EP1009525A1 - Procede de regeneration d'une terre d'infusoires epuisee et ses applications a la filtration de biere - Google Patents

Procede de regeneration d'une terre d'infusoires epuisee et ses applications a la filtration de biere

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Publication number
EP1009525A1
EP1009525A1 EP99925084A EP99925084A EP1009525A1 EP 1009525 A1 EP1009525 A1 EP 1009525A1 EP 99925084 A EP99925084 A EP 99925084A EP 99925084 A EP99925084 A EP 99925084A EP 1009525 A1 EP1009525 A1 EP 1009525A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
filter
earth
enclosure
infusoria
beer
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP99925084A
Other languages
German (de)
English (en)
Inventor
Jean-Claude Carreau
Patrice Colin
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Brasseries Kronenbourg SA
Original Assignee
Brasseries Kronenbourg SA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Brasseries Kronenbourg SA filed Critical Brasseries Kronenbourg SA
Publication of EP1009525A1 publication Critical patent/EP1009525A1/fr
Withdrawn legal-status Critical Current

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Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12H—PASTEURISATION, STERILISATION, PRESERVATION, PURIFICATION, CLARIFICATION OR AGEING OF ALCOHOLIC BEVERAGES; METHODS FOR ALTERING THE ALCOHOL CONTENT OF FERMENTED SOLUTIONS OR ALCOHOLIC BEVERAGES
    • C12H1/00—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages
    • C12H1/02—Pasteurisation, sterilisation, preservation, purification, clarification, or ageing of alcoholic beverages combined with removal of precipitate or added materials, e.g. adsorption material
    • C12H1/06—Precipitation by physical means, e.g. by irradiation, vibrations
    • C12H1/063—Separation by filtration
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/02—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material
    • B01J20/10—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof comprising inorganic material comprising silica or silicate
    • B01J20/14—Diatomaceous earth
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34—Regenerating or reactivating
    • B01J20/3433—Regenerating or reactivating of sorbents or filter aids other than those covered by B01J20/3408 - B01J20/3425
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J20/00—Solid sorbent compositions or filter aid compositions; Sorbents for chromatography; Processes for preparing, regenerating or reactivating thereof
    • B01J20/30—Processes for preparing, regenerating, or reactivating
    • B01J20/34—Regenerating or reactivating
    • B01J20/345—Regenerating or reactivating using a particular desorbing compound or mixture
    • B01J20/3475—Regenerating or reactivating using a particular desorbing compound or mixture in the liquid phase

Definitions

  • the present invention relates to a method for regenerating spent diatomaceous earth, used as a filtration aid, as well as to an installation for regenerating spent diatomaceous earth.
  • the diatomaceous earth also known as kieselguhr, is a variety of powdery silica formed from microscopic shells of very small animals, fossil diatomaceous earths, known as diatoms.
  • the shells that form the kieselguhr have very varied shapes (circular, elliptical, rectangular, lozenge), since there are 5000 different species of diatoms. With a chalky appearance and a whitish color, the diatomaceous earth has a low density. Very porous, it is capable of absorbing large quantities of liquid. It is widely used in industry as an absorbent, catalyst support, abrasive, filler, but especially as a filtration aid.
  • beer In the brewing industry, beer must most often be obtained in the form of a limpid and clear product, of appearance acceptable to the consumer. It is therefore necessary to eliminate the colloids and yeasts which are responsible for the cloudiness of beer, by a filtration stage at the end of fermentation.
  • this filtration is carried out in closed enclosures comprising filtering interfaces (filtration media), the diatomaceous earth being used as a filtration aid. Its role is to increase the total filtration area. It also allows, by its porosity of the order of a micrometer, to use filtration grids less tight meshes (typically, the mesh size is around 70 ⁇ m ⁇ 30 ⁇ m) which results in less pressure drop.
  • filtering interfaces filtration media
  • the diatomaceous earth being used as a filtration aid. Its role is to increase the total filtration area. It also allows, by its porosity of the order of a micrometer, to use filtration grids less tight meshes (typically, the mesh size is around 70 ⁇ m ⁇ 30 ⁇ m) which results in less pressure drop.
  • the diatomaceous earth retains colloids, yeasts and other waste, mainly of an organic nature. It becomes more and more loaded with organic residues, which leads to a pressure drop and therefore requires an increase in the pressure at the inlet of the filter. It then becomes necessary to remove the exhausted diatomaceous earth from the filtration media, either to replace it with virgin diatomaceous earth, or to regenerate it for reuse.
  • the aim of the present invention is therefore to design a process for the regeneration of a depleted diatomaceous earth which better meets the needs of the practice than the previously known processes, in particular in that the process according to the invention: is more economical than the processes of the prior art, - does not imply a longer immobilization of the filter than in previously existing processes,
  • the subject of the invention is a method of regenerating spent diatomaceous earth, said diatomaceous earth being used as a filtration aid and being retained in the enclosure of a filter, said method comprising a step of introducing of an alkaline solution inside the filter enclosure, with contacting said solution with the diatomaceous earth to be regenerated, characterized in that said process is followed by a recovery step, at outside the filter enclosure, diatomaceous earth regenerated for reuse, during a subsequent filtration of beer, as a filter aid, said regenerated diatomaceous earth being introduced into the enclosure of the filter as a mixture with the beer to be filtered.
  • the regeneration described above is carried out by elimination of organic waste accumulated in the diatomaceous earth during filtration.
  • the organic waste accumulated in the diatomaceous earth during filtration are, for example, proteins, yeasts, tannins, polyphenols and various colloids present in beer following its fermentation.
  • the recovery, outside of the filter enclosure, regenerated diatomaceous earth includes a step of opening the filter enclosure.
  • Any filter whose enclosure is capable of chemically withstanding contact with an alkaline solution can be used to carry out the method according to the present invention. Mention may be made, by way of nonlimiting examples, of metal filters with candles or trays.
  • said filter is a candle filter.
