EP1178519B1 - SiO2-Glaskolben mit mindestens einer Stromdurchführung, Verfahren zur Herstellung einer gasdichten Verbindung zwischen beiden sowie ihre Verwendung in einer Gasentladungslampe - Google Patents
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Definitions
- the invention relates to an SiO 2 glass bulb with at least one feedthrough made of a gas-tight composite material, the composite material being formed from a noble metal with a melting point> 1700 ° C. and SiO 2 , and the composite material being at least partially covered with an SiO 2 layer is.
- the invention further relates to a high-power discharge lamp and a method for producing a gas-tight connection between an SiO 2 glass bulb and a current leadthrough.
- EP 0 938 126 A1 describes a leadthrough made of a composite material for a lamp, in particular a discharge lamp, the composite material being formed from SiO 2 and metal and the metal content changing over the length of the leadthrough.
- the metal content can change from 0 to 100%.
- the side with the low molybdenum content is connected gas-tight to the lamp bulb in the direction of the discharge space of the lamp.
- only the end face of the current leadthrough, which consists mainly or entirely of SiO 2 is in direct contact with the gas in the discharge space.
- a metal electrode holder is sintered into the current feedthrough on the side of the low metal content, this holder immersing so far into the current feedthrough that direct contact is made with a composite area in which the SiO 2 content is ⁇ 80%. This creates an electrical contact between the bracket and the metal-rich side of the current feedthrough.
- a metal powder of molybdenum with an average particle size d 50 of 1 ⁇ m and a glass powder with an average particle size d 50 of 5.6 ⁇ m are disclosed for the composite material.
- EP 0 930 639 A1 likewise discloses a current feedthrough with a metal content which changes over its length together with an SiO 2 lamp bulb, tungsten, platinum, nickel, tantalum and zircon being mentioned as suitable metals for the composite material in addition to molybdenum.
- a protective layer made of glass, metal oxide, noble metal or chrome is provided, which partially covers the part of the current lead-through protruding from the lamp bulb. The gas-tight fusion between the current leadthrough and the lamp bulb is arranged in a region of the current leadthrough in which the metal is present in the composite material with less than 2%.
- EP 0 074 507 A2 describes a material for electrical contacts, in particular Low power contacts, and a process for its manufacture.
- the material becomes one Precious metal with 1 to 50 vol .-% glass, preferably a precious metal powder with a Particle size of ⁇ 250 ⁇ m and a glass powder with an average particle size of ⁇ 50 ⁇ m is used.
- Gold, silver, palladium and their alloys are used as precious metals.
- the problem is solved in that the noble metal and the SiO 2 are homogeneously distributed in the composite material, that a noble metal portion is present in the composite material in a range from ⁇ 10% by volume to ⁇ 50% by volume and that the SiO 2 layer the composite material is covered at least in the area of the connection with the SiO 2 glass bulb.
- the SiO 2 used for the formation of the composite material should have a purity of ⁇ 97% by weight. Contamination in SiO 2 , which can be attributed, for example, to alkalis or alkaline earths, can therefore be tolerated up to approximately 3% by weight. Due to the SiO 2 layer, this current feedthrough can be fused gas-tight with the SiO 2 glass bulb over its entire length or even only in any partial area.
- the proportion of noble metal in the current leadthrough can be used to set the thermal expansion coefficient, which is preferably chosen for the current leadthrough in the range from ⁇ 5.10 -6 1 / K. It was recognized as a particularly advantageous property of the current feedthrough that the composite material with SiO 2 and the noble metal component is easily deformable in the range from 10 10% by volume to 50 50% by volume at temperatures of approximately approximately 1200 ° C.
- a measured current transmission capacity of 20 amperes for a rod made of composite material with a diameter of 2 mm indicates a coherent network of the noble metal component, which would normally be stiff and hardly deformable.
- This combination of properties of the composite material, which is formed from the deformation properties of the pure quartz glass and the conductivity of the noble metal enables precise and very simple mounting of electrodes or contact pins on the current leadthrough.
- a tungsten electrode can be attached to the end of the current leadthrough, which points in the direction of the interior of the glass bulb, by heating the electrode together with the powder mixture. Sintering into already formed composite material is also possible.
