EP0992597A1 - Verfahren zum Polen von Kupfer mit Wasserstoff und Stickstoff - Google Patents
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- C22B9/05—Refining by treating with gases, e.g. gas flushing also refining by means of a material generating gas in situ
Definitions
- the invention relates to a process for polishing (deoxidizing) copper in molten liquid State in which a gaseous deoxidizer is passed into the melt becomes.
- the last process step before casting is a reduction in the molten copper bath.
- the technical term for this process stage is Poland.
- the reducing agent used (various feedstocks) primarily has the task of reducing the oxygen content to a certain final size and expelling sulfur dioxide in the copper bath.
- the technology currently used provides for the use of hardwood trunks that are pressed into the liquid copper bath using a crane. The very intensive reactions of the wood with the melt that occur bring about a reduction in the oxygen component and - if present - the sulfur dioxide component. It is always of the utmost importance that the most important, harmful additives have been slagged before the reduction process begins and that the surface of the bath has been removed cleanly.
- the metal oxides in the slag which float on the copper bath are reduced to metals, appear as metal impurities in the anode copper and sometimes interfere with further processing by wet metallurgy.
- approx. 7- 8 fm trunks with bound indoor crane and crane driver are required.
- the process is discontinuous because new logs have to be made available after the imported wood has burned down.
- the part of the wood that is not immersed in the copper bath burns outside the melt or the flame furnace and further reduces the overall efficiency to a total of approx. 35%.
- As a result of the length dimension of the pole rods it is also impossible to completely avoid that exhaust gases are emitted into the furnace hall.
- the high level of heat at the work gate puts a great strain on the employees working there (crane operators, 1st and 2nd refiners).
- Polishing with CH 4 in anode operation was and is problematic because a very important requirement, the high starting temperature of the oxidized anode copper, can only be achieved with great effort.
- natural gas poling could often be introduced at least as a partial process, particularly in the remelting work for the production of wire bars. Because the leading material was of cathode quality, the temperatures of approx. 1,250 ° C were reached even without major energy losses, which then allowed natural gas poling with two lances economically.
- the technological conditions provided, with an oxygen content of approximately 800-1,000 ppm, to continue the pole process with logs until the end, because the O 2 removal at these contents is quick and the sampling and O 2 determinations did not cumulate .
- the reducing agent in the examples mentioned cannot react directly with the oxygen in the copper, it must first be broken down into reactive constituents (CO / H 2 ), which, however, can only be achieved by supplying energy. Therefore, the considerations were made to use a gas as a reducing agent, which is already a reducing agent and supplies the process with energy through its "combustion". The use of hydrogen for this purpose has therefore already been proposed.
- the flame furnace is stationary; the delivery exists made of CM material inside and fireclay outside and this is off in the range the 2nd layer down.
- the furnace rack is on the front compared to the two permanently installed natural gas / oxygen burners.
- the exhaust gas leaves the furnace chamber via an underground duct system to the furnace filter and through the work gate via the auxiliary hood filter system.
- the oven is over two vault openings cold-charged and has a capacity of approx. 155 t total use with an anode output of around 135 - 140 t per batch.
- Injection device or pole for H 2 addition 3/4 "gas pipe was used as the outer jacket, into which an approx. 3/8" pipe was inserted. Since the gas flow should flow through the inner pipe, both gas pipes were welded to the threaded head piece. The pipe length of the pollanze was 3 m. The lower part was thermally protected from plastic fabric combined with fireclay mortar and soda water glass. A pulpy mixture was produced from both components and pulled evenly, spirally over the outer tube via a spindle with a roller seat for the absorption of the tissue. The lance was covered at the lower end with a length of approx. 1.5 m.
- the present invention is therefore based on the task, a simple feasible, functional and also effective deoxidation process based on to specify gaseous treatment agents.
- a hydrogen is used as the deoxidation gas and a gas mixture containing 35 to 90% by volume, preferably nitrogen, Hydrogen is applied.
- a deoxidation gas is preferably used Hydrogen-nitrogen mixture with 60 to 72 vol% hydrogen is applied.
