EP1414749A1 - Verfahren zur fällung schwerlöslicher stoffe, wie z.b. bariumsulfat und fällkapsel - Google Patents

Verfahren zur fällung schwerlöslicher stoffe, wie z.b. bariumsulfat und fällkapsel

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EP1414749A1
EP1414749A1 EP02764666A EP02764666A EP1414749A1 EP 1414749 A1 EP1414749 A1 EP 1414749A1 EP 02764666 A EP02764666 A EP 02764666A EP 02764666 A EP02764666 A EP 02764666A EP 1414749 A1 EP1414749 A1 EP 1414749A1
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EP
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precipitation
capsule
capsules
inflow
poorly
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Withdrawn
Application number
EP02764666A
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Inventor
Udo Selter
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Venator Germany GmbH
Original Assignee
Sachtleben Chemie GmbH
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
    • C01F11/46—Sulfates
    • C01F11/462—Sulfates of Sr or Ba
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/24—Stationary reactors without moving elements inside
    • B01J19/2445—Stationary reactors without moving elements inside placed in parallel

Definitions

  • the invention relates to a process for the precipitation of poorly soluble substances, such as. B. barium sulfate, in which the desired sparingly soluble substance is formed by combining two individual components in a precipitation capsule by reacting the individual components with one another.
  • poorly soluble substances such as. B. barium sulfate
  • barium sulfate (BaS0 4 ) by precipitation from barium sulfide (BaS) or barium chloride (BaCI 2 ) with sodium sulfate solution (Na 2 S0 4 ) or sulfuric acid (H 2 S0 4 ) or barium hydroxide solution (Ba (OH) 2 ) with sulfuric acid (H 2 S0 4 ).
  • the precipitation ie the bringing together of the precipitation solutions as individual components in a specific precipitation apparatus, must take place in a specific manner.
  • the residence time in the felling machine is of crucial importance as one of the main parameters.
  • Other important precipitation parameters are the concentration and the temperature of the precipitant solutions.
  • the task was to simplify the felling process and thus the associated felling apparatus by redesigning, if possible as a closed apparatus without a stirrer and built-in parts, so that the required grain sizes (median value d 50 ) in the range from 0.1 to 2 ⁇ m are reproducibly permanent high BaS0 4 throughput (t / h) can be produced.
  • the capsules each have a lockable inflow for each individual component with free outflow into the static mixer, which opens into a common drain line.
  • a capsule according to the invention for use in the method just described is characterized in that each capsule has an inflow for a single component in the axial direction of the capsule and an inflow for the other individual component tangentially or at an acute angle to the longitudinal axis of the capsule.
  • the capsules are preferably made of plastic.
  • the falling capsules (falling volume ⁇ 1 to 100 l) are closed, round, cylindrical falling pieces with a conical inlet and outlet. Another inlet for the second precipitation component is arranged on the side.
  • the two precipitation components are fed separately via line systems that are connected to pumps.
  • the volume flows of barium- and sulfate-containing solution partly reach the respective capsule axially and tangentially via liquid distributors, whereby barium sulfate is precipitated spontaneously, which, under low pressure, is precipitated into the tube mixer (static mixer) and from there via a common drain line to the so-called precipitation tank (which in this case serves as a storage container).
  • the dwell time in the respective precipitating device depends on the size of the precipitate (volume of precipitation) of the capsule and the rate of precipitation (volume flow (m 3 / h)) of the precipitant solutions.
  • any desired grain size (median value d 5 o in the range of 0.1 to 2 ⁇ m) can be reliably set with otherwise unchanged precipitation parameters (essentially concentration and temperature).
  • the differently high rate of precipitation in the respective capsule at the same time ensures a spontaneous intensive mixing of the precipitation components, so that, from a reaction-kinetic point of view, there are no local concentration differences during precipitation which have an undesirable effect on the grain spectrum / median d 50 .
  • the decisive criterion is that the reaction component only comes into contact with each other shortly before entering the respective capsule - in the zone of highest turbulence - and the precipitate suspension thus produced is further homogenized in the downstream tube mixer, so that practically before it enters the actual precipitation container the precipitation is complete.
  • the capsules used according to the invention are e.g. B. also suitable for the production of barium carbonate, barium chromate and zinc sulfide.
  • FIGS. 1 and 2 are described below.
  • Fig. 1 shows several precipitators (capsules) in the composite system for the precipitation of poorly soluble substances, such as. B. barium sulfate.
  • the reference numeral 1 denotes precipitation capsules, each of which has a different precipitation volume, depending on the desired fineness of the product.
  • Each capsule 1 has an inflow A for the first individual component that can be shut off with a valve (labeled 2) and an inflow B for the second individual component that can be shut off with a valve (labeled 3).
  • Each precipitation capsule 1 has a static mixer with a free inflow and outflow 5, the respective processes passing through a common line 6 into the so-called precipitation container 7, which in this case is the storage container for the further process cut.
  • the precipitation capsules 1 are preferably made of plastic.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Fällverfahren und zugehörige Fällkapseln zur Fällung schwerlöslicher Stoffe, wie z. B. Bariumsulfat, bei dem durch Zusammenführung zweier Einzelkomponenten in einer Fällkapsel durch Reaktion der Einzelkompo-nenten miteinander der gewünschte schwerlösliche Stoff entsteht.Zur Schaffung von Fällungen mit definierten Kornfeinheiten im Bereich von 0,1 - 2 µm bei hoher Durchsatzleistung wird vorgeschlagen, dass die Fällung kontinu-ierlich in einer der parallel geschalteten Fällkapseln unterschiedlichen Fällvolu-mens (Verweilzeiten) erfolgt mit anschliessender Homogenisierung im jeweiligen Statikmischer.

