EP1031375A2 - Mikroreaktor - Google Patents

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EP1031375A2
EP1031375A2 EP00103012A EP00103012A EP1031375A2 EP 1031375 A2 EP1031375 A2 EP 1031375A2 EP 00103012 A EP00103012 A EP 00103012A EP 00103012 A EP00103012 A EP 00103012A EP 1031375 A2 EP1031375 A2 EP 1031375A2
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
layers
plates
microreactor
housing
sealing
Prior art date
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Granted
Application number
EP00103012A
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English (en)
French (fr)
Other versions
EP1031375B1 (de
EP1031375A3 (de
Inventor
Sebastian Oberbeck
Thomas Dr. Schwalbe
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CPC Cellular Process Chemistry Systems GmbH
Original Assignee
CPC CELLULAR PROCESS CHEMISTRY GmbH
CPC CELLULAR PROCESS CHEMISTRY
CPC Cellular Process Chemistry GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CPC CELLULAR PROCESS CHEMISTRY GmbH, CPC CELLULAR PROCESS CHEMISTRY, CPC Cellular Process Chemistry GmbH filed Critical CPC CELLULAR PROCESS CHEMISTRY GmbH
Publication of EP1031375A2 publication Critical patent/EP1031375A2/de
Publication of EP1031375A3 publication Critical patent/EP1031375A3/de
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Publication of EP1031375B1 publication Critical patent/EP1031375B1/de
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00851—Additional features
    • B01J2219/00871—Modular assembly
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/00873—Heat exchange
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/0095—Control aspects
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J2219/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J2219/00781—Aspects relating to microreactors
    • B01J2219/0095—Control aspects
    • B01J2219/00952—Sensing operations

Definitions

  • the invention relates to a microreactor for carrying out chemical reactions, the chemical process control taking place in horizontal spaces which are formed by two or more plates or layers stacked one above the other, these plates or layers having integrated sealing zones which have a liquid-tight and gas-tight connection bring between two layers lying on top of each other and outwards, and the plates or layers being fitted into a device with an adapted size such that the sealing zones of the plates or layers are pressed onto one another in a sealing manner.
  • a microreactor represents a miniaturized reaction system for process engineering and chemical process technology.
  • a microreactor of the generic type is known, for example, from EP 0 688 242 B1.
  • This microreactor is constructed from a multiplicity of stacked and interconnected platelets, on the surfaces of which there are micromechanically produced structures which, in their interaction, form reaction spaces in order to carry out the desired chemical reactions.
  • the individual plates are firmly connected to each other, so that the microreactor, once built, cannot be adapted to changing conditions.
  • specific microreactors have to be constructed for special reaction types. A specific microreactor can then only be used for a few unit operations.
  • DE 196 52 823 proposes a composable and non-destructively removable microreactor system in which the individual layers are fixed and sealed by polytetrafluoroethylene spacers.
  • the invention has for its object to provide a microreactor system which enables the microreactor to be easily adapted to different process conditions while avoiding the disadvantages of the known systems.
  • the microreactor is intended to generate an exact temperature control of the reaction processes and, depending on the requirements, to produce laminar or turbulent flows in different areas.
  • the microreactor should also be inexpensive to manufacture so that it can be used in a one-way system if necessary.
  • these standard function modules can be combined as required and can be connected to each other in a detachable or permanent manner.
  • the task is based on the characteristics of the Claim 1 solved and by the further features of Subclaims designed and developed. in the individual function modules are formed, which are in With regard to the chemical to be carried out Have process management put together appropriately and be connected to each other.
  • the modular design allows easy adaptation to each occurring conditions also of changing nature, by individual elements of the microreactor are interchangeable, to meet the needs of the chosen response or if the hoped for results are not adjust or if defects occur.
  • the fluid flow can finally be dimensioned in such a way that an improved temperature control of the reactions occurs, or that a higher selectivity and a reduced formation of undesired side reaction products is observed, ie that the desired product is obtained with fewer impurities.
  • the dimensions and shape of the microreactor according to the invention are not critical per se. According to the definition, the dimension of at least one component in a microreactor is less than 1 mm.
  • the individual plates or layers can be in each geometric shape. They are preferably round, oval, square or rectangular. Square Panels are in terms of their positionability particularly preferred.
  • the integrated sealing zones are preferably designed so that they are a have an extremely smooth surface. Particularly preferred are such sealing zones whose roughness is less than 1 ⁇ m is. In a further preferred embodiment the sealing zones are designed so that a raised, preferably sharp edge of one plate into the smooth surface of a second plate intervenes.
  • the stack of function modules is one Device, preferably from a housing enclosed, which also the fluidic connections for the media to be processed and the removal of the desired product included.
  • This device itself is preferably as a jig trained, or provide separate clamping devices making sure that there is sufficient surface pressure between the individual function modules comes to their To ensure tightness.
