EP0903184B1 - Injektor und dessen Verwendung zum Besprühen von Katalysatorbetten - Google Patents

Injektor und dessen Verwendung zum Besprühen von Katalysatorbetten Download PDF

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EP0903184B1
EP0903184B1 EP98117750A EP98117750A EP0903184B1 EP 0903184 B1 EP0903184 B1 EP 0903184B1 EP 98117750 A EP98117750 A EP 98117750A EP 98117750 A EP98117750 A EP 98117750A EP 0903184 B1 EP0903184 B1 EP 0903184B1
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EP
European Patent Office
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injector
individual
tube
injectors
base body
Prior art date
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EP98117750A
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English (en)
French (fr)
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EP0903184A3 (de
EP0903184A2 (de
Inventor
Norbert Scholz
Klaus Dr. Pandl
Bernhard Dr. Knuth
Walter Schäfer
Joachim Borgwart
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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Publication of EP0903184A2 publication Critical patent/EP0903184A2/de
Publication of EP0903184A3 publication Critical patent/EP0903184A3/de
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Publication of EP0903184B1 publication Critical patent/EP0903184B1/de
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Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B05B7/14—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas designed for spraying particulate materials
    • B05B7/1481—Spray pistols or apparatus for discharging particulate material
    • B05B7/1486—Spray pistols or apparatus for discharging particulate material for spraying particulate material in dry state
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B05B7/02—Spray pistols; Apparatus for discharge
    • B05B7/06—Spray pistols; Apparatus for discharge with at least one outlet orifice surrounding another approximately in the same plane
    • B05B7/062—Spray pistols; Apparatus for discharge with at least one outlet orifice surrounding another approximately in the same plane with only one liquid outlet and at least one gas outlet
    • B05B7/066—Spray pistols; Apparatus for discharge with at least one outlet orifice surrounding another approximately in the same plane with only one liquid outlet and at least one gas outlet with an inner liquid outlet surrounded by at least one annular gas outlet
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B05—SPRAYING OR ATOMISING IN GENERAL; APPLYING FLUENT MATERIALS TO SURFACES, IN GENERAL
    • B05B—SPRAYING APPARATUS; ATOMISING APPARATUS; NOZZLES
    • B05B7/00—Spraying apparatus for discharge of liquids or other fluent materials from two or more sources, e.g. of liquid and air, of powder and gas
    • B05B7/02—Spray pistols; Apparatus for discharge
    • B05B7/08—Spray pistols; Apparatus for discharge with separate outlet orifices, e.g. to form parallel jets, i.e. the axis of the jets being parallel, to form intersecting jets, i.e. the axis of the jets converging but not necessarily intersecting at a point
    • B05B7/0892—Spray pistols; Apparatus for discharge with separate outlet orifices, e.g. to form parallel jets, i.e. the axis of the jets being parallel, to form intersecting jets, i.e. the axis of the jets converging but not necessarily intersecting at a point the outlet orifices for jets constituted by a liquid or a mixture containing a liquid being disposed on a circle

Definitions

  • the invention relates to injectors and in particular to two-substance injectors.
  • the invention relates to the use such injectors for spraying catalyst beds.
  • DE-OS 195 26 404 describes a device for dividing a first one Medium described using a second medium. It will a very low ratio of the exit areas of the respective openings for the second medium to those of the openings for the exit of the first medium described.
  • the object of the invention is therefore to provide an injector, which avoids the disadvantages of the prior art and those mentioned above Requirements fulfilled.
  • this injector is intended for use with the promotion of a silver catalyst with a large catalyst surface is available.
  • the injector is said to existing lock systems can be integrated into formaldehyde reactors.
  • the injector contains a Double jacket tube and a base body for single injectors.
  • the double jacket tube has an inner tube, suitable for guiding a mixture Carrier gas and solid particles or liquid droplets, and an exterior Pipe suitable for carrying a propellant gas.
  • the basic body is with the tightly connected to both pipes of the double jacket pipe.
  • the basic body has connection openings that connect the interior of the inner tube and one connection point for an inner guide element a single injector, as well as connecting channels, the one Connection between the area between the inner tube and the outer tube of the double jacket tube and one connection point for each the inner guide element surrounding the outer guide element of a single injector form.
