EP1330559A2 - Keramischer werkstoff als korrosionsschutz - Google Patents

Keramischer werkstoff als korrosionsschutz

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EP1330559A2
EP1330559A2 EP01986727A EP01986727A EP1330559A2 EP 1330559 A2 EP1330559 A2 EP 1330559A2 EP 01986727 A EP01986727 A EP 01986727A EP 01986727 A EP01986727 A EP 01986727A EP 1330559 A2 EP1330559 A2 EP 1330559A2
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EP
European Patent Office
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layer
steel
corrosion protection
less
ceramic
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EP01986727A
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English (en)
French (fr)
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Frank Tietz
Ashok Gupta
Oliver Teller
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Forschungszentrum Juelich GmbH
Original Assignee
Forschungszentrum Juelich GmbH
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C4/00—Coating by spraying the coating material in the molten state, e.g. by flame, plasma or electric discharge
    • C23C4/18—After-treatment

Definitions

  • the invention relates to a ceramic material which can be used as corrosion protection, in particular for steels subject to high temperatures.
  • Metallic components made of high-temperature resistant steels are covered with an oxide layer during use, which largely determines the temperature resistance.
  • a high-temperature fuel cell, for which chromium oxide formers are used can be mentioned in particular as an application example for this invention.
  • Chromium oxides generally have a higher conductivity than aluminum oxides, but are less resistant to corrosion.
  • Chromium oxide-forming steels often contain up to 2% aluminum oxide from the manufacturing process.
  • a chromium oxide former can become an aluminum oxide former, or vice versa, an aluminum oxide former can become a chromium oxide former.
  • the object of the invention is achieved by a layer system with the features of the main claim, and by a method for producing such a layer system according to the secondary claim.
  • Advantageous embodiments can be found in the subclaims which refer back to it.
  • the layer system according to the invention as claimed in claim 1 comprises, as a first layer, a steel whose aluminum content is greater than 0.1% and less than 2%.
  • a corrosion protection layer is arranged on its surface.
  • the layer thickness of the corrosion protection layer is less than 500 nm, in particular less than 200 nm.
  • the corrosion protection layer has a porosity that is less than 5%, in particular less than 2%.
  • a ceramic layer is arranged on the corrosion protection layer.
  • the anti-corrosion layer is very thin and very dense, thereby preventing corrosion of the steel underneath.
  • the corrosion protection layer advantageously consists of an aluminum oxide.
  • the corrosion protection layer has A1 2 0 3 .
  • the ceramic layer comprises an oxide as the material
  • This further layer advantageously also has other elements, such as, for example
  • the ceramic mixed oxide layer comprises these elements according to the formula
  • the proportion of manganese is advantageously greater than the sum of the proportions of the further elements M 'and M' '.
  • the proportion of M 'elements in this ceramic oxide layer is greater than the proportion of M' 'elements.
  • the formula for the ceramic mixed oxide layer can alternatively also be in the form:
  • M * Cr with 0 ⁇ y ⁇ 0.5; Ti 0 ⁇ y ⁇ 0.1;
  • the ceramic layer has a layer thickness of less than 30 ⁇ m, in particular less than 10 ⁇ m.
  • the inventive method according to claim 8 for producing a corrosion protection layer for steel grades with an aluminum content of more than 0.1% and less than 2% comprises the following process steps.
  • a ceramic oxide layer is applied to the surface of the steel.
  • the steel is heated in an air atmosphere in such a way that between steel and Rami oxide layer forms an A1 2 0 3 corrosion protection layer.
  • Temperatures up to 1000 ° C can be set for a short time. However, temperatures of up to 800 ° C are advantageously sufficient to produce the desired corrosion protection layer.
  • the corrosion protection layer formed has in particular aluminum oxide (A1 2 0 3 ), which is known to have very good corrosion properties. It has been found within the scope of the invention that this aluminum oxide-containing layer also forms when the steel has only a very small proportion of aluminum, for example less than 2%.
  • a complex mixed oxide according to the following formula is particularly suitable as the material for the ceramic oxide layer:
  • the proportion of manganese is chosen to be greater than the proportion of the further elements added.
  • the proportion of M 'elements in this ceramic oxide layer is to be chosen larger than the proportion of M''elements.
  • a very thin applied layer of ceramic oxide is sufficient to allow a thin, flat and uniform corrosion protection layer to be formed on the steel under suitable temperature conditions.
  • a layer thickness of the ceramic layer of less than 30 ⁇ m, in particular less than 10 ⁇ m, is sufficient.
  • the corrosion protection layer which forms regularly has an almost uniform layer thickness of less than 500 nm, in particular less than 200 nm.
  • the porosity of the corrosion protection layer is regularly below 5%. The corrosion protection layer therefore does not become much thicker even with prolonged temperature treatment and does not form any more complex structures, so that it flakes off
  • Corrosion protection layer from the steel surface is prevented regularly.
  • Figure 1 Corrosion between steel (bottom) and contact layer (top) after 400 h at 800 ° C.
  • Figure 2 Corrosion between steel (right) and Mn0 2 protective layer (middle) after 400 h at 800 ° C, the contact layer to the left of the Mn0 2 layer.
  • a steel contact layer combination was exposed to air for 400 h at 800 ° C and the formation of corrosion was examined.
  • the composition of the steel can be seen in the following table (in% by weight).
  • Figure 1 shows this combination without Mn0 2 protective layer. Not only do complex, approximately 10 ⁇ m thick layers of corrosion form, but also large knots, which essentially consist of Cr-Fe oxides and can lead to the detachment of a coating on the steel (to the right of the knot in FIG. 1). If the same material combination is used and an Mn0 2 layer is introduced between the steel and the coating (FIG. 2), such corrosion does not occur. With this combination of materials, an approximately 100 nm thin aluminum oxide layer forms between the Mn0 2 layer and the steel as a corrosion protection layer. This example illustrates that a ceramic Mn0 2 layer applied to a steel leads to reliable corrosion protection for this steel.

