EP1420899B1 - Verfahren zur herstellung von strangförmigen produkten aus magnesium oder magnesiumlegierungen - Google Patents

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EP1420899B1
EP1420899B1 EP02760134A EP02760134A EP1420899B1 EP 1420899 B1 EP1420899 B1 EP 1420899B1 EP 02760134 A EP02760134 A EP 02760134A EP 02760134 A EP02760134 A EP 02760134A EP 1420899 B1 EP1420899 B1 EP 1420899B1
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magnesium
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cold
lubricant
smoothed
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Jörg EICKEMEYER
Martina Falter
Albert GÜTH
Ralph Opitz
Jürgen Reichert
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    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES, PROFILES OR LIKE SEMI-MANUFACTURED PRODUCTS OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C1/00—Manufacture of metal sheets, wire, rods, tubes or like semi-manufactured products by drawing
    • B21C1/003—Drawing materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special drawing methods or sequences
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES, PROFILES OR LIKE SEMI-MANUFACTURED PRODUCTS OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C9/00—Cooling, heating or lubricating drawing material

Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of strand-like products, such as wires, rods and tubes, from Magnesium or magnesium alloys, by sliding pull at Room temperature.
  • the wires produced by the method can be used, for example, as welding consumables for the laser beam welding of magnesium materials. However, they can also be used, for example, as a substrate for physico-chemical coatings, such as for the new magnesium diboride superconductors MgB 2 (Nagamatsu, Nagakawa, T. Muranaka, Y. Zenitani and Akimitsu J. Nature 410 (2001) ) 63).
  • the invention is based on the object, a method to That's the production of magnesium wires, rods and -tubes on the way of cold drawing allows.
  • This object is achieved by a forming process in which the magnesium materials are subjected to a smoothing surface treatment prior to forming, which ensures the lowest possible surface roughness, wherein the value of the average roughness R z ⁇ 12 microns must be, and in which the cold drawing using on the forming material firmly adhering solid lubricant coatings is performed.
  • the smoothing surface treatment is performed such that a surface roughness with an average roughness R z of 2 to 8 microns is generated.
  • the surface of the magnesium materials Smoothed by means of peeling or grinding.
  • the smoothed magnesium materials are removed before cooling with a strong, well-adhering lubricant film through Drying of liquid lubricant dispersions coated.
  • Metal soap systems may be preferred as Lubricant can be used, the polymeric components such as cellulose derivatives or polyvinyl alcohol containing contribute to increasing the adhesion.
  • Cold drawing is done with a 10% reduction in cross section 40%, preferably with a 20% reduction in the cross section carried out.
  • the drawn product can finally be peeled, ground or freed from the oxide skin by pickling become. Thereafter, the covering layer-free product of a be subjected to chemical reaction.
  • a chemical reaction can be carried out, by which on the surface of the product a magnesium diboride layer (MgB 2 ) is produced, which has superconducting properties.
  • the method according to the invention is based on the idea that the starting material for the forming process in contrast the usual procedure as smooth as possible surface and that on this little rough surface a well-adhering lubricant layer is applied.
  • the magnesium material is used before the Cold drawing subjected to the surface treatment, which is the Smoothing of forming material to a high degree.
  • the smoothed material is then with a solid lubricant film with good Adhesion coated and can then with usual Drawing dies, for example made of hard metal, are drawn.
  • a magnesium rod with a starting diameter of 30 mm is extruded at a temperature of 350 ° C.
  • the extruded rod is peeled and drawn from a ⁇ 5.7 mm wire diameter over 4 stages at room temperature as follows: ⁇ 5.7 mm ⁇ 05.2 mm ⁇ 04.9 mm ⁇ 04.3 mm ⁇ 03.9 mm.
  • This output wire is connected to the first drawing stage with a Solid lubricant type R261, the polyvinyl alcohol as Contains adhesive component, from a liquid dispersion coated and dried.
  • the resulting solid film has calcium stearate as Lubricant base and allows the entire Ziehumformung without additional lubricant use.
  • the wire drawn in this way can then be in Tightening process further up to a diameter ⁇ 1 mm where it may be necessary to: the surface of the wire between individual drawing stages a smoothing processing is subjected.

