EP1737797A1 - Schlauchmembran aus silikonelastomer - Google Patents

Schlauchmembran aus silikonelastomer

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Publication number
EP1737797A1
EP1737797A1 EP05733256A EP05733256A EP1737797A1 EP 1737797 A1 EP1737797 A1 EP 1737797A1 EP 05733256 A EP05733256 A EP 05733256A EP 05733256 A EP05733256 A EP 05733256A EP 1737797 A1 EP1737797 A1 EP 1737797A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
composition
mass
component
clarification
membrane
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP05733256A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Rainer Winterling
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rehau Automotive SE and Co KG
Original Assignee
Rehau AG and Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rehau AG and Co filed Critical Rehau AG and Co
Publication of EP1737797A1 publication Critical patent/EP1737797A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F3/00—Biological treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F3/02—Aerobic processes
    • C02F3/12—Activated sludge processes
    • C02F3/20—Activated sludge processes using diffusers
    • C02F3/201—Perforated, resilient plastic diffusers, e.g. membranes, sheets, foils, tubes, hoses
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0002—Organic membrane manufacture
    • B01D67/0006—Organic membrane manufacture by chemical reactions
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D67/00—Processes specially adapted for manufacturing semi-permeable membranes for separation processes or apparatus
    • B01D67/0002—Organic membrane manufacture
    • B01D67/0023—Organic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes
    • B01D67/0032—Organic membrane manufacture by inducing porosity into non porous precursor membranes by elimination of segments of the precursor, e.g. nucleation-track membranes, lithography or laser methods
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D69/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by their form, structure or properties; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D69/04—Tubular membranes
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D71/00—Semi-permeable membranes for separation processes or apparatus characterised by the material; Manufacturing processes specially adapted therefor
    • B01D71/06—Organic material
    • B01D71/70—Polymers having silicon in the main chain, with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only
    • B01D71/701—Polydimethylsiloxane
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2323/00—Details relating to membrane preparation
    • B01D2323/12—Specific ratios of components used
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
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    • B01D2323/15—Use of additives
    • B01D2323/21—Fillers
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01D—SEPARATION
    • B01D2323/00—Details relating to membrane preparation
    • B01D2323/30—Cross-linking
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D2323/00—Details relating to membrane preparation
    • B01D2323/32—Use of chain transfer agents or inhibitors
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
    • Y02W10/10—Biological treatment of water, waste water, or sewage

Definitions

  • the present invention relates to a hose membrane made of silicone elastomer 7 ⁇ ir ventilation in sewage treatment plants, compositions suitable for producing the hose membrane, processes for producing the hose membrane and the use of the composition described above or the hose membrane as a membrane for ventilation in sewage treatment plants.
  • Fumigation facilities are used in particular in the treatment of wastewater to introduce air into the wastewater in order to enable aerobic degradation processes of the waste materials in the wastewater.
  • the gas must be introduced into the wastewater liquid from the bottom of the tank or basin. This introduction must be as extensive as possible so that the gas bubbles do not pass undissolved through the liquid and escape on the surface. In this case the required saturation of the liquid would not be achievable.
  • the gas introduction device is usually attached to the bottom of the container or basin.
  • the tubular gas introduction devices are usually covered with a membrane (usually in the form of a tube), which ensures the desired gas entry into the waste water (suitable bubble shape), while at the same time ensuring that no liquid enters the gas introduction system.
  • Membranes of this type which are also referred to below as the clarification tank membrane, are already known in the prior art.
  • DE 102 58 551 A1 discloses a clarifier tubing membrane which is produced from elastomeric materials. Biocidal agents are added at the same time to ensure gas permeability for a long period.
  • DE 32 24 177 A1 also discloses a clarification tubing membrane, which is, however, made of a rubber material. Protection from biological deposits is ensured by a coating of the clarification tubing membrane, whereby a relatively soft and elastic base layer is covered with a hard outer layer.
  • WO 03/055809 A1 discloses a clarifier tubing membrane made of polymeric, in particular elastomeric materials, which is gas-permeable by means of a perforation, with a wastewater-biologically active inhibitor being added to the polymeric material with a view to permanent gas permeability.
  • WO 03/031039 A1 discloses a comparable clarifier tubing membrane, which is also treated with a biocidal material to inhibit the growth and accumulation of biological material.
  • EPDM ethylene-propylene-diene elastomer
  • urethane urethane
  • DE 39 38 461 A1 discloses the use of membranes made of hydrophilic silicone rubber materials. Such materials are known for example from the field of contact lenses.
  • the hose section is perforated by assembly processes in order to enable the desired gas permeability.
  • This perforated tube section (tubular membrane) is drawn over the support bodies of the gas introduction device in the clarifier. Via a pipe system Air (or air / gas mixtures or oxygen) is blown, causing the tube section to expand. The air (or other gas mixtures) then enter the filled clarifier via the perforations in the form of a certain bubble pattern.
  • the bubble pattern depends on the gas pressure and the type of perforation. This process of introducing gas in the form of bubbles is repeated continuously or intermittently.
  • an ethylene-propylene-diene elastomer or a silicone elastomer previously used has a relatively low tensile strength and a relatively low tear resistance, so that the required permanent material resistance under the prevailing operating conditions is insufficient.
  • the present invention provides a hose, preferably a perforated hose, which can be used as a clarifier membrane.
  • the present invention furthermore provides a method for producing this hose or the clarification tank membrane, and the use of this hose as a clarification tubing membrane.
  • the present invention also provides the use of an addition-crosslinkable HTV silicone rubber for the production of a clarification tubing membrane.
  • the present invention is based on the knowledge that by using an additive-crosslinkable silicone elastomer, instead of the materials previously used in the known prior art, a clear extension of the service life of clarifier tubing membranes made of silicone elastomer can be achieved.