  • the process for regenerating the spent diatomaceous earth comprises the following steps:
  • step (a) Rinsing the filter with water at the temperature indicated in step (a) makes it possible in particular to remove part of the organic matter accumulated in the diatomaceous earth and to make the latter less compact, therefore more permeable.
  • step (c) it makes it possible to eliminate the alkaline solution introduced. in the filter enclosure during step (b) and the silicates formed by the attack in an alkaline medium of the silica constituting the diatomaceous earth.
  • Step (d) of rinsing the filter with an acid solution makes it possible on the one hand to neutralize the diatomaceous earth in the enclosure of the filter by reacting with the residual alkaline solution, and on the other hand hydrolyze the polysaccha ⁇ des which would possibly still be present in the diatomaceous earth.
  • said acid solution is carbonated deaerated water.
  • the term "deaerated” means water which does not contain dissolved oxygen in gaseous form. Such water can be obtained for example by passing carbon dioxide against the flow of water. Typically, this operation is carried out in a deaeration column. It makes it possible to obtain water in which the gaseous dioxygen has been eliminated and which contains dissolved carbon dioxide, called carbonated deaerated water.
  • the method according to the present invention comprises, between steps (b) and (c), a step (e) of recirculation, in a closed circuit, of a volume of alkaline solution equal to the internal volume of the filter minus the volume occupied by the diatomaceous earth.
  • said method comprises, between steps (e) and (c), a step (f) of introducing into the filter a new volume of alkaline solution equal to the internal volume of the filter minus the volume occupied by the earth diatom.
  • new volume of alkaline solution is meant a volume of "virgin” alkaline solution, which has not been subjected to recirculation in a closed circuit as described above.
  • Said alkaline solution is for example introduced at a temperature of 35 to 95 ° C, preferably about 75 ° C. Such a temperature makes it possible to favor the hydrolysis reactions of proteins and to make more effective the degradation of the organic matters present within the diatomaceous earth. In addition, it can possibly ensure, in a single step, the regeneration of the diatomaceous earth and its sterilization.
  • Said alkaline solution is for example a sodium hydroxide solution of 0.1 to 15%, preferably about 1% (V / V).
  • the method as described above effectively makes it possible, by treatment m if you of the spent diatomaceous earth, to regenerate the latter at a lower cost and without immobilizing the filter longer than in the methods previously known (masked time).
  • the method according to the present invention makes it possible to ensure, in a single step, the regeneration of the diatomaceous earth and the sterilization of the filter.
  • the costs associated with transporting the depleted diatomaceous earth or the ancillary facilities required to process it are avoided.
  • Such a process also makes it possible to avoid the rejection of the soil of diatomaceous earth exhausted in a purification station or in a calcination installation and proves to be less polluting for the environment.
  • the efficiency of the process according to the invention also makes it possible to reuse the regenerated diatomaceous earth at least once as a filtration aid, in a new filtration cycle, the regenerated diatomaceous earth being introduced into the filter enclosure as a mixture with the beer to be filtered.
  • the present invention therefore also relates to a beer filtration process using a diatomaceous earth as a filter aid, characterized in that it comprises the following stages:
  • the subject of the present invention is a device for filtering beer comprising an enclosure in which are arranged means capable of retaining diatomaceous earth used as filter aid and filtration residues, means of supply in the enclosure of an alkaline solution for reacting with said filtration residues and means for discharging said alkaline solution charged with at least a portion of said filtration residues, characterized in that said device also comprises means for introduction of a mixture of mussusoires / beer to be filtered, said diatomaceous earth being a diatomaceous earth regenerated by the process described above.
  • said means capable of retaining diatomaceous earth used as filter aid and filtration residues consist of a candle filter.
  • the latter further comprises means for circulating in a closed circuit the alkaline solution through said enclosure.
  • the invention also comprises other arrangements which will emerge from the description which follows, which refers to examples of implementation of the present invention, as well as to the appended drawing, which represents an installation. according to the present invention.
  • Figure 1 is a schematic view of a beer filtration installation according to one invention.
  • FIG. 1 we can see an installation according to the present invention of beer filtration comprising regeneration means m if you filter aids, especially diatomaceous earth.
  • the installation comprises a filter 1, for example a filter with trays or, advantageously, a candle filter having for example a volume of 4 m and a filtering surface of 80 m 2 (388 , allowing to filter from 5.5.10 ⁇ 3 to 11.10 ⁇ 3 m / s of beer for a maximum pressure difference of 5.10 5 Pa.
  • An inlet 3 of the filter 1 is connected by a valve 5 to a pipe 7 for supplying the beer to be filtered equipped with a device 9 for distributing diatomaceous earth, thus a mixture of diatomaceous earth / beer to be filtered introduced into inlet 3 of filter 1.
  • the maximum quantity of diatomaceous earth injected is 320 kg.
  • An outlet 11 of the filter 1 is connected by a valve 13 and a pipe 15 to an inlet 17 of a buffer tank 19, making it possible to avoid pressure surges.
  • a valve 21 mounted at an outlet 23 of the tank 19 makes it possible either to send the filtered beer, by a valve 22, to a tank (not shown in FIG.
  • the installation according to the present invention furthermore comprises means for regenerating spent diatomaceous earth, that is to say too loaded with filtration residues and consequently inducing excessive pressure drops.
  • the preferred embodiment example of installations illustrated in FIG. 1 comprises a tank 25 of carbonated deaerated water connected by a valve 2 ⁇ to the outlet 11 of the filter 1 and by a valve 26 to the inlet 3 of the filter 1, a tank 29 of alkaline reagent, preferably sodium hydroxide, fed by a valve 31 at the inlet 3 of the filter 1, a tank 33 for recovering alkaline reagent connected by a valve 35 to the inlet 3 of the filter 1 and by a valve 37 ⁇ the 11 filter output 1 and a tank 39 for hot water connected by a valve 41 to the inlet 3 of the filter 1.
  • a line 43 and valve 45 allow the discharge of the content filter 1 to the sewer, to a storage bath, or to a treatment plant.