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Description

Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von strangförmigen Produkten, wie Drähten, Stäben und Rohren, aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen, durch Gleitziehen bei Raumtemperatur.
Die nach dem Verfahren hergestellten Drähte können beispielsweise als Schweißzusatzwerkstoffe für das Laserstrahlschweißen von Magnesiumwerkstoffen angewendet werden. Sie sind beispielsweise aber auch einsetzbar als Unterlage für physikalisch-chemische Beschichtungen, wie für die neuen Magnesium-Diborid-Supraleiter MgB2 (J. Nagamatsu, N. Nagakawa, T. Muranaka, Y. Zenitani und J. Akimitsu: Nature 410(2001)63).
Stand der Technik
Verfahren zum Gleitziehen von strangförmigen Produkten aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen bei Raumtemperatur sind nicht bekannt.
Die bekannten, angewendeten Umformverfahren der Kaltumformung von Magnesium und dessen Legierungen betreffen das Walzen, als reine Druckumformung, und die Blechumformung unter wenig anspruchsvollen Umformbedingungen. Bereits beim Tiefziehen von Magnesiumblechen werden auf Grund der erhöhten Anforderungen an das wenig duktile Metall, das ein hexagonaldichtgepacktes Gitter aufweist, Temperaturen von 220°C bis 370°C angewendet (J. A. Schey: Tribology in Metalworking, ASM, Metals Park, Ohio, USA, 1984, S. 561).
Bekannt ist auch, dass als Schmierstoffe Seifen und Wachse für die leichten Umformungen benutzt werden und dass Talkum und Graphit für anspruchsvollere Umformungen bei erhöhten Temperaturen eingesetzt werden (S. Kalpakjian: Manufacturing Processes for Engineering Materials, Addison-Wessley Publishing Company, Reading, Massachusetts, USA, 1991, S.342).
Dagegen gibt es für das Kaltziehen von Drähten, Stangen oder Rohren aus Magnesiumwerkstoffen keine Empfehlungen über anzuwendende spezielle Schmierstoffe oder nötige Oberflächenvorbehandlungen, weil der Vorgang bis heute offenbar technologisch nicht durchgeführt wird. Hierfür dürfte sowohl die geringe Duktilität des Magnesiums, als auch dessen kompliziertes tribologisches Verhalten die Ursache sein. Letzteres wird maßgeblich durch die gegenüber dem Metall etwa 10-fach härtere Oxidschicht (P. L. Hurricks, Wear 15(1970), 389-409) und die ausgesprochen hohe chemische Reaktivität des Magnesiums (G. V. Raynor: The Physical Metallurgy of Magnesium and its Alloys, Pergamon Press, 1959) bedingt.
Des Weiteren ist es bekannt, dass die Oberfläche schwer umformbarer metallischer Werkstoffe vor dem Ziehprozess gezielt rauher gemacht wird. Dies dient dem Zweck der besseren Einlagerung von Festschmierstoffen in die Oberfläche selbst und damit einer gesteigerten Schmierwirksamkeit (J. A. Schey: Tribology in Metalworking, ASM, Metals Park, Ohio, USA, 1984). Der rauhe Zustand der Oberfläche wird in der Regel chemisch durch Beizen oder mechanisch durch Biegeentzundern oder durch Anstrahlen mit hartem Granulat erzeugt. Für diese Ausgangsrauheiten sind Rauhtiefen Rt im Bereich von etwa 25 µm bis 45 µm charakteristisch (E. Schultz: Stahl und Eisen 83(1963)866-870). Sie können aber auch noch erheblich darüber liegen (E. Jaenichen u.a.: Stahl und Eisen 77(1957)1785-1795). Die relativ hohe Ausgangsrauheit nimmt mit steigendem Umformgrad von Ziehstufe zu Ziehstufe mehr und mehr ab. Es erfolgt eine Einebnung des Rauheitsgebirges, sowohl in Längs- als auch in Umfangsrichtung (M. Rehm und J. Eickemeyer: Reibung und Verschleiß, Hrsg.: DGM Informationsgesellschaft, Oberursel, 1996, S. 413-418).