  • composition according to the invention Preferred embodiments of the composition according to the invention, the hose according to the invention, the method according to the invention and the use according to the invention result from the claims. Furthermore, preferred embodiments are set out below. These are first set out with reference to the composition according to the invention. However, these statements also relate to the other objects of the present invention (shaped body, method and use).
  • An essential component of the composition according to the invention (as well as the use according to the invention, the perforated hose membrane and the hose) is a silicone rubber as component (A).
  • this is a high-temperature crosslinking silicone rubber (HTV silicone elastomer) that can be crosslinked by an addition reaction.
  • HTV silicone elastomer high-temperature crosslinking silicone rubber
  • a silicone rubber is used which enables rapid vulcanization / crosslinking at a temperature of more than 70 ° C. This gives the silicone elastomer its rubber-elastic property.
  • HTV silicone elastomer materials can be used, as are widely available commercially.
  • polydimethylsiloxanes which contain vinyl groups which provide the functionality required for addition crosslinking are particularly preferred.
  • German patent application DE 102 04 893 A1 which is fully encompassed here by this reference in connection with component (A).
  • the silicone rubber (A) preferably contains a reinforcing powdery material (A '), it being possible to use customary materials known in the art, such as silicates, carbonates, nitrides, oxides, carbon black or silicas.
  • the reinforcing fillers have a BET surface area of more than 50 m 2 / g, particularly preferably between 50 and 400 m 2 / g, particularly preferably more than 100 m 2 / g.
  • component (A ') in component (A) is preferably from 25 to 50% by mass, particularly preferably 30 to 40% by mass, for example 60 parts by weight (A) and 35 parts by weight (A 1 ) ,
  • the composition according to the invention comprises a catalyst (B) which is capable of catalysing the addition reaction for crosslinking.
  • Suitable catalysts include, in principle, known catalysts, particularly preferably transition metal catalysts, which catalyze the crosslinking reaction or hydrosilylation. Platinum, palladium, ruthenium or rhodium catalysts, in particular platinum catalysts, are particularly suitable. Suitable platinum catalysts are complexes of platinum in various oxidation levels, in particular oxidation levels 0, +11 or + IV, and their salts. In this context, reference is again made to DE 102 04 893 A1, which is fully encompassed here with regard to the catalysts to be used. Platinum complex compounds with dimethylsiloxane ligands or cyclic vinylsiloxane ligands are particularly preferred according to the invention.
  • the composition according to the invention comprises an inhibitor (C) which is selected from organic compounds with a suitable functionality, for example an alcohol functionality.
  • This inhibitor prevents the composition according to the invention from showing premature crosslinking.
  • the inhibitor cyclohexanol according to the invention is particularly preferred and this inhibitor is particularly preferably used in a mixture with polydimethylsiloxane, which facilitates the introduction and incorporation in homogeneous form into the composition according to the invention.
  • the composition according to the invention comprises a crosslinking agent (D), i.e. a relatively low molecular weight compound capable of reacting with the silicone rubber to form crosslinking bridges.
  • D crosslinking agent
  • the crosslinking agent according to the invention is particularly preferably a cyclic or linear siloxane having a low molecular weight and having Si — H groups.
  • the composition according to the invention preferably comprises 0.1 to 5.0% by mass, preferably 1 to 3.5% by mass of component (B), 0.01 to 2.0% by mass, preferably 0.1 to 1% by mass of component (C) and 2.0 to 20.0% by mass, preferably 5 to 15% by mass of component (D), component (A), optionally mixed with component (A '), which represents compensation to 100% by mass.
  • biocidal agents such as biocidal agents, additional fillers, additives, stabilizers or colorants
  • additional fillers such as styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, sulfate, sulfate, sulfate, sulfate, sorbitol, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, styrene, st
  • composition according to the invention is particularly suitable for the production of hoses which, after a suitable additional processing step (perforation), are then suitable as a clarification tank hose membrane.
  • the hoses according to the invention or the clarification basin hose membranes according to the invention thus comprise the addition-crosslinked composition according to the invention.
  • the respective preferred embodiments also apply to the hoses or hose membranes according to the invention.
  • the design of the hoses (diameter, wall thickness, etc.) or the hose membranes (perforation pattern, etc.) can be selected in accordance with the usual requirements, such as those set out in the prior art.
  • hoses or hose membranes according to the invention can also have additional layers, such as protective layers and / or talc or powder layers, but which are already known in principle from the prior art. Suitable materials for this are known to the person skilled in the art and include in particular talc and mica.
  • the hose membranes according to the invention are particularly suitable for use as a clarifier hose membrane.
  • a sufficient lifespan can be permanently ensured in actual clarification tank operation.
  • the high tensile strength and the high tear resistance of the addition-crosslinked composition prevent the pipe membrane from tearing during the pump function in use, thus avoiding the failure of the ventilation system in the clarifier and possible costly renovation and installation work.
  • the aeration system becomes more reliable due to the clarification tubing membrane according to the invention.
  • the clarification tubing membrane according to the invention showed no malfunctions, ie the bubble pattern, the pressure loss and the watertightness when the air was switched off were completely in order. Furthermore, no cracks were formed. In comparison, the conventional clarification tubing membrane showed a significantly poorer result.
  • the present invention also provides a method for producing a hose from the composition according to the invention, and also a method for producing the hose membrane according to the invention.
  • the method according to the invention for producing a hose comprises the following stages:
  • composition according to the invention which is in the form of a tube, at a temperature of> 70 ° C.
  • the mixing times and the devices for stages 2 and 3 can be selected by the person skilled in the art on the basis of his specialist knowledge and can easily be determined taking into account the desired homogenization of the mixture.
  • the crosslinking stage a two-stage procedure is preferred according to the invention.
