EP1136246A2 - Verfahren zur Herstellung von Muldenformkörpern - Google Patents

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EP1136246A2
EP1136246A2 EP01105728A EP01105728A EP1136246A2 EP 1136246 A2 EP1136246 A2 EP 1136246A2 EP 01105728 A EP01105728 A EP 01105728A EP 01105728 A EP01105728 A EP 01105728A EP 1136246 A2 EP1136246 A2 EP 1136246A2
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EP
European Patent Office
Prior art keywords
embossing element
press
die
trough
ram
Prior art date
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EP01105728A
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English (en)
French (fr)
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EP1136246B1 (de
EP1136246A3 (de
Inventor
Thomas Dr. Holderbaum
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
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Publication of EP1136246A3 publication Critical patent/EP1136246A3/de
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B30—PRESSES
    • B30B—PRESSES IN GENERAL
    • B30B15/00—Details of, or accessories for, presses; Auxiliary measures in connection with pressing
    • B30B15/06—Platens or press rams
    • B30B15/065—Press rams

Definitions

  • the present invention relates to a process for the production of moldings, a device for the production of moldings and the use of a Device according to the invention for the production of moldings.
  • Trough moldings are usually produced by inserting into the upper side of a large-volume molded body, usually a tablet, impresses a trough that in one subsequent assembly process filled with another material, in particular poured out can be.
  • Trough moldings are made in particular from substances in combination take effect with other substances. The situation is often that the different substances are most advantageous when they are in exactly defined sequence during application to go to solution in solution to be able to work together.
  • a common area of application for this type of agent addition is machine dishwashing. To help the user portion the Rinse aids or more generally the washing, rinsing, cleaning and washing aids the addition quantities matched to the machine capacity Shaped bodies, in particular tablets, pressed.
  • Powdery or granular active ingredients because of the above-described more effective action should be added separately, are in discrete layers one above the other pressed. If one or more of the combination agents were originally in pasty or liquid, for example molten form, are available for pressing is unsuitable, the formation of a depression in the surface of the molded body a proven form for the design of any desired substance Active substance combination receiving molded body. The liquid, melted and / or pasty agents are entered and therein after the Solidify the filling.
  • the present invention is therefore based on the object of a method for the production of trough moldings to provide the overpressure of parts of the Molded body avoids.
  • the mostly powdery or fine-grained material to be pressed is added when filling in step a) of the method according to the invention distributed unevenly in the press die. There is less material above the embossing element than above the other areas of the lower ram. As a result, the material at the points where the Profile of the ram has the highest elevations - namely above the embossing element - Does not have to be compressed, or only slightly more, than over the other Areas of the ram. Because the material to be pressed is also the highest Pressure peaks at least in part by moving in the direction of the less stressed Areas can evade occur in the areas of the highest profile surveys no overpressing effects.
  • the embossing element generally consists essentially of a hard and durable resilient material. Corresponding materials are known to the person skilled in the art and can depending on the material to be pressed. For example the embossing element made of metal, in particular steel; made of ceramic materials; or in a preferred embodiment of the invention consist of a hard plastic.
  • plastics characterizes in the context of the present invention Materials whose essential components consist of such macromolecular organic Connections exist that are made synthetically or by modifying natural products. They are in many cases under certain conditions (heat and pressure) meltable and malleable.
  • plastics are organic polymers and can either according to their physical properties (thermoplastics, thermosets and elastomers), according to the type of reaction in which they are produced (polymers, polycondensates and Polyadducts) or according to their chemical nature (polyolefins, polyesters, polyamides, polyurethanes etc.) are classified.
  • Hard plastics in particular meet the requirement profile that the stamping element on the other hand, be hard and resistant to high wing loads but should also have friction-reducing or lubricating properties.
  • hardness is the term for the scope of the present invention Resistance that a solid body opposes to the penetration of another body.
  • the usual dynamic method for determining hardness is the return method.
  • the Shore hardness determined in this way is used as the rebound hardness for steel by the ball drop test determined or with rubber and other elastomers as penetration resistance measured against a truncated cone.
  • harder plastics e.g. for hard thermoplastics and especially with thermosets
  • the ball indentation is measured as the quotient of the test force and surface of the impression of a steel ball (5 mm diameter) after 10, 30 or. 60 seconds under load.
  • polyolefins preferably polyethylene or polypropylene
  • PE polyethylenes
  • Polyethylenes are polymers with groupings of the type belonging to the polyolefins - [CH 2 -CH 2 ] - as a characteristic basic unit of the polymer chain.
  • Polyethylenes are produced by polymerizing ethylene using two fundamentally different methods, the high-pressure and the low-pressure process.
  • the resulting products are accordingly often referred to as high-pressure polyethylene or low-pressure polyethylene; they differ mainly in their degree of branching and, related to this, in their degree of crystallinity and density. Both processes can be carried out as solution polymerization, emulsion polymerization or gas phase polymerization.
  • HMW-LDPE high molecular weight
  • the pronounced degree of branching of the polyethylenes produced by the high-pressure process can be reduced by copolymerization of the ethylene with longer-chain olefins, in particular with butene and octene; the copolymers have the code LLD-PE (linear low density polyethylene).
  • the macromolecules of the polyethylenes from low-pressure processes are largely linear and unbranched. These polyethylenes (HDPE) have degrees of crystallinity of 60-80% and a density of approx. 0.94-0.965 g / cm3. They are particularly suitable as stamping element
  • Polypropylenes are thermoplastic polymers of propylene with basic units of the type - [CH (CH 3 ) -CH 2 ] -
  • Polypropylenes can be prepared by stereospecific polymerization of propylene in the gas phase or in suspension to give highly crystalline isotactic or less crystalline syndiotactic or amorphous atactic polypropylenes.
  • Polypropylene is characterized by high hardness, resilience, rigidity and heat resistance and is therefore a suitable embossing element material in the context of the present invention.
  • the mechanical properties of the polypropylenes can be improved by reinforcing with talc, chalk, wood flour or glass fibers, and the application of metallic coatings is also possible.
  • polyamides are preferred in the context of the present invention usable embossing element materials.
  • Polyamides are high molecular weight compounds that consist of building blocks linked by peptide bonds. The synthet.
  • Polyamides With few exceptions, (PA) are thermoplastic, chain-shaped polymers with recurring Acid amide groups in the main chain. According to the chemical structure the so-called homopolyamides can be divided into two groups: the aminocarboxylic acid types (AS) and the diamine dicarboxylic acid types (AA-SS); designate A Amino groups and S carboxy groups.
  • the former become a building block through polycondensation (Amino acid) or polymerization ( ⁇ -lactam), the latter consisting of two building blocks formed by polycondensation (diamine and dicarboxylic acid).
  • the polyamides are encoded from unbranched aliphatic building blocks according to the number of carbon atoms. That's how it is Name PA 6, for example, that made up of ⁇ -aminocaproic acid or ⁇ -caprolactam Polyamide and.
  • PA 12 is a poly ( ⁇ -laurine lactam) made from ⁇ -laurine lactam.
  • P A 66 polyhexamethylene adipamide
  • PA 610 polyhexamethylene sebacinamide
  • PA 612 polyhexamethylene dodecanamide
  • the polyamide types mentioned are part of the present invention preferred materials for the embossing element.
  • Polyurethanes are polymers (polyadducts) with groupings of the type that are accessible through polyaddition from dihydric and higher alcohols and isocyanates - [CO-NH-R 2 -NH-CO-OR 1 -O] - as characteristic basic units of the basic macromolecules, in which R 1 stands for a low-molecular or polymeric diol radical and R 2 for an aliphatic or aromatic group.
  • Tabletting punches, the embossing element of which is made of a polyurethane, are also preferred according to the invention.
  • PVC polyvinyl chloride
  • Polyvinyl chlorides are the polymers that result from the homopolymerization of vinyl chloride (VC).
  • VC vinyl chloride
  • S-PVC suspension polymerization
  • E-PVC micro-suspension polymerization
  • M-PVC bulk or bulk polymerization
  • S-PVC suspension polymerization
  • E-PVC micro-suspension polymerization
  • M-PVC bulk or bulk polymerization
  • Suspension polymerization processes are by far the most important.
  • the resulting polymers have the general basic structure -CH 2 -CH (Cl) -CH 2 -CH (Cl) - resulting from the head / tail polymerization of the monomer.