- an electrode can also be inserted into viscous composite material heated to around 1200 ° C.
- a sufficiently conductive electrical connection is generated in a simple manner.
- the connection of a contact pin to the current bushing on the end facing away from the glass bulb is possible in the same way. Aligning or correcting the position and position of the electrode or the contact pin and correcting the straightness of the current feedthrough itself can also be carried out at temperatures of approximately 1200 ° C.
- the composite material is preferably formed by heating a powder mixture of noble metal powder and SiO 2 glass powder.
- the noble metal can also be formed by a noble metal alloy.
- the noble metals platinum, rhodium, ruthenium, rhenium and iridium have proven to be particularly suitable for the composite material.
- An electrical conductivity of the current feedthrough should preferably be selected in the range of> 0.01 m / ⁇ mm 2 .
- the thickness of the SiO 2 layer should be in the range from 5 to 25 ⁇ m, but in particular in the range from 7 to 15 ⁇ m.
- a noble metal powder which has a specific surface according to BET (Brunauer-Emmett-Teller) in the range from 0.01 to 10 m 2 / g is particularly suitable. It is also advantageous to use a precious metal powder with an average particle size (d 50 ) in the range from 3 to 30 ⁇ m.
- the SiO 2 glass powder preferably has a BET specific surface area in the range from 10 to 100 m 2 / g.
- An average particle size (d 50 ) for the SiO 2 glass powder in the range from 0.1 to 10 ⁇ m has proven successful. It is particularly cost-effective if there is only a noble metal content in the composite material in a range from 10% by volume to 25% by volume.
- SiO 2 glass bulb with current feedthrough for high-performance discharge lamps is ideal because of the high corrosion resistance, conductivity and gas tightness of the feedthrough.
- the problem is solved for a method in that the powder mixture is heated to a maximum of 1200-1600 ° C., that after the heating, the SiO 2 layer is applied to the gas-tight composite material in the region of the connection with the SiO 2 glass bulb Current feedthrough is introduced into an opening of the SiO 2 glass bulb and is gas-tightly connected to the SiO 2 glass bulb in the region of the SiO 2 layer at a temperature> 1600 ° C.
- the SiO 2 layer is preferably applied to the composite material in the form of a paste or a suspension by spraying or printing or dipping, the SiO 2 layer subsequently being baked onto the composite material.
- the SiO 2 layer can also be applied to the composite material by vapor deposition, sputtering, chemical deposition or thermal spraying.
- the problem is also solved in that the powder mixture is heated to a maximum of 1200-1600 ° C., that the gas-tight composite material at least partially after heating Temperature ⁇ 1600 ° C is annealed in an oxygen-containing atmosphere, whereby the noble metal is oxidized and evaporated on the surface of the composite material and at least in the area of connection with the SiO 2 glass bulb of the lamp, the SiO 2 layer is generated that the current feedthrough into a Opening of the SiO 2 glass bulb is introduced and gas-tight connection in the region of the SiO 2 layer at a temperature> 1600 ° C with the SiO 2 glass bulb.
- This process uses the knowledge that the metals ruthenium, rhenium and iridium, which form volatile oxides, oxidize and evaporate on the surface when the composite material is heated to a temperature ⁇ 1600 ° C in an atmosphere containing oxygen.
- a closed thin SiO 2 layer forms around the composite material, which prevents the metal from evaporating further and can be fused perfectly and gas-tight with the SiO 2 of the glass capsule.
- the fusion is mechanically so stable that an atomic bond is presumably formed between the SiO 2 of the glass capsule, the SiO 2 layer produced by annealing and the SiO 2 in the composite material.
- Air is preferably used as the atmosphere containing oxygen, but pure oxygen or other gas mixtures which have an oxygen content can also be used. It is particularly advantageous if the temperature is gradually increased to a maximum of 1200-1600 ° C. when the powder mixture is heated.
- a method in which the powder mixture is shaped before heating is inexpensive. It has proven to be useful to press or extrude the powder mixture before it is heated. If an unshaped powder mixture is heated, which is of course also possible, the resulting composite material must be shaped. Due to the higher strength of the composite material, this usually has to be achieved by means of low-cost cutting processes.
