EP1709844A2 - Verfahren und vorrichtungen zur erzeugung fester filamente in einer vakuumkammer - Google Patents

Verfahren und vorrichtungen zur erzeugung fester filamente in einer vakuumkammer

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EP1709844A2
EP1709844A2 EP05700929A EP05700929A EP1709844A2 EP 1709844 A2 EP1709844 A2 EP 1709844A2 EP 05700929 A EP05700929 A EP 05700929A EP 05700929 A EP05700929 A EP 05700929A EP 1709844 A2 EP1709844 A2 EP 1709844A2
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EP
European Patent Office
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liquid
nozzle
heat exchanger
exchanger device
nozzle arrangement
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP05700929A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Manfred Faubel
Ales Charvat
Jürgen TROE
Bernd Abel
Eugene Lugovoi
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Georg August Universitaet Goettingen
Original Assignee
Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Georg August Universitaet Goettingen
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV, Georg August Universitaet Goettingen filed Critical Max Planck Gesellschaft zur Foerderung der Wissenschaften eV
Publication of EP1709844A2 publication Critical patent/EP1709844A2/de
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05G—X-RAY TECHNIQUE
    • H05G2/00—Apparatus or processes specially adapted for producing X-rays, not involving X-ray tubes, e.g. involving generation of a plasma
    • H05G2/001—Production of X-ray radiation generated from plasma
    • H05G2/003—Production of X-ray radiation generated from plasma the plasma being generated from a material in a liquid or gas state
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • H05G2/003—Production of X-ray radiation generated from plasma the plasma being generated from a material in a liquid or gas state
    • H05G2/006—Production of X-ray radiation generated from plasma the plasma being generated from a material in a liquid or gas state details of the ejection system, e.g. constructional details of the nozzle
    • H—ELECTRICITY
    • H05—ELECTRIC TECHNIQUES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • H05H—PLASMA TECHNIQUE; PRODUCTION OF ACCELERATED ELECTRICALLY-CHARGED PARTICLES OR OF NEUTRONS; PRODUCTION OR ACCELERATION OF NEUTRAL MOLECULAR OR ATOMIC BEAMS
    • H05H1/00—Generating plasma; Handling plasma
    • H05H1/24—Generating plasma
    • H05H1/26—Plasma torches
    • H05H1/28—Cooling arrangements

Definitions

  • the invention relates to methods for producing solid filaments by supplying a liquid, in particular a liquefied gas, into a vacuum chamber with the features of the preamble of claim 1.
  • the invention also relates to nozzle arrangements which are set up to carry out such methods, and to a radiation source with such a method Nozzle arrangement and a vacuum chamber.
  • X-ray radiation sources are known in which a liquid target material is injected with a nozzle arrangement into a vacuum chamber and there is brought into a plasma state by laser radiation in which material-specific X-ray fluorescence radiation is emitted. It is desirable that the target material fed into the vacuum chamber forms a liquid jet (jet) or a solid filament (frozen liquid jet) with the highest possible spatial stability and the lowest possible divergence. These interrelated requirements serve to increase the stability and reproducibility of the X-rays generated with each laser irradiation. Furthermore, there is an interest in carrying out the laser irradiation with the greatest possible distance from the nozzle arrangement, because the plasma state of the target material also emits ions and other fast particles which can lead to erosion and damage to the nozzle.
  • Liquid jet len have a certain decay length within which fluctuations in the liquid build up until the jet breaks up into drops.
  • the decay length depends on the surface tension of the liquid and its viscosity. Until now, laser radiation had to be at a distance from the nozzle that is less than the decay length.
  • US 2002/0044629 AI describes a nozzle arrangement for supplying liquefied xenon into a vacuum chamber.
  • the nozzle arrangement has a nozzle heater with which undesired deposits of the target material on the nozzle which adversely affect the flow shape are to be avoided.
  • This technique improves the reproducibility of the flow formation.
  • the target material itself is not influenced by the nozzle heating, so that instabilities or fluctuations in the flowing target material cannot be reduced.
  • the inflowing material does not form a stable jet, but rather a flow section that disintegrates into drops or a spray after a short distance. For example, when the liquid material flowing into the vacuum chamber freezes, a flow section of solid material is formed, which disintegrates after a short time and forms a spray.
  • the technique described in US 2002/0044629 AI therefore has a limited effectiveness, the focus of the laser radiation must be localized close to the nozzle.
  • the instabilities mentioned in the flowing target material occur in particular in the case of X-ray radiation sources, the liquid target material of which is formed by the condensation of a gas.
  • the condensation takes place in a heat exchanger, such as. B. is described in EP 1 182 912 AI or WO 02/085080 AI.
  • Conventionally used heat exchangers have zen typically a condensation vessel, the walls of which are filled with a cooling medium, such as e.g. B. cooled liquid nitrogen. Both in a connected nitrogen reservoir and during liquefaction in the condensation vessel, bubbles form and delay in boiling occurs. This will
  • the object of the invention is to provide improved methods for producing solid filaments in a vacuum chamber, with which the disadvantages of the conventional techniques are overcome.
  • the task consists in particular in the provision of processes with which solid filaments from liquefied gases with increased temporal and spatial Stability can be generated.
  • the filaments should also be distinguished by an uninterrupted nature and increased directional stability (or: reduced divergence).
  • Another aspect of the object of the invention is that the method should be compatible with conventional vacuum devices, in particular with radiation sources or mass spectrometers available per se, and should have an expanded area of application with regard to the gases that can be fed into the vacuum.
  • the object of the invention is also to provide improved nozzle arrangements with which the disadvantages of the conventional arrangements are overcome and which are particularly suitable for the temporally and spatially stable injection of target material and for the long-term production of long filaments, in particular of liquefied gases under high vacuum.
  • the nozzle arrangements according to the invention should be particularly suitable for the injection of different target materials or should be easily adaptable for the supply of different target materials.
  • the invention is based on the general technical teaching of first liquefying a gas to produce solid filaments in a vacuum and then injecting the liquefied gas into the vacuum via a nozzle, the liquefaction of the gas being associated with an adjustment of state variables of the liquid , which are selected so that the liquid is transferred to the solid state after exiting the nozzle by relaxation in a vacuum and the associated cooling.
  • the state variables include the pressure and the temperature of the liquid. she determine a pT operating point in the liquid area of the phase diagram, which is selected in the immediate vicinity of the liquid-solid phase boundary.
  • a predetermined operating point of the liquid is set in a heat exchanger device, at which the liquid forms a collimated and stable jet in the solid state of aggregation after emerging from the nozzle.
  • the jet is a straight, thread-like structure in the solid state (filament), which continues in a vacuum without decay.
  • the free beam is stable in time and space.
  • the length of the initially liquid jet in vacuum (or the duration of the liquid state) can be set and minimized or even reduced to almost zero by setting the operating point.
  • the cross-sectional shape of the liquid jet which is predetermined by the shape of the nozzle, is directly impressed on the freezing liquid which forms the solid filament.
  • Non-reproducible jet broadening which occurs with conventional liquid injections in a vacuum, is avoided.
  • the transition to the fixed physical state is advantageously carried out at high speed by setting the operating point. It can be observed as a sharp boundary at a distance from the nozzle, which is also known as the freezing length. Irregularities in the solid state due to fluctuations that may still be in the liquid state are suppressed.
  • the transition to the solid state of matter preferably takes place immediately after the liquid exits the nozzle.
  • the freeze length is shorter than the decay length of the liquids.
  • the setting of the predetermined pT operating point of the liquid comprises the setting of pressure and / or temperature values. Basically, it is possible to set the desired working point at a certain temperature in the heat exchanger device via the pressure of the gas flowing in via the supply line or correspondingly via the flow rate of the liquid through the heat exchanger device.
  • the setting of the predetermined pT operating point comprises a temperature setting.
  • the setting of an operating point temperature T 0 in the heat exchanger device such that the liquid immediately changes to the solid state after exiting the nozzle can take place in particular as a function of the flow velocity in the heat exchange device.
  • the temperature can be set independently of the flow rate or the pressure of the liquid.
  • a pressure setting is additionally provided after the temperature setting, the stability and collimation of the beam can advantageously be improved further.
  • the pressure setting enables a fine adjustment of the desired working point.
  • the p-T operating point can be set according to a further variant of the invention by setting a desired line diameter of the supply line. It is particularly preferred to set a critical temperature of the liquid which is less than 1 degree Kelvin, in particular 0.5 degrees, for example one or a few tenths above the triple point of the liquid.
  • a critical temperature of the liquid which is less than 1 degree Kelvin, in particular 0.5 degrees, for example one or a few tenths above the triple point of the liquid.
  • the temperature of the liquid is carried out while it is flowing through a supply line.
  • the liquefaction and temperature setting of the liquid takes place in the supply line.
  • a slow, gentle condensation of the inflowing gas is advantageously achieved, so that undesired vibrations caused by a delay in boiling can be avoided.
  • the temperature setting for the selection of the desired pT operating point can be made taking into account a temperature gradient that may occur up to the nozzle. For example, slight heating can occur between the heat exchanger device and the nozzle, which is compensated for as far as possible when the temperature is set in the heat exchanger device.
  • the heat exchanger device extends along the supply line to the nozzle, which can be integrated in the heat exchanger device or can be arranged directly adjacent to it. Accordingly, the in the temperature of the liquid set in the heat exchanger device is substantially equal to the temperature of the liquid in the nozzle, so that the pT operating point of the liquid can advantageously be set with increased accuracy.
  • the liquefaction along the supply line can be realized with various types of heat exchanger devices, such as. B. with heat exchanger devices, in which cooling takes place by the supply of a cooling medium or on the basis of the thermoelectric effect.
  • the temperature setting according to the invention is particularly preferably carried out using a liquid cooling medium.
  • a liquid cooling medium When using a gaseous cooling medium, locally undesirable temperature gradients can occur, which cause local freezing or local bubble formation.
  • the use of a liquid cooling medium enables a more homogeneous temperature setting in the heat exchanger device. Unwanted local temperature gradients are excluded. This enables the liquid to be cooled as close as possible to the desired working point, in particular to the triple point.
  • thermostat If the temperature of the cooling medium in the heat exchanger device is set with a thermostat, there may be further advantages for the accuracy of the setting of the pT operating point.
  • the use of a thermostat means that the temperature of the cooling medium can be fixed.
  • thermostating is provided according to the invention, under the effect of which desired working point can be set with high accuracy and temporal stability.
  • thermostat operation e.g. B. mechanical vibrations can be caused by compressors
  • the thermostat is preferably operated spatially separated from a vacuum chamber with the nozzle arrangement and connected to the heat exchanger device via coolant lines, in the course of which undesired mechanical vibrations can be damped.
  • a temperature measurement can be carried out in the heat exchanger device with at least one temperature sensor. The measured temperature can be compared with specified reference values. In the event of a deviation, the supply and / or temperature of the cooling medium can be controlled.
  • optical detection of the free jet of the tempered liquid emerging into the vacuum and in particular the freezing length of the jet can be provided. In this case, the supply and / or temperature of the cooling medium can be regulated depending on the result of the optical measurement of the spatial phase boundary between the liquid jet and the solid filament which is formed in a vacuum.
  • the pT operating point of the liquid is preferably set such that the freezing length of the liquid is less than 10 mm, particularly preferably less than 5 mm.
  • the nozzle through which the liquid exits into the vacuum can be formed by the end of the supply line.
  • a separate nozzle (nozzle head) is provided, in which the liquid is subjected to a jet formation.
  • the jet formation comprises the formation (or stabilization) of a certain flow profile in the jet and / or the setting of a certain cross-sectional profile of the liquid jet.
  • a tapering of the cross-sectional profile is provided.
  • the flow cross section is narrowed in the flow direction in the nozzle head, in which the liquid runs through an inwardly curved inner contour of the nozzle head, which is convex towards the center.
  • a particular advantage of the method according to the invention is that it does not target a specific target material, e.g. B. is limited for radiation sources, but can be easily adapted to a wide variety of gases and liquids.
  • filaments can be produced from nitrogen, hydrogen, water or organic liquids.
  • special advantages with stable nozzle operation can be seen in the injection of liquefied noble gases, such as. B. helium, argon, krypton or xenon.
  • the invention is particularly preferably implemented with liquefied xenon, since this has a high effectiveness in plasma-based radiation generation.
  • a nozzle arrangement in particular for the production of solid filaments in vacuum, with a heat exchanger device for gas liquefaction and a feed line with a nozzle, the heat exchanger device providing the above-mentioned pT operating point of the liquefied gas is adjustable.
