EP1005888A1 - Spülvorrichtung zur Entfernung von Rückständen - Google Patents

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EP1005888A1
EP1005888A1 EP99123942A EP99123942A EP1005888A1 EP 1005888 A1 EP1005888 A1 EP 1005888A1 EP 99123942 A EP99123942 A EP 99123942A EP 99123942 A EP99123942 A EP 99123942A EP 1005888 A1 EP1005888 A1 EP 1005888A1
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EP
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drain
container
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flushing
evaporator
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EP99123942A
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Frans Dr. Vansant
Jozef De Hert
Dieter Dr. Köffer
Gerhard Dr. Theis
Winfried Terjung
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BASF SE
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B08—CLEANING
    • B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
    • B08B9/00—Cleaning hollow articles by methods or apparatus specially adapted thereto 
    • B08B9/08—Cleaning containers, e.g. tanks

Definitions

  • the invention relates to a flushing device for removing residues the bottom drain of an evaporator and its use for Working up saline solutions by distillation.
  • Thin film evaporation is used for continuous distillation, especially for Evaporation of temperature-sensitive substances from high-boiling Residues, and for the concentration of temperature-sensitive substances used.
  • you distribute the liquid by trickling it down (falling film evaporator), Action of centrifugal force (special embodiment of a Rotary evaporator), specially designed wipers (film trudder) or others Techniques for thin layers (magnitude of the layer thickness usually 0.1 mm) on the (usually) heated surfaces.
  • Thin Liquid layers allow rapid evaporation, so that the contained components only briefly the (usually) higher Are exposed to temperatures in the evaporator.
  • the dwell time, the temperature and the pressure (vacuum) are according to the respective separation task designed.
  • Evaporation devices which are in common technical usage are already referred to as thin film evaporators, according to the invention also all other evaporation devices as thin film evaporators understood that work on the principle described above.
  • a typical thin film evaporator has a vertical one from the outside heated pipe, on the inner surface of which the product to be evaporated by a rotor is spread out as a thin layer.
  • the product occurs above the Heating zone in the evaporator and flows due to the mechanical distribution through the rotor as a film of liquid over the heating surface.
  • the low-boiling Components evaporate as the residue drains down.
  • the Vapor vapors flow through a droplet separator, which is in the head of the Evaporator is located in a separately arranged condenser condensed.
  • a rotor is included for the mechanical liquid distribution swinging metal wiper blades installed. During operation are the wiper blades due to the centrifugal force against the evaporator wall pressed, which is an even product distribution and an intense Liquid mixing of the liquid film causes.
  • the thin film evaporator described in the introduction is not only intended to be the complete one Evaporation of evaporable components from a residue - for Example saline - ensure solution, but also the residues as one Provide pumpable mass that can be removed from the sump.
  • a Thin film evaporator which works according to the principle described above however, this is not the case; because residues, for example salts, can accumulate in the Separate the area of the sump drain and form incrustations so that the Swamp discharge no longer easily removed due to blockages can be.
  • the swamp drain is usually the tapered part - usually that part tapering to a tube - the sump through which the sump product is led away from the evaporator during discharge.
  • the continuous operation of thin film evaporation must occur when such Blockages are set so that appropriate cleaning work can be initiated. Even when using others Evaporation devices, for example distillation columns, often occur same problems
  • the object of the present invention was a device Provide with the liquid containing dissolved residues in one Evaporator can be separated without the sump drain the evaporation device is blocked by the residues. None should Cleaning work may be necessary which requires continuous evaporation would interrupt. Both the bottom product and the top product of the corresponding evaporation process should be as gentle as possible be preserved. The device should work effectively and inexpensively.
  • the drain container is over Connecting lines directly to the drain valve, the flushing water valve, the tank drain valve, the flush drain valve and the vent valve connected.
  • the drain container is usually above and below the collection container of the swamp.
  • the flushing drain pipe can open into the sump drain, so that the Drain line device a common for detergent and sump product Has output.
