EP1444065A2 - Verfahren zur herstellung von legierungs-ingots - Google Patents

Verfahren zur herstellung von legierungs-ingots

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Publication number
EP1444065A2
EP1444065A2 EP02783083A EP02783083A EP1444065A2 EP 1444065 A2 EP1444065 A2 EP 1444065A2 EP 02783083 A EP02783083 A EP 02783083A EP 02783083 A EP02783083 A EP 02783083A EP 1444065 A2 EP1444065 A2 EP 1444065A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
melting
crucible
melt
homogenized
cold wall
Prior art date
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Granted
Application number
EP02783083A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP1444065B1 (de
Inventor
Matthias Blum
Georg Jarczyk
Anita Chatterjee
Willy FÜRWITT
Volker GÜTHER
Helmut Clemens
Heinz Danker
Rainer Gerling
Friedhelm Sasse
Frank-Peter Schimansky
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
GfE Gesellschaft fuer Elektrometallurgie mbH
ALD Vacuum Technologies GmbH
GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
Original Assignee
GfE Gesellschaft fuer Elektrometallurgie mbH
ALD Vacuum Technologies GmbH
GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by GfE Gesellschaft fuer Elektrometallurgie mbH, ALD Vacuum Technologies GmbH, GKSS Forshungszentrum Geesthacht GmbH filed Critical GfE Gesellschaft fuer Elektrometallurgie mbH
Publication of EP1444065A2 publication Critical patent/EP1444065A2/de
Application granted granted Critical
Publication of EP1444065B1 publication Critical patent/EP1444065B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D23/00—Casting processes not provided for in groups B22D1/00 - B22D21/00
    • B22D23/06—Melting-down metal, e.g. metal particles, in the mould
    • B22D23/10—Electroslag casting
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22D—CASTING OF METALS; CASTING OF OTHER SUBSTANCES BY THE SAME PROCESSES OR DEVICES
    • B22D7/00—Casting ingots, e.g. from ferrous metals

Definitions

  • the invention relates to a new melt metallurgical process for the cost-effective production of blocks from metallic and intermetallic alloys (ingots) with high chemical and structural homogeneity, in particular ingots made from ⁇ -TiAl.
  • the ⁇ -TiAI-based intermetallic alloys made the leap from development laboratory to industrial application in the fields of aerospace and automobile racing in 2000.
  • the advantageous high-temperature properties in combination with a low weight enable their use in the aerospace industry.
  • the high temperature and corrosion resistance makes the material for fast moving components in machines, e.g. interesting for valves in internal combustion engines or for blades in gas turbines.
  • the properties of this material depend on the chemical and structural homogeneity to an extent not previously known for structural materials.
  • the production of high-quality ingots is technically very demanding and expensive. Homogeneous ingots are required as starting material for various process routes for the production of further semi-finished products or components made of TiAl (cf. H. Clemens and H.
  • the currently used technical alloys based on ⁇ -TiAl have a multi-phase structure and, in addition to the ordered tetragonal ⁇ -TiAl, contain the ordered hexagonal ⁇ 2 -Ti 3 AI as the main phase, typically with a share of 5-15 vol .-%.
  • Refractory metals as alloying elements can be used to form a lead metastable krz phase, which occurs either as a ⁇ phase (unordered) or as a B2 phase (ordered). These alloy additives improve oxidation resistance and creep resistance.
  • Si, B and C are used in small amounts to increase the strength of the cast structure (cf. B. Inkson and H. Clemens (1999), MRS Symp. Proc.
  • TiAI alloys are usually manufactured as ingots by multiple remelting in a vacuum arc furnace (see FIG. 1) (VAR-Vacuum Are Remelting).
  • a pressed electrode which contains all alloy components, is melted, increasing its diameter.
  • a fundamental problem arises from inhomogeneities in the alloy composition of ⁇ -TiAl ingots.
  • a comparison of the AI content in twice and three times remelted ⁇ -TiAl ingot material shows that local fluctuations of the AI content of ⁇ 2 at.% Are still observed in twice remelted ⁇ -TiAl ingot material (see FIG. 2).
  • To achieve sufficient alloy homogeneity, a three-fold remelting in the VAR system is necessary (cf.V. Güther, A.
  • the object of the present invention is to provide a process for the reproducible production of ⁇ -TiAl ingots of high chemical homogeneity and low porosity, which can be carried out more easily and cost-effectively than the VAR process described above, in which numerous melting steps are necessary to achieve the desired high homogeneity and low porosity.
  • the method should offer the possibility of arbitrarily setting the dimensions of the alloy ingots in the technically sensible area, bypassing the restrictions of the VAR method described above.
  • This object is achieved by a process for the production of metallic and intermetallic alloy ingots by continuous and quasi-continuous extrusion from a cold-wall induction crucible, by continuously or quasi-continuously feeding the alloy material to a cold-wall induction crucible in the molten and pre-homogenized state (see Figure 4).
  • the continuous casting process for the production of metallic and intermetallic alloy ingots of high homogeneity and low porosity is characterized by the following chronologically listed steps: (i) production of electrodes by customary mixing and pressing of the selected starting materials,
  • step (iv) homogenizing the melt obtained in step (iii) in a cold wall induction crucible
  • Step (ii) obtained electrode material by melting in one
  • Induction crucible of stage (iv) in the form of cylindrical blocks with freely adjustable diameters and lengths.
  • the method is preferably used for the production of intermetallic alloy ingots based on ⁇ -TiAl, the alloys generally being described by the following empirical formula:
  • the induction melting of the electrodes in stage (iii) takes place in a high-frequency field with a frequency of preferably 70 to 300 kHz, in particular 70 to 200 kHz and preferably at temperatures of 1400 ° C. to 1700 ° C., in particular 1400 ° C. to 1600 ° C. the electrode is rotated in order to achieve uniform dripping, a speed of 4 rpm being preferred.
  • the lowering speed of the electrode can be varied continuously from 0 to 200 mm / min.
  • the method is preferably carried out quasi-continuously, in that one or more electrodes are fed quasi-continuously, while at the same time a block is withdrawn from the cold wall induction crucible.
  • the melt is homogenized in the cold-wall induction crucible in stage (iv) preferably with superheating from 10 to 100 K, preferably from 40 to 60 K. This corresponds to temperatures from 1400 ° C. to 1750 ° C., preferably 1450 ° C. to 1700 ° C. ever. according to alloy composition.
  • the frequency range of the coil is 4 to 20 kHz, preferably 4 to 12 kHz.
  • the cooling of the melt when the blocks are withdrawn in stage (v) is preferably carried out with the aid of water-cooled copper segments, and the diameters of the blocks are preferably in a range from 40 to 350 mm, particularly preferably 140 to 220 mm.
  • the take-off speeds can be set between 5 and 10 mm / min.
  • the withdrawal rate must be matched to the dripping rate (stage iii). This can be around 50 kg / h.
  • the method according to the invention makes it possible to produce new intermetallic alloy ingots based on ⁇ -TiAl, which are distinguished by a new combination of dimensional dimensions on the one hand and homogeneity on the other.
  • the invention therefore also relates to intermetallic alloy ingots based on ⁇ -TiAl, which are characterized by
  • the core of the method according to the invention consists in the continuous or quasi-continuous feeding of a pre-homogenized melt of the alloy material into a cold wall induction crucible (KIT).
  • KIT cold wall induction crucible
  • the KIT also loses its main function corresponding to the state of the art, namely the melting of material that is always charged into the KIT in the solid state. It is a major advantage of the method according to the invention that the alloys always observed during the melting of solid, multi-phase alloys in the KIT Signs of segregation do not occur as the cause of inhomogeneities in the end material, since the material already reaches the KIT in the liquid state.
  • Another advantage is that the frequency range of the induction coil, which is advantageous for homogenizing the already molten alloy, is higher than the frequency range which is advantageous for melting a solid alloy. Surprisingly, this can significantly reduce the edge porosity of the block removed from the solidifying melt in the KIT and thus increase the block quality.
  • a particular advantage of the method according to the invention is that the dimensions of the cold ingot induction crucible, which are freely selectable in a technically expedient framework, allow all the necessary dimensions of the alloy ingots to be achieved, which is not guaranteed by the VAR technology.
  • the process is preferably carried out in a vacuum or under protective gas, and non-contaminated production waste can be returned to the process.
  • the material loss is still 12% compared to 35% with the conventional VAR technology.