  • the basic body and individual injectors are designed in this way and arranged that a mixture supplied through the inner tube Carrier gas and solid particles or liquid droplets and one through the Area fed between the inner tube and the outer tube Propellant gas to swirl propellant gas, carrier gas and solid particles or liquid droplets and for a radial even spread of the mixture formed.
  • the nozzles and the injector are simple constructed, reliable in use and constructed so that the Injector can be adapted to existing flow conditions.
  • the Injector can in particular in an existing lock system of a formaldehyde reactor to get integrated.
  • a connecting element In one embodiment of the invention is between the base body and Double-walled pipe, a connecting element, the connecting element ring-shaped holes for transport and equal distribution of the propellant gas, which are dimensioned so that the Pressure loss when flowing through is many times lower than with Inflow into the pressure chamber of the single injector.
  • An annular distributor space can advantageously be present in the base body be the one with the area between the inner tube and the outer tube of the double jacket tube is connected. From this lead Connection channels to a connection point for an outer guide element a single injector.
  • Preferably three to eight individual injectors are in a regular Polygon arranged connected to the base body.
  • injectors according to the invention in which the individual injectors are designed as two-component ring nozzle injectors.
  • the outer guide element of the individual injectors is designed and arranged so that the propellant gas in contact with the mixture of carrier gas and solid particles or liquid droplets a tangential flow component related to the axis of the concerned Has single injector.
  • the injector according to the invention can be designed so that the central Spray direction of the individual injectors only one radial and one axial component related to the axis of the double jacket tube.
  • the central spray direction of the individual injectors a tangential component related to the axis of the double jacket tube.
  • the invention further relates to the use of an inventive Injector for supplying a suspension to a catalyst bed, in particular one with a large surface.
  • this catalyst bed linear minimum dimensions of 0.5-3 m, preferably essentially have a circular shape.
  • the one according to the invention is particularly suitable Injector for supplying promoter material, in particular Phosphor promoter material, on a catalyst bed, in particular a silver catalyst bed, as it is used in particular in a formaldehyde reactor place.
  • small amounts of solids in particular 0.1-10 g / m 2 , preferably 0.1-5 g / m 2 , can be uniformly distributed over large areas.
  • the injector according to the invention has a double jacket tube 1, 2 consisting of an inner tube 1 and an outer tube 2 consists.
  • the double jacket tube is via an intermediate piece 3, which is preferably three to twelve, in the illustrated case eight connecting holes 4, which run in the axial direction with respect to the double jacket tube, connected to a base body 5.
  • a annular distribution space 51 is provided, from which connecting channels, in the form of bores 52, to propellant gas annular spaces 10 of individual injectors 8,9,10,11 lead.
  • connection openings lead through an inner section of the base body, in the form of bores 70, radially outwards and axially downwards.
  • the Bores 70 connect the inside of the inner tube with spray nozzles 11 of the individual injectors 8,9,10,11.
  • the spray nozzles (inner guide elements) 11 are surrounded by outer guide cylinders 8.9. These cylinders (outer guide elements) can for example be screwed into the base body 5 his.
  • the individual injectors can be designed so that with respect to the central spray direction or the axis of the Single injectors generated a tangential component of the propellant gas flow becomes. This can preferably be done by the design of the outer guide cylinder 8.9, e.g. of their walls.
  • the individual injectors themselves can moreover be arranged so that it is a tangential exit component related to the axis of the double jacket tube.
  • an aerosol stream preferably finely divided solid material, in a carrier gas through the inner tube 1 and the holes 70 fed to the spray nozzles 11 of the individual injectors.
  • the Propellant gas flow over the ring area between the inner tube 1 and the outer tube 2 through the holes 4, the manifold 51, the holes 52 and the feed chambers 10 of the individual injectors are fed so that there is a strong swirling and mixing inside the individual injectors of the aerosol flow and the propellant gas flow.
  • Typical operating conditions for the propellant gas flow which preferably consists of Air there are pressures of 0.5 to 5 bar, while the aerosol, i.e. the Particles or droplets in an inert gas or compressed air, preferably with a pressure of 0.2 to 3.0 bar to the nozzle head or injector head becomes.
  • This operation of the injector is very smooth Distribution of solid material, in particular phosphorus doping material, reached over, for example, a catalyst bed. Merging the Aerosols and the propellant gas lead to optimal atomization and Distribution.