  • the drain line device is preferably in the form of two lines, a rinsing drain line and a sump drain line, trained so that sump and detergent separated, through different exits be dissipated.
  • the evaporation device is mostly evacuated, since it is usually only under reduced evaporation gentle evaporation (then under lower Temperatures taking place) is possible. During the removal of Bottom product from the evaporator could therefore air through the Penetrate sump drain into the evaporator. According to the invention However, air can be prevented from entering the evaporator:
  • These precautions are particularly useful to get through Introducing protective gas, for example nitrogen, the penetration of air (and to prevent oxygen from entering the apparatus. In this way can be in the top product or bottom product, sensitive to oxidation Protect fabrics.
  • the collecting container is preferably connected to a pump. With this can the contents of the collecting container are circulated so that it remains homogeneous and the removal of residues is avoided.
  • the evaporation device is a thin-film evaporator.
  • the rinsing device according to the invention is particularly for the distillative Processing saline solutions used. This is usually the case for solutions that, in addition to the dissolved salts, also valuable products (often contain oxidation sensitive products). There are usually more Refurbishment steps necessary to obtain pure value products.
  • the bottom outlet of the evaporator is with the help of the invention Flushing device rinsed periodically.
  • a detergent is used in the residues contained are solved.
  • the flushing device according to the invention is therefore preferably used to remove soluble residues.
  • it can mechanical washing effects can also be effective, as the detergent has a certain Speed can hit the corresponding residues. So it is it is not absolutely necessary for the residues to be completely soluble in the detergent are.
  • detergent in the top product of the evaporator can reach, it is recommended in In these cases, use a detergent that matches the quality of the head product and / or the further processing of the top product is not sustainable negative impaired.
  • the bottom of the evaporator can be discharged pumped out after rinsing and mixing with the detergent (water) and stored.
  • the detergent water
  • this burned for example, in a residue incinerator, in a biological wastewater treatment plant, or (if valuable products are still contained) to be worked up further.
  • This flushing device has one Drain line device (6, 16) on, in the form of two lines, one Flush drain line (6) and a sump drain line (16) is formed.
  • the bottom product is first in one Drainage container 7 collected, which fills up gradually.
  • the drain valve 10 is closed and the vacuum in the drain container 7 by opening the container drain valve 12 for Collection container 8 lifted (the collection container 8 is under normal pressure or slight overpressure).
  • the vent valve 14 is opened, and the content of the drain container 7 runs into the collecting container 8.
  • the content the collecting container 8 is expediently circulated by means of a pump 9, to keep it homogeneous and to prevent possible salt settling.
  • the Content is used for intermediate storage and further use, for example the Combustion, continuously or discontinuously removed.
  • the drain container 7 is rinsed. It is expedient to use this Water, preferably warm water or steam condensate.
  • the container drain valve 12 are closed Flush drain valve 13 and the flush water valve 11 opened.
  • the warm Rinse water which is supplied through the detergent feed pipe 13, now flows through the drain container 7 and is removed in this way Salt deposits.
  • the rinsing process can (depending on the components it contains) for example, a biological sewage treatment plant. Rinsing time and Water flow are adjusted as required so that the required The amount of water is as small as necessary. As a rule, (depending on the load on the Evaporator and salinity) a rinsing time of 1 to 2 minutes sufficient.
  • To blockages in the drain line to the collecting tank 8 avoid this line by opening the container drain valve 12 (instead of the flushing drain valve 13) flushed periodically. This is preferably done every 10 to 20 rinses.
  • the rinse drain valve 13 is closed, and in further course of the rinsing phase, the water is via the drain tank 7 and the drain line through the vent line and through the vent valve 14 rinsed. Then the flushing water valve 11 is closed and around the To empty the drain container, the flushing drain valve 13 opened. The rest Flushing water is allowed to run off by opening the container drain valve 12. After that all valves are closed again.
  • the drain container is evacuated again, and the cycle can begin again.
  • the drain lines are to Collection container and for flushing detergent with inert gas flushing (usually Nitrogen purging). Inert gas is supplied via the Inlet pipes (4; 5).

