EP1175587A1 - Procede et installation de production d'argon par distillation cryogenique - Google Patents

Procede et installation de production d'argon par distillation cryogenique

Info

Publication number
EP1175587A1
EP1175587A1 EP00915223A EP00915223A EP1175587A1 EP 1175587 A1 EP1175587 A1 EP 1175587A1 EP 00915223 A EP00915223 A EP 00915223A EP 00915223 A EP00915223 A EP 00915223A EP 1175587 A1 EP1175587 A1 EP 1175587A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
column
argon
gas
enriched
head
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP00915223A
Other languages
German (de)
English (en)
Other versions
EP1175587B1 (fr
Inventor
Bernard Saulnier
Jean-Pierre Gourbier
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Original Assignee
Air Liquide SA
LAir Liquide SA a Directoire et Conseil de Surveillance pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=9543733&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=EP1175587(A1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Air Liquide SA, LAir Liquide SA a Directoire et Conseil de Surveillance pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude filed Critical Air Liquide SA
Publication of EP1175587A1 publication Critical patent/EP1175587A1/fr
Application granted granted Critical
Publication of EP1175587B1 publication Critical patent/EP1175587B1/fr
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04951—Arrangements of multiple air fractionation units or multiple equipments fulfilling the same process step, e.g. multiple trains in a network
    • F25J3/04963—Arrangements of multiple air fractionation units or multiple equipments fulfilling the same process step, e.g. multiple trains in a network and inter-connecting equipment within or downstream of the fractionation unit(s)
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/04412—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system in a classical double column flowsheet, i.e. with thermal coupling by a main reboiler-condenser in the bottom of low pressure respectively top of high pressure column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04666—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system
    • F25J3/04672—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser
    • F25J3/04678—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser cooled by oxygen enriched liquid from high pressure column bottoms
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04666—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system
    • F25J3/04672—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser
    • F25J3/04703—Producing crude argon in a crude argon column as a parallel working rectification column of the low pressure column in a dual pressure main column system having a top condenser being arranged in more than one vessel
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04654—Producing crude argon in a crude argon column
    • F25J3/04709—Producing crude argon in a crude argon column as an auxiliary column system in at least a dual pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04642—Recovering noble gases from air
    • F25J3/04648—Recovering noble gases from air argon
    • F25J3/04721—Producing pure argon, e.g. recovered from a crude argon column
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2235/00—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams
    • F25J2235/02—Processes or apparatus involving steps for increasing the pressure or for conveying of liquid process streams using a pump in general or hydrostatic pressure increase
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S62/00—Refrigeration
    • Y10S62/923—Inert gas
    • Y10S62/924—Argon

