EP1133577B1 - Verfahren zur herstellung von weichmagnetischen sinterbauteilen - Google Patents

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EP1133577B1 EP99960891A EP99960891A EP1133577B1 EP 1133577 B1 EP1133577 B1 EP 1133577B1 EP 99960891 A EP99960891 A EP 99960891A EP 99960891 A EP99960891 A EP 99960891A EP 1133577 B1 EP1133577 B1 EP 1133577B1
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    • H01F1/22—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder pressed, sintered, or bound together

Definitions

  • the invention relates to a process for the preparation of soft magnetic sintered components according to the preamble of Claim 1.
  • Soft magnetic components require in addition to the magnetic Properties (high magnetic permeability and low Coercive force), depending on the application, a complex Geometry. Such components can be powder metallurgical getting produced.
  • US-A-5 443 787 discloses a method of preparation of soft magnetic sintered components.
  • the inventive method with the characterizing features of claim 1 offers the advantage that with less Process complexity a much higher shape complexity of reached to be produced soft magnetic sintered components is, than with the conventional axial pressing method is possible. Another advantage is that the Components with the high shape complexity no further require mechanical reworkability. Moreover, show produced by the process according to the invention Components have better magnetic properties than components, which are produced by conventional pressing. The inventive method also allows in Comparison to the metal powder injection molding process (MIM process) a lower proportion of fine powder, whereby the process becomes cheaper.
  • MIM process metal powder injection molding process
  • thermoplastic properties of a temporary binder which is added to the starting powders, exploited. there is caused by heating and softening or liquefaction of the Binders the flowability of the powder starting material improved so far that while avoiding cross-flow cracks a material transport in the trained in a tool Shape can be made for the components transverse to the pressing direction.
  • thermoplastic Binders By adding a small amount of the thermoplastic Binders becomes a high density in a powder pack realized.
  • the properties of the Starting powder mixture so affected that it having required viscosity behavior. It is the Proportion of binder chosen so that the applied pressure when heated and at least softening of the binder the Allow mixture of starting powder and binder to flow can, but it is avoided that due to the binder content, the weight of the green compact, whose yield point at Heating up to sintering temperature exceeds.
  • the binder as a mixture of a Polymer and wax with the mixture of the starting powder at be mixed together at a temperature at which the Polymer already softened and the wax has melted.
  • the Use of two different polymers with different viscosity behavior is also conceivable.
  • the powder thus treated is good manageable and pourable and is available as a composite powder.
  • This composite powder can be preheated to a temperature where the binder softens again and then in the Heatable tool in which the shape of the produced Components is included, are introduced.
  • the added proportion of fine powders increases the Sintering activity and consequently also the sintering density of finished sintered soft magnetic sintered components.
  • the conventional pressing method is the The initial powder is loosely packed and the compaction takes place mainly in the molding process during pressing.
  • the density increase is only achieved during sintering and the shaping runs almost without Compaction.
  • starting component A are 60 to 93.5 mass .-% of Fe 13 Cr standard powder having an average particle size of 40 to 150 microns and as starting component B 5 to 30 mass .-% of Fe 13 Cr ultrafine powder having an average particle size of 5 to 40 microns used.
  • starting component C 1.5 to 4% by weight of a binder is used.
  • the binder used is a mixture of 70% wax and 30% by weight of polyethylene (PE).
  • a binder also a Polymer-polymer mixture with different Viscosity behavior of the individual polymers to use
  • a first process stage 1 the Starting components A, B and C in a heatable kneading mixer to a homogeneous, flowable starting powder mixture mixed.
  • the resulting mixture is then poured into a second process stage 2 using a conventional press with a pressure of 400 to 800 MPa and at a temperature of 60 to 100 ° C to one Green body pressed with the desired shape.
  • a conventional press with a pressure of 400 to 800 MPa and at a temperature of 60 to 100 ° C to one Green body pressed with the desired shape.
  • a second process stage 2 using a conventional press with a pressure of 400 to 800 MPa and at a temperature of 60 to 100 ° C to one Green body pressed with the desired shape.
  • the soft magnetic sintered component of Fe 13 Cr, Fe 17 Co and Fe 48 Co 2 V powder produced by the process described has the magnetic properties listed in Tables 1 and 2 below and also the hysteresis loops shown in FIGS. 2, 3 and 4. Magnetization curves on.
  • Table 1 The results of Table 1 were obtained with the starting powders A and B in the upper particle size range.
  • a starting powder with a d 50 of 100 .mu.m was used as component A
  • a starting powder having a d 50 of 35 microns was used as component A.
  • FIG. 2 shows the hysteresis loops of the soft magnetic sintered components of Fe 13 Cr, Fe 17 Co and Fe 48 Co 2 V powders listed in Table 1.