Description

Verfahren zur Fällung schwerlöslicher Stoffe, wie z. B. Bariumsulfat und
Fällkapsei
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Fällung schwerlöslicher Stoffe, wie z. B. Bariumsulfat, bei dem durch Zusammenführung zweier Einzelkomponenten in einer Fällkapsel durch Reaktion der Einzelkomponenten miteinander der gewünschte schwerlösliche Stoff entsteht.
So wird entsprechend der Reaktionsgleichung 1, 2, 3 oder 4 (siehe unten) Bariumsulfat (BaS04) durch Fällung aus Bariumsulfid (BaS) oder Bariumchlorid (BaCI2) mit Natriumsulfatlösung (Na2S04) bzw. Schwefelsäure (H2S04) oder Bari- umhydroxidlösung (Ba(OH)2) mit Schwefelsäure (H2S04) hergestellt.
1. BaS + Na2S04 → BaS04 + Na2S
2. BaCI2 + Na2S04 → BaS04 + 2 NaCI
3. BaCI2 + H2S04 → BaS04 + 2 HCI
4. Ba(OH)2 + H2S04 → BaS04 + 2 H20
Urri eine gewünschte Korngröße (mittlerer Teilchendurchmesser, auch Medianwert (d50) genannt) und eine gewünschte Kornverteilung zu erhalten, muss die Fällung, d. h. das Zusammenbringen der Fälllösungen als Einzelkomponenten in einer bestimmten Fällapparatur in bestimmter Art und Weise erfolgen. Als einer der Hauptparameter ist die Verweilzeit im Fällapparat von entscheidender Be- deutung. Weitere wichtige Fällparameter sind die Konzentration und die Temperatur der Fällmittellösungen.
Im allgemeinen gilt: - hohe Temperatur (bis 80° C) und niedrige Konzentration (ca. 5%ige Lösungen) = grobe Teilchen; niedrige Temperatur (ca. 30°C) und hohe Konzentration (> 15%ige Lösungen) = feine Teilchen.
- Kleines Fällvolumen mit geringer Verweilzeit (< 1 sec) im Fällapparat = feine Teilchen; großes Fällvolumen mit großer Verweilzeit (bis zu einer Stunde) = grobe Teilchen.
Die Aufgabe bestand darin, das Fällverfahren und somit den zugehörigen Fällapparat durch Neukonstruktion zu vereinfachen, möglichst als geschlossener Apparat ohne Rührwerk und Ein-/Anbauteile, damit die geforderten Kornfeinheiten (Medianwert d50) im Bereich von 0,1 bis 2 μm reproduzierbar dauerhaft bei hoher BaS04-Durchsatzleistung (t/h) hergestellt werden können.
Es wurde herausgefunden, dass die vom Markt verlangten Produktfeinheiten - beurteilt nach dem Medianwert d5o - nur mit im Fällvolumen unterschiedlich großen Fällapparaten (Fällkapseln) in Kombination mit nachgeschalteten Statikmi- schern realisiert werden können.
Erfindungsgemäß wird bezüglich des Verfahrens daher vorgeschlagen, dass die Fällung kontinuierlich in parallel geschalteten Fällkapseln unterschiedlichen Fällvolumens erfolgt mit anschließender Homogenisierung im jeweiligen Statikmischer.
Sinnvollerweise haben die Fällkapseln jeweils einen absperrbaren Zufluss für jede Einzelkomponente mit jeweils freiem Abfluss in den Statikmischer, der bzw. die in eine gemeinsame Ablaufleitung mündet/n.
Das Fällvolumen der verschiedenen Fällkapseln ist entscheident bei der Auswahl welcher Apparat für die geforderte Produktfeinheit zum Einsatz kommt. Eine erfindungsgemäße Fällkapsei zur Verwendung in dem eben beschriebenen Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass jede Fällkapsel einen Zufluss für eine Einzelkomponente in Axialrichtung der Fällkapsel und einen Zufluss für die andere Einzelkomponente tangential oder in einem spitzen Winkel zur Längsachse der Fällkapsel hat.
Bevorzugt sind die Fällkapseln aus Kunststoff hergestellt.
Bei den Fällkapseln (Fällvolumen < 1 bis 100 I) handelt es sich um geschlossene, runde zylinderförmige Fällapparate mit konischem Zu- und Ablauf. Ein weiterer Zulauf für die zweite Fällkomponente ist seitlich angeordnet.