  • a pipe 47 and a valve 49 allow the evacuation of the contents of the filter, for example regenerating filtration aid, in a preparation tank 55, as will be described in more detail below.
  • the installation may also include hot water or desaeree water recovery tanks (not shown) allowing the circulation in a closed circuit of these fluids through the filter 1.
  • the installation also includes equipment not shown such as heating means, thermal insulation means, pumping means for ensuring the circulation of the desired fluids and remote control means from a control room of the valve brewery 5, 13, 21, 22, 24, 26, 27, 31, 35, 37, 41, 45, 49, pumping means and heating means to ensure the desired circulation of the various fluids at temperatures of instructions.
  • the device further comprises safety means or a programmable automaton for controlling the installation preventing an accidental command to open a valve causing undesired circulation of fluid.
  • the valves a programmable automaton
  • valves 41 and 45 are open, the other valves being closed.
  • valve 31 and / or the valve 35 as well as the valve 45 are open, the other valves being closed.
  • valves 31 and / or 35 and the valve 37 are open, the other valves being closed.
  • the valve 27 When introducing the deaerated water, via the outlet 11 of the filter 1, the valve 27 is open and the mixture of deaerated water (or other fluid present at this time in the filter 1) / regenerated diatomaceous earth is recovered via the pipe 47 and the valve 49.
  • the carbonated deaerated water coming from the tank 25 fills the internal volume of the filter 1 at the end of the regeneration process so as to avoid the presence of the molecules of 0 2 in the filter enclosure during the next filtration cycle, which could compromise the quality of the beer.
  • Land recovered diatomaceous earth is stored in the container
  • the beer is pushed from the filter by cold deaerated water (approximately 4 ° C., for example). She will then be guided to a PVPP treatment station
  • the filter which still contains the diatomaceous earth used, is rinsed with hot water (step 1)
  • (a)) between 35 and 95 ° C, preferably about 75 ° C.
  • the flow rate for sending hot water is approximately 17.10 " m / s and the volume of water used is 12 m.
  • An alkaline solution is then introduced into the filter enclosure (step (b)).
  • it is a sodium hydroxide solution of 0.1 to 15% (V / V), preferably about 1%, but it can be any other alkaline solution, for example a solution of potassium hydroxide or also alkaline commercial solutions based on soda, such as the solutions PE 1700 or PE 1900 marketed by HENKEL, GALOR 8/74 or GALOR C7 marketed by CFPI.
  • the temperature of the alkaline solution is between 35 and 95 ° C, preferably about 75 ° C.
  • the flow rate can be regulated to 22.10 " m / s, for example.
  • the introduction of the sodium hydroxide solution ends if (for example and without limitation) the volume introduced is greater than 15 m, or if the brightness of the solution measured at the filter outlet is less than 0.06 ebc (European Brewery Convention units).
  • a step of recirculating the soda on the filter (step (e)) can then be implemented, by example for 30 minutes, the recirculation flow can be regulated at around 22.10 m / s.
  • a predetermined threshold advantageously between 0.04 and 0.1 ebc, for example 0 , 06 ebc, at the end of 30 minutes. Otherwise, the recirculation step ends.
  • the sodium hydroxide solution used for recirculation can be recovered for later use during step (b) of another regeneration cycle.
  • a small volume ( ⁇ 4 m 3 ) of fresh sodium hydroxide is introduced into the filter in order to optimize the efficiency of the regeneration (step (f)).
  • the filter is rinsed with hot water (step 1)
  • the water volume is for example 8 m with a sending flow of 24.10 m / s.
  • the final rinsing with deaerated water saturated with carbon dioxide ends if the two following cumulative conditions are met: the volume of water sent to the filter is greater than or equal to a given volume (8 m for example) and the pH of the solution at the filter outlet is less than 6.
  • the regeneration of the diatomaceous earth is then complete.
  • the latter is recovered by sending deaerated water upside down on the filter (unclogging the candles) for about 90 seconds for example.
  • the regenerated diatomaceous earth is characterized by a rate of organic matter less than or equal to 5% by weight. It can be reused as a filtration aid, after cleaning the filter plugs in the same way as a conventional settling.
  • the regenerated diatomaceous earth is then, for example, reintroduced into the diatomaceous earth distribution device 9, via the pipes 47 and 57 and the valve 49, another valve, not shown in FIG. 1 , being provided on line 57.
  • the rate of recovery of the diatomaceous earth being around 75% by weight relative to the diatomaceous earth used, it is preferable to reconcentrate it by adding a small amount of diatomaceous earth new.
  • the regenerated diatomaceous earth is recovered in the preparation tank 55, which is for example of a volume of 4 m 3 , via the pipes 47 and 51 and the valve 49, another valve , not shown in Figure 1 being provided on the line 51; new diatomaceous earth is added to the regenerated diatomaceous earth in the tank 55, in order to reconcentrate the regenerated diatomaceous earth; the mixture of regenerated diatomaceous earth / new diatomaceous earth is then introduced into the device 9 for distributing diatomaceous earth via the line 53.

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Abstract

L'invention se rapport principalement à un procédé de régénération d'une terre d'infusoires épuisée, ladite terre d'infusoires étant utilisée comme auxiliaire de filtration et étant retenue dans l'enceinte d'un filtre (1), ledit procédé comprenant une étape d'introduction d'une solution alcaline à l'intérieur de l'enceinte du filtre, avec mise en contact de ladite solution avec la terre d'infusoires à régénérer, caractérisé en ce que ledit procédé est suivi d'une étape de récupération, à l'extérieur de l'enceinte du filtre, de la terre d'infusoires régénérée en vue de sa réutilisation, lors d'une filtration ultérieure de bière, en tant qu'auxiliaire de filtration, ladite terre d'infusoires régénérée étant introduite dans l'enceinte du filtre sous forme d'un mélange avec la bière à filtrer. La présente invention se rapporte également à un procédé de filtration de bière utilisant une terre d'infusoires comme auxiliaire de filtration, ainsi qu'à un dispositif de filtration de bière.

