EP0953555A1 - Verfahren zur Herstellung von Partikeln schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Partikeln schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe Download PDF

Info

Publication number
EP0953555A1
EP0953555A1 EP99105812A EP99105812A EP0953555A1 EP 0953555 A1 EP0953555 A1 EP 0953555A1 EP 99105812 A EP99105812 A EP 99105812A EP 99105812 A EP99105812 A EP 99105812A EP 0953555 A1 EP0953555 A1 EP 0953555A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
matrix liquid
emulsion
melt
particles
adn
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
EP99105812A
Other languages
English (en)
French (fr)
Other versions
EP0953555B1 (de
Inventor
Ulrich Dipl.-Ing. Teipel
Horst Dr. Krause
Karlfred Leisinger
Thomas Heintz
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Original Assignee
Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV filed Critical Fraunhofer Gesellschaft zur Forderung der Angewandten Forschung eV
Publication of EP0953555A1 publication Critical patent/EP0953555A1/de
Application granted granted Critical
Publication of EP0953555B1 publication Critical patent/EP0953555B1/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0033—Shaping the mixture
    • C06B21/0066—Shaping the mixture by granulation, e.g. flaking
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
    • C06B21/0033—Shaping the mixture
    • C06B21/005—By a process involving melting at least part of the ingredients
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C06—EXPLOSIVES; MATCHES
    • C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
    • C06B31/00—Compositions containing an inorganic nitrogen-oxygen salt

Definitions

  • the invention relates to a method for producing essentially spherical particles of meltable, moisture-sensitive fuels and explosives and oxidizers, especially ammonium dinitramide (ADN).
  • ADN ammonium dinitramide
  • Ammonium dinitramide is an oxidizer for fuels and of great importance as an explosive. In the application are for both manufacturing and processing compactible particles desired. In the Manufacture of conventional crystalline fuels and explosives but usually arise very irregular Particle. This applies in particular to ADN.
  • the crystalline substance mostly with heating in one or dissolved in several suitable solvents and by defined cooling, the substance crystallizes out. This process can be carried out several times if necessary become. Due to the differences in solubility between Substance and impurities become unwanted accompanying substances severed because they're either a priori remain unsolved, or because if they are also in Solution because of their low concentration the matrix liquid remain when the crystals has already failed.
  • Inoculation of supersaturated solutions is also known or hypothermic melting, with traces of Solid substance in the form of germs that prevent the formation of solid phase can be added.
  • GB 2 187 726 A describes a process for the production a solid explosive mixture, so-called emulsion explosives, being a discontinuous phase in the form an oxidizer salt heated and melted and in one continuous phase serving as fuel, e.g. Paraffin oil or wax, is emulsified.
  • the emulsion additives such as emulsifiers or crystallization nuclei, added to a finely dispersed to get discontinuous phase and a confluence to prevent the disperse drops.
  • the emulsion is cooled, whereby an explosive mixture is obtained in which the oxidizer salts are finely dispersed are a spontaneous detonation, as in coarsely dispersed Prevent particles from occurring.
  • the invention has for its object a method for the production of uniform, in particular spherical Particles more meltable, more sensitive to moisture
  • ADN Ammonium dinitramide
  • the propellant or Explosive or the oxidizer converted into a melt and combined with a matrix liquid in the substance to be recrystallized is difficult or impossible is soluble.
  • the matrix liquid ensures that the moisture-sensitive fuels and explosives and oxidizers, such as the particularly hygroscopic ADN, no water during recrystallization, e.g. Humidity. It is chosen so that the molten substance can be emulsified. The later one The phase mixture is separated solely on the basis of the different melting points of the starting material and matrix fluid and not due to changes in concentration a solution.
  • the focus is to make available the melt in the matrix liquid preferably less than 50% by mass and in particular less than 60 % By mass.
  • the matrix liquid after crystallization is separated, can be reused and for example be carried out in a cycle.
  • the melt can be in the fuel or explosive or additives soluble in the oxidizer are mixed with those regarding the later product quality of the ADN particles Stability, sensitivity or fluidity can be improved.
  • a matrix liquid primarily oils, e.g. Paraffin oil or silicone oil, in Question, which have a hydrophobic character.
  • oils e.g. Paraffin oil or silicone oil, in Question, which have a hydrophobic character.
  • spherical Particles with defined particle properties, e.g. average particle size, particle size distribution, specific Preserve surface. The spherical particles not only lead to an optimal bulk and knock density, but also to a high energy density and favorable combustion behavior.
  • the emulsion is produced by introducing Energy into the fluid system. This can be done by shaking, Stirring, by introducing vibrations into the system, e.g. by means of ultrasound or by injecting the Melt into the matrix liquid or vice versa.
  • Emulsifiers and stabilizers can interfacial tension between both components and the viscosity the outer phase, and thus the manufacturing conditions and affects the stability of the emulsion become.
  • an emulsion of hygroscopic ADN in hydrophobic matrix liquid also hydrophobic emulsifier, e.g. Silicon dioxide, added the stability of the emulsion is increased and the coalescence at which the emulsified droplets flow together to form a continuous phase, reduced. Consequently, by adding a such emulsifier under otherwise the same boundary conditions an emulsion of finer droplets can be achieved. Conversely, if a stabilizer is added, otherwise the same boundary conditions are larger droplets of emulsified substance.
  • the ADN droplets as a disperse phase and one Matrix liquid existing and above the melting point emulsion tempered by ADN is in the third step of the inventive method below the melting point of Cooled down ADN, so that the disperse ADN drops to solid crystallize particles.
  • the crystallization process can, in addition to the use of a specially for the Crystallization required temperature gradients, both by entering mechanical energy, as well can be controlled by adding crystallization nuclei.
  • the entry of mechanical energy during crystallization to produce the finest possible crystalline product can be done using a stirrer or ultrasound the concentration of the disperse phase can be controlled can.
  • the inventive method can be both continuous as well as carried out in batches.
  • a discontinuous process variant in which the manufacture the emulsion and the crystallization of the disperse Drops can be carried out in a reactor e.g. various stirrers, such as blade or propeller stirrers, or discontinuous gear rim disperser for Preparation of the emulsion.
  • a reactor e.g. various stirrers, such as blade or propeller stirrers, or discontinuous gear rim disperser for Preparation of the emulsion.
  • With input of stirring energy the emulsion is then cooled, so that spherical Crystallize particles.
  • the two process steps of emulsification and recrystallization can also be carried out separately in terms of time and location be, the emulsion after its preparation is conveyed into a second reactor in which the Recrystallization, e.g. through a suitable temperature gradient, can be influenced in a targeted manner.
  • the emulsion initially using colloid mills, static mixers or continuous gear rim dispersion machines and then into the crystallization zone, e.g. in a tubular reactor or cascade crystallizer.
  • a separation unit for separating the recrystallized particles from the matrix liquid provided, the separation by sedimentation, Filtration or centrifugation can be done. After this The particles are separated with a suitable one Washed solvent and dried.
  • ADN crystalline ammonium dinitramide
  • the grain is jagged and angular. Grain size and grain shape vary widely.
  • 2 and 3 show with the inventive method from a paraffin emulsion manufactured spherical particles of ammonium dinitramide (ADN) with an average grain diameter below 500 ⁇ m in two different magnifications. The grain is almost exactly spherical and that Grain spectrum is relatively narrow.