  • the macromolecules of PVC are not strictly linear; depending on the monomer conversion, the polymerization temp. approx. 3-20 short side chains per 1000 carbon atoms.
  • Techn. PVC have molar masses of approx. 30000-130000 g / mol, which correspond to K values of 45-80.
  • very small PVC primary particles are initially obtained, which aggregate to form much larger secondary particles with higher monomer conversion.
  • the desired morphology of the PVC particles for example smooth, compact, irregularly shaped or porous, is set via the polymerization aids used (protective colloids, emulsifiers) and stirring conditions.
  • the VC polymerization is initiated by free radicals and is usually terminated at a monomer conversion of 75-90%.
  • the unreacted vinyl chloride is largely removed by distillation from the polymerization batches and reduced to the lowest permissible residual levels by intensive degassing.
  • PVC is processed by extrusion, calendering, blow molding, injection molding, pressing or sintering, specifically for the production of embossing elements which can be used according to the invention and have plasticizer contents of 0-12% (rigid PVC).
  • the plasticizer absorption capacity of PVC increases with increasing molecular weight. Porosity of the PVC particles too.
  • the thermal lability of PVC requires the addition of auxiliaries (stabilizers, lubricants, etc.) during processing.
  • Hard PVC is resistant to water, acids, alkalis, alcohols, petrol and the like. Resistant to oils.
  • stabilizers which bind the hydrogen chloride released and at the same time act as antioxidants; inorganic heavy metal salts, metal soaps, in particular of Ba, Cd, Pb, Zn, Ca, dibutyl and dioctyltin compounds and epoxidized soybean oil are suitable as stabilizers.
  • the plastics mentioned can be used alone as embossing element materials, but they can also be coated or laminated with metals or others Provide fabrics or even as a coating agent for embossing elements made of other materials be used.
  • Glass fiber reinforced plastics are composite materials made from a combination of a matrix of polymers and glass fibers that act as reinforcements.
  • the glass materials used for fiber reinforcement are present in the GRP as fibers, yarns, rovings (fiberglass strands), nonwovens, fabrics or mats.
  • Suitable polymeric matrix systems for GRP are both thermosets (such as epoxy resins, unsaturated polyester resins, phenol and furan resins) and thermoplastics (such as polyamides, polycarbonates, polyacetals, polyphenylene oxides and sulfides, polypropylenes and styrene copolymers).
  • the weight ratio between the reinforcing material and the polymer matrix is usually in the range from 10: 90-65: 35, the strength properties of the GRP generally increasing up to an amplifier content of approximately 40% by weight.
  • the GRP is mainly manufactured in pressing processes; other important manufacturing processes are hand lamination, fiber spraying, continuous impregnation, winding and spinning processes.
  • prepregs glass fiber materials pre-impregnated with resins, are used, which are heat-cured using pressure.
  • the GRP are characterized by increased tensile, bending and compressive strength, impact resistance, dimensional stability and stability against the influence of heat, acids, salts, gases or solvents.
  • glass-fiber reinforced polytetrafluoethylene and glass-fiber reinforced polyamides in particular have proven themselves as embossed element materials.
  • the embossing element does not have to consist of a single material. It can also have a preferably disc-shaped insert made of another material. According to the invention, preference is given to using an embossing element made from one of the aforementioned hard materials, which has an insert made from a reversibly deformable material.
  • the reversibly deformable material is preferably a material with a hardness of approximately 40 to 99 Shore A according to DIN 53505, preferably a polyurethane material, for example in particular Vulkollan®, or a polyvinyl chloride (PVC), for example in particular Mipolam®.
  • Such an embossing element, which has an insert made of a reversibly deformable material is particularly preferably used as a fixed embossing element.
  • the dimension of the embossing element can be the dimension of the molded body to be produced be adjusted so that the trough resulting in the molded body compared to the molded body volume has suitable dimensions.
  • Preferred trough depths are in the range from about 5 to about 8 mm, especially from about 6 to about 7 mm.
  • the embossing element Volume from 0.5 to 5 ml, preferably from 0.6 to 3 ml and in particular from 0.8 to 2 ml having.
  • the volume of the embossing element is to be understood as the volume that embossing the embossing element into the molded body as a trough.
  • the dimension of the base of the lower ram is also adapted to the dimension of the molded body to be produced, so that the base and top of the molded body have suitable dimensions compared to the volume of the molded body.
  • the base area of the ram is 5 to 30 cm 2 , preferably 5 to 20 cm 2 and in particular 8 to 12 cm 2 .
  • a fixed embossing element is used in the method according to the invention, then this preferably has a domed dome shape, whereby the detachment of the Shaped body is facilitated.
  • Such a stamp which can be used according to the invention is constructed from at least two, preferably exactly two, partial stamps which are movable independently of one another and parallel to one another. If the method according to the invention is carried out on a rotary press, each partial stamp of the lower stamp needs its own lower stamp path so that the partial stamps can move independently of one another.
  • the other parts that ensure the movement of the one-piece lower punches in conventional rotary presses, such as pressure rollers and optional pull-down rails, are required in this embodiment of the present invention in two versions. Since, with increasing complexity of the pressing surfaces of the two partial punches, application-technical problems such as die caking, lids, excessive wear etc.
  • a lower punch which consists of a central mandrel and a ring punch enclosing this central mandrel.
  • a lower punch which consists of a central mandrel and a ring punch enclosing this central mandrel.
  • ring stamps and center mandrels There are a variety of design options for ring stamps and center mandrels.
  • the center mandrel preferably has an elliptical, circular or rectangular end face.
  • the ring punch surrounding the center mandrel also has a circular bore in which the center mandrel can be freely moved up and down.
  • the ring stamp has a plan in the form of two concentric circles.
  • the upper ram the material to be pressed (premix) and lowers continues in the direction of the lower ram (lower ram).
  • the particles of the premix are pressed closer together, the void volume within the filling between the stamps decreases continuously.
  • From a certain position of the upper stamp (and thus from a certain pressure on the premix) begins the plastic deformation, in which the particles flow together and the molded body is formed.
  • Part of the premix is also crushed and it comes into play even higher pressures to sinter the premix.
  • the method according to the invention also allows the production of multi-layer molded bodies by preparing two or more layers of material to be pressed (premixes) which are pressed together and which may be the same or different from one another and / or the first layer.
  • step b) the premix which was filled in first is slightly pre-pressed in order to obtain a smooth upper surface, and after the second premix is filled in in step c) it is finally pressed to give the finished molded article.
  • a further pre-compression is carried out after each addition of the premix before the molding is finally pressed after the addition of the last premix. Due to the increasing technical complexity, a maximum of two-layer moldings are preferred in practice.
  • a preferred embodiment of the process according to the invention comprises the production of two-layer moldings containing detergents or cleaning agents by pressing two different particulate premixes onto one another, one of which contains one or more bleaching agents and the other one or more enzymes.
  • the separation of bleaching agents and bleach activators which can optionally be used can also be advantageous, so that process variants according to the invention are preferred in which, in steps b) and c), two-layer molded articles which have a depression, are made by pressing two different particulate premixes together, one containing one or more bleaching agents and the other containing one or more bleach activators.
  • the weight and shape of the trough body formed are determined by the position of the lower ram and the shape of the press tool determined.
  • the upper die is preferably planar according to the invention, but can also be used for the purpose of impressing be raised by patterns, letters or lettering.
  • the constant dosage in steps a) and c), even with high molding throughputs, is preferably achieved by volumetric metering of the premix.
  • the trough shaped body can be in a predetermined spatial shape and predetermined Size. Practically all sensibly manageable come as a room shape Configurations into consideration with the molding of a trough in the molded body are compatible; for example, the training as a board, the shape of bars or bars, Cubes, cuboids and corresponding room elements with flat side surfaces as well as special ones cylindrical configurations with circular or oval cross-section. This last embodiment covers the presentation form from the tablet to compact Cylinder pieces with a ratio of height to diameter above 1.
  • the finished trough molding is made preferably pressed out of the die by the lower punch and, if necessary transported away by subsequent stripping and transport devices.
  • the compression takes place in suitable presses, preferably in commercially available tablet presses, which can in principle be equipped with single or double stamps. in the in the latter case, not only the upper stamp is used to build up pressure, but also the lower stamp moves towards the upper punch during the pressing process, during the Upper stamp presses down.