  • the first step in stage 4 is preferably high-temperature, short-term vulcanization, at a temperature of approximately 400 to 1000 ° C.
  • This so-called shock treatment is preferably carried out for a period of 1 to 30 seconds, preferably 1 to 15 seconds, particularly preferably about 5 seconds.
  • vulcanization / full crosslinking takes place at a temperature in the range from about 100 to 400 ° C.
  • This second step is significantly longer than the shock treatment in the first step and usually lasts from 30 sec to 5 min, preferably about 45 to 75 sec.
  • This two-stage process of vulcanization / crosslinking allows the desired mechanical resistance to be set well, while at the same time keeping the processing time short for efficient production. At the same time, the outlay in terms of apparatus for such a procedure is not excessive, so that the entire production process is acceptable even under economic principles.
  • the hose produced can then be subjected to further processing stages which are carried out either online or subsequently, that is to say offline.
  • further processing stages are the application of additional layers (protective layers, talc or powder layers), the application of a talc layer or powder layer (talc, mica) being preferred, in particular with regard to the use as a clarifier tubing membrane.
  • the hose produced can then be wound up and then annealed. Annealing serves to optimize the resilience and the elastic properties and is preferably carried out at temperatures of about 120 to 250 ° C., preferably at about 180 to 200 ° C., for about 1 to 5 hours.
  • a desired assembly can then take place, for example cutting to the desired lengths or, if use as a clarification tank membrane, the perforations are to be made.
  • the necessary devices and the process parameters for such assembly steps are known to the person skilled in the art.
  • the method described above can thus be used to produce a tube from the composition according to the invention, which can then be processed further to form a clarifier tube membrane.
  • This membrane according to the invention is particularly suitable, as already explained above, for use in aeration devices of clarifiers, since the composition according to the invention ensures that a sufficiently long functionality is ensured as a clarifier hose membrane, in particular in comparison to the hose membranes of EPDM, urethane or, for example, silicone materials.
  • the advantages of the present invention described above clearly demonstrate the commercial value of the composition according to the invention, the hose according to the invention and the hose membrane according to the invention.
  • the present invention is based on the knowledge that the use of an addition-crosslinkable HTV silicone rubber enables the production of a particularly long-lasting clarification tubing membrane, the present invention also provides the use of an addition-crosslinkable HTV silicone rubber for the production of a clarification tubing membrane, preferably as mentioned above with reference the composition according to the invention, the clarification tubing membrane according to the invention and the method according to the invention are listed.

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Abstract

Die vorliegende Erfindung betrifft eine Schlauchmembran aus einer additionsvenetzbaren Silikonkautschukzusammensetzung zur Belüftung in Kläranlagen; Zusammensetzungen, geeignet zur Herstellung der Schlauchmembran, Verfahren zur Herstellung der Schlauchmembran sowie die Verwendung der vorstehend beschriebenen Zusammensetzung bzw. der Schlauchmembran als Klärbeckenschlauchmembranen zur Belüftung in Kläranlagen.

Description

Schlauchmembran aus Silikonelastomer
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Schlauchmembran aus Silikonelastomer 7\ ir Relüf- tung in Kläranlagen, Zusammensetzungen, geeignet zur Herstellung der Schlauchmembran, Verfahren zur Herstellung der Schlauchmembran sowie die Verwendung der vorstehend beschriebenen Zusammensetzung bzw. der Schlauchmembran als Membran zur Be- lüftung in Kläranlagen.
Stand der Technik
Begasungseinrichtungen werden insbesondere bei der Klärung von Abwässern dazu ver- wendet, um Luft in das Abwasser einzuleiten, um aerobe Abbauprozesse der im Abwasser befindlichen Abfallstoffe zu ermöglichen. Dabei muss das Gas vom Grund des Behälters oder Beckens her in die Abwasserflüssigkeit eingeleitet werden. Diese Einleitung muss möglichst flächendeckend erfolgen, damit die Gasblasen nicht ungelöst die Flüssigkeit durchwandern und an der Oberfläche austreten. In diesem Fall wäre nicht die erforderliche Sättigung der Flüssigkeit erreichbar.
Bei der Einbringung eines Gases besteht jedoch das Problem, dass die mit dem Gas gefüllten Begasungseinrichtungen, wenn es sich hier um dünnwandige, vollständig mit dem einzuleitenden Gas gefüllte Rohre handelt, durch den Auftrieb nach oben treiben würden. Dazu wird üblicherweise die Gaseinbringungsvorrichtung am Grund des Behälters oder Beckens befestigt.
Die direkte Eintragung von Luft (oder Sauerstoff) aus Rohren in das Abwasser ist jedoch auch nicht durchführbar, da hier ein unzureichender Gaseintrag erfolgen würde und weiter- hin Probleme im Hinblick auf das Eindringen von Flüssigkeit in die Gaseinbringungsvorrichtung entstehen würden. Daher sind die rohrförmigen Gaseinbringungsvorrichtungen üblicherweise mit einer Membran überzogen (üblicherweise in Schlauchform), die den ge- wünschten Gaseintrag in das Abwasser sichert (geeignete Blasenform), wobei gleichzeitig sichergestellt wird, dass keine Flüssigkeit in das Gaseinbringungssystem eintritt.
Derartige Membranen, die im folgenden auch Klärbeckenschlauchmembran genannt wer- den, sind bereits im Stand der Technik bekannt.