  • the device has Connection piece on, which is assigned to openings the vertical channels of the function modules be, the contact areas between the Connection piece and the openings preferably conical or spherical, but also cylindrical could be. You can adjust the pressure spring-loaded pressure plates can be used. To the Air cushion or the like can serve the same purpose be used in the lower part of the device. Furthermore, pressure on the individual plates or Layers are exercised due to thermal Expansion, magnetic, piezoelectric, hydraulic, pneumatic or electrostatic Attraction or repulsion or due to a shape Memory effects.
  • Metal is used as the material of the plates or layers (Stainless steel), glass, ceramics, semiconductor material, especially based on silicon, as well Plastics into consideration.
  • Stainless steel is used as the material of the plates or layers
  • glass is used as the material of the plates or layers
  • ceramics especially based on silicon, as well Plastics into consideration.
  • the selection of these materials or combinations thereof depends on the intended use. Very particularly preferred is stainless steel.
  • FIG. 1 shows a microreactor in schematic, exploded view and Fig. 2 enlarged details of the microreactor.
  • Each function module 2, 3 and 4 contains a module half 2a, 2b or 3a, 3b or 4a, 4b, which are each frame-like in order Show sealing surfaces 10, which at Seal the halves together.
  • fluid connections 1a attached, which are in Fluid channels 7 through the edge areas of the Continue function modules. From there there is horizontal channels to reaction spaces 8, which in the Usually include a duct system or labyrinth system.
  • the reaction channels of the reaction spaces 8 run in generally oblique or transverse to each other.
  • the functional modules assembled from two halves show openings on their surfaces Channels 7, arranged at standardized intervals are accurate in stacking function modules 10 to align with each other. These openings are with Provide sealing structures around continuous channels 7 to seal sealing.
  • This sealing Coupling designs can be cylindrical sockets with conical or spherical sealing surfaces be trained and compliant enough so that the plate-shaped function modules with their entire Edge area lie on top of each other to apply the pressure to transfer the inner sealing surfaces 10.
  • the functional module 2 has a heat exchanger represents that from a heat exchanger half 2a for Cooling and / or heating medium and a heat exchanger half 2b for reactant management.
  • the function module 3 be a mixer from a mixer half 3a for guidance a reaction partner A and a mixer half 3b to lead a reaction partner B.
  • Das Function module 4 represents a dwell, the from a dwell section half 4a for reaction product and a dwell section 4b for cooling and / or There is heating medium.
  • the housing 5 has a housing cavity 5a, its size to accommodate the functional modules 2, 3 and 4 is adjusted. It can still in the bottom 5 a spring pressure layer may be arranged, which is not is shown and consists of springs with a pressure plate. Alternatively, a flat pressure pad can be used with which the necessary contact pressure can be generated between the sealing surfaces 10.
  • the cover 1 In the installed state, the cover 1 is held firmly on the housing 5, and screw connections or clamp presses can be used for this when it comes to a detachable connection. You can also use welding, bonding, gluing, soldering or riveting if the housing cover 1, housing 5 and / or the functional modules 2, 3 and 4 are to be used only once.
  • the housing 5 can also Feedthroughs for sensors 6 include to detect certain parameters of the chemical processes taking place in the reactors. In particular, sensors for temperature, pressure, flow velocity, volume or mass flow and pH value are considered as sensors.
  • step (a) can be carried out by etching, Laser and water jet cutting and drilling, punching and embossing, milling, planing and drilling, injection molding and Sintering as well as radioactive erosion and with combinations the same take place.
  • the sheets of the individual plates are preferred or layers by etching, laser beam cutting and / or drilling.
  • the Outside contours and the holes preferably through Laser beam cutting or drilling and the Channel structures preferably produced by etching.
  • the first step is to create one Mask created that is either the positive or Negative representation of the geometry includes.
  • the substrate preferably a metal sheet Photosensitive varnish applied, usually one a few ⁇ m thick polymethyl methacrylate (PMMA) layer, which with the help of the mask and ultraviolet Radiation is exposed.
  • PMMA polymethyl methacrylate
  • an organic Solvent preferably acetone
  • the layers must be stacked on top of one another that on the one hand the fluid guides and partitions remain completely intact. On the other hand, one has to completely liquid and gas tight connection between the individual layers.
  • the material from which the functional modules are made depends primarily on the processing substances and chemical processes. Generally, those suitable for chemistry come Stainless steel, glass, ceramic, plastic and Semiconductor construction materials and combinations of these Materials into consideration. The same goes for that Housing and the housing cover.
  • the invention becomes modular built, miniaturized reaction system for Provided the integration of different, for the process control of important functions enables.
  • These are the feeders of the reactants, their pre-process heat treatment, the bringing together of the reactants under controlled thermal conditions, an intermediate thermal Treatment and a post-procedural dwell time and the removal of the reaction product into suitable Storage container understood.
  • the invention therefore furthermore relates to Process for carrying out chemical reactions, wherein one or more chemical reactants in gaseous form and / or fluid form in that of two or more stacked sheets or layers of one microreactor according to the invention formed horizontal If necessary, clean up and react to be brought.
  • fluid form “comprises both reactants which occur even in a liquid state of aggregation and reactants which are used in a mixture with a fluid diluent.