  • the hysteresis curves show the magnetic induction B as a function of the magnetic field strength H. The course of the magnetization curves makes it clear that all three materials have a low coercive force at a relatively high permeability.
  • FIGS. 3 and 4 show the state variables magnetic polarization J as a function of the magnetic field strength H on the basis of the magnetization curves for the soft magnetic sintered components of Fe 13 Cr and Fe 48 Co 2 V powder listed in Table 2.
  • the Fe 13 Cr sintered component a remanence of 0.487 T and a saturation polarization or saturation induction of 1.439 T at a maximum field strength of 10.24 kA / m were measured.
  • the values of the Fe 48 Co 2 V sintered component have a remanence of 1.072 T and a saturation polarization or saturation induction of 1.89 T at a maximum field strength of 10.31 kA / m.

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Sinterbauteilen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Stand der Technik
Weichmagnetische Bauteile erfordern neben den magnetischen Eigenschaften (hohe magnetische Permeabilität und geringe Koerzitivfeldstärke) je nach Anwendungsfall eine komplexe Geometrie. Derartige Bauteile können pulvermetallurgisch hergestellt werden.
In der DE 197 45 283 A1 wird bereits ein Verfahren zur Herstellung von Sinterbauteilen, das auch als Warmfließkompaktierverfahren bezeichnet wird, beschrieben. Bei diesem Verfahren werden Ausgangspulver mit einem Binder oder Bindergemisch vermischt und das Gemisch in einem Werkzeug bei erhöhter Temperatur, die über der Erweichungstemperatur des Binders liegt, zu einem Grünkörper verpreßt. Anschließend wird der Grünkörper gesintert. Mit diesem Verfahren lassen sich Bauteile mit komplexer Geometrie herstellen.
US-A-5 443 787 offenbart ein Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Sinterbauteilen.
Vorteile der Erfindung
Das erfindungsgemäße Verfahren mit den kennzeichnenden Merkmalen des Anspruchs 1 bietet den Vorteil, daß mit geringerem Verfahrensaufwand eine wesentlich höhere Formkomplexität der herzustellenden weichmagnetischen Sinterbauteile erreicht wird, als dies mit dem herkömmlichen axialen Preßverfahren möglich ist. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß die Bauteile mit der hohen Formkomplexität keine weitere mechanische Nachbearbeitbarkeit erfordern. Überdies weisen die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Bauteile bessere magnetische Eigenschaften auf als Bauteile, die nach konventionellen Preßverfahren hergestellt werden. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht außerdem im Vergleich zum Metallpulver-Spritzgußverfahren (MIM-Prozeß) einen geringeren Feinpulveranteil, wodurch das Verfahren kostengünstiger wird.
Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die thermoplastischen Eigenschaften eines temporären Binders, der den Ausgangspulvern zugesetzt wird, ausgenutzt. Dabei wird durch Erwärmung und Erweichung bzw. Verflüssigung des Binders die Fließfähigkeit des Pulverausgangsmaterials soweit verbessert, daß unter Vermeidung von Querfließrissen ein Materialtransport in der in einem Werkzeug ausgebildeten Form für die Bauteile quer zur Preßrichtung erfolgen kann.
Durch die in den Unteransprüchen aufgeführten Maßnahmen sind vorteilhafte Weiterbildungen und Verbesserungen des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich.
Durch die Zugabe einer geringen Menge des thermoplastischen Binders wird eine hohe Dichte in einer Pulverpackung realisiert. Außerdem werden dadurch die Eigenschaften des Ausgangspulvergemisches so beeinflußt, daß es das erforderliche Viskositätsverhalten aufweist. Dabei wird der Anteil an Binder so gewählt, daß der aufgebrachte Preßdruck bei Erwärmung und zumindest Erweichung des Binders das Gemisch aus Ausgangspulver und Binder zum Fließen bringen kann, jedoch vermieden wird, daß infolge des Binderanteils, das Eigengewicht des Grünlings, dessen Fließgrenze beim Aufheizen auf Sintertemperatur überschreitet.
Dem handelsüblichen Standardpulver, das als Ausgangsmaterial verwendet wird, wird ein Anteil an Feinpulver hinzugegeben. Diese Ausgangspulver werden dann mit dem verwendeten Binder vermischt. Dabei kann der Binder als Gemisch aus einem Polymer und Wachs mit dem Gemisch der Ausgangspulver bei einer Temperatur zusammen gemischt werden, bei der das Polymer bereits erweicht und das Wachs geschmolzen ist. Die Verwendung von zwei verschiedenen Polymeren mit unterschiedlichen Viskositätsverhalten ist ebenso denkbar. Dadurch werden die feinen Pulverpartikel durch den Binder an die gröberen Pulverpartikel gebunden und die gröberen Partikel des Pulvers von einer Binderschicht mit feinen Pulverpartikeln umgeben. Das so behandelte Pulver ist gut handhabbar und rieselfähig und liegt als Verbundpulver vor. Dieses Verbundpulver kann auf eine Temperatur vorgewärmt werden, bei der der Binder wieder erweicht und dann in dem beheizbaren Werkzeug, in dem die Form des herzustellenden Bauteiles enthalten ist, eingebracht werden.