So offenbart beispielsweise die DE 102 58 551 A1 eine Klärbeckenschlauchmembran, die aus elastomeren Werkstoffen hergestellt wird. Dabei werden gleichzeitig biozide Mittel zugesetzt, um die Gasdurchlässigkeit für eine lange Periode sicher zu stellen. Auch die DE 32 24 177 A1 offenbart eine Klärbeckenschlauchmembran, die aber aus ei- nem Gummimaterial hergestellt wird. Der Schutz vor biologischem Belag wird durch eine Beschichtung der Klärbeckenschlauchmembran sicher gestellt, wobei eine relativ weiche und elastische Basisschicht mit einer harten Außenschicht überzogen wird. Die WO 03/055809 A1 offenbart eine Klärbeckenschlauchmembran aus polymeren insbesondere elastomeren Werkstoffen, die mittels einer Perforation gasdurchlässig ist, wobei im Hinblick auf eine dauerhafte Gasdurchlässigkeit dem polymeren Werkstoff ein abwasserbiologisch aktiver Inhibitor beigemischt ist.
Die WO 03/031039 A1 offenbart eine vergleichbare Klärbeckenschlauchmembran, die auch mit einem bioziden Material zur Inhibierung von Wachstum und Akkumulation von biologischem Material behandelt ist. Als Material für die Membran wird in dieser Druckschrift Eh- tylen- Propylen- Dien- Elastomer (EPDM) oder ein Urethan vorgeschlagen.
Weitere Materialien, die bereits für derartige Klärbeckenschlauchmembranen eingesetzt werden, sind Materialien auf Silikonbasis.
So offenbart beispielsweise die DE 39 38 461 A1 den Einsatz von Membranen aus hydrophilen Silikonkautschukmaterialien. Derartige Materialien sind beispielsweise aus dem Bereich der Kontaktlinsen bekannt.
Die bislang im Stand der Technik verwendeten Klärbeckenschlauchmembranen weisen allerdings den Nachteil auf, dass eine ausreichende Haltbarkeit unter den herrschenden Betriebsbedingungen nicht dauerhaft sicher gestellt ist.
In diesem Zusammenhang muss insbesondere berücksichtigt werden, dass bei einem Einsatz einer Schlauchmembran in einem Klärbeckenbelüftungssystem der Schlauchabschnitt durch Konfektionsverfahren perforiert wird, um die gewünschte Gasdurchlässigkeit zu ermöglichen. Dieser perforierte Schlauchabschnitt (Rohrmembran) ist über den Stützkörpern der Gaseinbringungsvorrichtung im Klärbecken gezogen. Über ein Leitungssystem wird Luft (oder Luft/Gasgemische oder Sauerstoff) geblasen, wodurch sich der Schlauchabschnitt aufdehnt. Die Luft (oder die anderen Gasgemische) gelangen dann über die Perforationen in der Form eines bestimmten Blasenbildes in das gefüllte Klärbecken. Das Blasenbild hängt dabei vom Gasdruck sowie der Art der Perforierung ab. Dieser Vorgang des Gaseintrages in Blasenform wiederholt sich permanent bzw. intermittierend. Auf den Schlauchabschnitt und insbesondere auf den perforierten Bereich wirken also starke statische bzw. dynamische mechanische Beanspruchungen. Dies bedeutet, dass der Schlauchabschnitt eine hohe Zugfestigkeit und einen hohen Weiterreißwiderstand besitzen muss, um das Zerreißen oder Anreißen der Perforation im Einsatz zu verhindern. Nur so kann eine hohe Funktionsfähigkeit und Funktionsdauer sicher gestellt werden.
Die im Stand der Technik eingesetzten Materialien für Klärbeckenschlauchmembranen weisen jedoch die erforderliche dauerhafte Materialbeständigkeit nicht auf. So hat beispielsweise ein Ehtylen- Propylen- Dien- Elastomer bzw. ein bisher verwendetes Silikone- lastomer eine relativ niedrige Zugfestigkeit und einen relativ niedrigen Weiterreißwiderstand, so dass die erforderliche dauerhafte Materialbeständigkeit unter den herrschenden Betriebsbedingungen nicht im ausreichenden Maße gegeben ist.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung
Es ist also die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine verbesserte Klärbeckenschlauchmembran sowie ein Material anzugeben, aus dem sich Klärbeckenschlauchmembranen fertigen lassen, die eine erhöhte Lebensdauer unter den herrschenden Betriebsbedingungen zeigen. Dabei sollte bevorzugt ein Material einsetzbar sein, das den Bedingungen in einem Klärbecken Stand hält und das ausreichende mechanische Eigenschaften für die Verwendung im Klärbereich zeigt. Darüber hinaus sollte das Material durch konventionelle Verarbeitungsverfahren formbar sein, so dass auch die Herstellung der Klärbeckenschlauchmembranen ohne kostenaufwendige Modifikation von Verarbeitungsvorrichtungen möglich ist.
Kurze Beschreibung der Erfindung
Diese Aufgabe wird durch die Klärbeckenschlauchmembran nach Anspruch 1 sowie die vernetzbare Zusammensetzung nach Anspruch 7 gelöst. Weiterhin stellt die vorliegende Erfindung einen Schlauch zur Verfügung, bevorzugt einen perforierten Schlauch, der als Klärbeckenschlauchmembran eingesetzt werden kann. Die vorliegende Erfindung stellt weiterhin ein Verfahren zur Herstellung dieses Schlauches oder der Klärbeckenschlauchmembran zur Verfügung, sowie die Verwendung dieses Schlauches als Klärbeckenschlauchmembran.
Schließlich stellt die vorliegende Erfindung noch die Verwendung eines additionsvernetzba- ren HTV-Silikonkautschuks zur Herstellung einer Klärbeckenschlauchmembran zur Verfügung.
Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Die vorliegende Erfindung beruht auf der Erkenntnis, dass durch den Einsatz eines additi- onsvernetzbaren Silikonelastomers, anstelle der bisher im bekannten Stand der Technik verwendeten Materialien, eine deutliche Verlängerung der Lebenszeit von Klärbecken- Schlauchmembranen aus Silikonelastomer erreicht werden kann.