  • at least two reactants are used in the presence of at least one diluent in a microreactor according to the invention
  • Preferred diluents are optionally halogenated aliphatic or aromatic hydrocarbons such as, for example, hexane, cyclohexane, dichloromethane, carbon tetrachloride, benzene, toluene or chlorobenzene; or ethers such as, for example, diethyl ether, tert-butyl methyl ether, dioxane or tetrahydrofuran; ketones or amides such as, for example Acetone, methyl ethyl ketone, dimethylformamide or N-methylpyrrolidone; or alcohols such as methanol, ethanol, propanol
  • reactions according to the invention are Reactions of electrophilic reactants with nucleophilic reactants such as the reaction an amine with a carboxylic acid chloride under Formation of a carboxylic acid amide; or implementations of a diene with a dienophile to form a Cyclohexene.

Abstract

Die Erfindung betrifft einen Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen, wobei die chemische Prozessführung in horizontalen Räumen (8) stattfindet, die von zwei oder mehreren übereinander gestapelten Platten oder Schichten gebildet werden, dadurch gekennzeichnet, dass diese Platten oder Schichten Abdichtzonen aufweisen, die eine flüssigkeits- und gasdichte Verbindung zwischen den einzelnen Funktionsmodulen (2,3,4) und nach außen herbeiführen; und dass die Platten oder Schichten in eine Vorrichtung mit angepasster Größe, so eingepasst sind, dass die Abdichtzonen der Platten oder Schichten dichtend aufeinander gepresst werden. <IMAGE>

Description

Die Erfindung bezieht sich auf einen Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen, wobei die chemische Prozessführung in horizontalen Räumen stattfindet, die von zwei oder mehreren übereinander gestapelten Platten oder Schichten gebildet werden, wobei diese Platten oder Schichten integrierte Abdichtzonen aufweisen, die eine flüssigkeits- und gasdichte Verbindung zwischen jeweils zwei aufeinanderliegenden Schichten und nach außen herbeiführen, und wobei die Platten oder Schichten in eine Vorrichtung mit angepasster Größe, so eingepasst sind, dass die Abdichtzonen der Platten oder Schichten dichtend aufeinander gepresst werden.
Ein solcher Mikroreaktor stellt ein miniaturisiertes Reaktionssystem für die Verfahrenstechnik und die chemische Prozesstechnik dar. Ein Mikroreaktor der oberbegrifflichen Art ist zum Beispiel aus der EP 0 688 242 B1 bekannt. Dieser Mikroreaktor wird aus einer Vielzahl von aufeinandergestapelten und miteinander verbundenen Plättchen aufgebaut, auf deren Oberflächen sich mikromechanisch erzeugte Strukturen befinden, die in ihrem Zusammenwirken Reaktionsräume bilden, um jeweils erwünschte chemische Reaktionen auszuführen. Es ist wenigstens ein durch das System hindurchführender Kanal enthalten, der mit dem Einlass und dem Auslass verbunden ist. Die einzelnen Plättchen sind fest miteinander verbunden, so dass der Mikroreaktor, einmal gebaut, nicht an veränderte Verhältnisse angepasst werden kann. Nach der Lehre dieses Dokuments müssen für spezielle Reaktionstypen bestimmte Mikroreaktoren konstruiert werden. Ein bestimmter Mikroreaktor kann dann nur für einige Einheitsoperationen eingesetzt werden.
In der DE 196 52 823 wird ein zusammensetzbares und zerstörungsfrei wieder demontierbares Mikroreaktorsystem vorgeschlagen, bei dem die einzelnen Schichten durch Polytetrafluorethylen-Spacer fixiert und abgedichtet werden. Die Nachteile dieses Systems beruhen darauf, dass die einzelne Schichten und Spacer sehr sorgfältig positioniert werden müssen und dass die Spacer Materialien nicht gegen alle in der chemischen Synthese einzusetzenden Reaktionsbedingungen inert sind. Zudem können die einzusetzenden Spacer zu Problemen bezüglich der Durchlässigkeit der einzelnen Kanäle und zu erhöhten Herstellungskosten führen.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Mikroreaktorsystem zu schaffen, das eine einfache Anpassung des Mikroreaktors an verschiedene Prozessbedingungen unter Vermeidung der Nachteile der bekannten Systeme ermöglicht. Der Mikroreaktor soll eine exakte Temperaturführung der Reaktionsprozesse und je nach Wunsch in unterschiedlichen Bereichen gezielte laminare oder turbulente Strömungen zu erzeugen. Der Mikroreaktor soll ferner preiswert herstellbar sein, um gegebenenfalls im Einwegsystem verwendet zu werden. Die unterschiedlichen Funktionsmodule (Wärmeaustauscher, Mischer = Reaktor, Verweilstrecken, Verdampfer, Destillations- und/oder Extraktionsvolumina) können unabhängig vom jeweils durchzuführenden Reaktionstyp standardisiert gefertigt werden. Durch die Wahl der Fluidführungsöffnungen können diese Standard-Funktionsmodule, je nach Bedarf beliebig kombiniert werden und lösbar oder unlösbar miteinander verbunden werden.