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Herstellung sphärischer Partikeln schmelzfähiger, feuchtigkeitsempfindlicher Treibund Explosivstoffe oder Oxidatoren, insbesondere Ammoniumdinitramid (ADN), vorgeschlagen. Dabei wird der kristalline Ausgangsstoff geschmolzen und in einer Matrixflüssigkeit, in welcher der Stoff nicht oder nur schwer löslich ist, emulgiert. Zur Kristallisation der dispersen Tropfen zu festen Partikeln wird die Emulsion unter den Schmelzpunkt abgekühlt und das in Kugelform ausfallende Kristallisat von der Matrixflüssigkeit abgetrennt.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen sphärischen Partikeln schmelzfähiger, feuchtigkeitsempfindlicher Treib- und Explosivstoffe sowie Oxidatoren, insbesondere Ammoniumdinitramid (ADN).
Ammoniumdinitramid (ADN) ist als Oxidator für Treibstoffe und als Explosivstoff von großer Bedeutung. In der Anwendung sind sowohl für die Herstellung als auch die Verarbeitung kompaktierfähige Partikel erwünscht. Bei der Herstellung herkömmlicher kristalliner Treib- und Explosivstoffe entstehen aber in der Regel sehr unregelmäßige Partikel. Dies gilt insbesondere auch für ADN.
Die Korneigenschaften, insbesondere die Kornform, lassen sich vielfach durch Umkristallisation der kristallinen Substanzen aus einer Lösung verbessern. Hierbei wird die kristalline Substanz meist unter Erwärmen in einem oder mehreren geeigneten Lösungsmitteln gelöst und durch definiertes Abkühlen die Substanz auskristallisiert. Dieser Vorgang kann gegebenenfalls mehrfach durchgeführt werden. Infolge der Löslichkeitsunterschiede zwischen Substanz und Verunreinigungen werden unerwünschte Begleitstoffe abgetrennt, weil sie entweder von vornherein ungelöst bleiben, oder weil sie, wenn sie ebenfalls in Lösung gehen, aufgrund ihrer geringen Konzentration in der Matrixflüssigkeit verbleiben, wenn das Kristallisat bereits ausgefallen ist.
Ebenfalls bekannt ist das Impfen von übersättigten Lösungen oder unterkühlter Schmelzen, bei dem Spuren von Festsubstanz in Form von Keimen, die die Bildung der festen Phase auszulösen vermögen, zugegeben werden.
Die GB 2 187 726 A beschreibt ein Verfahren zur Herstellung einer festen Explosivstoffmischung, sog. Emulsionssprengstoffe, wobei eine diskontinuierliche Phase in Form eines Oxidatorsalzes erwärmt und geschmolzen und in einer als Brennstoff dienenden kontinuierlichen Phase, z.B. Paraffinöl oder -wachs, emulgiert wird. Der Emulsion werden insbesondere Additive, wie Emulgatoren oder Kristallisationskeime, zugesetzt, um eine feindisperse diskontinuierliche Phase zu erhalten und ein Zusammenfließen der dispersen Tropfen zu verhindern. Die Emulsion wird abgekühlt, wobei eine Explosivstoffmischung erhalten wird, in welcher die Oxidatorsalze feindispers verteilt sind, um eine spontane Detonation, wie sie bei grobdispersen Partikeln auftreten kann, zu verhindern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung gleichförmiger, insbesondere kugelförmiger Partikel schmelzfähiger, feuchtigkeitsempfindlicher Treib- und Explosivstoffe oder Oxidatoren, insbesondere Ammoniumdinitramid (ADN), mit definierter Partikelgröße, deren Durchmesser in einem weiten Bereich von wenigen µm bis zu einigen mm variiert werden kann, vorzuschlagen.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe besteht in folgenden Verfahrensschritten:
  • 1. Schmelzen des Explosivstoffs;
  • 2. Emulgieren der Stoffschmelze in einer Matrixflüssigkeit, in welcher der Explosivstoff nicht oder nur schwer löslich ist;
  • 3. Abkühlen der Emulsion unter den Schmelzpunkt des Explosivstoffs unter Rekristallisation der dispersen Tropfen zu festen Partikeln;
  • 4. Abtrennen der festen Partikel von der Matrixflüssigkeit.
