EP1497624A1 - Verwendung von tracer sowie verfahren mit verwendung von tracer - Google Patents

Verwendung von tracer sowie verfahren mit verwendung von tracer

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EP1497624A1
EP1497624A1 EP03706595A EP03706595A EP1497624A1 EP 1497624 A1 EP1497624 A1 EP 1497624A1 EP 03706595 A EP03706595 A EP 03706595A EP 03706595 A EP03706595 A EP 03706595A EP 1497624 A1 EP1497624 A1 EP 1497624A1
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EP
European Patent Office
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temperature zone
tracers
tracer
spectroscopic
substances
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP03706595A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Albert Merz
Bernhard Oser
Helmut Seifert
Reinhold Siegel
Volker Ebert
Hans Eric Schlosser
Jürgen WOLFRUM
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Karlsruher Institut fuer Technologie KIT
Original Assignee
Forschungszentrum Karlsruhe GmbH
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Filing date
Publication date
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Withdrawn legal-status Critical Current

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    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01F—MEASURING VOLUME, VOLUME FLOW, MASS FLOW OR LIQUID LEVEL; METERING BY VOLUME
    • G01F1/00—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow
    • G01F1/704—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow using marked regions or existing inhomogeneities within the fluid stream, e.g. statistically occurring variations in a fluid parameter
    • G01F1/7042—Measuring the volume flow or mass flow of fluid or fluent solid material wherein the fluid passes through a meter in a continuous flow using marked regions or existing inhomogeneities within the fluid stream, e.g. statistically occurring variations in a fluid parameter using radioactive tracers
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0042—Investigating dispersion of solids
    • G01N2015/0046—Investigating dispersion of solids in gas, e.g. smoke
    • G—PHYSICS
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    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N15/00—Investigating characteristics of particles; Investigating permeability, pore-volume or surface-area of porous materials
    • G01N2015/0096—Investigating consistence of powders, dustability, dustiness

Definitions

  • the invention relates to the use of tracers in high-temperature zones according to the preamble of the first claim and to a method for determining running times or dwell times in a high-temperature zone using tracers according to the preamble of the sixth claim.
  • Tracers are easily detectable substances that are added to a process for process monitoring or monitoring in low concentrations and do not influence the process. In particular, the tracers must be clearly distinguishable from the substances already contained in the process.
  • tracers are known for dwell time investigations on incineration plants. In high temperature zones with temperatures of approx. 1000 ° C, however, most tracers are eliminated, such as e.g. B. the use of dyes including their colorimetric determination by means of absorption or extinction methods.
  • Radionuclides are proposed as tracers for high-temperature processes in [1, 2, 3]. Radionuclides appear to be ideal as tracers for high-temperature areas in incineration plants. On the one hand, they are inert, so they do not influence the combustion process, and on the other hand, due to their radioactivity, they are easily detectable even with smaller doses.
  • radionuclides require considerable safety-related effort, such as setting up a control area, the provision of radiation protection personnel and increasing approval efforts.
  • the object of the invention is to propose the use of a tracer for use in high temperature zones above 700 ° C. without the disadvantages of radionuclides mentioned.
  • the use of substances as a tracer for high-temperature applications and a method for determining running times or dwell times in a high-temperature zone when using these substances as a tracer are proposed.
  • Such substances release metal atoms through thermal dissociation, which can be detected in a highly sensitive and selective spectroscopic manner.
  • these atoms e.g. alkali atoms
  • these substances should be selected with the metal atoms, which are only present in the fuel in low concentrations.
  • salts in particular alkali salts, such as, for example, Li or Rb salts or alkaline earth metal salts, are particularly suitable for this purpose, the metal atoms of which are not present or are only present in traces in the waste to be incinerated.
  • the substance is injected and dosed in the form of a dust, as an aqueous solution or suspension in pulses or following a defined sequence of test signals, for example by means of an atomizing lance into the reaction space (combustion chamber) of the incineration plant as a cloud of dust, fine mist or aerosol.
  • the tracer can also be introduced into the reaction space in another way, for example in a closed container with the aid of a lock, the container being opened above the temperatures prevailing in the high temperature range by means of pyrolysis, melting or combustion and releasing the tracer in a jerky manner.
  • Other methods for introducing the tracer are, for example, the impregnation of the fuels coal, garbage, wood or another fuel or by means of a fuel.
  • the metal atoms are recorded quantitatively in real time as a time-dependent and concentration-proportional signal. If you plot these signals over time, you get a temporal concentration diagram.
  • the spectroscopic method detects the reaction space or another volume area of the high-temperature zone of the incineration plant, the immediate time-dependent concentration of the tracer in this space is obtained.
  • the spectroscopic method can also be used for monitoring a volume area of the high-temperature zone which is connected downstream of the reaction space or another area of the high-temperature zone into which the tracer was introduced.
  • the parts of the tracer which leave the area into which they were introduced are monitored.
  • a pulse-like introduction of the tracer into an area of the high-temperature zone is quantitatively recorded in this way as a response pulse with a time delay.
  • the aperiodic test signals described in the literature [3] for example jump, square pulse, triangular pulse, trapezoidal pulse, half-sine pulse and step functions as well as ramp or compensation function
  • periodic test signals are possible, these being detectable as a corresponding response signal sequence.
  • the mean residence time and the residence time functions can be calculated from the time-dependent concentration curve in the reaction space using known evaluation algorithms [4, 5].
  • Fig. 2 shows a dimensionless differential residence time distribution spectrum
  • KC1 potassium chloride
  • an in situ laser absorption spectroscopy was provided for the spectroscopic detection of the potassium atoms, which is arranged in the afterburner chamber downstream of the combustion chamber and detects the impulse response as a time-dependent concentration-proportional signal of the metal atoms of the tracer.
  • Fig. 1 shows the differential residence time distribution function
  • the mean dwell time t is calculated
  • FIG. 2 shows a dimensionless differential residence time distribution spectrum which differs from the diagram shown in FIG. 1 only in that the time axis t [s] is due to a dimensionless time axis ⁇ [s] with