Es soll aber auch der Aufbau unterschiedlicher Anordnungen, Geometrien und/oder Größen des Reaktors möglich sein.
Die gestellte Aufgabe wird aufgrund der Merkmale des Anspruchs 1 gelöst und durch die weiteren Merkmale der Unteransprüche ausgestaltet und weiterentwickelt. Im einzelnen werden Funktionsmodule gebildet, die sich im Hinblick auf die durchzuführende chemische Prozessführung geeignet zusammenstellen lassen und miteinander verbunden werden. Die modulare Bauweise ermöglicht eine einfache Anpassung an die jeweils auftretenden Bedingungen auch wechselnder Art, indem einzelne Elemente des Mikroreaktors austauschbar sind, um den Erfordernissen der gewählten Reaktion zu genügen oder wenn sich die erhofften Ergebnisse nicht einstellen oder wenn Defekte auftreten.
Durch Austausch von Komponenten kann man die Fluidführung schließlich so dimensionieren, dass sich eine verbesserte Temperaturführung der Reaktionen einstellt, oder dass eine höhere Selektivität und eine verringerte Bildung unerwünschter Nebenreaktionsprodukte beobachtet wird, d. h. dass man das erwünschte Produkt mit weniger Verunreinigungen erhält.
Die Dimensionen und Formgebung des erfindungsgemäßen Mikroreaktors sind an sich unkritisch. Definitionsgemäß ist bei einem Mikroreaktor die Abmessung mindestens einer Komponente kleiner als 1 mm.
Die einzelnen Platten oder Schichten können in jeder geometrischen Form vorliegen. Vorzugsweise sind sie rund, oval, quadratisch oder rechteckig. Quadratische Platten sind im Hinblick auf ihre Positionierbarkeit besonders bevorzugt.
Von grundlegender Bedeutung für richtiges Funktionieren des Mikroreaktors ist die Flüssigkeits- und gasdichte Verbindung zwischen den einzelnen Modulen des Mikroreaktors. Zu diesem Zweck werden Oberflächenbereiche der Platten speziell bearbeitet, die Fluidkanäle werden geeignet geführt und die Anschlüsse so ausgeführt, dass beim Zusammenbau der Module ausreichende Sicherheit vor Leckagen gewährleistet wird. Die integrierten Abdichtzonen werden vorzugsweise so ausgestaltet, dass sie eine extrem glatte Oberfläche aufweisen. Besonders bevorzugt sind solche Abdichtzonen deren Rauigkeit kleiner als 1 µm ist. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsfrom werden die Abdichtzonen so ausgeführt, dass eine erhabene, vorzugsweise scharfe Kante der einen Platte in die glatte Oberfläche einer zweiten Platte eingreift.
Während die verfahrenstechnischen Einzeloperationen in den einzelnen Funktionsmodulen vor sich gehen, sind diese durch vertikale Kanäle miteinander verbunden, um das Fluid von Stufe zu Stufe weiterzuverarbeiten. Die Funktionsmodule selbst enthalten horizontale Kanäle und Räume, die für die jeweilig vorgesehenen Prozessschritte zugeschnitten sind. Zwischen den Kanälen und den Räumen gibt es Trennstege, die aufgrund des auf den Stapel der Funktionsmodule ausgeübten Druckes dicht werden. Es ist somit festzustellen, dass für die Zu- und Abfuhr der Reaktanten und der Hilfsmedien vertikale Kanäle zuständig sind, während die Reaktionen selbst in sich horizontal erstreckenden Räumen stattfinden.
Der Stapel der Funktionsmodule wird von einer Vorrichtung, vorzugsweise von einem Gehäuse umschlossen, welche auch die fluidischen Anschlüsse für die zu verarbeitenden Medien sowie die Abfuhr des erwünschten Produktes enthalten. Diese Vorrichtung selbst ist vorzugsweise als Spannvorrichtung ausgebildet, oder gesonderte Spannvorrichtungen sorgen dafür, dass es zur ausreichenden Flächenpressung zwischen den einzelnen Funktionsmodulen kommt, um deren Dichtigkeit zu gewährleisten. Die Vorrichtung weist Anschlussstutzen auf, die auf zugeordnete Öffnungen zu den vertikalen Kanälen der Funktionsmodule gepresst werden, wobei die Kontaktflächen zwischen den Anschlussstutzen und den Öffnungen vorzugsweise kegelig oder kugelig sind, jedoch auch zylindrisch gestaltet sein können. Zur Einstellung des Drucks können federvorgespannte Druckplatten verwendet werden. Zum gleichen Zweck können Druckluftpolster oder dergleichen im unteren Teil der Vorrichtung verwendet werden. Weiterhin kann Druck auf die einzelnen Platten oder Schichten ausgeübt werden aufgrund thermischer Ausdehnung, magnetischer, piezoelektrischer, hydraulischer, pneumatischer oder elektrostatischer Anziehung oder Abstossung oder aufgrund eines Shape Memory Effektes.