  • Example 1 (comparative example ):
  • a three-layer silver catalyst bed was placed in a production reactor applied with a total layer thickness of 2 cm.
  • the bottom layer consisted of silver crystals with a grain size of 1 to 2.5 mm, the middle one Silver crystals with a grain size of 0.75 to 1 mm, the upper layer made of silver crystals grain size 0.2 to 0.75 mm.
  • a gas mixture consisting of methane, water and air was passed through an initial fixed bed of silver catalyst which had been heated to 340 ° C.
  • the amount was increased during the 2-hour activation period to 4.5 tons of methanol, 3.1 tons of water and 7.8 tons of air per hour (final load).
  • the temperature in the fixed bed was 680 ° C. This flow rate was kept constant over the entire duration of the experiment.
  • 180 mg of phosphorus per m 2 of the cross-sectional area of the activated silver catalyst fixed bed in the form of powdered Na 4 P 2 O 7 were sprayed on using a conventional injector, the supply of the gas mixture being continued.
  • the reactor was operated continuously, and after several hours of waiting more amounts of phosphorus were applied to the phosphorus-doped silver catalyst fixed bed.
  • the catalyst bed was deactivated partial, which inter alia in the increasing methanol content in the end product and low process yield.
  • the deactivation of the catalyst was visual via camera monitoring visible through a dark spot on the catalyst surface.
  • Example 1 was repeated, but the phosphorus feed was stopped with a Injector performed according to the present invention.
  • the reactor was continued to operate, and after several hours of waiting additional amounts of phosphorus on the phosphorus-doped silver catalyst fixed bed applied. In total, phosphorus became 112 times within 49 days post-sprayed without the catalyst bed being deactivated.
  • Example 1 was repeated, but 180 mg of phosphorus per m 2 of the activated silver catalyst fixed bed in the form of a 2.0% strength by weight aqueous solution of Na 4 P 2 O 7 were sprayed onto the surface thereof using the injector according to the invention, with the supply the gas mixture was continued.
  • Example 1 was repeated, but 270 mg of phosphorus per m 2 of the cross-sectional area of the activated silver catalyst fixed bed in the form of a 0.3% strength by weight aqueous solution of Na 4 P 2 O 7 were sprayed onto its surface using a conventional injector, wherein the supply of the gas mixture was continued.

Landscapes

  • Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Devices And Processes Conducted In The Presence Of Fluids And Solid Particles (AREA)
  • Nozzles (AREA)

Description

Die Erfindung bezieht sich auf Injektoren und insbesondere auf Zweistoffinjektoren. Darüber hinaus bezieht sich die Erfindung auf die Verwendung solcher Injektoren zum Besprühen von Katalysatorbetten.
Im Stande der Technik gibt es zahlreiche Veröffentlichungen, die sich mit dem Zerstäuben von Flüssigkeiten befassen. Insbesondere sind Zweistoffdüsen mit innerer Mischung sowie Zweistoffdüsen mit äußerer Mischung beschrieben und theoretisch und experimentell untersucht. In dem Artikel "Kalkulierter Sprüh - Methoden des Zerstäubens von Flüssigkeiten in der Verfahrenstechnik" von Thomas Richter und Stefan Wilhelm (Maschinenmarkt 1991, S. 26ff.) sind solche Zerstäubungsdüsen beschrieben.
In der DE-OS 195 26 404 ist eine Vorrichtung zum Zerteilen eines ersten Mediums unter Verwendung eines zweiten Mediums beschrieben. Es wird ein sehr niedriges Verhältnis der Austrittsflächen der jeweiligen Öffnungen für das zweite Medium zu denjenigen der Öffnungen für den Austritt des ersten Mediums beschrieben.
Obwohl im Stande der Technik darüber hinaus von kommerziellen Anbietern zahlreiche Sprühköpfe für das Zerstäuben der verschiedenartigsten Materialien angeboten werden, fehlte bislang ein Sprühkopf bzw. Injektor, der folgende Anforderungen in Kombination erfüllt:
  • der Injektor erfordert wenig Platz am Einbauort,
  • der Injektor kann hohen Temperaturen standhalten,
  • der Injektor bewirkt eine gleichmäßige, flächendeckende Aufteilung von kleinen Mengen von Feststoffen auf große Flächen,
  • der Injektor ist einfach aufgebaut,
  • der Injektor ist störungssicher im Betrieb auch mit Feststoffaerosolen.