Bevorzugte Ausführungsformen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung, des erfindungsgemäßen Schlauches, des erfindungsgemäßen Verfahrens sowie der erfindungsgemäßen Verwendung ergeben sich aus den Ansprüchen. Weiterhin sind bevorzugte Ausführungsformen im folgenden dargelegt. Diese sind zunächst unter Verweis auf die erfindungsgemäße Zusammensetzung dargelegt. Diese Ausführungen betreffen jedoch auch die weiteren Gegenstände der vorliegenden Erfindung (Formkörper, Verfahren und Verwendung).
Eine wesentliche Komponente der erfindungsgemäßen Zusammensetzung (sowie der erfindungsgemäßen Verwendung, der perforierten Schlauchmembran sowie des Schlauches) ist als Komponente (A) ein Silikonkautschuk.
Dabei handelt es sich erfindungsgemäß um einen hochtemperaturvernetzenden Silikonkautschuk (HTV-Silikonelastomer), der durch eine Additionsreaktion vernetzt werden kann. Erfindungsgemäß wird also ein Silikonkautschuk eingesetzt, der bei einer Temperatureinwirkung von mehr als 70°C eine schnelle Vulkanisierung / Vernetzung ermöglicht. Dadurch erhält das Silikonelastomer seine gummielastische Eigenschaft.
Erfindungsgemäß können übliche HTV-Silikonelastomermaterialien eingesetzt werden, wie sie weit verbreitet kommerziell erhältlich sind. Besonders bevorzugt sind in diesem Zusammenhang Polydimethylsiloxane, die Vinylgrup- pen enthalten, die die notwendige Funktionalität zur Additionsvernetzung bereitstellen. Im Hinblick auf weitere mögliche Ausgestaltungen der Komponente (A) wird auf die deutsche Patentanmeldung DE 102 04 893 A1 verwiesen, die hier durch diesen Verweis im Zusam- menhang auf die Komponente (A) voll umfänglich mit umfasst ist.
Als weitere Komponente enthält der Silikonkautschuk (A) bevorzugt ein verstärkendes pul- verförmiges Material (A'), wobei übliche, im Stand der Technik bekannte Materialien eingesetzt werden können, wie Silikate, Carbonate, Nitride, Oxide, Ruß oder Kieselsäuren. Bevorzugt ist es in diesem Zusammenhang, wenn die verstärkenden Füllstoffe eine BET- Oberfläche von mehr als 50 m2/g aufweisen, besonders bevorzugt zwischen 50 und 400 m2/g, insbesondere bevorzugte mehr als 100 m2/g.
In diesem Zusammenhang bevorzugt sind insbesondere pyrogene oder gefällte Kieselsäuren, wie Aerosil, HDK, Cab-O-Sil und andere kommerziell erhältliche Materialien. Der Anteil dieser Komponente (A') in der Komponente (A) beträgt bevorzugt von 25 bis 50 Masse%, besonders bevorzugt 30 bis 40 Masse%, beispielsweise 60 Gew.-Teile (A) und 35 Gew.- Teile (A1).
Als weitere Komponente umfasst die erfindungsgemäße Zusammensetzung einen Kataly- sator (B), der zu Katalyse der Additionsreaktion zur Vernetzung fähig ist.
Geeignete Katalysatoren umfassen im Prinzip bekannte Katalysatoren, insbesondere bevorzugt Übergangsmetallkatalysatoren, die die Vernetzungsreaktion bzw. Hydrosilylierung katalysieren. Geeignet sind insbesondere Platin, Palladium, Ruthenium oder Rhodium- Katalysatoren, insbesondere Platinkatalysatoren. Geeignete Platinkatalysatoren sind Komplexe des Platins in verschiedenen Oxidationsstu- fen, insbesondere den Oxidationsstufen 0, +11 oder +IV, sowie deren Salze. In diesem Zusammenhang wird wiederum auf die DE 102 04 893 A1 verwiesen, die im Hinblick auf die einzusetzenden Katalysatoren hier voll umfänglich mit umfasst ist. Besonders bevorzugt sind erfindungsgemäß Platinkomplexverbindungen mit Dimethylsilo- xanliganden oder cyclischen Vinylsiloxanliganden.
Als weitere Komponente umfasst die erfindungsgemäße Zusammensetzung einen Inhibitor (C), der ausgewählt ist unter organischen Verbindungen mit einer geeigneten Funktionalität, beispielsweise einer Alkoholfunktionalität. Dieser Inhibitor verhindert, dass die erfindungsgemäße Zusammensetzung eine vorzeitige Vernetzung zeigt. Besonders bevorzugt ist der erfindungsgemäße Inhibitor Cyclohexanol und dieser Inhibitor wird insbesondere bevorzugt in einer Mischung mit Polydimethylsiloxan eingesetzt, was die Einbringung und Einarbeitung in homogener Form in die erfindungsge- mäße Zusammensetzung erleichtert.
Als weitere Komponente umfasst die erfindungsgemäße Zusammensetzung einen Vernetzer (D), d.h. eine Verbindung mit relativ niedrigem Molekulargewicht, die zur Reaktion mit dem Silikonkautschuk unter Ausbildung von vernetzenden Brücken fähig ist. In diesem Zu- sammenhang wird wiederum auf die Offenbarung der DE 102 04 893 A1 verwiesen, die im Hinblick auf den erfindungsgemäß einzusetzenden Vernetzer hier voll umfänglich mit umfasst ist.
Besonders bevorzugt ist der erfindungsgemäße Vernetzer ein zyklisches oder lineares Si- loxan mit niedrigem Molekulargewicht mit Si-H-Gruppen.