    • Im Gegensatz zu den bekannten Umkristallisationsverfahren wird bei dem erfindungsgemäßen Verfahren der Treib- oder Explosivstoff bzw. der Oxidator in eine Schmelze überführt und mit einer Matrixflüssigkeit zusammengeführt, in der der umzukristallisierende Stoff nicht oder nur schwer löslich ist. Die Matrixflüssigkeit stellt sicher, daß die feuchtigkeitsempfindlicher Treib- und Explosivstoffe sowie Oxidatoren, wie insbesondere das stark hygroskopi-sche ADN, während der Rekristallisation kein Wasser, z.B. Luftfeuchtigkeit, aufnehmen. Sie wird so ausgewählt, daß sich der geschmolzene Stoff emulgieren läßt. Die spätere Trennung des Phasengemischs erfolgt ausschließlich auf-grund der verschiedenen Schmelzpunkte von Ausgangsstoff und Matrixflüssigkeit und nicht aufgrund von Konzentra-tionsänderungen einer Lösung.
    Um den Tropfen der Stoffschmelze ein möglichst großes Volumen zur Bildung einer möglichst feindispersen Emulsion zur Verfügung zu stellen, beträgt die Konzentration der Stoffschmelze in der Matrixflüssigkeit vorzugsweise weniger als 50 Mass.-% und insbesondere weniger als 60 Mass.-%. Die Matrixflüssigkeit, die nach der Kristallisation abgetrennt wird, kann wiederverwendet und beispielsweise in einem Kreislaufprozeß geführt werden.
    Die Schmelze kann mit im Treib- oder Explosivstoff bzw. im Oxidator löslichen Additiven versetzt werden, mit denen die spätere Produktqualität der ADN-partikel hinsichtlich Stabilität, Empfindlichkeit oder Fließfähigkeit verbessert werden kann. Als Matrixflüssigkeit kommen vornehmlich Öle, z.B. Paraffinöl oder Siliconöl, in Frage, welche einen hydrophoben Charakter aufweisen. Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren werden kugelförmige Partikel mit definierten Partikeleigenschaften, wie z.B. mittlere Partikelgröße, Partikelgrößenverteilung, spezifische Oberfläche erhalten. Die kugelförmigen Partikel führen nicht nur zu einer optimalen Schütt- und Klopf-dichte, sondern auch zu einer hohen Energiedichte und einem günstigen Abbrandverhalten.
    Die Herstellung der Emulsion erfolgt durch Einbringen von Energie in das fluide System. Dies kann durch Schütteln, Rühren, durch Eintrag von Schwingungen in das System, z.B. mittels Ultraschall oder auch durch Einspritzen der Schmelze in die Matrixflüssigkeit oder umgekehrt, erfolgen.
    Durch die Zugabe von verschiedenen Additiven, wie z.B. Emulgatoren und Stabilisatoren, können die Grenzflächenspannung zwischen beiden Komponenten und die Viskosität der äußeren Phase verändert, und somit die Herstellungsbedingungen und die Stabilität der Emulsion beeinflußt werden. Wird beispielsweise einer Emulsion von hygroskopischem ADN in hydrophober Matrixflüssigkeit ein ebenfalls hydrophober Emulgator, wie z.B. Siliciumdioxid, zugesetzt, wird die Stabilität der Emulsion vergrößert und die Koaleszenz, bei der die emulgierten Tröpfchen unter Bildung einer kontinuierlichen Phase zusammenfließen, vermindert. Folglich kann durch Zusatz eines solchen Emulgators unter ansonsten gleichen Randbedingungen eine Emulsion feinerer Tröpfchen erreicht werden. Umgekehrt erhält man bei Zusatz eines Stabilisators unter ansonsten gleichen Randbedingungen größere Tröpfchen der emulgierten Substanz.
    Die aus ADN-Tröpfchen als disperser Phase und einer Matrixflüssigkeit bestehende und über den Schmelzpunkt von ADN temperierte Emulsion wird im dritten Schritt des erfindungsgemäßen Verfahrens unter den Schmelzpunkt von ADN abgekühlt, so daß die dispersen ADN-Tropfen zu festen partikeln auskristallieren. Der Kristallisationsvorgang kann hierbei, neben der Anwendung eines speziell für die Kristallisation erforderlichen Temperaturgradienten, sowohl durch Eintragen mechanischer Energie, als auch durch Zugabe von Kristallisationskeimen gesteuert werden.
    Bei der Zugabe von Kristallisationskeimen, dem sogenannten Impfen, erreicht man eine mehr oder weniger rasche Kristallisation. Als Keime können sowohl stoffeigene Partikel, z.B. ADN-Kristalle, als auch Fremdkeime zugesetzt werden.