Besonders bei der Promotierung von Silberkatalysatoren, wie sie bei der Herstellung von Formaldehyd eingesetzt werden, ergab sich ein Bedürfnis für eine gleichmäßige, impulsartige Dotierung des Katalysators mit dem Promotor während des Reaktorbetriebs und unter den vorhandenen Strömungsturbulenzen im Reaktor. Es sollten örtliche Überdosierung mit Promotor, die zur Deaktivierung des Katalysators führen können, vermieden werden. Herkömmliche Düsen zur Zuführ der Promotoren erlauben dies nicht.
Aufgabe der Erfindung ist es daher, einen Injektor zur Verfügung zu stellen, der die Nachteile des Standes der Technik vermeidet und die oben erwähnten Anforderungen erfüllt. Insbesondere soll dieser Injektor zum Einsatz bei der Promotierung eines Silberkatalysators, bei dem eine große Katalysatoroberfläche vorliegt, geeignet sein. Darüber hinaus soll der Injektor in vorhandene Schleusensysteme an Formaldehydreaktoren integrierbar sein.
Die Aufgabe wird durch einen zur gleichmäßigen Verteilung von Feststoffen bzw. Flüssigkeiten auf große Flächen geeigneten und dem Anspruch 1 entsprechenden Injektor gelöst, der mindestens zwei Einzelinjektoren aufweist. Erfindungsgemäß enthält der Injektor ein Doppelmantelrohr und einen Grundkörper für Einzelinjektoren. Das Doppelmantelrohr hat ein inneres Rohr, geeignet zur Führung eines Gemisches aus Trägergas und Feststoffteilchen oder Flüssigkeitströpfchen, und ein äußeres Rohr, geeignet zur Führung eines Treibgases. Der Grundkörper ist mit den beiden Rohren des Doppelmantelrohrs dicht verbunden. Der Grundkörper weist Verbindungsöffnungen auf, die eine Verbindung zwischen dem Inneren des inneren Rohrs und jeweils einer Anschlußstelle für ein Innenführungselement eines Einzelinjektors bilden, sowie Verbindungskanäle, die eine Verbindung zwischen dem Bereich zwischen dem inneren Rohr und dem äußeren Rohr des Doppelmantelrohrs und jeweils einer Anschlußstelle für ein das Innenführungselement umgebendes Außenführungselement eines Einzelinjektors bilden. Grundkörper und Einzelinjektoren sind derart ausgebildet und angeordnet, daß ein durch das innere Rohr zugeführtes Gemisch aus Trägergas und Feststoffteilchen oder Flüssigkeitströpfchen und ein durch den Bereich zwischen dem inneren Rohr und dem äußeren Rohr zugeführtes Treibgas zu einer Verwirbelung von Treibgas, Trägergas und Feststoffteilchen bzw. Flüssigkeitströpfchen und zu einer radialen gleichmäßigen Ausbreitung des gebildeten Gemisches führen.
Überraschenderweise wurde gefunden, daß mittels Injektoren mit Düsen, die gleichzeitig von einem Treibgas und einem Verteilungsgas gespeist werden, eine Feinverteilung eines Feststoff-Promotors erreicht werden kann, die eine örtliche Überdosierung über den Katalysator praktisch ausschließt. In vorteilhafter Weise sind die Düsen und der Injektor darüber hinaus einfach aufgebaut, betriebssicher bei der Anwendung und so konstruiert, daß der Injektor an vorhandene Strömungsverhältnisse angepaßt werden kann. Der Injektor kann insbesondere in ein vorhandenes Schleusensystem eines Formaldehydreaktors integriert werden.
Bei einer Ausführungsform der Erfindung ist zwischen Grundkörper und Doppelmantelrohr ein Anschlußelement vorhanden, wobei das Anschlußelement ringförmig angeordnete Bohrungen für den Transport und die Gleichverteilung des Treibgases aufweist, die so dimensioniert sind, daß der Druckverlust beim Durchströmen um ein Vielfaches geringer ist als beim Einströmen in den Druckraum des Einzelinjektors.
