EP1420899A1 - Verfahren zur herstellung von strangförmigen produkten aus magnesium oder magnesiumlegierungen - Google Patents

Verfahren zur herstellung von strangförmigen produkten aus magnesium oder magnesiumlegierungen

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EP1420899A1
EP1420899A1 EP02760134A EP02760134A EP1420899A1 EP 1420899 A1 EP1420899 A1 EP 1420899A1 EP 02760134 A EP02760134 A EP 02760134A EP 02760134 A EP02760134 A EP 02760134A EP 1420899 A1 EP1420899 A1 EP 1420899A1
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magnesium
lubricant
cold drawing
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smoothed
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EP02760134A
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Jörg EICKEMEYER
Martina Falter
Albert GÜTH
Ralph Opitz
Jürgen Reichert
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Leibniz Institut fuer Festkorper und Werkstofforschung Dresden eV
Original Assignee
Leibniz Institut fuer Festkorper und Werkstofforschung Dresden eV
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22F—CHANGING THE PHYSICAL STRUCTURE OF NON-FERROUS METALS AND NON-FERROUS ALLOYS
    • C22F1/00—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working
    • C22F1/06—Changing the physical structure of non-ferrous metals or alloys by heat treatment or by hot or cold working of magnesium or alloys based thereon
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C1/00—Manufacture of metal sheets, metal wire, metal rods, metal tubes by drawing
    • B21C1/003—Drawing materials of special alloys so far as the composition of the alloy requires or permits special drawing methods or sequences
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B21—MECHANICAL METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL; PUNCHING METAL
    • B21C—MANUFACTURE OF METAL SHEETS, WIRE, RODS, TUBES OR PROFILES, OTHERWISE THAN BY ROLLING; AUXILIARY OPERATIONS USED IN CONNECTION WITH METAL-WORKING WITHOUT ESSENTIALLY REMOVING MATERIAL
    • B21C9/00—Cooling, heating or lubricating drawing material

Definitions

  • the invention relates to a method for producing strand-like products, such as wires, rods and tubes, from
  • the wires produced by the process can be used, for example, as filler metals for laser beam welding of magnesium materials. However, they can also be used, for example, as a base for physico-chemical coatings, such as for the new magnesium diboride superconductor MgB 2 (J. Nagamatsu, N. Nagakawa, T. Muranaka, Y. Zenitani and J. Akimitsu: Nature 410 (2001 ) 63).
  • soaps and waxes are used as lubricants for light forming and that talc and graphite are used for more demanding forming at elevated temperatures (S. Kalpak ⁇ ian: Manufacturing Processes for Engineering Materials, Addison-Wessley Publishing Company, Readmg, Massachusetts, USA, 1991, p.342).
  • the invention is based on the object of providing a method which enables the production of magnesium wires, rods and tubes by cold drawing.
  • This task is solved with a forming process in which the magnesium materials are subjected to a smooth surface treatment before they are formed, which ensures the lowest possible surface roughness, the mean surface roughness value R z ⁇ 12 ⁇ m, and in which cold drawing using solid lubricant coatings adhering firmly to the material to be formed.
  • the smooth surface treatment is carried out in such a way that a surface roughness with an average roughness depth R z of 2 to 8 ⁇ m is generated.
  • the surface of the magnesium materials is expediently smoothed using drawing shells or grinding.
  • the smoothed magnesium materials are coated with a firm, well-adhering lubricant film by drying up liquid lubricant dispersions.
  • Metal selenium systems which contain polymeric components, such as cellulose derivatives or polyvinyl alcohol, which contribute to increasing the adhesiveness, can preferably be used as the lubricant. Before cold drawing, solid lubricant films can also be applied by pressing on plastic or paste-like lubricants or lubricant mixtures.
  • the cold drawing is carried out with a decrease in cross section of 10% to 40%, preferably with a decrease in cross section of 20%.
  • the drawn product can finally be drawn-coated, smoothed over or freed from the oxide skin by pickling.
  • the top layer-free product can then be subjected to a chemical reaction.
  • a chemical reaction can be carried out on the surface in pure hydrogen with diborane, by means of which a magnesium diboride layer (MgB 2 ) is produced on the surface of the product, which has superconducting properties.
  • MgB 2 magnesium diboride layer
  • the method according to the invention is based on the idea that the starting material for the shaping process, in contrast to the conventional method, must have a surface that is as smooth as possible and that, in addition, a well-adhering lubricant layer is applied to this slightly rough surface.
  • the magnesium material is subjected to surface treatment before cold drawing, which smoothes the material to a high degree.