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Korrosionsschutzschicht für Stähle mit einem Aluminiumanteil von mehr als 0,1 Gew.-% und weniger als 2 Gew.-%. Bei dem Verfahren wird zunächst eine dünne keramische Schicht auf den Stahl aufgebracht. Unter atmosphärischen Bedingungen wird der Stahl erwärmt, bis sich zwischen keramischer Schicht und Stahloberfläche eine Aluminiumoxid aufweisende Korrosionsschutzschicht bildet. Diese ist vorteilhaft sehr dünn und weist regelmässig eine Porosität von weniger als 5 % auf.

Description

B e s c h r e i b u n g Keramischer Werkstoff als Korrosionsschutz
Technisches Gebiet
Die Erfindung betrifft einen keramischen Werkstoff, der als Korrosionsschutz insbesondere bei temperaturbelasteten Stählen eingesetzt werden kann.
Stand der Technik
Metallische Bauteile aus hochtemperaturbeständigen Stählen überziehen sich während ihres Einsatzes mit einer Oxidschicht, die maßgeblich die Temperaturbestän- digkeit bestimmt. In der Regel unterscheidet man bei den Stählen zwischen Chrom- und Aluminiumoxidbildnern, die je nach Anforderungsprofil eingesetzt werden. Als Anwendungsbeispiel für diese Erfindung kann insbesondere eine Hochtemperatur-Brennstoffzelle genannt werden, für die Chromoxidbildner eingesetzt werden. Chromoxide weisen in der Regel eine höhere Leitfähigkeit auf als Aluminiumoxide, sind dafür aber weniger korrosionsbeständig. Chromoxidbildende Stähle enthalten oftmals bis zu 2 % Aluminiumoxid aus dem Herstellungsprozeß. Je nach Oberflächen- und Temperaturbehandlung kann aus einem Chromoxidbildner ein Aluminiumoxidbildner werden oder auch umgekehrt aus einem Aluminiumoxidbildner ein Chromoxidbildner. Dies kann für den jeweiligen Anwendungsfall zu einem Versagen des Bauteils führen, da die Oxidbildung häufig nicht eindeutig und auch nicht vollständig kontrollierbar ist. Je nach Oxidationsverhalten kann es nachteilig zum Abplatzen der Oxidationsschicht kommen oder auch zum Abdampfen von Chromhaltigen Verbindungen, wie beispielsweise Chromhydroxid, aus dem Stahl.
Aufgabe und Lösung
Es ist Aufgabe der Erfindung für temperaurbelastete Stähle mit geringen Mengen an Aluminium eine die Stahloberfläche bedeckende dichte Korrosionsschutzschicht zu schaffen, die ein Verdampfen von Komponenten aus dem Stahl regelmäßig verhindert und sich selbst nicht von der Stahloberfläche ablöst.
Die Aufgabe der Erfindung wird gelöst durch ein Schichtsystem mit den Merkmalen des Hauptanspruchs, so- wie durch ein Verfahren zur Herstellung eines solchen Schichtsystems gemäß Nebenanspruch. Vorteilhafte Ausführungsformen sind den entsprechend darauf rückbezogenen Unteransprüchen zu entnehmen.
Darstellung der Erfindung
Das erfindungsgemäße Schichtsystem nach Anspruch 1 umfaßt als eine erste Schicht einen Stahl, dessen Aluminiumgehalt größer als 0,1% und weniger als 2 % beträgt. Auf dessen Oberfläche ist eine Korrosionsschutzschicht angeordnet. Die Schichtdicke der Korrosionsschutzschicht beträgt weniger als 500 nm, insbesondere weniger als 200 nm. Weiterhin weist die Korrosionsschutzschicht eine Porosität auf, die weniger als 5 %, insbe- sondere weniger als 2 % beträgt. Auf der Korrosionsschutzschicht ist eine keramische Schicht angeordnet. Die Korrosionsschutzschicht ist sehr dünn und sehr dicht und verhindert dadurch eine Korrosion des darunter befindlichen Stahls. Vorteilhaft besteht die Korrosionsschutzschicht aus einem Aluminiumoxid. Insbesonde- re weist die Korrosionsschutzschicht A1203 auf.