Vorteilhaft kann in dem Grundkörper ein ringförmiger Verteilerraum vorhanden sein, der mit dem Bereich zwischen dem inneren Rohr und dem äußeren Rohr des Doppelmantelrohrs verbunden ist. Von diesem führen Verbindungskanäle zu jeweils einer Anschlußstelle für ein Außenführungselement eines Einzelinjektors.
Vorzugsweise sind drei bis acht Einzelinjektoren in einem regelmäßigen Polygon angeordnet mit dem Grundkörper verbunden.
Gute Ergebnisse werden mit erfindungsgemäßen Injektoren erzielt, bei denen die Einzelinjektoren als Zweistoff-Ringdüseninjektoren ausgebildet sind.
Es kann zweckmäßig sein, daß das Außenführungselement der Einzelinjektoren so ausgebildet und angeordnet ist, daß das Treibgas beim Kontakt mit dem Gemisch aus Trägergas und Feststoffteilchen oder Flüssigkeitströpfchen eine tangentiale Strömungskomponente bezogen auf die Achse des betreffenden Einzelinjektors aufweist.
Dadurch, daß die Einzelinjektoren in Gruppen auf mehreren, insbesondere zwei, Injektorebenen an dem Grundkörper angeschlossen sind, können besonders geeignete Verteilungen des Materials bewirkt werden.
Der erfindungsgemäße Injektor kann so ausgebildet sein, daß die zentrale Sprührichtung der Einzelinjektoren nur eine radiale und eine axiale Komponente bezogen auf die Achse des Doppelmantelrohrs hat.
Falls eine zentrifugale Verteilungskomponente gewünscht wird, kann die zentrale Sprührichtung der Einzelinjektoren eine tangentiale Komponente bezogen auf die Achse des Doppelmantelrohres haben.
Weiterhin betrifft die Erfindung die Verwendung eines erfindungsgemäßen Injektors zur Zufuhr einer Suspension auf ein Katalysatorbett, insbesondere eines mit großer Oberfläche. Beispielsweise kann dieses Katalysatorbett lineare Minimumabmessungen von 0,5 - 3 m, vorzugsweise in im wesentlichen kreisförmiger Gestalt haben. Besonders geeignet ist der erfindungsgemäße Injektor zur Zuführung von Promotormaterial, insbesondere Phosphorpromotormaterial, auf ein Katalysatorbett, insbesondere ein Silberkatalysatorbett, wie es insbesondere in einem Formaldehydreaktor Einsatz findet.
Mit dem erfindungsgemäßen Injektor können auf große Flächen kleine Mengen von Feststoffen, insbesondere 0,1 - 10 g/m2, vorzugsweise 0,1 - 5 g/m2, gleichmäßig verteilt werden.
Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung und der Zeichnung, in der
Fig. 1
einen Querschnitt durch einen erfindungsgemäßen Injektor und
Fig. 2
eine Draufsicht auf einen erfindungsgemäßen Injektor
zeigt.
In Fig. 1 ist ein bevorzugter erfindungsgemäßer Injektor dargestellt. Dieser ist modular aufgebaut. Die Module Produktzufuhr, Grundkörper und Ringdüseninjektor sind in ihrer Auslegung und Wirksamkeit leicht veränderbar. Die einzelnen Elemente sind durch Steck- und/oder Schraubverbindungen einfach austauschbar. Der erfindungsgemäße Injektor weist ein Doppelmantelrohr 1,2 auf, das aus einem inneren Rohr 1 und einem äußeren Rohr 2 besteht. Das Doppelmantelrohr ist über ein Zwischenstück 3, welches vorzugsweise drei bis zwölf, im dargestellten Fall acht Verbindungsbohrungen 4 aufweist, die bezogen auf das Doppelmantelrohr in axialer Richtung verlaufen, mit einem Grundkörper 5 verbunden. In diesem Grundkörper ist ein ringförmiger Verteilungsraum 51 vorgesehen, von dem aus Verbindungskanäle, in Form von Bohrungen 52, zu Treibgasringräumen 10 von Einzelinjektoren 8,9,10,11 führen.
Durch einen Innenabschnitt des Grundkörpers führen Verbindungsöffnungen, in Form von Bohrungen 70, radial nach außen und axial nach unten. Die Bohrungen 70 verbinden das Innere des inneren Rohres mit Sprühdüsen 11 der Einzelinjektoren 8,9,10,11. Die Sprühdüsen (Innenführungselemente) 11 sind von äußeren Führungszylindern 8,9 umgeben. Diese Zylinder (Außenführungselemente) können beispielsweise in den Grundkörper 5 geschraubt sein.
