EP1414749A1 - Method for the precipitation of poorly-soluble materials such as barium sulphate for example and precipitation capsule - Google Patents

Method for the precipitation of poorly-soluble materials such as barium sulphate for example and precipitation capsule

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EP1414749A1
EP1414749A1 EP02764666A EP02764666A EP1414749A1 EP 1414749 A1 EP1414749 A1 EP 1414749A1 EP 02764666 A EP02764666 A EP 02764666A EP 02764666 A EP02764666 A EP 02764666A EP 1414749 A1 EP1414749 A1 EP 1414749A1
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capsules
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Sachtleben Chemie GmbH
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    • C01F11/46—Sulfates
    • C01F11/462—Sulfates of Sr or Ba
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
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Abstract

The invention relates to a precipitation method and corresponding precipitation capsules for the precipitation of poorly-soluble materials such as barium sulphate for example, whereby the desired poorly-soluble material is obtained by mixing two individual components in a precipitation capsule and reaction together of said individual components. According to the invention, precipitates with defined particle sizes in the range from 0.1 - 2 µm with high throughput may be achieved, whereby the precipitation is carried out continuously in one of the precipitation capsules with differing precipitation volumes (residence times) with subsequent homogenisation in a static mixer.

Description

Verfahren zur Fällung schwerlöslicher Stoffe, wie z. B. Bariumsulfat und Process for the precipitation of poorly soluble substances, such as. B. barium sulfate and
FällkapseiFällkapsei
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fällung schwerlöslicher Stoffe, wie z. B. Bariumsulfat, bei dem durch Zusammenführung zweier Einzelkomponenten in einer Fällkapsel durch Reaktion der Einzelkomponenten miteinander der gewünschte schwerlösliche Stoff entsteht.The invention relates to a process for the precipitation of poorly soluble substances, such as. B. barium sulfate, in which the desired sparingly soluble substance is formed by combining two individual components in a precipitation capsule by reacting the individual components with one another.
So wird entsprechend der Reaktionsgleichung 1, 2, 3 oder 4 (siehe unten) Bariumsulfat (BaS04) durch Fällung aus Bariumsulfid (BaS) oder Bariumchlorid (BaCI2) mit Natriumsulfatlösung (Na2S04) bzw. Schwefelsäure (H2S04) oder Bari- umhydroxidlösung (Ba(OH)2) mit Schwefelsäure (H2S04) hergestellt.Thus, according to reaction equation 1, 2, 3 or 4 (see below), barium sulfate (BaS0 4 ) by precipitation from barium sulfide (BaS) or barium chloride (BaCI 2 ) with sodium sulfate solution (Na 2 S0 4 ) or sulfuric acid (H 2 S0 4 ) or barium hydroxide solution (Ba (OH) 2 ) with sulfuric acid (H 2 S0 4 ).
1. BaS + Na2S04 → BaS04 + Na2S1. BaS + Na 2 S0 4 → BaS0 4 + Na 2 S
2. BaCI2 + Na2S04 → BaS04 + 2 NaCI2. BaCI 2 + Na 2 S0 4 → BaS0 4 + 2 NaCI
3. BaCI2 + H2S04 → BaS04 + 2 HCI3. BaCI 2 + H 2 S0 4 → BaS0 4 + 2 HCI
4. Ba(OH)2 + H2S04 → BaS04 + 2 H204. Ba (OH) 2 + H 2 S0 4 → BaS0 4 + 2 H 2 0
Urri eine gewünschte Korngröße (mittlerer Teilchendurchmesser, auch Medianwert (d50) genannt) und eine gewünschte Kornverteilung zu erhalten, muss die Fällung, d. h. das Zusammenbringen der Fälllösungen als Einzelkomponenten in einer bestimmten Fällapparatur in bestimmter Art und Weise erfolgen. Als einer der Hauptparameter ist die Verweilzeit im Fällapparat von entscheidender Be- deutung. Weitere wichtige Fällparameter sind die Konzentration und die Temperatur der Fällmittellösungen.In order to obtain a desired particle size (average particle diameter, also called median value (d 50 )) and a desired particle size distribution, the precipitation, ie the bringing together of the precipitation solutions as individual components in a specific precipitation apparatus, must take place in a specific manner. The residence time in the felling machine is of crucial importance as one of the main parameters. Other important precipitation parameters are the concentration and the temperature of the precipitant solutions.
Im allgemeinen gilt: - hohe Temperatur (bis 80° C) und niedrige Konzentration (ca. 5%ige Lösungen) = grobe Teilchen; niedrige Temperatur (ca. 30°C) und hohe Konzentration (> 15%ige Lösungen) = feine Teilchen.In general: - high temperature (up to 80 ° C) and low concentration (approx. 5% solutions) = coarse particles; low temperature (approx. 30 ° C) and high concentration (> 15% solutions) = fine particles.
- Kleines Fällvolumen mit geringer Verweilzeit (< 1 sec) im Fällapparat = feine Teilchen; großes Fällvolumen mit großer Verweilzeit (bis zu einer Stunde) = grobe Teilchen.- Small precipitation volume with short residence time (<1 sec) in the precipitation apparatus = fine particles; large precipitation volume with a long residence time (up to one hour) = coarse particles.