  • Eccentric tablet presses are preferred for small production quantities used where the stamp or stamps on an eccentric disc are attached, which in turn on an axis with a certain rotational speed is mounted. The movement of this ram is usual with the way of working Four-stroke engine comparable.
  • the pressing can be done with an upper and lower stamp several stamps can also be attached to an eccentric disc, the number of die holes is expanded accordingly.
  • the throughputs of Eccentric presses vary from a few hundred to 3000 tablets per hour, depending on the type. For larger throughputs, it is preferable to choose rotary tablet presses on which a so-called die table a larger number of dies arranged in a circle is.
  • the number of matrices varies between 6 and 55, depending on the model, with larger ones Matrices are commercially available.
  • Each die on the die table is a top and lower stamp assigned, again the pressing pressure active either only by the top resp. Lower stamp, or can be built up by both stamps.
  • the Matrix table and the stamp move around a common vertical Axis, the stamp with the help of rail-like cam tracks during circulation placed in the positions for filling, compression, plastic deformation and discharge become.
  • the stamp is required (filling, compacting, ejecting), these are curved tracks supported by additional low-pressure pieces, pull-down rails and lifting tracks.
  • the die is filled via a rigidly arranged feed device, the so-called filling shoe, which is connected to a reservoir for the premix.
  • the pressing pressure on the premix is individual via the pressing paths for upper and lower punches adjustable, the pressure build-up by rolling the punch shaft heads happens on adjustable pressure rollers.
  • Rotary presses can also be equipped with two filling shoes to increase throughput be, with only a semicircle to produce a molded body must become. For the production of two- and multi-layer moldings are preferred several filling shoes arranged one behind the other without the slightly pressed first Layer is ejected before further filling.
  • Rotary tablet presses are also can be equipped with single or multiple tools so that, for example, an outer circle with 50 and an inner circle with 35 holes can be used simultaneously for pressing. The throughputs of modern rotary tablet presses are over a million tablets per hour.
  • Step d) of the method according to the invention there is a fixed one in particular Embossing element in the lower stamp the risk of a collision between the in Step d) of the method according to the invention over the surface of the rotating die table protruding embossing element and the filling shoe.
  • Such a collision can According to the invention can be avoided by at least in steps a) and c) uses a filling shoe that has a tunnel-like channel through which the when lifting the lower ram above the rotating die table protruding Embossing element can slide through without contact.
  • Tableting machines which can expediently be converted to carry out the method according to the invention are available, for example, from Apparatebau Holzwarth GbR, Asperg, Wilhelm Fette GmbH, Schwarzenbek, Hofer GmbH, Weil, KILIAN, Cologne, KOMAGE, Kell am See, KORSCH Pressen GmbH, Berlin, Mapag Maschinenbau AG, Bern (CH) and Collrtoy N.V., Halle (BE / LU).
  • Another object of the present invention is a device for producing trough moldings in a press, which is characterized in that the lower press ram has the embossing element forming the trough.
  • the embossing element preferably consists of a hard material, in particular of ceramic, metal or a hard plastic, preferably of polyethylene, in particular of HDPE, polypropylene, polyamide, polyurethane, hard PVC, glass fiber reinforced plastics, in particular of glass fiber reinforced polytetrafluoethylene or glass fiber reinforced polyamide and / or it is coated with one of the aforementioned substances.
  • the embossing element can also have a preferably disc-shaped insert made of a reversibly deformable material, preferably made of a material with a hardness of about 40 to 99 Shore A according to DIN 53505, particularly preferably made of a polyurethane material, in particular Vulkollan®, or a polyvinyl chloride ( PVC), especially Mipolam®.
  • a reversibly deformable material preferably made of a material with a hardness of about 40 to 99 Shore A according to DIN 53505, particularly preferably made of a polyurethane material, in particular Vulkollan®, or a polyvinyl chloride ( PVC), especially Mipolam®.
  • the embossing element (3) forming the trough is either fixed in the lower ram (2) integrated, as shown in Figure 2, or as a movable center mandrel in one multi-part, in particular two-part, lower press ram (2), as in Figure 1 shown.
  • a rotary press is preferably used, particularly preferably a rotary press which is equipped with at least one filling shoe which has a tunnel-like channel through which the embossing element projecting over the rotating die table when the lower punch is lifted can slide through without contact. Presses in which the device according to the invention can be used have already been described in detail above. Embossing elements which can be used advantageously and materials for their production have also already been described in detail above.
  • Another object of the present invention is the use of an inventive Device for the production of molded articles in the pharmaceutical industry, in the chemical industry, in or for the food, animal food and Confectionery industry; for the production of shaped charcoal or in particular for the production of washing, rinsing, cleaning or auxiliary washing tablets.
  • advantageously compressible materials and mixtures for the production of washing, Flushing, cleaning or auxiliary washing tablets are in the patent application DE 198 31 704.2, to which reference is hereby made in full.
  • Another object of the present invention is a trough shaped body, in particular a tray tablet, particularly preferably a two-layer tray tablet with a device according to the invention.
  • the premix was pressed under identical pressing conditions with the upper and lower punches reversed.

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung von Muldenformkörpern in einer Presse offenbart, bei dem man das zu verpressende Material in eine Matrize (1) füllt, deren Boden durch einen unteren Preßstempel (2) gebildet wird, der ein feststehendes oder als beweglicher Mittendorn ausgebildetes Prägeelement (3) aufweist, das Material in der Matrize zwischen dem unteren Preßstempel und einem oberen Preßstempel zu einem Muldenformkörper (4) preßt, gegebenenfalls eine weitere Schicht oder mehrere weitere Schichten zu verpressenden Materials auf die Oberseite des Muldenformkörpers (4) aufbringt und wie in Schritt b) zu einem mehrschichtigen Muldenformkörper verpreßt sowie den Muldenformkörper aus der Matrize entfernt.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Muldenformkörpern, eine Vorrichtung zur Herstellung von Muldenformkörpern sowie die Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Formkörpern.
Muldenformkörper werden üblicherweise hergestellt, indem man in die obere Seite eines großvolumigen Formkörpers, meistens einer Tablette, eine Mulde einprägt, die in einem anschließenden Konfektioniergang mit einem anderen Material befüllt, insbesondere ausgegossen werden kann.
Muldenformkörper werden insbesondere aus Substanzen hergestellt, die in Kombination mit anderen Substanzen wirksam werden. Häufig ist dabei die Situation gegeben, daß die unterschiedlichen Substanzen dann ihre Wirkung am vorteilhaftesten entfalten, wenn sie in genau definierter Folge während der Anwendung in Lösung gehen, um in gelöster Form zusammenwirken zu können. Ein häufiges Anwendungsgebiet für diese Art der Wirkmittelzugabe ist das maschinelle Geschirrspülen. Um dem Anwender das Portionieren der Spülhilfsmittel oder allgemeiner der Wasch-, Spül-, Reinigungs- und Waschhilfsmittel zu erleichtern, werden die auf die Maschinenkapazität abgestimmten Zugabemengen zu Formkörpern, insbesondere Tabletten, verpreßt.
Pulverförmige oder körnige Wirkmittel, die wegen der vorbeschriebenen effektiveren Wirkungsentfaltung getrennt zugegeben werden sollen, werden dabei in diskreten Lagen übereinander verpreßt. Wenn eines oder mehrere der Kombinations-Wirkmittel ursprünglich in pastöser oder flüssiger, beispielsweise geschmolzener Form vorliegen, die für eine Verpressung ungeeignet ist, stellt die Einformung einer Mulde in die Formkörperoberfläche eine bewährte Form für die Gestaltung eines sämtliche gewünschten Substanzen einer Wirkmittel-Kombination aufnehmenden Formkörpers dar. In diese Mulde können die flüssigen, geschmolzenen und/oder pastösen Wirkmittel eingegeben werden und darin nach der Befüllung verfestigen.