- a noble metal powder made of ruthenium with a BET specific surface area of 0.96 m 2 / g and an average particle size d 50 of 9.4 ⁇ m is used for the powder mixture.
- the SiO 2 is used with a BET specific surface area of 53 m 2 / g and an average particle size d 50 of 4.4 ⁇ m.
- 75 vol .-% SiO 2 powder and 25 vol .-% precious metal powder are mixed homogeneously with the addition of distilled water and processed into a paste. This paste is extruded into a strand with a diameter of 2.5 mm and dried in air. The dried strand is heated to 1500 ° C.
- the cooled composite strand with a diameter of 1.9 mm is coated evenly thinly with a paste consisting only of SiO 2 with a BET specific surface area of 53 m 2 / g and an average particle size d 50 of 4.4 ⁇ m with the addition of distilled water is formed.
- the paste is dried in air and baked on the composite strand at 1550 ° C. for 30 minutes.
- the composite strand coated with a ⁇ 0.1 mm thick SiO 2 layer or the current feedthrough is cut to a length of 25 mm and - if necessary after mounting an electrode and a contact pin - inserted into the tubular opening of an SiO 2 glass capsule, the tubular one Opening has an inner diameter of 2mm and an outer diameter of 5.9mm.
- the area of the tubular opening is locally heated to approximately 1700 ° C., for example with a hydrogen flame. As a result, the tubular opening collapses onto the feedthrough and forms a gas-tight, mechanically stable bond.
- a micrograph of the connection point from the glass capsule to the current lead-through showed no transition lines, which are formed, for example, by inhomogeneities such as pores, cracks or structural differences, between the composite material and the SiO 2 layer or between the SiO 2 layer and the glass capsule, but it was merely a uniform SiO 2 phase.
- Example 1 a composite strand is produced, a final temperature of 1300 ° C. being maintained during the gradual heating.
- the composite strand is annealed at 1620 ° C in air for 30 minutes. At the beginning of the annealing process, ruthenium oxide evaporates briefly. After cooling, the composite material is coated on all sides with a thin SiO 2 layer and the feedthrough can be melted into a tubular opening in the glass capsule according to Example 1.
- a noble metal powder made of ruthenium with a BET specific surface area of 0.29 m 2 / g and an average particle size d 50 of 5.0 ⁇ m is used for the powder mixture.
- the SiO 2 is used with a BET specific surface area of 53 m 2 / g and an average particle size d 50 of 4.4 ⁇ m.
- 88 vol .-% SiO 2 powder and 12 vol .-% precious metal powder are mixed homogeneously with the addition of distilled water and processed into a paste. This paste is extruded into a strand with a diameter of 2.5 mm and dried in air.
- the dried strand is heated to 1300 ° C in an inert atmosphere, preferably in argon, at a heating rate of at most 15 ° C./min, a gradual heating by keeping the temperature constant at 500 ° C., 800 ° C. and 1100 ° C. 30 minutes each. The final temperature of 1300 ° C is held for 2 hours.
- the composite strand is annealed at 1620 ° C in air for 30 minutes. At the beginning of the annealing process, ruthenium oxide evaporates briefly. After cooling, the composite material is coated on all sides with a thin SiO 2 layer. The current feedthrough produced in this way is freed of the SiO 2 layer on the end faces and subjected to an electrical conductivity test.
- the conductivity value was 0.047m / ⁇ mm 2 .
- Example 2 The current feedthrough from Example 2 with a diameter of 1.9 mm was subjected to a current carrying capacity test.
- the rod-shaped feedthrough was clamped between two copper terminals and supplied with electricity in air.
- the current could be increased to a value of 20 amperes, whereby the current feedthrough heated up to approximately 1700 ° C. Only an increase in the current to 22 amperes caused the feedthrough to melt. This results in a possible current density of a remarkable 7.05 A / mm 2 for the tested current implementation.
- a noble metal powder made of ruthenium with a BET specific surface area of 0.96 m 2 / g and an average particle size d 50 of 9.4 ⁇ m is used for the powder mixture.