    Der Eintrag mechanischer Energie bei der Kristallisation zur Erzeugung eines möglichst feinkristallinen Produkts kann mittels Rührer oder Ultraschall erfolgen, die über die Konzentration der dispersen Phase gesteuert werden können.
    Das erfindungsgemäße Verfahren kann sowohl kontinuierlich als auch chargenweise durchgeführt werden. Bei einer diskontinuierlichen Prozeßvariante, bei der die Herstellung der Emulsion und die Kristallisation der dispersen Tropfen in einem Reaktor durchgeführt werden kann, eignen sich z.B. verschiedene Rührer, wie Blatt- oder Propellerrührer, oder diskontinuierliche Zahnkranzdispergierer zum Herstellen der Emulsion. Unter Eintrag von Rührenergie wird die Emulsion anschließend abgekühlt, so daß kugelförmige Partikel auskristallisieren. Die beiden Prozeßschritte des Emulgierens und des Rekristallisierens können aber auch zeitlich und örtlich getrennt durchgeführt werden, wobei die Emulsion nach ihrer Herstellung in einen zweiten Reaktor gefördert wird, in dem die Rekristallisation, z.B. durch einen geeigneten Temperaturgradienten, gezielt beeinflußt werden kann.
    Bei einer kontinuierlichen Prozeßvariante wird die Emulsion zunächst mittels Kolloidmühlen, statischen Mischern oder kontinuierlichen Zahnkranzdispergiermaschinen hergestellt und anschließend in die Kristallisationszone, z.B. in einem Rohrreaktor oder Kaskadenkristallisator, gefördert.
    In jedem Fall ist eine Separationseinheit zum Trennen der rekristallisierten Partikel von der Matrixflüssigkeit vorgesehen, wobei die Trennung durch Sedimentieren, Filtrieren oder Zentrifugieren erfolgen kann. Nach dem Abtrennen der Partikel werden diese mit einem geeigneten Lösungsmittel gewaschen und getrocknet.
    Beispiel 1
    Herstellung von kugeligem ADN aus einer Emulsion mit einer Konzentration von 12 Mass.%. Als Matrixflüssigkeit der Emulsion wird Paraffinoel eingesetzt. Als Zusatzstoff wird Siliziumdioxid (hydrophob) zugegeben. Das System wird auf . = 110°C temperiert, so daß das ADN im geschmolzenen Zustand vorliegt. Bei dieser Temperatur werden die Komponenten mittels Blattrührer mit einer Drehzahl von n = 500 min-1 dispergiert, so daß eine Emulsion entsteht. Die Emulsion wird dann auf . = 20°C abgekühlt. Unter Eintrag mechanischer Energie durch einen Blattrührer kristallisieren kugelige ADN-Partikel aus. Der erzeugte mittlere Korndurchmesser beträgt 420 µm. Das kugelige ADN wird dann mit n-Heptan gespült und getrocknet.
    Beispiel 2
    Herstellung von kugeligem ADN aus einer Emulsion, deren Matrixflüssigkeit Silikonoel ist. Nach der Temperierung des Systems auf . = 110°C wird die Emulsion mittels Propellerrührer hergestellt und auf . = 20°C abgekühlt. Der erzeugte mittlere Korndurchmesser beträgt 80 µm. Das kugelige ADN wird dann mit n-Heptan gespült und getrocknet.
    Beispiel 3
    Kontinuierliche Herstellung von kugeligem ADN aus einer Emulsion, deren Matrixflüssigkeit Paraffinoel ist. Nach der Temperierung der Komponenten im Vorlagebehälter wird die Emulsion mittels einer kontinuierlichen Zahnkranzdispergiermaschine hergestellt und in einem nachgeschalteten Kristallisator erfolgt die Rekristallisation der ADN-Partikel. Die erzeugten Partikel weisen einen mittleren Korndurchmesser von 3 µm auf. Nach der Separierung der ADN-Partikel und der Matrixflüssigkeit wird das kugelige ADN mit n-Heptan gespült und getrocknet.
    Fig. 1 zeigt kristallines Ammoniumdinitramid (ADN) aus der Synthese. Das Korn ist zerklüftet und kantig. Korngröße und Kornform variieren stark. Fig. 2 und 3 zeigen mit dem erfindungsgemäßen Verfahren aus einer Paraffinoel-Emulsion hergestellte sphärische Partikel von Ammoniumdinitramid (ADN) mit einem mittleren Korndurchmesser unterhalb 500 µm in zwei verschiedenen Vergrößerungsmaßstäben. Das Korn ist fast exakt kugelförmig und das Kornspektrum ist relativ eng.