  • Novel combinations of known partial processes corresponding to the state of the art are also considered to be according to the invention, which ensure a continuous or quasi-continuous supply of liquid, pre-homogenized material into a cold wall induction crucible for the purpose of continuous or quasi-continuous strand withdrawal from the KIT ,
  • this relates to the combination of an inductively heated melting device for alloy rods or alloy electrodes (inductive drip melting), a KIT with a strand extraction device and the combination of a plasma cold-wall furnace with a fired channel system, an overflow designed as a skull with said KIT and said strand extraction device.
  • the inductive melting of metals is described, for example, in U.S. Patents 4,923,508, 5,003,551 and 5,014,769.
  • the inductive melting of electrodes has also been described in connection with the production of titanium alloy powder by the so-called EIGA (Electrode Induction Melting Gas Atomization) process (cf. DE-A-41 02 101, DE-A-196 31 582) ,
  • EIGA Electrode Induction Melting Gas Atomization
  • an alloy electrode is immersed in an HF coil that is insulated against flashovers with ceramic.
  • the electrode is completely melted by a surface melting process.
  • the melt is further processed in a gas nozzle in which the drops are atomized. This process is only for powder production and not for the production of ingots.
  • the melt in the KIT is subjected to a further homogenization before the block removal (ingot production) takes place.
  • the energy input in the KIT is used exclusively for further homogenization and to keep the material liquid, while in the specified patent the melting, homogenization and solidification process take place at the same place - the KIT. This increases the likelihood of segregation occurring.
  • the block deduction is also known from the prior art, in particular from the ceramic crucible.
  • the patents concerned with this state of the art mainly concern the block withdrawal of non-ferrous metals (Cu, brass).
  • the patents DE-A-198 52 747 and DE-A-196 50 856 listed above include the block draw from the cold wall induction crucible, but the material from which the block draw takes place is fed to the KIT as a solid and not as a pre-homogenized, molten material , As described above, this fact can lead to differences in homogeneity in the material removed as a block.
  • the electrodes are preferably produced by pressing and / or sintering powdery or granular alloy components (cf. DE-A-196 31 582 to -584, DE-A-198 52 747).
  • Electrode feed (2) furnace chamber, (3) air-cooled
  • Example 4 shows the method according to the invention (example 1) for producing chemically homogeneous ⁇ -TiAl blocks with variable dimensions: (1) rotating electrode, (2) inductive RF coil, (3) cold-wall induction crucible and (4)
  • FIG. 5 shows the method according to the invention (example 2) for producing chemically homogeneous ⁇ -TiAl blocks with variable dimensions: (1) charging ramp, (2) plasma torch, (3) cold stove, (4) cold wall
  • the method according to the invention is a melt metallurgical technology for producing chemically and structurally homogeneous alloy ingots, in particular ⁇ -TiAl blocks as ingot material for the forming route or for remelter stocks for the casting route.
  • the technology includes the combination of:
  • the individual process steps are to be described again in detail below.
  • the electrodes are first manufactured. Using a conventional melt metallurgical process, for example using VAR technology, pressed electrodes, which contain all alloy components (Ti sponge, Al granules, pre-alloy granules), are melted onto rods with a diameter of 150 mm, for example, by increasing the diameter. These are rods that have a low chemical homogeneity and a certain porosity. These serve as electrodes for the subsequent strand withdrawal.
  • the first technological step can be represented in two alternative ways - inductive melting or the PACHM process. Both processes aim to produce a pre-homogenized, molten material.
  • inductive melting the electrode which has been melted according to a customary method is inductively melted into a KIT using an HF coil (in accordance with the EIGA method, see DE-A-41 02 101, DE-A-196 31 582).
  • the coil / draining material system and the shape of the coil interact closely.
  • the frequency range on the external resonant circuit is 70 to 300 kHz.
  • the melting process is carried out by plasma torches.
  • the plasma torches perform two functions: melting the raw material and maintaining constant environmental conditions during the block extraction.
  • Starting material in the form of mechanically comminuted pre-alloyed compact, is successively recharged into the melting chamber via a hydraulic ramp.
  • the cold wall crucible (“cold stove") serves as a "removal tool” for undesirable high-density (trough bottom) and low-density inclusions (floating slag) of the melt and as a "reservoir” for supplying the crucible-block extractor system with molten material.
  • the current of the plasma torch above the cold stove is between 275-550 A, but can vary depending on the type and number of plasma torches used.
  • the melt is fed to the cold wall induction crucible.
  • the stirring effect of the electromagnetic field further improves the homogeneity of the melt in a larger, largely constant, molten volume.
  • the melt remains in the crucible for about 20 minutes to 45 minutes.
  • Skull melting in the cold wall induction crucible (KIT) has been an industrially established technique for years.
  • a field is generated by electromagnetic induction in a water-cooled copper crucible, which is used to heat or melt the materials.
  • the Lorenz forces that occur depress this Part of the melting material from the crucible walls and establish a circulation flow in the melt, which consequently leads to a good mixing of the melting phase.
  • the continuous supply of the KIT with melting material is made possible in the case of inductive melting by the connected electrode magazine, which can hold several electrodes at the same time, which are then melted one after the other.
  • the connected electrode magazine which can hold several electrodes at the same time, which are then melted one after the other.
  • mechanically comminuted pre-alloyed material is recharged via a hydraulic ramp.
  • the bottom skull which depends in its thickness and habit directly on the shape of the induction field, offers the starting point for a possible semi-finished product production. If the soil is lowered during the process, the system reacts in such a way that a new state of equilibrium is formed and a new layer grows on the old soil skull. The continuous lowering of the soil thus leads to a system of constantly adapting equilibrium conditions and consequently to an almost continuously growing soil layer. Since the base area of the floor skull is defined by the base of the crucible, the growth of new layers consequently leads to the creation of a semi-finished product (block). However, the constant mass discharge from the KIT also means the supply of the new molten material.
  • the cooling of the melt when the blocks are removed is preferably carried out with the aid of water-cooled Cu segments.
  • the block deduction from the KIT produces a chemically homogeneous and largely non-porous ingot.
  • the diameter of the KIT can be freely selected in large areas, so that a variable choice in the ingot diameter.
  • the take-off speeds can preferably be in a range from 0 to 50 mm / min.
  • the products produced according to the invention can be used for various purposes. Primarily, they are manufactured from them in a first forming step (extrusion), which are used for further processing in the forming route (forging, rolling). Ingots of high structural and chemical quality are required to manufacture ⁇ -TiAI-based components via the forming route.
  • the components are, for example, valves and turbine blades that have an excellent property profile and have to withstand the highest requirements.
  • the products according to the invention can also serve as remelter stocks for the production of cast blanks via precision casting or centrifugal casting.
  • Remelter stocks are required as starting material for the investment casting and centrifugal casting route.
  • the chemical and structural quality is not the focus here, since the material - in contrast to the ingots - is melted again.
  • step (ii) can be dispensed with in the process according to the invention and the pressed electrodes can be immediately inductively melted or premixed compacts can be melted using the PACHM process.
  • the investment casting route is used to manufacture components with a sophisticated design and complex requirement profiles.
  • One example is the already commercialized turbocharger based on ⁇ -TiAl.
  • Centrifugal casting is an inexpensive process for the production of mass components (e.g. valves) with a simple design and requirement profiles.
  • the production of remelter stocks by means of the process according to the invention leads to products which are significantly more homogeneous than the corresponding products of the prior art, and can be produced in any cylindrical dimension by the block deduction, while the dimensions used in the process used hitherto was dependent on the existing mold.
  • the method according to the invention makes it possible to freely choose the diameter and the length of the remelter stock and thus to be able to take into account every customer request in a simple manner.
  • the following examples for the specific embodiment of the invention serve for a better explanation.
  • the example explains the production of a continuous casting block from a ⁇ -TiAl alloy with the composition Ti -46.5AI -4 (Cr, Nb, Ta, B) (data in at.%) With a diameter of 180 mm and a length of 2,600 mm.
  • the first step consists in the production of 4 simply VAR-melted electrodes with a diameter of 150 mm and a length of 1,000 mm from press electrodes, which contain all alloy components in the form of Ti sponge, Al granules and suitable master alloys for Cr, Nb, Ta and B included.
  • the rods which are not yet homogeneous, serve as electrodes for the production of pre-homogenized, molten material by induction melting in an HF coil.
  • the electrodes are conical at the base, the angle of attack being approximately 45 °.
  • one electrode is fed from the magazine holding all 4 electrodes to the HF-melting coil, which is also conical, and is inductively melted into one.
  • the melt is formed on the entire surface of the cone and converges at the tip of the cone to form a melt jet in which the material is pre-homogenized.
  • the melt gets under
  • the melting coil is 80.6 kHz.