  • the use of the heat exchanger device for setting a predetermined pT operating point of the liquid has the advantage that the nozzle arrangement can be constructed compactly and with the vacuum chambers which are provided for typical applications of the invention, such as, for. B. vacuum chambers of radiation sources or mass spectrometers, is compatible.
  • the heat exchanger device forms an adjusting device with which at least one state variable of the flowing liquid can be controlled in a predetermined manner.
  • the heat exchanger device extends along the supply line of the gas, the above results. Advantages for a particularly gentle and vibration-free liquefaction. It is particularly preferred to provide a heat exchanger device in which the nozzle head is integrated or which extends as far as the nozzle head, since in this case the operating point of the liquid emerging from the nozzle head can be set with particular accuracy. There are further advantages for homogeneous, uninterrupted liquefaction in the supply line.
  • the supply line is wound, for example spirally through the heat exchanger device with a cooling medium, this can be advantageous for a particularly compact structure of the nozzle arrangement.
  • the feed line can have a straight shape.
  • the heat exchanger device of the nozzle arrangement according to the invention is preferably a countercurrent cooler, at the downstream end of which a cooling medium is supplied and at the upstream end of which the cooling medium is discharged again.
  • the countercurrent principle means that shaped temperature setting in the heat exchanger device reached.
  • the heat exchanger device of the nozzle arrangement preferably comprises a cylindrical vessel through which the supply line runs and in which the cooling medium is arranged.
  • a tubular cooling jacket is provided, which is closed at one end pointing towards the vacuum with the nozzle and at the opposite end with a connecting plate for the passage of gas and cooling medium lines.
  • the nozzle head can be disassembled or with a variable discharge direction on the cooling jacket and / or the entire heat exchanger device can be arranged with a variable discharge direction, for example tiltable or pivotable on a vacuum chamber.
  • the nozzle arrangement can be easily adapted to different tasks and liquids.
  • Compatibility with the available vacuum technology can be improved if the cooling jacket of the heat exchanger device is equipped with a fastening device which is suitable for pressure-tight fixing to the nozzle arrangement on a vacuum flange of a vacuum chamber.
  • the heat exchanger device is connected to a thermostat.
  • the thermostat is preferably of the heat Exchanger device arranged vibration-decoupled so that the effect of mechanical vibrations that occur during thermostat operation on the gas liquefaction is suppressed as possible.
  • the thermostat is connected to the heat exchanger device via coolant lines and positioned separately from the vacuum chamber. If the cooling medium lines are thermally insulated and z. B. run vacuum-insulated through a vacuum hose, heat loss along the lines is advantageously avoided and the accuracy of the temperature setting is increased.
  • the nozzle arrangement is equipped with a temperature or vapor pressure sensor in the heat exchanger device and / or an optical measuring device for detecting in particular the outlet opening of the nozzle.
  • These measuring devices simplify the provision of the above-mentioned. Control circuits to stabilize the coolant temperature.
  • the nozzle has a convex inner contour, there can be advantages for the jet formation of the emerging liquid.
  • the liquid flows out of the nozzle head essentially without swirls and in this stabilized state changes to the solid state immediately after entering the vacuum.
  • the nozzle is preferably connected to the end of the supply line via a seal with a high thermal conductivity. This reduces temperature gradients between the supply line in the heat exchanger device and the nozzle head.
  • the seal is preferably made of an alloy of copper and beryllium or brass. In order to avoid a backflow of the liquefied gas solely under the action of capillary forces, a pore filter can be provided in the feed line.
  • the invention has the following further advantages.
  • Nozzle arrangement forms a compact, temperature-stable high-pressure nozzle system that can work in the temperature range from 2 K to 600 K.
  • the filaments frozen in a vacuum can be produced with a length of at least 10 cm, in particular at least 20 cm and a diameter in the range from 10 ⁇ m to 100 ⁇ m.
  • a considerably increased distance of the focus of the laser radiation on the frozen filament from the nozzle head is achieved.
  • the erosion of the nozzle head is avoided or delayed, so that the service life of the radiation sources is extended.
  • filaments with an extremely high directional stability can be produced.
  • the nozzle arrangement can be operated with different, in particular horizontal or vertical, dispensing directions.
  • solid filaments in particular can be injected horizontally or vertically upwards into a vacuum chamber.
  • the solidification can be achieved along a path length in the vacuum that is less than 5 mm.
  • xenon is solidified after a path length of 1 to 2 mm.
  • This targeted solidification immediately after the nozzle head cannot be achieved with conventional nozzles.
  • Another advantage of the nozzle arrangement according to the invention is the small diameter of the cooling jacket of the heat exchanger device. Sufficient space can be made available around the nozzle in order to achieve the highest possible mean free path of the vaporized particles. With a high pumping rate, rapid evaporation and thus rapid cooling of the liquid can be supported. The smaller the diameter, the greater the working roughness range accessible to the respective experiment.
  • the nozzle arrangement can easily be changed in relation to the installation length in a vacuum.
  • FIG. 1 a schematic illustration of the setting of the working point of a liquid according to the invention injected into a vacuum
  • FIG. 2 a phase diagram of xenon
  • FIG. 3 a schematic perspective view of a preferred embodiment of the nozzle arrangement according to the invention
  • FIG. 4 a schematic representation of the attachment of a nozzle arrangement according to the invention to a vacuum chamber
  • FIGS. 5 and 6 further details of the nozzle arrangement according to FIG. 3 and its connection to a thermostat
  • FIG. 7 an enlarged sectional view of a nozzle used according to the invention
  • FIG. 8 a schematic perspective view of a further embodiment of the nozzle arrangement according to the invention.
  • Figure 10 is a schematic illustration of an X-ray source which is equipped with a nozzle arrangement according to the invention.
  • Embodiments of the invention are described below by way of example with reference to the production of xenon filaments in the vacuum chamber of an X-ray radiation source.
  • the implementation of the invention is not limited to this application, but rather is also possible with other target materials, beam and filament dimensions, sources for other types of radiation and other technical tasks.
  • FIG. 1 shows a schematic sectional view of the free, projecting end of a nozzle arrangement 10 according to the invention with a heat exchanger device 20 which extends along a feed line 27 and a nozzle which is formed by a nozzle head adjoining the feed line 27.
  • a gas is liquefied in the heat exchanger device 20 and the liquid through the nozzle head 30 in introduced the vacuum.
  • a free liquid jet 2 (jet 2) is first formed. As it emerges from the nozzle head 30, the liquid undergoes a pressure reduction (relaxation).
  • An essential feature of the invention is that the state variables of the liquid in the supply line 27 are set to a pT operating point such that the distance a (freezing length a, see FIG. 1) of the solidification point from the outlet end 31 of the nozzle head 30 is less than the decay length the liquid is adjusted, preferably minimized and reduced to almost zero.
  • phase diagram illustrates the solid (s), liquid (1) and gaseous (g) states as a function of the state variables pressure (p) and temperature (T).
  • the curve branches in the phase diagram represent the phase boundaries, they touch at the triple point T ⁇ .
  • the pT operating point of the liquid is set in the hatched area of the liquid state in which the transition to the solid state is achieved by a slight temperature reduction.
  • the liquid-solid transition for xenon and other target materials of interest in the pressure area of interest is essentially pressure-independent (vertical profile of the s-1-
  • the operating point temperature T 0 which is set with the heat exchange device 20 in the liquid which flows through the supply line 27, is selected as follows with a small temperature difference over the triple point T ⁇ .
  • the temperature difference must be large enough in the nozzle head to avoid unwanted freezing out due to thermodynamic fluctuations and, for setting the freezing length a (see FIG. 1), below z. B. 5 mm should be chosen to be sufficiently small, a temperature gradient also having to be taken into account, which can form between the heat exchanger device 20 and the outlet end 31 of the nozzle head 30.
  • the set operating point temperature is in the range from 161.5 K to 165 K.
  • the liquid is cooled down to fractions of a degree K at the triple point (e.g. less than 1 degree).
  • the flow rate of the liquid in the supply line is at a working pressure of approx. 1 bar approx. 10 m / s and at a working pressure of approx. 100 bar approx. 100 m / s.
  • a flow velocity of around 50 m / s is typically set.
  • the operating point temperature T 0 is set with great accuracy and stability over time.
  • the required cooling capacity in the heat exchanger device 20 and thus the desired temperature and flow rate of the cooling medium are determined.
  • These variables are particularly preferably selected such that the temperature difference between the liquid and the cooling medium essentially disappears after passing through the heat exchanger device. In this case, the set temperature is independent of the flow velocity in the line and the stability of the temperature setting is improved.
  • the volume or mass flow of the liquid in the supply line 27 can be calculated using the Bernoulli laws from the working pressure of the nozzle arrangement (pressure of the supplied gas) and the diameter of the supply line 27.
  • a working pressure p 40 bar
  • a flow cross-section of 200 ⁇ m results in a volume flow of 1.53 cm 3 / s and mass flow of 4.6 g / s.
  • a volume flow of 0.0153 cm 3 / s and a mass flow of 0.046 g / s result.
  • the amount of heat to be removed from the heat exchanger device 20 for cooling the initially supplied gas stream, for condensing it and finally for setting the operating point temperature can be determined from the volume or mass flow and the thermodynamic properties of the working material.
  • the required cooling capacity of approx. 110 W.
  • the geometric parameters of the heat Exchanger device 20 and the feed line 27 running in this preferably optimized on the basis of the following considerations.
  • a half-value cooling length approx. 16 cm.
  • the length of the supply line in the heat exchanger device is set in accordance with a multiple of the half-value cooling length.
  • This size also referred to as the heat exchanger length, is preferably at least 5 times, particularly preferably at least 10 times longer than the half-value cooling length L 2/2 .
  • the desired cooling results in approx. 100 K with the given example values and a heat exchanger length of approx. 80 cm a relative temperature deviation that is less than 0.2 K. This can be a critical advantage for precision applications of the invention compared to conventional nozzle systems.
  • Analogous estimates for argon as the target material result in a heat exchanger length that is approximately a quarter of the heat exchanger length for xenon.
  • the heat exchanger length increases linearly with the desired mass flow of the gaseous target material. For a 200 ⁇ m xenon beam, a heat exchanger length of approx. 8 m required.
  • the setting of the temperature in the cooling medium in the heat exchanger device 20 can finally be taken into account tion of the heat conduction properties of the wall material of the supply line.
  • the thickness of the wall material is chosen with a view to sufficient compressive strength and good heat transfer, for example 0.5 mm.
  • thermodynamic considerations illustrated here show that the setting of the p-T operating point for minimizing the freezing length a can be derived with sufficient accuracy solely from material sizes and operating parameters of the nozzle arrangement. According to preferred embodiments of the invention, it is alternatively or additionally possible to regulate the operating point temperature as a function of a temperature or vapor pressure measurement in the heat exchanger device 20 or an optical observation of the freezing length. The optical observation takes place, for example, with a
  • the beam path of which is directed through a transparent window of a vacuum chamber onto the nozzle 30. Since the target material does not undergo any further changes in a vacuum after freezing, the free filament length b can be increased considerably.
  • the laser beam 4 is focused on the filament 1, for example with a filament length b of 20 cm.
  • the nozzle arrangement 10 comprises the heat exchanger device 20 and the nozzle head 30.
  • the heat exchanger device 20 comprises a cooling medium vessel which is formed by a cooling jacket 21 which has an end wall at its free, vacuum-side end 22 and the nozzle head 30 and at its opposite end End is closed with an end plate 23.
  • the vessel serves to hold a cooling medium, which can be supplied through a first cooling medium line 24 and a second cooling medium line 25 can be removed.
  • the cooling medium lines 24, 25 are connected to a thermostat 50 (see FIG. 4).
  • the first cooling medium line 24 extends to the free end 22 of the cooling jacket, while the second cooling medium line 25 ends at the connection plate 23.
  • a temperature sensor 24 is arranged in the heat exchange device 20, the sensor signals of which can be derived to the outside via a connecting line through the connecting plate 23.
  • the supply line 27 for the target material extends in a spiral from the connecting plate 23 to the nozzle head 30.
  • the supply line 27 is a capillary with an inside diameter of 1/16 (corresponding to approximately 0.16 mm).
  • the cooling jacket 21 consists, for. B. made of stainless steel. It has an inner diameter of approx. 12 mm.
  • the length of the cooling jacket can be selected depending on the desired heat exchanger length of the feed line 27 and is, for example, 17 cm or 40 cm.
  • the supply line consists of an inert material, for example stainless steel or titanium, and has a wall thickness of approx. 0.5 mm.
  • the nozzle head 30 shown below for more details
  • a seal with high thermal conductivity which preferably consists of a Cu-Be alloy.
  • FIG. 4 shows the attachment of the nozzle arrangement 10 according to the invention to the wall of a vacuum chamber 70.