Durch den zugegebenen Anteil an Feinpulvern erhöht sich die Sinteraktivität und demzufolge auch die Sinterdichte der fertig gesinterten weichmagnetischen Sinterbauteile.
Bei dem vorliegenden erfindungsgemäßen Verfahren wird die Dichtezunahme auf die Formgebung bei der Verdichtung durch Pressen und durch die Schwindung beim Sintern verteilt. Im Gegensatz dazu wird bei den herkömmlichen Preßverfahren das Ausgangspulver erst lose gepackt und die Verdichtung erfolgt hauptsächlich im Formgebungsprozeß beim Pressen. Beim Metallpulver-Spritzgußverfahren wird die Dichtezunahme erst beim Sintern erreicht und die Formgebung läuft nahezu ohne Verdichtung ab.
Zeichnung
Die Erfindung soll nachfolgend anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.
Es zeigen:
Figur 1
ein Verfahrensschema zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterbauteils,
Figur 2
Darstellungen von Hystereseschleifen weichmagnetischer Sinterbauteile aus Fe13Cr-, Fe17Co- und Fe48Co2V-Pulver,
Figur 3
Darstellung der ermittelten Magnetisierungskurve eines Fe13Cr-Sinterbauteils und
Figur 4
Darstellung der ermittelten Magnetisierungskurve eines Fe48Co2V-Sinterbauteils.
Ausführungsbeispiele
Zur Herstellung eines weichmagnetischen Sinterbauteils werden zunächst gemäß Figur 1 drei Ausgangskomponenten A, B und C eingesetzt. Als Ausgangskomponente A werden 60 bis 93,5 Masse.-% eines Fe13Cr-Standardpulvers mit einer durchschnittlichen Korngröße von 40 bis 150 µm und als Ausgangskomponente B 5 bis 30 Masse.-% eines Fe13Cr-Feinstpulvers mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 bis 40 µm eingesetzt. Als Ausgangskomponente C werden 1,5 bis 4 Masse.-% eines Binders verwendet. Als Binder dient eine Mischung aus 70 % Wachs und 30 Masse.-% Polyethylen (PE).
Als zweckmäßig hat sich herausgestellt, als Binder auch ein Polymer-Polymer-Gemisch mit unterschiedlichen Viskositätsverhalten der einzelnen Polymere zu verwenden In einer ersten Verfahrensstufe 1 werden die Ausgangskomponenten A, B und C in einem heizbaren Knetmischer zu einer homogenen, fließfähigen Ausgangspulver-Mischung vermischt. Die erhaltene Mischung wird dann in einer zweiten Verfahrensstufe 2 unter Verwendung einer konventionellen Presse mit einem Preßdruck von 400 bis 800 MPa und bei einer Temperatur von 60 bis 100°C zu einem Grünkörper mit der gewünschten Form gepreßt. Bei dieser Temperatur wird der Binder zumindest erweicht und das Ausgangspulvergemisch mit mindesten einem Preßstempel im Werkzeug verdichtet. Dadurch wird die Ausgangspulver-Mischung kompaktiert. Wenn die Mischung durch den Stempeldruck soweit kompaktiert ist, daß der Binder eine durchgängige Phase bildet, setzt ein viskoses Fließen mit einer radiale Fließfähigkeit von > 3 mm ein (Fließkompaktieren). Dieses viskose Fließen sichert, daß auch Hohlräume im Werkzeug, die quer zur Preßrichtung des Stempels ausgebildet sind, mit der Ausgangspulver-Binder-Mischung gefüllt werden. So können auch Hinterschneidungen mit ausreichender Dichte gefüllt werden. Der Grünkörper wird dann durch Öffnen des Werkzeuges entformt.
Nachfolgend wird der erhaltene Grünkörper gemäß der weiteren Verfahrensstufe 3 einer Hochtemperatursinterung bei Temperaturen von 1.250 °C bis 1.350 °C unter beispielsweise Schutzgas unterzogen. Beim Sintern verdampft der Binder restlos.
Das nach dem geschilderten Verfahren hergestellte weichmagnetische Sinterbauteil aus Fe13Cr, Fe17Co und Fe48Co2V - Pulver weisen die in den nachfolgenden Tabellen 1 und 2 aufgeführten magnetischen Eigenschaften sowie die in den Figuren 2, 3 und 4 dargestellten Hystereseschleifen bzw. Magnetisierungskurven auf.