Als Material der Platten oder Schichten kommen Metall (Edelstahl), Glas, Keramik, Halbleitermaterial, insbesondere auf der Basis von Silizium, sowie Kunststoffe in Betracht. Die Auswahl dieser Werkstoffe oder von Kombinationen davon richtet sich nach dem vorgesehenen Verwendungszweck. Ganz besonders bevorzugt ist Edelstahl.
Bei der chemischen Prozessführung müssen diverse Parameter beachtet werden. Deshalb ist der Einbau von Sensoren in den Mikroreaktor vorgesehen, insbesondere zur Erfassung der Temperatur, des Drucks, gegebenenfalls der Strömungsgeschwindigkeit und des Volumenstroms. Das Gehäuse weist entsprechende Durchführungen für diese Sensoren auf, und wenn immer möglich, werden diese Sensoren außerhalb des Mikroreaktorsystems angeordnet. Teilweise sind aber Sensoren in den Funktionsmodulen unvermeidbar. Die Sensoren sind mit Regelkreisen verbunden, um den Betriebsablauf zu steuern und zu regeln. Die entsprechende Logik kann an dem Gehäuse angebaut sein oder sich außerhalb des Gehäuses befinden.
Die Erfindung wird anhand der Zeichnung beschrieben. Dabei zeigt: Fig. 1 einen Mikroreaktor in schematischer, auseinander gezogener Darstellung und Fig. 2 vergrößerte Einzelheiten des Mikroreaktors.
Zwischen einem Gehäusedeckel 1 und einem Gehäuse 5 sind eine Anzahl von Funktionsmodulen 2, 3 und 4 angeordnet, die durch den Zusammenbau unter Druck gehalten werden, um Abdichtflächen zwischen den Modulen zusammenzupressen. Jedes Funktionsmodul 2, 3 und 4 enthält eine Modulhälfte 2a, 2b bzw. 3a, 3b bzw. 4a, 4b, die jeweils rahmenartig gestaltet sind, um Abdichtflächen 10 darzubieten, die beim Aufeinanderpressen der Hälften abdichten. Im Deckel sind Fluidanschlüsse 1a angebracht, die sich in Fluidkanälen 7 durch die Randbereiche der Funktionsmodule fortsetzen. Von dort gibt es horizontale Kanäle zu Reaktionsräumen 8, die in der Regel ein Kanalsystem oder Labyrinthsystem beinhalten. Die Reaktionskanäle der Reaktionsräume 8 laufen im allgemeinen schräg oder quer zueinander.
Die aus zwei Hälften zusammengebauten Funktionsmodule zeigen an ihren Oberflächen jeweils Öffnungen der Kanäle 7, die in standardisierten Abständen angeordnet sind, um beim Stapelaufbau von Funktionsmodulen genau 10 zueinander zu fluchten. Diese Öffnungen sind mit Dichtstrukturen versehen, um fortlaufende Kanäle 7 abdichtend zu kuppeln. Diese abdichtenden Kupplungsausbildungen können als zylindrische Stutzen mit kegelförmigen oder sphärischen Abdichtflächen ausgebildet und genügend nachgiebig sein, damit die plattenförmigen Funktionsmodule mit ihrem gesamten Randbereich aufeinander liegen, um den Pressdruck auf die innenliegenden Abdichtflächen 10 zu übertragen.
Im dargestellten Ausführungsbeispiel sei angenommen, dass das Funktionsmodul 2 einen Wärmetauscher darstellt, der aus einer Wärmetauscherhälfte 2a für Kühl- und/oder Heizmedium und einer Wärmetauscherhälfte 2b für Reaktantenführung besteht. Das Funktionsmodul 3 sei ein Mischer aus einer Mischerhälfte 3a zur Führung eines Reaktionspartners A und einer Mischerhälfte 3b zur Führung eines Reaktionspartners B. Das Funktionsmodul 4 stellt eine Verweilstrecke dar, die aus einer Verweilstreckenhälfte 4a für Reaktionsprodukt und einer Verweilstreckenhälfte 4b für Kühl- und/oder Heizmedium besteht.
Das Gehäuse 5 weist einen Gehäusehohlraum 5a auf, dessen Größe zur Aufnahme der Funktionsmodule 2, 3 und 4 angepasst ist. Dabei kann unten im Gehäuse 5 noch eine Federdruckschicht angeordnet sein, die nicht dargestellt ist und aus Federn mit Druckplatte besteht. Alternativ kann auch ein flaches Druckkissen verwendet werden, mit welchem der notwendige Anpressdruck zwischen den Dichtflächen 10 erzeugt werden kann.