Bekannt ist auch, dass im Trockenziehbereich mit Pulverschmierstoffen auf Metallseifenbasis geschmiert wird, wobei zur Stabilisierung des Vorganges zusätzlich Schmierstoffträgerschichten angewendet werden.
Neuere, allerdings wenig angewendete Beschichtungssysteme mit gutem Haftvermögen auf dem Umformgut enthalten sowohl Schmier- als auch Trägerkomponenten (J. Eickemeyer, H. Genest, J. Reichert und H.-R. Vogel: Umweltverträglichere Schmierstoffe für das Kaltziehen. Tribologie und Schmierungstechnik 39(1992)6,334-338).
Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zu schaffen, das die Herstellung von Magnesiumdrähten, -stangen und -rohren auf dem Wege des Kaltziehens ermöglicht.
Diese Aufgabe wird mit einem Umformverfahren gelöst, bei dem die Magnesiumwerkstoffe vor ihrer Umformung einer glättenden Oberflächenbearbeitung unterzogen werden, die eine möglichst geringe Oberflächenrauhigkeit gewährleistet, wobei der Wert der gemittelten Rauhtiefe Rz < 12 µm betragen muss, und bei dem das Kaltziehen unter Anwendung von auf dem Umformgut fest haftenden Festschmierstoff-Beschichtungen durchgeführt wird.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird die glättende Oberflächenbearbeitung derart ausgeführt, dass eine Oberflächenrauhigkeit mit einer gemittelten Rauhtiefe Rz von 2 bis 8 µm erzeugt wird.
Zweckmäßigerweise wird die Oberfläche der Magnesiumwerkstoffe mittels Ziehschälen oder Schleifen geglättet.
Die geglätteten Magnesiumwerkstoffe werden vor dem Kältziehen mit einem festen, gut haftenden Schmierstofffilm durch Auftrocknen flüssiger Schmiermitteldispersionen beschichtet.
Vorzugsweise können dabei Metallseifensysteme als Schmierstoff verwendet werden, die polymere Komponenten enthalten, wie Zellulosederivate oder Polyvinylalkohol, die zur Steigerung der Haftfähigkeit beitragen.
Vor dem Kaltziehen können auch feste Schmierstofffilme durch Aufpressen plastischer oder pastenartiger Schmierstoffe oder Schmierstoffgemische aufgebracht werden.
Das Kaltziehen wird mit Querschnittsabnahmen von 10 % bis 40 %, vorzugsweise mit Querschnittsabnahmen um 20 % durchgeführt.
Das gezogene Produkt kann abschließend ziehgeschält, überschliffen oder durch Beizen von der Oxidhaut befreit werden. Danach kann das deckschichtfreie Produkt einer chemischen Reaktion unterworfen werden.
So kann beispielsweise auf der Oberfläche in reinem Wasserstoff mit Diboran eine chemische Reaktion durchgeführt werden, durch die auf der Oberfläche des Produktes eine Magnesiumdiborid-Schicht (MgB2) erzeugt wird, die supraleitende Eigenschaften hat.
Dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt der Gedanke zu Grunde, dass das Ausgangsmaterial für den Umformvorgang im Gegensatz zur üblichen Verfahrensweise eine möglichst glatte Oberfläche haben muss und dass zudem auf dieser wenig rauhen Oberfläche eine gut haftende Schmierstoffschicht aufgebracht ist. Um dies zu erreichen, wird der Magnesiumwerkstoff vor dem Kaltziehen der Oberflächenbehandlung unterworfen, die das Umformgut hochgradig glättet. Der geglättete Werkstoff wird anschließend mit einem Festschmierstofffilm mit guter Haftfähigkeit beschichtet und kann dann mit üblichen Ziehsteine, beispielsweise aus Hartmetall, gezogen werden.