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Abstract

Verwendung von Tracer zur Bestimmung von Lauf- oder Verweilzeiten in einer Hochtemperaturzone. Aufgabe der Erfindung ist es, die Verwendung eines Tracers für den Einsatz in Hochtemperaturzonen oberhalb 1000°C als Alternative zu Radionukliden vorzuschlagen. Die Erfindung wird dadurch gelöst, indem die Tracer Stoffe sind, welche in der Hochtemperaturzone thermisch dissoziieren und deren Dissoziationsprodukte selektiv nachweisbar sind.

Description

Verwendung von Tracer sowie Verfahren mit Verwendung von Tracer
Die Erfindung betrifft die Verwendung von Tracer in Hochtemperaturzonen gemäß des Oberbegriff des ersten Patentanspruchs sowie ein Verfahren zur Ermittlung von Lauf- oder Verweilzeiten in einer Hochtemperaturzone mit Verwendung von Tracer gemäß des Oberbegriffs des sechsten Patentanspruchs.
Tracer sind leicht nachweisbare Stoffe, welche in geringen Konzentrationen einem Prozess zur Prozessverfolgung oder -Überwachung beigefügt werden und dabei den Prozess nicht beeinflussen. Die Tracer müssen insbesondere gut von den bereits im Prozess enthaltenen Stoffen unterscheidbar sein.
Für den Betrieb von Verbrennungs- und anderen Hochtemperaturanlagen gelten eine Vielzahl von Bestimmungen, welche eine Prozessüberwachung erforderlich machen. Nationale gesetzliche Bestimmungen für den Betrieb von Verbrennungsanlagen verlangen dabei nicht nur die Einhaltung von Emissionsgrenzwerten, sondern oft auch eine detaillierte Dokumentation des Betriebs der jeweiligen Verbrennungsanlage. Gemäß der in Deutschland für den Betrieb von Müllverbrennungsanlagen verbindlichen 17. Bundesimmis- sionsschutzverordnung (17. BImSchV) ist daher neben der Abgastemperatur und dem Restsauerstoffgehalt insbesondere auch die Min- destverweilzeit der Rauchgase bei einer definierten Mindesttemperatur nachzuweisen. Insofern ist sind Verweilzeitmessungen in Verbrennungsanlagen allgemein von großer Relevanz.
Für Verweilzeituntersuchungen an Verbrennungsanlagen ist der Einsatz von Tracern bekannt. In Hochtemperaturzonen mit Temperaturen von ca. 1000°C scheiden jedoch die meisten Tracer aus, wie z. B. der Einsatz von Farbstoffen inklusive deren kolorimetri- sche Bestimmung mittels Absorptions- oder Extinktionsverfahren.
In [1, 2, 3] werden Radionuklide als Tracer für Hochtemperaturprozesse vorgeschlagen. Radionuklide erscheinen als Tracer für Hochtemperaturbereiche in Verbrennungsanlagen als ideal. Sie sind einerseits inert, beeinflussen damit den Verbrennungsprozess nicht und sind andererseits aufgrund ihrer Radioaktivität auch bei kleineren Dosen leicht detektierbar.
Der Einsatz von Radionuklide erfordert jedoch einen erheblichen sicherheitstechnischen Aufwand, wie das Einrichten eines Kontrollbereiches, die Bereitstellung von Strahlenschutzpersonal sowie einen zunehmenden Genehmigungsaufwand.
Ausgehend davon liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, die Verwendung eines Tracers für den Einsatz in Hochtemperaturzonen oberhalb 700°C ohne die genannten Nachteile von Radionukliden vorzuschlagen.
Die Aufgabe wird durch die Merkmale des ersten und des sechsten Patentanspruchs gelöst. In den Unteransprüchen sind bevorzugte Ausgestaltungen angegeben.
Erfindungsgemäß wird die Verwendung von Stoffen als Tracer für Hochtemperaturanwendungen sowie ein Verfahren zur Ermittlung von Lauf- oder Verweilzeiten in einer Hochtemperaturzone bei Verwendung dieser Stoffe als Tracer vorgeschlagen. Derartige Stoffe setzen durch thermische Dissoziation Metallatome frei, die sich hochempfindlich und selektiv spektroskopisch nachweisen lassen. Besonders mittels Laser-in-situ-Absorptionsspektroskopie können diese Atome (z.B. Alkaliatome) schnell, effizient und vor allem ohne eine die Messung verfälschende Probenahme quantitativ nachgewiesen werden. Bei einem Einsatz in Verbrennungsanlagen sind diese Stoffe mit den Metallatomen zu wählen, welche im Brennstoff nur in geringen Konzentrationen vorhanden sind.