Diese Apparate sind bevorzugt aus Kunststoff hergestellt. Die Zuführung der beiden Fällkomponenten erfolgt jeweils separat über Leitungssysteme, die mit Pumpen verbunden sind. Die Volumenströme an barium- und sulfathaltiger Lösung gelangen zum Teil über Flüssigkeitsverteiler axial und tangential in die jeweilige Kapsel, wobei spontan Bariumsulfat ausgefällt wird, das unter geringem Druck als Fällsuspension in den Rohrmischer (Statikmischer) und von dort über eine gemeinsame Ablaufleitung zum sogenannten Fällbehälter (der in diesem Fall als Vorlagebehälter dient) gelangt.
Die Verweilzeit in dem jeweiligen Fällapparat ist abhängig von der Fällgröße (Fällvolumen) der Kapsel und der Fällgeschwindigkeit (Volumenstrom (m3/h)) der Fällmittellösungen.
Durch entsprechende Variation, d. h. Größe der Fällkapsel, kann bei sonst unveränderten Fällparametern (im wesentlichen Konzentration und Temperatur) jede gewünschte Kornfeinheit (Medianwert d5o im Bereich von 0,1 bis 2 μm) sicher eingestellt werden. Die unterschiedlich hohe Fällgeschwindigkeit in der jeweiligen Fällkapsel sorgt gleichzeitig für eine spontane intensive Vermischung der Fällkomponenten, so dass reaktionskinetisch gesehen keine lokalen Konzentrationsgefälle bei der Fällung entstehen, die das Kornspektrum/Medianwert d50 in unerwünschter Weise negativ beeinflussen.
Das entscheidende Kriterium jedoch ist, dass die Reaktionskomponente erst kurz vor Eintritt in die jeweilige Fällkapsel - in der Zone höchster Turbulenz - miteinander in Kontakt kommen und die so hergestellte Fällsuspension im nachgeschalteten Rohrmischer weiter vereinheitlicht homogenisiert wird, so dass prak- tisch vor Einlauf in den eigentlichen Fällbehälter die Fällung abgeschlossen ist.
Erfahrungsgemäß ändert sich die Kornfeinheit im weiteren Prozessablauf nur unwesentlich. Die verwendeten erfindungsgemäßen Kapseln sind z. B. auch für die Herstellung von Bariumcarbonat, Bariumchromat und Zinksulfid geeignet.
Weitere Merkmale der Erfindung ergeben sich aus den Figuren 1 und 2, die nachfolgend beschrieben sind.
Fig. 1 zeigt mehrere Fällapparate (Fällkapseln) im Verbundsystem zur Fällung schwerlöslicher Stoffe, wie z. B. Bariumsulfat. Mit dem Bezugszeichen 1 sind Fällkapseln bezeichnet, die jeweils ein unterschiedliches Fällvolumen aufweisen, je nach der gewünschten Produktfeinheit. Jede Fällkapsel 1 weist einen mit ei- nem Ventil (mit 2 gekennzeichnet) absperrbaren Zufluss A für die erste Einzelkomponente und einen mit einem Ventil (mit 3 gekennzeichnet) absperrbaren Zufluss B für die zweite Einzelkomponente auf. Zu jeder Fällkapsel 1 gehört ein Statikmischer mit freiem Zu- und Abfluss 5, wobei die jeweiligen Abläufe über eine gemeinsame Leitung 6 in den sogenannten Fällbehälter 7 gelangen, der in diesem Fall der Vorlagebehälter für den weiteren Prozessschnitt ist. Durch entsprechende Variation des Fällvolumens der. einzelnen Fällkapseln 1 kann bei sonst unveränderten Fällparametern jede gewünschte Korn- bzw. Produktfeinheit im Bereich 0,1 - 2μm sicher eingestellt werden.
Fig. 2 zeigte eine einzelne Fällkapsel 1 mit einem Zufluss A, einem Zufluss B und einem Abfluss 4. Der Zufluss A erfolgt axial in die Fällkapsel 1 und der Zufluss B erfolgt tangential bzw. mit einem spitzen Winkel. Die Fällkapseln 1 sind bevorzugt aus Kunststoff hergestellt.