  • the cooling medium supply and discharge lines 24, 25 lead to a thermostatic th 40.
  • the feed line 27 is connected to a reservoir 61 of a target source 60.
  • the nozzle arrangement can be equipped with a shielding device which is arranged in front of the nozzle 30 for thermal insulation in the exit direction.
  • a heat shield or shield 35 for example made of steel or graphite, is provided as a diaphragm with a passage opening for the filament 1.
  • the shielding shield 35 is arranged between the radiation site (focus 4 of the laser, see FIG. 1) and the nozzle 30 and is fastened, for example, to the wall of the vacuum chamber 70. It suppresses undesired heating of the nozzle and improves the rigid coupling of the nozzle temperature to the temperature in the heat exchanger.
  • the distance of the shield 35 from the nozzle 30 is 5 cm, for example.
  • the orientation of the nozzle arrangement 10 can be chosen to deviate from the vertical direction with the exit from top to bottom.
  • a horizontal alignment or a vertical alignment with the exit from bottom to top (“overhead arrangement”) can be provided.
  • a wire bundle or a pore filter which have a wicking effect, can be provided in the feed line in order to avoid undesired backflow through the feed line.
  • the wire bundle consists for example of pieces of wire with a length of 10 mm and a diameter of 10 ⁇ m.
  • the nozzle arrangement 10 is equipped with a fastening device 40 which is used for fixing to a vacuum flange of the vacuum chamber 70 and is shown in more detail in FIG. 5.
  • the fastening device 40 comprises a collar 41 running around the side. On one side of the collar 41, a circumferential groove 42 is provided for receiving a seal when attaching the fastening device 40 to the connecting flange.
  • the collar 41 On the opposite side, the collar 41 has a holding tube 43, with which the cooling jacket 21 of the heat exchange device 20 can be releasably connected in a pressure-tight manner, and a projection 44 with an external thread for attaching a shielding sleeve 44 of the cooling medium lines (see FIG. 6).
  • the cooling jacket 21 is connected to the holding tube 43 by means of a crimped screw connection with easily exchangeable, known high and low temperature resistant plastic seals or metal cutting rings.
  • a particular advantage of the fastening device 40 is that the nozzle arrangement 10 can be quickly assembled or disassembled with little effort. This is particularly important for applications in production processes in practice when replacing nozzle heads.
  • the thermostat 50 is a commercially available circulation cryostat known per se.
  • the cooling medium is moved with a circulation pump via the cooling medium supply line 24 into the heat exchanger device 20 and via the cooling medium discharge line 25 back to the cryostat.
  • Isopentane for example, is used as the cooling medium, which is particularly advantageous for nozzle operation in the range from ⁇ 130 ° C. to 0 ° C.
  • methane or a cold gas such as nitrogen or helium vapor can be used, for example.
  • the cooling medium lines 24, 25 are thermally insulated by the sleeve 51 and a flexible vacuum jacket 52 (see FIG. 6). This will result in energy losses along the lines avoided, and the setting of the operating point temperature in the heat exchanger device improved. Furthermore, precipitation from the ambient air on the lines 24, 25 is advantageously avoided.
  • the sleeve 51 can be connected to the projection 44 of the fastening device 40 via the screw thread (at 53) (see FIG. 5).
  • the spatial separation of the nozzle arrangement 10 and the thermostat 50 has the additional advantage that vibrations which are caused by the thermostat operation are damped.
  • the cooling medium supply and discharge lines 24, 25 preferably have a length of at least 1 m.
  • FIG. 7 illustrates the outlet end 31 of the nozzle 30 in an enlarged sectional view.
  • the nozzle 30 has a tapered, continuous inner contour 32 which is convexly curved inwards.
  • an angle of inclination of the inner contour 32 relative to the nozzle axis 33 is preferably chosen that is less than 45 °.
  • the nozzle 30 is made, for example, of quartz glass or another inert, low-corrosion material.
  • the diameter at the outlet end is approx. 20 to 60 ⁇ m.
  • a start-up phase in which the gaseous target material flows from the reservoir 61 under pressure through the nozzle arrangement 10 while it is being cooled.
  • the liquid jet 2 is injected into the vacuum chamber 70.
  • the further temperature setting up to the desired operating point temperature can be carried out by measuring the temperature in the heat exchanger device and correspondingly controlling the coolant temperature at the cryostat and / or the optical observation of the freezing length a (see Figure 1).
  • FIG. 10 A modified embodiment of the nozzle arrangement 10 according to the invention is illustrated with further details in FIG.
  • the nozzle arrangement 10 comprises the heat exchanger device 20 and the nozzle head 30, which is connected, for example screwed, to the heat exchanger device 20 and the supply line 27 via an additional intermediate piece 34.
  • the intermediate piece 34 facilitates the interchangeability and possibly adjustability of the nozzle 30.
  • the other details correspond to the structure in FIG. 3.
  • the intermediate piece 34 can be angled and the exit direction of the nozzle can be angled, for example, by 90 ° relative to the axis of the cooling jacket. In this case there may be advantages for a simplified installation of the nozzle arrangement in a vacuum chamber.
  • a bellows connection can be provided between the nozzle 30 or the intermediate piece 34 and the cooling jacket.
  • the bellows connection which is part of the cooling jacket, for example, enables flexible adjustment of the outlet direction of the nozzle.
  • the capillary-shaped feed line 27 can advantageously follow such an adjustment due to its flexibility.
  • FIG. 9 illustrates the advantages of the invention using the example of images of the exit end of a nozzle taken with a microscope.
  • the jet breaks down into irregular partial flows that extend into the room like a spray (left picture).
  • the stable beam is generated, which decays into the Vacuum extends (right picture). The phase boundary can be seen immediately after the nozzle ends.
  • the x-ray source comprises a target source 60, which is connected to a temperature-controllable vacuum chamber 70, an irradiation device 71 and a collecting device 72.
  • the target source 60 comprises the reservoir 61 for a target material, the feed line 27 and the nozzle arrangement 10 according to the invention, which is connected to the thermostat (not shown).
  • an actuating device (not shown), which comprises, for example, a pump or a piezoelectric conveying device, the target material is guided to the nozzle arrangement 10 and injected into the vacuum chamber 70 as described above.
  • the irradiation device 71 comprises a radiation source 73 and a radiation optics 74, with which radiation from the radiation source 73 can be focused on the target material 1.
  • the radiation source 73 is, for example, a laser, the light of which is possibly directed towards the target material 1 with the aid of deflecting mirrors (not shown).
  • an ion source or an electron source can be provided as the radiation device 71, which is also arranged in the vacuum chamber 70.
  • the collecting device 72 comprises a pickup 75 z. B. in the form of a funnel or a capillary, which removes the target material, which has not evaporated under the action of the radiation, from the vacuum chamber 70 and passes it into a collecting container 76.
  • the vacuum chamber 70 comprises a housing with at least a first window 77, through which the target material 1 can be irradiated, and at least a second window 78, through which the generated X-ray radiation emerges.
  • the second window 78 is optionally provided in order to couple the generated X-ray radiation out of the vacuum chamber 70 for a specific application. If this is not necessary, the second window 78 can be omitted.
  • the vacuum chamber 70 is also connected to a vacuum device 79 with which a vacuum is generated in the vacuum chamber 70.
  • This vacuum is preferably below 10 ⁇ 5 mbar.
  • the radiation optics 74 is also arranged in the vacuum chamber 70. If the vacuum device 79 is a cryopump, undesirable mechanical vibrations in the vacuum chamber are advantageously avoided.
  • the second window 78 consists of a window material transparent to soft X-rays, e.g. B. from beryllium. If the second window 78 is provided, an evacuable processing chamber 90 can be connected, which is connected to a further vacuum device 91. In the processing chamber 90, the x-ray radiation for material processing can be imaged on an object.
  • An X-ray lithography device 92 is provided, for example, with which the surface of a semiconductor substrate is irradiated.
  • the spatial separation of the X-ray source in the vacuum chamber 70 and the X-ray lithography device 92 in the processing chamber 90 has the advantage that the material to be processed is not exposed to deposits of evaporated target material.
  • the X-ray lithography device 92 comprises, for example, a filter 93 for selecting the desired X-ray wavelength, a mask 94 and the substrate 95 to be irradiated.
  • imaging optics for example mirrors

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Abstract

Es werden Verfahren zur Erzeugung eines festen Filaments (1) aus einer Flüssigkeit (2) in einer Vakuumkammer (70) beschrieben, mit den Schritten: Verflüssigung eines Gases in einer Wärmeaustauschereinrichtung (20) zur Erzeugung der Flüssigkeit (2), und Zuführung der Flüssigkeit (2) über eine Zufuhrleitung (27) und durch eine Düse (30) in die Vakuumkammer (70), wobei die Verflüssigung des Gases in der Wärmeaustauschereinrichtung (20) die Einstellung eines p-T-Arbeitspunktes der Flüssigkeit (2) umfasst, bei dem die Flüssigkeit (2) nach dem Austritt aus der Düse (30) in die Vakuumkammer (70) in den festen Aggregatzustand überführt wird und einen kollimierten und stabilen Strahl bildet. Es werden auch Düsenanordnungen zur Erzeugung fester Filamente (1) in einem Vakuum beschrieben.

Description

Verfahren und Vorrichtungen zur Erzeugung fester Filamente in einer Vakuuπ-kamxner
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Erzeugung fester Filamente durch Zuführung einer Flüssigkeit, insbesondere eines verflüssigten Gases in eine Vakuumkammer, mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1. Die Erfindung betrifft auch Düsenanordnungen, die zur Durchführung derartiger Verfahren eingerichtet sind, und eine Strahlungsquelle mit einer derartigen Düsenanordnung und einer Vakuumkammer.
Es sind Röntgenstrahlungsquellen bekannt, bei denen ein flüs- siges Targetmaterial mit einer Düsenanordnung in eine Vakuumkammer eingespritzt und dort durch Laser-Bestrahlung in einen Plasmazustand versetzt wird, in dem materialspezifische Rönt- genfluoreszenzstrahlung emittiert wird. Hierbei ist es wünschenswert, dass das in die Vakuumkammer zugeführte Targetma- terial einen flüssigen Strahl (Jet) oder ein festes Filament (gefrorener Flüssigkeitsstrahl) mit einer möglichst hohen räumlichen Stabilität und einer möglichst geringen Divergenz bildet. Diese in gegenseitigem Zusammenhang stehenden Anforderungen dienen der Erhöhung der Stabilität und Reproduzier- ■ barkeit der bei jeder Laser-Bestrahlung generierten Röntgenstrahlung. Des Weiteren besteht ein Interesse, die Laser- Bestrahlung mit einem möglichst großen Abstand von der Düsenanordnung durchzuführen, weil aus dem Plasmazustand des Targetmaterials auch Ionen und andere schnelle Teilchen emit- tiert werden, die zu einer Erosion und Beschädigung der Düse führen können.
Die genannten Anforderungen werden mit herkömmlichen Röntgenstrahlungsquellen nur unbefriedigend erfüllt. Flüssige Strah- len besitzen eine bestimmte Zerfallslänge, innerhalb derer sich Fluktuationen in der Flüssigkeit aufschaukeln, bis der Strahl in Tropfen zerfällt. Die Zerfallslänge ist von der Oberflächenspannung der Flüssigkeit und deren Viskosität ab- hängig. Bisher musste die Laser-Bestrahlung mit einem Abstand von der Düse erfolgen, der geringer als die Zerfallslänge ist.
In US 2002/0044629 AI wird eine Düsenanordnung zur Zuführung von verflüssigtem Xenon in eine Vakuumkammer beschrieben. Die Düsenanordnung besitzt eine Düsenheizung, mit der unerwünschte, die Strömungsform nachteilig beeinflussende Ablagerungen des Targetmaterials an der Düse vermieden werden sollen. Diese Technik verbessert zwar die Reproduzierbarkeit der Strö- mungsformung. Nachteilig ist jedoch, dass mit der Düsenheizung das Targetmaterial an sich nicht beeinflusst wird, so dass auch Instabilitäten oder Fluktuationen im strömenden Targetmaterial nicht vermindert werden können. Das einströmende Material bildet keinen stabilen Strahl, sondern einen nach einer kurzen Wegstrecke in Tropfen oder einen Spray zerfallenden Strömungsabschnitt. Beispielsweise wird, wenn das in die Vakuumkammer einströmende flüssige Material gefriert, ein Strömungsabschnitt aus festem Material geformt, das nach kurzer Zeit zerfällt und einen Spray bildet. Die in US 2002/0044629 AI beschriebene Technik besitzt daher eine beschränkte Wirksamkeit, der Fokus der Laser-Bestrahlung muss dicht an der Düse lokalisiert sein.