Bei der üblichen Einformung einer Mulde in die Formkörperoberfläche, wie sie beispielsweise in den Patentanmeldungen DE 198 38 103.4 und PCT/EP 99/05863 beschrieben wird, kann es jedoch nachteiligerweise zu einer Überpressung des Formkörperbereichs unterhalb des die Mulde formenden Prägeelements kommen. Diese Überpressung führt zu einer ungleichmäßigen Dichteverteilung innerhalb des Formkörpers und zu einer verringerten Löslichkeit des überpreßten Bereiches bei Wasch-, Spül-, Reinigungs- und Waschhilfsmittelformkörpern. Dergleiche Effekt tritt bei solchermaßen hergestellten pharmazeutischen Produkten in Tablettenform oder bei Süßwarentabletten auf. Auch bei Muldenformkörpern, bei denen die Löslichkeit keine Rolle spielt, ist eine Überpressung von Nachteil. Der überpreßte Bereich einer entsprechend hergestellten Grillkohletablette brennt beispielsweise schlechter als die nicht überpreßten Bereiche.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung von Muldenformkörpern bereitzustellen, das die Überpressung von Teilbereichen des Muldenformkörpers vermeidet.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren zur Herstellung von Muldenformkörpern in einer Presse, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man
  • a) das zu verpressende Material in eine Matrize (1) füllt, deren Boden durch einen unteren Preßstempel (2) gebildet wird, der ein feststehendes oder als beweglicher Mittendorn ausgebildetes Prägeelement (3) aufweist,
  • b) das Material in der Matrize zwischen dem unteren Preßstempel und einem vorzugsweise planen oberen Preßstempel zu einem Muldenformkörper (4) preßt,
  • c) gegebenenfalls eine weitere Schicht oder mehrere weitere Schichten zu verpressenden Materials auf die Oberseite des Muldenformkörpers (4) aufbringt und wie in Schritt b) zu einem mehrschichtigen Muldenformkörper verpreßt sowie
  • d) den Muldenformkörper aus der Matrize entfernt.
    • Das zu verpressende, meist pulverförmige oder feinkörnige Material wird beim Einfüllen in Schritt a) des erfindungsgemäßen Verfahrens in der Preßmatrize ungleichmäßig verteilt. Über dem Prägeelement befindet sich weniger Material als über den anderen Bereichen des unteren Preßstempels. Dies hat zur Folge, daß das Material an den Stellen, an denen das Profil des Preßstempels die höchsten Erhebungen aufweist - nämlich über dem Prägeelement - nicht oder nur unwesentlich stärker komprimiert werden muß als über den anderen Bereichen des Preßstempels. Da außerdem das zu verpressende Material den höchsten Druckspitzen zumindest teilweise durch eine Bewegung in Richtung der weniger hoch beanspruchten Bereiche auszuweichen vermag, treten in den Bereichen der höchsten Profilerhebungen keine Überpressungseffekte auf.
    Das Prägeelement besteht in der Regel im wesentlichen aus einem harten und dauerhaft belastbaren Material. Entsprechende Materialien sind dem Fachmann bekannt und können in Abhängigkeit von dem zu verpressenden Gut ausgewählt werden. Beispielsweise kann das Prägeelement aus Metall, insbesondere Stahl; aus Keramischen Werkstoffen; oder in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung aus einem harten Kunststoff bestehen.
    Der Begriff "Kunststoffe" charakterisiert dabei im Rahmen der vorliegenden Erfindung Materialien, deren wesentliche Bestandteile aus solchen makromolekularen organischen Verbindungen bestehen, die synthetisch oder durch Abwandeln von Naturprodukten entstehen. Sie sind in vielen Fällen unter bestimmten Bedingungen (Wärme und Druck) schmelz- und formbar. Kunststoffe sind also prinzipiell organische Polymere und können entweder nach ihren physikalischen Eigenschaften (Thermoplaste, Duroplaste und Elastomere), nach der Art der Reaktion ihrer Herstellung (Polymerisate, Polykondensate und Polyaddukte) oder nach ihrer chemischen Natur (Polyolefine, Polyester, Polyamide, Polyurethane usw.) klassifiziert werden.
    Harte Kunststoffe erfüllen dabei insbesondere das Anforderungsprofil, daß das Prägeelement zugleich hart und widerstandsfähig gegen hohe Flächenbelastungen sein, zum anderen aber auch reibungsmindernde oder schmierende Eigenschaften aufweisen soll.
    Der Begriff "Härte" ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Bezeichnung für den Widerstand, den ein Festkörper dem Eindringen eines anderen Körpers entgegensetzt. Ein übliches dynamisches Verfahren zur Härtebestimmung ist das Rücksprung- Verfahren. Die auf diese Weise ermittelte Shore-Härte wird bei Stahl durch die Kugelfallprobe als Rückprallhärte bestimmt bzw. bei Gummi und anderen Elastomeren als Eindring- Widerstand gegen einen Kegelstumpf gemessen. Bei härteren Kunststoffen, z.B. bei harten Thermoplasten und besonders bei Duroplasten, mißt man die Kugeldruckhärte als Quotient aus Prüfkraft und Oberfläche des Eindrucks einer Stahlkugel (5 mm Durchmesser) nach 10, 30 od. 60 Sekunden unter Last.
    Als Kunststoffmaterialien für das Prägeelement haben sich insbesondere Polyolefine, vorzugsweise Polyethylen oder Polypropylen, bewährt. Polyethylene (PE) sind dabei zu den Polyolefinen gehörende Polymere mit Gruppierungen des Typs -[CH2-CH2]- als charakteristischer Grundeinheit der Polymerkette. Polyethylene werden durch Polymerisation von Ethylen nach zwei grundsätzlich unterschiedlichen Methoden, dem Hochdruck- und dem Niederdruck-Verfahren hergestellt. Die resultierenden Produkte werden entsprechend häufig als Hochdruck-Polyethylen bzw. Niederdruck-Polyethylen bezeichnet; sie unterscheiden sich hauptsächlich hinsichtlich ihres Verzweigungsgrades und damit verbunden in ihrem Kristallinitätsgrad und ihrer Dichte. Beide Verfahren können als Lösungspolymerisation, Emulsionspolymerisation oder Gasphasenpolymerisation durchgeführt werden.
    Beim Hochdruck-Verfahren fallen verzweigte Polyethylene mit niedriger Dichte (ca. 0,915-0,935 g/cm3) und Kristallinitätsgraden von ca. 40-50% an, die man als LDPE-Typen bezeichnet. Produkte mit höherer Molmasse und dadurch bedingter verbesserter Festigkeit und Streckbarkeit tragen die Kurzbezeichnung HMW-LDPE (HMW=high molecular weight). Durch Copolymerisation des Ethylens mit längerkettigen Olefinen, insbesondere mit Buten und Octen, kann der ausgeprägte Verzweigungsgrad der im Hochdruck-Verfahren hergestellten Polyethylene reduziert werden; die Copolymere haben das Kurzzeichen LLD-PE (linear low density polyethylene). Die Makromoleküle der Polyethylene aus Niederdruck-Verfahren sind weitgehend linear und unverzweigt. Diese Polyethylene (HDPE) haben Kristallinitätsgrade von 60-80% und eine Dichte von ca. 0,94-0,965 g/cm3. Sie sind als Prägeelementmaterialien besonders geeignet.
    Polypropylene (PP) sind thermoplastische Polymere des Propylens mit Grundeinheiten des Typs -[CH(CH3)-CH2]-
    Polypropylene können durch stereospezifische Polymerisation von Propylen in der Gasphase oder in Suspension zu hochkristallinen isotaktischen oder zu weniger kristallinen syndiotaktischen bzw. zu amorphen ataktischen Polypropylenen hergestellt werden. Technisch wichtig ist insbesonderee das isotaktische Polypropylen, bei dem alle Methylgruppen auf einer Seite der Polymerkette lokalisiert sind. Polypropylen zeichnet sich durch hohe Härte, Rückstellfähigkeit, Steifheit und Wärmebeständigkeit aus und ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung somit ein geeignetes Prägeelementmaterial.
    Eine Verbesserung der mechanischen Eigenschaften der Polypropylene erreicht man durch Verstärkung mit Talkum, Kreide, Holzmehl oder Glasfasern, und auch das Aufbringen metallischer Überzüge ist möglich.