- the SiO 2 is used with a BET specific surface area of 53 m 2 / g and an average particle size d 50 of 4.4 ⁇ m.
- 75 vol .-% SiO 2 powder and 25 vol .-% precious metal powder are mixed homogeneously with the addition of distilled water and processed into a paste. This paste is extruded into a strand with a diameter of 2.5 mm and dried in air. The dried strand is heated to 1300 ° C.
- the current leadthrough is cut to a length of 15 mm and a blind hole with a depth of 3 mm and a diameter of 1 mm is drilled in the end faces of the composite strand.
- a tungsten wire electrode is inserted into one of the blind holes and a contact pin made of molybdenum into the other.
- the surface of the composite strand is then coated evenly thinly with a paste which is formed only from SiO 2 with a BET specific surface area of 53 m 2 / g and an average particle size d 50 of 4.4 ⁇ m with the addition of distilled water.
- the paste is dried in air and baked at 1550 ° C for 30 minutes on the composite strand, which has the electrode and the contact pin.
- a conductive, mechanically stable connection is created between the composite material and the electrode, as well as the composite material and the contact pin.
- a noble metal powder made of ruthenium with a BET specific surface area of 0.96 m 2 / g and an average particle size d 50 of 9.4 ⁇ m is used for the powder mixture.
- the SiO 2 is used with a BET specific surface area of 53 m 2 / g and an average particle size d 50 of 4.4 ⁇ m.
- 75 vol .-% SiO 2 powder and 25 vol .-% precious metal powder are mixed homogeneously with the addition of distilled water and processed into a paste. This paste is extruded into a strand with a diameter of 2.5 mm and dried in air.
- the dried strand is heated to 1300 ° C in an inert atmosphere, preferably in argon, at a heating rate of at most 15 ° C./min, a gradual heating by keeping the temperature constant at 500 ° C., 800 ° C. and 1100 ° C. 30 minutes each. The final temperature of 1300 ° C is held for 2 hours.
- the composite strand is cooled, cut to a length of 15 mm and then annealed at 1620 ° C. in air for 30 minutes. At the beginning of the annealing process, ruthenium oxide evaporates briefly. After cooling, the composite material is coated on all sides with a thin SiO 2 layer.
- the current feedthrough is heated to 1500 ° C on one end and a tungsten wire electrode is pressed into the viscous composite material by about 2 mm. in the same way, the contact pin is attached to the other end of the feedthrough.
- a conductive, mechanically stable connection is created between the composite material and the electrode, as well as the composite material and the contact pin.
- FIG. 1 shows a discharge lamp in the sense of the inventive solution, which has a current feedthrough 1 and an SiO 2 glass bulb in the form of a discharge vessel 2.
- the discharge vessel 2 has a tubular section 3 in the region of the current leadthrough 1 with an opening into which the current leadthrough 1 is melted.
- the current feedthrough 1 is formed from a composite material 1a, which is surrounded by a thin SiO 2 layer 1b.
- the end of the current feedthrough 1, which projects into the discharge space of the discharge vessel 2, has a tungsten electrode 4.
- the end of the current lead-through 1, which protrudes from the discharge vessel 2, has a contact pin 5 made of molybdenum.
Landscapes
- Vessels And Coating Films For Discharge Lamps (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Manufacture Of Electron Tubes, Discharge Lamp Vessels, Lead-In Wires, And The Like (AREA)
Description
Die EP 0 930 639 A1 offenbart ebenfalls eine Stromdurchführung mit einem sich über deren Länge ändernden Metall-Gehalt zusammen mit einem SiO2 - Lampenkolben, wobei als geeignete Metalle für das Kompositmaterial neben Molybdän auch Wolfram, Platin, Nickel, Tantal und Zirkon genannt sind. Zum Schutz des Metall-reichen Endes der Stromdurchführung vor Oxidation ist eine Schutzschicht aus Glas, Metalloxid, Edelmetall oder Chrom vorgesehen, die den aus dem Lampenkolben ragenden Teil der Stromdurchführung teilweise bedeckt. Die gasdichte Verschmelzung zwischen Stromdurchführung und Lampenkolben ist in einem Bereich der Stromdurchführung angeordnet, in welchem das Metall mit weniger als 2% im Kompositmaterial vorliegt.
