EP1406988B1 - Verfahren zur herstellung von mitteldestillaten durch hydroisomerisation und hydrocracking von reaktionsprodukten aus dem fischer-tropsch verfahren - Google Patents

Verfahren zur herstellung von mitteldestillaten durch hydroisomerisation und hydrocracking von reaktionsprodukten aus dem fischer-tropsch verfahren Download PDF

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EP1406988B1 EP02751283A EP02751283A EP1406988B1 EP 1406988 B1 EP1406988 B1 EP 1406988B1 EP 02751283 A EP02751283 A EP 02751283A EP 02751283 A EP02751283 A EP 02751283A EP 1406988 B1 EP1406988 B1 EP 1406988B1
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Eni Tecnologie SpA
Eni SpA
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IFP Energies Nouvelles IFPEN
Agip Petroli SpA
Eni Tecnologie SpA
Eni SpA
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G65/00—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only
    • C10G65/14—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only plural parallel stages only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C10G—CRACKING HYDROCARBON OILS; PRODUCTION OF LIQUID HYDROCARBON MIXTURES, e.g. BY DESTRUCTIVE HYDROGENATION, OLIGOMERISATION, POLYMERISATION; RECOVERY OF HYDROCARBON OILS FROM OIL-SHALE, OIL-SAND, OR GASES; REFINING MIXTURES MAINLY CONSISTING OF HYDROCARBONS; REFORMING OF NAPHTHA; MINERAL WAXES
    • C10G65/00—Treatment of hydrocarbon oils by two or more hydrotreatment processes only