    Neben den Polyolefinen sind Polyamide im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt einsetzbare Prägeelementmaterialien. Polyamide sind hochmolekulare Verbindungen, die aus durch Peptid-Bindungen verknüpften Bausteinen bestehen. Die synthet. Polyamide (PA) sind bis auf wenige Ausnahmen thermoplastische, kettenförmige Polymere mit wiederkehrenden Säureamid-Gruppierungen in der Hauptkette. Nach dem chemischen Aufbau lassen sich die sogenannten Homopolyamide in zwei Gruppen einteilen: den Aminocarbonsäure-Typen (AS) und den Diamin-Dicarbonsäure-Typen (AA-SS); dabei bezeichnen A Amino-Gruppen und S Carboxy-Gruppen. Erstere werden aus einem Baustein durch Polykondensation (Aminosäure) oder Polymerisation (ω-Lactam), letztere aus zwei Bausteinen durch Polykondensation (Diamin und Dicarbonsäure) gebildet. Codiert werden die Polyamide aus unverzweigten aliphatischen Bausteinen nach der Anzahl der C-Atome. So ist die Bezeichnung PA 6 beispielsweise das aus ε-Aminocapronsäure oder ε-Caprolactam aufgebaute Polyamid und. PA 12 ist ein Poly(ε-laurinlactam) aus ε-Laurinlactam. Beim Typ AA-SS werden zuerst die Kohlenstoff-Anzahl des Diamins und dann die der Dicarbonsäure genannt: P A 66 (Polyhexamethylenadipinamid) entsteht aus Hexamethylendiamin (1,6-Hexandiamin) und Adipinsäure, PA 610 (Polyhexamethylensebacinamid) aus 1,6-Hexandiamin und Sebacinsäure, PA 612 (Polyhexamethylendodecanamid) aus 1,6-Hexandiamin und Dodecandisäure. Die genannten Polyamid-Typen sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugte Materialien für das Prägeelement.
    Polyurethane (PUR) sind durch Polyaddition aus zwei- und höherwertigen Alkoholen und Isocyanaten zugängliche Polymere (Polyaddukte) mit Gruppierungen des Typs -[CO-NH-R2-NH-CO-O-R1-O]- als charakteristische Grundeinheiten der Basis-Makromoleküle, bei denen R1 für einen niedermolekularen oder polymeren Diol-Rest und R2 für eine aliphatische oder aromatische Gruppe steht. Technisch wichtige PUR werden hergestellt aus Polyester- und/oder Polyetherdiolen und beispielsweise aus 2,4- bzw. 2,6-Toluoldiisocyanat (TDI, R2=C6H3-CH3), 4,4'-Methylendi(phenylisocyanat) (MDI, R2=C6H4-CH2-C6H4) oder Hexamethylendiisocyanat [HMDI, R2=(CH2)6]. Tablettierstempel, deren Prägeelement aus einem Polyurethan besteht, sind erfindungsgemäß ebenfalls bevorzugt.
    Ein weiteres bevorzugtes Prägeelementmaterial ist Polyvinylchlorid (PVC), insbesondere Hart-PVC. Als Polyvinylchloride bezeichnet man die bei der Homopolymerisation von Vinylchlorid (VC) anfallenden Polymere. PVC wird technisch durch Verfahren der Suspensionspolymerisation (S-PVC), der Mikro-Suspensionspolymerisation, der Emulsionspolymerisation (E-PVC) oder der Substanz- bzw. Massepolymerisation (M-PVC) hergestellt. Die weitaus größte Bedeutung haben Suspensionspolymerisations-Verfahren. Die anfallenden Polymere haben die allg. Grundstruktur -CH2-CH(Cl)-CH2-CH(Cl)- die aus der Kopf/Schwanz-Polymerisation des Monomeren resultiert. Die Makromoleküle der PVC sind nicht streng linear; sie haben in Abhängigkeit vom Monomer-Umsatz u. der Polymerisations-Temp. ca. 3-20 kurze Seitenketten pro 1000 C-Atome. Techn. PVC haben Molmassen von ca. 30000-130000 g/mol, die K-Werten von 45-80 entsprechen. Bei allen Polymerisations-Verfahren fallen zunächst sehr kleine PVC-Primärteilchen an, die sich bei höherem Monomer-Umsatz zu wesentlich größeren Sekundärteilchen zusammenlagern. Die gewünschte Morphologie der PVC.-Teilchen, z.B. glatt, kompakt, unregelmäßig geformt oder porös, wird über die verwendeten Polymerisations-Hilfsmittel (Schutzkolloide, Emulgatoren) und Rühr-Bedingungen eingestellt. Die VC-Polymerisation wird radikalisch initiiert und in der Regel bei Monomer-Umsätzen von 75-90% abgebrochen. Das nicht umgesetzte Vinylchlorid wird destillativ weitestgehend aus den Polymerisationsansätzen entfernt und durch Intensiventgasung auf zulässige niedrigste Restgehalte abgesenkt. PVC wird durch Extrudieren, Kalandrieren, Blasformen, Spritzgießen, Pressen oder Sintern verarbeitet und zwar zur Herstellung erfindungsgemäß einsetzbarer Prägeelemente mit Gehalten an Weichmachern von 0-12% (Hart-PVC). Die Weichmacher-Aufnahmefähigkeit der PVC nimmt mit steigender Molmasse u. Porosität der PVC-Teilchen zu. Die thermische Labilität der PVC erfordert den Zusatz von Hilfsmitteln (Stabilisatoren, Gleitmittel u.a.) bei der Verarbeitung. Hart-PVC ist gegen Wasser, Säuren, Laugen, Alkohole, Benzine u. Öle beständig. Viele Lösungsmittel (Benzol, Treibstoff-Gemische) wirken jedoch quellend. Um der Alterung des PVC vorzubeugen setzt man Stabilisatoren zu, die den bei freiwerdenden Chlorwasserstoff binden und gleichzeitig als Antioxidantien wirken; als Stabilisatoren eignen sich anorganische Schwermetall-Salze, Metall-Seifen insbesondere von Ba, Cd, Pb, Zn, Ca, ferner Dibutyl- und Dioctylzinn-Verbindungen und epoxidiertes Sojaöl. Um die Schlagzähigkeit von Hart-PVC in der Kälte zu steigern, wird es mit Kautschuk, Acrylatkautschuk, Methacrylat/Butadien/Styrol-Copolymeren (MBS), Acrylnitril-Butadien-Styrol-Copolymeren (ABS) oder chloriertem Polyethylen modifiziert. Zur besseren Verarbeitbarkeit und Wärmeform-Beständigkeit können außerdem Polymere wie Poly(α-methylstyrol), MMA- und Acrylat-haltige Copolymere, verschiedene Pfropfcopolymere etc. eingearbeitet werden.
    Die genannten Kunststoffe können allein als Prägeelementmaterialien eingesetzt werden, sie können aber auch mit Beschichtungen oder Laminierungen aus Metallen oder anderen Stoffen versehen oder selber als Beschichtungsmittel für Prägeelemente aus anderen Materialien eingesetzt werden.
    Besonders bewährt hat sich im Rahmen der vorliegenden Erfindung der Einsatz glasfaserverstärkter Kunststoffe als Prägeelementmaterial. Glasfaserverstärkte Kunststoffe (GFK) sind Verbundwerkstoffe aus einer Kombination von einer Matrix aus Polymeren und als Verstärker wirkenden Glasfasern. Die zur Faserverstärkung verwendeten Glasmaterialien liegen in den GFK als Fasern, Garne, Rovings (Glasseidenstränge), Vliese, Gewebe oder Matten vor. Als polymere Matrixsysteme für GFK sind sowohl Duroplaste (wie beispielsweise Epoxidharze, ungesättigte Polyesterharze, Phenol- u. Furanharze), als auch Thermoplaste (wie beispielsweise Polyamide, Polycarbonate, Polyacetale, Polyphenylenoxide und -sulfide, Polypropylene und Styrolcopolymere) geeignet. Das Gewichtsverhältnis zwischen Verstärkerstoff und Polymermatrix liegt üblicherweise im Bereich von 10:90-65:35, wobei die Festigkeitseigenschaften der GFK in der Regel bis zu einem Verstärkergehalt von ca. 40 Gew .-% zunehmen.
    Die Herstellung der GFK erfolgt vorwiegend in Preßverfahren; weitere wichtige Fertigungsverfahren sind Handlaminier-, Faserspritz-, kontinuierliche Imprägnier-, Wickel- und Schleuderverfahren. Vielfach geht man auch von sogenannten Prepregs, mit Harzen vorimprägnierten Glasfasermaterialien, aus, die unter Anwendung von Druck in der Wärme gehärtet werden. Die GFK zeichnen sich gegenüber den nicht verstärkten Matrixpolymeren durch erhöhte Zug-, Biege- und Druckfestigkeit, Schlagzähigkeit, Formbeständigkeit und Stabilität gegenüber dem Einfluß von Wärme, Säuren, Salzen, Gasen oder Lösungsmitteln aus. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung haben sich insbesondere glasfaserverstärktes Polytetrafluoethylen und glasfaserverstärkte Polyamide als Prägeelementmaterialien bewährt.