Die Herstellung einer Stromdurchführung mit einer sich über die Länge der Stromdurchführung ändernden Metallkonzentration ist jedoch apparativ aufwendig. Unterschiedliche Pulver müssen hergestellt und in Lagen angeordnet werden. Zudem muss beim Einschmelzen einer Elektrode in die Stromdurchführung auf die elektrische Leitfähigkeit der einzelnen Lagen und damit auf die Eintauchtiefe der Elektrode in die Stromdurchführung geachtet werden, um einen durchgängigen elektrischen Kontakt zu erzeugen. Die Verschmelzung mit dem SiO2-Lampenkolben muss in einem bestimmten Längenabschnitt der Stromdurchführung mit sehr niedriger Metallkonzentration erfolgen, um eine gasdichte Verbindung erreichen zu können. Bei hohen thermischen Belastungen im Bereich der Stromdurchführung kann es zudem bei den nicht oxidationsbeständigen Metallen wie zum Beispiel Molybdän zu Korrosion kommen.
Dabei sollte das SiO2, welches für die Bildung des Kompositmaterials verwendet wird, eine Reinheit von ≥ 97 Gew.-% aufweisen. Verunreinigungen im SiO2, die beispielsweise auf Alkalien oder Erdalkalien zurückzuführen sind, sind demnach bis circa 3 Gew.-% tolerierbar.
Diese Stromdurchführung kann aufgrund der SiO2-Schicht auf ihrer gesamten Länge oder auch nur in einem beliebigen Teilbereich gasdicht mit dem SiO2-Glaskolben verschmolzen werden. Es ist nur ein einziges Kompositpulver zur Herstellung erforderlich. Da die Stromdurchführung über ihre gesamte Länge eine gleichbleibend hohe elektrische Leitfähigkeit aufweist, muss beim Einschmelzen einer Elektrode in die Stromdurchführung nicht auf deren Eintauchtiefe in das Kompositmaterial geachtet werden. Mit dem Anteil an Edelmetall in der Stromdurchführung kann die Einstellung des thermischen Ausdehnungskoeffizienten, der für die Stromdurchführung vorzugsweise im Bereich von < 5.10-6 1/K gewählt wird, erfolgen. Als besonders vorteilhafte Eigenschaft der Stromdurchführung wurde erkannt, dass das Kompositmaterial mit SiO2 und dem Edelmetallanteil in Bereich von ≥ 10 Vol.-% bis ≤ 50 Vol.-% bei Temperaturen von größer circa 1200°C leicht verformbar ist. Bei Temperaturen von größer circa 1600°C biegen sich beispielsweise als Stäbe ausgebildete Stromdurchführungen unter ihrem Eigengewicht rissfrei bis zu einem Winkel von 90° ohne Beeinträchtigung der elektrischen Leitfähigkeit des Materials. Ein Ausrichten beziehungsweise Begradigen einer solchen Stromdurchführung ist dadurch möglich.
Das Auftragen der SiO2-Schicht auf das Kompositmaterial erfolgt vorzugsweise in Form einer Paste oder einer Suspension durch Sprühen oder Drucken oder Tauchen, wobei nachfolgend die SiO2 -Schicht auf dem Kompositmaterial eingebrannt werden sollte.
Der Auftrag der SiO2 -Schicht auf das Kompositmaterial kann aber auch durch Aufdampfen, Sputtem, chemische Abscheidung oder thermisches Spritzen erfolgen.
Dieses Verfahren nutzt die Erkenntnis, dass die Metalle Ruthenium, Rhenium und Iridium, welche flüchtige Oxide bilden, bei Erhitzen des Kompositmaterials auf eine Temperatur ≥ 1600°C in Sauerstoff enthaltender Atmosphäre oberflächlich oxidieren und verdampfen. Es bildet sich während des Glühens eine geschlossene dünne SiO2 -Schicht um das Kompositmaterial aus, die ein weiteres Abdampfen des Metalls verhindert und mit dem SiO2 der Glaskapsel einwandfrei und gasdicht verschmelzbar ist. Die Verschmelzung ist mechanisch so stabil, dass vermutlich ein atomarer Verbund zwischen dem SiO2 der Glaskapsel, der durch Glühen erzeugten SiO2 -Schicht und dem SiO2 im Kompositmaterial gebildet wird.