Definitions

  • the pour point of a linear hydrocarbon containing 20 carbon atoms per molecule is + 37 ° C. about which makes its use impossible, the specification being -15 ° C for diesel.
  • the hydrocarbons resulting from the Fischer-Tropsch process comprising mainly n-paraffins must be converted into more valuable products such as, for example, gas oil, kerosene, which are obtained, for example, after catalytic reactions of hydroisomerization.
  • This fractionation can be carried out by methods well known to those skilled in the art such as flash, distillation, etc.
  • the effluent from the Fischer-Tropsch synthesis unit will be subject to flash, decantation to remove water and distillation to obtain at least the 2 fractions described above.
  • boron and phosphorus are promoter elements deposited on the support, and for example the catalyst according to patent EP-297,949.
  • the sum of the amounts of boron and phosphorus, expressed respectively by weight of boron trioxide and phosphorus pentoxide, relative to the weight of support, is about 5 to 15% and the atomic ratio boron on phosphorus is about 1 1 to 2: 1 and at least 40% of the total pore volume of the finished catalyst is contained in pores with an average diameter greater than 13 nanometers.
  • the light fraction is not treated according to the process of the invention but may for example constitute a good load for a petrochemical unit and more particularly for a steam cracker (steam cracking plant).
  • the temperature used in this stage is between 200 and 450.degree. C. and preferably from 250.degree. C. to 450.degree. C., advantageously from 300 to 450.degree. C., and even more advantageously above 320.degree. C. or, for example, between 320.degree.-420.degree. .
  • the hydroisomerization and hydrocracking step (d) is advantageously carried out under conditions such that the pass conversion into products with boiling points greater than or equal to 150 ° C. into products having boiling points below 100.degree. 150 ° C is the lowest possible, preferably less than 50%, even more preferably less than 30%, and makes it possible to obtain middle distillates (gas oil and kerosene) having cold properties (pour point and freezer) sufficiently good to meet the specifications in force for this type of fuel.
  • the catalyst used in the zone (15) of step (e) to carry out the hydrocracking and hydrideisomerization reactions of the heavy fraction, defined according to the invention is of the same type as that present in the reactor (14). ). However, it should be noted that the catalysts used in the reactors (14) and (15) may be identical or different.
  • the choice of operating conditions makes it possible to finely adjust the quality of the products (diesel, kerosene) and in particular the cold properties of kerosene, while maintaining a good yield of diesel and / or kerosene.
  • the method according to the invention makes it quite interesting to produce both kerosene and gas oil and which are of good quality.
  • the effluents leaving the reactors (14) and (15) are sent via the lines (16) and (17) to a distillation train, which incorporates an atmospheric distillation and optionally a vacuum distillation, and which is intended to separate on the one hand the light products inevitably formed during steps (d) and (e) for example gases (C 1 -C 4 ) (line 18) and a gasoline section (line 19), and distilling at least one section diesel (line 21) and kerosene (line 20).
  • gases C 1 -C 4
  • line 18 gases
  • gasoline section line 19
  • distilling at least one section diesel line 21
  • kerosene line 20
  • the gas oil and kerosene fractions can be recycled (line 23) partly, jointly or separately, at the top of the hydroisomerization / hydrocracking reactor (14) step (d).
  • step (d), step (e) or both may also be advantageous to recycle a portion of the kerosene and / or diesel in step (d), step (e) or both.
  • at least one of the kerosene and / or diesel fractions is partially recycled in step (d) (zone 14). It has been found that it is advantageous to recycle a portion of the kerosene to improve its cold properties.
  • the non-hydrocracked fraction is partially recycled in step (e) (zone 15).
  • the gas oil (s) obtained has a pour point of at most 0 ° C, generally below -10 ° C and often below -15 ° C.
  • the cetane number is greater than 60, generally greater than 65, often greater than 70.