Die Aufgabe bestand darin, das Fällverfahren und somit den zugehörigen Fällapparat durch Neukonstruktion zu vereinfachen, möglichst als geschlossener Apparat ohne Rührwerk und Ein-/Anbauteile, damit die geforderten Kornfeinheiten (Medianwert d50) im Bereich von 0,1 bis 2 μm reproduzierbar dauerhaft bei hoher BaS04-Durchsatzleistung (t/h) hergestellt werden können.The task was to simplify the felling process and thus the associated felling apparatus by redesigning, if possible as a closed apparatus without a stirrer and built-in parts, so that the required grain sizes (median value d 50 ) in the range from 0.1 to 2 μm are reproducibly permanent high BaS0 4 throughput (t / h) can be produced.
Es wurde herausgefunden, dass die vom Markt verlangten Produktfeinheiten - beurteilt nach dem Medianwert d5o - nur mit im Fällvolumen unterschiedlich großen Fällapparaten (Fällkapseln) in Kombination mit nachgeschalteten Statikmi- schern realisiert werden können.It was found that the product finenesses required by the market - assessed according to the median value d 5 o - can only be realized with precipitation units of different sizes in the precipitation volume (precipitation capsules) in combination with downstream static mixers.
Erfindungsgemäß wird bezüglich des Verfahrens daher vorgeschlagen, dass die Fällung kontinuierlich in parallel geschalteten Fällkapseln unterschiedlichen Fällvolumens erfolgt mit anschließender Homogenisierung im jeweiligen Statikmischer.According to the invention, it is therefore proposed with regard to the method that the precipitation takes place continuously in precipitation capsules of different precipitation volumes connected in parallel with subsequent homogenization in the respective static mixer.
Sinnvollerweise haben die Fällkapseln jeweils einen absperrbaren Zufluss für jede Einzelkomponente mit jeweils freiem Abfluss in den Statikmischer, der bzw. die in eine gemeinsame Ablaufleitung mündet/n.It is advisable that the capsules each have a lockable inflow for each individual component with free outflow into the static mixer, which opens into a common drain line.
Das Fällvolumen der verschiedenen Fällkapseln ist entscheident bei der Auswahl welcher Apparat für die geforderte Produktfeinheit zum Einsatz kommt. Eine erfindungsgemäße Fällkapsei zur Verwendung in dem eben beschriebenen Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass jede Fällkapsel einen Zufluss für eine Einzelkomponente in Axialrichtung der Fällkapsel und einen Zufluss für die andere Einzelkomponente tangential oder in einem spitzen Winkel zur Längsachse der Fällkapsel hat.The precipitation volume of the different capsules is decisive when choosing which device is used for the required product fineness. A capsule according to the invention for use in the method just described is characterized in that each capsule has an inflow for a single component in the axial direction of the capsule and an inflow for the other individual component tangentially or at an acute angle to the longitudinal axis of the capsule.
Bevorzugt sind die Fällkapseln aus Kunststoff hergestellt.The capsules are preferably made of plastic.
Bei den Fällkapseln (Fällvolumen < 1 bis 100 I) handelt es sich um geschlossene, runde zylinderförmige Fällapparate mit konischem Zu- und Ablauf. Ein weiterer Zulauf für die zweite Fällkomponente ist seitlich angeordnet.The falling capsules (falling volume <1 to 100 l) are closed, round, cylindrical falling pieces with a conical inlet and outlet. Another inlet for the second precipitation component is arranged on the side.
Diese Apparate sind bevorzugt aus Kunststoff hergestellt. Die Zuführung der beiden Fällkomponenten erfolgt jeweils separat über Leitungssysteme, die mit Pumpen verbunden sind. Die Volumenströme an barium- und sulfathaltiger Lösung gelangen zum Teil über Flüssigkeitsverteiler axial und tangential in die jeweilige Kapsel, wobei spontan Bariumsulfat ausgefällt wird, das unter geringem Druck als Fällsuspension in den Rohrmischer (Statikmischer) und von dort über eine gemeinsame Ablaufleitung zum sogenannten Fällbehälter (der in diesem Fall als Vorlagebehälter dient) gelangt.These devices are preferably made of plastic. The two precipitation components are fed separately via line systems that are connected to pumps. The volume flows of barium- and sulfate-containing solution partly reach the respective capsule axially and tangentially via liquid distributors, whereby barium sulfate is precipitated spontaneously, which, under low pressure, is precipitated into the tube mixer (static mixer) and from there via a common drain line to the so-called precipitation tank ( which in this case serves as a storage container).
Die Verweilzeit in dem jeweiligen Fällapparat ist abhängig von der Fällgröße (Fällvolumen) der Kapsel und der Fällgeschwindigkeit (Volumenstrom (m3/h)) der Fällmittellösungen.The dwell time in the respective precipitating device depends on the size of the precipitate (volume of precipitation) of the capsule and the rate of precipitation (volume flow (m 3 / h)) of the precipitant solutions.