  • Drip-off electrode by means of inductive heating (medium frequency approximately 500 Hz to 1 kHz) via an auxiliary coil attached above the melting coil
  • the electrode is with a
  • the pre-homogenized, molten material falls into a cold wall induction crucible with a removable bottom.
  • the diameter of the crucible is 180 mm.
  • the melt solidifies in the lower region of the crucible and is continuously drawn off downwards.
  • the cooling of the melt when the blocks are removed is carried out using water-cooled copper segments.
  • the take-off speed is approx. 1 mm / min.
  • the average residence time of the melt for homogenization in the cold wall induction crucible is approx. 20 min, which corresponds to a bath height of approx. 160 mm.
  • the bath temperature is 1580 ° C and the frequency at the induction coil surrounding the crucible is 12 kHz.
  • the second electrode is moved into the required position and heated until it melts, during which time the strand withdrawal is interrupted. The process is then continued as described until all 4 electrodes of the magazine have melted.
  • the process can be carried out under vacuum as well as under protective gas.
  • the block obtained has a diameter of approx. 180 mm and a total length of 2,600 mm and is characterized by very good chemical and structural homogeneity.
  • the local fluctuations for aluminum and titanium are less than ⁇ 0.5 at.%, Those of the elements Cr, Nb and Ta less than ⁇ 0.2 at.% And those for B less than ⁇ 0.05 at.%.
  • Embodiment 2 differs from embodiment 1 in the manner in which the molten material is produced and supplied to the KIT.
  • the process is carried out under He protective gas.
  • the PACHM process (Plasma Are Cold Hearth Melting) offers an alternative to inductive melting.
  • the starting material is in the form of simply VAR-melted electrodes according to Example 1 using a He plasma torch (150 kW) in a water-cooled copper crucible melted and continued via a water-cooled trough also fired with a He plasma torch (150 kW).
  • the current of the plasma torch above the cold stove is approx. 500 A.
  • the liquid alloy melt flows in the material's own skull up to an overflow above the KIT, from where it flows continuously into the KIT.
  • the raw material is continuously recharged via a hydraulically controlled ramp.
  • the cold crucible performs two main functions: in addition to a reservoir for pre-homogenized, molten material, it also serves as a deposit for undesired high-density and ceramic inclusions.
  • the technical data given in the examples are not intended to limit the invention in any way.
  • the number, type and power of the plasma torch, the material for the cold crucibles, power and frequency ranges of the induction coils, diameter of the KIT, bath heights of the melts in the KIT and feed and withdrawal speeds can be varied within the framework of the prior art without the invention is thus affected.

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Continuous Casting (AREA)

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von metallischen und intermetallischen Legierungs-Ingots durch kontinuierlichen oder quasi-kontinuierlichen Strangabzug aus einem Kaltwand-Induktionstiegel, dadurch gekennzeichnet, dass das Legierungsmaterial in schmelzflüssigem und vorhomogenisiertem Zustand kontinuierlich oder quasi-kontinuierlich einem Kaltwand-Induktionstiegel zugeführt wird.

Description

Verfahren zur Herstellung von Legierungs-Ingots
Beschreibung
Die Erfindung betrifft ein neues schmelzmetallurgisches Verfahren zur kostengünstigen Herstellung von Blöcken aus metallischen und intermetallischen Legierungen (Ingots) mit hoher chemischer und struktureller Homogenität, insbesondere Ingots aus γ-TiAI.
Die intermetallischen Legierungen auf γ-TiAI-Basis haben im Jahr 2000 in den Bereichen Luft- und Raumfahrt sowie dem Automobilrennsport den Sprung vom Entwicklungslabor in die industrielle Anwendung vollzogen. Die vorteilhaften Hochtemperatureigenschaften in Kombination mit einem geringen Gewicht ermöglichen deren Einsatz in der Luft- und Raumfahrt. Die hohe Temperatur- und Korrosionsbeständigkeit macht den Werkstoff für schnell bewegliche Bauteile in Maschinen, z.B. für Ventile in Verbrennungsmotoren oder für Schaufeln in Gasturbinen interessant. Die Eigenschaften dieses Werkstoffs hängen dabei in einem bisher bei Strukturwerkstoffen nicht bekanntem Maße von der chemischen und strukturellen Homogenität ab. Demzufolge ist die Herstellung von entsprechend hochqualitativen Ingots technisch sehr anspruchsvoll und teuer. Homogene Ingots werden für verschiedene Prozeßrouten zur Herstellung weiterer Halbzeuge oder Bauteile aus TiAl als Ausgangsmaterial benötigt (vgl. H. Clemens und H. Kestler (2000), Advanced Engineering Materials 9, 551 ; Y.-W. Kim (1994), JOM 46 (7), 30 sowie P.A. Bartolotta und D.L. Krause (1999) in Gamma Titanium Aluminides, ed. Y.- W. Kim, D. M. Dimiduk and M.H. Loretto, (TMS Warrendale, PA, USA 1999), 3-10).
Die gegenwärtig verwendeten technischen Legierungen auf γ-TiAl Basis sind mehrphasig aufgebaut und enthalten neben dem geordneten tetragonalen γ-TiAl als Hauptphase das geordnete hexagonale α2-Ti3AI, typischerweise mit einem Anteil von 5-15 vol.-%. Refraktärmetalle als Legierungselemente können zur Ausbildung einer metastabilen krz-Phase führen, die entweder als ß-Phase (ungeordnet) bzw. als B2- Phase (geordnet) auftritt. Diese Legierungszusätze verbessern die Oxidationsbeständigkeit und Kriechfestigkeit. Si, B und C dienen in geringen Mengen zur Festigkeitssteigerung des Gußgefüges (vgl. B. Inkson und H. Clemens (1999), MRS Symp. Proc. 552, KK3.12; S. Huang, E. Hall, D. Shuh (1991 ), ISIJ International 31 (10), 1100 und Y.-W. Kim und D.M. Dimiduk (1991 ), JOM 8, 40). Entsprechende C-Gehalte können zu Ausscheidungshärtung führen (vgl. V. Güther, A. Otto, H. Kestler und H. Clemens, (1999) in Gamma Titanium Aluminides, ed. Y.-W. Kim, D. M. Dimiduk and M.H. Loretto, (TMS Warrendale, PA, USA 1999), 225-230). Die Legierungselemente Cr, Mn und V erhöhen die Raumtemperaturduktilität des ansonsten sehr spröden TiAI. Die Legierungsentwicklung hat je nach Anwendungsprofil zu einer Reihe unterschiedlicher Legierungsvarianten geführt, die weiter unten noch ausführlicher beschrieben werden.
TiAI-Legierungen werden üblicherweise durch mehrfaches Umschmelzen im Vakuum-Lichtbogenofen (s. Figur 1 ) als Ingots hergestellt (VAR-Vacuum Are Remelting). Dabei wird eine gepresste Elektrode, die alle Legierungsbestandteile enthält, unter Vergrößerung ihres Durchmessers abgeschmolzen. Eine grundsätzliche Problematik ergibt sich durch auftretende Inhomogenitäten in der Legierungszusammensetzung von γ-TiAl Ingots. Ein Vergleich des AI-Gehalts in zweifach und dreifach umgeschmolzenem γ-TiAl Ingotmaterial zeigt, daß noch in zweifach umgeschmolzenem γ-TiAl Ingot lokale Schwankungen des AI-Gehaltes von ± 2 at.% beobachtet werden (s. Figur 2). Zur Einstellung einer ausreichenden Legierungshomogenität ist ein dreifaches Umschmelzen in der VAR Anlage notwendig (vgl. V. Güther, A. Otto, H. Kestler und H. Clemens, (1999) in Gamma Titanium Aluminides, ed. Y.-W. Kim, D. M. Dimiduk and M.H. Loretto, (TMS Warrendale, PA, USA 1999), 225-230; V. Güther, Properties, processing and applications of γ-TiAl, Proc. 9th Ti World Conference, 08-11.06.1999, St. Petersburg und V. Güther, H. Kestler, H. Clemens und R. Gerling, Recent Improvements in γ- TiAI Ingot Metallurgy, Proc. Of the Aeromat 2000 Conference and Exibition, (Seattle, WA, June 2000).
Im Gegensatz zu Titanlegierungen (Ingotdurchmesser bis 1 ,5 m) sind die verarbeitbaren Durchmesser bei γ-TiAl aufgrund der limitierten Umformbarkeit auf deutlich kleinere Werte begrenzt. Gegenwärtig werden vom Markt sogar hauptsächlich Ingots mit lediglich ca. 200 mm Durchmesser angefragt.