- H 2 / N 2 mixture shortened the effective pole time compared to poling with natural gas, and reduced wear on the pollances could be achieved.
- the H 2 / N 2 mixture acts not only as a reducing agent but also as an energy source due to the exothermic reactions in the copper melt.
- the flow rate per lance (H 2 / N 2 mixture) is advantageously in the range from 200 to 350 m 3 N / h and lance.
- the ratio of the amount of hydrogen in m 3 N / batch of theoretical consumption to actual consumption results in utilization rates from 077 to greater than 1 (!). Due to this fact, it is likely that the swirling up of the copper bath in the immersion area of the pollanzes by the flame gases of the natural gas / oxygen furnace will result in a further, noteworthy reduction . In the example cases, an air ratio of ⁇ ⁇ 0 6 was observed for furnace heating. Compared to Tru with natural gas, the use of H 2 / N 2 mixture> 60/40 vol.% And the described atmospheric conditions increases the degree of energy efficiency by a factor of two.
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Abstract
Description
Der Teil des Holzes, der nicht in das Kupferbad eintaucht, verbrennt außerhalb der Schmelze bzw. des Flammofens und senkt den Gesamtwirkungsgrad zusätzlich auf insgesamt ca. 35 %. Infolge der Längenabmessung der Polstangen ist ferner nicht völlig zu vermeiden, daß Abgase in die Ofenhalle emittiert werden. Die hohe Wärmeentwicklung am Arbeitstor belastet die dort tätigen Mitarbeiter sehr (Kranfahrer, 1. und 2. Raffinierer).
Das erstgenannte Ölen brachte jedoch große Umweltprobleme mit sich, wenn der anfallende Kohlenstoff im Abgas keine Nachbehandlung und Filterung erfuhr.
Jedoch konnte insbesondere bei der Umschmelzarbeit zur Herstellung von Drahtbarren das Erdgaspolen häufig zumindest als Teilprozeß eingeführt werden.
Dadurch, daß das Vorlaufmaterial Kathodenqualität besaß, wurden auch ohne große energetische Verluste die Temperaturen von ca. 1.250°C erreicht, welche dann ein Erdgaspolen mit zwei Lanzen wirtschaftlich zuließen. Die technologische Bedingungen sahen begründet vor, bei einem Sauerstoffgehalt von etwa 800 -1.000 ppm, den Polprozeß mit Holzstämmen bis zum Ende weiterzuführen, weil die O2-Entfernung bei diesen Gehalten schnell vor sich geht und die Probenahme sowie O2-Bestimmungen nicht miteinander kumulierten.
- Chargenzeit
- = 28 - 30 Stunden
- Erdgasverbrauch
- = 105 m3/t An.
- O2-Verbrauch
- = 185 m3/t An.
- Schlackenabfall
- = 10 % v. Vorlf.
- Anodenkupfer
- = 99,2 % Cu
- Kupferbadoberfläche
- = ca. 24 - 26 m2
- Hohe Standzeit durch mechanische Stabilität (Doppelrohr) und Feuerfestschutz durch das Aufbringen der Isolation in Selbstherstellung.
- Dichte Verbindung durch Verschraubung am Lanzenende mit einem flexiblen Metallschlauch mit Kugelhahn.
- Gute Ausströmgeschwindigkeit am ´Übergang mit Lanze zu Flüssigkupfer bei einem konstant eingestellten Druck.
- Einfache Herstellung; unkomplizierte Handhabung beim Wechsel und während des Polprozesses; geringe Fertigungskosten.
- Einleitung des Polvorgangs: Vor dem Polvorgang wird das Leitungssystem mit Stickstoff gespült: Spüldauer 2 min.
- Polvorgang mit Wasserstoff: Polen unter Wasserstoff-Eintrag über die beschriebene, in die Cu-Schmelze eintauchende Pollanze oder auch mehrere Pollanzen.
- Abschluß-Stickstoff-Spülung.
- die Pollanzen unterliegen einem relativ hohen Verschleiß;
- insbesondere gegen Ende der Desoxidationsprozesses langer Zeitbedarf bis Desoxidationsziel erreicht ist.