Description

PROCEDE DE REGENERATION D'UNE TERRE D'INFUSOIRES EPUISEE ET SES APPLICATIONS A LA FILTRATION DE BIERE
La présente invention se rapporte à un procédé de régénération d'une terre d'infusoires épuisée, utilisée comme auxiliaire de filtration, ainsi qu'à une installation pour régénérer la terre d'infusoires épuisée . La terre d'infusoires, également dénommée kieselguhr, est une variété de silice pulvérulente formée de carapaces microscopiques de très petits animaux, des infusoires fossiles, connus sous le nom de diatomées. Les coquilles qui forment le kieselguhr ont des formes très variées (circulaire, elliptique, rectangulaire, losangique) , puisqu'il existe 5000 espèces de diatomées différentes. D'aspect crayeux et de couleur blanchâtre, la terre d'infusoires possède une faible densité. Très poreuse, elle est capable d'absorber de grandes quantités de liquide. On l'utilise largement dans l'industrie en tant qu'absorbant, support de catalyseurs, abrasif, matière de charge, mais surtout comme auxiliaire de filtration.
Dans l'industrie brassicole, la bière doit le plus souvent être obtenue sous la forme d'un produit limpide et clair, d'apparence acceptable pour le consommateur. Il est donc nécessaire d'éliminer les colloïdes et les levures qui sont responsables du trouble de la bière, par une étape de filtration en fin de fermentation.
Actuellement, cette filtration est réalisée dans des enceintes closes comportant des interfaces filtrantes (supports de filtration) , la terre d'infusoires étant utilisée comme adjuvant de filtration. Son rôle est d'augmenter la surface totale de filtration. Elle permet également, par sa porosité de l'ordre du micromètre, d'utiliser des grilles de filtration à mailles moins serrées (typiquement, la taille du grillage est de l'ordre de 70 μm ± 30 μm) qui entraînent moins de perte de charge.
Au fur et à mesure de la filtration, la terre d'infusoires retient les colloïdes, les levures et d'autres déchets, principalement de nature organique. Elle devient de plus en plus chargée en résidus organiques, ce qui entraîne une perte de charge et nécessite donc une augmentation de la pression à l'entrée du filtre. Il devient alors nécessaire d'enlever la terre d'infusoires épuisée des supports de filtration, soit pour la remplacer par de la terre d'infusoires vierge, soit pour la régénérer en vue de sa réutilisation.
L'élimination de la terre d'infusoires épuisée entraîne des coûts industriels non négligeables. En effet, il n'est pas acceptable, et par suite non- autoπsé, pour des raisons environnementales bien compréhensibles, de la rejeter telle quelle à 1 ' égout .
Il convient donc, par exemple, de traiter la terre d'infusoires épuisée dans une station d'épuration dans laquelle elle sera déshydratée et traitée de manière à la valoriser, en la rendant par exemple utilisable en tant que support de cultures, par épandage agricole.
Une autre solution consiste à incinérer la terre d'infusoires épuisée, comme décrit dans le brevet européen EP 0 418 847. Cependant, la consommation d'énergie impliqués par la combustion des déchets organiques à une température de l'ordre de 600°C sont considérables . Dans la pratique, aucune de ces solutions n'est satisfaisante. En effet, les frais impliqués, notamment les coûts liés au retraitement de la terre d'infusoires épuisée, sont très importants. Quant à la calcmation, elle ne permet pas d'obtenir une terre d'infusoires régénérée de qualité équivalente à une terre d'infusoires vierge. Il est donc nécessaire de remplacer la terre d'infusoires épuisée par de la terre d'infusoires vierge, source de dépenses supplémentaires.
Il a donc été proposé de traiter la terre d'infusoires épuisée en la déchargeant dans un bac pouvant être chauffé et étant muni d'un dispositif d'agitation, puis de la traiter au moyen d'une lessive de soude de 2 à 8 % à une température de réaction de 60 à 90°C, pendant 30 à 120 minutes (brevet européen EP 0 253 233) et ensuite de la faire passer sur un tapis filtrant pour neutralisation et rinçage.
La mise en oeuvre de ce procédé nécessite des investissements importants en installations annexes, dans la Brasserie elle-même.
Il a également été proposé de constituer des couches de terre d'infusoires dans un filtre-presse, puis d'y introduire la bière à filtrer Quand cette terre d'infusoires est épuisée, elle est régénérée m si tu par l'introduction d'une lessive de soude à l'intérieur du filtre (Demande de Brevet GB 2 190 603) ; après des rinçages appropriés du filtre, la filtration de la bière est reprise. Quand ce procédé m si tu ne permet plus d'assurer une régénération correcte de la terre d'infusoires épuisée, cette dernière est extraite du filtre et transférée dans un récipient de régénération. La Demande de Brevet EP 0 255 696 propose un procédé similaire, à savoir un procédé de régénération qui s'effectue dans le filtre lui-même, mais qui est adapté à la régénération d'un autre type d'auxiliaire de filtration, à savoir une poudre d'oxyde d'aluminium. La présente invention s'est donc donnée pour but de concevoir un procédé de régénération d'une terre d'infusoires épuisée qui répond mieux aux nécessités de la pratique que les procédés connus antérieurement, notamment en ce que le procédé selon 1 ' invention : - est plus économique que les procédés de l'Art antérieur, - n'implique pas une immobilisation du filtre plus longue que dans les procédés existant antérieurement ,
- entraîne moins de rejets polluants que les procédés connus, constitue un retraitement efficace de la terre d'infusoires épuisée, la terre d'infusoires ainsi régénérée étant apte à être réutilisée en tant qu'auxiliaire de filtration dans au moins un nouveau cycle de filtration, en étant introduite dans le filtre simultanément avec la bière à filtrer.