Besonders vorteilhaft ist es, wenn die Temperatur beim Erhitzen des Pulvergemisches stufenweise auf maximal 1200 - 1600°C erhöht wird.
Kostengünstig ist ein Verfahren, bei welchem das Pulvergemisch vor dem Erhitzen geformt wird. Bewährt hat sich, das Pulvergemisch vor dem Erhitzen formgebend zu pressen oder zu extrudieren. Wird ein ungeformtes Pulvergemisch erhitzt, was selbstverständlich auch möglich ist, so muss das daraus entstandene Kompositmaterial formgebend bearbeitet werden. Aufgrund der höheren Festigkeit des Kompositmaterials muss dies in der Regel durch wenig kostengünstige, spanabhebende Verfahren realisiert werden.
Das SiO2 wird mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 53m2/g und einer mittleren Teilchengröße d50 von 4,4µm eingesetzt. 75Vol.-% SiO2 - Pulver und 25Vol.-% Edelmetallpulver werden unter Zugabe von destilliertem Wasser homogen gemischt und zu einer Paste verarbeitet. Diese Paste wird zu einem Strang mit einem Durchmesser von 2,5mm extrudiert und an Luft getrocknet. Der getrocknete Strang wird in inerter Atmosphäre, vorzugsweise in Argon, mit einer Aufheizgeschwindigkeit von maximal 15°C/min auf 1500°C erhitzt, wobei eine stufenweise Erhitzung durch ein Konstanthalten der Temperatur bei 500°C, 800°C und 1100°C über jeweils 30 min realisiert wird. Die Endtemperatur von 1500°C wird 2h gehalten. Der abgekühlte Kompositstrang mit einem Durchmesser von 1,9mm wird gleichmäßig dünn mit einer Paste belegt, die nur aus dem SiO2 mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 53m2/g und einer mittleren Teilchengröße d50 von 4,4µm unter Zumischung von destilliertem Wasser gebildet ist. Die Paste wird an Luft getrocknet und bei 1550°C über 30min auf dem Kompositstrang eingebrannt. Der mit einer < 0,1 mm dicken SiO2-Schicht beschichtete Kompositstrang beziehungsweise die Stromdurchführung wird auf eine Länge von 25mm geschnitten und ― gegebenenfalls nach Montage einer Elektrode und eines Kontaktstiftes ― in die rohrförmige Öffnung einer SiO2 ― Glaskapsel eingeführt, wobei die rohrförmige Öffnung einen Innendurchmesser von 2mm und einen Außendurchmesser von 5,9mm aufweist. Der Bereich der rohrförmigen Öffnung wird, beispielsweise mit einer Wasserstoff-Flamme, lokal auf circa 1700°C erhitzt. Dadurch kollabiert die rohrförmige Öffnung auf die Stromdurchführung und bildet einen gasdichten, mechanisch stabilen Verbund. Ein Schliffbild der Verbindungsstelle von Glaskapsel zu Stromdurchführung zeigte keine Übergangslinien, die zum Beispiel durch Inhomogenitäten wie Poren, Risse oder Gefügeunterschiede gebildet werden, zwischen Kompositmaterial und SiO2-Schicht beziehungsweise zwischen SiO2-Schicht und Glaskapsel mehr, sondern es war lediglich eine einheitliche SiO2-Phase zu erkennen.
Die so hergestellte Stromdurchführung wird an den Stirnseiten von der SiO2-Schicht befreit und einer elektrischen Leitfähigkeitsprüfung unterzogen. Es ergab sich ein Leitfähigkeits-Wert von 0,047m/Ωmm2.