Pro Schmelze findet unter Anwendung der VAR-Technik eine Durchmesservergrößerung von ca. 40 mm statt. Das bedeutet für einen Enddurchmesser von ca. 200 mm, daß von Preßelektroden mit maximal ca. 60 mm Durchmesser ausgegangen werden muß, deren Porosität bei ca. 40 % liegt. Der kleine Durchmesser limitiert die Festigkeit der Preßelektrode und damit die mögliche einsetzbare Länge auf ca. 1 ,5 m (entspricht einer Gesamtmasse von ca. 18 kg). Je kleiner die Durchmesser der ersten Preßelektrode sind, um so höher sind die Herstellungskosten, da pro Schmelzzyklus weniger Material erschmolzen werden kann. Für einen dreifach geschmolzenen VAR-Ingot mit einem Durchmesser von 180 mm und einer Länge von 1000 mm sind -entsprechend einer industriellen Ausgestaltung- gemäß dem Stand der Technik -insgesamt 10 Einzelschmelzen erforderlich (6 Erstschmelzen, 3 Zweitschmelzen, 1 Drittschmelze), die einen hohen Kostenaufwand verursachen. Der Materialverlust (Lunker, etc.) pro Ingot beträgt derzeit 35%. Zudem bietet das herkömmliche Herstellungsverfahren keine Flexibilität in der Wahl des Ingot-Durchmessers.
Alternative Herstellungsmöglichkeiten für Titanlegierungsingots sind das Elektronenstrahlschmelzen im Kalten Herd sowie das Plasmaschmelzen (PACHM = Plasma Are Cold Hearth Melting). Während das Elektronenstrahlschmelzen (s. Figur 3 oben) nur für reines unlegiertes Titan industrielle Anwendung gefunden hat, wird das PACHM-Verfahren (s. Figur 3, unten) zur Herstellung von Titanlegierungen und auch γ-TiAI-Ingots eingestetzt. Hier wird das Ausgangsmaterial im kalten Tiegel durch einen Plasmabrenner aufgeschmolzen und die flüssige Schmelze über ein mit Plasmabrennern befeuertes Rinnensystem einem ebenfalls Plasma-beheizten Strangabzug zugeführt. Dieses Verfahren hat bislang zu unzureichender Legierungshomogenität geführt, was auf die Grenzen des Verfahrens zurückgeführt werden kann (vgl. W. Porter, Proceedings of 3rd Int. Symp. Structural Intermetallics, ed. K.J. Hemker et.al., TMS Warrendale 2001 , S. ,201). Auch das zusätzliche Anbringen einer Induktionsspule zur besseren Homogenisierung der Schmelze im Plasma-beheizten Strangabzug führte nicht zum gewünschten Erfolg (vgl. M. Loretto, Titanium 95, Science and Technologies; A.L. Dowson et. al. n Gamma Titanium Aluminides (1995), ed. Y-W. Kim. R. Wagner and M. Yamaguchi (TMS Warrendale, PA, USA 1995), 467-474; M. Volas, Industrial initiatives in wrought orthorhombic and gamma TiAI mill products; Proc. of the Aeromat 2000 Conference and Exibition, Seattle, WA, June 2000).
Darüber hinaus ist die Herstellung von γ-TiAl Basislegierungen mittels Kokillenguß aus einem Kaltwand-Induktions- bzw. Plasmaofen oder mittels Inertgas Verdüsung aus einem Kaltwandtiegel zu γ-TiAI-Pulver und pulvermetallurgischer Weiterverarbeitung technisch realisiert. Diese Alternativen führten bislang zu einer unzureichenden Mikrostruktur (Porosität beim Kokillenguß) bzw. zu hohen Kosten (Pulvermetallurgie).
Stellvertretend für den Stand der VAR-Technik wird auf die US-Patentschriften 5 846 351 , 5 823 243, 5 746 846 und 5492 574 verwiesen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur reproduzierbaren Herstellung von γ-TiAl Ingots hoher chemischer Homogenität und geringer Porosität zur Verfügung zu stellen, welches einfacher und kostengünstiger durchgeführt werden kann als das oben beschriebene VAR-Verfahren, bei welchem zahlreiche Schmelzschritte notwendig sind, um die gewünschte hohe Homogenität und geringe Porosität zu erreichen. Darüber hinaus soll das Verfahren die Möglichkeit bieten, die Dimensionen der Legierungs-Ingots unter Umgehung der oben beschriebenen Beschränkungen des VAR-Verfahrens im technisch sinnvollen Bereich beliebig einzustellen.
Gelöst wird diese Aufgabe durch ein Verfahren zur Herstellung von metallischen und intermetallischen Legierungs-Ingots durch kontinuierlichen und quasi-kontinuierlichen Strangabzug aus einem Kaltwand-Induktionstiegel, indem das Legierungsmaterial in schmelzflüssigem und vorhomogenisiertem Zustand kontinuierlich oder quasi- kontinuierlich einem Kaltwand-Induktionstiegel zugeführt wird (siehe Figur 4).
Das Stranggußverfahren zur Herstellung von metallischen und intermetallischen Legierungs-Ingots hoher Homogenität und geringer Porosität ist durch die folgenden chronologisch aufgeführten Schritte gekennzeichnet: (i) Herstellung von Elektroden durch übliches Vermischen und Verpressen der ausgewählten Ausgangsstoffe,
(ii) Mindestens einmaliges Umschmelzen der in Stufe (i) erhaltenen Elektroden durch ein übliches schmelzmetallurgisches Verfahren, (iii) Induktives Abschmelzen der in Stufe (i) und (ii) erhaltenen Elektroden in einer Hochfrequenzspule,
(iv) Homogenisieren der in Stufe (iii) erhaltenen Schmelze in einem Kaltwand- Induktionstiegel, und
(v) Abziehen der Schmelze unter Kühlung aus dem Kaltwand-Induktionstiegel von Stufe (iv) in Form von erstarrten Blöcken mit frei einstellbaren Dimensionen.
Alternativ ist auch die nachstehende Abfolge des Stranggußverfahrens zur Herstellung von metallischen und intermetallischen Legierungs-Ingots hoher Homogenität, geringer Porosität realisierbar (siehe Figur 5):
(i) Herstellung von Elektroden durch übliches Vermischen und Verpressen der ausgewählten Ausgangsstoffe, (ii) Mindestens einmaliges Umschmelzen der in Stufe (i) erhaltenen Elektroden durch ein übliches schmelzmetallurgisches Verfahren, (iii) Erzeugung eines vorhomogenisierten, schmelzflüssigen Materials aus dem in
Stufe (ii) erhaltenen Elektrodenmaterial durch Abschmelzen in einem
Plasmaofen mit kaltem Tiegel, (iv) Homogenisieren der in Stufe (iii) erhaltenen Schmelze in einem Kaltwand-
Induktionstiegel, und (v) Abziehen der unter Kühlung erstarrten Schmelze aus dem Kaltwand-
Induktionstiegel von Stufe (iv) in Form von zylindrischen Blöcken mit frei einstellbaren Durchmessern und Längen.
Das Verfahren wird vorzugsweise zur Herstellung von intermetallischen Legierungs- Ingots auf γ-TiAl Basis verwendet, wobei sich die Legierungen allgemein durch die folgende Summenformel beschreiben lassen:
TiχAly(Cr,MnN)u(Zr,Cu,Nb,Ta,Mo,W,Ni)v(Si,B,C,Y)w Die Konzentrationen der Legierungsbestandteile liegen üblicherweise innerhalb der folgenden Grenzen (angegeben in at.%):
X = 100-y-u-v-w y = 40 bis 48, vorzugsweise 44 bis 48 u = 0,5 bis 5 v = 0,1 bis 10 und w = 0,05 bis 1.
Das induktive Abschmelzen der Elektroden in Stufe (iii) erfolgt in einem Hochfrequenzfeld mit einer Frequenz von vorzugsweise 70 bis 300 kHz, insbesondere 70 bis 200 kHz und vorzugsweise bei Temperaturen von 1400°C bis 1700°C, insbesondere 1400°C bis 1600°C um ein gleichmäßiges Abtropfen zu erzielen, wird die Elektrode rotiert, wobei eine Geschwindigkeit von 4 UpM bevorzugt wird. Die Absenkgeschwindigkeit der Elektrode ist von 0 bis 200 mm/min kontinuierlich variierbar.
Das Verfahren wird im Falle des induktiven Abschmelzens vorzugsweise quasikontinuierlich durchgeführt, indem eine oder mehrere Elektroden quasi-kontinuierlich nachgeführt werden, während gleichzeitig ein Block aus dem Kaltwandinduktionstiegel abgezogen wird.