Im eingebauten Zustand wird der Deckel 1 fest am Gehäuse 5 gehalten, und hierzu können Schraubverbindungen oder Klammerpressen dienen, wenn es um eine lösbare Verbindung geht. Man kann auch Schweißen, Bonden, Kleben, Löten oder Nieten anwenden, wenn Gehäusedeckel 1, Gehäuse 5 und/oder die Funktionsmodule 2, 3 und 4 nur einmal verwendet werden sollen. Das Gehäuse 5 kann auch
Durchführungen für Sensoren 6 umfassen, um gewisse Parameter der in den Reaktoren ablaufenden chemischen Prozesse zu erfassen. Als Sensoren kommen vor allem Sensoren für Temperatur, Druck, Strömungsgeschwindigkeit, Volumen- oder Massestrom sowie pH-Wert in Betracht.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist ein Prozess zur Herstellung eines erfindungsgemäßen Mikroreaktors zur Durchführung chemischer Reaktionen, welcher folgende Schritte umfasst:
  • (a) Herstellen einer Vielzahl von Platten oder Schichten, deren Oberflächen Mikro- und/oder Feinwerk-technisch so strukturiert sind, dass sie Abdichtzonen und - zusammen mit der Oberfläche einer weiteren Platte oder Schicht - horizontale Reaktionsräume aufweisen;
  • (b) Stapeln der einzelnen Platten oder Schichten in geeigneter Reihenfolge und Orientierung in einem passgenauen Gehäuse; und
  • (c) Anpressen des Gehäusedeckels, so dass die Abdichtzonen der einzelnen Platten oder Schichten dichtend aufeinander gepresst werden.
    • Die Strukturierung bei Schritt (a) kann durch Ätzen, Laser- und Wasserstrahlschneiden und -bohren, Stanzen und Prägen, Fräsen, Hobeln und Bohren, Spritzguss und Sintern sowie Funkerosiv und mit Kombinationen derselben erfolgen.
    Vorzugsweise werden die Bleche der einzelnen Platten oder Schichten durch Ätzen, Laserstrahlschneiden und/oder -bohren hergestellt. Dabei werden die Außenkonturen und die Bohrungen vorzugsweise durch Laserstrahlschneiden bzw. -bohren hergestellt und die Kanalstrukturen vorzugsweise durch Ätzen erzeugt. Ausgehend von einem Entwurf wird beim Ätzen zuerst eine Maske erstellt, die entweder die Positiv- oder Negativdarstellung der Geometrie beinhaltet. Dann wird auf das Substrat, vorzugsweise ein Metallblech, ein lichtempfindlicher Lack aufgetragen, in der Regel eine wenige µm Dicke Polymethylmethacrylat (PMMA) Schicht, welcher mit Hilfe der Maske und Ultravioletter Strahlung belichtet wird. In den belichteten oder unbelichteten Bereichen (je nach Positiv oder Negativresist) wird mit einem organischen Lösungsmittel, vorzugsweise Aceton, der Lack entfernt. Das so belackte, belichtete und entwickelte Substrat wird in eine entsprechende Ätzlösung getaucht, in der die freiliegenden Flächen dem Ätzangriff solange ausgesetzt werden, bis eine gewünschte Ätztiefe erreicht ist.
    Die Lagen müssen derart übereinander gestapelt sein, dass zum einen die Fluidführungen und Trennwände vollständig erhalten bleiben. Zum anderen muss eine völlig flüssigkeits- und gasdichte Verbindung zwischen den einzelnen Lagen erfolgen.
    Liegen die Oberflächenrauheiten im Bereich 1µm oder darunter und ist die Oberfläche absolut frei von Kratzern, sauber und fettfrei, so ist es möglich ein gasdichtes Aufeinanderliegen der Bleche durch Ausübung eines gleichmäßigen mechanischen Druckes auf den Stapel zu erreichen. Grundlegend hierfür ist, das der verbleibende Restspalt kleiner als 1µm wird. Dies verursacht eine so hohen Strömungswiderstand zwischen den Platten, dass Fluide zwar geringfügig in den Spalt eintreten können aber keine Lecks darstellen, da keine Strömung, wie sie z.B. in Kapillaren vorkommt entstehen kann.
    Der Werkstoff, aus dem die Funktionsmodule bestehen, richtet sich in erster Linie nach den zu verarbeitenden Stoffen und chemischen Prozessen. Allgemein kommen die für die Chemie tauglichen Werkstoffe Edelstahl, Glas, Keramik, Kunststoff und Halbleiterbaustoffe sowie Kombinationen dieser Werkstoffe in Betracht. Das gleiche gilt auch für das Gehäuse und den Gehäusedeckel.
    Um sich wechselnden Erfordernissen anpassen zu können, gibt auch unterschiedlich große Gehäuse mit Gehäusedeckel, um unterschiedliche Anzahlen von Funktionsmodulen aufnehmen zu können. Diese Auswahl aus möglichen Komponenten ermöglicht es gegebenenfalls auch, einzelne Komponenten auszutauschen, wenn deren Funktion als nicht optimal erkannt wird, oder wenn ein Fehler auftreten sollte.
    Ein weiterer Gegenstand der Erfindung ist daher ein Bausatz zur Herstellung eines erfindunggsgemäßen Mikroreaktors zur Durchführung chemischer Reaktionen, welcher folgende Bauteile umfasst:
  • (a) einen Satz von mehreren Platten oder Schichten, deren Oberflächen jeweils integrierte Abdichtzonen und - zusammen mit der Oberfläche einer weiteren Platte oder Schicht - horizontale Reaktionsräume aufweisen;
  • (b) eine oder mehrere Vorrichtungen, in der die einzelnen Platten oder Schichten passgenau und in unterschiedlichen, geeigneten Reihenfolgen gestapelt werden können; und
  • (c) Vorrichtungen zum Anpressen der Platten oder Schichten, so dass die Abdichtzonen der einzelnen Platten oder Schichten dichtend aufeinander gepresst werden können.