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Abstract

Spülvorrichtung zur Entfernung von Rückständen aus dem Sumpfablauf eines Kopfprodukt und Sumpfprodukt erzeugenden, mit einem Sumpfablauf ausgestatteten Verdampfungsapparates, enthaltend: a) einen Ablaufbehälter (7), b) einen Sammelbehälter (8), c) ein Ablaufventil (10), d) ein Spülwasserventil (11), e) ein Behälterablaufventil (12), f) ein Spülablaufventil (13), g) ein Entlüftungsventil (14), h) eine aus dem Sumpf zum Ablaufventil (10) führende Leitung (17), i) ein Einleitungsrohr (3) für Spülmittel, j) eine Ablaufleitungs-Einrichtung (6, 16) und Verbindungsleitungen zwischen den Einrichtungen a) bis j). Die Spülvorrichtung kann bei der destillativen Aufarbeitung salzhaltiger Lösungen verwendet werden. <IMAGE>

Description

Die Erfindung betrifft eine Spülvorrichtung zur Entfernung von Rückständen aus dem Sumpfablauf einer Verdampfungsvorrichtung und ihre Verwendung für die destillative Aufarbeitung salzhaltiger Lösungen.
Dünnschichtverdampfung wird für kontinuierliche Destillation, insbesondere zur Verdampfung temperaturempfindlicher Substanzen aus hochsiedenden Rückständen, und für die Aufkonzentration von temperaturlabilen Stoffen eingesetzt. Hierbei verteilt man die Flüssigkeit durch Abrieselnlassen (Fallfilm-Verdampfer), Einwirkung von Zentrifugalkraft (spezielle Ausführungsform eines Rotationsverdampfers), besonders konstruierte Wischer (Filmtruder) oder anderen Techniken zu dünnen Schichten (Größenordnung der Schichtdicke in der Regel ca. 0,1 mm) auf den (in der Regel) beheizten Flächen. Dünne Flüssigkeitsschichten ermöglichen eine schnelle Verdampfung, so daß die enthaltenen Komponenten nur kurzzeitig den (in der Regel) höheren Temperaturen im Verdampfer ausgesetzt sind. Die Verweilzeit, die Temperatur und der Druck (Vakuum) werden entsprechend der jeweiligen Trennaufgabe ausgelegt. Dabei sind zur Schonung der betreffenden Substanzen möglichst niedrige Temperaturen und kurze Verweilzeiten zu bevorzugen. Neben Verdampfungsvorrichtungen, die im allgemeinen technischen Sprachgebrauch bereits als Dünnschichtverdampfer bezeichnet werden, werden erfindungsgemäß auch alle anderen Verdampfungsvorrichtungen als Dünnschichtverdampfer verstanden, die nach dem vorstehend beschriebenen Prinzip arbeiten.
Ein typischer Dünnschichtverdampfer weist ein senkrecht stehendes, von außen beheiztes Rohr auf, auf dessen Innenfläche das zu verdampfende Produkt von einem Rotor als dünne Schicht ausgebreitet wird. Das Produkt tritt oberhalb der Heizzone in den Verdampfer ein und fließt infolge der mechanischen Verteilung durch den Rotor als Flüssigkeitsfilm über die Heizfläche. Die leichtsiedenden Komponenten verdampfen, während der Rückstand nach unten abläuft. Die Brüdendämpfe strömen durch einen Tropfenabscheider, der sich im Kopf des Verdampfers befindet und werden in einem separat angeordneten Kondensator kondensiert. Für die mechanische Flüssigkeitsverteilung ist ein Rotor mit pendelnd aufgehängten Wischerblättern aus Metall eingebaut. Beim Betrieb werden die Wischerblätter infolge der Fliehkraft gegen die Verdampferwand gedrückt, was eine gleichmäßige Produktverteilung und eine intensive Flüssigkeitsdurchmischung des Flüssigkeitsfilmes bewirkt.
Ein besonderes Problem tritt jedoch häufig dann auf, wenn Flüssigkeiten verdampft werden, die gelöste Rückstände, zum Beispiel gelöste Salze, enthalten:
  • Die Ursache ist darin zu finden, daß sich diese Rückstände im Sumpf abscheiden. Dabei handelt es sich um Rückstände, die in der Regel vor der Verdampfung als gelöste Komponenten in der Flüssigkeit vorlagen und sich nach der Verdampfung von Lösungsmittel als Feststoff abscheiden. Als Beispiel kann die Verdampfung von Salzlösungen angeführt werden, wobei Salz, nach der Verdampfung von Lösungsmittel, als fester Rückstand im Sumpf des Verdampfungsapparates anfällt. Neben solchen Salzen können lösliche Rückstände prinzipiell alle Feststoffe sein, die mit einem Spülmittel entfernt - in der Regel in einem Lösungsmittel gelöst - werden können.
    • Der einleitend beschriebene Dünnschichtverdampfer soll nicht nur die vollständige Verdampfung verdampfbarer Komponenten aus einer rückstandshaltigen - zum Beispiel salzhaltigen - Lösung gewährleisten, sondern auch die Rückstände als eine aus dem Sumpf abführbare, pumpfähige Masse bereitstellen. Bei einem Dünnschichtverdampfer, der nach dem vorstehend beschriebenen Prinzip arbeitet, ist dies jedoch nicht der Fall; denn Rückstände, beispielsweise Salze, können sich im Bereich des Sumpfablaufs abscheiden und Verkrustungen ausbilden, so daß der Sumpfaustrag aufgrund von Verstopfungen nicht mehr problemlos abgeführt werden kann. Der Sumpfablauf ist in der Regel der sich verjüngende Teil - meist der sich zu einem Rohr verjüngende Teil - des Sumpfes, durch den das Sumpfprodukt bei der Abführung aus dem Verdampfungsapparat hindurchgeführt wird. Der kontinuierliche Betrieb der Dünnschichtverdampfung muß beim Auftreten solcher Verstopfungen eingestellt werden, damit entsprechende Reinigungsarbeiten eingeleitet werden können. Auch bei der Verwendung anderer Verdampfungsapparate, zum Beispiel Destillationskolonnen, treten häufig die gleichen Probleme auf
    Der vorliegenden Erfindung lag die Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung bereitzustellen, mit der gelöste Rückstände enthaltende Flüssigkeiten in einer Verdampfungsvorrichtung getrennt werden können, ohne daß der Sumpfablauf der Verdampfungsvorrichtung durch die Rückstände verstopft. Dabei sollen keine Reinigungsarbeiten notwendig sein, die eine kontinuierliche Verdampfung unterbrechen würden. Sowohl das Sumpfprodukt als auch das Kopfprodukt des entsprechenden Verdampfungsverfahrens sollen in möglichst schonender Weise erhalten werden. Die Vorrichtung soll effektiv und kostengünstig arbeiten.
    Lösung dieser Aufgabe ist dann eine Spülvorrichtung zur Entfernung von Rückständen aus dem Sumpfablauf einer Kopfprodukt und Sumpfprodukt erzeugenden, mit einem Sumpfablauf ausgestatteten Verdampfungsvorrichtung, enthaltend:
  • a) einen Ablaufbehälter,
  • b) einen Sammelbehälter,
  • c) ein Ablaufventil,
  • d) ein Spülwasserventil,
  • e) ein Behälterablaufventil,
  • f) ein Spülablaufventil,
  • g) ein Entlüftungsventil,
  • h) eine aus dem Sumpf zum Ablaufventil führende Leitung,
  • i) ein Einleitungsrohr für Spülmittel,
  • j) eine Ablaufleitungs-Einrichtung und
    • Verbindungsleitungen zwischen den Einrichtungen a) bis j).
    In einer bevorzugten Ausführungsform ist der Ablaufbehälter über Verbindungsleitungen unmittelbar mit dem Ablaufventil, dem Spülwasserventil, dem Behälterablaufventil, dem Spülablaufventil und dem Entlüftungsventil verbunden.
    Der Ablaufbehälter ist in der Regel oberhalb des Sammelbehälters und unterhalb des Sumpfes angeordnet.
    Die Spülablaufleitung kann in die Sumpfabtaufleitung münden, so daß die Ablauf-Leitungseinrichtung einen für Spülmittel und Sumpfprodukt gemeinsamen Ausgang aufweist. Bevorzugt ist jedoch die Ablauf-Leitungseinrichtung in Form von zwei Leitungen, einer Spülablaufleitung und einer Sumpfablaufleitung, ausgebildet, so daß Sumpf und Spülmittel getrennt, durch verschiedene Ausgänge abgeführt werden.