Definitions

  • the present invention relates to a method and an installation for producing argon by cryogenic distillation.
  • a flow enriched in argon is withdrawn from the low pressure column of a double air separation column and sent to the bottom of a first column in order to lower as much as necessary the quantity of oxygen contained in the oxygen. product.
  • the argon produced by this first column is drawn off at the head and contains most of the nitrogen introduced into the feed. It is then customary as seen in EP-A-0669509 and EP-A-0669508 to send it in a second column called denitrogenation column comprising a depletion section intended to remove the nitrogen from the argon produced in the tank, a rectification section intended to remove the argon from the residual nitrogen withdrawn at the top, a tank reboiler and a condenser at the top.
  • denitrogenation column comprising a depletion section intended to remove the nitrogen from the argon produced in the tank, a rectification section intended to remove the argon from the residual nitrogen withdrawn at the top, a tank reboiler and a condenser at the top.
  • US-A-5133790 describes a system in which enough distillation trays are installed in the low pressure column, above the point of withdrawal of the feed from the first column, to lower the nitrogen content in proportions such that the argon produced has a 'commercial' argon content, generally 1 ppm.
  • the column of denitrogenation can be removed. It is then useful to have a few distillation trays above the point of withdrawal of the argon-rich fluid from the first column and to provide a purge at the top of the first column in order to eliminate part of the nitrogen introduced. Under these conditions, the nitrogen content of the argon produced may be approximately three times lower than that of the column feed.
  • the disadvantage of this process is that it is essential to control the operation of the low pressure column so that never the nitrogen content at the point of withdrawal of the feed intended for the first column does not exceed the admissible quantity, unless the column has enough trays to have at the nominal point a sufficient margin with respect to this limit.
  • US-A-4977746 and US-A-4824453 disclose a method for producing argon and ultra pure oxygen in which a liquid taken from an intermediate level of the argon production column feeds the head of a column of exhaustion in the tank from which ultra pure oxygen is formed.
  • the flow rate sent at the head of the second column can be a gas or a liquid.
  • the circulating gas is a fraction of the gas enriched in argon which feeds the first column.
  • the first column is in two sections, one section being supplied by the gas enriched in argon and the other having the overhead condenser.
  • the first column is supplied from the low pressure column of a double column.
  • a head gas from the second column is sent either to the head of the first column or to the head condenser of the first column.
  • an installation for separation of a gas enriched in argon by cryogenic distillation comprising:
  • the argon-rich fluid sent to the head of the second column can be a gas or a liquid.
  • Preferably it comprises means for sending part of the gas enriched in argon to the tank reboiler as circulating gas.
  • the first column is constructed in two sections.
  • the installation comprises means for sending a head gas from the second column either to the head of the first column or to the head condenser of the first column
  • an air flow 100 is sent to a conventional double air separation column comprising a medium pressure column 200 thermally connected to a low pressure column 300. Part of the details in this column have been omitted to facilitate the presentation of the invention.
  • a flow 5 enriched with argon containing 7% argon, a few ppm of nitrogen and oxygen taken from the low pressure column 300 is sent to the tank of the first section 7 of the first column 1.
  • a liquid flow 6 is returned from the tank of the first column to the low pressure column.
  • the first section 7 containing structured packings of the cross corrugated type is used to separate the flow enriched in argon.
  • a top gas 9 of the first section is sent to the tank of the second section 11 and a tank liquid of the second section is sent to the top of the first section 7 to serve as reflux.
  • the head gas from the first column is at least partially condensed in an overhead condenser 15 ′ against rich liquid from the tank of the medium pressure column or another fluid.
  • a purge 13 of non-condensed argon-rich gas can be removed. As it cannot be rich in nitrogen for temperature reasons, the loss of argon will be proportional to the quantity of nitrogen introduced in the first section 7.
  • a liquid flow rich in argon 15 containing argon and at most 1000 ppm of nitrogen and 1000 ppm of oxygen is withdrawn from a few theoretical plates below the head condenser, for example, three theoretical plates below.
  • the liquid 15 is sent to the top of the second column 2 in which it is enriched in argon.
  • the overhead gas 17 enriched in nitrogen is returned to the second section 11 of the first column.
  • a liquid 21 or a gas rich in argon 23 is withdrawn from the tank of the second column 2.
  • the gas enriched in argon can come at least partially from an apparatus other than the double column 200, 300.
  • an apparatus other than the double column 200, 300 For example it can be transported by truck or by pipeline from a more distant apparatus.
  • columns 200, 300 and 7 are identical to those of FIG. 1.
  • the head gas of column 11 is withdrawn therefrom, mixed with the head gas of column 2 and sent to the capacitor 18 which contains the condenser 15 '.
  • the gas mixture at least partially condenses in this condenser before being returned in liquid form to the head of column 11.
  • This system avoids the complexity of creating an additional feed in the first column 11, without significantly affecting the production of argon.
  • This way of implementing the invention is particularly profitable when the argon condenser and its capacity are separated from the first column.
  • the process does not use catalysis to purify the argon.

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

Dans un procédé de séparation de gaz enrichi en argon, le gaz est épuré en oxygène dans une première colonne (1) et ensuite un débit (15) prélevé en tête de la première colonne est envoyé dans une colonne d'épuisement (2). Le produit (21) est soutiré en cuve de celle-ci.