  • the smoothed material is then coated with a solid lubricant film with good adhesion and can then be drawn using conventional drawing dies, for example made of hard metal.
  • a magnesium rod with an initial diameter of 30 mm is extruded at a temperature of 350 ° C.
  • the extruded rod is peeled and drawn starting from 0 5.7 mm wire diameter over 4 steps at room temperature as follows:
  • this starting wire is coated with a solid lubricant of the R261 type, which contains polyvinyl alcohol as an adhesive component, from a liquid dispersion and dried.
  • the resulting solid film has calcium stearate as the lubricant base and enables the entire drawing process to be carried out without the additional use of lubricant.
  • the wire drawn in this way can then be further processed in the fine drawing process up to a diameter of ⁇ 1 mm, it being necessary for the surface of the wire to be subjected to smoothing between individual drawing stages.

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Description

Verfahren zur Herstellung von strangförmigen Produkten aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von strangförmigen Produkten, wie Drähten, Stäben und Rohren, aus
Magnesium oder Magnesiumlegierungen, durch Gleitziehen bei Raumtemperatur .
Die nach dem Verfahren hergestellten Drähte können beispielsweise als Schweißzusatzwerkstoffe für das Laserstrahlschweißen von Magnesiumwerkstoffen angewendet werden. Sie sind beispielsweise aber auch einsetzbar als Unterlage für physikalisch-chemische Beschichtungen, wie für die neuen Magnesium-Diborid-Supraleiter MgB2 (J. Nagamatsu, N. Nagakawa, T. Muranaka, Y. Zenitani und J. Akimitsu: Nature 410(2001) 63) .
Stand der Technik
Verfahren zum Gleitziehen von strangförmigen Produkten aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen bei Raumtemperatur sind nicht bekannt. Die bekannten, angewendeten Umformverfahren der Kaltumformung von Magnesium und dessen Legierungen betreffen das Walzen, als reine Druckumformung, und die Blechumformung unter wenig anspruchsvollen Umformbedingungen. Bereits beim Tiefziehen von Magnesiumblechen werden auf Grund der erhöhten Anforderungen an das wenig duktile Metall, das ein hexagonal- dichtgepacktes Gitter aufweist, Temperaturen von 220°C bis 370°C angewendet (J. A. Schey: Tπbology m Metalworkmg, ASM, Metals Park, Ohio, USA, 1984, S. 561).
Bekannt ist auch, dass als Schmierstoffe Seifen und Wachse für die leichten Umformungen benutzt werden und dass Talkum und Graphit für anspruchsvollere Umformungen bei erhöhten Temperaturen eingesetzt werden (S. Kalpakηian: Manufactunng Processes for Engineering Materials, Addison-Wessley Publishing Company, Readmg, Massachusetts, USA, 1991, S.342) .
Dagegen gibt es für das Kaltziehen von Drahten, Stangen oder Rohren aus Magnesiumwerkstoffen keine Empfehlungen über anzuwendende spezielle Schmierstoffe oder notige
Oberflachenvorbehandlungen, weil der Vorgang bis heute offenbar technologisch nicht durchgeführt wird. Hierfür durfte sowohl die geringe Duktilitat des Magnesiums, als auch dessen kompliziertes tribologisches Verhalten die Ursache sein. Letzteres wird maßgeblich durch die gegenüber dem
Metall etwa 10-fach härtere Oxidschicht (P. L. Hurricks, Wear
15(1970), 389-409) und die ausgesprochen hohe chemische
Reaktivität des Magnesiums (G. V. Raynor: The Physical Metallurgy of Magnesium and its Alloys, Pergamon Press, 1959) bedingt .
Des Weiteren ist es bekannt, dass die Oberflache schwer umformbarer metallischer Werkstoffe vor dem Ziehprozess gezielt rauher gemacht wird. Dies dient dem Zweck der besseren Einlagerung von Festschmierstoffen in die Oberflache selbst und damit einer gesteigerten Schmierwirksamkeit (J. A. Schey: Tribology m Metalworkmg, ASM, Metals Park, Ohio, USA, 1984) . Der rauhe Zustand der Oberflache wird in der Regel chemisch durch Beizen oder mechanisch durch Biegeentzundern oder durch Anstrahlen mit hartem Granulat erzeugt. Für diese Ausgangsrauheiten sind Rauhtiefen Rt im Bereich von etwa 25 μm bis 45 μm charakteristisch (E. Schultz: Stahl und Eisen 83(1963)866-870). Sie können aber auch noch erheblich darüber liegen (E. Jaenichen u.a.: Stahl und Eisen 77(1957)1785-1795). Die relativ hohe Ausgangsrauheit nimmt mit steigendem Umformgrad von Ziehstufe zu Ziehstufe mehr und mehr ab. Es erfolgt eine Einebnung des Rauheitsgebirges, sowohl in Längs- als auch m Umfangsnchtung (M. Rehm und J. Eickemeyer: Reibung und Verschleiß, Hrsg. : DGM Informationsgesellschaft, Oberursel, 1996, S. 413-418) .