Für Müllverbrennungsanlagen eignen sich hierzu besonders Salze, insbesondere Alkalisalze, wie z.B. Li- oder Rb-Salze oder Erdalkalisalze, deren Metallatome in dem zu verbrennenden Abfall nicht oder nur in Spuren vorhanden sind. Der Stoff wird in der Regel staubförmig, als wässrige Lösung oder Suspension impulsartig oder einer definierten zeitlichen Testsignalfolge folgend beispielsweise mittels einer Zerstäuberlanze in den Reaktionsraum (Verbrennungskammer) der Verbrennungsanlage als Staubwolke, feiner Nebel oder Aerosol eingespritzt und dosiert. Alternativ lässt sich der Tracer auch auf anderem Wege in den Reaktionsraum einbringen, beispielsweise in einem geschlossenen Behälter mit Hilfe einer Schleuse, wobei der Behälter über die im Hochtemperaturbereich vorherrschenden Temperaturen mittels Pyrolyse, Schmelzen oder Verbrennung geöffnet wird und den Tracer stoßartig freisetzt. Andere Methoden zum Einbringen des Tracers sind z.B. die Imprägnierung der Brennstoffe Kohle, Müll, Holz oder eines anderen Brennstoffs oder über einen Betriebsstoff.
Mittels eines spektroskopischen Verfahrens, vorzugsweise der Laser Absorptionsspektroskopie oder der Emissionsspektroskopie werden die Metallatome in Echtzeit als ein zeitabhängiges und konzentrationsproportionales Signal quantitativ erfasst. Trägt man diese Signale über die Zeit auf, erhält man ein zeitlichen Konzentrationsdiagramm.
Erfasst das spektroskopische Verfahren den Reaktionsraum oder einen anderen Volumenbereichs der Hochtemperaturzone der Verbrennungsanlage, erhält man die unmittelbare zeitabhängige Konzentration des Tracers in diesem Raum.
Alternativ kann das spektroskopische Verfahren auch für die Überwachung eines Volumenbereichs der Hochtemperaturzone eingesetzt werden, welches dem Reaktionsraum oder einem anderen Bereichs der Hochtemperaturzone, in den der Tracer eingebracht wurde, nachgeschaltet ist. In diesem Fall werden die Anteile des Tracers überwacht, welche den Bereich, in den sie einbracht wurden, verlassen. Ein impulsartiges Einbringen des Tracers in einen Bereich der Hochtemperaturzone wird auf diese Weise zeitversetzt spektroskopisch als Antwortimpuls quantitativ erfasst. An- dere in der Literatur [3] beschriebene aperiodische Testsignale (z.B. Sprung-, Rechteckimpuls-, Dreiecksimpuls-, Trapezimpuls-, Halbsinusimpuls- und Schrittfunktionen sowie Rampen- oder Ausgleichsfunktion) oder auch periodische Testsignale sind möglich, wobei diese als entsprechende Antwortsignalfolge erfassbar sind.
Die mittlere Verweilzeit sowie die Verweilzeitfunktionen lassen aus dem zeitabhängigen Konzentrationsverlauf im Reaktionsraum mit Hilfe von bekannten Auswertealgorithmen berechnen [4, 5].
Mögliche Einflüsse von Temperaturänderungen auf das erfasste konzentrationsproportionales Signal oder von Reaktionen der Metallatome mit den Rauchgasbestandteilen (z.B. 02) treten bei Einhaltung von stationären Verbrennungsbedingungen während der kurzen Messzeiten (1 bis maximal 120 Sekunden) nicht in Erscheinung. Temperaturänderungen beeinflussen die Freisetzung der Traceratome aus den Stoffen durch thermische Dissoziation bzw. bei der Emissionstechnik auch den Anteil der angeregten Metallatome. Deshalb wird angestrebt, zum Zeitpunkt der Messung die Temperatur etwa konstant zu halten.
Sollte jedoch eine Korrektur dieser Einflüsse dennoch erforderlich sein, kann dies nur über mit bekannten Gleichgewichtskonstanten und bekannten Temperaturabhängigkeiten durch eine nachträgliche Korrektur der Messdaten erfolgen.