Die Einzelinjektoren, von denen in Figur 2 sechs dargestellt sind, können so gestaltet sein, daß bzgl. der zentralen Sprührichtung oder der Achse der Einzelinjektoren eine tangentiale Komponente des Treibgasstromes erzeugt wird. Dies kann bevorzugt durch die Gestaltung der äußeren Führungszylinder 8,9, z.B. ihrer Wände, erfolgen. Die Einzelinjektoren selbst können darüber hinaus so angeordnet sein, daß sie eine tangentiale Austrittskomponente bezogen auf die Achse des Doppelmantelrohrs haben.
Im Betrieb wird ein Aerosolstrom, vorzugsweise fein verteiltes Festkörpermaterial, in einem Trägergas durch das innere Rohr 1 und die Bohrungen 70 den Sprühdüsen 11 der Einzelinjektoren zugeführt. Gleichzeitig wird der Treibgasstrom über den Ringbereich zwischen dem inneren Rohr 1 und dem äußeren Rohr 2 durch die Bohrungen 4, den Verteilerraum 51, die Bohrungen 52 und die Zufuhrkammern 10 der Einzelinjektoren so zugeführt, daß sich im Inneren der Einzelinjektoren eine starke Verwirbelung und Vermischung des Aerosolstroms und des Treibgasstroms ergeben.
Typische Betriebsbedingungen für den Treibgasstrom, der vorzugsweise aus Luft besteht, sind Drücke von 0,5 bis 5 bar, während das Aerosol, d.h. die Teilchen oder Tröpfchen in einem Inertgas oder Druckluft, vorzugsweise mit einem Druck von 0,2 bis 3,0 bar dem Düsenkopf bzw. Injektorkopf zugeführt wird. Bei diesem Betrieb des Injektors wird eine sehr gleichmäßige Verteilung von Festkörpermaterial, insbesondere Phosphordotierungsmaterial, über beispielsweise ein Katalysatorbett erreicht. Das Zusammenführen des Aerosols und des Treibgases führt zu einer optimalen Zerstäubung und Verteilung.
Im folgenden wird die Erfindung sowie bevorzugte Einzelmerkmale davon anhand von Beispielen erläutert.
Beispiel 1 (Vergleichsbeispiel):
In einem Produktionsreaktor wurde ein dreischichtiges Silberkatalysatorbett mit einer Gesamtschichtdicke von 2 cm angebracht. Die untere Schicht bestand aus Silberkristallen der Korngröße 1 bis 2,5 mm, die mittlere aus Silberkristallen der Korngröße 0,75 bis 1 mm, die obere Schicht aus Silberkristallen der Korngröße 0,2 bis 0,75 mm.
Durch ein Ausgangs-Silberkatalysator-Festbett, das auf 340°C aufgeheizt worden war, wurde eine Gasmischung, bestehend aus Methan, Wasser und Luft geleitet. Die Menge wurde während der 2-stündigen Aktivierungsperiode auf pro Stunde 4,5 to Methanol, 3,1 to Wasser und 7,8 to Luft erhöht (Endbelastung). Am Ende der Aktivierungsperiode betrug die Temperatur in dem Festbett 680°C. Dieser Mengenstrom wurde über die gesamte Versuchsdauer hinweg konstant gehalten. Anschließend wurden mit einem herkömmlichen Injektor 180 mg Phosphor pro m2 der Querschnittsfläche des aktivierten Silberkatalysator-Festbetts in Form von pulverförmigen Na4P2O7 aufgesprüht, wobei die Zufuhr der Gasmischung fortgesetzt wurde. Der Reaktor wurde kontinuierlich weiter betrieben, und nach mehreren Stunden Wartezeit wurden weitere Phosphormengen auf das phosphordotierte Silberkatalysator-Festbett aufgebracht.
Nach dem fünften Nachdüsen von Phosphor desaktivierte sich das Katalysatorbett partiell, was sich u.a. im steigenden Methanolgehalt im Endprodukt und geringer Prozeßausbeute niederschlug.