    Meist ist die Verdampfungseinrichtung evakuiert, da in der Regel nur unter vermindertem Druck eine schonende Verdampfung (dann unter niedrigeren Temperaturen stattfindend) möglich ist. Während der Abführung von Sumpfprodukt aus dem Verdampfungsapparat könnte deshalb Luft durch den Sumpfablauf in den Verdampfungsapparat eindringen. Erfindungsgemäß kann jedoch das Eindringen von Luft in den Verdampfungsapparat verhindert werden:
    In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung münden ein oder mehrere Einleitungsrohre für Inertgas in den Ablaufbehälter und/oder in den Sammelbehälter und/oder in Verbindungsleitungen zwischen den Einrichtungen a) bis j). Diese Vorkehrungen sind insbesondere deshalb sinnvoll, um durch Einleiten von Schutzgas, zum Beispiel Stickstoff, das Eindringen von Luft (und damit auch von Sauerstoff) in die Apparatur zu verhindern. Auf diese Weise können im Kopfprodukt oder Sumpfprodukt befindliche, oxidationsempfindliche Stoffe geschont werden.
    Der Sammelbehälter ist bevorzugt mit einer Pumpe verbunden. Mit dieser kann der Inhalt des Sammelbehälters zirkuliert werden, so daß dieser homogen bleibt und die Absetzung von Rückständen vermieden wird.
    Es können prinzipiell alle Arten von Verdampfungsvorrichtungen eingesetzt werden, die Kopfprodukt und Sumpfprodukt erzeugen. Sowohl Kopfprodukt als auch Sumpfprodukt sind in der Regel Gemische. Jedoch kann insbesondere das Kopfprodukt auch aus einem einzigen Stoff bestehen. In einer bevorzugten Ausführungsform ist die Verdampfungsvorrichtung ein Dünnschichtverdampfer.
    Die erfindungsgemäße Spülvorrichtung wird insbesondere für die destillative Aufarbeitung salzhaltiger Lösungen verwendet. Es handelt sich dabei in der Regel um Lösungen, die neben den gelösten Salzen noch Wertprodukte (häufig oxidationsempfindliche Wertprodukte) enthalten. Meist sind noch weitere Aufarbeitungsschritte notwendig, um reine Wertprodukte zu erhalten.
    Der Sumpfablauf des Verdampfungsapparates wird mit Hilfe der erfindungsgemaßen Spülvorrichtung periodisch gespült. In der Regel wird ein Spülmittel eingesetzt, in dem enthaltende Rückstände gelöst werden. Die erfindungsgemäße Spülvorrichtung dient demgemäß bevorzugt der Entfernung löslicher Rückstände. Es können jedoch auch mechanische Spüleffekte wirksam sein, da das Spülmittel mit einer gewissen Geschwindigkeit auf die entsprechenden Rückstände auftreffen kann. Es ist somit nicht unbedingt notwendig, daß die Rückstände vollständig in dem Spülmittel löslich sind.
    Insbesondere dann, wenn Salze den Sumpfablauf verstopfen, empfiehlt es sich, Wasser als Spülmittel zu verwenden. Da in einigen Fällen in der Praxis Spülmittel in das Kopfprodukt des Verdampfungsapparates gelangen kann, empfiehlt es sich in diesen Fällen, ein Spülmittel zu verwenden, das die Qualität des Kopfproduktes und/oder die weitere Aufarbeitung des Kopfprodukts nicht nachhaltig negativ beeinträchtigt.
    Bei Verstopfung mit Salzen kann der Sumpfaustrag des Verdampfungsapparates nach dem Spülen und dem Vermischen mit dem Spülmittel (Wasser) abgepumpt und gelagert werden. Je nach der Beschaffenheit des erhaltenden Gemischs kann dieses beispielsweise in einer Rückstandsverbrennung verbrannt, in einer biologischen Kläranlage entsorgt, oder (falls noch Wertprodukte enthalten sind) weiter aufgearbeitet werden.
    Im folgenden soll die Funktionsweise der erfindungsgemäßen Vorrichtung anhand einer bevorzugten Ausführungsform, am Beispiel eines Salze abscheidenden Dünnschichtverdampfers, beschrieben werden.
    In der anliegenden Zeichnung ist in Fig. 1 ein Dünnschichtverdampfer mit einer erfindungsgemäßen Spülvorrichtung dargestellt. Diese Spülvorrichtung weist eine Ablaufleitungs-Einrichtung (6, 16) auf, die in Form von zwei Leitungen, einer Spülablaufleitung (6) und einer Sumpfablaufleitung (16), ausgebildet ist.