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Fällung schwerlöslicher Stoffe, wie z. B. Bariumsulfat, bei dem durch Zusammenführung zweier Einzelkomponenten in einer Fällkapsel durch Reaktion der Einzelkomponenten miteinander der gewünschte schwerlösliche Stoff entsteht, dadurch gekennzeichnet, dass die Fällung kontinuierlich in einer der parallel geschalteten Fällkapseln unterschiedlichen Fällvolumens erfolgt mit anschließender Homogenisierung in einem Statikmischer.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Fällkapseln jeweils einen absperrbaren Zufluss zum Teil mit und ohne Flüssigkeitsvertei- ler für jede Einzelkomponente und jeweils einen freien Abfluss in den Statikmischer haben.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Fällapparat (Kapsel) mit dem entsprechenden Fällvolumen der einzelnen Fällkapseln nach der geforderten Produktfeinheit ausgewählt wird.
4. Fällkapsel zur Verwendung in dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass jede Fällkapsel einen Zufluss für eine Einzelkomponente in Axialrichtung der Fällkapsel und einen Zufluss für die andere Einzelkomponente in einem spitzen Winkel zur Längsachse der Fällkapsel hat..
5. Fällkapsel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass diese aus me- dienresistentem Werkstoff, bevorzugt Kunststoff, hergestellt sind.
EP02764666A 2001-07-31 2002-07-11 Verfahren zur fällung schwerlöslicher stoffe, wie z.b. bariumsulfat und fällkapsel Withdrawn EP1414749A1 (de)

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