie Benzoylbenzoat, das mit anderen akarizid wirkenden Produkten synergistisch wirken soll.
Aufgrund von vielerlei Fakten hat sich der Einsatz von Permethrin als Mittel gegen die Besiedelung von Hausstaubmilben von Textilien technisch bestens bewährt.
Die oben beschriebenen Textilien werden in aller Regel nicht nur an- tiakarizid, sondern auch mit Mitteln ausgerüstet, die sie widerstandsfähig gegen Fungi, Schimmel und Bakterien machen. Als solches Mittel wird auch Zink-Py- rithion verwendet. Es wurde nun überraschenderweise gefunden, dass dieses Zinkpyrithion (CAS-Nr.: 13463-41-7) akarizide Eigenschaften besitzt, was bis¬ her unbekannt war.
5 Bei Versuchen wurde Zink-Pyrithion allein und Zink-Pyrithion in
Kombination mit anderen antimikrobiellen Produkten, insbesondere mit Triclo- san oder/und 2-n-Octyl-4-isothiazolin-3-on, zusammen mit Permethrin in ver¬ schiedenen Konzentrationen in Ausrüstungs-Formulierungen eingearbeitet und diese Formulierungen auf Textilien, bestehend aus natürlichen, synthetischen o oder gemischten Fasern appliziert. Zum Vergleich der Wirkung gegen Haus¬ staubmilben wurden die gleichen Formulierungen ohne Permethrin appliziert. Überraschenderweise zeigten Textilien, die mit Formulierungen ausgerüstet worden waren, die frei von Permethrin sind, im ungewaschenen Zustand zum Teil eine ausgezeichnete Wirkung gegen Hausstaubmilben.
5 Die Erfindung hat sich zur Aufgabe gestellt, diesen unerwarteten
Befund auszunutzen und neue Verfahren und Mittel zur akariziden und bioziden Textilausrüstung zu entwickeln, die ohne oder mit wenig Permethrin aus¬ kommen und beispielsweise als Alternative zum Einsatz von Permethrin in Be¬ tracht kommen. Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäss dem kenn- o zeichnenden Teil des Anspruches 1 gelöst. Bevorzugte Ausgestaltungen des Verfahrens bilden den Gegenstand der abhängigen Ansprüche.
Beim erfindungsgemässen Verfahren werden Formulierungen ver¬ wendet, die Zink-Pyrithion allein oder in Kombination mit anderen antimikrobiell bzw. akarizid wirkenden Stoffen enthalten.
5 Die erfindungsgemässe Verwendung von Zink-Pyrithion führt zu ei¬ nem wirksamen Schutz von damit ausgerüsteten gewebten oder nicht geweb¬ ten Textilien, wie Webwaren, Strickwaren und Vliese, aus natürlichen, syntheti¬ schen oder gemischten Fasern gegen Besiedelung durch Hausstaubmilben, wie Dermatophagoides pteronyssinus. Zink-Pyrithion enthaltende Formulierungen o werden dabei in der Nachausrüstung allein oder in Kombination mit anderen Textilchemikalien auf die zu behandelnden Textilien appliziert, wie nachstehend im Einzelnen beschrieben wird.
Sehr interessante Ergebnisse zur Reduktion respektive zur Elimina¬ tion der Milben wurden dabei mit Formulierungen erreicht, die Zink-Pyrithion enthalten und für die antimikrobielle Ausrüstung von gewebten und nicht ge- webten Textilien eingesetzt werden. Ausgerüstet wurden dabei Textilien für den Einsatz als technische Textilien und Heimtextilien wie Matratzendrell, Möbelbe¬ zugsstoffe und Teppiche. Das sind Textilien, die normalerweise nicht gewa¬ schen werden und unter normalen Umständen bei idealen Bedingungen für die Entwicklung und Besiedelung durch Hausstaubmilben eingesetzt werden und deshalb von Milben erfolgreich besiedelt werden können.