Für eine zuverlässige Verweilzeitbestimmung in Reaktionsräumen mit Hilfe von experimentell aufgenommenen Verweilzeitspektren unter Verwendung von Tracern ist es bislang allgemein erforderlich, dass sich ein zugeführte Tracer als Indikatorsubstanz unter den Einsatzbedingungen inert verhält. In dem vorliegenden Fall wird dagegen das als Tracer zugesetzte Salz zu einem geringen Anteil thermisch dissoziiert, wobei sich die Zersetzungsprodukte in einem Gleichgewicht befinden. Die freien Metallatome werden dabei durch die zuvor genannten spektroskopische Verfahren nachgewiesen. Dies ermögliche deren hochempfindliche quantitative probenahmefreie und schnelle Erfassung. Die Erfindung wird im folgenden anhand eines Ausfuhrungsbeispiels mit den folgenden Figuren naher erläutert. Es zeigen
Fig. 1 ein differentielles Verweilzeitverteilungsspektrum,
Fig. 2 ein dimensionsloses differentielles Verweilzeitverteilungsspektrum, sowie
Fig. 3 ein dimensionsloses integrales Verweilzeitspektrum
Im beschriebenen Ausfuhrungsbeispiel wird exemplarisch die Verwendung von Kaliumchlorid (KC1) als Tracer für die Verweilzeitbestimmung in der Mullverbrennungsanlage THERESA des Forschungszentrums Karlsruhe beschrieben. Dabei wurde 69g KC1 in 300ml Wasser zu einer wassrigen Losung eingemischt, diese in eine Polyethylenflasche eingefüllt und ohne Unterbrechung oder Beeinflussung des laufenden Betriebs in das Drehrohr, d. h. die Verbrennungskammer eingeführt. Durch die spontan einsetzende Verbrennung der Polyethylenflasche und durch die Entweichung der wassrigen Losung erfolgt eine spontane stoßartige Freisetzung des Tracers in die Verbrennungskammer . Im Ausfuhrungsbeispiel wurde für die spektroskopische Erfassung der Kaliumatome eine in situ Laser-Absorptionsspektroskopie vorgesehen, welche in der der Verbrennungskammer nachgeschalteten Nachbrennkammer angeordnet ist und die Impulsantwort als ein zeitabhängiges konzentrationsproportionales Signal der Metallatome des Tracers erfasst.
Fig. 1 zeigt die differentielle Verweilzeitverteilungsfunktion
(mit cTι = den gemessenen Konzentrationen des Tracers zum Zeitpunkt tx, wobei i eine fortlaufende Nummerierung der Messwerte angibt) über die Zeit t [s] . Man erkennt, dass der Großteil Tracer in einem Zeitfenster zwischen 2 und 26 s nach dem impulsar- tigen Einbringen des Tracers erfasst wird. Die Messdaten werden mit einem Takt von 6 Hz aufgenommen. Für das vorliegende Anwendungsbeispiel wurden die Daten nachtraglich auf einen zeitlichen
Taktabstand von Δti = 0,5 s gemittelt.
Die mittlere Verweilzeit t errechnet sich aus
∑t. - Cn t = =1
[s;
∑cτ, ι=\
womit sich im vorliegenden Anwendungsbeispiel eine mittlere Verweilzeit zwischen dem Drehrohr, in dem das impulsweise Einbringen des Tracers erfolgt, und dem Austritt aus der Nachbrennkammer, wo der Tracer spektroskopisch erfasst wird, von t = 15,4 s ergibt .
Alternative Darstellungsarten ergeben sich aus den Figuren 2 und 3. In Fig. 2 ist ein dimensionsloses differentielles Verweil- zeitverteilungsspektrum dargestellt, welches sich von dem in Fig. 1 dargestellten Diagramm lediglich nur darin unterscheidet, dass die Zeitachse t [s] durch eine dimensionslose Zeitachse τ [s] mit
t
ersetzt wurde. Fig. 3 zeigt dagegen ein dimensionsloses integrales Verweilzeitspektrum mit der dimensionslosen integralen Verweilzeitverteilungsfunktion I*
I*(τ*)=l-∑E (τ.)Δτ [ ]
mit E*1(τ1) = der dimensionslosen differentiellen Verweilzeitver- teilungsf unktion
E*(r) = t E(t) [ ]
und Δτ = der dimensionslosen Taktabstand entsprechend Δt .
Literatur :
[1] A. Merz, H. Vogg: Fortschritte verfahrenstechnischer Forschung durch die Radionuklidtechnik, Chem. Ing.-Tech. 50 (1978), 2, S.108-113
[2] W. Pippel: Verweilzeitanalysen in technologischen
Strömungssystemen: Akademie-Verlag, Berlin, 1978, S.14-21
[3] S. Weiss (Hrsg.): S. Kattanek: Verfahrenstechnische Berechnungsmethoden, Teil 8: Experimente in der Verfahrenstechnik: Vorbereitung, Durchführung und Auswertung: VCH Weinheim, 1985
[4] S. Weiss (Hrsg.), R. Adler: Verfahrenstechnische
Berechnungsmethoden, Teil 5: Reaktoren: Ausrüstungen und ihre Berechnungen: VCH Weinheim, 1987
[5] Chemical Reaction Engineering, Octave Levenspiel, John Wiley & Sons, Inc. New York, 1972