Bezogen auf die Komponenten (A), (B), (C) und (D) umfasst die erfindungsgemäße Zusammensetzung bevorzugt 0,1 bis 5,0 Masse%, bevorzugt 1 bis 3,5 Masse% Komponente (B), 0,01 bis 2,0 Masse%, bevorzugt 0,1 bis 1 Masse% Komponente (C) und 2,0 bis 20,0 Masse%, bevorzugt 5 bis 15 Masse% Komponente (D), wobei die Komponente (A), ggf. vermischt mit der Komponente (A'), den Ausgleich auf 100 Masse% darstellt.
Weitere Komponenten, wie biozide Mittel, zusätzliche Füllstoffe, Additive, Stabilisatoren oder Färbmittel können auch in geringen Mengen eingesetzt werden, solange sie die mechanischen Eigenschaften und die Verarbeitbarkeit der erfindungsgemäßen Zusammen- setzung nicht beeinträchtigen. Die jeweilige Menge dieser zusätzlichen Komponenten sollte 10 Masse% nicht übersteigen, wobei insbesondere für optionale biozide Mittel oder Farbstoffe eine Obergrenze von 2 Masse% üblicherweise ausreichend sein sollte.
Weitere bevorzugte Mischungsverhältnisse der verschiedenen Komponenten ergeben sich auch aus der Offenbarung der DE 102 04 893 A1, die in diesem Zusammenhang hier voll umfänglich mit umfasst ist.
Die erfindungsgemäße Zusammensetzung eignet sich insbesondere zur Herstellung von Schläuchen, die dann nach einer geeigneten zusätzlichen Verarbeitungsstufe (Perforation) als Klärbeckenschlauchmembran geeignet sind. Die erfindungsgemäßen Schläuche bzw. die erfindungsgemäßen Klärbeckenschlauchmembranen umfassen also die additionsvernetzte erfindungsgemäße Zusammensetzung. Die jeweiligen bevorzugten Ausführungsformen gelten auch für die erfindungsgemäßen Schläuche bzw. Schlauchmembranen. Die Ausgestaltung der Schläuche (Durchmesser, Wandstärke usw.) bzw. der Schlauchmembranen (Perforationsbild usw.) kann in Übereinstimmung mit den üblichen Anforderungen, wie sie beispielsweise im Stand der Technik dargelegt sind, ausgewählt werden.
Die erfindungsgemäßen Schläuche bzw. Schlauchmembranen können darüber hinaus zusätzliche Schichten aufweisen, wie Schutzschichten und/oder Talkum- oder Puderschichten, die aber im Prinzip aus dem Stand der Technik bereits bekannt sind. Geeignete Materialien hierfür sind dem Fachmann bekannt und umfassen insbesondere Talkum und Glimmer.
Die erfindungsgemäßen Schlauchmembranen eignen sich insbesondere zur Verwendung als Klärbeckenschlauchmembran. Durch den Einsatz der oben beschriebenen erfindungsgemäßen Zusammensetzung, kann eine ausreichende Lebensdauer im tatsächlichen Klärbeckenbetrieb dauerhaft sicher gestellt werden. Durch die hohe Zugfestigkeit und den hohen Weiterreißwiderstand der additionsvernetzten Zusammensetzung wird das Reißen der Rohrmembran während der Pumpfunktion im Einsatz verhindert, und somit der Ausfall des Belüftungssystems im Klärbecken sowie mögliche kostenaufwendige Sanierungs- und Installationsarbeiten vermieden. Durch die erfindungsgemäße Klärbeckenschlauchmembran wird das Belüftungssystem funktionssicherer.
In diesem Zusammenhang wurden Versuche mit einer erfindungsgemäßen Klärbeckenschlauchmembran durchgeführt, im Vergleich mit einer herkömmlichen Klärbeckenschlauchmembran . Dieser Test wurde in einem Wasserbecken mit einer simulierten Eintauchtiefe von 7 m durchgeführt, bei einer zyklischen Verfahrensführung von 5 sec Belüftung und 5 sec drucklos.
Nach 42.000 Zyklen wies die erfindungsgemäße Klärbeckenschlauchmembran keinerlei Störungen auf, d.h. das Blasenbild, der Druckverlust und die Wasserdichtheit bei Luftabschaltung waren vollständig in Ordnung. Weiterhin traten keinerlei Rissbildungen auf. Im Vergleich dazu zeigte die herkömmliche Klärbeckenschlauchmembran ein deutlich schlechteres Ergebnis. Die Schlauchmembran aus beispielsweise EPDM zeigte bereits nach etwa 7.000 Zyklen eine Rissbildung an den Perforationsstellen. Dieser Versuch demonstriert eindeutig die Vorzüge der vorliegenden Erfindung.
Wie bereits vorstehend aufgeführt, stellt die vorliegende Erfindung auch ein Verfahren zur Herstellung eines Schlauches aus der erfindungsgemäßen Zusammensetzung zur Verfügung, sowie auch ein Verfahren zur Herstellung der erfindungsgemäßen Schlauchmembran.
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines Schlauches umfasst die folgenden Stufen:
1. Bereitstellen der Komponenten für eine erfindungsgemäße Zusammensetzung. 2. Vermischen der Komponenten in einer geeigneten Vorrichtung, bevorzugt einem Extruder, wobei die Temperatur der Mischung im Extruder unter 70°C gehalten wird, bevorzugt in einem Bereich von 30 bis <70°C.
3. Formen eines Schlauches aus der vermischten erfindungsgemäßen Zusammensetzung bei einer Temperatur wie vorstehend in Stufe 2 beschrieben.
4. Vulkanisieren / Vernetzen der erfindungsgemäßen Zusammensetzung, die sich in Schlauchform befindet, bei einer Temperatur von >70°C.
Die Mischzeiten sowie die Vorrichtungen für die Stufen 2 und 3 kann der Fachmann aufgrund seines Fachwissens auswählen, sowie unter Berücksichtigung der gewünschten Homogenisierung der Mischung einfach bestimmen.