Durch entsprechende Variation, d. h. Größe der Fällkapsel, kann bei sonst unveränderten Fällparametern (im wesentlichen Konzentration und Temperatur) jede gewünschte Kornfeinheit (Medianwert d5o im Bereich von 0,1 bis 2 μm) sicher eingestellt werden. Die unterschiedlich hohe Fällgeschwindigkeit in der jeweiligen Fällkapsel sorgt gleichzeitig für eine spontane intensive Vermischung der Fällkomponenten, so dass reaktionskinetisch gesehen keine lokalen Konzentrationsgefälle bei der Fällung entstehen, die das Kornspektrum/Medianwert d50 in unerwünschter Weise negativ beeinflussen.By appropriate variation, ie size of the capsule, any desired grain size (median value d 5 o in the range of 0.1 to 2 μm) can be reliably set with otherwise unchanged precipitation parameters (essentially concentration and temperature). The differently high rate of precipitation in the respective capsule at the same time ensures a spontaneous intensive mixing of the precipitation components, so that, from a reaction-kinetic point of view, there are no local concentration differences during precipitation which have an undesirable effect on the grain spectrum / median d 50 .
Das entscheidende Kriterium jedoch ist, dass die Reaktionskomponente erst kurz vor Eintritt in die jeweilige Fällkapsel - in der Zone höchster Turbulenz - miteinander in Kontakt kommen und die so hergestellte Fällsuspension im nachgeschalteten Rohrmischer weiter vereinheitlicht homogenisiert wird, so dass prak- tisch vor Einlauf in den eigentlichen Fällbehälter die Fällung abgeschlossen ist.The decisive criterion, however, is that the reaction component only comes into contact with each other shortly before entering the respective capsule - in the zone of highest turbulence - and the precipitate suspension thus produced is further homogenized in the downstream tube mixer, so that practically before it enters the actual precipitation container the precipitation is complete.
Erfahrungsgemäß ändert sich die Kornfeinheit im weiteren Prozessablauf nur unwesentlich. Die verwendeten erfindungsgemäßen Kapseln sind z. B. auch für die Herstellung von Bariumcarbonat, Bariumchromat und Zinksulfid geeignet.Experience has shown that the grain fineness changes only slightly in the further process. The capsules used according to the invention are e.g. B. also suitable for the production of barium carbonate, barium chromate and zinc sulfide.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Figuren 1 und 2, die nachfolgend beschrieben sind.Further features of the invention result from FIGS. 1 and 2, which are described below.
Fig. 1 zeigt mehrere Fällapparate (Fällkapseln) im Verbundsystem zur Fällung schwerlöslicher Stoffe, wie z. B. Bariumsulfat. Mit dem Bezugszeichen 1 sind Fällkapseln bezeichnet, die jeweils ein unterschiedliches Fällvolumen aufweisen, je nach der gewünschten Produktfeinheit. Jede Fällkapsel 1 weist einen mit ei- nem Ventil (mit 2 gekennzeichnet) absperrbaren Zufluss A für die erste Einzelkomponente und einen mit einem Ventil (mit 3 gekennzeichnet) absperrbaren Zufluss B für die zweite Einzelkomponente auf. Zu jeder Fällkapsel 1 gehört ein Statikmischer mit freiem Zu- und Abfluss 5, wobei die jeweiligen Abläufe über eine gemeinsame Leitung 6 in den sogenannten Fällbehälter 7 gelangen, der in diesem Fall der Vorlagebehälter für den weiteren Prozessschnitt ist. Durch entsprechende Variation des Fällvolumens der. einzelnen Fällkapseln 1 kann bei sonst unveränderten Fällparametern jede gewünschte Korn- bzw. Produktfeinheit im Bereich 0,1 - 2μm sicher eingestellt werden.Fig. 1 shows several precipitators (capsules) in the composite system for the precipitation of poorly soluble substances, such as. B. barium sulfate. The reference numeral 1 denotes precipitation capsules, each of which has a different precipitation volume, depending on the desired fineness of the product. Each capsule 1 has an inflow A for the first individual component that can be shut off with a valve (labeled 2) and an inflow B for the second individual component that can be shut off with a valve (labeled 3). Each precipitation capsule 1 has a static mixer with a free inflow and outflow 5, the respective processes passing through a common line 6 into the so-called precipitation container 7, which in this case is the storage container for the further process cut. By appropriate variation of the precipitation volume of. individual precipitation capsules 1, with otherwise unchanged precipitation parameters, any desired grain or product fineness can be reliably set in the range 0.1-2 μm.
Fig. 2 zeigte eine einzelne Fällkapsel 1 mit einem Zufluss A, einem Zufluss B und einem Abfluss 4. Der Zufluss A erfolgt axial in die Fällkapsel 1 und der Zufluss B erfolgt tangential bzw. mit einem spitzen Winkel. Die Fällkapseln 1 sind bevorzugt aus Kunststoff hergestellt. 2 shows a single precipitation capsule 1 with an inflow A, an inflow B and an outflow 4. The inflow A takes place axially into the precipitation capsule 1 and the inflow B takes place tangentially or at an acute angle. The precipitation capsules 1 are preferably made of plastic.