Die Homogenisierung der Schmelze im Kaltwandinduktionstiegel in Stufe (iv) erfolgt vorzugsweise bei einer Überhitzung von 10 bis 100 K, vorzugsweise von 40 bis 60 K. Dies entspricht Temperaturen von 1400 °C bis 1750°C, vorzugsweise 1450°C bis 1700°C, je. nach Legierungszusammensetzung. Der Frequenzbereich der Spule liegt bei 4 bis 20 kHz, vorzugsweise 4 bis 12 kHz.
Die Kühlung der Schmelze beim Abziehen der Blöcke in Stufe (v) erfolgt vorzugsweise mit Hilfe von wassergekühlten Kupfersegmenten, und die Durchmesser der Blöcke liegen vorzugsweise in einem Bereich von 40 bis 350 mm, besonders bevorzugt 140 bis 220 mm. Die Abzugsgeschwindigkeiten sind zwischen 5 bis 10 mm/min einstellbar. Dabei muß die Abzugsrate auf die Abtropfrate (Stufe iii) abgestimmt sein. Diese kann bei ca. 50 kg/h liegen.
Durch das vorliegende erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, neue intermetallische Legierungs-Ingots auf γ-TiAI-Basis herzustellen, die sich durch eine neue Kombination von Dimensionsabmessungen einerseits und Homogenität andererseits auszeichnen. Die Erfindung betrifft daher auch intermetallische Legierungs-Ingots auf γ-TiAI-Basis, die gekennzeichnet sind durch
(a) ein Verhältnis von Länge zu Durchmesser von >12,
(b) eine Homogenität, bezogen auf lokale Schwankungen des Aluminiums und Titans von < ± 0,5 at.%; weitere metallische Legierungsbestandteile: ± 0,2 at.%; nichtmetallische Legierungszusätze (Bor, Kohlenstoff, Silizium) ± 0,05 at.%.
Das Kernstück des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht in der kontinuierlichen oder quasi-kontinuierlichen Zuführung einer vorhomogenisierten Schmelze des Legierungsmaterials in einen Kaltwand-Induktionstiegel (KIT). Im Rahmen der vorliegenden Erfindung wurde überraschenderweise festgestellt, daß es beim Aufschmelzen des zur Herstellung von metallischen und intermetallischen Legierungs-Ingots dienenden Elektrodenmaterials zu einer beträchtlichen Homogenisierung des Materials kommt, so daß ein einzelner anschließender Homogenisierungsschritt im Kaltwand-Induktionstiegel ausreicht, um mittels dieser beiden Schritte eine weitestgehende Homogenisierung zu erreichen, wie sie beim VAR-Verfahren vergleichsweise nur mit sehr vielen Umschmelzstufen erreicht werden kann. Das erfindunsgemäße Verfahren ist damit im Vergleich zu dem bislang verwendeten VAR-Verfahren wesentlich einfacher und kostengünstiger.
Damit verliert der KIT auch seine dem Stand der Technik entsprechende Hauptfunktion, nämlich das Aufschmelzen von Material, das stets im festen Aggregatzustand in den KIT chargiert wird. Es ist ein wesentlicher Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, dass die während des Aufschmelzens von festen, mehrphasig aufgebauten Legierungen im KIT stets beobachteten Seigerungserscheinungen als Ursache für Inhomogenitäten des Endmaterials nicht auftreten, da das Material bereits im flüssigen Zustand in den KIT gelangt.
Als weiterer Vorteil zeigt sich, dass der für eine Homogenisierung der bereits schmelzflüssigen Legierung vorteilhafte Frequenzbereich der Induktionsspule höher liegt als der für das Aufschmelzen einer festen Legierung vorteilhafte Frequenzbereich. Überraschenderweise kann dadurch die Randporosität des aus der erstarrenden Schmelze im KIT abgezogenen Blockes maßgeblich verringert und damit die Blockqualität erhöht werden.
Ein besonderer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß durch die im technisch sinnvollen Rahmen frei wählbaren Dimensionen des Kaltwandinduktionstiegels alle erforderlichen Dimensionen der Legierungs-Ingots realisiert werden können, was durch die VAR-Technologie nicht gewährleistet ist.
Das Verfahren wird vorzugsweise im Vakuum oder unter Schutzgas ausgeführt, und nicht verunreinigte Produktionsabfälle können in das Verfahren zurückgeführt werden. Der Materialverlust beträgt entsprechend einer erfindungsgemäßen technischen Ausgestaltung noch 12 % im Vergleich zu 35 % mit der herkömmlichen VAR-Technologie.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist eine Realisierung von lokalen (makroskopischen) Schwankungen der Hauptlegierungselemente Aluminium und Titan von < ± 0,5 at.%; weitere metallische Legierungsbestandteile : ± 0,2 at.%; festigkeitssteigernde Elemente (Bor, Kohlenstoff, Silizium): ± 0,05 at.%; über den gesamten Ingot hinweg möglich.
Als erfindungsgemäß werden auch neuartige Kombinationen aus an sich bekannten, dem Stand der Technik entsprechenden Teilverfahren angesehen, die eine kontinuierliche oder quasi-kontinuierliche Zufuhr von flüssigem, vorhomogenisiertem Material in einen Kaltwand-Induktionstiegel zum Zweck des kontinuierlichen oder quasi-kontinuierlichen Strangabzugs aus dem KIT gewährleisten. Insbesondere betrifft dies die Kombination aus einer induktiv beheizten Abschmelzeinrichtung für Legierungsstäbe bzw. Legierungselektroden (induktives Abtropfschmelzen) einen KIT mit einer Strangabzugseinrichtung und die Kombination eines Plasma-Kaltwand-Ofens mit befeuertem Rinnensystem, eines als Skull ausgebildeten Überlaufs mit besagtem KIT und besagter Strangabzugseinrichtung. Beide erfindungsgemäßen Verfahrenskombinationen werden anhand von Ausgestaltungs-Beispielen weiter unten ausführlich beschrieben.
Wichtige Teilschritte dieser erfindungsgemäßen Verfahrenskombinationen, wie das induktive Abschmelzen von Elektroden, das PACHM-Verfahren, das Erschmelzen von Legierungen im Kaltwand-Induktionstiegel und der Blockabzug von Legierungen aus keramischen sowie Kaltwand-Induktionstiegeln sind unter deutlich verschiedenen Randbedingungen, Zielen und Materialien bekannt und bereits zum Einsatz gekommen.
Das induktive Schmelzen von Metallen ist beispielsweise in den US-Patentschriften 4 923 508, 5 003 551 und 5 014 769 beschrieben. Darüber hinaus ist das induktive Abschmelzen von Elektroden auch im Zusammenhang mit der Herstellung von Titanlegierungspulver durch das sogenannte EIGA (Electrode Induction Melting Gas Atomization)-Verfahren beschrieben worden ( vgl. DE-A-41 02 101 , DE-A-196 31 582). Bei diesem Verfahren taucht eine Legierungselektrode in eine gegen Überschläge mit Keramik isolierte HF-Spule. Die Elektrode wird -wie im vorliegenden Fall- durch einen Oberflächenschmelzprozeß komplett aufgeschmolzen. Die Weiterverarbeitung der Schmelze erfolgt in einer Gasdüse, in der die Tropfen zerstäubt werden. Dieses Verfahren dient ausschließlich zur Pulverherstellung und nicht zur Herstellung von Ingots. In der vorliegenden Beschreibung wird die Schmelze im KIT einer weiteren Homogenisierung unterzogen, bevor der Blockabzug (Ingotherstellung) erfolgt.
Bezüglich des Standes der Technik zum Aufschmelzen von Materialien im Kaltwandinduktionstiegel sei auf die beiden US-Pantentschriften 5 892 790 und 6 144 690 verwiesen. Beide Patente befassen sich allerdings nicht mit der Ingotherstellung. Anders verhält es sich mit den Patentschriften DE-A- 198 52 747 und DE-A- 196 50 856. Der entscheidende Unterschied zwischen der Patentschriften DE-A- 198 52 747 sowie DE-A- 196 50 856 und der vorliegenden Erfindung liegt in der Materialzufuhr. Während in dem vorliegenden Fall dem KIT vorhomogenisiertes, schmelzflüssiges Material zugeführt wird, wird der KIT in dem angegebenen Patent mit Feststoff bestückt. Das bedeutet, dass im vorliegenden Fall der Energieeintrag im KIT ausschließlich zur weiteren Homogenisierung und zum Flüssighalten des Materials dient, während in der angegebenen Patentschrift das Aufschmelzen, das Homogenisieren und der Erstarrungsvorgang am selben Ort -dem KIT- stattfinden. Dies erhöht die Wahrscheinlichkeit des Auftretens von Seigerungen.