In einer vorteilhaften Ausgestaltung der Erfindung um- fasst die keramische Schicht als Material ein Oxid auf
Basis von Manganoxid. Vorteilhaft weist diese weitere Schicht noch andere Elemente auf, wie beispielsweise
Cr, Co, Ti, Fe, Ni oder auch V, Y, W oder Lanthanide.
Die keramische Mischoxidschicht umfaßt diese Elemente gemäß der Formel
(Mn, M* , M1 ' )304 mit 1 = (Mn, Cr, Co, Ti, Fe, Ni) und M1 ' = (Mn, Cr, Co, Ti, Fe, Ni, V, Y, W, Sc, Lanthanide) .
Vorteilhaft ist der Anteil an Mangan dabei größer als die Summe der Anteile der weiteren Elemente M' und M' ' . Insbesondere ist der Anteil an M' -Elementen in dieser keramischen Oxidschicht größer als der Anteil an M''- Elementen.
Da sich Mischkeramiken mit Mangan und Kobalt als besonders vorteilhaft herausgestellt haben, läßt sich die Formel für die keramische Mischoxidschicht alternativ auch in der Form:
(( nι-X Cox)ι-y_z M'y, M''z)304 mit M* = (Cr, Ti, Fe, Ni) und M' ' = (V, Y, W, Sc, Lanthanide) . Für den Fall x = 0, y = 0 und z = 0 ergibt sich die Keramik aus reinem Manganoxid. Für der Fall 0 < x < 1, y = 0 und z = 0 ergibt sich eine reine Mangan-Kobalt Mischkeramisch.
Für die Fälle, in denen y ≠ 0 ist, gelten sind insbesondere die folgenden Anteile an Metallen in der keramischen Mischoxidschicht als vorteilhaft:
M* = Cr mit 0 < y < 0,5; Ti 0 < y ≤ 0,1;
Fe 0 < y ≤ 0 , 4 ;
Ni 0 < y < 0,4;
M • ' = V mit 0 < z < 0,1; W 0 < z < 0,05;
Y 0 < z < 0,08;
Sc 0 < z < 0,08;
Lanthanide 0 < y < 0,08;
In einer besonders geeigneten Ausführungsform weist die keramische Schicht eine Schichtdicke von weniger als 30 μm, insbesondere von weniger als 10 μm auf.
Das erfindungsgemäße Verfahren nach Anspruch 8 zur Her- Stellung einer Korrosionsschutzschicht für Stahlsorten mit einem Aluminiumgehalt von mehr als 0,1 % und weniger als 2 % umfaßt die folgenden Verfahrensschritte. Auf die Oberfläche des Stahls wird eine keramische Oxidschicht aufgebracht. Der Stahl wird unter Luftatmo- sphäre derart erwärmt, daß sich zwischen Stahl und ke- ramischer Oxidschicht eine A1203 umfassende Korrosionsschutzschicht ausbildet. Dabei können kurzzeitig Temperaturen bis zu 1000 °C eingestellt werden. Vorteilhaft reichen jedoch schon Temperaturen bis zu 800 °C aus, um die gewünschte Korrosionsschutzschicht herzustellen.
Im Rahmen der Erfindung wurde gefunden, daß keramische Oxide auf der Oberfläche von Stählen bei höheren Temperaturen zur Ausbildung einer Zwischenschicht führen, die vorteilhaft als Korrosionsschutzschicht fungieren kann. Die gebildete Korrosionsschutzschicht weist insbesondere Aluminiumoxid (A1203) auf, welches bekanntermaßen sehr gute Korrosionseigenschaften besitzt. Es wurde im Rahmen der Erfindung gefunden, daß sich diese Aluminiumoxidhaltige Schicht auch dann bildet, wenn der Stahl nur einen sehr geringen Anteil an Aluminium aufweist, beispielsweise weniger als 2%.
Die keramische Oxidschicht wird vorteilhaft durch Sprühtechnik oder Siebdruck auf die Oberfläche des
Stahls aufgebracht. Alternativ bietet sich jedoch auch eine Spritztechnik oder eine Tauchtechnik dafür an. Als Material für die keramische Oxidschicht ist insbesondere ein komplexes Mischoxid gemäß der folgenden Formel geeignet:
(Mn, M' , M1 ' )304 mit M1 = (Mn, Cr, Co, Ti, Fe, Ni) und M' * = (Mn, Cr, Co, Ti, Fe, Ni, V, Y, W, Sc, Lanthanide) .