  • the resulting kerosene (s) has a freezing point of not more than -35 ° C, generally less than -40 ° C.
  • the smoke point is greater than 25 mm, usually greater than 30 mm.
  • the yield of gasoline will always be less than 50% by weight, preferably less than 40% by weight, advantageously less than 30% by weight or 20% by weight or even 15% by weight.
  • it comprises a tubing (23) for recycling a portion of at least one of the kerosene and diesel fractions obtained at the column outlet (24) to distilling the hydrocracked fractions to at least one of the zones (14, 15) containing a hydrocracking / hydroisomerization catalyst.
  • the hydrogenating function is provided either by one or more metals of group VIII of the periodic table of the elements, such as iron, cobalt, nickel, ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium and platinum, or by a combination of at least one Group VI metal such as chromium, molybdenum and tungsten and at least one Group VIII metal.
  • group VIII of the periodic table of the elements such as iron, cobalt, nickel, ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium and platinum, or by a combination of at least one Group VI metal such as chromium, molybdenum and tungsten and at least one Group VIII metal.
  • a catalyst comprising a particular silica-alumina is used which makes it possible to obtain very active catalysts that are also very selective in the isomerization of effluents from Fischer-Synthesis units. Tropsch.
  • the metal function is provided by a noble metal of group VIII of the periodic table of elements and more particularly platinum and / or palladium.
  • the noble metal content expressed in% by weight of metal relative to the catalyst, is between 0.05 to 10 and more preferably between 0.1 and 5.
  • the metal function is provided by at least one noble metal of group VIII of the periodic table of elements and more particularly platinum and / or palladium.
  • the preparation and shaping of the silica-alumina and of any support in general is made by usual methods well known to those skilled in the art.
  • the support may undergo calcination, for example a heat treatment at 300-750 ° C. (600 ° C. preferred) for a period of between 0.25 and 10 hours (2 hours). preferred) under 0-30% volume of water vapor (about 7.5% preferred for a silica-alumina).
  • the metal salt is introduced by one of the usual methods used to deposit the metal (preferably platinum) on the surface of a support.
  • the noble metal supported on the support may be chosen from metals of Groups 8, 9 and 10 of the Periodic Table, in particular Co, Ni, Pd and Pt. Palladium and platinum are preferably used.
  • the proportion of noble metals is normally between 0.05 and 5.0% by weight relative to the weight of the support. Particularly advantageous results have been obtained using palladium and platinum in proportions of between 0.2 and 1.0% by weight.
  • Said support is generally obtained from a mixture of tetra-alkylated ammonium hydroxide, an aluminum compound which can be hydrolysed to Al 2 O 3 , a silicon compound which can be hydrolyzed to SiO 2 2 and a sufficient amount of water to dissolve and hydrolyze these compounds, said tetra-alkylated ammonium hydroxide having 2 to 6 carbon atoms in each alkyl residue, said hydrolysable aluminum compound preferably being a trialkoxide aluminum alloy having 2 to 4 carbon atoms in each alkoxide residue and said hydrolysable silicon compound being a tetraalkylorthosilicate having 1 to 5 carbon atoms for each alkyl residue.
  • the tetra-alkylated ammonium hydroxide which may be used in the context of the present invention is, for example, chosen from hydroxides of tetraethylammonium, propylammonium, isopropylammonium, butylammonium, isobutylammonium, terbutylammonium and pentylammonium, and preferably from the hydroxides of tetrapropylammonium, tetraisopropylammonium and tetrabutylammonium.
  • a metal selected from the noble metals of groups 8, 9 or 10 of the periodic table is supported on the micro / mesoporous amorphous silica-alumina gel obtained as described above. As indicated above, this metal is preferably chosen from platinum or palladium, platinum being preferably used.
  • the deposition step of the noble metal on the granular acidic support is then carried out according to the same procedure as that described above.