Das Ergebnis dieses Beispiels ist im folgenden zusammengefaßt:
Ergebnis 1:
Vor dem letzten Bedüsen:
Umsatz 97,3 %
Selektivität 92,6 %
Ausbeute 90,1 %
Restmethanol im Produkt 3,2 % (bezogen auf 100% Formaldehyd)
Nach dem letzten Bedüsen:
Umsatz 93,0 %
Selektivität 90,6 %
Ausbeute 84,2 %
Restmethanol im Produkt 8,9 % (bezogen auf 100% Formaldehyd)
Optisch war die Desaktivierung des Katalysators über eine Kameraüberwachung durch eine dunkle Stelle auf der Katalysatoroberfläche sichtbar.
Beispiel 2:
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde die Phosphorzufuhr mit einem Injektor gemäß der vorliegenden Erfindung durchgeführt. Der Reaktor wurde kontinuierlich weiterbetrieben, und nach mehreren Stunden Wartezeit wurden weitere Phosphormengen auf das phosphordotierte Silberkatalysator-Festbett aufgebracht. Insgesamt wurde innerhalb von 49 Tagen 112 mal Phosphor nachgedüst, ohne daß sich das Katalysatorbett desaktivierte.
Ergebnis:
Am 31. Tag nach Aufnahme der Bedüsung, nach dem 44. Bedüsungsvorgang:
Umsatz 97,3 %
Selektivität 92,7 %
Ausbeute 90,2 %
Restmethanol im Produkt 3,2 % (bezogen auf 100% Formaldehyd)
Am 36. Tag nach Aufnahme der Bedüsung, nach dem 56. Bedüsungsvorgang:
Umsatz 97,2 %
Selektivität 92,9 %
Ausbeute 90,3 %
Restmethanol im Produkt 3,3 % (bezogen auf 100% Formaldehyd)
Beispiel 3:
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurden mit dem erfindungsgemäßen Injektor 180 mg Phosphor pro m2 des aktivierten Siberkatalysator-Festbetts in Form einer 2,0 Gew.-%igen wässrigen Lösung von Na4P2O7 auf dessen Oberfläche aufgesprüht, wobei die Zufuhr der Gasmischung fortgesetzt wurde.
Insgesamt wurde innerhalb von 35 Tagen 67 mal Phosphor nachgedüst, ohne daß sich der Katalysator desaktivierte.
Ergebnis:
Am 11. Tag nach Aufnahme der Bedüsung, nach dem 18. Bedüsungsvorgang:
Umsatz 96,7 %
Selektivität 93,2 %
Ausbeute 90,1 %
Restmethanol im Produkt 3,9 %
Beispiel 4 (Vergleichsbeispiel):
Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurden mit einem herkömmlichen Injektor 270 mg Phosphor pro m2 der Querschnittsfläche des aktivierten Siberkatalysator-Festbetts in Form einer 0,3 Gew.-%igen wässrigen Lösung von Na4P2O7 auf dessen Oberfläche aufgesprüht, wobei die Zufuhr der Gasmischung fortgesetzt wurde.