Claims

Patentansprüche :
1. Verwendung von Tracer zur Bestimmung von Lauf- oder Verweilzeiten in einer Hochtemperaturzone, dadurch gekennzeichnet, dass die Tracer Stoffe sind, welche in der Hochtemperaturzone thermisch dissoziieren und deren Dissoziationsprodukte selektiv nachweisbar sind.
2. Verwendung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffe durch spektroskopische Verfahren nachweisbar sind.
3. Verwendung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffe Alkalisalze oder Erdalkalisalze sind.
4. Verwendung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Salze Li-, K-, Rb-Salze sind.
5. Verwendung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass sich die Hochtemperaturzone, welche mindestens einen Bereich aufweist, in einer Verbrennungsanlage oder in einem anderen Hochtemperaturprozess befindet.
6. Verfahren zur Ermittlung von Lauf- oder Verweilzeiten in einer Hochtemperaturzone mit Verwendung von Tracern mit folgenden Verfahrensschritten:
Einbringen einer definierten Menge von staubförmigen, in Wasser gelösten oder in Wasser suspendierten Tracern in einen bestimmten Bereich in die Hochtemperaturzone, anschließende Konzentrationsmessungen des Tracers in der Hochtemperaturzone und Umsetzung dieser in konzentrationsabhängige Signale,
Ermittlung der Verweilzeit aus der zeitlichen Signalfolge, dadurch gekennzeichnet, dass die Tracer Stoffe sind, welche Metallatome enthalten, sowie die Konzentrationsmessungen des Tracers über eine Erfassung der Metallatome spektroskopisch erfolgen.
7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass das Einbringen impulsartig oder einer definierten zeitlichen Testsignalfolge folgend erfolgt.
8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Stoffe Alkalisalze oder Erdalkalisalze sind und die Metallatome Alkali- oder Erdalkaliatome sind.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die spektroskopische Erfassung mit einem La- ser-absorptionsspektroskopischen Verfahren erfolgt.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass die spektroskopische Erfassung mit einem emis- sionsspektroskopischen Verfahren erfolgt.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das Einbringen und die spektroskopische Erfassung im gleichen Bereich der Hochtemperaturzone stattfindet.
12. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die spektroskopische Erfassung in einem Bereich der Hochtemperaturzone, welcher dem Bereich, in dem das Einbringen des Tracers stattfindet, nachgeschaltet ist, stattfindet .
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass die spektroskopische Erfassung in mehreren Bereichen unter Verwendung mehrerer spektroskopischer Messsysteme simultan in der Hochtemperaturzone stattfindet.
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