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Claims (16)

  1. Verfahren zur Herstellung mittlerer Destillate aus einer paraffinischen durch Fischer-Tropsch-Synthese hergestellten Charge, die aufeinanderfolgenden Stufen umfassend:
    (a) Trennung einer einzigen sogenannten schweren Fraktion mit einem Anfangssiedepunkt zwischen 120-200°C,
    (b) Hydrotreatment wenigstens eines Teils dieser schweren Fraktion,
    (c) Fraktionierung in wenigstens 3 Fraktionen:
    - wenigstens eine Zwischenfraktion mit einem Anfangssiedepunkt T1 zwischen 120 und 200°C und einem Endsiedepunkt T2 oberhalb 300°C und unterhalb 410°C,
    - wenigstens eine leichte Fraktion, die unterhalb der Zwischenfraktion siedet,
    - wenigstens eine schwere Fraktion, die oberhalb der Zwischenfraktion siedet,
    (d) Leiten wenigstens eines Teils dieser Zwischenfraktion über einen amorphen Hydroisomerierungs-/Hydrocrackkatalysator,
    (e) Leiten wenigstens eines Teils dieser schweren Fraktion über einen amorphen Hydrocrack-/Hydroisomerierungskatalysator,
    (f) Destillation der aus den Hydrocrack-/Hydroisomerierungsverfahren gewonnenen Fraktionen zum Erhalt mittlerer Destillate und Recyclieren der oberhalb dieser mittleren Destillate in Stufe (e) siedenden Restfraktion auf den amorphen, die schwere Fraktion behandelnden Katalysator.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem diese leichte in Stufe (a) abgetrennte Fraktion zum Dampfcracken geleitet wird.
  3. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Temperatur T2 kleiner als 370°C und größer als 300°C ist.
  4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die leichte aus Stufe (c) abgetrennte Fraktion zum Dampfcracken geschickt wird.
  5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Kontakte mit den Hydroisomerierungs-/Hydrocrackkatalysatoren der Stufen (d) und (e) unter einem Druck von 2 bis 150 bar bei einer Raumgeschwindigkeit von 0,1 bis 10h-1 durchgeführt werden, wobei das Wasserstoffverhältnis zwischen 100 und 2000 Nl/l Charge gewählt wird, und die Temperatur bei 200 bis 450°C liegt.
  6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem für Stufe (d) die Umwandlung der Produkte mit Siedepunkten gleich oder oberhalb 150°C zu Produkten mit Siedepunkten unter 150°C unter 50 Gew.-% beträgt.
  7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem für Stufe (e) die Umwandlung der Produkte mit Siedepunkten gleich oder oberhalb 260°C zu Produkten mit Siedepunkten unterhalb 260°C höchstens 90 Gew.-% beträgt.
  8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem während der Destillationsstufe die oberhalb des Gasöls siedende Restfraktion zur Stufe (e) recycliert wird, um über den Hydrocrack-/Hydroisomerierungskatalysator geleitet zu werden.
  9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem während der Destillationsstufe wenigstens eine der Fraktionen Kerosin und Gasöl zum Teil zu wenigstens einer der Stufen (d) oder (e) recycliert wird, um über den oder die Hydrocrack-/Hydroisomerierungskatalysator(en) geleitet zu werden.
  10. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die Katalysatoren der Stufen (d) und (e) Katalysatoren sind, die wenigstens ein Edelmetall und einen Siliciumoxid-Aluminiumoxidträger umfassen.
  11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die amorphen Katalysatoren der Stufen (d) und (e) keinen Halogenzusatz enthalten.
  12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem die amorphen Katalysatoren der Stufen (d) und (e) nicht fluoriert sind.
  13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, bei dem das Hydrotreatment an einem Katalysator auf Träger durchgeführt wird, der wenigstens ein Metall der Gruppe VIII und/oder der Gruppe VI und wenigstens ein auf den Träger abgeschiedenes Element umfasst, das aus Phosphor, Bor oder Silicium gewählt wurde.
  14. Anlage zur Herstellung mittlerer Destillate umfassend:
    - wenigstens eine Fraktionierungszone (2) für die aus einer Fischer-Tropsch-Syntheseeinheit stammenden Charge, die über wenigstens eine Leitung (1) zum Einführen der Charge, wenigstens eine Leitung (4) für den Austritt einer schweren Fraktion mit einem Anfangssiedepunkt gleich einer Temperatur zwischen 120-200°C, und wenigstens eine Leitung (3) für den Austritt wenigstens einer Fraktion verfügt, die leichter als die schwere Fraktion ist,
    - wenigstens eine Hydrotreatmentzone (7), die mit einer Leitung für die Einführung wenigstens eines Teils dieser schweren Fraktion versehen ist,
    - wenigstens eine Fraktionierungszone (9) für den Abstrom des Hydrotreatmentprozesses mit:
    - wenigstens einer Leitung (8) zum Einführen des Abstroms,
    - wenigstens 3 Leitungen für den Austritt der abgetrennten Fraktionen, die eine (10), für den Austritt einer leichten Fraktion, die unterhalb einer Zwischenfraktion siedet, eine andere Leitung (11) für den Austritt einer Zwischenfraktion mit einem Anfangssiedepunkt T1, wobei T1 zwischen 120 und 200°C liegt, und mit einem Endsiedepunkt T2 oberhalb 300°C und unterhalb 410°C, und eine andere Leitung (12) für den Austritt einer schweren Fraktion, die oberhalb der Zwischenfraktion siedet,
    - wenigstens eine einen Hydrocrack-/Hydroisomerierungskatalysator enthaltende Zone (14), die mit einer Leitung für den Eintritt wenigstens eines Teils dieser Fraktion versehen ist,
    - wenigstens eine einen Hydrocrack-/Hydroisomierierungskatalysator enthaltende Zone (15), die mit einer Leitung für den Eintritt wenigstens eines Teils dieser schweren Fraktion versehen ist,
    - wenigstens eine Destillationskolonne (24), die mit einer Leitung (16, 17) für den Eintritt der aus den Zonen (14) und (15) stammenden Abströme, mit Leitungen (20) und (21) für den Austritt der mittleren Destillate und einer Leitung (22) für den Austritt der Restfraktion, die oberhalb der mittleren Destillate siedet, ausgestattet ist, und
    - wenigstens eine Leitung (26) für das Recyclieren der Restfraktion zur Behandlungszone (15) für die schwere Fraktion.
  15. Anlage nach Anspruch 14, im Übrigen wenigstens eine Leitung (3) umfassend, um die leichte Fraktion in eine Dampfcrackanlage (5) zu schicken.
  16. Installation nach einem der Ansprüche 14 oder 15 mit einer Leitung (23) zum Recyclieren wenigstens eines Teils der Fraktionen Kerosin und Gasöl, die am Ausgang der Kolonne (24) zum Destillieren der Fraktionen nach dem Hydrocrackvorgang erhalten wurden, gegen wenigstens eine der Zonen (14, 15), die einen Hydrocrack-/Isomerierungskatalysator enthalten.
EP02751283A 2001-07-06 2002-06-26 Verfahren zur herstellung von mitteldestillaten durch hydroisomerisation und hydrocracking von reaktionsprodukten aus dem fischer-tropsch verfahren Expired - Lifetime EP1406988B1 (de)

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