Der Blockabzug ist gleichfalls aus dem Stand der Technik bekannt, insbesondere aus dem keramischen Tiegel. Die mit diesem Stand der Technik befassten Patente betreffen überwiegend den Blockabzug von Buntmetallen (Cu, Messing). Die oben aufgeführten Patente DE-A- 198 52 747 und DE-A- 196 50 856 umfassen jedoch den Blockabzug aus dem Kaltwandinduktionstiegel, allerdings wird dem KIT, aus dem der Blockabzug stattfindet, das Material als Feststoff zugeführt und nicht als vorhomogensiertes, schmelzflüssiges Material. Dieser Sachverhalt kann -wie oben beschrieben- zu Homogenitätsunterschieden in dem als Block abgezogenen Material führen.
Die Herstellung der Elektroden erfolgt vorzugsweise durch Pressen und/oder Sintern pulverförmiger oder granulatförmigen Legierungskomponenten (vgl. DE-A-196 31 582 bis -584, DE-A-198 52 747).
Die Zeichnungen zeigen
Fig. 1 den VAR-Prozeß für mehrfach umgeschmolzene γ-TiAl Ingots: (1 )
Elektrodenvorschub, (2) Ofenkammer, (3) luftgekühlte
Stromversorgung, (4) Sammelschiene für Kabel, (5) Elektrodenführung, (6) Tiegel mit Wassermantel, (7) Teil der Vakuumeinrichtung, (8)
XY_Anpassung, (9) Druckmeßdose, Fig. 2 Abweichungen des AI-Gehaltes in Längsrichtung des Ingots nach zweifachem (schwarze Symbole) und dreifachem (graue Symbole) VAR-Umschmelzvorgang,
Fig. 3 Schematische Darstellung des Kalt-Wand-Elektronenstrahl-Schmelzens
(oben) und des Kalt-Wand-Plasma-Schmelzens (unten)
Fig. 4 das erfindungsgemäße Verfahren (Beispiel 1 ) zur Fertigung chemisch homogener γ-TiAl Blöcke mit variablen Dimensionen: (1 ) rotierende Elektrode, (2) induktive HF-Spule, (3) Kaltwand-Induktionstiegel und (4)
Kühlvorrichtung und Blockabzug,
Fig. 5 das erfindungsgemäße Verfahren (Beispiel 2) zur Fertigung chemisch homogener γ-TiAl Blöcke mit variablen Dimensionen: (1 ) Chargierrampe, (2) Plasmabrenner, (3) Kalter Herd, (4) Kaltwand-
Induktionstiegel (KIT) und (5) Kühlvorrichtung und (6) Blockabzug.
Zusammenfassend handelt es sich bei dem erfindungsgemäßen Verfahren um eine schmelzmetallurgische Technologie zur Herstellung chemisch und strukturell homogener Legierungs-Ingots, insbesondere von γ-TiAI-Blöcken als Ingot-Material für die Umformroute oder für Remelter-Stocks für die Gußroute. Die Technologie umfaßt die Kombination aus:
• der Herstellung von vorhomogenisiertem, schmelzflüssigem Material mit Hilfe des induktiven Abschmelzens in einer HF-Spule oder dem PACHM-Verfahren. In beiden Fällen enthält das Ausgangsmaterial die Summe aller Legierungsbestandteile, die aber nur unzureichend homogen verteilt sind,
• der Zufuhr von schmelzflüssigem Material in einen Kaltwand-Induktionstiegel
• der weiteren Homogenisierung des flüssigen (abgeschmolzenen) Materials im Kaltwand-Induktions-Tiegels (KIT), und
• dem vorzugsweise kontinuierlichen Blockabzug aus dem KIT.
Die einzelnen Verfahrensschritte sollen nachfolgend noch einmal ausführlich beschrieben werden. Zunächst erfolgt die Herstellung der Elektroden. Mit Hilfe eines üblichen schmelzmetallurgischen Verfahrens, zum Beispiel mittels der VAR-Technologie, werden gepreßte Elektroden, die alle Legierungsbestandteile (Ti-Schwamm, Al- Granalien, Vorlegierungsgranalien) enthalten, unter Vergrößerung des Durchmessers auf Stäbe mit einem Durchmesser von beispielsweise 150 mm abgeschmolzen. Es handelt sich dabei um Stäbe, die über eine geringe chemische Homogenität und eine gewisse Porosität verfügen. Diese dienen als Elektroden für den nachfolgenden Strangabzug.
Der erste technologische Schritt läßt sich über zwei alternative Wege -dem induktiven Abschmelzen bzw. dem PACHM-Verfahren darstellen. Beide Verfahren haben die Herstellung eines vorhomogenisierten, schmelzflüssigen Materials zum Ziel. Bei dem induktiven Abschmelzen wird die nach einem üblichen Verfahren erschmolzene Elektrode mit Hilfe einer HF-Spule (gemäß EIGA-Verfahren, siehe DE- A-41 02 101 , DE-A- 196 31 582) in einen KIT induktiv abgeschmolzen. Das System Spule/Abtropfmaterial und die Form der Spule stehen in enger Wechselwirkung. Gemäß den Mindestanforderungen an Abschmelzraten und Blockdurchmesser beträgt der Frequenzbereich am Außenschwingkreis 70 bis 300 kHz. Beim Einsatz von hochfrequenten Induktionsfeldern ist in der Abschmelzelektrode mit dem Auftreten eines ausgeprägten Skineffektes zu rechnen. Dieser Effekt, in Kombination mit der relativ geringen Wärmeleitfähigkeit der Titanaluminide führt in der Randschicht zu lokalen Überhitzungen und in der Folge zu quantitativ nicht erfaßbaren Aluminiumabdampfungen. Da der ausgeprägte Stromfluß im Skinlayer ein Wesensmerkmal der hochfrequenten Wechselstromfelder darstellt und somit nicht vermeidbar ist, besteht die einzige Möglichkeit zur Reduzierung der Aluminiumabdampfungen in einer Verkürzung der Verweilzeit des Materials im elektromagnetischen Feld. Durch gleichmäßiges Vorheizen der Abtropfelektrode, mittels induktiver Erwärmung (Mittelfrequenz ca. 500 Hz bis 4 kHz) auf Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes der Legierung, wird die im Feld zum Schmelzen notwendige Energie bzw. Leistung um den Betrag der bereits eingebrachten Energie reduziert. Damit verkürzt sich für ein einzelnes Volumenelement und in der Summe für die gesamte Abtropfelektrode entweder die Verweilzeit im Wechselstromfeld und daraus resultierend erhöht sich die Abschmelzleistung, oder aber es kann insgesamt mit geringeren Leistungen in der HF-Spule gefahren werden. Aus den dargelegten Forderungen und Folgerungen ergibt sich, daß die Auslegung bzw. Leistungsdimensionierung des Außenschwingkreises und der HF-Frequenz nur im engen Wechselspiel mit der Auslegung der Elektrodenvorheizung sinnvoll ist. Die Vorschubgeschwindigkeiten für die Elektroden sollen in einem solchen Bereich regelbar sein, daß für Elektrodendurchmesser von 150 mm Abtropfgeschwindigkeiten entsprechend der Massenflußraten von mindestens 50 kg/h gefahren werden können.
Bei Anwendung des PACHM-Verfahrens wird der Schmelzprozess durch Plasmabrenner realisiert. Die Plasmabrenner erfüllen zwei Funktionen: das Erschmelzen des Ausgangsmaterials und das Erhalten konstanter Umgebungsbedingungen während des Blockabzugs. Ausgangsmaterial, in Form von mechanisch zerkleinerten vorlegierten Compacts, wird sukzessive über eine hydraulische Rampe in die Schmelzkammer nachchargiert. In dem wassergekühlten Kaltwandtiegel aus Kupfer wird das Material schließlich mit Hilfe der Plasmabrenner aufgeschmolzen. Der Kaltwandtiegel ("Kalter Herd") dient als „Beseitigungsinstrument" von unerwünschten hochdichten (Wannenboden) und niederdichten Einschlüssen (aufschwimmende Schlacke) der Schmelze und als „Reservoir" für die Versorgung des Systems Tiegel-Blockabzug mit geschmolzenem Material. Die Stromstärke der Plasmabrenner über dem kalten Herd liegen zwischen 275-550 A, können aber je nach Art und Anzahl der verwendeten Plasmabrenner variieren.