Beim Ziehen mit Querschnittsabnahmen von vorzugsweise jeweils etwa 20 % tendiert die Oberfläche des gezogenen Materials mit zunehmender Gesamtabnahme zum rauher werden. Deshalb kann nach einigen Ziehstufen, zum Beispiel nach etwa 60 % Querschnittsreduktion, eine Wärmebehandlung mit anschließender Oberflächenglättung durch neuerliches Schälen nötig werden, bevor weiter gezogen werden kann. Der Fachmann kann leicht entscheiden, ob die Glüh- und Oberflächenbehandlung angezeigt ist oder ob problemlos weiter gezogen werden kann. Diese Verfahrensweise ist in Richtung kleiner werdender Abmessungen beizubehalten, wobei das durch die Umformung bedingte Aufrauhen geringer und die Ziehbarkeit des Magnesiums damit besser wird. Das Ziehen mit den festen Schmierstofffilmen kann bis in den Abmessungsbereich von einigen Zehntel Millimetern fortgesetzt werden, um Mg-Feindraht herzustellen.
Weg zur Ausführung der Erfindung
Nachstehend ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Ein Magnesiumstab mit einem Ausgangsdurchmesser von 30 mm wird bei einer Temperatur von 350°C stranggepresst. Der stranggepresste Stab wird ziehgeschält und ausgehend von Ø 5,7 mm Drahtdurchmesser über 4 Stufen bei Raumtemperatur wie folgt gezogen:
Ø5,7 mm → 05,2 mm → 04,9 mm → 04,3 mm → 03,9 mm.
Dies entspricht einer Gesamtquerschnittsabnahme von εg = 53,2 %.
Dieser Ausgangsdraht wird vor der ersten Ziehstufe mit einem Festschmierstoff des Typs R261, der Polyvinylalkohol als Haftkomponente enthält, aus einer flüssigen Dispersion heraus beschichtet und getrocknet.
Der resultierende feste Film hat Calciumstearat als Schmierstoffbasis und ermöglicht die gesamte Ziehumformung ohne zusätzlichen Schmierstoffeinsatz.
Der auf diese Weise gezogene Draht kann dann im Feinzugverfahren weiter bis zu einem Durchmesser < 1 mm weiterverarbeitet werden, wobei es notwendig sein kann, dass die Oberfläche des Drahtes zwischen einzelnen Ziehstufen einer Glättungsbearbeitung unterworfen wird.

Claims (10)

  1. Verfahren zur Herstellung von strangförmigen Produkten, wie Drähten, Stäben und Rohren, aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesiumwerkstoffe vor ihrer Umformung einer glättenden Oberflächenbearbeitung unterzogen werden, die eine möglichst geringe Oberflächenrauhigkeit gewährleistet, wobei der Wert der gemittelten Rauhtiefe Rz < 12 µm betragen muss, und dass das Kaltziehen unter Anwendung von auf dem Umformgut fest haftenden Festschmierstoff-Beschichtungen durchgeführt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mit der glättenden Oberflächenbearbeitung eine Oberflächenrauhigkeit mit einer gemittelten Rauhtiefe Rz von 2 bis 8 µm erzeugt wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Magnesiumwerkstoffe mittels Ziehschälen geglättet wird.
  4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Magnesiumwerkstoffe mittels Schleifen geglättet wird.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die geglätteten Magnesiumwerkstoffe vor dem Kaltziehen mit einem festen, gut haftenden Schmierstofffilme durch Auftrocknen flüssiger Schmiermitteldispersionen beschichtet werden.
  6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise Metallseifensysteme als Schmierstoff verwendet werden, die polymere Komponenten enthalten, wie Zellulosederivate oder Polyvinylalkohol, die zur Steigerung der Haftfähigkeit beitragen.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Kaltziehen feste Schmierstofffilme durch Aufpressen plastischer oder pastenartiger Schmierstoffe oder Schmierstoffgemische aufgebracht werden.
  8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltziehen mit Querschnittsabnahmen von 10 % bis 40 %, vorzugsweise mit Querschnittsabnahmen um 20 % durchgeführt wird.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltziehen mit Hartmetallziehsteinen durchgeführt wird.
  10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das gezogene Produkt abschließend ziehgeschält, überschliffen oder durch Beizen von der Oxidhaut befreit wird, und dass danach das deckschichtfreie Produkt einer chemischen Reaktion unterworfen wird, vorzugsweise mit Diboran in reinem Wasserstoff, durch die auf der Oberfläche des Produktes eine Magnesiumdiborid-Schicht (MgB2) erzeugt wird, die supraleitende Eigenschaften hat.
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