    • Aufgrund eines solchen Bausatzes ist der Anwender in der Lage den Mikroreaktor seinen Bedürfnissen entsprechend anzupassen. Extrem exotherme Reaktionen lassen sich zum Beispiel durch den Einsatz mehrerer hintereinandergeschalteter Wärmeaustauschermodule besser beherrschen. Dagegen können langsame Reaktionen zum Beispiel durch den Einbau weiterer Funktionsmodule mit Verweil- und/oder Heizzonen optimiert werden.
    Insgesamt wird mit der Erfindung ein modular aufgebautes, miniaturisiertes Reaktionssystem zur Verfügung gestellt, das die Integration verschiedener, für die Prozessführung bedeutsamer Funktionen ermöglicht. Zu diesen Funktionen werden die Zuführung der Reaktanten, deren präprozessuale Wärmebehandlung, die Zusammenführung der Reaktanten unter kontrollierten thermischen Bedingungen, eine intermediäre thermische Behandlung sowie eine postprozessuale Verweilzeit und die Abfuhr des Reaktionsproduktes in geeignete Vorratsbehälter verstanden.
    Weiterhin Gegenstand der Erfindung ist daher ein Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen, wobei ein oder mehrere chemische Reaktanden in gasförmiger und/oder fluider Form in den von zwei oder mehreren übereinander gestapelten Platten oder Schichten eines erfindungsgemäßen Mikroreaktors gebildeten horizontalen Räumen gegebenenfalls gemischt und zur Reaktion gebracht werden.
    Der Begriff
    Figure 00120001
    fluide Form" umfasst sowohl Reaktanten, die selbst in einem füssigem Aggregatszustand vorkommen, als auch Reaktanten, die in einem Gemisch mit einem fluiden Verdünnungsmittel eingesetzt werden. In einer besonders bevozugten Ausführungsform werden mindestens zwei Reaktanten in Gegenwart von mindestens einem Verdünnungsmittel in einem erfindungsgemäßen Mikroreaktor zur Reaktion gebracht. Bevorzugte Verdünnungsmittel sind gegebenenfalls halogenierte aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe wie zum Beispiel Hexan, Cyclohexan, Dichlormethan, Tetrachlormethan, Benzol, Toluol oder Chlorbenzol; oder Ether wie zum Beispiel Diethylether, tert-Butylmethylether, Dioxan oder Tetrahydrofuran; Ketone oder Amide wie zum Beispiel Aceton, Methylethylketon, Dimethylformamid oder N-Methylpyrrolidon; oder Alkohole wie zum Beispiel Methanol, Ethanol, Propanol, Isopropanol oder Butanol; oder Acetonitril oder Wasser oder Gemische aus diesen Verdünnungsmitteln.
    Um das Verständnis der vorliegenden Erfindung zu erleichtern werden die nachfolgenden illustrativen Beispiele für mögliche Reaktionstypen dargelegt. Die vorliegende Erfindung ist nicht beschränkt auf diese spezifischen Ausführungsformen, sondern umfasst den vollen Umfang der Patentansprüche.
    Beispiele für erfindungsgemäße Reaktionen sind Umsetzungen von elektrophilen Reaktanten mit nucleophilen Reaktanten, wie zum Beispiel die Reaktion eines Amins mit einem Carbonsäurechlorid unter Ausbildung eines Carbonsäureamids; oder Umsetzungen eines Diens mit einem Dienophil unter Bildung eines Cyclohexens.

    Claims (14)

    1. Mikroreaktor zur Durchführung chemischer Reaktionen, wobei die chemische Prozessführung in horizontalen Räumen stattfindet, die von zwei oder mehreren übereinander gestapelten Platten oder Schichten gebildet werden, dadurch gekennzeichnet, dass diese Platten oder Schichten integrierte Abdichtzonen aufweisen, die eine flüssigkeits- und gasdichte Verbindung zwischen jeweils zwei aufeinanderliegenden Schichten und nach außen herbeiführen; und dass die Platten oder Schichten in eine Vorrichtung mit angepasster Größe, so eingepasst sind, dass die Abdichtzonen der Platten oder Schichten dichtend aufeinander gepresst werden.
    2. Mikroreaktor nach Anspruch 1, wobei Platten oder Schichten (2a, 2b, 3a, 3b, 4a, 4b) so übereinander gestapelt sind, dass sich Kanäle und sich horizontal erstreckende Räume (8) für die chemische Prozessführung bilden, wobei Funktionsmodule (2, 3, 4) gebildet werden, in denen jeweils einzelne physikalische oder chemische Funktionen ausführbar sind, dadurch gekennzeichnet, dass
      (a) die Funktionsmodule Abdichtzonen (10) enthalten, um eine flüssigkeits- und gasdichte Verbindung zwischen den einzelnen Funktionsmodulen und nach außen herbeiführen, und unterschiedliche Funktionsmodule (2, 3, 4) zu jeweils erwünschten Reaktionssystemen ausgewählt und zusammengestellt werden können;
      (b) ein Gehäusesatz (1, 5), der jeweils eine passende Gehäusegröße bietet, um das jeweils zusammengestellte Reaktionssystem aufzunehmen und die Abdichtzonen (10) der Funktionsmodule dichtend aufeinander zupressen.