Im Hinblick auf die vierte Stufe, die Vernetzungsstufe, ist erfindungsgemäß eine zweistufige Verfahrensführung bevorzugt.
Der erste Schritt in Stufe 4 ist bevorzugt eine Hochtemperatur-Kurzzeit-Vulkanisierung, bei einer Temperatur von etwa 400 bis 1.000°C. Diese sogenannte Schockbehandlung wird vorzugsweise für einen Zeitraum von 1 bis 30 sec, bevorzugt 1 bis 15 sec, insbesondere bevorzugt etwa 5 sec durchgeführt.
Anschließend erfolgt in einem zweiten Schritt der Stufe 4 eine Ausvulkanisierung / Vollvernetzung bei einer Temperatur im Bereich von etwa 100 bis 400°C. Dieser zweite Schritt ist deutlich länger als die Schockbehandlung im ersten Schritt und dauert üblicherweise von 30 sec bis 5 min, bevorzugt etwa 45 bis 75 sec. Durch diese zweistufige Verfahrensführung bei der Vulkanisierung / Vernetzung kann eine gute Einstellung der gewünschten mechanischen Beständigkeit erreicht werden, wobei gleichzeitig die Verarbeitungszeit für eine effiziente Herstellung kurz gehalten wird. Gleichzeitig ist der apparative Aufwand für eine derartige Verfahrensführung nicht übermä- ßig, so dass der gesamte Herstellungsvorgang auch unter ökonomischen Grundsätzen akzeptabel ist.
Anschließend kann der hergestellte Schlauch weiteren Verarbeitungsstufen unterworfen werden, die entweder online oder nachträglich, also offline durchgeführt werden. Beispiele derartiger weiteren Verarbeitungsstufen sind die Aufbringung von zusätzlichen Schichten (Schutzschichten, Talkum- oder Puderschichten), wobei insbesondere im Hinblick auf die Verwendung als Klärbeckenschlauchmembran die Aufbringung einer Talkumschicht oder Puderschicht (Talkum, Glimmer) bevorzugt ist. Anschließend kann der hergestellte Schlauch aufgewickelt und dann getempert werden. Das Tempern dient der Optimierung des Rückstellvermögens sowie der elastischen Eigenschaften und wird bevorzugt bei Temperaturen von etwa 120 bis 250°C, bevorzugt bei etwa 180 bis 200°C durchgeführt, für etwa 1 bis 5 Stunden.
Anschließend kann dann eine gewünschte Konfektionierung erfolgen, beispielsweise das Zuschneiden auf gewünschte Längen oder, wenn ein Einsatz als Klärbeckenschlauchmembran gewünscht ist, die Einbringung der Perforationen. Die notwendigen Vorrichtungen sowie die Verfahrensparameter für derartige Konfektionsschritte sind dem Fachmann bekannt.
Durch das vorstehend beschriebene Verfahren kann also aus der erfindungsgemäßen Zusammensetzung ein Schlauch hergestellt werden, der dann zu einer Klärbeckenschlauchmembran weiter verarbeitet werden kann.
Diese erfindungsgemäße Membran eignet sich insbesondere, wie bereits vorstehend ausgeführt, zum Einsatz in Belüftungsvorrichtungen von Klärbecken, da die erfindungsgemäße Zusammensetzung sichert, dass eine ausreichend lange Funktionsfähigkeit als Klärbeckenschlauchmembran gesichert wird, insbesondere im Vergleich zu den bislang eingesetzten Schlauchmembranen aus beispielsweise EPDM, Urethan bzw. Silikonmaterialien. Die vorstehend beschriebenen Vorzüge der vorliegenden Erfindung demonstrieren eindeutig auch den kommerziellen Wert der erfindungsgemäßen Zusammensetzung, des erfindungsgemäßen Schlauches und der erfindungsgemäßen Schlauchmembran. Da die vorliegende Erfindung auf der Erkenntnis beruht, dass der Einsatz eines additionsvernetzbaren HTV-Silikonkautschuks die Herstellung einer besonders langlebigen Klärbeckenschlauchmembran ermöglicht, stellt die vorliegende Erfindung auch die Verwendung eines additionsvernetzbaren HTV-Silikonkautschuks zur Herstellung einer Klärbeckenschlauchmembran zur Verfügung, bevorzugt wie vorstehend unter Verweis auf die erfin- dungsgemäße Zusammensetzung, die erfindungsgemäße Klärbeckenschlauchmembran sowie das erfindungsgemäße Verfahren aufgeführt.
Die dort gemachten Ausführungen im Hinblick auf bevorzugte Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung gelten auch für den hier genannten Verwendungsaspekt der vorliegenden Erfindung. Durch die Verwendung des hier beanspruchten additionsvernetzbaren HTV- Silikonkautschuks zur Herstellung einer Klärbeckenschlauchmembran kann, im Vergleich mit konventionellen Materialien aus dem bekannten Stand der Technik, eine deutliche Steigerung der Lebensdauer einer Klärbeckenschlauchmembran erreicht werden. Die bereits vorstehend angeführten Vergleichsversuche demonstrieren ausdrücklich, dass sich durch die Verwendung der hier definierten HTV-Silikonkautschuks eine bis zu 6 Mal so lange Lebensdauer einer Klärbeckenschlauchmembran realisieren lässt. Die dadurch möglichen Einsparungen im Hinblick auf nicht mehr notwendige Reparatur- und Sanierungsarbeiten sowie Stillstandzeiten von Klärbecken führen, im Hinblick auf den Betrieb von Kläranlagen, zu einer deutlich erhöhten Kosten- und Zeiteffizienz.