    Claims (13)

    1. Verfahren zur Herstellung von im wesentlichen sphärischen Partikeln schmelzfähiger, feuchtigkeitsempfindlicher Treib- und EXlosivstoffe sowie Oxidatoren, insbesondere Ammoniumdinitramid (ADN), gekennzeichnet durch folgende Schritte
      Schmelzen des Explosivstoffs;
      Emulgieren der Stoffschmelze in einer Matrixflüssigkeit, in welcher der Explosivstoff nicht oder nur schwer löslich ist;
      Abkühlen der Emulsion unter den Schmelzpunkt des Explosivstoffs unter Rekristallisation der dispersen Tropfen zu festen Partikeln;
      Abtrennen der festen Partikel von der Matrixflüssigkeit.
    2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Stoffschmelze in der Matrixflüssigkeit weniger als 50 Mass.-% beträgt.
    3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration der Stoffschmelze in der Matrixflüssigkeit weniger als 40 Mass.-% beträgt.
    4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Matrixflüssigkeit Öle, insbesondere Paraffinöl und/oder Siliconöl verwendet werden.
    5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelze in dieser lösliche Additive zur Verbesserung der Eigenschaften der rekristallisierten Partikeln zugesetzt werden
    6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion aus der Schmelze und der Matrixflüssigkeit durch Eintragen mechanischer Energie hergestellt wird.
    7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß als mechanische Energie Schallenergie, insbesondere Ultraschall, eingetragen wird.
    8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion durch Einspritzen der Schmelze in die Matrixflüssigkeit hergestellt wird.
    9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß zum Emulgieren der Schmelze Additive zur Veränderung der Oberflächenspannung zwischen Schmelze und Matrixflüssigkeit zugesetzt werden.
    10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß als Additive Emulgatoren, insbesondere Siliciumdioxid, zugesetzt werden.
    11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß beim Abkühlen der Emulsion Kristallisationskeime zugesetzt werden.
    12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß beim Abkühlen der Emulsion die Kristallisation durch Eintrag mechanischer Energie beeinflußt wird.
    13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Emulsion beim Abkühlen Schallenergie, insbesondere Ultraschall, ausgesetzt wird.
    EP19990105812 1998-04-16 1999-03-23 Verfahren zur Herstellung von Partikeln schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe Expired - Lifetime EP0953555B1 (de)