Bekannt ist auch, dass im Trockenziehbereich mit Pulverschmierstoffen auf Metallseifenbasis geschmiert wird, wobei zur Stabilisierung des Vorganges zusätzlich Schmierstofftragerschichten angewendet werden.
Neuere, allerdings wenig angewendete Beschichtungssysteme mit gutem Haftvermögen auf dem Umformgut enthalten sowohl Schmier- als auch Tragerkomponenten ( J. Eickemeyer, H. Genest, J. Reichert und H.-R. Vogel: Umweltvertraglichere Schmierstoffe für das Kaltziehen. Tribologie und Schmierungstechnik 39(1992)6,334-338). Darstellung der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zu schaffen, das die Herstellung von Magnesiumdrahten, -stangen und -röhren auf dem Wege des Kaltziehens ermöglicht.
Diese Aufgabe wird mit einem Umformverfahren gelost, bei dem die Magnesiumwerkstoffe vor ihrer Umformung einer glattenden Oberflachenbearbeitung unterzogen werden, die eine möglichst geringe Oberflachenrauhigkeit gewährleistet, wobei der Wert der gemittelten Rauhtiefe Rz < 12 μm betragen muss, und bei dem das Kaltziehen unter Anwendung von auf dem Umformgut fest haftenden Festschmierstoff-Beschichtungen durchgeführt wird.
Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung des Verfahrens wird die glattende Oberflachenbearbeitung derart ausgeführt, dass eine Oberflachenrauhigkeit mit einer gemittelten Rauhtiefe Rz von 2 bis 8 μm erzeugt wird.
Zweckmaßigerweise wird die Oberflache der Magnesiumwerkstoffe mittels Ziehschalen oder Schleifen geglättet.
Die geglätteten Magnesiumwerkstoffe werden vor dem Kaltziehen mit einem festen, gut haftenden Schmierstofffilm durch Auftrocknen flussiger Schmiermitteldispersionen beschichtet.
Vorzugsweise können dabei Metallselfensysteme als Schmierstoff verwendet werden, die polymere Komponenten enthalten, wie Zellulosederivate oder Polyvmylalkohol, die zur Steigerung der Haftfähigkeit beitragen. Vor dem Kaltziehen können auch feste Schmierstofffilme durch Aufpressen plastischer oder pastenartiger Schmierstoffe oder Schmierstoffgemische aufgebracht werden.
Das Kaltziehen wird mit Querschnittsabnahmen von 10 % bis 40 %, vorzugsweise mit Querschnittsabnahmen um 20 % durchgeführt .
Das gezogene Produkt kann abschließend ziehgeschalt, uberschliffen oder durch Beizen von der Oxidhaut befreit werden. Danach kann das deckschichtfreie Produkt einer chemischen Reaktion unterworfen werden.
So kann beispielsweise auf der Oberflache m reinem Wasserstoff mit Diboran eine chemische Reaktion durchgeführt werden, durch die auf der Oberflache des Produktes eine Magnesiumdiborid-Schicht (MgB2) erzeugt wird, die supraleitende Eigenschaften hat.
Dem erfmdungsgemaßen Verfahren liegt der Gedanke zu Grunde, dass das Ausgangsmaterial f r den Umformvorgang im Gegensatz zur üblichen Verfahrensweise eine möglichst glatte Oberflache haben muss und dass zudem auf dieser wenig rauhen Oberflache eine gut haftende SchmierstoffSchicht aufgebracht ist. Um dies zu erreichen, wird der Magnesiumwerkstoff vor dem Kaltziehen der Oberflachenbehandlung unterworfen, die das Umformgut hochgradig glättet. Der geglättete Werkstoff wird anschließend mit einem Festschmierstofffilm mit guter Haftfähigkeit beschichtet und kann dann mit üblichen Ziehsteine, beispielsweise aus Hartmetall, gezogen werden.