Die genannten Instabilitäten im strömenden Targetmaterial treten insbesondere bei Röntgenstrahlungsquellen auf, deren flüssiges Targetmaterial durch eine Kondensation eines Gases gebildet wird. Die Kondensation erfolgt in einem Wärmeaustauscher, wie es z. B. in EP 1 182 912 AI oder WO 02/085080 AI beschrieben ist. Herkömmlich verwendete Wärmetauscher besit- zen typischerweise ein Kondensationsgefäß, dessen Wände mit einem Kühlmedium, wie z. B. flüssigem Stickstoff gekühlt werden. Sowohl in einem angeschlossenen Stickstoffreservoir als auch bei der Verflüssigung im Kondensationsgefäß kommt es zu einer Blasenbildung und zu Siedeverzug. Dadurch werden
Schwingungen, die sich auf den ausströmenden Jet übertragen, oder sogar Unterbrechungen des Jets verursacht. Derartige Unterbrechungen sind jedoch für die Anwendung z. B. von Röntgenstrahlungsquellen in der Praxis unakzeptabel, bei denen eine unterbrechungsfreie Laufzeit über Stunden oder Tage gefordert wird.
Wenn der Wärmetauscher mit einem Verdampfungskühler arbeitet, dessen Kompressor mechanisch direkt mit der Düse verbunden ist (siehe z. B. WO 02/085080 AI), können Instabilitäten im strömenden Targetmaterial des Weiteren durch Schwingungen verursacht werden, die vom Kompressor ausgehen.
Die genannten Probleme treten nicht nur in herkömmlichen Röntgenstrahlungsquellen auf, sondern auch bei anderen Anwendungen dünner Flüssigkeitsstrahlen als Target für physikalisch-chemische Untersuchungen im Hochvakuum, wie z. B. bei der Erzeugung von EUV-Strahlung oder bei der Ankopplung technischer oder medizinischer Probenflüssigkeiten an Massen- spektrometer. Auch in diesen Fällen besteht ein Interesse an kompakten, zuverlässig arbeitenden und wartungsfreundlichen StrahlinjektionsSystemen.
Die Aufgabe der Erfindung ist es, verbesserte Verfahren zur Erzeugung fester Filamente in einer Vakuumkammer bereitzustellen, mit denen die Nachteile der herkömmlichen Techniken überwunden werden. Die Aufgabe besteht insbesondere in der Bereitstellung von Verfahren, mit denen feste Filamente aus verflüssigten Gasen mit erhöhter zeitlicher und räumlicher Stabilität erzeugt werden können. Die Filamente sollen sich ferner durch eine Unterbrechungsfreiheit und eine erhöhte Richtungsstabilität (oder: verminderte Divergenz) auszeichnen. Ein weiterer Teilaspekt der Aufgabe der Erfindung be- steht darin, dass das Verfahren mit herkömmlichen Vakuumeinrichtungen, insbesondere mit an sich verfügbaren Strahlungsquellen oder Massenspektrometern kompatibel sein und einen erweiterten Anwendungsbereich in Bezug auf die in das Vakuum zuführbaren Gase besitzen soll. Die Aufgabe der Erfindung ist es auch, verbesserte Düsenanordnungen bereitzustellen, mit denen die Nachteile der herkömmlichen Anordnungen überwunden werden und die insbesondere zur zeitlich und räumlich stabilen Injektion von Targetmaterial und zur dauerhaften Erzeugung langer Filamente insbesondere von verflüssigten Gasen im Hochvakuum geeignet sind. Die erfindungsgemäßen Düsenanordnungen sollen insbesondere für die Injektion verschiedener Targetmaterialien geeignet sein oder leicht für die Zuführung verschiedener Targetmaterialien angepasst werden können.
Diese Aufgaben werden mit Verfahren und Düsenanordnungen mit den Merkmalen gemäß den Ansprüchen 1 oder 17 gelöst. Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus den abhängigen Ansprüchen.
Verfahrensbezogen basiert die Erfindung auf der allgemeinen technischen Lehre, zur Erzeugung fester Filamente in einem Vakuum zunächst ein Gas zu verflüssigen und anschließend das verflüssigte Gas über eine Düse in das Vakuum zu injizieren, wobei die Verflüssigung des Gases mit einer Einstellung von Zustandsgrößen der Flüssigkeit verbunden ist, die so gewählt sind, dass die Flüssigkeit nach dem Verlassen der Düse durch die Entspannung im Vakuum und damit verbundenen Abkühlung in den festen Aggregatzustand überführt wird. Die Zustandsgrößen umfassen den Druck und die Temperatur der Flüssigkeit. Sie bestimmen einen p-T-Arbeitspunkt im flüssigen Bereich des Phasendiagramms, der in unmittelbarer Nähe der Flüssig-Fest- Phasengrenze gewählt ist. Im Unterschied zu der herkömmlichen Kondensationsverflüssigung wird erfindungsgemäß in einer Wär- meaustauschereinrichtung ein vorbestimmter Arbeitspunkt der Flüssigkeit eingestellt, bei dem die Flüssigkeit nach dem Austritt aus der Düse einen kollimierten und stabilen Strahl im festen Aggregatzustand bildet. Der Strahl ist ein gerades, fadenförmiges Gebilde im festen Aggregatzustand (Filament) , das sich zerfallsfrei im Vakuum fortsetzt. Der freie Strahl ist zeitlich und räumlich stabil.
Vorteilhafterweise kann durch die Einstellung des Arbeitspunktes die Länge des zunächst flüssigen Strahls im Vakuum (oder die Dauer des flüssigen Zustands) in bestimmter Weise eingestellt und minimiert oder sogar nahezu auf Null reduziert werden. Dadurch wird die Querschnittsform des Flüssigkeitsstrahls, die durch die Gestalt der Düse vorgegeben ist, unmittelbar der gefrierenden Flüssigkeit aufgeprägt, die das feste Filament bildet. Nicht reproduzierbare Strahlverbreiterungen, die bei herkömmlichen Flüssigkeitsinjektionen im Vakuum auftreten, werden vermieden.
Der Übergang in den festen Aggregatzustand erfolgt durch die Einstellung des Arbeitspunktes vorteilhafterweise mit großer Geschwindigkeit. Er ist bei einem Abstand von der Düse, der auch als Einfrierlänge bezeichnet wird, als scharfe Grenze beobachtbar. Unregelmäßigkeiten im festen Zustand durch eventuell im flüssigen Zustand noch vorhandene Fluktuationen wer- den unterdrückt. Der Übergang in den festen Aggregatzustand erfolgt vorzugsweise unmittelbar nach dem Austritt der Flüssigkeit aus der Düse. Die Einfrierlänge ist kürzer als die Zerfallslänge der Flüssigkeiten. Allgemein umfasst die Einstellung des vorbestimmten p-T- Arbeitspunkts der Flüssigkeit die Einstellung von Druck- und/oder Temperaturwerten. Grundsätzlich besteht die Möglichkeit, bei einer bestimmten Temperatur in der Wärmeaustau- schereinrichtung den gewünschten Arbeitspunkt über den Druck des über die Zufuhrleitung zuströmenden Gases oder entsprechend über die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit durch die Wärmeaustauschereinrichtung einzustellen. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung umfasst die Einstel- lung des vorbestimmten p-T-Arbeitspunktes jedoch eine Temperatureinstellung. Die Einstellung einer Arbeitspunkttemperatur T0 in der Wärmeaustauschereinrichtung derart, dass die Flüssigkeit nach dem Austritt aus der Düse unmittelbar in den festen Zustand übergeht, kann insbesondere in Abhängigkeit von der Strömungsgeschwindigkeit in der Wärmeaustauscheinrichtung erfolgen. Vorteilhafterweise kann, wenn die Flüssig- Fest-Phasengrenze im Phasendiagramm unter praktisch interessierenden Bedingungen im Wesentlichen druckunabhängig verläuft, wie dies bspw. bei Xenon der Fall ist, die Temperatur- einstellung unabhängig von der Strömungsgeschwindigkeit oder dem Druck der Flüssigkeit erfolgen.
Wenn zusätzlich nach der Temperatureinstellung eine Druckeinstellung vorgesehen ist, können vorteilhafterweise die Stabi- lität und Kollimation des Strahls noch verbessert werden. Die Druckeinstellung ermöglicht eine Feinjustierung des gewünschten Arbeitspunktes.
Wenn im Fall einer konkreten Anwendung die Temperatur- und Druckbedingungen der Flüssigkeit vorgegeben sind, kann gemäß einer weiteren Variante der Erfindung die Einstellung des p- T-Arbeitspunktes durch eine Einstellung eines gewünschten Leitungsdurchmessers der Zufuhrleitung erfolgen. Besonders bevorzugt ist die Einstellung einer kritischen Temperatur der Flüssigkeit, die weniger als 1 Grad Kelvin, insbesondere 0.5 Grad, zum Beispiel ein oder einige Zehntel über dem Tripelpunkt der Flüssigkeit liegt. Vorteilhafterweise wird damit ein vorzeitiges Gefrieren der Flüssigkeit in der Wärmeaustauschereinrichtung vermieden, wobei die Bedingungen zur Eisbildung im freien Strahl in vorteilhafter Weise realisiert werden, sobald die Flüssigkeit nach dem Austritt aus der Düse entspannt wird.
Gemäß einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erfolgt die Temperierung der Flüssigkeit, während diese durch eine Zufuhrleitung strömt. Im Unterschied zur Verwendung von Kondensationsgefäßen in herkömmlichen Wärmeaustau- schern erfolgt die Verflüssigung und Temperatureinstellung der Flüssigkeit in der Zufuhrleitung. Vorteilhafterweise wird eine verlangsamte schonende Kondensation des einströmenden Gases erreicht, so dass unerwünschte Schwingungen durch einen Siedeverzug vermieden werden können. Die Temperatureinstel- lung für die Wahl des gewünschten p-T-Arbeitspunktes kann unter Berücksichtigung eines ggf. bis zur Düse auftretenden Temperaturgradienten erfolgen. Beispielsweise kann zwischen der Wärmeaustauschereinrichtung und der Düse eine geringfügige Erwärmung auftreten, die bei der Temperatureinstellung in der Wärmeaustauschereinrichtung möglichst kompensiert wird. Da dies insbesondere bei einem Kühlen dicht an den Tripelpunkt der Flüssigkeit nur beschränkt möglich ist, wird erfindungsgemäß der Abstand zwischen der sich entlang der Zufuhrleitung erstreckenden Wärmeaustauschereinrichtung und der Dü- se möglichst klein gehalten. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung erstreckt sich die Wärmeaustauschereinrichtung entlang der Zufuhrleitung bis zur Düse, die in die Wärmeaustauschereinrichtung integriert oder an diese direkt angrenzend angeordnet sein kann. Entsprechend ist die in der Wärmeaustauschereinrichtung eingestellte Temperatur der Flüssigkeit im Wesentlichen gleich der Temperatur der Flüssigkeit in der Düse, so dass vorteilhafterweise der p-T- Arbeitspunkt der Flüssigkeit mit erhöhter Genauigkeit ein- stellbar ist.
Die Verflüssigung entlang der Zufuhrleitung kann mit verschiedenen Arten von Wärmeaustauschereinrichtungen realisiert werden, wie z. B. mit Wärmeaustauschereinrichtungen, bei de- nen eine Kühlung durch die Zufuhr eines Kühlmediums oder auf der Grundlage des thermoelektrischen Effekts erfolgt. Besonders bevorzugt erfolgt die erfindungsgemäße Temperatureinstellung mit einem flüssigen Kühlmedium. Bei der Verwendung eines gasförmigen Kühlmediums können lokal unerwünschte Tem- peraturgradienten auftreten, die ein lokales Einfrieren oder eine lokale Blasenbildung verursachen. Die Verwendung eines flüssigen Kühlmediums dagegen ermöglicht eine homogenere Temperatureinstellung in der Wärmeaustauschereinrichtung. Unerwünschte lokale Temperaturgradienten werden ausgeschlossen. Dies ermöglicht, dass die Flüssigkeit möglichst dicht an den gewünschten Arbeitspunkt, insbesondere an den Tripelpunkt gekühlt werden kann.