Es wird ein Polvorgang mit einem Ofen und mit einer Eindüsvorrichtung wie oben beschrieben vorgestellt. Vor dem Polvorgang wird das Leitungssystem mit Stickstoff gespült. Hierzu erfolgen folgende Bedienschritte:
- Eintauchen der Eindüsungslanze in die Cu-Schmelze,
- Schließen der Hauptabsperrung für Wasserstoff und der Absperrung sowie der Hauptabsperrung für Stickstoff aus dem Tank,
- Öffnen de Strangabsperrung für Wasserstoff,
- Öffnen des angeschlossenen Stickstoff-Bündels,
- Öffnen der Hauptabsperrung für Stickstoff - Spüldauer 2 min.
- Schließen des angeschlossenen Stickstoff-Bündels,
- Schließen der Hauptabsperrung für Stickstoff,
- Öffnen der Hauptabsperrung für Wasserstoff sowie einer Absperrung sowie der Hauptabsperrung für Stickstoff aus dem Tank,
- Polen unter Wasserstoff-Stickstoff-Eintrag.
- Die Eindüsenlanzen verbleiben in der Cu-Schmelze,
- Schließen de Hauptabsperrung für Wasserstoff,
- Öffnen des angeschlossenen Stickstoff-Bündels,
- Öffnen der Hauptabsperrung für Stickstoff,
- Spüldauer 2 min.,
- Schließen des angeschlossenen Stickstoff-Bündels,
- Schließen der Hauptabsperrung für Stickstoff,
- Schließen der Strangabsperrung für Wasserstoff und der Absperrung sowie der Hauptabsperrung für Stickstoff aus dem Tank,
- Herausziehen der Eindüsungslanzen aus der Cu-Schmelze
- Druckentlastung des Leitungssystems durch kurzzeitiges Öffnen einer Strangabsperrung für Wasserstoff.
Der Volumenanteil von H2 im H2/N2 Gemisch liegt besonders vorteilhaft im Bereich 60 bis 72 Vol.-%.
Durchschnittliche H2/N2 Verbräuche bezogen auf den Versuchszeitraum:
- H2 = 8,474 m3 N / t Anoden
- N2 = 4,45 m3 N / t Anoden.
Mit der gewählten Lanzenkonstruktion sind Austrittsgeschwindigkeiten in Höhe der Schallgeschwindigkeit erreicht worden. Die Uberdrücke am Austrittsquerschnitt werden auf etwa 2 - 3 bar geschätzt.
Bei der Verwendung von Düsen ergeben sich, bezogen auf den Vordruck von 10 bar, höhere Staudrücke am Austritt der Lanzen etwa 5 - 6 bar. Dadurch werden auch höhere Austrittsgeschwindigkeiten erreicht, die unter Umständen noch zu einer weiteren Intensivierung der Reduktion führen können.
- Holz (sog. Polstangen)
- Heizöl, L u. M (Steinkohleheizöl) und
- Erdgas, H
Obwohl für einen Vergleich des Nutzungsgrades die jeweilige Ofentype, das Chargengewicht und die eingesetzten kupferhaltigen Vorlaufmaterialien von Einfluß sind, kann doch - bezogen auf einen Sauerstoffgehalt im Bad von ≤ 1 % - eine Vergleichbarkeit zu den in der entsprechenden Fachliteratur für angegebene spezifische Verbräuche bei der Herstellung von Kupfer-Anoden zur Bewertung des Nutzungsgrades angenommen werden.
Der Produktionslauf zur Herstellung der Kupferanoden im Chargenregime mit der Untergliederung der Prozeßstufen ist:
- Einsetzen,
- Einschmelzen,
- Oxidieren,
- Polen,
- Vergießen und
- Vorbereiten.