    Applications Claiming Priority (2)

    Application Number Priority Date Filing Date Title
    DE19816853 1998-04-16
    DE1998116853 DE19816853A1 (de) 1998-04-16 1998-04-16 Verfahren zur Herstellung von Partikeln schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe

    Publications (2)

    Publication Number Publication Date
    EP0953555A1 true EP0953555A1 (de) 1999-11-03
    EP0953555B1 EP0953555B1 (de) 2005-09-21

    Family

    ID=7864703

    Family Applications (1)

    Application Number Title Priority Date Filing Date
    EP19990105812 Expired - Lifetime EP0953555B1 (de) 1998-04-16 1999-03-23 Verfahren zur Herstellung von Partikeln schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe

    Country Status (3)

    Country Link
    EP (1) EP0953555B1 (de)
    DE (2) DE19816853A1 (de)
    NO (1) NO312954B1 (de)

    Cited By (3)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    FR2884244A1 (fr) * 2005-04-12 2006-10-13 Snpe Materiaux Energetiques Sa Obtention de cristaux de dinitroamidure d'ammonium (adn); cristaux d'adn et les composites energetiques en contenant.
    WO2019229385A1 (fr) * 2018-05-30 2019-12-05 Arianegroup Sas Procede d'obtention de cristaux de dinitroamidure d'ammonium (adn); cristaux d'adn et les composites energetiques en contenant
    DE102020122328B3 (de) 2020-08-26 2021-08-12 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eingetragener Verein Verfahren zur Herstellung von Partikeln aus Ammoniumdinitramid (ADN)

    Families Citing this family (1)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    DE10201937B4 (de) * 2002-01-19 2005-08-04 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Verfahren zur Herstellung von mit Additiven versetztem Ammoniumdinitramid (ADN)

    Citations (10)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    US2887723A (en) * 1955-02-23 1959-05-26 Stamicarbon Process for granulating material
    US3468986A (en) * 1966-11-15 1969-09-23 David J Watanabe Method for producing a solid particulate material
    US3522334A (en) * 1961-05-09 1970-07-28 Exxon Research Engineering Co Preparation of spherical solid oxidizer pellets from nitronium perchlorate-lithium perchlorate mixture
    DE1467203A1 (de) * 1964-09-09 1972-01-27 Bundesrep Deutschland Verfahren zur Herstellung von kugeligem,nicht backendem Ammoniumnitrat mit einer mittleren Korngroesse von etwa 10 bis 300 mu
    US4118797A (en) * 1977-10-25 1978-10-03 Energy And Minerals Research Co. Ultrasonic emulsifier and method
    DE2924029A1 (de) * 1978-06-13 1979-12-20 Montedison Spa Verfahren zur herstellung von sphaeroidisch geformten, bei raumtemperatur festen produkten
    US5071635A (en) * 1988-02-18 1991-12-10 Mitsubishi Materials Corporation Method of preparing ceramic microspheres
    WO1993016415A1 (en) * 1992-02-14 1993-08-19 Research Laboratories Of Australia Pty. Ltd. Spheroidal particles useful for electrostatography
    EP0759324A2 (de) * 1995-08-18 1997-02-26 Rohm And Haas Company Ein auf Wasserbasis hergestelltes Perlprodukt
    WO1997047571A1 (en) * 1996-06-11 1997-12-18 United Technologies Corporation Process for preparing spherical particles of energetic compounds

    Family Cites Families (1)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    GB2187726B (en) * 1986-03-14 1989-11-15 Ici Plc Solid explosive composition.

    Patent Citations (10)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    US2887723A (en) * 1955-02-23 1959-05-26 Stamicarbon Process for granulating material
    US3522334A (en) * 1961-05-09 1970-07-28 Exxon Research Engineering Co Preparation of spherical solid oxidizer pellets from nitronium perchlorate-lithium perchlorate mixture
    DE1467203A1 (de) * 1964-09-09 1972-01-27 Bundesrep Deutschland Verfahren zur Herstellung von kugeligem,nicht backendem Ammoniumnitrat mit einer mittleren Korngroesse von etwa 10 bis 300 mu
    US3468986A (en) * 1966-11-15 1969-09-23 David J Watanabe Method for producing a solid particulate material
    US4118797A (en) * 1977-10-25 1978-10-03 Energy And Minerals Research Co. Ultrasonic emulsifier and method
    DE2924029A1 (de) * 1978-06-13 1979-12-20 Montedison Spa Verfahren zur herstellung von sphaeroidisch geformten, bei raumtemperatur festen produkten
    US5071635A (en) * 1988-02-18 1991-12-10 Mitsubishi Materials Corporation Method of preparing ceramic microspheres
    WO1993016415A1 (en) * 1992-02-14 1993-08-19 Research Laboratories Of Australia Pty. Ltd. Spheroidal particles useful for electrostatography
    EP0759324A2 (de) * 1995-08-18 1997-02-26 Rohm And Haas Company Ein auf Wasserbasis hergestelltes Perlprodukt
    WO1997047571A1 (en) * 1996-06-11 1997-12-18 United Technologies Corporation Process for preparing spherical particles of energetic compounds