L'invention a pour objet un procédé de régénération d'une terre d'infusoires épuisée, ladite terre d'infusoires étant utilisée comme auxiliaire de filtration et étant retenue dans l'enceinte d'un filtre, ledit procédé comprenant une étape d'introduction d'une solution alcaline à l'intérieur de l'enceinte du filtre, avec mise en contact de ladite solution avec la terre d'infusoires à régénérer, caractérisé en ce que ledit procédé est suivi d'une étape de récupération, à l'extérieur de l'enceinte du filtre, de la terre d'infusoires régénérée en vue de sa réutilisation, lors d'une filtration ultérieure de bière, en tant qu'auxiliaire de filtration, ladite terre d'infusoires régénérée étant introduite dans l'enceinte du filtre sous forme d'un mélange avec la bière à filtrer.
La régénération décrite ci-dessus s'effectue par élimination des déchets organiques accumulés dans la terre d'infusoires au cours de la filtration. Dans le cadre de l'industrie brassicole, les déchets organiques accumulés dans la terre d'infusoires au cours de la filtration sont par exemple des protéines, des levures, des tanins, des polyphénols et divers colloïdes présents dans la bière suite à sa fermentation. Selon une disposition avantageuse du procédé selon l'invention, la récupération, à l'extérieur de l'enceinte du filtre, de la terre d'infusoires régénérée comporte une étape d'ouverture de l'enceinte du filtre.
Tout filtre dont l'enceinte est susceptible de résister chimiquement au contact avec une solution alcaline peut être utilisé pour mettre en oeuvre le procédé selon la présente invention. On peut citer, à titre d'exemples non limitatifs, des filtres métalliques à bougies ou à plateaux.
Selon une disposition préférée de l'invention, ledit filtre est un filtre à bougies.
Selon un mode de réalisation avantageux de l'invention, le procédé de régénération de la terre d'infusoires épuisée comprend les étapes suivantes :
(a) rinçage du filtre retenant la terre d'infusoires épuisée avec de l'eau à une température comprise entre 35 et 95°C, de préférence environ 75°C,
(b) introduction dans l'enceinte du filtre d'une solution alcaline, avec mise en contact de ladite solution avec la terre d'infusoires à régénérer, (c) rinçage du filtre avec de l'eau à une température comprise entre 35 et 95°C, de préférence environ 70°C,
(d) rinçage du filtre à l'aide d'une solution acide, ces étapes étant suivies d'une étape de récupération de la terre d'infusoires régénérée en vue de sa réutilisation en tant qu'auxiliaire de filtration, ladite terre d'infusoires régénérée étant introduite dans l'enceinte du filtre sous forme d'un mélange avec la bière à filtrer.
Le rinçage du filtre avec de l'eau à la température indiquée dans l'étape (a) permet notamment d'éliminer une partie des matières organiques accumulées dans la terre d'infusoires et de rendre cette dernière moins compacte, donc plus perméable. Quant à l'étape (c) , elle permet d'éliminer la solution alcaline introduite dans l'enceinte du filtre lors de l'étape (b) et les silicates formés par l'attaque en milieu alcalin de la silice constituant la terre d'infusoires.
L'étape (d) de rinçage du filtre à l'aide d'une solution acide permet d'une part de neutraliser la terre d'infusoires dans l'enceinte du filtre en réagissant avec la solution alcaline résiduelle, et d'autre part d'hydrolyser les polysacchaπdes qui seraient éventuellement encore présents dans la terre d ' infusoires .
De manière préférée, ladite solution acide est de l'eau désaérée carbonatée.
Au sens de la présente invention, on entend par "désaérée" une eau qui ne contient pas d'oxygène dissous sous forme gazeuse. Une telle eau peut être obtenue par exemple en faisant passer du gaz carbonique à contre-courant du flux d'eau. Typiquement, cette opération est réalisée dans une colonne de désaération. Elle permet d'obtenir une eau dans laquelle le dioxygène gazeux a été éliminé et qui contient du gaz carbonique dissous, appelée eau désaérée carbonatée.
Avantageusement, le procédé selon la présente invention comprend, entre les étapes (b) et (c) , une étape (e) de recirculation, en circuit fermé, d'un volume de solution alcaline égal au volume interne du filtre diminué du volume occupé par la terre d'infusoires.
En variante, ledit procédé comprend, entre les étapes (e) et (c) , une étape (f) d'introduction dans le filtre d'un nouveau volume de solution alcaline égal au volume interne du filtre diminué du volume occupé par la terre d'infusoires.
On entend par "nouveau volume de solution alcaline" un volume de solution alcaline "vierge", qui n'a pas été soumis à la recirculation en circuit fermé telle que décrite précédemment. Ladite solution alcaline est par exemple introduite à une température de 35 à 95°C, de préférence d'environ 75 °C. Une telle température permet de favoriser les réactions d'hydrolyse des protéines et de rendre plus efficace la dégradation des matières organiques présentes au sein de la terre d'infusoires. En outre, elle permet éventuellement d'assurer, en une seule étape, la régénération de la terre d'infusoires et sa stérilisation. Ladite solution alcaline est par exemple une solution de soude de 0,1 à 15 %, de préférence d'environ 1 % (V/V) .
De façon particulièrement avantageuse, le procédé tel que décrit ci-dessus permet effectivement, par un traitement m si tu de la terre d'infusoires épuisée, de régénérer cette dernière à un moindre coût et sans immobiliser le filtre plus longtemps que dans les procédés antérieurement connus (temps masqué) . En effet, le procédé selon la présente invention permet d'assurer en une seule étape la régénération de la terre d'infusoires et la stérilisation du filtre. De plus, les frais liés au transport de la terre d'infusoires épuisée ou aux installations annexes nécessaires pour la traiter sont évités. Un tel procédé permet également d'éviter le rejet de la terre d'infusoires épuisée en station d'épuration ou dans une installation de calcination et s'avère moins polluant pour l'environnement.