Wenn die Temperatur des Kühlmediums in der Wärmeaustauscher- einrichtung mit einem Thermostaten eingestellt wird, können sich weitere Vorteile für die Genauigkeit der Einstellung des p-T-Arbeitspunktes ergeben. Die Verwendung eines Thermostaten bedeutet, dass die Temperatur des Kühlmediums fest eingestellt werden kann. Im Gegensatz zu herkömmlichen Verflüssi- gungseinrichtungen, bei denen am Kondensationsgefäß eine Kühlung und zur Vermeidung eines Einfrierens der Flüssigkeit eine Gegenheizung erfolgen, so dass laufend zeitliche und räumliche Temperaturschwankungen entstehen, ist erfindungsgemäß eine Thermostatierung vorgesehen, unter deren Wirkung der ge- wünschte Arbeitspunkt mit hoher Genauigkeit und zeitlicher Stabilität eingestellt werden kann.
Wenn durch den Thermostatenbetrieb, z. B. durch Kompressoren mechanische Schwingungen verursacht werden können, so erfolgt vorzugsweise eine Schwingungsentkopplung zwischen dem Thermostaten und der Düsenanordnung. Vorzugsweise wird der Thermostat räumlich getrennt von einer Vakuumkammer mit der Düsenanordnung betrieben und mit der Wärmeaustauschereinrich- tung über Kühlmittelleitungen verbunden, in deren Verlauf unerwünschte mechanische Schwingungen gedämpft werden können.
Besondere Vorteile für die genaue und stabile Einstellung des p-T-Arbeitspunktes der Flüssigkeit können sich ergeben, wenn die Temperatur des Kühlmediums mit wenigstens einem der folgenden Regelkreise eingestellt wird. Gemäß einer ersten Variante kann in der Wärmeaustauschereinrichtung mit mindestens einem Temperatursensor eine Temperaturmessung erfolgen. Die gemessene Temperatur kann mit vorgegebenen Bezugswerten ver- glichen werden. Bei einer Abweichung können die Zufuhr und/oder Temperatur des Kühlmediums gesteuert werden. Gemäß einer zweiten Variante kann eine optische Erfassung des in das Vakuum austretenden freien Strahls der temperierten Flüssigkeit und insbesondere der Einfrierlänge des Strahls vorge- sehen sein. In diesem Fall kann die Regelung der Zufuhr und/oder Temperatur des Kühlmediums in Abhängig-keit vom Ergebnis der optischen Messung der im Vakuum sich bildenden räumlichen Phasengrenze zwischen dem flüssigen Strahl und dem festen Filament erfolgen.
Der p-T-Arbeitspunkt der Flüssigkeit wird vorzugsweise so eingestellt, dass die Einfrierlänge der Flüssigkeit geringer als 10 mm, besonders bevorzugt geringer als 5 mm ist. Allgemein kann die Düse, durch die die Flüssigkeit in das Vakuum austritt, durch das Ende der Zufuhrleitung gebildet werden. Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist jedoch eine gesonderte Düse (Düsenkopf) vorge- sehen, in der die Flüssigkeit einer Strahlformung unterzogen wird. Die Strahlformung umfasst die Bildung (oder Stabilisierung) eines bestimmten Strömungsprofils im Strahl und/oder die Einstellung eines bestimmten Querschnittsprofils des Flüssigkeitsstrahls. Es ist insbesondere eine Verjüngung des Querschnittsprofils vorgesehen. Für einen wirbelfreien Flüssigkeitsaustritt erfolgt im Düsenkopf in Strömungsrichtung eine Verengung des Strömungsquerschnitts, in dem die Flüssigkeit eine nach innen gewölbte, zur Mitte konvexe Innenkontur des Düsenkopfes durchläuft.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass es nicht auf ein bestimmtes Targetmaterial, z. B. für Strahlungsquellen beschränkt ist, sondern problemlos an die verschiedensten Gase und Flüssigkeiten angepasst werden kann. Beispielsweise können erfindungsgemäß Filamente aus Stickstoff, Wasserstoff, Wasser oder organischen Flüssigkeiten erzeugt werden. Besondere Vorteile beim stabilen Düsenbetrieb zeigen sich jedoch bei der Injektion verflüssigter Edelgase, wie z. B. Helium, Argon, Krypton oder Xenon. Beson- ders bevorzugt wird die Erfindung mit verflüssigtem Xenon umgesetzt, da dieses eine hohe Effektivität bei der plasmabasierten Strahlungserzeugung besitzt.
Vorrichtungsbezogen wird die oben genannte Aufgabe durch die Bereitstellung einer Düsenanordnung, insbesondere zur Erzeugung fester Filamente in Vakuum mit einer Wärmeaustauschereinrichtung zur Gasverflüssigung und einer Zufuhrleitung mit einer Düse gelöst, wobei mit der Wärmeaustauschereinrichtung der oben genannte p-T-Arbeitspunkt des verflüssigten Gases einstellbar ist. Die Verwendung der Wärmeaustauschereinrichtung zur Einstellung eines vorbestimmten p-T-Arbeitspunktes der Flüssigkeit besitzt den Vorteil, dass die Düsenanordnung kompakt aufgebaut werden kann und mit den Vakuumkammern, die für typische Anwendungen der Erfindung vorgesehen sind, wie z. B. Vakuumkammern von Strahlungsquellen oder Massenspektro- etern, kompatibel ist. Die Wärmeaustauschereinrichtung bildet eine EinStelleinrichtung, mit der mindestens eine Zu- standsgröße der strömenden Flüssigkeit in vorbestimmter Weise steuerbar ist.
Wenn sich die Wärmeaustauschereinrichtung gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Düsenanordnung entlang der Zufuhrleitung des Gases erstreckt, ergeben sichdie o. g. Vorteile für eine besonders schonende und vibrationsfreie Verflüssigung. Besonders bevorzugt ist die Bereitstellung einer Wärmeaustauschereinrichtung, in die der Düsenkopf integriert ist oder die sich bis zum Düsenkopf erstreckt, da in diesem Fall der Arbeitspunkt der aus dem Dü- senkopf austretenden Flüssigkeit mit besonderer Genauigkeit einstellbar ist. Weitere Vorteile ergeben sich für eine homogene, unterbrechungsfreie Verflüssigung in der Zufuhrleitung.
Wenn die Zufuhrleitung gewunden, zum Beispiel spiralförmig durch die Wärmeaustauschereinrichtung mit einem Kühlmedium verläuft, so kann dies für einen besonders kompakten Aufbau der Düsenanordnung von Vorteil sein. Alternativ kann die Zufuhrleitung eine gerade Form besitzen.
Die Wärmeaustauschereinrichtung der erfindungsgemäßen Düsenanordnung ist vorzugsweise ein Gegenstromkühler, an dessen stromabwärts gelegenen Ende ein Kühlmedium zugeführt und an dessen stromaufwärts gelegenen Ende das Kühlmedium wieder abgeführt wird. Durch das Gegenstromprinzip wird eine gleich- förmige Temperatureinstellung in der Wärmeaustauschereinrichtung erreicht.
Die Wärmeaustauschereinrichtung der erfindungsgemäßen Düsen- anordnung umfasst vorzugsweise ein zylinderförmiges Gefäß, durch das die Zufuhrleitung verläuft und in dem das Kühlmedium angeordnet ist. Es ist bspw. ein rohrförmiger Kühlmantel vorgesehen, der an einem, zum Vakuum weisenden Ende mit der Düse und am entgegengesetzten Ende mit einer Anschlussplatte zur Durchführung von Gas- und Kühlmedium-Leitungen verschlossen ist.
Vorteile für eine erhöhte Flexibilität bei der Anwendung der Düsenanordnung können sich ergeben, wenn der Düsenkopf demon- tierbar oder mit einer veränderlichen Abgaberichtung am Kühlmantel und/oder die gesamte Wärmeaustauschereinrichtung mit einer veränderlichen Abgaberichtung, zum Beispiel verkippbar oder verschwenkbar an einer Vakuumkammer angeordnet werden kann. In diesen Fällen kann die Düsenanordnung einfach an verschiedene Aufgaben und Flüssigkeiten angepasst werden.
Die Kompatibilität mit der verfügbaren Vakuumtechnik kann verbessert werden, wenn der Kühlmantel der Wärmeaustauschereinrichtung mit einer Befestigungseinrichtung ausgestattet ist, die sich zur druckdichten Fixierung an der Düsenanordnung an einem Vakuumflansch einer Vakuumkammer eignet.
Gemäß einer besonders bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist die Wärmeaustauschereinrichtung mit einem Thermosta- ten verbunden. In diesem Fall können sich Vorteile für die Einstellung einer bestimmten Kühlmedium-Temperatur ergeben. Zeitliche und räumliche Temperaturgradienten, wie sie bei herkömmlichen Verflüssigern mit Gegenheizung auftreten, werden vermieden. Der Thermostat ist vorzugsweise von der Wärme- austauschereinrichtung schwingungsentkoppelt angeordnet, damit eine Wirkung von mechanischen Schwingungen, die beim Thermostatbetrieb entstehen, auf die Gasverflüssigung möglichst unterdrückt wird. Hierzu ist der Thermostat über Kühl- medium-Leitungen mit der Wärmeaustauschereinrichtung verbunden und getrennt von der Vakuumkammer positioniert. Wenn die Kühlmedium-Leitungen thermisch isoliert sind und z. B. vakuumisoliert durch einen Vakuumschlauch verlaufen, wird vorteilhafterweise ein Wärmeverlust entlang der Leitungen ver- mieden und die Genauigkeit der Temperatureinstellung erhöht.
Weitere Vorteile der Erfindung können sich ergeben, wenn die Düsenanordnung mit einem Temperatur- oder Dampfdrucksensor in der Wärmeaustauschereinrichtung und/oder einer optischen Messeinrichtung zur Erfassung insbesondere der Austrittsöffnung der Düse ausgestattet ist. Diese Messeinrichtungen vereinfachen die Bereitstellung der o. g. Regelkreise zur Stabilisierung der Kühlmedium-Temperatur.
Wenn gemäß einer weiteren Modifikation der Düsenanordnung die Düse eine konvexe Innenkontur aufweist, können sich Vorteile für die Strahlformung der austretenden Flüssigkeit ergeben. Die Flüssigkeit strömt im Wesentlichen wirbelfrei aus dem Düsenkopf und geht in diesem stabilisierten Zustand unmittelbar nach Eintritt in das Vakuum in den festen Zustand über.
Die Düse ist vorzugsweise über eine Dichtung mit einer hohen Wärmeleitfähigkeit mit dem Ende der Zufuhrleitung verbunden. Damit werden Temperaturgradienten zwischen der Zufuhrleitung in der Wärmeaustauschereinrichtung und dem Düsenkopf vermindert. Die Dichtung besteht vorzugsweise aus einer Legierung aus Kupfer und Beryllium oder aus Messing. Zur Vermeidung eines Rückflusses des verflüssigten Gases allein unter der Wirkung von Kapillarkräften kann in der Zufuhrleitung ein Porenfilter vorgesehen sein.
Die Erfindung besitzt die folgenden weiteren Vorteile. Die
Düsenanordnung bildet ein kompaktes, temperaturstabiles Hochdruckdüsensystem, das im Temperaturbereich von 2 K bis 600 K arbeitsfähig ist. Die im Vakuum gefrorenen Filamente können mit einer Länge von mindestens 10 cm, insbesondere mindestens 20 cm und einem Durchmesser im Bereich von 10 μm bis 100 μm hergestellt werden. Damit wird insbesondere zur Erzeugung von Röntgen- oder UV-Strahlung ein erheblich vergrößerter Abstand des Fokus der Laser-Strahlung auf das gefrorene Filament vom Düsenkopf erzielt. Die Erosion des Düsenkopfs wird vermieden oder verzögert, so dass sich die Lebensdauer der Strahlungsquellen verlängert. Des Weiteren können Filamente mit einer extrem hohen Richtungsstabilität erzeugt werden.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, dass ein Betrieb der Düsenanordnung mit verschiedenen, insbesondere horizontalen oder vertikalen Abgaberichtungen ermöglicht. Mit der erfindungsgemäßen Düsenanordnung können insbesondere feste Filamente horizontal oder vertikal nach oben in eine Vakuumkammer injiziert werden.
Durch die Einstellung des p-T-Arbeitspunkts der Flüssigkeit kann die Verfestigung entlang einer Weglänge im Vakuum erzielt werden, die geringer als 5 mm ist. Beispielsweise erfolgt die Verfestigung von Xenon bereits nach einer Weglänge von 1 bis 2 mm. Diese gezielte Verfestigung unmittelbar nach dem Düsenkopf kann mit herkömmlichen Düsen nicht erreicht werden. Ein weiterer Vorteil der erfindungsgemäßen Düsenanordnung besteht im geringen Durchmesser des Kühlmantels der Wärmeaustauschereinrichtung. Um die Düse kann ausreichend Platz verfügbar gemacht werden, um eine möglichst hohe mittlere freie Weglänge der verdampften Teilchen zu erzielen. Mit einer hohen Pumprate kann ein schnelles Verdampfen und damit eine schnelle Abkühlung der Flüssigkeit unterstützt werden. Je geringer der Durchmesser ist, desto größer kann ferner der dem jeweiligen Experiment zugängliche Arbeits-Rau winkelbereich gewählt werden. Die Düsenanordnung kann leicht in Bezug auf die Einbaulänge im Vakuum verändert werden.
