EP0917598A1 - Stromlose, selektive metallisierung strukturierter metalloberflächen - Google Patents

Stromlose, selektive metallisierung strukturierter metalloberflächen

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EP0917598A1
EP0917598A1 EP98933437A EP98933437A EP0917598A1 EP 0917598 A1 EP0917598 A1 EP 0917598A1 EP 98933437 A EP98933437 A EP 98933437A EP 98933437 A EP98933437 A EP 98933437A EP 0917598 A1 EP0917598 A1 EP 0917598A1
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EP
European Patent Office
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metallization
metal
compound
metal surfaces
metal surface
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Withdrawn
Application number
EP98933437A
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Inventor
Lothar Weber
Thomas Brinz
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Robert Bosch GmbH
Original Assignee
Robert Bosch GmbH
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Publication date
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    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C18/00—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating
    • C23C18/16—Chemical coating by decomposition of either liquid compounds or solutions of the coating forming compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating; Contact plating by reduction or substitution, e.g. electroless plating
    • C23C18/31—Coating with metals
    • C23C18/32—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron
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    • C23C18/36—Coating with nickel, cobalt or mixtures thereof with phosphorus or boron using reducing agents using hypophosphites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C18/1851—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material
    • C23C18/1872—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment
    • C23C18/1875—Pretreatment of the material to be coated of surfaces of non-metallic or semiconducting in organic material by chemical pretreatment only one step pretreatment
    • C23C18/1879—Use of metal, e.g. activation, sensitisation with noble metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C23C18/18—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C18/20—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins
    • C23C18/2006—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30
    • C23C18/2046—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30 by chemical pretreatment
    • C23C18/2053—Pretreatment of the material to be coated of organic surfaces, e.g. resins by other methods than those of C23C18/22 - C23C18/30 by chemical pretreatment only one step pretreatment
    • C23C18/206—Use of metal other than noble metals and tin, e.g. activation, sensitisation with metals

Definitions

  • the invention relates to the currentless selective metallization of metal surfaces structured with plastics or ceramic compounds. Only the metal surface is metallized, without the structuring materials being coated.
  • Electroless metallization of metal surfaces is a common and widespread procedure, especially in semiconductor technology, to avoid galvanic or electrochemical processes. Wet chemical processes play an important role in the manufacture of electronic components for removing and depositing mostly metallic materials on them. It has proven to be problematic so far that metal surfaces structured with non-conductive materials could only be metallized completely or not at all without current. In many cases (EP 0 479 373 B1) it is also necessary to apply a so-called activation solution, for example made of organometallic compounds, before the actual metallization step or to immerse the substrate to be coated in such a solution.
  • activation solution for example made of organometallic compounds
  • the addition of a compound activating the metal surfaces to the metallization bath advantageously means that no expensive organometallic activator-noble metal compounds are required.
  • the structured metal surface is immersed in the metallization bath and immediately metallized without current in one step.
  • a large number of structuring materials for example plastics or ceramic compounds, can be used particularly advantageously, and only the exposed metal surfaces are metallized in each case.
  • an ionic compound is used as the compound which activates the metal surface.
  • This ionic compound is water soluble, since metallization baths generally consist of aqueous solutions of metal salts.
  • the use of an ionic compound, in particular an ionic fluoride compound enables the rapid availability of free fluoride ions which can remove the surface oxide layer of the metal substrate.
  • fluoride ions By using fluoride ions, the electrochemical potential of the metal is reduced in such a way that the generally less noble metal of the substrate reduces the metal cations in the metallization bath and thereby dissolves as fluoride. Further metal layers are then deposited onto these “starting layers” made of metal.
  • the method ie the activation and subsequent metallization of the metal surface, takes place in one step.
  • This avoids the need to use two different baths, ie an activation bath and a metallization bath, which speeds up the process considerably, simplifies it and thus significantly increases efficiency.
  • the metallization bath contains 5 to 25 mol% of activating compound based on the metal salt. With this content it is advantageously achieved that the metallization takes place in a relatively short period of time and that there is always a sufficiently high fluoride concentration in the solution to allow for the
  • a silicon substrate is used as the metal surface.
  • a substrate which has a surface oxide layer which can be removed by means of fluoride ions for example Cu, Cr etc.
  • noble metals such as Au, Ag, Pt etc.
  • Polyimide is used as the structuring material for the silicon substrate.
  • other chemically resistant plastics or oxidic ceramic materials can also be used in this process.
  • a preferred composition of the metallization bath is given below:
  • aqueous metallization bath there are 26 g NiS0 4 , 24 g Ni (CH 3 COO) 2 / 11.8 g succinic acid, 12 g sodium hypophosphite and 5 g concentrated H 2 S0 4 .
  • a 40% NH 4 F or a 20% HF solution is added to this solution in a proportion of 2: 1 to 4: 1.
  • the chip stack is introduced into the metallization bath by means of a chemically resistant holder and, after a residence time of several minutes, preferably two to three minutes, is removed from the metallization bath at room temperature or elevated temperature, for example at 40-50 ° C., rinsed and dried. Only the free silicon surfaces are covered with a nickel layer. The thickness of the deposited nickel layer is proportional to the residence time in the metallization bath and is up to 2000 nm.
  • the electrochemical potential of silicon is reduced by the fluoride ions in such a way that the less noble silicon reduces the nickel. Silicon goes into solution as tetravalent silicon. Nickel is then further deposited on the nickel starting layers deposited in this way. That of oxidi- See and hydroxide-free contaminants freed silicon surface has a catalytic activity so that the reducing agent, in this case sodium hypophosphite it is additionally activated or decomposed, and then the starting layer is deposited.
  • the reducing agent in this case sodium hypophosphite it is additionally activated or decomposed