L'efficacité du procédé conforme à l'invention permet en outre de réutiliser la terre d'infusoires régénérée au moins une fois en tant qu'auxiliaire de filtration, dans un nouveau cycle de filtration, la terre d'infusoires régénérée étant introduite dans l'enceinte du filtre sous forme d'un mélange avec la bière à filtrer . La présente invention a donc également pour objet un procédé de filtration de bière utilisant une terre d'infusoires comme auxiliaire de filtration, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
- filtration de la bière, un mélange terre d ' mfusoires/bière à filtrer étant introduit dans l'enceinte du filtre, régénération de la terre d'infusoires épuisée m si tu dans l'enceinte dudit filtre, récupération de la terre d'infusoires régénérée, - réintroduction d'un mélange terre d'infusoires régénérée/bière à filtrer dans l'enceinte du filtre .
En outre, la présente invention a pour objet un dispositif de filtratior de bière comportant une enceinte αans laquelle sont disposes des moyens susceptibles de retenir des terres d'infusoires mises en oeuvre comme adjuvant de filtration et des résidus de filtration, des moyens d'amenée dans l'enceinte d'une solution alcaline pour reagir avec lesdits résidus de filtration et des moyens d'évacuation de ladite solution alcaline chargée d'au moins une partie desαits résidus de filtration, caractérise en ce que ledit dispositif comporte en outre des moyens d'introduction d'un mélange terre d ' mfusoires/bière à filtrer, ladite terre d'infusoires étant une terre d'infusoires régénérée par le procédé décrit ci-dessus.
Selon une disposition avantageuse du dispositif selon l'invention, lesdits moyens susceptibles de retenir des terres d'infusoires mises oeuvre comme adjuvant de filtration et des résidus de filtration consistent en un filtre à bougies.
Selon une autre disposition avantageuse du dispositif selon l'invention, ce dernier comporte en outre des moyens pour faire circuler en circuit ferme la solution alcaline a travers ladite enceinte. Outre les dispositions qui précèdent, l'invention comprend encore d'autres dispositions qui ressortiront de la description qui va suivre, qui se réfère à des exemples de mise en oeuvre de la présente invention, ainsi qu'au dessin annexé, qui représente une installation conforme à la présente invention.
Il doit être bien entendu, toutefois, que ces exemples sont donnés uniquement à titre d'illustration de l'objet de l'invention, dont ils ne constituent en aucune manière une limitation.
La figure 1 est une vue schématique d'une installation de filtration de bière conforme à 1 ' invention.
Sur la figure 1, on peut voir une installation selon la présente invention de filtration de biere comportant des moyens de régénération m si tu des adjuvants de filtration, notamment de terre d'infusoires. L'installation comporte un filtre 1, par exemple un filtre a plateaux ou, avantageusement, un filtre a bougies ayant par exemple un volume de 4 m et une surface filtrante de 80 m2 (388 , permettant de filtrer de 5,5.10~3 a 11.10~3 m /s de biere pour une différence de pression maximale de 5.105 Pa . Une entrée 3 du filtre 1 est reliée par une vanne 5 a une canalisation 7 d'amenée de la biere a filtrer équipée d'un dispositif 9 de distribution de terre d'infusoires, un mélange terre d' mfusoires/biere a filtrer étant ainsi introduit dans l'entrée 3 du filtre 1. Dans le filtre décrit ci-dessus, la quantité maximale de terre d'infusoires injectée est de 320 kg. Une sortie 11 du filtre 1 est reliée par une vanne 13 et une canalisation 15 a une entrée 17 d'un bac tampon 19, permettant d'éviter les a-coups de pression. Une vanne 21 montée a une sortie 23 du bac 19 permet soit d'envoyer la biere filtrée, par une vanne 22, vers un réservoir (non représente sur la figure 1), a partir duquel la biere sera soutirée en vue de son conditionnement, soit de recirculer la biere sur le filtre, par l'intermédiaire d'une vanne 24 dont la sortie est connectée a l'entrée de la vanne 5. Cette recirculation intervient par exemple en cas d'incident sur la ligne de filtration, tel qu'une déficience decelee dans la qualité de la biere filtrée.
L'installation selon la présente invention comporte en outre des moyens de régénération de terre d'infusoires épuisée, c'est-a-dire trop chargée en résidus de filtration et par suite induisant des pertes de charge excessives. L'exemple préfère de réalisation d'installations illustre sur la rigure 1 comporte une cuve 25 d'eau desaeree carbonatée reliée par une vanne 2 η a la sortie 11 du filtre 1 et par une vanne 26 a l'entrée 3 du filtre 1, une cuve 29 de reactif alcalin, avantageusement de la soude, renée par une vanne 31 a l'entrée 3 du filtre 1, une cuve 33 de récupération de reactif alcalin reliée par une vanne 35 a l'entrée 3 du filtre 1 et par une vanne 37 α la sortie 11 du filtre 1 et une cuve 39 d'eau chaude reliée par une vanne 41 a l'entrée 3 du filtre 1. Une canalisation 43 et une vanne 45 permettent l'évacuation du contenu du filtre 1 vers l'egout, vers un bain de stockage, ou vers une station d'épuration. Une canalisation 47 et une vanne 49 permettent l'évacuation du contenu du filtre, par exemple de l'auxiliaire de filtration régénère, dans une cuve de préparation 55, comme cela sera décrit plus en détails ci-apres. L'installation peut en outre comporter des cuves de récupération d'eau chaude ou d'eau desaeree (non représentées) permettant la circulation en circuit ferme de ces fluides a travers le filtre 1. L'installation comporte en outre des équipements non représentes tels que des moyens de chauffage, des moyens d'isolation thermique, des moyens de pompage pour assurer la circulation des fluides desires et des moyens de télécommande a partir d'une salle de contrôle de la brasserie des vannes 5, 13, 21, 22, 24, 26, 27, 31, 35, 37, 41, 45, 49, des moyens de pompage et des moyens de chauffage pour assurer la circulation désirée des divers fluides à des températures de consigne. Avantageusement, le dispositif comporte en outre des moyens de sécurité ou un automate programmable de contrôle de l'installation empêchant une commande accidentelle d'ouverture d'une vanne provoquant une circulation de fluide non désirée. Lors de la filtration de la bière, les vannes
5, 13, 21 et 22 sont ouvertes alors que les autres vannes sont fermées.