Ebenfalls interessante Reduktionsraten der Milbenzahl wurde mit Formulierungen erreicht, die neben Zink-Pyrithion noch die Wirkstoffe Triclosan und/oder 2-n-Octyl-isothiazolin-3-on enthalten. Die beiden letztgenannten Wirk¬ stoffe geben sogar ohne Zink-Pyrithion recht gute Reduktionsraten der Milben, allerdings wurde eine Reduktion auf Null Milben mit den Konzentrationen der Wirkstoffe, wie sie geprüft worden ist und wie sie für die antimikrobielle Aus¬ rüstung normalerweise eingesetzt wird, nicht ganz erreicht. - Bei höheren Kon¬ zentrationen ist die Eliminierung von Milben technisch möglich, wirtschaftlich aber nichf vorteilhaft gegenüber den Kombinationen der Wirkstoffe mit Per- methrin. Dies trifft auch auf Verbindungen wie Dimethyl-tetradecyl-[3-(trimetho- xysilyl)-propyl]-ammoniumchlorid, Didecylmethyl-[3-(trimethoxysilyl)-propyl]- ammoniumchlorid oder Dimethyl-octadecyl-[3-(trimethoxysilyl)-propyl]-ammoni- umchlorid zu.
Werden Formulierungen eingesetzt, die Zink-Pyrithion enthalten, so erreicht man eine Wirkung gegen Hausstaubmilben im Konzentrationsbereich von Zink-Pyrithion, der im Bereich von 600 und 10'0OO ppm, vorzugsweise aber zwischen 1000 ppm und 6000 ppm liegt und idealerweise im Bereich von 1500 bis 3000 ppm liegt. Bezogen wird die Konzentration auf das trockenen Waren¬ gewicht. Die optimale Konzentration hängt dabei massgeblich ab von der Be- schaffenheit des auszurüstenden Textils und den weiteren Textilchemikalien, die eingesetzt werden. Wird die Formulierung, die Zink-Pyrithion enthält, mit einem klassi¬ schen Verfahren der Nachausrüstung von Textilien appliziert, wie dem Foulard¬ verfahren, dem Rakelverfahren, insbesondere bei Beschichtungen, dem Sprüh¬ oder Schaumverfahren, so werden idealerweise Formulierungen eingesetzt, die zwischen 5 und 60% Zink-Pyrithion enthalten, vorzugsweise aber eine Konzent¬ ration zwischen 10 und 50% Zink-Pyrithion enthalten. Neben dem Zink-Pyrithion können solche Formulierungen noch bis zu 15% Triclosan enthalten. Weitere Wirkstoffe können selbstverständlich auch erst im Applikationsbad zugegeben werden. Diese Methode empfiehlt sich besonders, wenn 2-n-Octyl-isothiazolin- 3-on gleichzeitig mit dem Zink-Pyrithion appliziert werden soll, funktioniert aber auch problemlos, wenn Formulierungen enthaltend 1 ,2-Benzisothiazolin-3-on, quatemäre Ammoniumverbindungen wie beispielsweise Didecyl- dimethylammoniumchlorid, Dimethyl-tetradecyl-[3-(trimethoxysilyl)-propyl]-am- moniumchlorid oder Dimethyl-octadecyl-[3-(trimethoxysilyl)-propyl]-ammoni- umchlorid oder Poly-(hexamethylenbiguanid)-hydrochlorid mit in die Rezeptur eingebracht werden.