Das SiO2 wird mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 53m2/g und einer mittleren Teilchengröße d50 von 4,4µm eingesetzt. 75Vol.-% SiO2 ― Pulver und 25Vol.-% Edelmetallpulver werden unter Zugabe von destilliertem Wasser homogen gemischt und zu einer Paste verarbeitet. Diese Paste wird zu einem Strang mit einem Durchmesser von 2,5mm extrudiert und an Luft getrocknet. Der getrocknete Strang wird in inerter Atmosphäre, vorzugsweise in Argon, mit einer Aufheizgeschwindigkeit von maximal 15°C/min auf 1300°C erhitzt, wobei eine stufenweise Erhitzung durch ein Konstanthalten der Temperatur bei 500°C, 800°C und 1100°C über jeweils 30 min realisiert wird. Die Endtemperatur von 1300°C wird 2h gehalten. Nach dem Abkühlen wird die Stromdurchführung auf eine Länge von 15mm geschnitten und in die Stirnseiten des Kompositstranges jeweils ein Sackloch mit einer Tiefe von 3mm und mit einem Durchmesser von 1 mm gebohrt. In eines der Sacklöcher wird eine Wolframdrahtelektrode eingeführt und in das andere ein Kontaktstift aus Molybdän. Die Oberfläche des Kompositstranges wird anschließend gleichmäßig dünn mit einer Paste belegt, die nur aus dem SiO2 mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 53m2/g und einer mittleren Teilchengröße d50 von 4,4µm unter Zumischung von destilliertem Wasser gebildet ist. Die Paste wird an Luft getrocknet und bei 1550°C über 30min auf dem Kompositstrang, der die Elektrode und den Kontaktstift aufweist, eingebrannt.
Es entsteht eine stromleitende, mechanisch stabile Verbindung zwischen Kompositmaterial und Elektrode sowie Kompositmaterial und Kontaktstift.
Das SiO2 wird mit einer spezifischen Oberfläche nach BET von 53m2/g und einer mittleren Teilchengröße d50 von 4,4µm eingesetzt. 75Vol.-% SiO2 ― Pulver und 25Vol.-% Edelmetallpulver werden unter Zugabe von destilliertem Wasser homogen gemischt und zu einer Paste verarbeitet. Diese Paste wird zu einem Strang mit einem Durchmesser von 2,5mm extrudiert und an Luft getrocknet. Der getrocknete Strang wird in inerter Atmosphäre, vorzugsweise in Argon, mit einer Aufheizgeschwindigkeit von maximal 15°C/min auf 1300°C erhitzt, wobei eine stufenweise Erhitzung durch ein Konstanthalten der Temperatur bei 500°C, 800°C und 1100°C über jeweils 30 min realisiert wird. Die Endtemperatur von 1300°C wird 2h gehalten. Der Kompositstrang wird abgekühlt, auf eine Länge von 15mm geschnitten und anschließend bei 1620°C in Luft 30min lang geglüht. Zu Beginn des Glühprozesses ist kurzzeitig ein Abdampfen von Rutheniumoxid festzustellen. Nach dem Abkühlen ist das Kompositmaterial allseitig mit einer dünnen SiO2-Schicht überzogen. Die Stromdurchführung wird an einer Stirnseite auf 1500°C erhitzt und eine Wolframdrahtelektrode circa 2mm in das zähflüssige Kompositmaterial eingedrückt. in gleicher Weise wird der Kontaktstift am anderen Ende der Stromdurchführung befestigt.
Es entsteht eine stromleitende, mechanisch stabile Verbindung zwischen Kompositmaterial und Elektrode sowie Kompositmaterial und Kontaktstift.
Claims (22)
- SiO2-Glaskolben mit mindestens einer Stromdurchführung aus einem gasdichten Kompositmaterial, wobei das Kompositmaterial aus einem Edelmetall mit einem Schmelzpunkt > 1700°C und aus SiO2 gebildet ist und zumindest teilweise mit einer SiO2-Schicht bedeckt ist, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetall und das SiO2 homogen im Kompositmaterial verteilt sind, dass ein Edelmetallanteil im Kompositmaterial in einem Bereich von ≥ 10Vol% bis ≤ 50Vol% vorhanden ist und dass die SiO2 -Schicht das Kompositmaterial zumindest im Bereich der Verbindung mit dem SiO2 -Glaskolben bedeckt.
- SiO2-Glaskolben nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kompositmaterial durch Erhitzen eines Pulvergemisches aus Edelmetallpulver und SiO2-Glaspulver gebildet ist.