Description

PROCEDE ET INSTALLATION DE PRODUCTION D'ARGON PAR DISTILLATION CRYOGENIQUE
La présente invention concerne un procédé et une installation de production d'argon par distillation cryogénique.
Habituellement, un débit enrichi en argon est soutiré de la colonne basse pression d'une double colonne de séparation d'air et envoyé en bas d'une première colonne afin d'abaisser autant que nécessaire la quantité d'oxygène contenu dans l'oxygène produit.
Dans le procédé classique l'argon produit par cette première colonne est soutiré en tête et contient l'essentiel de l'azote introduit dans l'alimentation. Il est alors d'usage comme on voit dans EP-A-0669509 et EP-A-0669508 de l'envoyer dans une deuxième colonne dite colonne de déazotation comportant un tronçon d'épuisement destiné à éliminer l'azote de l'argon produit en cuve, un tronçon de rectification destiné à éliminer l'argon de l'azote résiduaire soutiré en tête, un rebouilleur de cuve et un condenseur en tête. US-A- 5133790 décrit un système dans lequel on installe suffisamment de plateaux de distillation dans la colonne basse pression, au-dessus du point de prélèvement de l'alimentation de la première colonne, pour abaisser la teneur en azote dans des proportions telles que l'argon produit a une teneur en argon 'commerciale', généralement 1 ppm. Ainsi la colonne de déazotation peut être supprimée. Il est alors utile de disposer quelques plateaux de distillation au-dessus du point de soutirage du fluide riche en argon de la première colonne et de prévoir une purge en tête de la première colonne afin d'éliminer une partie de l'azote introduit. Dans ces conditions, la teneur en azote de l'argon produit peut être environ trois fois inférieure à celle de l'alimentation de la colonne. L'inconvénient de ce procédé est qu'il est indispensable de contrôler le fonctionnement de la colonne basse pression de façon à ce que jamais la teneur en azote au point de soutirage de l'alimentation destinée à la première colonne n'excède la quantité admissible, à moins que la colonne ne comporte assez de plateaux pour disposer au point nominal d'une marge suffisante vis-à-vis de cette limite.
US-A-4977746 et US-A-4824453 divulguent un procédé de production d'argon et d'oxygène ultra pur dans lequel un liquide prélevé à un niveau intermédiaire de la colonne de production d'argon alimente la tête d'une colonne d'épuisement à la cuve de laquelle se forme l'oxygène ultra pur.
Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant les étapes suivantes :
- envoyer un débit de gaz enrichi en argon à une première colonne ;
- séparer le gaz par distillation dans la première colonne en un liquide enrichi en oxygène et un gaz enrichi en argon ;
- condenser au moins partiellement du gaz riche en argon dans un condenseur de tête de la première colonne pour former du reflux ;
- prélever un autre débit riche en argon contenant au plus 1000 ppm d'oxygène et 1000 ppm d'azote de la première colonne et l'envoyer en tête d'une deuxième colonne ;
- chauffer la cuve de la deuxième colonne au moyen d'un gaz calorigène ; et,
- soutirer de la partie inférieure de la deuxième colonne un fluide riche en argon comme produit final.
Le débit envoyé en tête de la deuxième colonne peut être un gaz ou un liquide. De préférence, le gaz calorigène est une fraction du gaz enrichi en argon qui alimente la première colonne.
Dans certains cas, la première colonne est en deux sections, une section étant alimentée par le gaz enrichi en argon et l'autre ayant le condenseur de tête. Normalement, la première colonne est alimentée à partir de la colonne basse pression d'une double colonne. De préférence, un gaz de tête de la deuxième colonne est envoyé soit en tête de la première colonne soit au condenseur de tête de la première colonne.
Selon un autre objet de l'invention, il est prévu une installation de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant :
- une première colonne ayant un condenseur de tête ;
- une deuxième colonne ayant un rebouilleur de cuve ;