Wird Zink-Pyrithion aber aus einer Polymerschmelze, dem so ge¬ nannten Hot Melt-Verfahren, zum Beispiel verteilt in einem Polyolefin wie PoIy- ethylen oder Polypropylen oder am besten einem Copolymeren wie Ethylen- Vinylacetat-Copolymer (EVA) oder in Form eines Pulvers, indem das Zink- Omadine mit einem Kunststoffpulver, wie zum Beispiel Polyurethan, Polyethy- len, Polypropylen oder Polyvinylchlorid gemischt wird und dem Pulver ein Ent- staubungsmittel zugefügt werden kann, auf ein Textil aufgetragen, dann sollte das Zink-Pyrithion in einer Konzentration von 2 bis 100%, vorzugsweise 3 bis 35 % und idealerweise 5 bis 15% Zink-Pyrithion allein oder in Kombination mit anderen antimikrobiellen Wirkstoffen, zum Beispiel bis zu 15% Triclosan, ein¬ gesetzt werden. Von dieser Formulierung ist auf das auszurüstende Textil so¬ viel aufzutragen, dass die Konzentration an Zink-Pyrithion in einem Bereich von 600 und 10OOO ppm liegt, vorzugsweise aber zwischen 1000 ppm und 6000 ppm und idealerweise im Bereich von 1500 bis 3000 ppm ist. Bei dieser Appli¬ kationsweise werden aber die besten Resultate dann erreicht, wenn der For¬ mulierung doch etwas Permethrin beigefügt wird, so dass die Menge Per- methrin, bezogen auf das trockene ausgerüstete Textil, zwischen 20 und 200 ppm beträgt. Weil ein Teil der gesamten akariziden Wirkung durch das Per- methrin erbracht wird, kann die Menge Zink-Pyrithion so eingestellt werden, dass eine optimale antimikrobielle Wirkung erreicht wird, ohne darüber hinaus zu gehen.
Genauso überraschend wie die Wirkung von Zink-Pyrithion gegen die Besiedelung von Textilien durch Hausstaubmilben war das Ausbleiben einer vergleichbaren Wirkung von Zink-Pyrithion in Schäumen aus Polyurethan und in Filmen oder Beschichtungen aus Weich-PVC. Auf Polyester-Polyol basiertem Polyurethanschäumen wurde mit 2000 ppm Zink-Pyrithion ein Wachstum der Milbenpopulation um Faktor 1 ,6 beobachtet, was nur unwesentlich weniger war als beim Kontrollmuster aus derselben Serie mit Faktor 2,6. Beim Weich-PVC wurden mit sogar 3000 ppm Zink-Pyrithion ein Wachstum der Milbenpopulation um Faktor 1 ,4 beobachtet, während das PVC-Kontrollmuster ein Wachstum von wiederum Faktor 2,6 aufweist. - Beide Werte sind ungenügend für einen wirkli¬ chen Schutz der ausgerüsteten Gegenstände gegen Besiedelung durch Milben, geben aber immerhin die Grundlage um sie zu verstärken, ohne dass die voll¬ ständige Wirkung durch den weiteren Wirkstoff, z. B Permethrin erbracht wer¬ den muss.
Geprüft wurde die Wirkung gegen Hausstaubmilben bei den Versu¬ chen nach einer der beiden nachstehend beschriebenen Methoden:
1. Das Textilmuster wird auf eine Grosse von 8 x 8 cm geschnitten und auf eine gleichgrosse Glasplatte aufgelegt. Ins Zentrum des Musters wur¬ den ca. 50 Hausstaubmilben im erwachsenen Stadium gegeben, die unter dem Mikroskop gezählt wurden. Die anderen Stadien sind natürlich ebenfalls vor¬ handen, werden aber nicht gezählt. Etwas Futter (siehe Methode 2) wird zuge- fügt. Auf das Muster wird eine 5 mm dicke Gummiplatte gelegt, die in der Mitte ein Loch von 30 mm Durchmesser aufweist. Dieses Loch wird oben mit einem Filterpapier abgedeckt, und darauf wird eine Metallplatte gelegt, die in der Mitte ebenfalls ein Loch aufweist, das deckungsgleich auf das Loch der Gummiplatte zu liegen kommt. Mit Klammem werden die so hergestellten Musterplatten fi- xiert und dann 6 resp. 8 Wochen in einem Brutschrank bei gesättigter Luft- feuchte bei 250C bebrütet. Nach dieser Zeit wurden die lebenden, erwachsenen Milben wiederum unter dem Mikroskop ausgezählt. Bei dieser Methode wird die Veränderung der Milbenzahl gegenüber dem Ausgangswert berechnet. Der Test wird als Doppelbestimmung durchgeführt.