    Das Prägeelement muß nicht homogen aus einem Material bestehen. Es kann auch eine vorzugsweise scheibenförmige Einlage aus einem anderen Material aufweisen. Erfindungsgemäß bevorzugt ist der Einsatz eines Prägeelementes aus einem der zuvorgenannten harten Materialien, das eine Einlage aus aus einem reversibel verformbaren Material aufweist. Das reversibel verformbare Material ist vorzugsweise ein Material mit einer Härte von etwa 40 bis 99 Shore A nach DIN 53505, vorzugsweise ein Polyurethan-Werkstoff, zum Beispiel insbesondere Vulkollan® , oder ein Polyvinylchlorid (PVC), zum Beispiel insbesondere Mipolam® .
    Ein solches Prägeelement, das eine Einlage aus aus einem reversibel verformbaren Material aufweist, wird besonders bevorzugt als feststehendes Prägeelement eingesetzt.
    Die Dimension des Prägeelements kann der Dimension des herzustellenden Formkörpers angepaßt werden, so daß die im Formkörper resultierende Mulde im Vergleich zum Formkörpervolumen geeignete Ausmaße aufweist. Bevorzugte Muldentiefen liegen im Bereich von etwa 5 bis etwa 8 mm, insbesondere von etwa 6 bis etwa 7 mm. Für übliche Formkörpergeometrien und -größen hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn das Prägeelement ein Volumen von 0,5 bis 5 ml, bevorzugt von 0,6 bis 3 ml und insbesondere von 0,8 bis 2 ml aufweist. Das Volumen des Prägeelementes ist dabei als das Volumen zu verstehen, das das Prägeelement als Mulde in den Formkörper hineinprägt.
    Auch die Dimension der Grundfläche des unteren Preßstempels wird der Dimension des herzustellenden Formkörpers angepaßt, so daß die Grund- und Oberseite der Formkörper im Vergleich zum Formkörpervolumen geeignete Ausmaße aufweist. Für übliche Formkörpergeometrien und -größen von Wasch- und Reinigungsmittelformkörpern hat es sich als vorteilhaft erwiesen, wenn die Grundfläche des Preßstempels 5 bis 30 cm2, bevorzugt von 5 bis 20 cm2 und insbesondere 8 bis 12 cm2 beträgt.
    Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet ist auch der in der Patentanmeldung PCT/EP 99/05863, auf die hiermit in vollem Umfang Bezug genommen wird, beschriebene Tablettierstempel.
    Wird in dem erfindungsgemäßen Verfahren ein feststehendes Prägeelement eingesetzt, so weist dieses vorzugsweise eine gewölbte Kuppelform auf, wodurch die Ablösung des Formkörpers erleichtert wird.
    Außer einem feststehenden Prägeelement ist erfindungsgemäß auch ein als beweglicher Mittendorn ausgebildetes Prägeelement einsetzbar. Ein Tablettierstempel mit beweglichem Mittendorn wird in der Patentanmeldung DE 198 38 396.7 beschrieben, auf die hiermit vollumfänglich Bezug genommen wird.
    Ein solcher erfindungsgemäß einsetzbarer Stempel ist aus mindestens zwei, vorzugsweise genau zwei unabhängig voneinander und parallel zueinander beweglichen Teilstempeln aufgebaut. Wird das erfindungsgemäße Verfahren auf einer Rundlaufpresse durchgeführt, benötigt jeder Teilstempel des Unterstempels eine eigene Unterstempelbahn, damit eine voneinander unabhängige Beweglichkeit der Teilstempel gewährleistet ist. Auch die übrigen Teile, die bei herkömmlichen Rundlaufpressen für die Bewegung der einteiligen Unterstempel sorgen, wie beispielsweise Druckrollen und optional einzusetzende Niederzugschienen sind bei dieser Ausführungsform der vorliegenden Erfindung in jeweils zwei Ausführungen erforderlich.
    Da mit zunehmender Komplexität der Preßflächen der beiden Teilstempel anwendungstechnische Probleme wie Stempelanbackungen, Deckeln, übermäßiger Verschleiß usw. stark ansteigen, ist es erfindungsgemäß bevorzugt, einen Unterstempel einzusetzen, der aus einen Mittendorn und einem diesen Mittendorn umschließenden Ringstempel besteht. Es gibt es eine Vielzahl von Gestaltungsmöglichkeiten für Ringstempel und Mittendorn. So kann beispielsweise bei einer eckigen Matrize und einem auf diese Matrize angepaßten Ringstempel mit eckigem Grundriß der Stirnfläche (Preßfläche) ein eckiger oder ein runder Mittendorn verwendet werden, was zu unterschiedlich geformten Mulden führt. Vorzugsweise weist der Mittendorn eine ellipsenformige, kreisrunde oder rechteckige Stirnfläche auf. Bei dieser Ausgestaltungsform weist der den Mittendorn umgebende Ringstempel eine ebenfalls kreisrunde Bohrung auf, in der der Mittendorn frei auf und ab bewegt werden kann. Diese Geometrie hat keinen Einfluß auf den äußeren Grundriß der Stirnfläche der Matrize (und damit des Ringstempels) - hier sind nach wie vor sämtliche Formvarianten möglich. Aus ästhetischen Gründen sind allerdings ebenfalls kreisrunde Matrizen zu bevorzugen. Bei dieser speziellen Ausgestaltungsform weist der Ringstempel einen Grundriß in Form zweier konzentrischer Kreise auf.
    Im Verlauf des Preßvorgangs in Schritt b) des erfindungsgemäßen Verfahrens berührt der obere Preßstempel (Oberstempel) das zu verpressende Material (Vorgemisch) und senkt sich weiter in Richtung des unteren Preßstempels (Unterstempels) ab. Bei dieser Verdichtung werden die Partikel des Vorgemisches näher aneinander gedrückt, wobei das Hohlraumvolumen innerhalb der Füllung zwischen den Stempeln kontinuierlich abnimmt. Ab einer bestimmten Position des Oberstempels (und damit ab einem bestimmten Druck auf das Vorgemisch) beginnt die plastische Verformung, bei der die Partikel zusammenfließen und es zur Ausbildung des Formkörpers kommt. Je nach den physikalischen Eigenschaften des Vorgemisches wird auch ein Teil der Vorgemischpartikel zerdrückt und es kommt bei noch höheren Drücken zu einer Sinterung des Vorgemischs.
    Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet auch die Herstellung mehrschichtiger Muldenformkörper, indem man zwei oder mehrere Schichten zu verpressenden Materials (Vorgemische) bereitet, die aufeinander verpreßt werden und die gleich oder voneinander und/oder der ersten Schicht verschieden sein können. Hierbei wird in Schritt b) das zuerst eingefüllte Vorgemisch leicht vorverpreßt, um eine glatte Oberseite zu erhalten, und nach Einfüllen des zweiten Vorgemischs in Schritt c) zum fertigen Formkörper endverpreßt. Bei drei- oder mehrschichtigen Formkörpern erfolgt nach jeder Vorgemisch-Zugabe eine weitere Vorverpressung, bevor nach Zugabe des letzten Vorgemischs der Formkörper endverpreßt wird.
    Aufgrund des zunehmenden technischen Aufwands sind in der Praxis maximal zweischichtige Formkörper bevorzugt. Hierbei können aus der Aufteilung bestimmter Inhaltsstoffe auf die einzelnen Schichten Vorteile erzielt werden.
    Eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens umfaßt die Herstellung zweischichtiger Muldenformkörper, enthaltend Wasch- oder Reinigungsmittel, indem zwei unterschiedliche teilchenförmige Vorgemische aufeinander gepreßt werden, von denen eines ein oder mehrere Bleichmittel und das andere ein oder mehrere Enzyme enthält. Nicht nur diese Trennung von Bleichmittel und Enzymen kann Vorteile bringen, auch die Trennung von Bleichmitteln und optional einzusetzenden Bleichaktivatoren kann vorteilhaft sein, so daß erfindungsgemäße Verfahrensvarianten bevorzugt sind, bei denen in den Schritten b) und c) zweischichtige Formkörper, die eine Mulde aufweisen, hergestellt werden, indem zwei unterschiedliche teilchenformige Vorgemische aufeinander gepreßt werden, von denen eines ein oder mehrere Bleichmittel und das andere ein oder mehrere Bleichaktivatoren enthält.