- SiO2-Glaskolben nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetall aus einer Edelmetall-Legierung gebildet ist.
- SiO2-Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetall aus Platin und/oder Rhodium gebildet ist.
- SiO2-Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetall aus Ruthenium und/oder Rhenium und/oder Iridium gebildet ist.
- SiO2 -Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Stromdurchführung eine elektrische Leitfähigkeit von > 0,01m/Ωmm2 aufweist.
- SiO2-Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass die SiO2 -Schicht eine Dicke im Bereich von 5 - 25µm aufweist.
- SiO2-Glaskolben nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Dicke der SiO2-Schicht 7 - 15µm beträgt.
- SiO2-Glaskolben nach einem der Ansprüche 2 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetallpulver eine spezifische Oberfläche nach BET im Bereich von 0,01. bis 10 m2/g aufweist.
- SiO2-Glaskolben nach einem der Ansprüche 2 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass das Edelmetallpulver eine mittlere Teilchengröße ( d50 ) im Bereich von 3 bis 30µm aufweist.
- SiO2-Glaskolben nach einem der Ansprüche 2 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass das SiO2-Glaspulver eine spezifische Oberfläche nach BET im Bereich von 10 bis 100 m2/g aufweist.
- SiO2-Glaskolben nach einem der Ansprüche 2 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass das SiO2-Glaspulver eine mittlere Teilchengröße ( d50 ) im Bereich von 0,1 bis 10µm aufweist.
- SiO2-Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, dass der Edelmetallanteil im Kompositmaterial in einem Bereich von ≥ 10Vol% bis 25Vol% liegt.
- Hochleistungs-Entladungslampe mit einem SiO2 -Glaskolben nach einem der Ansprüche 1 bis 13.
- Verfahren zu Herstellung einer gasdichten Verbindung zwischen einem SiO2 -Glaskolben und einer Stromdurchführung nach einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch auf maximal 1200 - 1600°C erhitzt wird, dass nach dem Erhitzen auf das gasdichte Kompositmaterial im Bereich der Verbindung mit dem SiO2 -Glaskolben die SiO2 -Schicht aufgetragen wird, dass die Stromdurchführung in eine Öffnung des SiO2-Glaskolbens eingeführt wird und im Bereich der SiO2-Schicht bei einer Temperatur > 1600°C gasdicht mit dem SiO2 -Glaskolben verbunden wird.
- Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftragen der SiO2-Schicht auf das Kompositmaterial in Form einer Paste oder einer Suspension durch Sprühen oder Drucken oder Tauchen erfolgt und dass die SiO2 -Schicht auf dem Kompositmaterial eingebrannt wird.
- Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass das Auftragen der SiO2-Schicht auf das Kompositmaterial durch Aufdampfen, Sputtem, chemische Abscheidung oder thermisches Spritzen erfolgt.
- Verfahren zur Herstellung einer gasdichten Verbindung zwischen einem SiO2-Glaskolben und einer Stromdurchführung nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch auf maximal 1200 - 1600°C erhitzt wird, dass das gasdichte Kompositmaterial nach dem Erhitzen zumindest teilweise bei einer Temperatur ≥ 1600°C in Sauerstoff enthaltender Atmosphäre geglüht wird, wodurch das Edelmetall an der Oberfläche des Kompositmaterials oxidiert und verdampft und zumindest im Bereich der Verbindung mit dem SiO2-Glaskolben der Lampe die SiO2-Schicht erzeugt wird, dass die Stromdurchführung in eine Öffnung des SiO2-Glaskolbens eingeführt wird und im Bereich der SiO2-Schicht bei einer Temperatur > 1600°C gasdicht mit dem SiO2-Glaskolben verbunden wird.
- Verfahren nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, dass als Sauerstoff enthaltende Atmosphäre Luft verwendet wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 19, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur beim Erhitzen stufenweise auf maximal 1200 - 1600°C erhöht wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 15 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch vor dem Erhitzen geformt wird.
- Verfahren nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, dass das Pulvergemisch vor dem Erhitzen gepresst oder extrudiert wird.
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