DE1467203A1

DE1467203A1 - Verfahren zur Herstellung von kugeligem,nicht backendem Ammoniumnitrat mit einer mittleren Korngroesse von etwa 10 bis 300 mu

Info

Publication number: DE1467203A1
Application number: DE19641467203
Authority: DE
Inventors: Karl Dr Meyer; Hilmar Dipl-Chem Dr Roszinski; Hiltmar Dipl-Chem Dr Schubert
Original assignee: Bundesrepublik Deutschland
Current assignee: Bundesrepublik Deutschland
Priority date: 1964-09-09
Filing date: 1964-09-09
Publication date: 1972-01-27
Also published as: DE1467203B2; DE1467203C3

Description

VerfahrenzurHerstellungvonkuselizenifnichthackendem Ammoniumnitrat mit einer mittleren Korngrösse von ca. 10 bis 300 u.
Verfahren zur Herstellung kugeliger Pulver sind bekannt.
Es handelt sich hierbei um Agglomerationsprozesse in Suspensionen, Granulationsprozesse aus Schmelzen oder gesättigten Lösungen bzw. um gestörte Kristallisationen gesättigter Lösungen. Verfahren zur Herstellung von kugeligem Ammoniumnitrat erreichen mittlere Korngrösse von 0, 5 mm bis zu mehreren mm (sogenannte Prills). Zur Herstellung von Ammonnitrat-haltigen Raketentreibsätzen ist aus giesstechnischen Gründen ein feineres kugeliges und nicht backendes Ammoniumnitrat erforderlich.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von kugeligem, nicht backendem Ammoniumnitrat mit einer mittleren Korngrösse von ca. 10 bis 300 u, abhängig von den Rührbedingungen und/oder der Vibration das dadurch gekennzeichnet ist, dass Ammoniumnitrat beliebiger Körnung in einem indifferenten Suspensionsmittel, wie Silikonöl, Paraffinöl, chlorierte Kohlenwasserstoffe usw., gegebenenfalls unter Zusatz eines Antibackmittels für das Ammoniumnitrat, bei ca.
170 bis 180° C geschmolzen und zu Tröpfchen dispergiert wird.
Dabei dispergiert sich die Ammoniumnitratschmelze zu feinen kugeligen Tropfen im Suspensionsmittel. Die Tröpfchengrösse ist abhängig von der Rührgeschwindigkeit und/oder Vibrationsfrequenz und bleibt beim Abkühlen erhalten, da die genannten Suspensionsmittel die Kristallisation des Ammoniumnitrats in bekannter Kristalltracht verhindern. Nach Abkühlung des genannten Systems auf 130° C und weniger unter Rühren und/ oder Vibration wird das Suspensionsmittel vom kugeligen Ammoniumnitrat mit Hilfe einer Durchlaufzentrifuge getrennt und steht dem Prozess erneut wieder zur Verfügung. Das Gewichtsverhältnis von Ammoniumnitrat zum Suspensionsmittel liegt zweckmässig etwa zwischen 1 : 3 und 1 : 20.
Dem Suspensionsmittel können Antibackmittel beigesetzt werden, die auf Grund von Adsorptionskräften auf dem Ammonnitrat haften und dem Zusammenklumpen des fertigen kugeligen Ammonnitrats entgegenwirken.
Nach dem Abzentrifugieren des Suspensionsmittels vom Ammonnitrat kann dieses erforderlichenfalls mit einem indifferenten organischen Lösungsmittel (z. B. Trichloräthylen), das nur das Suspensionsmittel löst, gleich in der Durchlaufzentrifuge ausgewaschen werden. Das Lösungsmittel lässt sich anschliessend durch Destillation reinigen und weiterverwenden.
Das Verfahren gemäss der Erfindung kann kontinuierlich durchgeführt werden.
B e i s p i e 1 e 1.) In einem aufheizbaren Rührgefäss wurden zu 20 kg Silikonöl (Wacker-Silikonöl 350) 2 kg im Vakuumschrank getrocknetes Ammoniumnitrat handelsiiblicher Form gegeben. Das System wurde unter Rühren (500 U/min) auf 180° C aufgeheizt und anschliessend unter Beibehaltung der Rührgeschwindigkeit auf Zimmertemperatur abgekühlt. Danach wurde das erhaltene Reaktionsgemisch in einer Durchlaufzentrifuge in 5 Minuten bei 3 000 U/min getrennt. Das auf diese Weise vom Sililconöl getrennte kugelige Ammoniumnitrat wurde gleich anschliessend in der Durchlaufzentrifuge mit Trichloräthylen ausgewaschen.
Das erhaltene Produkt stellte ein farbloses, kugeliges, trockenes und wasserfreies Ammoniumnitrat dar. Die Luftstrahlsiebanalyse ergab : > 315 µ 0 % > 315 p 0 % 200 - 250 µ 7 % 150-200 ju 16 % 150-67 u 35 % 87 - 36 µ 36 % 36 3 % 2.) In einem aufheizbaren Gefäss wurden zu 2 kg Paraffinöl (Merck) 300 g im Vakuumschrank getrocknetes Ammoniumnitrat handelsüblicher Form gegeben. Das System wurde während des Aufheizens auf 175° C mit einem Vibrationsrührer (AEG-Drillmischer) in Bewegung gehalten. Danach wurde unter Beibehaltung des Rührens und Vibrierens das Suspensionsgemisch auf 80° C abgekühlt und anschliessend in einer Durchlaufzentrifuge innerhalb 5 Minuten bei 3 000 U/min getrennt. Das anfallende kugelige Ammoniumnitrat wurde in der Durchlaufzentrifuge mit Trichloräthylen ausgewaschen. Die Luftstrahlaiebanalyse ergab : > 150 µ 0 % 87-150 lu 4 % 57 - 87 µ 21 % 36-57 43 % < 36 u 32 %

Claims

P a t e n t a n s p r ü c h e 1.) Verfahren zur Herstellung von kugeligem, nicht backendem Ammoniumnitrat mit einer mittleren Korngrösse von ca. 10 bis 300, dadurch gekennzeichnet, dass Ammoniumnitrat beliebiger Körnung in einem indifferenten Suspensionsmittel, wie Silikonöl, Paraffinöl, chlorierte Kohlenwasserstoffe usw., gegebenenfalls unter Zusatz eines Antibackmittels für das Ammoniumnitrat, bei ca. 170 bis 180° C geschmolzen und zu Tröpfchen dispergiert wird.
2.) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Abkühlen auf 130° C und weniger das kugelige Ammonnitrat in einer Durchlaufzentrifuge vom Suspensionsmittel getrennt und anschliessend das restliche anhaftende Suspensionsmittel in dieser Durchlaufzentrifuge mit einem indifferenten Lösungsmittel ausgewaschen wird.