Chargennummer | Chargengewicht | H2-Ist verbrauch m3 N/Charge | N2-Ist Verbrauch M3 N/Charge | H2/N2 Verhältnis | Theoretischer H2-Verbrauch m3 N/Charge |
39 | 133,3 | 1.003 | 900 | ||
40 | 134,4 | 1.240 | 300 | ||
41 | 145,7 | 1.028 | 400 | 71,98/28,02 | 1.285 |
44 | 139,3 | 1.058 | 600 | 63,8/36,2 | 1.073 |
45 | 140,5 | 1.086 | 650 | 62,55/37,45 | 1.261 |
46 | 129,8 | 1.086 | 250 | - | - (Fertigpolen mit Holz) |
47 | 140,3 | 1.396 | 750 | 65,05/34,95 | 1.604 |
50 | 139,4 | 1.168 | 450 | 72,19/27,81 | 1.550 |
51 | 134,7 | 1.304 | 750 | 63,48/36,52 | 1.371 |
52 | 126 | 1.040 | 650 | 61,54/38,46 | 1.177 |
55 | 135,7 | 1.222 | 600 | 67/33 | 1.581 |
56 | 144,8 | 912 | 600 | 60,32/39,68 | 1.521 |
57 | 144,5 | 1.049 | 650 | 61,74/38,26 | 987 |
58 | 139 | 1.360 | 650 | 66,77/33,23 | 1.332 |
61 | 139 | 1.587 | 1.000 | 61,34/38,66 | 1.230 |
In den Beispielfällen wurde zur Ofenbeheizung eine Luftverhältniszahl von λ ≥ 0 6 eingehalten. Im Vergleich zum Polen mit Erdgas wird bei der Verwendung von H2/N2-Gemisch > 60/40 Vol.% und den geschilderten Atmosphärenverhältnissen der energetische Nutzungsgrad um das 2-fache erhöht.
Durch die Aufwirbelung des Kupferbades bei den Pollanzen durch das Reduktionsmittel einerseits und durch die Flammengase andererseits entstehen offensichtlich ausgesprochen günstige Reduktionsbedingungen mit nennenswerter Reduktion auch über dem Schmelzebad, wo 1300 bis 1400 °C herrschen. Die Luftverhältniszahl der Heizbrenner beträgt hierbei vorteilhafterweise zwischen 0,5 und 0, 8, vorzugsweise liegt sich im Bereich von 0,6 bis 0,7.
daß als Reduktionsmittel ein Gemisch aus Wasserstoff und Stickstoff in einem Volumenverhältnis von 60 zu 40 bis 72 zu 28 eingesetzt wird und
daß im Ofenraum eine desoxidierende Atmosphäre durch entsprechende Einstellung der Ofenbeheizung, d.h. der Heizbrenner, auf eine Lufverhältniszahl von 0,5 bis 0,8 eingehalten wird,
Claims (7)
- Verfahren zum Polen (Desoxideren) von Kupfer in schmelzflüssigem Zustand, bei dem ein gasförmiges Desoxidationsmittel in die Schmelze geleitet wird,
dadurch gekennzeichnet, daß als Desoxidationgas ein Wasserstoff und Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, enthaltendes Gasgemisch mit 35 bis 90 Vol-% Wasserstoff angewandt wird. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Desoxidationgas ein Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch mit 50 bis 75 Vol-%, vorzugsweise 60 bis 72 Vol-%, Wasserstoff angewandt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß über der Schmelze eine desoxidierende Atmosphäre erzeugt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die desoxidierende Atmosphäre über der Schmelze durch entsprechende Einstellung der Heizbrenner erzeugt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das gasförmige Desoxidationsmittel in und auf die Schmelze geleitet wird und damit zumindest ein Teil der reduzierenden Atmosphäre über der Schmelze erzeugt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle von Rohrlanzen das Desoxidationsgas mit Vordrucken von 5 bis 15 bar, vorzugsweise 8 bis 12 bar, in die Schmelze eingebracht wird.
- Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß im Falle von Rohrlanzen die Durchflußmenge je Lanze (H2/N2-Gemisch) im Bereich von 200 - 350 m3 N/h eingestellt wird, wobei Lanzenaustrittsquerschnitte von 1 bis 1,5 * 10-4 m2 (= cm 2) eingehalten werden.
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