- des moyens pour envoyer un gaz enrichi en argon à un premier niveau de la première colonne ; - des moyens pour soutirer un fluide riche en argon à un deuxième niveau de la première colonne ;
- des moyens pour envoyer le fluide riche en argon en tête de la deuxième colonne ;
- des moyens pour envoyer un gaz calorigène au rebouilleur de cuve ; - des moyens pour soutirer un produit final riche en argon en cuve de la deuxième colonne, caractérisée en ce qu'entre le premier et le deuxième niveau il y a au moins 100 plateaux théoriques.
Le fluide riche en argon envoyé en tête de la deuxième colonne peut être un gaz ou un liquide.
De préférence elle comprend des moyens pour envoyer une partie du gaz enrichi en argon au rebouilleur de cuve comme gaz calorigène.
Eventuellement, la première colonne est construite en deux sections. De préférence, l'installation comprend des moyens pour envoyer un gaz de tête de la deuxième colonne soit à la tête de la première colonne soit au condenseur de tête de la première colonne
L'invention sera maintenant décrite en plus de détail en se référant aux figures 1 et 2 qui représentent des installations selon l'invention.
Dans la figure 1 ,un débit d'air 100 est envoyé à une double colonne classique de séparation d'air comprenant une colonne moyenne pression 200 reliée thermiquement à une colonne basse pression 300. Une partie des détails de cette colonne a été omise pour faciliter la présentation de l'invention.
Un débit 5 enrichi en argon contenant 7% d'argon, quelques ppm d'azote et de l'oxygène prélevé dans la colonne basse pression 300 est envoyé en cuve du premier tronçon 7 de la première colonne 1.Un débit liquide 6 est renvoyé de la cuve de la colonne première colonne à la colonne basse pression.
Le premier tronçon 7 contenant des garnissages structurés du type ondulé croisé sert à séparer le débit enrichi en argon. Un gaz de tête 9 du premier tronçon est envoyé en cuve du deuxième tronçon 11 et un liquide de cuve du deuxième tronçon est envoyé en tête du premier tronçon 7 pour servir de reflux.
Le gaz de tête de la première colonne (colonne de mixture) est condensé au moins partiellement dans un condenseur de tête 15' contre du liquide riche de la cuve de la colonne moyenne pression ou un autre fluide. Une purge 13 de gaz riche en argon non-condensé peut être enlevée. Comme elle ne peut être riche en azote pour des raisons de température, la perte en argon sera proportionnelle à la quantité d'azote introduite dans le premier tronçon 7.
Néanmoins, celle-ci pourra être cinq à dix fois supérieure à la teneur admissible dans le cas de US-A-5133790, pour une perte inférieure à 5%.
Un débit liquide riche en argon 15 contenant de l'argon et au plus 1000ppm d'azote et 1000ppm d'oxygène est soutiré quelques plateaux théoriques en dessous du condenseur de tête, par exemple, trois plateaux théorique en dessous. Le liquide 15 est envoyé en tête de la deuxième colonne 2 dans laquelle elle s'enrichit en argon. Le gaz de tête 17 enrichi en azote est renvoyé au deuxième tronçon 11 de la première colonne. De préférence, il n'y a aucun moyen de séparation ni rebouilleur au-dessus du point d'introduction du liquide 15 et aucun condenseur de tête de la deuxième colonne 2. Une partie du gaz enrichi en argon sert à chauffer le rebouilleur de cuve
19 de la colonne 2 et le débit ainsi condensé est mélangé avec le liquide de cuve 6 du premier tronçon et renvoyé à la colonne basse pression 300. Tout fluide suffisamment chaud pour que sa condensation ou son refroidissement se produise à une température supérieure au liquide de cuve de la colonne 2 peut servir au rebouillage.
Un liquide 21 ou un gaz riche en argon 23 est soutiré en cuve de la deuxième colonne 2.
Le gaz enrichi en argon peut provenir au moins partiellement d'un appareil autre que la double colonne 200, 300. Par exemple il peut être transporté par camion ou par gazoduc depuis un appareil plus lointain.