2. Bei der Testmethode nach AFNOR NF G 39-011 , wie sie zum Beispiel von T.E.C. Laboratory, F-64600 Anglet durchgeführt wird, kommen pro Prüfmuster ebenfalls 50 adulte Hausstaubmilben, Dermatophagoides pteronys- sinus zum Einsatz, die von einer Stammkultur vom I.N.R.A, Bordeaux stammen und über mehrere Jahre bei 76% Luftfeuchtigkeit bei 250C in vollständiger Ab¬ wesenheit von Insektiziden gezüchtet worden sind. Gefüttert werden die Milben mit einer Mischung aus Weizenkeim und brauner Brauereihefe. Der Test wird bei 17 bis 230C durchgeführt. Die Prüfdauer ist sechs Wochen, und die Milben werden durch das Wärmefluchtverfahren ausgezählt. Der Test wird als Vier¬ fachbestimmung durchgeführt. Bestimmt wird die Reduktion der Milben nach sechs Wochen gegenüber einem nicht ausgerüsteten Kontrollmuster.
Die Vorteile der erfindungsgemässen Formulierungen sind:
- Formulierungen, die mit sehr wenigen verschiedenen Wirkstoffen, d.h. beispielsweise mit weniger Wirkstoffen als bisher, auskommen und trotz¬ dem Textilien gegen die gesamte Breite Mikroorganismen und zusätzlich gegen die Besiedelung durch Hausstaubmilben schützen.
- Formulierung ohne Halogene und somit auch ohne für das Abwas- ser relevantes AOX (absorbable organic halogen).
- Komponente gegen Hausstaubmilben, die auch unter thermisch anspruchsvollen Applikationsbedingungen nicht flüchtig ist und die sich deshalb anbietet in Kombination mit Hydrophobausrüstungen wie Fluorcarbonen oder Harzen appliziert zu werden. Applikationen bei denen eine thermische Fixierung notwendig ist.
- Minimale Einsatzkonzentrationen von antimikrobiell wirkenden Substanzen für die Erreichung eines optimalen, breiten antimikrobiellen Wir¬ kungsspektrums, bei Zink-Pyrithion ist dies der bekannte Schutz gegen Bakte¬ rien, Mikropilze, Hefen und Algen und überraschenderweise sogar gegen Hausstaubmilben.
- Einsatz eines bestens bekannten und toxikologisch geprüften Stoffs in so geringen, für die Aufgabenstellung optimierten Konzentrationen, dass gegenüber Warmblütern, insbesondere aber dem Menschen, mit keiner Beeinträchtigung zu rechnen ist.
- Einsatz eines Wirkstoffs, der die thermische Fixierung auf den Tex¬ tilien chemisch unverändert übersteht und zudem nicht verdampft. Dies ist bei anderen, für den gleichen Anwendungsbereich häufig eingesetzten Stoffen oft nicht im gleichen Masse der Fall. Diese Schlussfolgerung drängt sich zumindest auf Grund von Analyseergebnissen von Textilien auf, wenn sie nach der Applikation und thermischen Fixierung untersucht werden.
Die Erfindung soll nun mit Hilfe einer Reihe von Ausführungsbei¬ spielen näher erläutert werden. Diese Beispiele sollen die Erfindung nicht ein¬ schränken. Prozentangaben beziehen sich als Massenprozent auf das Tro- ckengewicht der auszurüstenden Ware, falls nichts anderes angegeben ist.
Beispiel 1
1 ,5% Sanitized TH 22-27, einer wässrigen dispersen Formulierung enthaltend 15% Zink-Pyrithion, wird mittels dem Foulardverfahren auf ein Ge¬ webe aus Baumwolle mit einem Flächengewicht von 198 g/m2 appliziert. Das ausgerüstete Gewebe wird auf dem Spannrahmen während 2 Minuten bei
12O0C getrocknet und anschliessend nach oben erwähnter Methode 1 auf seine Wirksamkeit gegen Milben geprüft. Beide Muster zeigen nach dem Test keine lebenden Milben mehr.