Weiterhin hat sich erfindungsgemäß gezeigt, dass sich beim Einsatz von Klärbeckenschlauchmembranen nach dem bekannten Stand der Technik wie beispielsweise EPDM, Urethan der erfindungsgemäße Effekt nicht erreichen lässt, der auf dem Einsatz der spezifischen HTV-Silikonkautschukkomponente beruht, bevorzugt in Kombination mit den weite- ren Materialkomponenten, wie vorstehend beschrieben.
Patentansprüche

Claims

Patentansprüche
1. Klärbeckenschlauchmembran, umfassend eine additionsvernetzte Zusammensetzung, umfassend: A) mindestens einen additionsvernetzbaren HTV-Silikonkautschuk, optional vermischt mit einem Füllstoff (A1) mit einer BET-Oberfläche von mehr als 50 m2/g; B) mindestens einen Katalysatoren; C) mindestens einen Inhibitor; und D) mindestens einen Vernetzer
2. Klärbeckenschlauchmembran nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung von 0,1 bis 10,0 Masse% Komponente (B), von 0,01 bis 5,0 Masse0/) Komponente (C ), von 2,0 bis 20,0 Masse% Komponente (D) sowie eine Menge an Komponenten (A) und (A1), so dass insgesamt 100 Masse% vorliegen, umfasst.
3. Klärbeckenschlauchmembran nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der in der Komponente (A) optional vorhandene Füllstoff (A') pyrogene oder gefällte Kieselsäure umfasst.
4. Klärbeckenschlauchmembran nach Anspruch 1 , 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator (B) eine Platinkomplex-Verbindung umfasst.
5. Klärbeckenschlauchmembran nach Anspruch 1 , 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, dass der Inhibitor (C) Cyclohexanol umfasst.
6. Klärbeckenschlauchmembran nach Anspruch 1 , 2, 3, 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzer ein zyklisches oder lineares Siloxan mit einem niedrigen Molekulargewicht mit Si-H-Gruppen umfasst.
7. Zusammensetzung, umfassend: A) mindestens einen additionsvernetzbaren HTN-Silikonkautschuk, optional vermischt mit einem Füllstoff (A1) mit einer BET-Oberfläche von mehr als 50 m2/g; B) mindestens einen Katalysatoren; C) mindestens einen Inhibitor; und D) mindestens einen Vernetzer
8. Zusammensetzung nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung von 0,1 bis 10,0 Masse% Komponente (B), von 0,01 bis 5,0 Masse% Komponente (C ), von 2,0 bis 20,0 Masse% Komponente (D) sowie eine Menge an Komponenten (A) und (A1), so dass insgesamt 100 Masse% vorliegen, umfasst.
9. Zusammensetzung nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, dass der in der Komponente (A) optional vorhandene Füllstoff (A') pyrogene oder gefällte Kieselsäure umfasst.
10. Zusammensetzung nach Anspruch 7, 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, dass der Katalysator (B) eine Platinkomplex-Verbindung umfasst.
11. Zusammensetzung nach Anspruch 7, 8, 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Inhibitor (C) Cyclohexanol umfasst.
12. Zusammensetzung nach Anspruch 7, 8, 9, 10 oder 11, dadurch gekennzeichnet, dass der Vernetzer ein zyklisches oder lineares Siloxan mit einem niedrigen Molekulargewicht mit Si-H-Gruppen umfasst.
13. Formkörper, geformt aus der vernetzten Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 7 bis 12.
14. Formkörper nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der Formkörper ein Schlauch ist.
15. Formkörper nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Formkörper eine Klärbeckenschlauchmembran ist.
16. Verwendung einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 7 bis 12 oder des Formkörpers nach Anspruch 13 oder 14 zur Herstellung einer Klärbeckenschlauchmembran.
17. Verwendung eines additionsvernetzbaren HTV-Silikonkautschuks zur Herstellung einer Klärbeckenschlauchmembran.
18. Verfahren zur Herstellung eines Formkörpers aus einer Zusammensetzung nach einem der Ansprüche 7 bis 12, umfassend die Stufen:
I. Bereitstellen der Komponenten der Zusammensetzung; II. Vermischen der Komponenten, um eine additionsvemetzbare Zusammensetzung zu erhalten; III. Formen der additionsvernetzbaren Zusammensetzung; IV. Vulkanisieren/Vernetzen der geformten additionsvernetzbaren Zusammensetzung.
19. Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass die Stufen vor der Vulka- nisations-Vemetzungsstufe bei einer Temperatur von <70°C durchgeführt werden.
20. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 oder 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Stufe der Vulkanisation/ Vernetzung zweistufig ausgestaltet ist, umfassend eine erste Schockbehandlung bei 400 bis 1.000°C und anschließend eine Ausvulkanisierungshe- handlung / Vollvernetzungsbehandlung bei etwa 100 bis 400°C.
21. Verfahren nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, dass die Schockbehandlung für 1 bis 30 sec und die Ausvulkanisierungssbehandlung / Vollvernetzungsbehandlung für 30 sec bis 5 min durchgeführt wird.
22. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass der Schritt des Formens der gemischten Zusammensetzung die Formung eines schlauch- förmigen oder rohrförmigen Formkörpers umfasst.
23. Verfahren nach einem der Ansprüche 18 bis 22, weiter umfassend mindestens eine der folgenden Verarbeitungsstufen: V. Aufbringung einer weiteren Beschichtung, insbesondere einer Talkumschicht oder einer Puderschicht; VI. Aufwickeln des geformten Formkörpers; VII. Tempern des geformten Formkörpers; VIII. Konfektionierung des geformten Formkörpers.
24. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass der Temperschritt bei einer Temperatur von etwa 120 bis 250°C, bevorzugt bei einer Temperatur von etwa 180 bis 200°C durchgeführt wird.
25. Verfahren nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, dass der Konfektionierungs- schritt die Einbringung von Perforationen bzw. Schlitzen umfasst.
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