    Um zu vermeiden, daß der Sumpfablauf durch auskristallisierende Salze verstopft, wird dieser periodisch gespült. Dazu wird das Sumpfprodukt zunächst in einem Ablaufbehälter 7 aufgefangen, welcher sich dabei allmählich auffüllt. Nach Erreichen eines bestimmten Füllstandes wird das Ablaufventil 10 geschlossen und das Vakuum im Ablaufbehälter 7 durch Öffnen des Behälterablaufventils 12 zum Sammelbehälter 8 aufgehoben (der Sammelbehälter 8 steht unter Normaldruck oder leichtem Überdruck). Anschließend wird das Entlüftungsventil 14 geöffnet, und der Inhalt des Ablaufbehälters 7 läuft in den Sammelbehälter 8 ab. Der Inhalt des Sammelbehälters 8 wird zweckmäßigerweise mittels einer Pumpe 9 zirkuliert, um diesen homogen zu halten und um mögliche Salzabsetzung zu verhindern. Der Inhalt wird zur Zwischenlagerung und weiteren Verwertung, zum Beispiel der Verbrennung, kontinuierlich oder diskontinuierlich abgeführt.
    Nun wird der Ablaufbehälter 7 gespült. Zweckmäßigerweise verwendet man dazu Wasser, bevorzugt warmes Wasser oder Dampfkondensat. Zum Einleiten des Spülvorganges werden das Behälterablaufventil 12 geschlossen, das Spülablaufventil 13 und das Spülwasserventil 11 geöffnet. Das warme Spülwasser, das durch das Einleitungsrohr für Spülmittel 13 zugeführt wird, durchströmt nun den Ablaufbehälter 7 und entfernt auf diese Weise Salzabsetzungen. Der Spülablauf kann (je nach enthaltenden Bestandteilen) beispielsweise einer biologischen Kläranlage zugeführt werden. Spüldauer und Wasserdurchfluß werden nach Bedarf so eingestellt, daß die benötigte Wassermenge so gering wie nötig ist. In der Regel ist (je nach Belastung des Verdampfungsapparates und Salzgehalt) eine Spülzeit von 1 bis 2 Minuten ausreichend. Um Verstopfungen in der Ablaufleitung zum Sammelbehälter 8 zu vermeiden, wird diese Leitung durch Öffnen des Behälterablaufventils 12 (anstelle des Spülablaufventils 13) periodisch gespült. Vorzugsweise erfolgt dies alle 10 bis 20 Spüldurchgänge.
    Nach Ablauf einer Vorspülzeit wird das Spülablaufventil 13 geschlossen, und im weiteren Verlauf der Spülphase wird das Wasser über den Ablaufbehälter 7 und die Ablaufleitung durch die Entlüftungsleitung und durch das Entlüftungsventil 14 gespült. Anschließend wird das Spülwasserventil 11 geschlossen und um den Ablaufbehälter zu entleeren, das Spülablaufventil 13 geöffnet. Restliches Spülwasser läßt man durch Öffnen des Behälterablaufventils 12 ablaufen. Danach werden alle Ventile wieder geschlossen.
    Durch Öffnen des Ablaufventils 10 wird der Ablaufbehälter wieder evakuiert, und der Ablaufzyclus kann erneut beginnen.
    Um das Eindringen von Luft zu vermeiden, sind die Ablaufleitungen zum Sammelbehälter und zum Spülmittelablauf mit Inertgasspülungen (in der Regel Stickstoffspülung) versehen. Die Zufuhr von Inertgas erfolgt über die Einleitungsrohre (4; 5).
    Vorteilhaft ist eine automatisierte Ablaufsteuerung dieser Ablauf- und Spülvorgänge.
    Bezugszeichenliste:
    1.
    Zulauf in den Verdampfungsapparat
    2.
    Dampfstrom zur Beheizung des Mantels des Verdampfungsapparates
    3.
    Einleitungsrohr für Spülmittel
    4.
    Einleitungsrohr für Inertgas
    5.
    Einleitungsrohr für Inertgas
    6.
    Spülablaufleitung
    7.
    Ablaufbehälter
    8.
    Sammelbehälter
    9.
    Pumpe
    10.
    Ablaufventil
    11.
    Spülwasserventil
    12.
    Behälterablaufventil
    13.
    Spülablaufventil
    14.
    Entlüftungsventil
    15.
    Kopfstrom des Verdampfungsapparates
    16.
    Sumpfablaufleitung
    17.
    aus dem Sumpf zum Ablaufventil führende Leitung