    Cited By (7)

    * Cited by examiner, † Cited by third party
    Publication number Priority date Publication date Assignee Title
    FR2884244A1 (fr) * 2005-04-12 2006-10-13 Snpe Materiaux Energetiques Sa Obtention de cristaux de dinitroamidure d'ammonium (adn); cristaux d'adn et les composites energetiques en contenant.
    WO2006108991A2 (fr) * 2005-04-12 2006-10-19 Snpe Materiaux Energetiques Obtention de cristaux de dinitroamidure d'ammonium (adn) ; cristaux d'adn et les composites energetiques en contenant
    WO2006108991A3 (fr) * 2005-04-12 2007-03-22 Snpe Materiaux Energetiques Obtention de cristaux de dinitroamidure d'ammonium (adn) ; cristaux d'adn et les composites energetiques en contenant
    US7789980B2 (en) 2005-04-12 2010-09-07 Snpe Materiaux Energetiques Preparation of ammonium dinitroamide (ADN) crystals, ADN crystals and energetic composites containing them
    WO2019229385A1 (fr) * 2018-05-30 2019-12-05 Arianegroup Sas Procede d'obtention de cristaux de dinitroamidure d'ammonium (adn); cristaux d'adn et les composites energetiques en contenant
    FR3081864A1 (fr) * 2018-05-30 2019-12-06 Arianegroup Sas Obtention de cristaux de dinitroamidure d'ammmonium (adn) ; cristaux d'adn et les composites energetiques en contenant
    DE102020122328B3 (de) 2020-08-26 2021-08-12 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung eingetragener Verein Verfahren zur Herstellung von Partikeln aus Ammoniumdinitramid (ADN)

    Also Published As

    Publication number Publication date
    NO991178L (no) 1999-10-18
    NO312954B1 (no) 2002-07-22
    DE19816853A1 (de) 1999-10-21
    NO991178D0 (no) 1999-03-10
    DE59912567D1 (de) 2006-02-02
    EP0953555B1 (de) 2005-09-21

    Similar Documents

    Publication Publication Date Title
    EP0399266B1 (de) Herstellung kugelförmiger Dispersionen durch Kristallisation von Emulsionen
    EP0046927B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Dispersionen und fotografische Materialien
    EP1044712B1 (de) Entschäumer zur Entschäumung wässriger Medien
    DE102006025187B4 (de) Verfahren zur Herstellung von wenig stoßempfindlichen Sprengstoffpartikeln
    DE2449529C3 (de) Verfahren zur Herstellung von Komplexverbindungen aus 4,4'-Methylendianilin und Alkalisalzen in Form einer feinteiligen Dispersion
    EP0953555A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Partikeln schmelzfähiger Treib- und Explosivstoffe
    EP1256558A2 (de) Verfahren zur Herstellung von Kristallen aus in einem Lösungsmittel gelösten Treib-, Explosivstoffen und Oxidatoren
    DE60130900T2 (de) Verfahren zur fällung fein verteilter feststoffpartikel
    DE102004002318A1 (de) Verfahren zur Herstellung feindisperser kristallinger Treib-, Explosivstoffe und Oxidatoren
    DE102004004964B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Komposit-Partikeln aus kristallinen Explosivstoffen und deren Verwendung
    DE10201937B4 (de) Verfahren zur Herstellung von mit Additiven versetztem Ammoniumdinitramid (ADN)
    DE10149814B4 (de) Verfahren zur Herstellung von Kristallen aus in Lösungsmitteln gelösten Feststoffen
    DE2521235A1 (de) Verfahren zum transport wachsartiger rohoele
    DE2309165C2 (de) Verfahren zur Auftrennung eines Gemisches von flüssigen und kristallinen Fettsäuretriglyceriden in zwei Fraktionen
    EP1090894A1 (de) Verfahren zur Herstellung feinpartikulärer Explosivstoffe
    DE2308154C3 (de) Gießbare Sprengstoffmischungen auf der Basis von Hexogen, Oktogen und Trinitroluol sowie ihre Herstellungs- und Verarbeitungsverfahren
    CA2183009A1 (en) Demulsification method and process
    EP0562391A1 (de) Verfahren zur Behandlung und/oder Herstellung einer Emulsion, insbesondere einer Fettemulsion
    DE925674C (de) Verfahren zur Trennung von Fettsaeuregemischen in Bestandteile verschiedener Schmelzpunkte
    EP1297756A1 (de) Kugelförmige Sterinzubereitungen, deren Herstellung und Verwendung
    DE3014160A1 (de) Kristallisationsverfahren
    DE10152396A1 (de) Herstellung wasserfreier Nitrocellulose und Eyplosivstoffe in sphäroider Form
    EP1055652A1 (de) Verfahren zur Herstellung feinpartikulärer Explosivstoffe
    DD284606A5 (de) Verfahren zur herstellung von kristallisaten aus loesungen, insbesondere salzloesungen, wie z.b. kalisalzloesungen durch kuehlkristallisation
    DE2532905A1 (de) Verfahren zur herstellung von kugeligem polyvinylnitrat