En fin de cycle de filtration, on récupère tout ou partie de la biere présente dans le filtre 1 en la poussant avec de l'eau desaeree. Lors de l'étape de pousse, les vannes 13, 21, 22 et 26 sont ouvertes alors que les autres vannes sont fermées.
Lors du rinçage a l'eau chaude, les vannes 41 et 45 sont ouvertes, les autres vannes étant fermées. Lors de la circulation de la soude en circuit ouvert, la vanne 31 et/ou la vanne 35 ainsi que la vanne 45 sont ouvertes, les autres vannes étant fermées.
Lors de circulation dans le filtre 1 en circuit ferme de la soude, les vannes 31 et/ou 35 et la vanne 37 sont ouvertes, les autres vannes étant fermées.
Lors de l'introduction de l'eau désaérée, par la sortie 11 du filtre 1, la vanne 27 est ouverte et le mélange eau désaérée (ou autre fluiαe présent à ce moment dans le filtre 1) /terre d'infusoires régénérée est récupéré par l'intermédiaire de la canalisation 47 et de la vanne 49. L'eau désaérée carbonatée provenant de la cuve 25 remplit le volume interne du filtre 1 en fin de processus de régénération de manière à éviter la présence des molécules de 02 dans l'enceinte du filtre lors du cycle de filtration suivant, ce qui risquerait de compromettre la qualité de la bière. Les terres d'infusoires récupérées sont stockées dans le récipient
55 en vue de leur utilisation ultérieure et/ou directement chargées dans le dispositif 9 de leur distribution. Conformément à l'invention, en fin de filtration, la bière est poussée du filtre par l'eau désaérée froide (environ 4°C, par exemple) . Elle sera ensuite guidée vers une station de traitement PVPP
(polyvmylpyrrolidone) , traitement qui permettra de retenir les tanins présents dans la bière.
Le filtre, qui contient toujours la terre d'infusoires utilisée, est rincé à l'eau chaude (étape
(a) ) entre 35 et 95°C, de préférence environ 75°C. A titre d'exemple, pour un filtre ayant un volume de 4 m , le débit d'envoi de l'eau chaude est d'environ 17.10" m /s et le volume d'eau utilisé est de 12 m .
Une solution alcaline est ensuite introduite dans l'enceinte du filtre (étape (b) ) . Typiquement, il s'agit d'une solution de soude de 0,1 à 15 % (V/V) , de préférence d'environ 1 %, mais il peut s'agir de toute autre solution alcaline, par exemple une solution d ' hydroxyde de potassium ou encore des solutions alcalines commerciales à base de soude, telles que les solutions PE 1700 ou PE 1900 commercialisées par HENKEL, GALOR 8/74 ou GALOR C7 commercialisées par CFPI .
La température de la solution alcaline est comprise entre 35 et 95°C, de préférence environ 75°C. Le débit d'envoi peut être régulé à 22.10" m /s, par exemple. L'introduction de la solution de soude prend fin si (par exemple et de façon non limitative) le volume introduit est supérieur à 15 m , ou si la brillance de la solution mesurée en sortie du filtre est inférieure à 0,06 ebc (unités de la European Brewery Convention) .
Une étape de recirculation de la soude sur le filtre (étape (e) ) peut alors être mise en oeuvre, par exemple pendant 30 minutes, le débit de recirculation pouvant être régulé à environ 22.10 m /s.
Si la brillance de la solution en sortie du filtre (indicateur de l'avancement de la régénération de la terre d'infusoires) s'avère supérieure à un seuil prédéterminé, avantageusement compris entre 0,04 et 0,1 ebc, par exemple 0,06 ebc, à l'issue des 30 minutes, un nouveau volume de soude fraîche (environ 4 m par exemple) est introduit dans le filtre. Dans le cas contraire, l'étape de recirculation prend fin. La solution de soude ayant servi à la recirculation peut être récupérée pour être ultérieurement utilisée lors de l'étape (b) d'un autre cycle de régénération.
Eventuellement, un petit volume (< 4 m3) de soude fraîche est introduit dans le filtre afin d'optimiser l'efficacité de la régénération (étape (f) ) .
Après ces différents traitements en milieu alcalin, le filtre est rincé à l'aide d'eau chaude (étape
(c) ) à une température comprise entre 35 et 95°C, de préférence environ 70°C. Le volume d'eau est par exemple de 8 m avec un débit d'envoi de 24.10 m /s.
On procède ensuite à un rinçage final du filtre avec une solution acide (étape (d) ) , typiquement de l'eau désaérée saturée en gaz carbonique de pH = 4,5 et à une température d'environ 4°C. Son débit d'envoi est par exemple de 24.10" m /s.
Le rinçage final à l'eau désaérée saturée en gaz carbonique prend fin si les deux conditions cumulatives suivantes sont remplies : le volume d'eau envoyée dans le filtre est supérieur ou égal à un volume donné (8 m par exemple) et le pH de la solution en sortie de filtre est inférieur à 6.
La régénération de la terre d'infusoires est alors terminée. Cette dernière est récupérée par envoi d'eau désaérée à l'envers sur le filtre (décolmatage des bougies) pendant environ 90 secondes par exemple. La terre d'infusoires régénérée se caractérise par un taux de matières organiques inférieur ou égal à 5 % en poids. Elle peut être réutilisée en tant qu'auxiliaire de filtration, après nettoyage des bougies du filtre à l'identique d'un debourbage classique. La terre d'infusoires régénérée est alors, par exemple, réintroduite dans le dispositif 9 de distribution de terre d'infusoires, par l'intermédiaire des canalisations 47 et 57 et de la vanne 49, une autre vanne, non représentée sur la figure 1, étant pourvue sur la canalisation 57.