Beispiel 2
1 ,0% Sanitized TH 21 -06, einer wässrigen Dispersion enthaltend
15% Zink-Pyrithion und 3% Triclosan, wird mittels dem Foulardverfahren auf Gewebe aus Baumwolle mit einem Flächengewicht von 198 g/m2, einem Ge¬ webe aus Polyester mit einem Flächengewicht von 180 g/m2 und einem Ge- webe aus Polyamid mit einem Flächengewicht von 190 g/m2 appliziert. Die Gewebe werden alle auf dem Spannrahmen während 2 Minuten bei 1200C ge¬ trocknet und anschliessend nach oben erwähnter Methode 1 auf ihre Wirksam¬ keit gegen Milben geprüft. Alle Muster zeigen nach dem Test keine lebenden Milben mehr.
Beispiel 3
1,0% einer wässrigen Dispersion enthaltend 15% Zink-Pyrithion wird zusammen mit 3% NUVA TTC, resp. mit 4% NUVA HPU, resp. mit 4% NUVA HPC, drei Fluorcarbonen von der Clariant AG, CH-4132 Muttenz, auf Gewebe aus Baumwolle, resp. Gewebe aus Polyester resp. Gewebe aus Polyamid mit¬ tels dem Foulardverfahren appliziert. Die Warenmuster wurden 2 Minuten bei 12O0C getrocknet und anschliessend 90 Sekunden bei 1500C kondensiert. Diese Muster wurden nach Methode 1 auf ihre Wirksamkeit gegen Milben ge¬ prüft. Alle Muster zeigen nach dem Test keine lebenden Milben mehr.
Beispiel 4
1 ,5% einer alkoholisch/wässrigen Dispersion, enthaltend 10% Zink- Pyrithion und 5% 2-n-Octyl-isothiazolin-3-on, wird auf Gewebe aus Baumwolle im Foulardverfahren appliziert, 2 Minuten auf dem Spannrahmen bei 12O0C getrocknet und nach Methode 1 auf ihre Wirksamkeit gegen Milben geprüft. Die Muster zeigen nach dem Test keine lebenden Milben mehr.
Beispiel 5
Stoff für Matratzendrell aus einer Mischung aus Baumwolle und Po¬ lyester wird mit 1 ,0%, resp. 1 ,2% resp. 1 ,5% einer Formulierung enthaltend 15% Zink-Pyrithion mit jeweils 3 bis 5% Acrylatcopolymeren ausgerüstet, auf dem Spannrahmen bei 12O0C für 2 Minuten getrocknet und anschliessend nach Methode 2 auf die Wirksamkeit gegen Milben geprüft. Alle Muster ausgerüstet mit 1,2 resp. 1,5% der Formulierung enthaltend 15% Zink-Pyrithion zeigen nach dem Test keinerlei Milben mehr. Die Muster, die mit 1,0% der Formulierung ausgerüstet worden sind, zeigen im Durchschnitt eine MIR (mite inhibiton rate) von 99,3% gegenüber dem nicht ausgerüsteten Kontrollgewebe und somit ebenfalls eine dramatische Abnahme der Milbenpopulation.
Beispiel 6
0,4% einer wässrigen Formulierung enthaltend feindisperses 48% Zink-Pyrithion wird zusammen mit einem Netzmittel und einem nichtionogenen Tensid mittels Foulardverfahren auf ein Gewebe aus Baumwolle appliziert und 1 Minute bei 1800C getrocknet und nach Methode 1 auf ihre Wirksamkeit gegen Milben geprüft. Die Muster zeigen nach dem Test keine lebenden Milben mehr.