    Gewicht und Form des entstehenden Muldenformkörpers werden durch die Stellung des unteren Preßstempels und die Form des Preßwerkzeugs bestimmt. Der obere Preßstempel ist erfindungsgemäß vorzugsweise planar, kann jedoch auch zum Zwecke der Einprägung von Mustern, Buchstaben oder Schriftzügen erhaben ausgebildet sein.
    Die gleichbleibende Dosierung in den Schritten a) bzw. c), auch bei hohen Formkörperdurchsätzen, wird vorzugsweise über eine volumetrische Dosierung des Vorgemischs erreicht. Die Muldenformkörper können dabei in vorbestimmter Raumform und vorbestimmter Größe gefertigt werden. Als Raumform kommen praktisch alle sinnvoll handhabbaren Ausgestaltungen in Betracht, die mit der Einformung einer Mulde in den Formkörper vereinbar sind; beispielsweise also die Ausbildung als Tafel, die Stab- bzw. Barrenform, Würfel, Quader und entsprechende Raumelemente mit ebenen Seitenflächen sowie besondere zylinderförmige Ausgestaltungen mit kreisförmigem oder ovalem Querschnitt. Diese letzte Ausgestaltung erfaßt dabei die Darbietungsform von der Tablette bis zu kompakten Zylinderstücken mit einem Verhältnis von Höhe zu Durchmesser oberhalb 1.
    Im letzten Schritt d) des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der fertige Muldenformkörper vorzugsweise durch den Unterstempel aus der Matrize herausgedrückt und gegebenenfalls durch nachfolgende Abstreif- und Transporteinrichtungen wegbefördert.
    Die Verpressung erfolgt in geeigneten Pressen, vorzugsweise in handelsüblichen Tablettenpressen, die prinzipiell mit Einfach- oder Zweifachstempeln ausgerüstet sein können. Im letzteren Fall wird nicht nur der Oberstempel zum Druckaufbau verwendet, auch der Unterstempel bewegt sich während des Preßvorgangs auf den Oberstempel zu, während der Oberstempel nach unten drückt. Für kleine Produktionsmengen werden vorzugsweise Exzentertablettenpressen verwendet, bei denen der oder die Stempel an einer Exzenterscheibe befestigt sind, die ihrerseits an einer Achse mit einer bestimmten Umlaufgeschwindigkeit montiert ist. Die Bewegung dieser Preßstempel ist mit der Arbeitsweise eines üblichen Viertaktmotors vergleichbar. Die Verpressung kann mit je einem Ober- und Unterstempel erfolgen, es können aber auch mehrere Stempel an einer Exzenterscheibe befestigt sein, wobei die Anzahl der Matrizenbohrungen entsprechend erweitert ist. Die Durchsätze von Exzenterpressen variieren ja nach Typ von einigen hundert bis 3000 Tabletten pro Stunde. Für größere Durchsätze wählt man vorzugsweise Rundlauftablettenpressen, bei denen auf einem sogenannten Matrizentisch eine größere Anzahl von Matrizen kreisförmig angeordnet ist. Die Zahl der Matrizen variiert je nach Modell zwischen 6 und 55, wobei auch größere Matrizen im Handel erhältlich sind. Jeder Matrize auf dem Matrizentisch ist ein Ober- und Unterstempel zugeordnet, wobei wiederum der Preßdruck aktiv entweder nur durch den Ober- bzw . Unterstempel, oder auch durch beide Stempel aufgebaut werden kann. Der Matrizentisch und die Stempel bewegen sich um eine gemeinsame senkrecht stehende Achse, wobei die Stempel mit Hilfe schienenartiger Kurvenbahnen während des Umlaufs in die Positionen für Befüllung, Verdichtung, plastische Verformung und Ausstoß gebracht werden. An den Stellen, an denen eine besonders gravierende Anhebung bzw. Absenkung der Stempel erforderlich ist (Befüllen, Verdichten, Ausstoßen), werden diese Kurvenbahnen durch zusätzliche Niederdruckstücke, Niederzugschienen und Aushebebahnen unterstützt. Die Befüllung der Matrize erfolgt über eine starr angeordnete Zuführeinichtung, den sogenannten Füllschuh, der mit einem Vorratsbehälter für das Vorgemisch verbunden ist. Der Preßdruck auf das Vorgemisch ist über die Preßwege fur Ober- und Unterstempel individuell einstellbar, wobei der Druckaufbau durch das Vorbeirollen der Stempelschaftköpfe an verstellbaren Druckrollen geschieht.
    Rundlaufpressen können zur Erhöhung des Durchsatzes auch mit zwei Füllschuhen versehen werden, wobei zur Herstellung eines Formkörpers nur noch ein Halbkreis durchlaufen werden muß. Zur Herstellung zwei- und mehrschichtiger Formkörper werden vorzugsweise mehrere Füllschuhe hintereinander angeordnet, ohne daß die leicht angepreßte erste Schicht vor der weiteren Befüllung ausgestoßen wird. Auch Rundlauftablettenpressen sind mit Einfach- oder Mehrfachwerkzeugen ausrüstbar, so daß beispielsweise ein äußerer Kreis mit 50 und ein innerer Kreis mit 35 Bohrungen gleichzeitig zum Verpressen benutzt werden. Die Durchsätze moderner Rundlauftablettenpressen betragen über eine Million Formkörper pro Stunde. Bei hohen Durchsätzen besteht insbesondere beim Einsatz eines feststehenden Prägeelementes im Unterstempel die Gefahr einer Kollision zwischen dem in Schritt d) des erfindungsgemäßen Verfahrens über die Oberfläche des rotierenden Matrizentisches hinausragenden Prägeelement und dem Füllschuh. Eine solche Kollision kann erfindungsgemäß dadurch vermieden werden, daß man in den Schritten a) und c) mindestens einen Füllschuh einsetzt, der einen tunnelähnlichen Kanal aufweist, durch den das beim Anheben des unteren Preßstempels über den rotierenden Matrizentisch vorstehende Prägeelement berührungsfrei hindurchgleiten kann.
    Zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zweckmäßig umrüstbare Tablettiermaschinen sind beispielsweise erhältlich bei den Firmen Apparatebau Holzwarth GbR, Asperg, Wilhelm Fette GmbH, Schwarzenbek, Hofer GmbH, Weil, KILIAN, Köln, KOMAGE, Kell am See, KORSCH Pressen GmbH, Berlin, Mapag Maschinenbau AG, Bern (CH) sowie Collrtoy N.V., Halle (BE/LU). Besonders geeignet ist beispielsweise die Hydraulische Doppeldruckpresse HPF 630 der Firma LAEIS, D.
    Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Vorrichtung zur Herstellung von Muldenformkörpern in einer Presse, die dadurch gekennzeichnet ist, daß der untere Preßstempel das die Mulde formende Prägeelement aufweist.
    Vorzugsweise besteht das Prägeelement aus einem harten Werkstoff, insbesondere aus Keramik, Metall oder einem harten Kunststoff, vorzugsweise aus Polyethylen, insbesondere aus HDPE, Polypropylen, Polyamid, Polyurethan, Hart-PVC, glasfaserverstärkte Kunststoffen, insbesondere aus glasfaserverstärktem Polytetrafluoethylen oder glasfaserverstärktem Polyamid und/oder es ist mit einer Beschichtung aus einem der vorgenannten Stoffe versehen. Das Prägeelement kann auch eine vorzugsweise scheibenförmige Einlage aus einem reversibel verformbaren Material aufweisen, vorzugsweise aus einem Material mit einer Härte von etwa 40 bis 99 Shore A nach DIN 53505, besonders bevorzugt aus einem Polyurethan-Werkstoff, insbesondere aus Vulkollan® , oder einem Polyvinylchlorid (PVC), insbesondere aus Mipolam® .
    Das die Mulde formende Prägeelement (3) ist entweder feststehend in den unteren Preßstempel (2) integriert, wie in Figur 2 dargestellt, oder als beweglicher Mittendorn in einem mehrteiligen, insbesondere zweiteiligen, unteren Preßstempel (2) ausgebildet, wie in Figur 1 dargestellt. Ein Prägeelement, das eine Einlage aus aus einem reversibel verformbaren Material aufweist, wird besonders bevorzugt als feststehendes Prägeelement eingesetzt.