    Claims (9)

    1. Spülvorrichtung zur Entfernung von Rückständen aus dem Sumpfablauf einer Kopfprodukt und Sumpfprodukt erzeugenden, mit einem Sumpfablauf ausgestatteten Verdampfungsvorrichtung, enthaltend:
      a) einen Ablaufbehälter (7),
      b) einen Sammelbehälter (8),
      c) ein Ablaufventil (10),
      d) ein Spülwasserventil (11),
      e) ein Behälterablaufventil (12),
      f) ein Spülablaufventil (13),
      g) ein Entlüftungsventil (14),
      h) eine aus dem Sumpf zum Ablaufventil (10) führende Leitung (17),
      i) ein Einleitungsrohr (3) für Spülmittel,
      j) eine Ablaufleitungs-Einrichtung (6, 16)
      und Verbindungsleitungen zwischen den Einrichtungen a) bis j).
    2. Spülvorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Ablaufbehälter (7) über Verbindungsleitungen unmittelbar mit dem Ablaufventil (10), dem Spülwasserventil (11), dem Behälterablaufventil (12), dem Spülablaufventil (13) und dem Entlüftungsventil (14), verbunden ist.
    3. Spülvorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Ablaufbehälter (7) oberhalb des Sammelbehälters (8) und unterhalb des Sumpfes angeordnet ist.
    4. Spülvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3 dadurch gekennzeichnet, daß die Ablaufleitungs-Einrichtung (6, 16) in Form von zwei Leitungen, einer Spülablaufleitung (6) und einer Sumpfablaufleitung (16), ausgebildet ist.
    5. Spülvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß ein oder mehrere Einleitungsrohre für Inertgas (4; 5) in den Ablaufbehälter (7) und/oder in den Sammelbehälter (8) und/oder in Verbindungsleitungen zwischen den Einrichtungen a) bis j ) münden.
    6. Spülvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Sammelbehälter (8) mit einer Pumpe (9) verbunden ist.
    7. Spülvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfungsapparat ein Dünnschichtverdampfer ist.
    8. Spülvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Verdampfungsapparat evakuiert ist.
    9. Verwendung einer Spülvorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 8 für die destillative Aufarbeitung salzhaltiger Lösungen.
    EP99123942A 1998-12-03 1999-12-03 Spülvorrichtung zur Entfernung von Rückständen Expired - Lifetime EP1005888B1 (de)