Dans la deuxième figure, les colonnes 200,300 et 7 sont identiques à celles de la figure 1. Par contre au lieu de renvoyer le gaz de tête de la deuxième colonne 2 directement à la tête de la colonne 11 , il est préférable d'envoyer ce débit directement au condenseur de tête 15' au-dessus de cette colonne 11. Dans le cas de la Figure 2, le gaz de tête de la colonne 11 est soutiré de celle-ci, mélangé avec le gaz de tête de la colonne 2 et envoyé à la capacité 18 qui contient le condenseur 15'. Le mélange de gaz se condense au moins partiellement dans ce condenseur avant d'être renvoyé sous forme liquide à la tête de la colonne 11.
Ce système permet d'éviter la complexité consistant à créer une alimentation supplémentaire dans la première colonne 11 , sans affecter de façon significative la production d'argon. Cette façon de mettre en œuvre l'invention est particulièrement profitable quand le condenseur d'argon et sa capacité sont séparés de la première colonne.
De préférence, le procédé n'utilise pas de catalyse pour épurer l'argon.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant les étapes suivantes :
- envoyer un débit de gaz (5) enrichi en argon à une première colonne
(1 ) ;
- séparer le gaz par distillation dans la première colonne en un liquide enrichi en oxygène et un gaz enrichi en argon ; - condenser au moins partiellement du gaz riche en argon dans un condenseur de tête (15) de la première colonne pour former du reflux ;
- prélever un autre débit (15) riche en argon contenant au plus 1000ppm d'oxygène et 1000ppm d'azote de la première colonne et l'envoyer en tête d'une deuxième colonne (2) ; - chauffer la cuve de la deuxième colonne au moyen d'un gaz calorigène (5) ; et,
- soutirer de la partie inférieure de la deuxième colonne un fluide riche en argon (21 ,23) comme produit final.
2. Procédé selon la revendication 1 dans lequel le gaz calorigène est une fraction du gaz enrichi en argon (5) qui alimente la première colonne.
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 dans lequel la première colonne (1) est en deux sections, une section (7) étant alimentée par le gaz enrichi en argon et l'autre (11 ) ayant le condenseur de tête.
4. Procédé selon la revendication 1 , 2 ou 3 dans lequel la première colonne est alimentée à partir de la colonne basse pression (300) d'une double colonne.
5. Procédé selon l'une des revendications précédentes dans lequel un gaz de tête (17) de la deuxième colonne (2) est envoyé soit en tête de la première colonne soit au condenseur de tête (15') de la première colonne.
6. Installation de séparation d'un gaz enrichi en argon par distillation cryogénique comprenant :
- une première colonne (1 ) ayant un condenseur de tête (15') ; - une deuxième colonne (2) ayant un rebouilleur de cuve (19) ;
- des moyens pour envoyer un gaz enrichi en argon à un premier niveau de la première colonne ;
- des moyens pour soutirer un fluide riche en argon à un deuxième niveau de la première colonne ;
- des moyens pour envoyer le fluide riche en argon en tête de la deuxième colonne ;
- des moyens pour envoyer un gaz calorigène (5) au rebouilleur de cuve ; - des moyens pour soutirer un produit final (21 ,23) riche en argon en cuve de la deuxième colonne, caractérisée en ce qu'entre le premier et le deuxième niveau il y a au moins 100 plateaux théoriques.
7. Installation selon la revendication 6 comprenant des moyens pour envoyer une partie du gaz enrichi en argon (5) au rebouilleur de cuve (15') comme gaz calorigène.
8. Installation selon la revendication 6 ou dans laquelle la première colonne est construite en deux sections.
9. Installation selon une des revendications 6 à 8 comprenant des moyens pour envoyer un gaz de tête (17) de la deuxième colonne (2) soit à la tête de la première colonne (1 ) soit au condenseur de tête (15') de la première colonne.
EP00915223A 1999-03-29 2000-03-27 Procede et installation de production d'argon par distillation cryogenique Expired - Lifetime EP1175587B1 (fr)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
FR9903870 1999-03-29
FR9903870A FR2791762B1 (fr) 1999-03-29 1999-03-29 Procede et installation de production d'argon par distillation cryogenique
PCT/FR2000/000763 WO2000058675A1 (fr) 1999-03-29 2000-03-27 Procede et installation de production d'argon par distillation cryogenique