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Abstract

Die vorliegende Erfindung beschreibt ein Verfahren zur selektiven Metallisierung, bzw. zur selektiven Aktivierung von mit Kunststoffen oder oxidkeramischen Verbindungen strukturierter Metallsubstrate. Dabei wird ausschließlich die Metalloberfläche metallisiert, d. h. elektrisch leitend, ohne daß die Strukturierungsmaterialien beschichtet werden. Die Metallisierung und Aktivierung der Metalloberfläche erfolgt in einem Schritt.

Description

Stromlose, selektive Metallisierung strukturierter Metalloberflächen
Die Erfindung betrifft die stromlose selektive Metallisierung von mit Kunststoffen oder keramischen Verbindungen strukturierten Metalloberflächen. Dabei wird ausschließlich die Metalloberfläche metallisiert, ohne daß die Strukturie- rungsmaterialien beschichtet werden.
Stand der Technik
Stromloses Metallisieren von Metalloberflächen ist insbesondere in der Halbleitertechnologie eine häufige und weit verbreitete Verfahrensweise, um galvanische bzw. elektrochemische Prozesse zu umgehen. Naßchemische Prozesse besitzen eine wichtige Rolle bei der Herstellung von elektronischen Bauteilen zum Entfernen und bei der Ablagerung von zumeist metallischen Materialien auf diesen. Problematisch erwies sich als bislang, daß mit nichtleitenden Materialien strukturierte Metalloberflächen nur ganz oder gar nicht stromlos metallisiert werden konnten. In vielen Fällen (EP 0 479 373 Bl) ist es zudem nötig, vor dem eigentlichen Metallisierungsschritt eine sogenannte Aktivierungslösung, beispielsweise aus organometallischen Verbindungen, aufzutragen bzw. das zu beschichtende Substrat in eine derartige Lösung einzutauchen. Weiterhin ist es aus der Glasfaseroptik bekannt, optische Glasfasern zu metallisieren, indem die nackte Oberfläche eines Abschnittes einer optischen Glasfaser in Abwesenheit von Sauerstoff mit einer verdünnten wäßrigen Sensibilisierungslösung behandelt wird, die Zinn- (II)- fluorid und ein Edelmetallhalogenid enthält
(EP 0 623 565 Bl) .
Da bei elektronischen Bauteilen oftmals Siliciumsubstrate verwendet werden, ist auch auf diesem Gebiete eine Vielzahl von Lösungsmöglichkeiten zu deren stromlosen Metallisierung vorgeschlagen worden. Beispielsweise ist in dem Artikel von J. Rappich, V. Yu Timoshenko und Th. Dittrich in: Ber.Bunsenges.Phys .Chem.1997, 101 , 139-142 beschrieben, Si- liciumoberflachen, d. h. , die p-Si(lOO) Oberfläche, mit wäs- serigen NH4F Lösungen elektrochemisch vorzubehandeln, um die Oxidschicht zu entfernen, so daß anschließend metallische Schichten darauf abgeschieden werden können. Alle diese bislang beschriebenen Verfahren weisen Nachteile auf, wie beispielsweise vorherige Aktivierung mittels einer Lösung einer teuren Edelmetallverbindung, d.h. aufwendige zusätzliche
Verfahrensschritte, verfahrenstechnisch aufwendige elektrochemische Reinigung („electropolishing") der Substratoberflächen oder die Verwendung spezieller, nicht allgemein verwendbarer Substrate wie Glas . Vorteile der Erfindung