Weitere Vorteile und Einzelheiten der Erfindung werden aus der Beschreibung der beigefügten Zeichnungen ersichtlich. Es zeigen:
Figur 1: eine schematische Illustration der Einstellung des Arbeitspunkts einer erfindungsgemäßen in ein Vakuum injizierten Flüssigkeit,
Figur 2: ein Phasendiagramm von Xenon,
Figur 3: eine schematische Perspektivansicht einer bevorzugten Ausführungsform der erfindungsgemäßen Düsenan- Ordnung,
Figur 4: eine Schemadarstellung der Anbringung einer erfindungsgemäßen Düsenanordnung an einer Vakuumkammer,
Figuren 5 und 6: weitere Einzelheiten der Düsenanordnung gemäß Figur 3 und ihrer Verbindung mit einem Thermostaten, Figur 7: eine vergrößerte Schnittansicht einer erfindungsgemäß verwendeten Düse,
Figur 8: eine schematische Perspektivansicht einer weiteren Ausführungsform der erfindungsgemäßen Düsenanordnung,
Figur 9: Photographien, die wesentliche Vorteile der Erfindung illustrieren, und
Figur 10: eine schematische Illustration einer Röntgenstrahlungsquelle, die mit einer erfindungsgemäßen Düsenanordnung ausgestattet ist.
Ausführungsformen der Erfindung werden im Folgenden unter beispielhaftem Bezug auf die Erzeugung von Xenon-Filamenten in der Vakuumkammer einer Röntgenstrahlungsquelle beschrieben. Die Umsetzung der Erfindung ist jedoch nicht auf diese Anwendung beschränkt, sondern vielmehr auch mit anderen Tar- getmaterialien, Strahl- und Filamentdimensionen, Quellen für andere Strahlungsarten und andere technische Aufgaben möglich.
Bezug nehmend auf die Figuren 1 und 2 werden zunächst thermo- dynamische Überlegungen zur Umsetzung der Erfindung in die Praxis erläutert. Figur 1 zeigt in schematischer Schnittansicht das freie, in ein Vakuum ragende Ende einer erfindungsgemäßen Düsenanordnung 10 mit einer Wärmeaustauschereinrichtung 20, die sich entlang einer Zufuhrleitung 27 erstreckt, und einer Düse, die durch einen an die Zufuhrleitung 27 angrenzenden Düsenkopf gebildet wird. Zur Erzeugung eines festen Filaments 1, z. B. als Targetmaterial zur Röntgenstrah- lenerzeugung wird in der Wärmeaustauschereinrichtung 20 ein Gas verflüssigt und die Flüssigkeit durch den Düsenkopf 30 in das Vakuum eingeführt. Dabei wird zunächst ein freier Flüssigkeitsstrahl 2 (Jet 2) gebildet. Beim Austritt aus dem Düsenkopf 30 fährt die Flüssigkeit eine Druckverminderung (Entspannung) . Beim Austritt in das Vakuum beginnt eine Verdamp- fung von der Oberfläche des Flüssigkeitsstrahls 2, dessen Temperatur durch die Verdampfungskühlung sinkt. Sobald die Temperatur unter den Gefrierpunkt der Flüssigkeit fällt, folgt der Übergang in den festen Aggregatzustand (s. Pfeil) . Ein wesentliches Merkmal der Erfindung besteht darin, dass die Zustandsgrößen der Flüssigkeit in der Zufuhrleitung 27 auf einen p-T-Arbeitspunkt derart eingestellt werden, dass der Abstand a (Einfrierlänge a, siehe Figur 1) des Verfestigungspunktes vom Austrittsende 31 des Düsenkopfes 30 kleiner als die Zerfallslänge der Flüssigkeit eingestellt, vorzugs- weise minimiert und nahezu auf Null reduziert wird.
Zur Erläuterung der Einstellung des p-T-Arbeitspunktes wird auf das in Figur 2 beispielhaft gezeigte Phasendiagramm von Xenon Bezug genommen. Das Phasendiagramm illustriert den fes- ten (s) , flüssigen (1) und gasförmigen (g) Zustand in Abhängigkeit von den Zustandsgrößen Druck (p) und Temperatur (T) . Die Kurvenzweige im Phasendiagramm repräsentieren die Phasengrenzen, sie berühren sich am Tripelpunkt Tτ. Erfindungsgemäß wird der p-T-Arbeitspunkt der Flüssigkeit in dem schraffier- ten Bereich des flüssigen Aggregatzustandes eingestellt, in dem durch eine geringe Temperaturverminderung der Übergang in den festen Zustand erreicht wird. Vorteilhafterweise verläuft der Flüssig-Fest-Übergang für Xenon und andere interessierende Targetmaterialien im interessierenden Druckbereich im We- sentlichen druckunabhängig (vertikaler Verlauf des s-1-
Zweiges oberhalb des Tripelpunktes Tτ) oder mit einer geringen Druckabhängigkeit. Dies erleichtert, zunächst ausschließlich über die Temperatureinstellung mit der Wärmeaustauschereinrichtung 20 den gewünschten p-T-Arbeitspunkt bereitzustel- len und anschließend ggf. noch eine Feinjustierung zur Kolli- mation des Strahls durch eine Einstellung des Arbeitsdruckes (Druck, mit dem das Gas in der Zufuhrleitung zugeführt wird) zu realisieren.
Die Arbeitspunkttemperatur T0, die mit der Wärmeaustauscheinrichtung 20 in der Flüssigkeit gestellt wird, die durch die Zufuhrleitung 27 strömt, wird wie folgt mit einer geringen Temperaturdifferenz über den Tripelpunkt Tτ gewählt. Die Tem- peraturdifferenz muss einerseits zur Vermeidung unerwünschten Ausfrierens durch thermodynamische Fluktuationen bereits im Düsenkopf genügend groß und zur Einstellung der Einfrierlänge a (siehe Figur 1) unterhalb von z. B. 5 mm genügend gering gewählt werden, wobei auch ein Temperaturgradient zu berück- sichtigen ist, der sich zwischen der Wärmeaustauschereinrichtung 20 und dem Austrittsende 31 des Düsenkopfes 30 bilden kann. Im Fall von Xenon liegt die eingestellte Arbeitspunkttemperatur im Bereich von 161.5 K bis 165 K. Allgemein wird eine Kühlung der Flüssigkeit bis auf Bruchteile eines Grad K an den Tripelpunkt (z. B. weniger als 1 Grad) realisiert.
Die Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit in der Zufuhrleitung beträgt bei einem Arbeitsdruck von rd. 1 bar rd. 10 m/s und bei einem Arbeitsdruck von rd. 100 bar rd. 100 m/s. Typischerweise wird eine Strömungsgeschwindigkeit von rund 50 m/s eingestellt.
Für die genaue und stabile Einstellung der Einfrierlänge a ist es des Weiteren wichtig, dass die Arbeitspunkttemperatur T0 mit einer großen Genauigkeit und zeitlichen Stabilität eingestellt wird. Hierzu können auf der Grundlage der an sich aus Tabellenwerken bekannten thermodynamischen Eigenschaften der zu injizierenden Flüssigkeit und der Materialien der Düsenanordnung und aus den Betriebsparametern der Düsenanord- nung, wie insbesondere dem Volumenstrom der Flüssigkeit durch die Düsenanordnung 10 und der Länge der Zufuhrleitung 27 entlang der Wärmeaustauschereinrichtung 20 die erforderliche Kühlleistung in der Wärmeaustauschereinrichtung 20 und damit die gewünschte Temperatur und Durchflussmenge des Kühlmediums ermittelt werden. Besonders bevorzugt werden diese Größen so gewählt, dass nach Durchlauf der Wärmetauschereinrichtung der Temperaturunterschied zwischen der Flüssigkeit und dem Kühlmedium im wesentlichen verschwindet. In diesem Fall wird die eingestellte Temperatur von der Strömungsgeschwindigkeit in der Leitung unabhängig und die Stabilität der Temperatureinstellung verbessert.
Zum Beispiel kann der Volumen- oder Massenstrom der Flüssig- keit in der Zufuhrleitung 27 mit den Bernoulli' sehen Gesetzen aus dem Arbeitsdruck der Düsenanordnung (Druck des zugeführten Gases) und dem Durchmesser der Zufuhrleitung 27 berechnet werden. Bei einem Arbeitsdruck p = 40 bar ergeben sich bei einem Strahlquerschnitt von 200 μm ein Volumenstrom von 1.53 cm3/s und Massenstrom von 4.6 g/s. Für einen Strahlquerschnitt von 20 μm ergeben sich entsprechend ein Volumenstrom von 0.0153 cm3/s und ein Massenstrom von 0.046 g/s. Die von der Wärmeaustauschereinrichtung 20 abzuführende Wärmemenge zur Kühlung des zunächst zugeführten Gasstroms, zu dessen Kondensation und schließlich zur Einstellung der Arbeitspunkttemperatur lässt sich aus dem Volumen- oder Massenstrom und den thermodynamischen Eigenschaften des Arbeitsmaterials ermitteln. Für Xenon ergeben sich für die Verflüssigung pro Gramm und Sekunde eine erforderliche Kühlleistung von rd. 110 W. Zur Erzeugung eines Xenon-Strahls mit einem Durchmesser von 30 μm sind rd. 15 W erforderlich.
Für eine genaue Kühlung der Flüssigkeit auf die Arbeitspunkttemperatur werden die geometrischen Parameter der Wärmeaus- tauschereinrichtung 20 und der in dieser verlaufenden Zufuhrleitung 27 vorzugsweise auf der Grundlage der folgenden Überlegungen optimiert. Die Temperaturdifferenz zwischen der strömenden Flüssigkeit und der Wandtemperatur der Zufuhrlei- tung hängt insbesondere von der Länge der durchströmten Zufuhrleitung und dem Volumenstrom der Flüssigkeit ab. Nach einer charakteristischen Länge Lχ/2 = Vol ' σ ' cp * λ_1 . 0.053 halbiert sich die Temperaturdifferenz (Vol: Volumenstrom, σ: Massendichte, cp: spezifische Wärme, λ: Wärmeleitung) . Für Xenon ergibt sich bei einem Strahldurchmesser von 32 μm und einem Arbeitsdruck von 40 bar eine Halbwert-Kühllänge von rd. 16 cm. Um die relative Temperaturabweichung geringer als 1 % einzustellen, wird die Länge der Zufuhrleitung in der Wärmeaustauschereinrichtung entsprechend einem Vielfachen der Halbwertskühllänge eingestellt. Diese auch als Wärmetauscherlänge bezeichnete Größe ist vorzugsweise mindestens 5-fach, besonders bevorzugterweise mindestens 10-fach länger als die Halbwert-Kühllänge Lι/2. Für Xenon ergeben sich für die gewünschte Kühlung um rd. 100 K mit den angegebenen Beispiel- werten und einer Wärmetauscherlänge von rd. 80 cm eine relative Temperaturabweichung, die geringer als 0.2 K ist. Dies kann für Präzisionsanwendungen der Erfindung einen entscheidenden Vorteil im Vergleich zu herkömmlichen Düsensystemen darstellen.
Für Argon als Targetmaterial ergeben analoge Abschätzungen eine Wärmetauscherlänge, die etwa ein Viertel der Wärmetauscherlänge für Xenon beträgt. Die Wärmetauscherlänge steigt linear mit dem gewünschten Massenstrom des gasförmigen Tar- getmaterials. Für einen 200 μm-Xenonstrahl wäre eine Wärmetauscherlänge von rd. 8 m erforderlich.
Die Einstellung der Temperatur im Kühlmedium in der Wärmeaustauschereinrichtung 20 kann schließlich unter Berücksichti- gung der Wärmeleitungseigenschaften des Wandmaterials der Zufuhrleitung erfolgen. Die Dicke des Wandmaterials wird mit Blick auf eine ausreichende Druckfestigkeit und einen guten Wärmedurchgang mit zum Beispiel 0.5 mm gewählt.