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    Cited By (1)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    WO2013164308A1 (de) * 2012-05-04 2013-11-07 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur behandlung eines ein aromatisches amin umfassenden stoffgemisches, insbesondere von roh-anilin

    Families Citing this family (7)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    DE10361003B3 (de) 2003-12-23 2005-07-28 Hte Ag The High Throughput Experimentation Company Vorrichtung und Verfahren zur Druck- und Flusskontrolle in Parallelreaktoren
    DE102011109454A1 (de) * 2011-08-04 2013-02-07 Hte Aktiengesellschaft Verfahren zur Behandlung von Produktfluidströmen
    JP6138253B2 (ja) 2012-07-11 2017-05-31 コベストロ、ドイチュラント、アクチエンゲゼルシャフトＣｏｖｅｓｔｒｏ Ｄｅｕｔｓｃｈｌａｎｄ Ａｇ イソシアネート製造において生じる蒸留残渣を処理する方法
    JP6010457B2 (ja) * 2012-12-28 2016-10-19 東京エレクトロン株式会社 液処理装置および薬液回収方法
    US10345058B1 (en) 2015-11-18 2019-07-09 Gradiant Corporation Scale removal in humidification-dehumidification systems
    US10513445B2 (en) 2016-05-20 2019-12-24 Gradiant Corporation Control system and method for multiple parallel desalination systems
    CN115229187B (zh) * 2021-10-29 2023-07-28 南京尚吉增材制造研究院有限公司 适用于制备多孔金属工艺中去除无机盐造孔剂的设备及去除方法

    Citations (2)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    US5061348A (en) * 1988-08-12 1991-10-29 Alameda Instruments Sulfuric acid reprocessor with continuous purge of second distillation vessel
    US5330624A (en) * 1991-12-27 1994-07-19 Phillips Petroleum Company Fractionator-reboiler sludge removal system and method

    Family Cites Families (5)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    US3046163A (en) * 1960-04-06 1962-07-24 Detrex Chem Ind Method and apparatus for interiorly cleaning tanks and the like
    US3185661A (en) * 1963-06-03 1965-05-25 Phillips Petroleum Co Particle agitation system
    US4770196A (en) * 1986-02-13 1988-09-13 Osswald Hannes E Chemical cleaning system
    US5603826A (en) * 1996-02-15 1997-02-18 V Q Corporation Return pump system for use with clean-in-place system for use with vessels
    US5690151A (en) * 1996-04-02 1997-11-25 Packaging Systems, Inc. Dual channel bag filling machine with a clean-in-place system that cleans one channel while the other continues to fill bags

    Patent Citations (2)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    US5061348A (en) * 1988-08-12 1991-10-29 Alameda Instruments Sulfuric acid reprocessor with continuous purge of second distillation vessel
    US5330624A (en) * 1991-12-27 1994-07-19 Phillips Petroleum Company Fractionator-reboiler sludge removal system and method

    Cited By (1)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    WO2013164308A1 (de) * 2012-05-04 2013-11-07 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur behandlung eines ein aromatisches amin umfassenden stoffgemisches, insbesondere von roh-anilin

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