Im nächsten Schritt wird die Schmelze dem Kaltwand-Induktionstiegel zugeführt. In dem mit einem mit beweglichem Boden ausgestatteten KIT wird durch die Rührwirkung des elektromagnetischen Feldes die Homogenität der Schmelze in einem größeren, weitgehend konstant gehaltenem schmelzflüssigen Volumen weiter verbessert. Die Verweilzeit der Schmelze im Tiegel beträgt etwa 20 min bis 45 min. Das Skull-Schmelzen im Kaltwandinduktionstiegel (KIT) ist eine seit Jahren industriell etablierte Technik. Dabei wird durch elektromagnetische Induktion in einem wassergekühlten Kupfertiegel ein Feld erzeugt, das zur Erwärmung bzw. Schmelzen der Materialien genutzt wird. Gleichzeitig drücken die auftretenden Lorenzkräfte das Schmelzmaterial teilweise von den Tiegelwänden , ab und etablieren eine Umlaufströmung in der Schmelze, die in der Konsequenz zu einer guten Durchmischung der Schmelzphase führt. Im Bereich des Tiegelbodens und im unteren Teil . der Tiegelwand kommt es, bedingt durch die Form des elektromagnetischen Feldes zur Ausbildung einer arteigenen festen Randschale (Skull). Dieser Skull, in Kombination mit der durch die Lorentzkräfte erzeugten freien Oberfläche, verhindert den direkten Kontakt des Schmelzmaterials mit dem Tiegel, so daß für die gesamte Schmelzphase die Kontaminationsgefahr beseitigt und die Anlagensicherheit gewährleistet sind.
Die kontinuierliche Speisung des KIT's mit Schmelzgut wird im Falle des induktiven Abschmelzens durch das angeschlossene Elektrodenmagazin ermöglicht, das mehrere Elektroden gleichzeitig aufnehmen kann, die dann nacheinander abgeschmolzen werden. Im Falle des PACHM-Verfahrens erfolgt das Nachchargieren von mechanisch zerkleinerten vorlegiertem Material über eine hydraulische Rampe.
Der Bodenskull, der in seiner Dicke und seinem Habitus direkt von der Form des Induktionsfeldes abhängt, bietet den Ansatzpunkt für eine mögliche Halbzeugherstellung. Wenn nämlich während des Prozesses der Boden abgesenkt wird, reagiert das System in der Weise, daß sich ein neuer Gleichgewichtszustand ausbildet und somit auf den alten Bodenskull eine neue Schicht aufwächst. Die kontinuierliche Absenkung des Bodens führt damit zu einem System sich ständig anpassender Gleichgewichtszustände und in Folge zu einer nahezu kontinuierlich aufwachsenden Bodenschicht. Da die Grundfläche des Bodenskulls über den Tiegelboden festgelegt ist, führt das Aufwachsen neuer Schichten in der Konsequenz zur Entstehung eines Halbzeugs (Block). Allerdings bedingt der ständige Masseaustrag aus dem KIT auch die Zufuhr des neuen schmelzflüssigen Materials.
Die Kühlung der Schmelze beim Abziehen der Blöcke erfolgt vorzugsweise mit Hilfe von wassergekühlten Cu-Segmenten.
Durch den Blockabzug aus dem KIT wird ein chemisch homogener und weitestgehend porenfreier Ingot hergestellt. Bei diesem Verfahren ist der Durchmesser des KIT in großen Bereichen frei wählbar, so daß eine variable Wahl im Ingotdurchmesser besteht. Die Abzugsgeschwindigkeiten können dabei vorzugsweise in einem Bereich von 0 bis 50 mm/min liegen.
Die erfindungsgemäß hergestellten Produkte können zu verschiedenen Zwecken eingesetzt werden. In erster Linie werden aus ihnen in einem ersten Umformschritt (Strangpressen) Halbzeuge gefertigt, die zur Weiterverarbeitung in der Umformroute (Schmieden, Walzen) eingesetzt werden. Zur Herstellung von Bauteilen auf γ-TiAI- Basis über die Umformroute werden Ingots hoher struktureller und chemischer Qualität benötigt. Bei den Bauteilen handelt es sich zum Beispiel um Ventile und Turbinenschaufeln, die über ein ausgezeichnetes Eigenschaftsprofil verfügen und den höchsten Anforderungsbedingungen standhalten müssen.
Des weiteren können die erfindungsgemäßen Produkte auch als Remelter-Stocks zur Fertigung von Gußrohlingen über den Feinguß oder Schleuderguß dienen. Remelter-Stocks werden als Ausgangsmaterial für die Feinguß- und Schleudergußroute benötigt. Die chemische und strukturelle Qualität steht hier nicht im Vordergrund, da das Material -im Gegensatz zu den Ingots- nochmals erschmolzen wird. Deshalb kann bei dem erfindungsgemäßen Verfahren auf die Stufe (ii) verzichtet und die gepreßten Elektroden unmittelbar induktiv abgeschmolzen werden bzw. vorgemischte Compacts über das PACHM-Verfahren erschmolzen werden. Die Feingußroute dient zur Herstellung von Bauteilen mit anspruchsvollem Design und komplexen Anforderungsprofilen. Als Beispiel sei hier der bereits kommerzialisierte Turbolader auf Basis von γ-TiAl genannt. Beim Schleuderguß handelt es sich um ein kostengünstiges Verfahren zur Herstellung von Massenbauteilen (z.B. Ventilen) mit einfachem pesign und Anforderungsprofilen. Qie Herstellung von Remelter-Stocks über das erfindungsgemäße Verfahren führt zu Produkten, die deutlich homogener sind als die entsprechenden Produkte des Standes der Technik, und können durch den Blockabzug in einer beliebigen zylindrischen Dimension hergestellt werden, während man bei dem bislang angewandten Verfahren auf die Abmessungen der vorhandenen Kokille angewiesen war. Durch das erfindungsgemäße Verfahren ist es möglich, den Durchmesser und die Länge der Remelter-Stocks frei zu wählen und damit unmittelbar jeden Kundenwunsch auf einfache Weise berücksichtigen zu können. Die nachfolgenden Beispiele zur konkreten Ausgestaltung der Erfindung dienen zur besseren Erläuterung.
Beispiel 1 (s. Fig. 4):
Das Beispiel erläutert die Herstellung eines Stranggussblockes aus einer γ-TiAl- Legierung mit der Zusammensetzung Ti -46.5AI -4(Cr,Nb,Ta,B) (Angaben in at.-%) mit einem Durchmesser von 180 mm und einer Länge von 2.600 mm.
Der erste Schritt besteht in der Herstellung von 4 einfach VAR-geschmolzenen Elektroden mit einem Durchmesser von 150 mm und einer Länge von 1.000 mm aus Presselektroden, die alle Legierungsbestandteile in Form von Ti-Schwamm, Al- Granalien und geeigneten Vorlegierungen für Cr, Nb, Ta und B enthalten. Die noch nicht homogenen Stäbe dienen als Elektroden für die Herstellung von vorhomogenisiertem, schmelzflüssigem Material über das induktive Abschmelzen in einer HF-Spule. Die Elektroden sind am Fußpunkt kegelförmig ausgestaltet, wobei der Anstellungswinkel etwa 45° beträgt.
Beim induktiven Abschmelzen wird eine Elektrode aus dem alle 4 Elektroden fassenden Magazin der ebenfalls kegelförmig ausgebildeten HF-Abschmelzspule zugeführt und induktiv in einen abgeschmolzen. Die Schmelze entsteht an der gesamten Kegeloberfläche und läuft an der Kegelspitze zu einem Schmelzstrahl, in dem das Material vorhomogenisiert wird, zusammen. Die Schmelze gelangt unter
Nutzung der Schwerkraft in den sich unter der Abschmelzspule befindlichen Kaltwand-Induktionstiegel. Die Frequenz am Außenschwingkreis der
Abschmelzspule beträgt 80,6 kHz. Durch gleichmäßiges Vorheizen der
Abtropfelektrode mittels induktiver Erwärmung (Mittelfrequenz etwa 500 Hz bis 1 kHz) über eine oberhalb der Abschmelzspule angebrachte Hilfsspule auf
Temperaturen unterhalb des Schmelzpunkts der Legierung (ca. 1300°C) wird eine erhöhte Schmelzleistung von über 50 kg / h erreicht. Die Elektrode wird mit einer
Geschwindigkeit von 4 Upm gedreht; die Absenkgeschwindigkeit beträgt ca. 12 mm/min. Das vorhomogenisierte, schmelzflüssige Material fällt in einen Kaltwand- Induktionstiegel mit einem nach unten abziehbaren Boden. Der Durchmesser des Tiegels beträgt 180 mm. Die Schmelze erstarrt im unteren Bereich des Tiegels und wird kontinuierlich nach unten abgezogen. Die Kühlung der Schmelze beim Abziehen der Blöcke erfolgt mit wassergekühlten Kupfer-Segmenten. Die Abzugsgeschwindigkeit beträgt ca. 1 mm/min. Die durchschnittliche Verweilzeit der Schmelze zur Homogenisierung im Kaltwand-Induktionstiegel beträgt ca. 20 min, was einer Badhöhe von etwa 160 mm entspricht. Die Bad-Temperatur liegt bei 1580 °C und die Frequenz, die an der den Tiegel umgebenden Induktionsspule anliegt, beträgt 12 kHz.