Fe13Cr Fe17Co Fe48Co2V
Raumerfüllung 97 % 92 % 92 %
Induktion B80 1,34 T 1,38 T 1,61 T
Koerzitivfeldstärke Hc 0,10 kA/m 0,22 kA/m 0,15 kA/m
Permeabilität µm 1700 2500 3500
Fe13Cr Fe48Co2V
Raumerfüllung 99,7 % 94,8 %
Sättigungsinduktion Bs 1,4394 T 1,89 T
Koerzitivfeldstärke Hc 0,056 kA/m 0,125 kA/m
Remanenz Br 0,487 T 1,072 T
Permeabilität µm 3171 4047
Die Ergebnisse der Tabelle 1 wurden mit den Ausgangspulvern A und B im oberen Korngrößenbereich erzielt. Dabei wurde als Komponente A ein Ausgangspulver mit einem d50 von 100 µm als Komponente B ein Ausgangspulver mit einem d50 von 35 µm eingesetzt.
Bei den Ergebnissen nach Tabelle 2 wurden die gleichen Ausgangskomponenten A und B verwendet, wobei allerdings der mittlere bis untere Korngrößenbereich benutzt wurde. Als Komponente A wurde ein Ausgangspulver mit einem d50 von 70 µm und als Komponente B ein Ausgangspulver mit einem d50 von 10 µm eingesetzt. Mit diesen Korngrößen wurde überraschend eine deutliche Verbesserung der Raumerfüllung aber auch der magnetischen Parameter des hergestellten weichmagnetischen Sinterbauteils festgestellt.
In Figur 2 sind die Hystereseschleifen der aus den in der Tabelle 1 aufgeführten weichmagnetischen Sinterbauteile aus Fe13Cr-, Fe17Co- und Fe48Co2V-Pulver dargestellt. Die Hysteresekurven zeigen die magnetische Induktion B in Abhängigkeit der magnetischen Feldstärke H. Der Verlauf der Magnetisierungskurven verdeutlicht, daß alle drei Werkstoffe bei einer relativ hohen Permeabilität eine geringe Koerzitivfeldstärke aufweisen.
Die Figuren 3 und 4 zeigen die Zustandsgrößen magnetische Polarisation J in Abhängigkeit von der magnetischen Feldstärke H anhand der Magnetisierungskurven für die in Tabelle 2 aufgeführten weichmagnetischen Sinterbauteile aus Fe13Cr- und Fe48Co2V-Pulver. Dabei wurde bei dem Fe13Cr-Sinterbauteil eine Remanenz von 0,487 T und eine Sättigungspolarisation bzw. Sättigungsinduktion von 1,439 T bei einer maximalen Feldstärke von 10,24 kA/m gemessen. Die Werte des Fe48Co2V-Sinterbauteils weisen eine Remanenz von 1,072 T und eine Sättigungspolarisation bzw. Sättigungsinduktion von 1,89 T bei einer maximalen Feldstärke von 10,31 kA/m auf.

Claims (9)

  1. Verfahren zur Herstellung von weichmagnetischen Sinterbauteilen, bei dem einer Pulvermischung ein thermoplastischer Binder zugesetzt wird sowie die Form eines Grünkörpers durch Pressen erzeugt und der Grünkörper anschließend gesintert wird, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe für die Pulvermischung ein Fe13Cr-, Fe17Co- oder Fe48Co2V-Pulver oder ein Gemisch dieser Pulver verwendet wird, daß die Pulvermischung einen Feinpulveranteil von 5 bis 30 Masse.-% bezogen auf die Gesamtausgangsstoffe mit einer durchschnittlichen Korngröße von 5 bis 40 µm enthält, und daß das Gemisch bei einer Temperatur, die oberhalb der Erweichungstemperatur des thermoplastischen Binders liegt, zu dem Grünkörper verpreßt wird.
  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Pulvermischung der Binder mit einem Anteil von 1,5 bis 4 Masse.-% zugegeben wird.
  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Ausgangsstoffe der Pulvermischung ein Fe13Cr-, Fe17CO- oder Fe48Co2V-Pulver oder ein Gemisch dieser Pulver verwendet wird.
  4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulvermischung und der Binder bei erhöhter Temperatur vermischt werden, bei der der Binder erweicht und/oder schmilzt.
  5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß beim Pressen des Grünkörpers ein Druck von 400 bis 800 MPa aufgewendet wird.
  6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pressen des Grünkörpers bei einer Temperatur von 60 bis 100°C erfolgt.
  7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Binder ein Polymer-Wachsgemisch verwendet wird.
  8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Anteil des Wachses größer ist als der Anteil des Polymers.
  9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Binder ein Polymer-Polymer-Gemisch mit unterschiedlichen Viskositätsverhalten der einzelnen Polymere verwendet wird.
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