Claims

Patentansprüche claims
1. Verfahren zur Fällung schwerlöslicher Stoffe, wie z. B. Bariumsulfat, bei dem durch Zusammenführung zweier Einzelkomponenten in einer Fällkapsel durch Reaktion der Einzelkomponenten miteinander der gewünschte schwerlösliche Stoff entsteht, dadurch gekennzeichnet, dass die Fällung kontinuierlich in einer der parallel geschalteten Fällkapseln unterschiedlichen Fällvolumens erfolgt mit anschließender Homogenisierung in einem Statikmischer.1. Process for the precipitation of poorly soluble substances, such as. B. barium sulfate, in which the desired sparingly soluble substance is formed by combining two individual components in a precipitation capsule by reacting the individual components with one another, characterized in that the precipitation takes place continuously in one of the precipitation capsules of different precipitation volumes connected in parallel with subsequent homogenization in a static mixer.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Fällkapseln jeweils einen absperrbaren Zufluss zum Teil mit und ohne Flüssigkeitsvertei- ler für jede Einzelkomponente und jeweils einen freien Abfluss in den Statikmischer haben.2. The method according to claim 1, characterized in that the precipitation capsules each have a closable inflow, in part with and without a liquid distributor for each individual component, and each have a free outflow into the static mixer.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Fällapparat (Kapsel) mit dem entsprechenden Fällvolumen der einzelnen Fällkapseln nach der geforderten Produktfeinheit ausgewählt wird.3. The method according to claim 1 or 2, characterized in that the precipitation apparatus (capsule) with the corresponding precipitation volume of the individual precipitation capsules is selected according to the required fineness of the product.
4. Fällkapsel zur Verwendung in dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass jede Fällkapsel einen Zufluss für eine Einzelkomponente in Axialrichtung der Fällkapsel und einen Zufluss für die andere Einzelkomponente in einem spitzen Winkel zur Längsachse der Fällkapsel hat..4. capsule for use in the method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that each capsule has an inflow for a single component in the axial direction of the capsule and an inflow for the other individual component at an acute angle to the longitudinal axis of the capsule.
5. Fällkapsel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus me- dienresistentem Werkstoff, bevorzugt Kunststoff, hergestellt sind. 5. Capsule according to claim 4, characterized in that they are made of media-resistant material, preferably plastic.
EP02764666A 2001-07-31 2002-07-11 Method for the precipitation of poorly-soluble materials such as barium sulphate for example and precipitation capsule Withdrawn EP1414749A1 (en)

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