Toutefois, le taux de récupération de la terre d'infusoires étant d'environ 75 % en poids par rapport à la terre d'infusoires utilisée, il est préférable de la reconcentrer par l'ajout d'une petite quantité de terre d'infusoires neuve. Dans ce cas, la terre d'infusoires régénérée est récupérée dans la cuve de préparation 55, qui est par exemple d'un volume de 4 m3, par l'intermédiaire des canalisations 47 et 51 et de la vanne 49, une autre vanne, non représentée sur la figure 1 étant pourvue sur la canalisation 51 ; de la terre d'infusoires neuve est ajoutée à la terre d'infusoires régénérée dans la cuve 55, et ce afin de reconcentrer la terre d'infusoires régénérée ; le mélange terre d'infusoires régénérée/terre d'infusoires neuve est ensuite introduit dans le dispositif 9 de distribution de terre d'infusoires par l'intermédiaire de la canalisation 53.
Toutes les solutions décrites précédemment pour le rinçage du filtre et la régénération de la terre d'infusoires sont mises à 1 ' égout pour être acheminées vers une station d'épuration, sauf la solution de soude utilisée lors de l'étape (e) , qui est récupérée pour être utilisée ultérieurement. Dans le cas des solutions de soude utilisées lors des étapes (b) et (f) , celles-ci sont préalablement stockées dans un bassin de stationnement où sont collectés différents déchets de l'usine (provenant de procédés autres que celui décrit ci -dessus) , permettant ainsi une renormalisation du pH avant mise à 1 ' égout de ces solutions. Ainsi que cela ressort de ce qui précède, l'invention ne se limite nullement à ceux de ses modes de mise en oeuvre, de réalisation et d'application qui viennent d'être décrits de façon plus explicite ; elle en embrasse au contraire toutes les variantes qui peuvent venir à l'esprit du technicien en la matière, sans s'écarter du cadre, ni de la portée de la présente invention.

Claims

REVENDICATIONS
1. Procédé de régénération d'une terre d'infusoires épuisée, ladite terre d'infusoires étant utilisée comme auxiliaire de filtration et étant retenue dans l'enceinte d'un filtre, ledit procédé comprenant une étape d'introduction d'une solution alcaline à l'intérieur de l'enceinte du filtre, avec mise en contact de ladite solution avec la terre d'infusoires à régénérer, caractérisé en ce que ledit procédé est suivi d'une étape de récupération, à l'extérieur de l'enceinte du filtre, de la terre d'infusoires régénérée en vue de sa réutilisation, lors d'une filtration ultérieure de bière, en tant qu'auxiliaire de filtration, ladite terre d'infusoires régénérée étant introduite dans l'enceinte du filtre sous forme d'un mélange avec la bière à filtrer .
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que ladite récupération, à l'extérieur de l'enceinte du filtre, de la terre d'infusoires régénérée comporte une étape d'ouverture de l'enceinte du filtre .
3. Procédé selon la revendication 1 ou 2 , caractérisé en ce que ledit filtre est un filtre à bougies .
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes :
(a) rinçage du filtre retenant la terre d'infusoires épuisée avec de l'eau à une température comprise entre 35 et 95°C, de préférence environ 75°C ;
(b) introduction dans l'enceinte du filtre d'une solution alcaline, avec mise en contact de ladite solution avec la terre d'infusoires à régénérer ;
(c) rinçage du filtre avec de l'eau à une température comprise entre 35 et 95°C, de préférence environ 70 °C, (d) rinçage du filtre à l'aide d'une solution acide, ces étapes étant suivies d'une étape de récupération de la terre d'infusoires régénérée en vue de sa réutilisation en tant qu'auxiliaire de filtration, ladite terre d'infusoires régénérée étant introduite dans l'enceinte du filtre sous forme d'un mélange avec la bière à filtrer.
5. Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que ladite solution acide est de l'eau désaérée carbonatée.
6. Procédé selon la revendication 4 ou la revendication 5, caractérisé en ce qu'il comprend, entre les étapes (b) et (c) , une étape (e) de recirculation, en circuit fermé, d'un volume de solution alcaline égal au volume interne du filtre diminué du volume occupé par la terre d'infusoires.
7. Procédé selon la revendication 6, caractérisé en ce qu'il comprend, entre les étapes (e) et (c) , une étape (f) d'introduction dans le filtre d'un nouveau volume de solution alcaline
8. Procédé de filtration de bière utilisant une terre d'infusoires comme auxiliaire de filtration, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes suivantes : - filtration de la bière, un mélange terre d ' mfusoires/bière à filtrer étant introduit dans l'enceinte du filtre, régénération de la terre d'infusoires épuisée m si tu dans l'enceinte dudit filtre, - récupération de la terre d'infusoires régénérée , réintroduction d'un mélange terre d'infusoires régénérée/bière à filtrer dans l'enceinte du filtre .
9. Dispositif de filtration de bière comportant une enceinte dans laquelle sont disposés des moyens susceptibles de retenir des terre d'infusoires mises en oeuvre comme adjuvant de filtration et des résidus de filtration, des moyens (3, 29, 31, 33, 35) d'amenée dans l'enceinte d'une solution alcaline pour réagir avec lesdits résidus de filtration et des moyens
(11, 43, 45) d'évacuation de ladite solution alcaline chargée d'au moins une partie desdits résidus de filtration, caractérisé en ce que ledit dispositif comporte en outre des moyens (3, 5) d'introduction d'un mélange terre d ' infusoires/bière à filtrer, ladite terre d'infusoires étant une terre d'infusoires régénérée par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à
7.
10. Dispositif selon la revendication 9, caractérisé en ce que lesdits moyens susceptibles de retenir des terres d'infusoires mises en oeuvre comme adjuvant de filtration et des résidus de filtration consistent en un filtre à bougies.
11. Dispositif selon la revendication 9 ou la revendication 10, caractérisé en ce qu'il comporte en outre des moyens (37) pour faire circuler en circuit fermé la solution alcaline à travers ladite enceinte.
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