Die hier illustrierten thermodynamisehen Überlegungen zeigen, dass die Einstellung des p-T-Arbeitspunktes für eine Minimierung der Einfrierlänge a mit ausreichender Genauigkeit allein aus Materialgrößen und Betriebsparametern der Düsenanordnung abgeleitet werden kann. Gemäß bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung ist alternativ oder ergänzend eine Regelung der Arbeitspunkttemperatur in Abhängigkeit von einer Temperaturoder Dampfdruckmessung in der Wärmeaustauschereinrichtung 20 oder einer optischen Beobachtung der Einfrierlänge möglich. Die optische Beobachtung erfolgt beispielsweise mit einem
Mikroskop, dessen Strahlengang durch ein transparentes Fenster einer Vakuumkammer auf die Düse 30 gerichtet ist. Da nach dem Einfrieren des Targetmaterials dieses im Vakuum im Wesentlichen keine weiteren Veränderungen erfährt, kann die freie Filamentlänge b erheblich vergrößert werden. Die Fokus- sierung des Laserstrahls 4 auf das Filament 1 erfolgt bspw. mit einer Filamentlänge b von 20 cm.
Eine bevorzugte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Düsen- anordnung 10 ist mit weiteren Einzelheiten in Figur 3 illustriert. Die Düsenanordnung 10 umfasst die Wärmeaustauschereinrichtung 20 und den Düsenkopf 30. Die Wärmeaustauschereinrichtung 20 umfasst ein Kühlmedium-Gefäß, dass durch einen Kühlmantel 21 gebildet wird, der an seinem freien, vakuumsei- tigen Ende 22 mit einer Stirnwand und dem Düsenkopf 30 und an seinem entgegengesetzten Ende mit einer Abschlussplatte 23 verschlossen ist. Das Gefäß dient der Aufnahme eines Kühlmediums, das durch eine erste Kühlmedium-Leitung 24 zugeführt und eine zweite Kühlmedium-Leitung 25 abgeführt werden kann. Die Kühlmedium-Leitungen 24, 25 sind mit einem Thermostaten 50 verbunden (siehe Figur 4). Zur Realisierung eines Gegen- stromkühlers ragt die erste Kühlmedium-Leitung 24 bis zum freien Ende 22 des Kühlmantels, während die zweite Kühlmedi- um-Leitung 25 an der Anschlussplatte 23 endet.
In der Wärmeaustauscheinrichtung 20 ist ein Temperatursensor 24 angeordnet, dessen Sensorsignale über eine Anschlussleitung durch die Anschlussplatte 23 nach außen abgeleitet wer- den können.
Die Zufuhrleitung 27 für das Targetmaterial erstreckt sich spiralförmig von der Anschlussplatte 23 bis zum Düsenkopf 30. Die Zufuhrleitung 27 ist eine Kapillare mit einem Innendurch- messer von 1/16 (entsprechend rd. 0.16 mm).
Der Kühlmantel 21 besteht z. B. aus Edelstahl. Er besitzt einen Innendurchmesser von rd. 12 mm. Die Länge des Kühlmantels kann in Abhängigkeit von der gewünschten Wärmetauscherlänge der Zufuhrleitung 27 gewählt werden und beträgt bspw. 17 cm oder 40 cm. Die Zufuhrleitung besteht aus einem inerten Material, zum Beispiel Edelstahl oder Titan, und besitzt eine Wanddicke von rd. 0.5 mm.
Der Düsenkopf 30, der unten mit weiteren Einzelheiten unter
Bezugnahme von Figur 7 erläutert wird, ist über eine Dichtung mit hoher Wärmeleitfähigkeit, die vorzugsweise aus einer Cu- Be-Legierung besteht, mit dem Ende der Zufuhrleitung 27, verbunden.
Figur 4 zeigt die Anbringung der erfindungsgemäßen Düsenanordnung 10 an der Wand einer Vakuumkammer 70. Die Kühlmedium- Zufuhr- und Abfuhrleitungen 24, 25 führen zu einem Thermosta- ten 40. Die Zufuhrleitung 27 ist mit einem Reservoir 61 einer Targetquelle 60 verbunden.
Erfindungsgemäß kann die Düsenanordnung mit einer Abschirm- einrichtung ausgestattet sein, die zur thermischen Isolation in Austrittsrichtung vor der Düse 30 angeordnet ist. Es ist beispielsweise ein Hitze- oder Abschirmschild 35, zum Beispiel aus Stahl oder Graphit, als Diaphragma mit einer Durchtrittsoffnung für das Filament 1 vorgesehen. Das Abschirm- schild 35 ist zwischen dem Bestrahlungsort (Fokus 4 des Lasers, siehe Figur 1) und der Düse 30 angeordnet und zum Beispiel an der Wand der Vakuumkammer 70 befestigt. Sie unterdrückt eine unerwünschte Erwärmung der Düse und verbessert die starre Ankopplung der Düsentemperatur an die Temperatur im Wärmetauscher. Der Abstand des Abschirmschildes 35 von der Düse 30 beträgt zum Beispiel 5 cm.
Die Ausrichtung der Düsenanordnung 10 kann von der vertikalen Richtung mit dem Austritt von oben nach unten abweichend ge- wählt werden. Es kann insbesondere eine horizontale Ausrichtung oder eine vertikale Ausrichtung mit dem Austritt von unten nach oben ("Über-Kopf-Anordnung") vorgesehen sein. In diesem Fall kann zur Vermeidung eines unerwünschten Rückflusses durch die Zufuhrleitung in dieser ein Drahtbündel oder ein Porenfilter vorgesehen sein, die eine Dochtwirkung besitzen. Das Drahtbündel besteht zum Beispiel aus Drahtstücken der Länge 10 mm und des Durchmessers 10 μm.
Die Düsenanordnung 10 ist gemäß einer bevorzugten Ausfüh- rungsform der Erfindung mit einer Befestigungseinrichtung 40 ausgestattet, die der Fixierung an einem Vakuumflansch der Vakuumkammer 70 dient und mit weiteren Einzelheiten in Figur 5 gezeigt ist. Die Befestigungseinrichtung 40 umfasst einen seitlich umlaufenden Kragen 41. Auf einer Seite des Kragens 41 ist eine umlaufende Nut 42 zur Aufnahme einer Dichtung bei der Anbringung der Befestigungseinrichtung 40 an dem Anschlussflansch vorgesehen. Auf der entgegengesetzten Seite besitzt der Kragen 41 ein Halterohr 43, mit dem der Kühlman- tel 21 der Wärmeaustauscheinrichtung 20 druckdicht lösbar verbunden werden kann, und einen Vorsprung 44 mit einem Außengewinde zur Anbringung einer Abschirmhülse 44 der Kühlmedium-Leitungen (siehe Figur 6) . Die Verbindung des Kühlmantels 21 mit dem Halterohr 43 erfolgt durch eine Quetschver- schraubung mit leicht wechselbaren, an sich bekannten hoch- und tieftemperaturbeständigen Kunststoffdichtungen oder Me- talIschneidringen.
Ein besonderer Vorteil der Befestigungseinrichtung 40 besteht darin, dass die Düsenanordnung 10 mit geringem Aufwand schnell montiert oder demontiert werden kann. Dies ist insbesondere bei Anwendungen in Produktionsabläufen in der Praxis beim Ersatz von Düsenköpfen von Bedeutung. Vorteilhafterweise dauert ein Austausch einer erfindungsgemäßen Düsenanordnung einschließlich der erforderlichen Auftau- und Kühlzeiten nur rd. 30 Minuten.
Der Thermostat 50 ist ein an sich bekannter, kommerziell verfügbarer Umlaufkryostat. Das Kühlmedium wird mit einer Um- wälzpumpe über die Kühlmedium-Zufuhrleitung 24 in die Wärmeaustauschereinrichtung 20 und über die Kühlmedium-Abfuhrleitung 25 zurück zum Kryostaten bewegt. Als Kühlmedium wird bspw. Isopentan verwendet, das insbesondere für den Düsenbetrieb im Bereich von - 130 °C bis 0 °C von Vorteil ist. Al- ternativ kann zum Beispiel Methan oder ein Kaltgas, wie zum Beispiel Stickstoff- oder Helium-Dampf verwendet werden. Die Kühlmedium-Leitungen 24, 25 werden durch die Hülse 51 und eine flexible Vakuumummantelung 52 thermisch isoliert (siehe Figur 6) . Damit werden Energieverluste entlang der Leitungen vermieden, und die Einstellung der Arbeitspunkttemperatur in der Wärmeaustauschereinrichtung verbessert. Des Weiteren werden vorteilhafterweise Niederschläge aus der Umgebungsluft auf den Leitungen 24, 25 vermieden. Die Hülse 51 kann über das Schraubgewinde (bei 53) mit dem Vorsprung 44 der Befestigungseinrichtung 40 verbunden werden (siehe Figur 5) .
Die räumliche Trennung der Düsenanordnung 10 und des Thermostaten 50 besitzt den zusätzlichen Vorteil, dass Schwingungen gedämpft werden, die durch den Thermostatenbetrieb verursacht werden. Aus diesem Grund besitzen die Kühlmedium-Zufuhr- und -abfuhrleitungen 24, 25 vorzugsweise eine Länge von mindestens 1 m.
Figur 7 illustriert das Austrittsende 31 der Düse 30 in vergrößerter Schnittansicht. Die Düse 30 besitzt eine sich verjüngende, stetige Innenkontur 32, die nach innen konvex gewölbt ist. Für einen wirbelfreien Austritt des Flüssigkeitsstrahls aus der Düse 30 wird vorzugsweise ein Neigungswinkel der Innenkontur 32 relativ zur Düsenachse 33 gewählt, der kleiner als 45° ist. Die Düse 30 besteht bspw. aus Quarzglas oder einem anderen inerten, korrosionsarmen Material. Der Durchmesser am Austrittsende beträgt rd. 20 bis 60 μm.
Zur erfindungsgemäßen Erzeugung fester Filamente 1 in der Vakuumkammer 70 erfolgt zunächst eine Anlaufphase, in der das gasförmige Targetmaterial vom Reservoir 61 unter Druck durch die Düsenanordnung 10 strömt, während diese gekühlt wird. Sobald die Kühlung in der Wärmeaustauschereinrichtung 20 aus- reicht, um das Targetmaterial zu verflüssigen, wird der flüssige Strahl 2 in die Vakuumkammer 70 injiziert. Die weitere Temperatureinstellung bis zu gewünschten Arbeitspunkttemperatur kann durch die Messung der Temperatur in der Wärmeaustauschereinrichtung und entsprechende Steuerung der Kühlmittel- temperatur am Kryostaten und/oder die optische Beobachtung der Einfrierlänge a (siehe Figur 1) erfolgen.
Eine abgewandelte Ausführungsform der erfindungsgemäßen Dü- senanordnung 10 ist mit weiteren Einzelheiten in Figur 8 illustriert. Die Düsenanordnung 10 umfasst die Wärmeaustauschereinrichtung 20 und den Düsenkopf 30, der über ein zusätzliches Zwischenstück 34 mit der Wärmeaustauschereinrichtung 20 und der Zufuhrleitung 27 verbunden, zum Beispiel ver- schraubt ist. Das Zwischenstück 34 erleichtert die Austauschbarkeit und ggf. Verstellbarkeit der Düse 30. Die übrigen Einzelheiten entsprechen dem Aufbau von Figur 3.
Das Zwischenstück 34 kann abgewinkelt sein und die Austritts- richtung der Düse relativ zur Achse des Kühlmantels um zum Beispiel 90 ° abwinkein. In diesem Fall können sich Vorteile für einen vereinfachten Einbau ergeben der Düsenanordnung in eine Vakuumkammer ergeben.
Zwischen der Düse 30 oder dem Zwischenstück 34 und dem Kühlmantel kann eine Balgverbindung vorgesehen sein. Die Balgverbindung, die zum Beispiel ein Teil des Kühlmantels ist, ermöglicht eine flexible Verstellung der Austrittsrichtung der Düse. Die kapillarförmige Zufuhrleitung 27 kann aufgrund ih- rer Flexibilität vorteilhafterweise einer derartigen Verstellung folgen.
Figur 9 illustriert die Vorteile der Erfindung am Beispiel von mit einem Mikroskop aufgenommenen Bildern des Austritts- endes einer Düse. Bei der herkömmlichen Technik (ohne Einstellung des gewünschten Arbeitspunktes) zerlegt sich der Strahl in unregelmäßige Teilströmungen, die sich wie ein Spray in den Raum erstrecken (linkes Bild) . Erfindungsgemäß wird der stabile Strahl erzeugt, der sich zerfallsfrei in das Vakuum erstreckt (rechtes Bild) . Die Phasengrenze ist unmittelbar nach dem Austrittsende der Düse erkennbar.
In Figur 10 ist ein Beispiel einer erfindungsgemäßen Röntgen- quelle schematisch illustriert. Die Röntgenquelle umfasst eine Targetquelle 60, die mit einer temperierbaren Vakuumkammer 70 verbunden ist, eine Bestrahlungseinrichtung 71 und eine Sammeleinrichtung 72.