Nachdem die erste Elektrode abgeschmolzen ist, wird die zweite Elektrode in die erforderliche Position gefahren und bis zum Abschmelzen erwärmt, wobei der Strangabzug während dieser Zeit unterbrochen wird. Danach wird der Prozess wie beschrieben fortgeführt, bis alle 4 Elektroden des Magazins abgeschmolzen sind.
Das Verfahren kann sowohl unter Vakuum als auch unter Schutzgas durchgeführt werden.
Der erhaltene Block besitzt einen Durchmesser von ca. 180 mm und eine Gesamtlänge von 2.600 mm und zeichnet sich durch eine sehr gute chemische und strukturelle Homogenität aus. Die lokalen Schwankungen für Aluminium und Titan sind kleiner als ± 0,5 at.%, die der Elemente Cr, Nb und Ta kleiner als ± 0,2 at.% und die für B kleiner als ± 0,05 at.%.
Beispiel 2 (s. Fig. 5):
Das Ausführungsbeispiel 2 unterscheidet sich durch die Art und Weise der Erzeugung des schmelzflüssigen Materials und der Zufuhr in den KIT vom Ausführungsbeispiel 1. Das Verfahren wird unter He-Schutzgas durchgeführt. Eine Alternative zum induktiven Abschmelzen bietet der PACHM-Prozeß (Plasma Are Cold Hearth Melting). In der vorliegenden Ausgestaltung wird das Ausgangsmaterial in Form von einfach VAR-geschmolzenen Elektroden entsprechend Beispiel 1 mittels eines He-Plasmabrenners (150kW) in einem wassergekühlten Kupfertiegel erschmolzen und über eine ebenfalls mit einem He-Plasmabrenner (150 kW) befeuerte wassergekühlte Rinne weitergeführt. Die Stromstärke der Plasmabrenner über dem kalten Herd liegt bei ca. 500 A. Die flüssige Legierungsschmelze fließt im materialeigenen Skull bis zu einem Überlauf oberhalb des KIT, von wo es kontinuierlich in den KIT fließt. Das Ausgangsmaterial wird kontinuierlich über eine hydraulisch angesteuerte Rampe nachchargiert. Der kalte Tiegel übernimmt zwei Hauptfunktionen: Neben einem Reservoir für vorhomogenisiertes, schmelzflüssiges Material dient er zusätzlich als Ablagerungsstätte für unerwünschte hochdichte und keramische Einschlüsse.
Der weitere Prozeß verläuft analog des im Beispiel 1 beschriebenen Ablaufs.
Die angegebenen technischen Daten in den Beispielen sollen die Erfindung in keiner Weise beschränken. Insbesondere die Anzahl, Art und Leistung der Plasmabrenner, das Material für die kalten Tiegel, Leistung und Frequenzbereiche der Induktionsspulen, Durchmesser des KIT, Badhöhen der Schmelzen im KIT und Vorschub- bzw. Abzugsgeschwindigkeiten können im Rahmen des Standes der Technik variiert werden, ohne dass die Erfindung damit beeinträchtigt wird.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von metallischen und intermetallischen Legierungs- Ingots durch kontinuierlichen oder quasi-kontinuierlichen Strangabzug aus einem Kaltwand-Induktionstiegel, dadurch gekennzeichnet, dass das Legierungsmaterial in schmelzflüssigem und vorhomogenisiertem Zustand kontinuierlich oder quasikontinuierlich einem Kaltwand-Induktionstiegel zugeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, dass intermetallische Legierungs-Ingots auf γ-TiAI-Basis hergestellt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet , daß sich die Legierungen durch die folgende Summenformel beschreiben lassen:
TixAly(Cr,MnN)u(Zr,Cu,Nb,Ta,Mo,W,Ni)v(Si,B,C,Y)w
wobei die Konzentrationen der Legierungsbestandteile innerhalb der folgenden Grenzen liegen (angegeben in at.%):
x = 100-y-u-v-w y = 40 bis 48, vorzugsweise 44 bis 48 u = 0,5 bis 5 v = 0,1 bis 10 und w = 0,05 bis 1.
4. Verfahren zur Herstellung von metallischen und intermetallischen Legierungs- Ingots hoher Homogenität und geringer Porosität mit beliebig einstellbarem Durchmesser nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß es auf der folgenden Abfolge basiert :
(i) Herstellung von Elektroden durch übliches Vermischen und Verpressen der ausgewählten Ausgangsstoffe, (ii) Mindestens einmaliges Umschmelzen der in Stufe (i) erhaltenen Elektroden durch ein übliches schmelzmetallurgisches Verfahren (iii) induktives Abschmelzen der in Stufe (i) oder (ii) erhaltenen Schmelze in einer
Hochfrequenzspule, (iv) Homogenisieren des in Stufe (iii) erhaltenen vorhomogenisierten, schmelzflüssigen Materials in einem Kaltwandinduktionstiegel, und (v) Abziehen der unter Kühlung erstarrten Schmelze aus dem
Kaltwandinduktionstiegel von Stufe (iv) in Form von Blöcken mit frei einstellbaren Durchmessern und Längen.
5. Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, daß es auf der folgenden Abfolge basiert :
(i) Herstellung von Elektroden durch übliches Vermischen und Verpressen der ausgewählten Ausgangsstoffe, (ii) Mindestens einmaliges Erschmelzen der in Stufe (i) erhaltenen Elektroden durch ein übliches schmelzmetallurgisches Verfahren (iii) Erzeugung eines vorhomogenisierten, schmelzflüssigen Materials aus dem in
Stufe (ii) erhaltenen Elektrodenmaterial durch Aufschmelzen in einem
Plasmaofen mit kaltem Tiegel (iv) Homogenisieren des in Stufe (iii) erhaltenen vorhomogenisierten, schmelzflüssigen Materials in einem Kaltwand-Induktionstiegel, und (v) Abziehen der unter Kühlung erstarrten Schmelze aus dem
Kaltwandinduktionstiegel von Stufe (iv) in Form von zylindrischen Blöcken mit frei einstellbaren Durchmessern und Längen.
6. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelzprozeß zur Erzeugung des vorhomogenisierten, schmelzflüssigen Materials in einem Hochfrequenzfeld mit einer Frequenz im Bereich von 70 bis 300 kHz erfolgt
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur des vorhomogenisierten, schmelzflüssigen Materials zwischen 1400 bis 1600 °C liegt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet , dass die zur Herstellung des schmelzflüssigen, vorhomogenisierten Materials mittels Induktionsspule verwendeten Elektroden (iii) rotieren, vorzugsweise mit einer Geschwindigkeit zwischen 2 und 6 Upm.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Verfahren quasi-kontinuierlich durchgeführt wird, indem im Falle des induktiven Abschmelzens eine oder mehrere Elektroden quasi-kontinuierlich nachgeführt werden, während gleichzeitig ein Block aus dem Kaltwand-Induktionstiegel abgezogen wird.
10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Homogenisierung im Kaltwandinduktionstiegel in Stufe (iv) bei einer Temperatur von 1400 bis 1700°C erfolgt.
11.Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Homogenisierung im Kaltwandinduktionstiegel in Stufe (iv) in einem Frequenzbereich von 4 bis 20 kHz erfolgt.
12. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Kühlung der Schmelze beim Abziehen der Blöcke in Stufe (v) mit Hilfe von wassergekühlten Kupfer-Segmenten erfolgt.
13. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser der in Stufe (v) abgezogenen Blöcke im Bereich von 40 bis 350 mm liegt.
14. Nach den Ansprüchen 1 bis 3 hergestellte Legierungs-Ingots auf γ-TiAl Basis, gekennzeichnet durch
(a) ein Verhältnis Länge zu Durchmesser von >12
(b) eine Homogenität bezogen auf lokale makroskopische Schwankungen des Aluminiums und Titans von maximal + 0,5 at.%, weiterer metallischer Legierungsbestandteile von maximal ± 0,2 at.% und nichtmetallischer Legierungszusätze (Bor, Kohlenstoff, Silizium) von maximal ± 0,05 at.%.
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