    Legal Events

    Date Code Title Description
    PUAI Public reference made under article 153(3) epc to a published international application that has entered the european phase

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009012

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: A1

    Designated state(s): CH DE ES FR GB LI NL SE

    AX Request for extension of the european patent

    Free format text: AL;LT;LV;MK;RO;SI

    RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

    Owner name: FRAUNHOFER-GESELLSCHAFT ZUR FOERDERUNG DER ANGEWAN

    17P Request for examination filed

    Effective date: 20000422

    AKX Designation fees paid

    Free format text: CH DE ES FR GB LI NL SE

    RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

    Owner name: FRAUNHOFER-GESELLSCHAFT ZUR FOERDERUNG DERANGEWAND

    RAP1 Party data changed (applicant data changed or rights of an application transferred)

    Owner name: FRAUNHOFER-GESELLSCHAFT ZUR FOERDERUNG DERANGEWAND

    GRAP Despatch of communication of intention to grant a patent

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR1

    RBV Designated contracting states (corrected)

    Designated state(s): CH DE ES FR GB LI NL SE

    GRAS Grant fee paid

    Free format text: ORIGINAL CODE: EPIDOSNIGR3

    GRAA (expected) grant

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009210

    AK Designated contracting states

    Kind code of ref document: B1

    Designated state(s): CH DE ES FR GB LI NL SE

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: NL

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20050921

    Ref country code: GB

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20050921

    REG Reference to a national code

    Ref country code: GB

    Ref legal event code: FG4D

    Free format text: NOT ENGLISH

    REG Reference to a national code

    Ref country code: CH

    Ref legal event code: EP

    REF Corresponds to:

    Ref document number: 59912567

    Country of ref document: DE

    Date of ref document: 20051027

    Kind code of ref document: P

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: SE

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20051221

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: ES

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20060101

    REF Corresponds to:

    Ref document number: 59912567

    Country of ref document: DE

    Date of ref document: 20060202

    Kind code of ref document: P

    NLV1 Nl: lapsed or annulled due to failure to fulfill the requirements of art. 29p and 29m of the patents act
    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: LI

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20060331

    Ref country code: CH

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF NON-PAYMENT OF DUE FEES

    Effective date: 20060331

    GBV Gb: ep patent (uk) treated as always having been void in accordance with gb section 77(7)/1977 [no translation filed]

    Effective date: 20050921

    PLBE No opposition filed within time limit

    Free format text: ORIGINAL CODE: 0009261

    STAA Information on the status of an ep patent application or granted ep patent

    Free format text: STATUS: NO OPPOSITION FILED WITHIN TIME LIMIT

    26N No opposition filed

    Effective date: 20060622

    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: FR

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20061020

    REG Reference to a national code

    Ref country code: CH

    Ref legal event code: PL

    EN Fr: translation not filed
    PG25 Lapsed in a contracting state [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: FR

    Free format text: LAPSE BECAUSE OF FAILURE TO SUBMIT A TRANSLATION OF THE DESCRIPTION OR TO PAY THE FEE WITHIN THE PRESCRIBED TIME-LIMIT

    Effective date: 20050921

    PGFP Annual fee paid to national office [announced via postgrant information from national office to epo]

    Ref country code: DE

    Payment date: 20180322

    Year of fee payment: 20

    REG Reference to a national code

    Ref country code: DE

    Ref legal event code: R071

    Ref document number: 59912567

    Country of ref document: DE