Insgesamt wurde innerhalb von 30 Tagen 16 mal Phosphor nachgedüst, wobei nach dem 10. Nachdüsen nur eingeschränkter Umsatz erzielt wurde. Die Umsatzbeeinträchtigung konnte durch ein Absenken des Reaktordurchsatzes wieder korrigiert werden, trat jedoch bei jedem weiteren Nachdüsen neu auf, bis nach dem 16. Mal keine Korrektur mehr möglich war. Dieses negative Ergebnis mit dem herkömmlichen Injektor ist im folgenden zusammengefaßt:
Ergebnis 4:
Vor dem letzten Bedüsen:
Umsatz 97,0 %
Selektivität 92,4 %
Ausbeute 89,5 %
Restmethanol im Produkt 3,6 % (bezogen auf 100% Formaldehyd)
Nach dem letzten Bedüsen:
Umsatz 71,2 %
Selektivität 93,3 %
Ausbeute 66,5 %
Restmethanol im Produkt 46,2 % (bezogen auf 100% Formaldehyd)

Claims (10)

  1. Zur gleichmäßigen Verteilung von Feststoffen bzw. Flüssigkeiten auf große Flächen geeigneter Injektor, aufweisend mindestens zwei Einzelinjektoren, welcher
    a) ein Doppelmantelrohr (1,2) mit einem zur Führung eines Gemisches aus Trägergas und Feststoffteilchen oder Flüssigkeitströpfchen geeigneten inneren Rohr (1), und einem äußeren Rohr (2), wobei der Bereich zwischen dem inneren Rohr (1) und dem äußeren Rohr (2), zur Führung eines Treibgases, geeignet ist und
    b) einen mit den beiden Rohren (1,2) des Doppelmantelrohrs dicht verbundenen Grundkörper (5,7) aufweist,
    gekennzeichnet durch
    aa) Verbindungsöffnungen (70), die eine Verbindung zwischen dem Inneren des inneren Rohrs (1) und jeweils einer Anschlußstelle für ein Innenführungselement (11) eines Einzelinjektors (8,9,10,11) bilden, und
    bb) Verbindungskanäle (52), die eine Verbindung zwischen dem Bereich zwischen dem inneren Rohr (1) und dem äußeren Rohr (2) des Doppelmantelrohrs und jeweils einer Anschlußstelle für ein das Innenführungselement (11) umgebendes Außenführungselement (8,9) eines Einzelinjektors (8,9,10,11) bilden,
    wobei Grundkörper (5,7) und Einzelinjektoren (8,9,10,11) derart ausgebildet und angeordnet sind, daß ein durch das innere Rohr (1) zugeführtes Gemisch aus Trägergas und Feststoffteilchen oder Flüssigkeitströpfchen und ein durch den Bereich zwischen dem inneren Rohr (1) und dem äußeren Rohr (2) zugeführtes Treibgas zu einer Verwirbelung von Treibgas, Trägergas und Feststoffteilchen bzw. Flüssigkeitströpfchen und zu einer radialen gleichmäßigen Ausbreitung des gebildeten Gemisches führen.
  2. Injektor nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Grundkörper (5,7) und Doppelmantelrohr (1,2) ein Anschlußelement (3) vorhanden ist, wobei das Anschlußelement ringförmig angeordnete Bohrungen (4) für den Transport und die Gleichverteilung des Treibgases aufweist, die so dimensioniert sind, daß der Druckverlust beim Durchströmen um ein Vielfaches geringer ist als beim Einströmen in den Druckraum des Einzelinjektors (8,9,10,11).
  3. Injektor nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß in dem Grundkörper (5,7) ein ringförmiger Verteilerraum (51) vorhanden ist, der mit dem Bereich zwischen dem inneren Rohr (1) und dem äußeren Rohr (2) des Doppelmantelrohrs verbunden ist und von dem die Verbindungskanäle (52) zu jeweils einer Anschlußstelle für ein Außenführungselement (8,9) eines Einzelinjektors (8,9,10,11) führen.
  4. Injektor nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß drei bis acht Einzelinjektoren (8,9,10,11) in einem regelmäßigen Polygon angeordnet mit dem Grundkörper (5,7) verbunden sind.
  5. Injektor nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Einzelinjektoren (8,9,10,11) als Zweistoff-Ringdüseninjektoren ausgebildet sind.
  6. Injektor nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Außenführungselement (8,9) der Einzelinjektoren so ausgebildet und angeordnet ist, daß das Treibgas beim Kontakt mit dem Gemisch aus Trägergas und Feststoffteilchen oder Flüssigkeitströpfchen eine tangentiale Strömungskomponente bezogen auf die Achse des betreffenden Einzelinjektors (8, 9, 10, 11) aufweist.
  7. Injektor nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Einzelinjektoren (8,9,10,11) in Gruppen auf mehreren, insbesondere zwei Injektorebenen an dem Grundkörper (5,7) angeschlossen sind.
  8. Injektor nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die zentrale Sprührichtung der Einzelinjektoren (8, 9, 10, 11) eine tangentiale Komponente bezogen auf die Achse des Doppelmantelrohres (1, 2) hat.
  9. Verwendung des Injektors nach einem der Ansprüche 1 bis 8 zur Zufuhr einer Suspension auf ein Katalysatorbett.
  10. Verwendung nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Injektor zur Zuführung von Promotormaterial, insbesondere Phosphorpromotormaterial, auf ein Katalysatorbett, insbesondere ein Silberkatalysatorbett, in einem Formaldehydreaktor eingesetzt wird.
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