Durch die Hinzufügung einer die Metalloberflächen aktivierenden Verbindung zu dem Metallisierungsbad wird vorteilhaf- terweise erreicht, daß keine teuren organometallischen Aktivator- Edelmetallverbindungen benötigt werden. Die strukturierte Metalloberfläche wird in das Metallisierungsbad eingetaucht und stromlos sofort in einem Schritt metallisiert. Hierbei kann besonders vorteilhaft eine Vielzahl von Struk- turierungsmaterialien, beispielsweise Kunststoffe oder keramische Verbindungen verwendet werden, und es werden jeweils nur die freiliegenden Metalloberflächen metallisiert.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen und Weiterbildungen des erfindungsgemäßen Verfahrens sind in den Unteransprüchen ausgeführt .
In besonders bevorzugter Weise wird als die Metalloberfläche aktivierende Verbindung eine ionische Verbindung verwendet. Diese ionische Verbindung ist wasserlöslich, da Metallisierungsbäder im allgemeinen aus wässrigen Lösungen von Metall - salzen bestehen. Die Verwendung einer ionischen Verbindung, insbesondere einer ionischen Fluoridverbindung ermöglicht die schnelle Verfügbarkeit von freien Fluoridionen, die die Oberflächenoxidschicht des Metallsubstrates abtragen können. Durch eine Verwendung von Fluoridionen wird das elektrochemische Potential des Metalles derart herabgesetzt, daß das im allgemeinen unedlere Metall des Substrates die Metallkationen im Metallisierungsbad reduziert und dabei als Fluorid in Lösung geht. Auf diese derart abgeschiedenen „ Start- schichten" aus Metall werden dann weitere Metallschichten abgeschieden . In besonders vorteilhafter Ausgestaltung erfolgt das Verfahren, d. h. die Aktivierung und nachfolgende Metallisierung der Metalloberfläche in einem Schritt. Dadurch wird vermie- den, daß zwei verschiedene Bäder, d. h. ein Aktivierungsbad und ein Metallisierungsbad verwendet werden müssen, was den Prozeß wesentlich beschleunigt, vereinfacht und somit die Effizienz entscheidend erhöht.
In einer besonders bevorzugten Ausführung enthält das Metallisierungsbad 5 bis 25 Mol% an aktivierender Verbindung bezogen auf das Metallsalz. Durch diesen Gehalt wird vorteilhafterweise erreicht, daß die Metallisierung in einer relativ kurzen Zeitspanne erfolgt, und stets eine genügend große Fluoridkonzentration in der Lösung vorhanden ist, um die
Oxidschicht auf den freien Metalloberflächen am Beginn des Prozesses kontinuierlich und schnell zu entfernen.
Beschreibung eines Ausführungsbeispiels
In einem Ausführungsbeispiel wird als Metalloberfläche ein Siliciumsubstrat verwendet. Es kann jedoch ebenso ein Substrat verwendet werden, welches eine Oberflächenoxid- schicht aufweist, die mittels Fluoridionen abgetragen werden kann, beispielsweise Cu, Cr usw. Selbstverständlich ist auch der Einsatz von Edelmetallen wie Au, Ag, Pt usw. möglich. Als Strukturierungsmaterial für das Siliciumsubstrat wird Polyimid eingesetzt. Selbstverständlich können auch andere bei diesem Verfahren im wesentlichen chemisch resistente Kunststoffe oder oxidische keramische Materialien verwendet werden. In einer speziellen Ausführungsform wird ein 6'-Polyimid-strukturierter Siliciumwafer, bzw. ein Stapel bestehend aus mehreren dieser Wafer verwende . Diese Wafer werden nach einer evtl. Vorreinigung, beispielsweise Entfetten, in eine Lösung aus Fluoridionen, Nickelsalzen und einem Reduktionsmittel gebracht. Eine bevorzugte Zusammensetzung des Metallisierungsbades ist nachfolgend angegeben:
In einem Liter wässrigem Metallisierungsbad befinden sich 26 g NiS04, 24 g Ni(CH3COO)2/ 11,8 g Bernsteinsäure, 12 g Natriumhypophosph.it und 5 g konzentrierte H2S04. Dieser Lösung wird in einen Anteil von 2:1 bis 4:1 eine 40% ige NH4F- oder eine 20% ige HF-Lösung zugesetzt. Der Chipstapel wird mittels einer chemisch resistenten Halterung in das Metallisierungsbad eingebracht und nach einer Verweilzeit von meh- reren Minuten, vorzugsweise zwei bis drei Minuten, bei Raumtemperatur oder erhöhter Temperatur, beispielsweise bei 40 - 50° C aus dem Metallisierungsbad entfernt, gespült und getrocknet. Nur die freien Siliciumoberflachen sind mit einer Nickelschicht belegt. Die Dicke der abgeschiedenen Nickel- schicht ist der Verweildauer im Metallisierungsbade proportional und beträgt bis zu 2000 nm..
Es ist selbstverständlich möglich, andere Metalle als Nikkei, beispielsweise Kupfer, Silber, Gold, Platin usw. zu verwenden, deren Redoxpotential größer ist als das entsprechende Redoxpotential von ERedoχ (Si°/Si4+) = -0,857 eV.
Durch die Fluoridionen wird das elektrochemische Potential von Silicium derart herabgesetzt, daß das unedlere Silicium das Nickel reduziert. Silicium geht dabei als vierwertiges Silicium in Lösung. Auf die so abgeschiedenen Nickelstartschichten wird dann weiter Nickel abgelagert. Die von oxidi- sehen und hydroxidisehen Verunreinigungen befreite Siliciu - moberflache weist eine katalytische Aktivität auf, so daß das Reduktionsmittel, in diesem Falle Natriumhypophosph.it zusätzlich aktiviert bzw. zersetzt wird, und daraufhin die Abscheidung der Startschicht erfolgt.

Claims

Ansprüche
1. Verfahren zum stromlosen Metallisieren von mit Kunststoffen oder keramischen Verbindungen strukturierten Metalloberflächen, dadurch gekennzeichnet, daß nur die freie Metalloberfläche metallisiert wird, indem dem Metallisierungsbad eine die Metalloberfläche aktivierende Verbindung zugegeben wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als aktivierende Verbindung eine ionische Verbindung verwendet wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die ionische Verbindung wasserlöslich ist.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die ionische Verbindung Fluorid Anionen enthält.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aktivierung und Metallisierung der Metalloberfläche in einem Schritt erfolgt.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallisierungsbad eine im wesentlichen wässerige Metallsalzlösung mit einem pH < 6 verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß im Metallisierungsbad der Gehalt an aktivierender Verbindung, bezogen auf das Metallsalz, 5 bis 25 Mol% beträgt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallisierungsbad eine Carbonsäure und/oder ein Carbonsäureanhydrid enthält.
EP98933437A 1997-05-05 1998-05-05 Stromlose, selektive metallisierung strukturierter metalloberflächen Withdrawn EP0917598A1 (de)

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