Beispiel 7
0,7% der Formulierung enthaltend 15% Zink-Pyrithion und 1 ,5% Sa- nitized TB 83-35, einer Formulierung enthaltend 2-n-Octyl-isothiazolin-3-on und 1,2-Benzisothiazolin-3-on wird mittels Foulardverfahren auf Baumwolle appli¬ ziert, 2 Minuten bei 1200C getrocknet und nach Methode 1 auf ihre Wirksamkeit gegen Milben geprüft. Die Muster zeigen nach dem Test keine lebenden Milben mehr.
Beispiel 8
1,1% resp. 2,3% Sanitized TB 83-35, einer Formulierung enthaltend 2-n-Octyl-isothiazolin-3-on und 1 ,2-Benzisothiazolin-3-on wird mittels Foulard¬ verfahren auf Baumwolle appliziert, 2 Minuten bei 12O0C getrocknet und nach Methode 1 auf ihre Wirksamkeit gegen Milben geprüft. Die Muster zeigen ge¬ genüber dem Anfangswert eine Reduktion 43% resp. von 92% der Anzahl le¬ bendiger Milben während die Milben auf dem unbehandelten Kontrollmuster um Faktor 3 zugenommen haben.
Beispiel 9
Aus dem gleichen Applikationsbad wurden 0,8% einer Formulierung enthaltend 15% Zink-Pyrithion und 0,5 % Sanitized T 99-19, einer Formulierung mit dem Wirkstoff Dimethyl-tetradecyl-[3-(trimethoxysilyl)propyl] ammoniumchlo- rid auf Gewebe aus Baumwolle mittels Foulardapplikation aufgebracht, 2 Mi¬ nuten bei 120°C getrocknet und nach Methode 1 auf ihre Wirksamkeit gegen Milben geprüft. Die Muster zeigen nach dem Test keine lebenden Milben mehr.
Beispiel 10
0,56 % Sanitized T 99-19, einer Formulierung mit dem Wirkstoff Di- methyl-tetradecyl-[3-(trimethoxysilyl)propyl] ammoniumchlorid auf Gewebe aus Baumwolle mittels Foulardapplikation aufgebracht, 2 Minuten bei 12O0C ge¬ trocknet und nach Methode 1 (6 Wochen) auf ihre Wirksamkeit gegen Milben geprüft. Die Muster zeigen nach dem Test eine durchschnittliche Reduktion der Anzahl lebendiger Milben von 34%. Diese Reduktion gegenüber einer Wachs¬ tumsrate um Faktor 5,3 bei dem nicht ausgerüsteten Kontrollmuster.
Beispiel 11
Mittels Foulardmethode wurden 1000 ppm Triclosan auf Baumwolle resp. 1400 ppm Triclosan auf einen Möbelbezugsstoff aus Polyester appliziert. Die Gewebe wurden auf dem Spannrahmen bei 1200C für 2 Minuten getrocknet und dann nach Methode 1 (6 Wochen) auf ihre Wirksamkeit gegen Milben ge¬ prüft. Die Baumwollmuster zeigen nach dem Test eine durchschnittliche Re¬ duktion der Anzahl lebendiger Milben von 57% und die Polyestermuster eine Reduktion um 38%. Die Kontrollmuster in diesem Versuch zeigten eine Wachstumsrate von 273%.
Beispiel 12
Ein Masterbatch mit 8% Zink-Pyrithion in EVA wurde zusammen mit zusätzlichem EVA aufgeschmolzen und mittels dem Hot Melt-Verfahren, einem Verfahren, wo über eine Walze das auszurüstende Gewebe auf einer Seite mit der Kunststoffschmelze so beschichtet wird, dass das Gewebe dadurch schie¬ befest wird, auf einen Matratzendrell aufgetragen. Die Zink-Pyrithion-Konzent- ration auf dem fertigen Gewebe war 1600 ppm. Dieses Gewebe wurde dann nach Methode 1 (6 Wochen) auf ihre Wirksamkeit gegen Milben geprüft. Die durchschnittliche Reduktion der Milbenpopulation gegenüber dem Ausgangs- wert ist bei diesem Verfahren etwas unkonstant im Bereich von 30 bis 80%, immerhin eine sehr deutliche Reduktion gegenüber dem nicht ausgerüsteten Kontrollmuster mit einer Wachstumsrate von 390% in dieser Testreihe.