Es hat sich als vorteilhaft bei dem Verfahren herausge- stellt, wenn der Anteil an Mangan dabei größer gewählt wird, als der Anteil der weiteren zugegebenen Elemente. Insbesondere ist der Anteil an M' -Elementen in dieser keramischen Oxidschicht größer zu wählen als der Anteil an M' ' -Elementen.
Weiterhin wurde im Rahmen der Erfindung gefunden, daß schon eine sehr dünne aufgebrachte Schicht aus keramischem Oxid ausreicht, um eine dünne, flächige und gleichförmige Korrosionsschutzschicht unter geeigneten Temperaturbedingungen auf dem Stahl entstehen zu lassen. Dazu ist eine Schichtdicke der keramischen Schicht von weniger als 30 μm insbesondere von weniger als 10 μm ausreichend. Die sich bildende Korrosionsschutz- schicht weist dabei regelmäßig eine nahezu gleichförmige Schichtdicke von weniger als 500 nm, insbesondere von weniger als 200 nm auf. Trotz der sehr geringen Schichtdicke der Korrosionsschutzschicht ist diese flächig und nahezu gasdicht ausgebildet, so daß keine wei- tere Korrosion auf der Stahloberfläche auftreten kann. Die Porosität der Korrosionsschutzschicht liegt dabei regelmäßig unterhalb von 5 %. Die Korrosionsschutzschicht wird daher auch bei längerer Temperaturbehandlung nicht wesentlich dicker und bildet auch keine kom- lexeren Strukturen aus, so daß ein Abplatzen dieser
Korrosionsschutzschicht von der Stahloberfläche regelmäßig verhindert wird.
Spezieller Beschreibungsteil Die Erfindung wird im folgenden anhand zweier Figuren und eines Ausführungsbeispiels näher erläutert, ohne dass dadurch die Erfindung eingeschränkt wird.
Beschreibung der Figuren:
Figur 1: Korrosion zwischen Stahl (unten) und Kontaktschicht (oben) nach 400 h bei 800 °C.
Figur 2: Korrosion zwischen Stahl (rechts) und Mn02- Schutzschicht (Mitte) nach 400 h bei 800 °C, links von der Mn02-Schicht die Kontaktschicht .
Ausführungsbeispiel :
Eine Stahl-Kontaktschicht-Kombination wurde 400 h bei 800 °C an Luft ausgelagert und die Korrosionsbildung untersucht. Die Zusammensetzung des Stahls ist der folgenden Tabelle zu entnehmen (jeweils in Gew.-%).
Fe Cr Si Mn P S C 80,0 17,0 1,09 0,38 0,017 <0,001 0,061
Mo Ni V Nb Ti AI N 0,013 0,19 0,110 0,012 0,01 1,13 0,023
Figur 1 zeigt diese Kombination ohne Mn02-Schutz- schicht. Es bilden sich dabei nicht nur komplexe, etwa 10 μm dicke Korrosionsschichten, sondern auch große Knoten, die im wesentlichen aus Cr-Fe-Oxiden bestehen und zu einer Ablösung einer Beschichtung auf dem Stahl führen können (in der Figur 1 rechts vom Knoten) . Verwendet man die gleiche Materialkombination und führt eine Mn02-Schicht zwischen Stahl und Beschichtung ein (Figur 2), bleibt eine solche Korrosion vollständig aus. Es bildet sich bei dieser Materialkombination zwischen der Mn02-Schicht und dem Stahl eine etwa 100 nm dünne Aluminiumoxidschicht als Korrosionsschutzschicht aus. Dieses Beispiel verdeutlicht, daß eine keramische, auf einem Stahl aufgebrachte Mn02-Schicht zu einer zuverlässigen Korrosionsschutz für diesen Stahl führt.
Die Wahl der keramischen Zusammensetzung hängt im Wesentlichen von dem eingesetzten Stahl und dessen Korrosionsverhalten ab. Die Zusammensetzung der keramischen Schicht kann sich während des Verfahrens unter entspre- chenden Temperaturbedingungen auch ändern. So wandelt sich beispielsweise zunächst aufgebrachte Mn02 bei höheren Temperaturen in Mn30 um. Das Mangan (IV) oxid bildet unter diesen Bedingungen als thermodynamisch stabilste Verbindung das Mangan (III, IV) oxid aus.