    3. Mikroreaktor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet dass die Prozessführung folgende Schritte umfasst:
      Zuführung von Reaktanten,
      deren präprozessuale Wärmebehandlung,
      Zusammenführung der Reaktanten unter kontrollierten thermischen Bedingungen,
      eine intermediäre thermische Behandlung,
      eine postprozessuale Verweilzeit, und
      Abfuhr des oder der Reaktionsprodukte.
    4. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsmodule vorbereitete vertikale Kanäle (7) zur Verbindung mit benachbarten Funktionsmodulen aufweisen, die mit Abdicht-Kontaktflächen versehen sind.
    5. Mikroreaktor nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Abdicht-Kontaktflächen ineinandergreifende Kegel-, Kugel- oder Zylinderformen umfassen.
    6. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass Federn zum Einbau in das Gehäuse (1, 5) vorgesehen sind, um einen vorbestimmten Pressdruck zwischen den Funktionsmodulen aufrechtzuerhalten.
    7. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass jedes Gehäuse (1,5) jeweils einen Deckel (1) und ein Gehäuseunterteil (5) umfasst, die durch Schrauben oder Klammerpressen lösbar miteinander verbunden sind.
    8. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Gehäuse (1, 5) Durchführungen für elektrische Leitungen sowie an seiner Außenseite zugehörige elektrische Anschlüsse aufweist und/oder Signalleitungen von Sensoren (6) umfasst, die zur Erfassung von Prozessparametern, wie Temperatur, Druck, Strömungsgeschwindigkeit, Volumen-oder Massestrom, pH-Wert, entweder in der Gehäusewandung oder in einzelnen Funktionsmodulen untergebracht sind.
    9. Mikroreaktor nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass Regelkreise vorgesehen sind, die aufgrund der gemessenen Parameter den Materialfluss in den fluidischen Anschlüssen sowie die Energiezufuhr und -abfuhr hinsichtlich der Funktionsmodule regeln.
    10. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, dass die Funktionsmodule (2, 3, 4) jeweils zwei Platten oder Schichten (2a, 2b; 3a, 3b; 4a, 4b) enthalten, auf deren Oberfläche horizontale Kanäle und Reaktionsräume durch Verfahren der Mikro- und/oder Feinwerktechnik hergestellt sind.
    11. Mikroreaktor nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, dass als integrierte Funktionsmodule Mischer, Wärmetauscher, Verwelistrecken, Filter, Verdampfer, Destillationskolonnen oder Extraktionskolonnen vorgesehen sind.
    12. Prozess zur Herstellung eines Mikroreaktors zur Durchführung chemischer Reaktionen nach einem der Ansprüche 1 bis 11, welcher folgende Schritte umfasst:
      (d) Herstellen einer Vielzahl von Platten oder Schichten, deren Oberflächen Mikro- und/oder Feinwerk-technisch so bearbeitet werden, dass sie Abdichtzonen und - zusammen mit der Oberfläche einer weiteren Platte oder Schicht - horizontale Reaktionsräume aufweisen;
      (e) Stapeln der einzelnen Platten oder Schichten in geeigneter Reihenfolge und Orientierung in einem passgenauen Gehäuse; und
      (f) Anpressen des Gehäusedeckels, so dass die Abdichtzonen der einzelnen Platten oder Schichten dichtend aufeinander gepresst werden.
    13. Bausatz zur Herstellung Mikroreaktors zur Durchführung chemischer Reaktionen nach einem der Ansprüche 1 bis 11, welcher folgende Bauteile umfasst:
      (d) einen Satz von mehreren Platten oder Schichten, deren Oberflächen jeweils integrierte Abdichtzonen und - zusammen mit der Oberfläche einer weiteren Platte oder Schicht - horizontale Reaktionsräume aufweisen;
      (e) eine oder mehrere Vorrichtungen, in der die einzelnen Platten oder Schichten passgenau und in unterschiedlichen, geeigneten Reihenfolgen gestapelt werden können; und
      (f) Vorrichtungen zum Anpressen der Platten oder Schichten, so dass die Abdichtzonen der einzelnen Platten oder Schichten dichtend aufeinander gepresst werden.
    14. Verfahren zur Durchführung chemischer Reaktionen, dadurch gekennzeichnet, dass ein oder mehrere chemische Reaktanden in gasförmiger und/oder fluider Form in den von zwei oder mehreren übereinander gestapelten Platten oder Schichten eines Mikroreaktors nach einem der Ansprüche 1 bis 12 gebildeten horizontalen Räumen gegebenenfalls gemischt und zur Reaktion gebracht werden.
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