Beispiel 13
Ein Pulver enthaltend 24% Zink-Pyrithion neben pulverisiertem PoIy- ethylen und einer Entstäuberlösung auf Petrolbasis wird zusammen mit EVA auf einen rohen Matratzendrellstoff aufgetragen. Ein Vlies wird aufgelegt und das nun eingebettete EVA mit der Zink-Pyrithion enthaltenden Formulierung wird über beheizte Walzen aufgeschmolzen, verpresst und wieder abgekühlt. Der so hergestellte Drell enthält 2100 ppm Zink-Pyrithion und wird nach Me¬ thode 1 (6 Wochen) auf die Wirksamkeit gegen Milben geprüft. Die durch¬ schnittliche Reduktion der Milbenpopulation gegenüber dem Ausgangswert ist unkonstant und vor allem unterschiedlich ob die Milben auf das Vlies oder auf das Gewebe aufgebracht werden. Beim Vlies wird eine Reduktion zwischen 50 und 90% erreicht und auf dem Gewebe eine Reduktion zwischen 30 und 70% erreicht. Auf dem Kontrollmuster wurde in dieser Testserie eine Wachstumsrate von 460% erreicht.
Beispiel 14
7,25 kg Wasser werden vorgelegt, 150 g Baygard-Foamer (pH 6,5, amphoter), 1 ,4 kg Nuva HPS und 1 ,2 kg Sanitized TB 22-27 mit 15% Zink-Py¬ rithion werden zugegeben. Der Ansatz wird verschäumt und 55 g/m2 werden auf der Polseite eines Teppichs mit einem Fasergewicht von 400 g/m2 aufge¬ tragen. Der Teppich wird auf dem Spannrahmen bei 11O0C getrocknet und wird nach Methode 2 auf die Wirksamkeit gegen Milben geprüft. Die durchschnittli- che Reduktion der Milbenpopulation gegenüber dem Ausgangswert ist nicht konstant und beträgt im Schnitt 58%. Auf dem Kontrollmuster wurde in dieser Testserie eine Wachstumsrate von 760% erreicht.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Ausrüstung von gewebten und nicht gewebten Tex¬ tilien gegen die Besiedelung durch Hausstaubmilben, gekennzeichnet durch die Verwendung von Zink-Pyrithion enthaltenden Formulierungen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Textilien Teppiche, Möbelbezugsstoffe oder Matratzendrell sind.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass eine Formulierung enthaltend Zink-Pyrithion allein oder in Kombination mit an¬ deren antimikrobiellen Wirkstoffen, mit oder ohne zusätzliche Textilchemikalien, durch ein technisch übliches Verfahren auf Textilien aufgebracht wird, so dass die applizierte Konzentration von Zink-Pyrithion, bezogen auf das trockene Wa¬ rengewicht des auszurüstenden Textils, zwischen 600 und 10*000 ppm beträgt, vorzugsweise aber zwischen 1000 ppm und 6000 ppm liegt, idealerweise im Bereich von 1500 bis 3000 ppm.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Formulierung enthaltend Zink-Pyrithion allein oder in Kombination mit anderen antimikrobiellen Wirkstoffen, mit oder ohne zusätzlichen Textilchemikalien, durch das Foulard-, Rakel-, Sprüh- oder Schaumverfahren auf Textilien aufge¬ bracht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass eine Formulierung enthaltend Zink-Pyrithion allein oder in Kombination mit anderen antimikrobiellen Wirkstoffen, mit oder ohne zusätzlichen Textilchemikalien, durch Auftrag der Formulierung als Pulver oder aus einer Polymerschmelze auf Matratzendrell oder Möbelbezugsstoff aufgebracht wird.