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e
1. Schichtsystem aus einem Stahl mit einem Aluminiumgehalt von mehr als 0,1 Gew.-% und weniger als 2 Gew.-%, einer auf der Oberfläche des Stahls angeordneter Korrosionsschutzschicht und einer darauf angeordneten keramischen Schicht, wobei die Schichtdicke der Korrosionsschutzschicht weniger als 500 nm, insbesondere weniger als 200 nm be- trägt, und eine Porosität von weniger als 5 %, insbesondere von weniger als 2 % aufweist.
2. Schichtsystem nach vorhergehendem Anspruch, mit Aluminiumoxid als Material für die Korrosions- Schutzschicht.
3. Schichtsystem nach vorhergehenden Ansprüchen 1 bis 2, mit einer keramischen Schicht auf Basis von Manganoxid.
4. Schichtsystem nach einem der vorhergehenden Ansprüche 1 bis 3, mit eine keramischen Schicht gemäß der Formel
(Mn, M' , M' ' )304 mit M' = (Mn, Cr, Co, Ti, Fe, Ni) und und M' ' = (Mn, Cr, Co, Ti, Fe, Ni, V, Y, W, Sc, Lanthanide) .
5. Schichtsystem nach einem der vorhergehenden Ansprü- ehe 1 bis 4, bei dem der Anteil an Mangan in der keramischen Schicht größer ist als der der weiteren Elemente M' und M' ' .
6. Schichtsystem nach einem der vorhergehenden Ansprü- ehe 1 bis 5, bei dem der Anteil an M' -Elementen in der keramischen Schicht größer ist als der Anteil an M' '-Elementen.
7. Verfahren zur Herstellung einer Korrosionsschutz- schicht für Stahlsorten mit einem Aluminiumgehalt von mehr als 0,1 Gew.-% und weniger als 2 Gew.-% mit den Schritten:
- auf die Oberfläche des Stahls wird eine keramische Schicht aufgebracht, - der Stahl wird unter Luftatmosphäre derart erwärmt, bis sich zwischen Stahl und keramischer Schicht eine Al203 umfassende Korrosionsschutzschicht ausbildet.
8. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch 7, bei dem eine keramische Schicht auf Basis von Mangan und/oder Kobaltoxid eingesetzt wird.
9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 7 bis 8, bei dem eine keramische Oxidschicht mit einer Zusammensetzung gemäß der Formel (Mn, M1 ,M' ' )304 eingesetzt wird, mit M' = (Mn, Cr, Co, Ti, Fe, Ni) und M' ' = (Mn, Cr, Co, Ti, Fe, Ni, V, Y, W, Lanthanide) .
10. Verfahren nach vorhergehendem Anspruch 9, bei dem die Zusammensetzung der keramischen Schicht gemäß der Formeln Mn > (M' + M' * ) und M1 > M' ' gewählt wird .
11. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 7 bis 10, bei dem die keramische Schicht durch Sieb- drucktechnik, Sprühtechnik, Spritztechnik oder
Tauchtechnik auf den Stahl aufgebracht wird.
12. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 7 bis 11, wobei die keramische Schicht mit einer Schichtdicke von weniger als 30 μm, insbesondere von weniger als 10 μm aufgebracht wird.
13. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 7 bis 12, bei dem die A1203 umfassende Korrosions- Schutzschicht mit einer Schichtdicke kleiner als
500 nm, insbesondere kleiner als 200 nm, ausgebildet wird.
14. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche 7 bis 13, bei dem die gebildete A1203 umfassende Korrosionsschutzschicht mit einer Porosität von weniger als 5 %, insbesondere von weniger als 2 % ausgebildet wird.
EP01986727A 2000-10-10 2001-10-09 Keramischer werkstoff als korrosionsschutz Withdrawn EP1330559A2 (de)

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