Publications (2)

Publication Number Publication Date
EP1175587A1 true EP1175587A1 (fr) 2002-01-30
EP1175587B1 EP1175587B1 (fr) 2005-02-16

Family

ID=9543733

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
EP00915223A Expired - Lifetime EP1175587B1 (fr) 1999-03-29 2000-03-27 Procede et installation de production d'argon par distillation cryogenique

Country Status (6)

Country Link
US (1) US6574988B1 (fr)
EP (1) EP1175587B1 (fr)
AU (1) AU3660800A (fr)
DE (1) DE60018176T2 (fr)
FR (1) FR2791762B1 (fr)
WO (1) WO2000058675A1 (fr)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2026024A1 (fr) 2007-07-30 2009-02-18 Linde Aktiengesellschaft Procédé et dispositif pour la production d'argon par séparation cryogénique d'air
DE102007035619A1 (de) 2007-07-30 2009-02-05 Linde Ag Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von Argon durch Tieftemperaturzerlegung von Luft
US20100024478A1 (en) * 2008-07-29 2010-02-04 Horst Corduan Process and device for recovering argon by low-temperature separation of air
US8899075B2 (en) 2010-11-18 2014-12-02 Praxair Technology, Inc. Air separation method and apparatus
US10126280B2 (en) 2014-10-17 2018-11-13 The Trustees of Princeton University, Office of Technology and Trademark Licensing Device and method for testing underground argon
FR3108970B1 (fr) * 2020-04-02 2022-10-28 Air Liquide Procédé de démarrage d’une colonne de séparation d’argon d’un appareil de séparation d’air par distillation cryogénique et unité pour mise en œuvre du procédé

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE821654C (de) * 1950-10-07 1951-11-19 Adolf Messer G M B H Verfahren zur Gewinnung von Rein-Argon
DE930033C (de) * 1953-04-12 1956-03-08 Adolf Messer G M B H Verfahren zur Argonerzeugung
US5076823A (en) * 1990-03-20 1991-12-31 Air Products And Chemicals, Inc. Process for cryogenic air separation
US5133790A (en) * 1991-06-24 1992-07-28 Union Carbide Industrial Gases Technology Corporation Cryogenic rectification method for producing refined argon
US5207066A (en) * 1991-10-22 1993-05-04 Bova Vitaly I Method of air separation
CA2142318A1 (fr) * 1994-02-24 1995-08-25 Horst Corduan Methode et appareil pour la recuperation d'argon pur
US5440884A (en) * 1994-07-14 1995-08-15 Praxair Technology, Inc. Cryogenic air separation system with liquid air stripping
DE69631467T2 (de) * 1995-06-20 2004-12-02 Nippon Sanso Corp. Verfahren und vorrichtung zur abtrennung von argon
GB9605171D0 (en) * 1996-03-12 1996-05-15 Boc Group Plc Air separation
WO1999054673A1 (fr) * 1998-04-21 1999-10-28 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Procede et installation de distillation d'air avec production d'argon
US5970743A (en) * 1998-06-10 1999-10-26 Air Products And Chemicals, Inc. Production of argon from a cryogenic air separation process

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
See references of WO0058675A1 *