6. Verfahren nach den Ansprüchen 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass es mit einer Formulierung enthaltend 5 bis 60%, vorzugsweise 10 bis 50% und idealerweise 10 bis 30% Zink-Pyrithion allein oder in Kombination mit an¬ deren antimikrobiellen Wirkstoffen zusammen, mit oder ohne zusätzlichen Tex- tilchemikalien, durch ein technisch übliches Verfahren auf Textilien, wie Teppi¬ che, Möbelbezugsstoffe oder Matratzendrell durchgeführt wird.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 3, 4 und 6, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass es mit einer Formulierung, die 5 bis 60%, vorzugsweise 10 bis 50% und idealerweise 10 bis 30% Zink-Pyrithion allein oder in Kombination mit anderen antimikrobiellen Wirkstoffen enthält, vorzugsweise 0 bis 15% Triclosan, mit oder ohne zusätzlichen Textilchemikalien, wie polymeren Bindern allein oder in Kombination mit Hydrophobierungsmitteln wie vorzugsweise Fluorocarbonen durch ein technisch übliches Verfahren wie vorzugsweise Foulard- oder Beschichtungstechniken wie insbesondere das Rakelverfahren auf Textilien, wie Möbelbezugsstoffe oder Matratzendrell so durchgeführt wird, dass die Konzentration von Zink-Pyrithion, bezogen auf das trockene ausgerüstete Tex- til, zwischen 600 und 10'0OO ppm beträgt, vorzugsweise aber zwischen 1000 ppm und 6000 ppm liegt, idealerweise im Bereich von 1500 bis 3000 ppm.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 3, 5 und 6, dadurch gekenn¬ zeichnet, dass es mit einer Formulierung durchgeführt wird, die 2 bis 100%, vorzugsweise 3 bis 35 % und idealerweise 5 bis 15% Zink-Pyrithion allein oder in Kombination mit anderen antimikrobiellen Wirkstoffen enthält, vorzugsweise 0 bis 15% Triclosan, mit oder ohne zusätzlichen Textilchemikalien, und durch Auftrag der Formulierung als Pulver oder aus einer Polymerschmelze auf Texti¬ lien für den Einsatz als Matratzendrell oder Möbelbezugsstoff so durchgeführt wird, dass die Konzentration Zink-Pyrithion bezogen auf das trockene ausge¬ rüstete Textil, zwischen 600 und 10'0OO ppm beträgt, vorzugsweise aberzwi- sehen 1000 ppm und 6000 ppm liegt, idealerweise im Bereich von 1500 bis 3000 ppm.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeich¬ net, dass eine Formulierung enthaltend Zink-Pyrithion und andere antimikro- bielle Wirkstoffe, jeweils allein oder in Mischungen mit Triclosan und/oder 2-n- Octyl-isothiazolin-3-on mit oder ohne weitere Wirkstoffe und/oder zusätzlichen Textilchemikalien, durch ein technisch übliches Verfahren auf Textilien aufge¬ bracht wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 6, dadurch gekennzeich¬ net, dass eine Formulierung enthaltend Zink-Pyrithion und andere antimikro- bielle Wirkstoffe, jeweils allein oder in Mischungen mit 1 ,2-Benzisothiazolin-3- on, quarternären Ammoniumverbindungen wie beispielsweise Didecyldimethy- lammoniumchlorid, Dimethyl-tetradecyl-[3-(trimethoxysilyl)-propyl]-ammoni- umchlorid, Didecylmethyl-p-ftrimethoxysilyO-propyO-ammoniumchlorid oder Dimethyl-octadecyl-p^trimethoxysilyO-propylj-ammoniumchlorid oder Poly-(he- xamethylenbiguanid)-hydrochlorid mit oder ohne weitere Wirkstoffe und/oder zusätzliche Textilchemikalien, durch ein technisch übliches Verfahren auf Texti¬ lien aufgebracht wird.
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