Beim Ziehen mit Querschnittsabnahmen von vorzugsweise jeweils etwa 20 % tendiert die Oberflache des gezogenen Materials mit zunehmender Gesamtabnahme zum rauher werden. Deshalb kann nach einigen Ziehstufen, zum Beispiel nach etwa 60 % Querschnittsreduktion, eine Wärmebehandlung mit anschließender Oberflächenglättung durch neuerliches Schälen nötig werden, bevor weiter gezogen werden kann. Der Fachmann kann leicht entscheiden, ob die Glüh- und Oberflächenbehandlung angezeigt ist oder ob problemlos weiter gezogen werden kann. Diese Verfahrensweise ist in Richtung kleiner werdender Abmessungen beizubehalten, wobei das durch die Umformung bedingte Aufrauhen geringer und die Ziehbarkeit des Magnesiums damit besser wird. Das Ziehen mit den festen Schmierstofffilmen kann bis in den Abmessungsbereich von einigen Zehntel Millimetern fortgesetzt werden, um Mg- Feindraht herzustellen.
Weg zur Ausführung der Erfindung
Nachstehend ist die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert.
Ein Magnesiumstab mit einem Ausgangsdurchmesser von 30 mm wird bei einer Temperatur von 350°C stranggepresst . Der stranggepresste Stab wird ziehgeschält und ausgehend von 0 5,7 mm Drahtdurchmesser über 4 Stufen bei Raumtemperatur wie folgt gezogen:
05,7 mm - 05,2 mm → 04,9 mm → 04,3 mm -» 03,9 mm.
Dies entspricht einer Gesamtquerschnittsabnahme von εg = 53, 2 %. Dieser Ausgangsdraht wird vor der ersten Ziehstufe mit einem Festschmierstoff des Typs R261, der Polyvinylalkohol als Haftkomponente enthält, aus einer flüssigen Dispersion heraus beschichtet und getrocknet.
Der resultierende feste Film hat Calciumstearat als Schmierstoffbasis und ermöglicht die gesamte Ziehumformung ohne zusätzlichen Schmierstoffeinsatz .
Der auf diese Weise gezogene Draht kann dann im Feinzugverfahren weiter bis zu einem Durchmesser < 1 mm weiterverarbeitet werden, wobei es notwendig sein kann, dass die Oberfläche des Drahtes zwischen einzelnen Ziehstufen einer Glättungsbearbeitung unterworfen wird.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung von strangförmigen Produkten, wie Drähten, Stäben und Rohren, aus Magnesium oder Magnesiumlegierungen, dadurch gekennzeichnet, dass die Magnesiumwerkstoffe vor ihrer Umformung einer glättenden Oberflächenbearbeitung unterzogen werden, die eine möglichst geringe Oberflächenrauhigkeit gewährleistet, wobei der Wert der gemittelten Rauhtiefe Rz < 12 μm betragen muss, und dass das Kaltziehen unter Anwendung von auf dem Umformgut fest haftenden Festschmierstoff- Beschichtungen durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass mit der glättenden Oberflächenbearbeitung eine Oberflächenrauhigkeit mit einer gemittelten Rauhtiefe Rz von 2 bis 8 μm erzeugt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Magnesiumwerkstoffe mittels Ziehschälen geglättet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Oberfläche der Magnesiumwerkstoffe mittels Schleifen geglättet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die geglätteten Magnesiumwerkstoffe vor dem Kaltziehen mit einem festen, gut haftenden Schmierstofffilme durch Auftrocknen flüssiger Schmiermitteldispersionen beschichtet werden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass vorzugsweise Metallseifensysteme als Schmierstoff verwendet werden, die polymere Komponenten enthalten, wie Zellulosederivate oder Polyvinylalkohol, die zur Steigerung der Haftfähigkeit beitragen.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Kaltziehen feste Schmierstofffilme durch Aufpressen plastischer oder pastenartiger Schmierstoffe oder Schmierstoffgemische aufgebracht werden.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltziehen mit Querschnittsabnahmen von 10 % bis 40 %, vorzugsweise mit Querschnittsabnahmen um 20 % durchgeführt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kaltziehen mit Hartmetallziehsteinen durchgeführt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das gezogene Produkt abschließend ziehgeschält, überschliffen oder durch Beizen von der Oxidhaut befreit wird, und dass danach das deckschichtfreie Produkt einer chemischen Reaktion unterworfen wird, vorzugsweise mit Diboran in reinem Wasserstoff, durch die auf der Oberfläche des Produktes eine Magnesiumdiborid-Schicht (MgB2) erzeugt wird, die supraleitende Eigenschaften hat.
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