    Vorzugsweise setzt man eine Rundlaufpresse ein, besonders bevorzugt eine Rundlaufpresse, die mit mindestens einem Füllschuh bestückt ist, der einen tunnelähnlichen Kanal aufweist, durch den das beim Anheben des unteren Preßstempels über den rotierenden Matrizentisch vorstehende Prägeelement berührungsfrei hindurchgleiten kann.
    Pressen, in denen die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Einsatz kommen kann, sind oben bereits ausführlich beschrieben worden. Vorteilhaft einsetzbare Prägeelemente und Materialien zu deren Herstellung sind ebenfalls oben bereits ausführlich beschrieben worden.
    Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist die Verwendung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zur Herstellung von Formkörpern in der pharmazeutische Industrie, in der chemischen Industrie, in der oder für die Nahrungsmittel-, Tiemahrungsmittel- und Süßwarenindustrie; zur Herstellung von Grillkohleformkörpern oder insbesondere zur Herstellung von Wasch-, Spül-, Reinigungs- oder Waschhilfsmittelformkörpern. Erfindungsgemäß vorteilhaft verpreßbare Materialien und Gemische zur Herstellung von Wasch-, Spül-, Reinigungs- oder Waschhilfsmittelformkörpern sind in der Patentanmeldung DE 198 31 704.2 beschrieben, auf die hiermit in vollem Umfang Bezug genommen wird.
    Ein weiterer Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Muldenformkörper, insbesondere eine Muldentablette, besonders bevorzugt eine zweischichtige Muldentablette, hergestellt mit einer erfindungsgemäßen Vorrichtung.
    Das folgenden Beispiel erläutert die Erfindung, ohne sie jedoch darauf einzuschränken:
    Eine handelsübliche Rundlauf-Tablettenpresse wurde mit folgendem Presswerkzeug bestückt:
  • a) Oberstempel rund, d=34 mm, mit feststehendem, zylindrischen, konzentrischen Prägeelement, h= 5 mm, d=15 mm
  • b) Matrize rund, d=34 mm
  • c) Unterstempel rund, d=34 mm, plane Oberfläche, beschichtet mit Vulkollan 80 Shore A
    • und ein Vorgemisch folgender Zusammensetzung verpresst:
    52,0%
    Natriumtripolyphosphat
    32,0%
    Natriumcarbonat
    10,0%
    Natriumperborat
    2,5%
    TAED (Tetraacetylendiamin)
    1,0%
    Benzotriazol
    2,5%
    C12-Fettalkohol mit 3 EO
    Zum Vergleich wurde das Vorgemisch unter identischen Pressbedingungen mit vertauschtem Ober- und Unterstempel verpresst. Die beiden Tabletten, hergestellt mit Prägeelement im Oberstempel (Tablette 1) bzw. Prägeelement im Unterstempel (Tablette 2) wurden gleichzeitig in eine Becherglas mit 2 Liter Wasser bei 50°C gegeben und unter Rühren gelöst.
    Man beobachtete eine weitgehend identische Löslichkeit des ringförmigen Bereichs um die Mulde. Der Bereich unter der Mulde von Tablette 1 löste sich allerdings deutlich langsamer als der von Tablette 2.
    Bezugszeichenliste:
    1
    Matrize
    2
    Ringstempel
    3
    Mittendorn
    4
    Muldenformkörper (einschichtig)

    Claims (16)

    1. Verfahren zur Herstellung von Muldenformkörpern in einer Presse, dadurch gekennzeichnet, daß man
      a) das zu verpressende Material in eine Matrize (1) füllt, deren Boden durch einen unteren Preßstempel (2) gebildet wird, der ein feststehendes oder als beweglicher Mittendorn ausgebildetes Prägeelement (3) aufweist,
      b) das Material in der Matrize zwischen dem unteren Preßstempel und einem oberen Preßstempel zu einem Muldenformkörper (4) preßt,
      c) gegebenenfalls eine weitere Schicht oder mehrere weitere Schichten zu verpressenden Materials auf die Oberseite des Muldenformkörpers (4) aufbringt und wie in Schritt b) zu einem mehrschichtigen Muldenformkörper verpreßt sowie
      d) den Muldenformkörper aus der Matrize entfernt.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Prägeelement einsetzt, das im wesentlichen aus einem harten Werkstoff, insbesondere aus Keramik, Metall oder einem harten Kunststoff, vorzugsweise aus Polyethylen, insbesondere aus HDPE, Polypropylen, Polyamid, Polyurethan, Hart-PVC, glasfaserverstärkte Kunststoffen, insbesondere aus glasfaserverstärktem Polytetrafluoethylen oder glasfaserverstärktem Polyamid besteht und/oder mit einer Beschichtung aus einem der vorgenannten Stoffe versehen ist.
    3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man ein Prägeelement einsetzt, das eine vorzugsweise scheibenförmige Einlage aus einem reversibel verformbaren Material aufweist, vorzugsweise aus einem Material mit einer Härte von etwa 40 bis 99 Shore A nach DIN 53505, besonders bevorzugt aus einem Polyurethan-Werkstoff, insbesondere aus Vulkollan® , oder einem Polyvinylchlorid (PVC), insbesondere aus Mipolam® .
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man in Schritt b) einen planar ausgebildeten oberen Preßstempel einsetzt.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man in Schritt d) den Muldenformkörper durch Anheben des unteren Preßstempels aus der Matrize entfernt.
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man als Presse eine Rundlaufpresse einsetzt.
    7. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß man in den Schritten a) und c) einen Füllschuh einsetzt, der einen tunnelähnlichen Kanal aufweist, durch den das beim Anheben des unteren Preßstempels über den rotierenden Matrizentisch vorstehende Prägeelement berührungsfrei hindurchgleiten kann.
    8. Vorrichtung zur Herstellung von Muldenformkörpern in einer Presse, dadurch gekennzeichnet, daß der untere Preßstempel (2) das die Mulde formende Prägeelement (3) aufweist.
    9. Vorrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Prägeelement im wesentlichen aus einem harten Werkstoff, insbesondere aus Keramik, Metall oder einem harten Kunststoff, vorzugsweise aus Polyethylen, insbesondere aus HDPE, Polypropylen, Polyamid, Polyurethan, Hart-PVC, glasfaserverstärkte Kunststoffen, insbesondere aus glasfaserverstärktem Polytetrafluoethylen oder glasfaserverstärktem Polyamid besteht und/oder mit einer Beschichtung aus einem der vorgenannten Stoffe versehen ist.
    10. Vorrichtung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Prägeelement eine vorzugsweise scheibenförmige Einlage aus einem reversibel verformbaren Material aufweist, vorzugsweise aus einem Material mit einer Härte von etwa 40 bis 99 Shore A nach DIN 53505, besonders bevorzugt aus einem Polyurethan-Werkstoff, insbesondere aus Vulkollan® , oder einem Polyvinylchlorid (PVC), insbesondere aus Mipolam® .
    11. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das die Mulde formende Prägeelement feststehend in den unteren Preßstempel integriert ist und vorzugsweise eine gewölbte Kuppelform aufweist.
    12. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß das die Mulde formende Prägeelement als beweglicher Mittendorn in einem mehrteiligen, insbesondere zweiteiligen, unteren Preßstempel ausgebildet ist.
    13. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11 oder 8 bis 10 und 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Presse eine Rundlaufpresse ist.
    14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß die Rundlaufpresse mit einem Füllschuh bestückt ist, der einen tunnelähnlichen Kanal aufweist, durch den das beim Anheben des unteren Preßstempels über den rotierenden Matrizentisch vorstehende Prägeelement berührungsfrei hindurchgleiten kann.
    15. Verwendung einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, 13 und 14 oder 8 bis 10 und 12 bis 14, zur Herstellung von Formkörpern in der pharmazeutische Industrie, in der chemischen Industrie, in der oder für die Nahrungsmittel-, Tiernahrungsmittel- und Süßwarenindustrie; zur Herstellung von Grillkohleformkörpern oder insbesondere zur Herstellung von Wasch-, Spül-, Reinigungs- oder Waschhilfsmittelformkörpern.
    16. Muldenformkörper, insbesondere Muldentablette, besonders bevorzugt zweischichtige Muldentablette, hergestellt mit einer Vorrichtung nach einem der Ansprüche 8 bis 11, 13 und 14 oder 8 bis 10 und 12 bis 14.
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