Also Published As

Publication number Publication date
FR2791762A1 (fr) 2000-10-06
WO2000058675A1 (fr) 2000-10-05
DE60018176D1 (de) 2005-03-24
FR2791762B1 (fr) 2001-06-15
EP1175587B1 (fr) 2005-02-16
DE60018176T2 (de) 2006-03-23
US6574988B1 (en) 2003-06-10
AU3660800A (en) 2000-10-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0379435B1 (fr) Procédé et installation de séparation d'air et de production d'oxygène ultra-pur
TW415852B (en) Production of argon from a cryogenic air separation process
JPS62502701A (ja) 空気蒸留による増加したアルゴンの回収
JP3256214B2 (ja) 窒素を精製する方法及び装置
EP1175587B1 (fr) Procede et installation de production d'argon par distillation cryogenique
EP0786633B1 (fr) Procede et appareil de separation de l'argon
JPH074486B2 (ja) 多成分流の分離方法
EP0532155B1 (fr) Procédé cryogénique pour la production de l'azote d'ultra-haute pureté
FR2767317A1 (fr) Procede de conversion d'un debit contenant des hydrocarbures par oxydation partielle
JPWO1997001068A1 (ja) アルゴンの分離方法およびその装置
EP1446622B1 (fr) Procede de distillation d'air avec production d'argon at insallation de distillation d'air correspondante
EP1682836B1 (fr) Procede et installation de production de monoxyde de carbone par distillation cryogenique
EP0539268B1 (fr) Procédé d'élimination d'hydrogène par distillation cryongénique en vue d'obtenir de l'azote à grande pureté
JP2007064617A (ja) 深冷空気分離によるクリプトン及び／又はキセノンの製造法
EP3812675B1 (fr) Procédé et appareil de séparation d'air par distillation cryogénique
JP3424101B2 (ja) 高純度アルゴンの分離装置
FR3141995A3 (fr) Procédé et appareil de séparation d'air par distillation cryogénique
FR2943773A1 (fr) Procede et appareil de separation d'air par distillation cryogenique
JP3720863B2 (ja) 空気液化分離方法
US7380414B2 (en) Method and system for treating an oxygen-rich liquid bath collected at the foot of a cryogenic distillation column
KR960003274B1 (ko) 혼성아르곤컬럼을 갖는 저온공기분리시스템
JP3297935B2 (ja) 高純度アルゴンの分離方法及びその装置
EP1642072A1 (fr) Installation de distribution comprenant des colonnes a garnissages structures ondules-croises et procede d'augmentation de capacite d'une installation de distillation
FR2802293A1 (fr) Appareil et procede de separation par distillation cryogenique
FR3109814A3 (fr) Procédé de séparation de gaz naturel par distillation

Legal Events

Date Code Title Description
PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

17P Request for examination filed

Effective date: 20011029

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: A1

Designated state(s): AT BE CH CY DE DK ES FI FR GB GR IE IT LI LU MC NL PT SE

AX Request for extension of the european patent

Free format text: AL;LT;LV;MK;RO;SI

RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

Owner name: L'AIR LIQUIDE, S.A. A DIRECTOIRE ET CONSEIL DE SUR

17Q First examination report despatched

Effective date: 20031119

RBV Designated contracting states (corrected)

Designated state(s): DE FR GB

GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

GRAS Grant fee paid

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

GRAA (expected) grant

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

AK Designated contracting states

Kind code of ref document: B1

Designated state(s): DE FR GB

REG Reference to a national code

Ref country code: GB

Ref legal event code: FG4D

Free format text: NOT ENGLISH

REG Reference to a national code

Ref country code: IE

Ref legal event code: FG4D

Free format text: FRENCH

REF Corresponds to:

Ref document number: 60018176

Country of ref document: DE

Date of ref document: 20050324

Kind code of ref document: P

GBT Gb: translation of ep patent filed (gb section 77(6)(a)/1977)

Effective date: 20050511

PLBI Opposition filed

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009260

PLAX Notice of opposition and request to file observation + time limit sent

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNOBS2

26 Opposition filed

Opponent name: LINDE AKTIENGESELLSCHAFT

Effective date: 20051116

PLAF Information modified related to communication of a notice of opposition and request to file observations + time limit

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSCOBS2

PLBB Reply of patent proprietor to notice(s) of opposition received

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNOBS3

RAP2 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

Owner name: L'AIR LIQUIDE, SOCIETE ANONYME POUR L'ETUDE ET L'E

RAP2 Party data changed (patent owner data changed or rights of a patent transferred)

Owner name: L'AIR LIQUIDE, SOCIETE ANONYME POUR L'ETUDE ET L'E

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Payment date: 20080228

Year of fee payment: 9

PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Payment date: 20080227

Year of fee payment: 9

Ref country code: FR

Payment date: 20080211

Year of fee payment: 9

GBPC Gb: european patent ceased through non-payment of renewal fee

Effective date: 20090327

REG Reference to a national code

Ref country code: FR

Ref legal event code: ST

Effective date: 20091130

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: DE

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20091001

PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

Ref country code: GB

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20090327

Ref country code: FR

Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

Effective date: 20091123

PLBD Termination of opposition procedure: decision despatched

Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNOPC1

PLBM Termination of opposition procedure: date of legal effect published

Free format text: ORIGINAL CODE: 0009276

STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

Free format text: STATUS: OPPOSITION PROCEDURE CLOSED

27C Opposition proceedings terminated

Effective date: 20101030