Die Targetquelle 60 umfasst das Reservoir 61 für ein Targetmaterial, die Zufuhrleitung 27 und die erfindungsgemäße Düsenanordnung 10, die mit dem Thermostaten verbunden ist (nicht dargestellt) . Mit einer (nicht dargestellten) Betätigungseinrichtung, die bspw. eine Pumpe oder eine piezoelekt- rische Fördereinrichtung umfasst, wird das Targetmaterial zu der Düsenanordnung 10 geführt und von dieser wie oben beschriebenen in die Vakuumkammer 70 injiziert.
Die Bestrahlungseinrichtung 71 umfasst eine Strahlungsquelle 73 und eine Bestrahlungsoptik 74, mit der Strahlung von der Strahlungsquelle 73 auf das Targetmaterial 1 fokussierbar ist. Die Strahlungsquelle 73 ist bspw. ein Laser, dessen Licht ggf. mit Hilfe von Umlenkspiegeln (nicht dargestellt) hin zu dem Targetmaterial 1 gelenkt wird. Alternativ kann als Bestrahlungseinrichtung 71 eine Ionenquelle oder eine Elektronenquelle vorgesehen sein, die mit in der Vakuumkammer 70 angeordnet ist.
Die Sammeleinrichtung 72 umfasst einen Aufnehmer 75 z. B. in Form eines Trichters oder einer Kapillare, der das Targetmaterial, das nicht unter Einwirkung der Bestrahlung verdampft ist, aus der Vakuumkammer 70 entfernt und in einen Sammelbehälter 76 leitet. Die Vakuumkammer 70 umfasst ein Gehäuse mit mindestens einem ersten Fenster 77, durch das das Targetmaterial 1 bestrahlbar ist, und mindestens einem zweiten Fenster 78, durch das die generierte Röntgenstrahlung austritt. Das zweite Fenster 78 ist optional vorgesehen, um die generierte Röntgenstrahlung aus der Vakuumkammer 70 für eine bestimmte Anwendung auszukoppeln. Falls dies nicht erforderlich ist, kann auf das zweite Fenster 78 verzichtet werden. Die Vakuumkammer 70 ist ferner mit einer Vakuumeinrichtung 79 verbunden, mit der in der Vakuumkammer 70 ein Unterdruck erzeugt wird. Dieser Unterdruck liegt vorzugsweise unterhalb von 10~5 mbar. Die Bestrahlungsoptik 74 ist ebenfalls in der Vakuumkammer 70 angeordnet. Wenn die Vakuumeinrichtung 79 eine Kryopumpe ist, werden vorteilhafterweise unerwünschte mechanische Schwingun- gen in der Vakuumkammer vermieden.
Das zweite Fenster 78 besteht aus einem für weiche Röntgenstrahlung transparenten Fenstermaterial, z. B. aus Beryllium. Wenn das zweite Fenster 78 vorgesehen ist, kann sich eine e- vakuierbare Bearbeitungskammer 90 anschließen, die mit einer weiteren Vakuumeinrichtung 91 verbunden ist. In der Bearbeitungskammer 90 kann die Röntgenstrahlung zur Materialbearbeitung auf ein Objekt abgebildet werden. Es ist bspw. eine Röntgenlithographieeinrichtung 92 vorgesehen, mit der die Oberfläche eines Halbleitersubstrats bestrahlt wird. Die räumliche Trennung der Röntgenquelle in der Vakuumkammer 70 und der Röntgenlithographieeinrichtung 92 in der Bearbeitungskammer 90 besitzt den Vorteil, dass das zu bearbeitende Material nicht Ablagerungen von verdampftem Targetmaterial ausgesetzt wird.
Die Röntgenlithographieeinrichtung 92 umfasst bspw. einen Filter 93 zur Selektion der gewünschten Röntgen-Wellenlänge, eine Maske 94 und das zu bestrahlende Substrat 95. Zusätzlich können Abbildungsoptiken (bspw. Spiegel) vorgesehen sein, um die Röntgenstrahlung auf die Röntgenlithographieeinrichtung 91 zu lenken.
Die Erfindung ist nicht auf die vorstehend beschriebenen bevorzugten Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr ist eine Vielzahl von Varianten und Abwandlungen möglich, die ebenfalls von dem Erfindungsgedanken Gebrauch machen und deshalb in den Schutzbereich fallen.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Erzeugung eines festen Filaments (1) aus einer Flüssigkeit (2) in einer Vakuumkammer (70), mit den Schritten:
- Verflüssigung eines Gases in einer Wärmeaustauschereinrichtung (20) zur Erzeugung der Flüssigkeit (2), und - Zuführung der Flüssigkeit (2) über eine Zufuhrleitung (27) und durch eine Düse (30) in die Vakuumkammer (70), dadurch gekennzeichnet, dass
- die Verflüssigung des Gases in der Wärmeaustauschereinrichtung (20) die Einstellung eines p-T-Arbeitspunktes der Flüs- sigkeit (2) umfasst, bei dem die Flüssigkeit (2) nach dem Austritt aus der Düse (30) in die Vakuumkammer (70) in den festen Aggregatzustand überführt wird und einen kollimierten und stabilen Strahl bildet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Einstellung des p- T-Arbeitspunktes der Flüssigkeit (2) eine Temperierung der Flüssigkeit in der Wärmeaustauschereinrichtung (20) auf eine Arbeitspunkttemperatur T0 umfasst, unterhalb derer die Flüssigkeit fest wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei dem die Einstellung des p-T-Arbeitspunktes der Flüssigkeit (2) eine Temperierung der Flüssigkeit (2) in der Wärmeaustauschereinrichtung (20) auf eine Arbeitspunkttemperatur T0 umfasst, die weniger als 1 Grad über dem Tripelpunkt Tτ der Flüssigkeit (2) liegt.
4. Verfahren nach mindesten einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Temperierung der Flüssigkeit (2) erfolgt, während diese durch die Zufuhrleitung (27) strömt.
5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die Temperierung der Flüssigkeit (2) entlang der Zufuhrleitung (27) bis zur Düse (30) erfolgt.
6. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem entlang der Zufuhrleitung (27) in der Wärmeaustauschereinrichtung (20) ein Temperaturgradient gebildet wird, der kleiner als 2 Grad/cm ist.
7. Verfahren nach mindesten einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Temperierung in der Wärmeaustauschereinrichtung (20) mit einem flüssigen Kühlmedium erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 7, bei dem die Temperatur des Kühlmediums mit einem Thermostaten (40) eingestellt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, bei dem in der Wärmeaustauschereinrichtung (20) eine Temperatur oder ein Dampfdruck des Kühlmediums gemessen wird.
10. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem eine optische Messung der in die Vakuumkammer (70) austretenden Flüssigkeit (2) erfolgt.
11. Verfahren nach Anspruch 9 oder 10, bei dem mindestens einer der Parameter Druck des Gases, Zufuhrvolumen des Kühlmediums und Temperatur des Kühlmediums in der Wärmeaustauschereinrichtung (20) in Abhängigkeit vom Ergebnis der Temperatur- messung, der Dampfdruckmessung oder der optischen Messung eingestellt wird.
12. Verfahren nach Anspruch 11, bei dem zur Einstellung des mindestens einen Parameters ein Regelkreis gebildet wird.
13. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Flüssigkeit (2) in der Düse (30) einer Strahlformung unterzogen wird.
14. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das zugeführte Gas ein Edelgas ist.
15. Verfahren nach Anspruch 14, bei dem das zugeführte Gas Xenon ist.
16. Verfahren nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem der p-T-Arbeitspunkt der Flüssigkeit (2) so gewählt ist, dass die Flüssigkeit (2) nach dem Austritt aus der Düse (30) innerhalb einer Einfrierlänge (a) fest wird, die geringer als 10 mm ist.
17. Düsenanordnung (10), insbesondere zur Erzeugung fester Filamente (1) in einem Vakuum, die umfasst: - eine Wärmeaustauschereinrichtung (20) zur Erzeugung einer Flüssigkeit (2) aus einem Gas, und
- eine Zufuhrleitung (27) mit einer Düse (30), durch die die Flüssigkeit (2) in das Vakuum austreten kann, dadurch gekennzeichnet, dass - die Wärmeaustauschereinrichtung (20) zur Einstellung eines p-T-Arbeitspunktes der Flüssigkeit (2) derart eingerichtet ist, dass die Flüssigkeit (2) nach dem Austritt aus der Düse (30) in das Vakuum in den festen Aggregatzustand und eine kollimierte und stabile Strahlform überführt werden kann.
18. Düsenanordnung nach Anspruch 17, bei der sich die Wärmeaustauschereinrichtung (20) entlang der Zufuhrleitung (27) erstreckt.
19. Düsenanordnung nach Anspruch 18, bei der sich die Wärmeaustauschereinrichtung (20) entlang der Zufuhrleitung (27) bis zur Düse (30) erstreckt.
20. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 17 bis
19, bei der sich die Wärmeaustauschereinrichtung (20) über eine Länge von mindestens 40 cm entlang der Zufuhrleitung erstreckt .
21. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 17 bis
20, bei der die Zufuhrleitung (27) gewunden durch die Wärmeaustauschereinrichtung (20) verläuft.
22. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 17 bis 21, bei der die Zufuhrleitung (27) eine Wanddicke im Bereich von 0.1 mm bis 0.5 mm besitzt.
23. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 17 bis
22, bei der die Wärmeaustauschereinrichtung (20) ein Gegen- stromkühler ist.
24. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 17 bis
23, bei der die Wärmeaustauschereinrichtung (20) ein flüssiges Kühlmedium enthält.
25. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 17 bis 24, bei der die Wärmeaustauschereinrichtung (20) einen rohr- förmigen Kühlmantel (21) aufweist, an dessen Ende (22) die Düse (30) angeordnet ist.
26. Düsenanordnung nach Anspruch 25, bei der die Düse (30) demontierbar am Kühlmantel (21) angeordnet ist.
27. Düsenanordnung nach Anspruch 25 oder 26, bei der die Düse (30) verstellbar am Kühlmantel (21) angeordnet ist, so dass die Orientierung einer Abgaberichtung der Düse (30) relativ zur Längsausdehnung des Kühlmantels (21) veränderlich ist.
28. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 27 bis
27, bei der eine Abschirmeinrichtung (35) vorgesehen ist, die einer thermischen Isolation der Düse (30) dient.
29. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 25 bis
28, bei der eine Befestigungseinrichtung (50) zur Befestigung des Kühlmantels (21) an einem Vakuumflansch vorgesehen ist.
30. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 25 bis 29, bei der die Wärmeaustauschereinrichtung (20) mit einem
Thermostaten (40) verbunden ist, mit dem das Kühlmedium in der Wärmeaustauschereinrichtung (20) temperierbar ist.
31. Düsenanordnung nach Anspruch 30, bei der der Thermostat (40) relativ zur Wärmeaustauschereinrichtung (20) schwin- gungsentkoppelt angeordnet ist.
32. Düsenanordnung nach Anspruch 30 oder 31, bei der die Wärmeaustauschereinrichtung (20) über thermisch isolierte Lei- tungen (24, 25) mit dem Thermostaten verbunden ist.
33. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 17 bis 32, bei der in der Wärmeaustauschereinrichtung (20) ein Temperatur- oder Dampfdrucksensor angeordnet ist.
34. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 17 bis 33, bei der an der Düse (30) die Zufuhrleitung (27) mit einer vorgegebenen konvexen Innenkontur (32) in eine Austrittsöffnung mündet .
35. Düsenanordnung nach mindestens einem der Ansprüche 17 bis 34, bei der die Düse (30) mit der Zufuhrleitung (27) lösbar verbunden ist, wobei zwischen der Düse (30) und der Zufuhr- leitung (27) eine Dichtung angeordnet ist, die aus einer Legierung aus Kupfer und Beryllium besteht.
36. Vorrichtung mit einer Vakuumkammer (70) und einer Düsenanordnung (10) nach mindestens einem der vorhergehenden An- Sprüche zur Erzeugung eines festen Filaments aus einer Flüssigkeit in der Vakuumkammer (70) .
37. Verwendung eines Verfahrens oder einer Düsenanordnung nach mindestens einem der vorhergehenden Ansprüche zur Erzeu- gung eines gefrorenen Filaments mit einer Länge von mindestens 10 cm und einem Durchmesser im Bereich von 10 μm bis 100 μm.
EP05700929A 2004-01-26 2005-01-14 Verfahren und vorrichtungen zur erzeugung fester filamente in einer vakuumkammer Withdrawn EP1709844A2 (de)

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